碘佛醇含量

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治：卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗；头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 中国药典对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]规定了有关物质检测及含量测定方法。 有关物质检测方法要求使用C18柱，以水-乙腈进行梯度洗脱，检查三杉尖宁碱（杂质I）与7-表-10-去乙酰基紫杉醇（杂质II）等杂质。使用沃特世经典高纯硅胶色谱柱Symmetry C18（5um, 4.6x250mm, PN WAT054275）按药典方法可得如下谱图，充分满足紫杉醇峰与杂质II峰之间的分离度大于1.2的药典方法系统适应性要求： 对于实际样品检测杂质的效果图： 药典方法要求，维持初始流动相乙腈-水（40：60）不变，待紫杉醇主峰洗脱完毕后再进行梯度洗脱，时间较长，使用沃特世UPLC技术可以帮助提高通量效率并节约样品耗量及溶剂消耗量。 含量测定要求使用C18柱，以甲醇-水-乙腈（23:41:36）为流动相等度洗脱。使用同上Symmetry C18柱进行分离，得到谱图如下，充分满足紫杉醇峰与杂质I峰及杂质II峰的分离度均大于1.0的药典方法系统适应性要求。 药代研究参考：中国新药研究者也已经使用UPLC技术开展了对红豆杉属植物根须的代谢轮廓分析[3]以及对紫杉醇衍生物(NPD-103)和紫杉醇脂质体的药物动力学分析[4-5]。 关于沃特世Symmetry系列色谱柱产品： 1994年以来的制药行业内标杆产品，高纯度、高品控，全程依从cGMP生产规范！ 质优价中，优惠后仅为三千，帮助您平衡对数据品质和对成本的双重要求！ 具有最广泛的文献引用，多达百余个USP方法使用（可垂询），多达170多个应用的应用手册，即索即得 [1][2]中国药典2010版，二部，1007-1008页。 [3] 红豆杉属植物根须的UPLC-ESI-MS代谢轮廓分析。沃特世液相色谱质谱通讯，第47期，23-28页。 葛广波等。 [4] Determination of a novel paclitaxel derivative (NPD-103) in human plasma by ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Biomed Chromatograr. 2009 May 23(5): 510-5. Zhang SQ, et al. [5] Clinical pharmacokinetics of paclitaxel liposome with a new route of administration in human based on the analysis with ultra performance liquid chromatography. J Pharm Sci. 2010 Nov 99(11): 4746-52. Wang X, et al.

一、钆布醇是什么 钆布醇（gadobutrol）是一种基于钆的，亲水性的，具有大环的电中性化合物。通常被用于对比增强磁共振成像的造影剂。 二、钆布醇中游离钆的测定方法目前，国内没有相关标准对钆布醇中游离钆的测定，在欧洲药典中有关于钆布醇的测定，是采用光度滴定法测试游离钆含量。

一、油品中硫醇硫是什么？硫醇是含巯基官能团（-SH）的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成，例如乙醇（俗称酒精）CH3CH2OH，乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物，硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味，同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫，对燃料系统的弹性材料有害，并对燃料系统的构件产生腐蚀，影响相关机械寿命，例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫，称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢？二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法，一种是定性检测的博士试验，另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验（NB/SH/T 0174-2015）振荡加有亚铅酸钠溶液的试样，并观察混合溶液，从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉，振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定（GB/T 1792-2015）将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中，以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示，用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银，而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速，准确。有机硫化物，如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》（6）依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量

喝果汁当然是越纯越好，也正由于此，号称“100%果汁”的果汁饮料产品，受到商家的大力宣传和消费者的青睐。很多人认为，“100%果汁”的意思是什么都没添加的原榨果汁，但近日有媒体调查指出，很多号称“100%果汁”的果汁饮料，其实并非都很“纯”，只不过是浓缩果汁加水复原而来。而由于相关标准缺失，果汁的真正含量几何，消费者只能蒙查查。 　　100%果汁并不“纯” 　　记者走访发现，在超市或便利店果汁饮料的货架上，很多果汁饮料都宣称自己是100%果汁、纯果汁。在价格上，“100%果汁”产品的价格比普通果汁饮料要贵上一倍。 　　“100%果汁”的价格如此给力，缘于消费者对其的推崇。家住广州越秀区的胡女士表示，现在很多饮料都含有各种添加剂、防腐剂，喝饮料其实等于是在喝水加添加剂，而选购“100%果汁”感觉更健康、放心。 　　不过，也有消费者对“100%果汁”表达出了困惑：瓶子上明明写着100%果汁，可其配料表上却又写着某种水果的浓缩汁、纯净水，这到底是怎么回事? 　　对此，中国农业大学食品科学与营养工程学院教授侯彩云在接受媒体采访时表示，所谓“100%果汁”，应该算是通俗的叫法。就字面而言，消费者很容易认为是“除了果汁本身什么都不加”。但实际上，目前商家宣称的“100%纯果汁”，其实是“浓缩还原果汁”，即用水果浓缩汁和水为配料制成的果汁。据其介绍，果汁经浓缩后制成浓缩汁，有利于贮藏和运输。而经还原制成“浓缩还原果汁”也是允许的，但应在标签中予以标注。 　　据国际食品包装协会常务副会长、秘书长董金狮介绍，以橙汁为例，橙汁分为非复原橙汁、复原橙汁和橙汁饮料。根据国家标准，果汁和果汁饮料是完全不同的。在我国，果汁含量不低于10%就可以叫做果汁饮料。市面上所谓的“100%纯果汁”，是在浓缩汁中加入与果汁浓缩过程中所失去水分同等量的水生产而成，这种果汁确切的叫法应是“复原果汁”，而不是消费者通常认为的原榨果汁。 　　那么，市面上现场鲜榨的果汁是否是纯果汁呢?对此，专家表示，可以肯定不是纯果汁，因为一般都会添加东西。而近日有媒体调查得出的结论则称，除非消费者自己动手鲜榨的果汁，市面上销售的果汁饮料都不能算是真正意义上的100%果汁。 　　含量标准缺失无据可依 　　在消费者看来，所谓“100%果汁”就是没有加任何添加物的果汁。而目前对于到底什么样的果汁才能称之为100%果汁，并没有相关的标准。 　　据了解，目前，通过国家标准的《饮料通用分析方法》，只能对橙、柑、橘浓缩汁和果汁以及饮料，根据其果汁中可溶性固形物和6种组分实测值经计算后求得样品中的果汁含量，对其他类别果汁的含量则并没有可测定的标准。 　　“国标中并没有关于纯果汁的定义，纯字到底该如何定义，让人很纠结。”业内人士表示，市面销售的除了浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量有据可依外，其他果汁饮料的标准可谓一片乱象。 　　由于很多水果浓缩汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定均没有国家标准，果汁企业均是根据自己工厂制定的标准进行生产。号称“100%果汁”的纯果汁，到底含果汁量几何，消费者只能蒙查查。 　　标准的缺失，导致果汁含量的数据沦为摆设。中国农业大学食品学院高彦祥教授在接受媒体采访时指出，并不排除一些小型或是不负责任的果汁企业会利用法规漏洞，生产并不符合相关果汁含量的果汁饮料。而目前由于连相关的标准都没有，导致没有什么好的方法可以对此进行检测。

连续降温挡不住世界杯持续升温，球迷们迎来四年一度的足球盛宴，相约观赛、举杯欢呼，酒驾醉驾风险上升。据报道，在中国，每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命，其中60％的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来，人们越来越重视酒后驾驶行为。此外，酒类饮料的主要成分是乙醇，大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常，从而发生意外甚至犯罪，比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此，在发生某些自杀、凶杀的案件时，执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素，所以从这方面来看，测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪（带火焰离子化检测器）顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品，加入20mL顶空瓶中，然后加入500μL叔丁醇内标工作液，作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中，使用AP 500全自动样品处理工作站，由工作站全自动完成采血管的抓取与转移，采血管信息的扫码录入，血样混匀，采血管开盖与关盖，血液样品的抽取与精准分推，顶空瓶的抓取与转移，顶空瓶的开盖与钳盖密封，顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL)，加入20 mL顶空瓶中，然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液，每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品，进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件：柱温：50℃；检测器：火焰离子化检测器；检测器温度：200℃；进样口温度：250℃。顶空自动进样器，顶空炉温：65℃；取样针温度：90℃；传输线温度：110℃；样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样，分别添加乙醇标准溶液，使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL，平行6份，乙醇平均加标回收率为101%，RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑，将样品处理全过程自动化，智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备，同时设备上集成混匀，扫码等模块，可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作，有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题，更重要的是全过程无需实验员值守，尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触，保障实验员的健康，打造高效安全的实验室。

前言 氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。 材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。 固相萃取柱：Cleanert® MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：230℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃ 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 接口温度：250℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 离子源：230℃ 四级杆：150℃ 检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL） 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL） 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度 　 1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率（%） RSD（%） n=5 回收率（%） 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明，Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m；1支 1525-3002 4200

各相关单位：按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法》等3项团体标准征求意见稿的编制工作。现按照我协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。请有关单位及专家提出宝贵意见，并将征求意见表（附件）于2023年10月12日前反馈给秘书处。联系人：张小飞 电 话：13995098931邮箱：1904691657@qq.com序号团标名称1草本葡萄酒多糖含量的测定 乙醇沉淀-苯酚硫酸法2草本葡萄酒可滴定酸含量的测定 电位滴定法3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量测定 宁夏化学分析测试协会2023年9月12日关于团标征求意见函 -9.12.pdf团标表格7-专家意见表.doc意见稿-草本葡萄酒多糖测定.pdf意见稿-草本葡萄酒可滴定酸测定.pdf意见稿-草本葡萄酒总糖测定.pdf

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法》等3项团体标准批准立项（附件1），现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 附件1序号拟立项团标名称申请单位1草本葡萄酒中多糖含量的测定 乙醇沉淀—苯酚硫酸法北方民族大学2草本葡萄酒中可滴定酸含量的测定 电位滴定法北方民族大学3草本葡萄酒中总糖和还原糖含量的测定 改良滴定法北方民族大学 宁夏化学分析测试协会 2023年5月11日

一、背景介绍铝是重要的金属元素，在自然界中含量丰富，在地壳中分布广泛，含量高达8.8%（重量），仅次于氧、硅位居第三。长期以来，铝一直被认为是无毒元素，但随着它在人们生活中的广泛应用，使其对环境的污染日益突出，尤其是对水环境的污染，过量铝不仅对各类水生生物，植物等有强烈的毒害作用，对人体的影响主要表现在对细胞和骨骼的毒性、对大脑的损伤、对肝脏和生殖系统的伤害。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》、GB/T 23837-2009《工业循环冷却水中铝离子的测定》等水质标准对铝含量均有限值要求，故我们需要对水质中铝含量进行检测。下面我们将具体介绍铝含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铝的测定方法主要有铬天青S分光光度法、水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法、原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子发射光谱法等。铬天青S分光光度法：在pH 6.7-7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚和溴代十六烷基吡啶的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，在特定波长处比色定量。该方法的测试性价比高，检测仪器可设计成便携式，易于携带保管。下列是各标准中铝的限值及对应的检测方法。 表1铝的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0-0.2mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.05 mg/L（Ⅳ类）GB/T 23837-2009工业循环冷却水中铝离子的测定0-100mg/L 三、铝含量测定1、检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2、检测试剂： 铝工作试剂包：铝缓冲液溶剂、铝显色剂、铝缓冲液粉剂 铝标准溶液：ρ=100.0mg/L3、检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L标准偏差测量误差铝1铬天青S法GB/T 5750.60.0050.005-0.3±0.005 mg/L±0.01mg/L图 1 铝含量测定流程 图2 铝含量测定显色图（从左到右依次为0mg/L、0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L） 图3 铝含量测定曲线图 4、结果总结：● 对0. 06mg/L、0.15mg/L、0.24 mg/L、0.3mg/L的铝标准溶液进行检测，标准偏差≤0.002mg/L，测量误差＜0.01mg/L，结果良好。

一、背景介绍铁（Ferrum）是一种金属元素，能溶于强酸和中强酸，不溶于水。铁在生活中分布较广，仅次于氧、硅、铝，位居地壳含量第四。纯铁是柔韧而延展性较好的银白色金属，用于制发电机和电动机的铁芯，铁及其化合物还用于制磁铁、药物、墨水、颜料、磨料等，是工业上所说的“黑色金属”之一。 铁元素也是构成人体的必不可少的元素之一。+2价的亚铁离子是血红蛋白的重要组成成分，用于氧气的运输。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对铁含量均有限值要求，故我们需要对水质中铁含量进行检测。下面我们将具体介绍铁含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值铁的测定方法主要有邻菲啰啉分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、EDTA滴定法。邻菲啰啉分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法，在515nm处检测亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物的吸光度，从而得到铁的含量。对应的部分标准限值如下：● GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》 （GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿）参数限值检测方法依据铁0.3mg/LGB 5750 ● GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数限值检测方法方法依据铁0.3mg/L邻菲啰啉分光光度法水和废水监测分析方法（第三版） ● GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类铁（mg/L）≤0.1≤0.2≤0.3 ≤2.0＞2.0 三、铁含量测定1、检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪 2、检测试剂：铁工作试剂包：铁显色剂、铁试剂A、铁还原剂粉剂铁标准溶液：ρ=100.0mg/L 3、检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差铁13邻菲啰啉分光光度法HJ/T 345-20070.05

近期我会拟组织制定《造纸化学品中氯丙醇含量的测定 气相色谱-质谱法》团体标准，现将立项说明如下：目的：建立一种针对造纸化学品中氯丙醇含量的测试方法，为造纸化学品生产企业提供一种有效的检测技术手段，为食品接触用纸的生产企业在选择原材料和上游供应商时提供技术性参考依据，确保食品接触用纸的安全性，保障消费者健康与安全。意义及必要性：自从新修订的GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》于2022年6月30日正式发布以来，标准中新增加的氯丙醇水提取物指标受到行业和监管部门的高度关注，因为这个项目不仅在当前的食品接触用纸制品中检出率和不合格率都较高，而且在检测方法上也具有较大的难度和挑战性。因此对于食品接触用纸制品的生产企业来说，如何做好产品中的氯丙醇含量管控、确保产品复合新修订的GB 4806.8-2022产品标准要求、保障消费者健康与安全成为亟待解决的重要任务。对于造纸企业来说，产品中氯丙醇的来源主要有聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型湿强剂（PAE湿强剂）、聚酰胺多胺环氧氯丙烷树脂型粘缸剂（PAE型粘缸剂）、环氧氯丙烷改性松香、环氧氯丙烷改性淀粉、环氧氯丙烷改性纤维素等造纸化学品，因此确保这些造纸化学品中不含或尽量少含氯丙醇成为确保纸制品中不含或尽量少含氯丙醇的关键。但是到目前为止，国内外对于造纸化学品中氯丙醇的测试方法并没有官方检测标准，这对造纸化学品生产企业有效管控造纸化学品中氯丙醇的残留、以及造纸企业选择尽量低氯丙醇残留的造纸化学品原材料都带来巨大的挑战，也为检测机构对相关产品和原材料提供检测技术服务造成困难。因此亟需尽快建立造纸化学品中氯丙醇含量的检测方法标准，为造纸和造纸原材料生产企业做好各自的产品质量控制提供技术支持。本标准的制定和实施，将有效填补国内尚无造纸助剂氯丙醇检测标准的空白，为造纸和食品包装行业及相关机构提供一种科学有效的定量检测手段，并将在提升企业的产品质量合格率、引领行业发展、保障消费者健康等方面发挥积极作用。我会现就以上立项计划征求意见，如有不同意见，请于2023年7月14日前将意见及理由返回至我会邮箱：cnfia@vip.163.com到期无回复视为同意。中国食品工业协会标准化工作委员会2023年6月30日

2020版药典实施在即，岛津对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总。津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化，另外部分药材、饮片及植物提取物各论下增订了指纹图谱和特征图谱。为了帮助广大用户更好应对即将实施的新版药典，做好相关检测项目调整，岛津对增修订标准做了梳理，并提供分析仪器、色谱柱选型、应用文集一体化解决方案。 中药指纹图谱、特征图谱、含量测定项目变化汇总表 中药增修订项目应对方案 分析仪器色谱柱 应用实例 银杏叶提取物“检查”项下【指纹图谱】测定供试品和对照提取物指纹图谱相似度比较（S1:对照品 S2：供试品） 参照药典【指纹图谱】项下“方法二”条件，岛津建立了银杏叶提取物指纹图谱的UHPLC测定方法。该方法分析时间仅为17.5分钟，相比HPLC法节省近60分钟。供试品和银杏叶提取物中17个主色谱峰分离效果良好。全峰相似度在0.927以上，满足药典中不低于0.90的规定。6针重复性测试显示，17个目标物保留时间和峰面积RSD分别在0.106%-0.636%和0.152%-2.601%之间，仪器精密度良好，可作为银杏叶提取物的质量控制方法。 天麻【特征图谱】测定 供试品溶液色谱图 对照药材参照物溶液色谱图 参照药典【特征图谱】项下条件，采用色谱柱Shim-pack GISS C18（4.6×250 mm，5 μm）。对对照药材参照物溶液、对照品参照物溶液和供试品溶液进行分析，结果显示规定的 6 个特征峰在供试品溶液中均有呈现，且与对照药材参照物溶液特征图谱中的 6 个特征峰相对应，其中峰 1、峰 2 与天麻素对照品和对羟基苯甲醇对照品参照物保留时间相一致，且重现性良好。此方法可为天麻特征图谱分析提供参考。 地黄【含量测定】项下“地黄苷D”测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了地黄中地黄苷 D 的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 SHIMSEN Ankylo C18 分析地黄苷 D，地黄苷 D 的理论塔板数为13909（药典要求在5000以上），且与相邻杂质峰能达到基线分离，重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.17%和0.18%，样品中地黄苷D含量计算值为0.101%，满足《中国药典》要求（不低于0.10%）。此方法可为地黄中地黄苷 D 的检测提供参考。 薄荷中“薄荷脑”含量测定 供试品溶液色谱图 按照 2020 版《中国药典》中色谱条件，建立了薄荷中薄荷脑含量测定方法。结果表明，采用色谱柱 SK-WAX分析薄荷中的薄荷脑，峰形对称，理论塔板数按薄荷脑峰计算远高于 10000，且各目标物峰与相邻杂质峰能达到基线分离，重复性测试表明保留时间RSD和峰面积RSD分别达到0.07%和1.71%，样品检测薄荷脑计算值为2.38%，满足《中国药典》要求（不低于0.20%）。此方法可为薄荷中薄荷脑的含量检测提供参考 注：篇幅所限，仅列举检测实例部分内容，完整应用报告请点击下方“阅读原文”获取。

高等植物和微藻能够利用光能将水和二氧化碳转化成淀粉等高能化合物，从而生产粮食和生物燃料。因此，高产淀粉细胞工厂的选育具有重要意义。目前，定量测定细胞中淀粉含量的方法通常包括破坏性的细胞处理过程、酶(或酸)介导的水解、水解产物的定量等多个环节，不仅需要大量细胞，且操作步骤繁琐、耗时耗力、成本较高，极大地限制了淀粉含量的高通量筛选。此外，传统方法通常无法检测自然界中大量存在的难培养微生物中的淀粉含量。 　　近日，中国科学院青岛生物能源与过程研究所单细胞研究中心助理研究员籍月彤、硕士研究生何曰辉等利用该中心研制的活体单细胞拉曼分选仪原型机(Raman-activated Cell Sorter，RACS)，通过单细胞拉曼光谱的快速采集和分析，发明了一种快速、非侵入性、不须标记、以单个活体细胞为单位的淀粉定量检测方法，为富含淀粉的种质资源选育提供了一种崭新手段。该工作发表在新一期的Biotechnology Journal上。 利用单细胞拉曼光谱技术在单个细胞精度定量监测微藻产淀粉过程 　　研究人员以478 cm-1拉曼峰强度作为细胞淀粉含量的定量标记对莱茵衣藻(Chlamydomonas reinhardtii)以及工业常用藻株小球藻(Chlorella pyrenoidosa)进行了淀粉含量检测，证明该方法与传统试剂盒法测定结果相关系数(R2)达0.99。该方法无需破壁等繁琐预处理，信号测量时间仅需两秒，基本无耗材消耗，仅需个别细胞或纳升级样品。同时，该方法不需经过细胞纯化与培养环节，能将微藻种质淀粉含量筛选时间从几天缩短至几分钟。此外，该方法还能对难培养微生物资源进行检测并基于淀粉含量进行单细胞分选，从而极大地拓展了应用空间。 　　上述研究得到了科技部合成生物学&ldquo 863&rdquo 项目和中科院&ldquo 能源微藻生物炼制&rdquo 创新团队国际合作伙伴计划等支持，由徐健研究员和黄巍研究员共同主持完成，华东理工大学李元广教授团队也参与了该研究。

据近日报道，公安部指挥破获了浙鲁豫等地利用地沟油制售食用油特大案件。 今年6月以来，北京市食品安全监控中心多次组织多家有关单位的专家，对地沟油鉴定技术开展评估。在将近3个月时间中，检测人员综合运用色谱分析、光谱分析、理化分析及基因鉴定技术等现代分析测试手段，对地沟油鉴定开展了技术攻关，先后对80余个技术指标进行了全方位的筛选，确定了多环芳烃、胆固醇、电导率、特定基因等四大类、20余项有重要鉴别意义的项目，初步建立了地沟油检测的指标体系。 　 其中，胆固醇是一项重要鉴别项目。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低。根据地沟油中可能含有动物源性成分，可以推断如果检出胆固醇并超过一定范围，可怀疑该油脂为地沟油。 通过我们的相关实验表明，作为油脂性样品净化的**技术之一，凝胶色谱净化（GPC净化）可以发挥非常好的作用，在鉴别地沟油这项艰巨任务中，有着很大的应用潜力。请看相关应用报告。 点击下载：凝胶色谱净化-高效液相色谱法测定食用油中的胆固醇

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景 目前，美国药典(USP)对于药品蒽啉，(9(10H)-蒽酮，1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液，流速2 mL/min，如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠，但是，出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑，很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使 用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，通常会使 用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的使用和处理，降低每次分析的成本，同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法，每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90)，并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度)，并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。 图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。 图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案 制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2)方法的条件如下： 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中，由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值，且与正相色谱方法得到的值相比，结果很理想。有趣的是，适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌 (danthron))选择性有所改变，但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品，分析结果一致。使用正相HPLC分析时，蒽啉样品含量为94.3%；而使用UPC2时，含量为94.6%。 本例中，单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下，UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格，单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元，相比之下，UPC2仅为0.05美元。 总结 使用ACQUITY UPC2系统，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法1.6倍，消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时，实验室生产率提高，而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

一、背景介绍氯是婴幼儿奶粉中重要的矿物质，有维持体液矿物质平衡以及酸碱平衡的作用。氯的缺乏会使食欲受到影响，能量以及蛋白质的利用率下降；氯过高会导致机体细胞缺氧、肿胀，影响婴儿健康生长。婴幼儿奶粉作为婴幼儿摄入氯离子的重要来源，其含量是判别奶粉品质的重要指标。GB 10765-2021《食品安全国家标准 婴儿配方食品》、GB 10766-2021《食品安全国家标准 较大婴儿配方食品》、GB 10767-2021《食品安全国家标准 幼儿配方食品》，均于2021-02-22发布，于2023-02-22实施。 标准每100kJ每100kcal检测方法最小值最|大值最小值最|大值GB10765-202112mg38mg50159mgGB 5009.44GB10766-2021无特别说明52mg无特别说明218mgGB10767-2021无特别说明52mg无特别说明218mg 上述新标准均对氯含量均有限值要求，故我们需要对奶粉中氯含量进行检测。下面我们将具体介绍氯含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、检测标准简介 GB 5009.44-2016《食品安全国家标准 食品中氯化物的测定》于2016-08-31发布，于2017-03-01实施。● 本标准代替GB 5413.24-2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中氯的测定》、GB/T 12457-2008《食品中氯化钠的测定》、GB/T 15667-1995《水果、蔬菜及其制品 氯化物含量的测定》、GB/T 9695.8-2008《肉与肉制品 氯化物含量的测定》、GB/T 22427.12-2008《淀粉及其衍生物氯化物测定》，以及GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》中“14.2食盐”的测定。● 本标准规定了食品中氯化物含量的电位滴定法、佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）、银量法（摩尔法或直接滴定法）测定方法。● 本标准的电位滴定法适用于各类食品中氯化物的测定。● 本标准的佛尔哈德法（间接沉淀滴定法）和银量法（摩尔法或直接滴定法）不适用于深颜色食品中氯化物的测定。 三、氯含量测定方法（1）试液制备：精确称取称取奶粉50.0211g，用温水溶解，水浴沸腾15分钟。超声20分钟。冷却至室温后，依次加入2mL沉淀剂1和2mL沉淀剂2，每次加后摇匀。用纯水定容1L，摇匀，静置30分钟。用滤纸抽滤，弃去最初滤液。 图1 奶粉中氯化物含量滴定曲线 （2）测定：准确移取10mL滤液放入滴定杯，加入5mL硝酸（1+3）和50mL丙酮，置于电位滴定仪上，用硝酸银滴定剂滴定至终点，同时做空白试验。 三、注意事项1、实验需用丙酮做溶剂，建议使用981121银滴定电极（聚四氟乙烯外壳）。2、电位滴定法适用于各类食品氯化物的测定，不受颜色干扰。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式，直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量

黄先生是一名年轻的公务员，新买的房子装修后不久，家中便喜添千金。由于老人房和婴儿房有异味，黄先生夫妇担心室内空气质量不达标，一直不敢让女儿回家居住。本报联合广西分析测试研究中心(以下简称“测试中心”)为其进行了免费环保检测后，结果却有点出乎意料，老人房和婴儿房各项“体检”指标合格，主卧房却出现了甲醛超标的现象。 　　环保检测档案 　　业主：黄先生 地址：南宁市文雅苑小区 户型：三房两厅 面积：120平方米 　　装修时间：2009年7月下旬装修完 检测机构：广西分析测试研究中心 　　年轻父母装修环保放首位 　　11月6日，记者与测试中心的检测人员来到黄先生新家时，获悉当天恰好是他女儿满百天的日子。由于担心有装修污染，女儿出生之后，夫妇俩不敢把她接回新家住，三个多月来一直住在旧房子里。“检测之后，如果新房空气质量没问题，就可以放心把女儿接回来了。”黄先生高兴地说。 　　装修期间，妻子已经有孕在身，新房的环保问题成为夫妇俩的重点考虑因素，因此即使工作再忙、跑市场再辛苦，黄先生也宁愿采取自购建材的方式，这样可以做到对每一样材料严格把关。装修尽量简单化，家中只做了少量吊顶，其他木作均能免则免。材料方面，除厨卫和阳台地面用瓷砖外，其他全部铺耐磨且易于打理的复合木地板，经过挑选，他购买了某品牌E0级的复合木地板，把环保放在首位。 　　黄先生说，包括橱柜、木地板、涂料及家具在内，他选购的都是市场上知名度较高的品牌产品，但全部装修完成后，他心里依然不太放心，主要是刚装修完时新房内依然有异味，尤其是老人房，一进门就感觉很呛。此外家里大面积铺装了复合木地板，尽管选的是环保安全系数最高的E0级，但因为女儿还太小，“不怕一万就怕万一”，他和妻子都特别担心新房空气污染物会超标，因此迫切希望做环保检测，给新房来一次全面“体检”。 　　甲醛检测仪现场大显身手 　　检测当天，黄先生按照检测中心的要求，提前一小时将家中所有门窗关闭。 　　上午9时30分，检测人员进入新房后，运用空气采样设备和仪器，分别在客厅(连餐厅)、老人房、主卧室和婴儿房进行了空气样本采集，以便随后在检测中心室验室对甲醛、TVOC、苯和氨四项空气污染物进行分析测试。 　　在采样的同时，甲醛现场检测仪也开始大显身手。检测中心工程师苏先生用这台仪器对每个房间做了甲醛检测追踪。在老人房，摆放的是一套从旧房搬过来的板式家具，使用已有三年时间，黄先生说原先在旧房子时并未感觉有异味，不知是否因为老人房面积较小的原因，搬过来后一直有味道。但用甲醛检测仪现场检测的结果显示，该房甲醛含量并未超标。 　　婴儿房除了地面铺复合木地板、墙面刷白之外，几乎没有做任何装修，内置一套新购买的松木儿童家具。这个房间的环保问题也是主人最为关心的，现场检测显示，其甲醛含量同样是在国家限定安全范围之内。 　　“看来购买环保性能较好的品牌建材产品，装修出来的新房还是能令人满意的。”黄先生说，除了注意选购环保材料之外，他在新房装修完后还采取了一些简单的治理措施，比如经常开门窗通风换气，还买了几百元的活性炭，将炭包放置在各个角落和新家具上。此外，搬家时还买了很多盆绿色植物，如吊兰、芦荟等，希望能尽快消除室内残留的有毒有害气体。 　　原来担心有问题的老人房和婴儿房，甲醛检测均合格，这让黄先生松了一口气。不过接下来主卧室的检测则让他有些吃惊，甲醛检测仪进入室内后不久，屏幕上显示的甲醛含量数值便开始往上升，很快便突破了0.08毫克/立方米的国家标准安全范围。主卧室甲醛含量超标，这个现场检测结果真让他有点意外。 　　新床垫为甲醛超标“源头” 　　黄先生家主卧室的装修其实也不复杂，地面铺E0级复合木地板，一面墙贴了壁纸设计为卧室背景墙，新购置了一套包括衣柜、梳妆台、床头柜、大床在内的品牌家具。黄先生猜测，也许是新家具前几天才进场，通风时间不够，才会出现甲醛超标的现象。 　　主卧室为何会甲醛超标?有没有办法追踪到主要污染源?苏工表示，甲醛检测仪的功能很强大，它不仅能检测出空气中甲醛含量是否超标，而且还能查找出甲醛的主要污染源。 　　于是，甲醛检测仪再次大显身手，苏工将检测仪的探头逐一放置在衣柜、床头柜、床垫等室内家具上，结果检测到床垫时发现数值较高，他告诉黄先生：“甲醛含量超标的主要原因是床垫。” 　　“床垫?”黄先生听了甚为吃惊，他疑惑地问道，“只听说板材、木制品容易出现甲醛污染，床垫也会含有甲醛吗?” 　　“你的床垫有一面是棕垫吧?”苏工问。黄先生点头。苏工说，在他们以前所做过的一些检测中，也发现过好几例床垫甲醛含量超标的案例，而且均是含棕的床垫。他说，棕垫因为在生产制作过程中也要使用到黏合剂或胶水，如果厂家所使用的胶水不环保，甲醛含量就会偏高。 　　听了专业人士的解释，黄先生这才明白过来，他连声称“真是没想到”。他说在装修之前做足了功课，因为了解板式家具、木地板、板材等木制品最容易出现甲醛污染，因此尽量少做木作，没想到防不胜防，还是有自己不太了解的环保盲点。 　　室内空气质量总体较好 　　11月11日，对黄先生新房进行采样分析后，检测中心出具了盖有CMA认证标志的正式检测报告。甲醛含量方面，实验室里得出的检测结果与现场检测结果基本一致，主卧室甲醛含量达到0.13毫克/立方米，超过了国家标准所限定的0.08毫克/立方米。客厅、老人房和婴儿房的甲醛含量分别为0.01、0.03、0.03毫克/立方米，均在国家限定安全标准之内。 　　此外，苯、TVOC和氨三项污染物，客厅、老人房、婴儿房和主卧室四个点均未超标，显示出该套房子室内空气质量总体较好。 　　测试中心检测人员表示，由于业主在装修前后采取的一些措施比较到位，比如在装修过程中选择品牌建材、装修尽量简化、少作木工，装修之后多通风、在室内放置炭包和绿色植物等，因此该套房子除主卧室甲醛含量超标之外，其他空间污染物数值都较低，符合国家标准。有不少装修业主担心大面积铺设复合木地板容易造成污染，从这一检测案例来看，选购环保安全系数较高的品牌木地板，环保方面是较有保障的。而主卧室甲醛含量超标，主要污染源在于含棕的床垫，业主应当尽可能地给主卧室通风换气，如果空气能够对流更好，如果条件允许，可以把床垫拿到大太阳下暴晒，加速甲醛的挥发。由于家中有老人和仅几个月大的婴儿，属于抵抗力较弱的人群，因此建议给主卧室采取环保治理手段，待室内空气中甲醛含量符合国家标准后再居住比较安全。

一、众志成城战疫情，科学补碘保健康 2020年5月15日是我国第27个“防治碘缺乏病日” ，主题是“众志成城战疫情，科学补碘保健康”。旨在通过普及碘缺乏病防治相关知识，使公众在防控新冠肺炎疫情的同时做好科学补碘工作，进一步增强全社会对食盐加碘防治碘缺乏病工作的认同和支持。 碘是新陈代谢和生长发育必需的微量营养素，食用碘盐是预防碘缺乏病最简便、安全、有效的方式。那我们如何确认食盐的碘含量是符合安全标准的呢？ 食盐中碘含量的测定

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量 目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。 背景 目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。 对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。 解决方案 使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。 SFC方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m 柱温： 45 ° C 流动相： 85% CO2:15% MeOH 流速： 3.0 mL/min, 背压： 130 bar/1885 psi 检测器： UV /PDA，254 nm 药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。 总结 使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

日本原子能安全保安院2011年3月23日发布的照片显示了福岛第一核电站内部建筑物受损情况 　　据法新社报道，日本核安全局26日表示，福岛核电站附近海水中放射性碘的含量超过安全标准1250倍。东京电力公司的检测显示，在距离福岛核电站1号机组300米的海水中，检测到了达到安全标准1250.8倍的放射性碘-131 　　就在24日，东京电力公司还声称福岛核电站附近海水中的放射性碘-131含量为安全标准的145倍。 　　在3月11日的地震和海啸中，福岛核电站受到严重损毁，各机组的冷却系统停止运行。消防人员不断向反应堆和燃料棒池注入海水，以降低其温度，避免核危机事态进一步恶化。

紫杉醇（Paclitaxel）最初是从红豆杉科红豆杉属（Taxus）植物的树皮中提取得到的二萜类化合物，具有独特抗癌活性，曾被美国国立癌症研究所认为是近15～20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌，精原细胞瘤，复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法（系统方法参见色谱通则*）： 流动相：水-乙腈 11：9（即 55：45），如需要时可适当调整比例。 洗脱：等度，1.5mL/min[1] 色谱柱：5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL，L43（即：PFP，全氟苯基） 检测：UV227nm 要求：拖尾因子0.7-1.3范围内[1]；紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性： - 色谱柱粒径可减小（但减小程度最多为50%） - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱（3.5um, 4.6x150mm, PN186005862），流速1mL/min，可对混标得到如下分离效果，满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相，如降低乙腈浓度至42%v/v，即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下： 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品： 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP（全氟苯基）柱 基于沃特世HSS（高强度硅胶）颗粒，有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱，可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP（全氟苯基）键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659，欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.

2013年4月8日消息，瑞典化学品管理局(Kemi)于去年秋天开展的一项检测发现，珠宝和玩具中存在过量的镉、镍和铅。 　　在购买的29件珠宝产品中，10种珠宝的镉和铅含量超过了现有的立法限制水平，而12种珠宝中的铅含量超过了将于2013年10月9日生效的铅含量阈值。四种电动玩具中的铅也超过限制水平，另外两种塑料玩具中发现了被禁物质邻苯二甲酸酯。 　　该机构表示，去年的检测在90种玩具中发现了22种玩具内的有害物质超过限制水平。

人参总皂苷又名人参总皂甙，是人参提取物的主要成分，主要适用于冠心病、心绞痛、心率过缓、过快、室性早博、血压失调、神经衰弱、术后身体虚弱等症状；久服可以延年益寿，并能增强体力等。 在此，参照《中国药典》2010版一部中的人参总皂苷含量测定-高效液相色谱法，使用日立高效液相色谱仪Primiade进行了测定。 此外，我们还对市售的人参皂苷样品进行了测定，人参皂苷Rg1, Re和Rd的总含量的测定结果高于药典规定值。将标准样品重复测定3次，理论塔板数满足药典要求，重现性也得到了良好的结果。关于该应用的详细信息，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s552500.htm关于日立高效液相色谱仪Primiade，请参考链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

脑心通胶囊，由黄芪、赤芍、丹参、当归、川芎、桃仁、红花、醋乳香、醋没药、鸡血藤、牛膝、桂枝、桑枝、地龙、全蝎、水蛭等中药材制备而成。具有益气活血，化瘀通络的功效。用于气虚血滞、脉络瘀阻所致中风中经络，半身不遂、肢体麻木、口眼歪斜、舌强语謇及胸痹心痛、胸闷、心悸、气短；脑梗塞、冠心病心绞痛属上述证候者。文中参照中国药典2020年版的方法，采用月旭Ultimate® Plus C18色谱柱，同时对丹酚酸B和芍药苷两个含量测定项目进行检测，结果能满足检测需求。丹酚酸B含量测定色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙腈/甲醇/甲酸/水=10/27/1/63；检测波长：286nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的需求。芍药苷含量测定色谱条件色谱柱：月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm)。流动相：甲醇/水/冰醋酸=25/75/0.2；检测波长：230nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。谱图和数据结论用月旭Ultimate® Plus C18（4.6×250mm，5μm)，在此色谱条件下测定，能满足检测的需求。

各有关单位： 　　根据《食品安全法》及其实施条例的规定，我部组织制订了食品安全国家标准《食用盐碘含量》(征求意见稿)和《食品添加剂 碘酸钾》(征求意见稿)。现公开征求意见(征求意见稿可从卫生部网站http://www.moh.gov.cn/下载)，请于2010年9月12日前按以下方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱 gb2760@gmail.com。 　　附件：1.《食用盐碘含量》(征求意见稿) 　　2.《食用盐碘含量》(征求意见稿)编制说明 　　3.《食品添加剂 碘酸钾》(征求意见稿) 　　4.《食品添加剂 碘酸钾》(征求意见稿) 编制说明 　　二○一○年七月十一日

7月26日上午，卫生部公布了《食品用香料、香精使用原则》、《食用盐碘含量》和《食品添加剂碘酸钾》的征求意见稿，一并面向社会征求意见。对于食用盐中碘含量平均水平的规定有所降低。 　　与此前公布的《食品营养强化剂使用卫生标准》第1号修改单相比，此次公布的《食用盐碘含量》规定了我国目前使用碘酸钾作为碘强化剂 将食盐碘强化量为20mg/kg至60mg/kg修改为食用盐中碘含量的平均水平(以碘元素计)为20mg/kg至30mg/kg。 　　同时提出了各省、自治区、直辖市根据人群实际碘营养水平，选定适合本地的食用盐碘含量平均水平 提出了食用盐中碘含量的允许范围为碘含量平均水平±30%。 　　征求意见稿的编制说明中表示，目前食盐中碘含量偏高，尽管全国水平处于可接受水平，但有约5个省处于过量水平，16个省处于大于适宜量水平，因此有下调余地。在实施食盐加碘的10年内，碘过量可使甲亢的危险性提高 可使隐性的甲状腺自身免疫性疾病转变为显性疾病 长期碘过量可使甲减或亚甲减患病的危险性提高。 　　该标准的主要研制人认为应接受该修改意见，把食用盐中碘含量的平均水平改为20至30mg/kg。这一范围，可供各省选择的平均水平有多种，即使是严重碘缺乏的西部地区，如选用30mg/kg，碘的摄入量也是足够的 另外按理论值计算，如果每人每天食用10g盐，可能摄入的碘300微克，除烹调可能损失20%计算，每人每天则可摄入最大量为240微克，应当是足够了。即使保留30至40mg/kg，也不会有人选择该范围的碘含量水平。 　　在近期屡屡发生因食品添加剂而引起的食品安全问题之后，今天上午，卫生部发布了《食品安全国家标准――食品添加剂使用标准》的征求意见稿，面向社会公开征求意见。 　　此次修订将2007年至2010年卫生部批准的食品添加剂规定纳入该标准。同时对部分食品添加剂的使用规定进行了修订，比如对磷酸、焦磷酸二氢二钠等的使用规定进行了合并，这些食品添加剂可以在批准的使用范围中单独或混合使用，最大使用量以磷酸盐计。

据卫生部网站消息，近日，卫生部发布公告，公布食品安全国家标准《食用盐碘含量》。标准明确，在食用盐中加入碘强化剂后，食用盐产品(碘盐)中碘含量的平均水平(以碘元素计)为20 mg/kg—30mg/kg。 　　标准指出，在食用盐中加入的食品营养强化剂，包括碘酸钾、碘化钾和海藻碘。根据《食盐加碘消除碘缺乏危害管理条例》(中华人民共和国国务院令第163 号)第二章第八条的规定，应主要使用碘酸钾。 　　标准介绍，在食用盐中加入碘强化剂后，食用盐产品(碘盐)中碘含量的平均水平(以碘元素计)为20 mg/kg—30mg/kg。食用盐碘含量的允许波动范围为规定的食用盐碘含量平均水平±30%。各省、自治区、直辖市人民政府卫生行政部门在规定的范围内，根据当地人群实际碘营养水平，选择适合本地情况的食用盐碘含量平均水平。 　　据了解，卫生部此次发布食品安全国家标准《食用盐碘含量》，是根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》的规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过的。

重楼是百合科植物云南重楼或七叶一枝花的干燥根茎，味苦，性微寒，有小毒，归肝经，有清热解毒，消肿止痛，凉肝定惊之功效。常用于疔疮痈肿，蛇虫咬伤，跌扑伤痛，惊风抽搐。近年来，随着研究的深入，重楼的药用价值被日益重视。 在此，我们参照《中国药典》2010版第一部中重楼的含量测定——高效液相色谱法，使用日立高效液相色谱仪Primiade测定重楼有效成分的含量。关于该应用的更多信息，请点击链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/s552259.htm关于日立高效液相色谱仪Primaide，请点击链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C155093.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

2013年3月26日，来自瑞典化学品管理局(Kemi)消息，瑞典提议限制消费品中的铅及其化合物。欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方就提案发表评议意见。 　　据悉，瑞典于2013年1月向ECHA提交了该提案。瑞典在提案中拟限制可被年幼儿童放入口中的物品中的铅含量，如服饰、鞋类、配件、家具、装饰品、运动及休闲用品等。 　　铅通常存在于合金、染料中，偶尔还在塑料中被用作稳定剂。铅暴露会损害神经系统，影响智力和行为发育。胎儿和年幼儿童特别容易受到铅的影响。其他的影响还包括高血压以及增加成人心血管疾病的发病率。 　　有关该限制提案的评议意见可以一个特殊的在线表格形式提交至ECHA网站。 　　考虑到风险评估委员会和社会经济委员会的首次会议时间，意见提交日期将不得迟于2013年6月1日，并在2013年9月21日得出最终的商议结果。

香港连续三天验出空气含极微量放射性碘131，且有上升趋势，30日在尖沙嘴、西贡及沙头角三个监测站均验出放射性碘，最高浓度达每立方米有296微贝可，比前一日增加近60%，天文台预料香港未来三天吹东或东北风，放射碘含量会继续上升。至于26日的样本检测结果要延至29日才公布，天文台长李本滢否认是刻意延误，解释是要复检肯定结果才能公布。 　　《星岛日报》报道，天文台30日公布在28日至29日抽取的最新样本分析结果，在尖沙嘴京士柏监测站验出放射性碘含量，达每立方米有296微贝可，比前一日数量超出58%。署理助理台长马伟民说，这辐射碘含量依然非常低，人体需吸入500年，才等于照一次X光片的分量，对健康无影响。 　　天文台30日傍晚经数据分析及确认后，也在西贡元五坟辐射监测站的空气样本，测量出极微量的人工放射性核素碘131，每立方米274微贝可 而于沙头角辐射监测站每周例行收集的空气样本，则有132微贝可放射性碘。由于这些放射性碘的浓度极低，对市民健康不会有影响。 　　天文台台长李本滢指，26日的空气样本于当日中午开始采集，需24小时，到27日中午取出样本，放进仪器量度作22小时的检测，到周一就量度出极微量的放射性碘，“由于首次发现，见到一些新东西，我需要‘抹一抹眼镜’，再望多一次，肯定没有出错，于是做一次复检确认，再等了一天才公布。” 　　至于为何在28日没有任何公布，李本滢强调对首次检测做复检是一个比较负责任的做法，由于已确认福岛核电站的辐射尘到了香港，以后不需要再复检，经22个小时检测，可尽快向公众报告，并直接将数据放上网页。 　　食物及卫生福利局局长周一岳，也不认同是天文台延迟公布，他指其他先进国家，对这些微量辐射尘都要一段时间才能检测到。他指，香港的辐射水平微乎其微，市民不要杞人忧天。周一岳又指，日本情况尚未稳定，也持续有一定辐射物泄漏，所以食物安全中心的专家委员会将与国际专家一起探讨，了解问题之影响程度及可能带来的最坏情况。