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地塞米松残留

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  • 【分析】2020年牛羊肉及副产品质量安全抽检-兽药残留
    随着居民生活水平提高和消费观念改变,肉类消费结构发生变化,羊肉消费需求量不断上升,人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来,我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨,同比增长1.49%,2019年我国牛肉产量为667万吨,同比增长3.56%,2020年牛肉产量672万吨,同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨,同比增长0.85%,2019年羊肉产量488万吨,同比增长2.6%,2020年羊肉产量492万吨,增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计212批次不合格,其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类(总量)、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率,畜禽产品合格率为98.8%,其中,猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗:盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,又称“瘦肉精”,是一种平喘药。该药物既不是兽药,也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成,同时对脂肪的合成有一定的抑制作用,可以减少脂肪的行程,提高瘦肉率。因此,不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中,用以促进畜类动物生长,提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内,残留量较大,又因为其化学性质稳定,耐高温,在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后,会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时,会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类:磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg,肝中残留限量为 200 μg/kg,肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠:五氯酚酸钠,又名五氣酚钠,易溶于水、醇、丙酮,不溶于苯,有臭味。它属于有机氯农药,常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒,动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松:地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松,是一种糖皮质类激素,超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用,在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标,长期食用地塞米松超标的动物性食品,有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg,肝中残留限量为2 μg/kg,肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜(冻)畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分:高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第四批)》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测(风险监测)方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗)在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 应用方案 | 福立液相测定水产品中13种激素残留
    前 言在人们的饮食中,水产品因其丰富的蛋白质和各种微量元素而备受青睐,它们不仅提供了独特的鲜味,还为我们的健康提供了不可或缺的营养。我国是渔业养殖生产大国,消费市场巨大,然而为了提高虾的生长效率和产量,获取更高的经济收益,滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品,激素类药物会在体内不断地累积,当浓度达到一定量时,就会引发一系列健康问题,包括内分泌失调、生殖健康问题等。福立仪器采用LC5190低压超高效液相色谱仪对水产品虾中的13种激素进行测定,让水产品中的激素“无所遁形”,为保障食品安全提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法概述试样经反相液相色谱分离,紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。仪器配置福立LC5190低压超高效液相色谱仪,配备LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱Polyshell C18柱,250 mm ×3.0mm,粒径为2.6 µ m分析检测数据空白溶液谱图13种激素混合标准溶液典型谱图5μg/mL标准混合物(20%乙腈水溶液)的色谱图10μg/mL标准混合物(虾空白基质)的色谱图1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚13种激素混合标准溶液连续六针重复性谱图样品典型谱图结果:该样品虾中13种激素均未检出。样品加标2mg/kg典型谱图分析检测结果线性:13种激素标准溶液在0μg/mL-20μg/mL浓度内,标准曲线线性范围较好,线性相关系数>0.999。重复性:13种激素混合标准溶液连续六针,保留时间RSD值在0.027%~0.144%范围内,峰面积RSD值在0.085%~0.382%范围内,重复性良好。检出限:本方法中,13种激素检出限在0.006mg/kg~0.056mg/kg范围内,对目标组分响应灵敏。回收率:本方法前处理,2mg/kg加标浓度的回收率在89.06%~115.03%范围内。由以上方法验证结果可知,采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素时, 目标物线性范围良好,灵敏度较高,重现性良好,能够对虾中13种激素进行准确定量分析。LC5190低压超高效液相色谱仪
  • 欧盟拟制定/修订多种作物中吡噻菌胺的最大残留限量
    2012年10月30日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,英国收到要求制定/修订桃子、李子等多种作物中吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的最大残留限量。   英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   此前欧盟吡噻菌胺(PENTHIOPYRAD)的标准均为一律标准(0.01mg/kg),欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 产品种类 修改限量(mg/kg) 树坚果(除去椰子和松仁) 0.05 仁果 0.5 樱桃 4 桃子 2 李子 1.5 草莓 3 土豆 0.04 热带根茎类蔬菜 其他根茎类蔬菜,除了甜菜(除了萝卜) 0.6 萝卜 3 大蒜 0.8 洋葱 葱 青葱3 西红柿 2 辣椒 茄子 葫芦-可食用皮 0.7 葫芦-不可食用皮 0.6 甜玉米 0.01 开花芸薹属植物 4 卷心菜 4 大白菜 / 生菜和其他沙拉植物包括芸薹属植物(除菊苣) 15 菊苣(阔叶菊苣) / 菠菜和类似植物(叶) 30 山萝卜 20 欧芹叶 20 豆(有豆荚) 3 豆(无豆荚) 0.4 豌豆(有豆荚) 4 豌豆(无豆荚) 0.3 刺棘蓟 15 芹菜 茴香 大黄 韭菜 3 干豆 0.2 花生 0.04 葵花籽 1.5 油菜籽 0.5 大豆 0.3 棉花籽 0.5 大麦 0.2 玉米 0.01 燕麦 0.2 黑麦 0.1 高粱 0.8 小麦 0.1 甜菜 0.5 动物源性产品(除蜂蜜、两栖和爬行动物、蜗牛) 0.01
  • 新烟碱类物质“噻虫胺和噻虫嗪”在欧盟的最大残留限量降低
    关于噻虫胺和噻虫嗪 噻虫胺和噻虫嗪属于新烟碱类农药活性物质。早在2005年,欧盟就以良好农业规范(GAPs)为基础,设定了噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量。后由于对蜜蜂等授粉昆虫的不利影响,自2018年起二者就被欧盟禁止在室外使用。因此,噻虫胺和噻虫嗪的批准已分别于2019年1月31日和2019年4月30日到期,现处于禁用状态。 降低最大残留限量 近几年,授粉昆虫的减少越来越受到全世界的关注,该问题已经影响到了全球生物多样性和环境的可持续发展,并且严重威胁农业生产力和粮食安全。联合国粮食及农业组织(FAO)呼吁采取行动,解决授粉昆虫减少的现状,以实现全球粮食生产的可持续发展。此外,所有含有噻虫胺和/或噻虫嗪的植物保护产品在欧盟的授权已被撤销。 因此,根据欧盟法规Regulation (EC) No 396/2005附件II第17条和第14(1)(a)条的规定,可以合理删除相应的MRLs。在征求了实验室和欧盟贸易伙伴的意见下,欧盟做出决定,将噻虫胺和噻虫嗪的最大残留限量降低至检测限(LOD)。 部分常见食品的最大残留限量(mg/kg):食品类别噻虫胺噻虫嗪水果0.01*0.01*块根类蔬菜0.01*0.01*草本植物及食用花卉0.02*0.02*豆类蔬菜0.01*0.01*油籽0.01*0.01*茶叶及咖啡豆0.05*0.05*动物来源的大宗商品0.02*0.02* *表示检测能力的下限(LOD) 为了保证产品的正常销售和顺利进口,欧盟给予了两季的过渡期:该规定将于2026年3月适用于欧盟生产及进口的产品。
  • 美国拟修订噻虫嗪等3种农药残留限量
    近期,美国环保署发布多项通报,拟修订噻虫嗪(Thiamethoxam)、环丙氨嗪(Cyromazine)和酮螨酯(Spirodiclofen)3种农药的最大残留限量。   修订后的残留限量如下表: 农药名称 农产品 限量(ppm) 噻虫嗪 花生 0.05 花生干草 0.25 环丙氨嗪 多汁豆 2.0 酮螨酯 鳄梨、黑肉柿、桃橄、香肉果、芒果、木瓜、人心果、星苹果 1.0
  • 加拿大拟修订噻菌灵和噻虫胺的最大残留限量
    2013年7月11日,据加拿大卫生部消息,加拿大卫生部发布PMRL2013-47号和PMRL2013-48号通报,有害生物管理局提议修订噻菌灵(Thiabendazole)和噻虫胺(Clothianidin)的最大残留限量。具体如下: 农药名称 食品类别 MRL(ppm) 噻菌灵(Thiabendazole) 去壳豌豆及其它豆类,黄豆除外 0.01 噻虫胺(Clothianidin) 甘薯 0.3   更多详情参见:   http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-47/pmrl2013-47-eng.php   http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-48/pmrl2013-48-eng.php
  • 动物源食品中硝基咪唑残留量测定的前处理方法
    硝基咪唑类药物(nitroimidazole,NMZs)是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物,其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中,同时也是一种生长促进剂,以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用,因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制,2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用,但不得在动物性食品中检出;同年农业农村部公告第250号,将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 21318-2007,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取,经乙酸乙酯液液分配,以凝胶色谱(GPC)净化,再经固相萃取(SPE)净化,采用液相色谱/串联质谱确证,外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪(配有馏份收集浓缩器);组织捣碎机;均质器;超声波发生器;旋转蒸发器;高速离心机;氮吹仪;固相萃取装置;具塞锥形瓶(250 mL);分液漏斗(250 mL);浓缩瓶(50 mL、250 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 g硅藻土(80目~120目)与样品充分混匀,再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中,于10000 r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品(精确至0.1 g)于250 mL具塞锥形瓶中,加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮(3+1),超声波提取30 min。移入离心管中,于10000r/min离心2 min,将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮(3+1)重复提取两次,合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相,并转移至250 mL分液漏斗中,加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯,振摇3 min,静置分层,收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次,合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水,收集于250 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解残渣,并用0.45 μm滤膜过滤,待净化。03净化凝胶色谱(GPC)净化凝胶色谱净化条件如下:净化柱:700 mm×25 mm,Bio Bcads S X3,或相当者;流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:4.7 mL/min;样品定量环:5.0 mL;预淋洗体积:50 mL;洗脱总体积:210 mL;开始弃去体积:90 mL;收集体积:90 mL;最后弃去体积:30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化,合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干,加入5 mL甲醇以溶解残渣,待净化。05固相萃取(SPE)净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱(1 g,6 mL),将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中,以1 mL/min的速度收集流出液,再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中,于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL,经0.45 μm滤膜过滤后,供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液,在0 ~4 ℃条件下避光保存,可使用12个月。2.如果有条件,建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器,准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中,C18柱作为净化柱使用,注意上样过程中就需要收集流出液,再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线,外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前,先进行洗涤,然后加标,再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标,进行回收率的校正。参考文献:GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • 陈宗懋院士解读:为何我国茶叶农药残留标准比欧盟宽松
    ●世界各国在茶叶生产中都使用农药   ●进出口国存在利益博弈,进口国通过标准设置贸易壁垒   ●我国应完善标准,加强质量控制,规范和减少农药使用   5月2日,本报“求证”栏目刊登《我国茶叶是安全的》报道。文章指出茶叶农药残留不等于农药超标,某环保组织从我国九大品牌茶企18份样品中检测出的大部分农残量符合我国标准和日本标准。虽然中国标准与欧盟标准存在差异,但遵循国际食品法典原则,也与其他茶叶出口国类似,不存在标准过低的问题。   那么,中国标准为何比欧盟松?一些国家和地区进口检测标准为何不断提高?如何才能减少农药使用,从根本上提升茶叶品质?本报记者继续深入采访。   疑问一:欧盟标准为何异常严格?   【回应】 出口国和进口国之间存在利益博弈   中国茶叶农药残留标准为何比欧盟标准松?对此,中国工程院院士、茶学专家陈宗懋说:“从世界范围来看,茶叶的生产量大于销售量,两者每年平均相差30万吨左右,导致进口国占据优势。欧盟等发达国家是世界上主要的茶叶进口国,他们倾向于制定更为严格的标准。而茶叶的出口国在制定标准时,相对较宽。”也就是说,茶叶出口国在制定茶叶标准时要综合考虑茶叶食用安全和商品出口两个方面。   “比如日本,既是茶叶出口国也是茶叶进口国,它在制定标准时就会采取宽严结合的方式,有利于本国茶叶出口的标准就宽一些,而与进口茶叶相关的标准就严格一些。类似的例子在农产品领域很常见,比如澳大利亚是牛羊肉的主要出口国,其在制定标准时就比较宽。”陈宗懋说。   农业部农药检定所研究员简秋强调,欧盟本身不生产茶叶,大部分进口自中国、斯里兰卡和印度。欧盟对于没有在他们国家登记的农药实行的是一律限量标准。这个一律限量标准没有经过风险评估,它只是一个国家为了满足贸易需求制定的一项管理措施。   中国农业科学院茶叶研究所研究员刘新表示,标准的制定首先要考虑食用安全,在充分保障安全的前提下,也考虑国情,以推进产业的持续发展。但是在标准问题上,茶叶生产国和消费国之间会有利益的博弈,一些国家出于贸易保护等方面的考虑,所制定的限量标准宽严不一。   疑问二:国际标准为何不断提高?   【回应】 保障食品安全,同时维护本国利益   据了解,截至目前,中国茶园种植面积约占世界茶园面积总量的50% 中国茶叶产量2005年超过印度,成为世界第一大茶叶生产国,约占世界产量的31% 2009年中国茶叶出口数量首次突破30万吨。   海峡茶业交流协会副会长赵觉荣说,随着中国茶产业规模扩张,国际茶叶市场竞争越发激烈,国际检测标准不断提高就是一例。   专家介绍,从2006年起,欧盟将茶叶农药残留的检验项目从193项增加到210项 2006年,日本进口茶叶残留检测项目由71项增加到276项 2007年,欧盟检验标准再次提高,增加10个项目限量,更新10个农残项目的新限量,一些限量非常低的农残标准事实上就意味着禁止此种农药或杀虫剂的使用。从2011年10月起,欧盟对中国输欧茶叶采取新的进境口岸检验措施,必须通过欧盟指定口岸进入 同时,欧盟还对10%的货物进行农药检测,如果该批货物被抽中检测,则要实施100%抽样检测。   今年3月,日本考虑提高检测标准,其中关键一条是“三唑磷在日本的茶叶限量,计划从0.05毫克/千克调整至0.01毫克/千克”。按照日本规定,若有5%的产品被检出不合格,日方将全面禁止对此类产品的进口。   “日本此举实属贸易壁垒。我国三唑磷并未被禁用,水稻等农作物都还在用。日本不生产、不使用三唑磷,因此日本的茶叶界为了维护自己的利益,应用这一指标排挤进口的产品。”厦门茶叶协会秘书长陈志雄说。   疑问三:如何减少茶叶农药残留?   【回应】 进行全程质量控制,发展绿色有机茶   那么,在茶叶生产中能否不使用农药呢?对此,刘新表示,农药是用来防治农林牧生产中有害生物的一类产品,由于使用农药,全世界每年可挽回农产品损失20%—25%。对茶叶生产来说,目前还不能完全摆脱农药,世界各国在茶叶生产中都使用农药,也会在茶叶中检出农药残留。因此,关键是要更加科学合理地使用农药。   据介绍,虽然中国已成为世界第一大茶叶生产国,但中国茶叶产品的零售单价经常只有印度、肯尼亚、斯里兰卡等国家产品的一半。这其中的原因较多,比如在生物育种方面落后于日本、肯尼亚 茶叶产品多元化方面落后于斯里兰卡 茶叶功能研究方面落后于美国、日本。但相比于这些,以农残为主要内容的“绿色壁垒”,才是悬于中国近7万家制茶企业头上最厉害的一把剑。   此次报告中,福建的铁观音是被关注的“热点”,18种样品中共有4种铁观音。而自上世纪90年代以来,全国最大的铁观音生产基地福建省安溪县在发展茶叶经济过程中,一直试图破解农药残留难题。   “要想根本改变‘绿色壁垒’的限制,关键还是要改变传统只重‘量’不重‘质’的生产观念。”福建农林大学相关学科教授告诉记者。   早在2007年,福建省茶叶学会会长冯廷佺就提出,要从根本上解决农残问题,保持福建省茶叶的竞争力,建设生态茶园、推广有机茶是一条路子。   “福建的土壤和气候条件完全适合种植有机茶。”福建农林大学茶学系主任孙威江博士说。有机茶的“有机”并非化学意义上的“有机”,而是遵循可持续发展原则,进行全程质量控制,特别强调获得产品的过程而不仅仅是产品本身。   福建省检验检疫局负责人告诉记者,他们近年推行由5—12户茶农相互担保的出口茶叶基地管理模式,对农药发放、用药监管、鲜叶采摘、毛茶抽检、原料收购、茶叶入库、联作小组监管处理等11个方面作明确规定,规范茶叶中农药的使用。   据介绍,农业部从2009年开始把茶叶纳入农产品质量安全例行监测范围,每年4月和10月对20个主产和主销省(区、市)农贸市场、批发市场、超市和专卖店销售的绿茶开展农药残留监测,3年监测合格率分别为96.4%、95.7%和98.1%。下一步,农业部将加快推广使用高效、低风险的农药品种,推进标准化生产 同时加快标准制定,健全茶叶农药残留标准体系。
  • 欧盟拟修订多种作物中农残最大残留限量
    原标题:欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺、胺苯吡菌酮、腈嘧菌酯、噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量   1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量   2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。   英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg,将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg,   2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量   2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。   奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 产品代码 产品种类 现行限量(mg/kg) 修改限量(mg/kg) 120010 杏仁 0.01 0.01(临时) 140030 桃子(油桃和类似物) 0.01 4 140010 杏子 0.01 没有建议 151000 野生和餐食葡萄 3 3 152000 草莓 0.01 3   3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量   2012年11月28日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。   法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 产品代码 产品种类 现行限量(mg/kg) 修改限量(mg/kg) 251020 生菜 3 15 252000 菠菜及类似物 15 270020 刺菜蓟 5 15 270030 芹菜 5 15 270070 大黄 0.05* 0.6 810000 调味料/种子 0.1* 0.3 820000 调味料/水果和浆果 0.1* 0.3   *表示与检测限一致。   4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量   2012年11月0日,据欧洲食品安全局(EFSA)消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。   法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 噻虫嗪: 产品代码 产品种类 现行限量(mg/kg) 修改限量(mg/kg) 0161030 餐用油橄榄 0.05* 0.5 0402010 产油用橄榄 0.05* 0.5 0256000 香草 0.05* 1.5 噻虫胺: 产品代码 产品种类 现行限量(mg/kg) 修改限量(mg/kg) 0161030 餐用油橄榄 0.02* 0.09 0241020 花椰菜 0.02* 0.05 0402010 产油用橄榄 0.02* 0.09 0256000香草(除山萝卜外) 0.02* 1.5   *表示与检测限一致。
  • 台湾食品安全问题连环爆 有机糙米检测出农药残留
    台&ldquo 消基会&rdquo 公布市售糙米检验,样本中高达六成、12件等级&ldquo 膨风&rdquo , 其中花莲县富里乡农会推出的&ldquo 富丽有机糙米&rdquo (图下方)也被验出微量农药残留,引发消费者震撼。   富丽有机糙米 验出农药残留   综合台湾媒体报道,&ldquo 消基会&rdquo 昨天公布20件市售糙米抽检结果,发现市面相当知名、由花莲富里乡农会出产的&ldquo 富丽有机糙米&rdquo ,被验出残留微量农药(加保利,杀虫剂用途),消息一出,引发当地农会、花莲县府及消费者震撼。   &ldquo 消基会&rdquo 表示,米类加保利容许量是零点五ppm,&ldquo 富丽有机糙米&rdquo 被验出的残留量,虽符合标准CNS的一般米残留标准,却违反现行有机农产品农药零检出规定,除可开罚3到15万元(新台币),业者也应立即下架、回收。   不过,&ldquo 消基会&rdquo 却未公布农药确切残留值,无法得知残留程度是逼近容许值,还是微量到可能是受到后续产制环境污染。昨晚记者向消基会多次查询,消基会表示今才能向检验部人员确认数据。   &ldquo 消基会&rdquo 验出农药 富丽米摇摇欲坠   &ldquo 真是一颗老鼠屎!&rdquo 花莲县政府农业处长张智超得知富丽有机米被验出农药残留,表示十分痛心,县长傅昆萁震怒,要求富里农会有机白米、糙米、胚芽米全数下架,每包都检测,并要求撤换辅导有机验证的辅导团队。   对违规用药的农户,农业处将他从辅导有机农户名单中除名,张智超说,&ldquo 现在全面检测,不论结果如何,验出多少人违规,就全部立即除名&rdquo 。   &ldquo 没想到,一、二十年辛苦的成果,竟然被破坏&rdquo 。张智超当年担任富里乡农会总干事,就是推动富里有机农业最大推手。&ldquo 花莲县好不容易建立起有机无毒农业的商誉,如今受到污染,实在很痛心&rdquo 。张智超说,&ldquo 螺丝松了,一点都不可原谅&rdquo 。   &ldquo 好像被打了一记闷棍&rdquo 。富里乡农会推广股长林辉煌表示,政府单位检验农产品,若有问题,多会先联络县府及农会,再针对问题深入探讨。这次消基会突然公布验出有机糙米含农药残留,让富丽米品牌摇摇欲坠。   学者建议:农药残留 改在容许值下分级   台湾有机农产品不时传出农药残留事件,到底哪个环节出问题?台大农艺学系教授郭华仁指出,台湾有机作物农药残留&ldquo 零检出&rdquo 的规定或许该检讨,因现在农药太泛滥,很多遵守有机验证程序的农场,即使完全未使用农药及化肥,也可能因外来污染,如空飘、下雨,导致作物沾上农药。   郭华仁表示,现在国际的做法,包括美国、英国、瑞士及日本,都已舍弃&ldquo 零检出&rdquo ,改在安全容许值以下,区分等级,越接近安全容许值越危险,有机产品必须先下架检查,了解是外来污染还是偷用农药 相对的,如果趋近&ldquo 零检出&rdquo ,仍算有机,产品根本不必下架。   郭华仁说,台湾有机&ldquo 零检出&rdquo 规定之前也曾引发争议,农粮署曾试图修&ldquo 法&rdquo ,但都过不了消费大众这关 他呼吁官方应该从教育着手,借镜日本&ldquo 食育基本法&rdquo ,追求对环境友善、民众健康的有机农业,而非数据上追求&ldquo 零检出&rdquo 的有机农业。
  • 口罩中的重金属残留分析解决方案
    医用防护品尤其是口罩是保护奋战在抗毒前线的医护工作者和广大复工人员的重要工具,其生产制造的诸多环节都涉及对重金属和有害元素的处理。我国及相关国际组织对直接接触类纺织品中重金属残留作出限定,并规定了标准检测方法。珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案符合国标要求的AAS、ICP-OES和FIAS检测方法ICP-MS方法,一次性完成国标要求的10种元素检测PinAAcle 系列 AAS抗干扰能力强,特别适合直接进样分析 复杂药物纵向塞曼背景校正和石墨管横向加热技术,确保仪器拥有优异的背景扣除能力和检测能力火焰与石墨炉一体化设计,有效节省空 间和提升使用效率Avio 系列 ICP-OES卓越的基体耐受和超少的氩气消耗多向观测方式轻松解决含量跨度大的多 元素同时分析最快的启动,即开即用NexION 系列 ICP-MS四级真空系统、三锥接口和四极杆离子偏转器,保证仪器快速开机、稳定运行和准确测定专利电子自动稀释技术,轻松解决含量 高低不一的多元素同时分析标准、碰撞和反应三种模式,更优异的 抗干扰能力FIAS/FIMS汞砷分析系统自动样品引入、在线稀释、在线氢化物发生、在线预富集等功能适用于海水、人体体液、血液、土壤等多种样品可与AAS、ICP-OES、ICP-MS联用扫描下方二维码,即可下载珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案相关资料。
  • 山东这9批次不合格食品检出农兽药残留超标问题,看看你买过吗?
    4月3日,山东省市场监督管理局发布2023年第8期(总第404期)通告,检出不合格食品15批次,其中,有9批次食品检出农兽药残留问题。   抽检信息显示,不合格产品分别为东明汇益客商贸有限公司销售的鲤鱼(淡水鱼),地西泮不符合食品安全国家标准规定;罗庄区桂霞蔬菜配送店销售的辣椒(青椒),噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定;城阳区薛金鹏蔬菜批发部销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;济宁经济开发区马集镇北美联华商贸马集加盟店销售的芒果,吡唑醚菌酯不符合食品安全国家标准规定;单县方坤工业品有限责任公司环亚商城府东店销售的豆角,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不符合食品安全国家标准规定;博兴县博昌办事处佑鲜生副食店销售的韭菜,腐霉利不符合食品安全国家标准规定;银座集团济南长清购物广场有限公司销售的生姜,噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定;青岛家得乐商贸有限公司销售的黄豆芽,4-氯苯氧乙酸钠(以4-氯苯氧乙酸计)和6-苄基腺嘌呤(6-BA)不符合食品安全国家标准规定;博山区保国蔬菜水果店销售的香蕉,吡虫啉不符合食品安全国家标准规定。   噻虫胺属新烟碱类杀虫剂,具有内吸性、触杀和胃毒作用,对姜蛆、蚜虫、斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用噻虫胺超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,噻虫胺在根茎类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg,在茄果类蔬菜(番茄除外)中的最大残留限量值为0.05mg/kg。   噻虫嗪是烟碱类杀虫剂,具有胃毒、触杀和内吸作用,对蚜虫、蛴螬等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用噻虫嗪超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,噻虫嗪在根茎类蔬菜(芜菁除外)中的最大残留限量值为0.3mg/kg,在辣椒中的最大残留限量值为1mg/kg。   甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种大环内酯类杀虫剂,具有触杀、胃毒和组织渗透作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐超标的食品,可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在豆类蔬菜(菜豆、菜用大豆除外)中的最大残留限量值为0.015mg/kg。   地西泮为苯二氮卓类镇静催眠药,临床上具有抗焦虑、镇静催眠、抗惊厥、抗癫痫及中枢性肌肉松弛作用。长期食用地西泮残留超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650—2019)中规定,地西泮为允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出的兽药。   吡唑醚菌酯为杀菌剂,属于甲氧基氨基甲酸酯类,通过抑制菌株的呼吸作用,进而达到杀菌的效果。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用吡唑醚菌酯超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,吡唑醚菌酯在杧果中的最大残留限量值为0.05mg/kg。   腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂,对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果,但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用腐霉利超标的食品,对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。   4-氯苯氧乙酸钠(以4-氯苯氧乙酸计)又称防落素、保果灵,是一种植物生长调节剂。主要用于防止落花落果、抑制豆类生根等。根据原国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会2015年第11号《关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》规定,4-氯苯氧乙酸钠作为低毒农药登记管理并限定了使用范围,豆芽生产不在可使用范围之列,目前在豆芽生产过程中使用上述物质的安全性尚无结论。但为确保豆芽食用安全,豆芽生产过程中不得使用上述物质。   6-苄基腺嘌呤是一种生长调节剂,可以促进细胞分裂,加快豆芽生长。根据原国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会2015年第11号《关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》规定,6-苄基腺嘌呤作为低毒农药登记管理并限定了使用范围,豆芽生产不在可使用范围之列,目前在豆芽生产过程中使用上述物质的安全性尚无结论。但为确保豆芽食用安全,豆芽生产过程中不得使用上述物质。   吡虫啉属内吸性杀虫剂,具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒,但长期食用吡虫啉超标的食品,可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763—2021)中规定,吡虫啉在香蕉中的最大残留限量值为0.05mg/kg。   对上述抽检中发现的不合格产品,当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向,召回、下架不合格产品,控制风险,并分析原因进行整改,涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 部分不合格产品信息(来源:山东省市场监督管理局)
  • 你的朋友都收藏啦!卡拉洛尔残留测定前处理方法
    卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安,化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑,属β肾上腺受体阻断剂,在兽医临床中常用于消除动物紧张,特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一,其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用,因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据行标SN/T 4144-2015,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:卡拉洛尔应用范围:猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中的卡拉洛尔用甲醇(脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取)提取,提取液经MCX柱净化(脂肪用GPC净化)后,供液相色谱-质谱/质谱仪测定,外标法峰面积定量。前处理仪器:凝胶净化色谱仪;电子天平(感量0.01 g 和0.1 mg);组织捣碎机;涡旋混匀器;氮吹仪;均质机(10000 r/min);离心机(6000 r/min);具塞塑料离心管(50 mL)。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、脂肪和水产品(鱼肉、虾肉):取代表性样品约500 g,用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋:取代表性样品约500 g,搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识,于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,用均质器(10000 r/min)均质2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入15 mL甲醇,涡旋提取2 min,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相,用水定容至50 mL,待净化。 脂肪称取2 g试样(精确至0.01 g)于50 mL具塞离心管中,加入20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解并混匀,5500 r/min离心3 min,将有机相转移至50 mL容量瓶中,残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷(1+1)溶解提取一次。离心合并有机相,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)定容至50 mL,待净化。 2.净化肌肉(猪肉)、内脏(肝脏、肾脏)、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱(60 mg/3 mL)依次用甲醇3 mL和水3 mL活化,加入5.0 mL待净化液,用3 mL水淋洗,用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱,收集洗脱液,于40 ℃氮气浓缩吹干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统:Accuprep(J2);凝胶净化柱:Bio-Beads S-X3(38 μm~75 μm),400 mm×25 mm(内径);流动相:乙酸乙酯-环己烷(1+1);流速:5 mL/min;收集时间:7 min~17 min。净化过程:取10 mL待净化液于GPC样品管中,用GPC柱净化,收集洗脱液,于40 ℃旋转蒸发至干,残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后,加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂,下层清液过0.45 μm滤膜,供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在0 ℃~4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物,阳离子交换柱富集净化,相当于0.5 g试料进行上机检测(其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次,再用GPC柱净化,相当于0.4 g试料进行上机检测)。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下,以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入,可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用,可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图
  • 干货满满|浅谈农药残留前处理检测技术难点
    我国是农业大国,现代农作物种植离不开农药的使用,适量使用农药可以预防病虫害和提高农作物产量,但是,脱离监管或不科学使用农药,就会给农作物及其植物性产品的质量和食用者生命安全带来威胁。农作物农药残留原因有很多。首先,病虫害防治方式单一,部分农户不了解农药的科学使用方法,仅重视防治效果,忽视了副作用。同时,使用方法不科学,导致药物残留过多。其次,农药自身成分问题。当前蔬菜病虫害防治药剂大多是杀虫剂,大部分属于剧毒性、高残留药物,残留成分难以彻底清除。此外,无公害药剂价格较高,也是种植户购买意愿低、使用少的主要原因。长期食用被农药污染的食品,对人体伤害极大,甚至会导致癌症和帕金森症。每年,我国农药中毒人数超过10万人,大部分是由于农药残留而引起。死亡2000~3000人,近170种农药被列入致癌物。因此,我国相继制订了一系列措施,标准,来控制农药对食品的污染。那么今天就来看看做农残检测的前处理操作时需要注意的事项吧!01 样品称取待检样品必须通过天平进行称取。保证待检样品制备完全,是均匀的状态,减少样品在容器壁上的粘连。若样品为冷冻样品,需要将冰晶一同进行匀浆处理,解冻完全的样品需要尽快检测,避免反复冻融。02 样品提取做农残常见的提取方法有:均质提取(MHS-60多样品均质系统)、震荡提取(MultiVortex多样品涡旋混合器)、超声波提取、索式提取、快速溶剂萃取(iQSE-06智能快速溶剂萃取仪)等。选择与待测农药极性相似的溶剂,提取剂沸点应45℃~80℃,且不能与样本发生作用,毒性低,价格便宜,必须能溶解待测农药。采用ECD作为检测仪器时,不能选带卤素的溶剂。对含水量高的样本,一般选与水相混溶的溶剂(乙腈、丙酮等),要求溶剂对样本有较强的渗透能力,以便能将样本中农药充分提取,目前大部分情况是进行均质提取或振荡提取,这种方法简单、快速、提取效率好,需要注意的是若样品含水量较低(≤10%),如茶叶、大米,粗粮等,需在提取前加入适量的水,充分混匀后再进行提取,其目的是为了提高提取试剂渗透到基质组织内部的能力,从而提高提取效率。MHS-60多样品均质系统■ 六刀头并联,可同时均质6个样品■ 可以容纳5mL-180mL标准试管或离心管,可定制冰浴专用试管架■ 均质过程中,试管架可以自动上下振荡,每分钟可完成60次振荡■ 均质过程随时启停,完成后蜂鸣报警提示03 盐析当使用与水互溶的溶剂作为提取溶剂时,需完全分离有机相和水相,提高农药残留的回收率。在盐析过程中,若加盐量不足或涡旋振荡不充分,则会导致有机相和水相不易分开,造成农药残留的回收率降低。因此,只有加入足量的盐且充分震荡,形成过饱和溶液才能促进有机相和水相完全分离。采用QuEChERS法做前处理加入混合盐时,容易发生结块的情况,而且含水量较低的样品在提取时进行了加水操作,加入混合盐的时候会大量放热,造成热损失,此时建议提前冷冻样品后使用MultiVortex多样品涡旋混合器采用较高转速进行涡旋混匀萃取盐与样品,待混合均匀后降低转速,保证良好的萃取效果。MultiVortex 多样品涡旋混合器■ 兼容性多种规格样品管,转速可调:200-3000rpm■ 小巧极简机身,主机低重心设计,运行噪声低■ 程序调速功能,可自动变速涡旋■ 5寸高清彩色触屏,实时显示转速和运行时间,随时启停04 样品净化常见的净化的方法有柱层析法、液-液分配法、固相萃取法、磺化法等,主要是为了除去提取出来的色素、有机酸、糖类、油脂等干扰物。采用固相萃取法净化时,需要注意的是在活化过程中和活化结束时,SPE柱必须保持湿润,否则会使填料床出现裂缝,从而导致回收率低,重现性差,如果在加入样品前就出现柱子被抽干的情况则需要重新进行活化。进行固相萃取时,流速的控制至关重要,过快的流速不利于得到良好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪提供稳定的流速,稳定的流速是得到良好重现性的关键。采用QuEChERS法时,净化方式更为简单,快捷,使用MultiVortex多样品涡旋混合器高速涡旋混匀在保证分散填料与样品溶液能够充分反应的情况下基本都能得到较好的净化效果。iSPE-864全自动智能固相萃取仪■ 8通道同时进行萃取,可批量做64个样品■ 自动切换不同溶剂输送,配备氮吹干燥功能■ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速、堵柱等情况■ 智能控制终端和主机一体化设计,10.1寸高清彩色触屏■ 与FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪实现无缝连接05 样品浓缩使用常规方式从样品中提取出来的带有农药残留的溶液,一般浓度很低,在下一步净化或检测前,必须对提取溶液浓缩,以减少体积、增加农药的浓度利于净化或检测。而在浓缩过程中应防止农药的损失特别是蒸气压高,稳定性差的农药,因此无论使用何种方式浓缩都应避免蒸干。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪支持自动延时和自动程序调压便于样品浓缩至近干,也可选用混合模式(定容 定时),轻松应对样品定容后需要加入内标的情况。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩■ 32位氮吹高通量,兼容多规格样品管■ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针■ 各通道独立控制,多种工作模式保证定容准确性■ 13.3寸超大触屏控制,具备氮吹延时和延时压力功能FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪■ 可同时浓缩12/24个大体积样品。各通道独立控制,具备液位传感器,自动定量浓缩■ 开盖自动停止氮吹,关盖自动恢复■ 涡旋氮吹角度自动调整,确保氮气与样品充分接触■ 智能终端控制,图形化界面直观显示MFV智能氮吹仪■ 曲面水浴观察窗,可随时观察样品浓缩状态■ 数字刻度盘清晰微调,保障样品浓缩平行性■ 兼容多种类型规格的样品管,可灵活组合■ 氮吹针一键升降,支持针头快换
  • 微生物污染、农兽药残留超标广东这17批次食品检出不合格
    2月1日,广东省市场监督管理局公布了近期组织的食品抽检结果,抽检的炒货食品及坚果制品、豆制品、糕点、蜂产品、蛋制品、可可及焙烤咖啡产品、餐饮食品、食用农产品和食用油、油脂及其制品等9类食品1519批次样品中,有17批次检出不合格,涉及微生物污染、农兽药残留、重金属污染、食品添加剂超限量使用及其他指标问题。5批次样品检出微生物污染问题不合格样品中,有5批次检出微生物污染问题。其中,昆山润华商业有限公司潮州分公司销售的标称广州怡心食品有限公司生产的五香葵瓜子检出霉菌不符合食品安全国家标准规定。霉菌是评价食品质量安全的一项指示性指标,食品中霉菌数是指食品检样经过处理,在一定条件下培养后,计数所得1g或1mL检样中所形成的霉菌菌落数。如果食品中的霉菌严重超标,将会破坏食品的营养成分,使食品失去食用价值,还可能产生霉菌毒素。《GB 19300-2014 食品安全国家标准 坚果与籽类食品》规定,烘炒工艺加工的熟制坚果与籽类食品中霉菌应不超过25CFU/g。还有,4批次餐饮具检出大肠菌群不符合食品安全国家标准规定,分别为:佛山市南海区大沥李柱荣木桶饭店使用的碗、佛山市南海区大沥潮辉记美食店使用的碗、佛山市南海区黄戈餐饮店使用的汤碗和碗。大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌。食品及食品相关产品中检出大肠菌群,存在被致病菌(如沙门氏菌、志贺氏菌、致病性大肠杆菌)污染的风险。《食品安全国家标准 消毒餐(饮)具》(GB 14934-2016)中规定,餐(饮)具中大肠菌群应不得检出。餐(饮)具中检出大肠菌群的原因,可能是产品消毒方式不符合要求,清洗消毒不彻底未达到消毒灭菌效果,也有可能是产品经消毒后存放条件不当或操作不规范而被二次污染造成的。3批次食品检出农兽药残留问题不合格食品中,有3批次食品检出农兽药残留问题,分别为:广州市金溪农贸市场刘清民销售的豆角检出克百威不符合食品安全国家标准规定;广州市金溪农贸市场杨清销售的豆角检出噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定;江门市开平大润发商业有限公司销售的淡水鲈鱼检出恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。根据《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中规定,豆角中克百威的最大残留限量值为0.02mg/kg,噻虫嗪的最大残留限量值为0.3mg/kg,噻虫胺的最大残留限量值为0.01mg/kg。恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物,是一类人工合成的广谱抗菌药,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定,恩诺沙星(以恩诺沙星和环丙沙星之和计)可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物,在鱼(皮+肉)中的最大残留限量值为100μg/kg。2批次样品检出重金属污染问题不合格样品中,有2批次样品检出重金属污染问题,分别为:河源市源城区大众海鲜店销售的青蟹检出镉(以Cd计)不符合食品安全国家标准规定;惠州市天虹商场有限公司博罗天虹购物中心销售的小黄姜检出铅(以Pb计)不符合食品安全国家标准规定。镉、铅是常见的重金属元素污染物。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762—2017)中规定,镉在鲜、冻水产甲壳类动物中的限量值为0.5mg/kg;铅在新鲜蔬菜(芸薹类蔬菜、叶菜蔬菜、豆类蔬菜、薯类除外)中的限量值为0.1mg/kg。2批次豆制品检出食品添加剂使用问题不合格样品中,有2批次豆制品检出食品添加剂使用问题,分别为:汕尾市海丰县蓝天贸易有限公司信利超市城西店销售的标称重庆鑫佳宝食品有限公司生产的豆干(烧烤味)检出铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定;惠州市龙门县万家福购物广场有限公司销售的标称武冈市芳姐卤业有限责任公司生产的卤香干(豆干再制品)(辣卤味)检出铝的残留量(干样品,以Al计)不符合食品安全国家标准规定。含铝食品添加剂,比如硫酸铝钾(又名钾明矾)、硫酸铝铵(又名铵明矾)等,在食品中作为膨松剂、稳定剂使用,使用后会产生铝残留。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定,硫酸铝钾、硫酸铝铵在豆类制品中按生产需要适量使用,铝的最大残留限量值(干样品,以Al计)为100mg/kg。除上述产品外,还有5批次样品检出其他指标问题,分别为:河源市源城区源泰兴批发商行销售的标称广州市久香食品有限公司生产的青豆检出酸价(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定;肇庆市昌大昌超级购物广场有限公司四会广场店销售的标称广西维惠食品有限公司生产的平果腐竹检出蛋白质不符合食品安全国家标准规定;揭阳市普宁市生福百货有限公司销售的标称韶关市上点食品有限公司生产的小米淮山糕检出过氧化值(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定;清远市英德市英红镇宏焕特产店销售的标称广东省韶关市南雄市珠玑坊食品有限公司生产的香酥铜勺饼(香葱花生味)检出过氧化值(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定;阳江卜蜂莲花超市有限公司江城东门南路分公司销售的黑芝麻检出酸价(以脂肪计)不符合食品安全国家标准规定。广东省市场监督管理局已要求辖区市场监管部门及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理,责令企业查清产品流向,采取下架、召回不合格产品等措施控制风险,并分析原因进行整改;同时要求辖区市场监管部门将相关情况记入生产经营者食品安全信用档案,并按规定在监管部门网站上公开相关信息。
  • 欧盟建议修改多种农药的最大残留限量标准
    近两月,欧盟建议修改多种农药的最大残留限量标准 ,具体如下:   杀虫剂溴氰菊酯:2010年11月10日,欧盟建议修改杀虫剂溴氰菊酯在土豆中的最大残留量限量标准,由0.05mg/kg(定量检出限)修改为0.2mg/kg。   杀虫剂刺糖菌素:2010年11月22日,欧盟建议修改杀虫剂刺糖菌素(spinosad)在草药浸剂(叶子、花和根)中的最大残留量限量标准,将薄荷和香油(balm,薄荷一类有香味的植物)叶子中的标准由0.05mg/kg(定量检出限)修改为3mg/kg。   杀菌剂咯菌酯:2010年11月22日,欧盟建议修改杀菌剂咯菌酯在番薯、甜薯和葡萄中的最大残留量限量标准,将番薯、甜薯中的标准由0.5mg/kg(定量检出限)修改为10mg/kg,餐桌葡萄和酿酒葡萄中的标准分别由2 mg/kg修改为5 mg/kg和4 mg/kg。   杀菌剂醚菌酯:2010年12月1日,欧盟建议修改杀菌剂醚菌酯(kresoxim-methyl)在蓝莓和蔓越橘中的最大残留限量标准,由0.05mg/kg(定量限LOQ)修改为1mg/kg。   杀螨剂灭螨醌:2010年12月9日,欧盟建议修改杀螨剂灭螨醌在啤酒花中的最大残留限量标准,由0.02mg/kg(定量限LOQ)修改为15mg/kg。   杀虫剂噻虫啉: 2010年12月9日,欧盟建议修改杀虫剂噻虫啉在带豆荚豌豆中的最大残留限量标准,由0.02mg/kg(定量限LOQ)修改为0.2mg/kg。
  • 兽药残留检测仪精密程度是多少
    兽药残留检测仪精密程度是多少,兽药残留检测仪的精密程度主要体现在其检测性能和技术特点上。以下是基于参考文章的信息,对兽药残留检测仪精密程度的详细分析:高灵敏度:兽药残留检测仪具有高灵敏度,可以检测出较低的药物残留浓度。这种高灵敏度确保了即使在低浓度下,也能准确地检测出兽药残留。快速检测能力:仪器具有快速检测的能力,可以在短时间内对大量样本进行检测。这提高了检测效率,有助于快速响应食品安全问题。广泛的药物检测范围:兽药残留检测仪可以检测多种药物残留,包括抗生素、瘦肉精、病害肉等。这种广泛的检测范围确保了全面的食品安全检测。具体技术特点:仪器采用高精度光学传感器,如扫描式高精度光学传感器,确保检测的准确性。使用进口特制LED光源,具有良好的波长准确度和重复性,全面提高检测结果的准确性。自动化程度高,具有自动诊断系统故障、波长校准等功能,减少人为误差。仪器设计考虑到了使用寿命,采用LED光源和自动开关节能设计,使用寿命可达10年。数据记录和报告:兽药残留检测仪具有自动硬盘存储测量数据的功能,内置微型热敏打印机,可实时打印检测结果。检测报告可打印样品名称、含量、是否合格、检测日期、检测单位等信息,便于公示和追溯。网络连接和数据处理:仪器内置以太网卡接口,可实现无线传输数据,无线上网,收发邮件等。配备RS-232接口和USB口,可通过计算机进行数据处理、统计分析以及结果上传。综上所述,兽药残留检测仪的精密程度体现在其高灵敏度、快速检测能力、广泛的药物检测范围以及具体的技术特点上。这些特点共同确保了仪器在食品安全检测中的准确性和可靠性。
  • 我国大米农药残留检测标准比日本苛刻
    大米是我们餐桌上“头号主角”,受到市民的关注。“近年来,通过国家和省部级检测机构调查,江苏的稻田重金属镉的含量是合格的,铅的超标土地也已经转移不再用于种植水稻。”江苏省农科院刘贤金副院长告诉记者,目前我省稻米质量安全的潜在威胁是农药残留。该院专家历时三年,找到了播撒农药技术的“黄金组合”,在保证“消灭”病虫害的前提下,成功将我省水稻种植期间用药从10次压缩到2—3次。“此外,我们还依托最精密的仪器,可以实现一次检测近大米500种农药残留,比日本的标准还‘苛刻’,这在全国还属于首次,也欢迎大米种植企业来检验。”  大米生产中的威胁是农药残留  2013年5月中国广东发现大量湖南产的含镉毒大米,一度引起轰动。镉通常通过废水排入环境中,再通过灌溉进入食物,水稻是典型的“受害作物”。其实不光是我国,日本也频频出现“镉大米”事件。  不光是镉、铅这样的重金属污染,现在的稻米还面临着农药残留的威胁。就江苏而言,目前按照最严格的国内外标准,江苏稻田重金属镉的含量是合格的 铅超标的土地也已经转移基本不再用于种植水稻。对江苏大米来说,目前最主要的威胁是农药残留,这对我省的稻米产业也产生巨大的安全标准挑战。  从10次减少到2—3次,大米“吃药”越来越少  想要控制稻米的农药残留,最有效的方法就算是“少打药”。以江苏为代表的长江中下游稻区,水稻的“生育期”长达6个月,由于天气的原因,一些重大病虫害发生的危害特别大。如果少打药,那虫害如何规避?  据了解,在具体实施的过程中,科研人员建立了稻田全程施药操作规范标准化技术。以太仓稻区为例,采用“1+3+x”的减次减量施药模式,即在水稻移栽时进行一次杂草防除,到分蘖末期、拔节期等关键时间播撒相应农药等,这样水稻抽穗扬花后50天内都不用再打药了。与常规用药相比,至少减少3次用药,还降低了用工成本,比常规用药稻区增产5%以上。  日本大米VS国产大米,结果你想到了吗  一提到日本大米,很多人都觉得它肯定比我们地产大米要安全,不少去日本的人还抢购了不少大米。但是事实真是如此吗?在省农科院食检所, “史上最严格”的稻米“评选标准”会告诉你并不是这样。“我们利用最精密的高分辨仪器,可以实现一次检测近500种农药残留,这在水稻上还是首次。”刘贤金告诉记者,此前,我国实行的水稻农残检测有183种。日本检测300多种,而欧盟达到了500多种。“预计我们明年能够检测农残的种类将达到600多种。”  这种技术不光可以检测农药残留,铅、镉为代表的重金属,多氯联苯为代表的工业污染物都可以同时检测,最快三天就可以出检测报告。“前几年,浙江有水稻企业有大米要出口到日本,就曾经利用我们的技术做过检测,后来出口去了日本。”相关工作人员介绍说。“我们曾经在超市随机购买过5种国产大米,和从日本带回来的大米品种一起做农残和重金属的检测,利用我们的技术和仪器、外国检测公司以及出入境检验检疫部门,检测的结果都是同样安全。”
  • 欧盟修订啶虫脒等农药的最大残留限量
    据设在国家质检总局的中国WTO/SPS国家通报咨询中心消息:欧盟近日发出通报告知欧盟成员国及向欧盟出口相关产品的第三国,欧盟委员会制定指令草案:修订有关啶虫脒(acetamiprid)、茚虫威(indoxacarb)、二甲戊乐灵(pendimethalin)、吡蚜酮(pymethrozine)、肟菌酯(trifloxystrobin)等农药的最大残留限量。涉及到某些植物源性产品,包括水果和蔬菜。本次修订放宽了欧盟上述农药的最大残留限量要求:譬如,啶虫脒在欧芹上的最大残留限量由原来的0.01ppm提高到5ppm,茚虫威在香蕉上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.2ppm,二甲戊乐灵在豌豆种上的最大残留限量由原来的0.05ppm提高到0.2ppm,吡蚜酮在葡萄干上的最大残留限量由原来的0.1ppm提高到0.5ppm,肟菌酯在芒果上的最大残留限量由原来的0.02ppm提高到0.5ppm。该草案的拟批准日期为2007年12月。
  • 美国FDA更新加米霉素和孕酮残留限量规定
    加米霉素(Gamithromycin)的使用条件:   1.质量规格:每mL溶液中含150 mg加米霉素。   2.在牛体内的使用剂量:通过皮下注射,每次6 mg/kg体重(2 mL/110 pounds)。   3.适用症状:用于治疗肉食牛和非哺乳期牛的由于溶血性曼氏杆菌、巴氏杆菌和睡眠嗜组织菌引起的呼吸道疾病(BRD)以及控制由溶血性曼氏杆菌和巴氏杆菌引起的呼吸道疾病的高风险。   4.限制因素:供人类食用的牛在最后一次注射加米霉素后的35天内不得屠宰。雌性奶牛20个月或以上不得使用该药物。该药物还未建立在反刍牛犊中的休药期。联邦法律根据兽医许可来限制该药物的使用。   加米霉素残留限量要求:   (a)每日容许摄入量(ADI):对于总残留量来说,加米霉素的ADI为10 mg/kg体重日   (b)限量值:残留指标:(1)牛——(i)肝脏(目标组织):500 ppb (ii)肌肉:150 ppb。   孕酮残留限量要求:   b)限量值:在未经该药物处理的动物体内本身含有一定量的孕酮,下面列出的是不包含其天然含量浓度值,孕酮含量不得超过的残留限值:   (1)牛和羊——(i)肌肉:5 ppb (ii)肝脏:15 ppb (iii)肾脏:30 ppb (iv)脂肪:30 ppb。
  • 欧盟拟修订大米中丙环唑的最大残留限量
    根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司(Syngenta Crop Protection)要求修改大米中的一活性物质丙环唑(propiconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了与意大利范围内大米中丙环唑的最大残留限量相适应,该公司建议将大米中丙环唑的最大残留限量由现行的0.05mg/kg提高至1mg/kg。意大利依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告,并提交至欧盟委员会,之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局根据评估报告、评估草案、芬兰提供的附录、联合国粮农组织以及世界卫生组织农药残留会议意见等进行了审核,对丙环唑的毒理学概况进行了评审,做出如下决定: 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 建议理由 0500060 大米 0.05* 0.7 该提议的最大残留限量支持数据充分,并不会对消费者构成健康风险。理论每日最大摄入量(TDMs)的风险评估不能展开。
  • 月饼硫残留是公开秘密 国家标准无相关限制
    “今年油、面粉、糖和做馅用的各种原料价格上涨,月饼主要生产企业整体市场零售价随之上涨10%,然而市场上仍有相当一部分小的月饼厂家借机大打价格战,为了缩减制作成本,月饼馅料二氧化硫残留有可能发展成产业内的一场'三聚氰胺危机’。”日前,华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。记者4日在广州某大超市看到,店内至少销售20款月饼,价格参差不齐,以一盒四个普通装双黄白莲蓉月饼为例,最低不到30元一盒,而最高超过200元一盒。卢超明称,国内月饼市场容量达200亿元,而前十名的大企业只占约10%的市场份额,中小品牌众多以及巨大的市场空间给行业的质量监控提高了难度。   原材料价格上涨月饼普涨   “受农副产品市场价格影响,今年生产月饼的主要原材料成本与去年同比大幅上涨,如莲子价格约为4.8万元/吨,同比上涨165% 五仁类原材料同比上涨40%-60% 糖约为5500元/吨,同比上涨30% 花生油约为1.7万元/吨,同比上涨50% 面粉约为5000元/吨,同比上涨15%。”广州酒家集团利口福食品有限公司总经理吴家威告诉本报记者,广州酒家今年中秋月饼原材料成本平均升幅高达30%。由于主要原材料成本大幅上涨,记者发现去年广式月饼主要品牌月饼系列的价格不超过百元的月饼占到六七成,但是今年预计单价超过或接近百元左右的品种占月饼总销量的70%。“从1994年开始,安琪月饼只提过一次价,今年是第二次。”深圳市场月饼龙头老大深圳安琪食品有限公司董事长梁球胜告诉本报记者,今年安琪双黄白莲蓉月饼每盒零售价从原来的108元提高10元,标价118元,产品平均增幅在10%左右。   从制定国内月饼国家标准,到生产企业强制Q S认证,国内月饼市场近年得到较大程度的规范,然而国内月饼市场容量达200亿元,而前十名大企业只占约10%的市场份额。“国内目前月饼的生产巨头有上海杏花楼、广州酒家、深圳安琪、北京稻香村、北京好利来和东莞华美等大品牌,销售额最大的杏花楼不过3亿元左右,广州酒家约2.5亿元,深圳安琪约2亿元,排名前十位的生产企业的市场销售总额接近20亿元,只占200亿的市场整体容量的10%份额。”华南月饼制造业资深人士卢超明(化名)告诉本报记者。   以劣充好,食品安全隐患上升   依据国家月饼标准,包括以莲子为主要原料加工成馅的月饼,除油、糖外的馅料原料中,莲子含量应不低于60%,然而由于今年莲蓉价格大涨,不少企业以“薯粉”冒充莲蓉。然而化学物在月饼中的残留,造成的质量影响更大。“月饼制作过程中不少企业为图价格优势,使用硫化糖,该类糖含有一定的二氧化硫残留,并容易带入月饼馅料中。除此外,莲蓉的制作过程中,为令莲子漂白,行内普遍用食用碱水,但是有不法商家为加快进程,用一种含有二氧化硫的化学物,这无疑增加了莲子硫残留风险。”卢超明称。当前关于月饼的国家标准中,并没有针对硫残留含量限制的相关条款,而月饼的硫残留已成为行业公开的秘密。   乳业三聚氰胺危机令乳业巨头掀起奶源基地兴建热潮,苏丹红风波令食品行业加强对色素的监管,而月饼行业的安全隐患却鲜为人知。“广式月饼的主要原料有莲子、蛋黄、面粉、糖、油等,其中又属莲子和蛋黄最关键。”安琪董事长梁球胜告诉记者。为把控莲蓉的品质监控,今年安琪在湖北仙桃建立逾万亩湘莲种植基地,并与武汉大学开展无公害莲业科研合作,该项合作被列为“十一五”国家支撑计划重大项目。而在湖北仙桃沙湖,安琪也建立了非饲料养殖的养鸭基地。“苏丹红事件后,使用工业色素'上色’的投机行为少了,但市场上不少表面看上去颜色鲜亮的咸蛋黄,其实养殖过程中鸭农仍然喂饲了可食用的胡萝卜素。相比之下富含天然胡萝卜素的麦黄角草是沙湖的特产,以该草料喂养的鸭子所产咸蛋,出油、起沙和色泽都是最出色的。该莲子和养鸭基地一年可以为安琪提供充足的莲蓉和咸蛋黄,这标志着安琪正突破当前月饼产业收购莲子中间存在原料多重购销环节的模式,从莲子种植、莲业研发、莲蓉制作,到月饼产销,开创月饼全产业链时代。”梁球胜称。
  • 两部委公布12种农药最大残留限量
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2010年第13号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010),自2010年11月1日起实施。   特此公告。   二〇一〇年七月二十九日 附:食品中百菌清等12种农药最大残留限量 1 范围 本标准规定了食品中百菌清等12种农药的最大残留限量。 本标准适用于与限量相关的食品种类。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 5009.105 黄瓜中百菌清残留量的测定 GB/T 5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定 GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T 5009.173 梨果、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法 NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 SN 0279 出口水果中双甲脒残留量检验方法 SN 0499 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法 SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱—质谱法 SN/T 1977 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法 SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 德国食品与日用品法(LMBG §35)推荐官方分析方法(2002年版) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 残留物 pesticide residues 任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 3.2 最大残留限量 maximium residue limits(MRLs) 在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 3.3 每日允许摄入量 acceptable daily intakes(ADI) 人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。 4 技术要求 每种农药的最大残留限量规定如下。 4.1 百菌清(chlorothalonil) 4.1.1 主要用途:杀菌剂。 4.1.2 ADI:0 mg/kg bw~0.02 mg/kg bw。 4.1.3 残留物:百菌清。 4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。 表 1 食品名称 最大残留限量,mg/kg 番 茄 5 黄 瓜 5 4.1.5 检测方法:按 NY/T 761、SN 0499、GB/T 5009.105规定的方法测定。 4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 4.2.1 主要用途:杀螨剂。 4.2.2 ADI:0 mg/kg bw~0.03 mg/kg bw。 4.2.3 残留物:苯丁锡。 4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。 表 2 食品名称 最大残留限量,mg/kg 番 茄 1* * 因无相关的监测方法,该限量为临时限量。 4.2.5 检测方法:参照 SN 0592规定的方法测定。 4.3 苯醚甲环唑(difenoconazole) 4.3.1 主要用途:杀菌剂。 4.3.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.3.3 残留物:苯醚甲环唑。 4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。 表 3 食品名称 最大残留限量,mg/kg 梨 0.5 4.3.5 检测方法:按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 4.4 丁硫克百威(carbosulfan) 4.4.1 主要用途:杀虫剂。 4.4.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.4.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。 表 4 食品名称 最大残留限量,mg/kg 棉 籽 0.05 4.4.5 检测方法:按LMBG §35规定的方法执行。 4.5 毒死蜱(chlorpyrifos) 4.5.1 主要用途:杀虫剂。 4.5.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.5.3 残留物:毒死蜱。 4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。 表 5 食品名称 最大残留限量,mg/kg 柑 橘 1 4.5.5 检测方法:按 GB/T 5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 4.6 氟酰胺(flutolanil) 4.6.1 主要用途:杀菌剂。 4.6.2 ADI:0 mg/kg bw~0.09 mg/kg bw。 4.6.3 残留物:氟酰胺。 4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。 表 6 食品名称 最大残留限量,mg/kg 糙 米 2 4.6.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.7 抗蚜威(pirimicarb) 4.7.1 主要用途:杀虫剂。 4.7.2 ADI:0 mg/kg bw~0.02 mg/kg bw。 4.7.3 残留物:抗蚜威。 4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。 表 7 食品名称 最大残留限量,mg/kg 小 麦 0.05 4.7.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.8 氯苯胺灵(chlorpropham) 4.8.1 主要用途:植物生长调节剂。 4.8.2 ADI:0 mg/kg bw~0.05 mg/kg bw。 4.8.3 残留物:氯苯胺灵。 4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。 表 8 食品名称 最大残留限量,mg/kg 马铃薯 30 4.8.5 检测方法:按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.9 噻螨酮(hexythiazox) 4.9.1 主要用途:杀螨剂。 4.9.2 ADI:0 mg/kg bw~0.03 mg/kg bw。 4.9.3 残留物:噻螨酮。 4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。 表 9 食品名称最大残留限量,mg/kg 柑 橘 0.5 4.9.5 检测方法:按 GB/T 5009.173、GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 4.10 双甲脒(amitraz) 4.10.1 主要用途:杀虫剂。 4.10.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.10.3 残留物:双甲脒。 4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。 表 10 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 0.5 柑 橘 0.5 棉 籽 0.5 4.10.5 检测方法:按 GB/T 5009.143、SN 0279规定的方法执行。 4.11 异菌脲(iprodione) 4.11.1 主要用途:杀菌剂。 4.11.2 ADI:0 mg/kg bw~0.06 mg/kg bw。 4.11.3 残留物:异菌脲。 4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。 表 11 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 5 4.11.5 检测方法:按 GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 4.12 唑螨酯(fenpyroximate) 4.12.1 主要用途:杀螨剂。 4.12.2 ADI:0 mg/kg bw~0.01 mg/kg bw。 4.12.3 残留物:唑螨酯。 4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。 表 12 食品名称 最大残留限量,mg/kg 苹 果 0.3 柑 橘 0.2 4.12.5 检测方法:按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1977规定的方法执行。
  • 农药残留检测仪如何检测土豆农药残留
    农药残留检测仪如何检测土豆农药残留←←←点击查看产品详细参数以及信息  农药残留检测仪是一种用于快速检测食品中农药残留量的仪器,可以有效地检测出食品中的多种农药残留。  土豆是一种重要的粮食作物,广泛应用于食品和饲料领域。然而,随着农药的广泛使用,土豆等农作物也容易受到农药的污染,对人体健康产生负面影响。为了保障消费者的健康安全,农药残留检测仪应运而生,为食品安全把关。  一、农药残留检测仪的简介  农药残留检测仪是一种专门用于快速检测食品中农药残留量的仪器,可以有效地检测出食品中的多种农药残留。该仪器采用先进的色谱技术或生物传感器技术,具有快速、准确、便携等优点,可以广泛应用于各级食品安全监督机构和食品生产企业。  二、土豆农药残留的危害  土豆如果受到农药残留污染,不仅会影响其品质和口感,更重要的是会对人体健康产生严重的危害。例如,某些农药可能会对人体神经系统、消化系统、呼吸系统等产生毒害作用,甚至可能导致癌症等严重疾病。因此,对土豆中的农药残留进行检测至关重要。  三、土豆农药残留的检测步骤  样品处理:取适量土豆样品,用清水冲洗干净,然后擦干表面水分,切成小块后放入研磨机中粉碎成粉末状。将粉碎后的样品放入专用试剂管中,加入适量提取液,充分摇匀后待测。  加样:使用前将检测卡和待检样本溶液恢复至室温,从包装袋中取出检测卡,将检测卡平放。用一次性滴管滴加适量待测液于加样孔中。加样后开始计时,一定时间后观察结果,一定时间后判读无效。加样后开始计时,一定时间内操作机器弹出滑到一定位置,放入胶体金卡读取数值、记录结果、打印出检测报告。注意:滴加样品的滴管必须一次性使用,防止出现交叉污染。  结果判读:观察结果时,根据检测线颜色变化与标准比色卡进行比较,以读取相应的结果。如果C线和T线都显色,则说明样品中农药残留量较高 如果C线不显色而T线显色,则说明样品中农药残留量较低 如果C线和T线都不显色或者只有一条线显色,则说明结果无效。四、农药残留检测仪的优势  快速准确:农药残留检测仪采用先进的色谱技术或生物传感器技术,可以快速准确地检测出土豆中的农药残留量。  操作简便:该仪器设计简洁易用,普通工作人员即可轻松掌握。  高效便捷:农药残留检测仪具有自动识别功能,可以快速地检测出土豆中的农药残留种类和含量。  保障健康:通过农药残留检测仪对土豆进行农药残留检测可以有效地保障消费者的健康安全。总之,农药残留检测仪在保障食品安全方面发挥着重要作用。通过该仪器对土豆进行农药残留的快速检测可以有效地保障消费者的健康安全,为市场提供更多安全可靠的食品。
  • 揭密清洁验证中的最大残留限值(MCL)计算
    药品生产中清洗过程的主要目的之一,是去除产品或洗涤剂残留,以防止潜在污染转移到生产的下一产品中。确保不会出现这种情况的一个必要程序,是建立经科学证明的合格标准限值。本文专为使用TOC建立合格标准进行逐步讲解。合格标准的Sievers® 推导合格标准的Sievers推导是一个多步计算,并将碳和API贡献系数应用到最终的合格标准结果上。每一步骤的说明如下:1每日容许摄入量每日容许摄入量(ADI)被认为是安全水平,通常与毒性水平一起用于合格标准计算,以减少各批次之间的残留风险。根据生产的产品,通过应用安全系数,从未观察到作用剂量NOEL(Non-observed Effect Level)值计算至ADI 值。2后续产品中的最大残留限值(MCL, MaximumCarryover Limit)可计算MCL以显示后续产品B中产品A浓度的绝对量。此计算中的大多数系数可在法规档案、产品标签和公司规定的验证文件(如主计划、协议、认证或步骤)中非常容易找到。以下修正的公式(原来由Foreman和Mullen开发)给出允许的最大残留浓度。其中:MCL = 最大残留限值(mg)ADI = 每日允许摄入量(mg)B batch = 后续产品B的批量(mg)B max dose = 产品B的最大剂量(mg)3单位表面积的绝对限值计算MCL之后,下一步是确定共用生产设备的表面积上可能污染含量的残留限值。其中:MCL = 最大残留限值(mg)SSA = 用于生产产品A和B的设备的共用表面积(cm2)有时无法确定MCL计算中的某些系数。例如,在开发阶段,确定产品A和B的剂量规定可能太早。因此建议使用体积计算以确定正常运行时设备的处理容量。其中:MCL = 最大残留限值(mg)ADI = 每日允许摄入量(mg)矩形设备的容积=长 x 宽 x 深(cm3)圆柱形设备的容积=圆形面积 x 深(cm3)圆锥形设备(如V型混合器)的容积=圆形面积 x深/3(cm3)SSA = 用于生产产品A和B的设备的共用表面积(cm2)务必认识到此系数的推导,是假设所有产品残留体积均匀分布在设备的共用表面积。推导的下一步提供一种解决方案,通过验证的TOC分析方法确定所分析的擦拭或漂洗样品中的限值。4每个样品分析响应的绝对限值当为通过直接(擦拭)和间接(漂洗)样品的分析响应计算清洁验证样品中的绝对限值时,有两种选择。其中:SSA的限值 = 根据设备的共用表面积计算的MAC限值(mg/cm2)SA = 如果使用棉签,所擦拭的面积(cm2)V = 用于脱附棉签的体积,(从棉签顶部提取化合物)或漂洗的样品体积(mL)5API和碳贡献回收系数(专用于TOC分析)API和碳贡献回收系数可使用化合物的分子量进行计算。碳百分比(%C)从化合物的经验公式推导。其中:产品API% = 产品中API的浓度mg C = 分子式中的碳的量乘以12MW = 化合物的分子量每个样品的限值 = 样品中的浓度(mg/L,ppm)考虑到TOC是专用于测定溶液中碳浓度的分析方法,此步骤对于确定使用TOC清洁验证的合格标准至关重要。使用TOC合格标准进行产品分组在评测多个产品以及被认为是“最恶劣组份”的潜在化合物的合格标准之后,产品分组表和TOC一起使用,以确定适当的合适水平。在合格标准计算时,更改产品、批次、API和碳贡献,很容易实现。在计算出以不同的顺序分批的各产品组的结果后,应通过科学判断选择合格标准。表1显示在批次产品B之后的产品D,导致最恶劣的情况。因此,提倡基于最恶劣的情况,选择的合格限值。进一步说明科学地说,MCL定义为在最后批次产品“B”中产品“A”的总浓度。这只是假定产品“A”的所有残留将在产品“B”的指定批次均匀混合。最重要的是,产品知识、工艺、清洗剂、清洗过程和分析方法,为建立最好地显示清洗过程能力的标准,提供有力的支持,并确保后续的产品不会受到污染。使用包含碳百分比系数的Sievers推导,使得MCL公式可用于计算可量化的TOC限值;没有碳百分比系数时,MCL得到的是可量化的化合物浓度,而不是TOC浓度。参考资料:◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 全国兽药残留专家委员会发布《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等20项兽药残留标准征求意见稿
    各相关单位:依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求,我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31656.14-2022)等4项标准修改单,现公开向社会征求意见,请提出具体修改意见和理由,并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人:张玉洁电 话:010-62103930邮 箱:syclyny@163.com附 件:1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》(GB31656.14-2022)修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》(GB31658.8-2021)修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.10-2021)修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB31658.22-2022)修改单
  • 关于农兽药残留标准的解读
    1 什么是农药和兽药残留?农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等 而兽药残留是指食用动物在使用兽药后,蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。2 农药和兽药残留安全标准是如何制定的?国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农(兽)药最大残留限量,MRL)制定的方法和程序,我国也采用国际的标准和方法,在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典(CAC)和欧美日等发达国家一样。农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构,利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性,并确定每日允许摄入量,即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程,以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布,进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构,确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。需要指出的是,在制定残留标准时,以最大可能的安全风险为基础,也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算;在此基础上,考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全,在计算时增加了100倍的安全系数,也就是说,标准值通常为风险评估安全值的百分之一,因此标准是十分严格的,而且有很大的保险系数。所以,食品含有农药、兽药残留不可怕,只要残留量低于标准就是安全的。按照国际惯例,残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上,以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织(WTO)《贸易技术壁垒协定》(TBT协定)和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求,向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准,接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上,以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求,农药残留标准制定全程向社会公开,起草阶段,需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后,接受WTO各成员国的评议,评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的3 我国有多少农药和兽药残留标准?农兽药残留标准是农产品的安全阀,2009年《食品安全法》颁布前,我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后,我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力,我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系,为确保农产品的质量安全提供了保障。2014年,农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2014),规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量,覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外,包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定,其中有兽药残留限量规定的兽药94种,涉及限量值1548个,允许使用不得检出的兽药9种,禁止使用的兽药32种;建立了兽药残留检测方法标准519项。4 不同国家农兽药残留标准有什么区别?跟欧美日等发达国家比,我国残留标准低吗?以农药残留标准为例,各国农药残留标准有时存在较大差异,具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药,往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01-0.1mg/kg)执行;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷,因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg,而我国由于已禁止生产和使用,残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物,标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食,而且吃得量也大,而大米不能直接食用,需要经过蒸煮,煮饭的高温有利于农药降解,按理允许的残留标准比葡萄松;但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品,所以制定的标准松;而水稻和茶叶主要进口,标准就严。三是同一作物,各国标准也不同,如克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02 mg/kg,相差250倍。我国制定残留标准主要为食品安全服务,很少涉及贸易保护问题,是科学的,适合我国食品安全要求的,具体标准有的比发达国家低,有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg,而美国和日本为7mg/kg;马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国为0.3mg/kg,欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低,拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,因此符合残留标准的农产品是安全的。为了协调和统一残留标准,减少贸易壁垒,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但实际情况是,即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,为起表率作用,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨。在我国3650个标准中,国际食品法典委员会也制定标准的有1999项,其中,1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准,占90.6%。
  • 有关我国农兽药残留标准的解读
    产品安全一直以来都是社会所关注的重点话题,那么大家对动植物化学药物残留的知识是否清楚呢?是否存在误区呢?为探明我国农兽药标准制修订进展情况和农兽药残留标准制定的原则与科学性,我们来听听农业部农产品质量安全专家组成员顾宝根研究员、农业部农药检定所简秋研究员和中国兽医药品监察所张存帅研究员三位专家的回应和解读。    1、什么是农药和兽药残留?有残留就会影响人体健康吗?    农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等;而兽药残留是指食用动物在使用兽药后,蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。跟我们人类生病了就要打针吃药一样,动物生病了需要用兽药治疗,农作物发生病虫害了,需要使用农药防治。无论哪个国家,农业生产中都需要使用农药和兽药,一般来说,农业现代化程度高的国家,农兽药使用的数量大。根据联合国粮农组织2000年的统计,发达国家农药使用量是发展中国家的1.5-2.5倍。因此,各国生产的农产品都会有农药或兽药残留。    含有农药兽药残留的农产品并不意味不安全,是否会影响人体健康,取决于残留量是否超标,只有残留量超过了标准,才会对食用者的健康产生影响,没有超标的农产品不会对健康造成影响。    2、农药和兽药残留安全标准是如何制定的?    国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农(兽)药最大残留限量,MRL)制定的方法和程序,我国也采用国际的标准和方法,在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典(CAC)和欧美日等发达国家一样。    农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构,利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性,并确定每日允许摄入量,即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程,以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布,进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构,确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。    需要指出的是,在制定残留标准时,以最大可能的安全风险为基础,也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算;在此基础上,考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全,在计算时增加了100倍的安全系数,也就是说,标准值通常为风险评估安全值的百分之一,因此标准是十分严格的,而且有很大的保险系数。所以,食品含有农药、兽药残留不可怕,只要残留量低于标准就是安全的。    按照国际惯例,残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上,以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织(WTO)《贸易技术壁垒协定》(TBT协定)和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求,向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准,接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上,以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求,农药残留标准制定全程向社会公开,起草阶段,需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后,接受WTO各成员国的评议,评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的    3、我国有多少农药和兽药残留标准?    农兽药残留标准是农产品的安全阀,2009年《食品安全法》颁布前,我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后,我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力,我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系,为确保农产品的质量安全提供了保障。    2014年,农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014),规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量,覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外,包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定,其中有兽药残留限量规定的兽药94种,涉及限量值1548个,允许使用不得检出的兽药9种,禁止使用的兽药32种;建立了兽药残留检测方法标准519项。    由于历史原因,目前我国农兽药残留标准数量还比欧美发达国家少,但欧美许多残留标准并不是仅仅为食品安全而制定,对于本地区和本国不生产的农产品制定的大量标准主要是为贸易壁垒服务。目前我国是制定标准最快的国家,而且主要根据食品安全需要而制定,现有的农药和兽药残留标准基本覆盖了百姓经常消费的植物性和动物性食品种类,为我国食品安全提供了保障。    4、不同国家农兽药残留标准有什么区别?跟欧美日等发达国家比,我国残留标准低吗?    人们往往喜欢拿我国与欧美发达国家的食品安全标准作比较。应该说各国农兽药残留标准确实存在差异,这是由残留标准制定时各国不同的农业生产情况、不同的食物消费结构、以及不同的目的等所决定的。从技术层面讲,各国的农业生产、农兽药使用情况和食物结构不同,因此,同一农药、兽药在同一作物或动物上的残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定农兽药残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农兽药残留标准作为农产品国际贸易的技术壁垒。    以农药残留标准为例,各国农药残留标准有时存在较大差异,具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药,往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01-0.1mg/kg)执行;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷,因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg,而我国由于已禁止生产和使用,残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物,标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食,而且吃得量也大,而大米不能直接食用,需要经过蒸煮,煮饭的高温有利于农药降解,按理允许的残留标准比葡萄松;但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品,所以制定的标准松;而水稻和茶叶主要进口,标准就严。三是同一作物,各国标准也不同,如克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差250倍。    我国制定残留标准主要为食品安全服务,很少涉及贸易保护问题,是科学的,适合我国食品安全要求的,具体标准有的比发达国家低,有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg,而美国和日本为7mg/kg;马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国为0.3mg/kg,欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低,拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,因此符合残留标准的农产品是安全的。    为了协调和统一残留标准,减少贸易壁垒,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但实际情况是,即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,为起表率作用,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨。在我国3650个标准中,国际食品法典委员会也制定标准的有1999项,其中,1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准,占90.6%。    5、农业部提出到2020年实现农药残留标准达到1万项以上,怎么实现这个目标?    尽管我国已基本构建了农产品质量安全的农兽药残留标准体系,但还不能全面满足食品安全工作的需要,更不能满足食品进出口和贸易纠纷处置的需要;同时由于种植业农产品品种多数量大,农药残留标准还存在较大缺口,因此,农业部正在加快制定完善农药残留标准体系,计划通过五年努力,使我国农药残留限量标准及其配套检测方法标准达到10000项以上,实现农药残留标准“三覆盖、二衔接、一保障”,即限量标准覆盖所有批准使用的农药品种和相应农产品,检测方法覆盖所有限量标准,实现与香港《食物内除害剂残余规例》和国际标准相衔接,有效保障我国食品农产品质量安全。    为了实现这个五年工作目标,农业部将采取以下工作措施。首先,优先评估转化国际食品法典农药残留限量标准,实现我国食品安全国家标准与国际标准接轨。其次,采取多种方式,分批组织制定新的农药残留限量标准,优先制定我国已批准使用农药、但尚未制定残留限量标准,以及完善蔬菜和水果等鲜食农产品残留限量标准等。第三,对《食品安全法》颁布前制定的检测方法标准进行集中清理修订,解决农药残留限量配套检测方法标准的问题。第四,制修订《农药残留试验准则》等基础技术规范,规范农药残留风险评估技术,保障标准制定的科学合理性。
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