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碘佛醇含量

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碘佛醇含量相关的论坛

  • 【讨论】如何测量纯金属的含量?

    [size=3][font=宋体]如何测量纯金属的含量[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]?[/font][/size][size=3][font=宋体]对于主流含量在[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]95%[/font][/size][size=3][font=宋体]以上或更高的金属!如何能较准确定量的测出其含量![/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]1. [/font][/size][size=3][font=宋体]有人会考虑用[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]XRF[/font][/size][size=3][font=宋体],个人认为对于[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]XRF[/font][/size][size=3][font=宋体]来说只能校粗约的进行测定!对于不同的仪器和元素其准确度都有一定的差异,其结果只能参考![/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]2. [/font][/size][size=3][font=宋体]有人会考虑用[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]ICP[/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][/size][size=3][font=宋体]、[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]AAS[/font][/size][size=3][font=宋体]等去测试其微量元素,再用[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]100%[/font][/size][size=3][font=宋体]去减去相应微量元素的含量!不过问题是对于微量元素,我们是否又能完全的并且准确的定性和定量!比如钢材,通过一般的消解方法,消解后,含碳,磷等元素的量如何准确测量。如果直接来测主流元素,因为稀释倍数大等原因,会产生较大的误差,有时候折算后纯度会是[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]100%[/font][/size][size=3][font=宋体]以上!有人说[/font][/size][size=3][font=宋体]待测元素含量在[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]30%[/font][/size][size=3][font=宋体]以上,不建议用[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]ICP[/font][/size][size=3][font=宋体]测了,是否有相关依据!还有有的物质很难消解完全,所以问题很多![/font][/size][size=3][/size][size=3][font=Times New Roman]3. [/font][/size][size=3][font=宋体]想了解大家对于这一点有什么样的看法!例如:贵金属如金说含量达到几个九,是通过何种方法得出的;含量高的锡膏测主流锡等等!类似的是否有相关测试标准!比如类似于[/font][/size][color=black][size=3][font=Times New Roman]GB/T 13748.8-2005 [/font][/size][/color][color=black][size=3][font=宋体]镁及镁合金化学分析方法等,是否适用,[/font][/size][/color][size=3][font=宋体]大家又是如何解决这样的问题!对金属的成分分析,有什么看法!希望能和大家一起讨论!解决这方面的问题![/font][/size]

  • 【转帖】含量和纯度的区别

    纯度一般指化合物物的分面积归一法测得面积百分比含量使用容量分析法(滴定)或者色谱外标法、内标法紫外分光光度法等等测得的质量百分含量。补充一点:纯度往往指扣除水份或盐份后标的物的含量.含量指单位质量的物料中标的物的百分比(%)或体积比或绝对量(如**g/L).如75%酒精的乙醇含量为总质量的75%,但其纯度与除水以外的其他杂质有关,若你用一点杂质没有的乙醇来配制,则其酒精纯度为100% ,若你用含有5%甲醇的乙醇来配制,则其酒精纯度为95%.检测方法也有异:同样用液相色谱,面积归一法测得面积百分比是纯度,内/外标法测得的是含量.

  • 乙醇含量临界值

    [font=宋体][font=宋体]车辆驾驶人员血液中酒精含量大于或者等于[/font]20mg/100ml,小于80mg/100ml,属于饮酒后驾车;血液中酒精含量大于或者等于80mg/100ml属于醉酒驾车。那么当血液乙醇含量检测接近80或20时,对于这种处于临界值结果的血样样品,大家是怎么处理的?是重新再测吗?还是其他方式来确定其数值的?[/font]

  • 丙二醇中乙二醇含量

    有老师按照中国兽药典2020年一部,丙二醇的乙二醇含量的项目吗?按照药典的方法设置,对照品溶液中乙二胺的峰没有出!不知道怎么回事?

  • 液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法

    液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法

    [align=center]液化气中甲醇和二甲醚含量的同时测定方法[/align]技术领域本发明涉及石油化工产品检测技术领域,具体说是[color=#262626]一种在[/color][font=宋体]液化气[/font]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]背景技术二甲醚又称甲醚,具有优良的混溶性,能同大多数极性和非极性有机溶剂混溶。甲醇是基本有机原料之一,主要用于制造甲醛、丙烯等多种有机产品。在甲醇制丙烯工艺中,甲醇为原料与催化剂反应,生成二甲醚中间产品,再进一步反应生成丙烯,副产品为液化气和汽油。生产过程中如果反应不完全就会出现共沸物,下游液化气产品就容易携带少量甲醇和二甲醚。为了避免液化气里含有甲醇和二甲醚,需要定期对甲醇制丙烯装置馏出口液化气进行甲醇、二甲醚检测。目前,我国尚未出台检测液化气中甲醇和二甲醚含量测定的国家标准,更没有能同时检测液化气中甲醇和二甲醚含量的方法,这就为液化气的生产和使用带来不便。发明内容本发明的目的是针对上述存在的问题提供一种同时测定[color=#262626]液化气中[/color]甲醇和二甲醚含量的测定方法[font=arial][color=#262626]。[/color][/font]本发明的目的是通过如下技术方案来实现的:液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman]甲醇标样要求达到0.796%(v/v),二甲醚标样要求达到2.12%(v/v);[/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。所述的液化气[font=times new roman]产品中同时检测甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]的[/color][/font][font=times new roman]测定方法,操作步骤为:[/font](1)? 试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带工作站对样品信息进行采集;(2)? 根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font]样品进样量为0.5[font=宋体]~2mL。[/font]本发明具有的优点及积极的技术效果是:本发明为液化气中甲醇和二甲醚含量[color=#262626]的[/color]测定提供了一种准确有效的检测方法,采用上述方案,可方便的在选定的工作条件下,采用配有一个氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],采[font=宋体]用液态烃闪蒸气化进样器直接进样,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱分离,外标法定量同时测定[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量,为液化气生产过程中的监测提供了方便,经过反复探讨与试验改进,本发明通过增加样品汽化装置-液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用一种新色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面取得了良好的效果。附图说明以下结合附图对本发明作进一步描述。图1是本发明[font=宋体]典型色谱[/font]示意简图;[color=black]下面将结合附图并通过实例对本发明作进一步详细说明,但下述的实例仅仅是本发明其中的例子而已,并不代表本发明所限定的权利保护范围,本发明的权利保护范围以权利要求书为准。[/color]具体实施方式实例11)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。 标气:甲醇含量0.796%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V),由大连大特气体有限公司提供。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。标准气体样品的测定: 应用该种分析方法对大连大特气体有限公司提供的标样气体进行了测定,用外标法对样气中的甲醇和二甲醚分别进行定量,所得到的结果为标气中的甲醇含量0.801%(V/V)、二甲醚含量2.13%(V/V)。该数据是直接由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配置的色谱工作站自动计算得到的。实例21)试剂和材料:载气:氮气,纯度大于99.99%(V/V)燃气:氢气,纯度大于99.99%(V/V) 助燃气:空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化。2)仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]: 配有一个氢火焰离子化检测器和自动进样阀。 色谱柱:GS-OXYPLOT, 10m*350um*10um 毛细管色谱柱 1个进样装置:液态烃闪蒸气化进样器3)试验步骤色谱条件设定:进样口温度:100℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。试样测定:按照GB/T 13290-91 规定采取液化气试样。将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃。液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml。由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]自带的色谱工作站采集数据,并进行分析计算,所得结果为甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。实例3除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样口温度改用150℃外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.79%(V/V)、二甲醚含量2.11%(V/V)。实例4除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]第一步程序升温速率变为8℃/min 的速率升到230℃,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.80%(V/V)、二甲醚含量2.14%(V/V)。实例5除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分流比改为50:1外,其余同实施例1,测定标准气样品,结果为:标气中的甲醇含量0.78%(V/V)、二甲醚含量2.09%(V/V)。实例6除所选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测器温度改为:300℃外,其余同实施例2,测定液化气样品,结果为:液化气样品中的甲醇含量0.98%(V/V)、二甲醚含量2.12%(V/V)。1. 液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]应配有一个氢火焰离子化检测器[font=宋体]和一个自动进样阀[/font],色谱柱采用一个毛细管色谱柱;载气为高纯氢气和高纯氮气。高纯氮气,纯度大于99.99%(V/V)高纯氢气,纯度大于99.99%(V/V)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的色谱条件进行设定:载气为氮气,纯度大于99.99%(V/V);燃气为氢气,纯度大于99.99%(V/V);助燃气为空气,经硅胶及5A分子筛干燥、净化;[font=times new roman] [/font]所述色谱条件:进样口温度:100~260℃;柱温40℃~295 ℃,采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以8~12℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:300~330℃; 分流比:30:1~60:1。 氢气流量:30 ml/min; 空气流量:400 ml/min ; 尾吹流量:5 ml/min。操作步骤为:(1)试样测定:采取液化气试样,将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样1ml,[font=times new roman] [/font]在色谱柱操作条件下进行色谱分析;(2)根据色谱出峰结果,对标准样品中的[font=times new roman]甲醇和二甲醚含量[/font][font=times new roman][color=#262626]进行测定,定量方法采用外标法。[/color][/font][font=times new roman]样品进样量为0.5[/font]~2mL。2. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所选用的[font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]为配有氢火焰离子化检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]。[/font] [size=16px]3.[/size][size=16px] 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:色谱最优操作条件:[/size][font=宋体][size=16px]进样口温度:100℃;采用程序升温模式,初始温度:40℃,保持5 min,然后以10℃/min 的速率升到230℃ ;再以20℃/min 的速率升到295℃ 保持5 min,运行时间为32.25分钟;检测器温度:330℃; 分流比:60:1。[/size][/font] 4. 根据权利要求1所述的液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,其特征是:所述[font=宋体]毛细管色谱柱:GS-OXYPLOT, 柱长10m,固定相液膜厚度为10um,内径为350um。[/font]液化气中甲醇和二甲醚含量的测定方法,测定[font=宋体]步骤包括:将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]色谱条件进行设定,载气、燃气、助燃气经硅胶及5A分子筛干燥、净化;采用毛细管色谱柱并确定氢气流量、空气流量、载气初始压力及分流比;试样测定:将充满液化气试样的采样钢瓶连接到液态烃闪蒸气化进样器上,液态烃闪蒸气化进样器预先加热稳定在100℃,液态烃闪蒸气化进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]连接,打开进样器阀门,排气置换3分钟左右,启动色谱仪进样按键,定量管进样,色谱自带工作站采集数据并采用外标法计算出试样中甲醇、二甲醚含量[/font]。本发明通过液态烃闪蒸气化进样器,使样品气化更均匀稳定,再采用色谱柱进行分析检测,在简化操作、降低检出限、消除误差等方面具有良好的效果。 图1[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308021016044417_2788_6115201_3.jpg[/img]

  • 佛尔哈德法测银含量

    请问用佛尔哈德法测银催化剂中银含量时,滴定终点颜色到底是微微变红,还是棕红色?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403191102326137_8503_6390179_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403191102325671_4001_6390179_3.png[/img]

  • 醇类消毒液中成分含量的检测

    点击链接查看更多:[url=https://www.woyaoce.cn/service/info-22984.html/]https://www.woyaoce.cn/service/info-22984.html[/url]消毒液的种类繁多,不同类型消毒液使用注意事项皆不同,如何“正确使用”是非常重要的。下面我们就将与疫情相关的消毒液使用注意事项做一介绍。醇类消毒液醇类消毒液最常用的是乙醇和异丙醇,它可凝固蛋白质,导致微生物死亡,属于中效消毒剂。84消毒液84消毒液是以次氯酸钠为主的高效消毒剂,其消毒机理主要在于次氯酸的氧化作用,杀死微生物。过氧乙酸消毒液过氧乙酸消毒液是指以过氧乙酸为主要有效成分的消毒液,过氧乙酸含量为56g/L~66g/L。过氧化氢消毒液过氧化氢消毒液又称双氧水,用于消毒,主要是一种医用消毒剂。含氯消毒液含氯消毒液是指在水中能产生具有杀菌作用的活性次氯酸的一类消毒剂,包括有机含氯消毒剂和无机含氯消毒剂。主要有漂白粉、漂白粉精、氯胺-T、二氯异氰尿酸钠和二氧化氯等。目前华测工业材料针对消毒液产品能提供的检测服务为:[img=娑堟瘨娑蹭娇鐢ㄦ敞鎰忎簨椤筥椤甸潰_5.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20200529/20200529160421_2363.jpg[/img]

  • 【转帖】液相 之 含量和纯度的区别

    纯度一般指化合物物的分面积归一法测得面积百分比  含量使用容量分析法(滴定)或者色谱外标法、内标法紫外分光光度法等等测得的质量百分含量。  补充一点:纯度往往指扣除水份或盐份后标的物的含量.含量指单位质量的物料中标的物的百分比(%)或体积比或绝对量(如**g/L).如75%酒精的乙醇含量为总质量的75%,但其纯度与除水以外的其他杂质有关,若你用一点杂质没有的乙醇来配制,则其酒精纯度为100%;,若你用含有5%甲醇的乙醇来配制, 则其酒精纯度为95%.  检测方法也有异:同样用液相色谱,面积归一法测得面积百分比是纯度,内/外标法测得的是含量.不完全是,归一法也可以测含量,也可以当作含量。我们一般在生产分析中把归一法检测的当作含量。但实际是纯度! http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif

  • 异丙醇含量?

    有一种物质,是在液相色谱中分析其含量的,现在也需要测出其溶液中异丙醇的含量,怎样做?望高人指点!多谢!

  • 测纤维用PET中二甘醇含量的柱流量与分流比选用?

    现在我用的是岛津GC2014C的气相色谱,做PET中二甘醇的含量,仪征标片含量为0.983,我用分流比为15,柱流量1.5,得道仪征标片二甘醇含量为0,973,请问各位有没有好一点的参数讷讷感达到0.983正负0.005啊?谢谢了

  • 醇类消毒液中成分含量的检测

    点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-22984.html[/url]消毒液的种类繁多,不同类型消毒液使用注意事项皆不同,如何“正确使用”是非常重要的。下面我们就将与疫情相关的消毒液使用注意事项做一介绍。醇类消毒液醇类消毒液最常用的是乙醇和异丙醇,它可凝固蛋白质,导致微生物死亡,属于中效消毒剂。84消毒液84消毒液是以次氯酸钠为主的高效消毒剂,其消毒机理主要在于次氯酸的氧化作用,杀死微生物。过氧乙酸消毒液过氧乙酸消毒液是指以过氧乙酸为主要有效成分的消毒液,过氧乙酸含量为56g/L~66g/L。过氧化氢消毒液过氧化氢消毒液又称双氧水,用于消毒,主要是一种医用消毒剂。含氯消毒液含氯消毒液是指在水中能产生具有杀菌作用的活性次氯酸的一类消毒剂,包括有机含氯消毒剂和无机含氯消毒剂。主要有漂白粉、漂白粉精、氯胺-T、二氯异氰尿酸钠和二氧化氯等。目前华测工业材料针对消毒液产品能提供的检测服务为:[img=娑堟瘨娑蹭娇鐢ㄦ敞鎰忎簨椤筥椤甸潰_5.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20200529/20200529160421_2363.jpg[/img]

  • 【原创大赛】乙二醇中醛含量的测定

    [align=center][font='calibri'][size=24px]乙二醇中醛含量的测定[/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=20px]宁左赟 [/size][/font][/align][align=center][font='calibri'][size=20px] 宁波富德能源有限公司 浙江省宁波市 315200[/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px]摘要:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙二醇是一种重要的化工产品。其醛含量是一项重要的分析指标。醛含量的分析采用分光光度法。在FeCl3存在的条件下,乙二醇中的脂肪族醛与MBTH进行络合反应生成一种蓝绿色稠合阳离子,该阳离子的最大吸收波长是620nm,故在620nm条件下测定试样对光的吸收程度,通过计算机的数据处理系统得出相应数据,最后通过计算得出乙二醇中醛的含量。该方法的准确度高,相对误差小,精密度高。而且所用试剂均无毒性,在一定程度上保护化验员免受化学试剂的伤害。[/size][/font][font='calibri'][size=16px]关键词:[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙二醇;脂肪族醛; FeCl3; MBTH[/size][/font][font='calibri'][size=16px]乙二醇用途很广泛,[/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]主要用于制聚酯涤纶,[/color][/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/1525081.htm][font='calibri'][size=16px][color=#000000]聚酯树脂[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px][color=#000000]、[/color][/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/7741238.htm][font='calibri'][size=16px][color=#000000]吸湿剂[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px][color=#000000],[/color][/size][/font][url=http://baike.baidu.com/view/198251.htm][font='calibri'][size=16px][color=#000000]增塑剂[/color][/size][/font][/url][font='calibri'][size=16px][color=#333333],表面活性剂,合成纤维、化妆品和炸药,并用作染料、油墨等的溶剂、配制发动机的抗冻剂,气体脱水剂,制造树脂、也可用于玻璃纸、纤维、皮革、粘合剂的湿润剂。可生产合成树脂PET,纤维级PET即涤纶纤维,瓶片级PET用于制作矿泉水瓶等。还可生产醇酸树脂、乙二醛等,也用作防冻剂。除用作汽车用防冻剂外,还用于工业冷量的输送,一般称呼为载冷剂,同时,也可以与水一样用作冷凝剂。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]我公司采用环氧乙烷直接水合法制取乙二醇。在生产过程中产生了脂肪族醛。由于脂肪族醛的含量很低(含量为痕量),因此宜采用仪器分析法(分光光度法)。此法测量的相对误差小,准确度高,重现性好,精密度高。适用于痕量组分的分析测定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1 实验部分[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1适用范围[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]本文所述方法适用于乙二醇中醛含量的测定,测定范围是0.000001%-0.005%(质量分数)。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.2方法原理[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在FeCl3存在的条件下,乙二醇中的脂肪族醛与MBTH反应生成一种蓝绿色稠合阳离子,该络合物在620nm处有最大吸收波长,因此在620nm下测定该络合物的吸光度,通过分光光度计的数据处理系统得到相关数据,最后通过计算求得脂肪族醛的含量。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3试剂材料[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3.1 氧化剂溶液(1%氯化铁+5%氨基磺酸)[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3.2 0.3%MBTH水溶液[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4仪器设备[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.1 巴式吸管[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.2 分析天平,最小分度值0.0001g[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.3 50ml容量瓶[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.4 5ml吸量管[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.5 1cm比色皿[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4.6 Perkminer Lambda25分光光度计[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5 溶液配制[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.1 MBTH溶液的配制[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]称取0.40gMBTH(盐酸盐的单水合物)溶于适量水中,可以使用玻璃棒搅拌(加速溶解),然后移入100ml容量瓶中,并用水稀释到刻度。溶液应呈无色,若浑浊则应予以过滤。然后将配制好的MBTH溶液倒入棕色试剂瓶中,置于暗冷处,每天新鲜配制。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.2 氧化剂溶液[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]氧化剂溶液(1.0%FeCl3+1.5%氨基磺酸)这样配制:分别称取1.67g六水合氯化铁和1.20g氨基磺酸溶于适量水中,并稀释到100ml。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.3 甲醛(36%的水溶液)使用前按GB/T9009-1998的方法进行标定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.5.4 甲醛标准溶液[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]用微量注射器取50ul的甲醛,在天平上用减量法称取质量(精确到0.1mg),置于50ml容量瓶中(瓶中先放置约40ml水,然后用水稀释到刻度,摇匀。用移液管准确吸取1ml置于100ml容量瓶中,稀释到刻度,摇匀备用。该溶液中甲醛的浓度约为4ug/ml(按式3-3进行计算)。该溶液于临用前配制)。[/color][/size][/font][align=left][font='calibri'][size=13px][color=#000000]  [/color][/size][/font][font='calibri'][size=13px][color=#333333] 1.6分析步骤[/color][/size][/font][/align][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在6个50ml容量瓶中分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml的甲醛标准溶液,再依次加入水5.0、4.0、3.0、2.0、1.0、0.0ml,摇匀。然后再依次加入5.0mlMBTH溶液,充分摇匀,室温反应30min。然后再依次加入5ml氧化剂溶液,充分摇匀,室温反应20min。最后定容摇匀,以水作为参比液,使用10mm比色皿于620nm下测量其吸光度。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]以甲醛的含量(ug)为横坐标,以相应的吸光度做纵坐标,绘制工作曲线。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]注:操作场所应避免阳光直射,试剂空白的吸光度应小于0.070,若超过0.070,应该清洗玻璃器皿,重新进行标定。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]用巴式吸管吸取一定量的乙二醇试样,称取0.5-1.0g于50ml容量瓶内,称准至0.0002g。往容量瓶中加入4ml水,再加入5mlMBTH水溶液,等待30min。30min后,继续往容量瓶内加入5ml氧化剂溶液,继续等待20min。20min后定容。同时做一空白实验。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.7结果计算[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在工作曲线方程上,根据净吸光度值计算醛的质量(ug),然后按照下式计算试样中醛的含量:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]W=(m1/m2)x10[sup]?-6[/sup][/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]W 试样中的醛的质量分数,[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]ug/g[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]m[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 从曲线上查得的醛的质量,ug[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]m[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 试样的质量,g[/color][/size][/font]1. [font='calibri'][size=16px][color=#333333]8 样品分析与数据处理[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]对我公司乙二醇样品进行两次平行分析得到如下数据:[/color][/size][/font][table][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样质量(g)[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]标准曲线上醛的质量(ug)[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样中醛的含量(ug/g)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8695[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1048[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8648[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1073[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2结果与讨论[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.分析注意事项[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1 称量要准确,因为脂肪族醛会与MBTH定量反应。称量不准确将直接影响实验结果。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1.1要使称量准确,必须保证天平的正常工[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]作。天平是一种高精密度的仪器,必须将其安装在没有震动的仪器室;天平室不能有气流、不能有腐蚀性气体;天平台应坚固。天平室的温度宜控制在18-22摄氏度,湿度宜控制在45%-60%,有条件的实验室应该安装除湿机。当天平从一个房间搬至另外一个房间时,应该对天平进行校准。天平应该每隔一段时间校准一次。天平在首次使用时也应该进行校准。天平开启以后,必须预热30min以后才能进行正式称量。当天平室搬至湿度大的房间时,应首先让天平通电一段时间,以排尽因温度差产生的湿气。如果天平长时间不用,应该每隔一段时间通一次电,以保证电子元器件的干燥。天平室应放置硅胶,以保证天平称量室的干燥。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1.2化验员娴熟的称量技能是保证称量准确的先决条件。称量乙二醇时,首先要保证容量瓶的干燥洁净。称量时不能把乙二醇试样洒在容量瓶外壁或瓶颈上,更不能将乙二醇试样洒在天平内。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.2 MBTH要现配现用,因为MBTH不稳定。配制好MBTH溶液后要将其置于暗冷处。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3 显色剂MBTH要加入准确。显色剂的用量影响显色反应进行的程度,从而影响实验结果。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.4 络合时间要把握好,因为络合时间牵涉到络合物的稳定性。由于MBTH和脂肪族醛的反应很迅速,并且生成的络合物也很稳定,因此在加入氧化剂后再过一定的时间再测量也可以。但是时间不宜过长。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.分光光度计相关注意点[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.1如灯泡(钨灯)发黑,亮度减弱或不稳定,应及时更换灯泡。不用用手直接接触窗口或灯泡,避免油污玷污。若不小心接触,应该戴上手套,并用无水乙醇擦拭。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.2单色器是仪器的核心部分,装在密封的盒内,一般不宜拆开擦拭。否则将损坏仪器的光学表面,增加杂散光。要经常更换单色器干燥盒内的干燥剂,防止色散原件的受潮生霉。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3吸收池使用时要注意以下几点:[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.1使用时只能拿住毛玻璃面,不能拿住光学面。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.2在紫外光区使用时应采用石英比色皿,在可见光区使用时应采用玻璃比色皿。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.3使用时不能用滤纸擦拭光学面,只能用滤纸吸取倒在比色皿外表面上的试样,应采用软布或擦镜纸擦拭光学面。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.3.4不能将吸收池放在电炉上加热或烘烤。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.4光电器件应该避免强光照射或受潮积尘。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 2.5仪器经过搬动和运输以后,会导致波长精度、吸光度精度受到影响,因此应该根据仪器的调教步骤对仪器进行调教,调教正常以后才能投入使用。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] 3.重复性测量[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]在同一实验室由同一实验员使用同一台仪器对乙二醇样品进行了5次分析,得到如下结果。[/color][/size][/font][table][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样质量(g)[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]曲线上醛的质量(ug)[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]试样中醛的含量(ug/g)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8625[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1495[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8453[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1258[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8425[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1145[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8562[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1110[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]0.8632[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.1534[/color][/size][/font][/td][td][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.3[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='calibri'][size=16px][color=#333333]分析上表得知:醛的平均值是1.3ug/g,标准偏差为零。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]3结论[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]从以上的分析得知,运用分光光度法对乙二醇进行分析具有精密度好、准确度高等优点。并且所用的试剂均是无毒试剂,在一定程度上保证了实验人员的安全。因此此法分析乙二醇是切实可行的。[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]参考文献[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]1.《化验员读本》仪器分析第四版[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]2.GB/T14571.3-2008《工业用乙二醇中醛含量的测定 分光光度法》[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]3.《化工分析技师培训教程(基础知识分册)》[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333]4.《化验员实用手册》第三版[/color][/size][/font][font='calibri'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font]

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    测四氟丙醇中的杂质叔丁醇的含量。因为现有两台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]GC979/GC1690,手动进样0.8UL,都是FID。柱子都是兰化所的1701毛细柱。分析同一个样品,总峰面积1690为1080W,9790的为998W,结果1690那台叔丁醇的含量是9790的两倍,做了3次试验都是一样情况。两台色谱的载气,空气,氢气的流速都一样。不知道怎样才能确定哪个是准确的。是不是用内标?本人接触色谱不久对内标不是很懂,对叔丁醇选什么内标物好?内标物是不是要特别买?我看试剂的含量都是个范围。

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