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颠茄浸膏

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颠茄浸膏相关的论坛

  • 【求助】乌药干浸膏标准研究

    今天做乌药干浸膏中乌药醚内酯含量测定时没有出现目标峰,对照品峰良好;先前已经对乌药中乌药醚内酯的含量进行了测定(第一种,按药典方法,加适量乙醚用索氏提取器提取了4小时,再用甲醇洗涤定容过滤就行了;第二种,直接精密加甲醇50毫升超声提取30分钟,再补重就行了;两种方法得出的含量相差无几,且高出标准3倍),今天测乌药干浸膏含量测定时也都用了上述药材提取这两种方法,但基本都没有什么响应,取样量也比较大,跟药材差不多(药材是1克),按道理峰响应应该比药材更高!!!但怎么会没峰呢?是提取方法有问题吗?还是其他方面的原因?请做过这方面工作的大侠帮忙分析分析乌药干浸膏提取工艺( 1 .提取 取净乌药片,置提取罐内加水煎煮二次,第一次加水量为药材重量的3倍,密闭煎煮2小时,第二次加水量为药材重量的2倍,密闭煎煮2小时,气压均恒定在0.2—0.5kg/平方厘米,温度恒定在100℃—110℃。合并煎煮液滤过,静置24小时。 2 .浓缩 取静置滤液,用新型三效浓缩器浓缩。浓缩温度控制在75℃左右,真空度/蒸汽压力为0.06/0.09Mpa,浓缩至流体相对密度为1.10-1.20左右(60℃)3.干燥 流体用不锈钢盘盛好放入真空干燥炬内进行减压干燥,水分控制在3—3.5%之间。)

  • 月旭色谱柱成为《中国药典》特征谱图指定品牌!

    月旭色谱柱成为《中国药典》特征谱图指定品牌!

    最近,在新出版的2010《中国药典》第二增补版中,月旭科技的Ultimate XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱,进入药典“指定品牌色谱柱”之列。您可能会问:药典指定色谱柱品牌到底有多罕见?答:根据药典相关规定:正常情况下,药典中规定用HPLC法作为质检方法的品种,只指定色谱填料的种类,不指定色谱柱品牌和厂家。但是,某些药品品种检测难度大,监控成分多(或杂质种类多),或要求对多组分进行定性和定量测定,例如颠茄片和颠茄酊等这样的中药特征谱图,这些品种对色谱柱的峰容量、选择性和重现性等都有非常高的要求,所以在选定符合条件的色谱柱后,其他品牌色谱柱无法相互替换或达不到药典的要求,在这种情况下药典指定色谱柱品牌。据精确统计,药典中2000多个品种指定用HPLC法做为法规质检方法,但指定色谱柱品牌的品种比例不到1%!到目前为止这些指定品牌的色谱柱绝大多数是国际知名品牌。您可能还会问:月旭色谱柱为何成为药典指定色谱柱?在制定颠茄片和颠茄酊特征谱图的过程中,药典委员会有数十个色谱柱品牌的选择,但是由于该品种技术难度大,对多组分有定性和定量的要求(保留时间和峰面积的要求),同时为了确保结果能得到重现,必须选择性能达到要求,在行业内有一定知名度,质量稳定的色谱柱品牌,最终选定月旭的XB-C18作为指定品牌参考色谱柱。月旭色谱柱也成为迄今为止只有国际知名品牌才享有的“药典指定色谱柱”之一。颠茄片和颠茄酊是2010版中国药典第二增补版收录的样品,用HPLC方法测定其特征谱图。药典截图——颠茄片(药典第二增补版172页)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021401_480257_1863087_3.jpg药典截图——颠茄酊(药典第二增补版173页)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021401_480258_1863087_3.jpg根据2010版中国药典方法,月旭Ultimate XB-C18(颠茄浸膏专用柱)在不同HPLC仪器上,对颠茄浸膏样品进行测定的谱图及数据:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021431_480261_1863087_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021432_480262_1863087_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021432_480263_1863087_3.jpg关于月旭:月旭科技专注于研发、生产和销售色谱分离材料,并为广大的色谱工作者提供完整的色谱分离分析解决方案。公司坚持自主研发核心色谱填料技术,坚持自主品牌,已经成功推出68种月旭品牌的各类HPLC键合相。公司3个系列11个品种的色谱柱已经列入美国药典(USP)数据库。公司在色谱填料领域拥有多项发明专利,色谱柱和SPE柱产品质量和性能都已达到国际先进水平,并得到广大色谱工作者的认可。经过八年的持续不断的努力,月旭已经占据中国自主色谱柱品牌国内市场份额第一的地位。我们的目标是成为中国色谱材料市场的领导者!月旭科技提供免费色谱柱试用和免费色谱分析方法咨询。如需获得更多信息,请访问月旭官网:www.welchmat.com,或拨打月旭服务热线400-808-6760。

  • 每天三个小分享:关于颠茄草

    颠茄草【别名】美女草、别拉多娜草【来源】药材基源:为茄科植物颠茄的全草。拉丁植物动物矿物名:Atropa belladonna L.采收和储藏:1年可采收2-3次,6月底地上部封垅时采收下部老叶,以利通风透光。7月收第2次留茬20cm左右。8月割下地上部分并挖根。分别晒干或60℃低温供干备用。【原形态】多年生草本,或因栽培为1年生,高0.5-2m。根粗壮,圆柱形。茎直立,上部叉状分枝。叶互生,或在茎上部一大一小成又生;叶柄长达4cm,幼时生遥毛;叶片卵形、卵状椭圆形或椭圆形,长7-25cm,宽3-12cm,先端渐尖或急尖,基部楔形并下延至叶柄,上面暗绿色或绿色,下面淡绿色,两面沿叶脉有柔毛。花单生于叶依,俯垂,密生白色腺毛;花萼钟状,长约为花冠之半,5裂,裂片三角形,果时稍增大成星芒状而向外展开;花冠筒状钟形,下部黄绿色,上部淡紫色,长2.5-3cm,直径约1.5cm,筒中部稍膨大,5浅裂,裂片卵状三角形;雄蕊5,等长,较花冠略短;花盘绕生于子房基部;子房2室,花柱丝状,柱头带绿色,2裂。浆果球状,直径径1.5-2cm,成熟后紫黑色,光滑,汁液紫色。种子扁肾形,褐色。花、果期6-9月。【生境分布】原产欧洲中部、醅和南部。我国南北药物种植声有引种栽培。【栽培】生物学特性 喜温暖湿润折气候,怕高温、严寒,在20-25℃气温下生长良好,气温超过30℃或雨水过多,易患根腐病。在阳光充足、适宜土壤湿度环境下生长的植株生物碱含量高。从播种到种子成熟约需140d,花期植株生长最快,从开花至种子成熟是全草干物质积累的高峰时期。宜选肥沃、疏松、排水良好、土层深厚的砂壤土栽培。忌连作及以茄科植物为前茬。栽培技术 用种子繁殖,直播或育苗移栽。采种后,洗去果肉,晒干,置通风处贮藏。春播、秋播均可。因其种子发芽缓慢且不整齐,需催芽。方法是用50℃温水浸种,不断搅拌,待水凉后再浸泡12h,捞出用布包好,放20℃左右温暖地方催芽,每日用清水冲洗1-2次保湿、防霉,待个别种子发芽时可播。直播,春秋季皆可。北方4月播种,整地前每1hm2施厩肥45000-60000kg。在整好的地上按50-60cm的垅距作高垅,在垅上开1-1.5cm浅沟,将处理好的种子撒入沟内,覆土。浇水保湿,10-15d可出苗。秋播10-11月,长江流域秋播优于春播,种子不用催芽处理,每1hm2用种量3.75kg左右,次年4月即可出苗。育苗移栽,北方为延长生长期,多用阳畦育苗,于11-12月作阳畦,畦内用人工配土约30cm厚,人工配土为园土:砂:草炭(3:1:0.5),再施入腐熟的有机肥2kg-m2,充分混匀。1月底2月初在畦内浇透水,待水渗完后,按10cm行距条播,面用玻璃或塑料布,夜间加盖蒲席保温、保湿。苗高3-4cm时,按行距7cm,移植1次,4月底或5月初,按50cm左右株距在垅上定植,带土移苏容易存活。移植后及时浇水、松土,除草、追肥,雨季注意排涝防病。【性状】性状鉴别 根圆柱形,。稍扭曲,直径5-15mm,表面浅灰棕色,具纵皱纹,偶有支根痕。老根较硬,木质;细根质脆易折断,断面平坦,皮部狭,灰白色,木部宽广,棕黄色,形成层环纹明显。气微,味苦,辛。茎扁圆柱形,直径3-6mm,表面黄绿色,有细纵皱纹,皮孔点状,稀疏分布,断面中空,嫩茎有毛。叶互生,常大小两片集生于一处,多皱缩破碎,完整者广卵形或卵状椭圆形,长5-22cm,宽3.5-11cm,先端渐尖,基部渐狭,全缘,表面黄绿色至深棕色,两面均有少数毛茸,沿叶脉处较多,用扩大镜检察视叶面,有时可见浅色砂晶细胞小点;叶柄长0.5-4cm。质薄而脆。叶腋常有花功幼果。花长2.5-3.5cm,花萼5裂,花冠近钟形,5裂,暗紫色或暗黄色。浆果球形,绿以或棕色,直径5-8mm,具长梗;种子多数,扁肾形。气微,味微苦、辛。以叶完整、嫩茎多者为佳。显微鉴别 根横切面:木栓层菲薄,由数列江壁性木栓细胞组成。皮层薄壁组织中散有草酸钙砂晶细胞,薄壁细胞含淀粉粒。韧皮部有筛管及薄壁细胞。形成层环状。木质部占大部分,由射线间隔。导管与周围的管胞及少数木纤维结成群,散列于非木化的木薄壁组织间(老根木质部,木薄壁细胞多为木纤维所替代)。木质部尚有木间韧皮部。根中央可见二原型的初生木质部。叶粉末特征:浅棕绿色。①表皮细胞垂周壁波浪状,气孔不定式,副卫细胞3-4个。②腺毛有2种:腺头多细胞,以6细胞为多见,叶长椭圆形或梨形,柄单细胞;腺头单细胞,柄2-4细胞。③非腺毛稀少,2-5细胞组成,长150-300μm。④叶肉组织中散有众多砂晶细胞:在砂晶细胞中常有细小簇晶同时存在。⑤导管有环纹、螺纹、网纹及具缘孔等。【化学成份】叶中含东莨菪碱(scopolamine),天仙子胺(旧称莨菪碱)(hyoscyamine),阿托品(atropine),天仙子胺N-氧化物(jupscua,omeN-oxide),天仙子碱N-氧化物(hyoscin N-oxide)。还含黄酮:7-甲基槲皮素(7-methylquercetin)3-甲基槲皮素,槲皮素-3-鼠李糖葡萄糖甙(quercitin-3-rhamnogluco-side),山柰酚-3-鼠李糖半乳糖甙(kaempferol-3-rhamnogalacto-side),槲皮素-7-葡萄糖甙(prercitin-7-glucoside),山柰酚-7-葡萄糖糖甙(kametmpferol-7-glucoside),槲皮素-7-葡萄糖基-3-鼠李糖半乳糖甙(quercetin-7-glucoside),槲皮素-7-葡萄糖基-3-鼠李糖半乳糖甙(quercetin-7-glucoside),槲皮素-7-葡萄糖基3-鼠李葡萄糖甙(quercitin-7-glucosyl-3-rhamnoglucoside),山柰酚-7-葡萄糖基-3-鼠李糖半乳糖甙(kamepferol-7-glucosyl-3-rhamnogalactoside),山柰酚-7-葡萄糖基-3-鼠李糖葡萄糖甙(kaempferol-7-glucosyl-3-rhamnoglucoside)。根中含阿托品,红古豆碱(cucohygrine),天仙子胺N-氧化物。【药理作用】1.阿托品的作用:与东莨菪碱相似,除中枢作用外,应用较广的是它们的外周作用,即阻断乙酰胆碱对M-胆碱受体作用所产生的一糸列效应。兹以阿托品为代表简述其作用。1.1腺体分泌:抑制汗腺及唾液腺的分泌,引起皮肤干燥及口干,亦可减少呼吸道的分泌,故常用于麻醉前给药,较大剂量才能降低胃液分泌。1.2平滑肌:对胃肠道正常运动影响不大,但对处于过度运动及痉挛状态的平滑肌则解痉作用明显,对胃肠、胆道、输尿管及支气管痉挛都有解痉作用。1.3眼:使虹膜括约肌及睫状肌麻痹,产生瞳孔扩大及调节麻痹(远视)。1.4心血管糸统:小剂量由于兴奋迷走神经中枢导致短暂的心率减慢;稍大剂量则由于阻断迷走神经对心脏的控制使心率加速;大剂量对小血管及毛细血管平滑肌有直接作用,使血管扩张,增加重要脏器的血流量,改善血液循环,用于治疗休克。1.5中枢神经糸统:兴奋延髓及大脑,临床剂量0.5-1.0mg轻微兴奋呼吸中枢,中毒剂量时呈现明显的中枢兴奋、不安、激动、幼觉及谵妄等,更大剂量则先兴奋后抑制,终至延髓麻痹而死。对损伤猴的丘脑底部及中脑网状结构引起的震颤有对抗作用。抑制猫前庭神经元的自发和改变速度所引起的放电,即抑制前庭神经元的兴奋性,具有止吐作用。2.东莨菪碱作用特点(与阿托品比较):2.1对虹膜、睫状肌和某些外分泌腺(唾液腺、支气管腺、汗腺),其作用比阿托品强得多,而对心脏、肠管和支气管平滑肌的作用则阿托品的作用更显着和持久。2.2对正常人的呼吸兴奋作用较强,增加呼吸频率及通气量,能对抗吗啡引起的呼吸抑制,但当呼吸严重抑制时则作用不可靠,对高级脑中枢的作用与阿托品相反,主要是抑制而不是兴奋,治疗剂量时即引起困倦、欣快、遗忘、疲劳以至进入睡眠状态,加大剂量可产生麻醉作用。2.3对腺体分泌的作用:阿托品能抑制汗腺及唾液腺的分泌,引起皮肤干燥和口干,亦可减少呼吸道的分泌,故常用于麻醉前给药,较大剂量可降低胃的分泌。东莨菪碱对某些外分泌腺的抑制作用比阿托品强得多。2.4对平滑肌的作用:阿托品对肠胃道正常运动影响不大,但对处于过度运动及痉挛状态的平滑肌则解痉作用明显,对肠胃、胆道、输尿管及支气管的痉挛均有解痉作用。另外阿托品可使眼的虹膜括约肌及睫状肌麻痹,产生瞳孔扩大及调节麻痹(远视)。东莨菪碱对心脏、肠管和支气管平滑肌的作用不及阿托品强和持久。而对虹膜和睫状肌的作用则比阿托品强得多。2.5东莨菪碱对正常人的呼吸兴奋作用较强,可增加呼吸频率及通气量,能对抗吗啡引起的呼吸抑制,但当呼吸严重抑制时用作为兴奋剂则作用不可靠,对高级脑中枢的作用与阿托品相反,主要是抑制而不是兴奋,治疗剂量时即引起困倦、欣快、遗忘、疲劳以至进入睡眠状态,如加大剂量可产生麻醉作用。【鉴别】理化鉴别 (1)取本品粗粉10g,加氨水10滴及乙醇60ml,浸泡2h,并时时振摇,滤过。滤液蒸干后加5%盐酸2ml,转移至分液漏斗中,加氯信少许振援,分出氯仿层,用氨水调节酸液至Ph10,再用氯仿提取2次(5ml、3ml)。取氯仿提取液半量,蒸干,加发烟硝酸5滴。置水浴上蒸干,得黄色残渣,放冷,加醇制氢氧化钾试液2-3滴,即显深紫色。(检查莨菪烷生物碱

  • 制剂检验操作规范总结-煎膏剂(膏滋)、胶剂、酒剂、膏药、露剂、茶剂、流浸膏剂与浸膏剂

    1.煎膏剂(膏滋) 药典定义,水煎浓缩,蜜糖调和半流体。 品质要求:无焦臭异味,无糖析晶。 检查重点:密度、不溶物、装量足,微生物限必控。 2.胶剂 定义:系指将动物皮、骨、甲或角用水煎取胶质,浓缩成稠胶状,经干燥后制成的固体块状内服制剂。 质量要求:色均匀,无臭半透明。 检查重点:水分控,微生物限清。 3.酒剂 蒸馏提,澄清液,药典增乙醇检,微限改细观。谷类酒,食品标,内服安。 质控要点:总固测,乙醇量足,甲醇控低,装量准,微限严把关。 4.膏药 特点:油丹炼,黑红白分见。膏体润细光,老嫩均摊强。黏肤不移位,黑白无瑕光。 质控:软化点测准,重量差异控。 5.露剂 特征:蒸馏制,芳香水,澄清无异物。 质控:pH必检,装量足,微限清。 6.茶剂 特征:饮片混茶辅,内服分三型。块状分糖否,袋装煎煮明。 质控要点:水重差,微限查,溶化糖块加。 7.流浸膏剂与浸膏剂) 特征:溶剂提,去溶定浓,量有规。流膏每毫一克饮,浸膏稠干二五间。 质控要点:装量足,微限清。乙醇流膏查醇量,甲醇亦控严。澄清若沉淀,滤除合标检。

  • 怎样让浸膏粉变会原来的样子?

    在做实验的时候,用40%的以乙醇提取的中药,把浓缩液挥干得到浸膏。现在用水溶解后,准备用乙酸乙酯、正丁醇萃取。但是总有一部分不溶解,怎么办呢?是不是还要加一点醇才好使啊?

  • SPME-GC-MS联用分析药材浸膏

    有文献报道利用固相微萃取头顶空萃取浸膏中挥发性成分再与GC-MS联用,分析其中的挥发性化学成分。在这里有几点问题想请教大家:1、药材若使用水提取的,那浸膏需要浓缩到什么程度才行呢?浓缩稀了怕水分太多萃取头吸附打入气质中影响仪器,浓缩稠了怕浸膏里面的挥发性成分都挥发了,请问有经验的老师们,一般浓缩到什么程度就认为可以了?2、记得有说如果物质挥发性成分萃取不明显,可以加入少量食盐水,这里的食盐水浓度有没有受限制呢?一般加多少呢?3、水分过多对萃取头吸附性能有什么影响嘛?如果有,那在第二点中,食盐水中的水分会不会进入色谱中损坏仪器呢?如果影响了主要是针对仪器的哪个部分呢?还希望各位老师多多指点!

  • 【原创】药典一部中质量标准中浸膏相对密度存在的问题

    【原创】药典一部中质量标准中浸膏相对密度存在的问题

    [size=3][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]、质量标准中浸膏相对密度存在的问题[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]个别品种提取药液浓缩时的相对密度与温度的描述实际操作时有困难,有以下几种情况:[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.1[/font][font=宋体]浸膏测量相对密度的温度要求过高[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]如“十全大补颗粒制法规定浓缩至相对密度为[/font][font=Times New Roman]1.30~1.32(90~95[/font][font=宋体]度[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]的清膏”等,如药液浓缩设备多为真空浓缩,浓缩过程中浸膏温度基本在[/font][font=Times New Roman]80[/font][font=宋体]度左右。使浸膏达到[/font][font=Times New Roman]90~95[/font][font=宋体]度就需要降低设备真空度,这样既浪费能源又降低效率。另处在[/font][font=Times New Roman]90~95[/font][font=宋体]度相对密度为[/font][font=Times New Roman]1.30~1.32[/font][font=宋体]的浸膏在室温进基本状态为半固体,制剂生产时浸膏不易混合均匀。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.2[/font][font=宋体]没有规定测量温度,操作无法可依[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]如“参苓健脾胃颗粒制法规定滤液浓缩至相对密度为[/font][font=Times New Roman]1.30~1.34[/font][font=宋体]的稠膏”。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.3[/font][font=宋体]浸膏要求相对密度为一定固定值[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]如“益肾灵颗粒”制法规定滤液浓缩至相对密度为[/font][font=Times New Roman]1.35[/font][font=宋体]的清膏”。该类品种很多、在实际操作中控制困难。[/font][/size][size=3][font=Times New Roman]1.4[/font][font=宋体]醇沉前规定清膏相对密度过大[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]如“感冒舒颗粒制法规定滤液浓缩至相对密度为[/font][font=Times New Roman]1.20~1.25(90[/font][font=宋体]度[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体],加乙醇使含醇量达到[/font][font=Times New Roman]60%[/font][font=宋体]等”,在[/font][font=Times New Roman]90[/font][font=宋体]度时相对密度[/font][font=Times New Roman]1.20~1.25[/font][font=宋体]的浸膏是很稠的,醇沉时会对有效万分产生包裹,影响产品质量。[/font][/size][size=3][font=宋体]本人建议在质量标准中浓缩操作改为“浓缩至适量或浓缩至[/font][font=Times New Roman]***[/font][font=宋体](热测)”,([/font][font=Times New Roman]***[/font][font=宋体]应为一个范围值)各企业根据自己的设备、工艺规程中明确规定相对密度及检测温度。[/font][/size]

  • 【求助】五味子浸膏为什么干燥不了

    各位高手: 我最近做了一批五味子的浸膏,是用80%的酒精加热回流提取的,提取后加了微粉硅胶等辅料,然后放入烤箱进行烘干,可是都已经烤了好几天了,浸膏还是粘粘的,根本不能打粉,如果我再继续加入辅料的话,会对它的含量有影响吧,请各位高手指教,有什么方法可以使浸膏干燥?

  • 酊剂、浸膏能不能乙醇溶解后进样

    烟用香精含有酊剂、浸膏能不能乙醇溶解后进样,对于酊剂和浸膏里面的高沸点物质对机器影响大吗?用的是有玻璃棉的衬管,不挥发物质是不是都留在衬管了呢?书读的少了,有介绍的吗

  • 【分享】GB 6779-2008 食品添加剂 茉莉浸膏

    本标准代替GB 3263-1982本标准规定了食品添加剂茉莉浸膏的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及保质期。本标准适用于对以香花规格石油醚为溶剂,经浸提茉莉鲜花制得的食品添加剂茉莉浸膏的质量进行分析评价。

  • 怎么干燥天南星的浸膏?

    用乙醇回流提取天南星,浓缩的浸膏,但是发现不管怎样都很难干,总是黏糊糊的,曾经放在80度的烘箱中,也没有干。请各位恩前辈,赐教 谢谢喽。

  • 请问下各位老师关于安息香浸膏的事宜

    安息香浸膏的状态应该是淡褐色粘稠液体还是乳白色带小碎片的膏状?这两种状态哪种才是正确的?是时间问题?还是因为加工工艺不一样导致的?麻烦有知道详情的老师帮忙解下疑惑。

  • 气相拖峰问题求助

    气相拖峰问题求助

    岛津2014c气相色谱顶空进样,测定颠茄流浸膏甲醇峰,采用(6%)氰丙基苯基――(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,起始温度为四十度,维持两分钟(现调至5分钟),以每分钟3度的速率增至65度,再以每分钟25℃的速率升温至200度,维持十分钟,进样口温度为200度,检测器温度220度,分流进样,分流比为1:1点空间让平衡温度为85度,平衡时间为20分钟,主峰后面拖峰严重,调节了分流比和毛细柱柱前压还是不行,是不是平衡温度高?还是柱子起始40度太低?还是柱子不合适?(采用的是0.23mm毛细柱,厂家说可以做出来)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669458_3145215_3.jpg

  • 月旭色谱柱成为《中国药典》特征谱图指定品牌

    最近,在新出版的2010《中国药典》第二增补版中,月旭科技的Ultimate® XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱,进入药典“指定品牌色谱柱”之列。根据药典相关规定:正常情况下,药典中规定用HPLC法作为质检方法的品种,只指定色谱填料的种类,不指定色谱柱品牌和厂家。但是,某些药品品种检测难度大,监控成分多(或杂质种类多),或要求对多组分进行定性和定量测定,例如颠茄片和颠茄酊等这样的中药特征谱图,这些品种对色谱柱的峰容量、选择性和重现性等都有非常高的要求,所以在选定符合条件的色谱柱后,其他品牌色谱柱无法相互替换或达不到药典的要求,在这种情况下药典指定色谱柱品牌。在制定颠茄片和颠茄酊特征谱图的过程中,药典委员会有数十个色谱柱品牌的选择,但是由于该品种技术难度大,对多组分有定性和定量的要求(保留时间和峰面积的要求),同时为了确保结果能得到重现,必须选择性能达到要求,在行业内有一定知名度,质量稳定的色谱柱品牌,最终选定月旭的XB-C18作为指定品牌参考色谱柱。月旭色谱柱也成为迄今为止只有国际知名品牌才享有的“药典指定色谱柱”之一。颠茄片和颠茄酊是2010版中国药典第二增补版收录的样品,用HPLC方法测定其特征谱图。药典截图——颠茄片(药典第二增补版172页)http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/11/A1385104139_small.jpg药典截图——颠茄酊(药典第二增补版173页)http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/11/A1385104140_small.jpg

  • 月旭色谱柱成为《中国药典》特征谱图指定品牌

    最近,在新出版的2010《中国药典》第二增补版中,月旭科技的Ultimate ® XB-C18色谱柱被列为颠茄片和颠茄酊品种的指定品牌参考色谱柱,进入药典“指定品牌色谱柱”之列。根据药典相关规定:正常情况下,药典中规定用HPLC法作为质检方法的品种,只指定色谱填料的种类,不指定色谱柱品牌和厂家。但是,某些药品品种检测难度大,监控成分多(或杂质种类多),或要求对多组分进行定性和定量测定,例如颠茄片和颠茄酊等这样的中药特征谱图,这些品种对色谱柱的峰容量、选择性和重现性等都有非常高的要求,所以在选定符合条件的色谱柱后,其他品牌色谱柱无法相互替换或达不到药典的要求,在这种情况下药典指定色谱柱品牌。在制定颠茄片和颠茄酊特征谱图的过程中,药典委员会有数十个色谱柱品牌的选择,但是由于该品种技术难度大,对多组分有定性和定量的要求(保留时间和峰面积的要求),同时为了确保结果能得到重现,必须选择性能达到要求,在行业内有一定知名度,质量稳定的色谱柱品牌,最终选定月旭的XB-C18作为指定品牌参考色谱柱。月旭色谱柱也成为迄今为止只有国际知名品牌才享有的“药典指定色谱柱”之一。颠茄片和颠茄酊是2010版中国药典第二增补版收录的样品,用HPLC方法测定其特征谱图。药典截图——颠茄片(药典第二增补版172页)http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/11/A1385104139_small.jpg药典截图——颠茄酊(药典第二增补版173页)http://img.dxycdn.com/trademd/upload/userfiles/image/2013/11/A1385104140_small.jpg

  • 震撼的植物提取物常用的造假手段-直接无语

    1.多糖:加糊精2.多酚:加鞣花酸或儿茶素等3.总黄酮(紫外测含量的):加芦丁4.总黄酮(葛根、大豆、红车轴等液相色谱测含量的):加大豆甙元或染料木素等廉价单体5.当归、南瓜籽、锯叶棕:糊精分别添加少量当归油、南瓜籽油、脂肪酸6.刺蒺藜:加水杨甙提取物7.淫羊藿、水飞蓟、人参等:并非传统意义的假货,主要是混淆概念,如淫羊藿双甙、单甙;水飞蓟素、水飞蓟宾。不清楚多种成分之间的区别,很容易上套。8.比例提取物:糊精肯定要添加,主要是看加多少;还有就是使用伪品原料,或是已经没有含量的料渣j进行提取,应了那句话:只要缸里有一只鳖,你就不能说我造的不是鳖精。9.化学添加剂:为了防腐、防止快速吸潮等,有时添加苯甲酸钠、硬脂酸镁等化学品,背离了天然提取物的初衷10.廉价替代品:杜仲提取绿原酸冒充金银花绿原酸,莨菪浸膏冒充颠茄浸膏,南五味子冒充北五味子,人参茎叶提取物冒充人参根提取物等,很多总之,紫外法测定含量的,80%都可能造假,实际流通的紫外产品中造假的也达到了50%左右。带个多,或者总的产品都要提防了,这意味着比较精确的液相法可能测不了。有些产品连检测方法都没有,那更要当心了。再次对造假提出自己的观点不是为了打击谁,也不想改变什么,更不是说谁对谁错。有人说:你不上车,但你不要档着车走。就是这个道理,更何况我在车上。其实搞生产的90%以上都知道这些猫腻,搞技术的基本也都清楚,业务员和客户可能就欠缺这方面的鉴别能力,也算是提个醒吧,大冬天的,活跃一下气氛也不错有感于近年来植提产品造假越来越严重,市场形象很差的现状,本人根据自己的一些经验,谈一些常见的造假手段,希望能帮助大家一起提高。

  • 使用伍丰LC-100液相色谱仪检测中药刺五加浸膏的图谱

    使用伍丰LC-100液相色谱仪检测中药刺五加浸膏的图谱

    刺五加浸膏仪器:伍丰LC-100高压恒流泵、紫外检测器;色 谱 柱:上海月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm 5μm ; 检测波长:220nm; 流 动 相:梯度方法;A:乙腈 B:0.1%的磷酸水溶液 流 速:1.0ml/min; 进 样 量:20μl; 对 照 品:紫丁香苷 对照品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291420_333910_1615307_3.jpg供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291420_333911_1615307_3.jpg供试品放大:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291420_333912_1615307_3.jpg

  • 第五批非处方药药品目录(化学药品部分)

    一、呼吸系统用药 序号     品名             规格(组成)             分类  1 复方愈酚喷托那敏糖浆   每1000毫升含愈创甘油醚15克、枸橼酸喷托维林     甲                 1.5克、马来酸氯苯那敏0.3克、薄荷脑0.1克  2 枸橼酸喷托维林糖浆    0.25%                        甲  3 那可丁糖浆        0.30%                        甲  4 右美沙芬愈创甘油醚糖浆  每1000毫升含氢溴酸右美沙芬1.5克、愈创甘油醚10克   甲  5 愈创维林那敏片      每片含愈创甘油醚150毫克、枸橼酸喷托维林15毫克、   甲                 马来酸氯苯那敏3毫克、氢氧化铝72毫克 二、神经系统用药 序号     品名             规格(组成)             分类  1 阿酚咖敏片        每片含阿司匹林230毫克、对乙酰氨基酚126毫克、    甲                 咖啡因30毫克、马来酸氯苯那敏1毫克  2 阿咖酚散         每包含(1)对乙酰氨基酚126毫克、阿司匹林230毫                 克、咖啡因30毫克;(2)对乙酰氨基酚300毫克、阿   甲                 司匹林300毫克、咖啡因50毫克  3 阿咖片          每片含阿司匹林300毫克、咖啡因35毫克         乙  4 氨酚那敏片、维B1那敏片  红棕色片:每片含马来酸氯苯那敏4毫克、对乙酰氨基   甲   复合包装          酚100毫克;淡橙色片:每片含马来酸氯苯那敏2毫                 克、维生素B110毫克  5 苯海拉明薄荷脑糖浆    每1000毫升含盐酸苯海拉明2克、薄荷脑0.2克      甲  6 对乙酰氨基酚糖浆     2.40%                        乙  7 复方水杨酸甲酯苯海拉明喷 每1000毫升含水杨酸甲酯30克、薄荷脑24克、樟脑    乙    雾剂           39克、麝香草酚3克、盐酸苯海拉明1.8克  8 羚黄氨咖敏片       每片含对乙酰氨基酚250毫克、羚羊角粉4毫克、咖啡   甲                 因15毫克、人工牛黄10毫克、马来酸氯苯那敏2毫克  9 牛磺酸胶囊        400毫克                       乙  10 热敷袋          每80克含铁屑40克、活性炭7克、锯木屑3克、蛭     乙                 石5克、氯化钠3克  11 小儿氨酚匹林咖啡因片   每片含对乙酰氨基酚63毫克、阿司匹林115毫克、咖    甲                 啡因15毫克  12 小儿贝诺酯散       200毫克                       甲  13 小儿贝诺酯维B1颗粒    每袋含贝诺酯300毫克、维生素B13毫克         甲 三、消化系统用药 序号     品名             规格(组成)             分类  1 淀粉酶口服溶液      每1000毫升含枯草杆菌液化型α-淀粉酶27000单位    乙  2 复方淀粉酶口服溶液    每1000毫升含枯草杆菌液化型α淀粉酶27000单位、    乙                 山楂流浸膏(相当于山楂30克)、泛酸钙100毫克、烟                 酰胺100毫克、维生素B110毫克  3 复方胃蛋白酶颗粒     每袋(包)含胃蛋白酶10单位、维生素B10.5毫克、山   乙                 楂300毫克  4 复方胰酶散        每包含淀粉酶100毫克、胰酶100毫克、乳酶生100毫克   乙  5 鞣酸蛋白酵母散      每包含鞣酸蛋白100毫克、干酵母100毫克        乙  6 鞣酸苦参碱片       10毫克                       甲  7 碳酸钙甘氨酸胶囊     每粒含碳酸钙210毫克、甘氨酸90毫克          甲  8 维U颠茄铝胶囊Ⅱ      每粒含维生素U(碘甲基蛋氨酸)50毫克、氢氧化铝140  甲                 毫克、颠茄提取物10毫克  9 复方角菜酸酯栓剂     每粒含角菜酸酯0.3克,二氧化钛0.2克,氧化锌0.4克   甲 四、五官科用药 序号     品名             规格(组成)             分类  1 丙酸倍氯米松鼻气雾剂   每瓶200揿,每揿含丙酸倍氯米松50微克,药液浓度    甲                 0.154%.  2 牛磺酸滴眼液       (1)8毫升:400毫克;(2)10毫升:500毫克      乙  3 溶菌酶口腔药膜      每片含溶菌酶15000单位、维生素B62.5毫克       甲  4 盐酸萘甲唑林滴眼液    1毫升:0.12毫克                   甲 五、皮科用药 序号     品名             规格(组成)             分类  1 参皇乳膏         每支含人参茎叶总皂苷45毫克、蜂王浆900毫克      乙  2 醋酸泼尼松乳膏      (1)10克:50毫克;(2)10克:10毫克           甲  3 醋酸曲安西龙尿素乳膏   每1000克含醋酸曲安奈德1.0克、尿素100克       甲  4 复方苯佐卡因软膏     每1000克含苯佐卡因50克、氧化锌100克、桉叶油5    甲                 克、苯酚10克  5 复方达克罗宁薄荷溶液   每1000克含薄荷脑320克、樟脑30克、盐酸达克罗宁5   乙                 克、桉叶油30克、水杨酸甲酯260克、丁香酚30克、香                 精油100克、叶绿素1克  6 复方地塞米松乳膏     每克含醋酸地塞米松0.75毫克、樟脑10毫克、薄荷脑   甲                 10毫克  7 复方二氧化钛乳膏     每1000克含二氧化钛20克、辛基甲氧基肉桂酸酯75    乙                 克、丁基甲氧基双苯甲酰甲烷20克  8 复方水杨酸苯胺甲酯乳膏  每1000克含水杨酰苯胺50克、龙脑10克、水杨酸甲    乙                 酯10克  9 复方水杨酸搽剂      每1000毫升含水杨酸60克、间苯二酚20克、苯酚10    甲                 克、水杨酸甲酯30毫升、甘油30毫升  10 复方酮康唑发用洗剂    每克含酮康唑15毫克、丙酸氯倍他索0.25毫克      甲  11 甲硝唑氯己定软膏     每1000克含甲硝唑30克、醋酸氯己定8克         甲  12 克霉唑喷雾剂       1.50%                        乙  13 硼砂甘油钾溶液      每1000毫升含硼砂20克、甘油170毫升、碳酸钾22克    乙  14 硼酸氧化锌软膏      每1000克含硼酸50克、氧化锌50克           甲  15 葡萄糖酸氯己定软膏    0.20%                        乙  16 曲安奈德益康唑乳膏    每1000克含曲安奈德1克、硝酸益康唑10克        甲  17 鞣柳硼三酸散       每包含鞣酸18克、水杨酸18克、硼酸12克        乙  18 赛庚啶乳膏        0.50%                        甲  19 水杨酸苯酚贴膏      每1000克含水杨酸780克、苯酚40克           甲  20 水杨酸甲酯气雾剂     0.50%                        乙  21 维胺酯维E乳膏

  • 【我侃药典】影响药品性状描述的因素

    [font=宋体][/font][font=宋体]最近看了[/font][font=Times New Roman]10[/font][font=宋体]版药典[/font][font=Times New Roman],[/font][font=宋体]发现:[/font]颗粒剂品种项下的制法基本为“某某等味药材加水煎煮几次,每次几小时,合并煎液,滤过;浓缩至相对密度为某的清膏。加辅料适量,制成颗粒,干燥,即得。”该制法中提到的浓缩、干燥工序因生产工艺、设备不同而对药品性状影响较大。[font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]浓缩:以前浓缩使用的基本是常压设备,该操作药液受热时间长、温度高,得到的浸膏色泽较深;如今浓缩多使用减压设备,该操作药液受热时间短、温度低,得到浸膏色泽较浅。浸膏的颜色深浅明显影响颗粒的颜色深浅。[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]干燥:最早颗粒干燥,多彩箱式设备,该方法干燥时时长、热颁不均匀,颗粒色泽较深或不均匀,现今,多数企业多彩一步制粒或沸腾干燥,此法干燥时间短色泽均匀。[/font][font=宋体]以上两点同样在部分片剂、胶囊剂中也有影响。另外,也有使用喷雾干燥器干燥浸膏,一方面浸膏粉颜色浅,另一方面浸膏需加入的辅料量会不同,药品的性状就会有差异。就这种情况,与大家探讨药品在生产过程中影响性状的因素,[font=宋体]所以本人认为将制法关键步骤细化,同时重新描述药品的性状。不知各位同仁有何看法?[/font][/font]

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