地西泮

【有关物质】 取本品细粉适量（约相当于地西泮10mg），加甲醇溶解并制成每1ml中约含地西泮1.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇定量稀释制成每1ml中含地西泮5ug的溶液，作为对照溶液。【含量测定】 取本品20片，精密称定，研细，混合均匀，精密称取适量（约相当于地西泮10mg），置50ml量瓶中，加甲醇适量，振摇，使地西泮溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，测定。色谱条件：检测波长：UV 254 nm流动相：甲醇-水（70:30）洗脱方式：等度进样量：10 ul

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中的地西泮残留的方法。地西泮在0.2 μg/L~50.0 μg/L浓度范围内线性良好，相关系数r在0.999以上。在高、中、低三个浓度下，化合物的保留时间和峰面积的RSD%分别在0.04%~0.06%和0.66%~4.65%之间，仪器精密度良好。加标浓度为0.5~2 μg/kg的样品，回收率在83.8%~93.5%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于水产品中地西泮残留量的准确定量检测。

地西泮别名安定、苯并二氮卓、苯甲二氮卓，主要用于人和动物镇定催眠及癫痫的治疗。由于，地西泮添加到饲料中可以提高动物的生长速度和减少饲料用量，故部分养殖企业为谋取更多效益，在饲料中非法添加地西泮，我国农业部与质量监察部门已经严格禁止在饲料中添加地西泮。地西泮具有蓄毒性，在饲料中长期添加，会导致其在肌肉组织中富集，从而进一步危害消费者健康，所以建立一种高效、快速的定量流程及检测方法尤为重要。本文使用SPE1000全自动固相萃取系统对饲料中的地西泮进行固相萃取富集，用高效液相色谱仪进行检测。

本实验参考食品安全国家标准GB29697-2013, 采用气质联用检测猪肉组织中的地西泮和安眠酮，方法灵敏，结果可靠，可以为动物食品中的地西泮和安眠酮的检测提供参考。

使用岛津GCMS-QP2020气质联用仪，建立了猪肉中安眠酮和地西泮含量的分析方法。结果表明，在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性良好，线性相关系数R2均在0.9999以上。对5 ng/mL的标准溶液连续6针进样，峰面积的相对标准偏差小于4%。安眠酮和地西泮的最低检出限分别为0.04和0.05 ng/mL。加标浓度为1, 10和50 μ g/kg时，平行试验3次，猪肉中安眠酮和地西泮的回收率在70.8~115.1%之间，该方法前处理简单、灵敏度高，满足动物性食品中安眠酮和地西泮含量检测的要求。

地西泮、奥沙西泮是一类中枢系统镇静剂，主要用于人和动物镇静、催眠的治疗，同时还可以用作动物的增重促进剂。因此促使了非法使用该类药物，用于淡水鱼的饲养和运输，导致在淡水鱼体内会有部分残留，当人们摄入这些药物后，肝脏负担增重、头脑昏沉、运动和肌肉功能受到抑制。迪马科技参考相关方法，建立了SPE-UPLC-MS/MS法，可测定淡水鱼中的地西泮、奥沙西泮，本方案使用乙腈提取，用氯化钠和硫酸钠除水，ProElut® C18-U固相萃取柱净化，Endeavorsil® C18色谱柱分离检测，内标法定量，定量限回收率在90%-110%之间。本方案使用了C18-U小柱净化，增强了目标物在小柱上的保留，提高了化合物绝对回收率，保证了实验结果稳定性。

苯二氮卓代表一大类药物，包括地西泮 (Valium)、甲氨二氮? (Librium)、奥沙西泮 (Serax)、劳拉西泮 (Ativan)、阿普唑仑 (Xanax)、氯硝西泮 (Clonopin) 等化合物。1,4-苯二氮卓类（如地西泮、去甲西泮和替马西泮）被代谢并分解为奥沙西泮和奥沙西泮葡糖苷酸。硝基苯二氮卓类（如氯硝西泮和氟硝西泮）被代谢为尿液中的 7-氨基代谢物。氟西泮快速发生去烷基化。由于基质组分含量较高，因此难以利用 LC/MS 对苯二氮卓类进行定量分析。有机盐以及色素和蛋白质会导致离子抑制和信号强度损失。Agilent Bond Elut Plexa PCX SPE 产品是聚合物阳离子交换剂型 Plexa 系列产品的一员。Plexa PCX 产品利用通用的简化方法去除基质中的中性及酸性干扰物并浓缩碱性分析物，从而提高碱性化合物定量分析的分析性能和灵敏度。此外，Bond Elut Plexa PCX SPE 产品提供了更快速而重现的流速，使不同样品管和样品孔之间具有良好的一致性。Bond Elut Plexa PCX SPE 产品的高极性羟基化表面完全不含酰胺，从而显著降低了离子抑制效应。因此，颗粒外表面最大程度减小了与蛋白质和磷脂的强结合。本文介绍了一种利用 Bond Elut Plexa PCX SPE 管定量测定人尿液中苯二氮卓类药物及其目标代谢物的LC/MS/MS 方法。还需要将 5000 单位 b-葡萄糖醛酸酶加入含 1 M 乙酸 (pH =3.8) 缓冲液的尿液样品中，对样品进行水解。在萃取之前，将样品涡旋混合并置于 60 ° C 下温育 2 小时。

目前滥用药物毛发分析已逐渐应用于法医和临床毒物分析领域，其在药物滥用鉴定中的作用也已被确证和公认。与传统的血液、尿液等生物检材相比，毛发检材具有无法比拟的独特优势，例如：检出时限长、药物滥用信息全面、抗腐败、易于采取、保存和重复取样等。其中最突出的优点在于其检测时限长，根据头发的长度可反映几周至数月的用药情况，而体液中药物检出时限短，适用于短期体内滥用药物的检测，两种检材的检测相结合，可以比较全面地评价被检者滥用药物的情况，满足法医、临床和科学研究等领域的需求。珀金埃尔默公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统建立了毛发中常见毒品检测方法，为毛发中常见毒品检测分析提供整体解决方案。

抗生素残留检测仪可现场快速检测多类别抗生素类残留，如可快速检测四环素类、硝基呋喃类、磺胺类、沙星类、喹诺酮类、氯霉素、氟苯尼考、庆大霉素、链霉素、喹乙醇代谢物、硫酸链霉素、羧苄青霉素、噻孢菌素钠、阿莫西林、氨苄西林、红霉素、潮霉素B、安普霉紊、杆菌肽、氨丙琳、苄青霉家、头孢噻呋、克拉维酸、氯羟吡啶、阿散酸等抗生素快速检测；水产兽药：呋喃妥因代谢、呋喃西林代谢、呋喃它酮代谢、呋喃唑酮代谢、地西泮、孔雀石绿等。

脂肪乳作为一种新的载药剂型，由于其对药物具有缓释、控释、靶向定位作用，降低药物毒性等优点越来越受到研究者的关注。很多药物以脂肪乳为载体，如地塞米松、地西泮、丙泊酚(异丙酚)等形成新的传递系统 而榄香烯乳、康来特注射液(薏仁油的乳剂)等均是目前I临床使用的静脉乳剂。丙泊酚(propofol), 其化学名为2,6-双异丙基苯酚， 是目前临床上普遍用于麻醉诱导、麻醉维持、ICU危重病人镇静的一种新型快速、短效静脉麻醉药。它具有麻醉诱导起效快、苏醒迅速且功能恢复完善，术后恶心呕吐发生率低等优点。影响脂肪乳剂稳定性的因素众多，包括：配置过程，脂肪乳本身成分，物理和热力学的影响，液滴的大小和分布，包装材料，储存条件等等。本文应用LUM系列稳定性分析仪，研究了丙泊酚脂肪乳剂的直接和加速法稳定性分析以及液滴的粒径测量。