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地质样品

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地质样品相关的论坛

  • 【求助】地质样品的微波消解

    请教各位达人：微波消解处理地质样品是，一般用什么酸？0.1g左右的样品，压力、消解时间、各酸的用量是怎样的呢？谢谢！我用了HCl，HF,HClO4,HNO3.样品不能完全消解。是因为消解的不完全，还是就是有不溶于酸的东西呢？希望得到高手指点！谢谢！

  • 【求助】石墨炉测定地质样品中镉

    初次尝试用耶拿的石墨炉700P测地质样品中的镉含量，做了几次实验之后问题很多！通过于与厂家的工程师联系，他觉得我们的最大问题就是样品前处理过程。我们样品是用三种酸电热板上消解的，基改用的磷酸二氢铵和硝酸镁，测出的值远远低于标准物质的推荐值。已经做过几次对比试验了，但是没有明显改变，很是困惑！有哪位高人指点下！

  • 【求助】原子吸收测试地质样品，吸光度增高

    最近发现一个很奇怪的显现，我们在做地质样品的时候，常常遇到吸光度增高的问题。具体情况如下：做标准曲线的时候，标准溶液的吸光度不会有波动。做好标准曲线开始测试的时候，如果测试的是标准样品本身，吸光度也不会有很大变化。做好标准曲线开始测试的时候，一旦吸入地质样品溶液，吸光度就增加了0.05Abs左右，反映到浓度上大约是1到2ppm.吸入地质样品后，无论如何冲洗，吸喷蒸馏水或者 1%硝酸，测试标准样品仍然会高1到2ppm。这个现象在好几个元素上都出现了。不知道哪位老师知道原因是什么？如何避免？谢谢回复~

  • 石油地质行业样品制备方法

    石油地质行业样品制备方法

    石油地质行业中扫描电镜样品的制备方法 ，扫描电镜在石油地质行业中应用非常广泛。但目前国内、国外的扫描电镜用户在迚行样品制备的时候的经常会出现以下现象：样品内部的微小尺度结构在普通的手动研磨过程中会出现由于研磨所造成的表面的机械划痕、污染以及形变等各种损伤，很难得到其真实的形貌，很难观察到其内部的真实微区。在石油地质行业这种现象更加普遍，比如说这几年国家大力提倡的页岩气开发工作，因为页岩，泥岩，砂岩等样品涉及到其内部储气的孔隙通常都为纳米甚至是埃米级别才及地质样品本身的酥松性，遇水容易膨胀、变形和改变无形，在普通的手动机械抛光过程中，经常会出现堵塞孔隙的现象获得的电子扫描图像不能真实、直观地反映页岩的微观结构。空隙、裂缝、有机质及其它现象常会出现相同的图像效果，故当研究页岩的微观空隙结构时，通常的电镜方法难以凑效。所以现阶段国内外很多用户都会选择氩离子抛光装置来对于样品抛光，使用氩离子抛光处理样品表面后，电镜照片能更好的反应出页岩裂缝形态、空隙、有机质及其他矿物结晶甚至充填形态。氩离子抛光设备，依靠离子束轰击制备样品，从而能够获得传统加工方法难以达到的处理效果，是一个用于样品的截面制备及平面抛光的桌面型制样设备。可利用氩离子抛光设备进行抛光加工的材料种类十分广泛，包括由多元素组成的试样，以及具有不同的机械硬度、尺寸和物理特性的合金、半导体材料、聚合物和矿物等。如焊缝截面，集成电路焊点，多层薄膜截面，颗粒、纤维断面，复合材料、陶瓷、金属及合金、岩石矿物及其他无机非金属等各种材料的 SEM、EBSD 样品。氩离子光束抛光页岩样品表面后，结合扫描电镜、薄片岩相鉴定和 X-衍射仪等分析，可定量观察微孔隙结构，确定孔隙度，分析矿物成分。氩离子光束抛光制样技术在页岩研究中具有以下特点： （1） 氩离子光束抛光制样技术具有样品制备简便快捷，观察视域广、图像景深 大，放大倍数范围宽且连续可调，可迚行单组分细微结构的多方位观察，能对样品表面迚行多种信息综合分析等特点。（2）能够清楚地观察到岩石的主要空隙类型：粒间孔、微孔隙（包括粒内溶孔、杂基质微孔隙、微裂缝）、吼道类型（包括点状、片状和缩颈吼道）、测定出孔喉半径等参数和孔隙度。（3）岩样构造面、组分界面、矿物质、纳米级及其它更小的空隙、裂缝等，可较为方便地观察，可获得不同放大倍数较为优质的图像和照片。（4）可以判断有机质演化程度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611161835_616613_0_3.png

  • 【讨论】ICP地质样品测试过程中标准曲线问题

    大家用ICP测试过程中，特别地质样品，基体非常复杂，买的混标测试结果经常出现系统误差，而选用一个国家一级标准物质做标准曲线测定结果，非常好。大家讨论下，地质样品ICP测试中标准曲线建立问题

  • 地质标准样品--美国加联仪器

    地质标准样品：包括矾土、红柱石、硬石膏、钙长石、锑矿、文石、重晶石、玄武石、硼砂、菱镁矿、铝矿、粘土标样、辉绿岩标样、铜矿标样、白云石标样、橄榄石标样、长石标样、萤石标样、辉长岩标样、金矿标样、花岗岩标样、石墨标样、铁片、铁矿、瓷土、金伯利岩、石灰石、锰矿、钼矿、镍矿、铌矿、贵金属矿、淤泥、磷酸盐、辉岩、金红石、沙岩、沉积物、页岩、板岩、土壤、钨矿、钛矿、锌矿、锆、钽矿、云母等

  • 【求助】有关地质样品多元素分析方法

    x射线荧光光谱用于地质样品分析的技术已经成熟，看过几篇文献后感到有些地方还是不很明白，希望有这方面的经验的同行、老师提供帮助。其中不明白的是散射线内标法如何使用？我的邮箱：xray_mg◎sina.com

  • 【原创大赛】地质样品固体进样检测

    [b][color=#cc0000]本文背景[/color][/b]本人也在仪器论坛混迹多年，也曾经热情澎湃，好像有说不完的话，看不尽的技术贴，看见大咖一副发现新大陆的萌样。当有一天我转了方向，突然发现新的领域竟然没有可交流的平台，找不到“想说话”的感觉了，所以只能默默的成了行尸走兽般的存在，很尴尬。终于到了本次大赛，“老手回家”这个真的很感性（谁的点子？要发奖金哦！），不管算不算“老手”，反正我回来了。言归正传。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------[b]声明：本人不专业的地方，请毫不留情的指正！并欢迎加好友交流。多谢！[/b]一台仪器打天下的情况是艰苦的岁月，专业化才是实际的需求，解决行业“痛点”比“大而全”更有意义。地质样品以巨大的样品量以及不断刷新的极低的检出限，对配套测试仪器提出了很高的要求，尤其是其中的Ag、Sn、B三元素检测，更成为行业长期以来的棘手问题。到目前为止，我都认为《1:250000》设定的目标很有前瞻性。[b][color=#cc0000]水溶液进样仪器检测[/color][/b] 一般不差钱的高大上综合实验室拿到一个地质样要测Ag、Sn、B的话，很自然的想到用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]，所以我们先来说说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测样的难点。[b]1. 溶矿难[/b]（这个真不想多说，做过的都知道。）混合酸溶：Ag、Sn要避免导致AgCl3和SnCl4沉淀或挥发； Sn酸溶不能充分溶解，容易导致待测元素损失或溶矿提取不完全；稀释：地质样品基体复杂，含盐量对测定信号稳定性有影响，需多级稀释，降低背景基本干扰，以及降低盐对仪器的损害；[b]2. 易污染或造成误差[/b]Ag：含量低，稀释后灵敏度降低，易造成稀释误差；Sn：碱溶法会引入大量碱金属粒子，影响其他元素测定；B：很容易污染，要求全无硼系统。可用聚四氟乙烯或石英的器皿及仪器流路系统。 基于上述原因，大批量地质样品测量Ag、Sn、B并不适用水溶液进样方式的仪器。[b][color=#cc0000]传统固体进样检测[/color][/b] 地质行业规范中Ag、Sn、B的检测配套仪器是以交流电弧为光源的摄谱仪，电弧光源灵敏度高，可固体进样，免去了溶矿的麻烦，这也成为了地矿行业实验室必备的分析仪器。但摄谱仪需要配套的“暗室”进行相板安装、洗相、测相，而相板质量逐年下降，且对分析人员技术要求较高，实验后处理复杂，这使得摄谱仪分析检测受到制约。[b][color=#cc0000]电弧直读光谱仪器检测[/color][/b] 电弧摄谱仪的直读化是行业强烈要求的必然结果。结合传统摄谱仪可固体进样的特点，并省去洗相、测光等繁锁后处理过程，其具有智能化实用的软件，大大地提高了分析速度，操作简单，减少人为误差。还节省了购买光谱相板及洗相试剂等费用，减少废液排放，具有很好的经济效益和社会效益。[b] 1. 光电倍增管检测器[/b] 以光电倍增管接收的电弧直读光谱仪，每个元素对应一个通道位置，管道在罗兰圆上的排布受到光电倍增管体积的影响，因此同时可排开的元素数量受限；另外，对于复杂基体的地质样品，背景扣除、干扰线的分离对实验结果影响很大，而光电倍增管不能有效识别干扰谱线。[b]2. CCD检测器[/b] CCD检测器（包括CID、CMOS）在波段范围内可实现全谱测量，增加了检测元素的数量。可自由选择各自分析元素的灵敏线及背景、内标位置，并且可实现实时校正、软件优化算法等功能，使结果准确度更高，分析范围更宽。 之前看到有讨论PMT和CCD哪个更好的问题，个人觉得不能这么笼统的去比较，应该结合具体的实例来对比，这里不做具体说明，本文涉及的检测器均是可以满足测试要求的性能优良的检测器。[b][color=#cc0000]小结：[/color][/b] 以CCD（包括CID、CMOS）为检测器的交直流电弧直读光谱仪，省去了溶矿的前处理麻烦，省去了洗相、测光等后处理的步骤，减少了人为误差，操作简单，性能优良，满足地矿行业的大批量、高要求的快速检测的急需。[b][color=#cc0000]不足及展望[/color][/b]1. 对于地质样品，交流电弧比直流电弧激发稳定性更好，尤其对于B元素。这使得仪器体积小型化受到制约；2. 为实现分析指标的优良，仪器光路和焦距受到严格控制，这也制约了仪器的小型化；3. 固体进样实现自动化比较复杂，但可进一步解放人力，是市场的需求点之一。

  • 【原创大赛】地质样品检测中如何验收仪器的重复性

    【原创大赛】地质样品检测中如何验收仪器的重复性

    [align=center][b]地质样品检测中如何验收仪器的重复性[/b][/align][align=center][b] [/b][/align]通常，仪器验收都是按仪器生产厂家的企标来执行，而厂家的企标又是由计量部门审批，以检定规程为基础，结合实际而修订的。这其中就存在一些问题，当研发生产的仪器类型不在鉴定规程中时，或检定指标在新仪器无法实现测定时，如何执行？如原子发射光谱检定规程中规定，摄谱仪重复性，用纯铜光谱分析标准物质，连续测量10次，其Ni测量值（0.01%~0.02%）的相对标准偏差（RSD）≤20%。[align=center][img=,389,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111110413956_4407_1699580_3.png!w389x171.jpg[/img][/align]计量检定大纲为Cu棒，对地质用户实际意义不大。不同基体中相同元素的重复性差异太大，没有关联。即使纯铜中Ni重复性做到1%，对于做地质样品的分析者来说没有任何指导意义。2017年12月28日我国实施取消了CMC计量许可认证。所以，仪器安装验收时，通常以用户实际样品种类（如水系沉积物、土壤）来测试，而其对应的分析方法中精密度的测试方法，常被用作验收仪器重复性指标的方法。分析方法的精密度，是在一定条件下，分析方法对样品进行多次测定，各次测定数据间的符合程度，反映多次测定值波动幅度的大小。精密度决定于随机误差，是衡量准确度的先决条件。《DZ/T 0130.5 地质矿产实验室测试质量管理规范 第5部分：多目标地球化学调查（1:250000）土壤样品化学成分分析》中规定分析方法的精密度，选用国家一级标准物质（水系沉积物或土壤）8~12个，对每一个标准物质进行12次分析，并分别计算每个样品的RSD。[align=center][img=,473,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909111111059157_5747_1699580_3.jpg!w473x200.jpg[/img][/align]注：为每个[b]GBW[/b]标准物质[b]12[/b]次实测值的平均值；[b]C[sub]S[/sub][/b]为[b]GBW[/b]标准物质的标准值；[b]n[/b]为每个[b]GBW[/b]标准物质测量次数；为每个[b]GBW[/b]标准物质单次实测值。在验收仪器时，对同一个标准物质进行12次分析，这12次反映的应该是仪器精密度的状态，也就是[b]应该尽量减小人为的、样品本身的、前处理引入的各种“非仪器的”误差[/b]（方法和标准上的误差我们无法左右，暂不讨论）。实验室中常见的两种混样方式主要有：1. 称取装满12个以上电极的样品和缓冲剂来充分混匀，然后装样、摄谱。2. 每次称1个（或2个）电极的样品量来混匀装样，依次混合12次（或6次）并装样。混样方式2中，1个电极装样量约0.1g（即0.05g样品+0.05g缓冲剂），这种多次混样的方式，称样量少，叠加了多次称量、混样的误差，引入了更多“非仪器的”误差，这对于验收仪器来说是不公平不合理的。采用这种方式的分析人员通常给出的理由是，仪器验收的处理方式要与样品分析时一致。还有一个原因是，地质行业常用几种混样机一次处理量就是0.2g（当然现在已经有更先进、处理量可选的混样机了）。当然，这更像是使用方和仪器厂商的博弈，好像谁更强势谁就更有话语权，但是作为分析人员，我们应该把我们的专业性体现出来。

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