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地美环素残留

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地美环素残留相关的资讯

  • 台湾地区拟修订四环霉素等动物用药残留标准
    2013年8月27日,台湾地区“卫生福利部”发布部授食字第1021350307号公告,预告“动物用药残留标准”第3条修正草案,预告终止日为10月28日。其修正重点如下:   一、增修订「氯四环霉素(Chlortetracycline) 、羟四环霉素(Oxytetracycline)及四环霉素(Tetracycline)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂及乳 家禽类脂等十八项残留容许量。   二、增修订「双氢链霉素(Dihydrostreptomycin)/链霉素(Streptomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等十八项残留容许量。   三、增修订「红霉素(Erythromycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂 家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。   四、增修订「健他霉素(Gentamicin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。   五、增订「人绒毛膜性腺激素(Human Chorionic Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。   六、增修订「左美素(Levamisole)及 Tetramisole」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。   七、增修订「林可霉素(Lincomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂及家畜类乳等九项残留容许量。   八、增订「那宁素(Narasin)」 在牛、鸡的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。   九、增修订「新霉素(Neomycin)」在家畜类及家禽类的肌肉、肝、肾、脂、家畜类乳及家禽类蛋等十项残留容许量。   十、增订「孕马血清性腺激素(Pregnant Mare Serum Gonadotrophin)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。   十一、增订「黄体酮(Progesterone)」在家畜类的肌肉、肝、肾、脂等四项残留容许量。   十二、增修订「磺胺剂(Sulfa drugs)」 在家畜类的肌肉、肝、肾、脂、乳等五项残留容许量。   十三、增订「Thiabendazole」 在马的肌肉、肝、肾、脂及山羊乳等五项残留容许量。   十四、增订「托芬那酸(Tolfenamic acid)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂及牛乳等九项残留容许量。   十五、增订「泰拉霉素(Tulathromycin)」 在牛及猪的肌肉、肝、肾、脂等八项残留容许量。
  • 牛奶中四环素类抗生素残留测定
    四环素类抗生素是发现于上世纪40年代的一类广谱抗生素,50年代开始用于临床,广泛应用于革兰氏细菌,支原体,衣原体和立克次氏体引起的感染。但不良反应和耐药性严重影响了四环素的治疗效果,目前仅有少量的四环素类还应用于临床。但因四环素类抗生素价格便宜,抗菌效果好,被广泛用于畜牧养殖业,甚至出现了很多不合理的滥用情况。过量的四环素会残留在动物源性食品中,随食物链进入人体,严重威胁人类健康。欧盟第675/92号令规定牛奶中的四环素类化合物的总量不得超过100μg/kg,我国农业部发布的《动物性食品中兽药最高残留限量》规定牛奶中土霉素、四环素、金霉素残留限量为100μg/L。 目前四环素类抗生素的测定方法有微生物法、高效毛细管区带电泳法、薄层色谱法、高效液相色谱法等。前三种方法因检测周期长或灵敏度低而影响了推广应用;高效液相色谱法的稳定性和重现性好,是目前四环素类药物残留的主要检测方法。 日立参考《GB/T 22990-2008》,采用液相色谱法对牛奶中的四环素类抗生素残留进行测定,结果优异,显示了日立液相色谱仪的高性能。 实验部分标准品土霉素,四环素,金霉素,强力霉素 图1. 色谱分析条件 图2. 标准品的色谱图 结果与讨论线性图3. 标准曲线从实验结果可以看到,在62.5 ~ 2000 μg/L的浓度范围内,四种标准品的线性相关系数均是0.9997-1.0000,结果优异。重现性 图4. 保留时间和峰面积的重现性重复测定六次,四种标准品的保留时间和峰面积的精密度分别在0.09%-0.10%和0.30%-0.45%,重现性优异。图5. 实际样品前处理流程 图6. 实际样品测定结果 (1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.强力霉素)对牛奶样品按图5前处理后进行测定,未检出土霉素,金霉素和强力霉素;检出四环素,但浓度低于定量限。对牛奶样品进行加标回收率实验,在50~100 μg/kg的添加浓度下,牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85.97%~98.44%之间。 结论本实验所用方法可用于测定牛奶中的四环素类药物残留,分析时间20min,标准曲线线性良好,回收率在预期范围内,可用于质检、品控、生产等部门。日立高效液相色谱仪兼具性能优异、操作简便、结实耐用等优点,可让您获得高分离度和高灵敏度。关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10000人,在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商",即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。其产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中,生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器(色谱、光谱、热分析)等。
  • 牛奶中土霉素,四环素,金霉素,强力霉素残留量的测定
    四环素类抗生素是一类广谱抗生素,包括土霉素,四环素,金霉素和强力霉素等。奶牛饲养中经常使用四环素类抗生素用于疾病的治疗及预防,但四环素类药物的滥用,会造成牛奶中这类药物残留量超标,如果人们长期饮用了这类奶制品,会使人体产生对四环素类药物严重的耐药性,影响疾病治疗。因此四环素类药物残留的检测也越来越受到人们的重视。本文参考GB/T 22990-2008中的检测方法,应用日立Primaide高效液相色谱系统,对牛奶中四环素类抗生素进行了分析。标准样品的测定例 仪器配置:Primaide 1110泵,1210自动进样器,1310柱温箱,1410紫外检测器。结果表明:四环素类抗生素在62.5~2000μg/L的浓度范围内线性关系良好,R2≥0.9997。重现性良好。样品的测定例n 样品前处理用0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取试样中四环素类抗生素残留,SPE柱净化。n 样品测定结果 对牛奶样品进行测定,未检出土霉素,金霉素和强力霉素。对牛奶样品进行加标回收率实验,在50~100μg/kg的添加浓度下,牛奶中四环素类抗生素的加标回收率在85%~98%之间,符合GB/T 22990-2008规定的回收率要求。
  • 岛津应用:地表水中四环素类抗生素残留的检测方案
    四环素类抗生素(Tetracyclines, TCs)是临床上重要的一类抗感染药物,对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用,其作用机理主要是和30S核糖体的末端合,干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有:四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂,这对环境造成潜在威胁。由于残留的抗生素可导致耐药菌,引起了人们对抗生素在环境中的分布、转归及对环境生物、生态系统和人类健康产生的危害等一系列问题的关注。由于环境介质的复杂性和多样性,目前尚无环境中抗生素类污染物的标准分析方法。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术,具有很高的选择性和灵敏度,对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力,而且准确度高。本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8040联用测定地表水中的四环素类抗生素残留量的检测方法。该方法在5 min之内完成7种目标物的分离分析,且标准曲线宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对10 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.021%~ 0.208%和1.165% ~ 3.731%之间,仪器精密度良好。该方法具有分析速度快、灵敏高的特点,适合大规模环境水体四环素类抗生素污染现状的调研工作。 了解详情,敬请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定地表水中的四环素类抗生素残留》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台
  • 【百家论坛】直播回顾: 36项兽药之四环素类药物残留检测标准解读!
    继3月3日学习了新发布36项兽药残留之喹诺酮类的检测方法后,3月10日小伙伴们又如约来到坛墨直播间,聆听四环素类药物残留的检测关键点:首先,秦老师带领大家分析了四环素类兽药的结构特点:接着对比了四环素类相关检测标准在适用范围,提取溶剂,净化柱等方面的区别;最后重点介绍了新国标gb 31656.11和gb 31658.6两个标准前处理过程中需要注意的关键细节。 新发布36项兽药残留检测标准解读系列(三)课题新发布36项兽药残留检测标准解读系列(三)直播间的小伙伴们都非常的积极,纷纷提出自己检测过程中遇到的问题,秦老师一一给与了详细的解答。 q1: 配制四环素类标准品时的注意事项?储存条件和保质期?a: 由于四环素类兽药的热稳定性较差,见光易分解;建议不要配制太高浓度,防止析出;配制100 μg/ml标准储备液, -18℃ 以下避光保存,有效期1个月;混合标准工作液,2℃~8℃保存,现用现配。q2:样品前处理中加入乙腈后,样品成团,能均质吗?如何避免成团? a: 样品成团是因为蛋白质遇到有机溶剂变性所致;建议加入适量纯水,使样品形成糊状,然后再均质;后续的除水可以通过加入氯化钠或者无水硫酸镁进行盐析去除。 q3: gb 31656.11四环素类测定,加入醋酸铅后,依然难过柱,如何更好地解决? a: 重点是样品提取过程中把蛋白等杂质去除干净,需要充分地离心;建议离心时间稍微长一点,低温高速多次离心,快速过滤。听完秦老师的技术分享,小伙伴们对坛墨产品的呼声也很高,研发张金龙经理对配套标准品进行了一一讲解,并给出了直播间最优的折扣。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与,持续关注我们,下期再见哟~
  • 四种毒素残留检测技术落地开花
    天津检验检疫局主持的“食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究”,在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。 实验室人员进行食品药品中农兽药通量化测试   自制前处理萃取设备   科研人员进行中草药中生物毒素检测   食品、药品直接关系着民众的生命健康,然而在食品、药品源头物的种养植、生产加工、存储运输过程中,或多或少会被施加上或接触到有毒有害物质。   为了准确掌握食品、药品中有毒有害物质的残留情况,为下一步对食品、药品具体处理提供依据,技术人员会事先对食品、药品中的有毒有害物质残留样品进行最大限度的提取,再经过分析、净化、浓缩等步骤,对样品的残留情况准确掌握。这个过程,就是食品、药品中有毒有害物质的样品前处理,是确保食品、药品食用安全的第一关。   样品前处理最难   样品前处理是针对食品、药品有毒有害物质残留检测过程中耗时最长、最容易出现误差的步骤。作为残留检测的关键环节,样品前处理过程直接影响检测工作的效率和准确度。   我国传统采用的食品、药品有毒有害物质的残留前处理工作中,提取和净化环节需要使用大量类似乙腈、二氯甲烷等有毒试剂,会给实验室检测人员身体健康造成危害,同时使用后残余溶液的废弃还容易对环境造成污染。此外,传统技术还存在过程冗长、有机试剂消耗量大、检测项目分散等不足。   技术上的落后导致我国食药领域进出口贸易屡屡遭遇欧、美、日等发达国家和地区的技术性贸易措施,一定程度影响了我国相关产品的顺利出口及相关产业的健康发展。   为了解决传统技术方法中存在的问题与不足,天津检验检疫局科研人员以建立快速、高效、环保、误差小、回收率高的前处理技术方法为重点方向,通过深入研究、刻苦攻关,终于在技术方法上取得突破,研究成果对于提高食品、药品有毒有害物质残留样品前处理工作效率、降低工作有毒试剂后续污染隐患都有积极作用。   构建综合技术平台   课题组选择了食品、药品中常被施用的激素、生物毒素、农药和兽药作为典型的有毒有害物质,通过优化提取、合并检测,最终构建了由4种新型技术方法为主要支撑的食品及中药中有毒有害物质残留样品前处理综合技术平台。   双柱净化/自动固相萃取法。方法主要针对动物源性食品中激素类、聚醚类及镇静类药物多残留检测。采用有机溶剂和缓冲溶液两步提取的方式,将原本按类别分别检测的十余种激素归并为一个多残留检测过程。此方法较传统方法检测效率提高超过1倍,降低成本50%,并填补了国内激素残留检测领域的技术空白。   亚临界水萃取-填料吸附净化法。方法主要针对常见农兽药的通量化分析。通过用无毒无害的亚临界水取代有机溶剂进行提取,减少了有机溶剂对人员和环境的危害,将提取和吸附过程有效结合,提高了有毒有害物质检测的速度。   可再生在线免疫亲和净化法。方法主要针对中草药及中成药中生物毒素多残留检测。建立了中草药及中成药中十余种生物毒素的快速检测方法。该方法将前处理和仪器检测两个环节合为一体,提高了检测速度,每根亲和柱的在线重复使用寿命可达40次,保证了自动净化过程的可操作性,降低了免疫亲和净化的成本。   分子印迹整体柱净化法。方法主要针对动物源性食品中喹诺酮类药物的检测。本方法选择特定有机聚合材料,制备出可用于该类药物残留分析的分子印迹整体柱,建立了动物源性食品中8种该类药物的特异性识别检测的方法,重现性好,简便快速。   应用前景广阔   目前,该课题成果已经被广泛应用于食品、中药材产品有毒有害物质残留检测领域。经天津市农产品质量监督检验测试中心、天津市农业科学院中心实验室、天狮集团有限公司,吉林、珠海检验检疫部门实践应用,一线检测人员一致认为:研究形成的方法实用,操作方便,具备较好的通用性。应用结果显示,该课题形成的技术方法能够有效提高检测效率、检测质量和产品合格率。2011年,天津检验检疫局检测人员利用该技术检测进出口食品、药品12000项目次,检测效率明显提升,有毒试剂使用量下降20%,应用效果良好。   课题部分成果已转化为2个国家标准,即《河豚鱼和鳗鱼中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》和《牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定方法——液相色谱-串联质谱法》。标准的形成对于打破国际贸易措施、提升我国在食品及中药检测方面的国际影响力有重要意义。   课题成果有利于为社会创造潜在的环境效益、生态效益,营造更好的自然和社会环境,在人性化、安全化、低耗环保化设计以及批次检测等方面具有丰富的应用潜力和良好的推广前景。   链 接   为了促进我国食药领域中有毒有害物质残留检测工作水平的整体提高,改善现有前处理技术工作,天津检验检疫局申请并主持了《食品及中药中有毒有害物质的环保、快速、多残留检测技术体系的研究》课题。目前,课题已经完成。课题组在研究过程中,摸索出了一套符合我国食品、药品检测工作实际,具有高效、灵敏、准确、可靠等特点的检测方法,整体技术达到了国际先进水平。在2012年天津滨海新区科技进步奖评审中,该课题获得三等奖。
  • 岛津推出牛奶中四环素类抗生素残留的三重四极杆质谱法检测方案
    四环素类抗生素(Tetracyclines, TCs)为广谱抗生素,对革兰氏阳性和阴性细菌、立克次氏体等均有抑菌作用,其作用机理主要是和30S核糖体的末端结合,干扰细菌蛋白质的合成。常用的四环素类抗生素有:四环素、金霉素、土霉素、强力霉素等。在畜禽生产中四环素类抗生素被广泛作为药物添加剂,用于防治肠道感染和促进生长。在奶牛业中四环素用来治疗乳腺炎等广科疾病,但容易诱导耐药菌株。许多国家对TCs残留实施例行监控,如欧盟的限量规定牛奶中最高残留量为0.1 mg/kg。 高效液相色谱-串联质谱联用技术是近些年来发展很快的分析技术,具有很高的选择性和灵敏度,对复杂基体中的药物残留具有很强的定性能力,而且准确度高。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定动物源性食品中7种四环素类抗生素残留的方法。样品经处理后,用超高效液相色谱LC-30A快速分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8040进行定量分析。使用外标法内绘制7种四环素类抗生素的校准曲线,线性范围宽,校准曲线的相关系数均在0.999以上。对20 &mu g/L、50 &mu g/L和100 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.014%~0.122%和2.459%~3.987%之间,系统精密度良好。 了解详情,请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 解决方案丨猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定
    猪肉中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留量的测定四环素类药物 (TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物 (QNs)是畜牧养殖中常用到的三类药物,常用来治疗或预防鸡的细菌、支原体和球虫感染,但若使用不当会导致其在动物源性食品中的残留超标, 影响人类健康, 并且会使细菌的耐药性增强。2022年2月1日,GB 31658.17-2021《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》正式实施,本文参考上述标准,试样中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物,用Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液提取,使用HLB柱经睿科Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,洗脱液经睿科 EVA 80全自动氮吹仪浓缩,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。✦1仪器和耗材● 仪器Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪Agilent 1290Ⅱ/6470高效液相色谱-串联质谱仪Fotector Plus全自动固相萃取仪EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪● 耗材HLB固相萃取柱(RayCure,200 mg/6 mL)● 试剂甲醇(优级纯)乙腈(优级纯)正己烷(优级纯)超纯水0.05 mol/L 磷酸二氢钠溶液:取磷酸二氢钠7.8 g,用水溶解并稀释至1000 mL。0.05 mol/L 磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠17.9 g,用水溶解并稀释至1000 mL。磷酸盐缓冲液:取0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液190 mL,用0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液稀释至1000 mL。1 mol/L氢氧化钠溶液:取氢氧化钠4 g,用水溶解并稀释至100 mL。0.03 mol/L氢氧化钠溶液:取1 mol/L氢氧化钠溶液3 mL,用水稀释至100 mL。Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液:取柠檬酸12.9 g、磷酸氢二钠10.9 g、乙二胺四乙酸二钠39.2 g,加水900 mL,用1 mol/L的氢氧化钠溶液调pH值至5.0±0.2,用水稀释至1000 mL。洗脱液:取甲醇150 mL,加乙酸乙酯150 mL、浓氨水6 mL,混匀。复溶液:取水40 mL,加甲醇5 mL、乙腈5 mL、甲酸0.05 mL,混匀。2样品制备取试样1 g(准确至±0.01 g)于50 mL离心管,加入Mcllvaine-Na2EDTA缓冲液8 mL,涡旋1 min,超声20 min,高速冷冻离心5 min,收集上清液。下层残渣中加磷酸盐缓冲液8 mL,重复提取一次,合并两次提取液,混匀,备用。● 净化将HLB固相萃取柱安装在Fotector Plus全自动固相萃取仪上,依次用甲醇5 mL、水5 mL活化,取备用液过柱,依次用5 mL水和20%甲醇水溶液5 mL淋洗,吹干,用洗脱液10 mL洗脱。收集洗脱液于EVA-80全自动平行浓缩仪中45 ℃水浴氮气吹干。加入复溶液1.0 mL,涡旋1 min溶解残余物,微孔滤膜过滤,液相色谱-串联质谱测定。具体的固相萃取方法见图3。●固相萃取净化条件Fotector Plus固相萃取方法3液质检测条件● 液相条件● 液相梯度洗脱条件● 质朴仪器参数● MRM参数● 色谱图四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物标准溶液总离子流图(20μg/L)4结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验在空白猪肉样品中加入四环素类、喹诺酮类和磺胺类标准品进行加标回收验证(n=3),并采用基质标准曲线定量,数据结果如表-2所示。加标回收率在62.4%~105.6%之间,RSD值控制在15%以内,满足标准要求,说明该方法能够很好地运用于动物性食品中四环素类、喹诺酮类和磺胺类多残留量的检测。表-2.猪肉样品加标回收率及RSD值5总结● 在超声提取步骤时使用冰水浴来进行20 min的超声,可减少由于长时间超声引起的温度升高,而造成目标物的损失。● 应避免样品在浓缩过程中长时间氮吹、过分浓缩干燥,否则可能会造成回收率损失。● 本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪可实现净化过程的自动化,从活化到上样、洗脱一步到位;最多一天能够处理180个样品,高效便捷地完成固相萃取过程。同时搭配睿科Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪进行浓缩,二者的样品架可兼容使用,无需进行样品转移,操作连贯简便,避免样品的损失。
  • 草莓中农药残留分布分析
    作者:UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎,部分原因是它们含有大量的健康物质,如膳食纤维和多酚。然而,草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性,化学植物保护剂,特别是防虫、防螨和防病剂,一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响,欧盟委员会制定了最大残留水平(MRL)。如果按照良好农业惯例施用农药,则代表预期的最高残留浓度。因此,当局认为符合MRL的产品是安全的,并且可以合法销售。除了公共法规外,主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下,这些规格比官方MRLs或其他参数(如急性参考剂量)低得多(在某些情况下为1/3或更低)。因此,在常规对照分析中,实验室必须对水果进行分析,以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定,对于浆果和小水果,去除冠叶和茎(葡萄干除外)后,MRL适用于整个产品。如果是草莓,必须去掉冠层叶子。然而,文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据,因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布,以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓(500克盒),从当地超市购买,按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比,在本研究中,只有冠叶(绿色部分)被完全移除,而水果没有任何部分移除,见图1。图1 冠叶(绿色部分)被完全移除,果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质(Mycook 1.8,Taurus Professional)。将绿色部分填充到低温研磨机(Retsch CryoMill)的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度(冷震霜SF 51,Nordcap),然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟,见图2。之后,按照QUEchERs的方法,通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法(德国安捷伦)对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重(mg/kg)计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012,见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间,变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体,可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同,并影响比例。此外,52%的样品中,残留量仅在叶子中测量,而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物,并用于评估分布情况,见图4。农药的发现越多,因子的变化越大。由于未满足统计要求,因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析,会发生什么情况?计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化,残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍,这对于MRL较低的农药来说至关重要,并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割,以确保完全去除。消费者也应这样做,以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文:Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach,FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE,PHD供稿:符 斌,北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司
  • 欧盟拟修订大米中丙环唑的最大残留限量
    根据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6节的规定,意大利收到一份来自先正达植保公司(Syngenta Crop Protection)要求修改大米中的一活性物质丙环唑(propiconazole)最大残留限量(MRL)的申请。为了与意大利范围内大米中丙环唑的最大残留限量相适应,该公司建议将大米中丙环唑的最大残留限量由现行的0.05mg/kg提高至1mg/kg。意大利依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8节的规定起草了一份评估报告,并提交至欧盟委员会,之后于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局根据评估报告、评估草案、芬兰提供的附录、联合国粮农组织以及世界卫生组织农药残留会议意见等进行了审核,对丙环唑的毒理学概况进行了评审,做出如下决定: 商品代码 商品 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 建议理由 0500060 大米 0.05* 0.7 该提议的最大残留限量支持数据充分,并不会对消费者构成健康风险。理论每日最大摄入量(TDMs)的风险评估不能展开。
  • 欧盟拟提高丙环唑在多种作物中的最大残留限量
    2012年12月18日,据欧洲食品安全局消息,应欧盟委员会的要求,近日欧洲食品安全局提议修订丙环唑(PROPICONAZOLE)在葡萄柚、橘子、柠檬,酸橙、柑橘 牛、绵羊、山羊的肉、脂肪和肾脏中的最大残留限量。   据了解,依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定,西班牙收到要求修订多种作物中丙环唑最大残留限量的申请。为协调丙环唑的最大残留限量(MRL),西班牙建议修订丙硫菌唑的最大残留限量。   西班牙依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告,并提交至欧委会,之后转至欧洲食品安全局。   欧洲食品安全局对评估报告进行评审后,做出如下决定: 商品代码 商品种类 现行MRL(mg/kg) 建议MRL(mg/kg) 0110010 葡萄柚 0.05 6 0110020 橘子 0110030 柠檬 0110040 酸橙 0110050 柑橘 1012010 1013010 1014010 牛、绵羊和山羊的肉 0.01 0.05 1012020 1013020 1014020 牛、绵羊、山羊的脂肪 0.01 0.05 1012040 1013040 1014040 牛、绵羊、山羊的肾脏 0.01 0.05
  • 农业部下达2010年生鲜乳抗生素残留检测计划通知
    为加强生鲜乳抗生素残留监控工作,保证生鲜乳质量安全,根据各地奶畜养殖情况和生鲜乳质量状况,现下达《2010年生鲜乳抗生素残留检测计划》(附件1,以下简称《计划》),现就有关事项通知如下: 农医发[2010]32号   为加强生鲜乳抗生素残留监控工作,保证生鲜乳质量安全,根据各地奶畜养殖情况和生鲜乳质量状况,现下达《2010年生鲜乳抗生素残留检测计划》(附件1,以下简称《计划》),现就有关事项通知如下:   一、本《计划》由中国兽医药品监察所和北京市等32个省(区、市)兽药监察所承担。自发文之日起至年底,各任务承担单位要组织开展4次集中抽样检测。   二、本《计划》检测样品应从奶畜养殖场、生鲜乳收购站抽取。各地应根据当地奶畜养殖和生鲜乳收购站布局情况制定抽样工作方案。抽样范围、抽样比例要最大限度反映当地生鲜乳质量真实状况。要掌握均衡抽样、提高样品覆盖面原则,不得集中抽样、集中检测或同一地点重复抽样。   三、样品抽取、检验工作所涉及的抽样要求、技术操作要点及检测数据报表格式,参照《2010年残留监控计划》相应要求执行。其中检测方法和残留限量按《生鲜乳兽药残留检测方法及残留限量》(附件2)执行。   四、经确证方法检测出的超标结果,检测机构应于5个工作日内通报省级畜牧兽医主管部门和被抽样单位所在地畜牧兽医主管部门,由其依法组织追溯、调查处理,违反有关法律法规的,要依法查处。超标结果要同时上报我部兽医局和全国兽药残留专家委员会办公室(简称残留办),调查和查处结果应及时反馈我部兽医局和畜牧业司。   五、本《计划》是《农业部关于下达2010年度动物及动物产品兽药残留监控计划的通知》(农医发[2010]8号,以下简称《2010年残留监控计划》)的重要补充和组成部分,各地要认真做好两个计划的衔接和组织实施。   六、各任务承担单位每两个月向残留办上报一次检测数据。检测数据报送应与《2010年残留监控计划》检测结果分开报送。   七、残留办负责检测数据的收集、汇总、分析和生鲜乳兽药残留工作报告的编写,并于12月20日前将工作报告报我部兽医局。   八、为从源头控制生鲜乳安全隐患,切实提高生鲜乳质量安全,各地畜牧兽医主管部门要认真组织实施《农业部办公厅关于印发生鲜乳抗生素残留专项整治方案的通知》(农办医[2010]17号),切实加强生鲜乳抗生素残留检测工作的监督、指导,依法规范奶牛养殖安全用药活动,遏制滥用抗生素违规行为 严厉打击制售假劣奶牛用兽药违法行为,保证奶牛用药安全 加强生鲜乳收购监管和抗生素残留检测,防止抗生素残留超标生鲜乳流入市场。   九、实施本《计划》工作中发现的问题请及时向我部兽医局和畜牧业司反映。涉及的检测标准、检测技术及检测数据报送等方面的问题请与残留办联系。
  • 干货学堂 | 动物源性食品中激素多残留测定的前处理方法!
    素类药物主要包括雄激素、雌激素、孕激素、皮质醇激素等。激素类药物的应用,能够较为有效地提高养殖业的经济效益,但同时激素的滥用对人体健康的危害也是不容忽视的。一些养殖户片面追求经济利益,从而过度使用激素类药物,导致饲养动物体内的激素严重超标,所生产的肉类食品中也有大量的激素残留。如果食用这样的肉类食品,也会造成人体自身激素紊乱,给人体健康造成很大威胁。实验部分应用范围:动物源性食品/猪肉/猪肝/鸡蛋/牛奶/牛肉/鸡肉/虾检测方法:液相色谱-质谱/质谱法方法原理:试样中的目标化合物经均质,酶解,用甲醇-水溶液提取,经固相萃取富集净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,内标法定量前处理仪器:电子天平(感量0.0001 g和0.01 g);组织匀浆机;涡旋混合器;恒温振荡器;超声清洗仪;离心机(10000 r/min);固相萃取装置;氮吹仪;pH计;移液器。检测仪器:LC-MS/MS+ESI源实验制备1.动物肌肉、肝脏、虾从所取全部样品中取出有代表性样品约500g,剔除筋膜,虾去除头和壳。用组织捣碎机充分捣碎均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于-18 ℃以下冷冻存放。2.牛奶从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,充分摇匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0 ℃~4 ℃ 以下冷藏存放。3.鸡蛋从所取全部样品中取出有代表性样品约500 g,去壳后用组织捣碎机充分搅拌均匀,均分成两份,分别装入洁净容器中,密封,并标明标记,于0 ℃~4 ℃ 以下冷藏存放。前处理方法1.提取称取5g试样(精确至0.01 g)于50mL具塞塑料离心管中,准确加入混合内标溶液(100μg/L)100μL和10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液,涡旋混匀,再加入β-葡萄糖醛酸酶/芳香基硫酸酯酶溶液100μL,于37℃±1 ℃振荡酶解12h。取出冷却至室温,加入25mL甲醇超声提取30min,0℃~4℃下10000r/min离心10min。将上清液转入洁净烧杯,加水100mL,混匀后待净化。2.净化分别用6mL二氯甲烷-甲醇(7+3),6mL甲醇,6mL水活化ENVI-Carb固相萃取柱(500mg,6 mL),将提取液以2mL/min~3mL/min的速度上样。将小柱减压抽干。再将用6mL二氯甲烷-甲醇(7+3)活化好的氨基固相萃取柱(500mg,6mL)串接在ENVI-Carb小柱下方。用6 mL二氯甲烷-甲醇(7+3)洗脱并收集洗脱液,取下ENVI-Carb小柱,再用2mL二氯甲烷-甲醇(7+3)洗氨基柱,合并洗脱液后在微弱的氮气流下吹干,用1 mL甲醇-水(1+1)溶解残渣,供仪器测定。注意事项1.激素类标准物质及内标用甲醇配成1.0 mg/mL标准储备液,在-18 ℃以下避光保存,可稳定使用12个月。2.如果有条件,建议每种标准物质使用其对应的同位素内标进行校正。实在没有对应的同位素内标,选择与其化学性质最近似的同位素内标进行校正(参考国标方法)。3.β-葡萄糖醛酸酶只能冷藏,不能冷冻保存,否则会失活。4.由于上样液比较多,可以自制一种可控流速的大针筒,固定在ENVI-Carb小柱上面,一次加上全部提取液,提高净化富集效率。5.由于检测项目比较多,在浓缩过程中需要微弱氮气缓缓吹至近干,控制温度不高于35 ℃。6.国标方法中激素类标准物质比较多,需要根据检测的项目,制定不同的色谱方法。如果检测项目比较多,建议使用一根150 mm长的色谱柱进行分离。根据出峰时间,使用正负离子切换模式进行扫描,提高检测效率。参考文献:GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾中激素类药物残留量测定的前处理流程图激素类药物信息表
  • 现代食品安全检测中的抗生素残留检测仪【莱恩德】
    抗生素残留检测仪是一种用于快速检测食品、药品、动物源性产品等中抗生素残留的重要仪器。其可能检测的内容主要包括以下几类:    1.抗生素类残留:    四环素类    硝基呋喃类    磺胺类    沙星类(如氟沙星类)    喹诺酮类    氯霉素    庆大霉素    链霉素    喹乙醇代谢物    硫酸链霉素    羧苄西林    硫孢菌素钠    阿莫西林   氨苄西林    红霉素    以及其他多种抗生素,如金霉素、土霉素、大观霉素等    2.兽药残留:    包括一些特定用于动物的抗生素和药物,如潮霉素B、安普霉素、杆菌肽等    3.激素类残留:   盐酸克伦特罗    沙丁胺醇    莱克多巴胺    己烯雌酚等    4.毒素类残留:    黄曲酶毒素B1   呕吐毒素    玉米赤霉烯酮    赭曲霉毒素A等    5.化学类残留:   氨丙琳    甲基吡啶磷    阿灭丁    双甲脒    阿散酸    阿维菌素    氮哌酮    苄青霉家    头孢噻呋    克拉维酸    氯羟吡啶等    此外,抗生素残留检测仪还具有以下特点和技术优势:   高精密:采用先进的无损检测技术,可以实现对样本中抗生素残余的精准测量。    智能化程度高:具有开机自检和调零功能,以及重复性自动检测功能。    多种检测方式:支持色度检测、CT比值检测等多种拟合方式。    数据分析与导出:可对检测结果进行多种形式的汇总分析,并支持USB数据导出。   总之,抗生素残留检测仪在现代食品安全检测中发挥着重要作用,能够确保食品、药品等产品的质量和安全。点击此处可了解更多产品详情:抗生素残留检测仪
  • 输美植物提取物谨防“杀虫剂残留”
    据美国FDA官方网站统计,今年8月份,中国输往美国的植物提取物有6批次因“含有一种杀虫剂”和“含有一种不安全的农药”而遭拒绝入境,而该类产品2012年全年都未见类似通报。主要产品涉及红景天提取物、欧洲越橘提取物、银杏提取物等。     植物提取物是应用现代提取分离技术从植物原料(水果、药食两用植物、中草药等)中定向获取和浓缩的某一种或多种成分,而不改变其有效成分而形成的产品。按照提取植物的成分不同,形成甙、酸、多酚、多糖、萜类、黄酮、生物碱等。其用途非常广泛,不仅可作为制药行业的主要原料,还可应用于普通食品、保健品、膳食补充剂、化妆品、食品添加剂(色素、甜味剂等)、香精香料等行业。在美、日、韩和欧洲等发达国家和地区,以植物提取物为原料的保健品备受消费者青睐,市场需求逐年上升。     中国提取物出口美国量近两年来不断增长,美国FDA今年以来对植物提取物的关注度提高,对农残限量要求呈不断加严趋势。由于植物提取原料来源广泛,目前FDA对植物提取的质量和农药残留进行判定主要基于以下标准:一是对所有在美国药典(USP-NF)中已经列名的提取物,依据美国药典(USP36-NF31)标准进行判定。二是对于其他在药典中无列名的提取物,农残则按照NF28进行检测和判定(NF28相当于USP36,比USP36的限量指标稍微宽松)。美国基于技术性贸易壁垒的考量,不断加重农残限量检测砝码,一些农药检测限量值一般要求在0.01PPM以下,中国部分野生植物和中药材原料的提取物,都有可能被检测出微量残留而遭拒绝入境,今年国内一些大公司出口量比较大的产品而因此遭到美国FDA退货。   美国是宁波地区植物提取物出口的重要出口市场,为防止相关企业再遭美国通报,检验检疫部门提醒各出口企业一定要谨防输美产品杀虫剂和农药残留:一是要把好植物原料、中药材等采购关,对于种植的原料,要调查清楚种植户的用药情况或相关记录。二是要把好原料验收关,原料进厂时,企业应加强抽样自检,有代表性的抽样送往专业机构检测杀虫剂、农药残留等项目,同时,做好原料的批次验收和核销记录,确保植物提取物产品质量可追溯。三是要把好产品出厂检验关,加强成品检验,尤其是针对提取物有效成分高的产品,由于提取浓缩幅度大,溶剂残留和农药残留更容易超标,一定要加大检测把关力度,以避免不必要的退货损失。
  • 美国FDA更新加米霉素和孕酮残留限量规定
    加米霉素(Gamithromycin)的使用条件:   1.质量规格:每mL溶液中含150 mg加米霉素。   2.在牛体内的使用剂量:通过皮下注射,每次6 mg/kg体重(2 mL/110 pounds)。   3.适用症状:用于治疗肉食牛和非哺乳期牛的由于溶血性曼氏杆菌、巴氏杆菌和睡眠嗜组织菌引起的呼吸道疾病(BRD)以及控制由溶血性曼氏杆菌和巴氏杆菌引起的呼吸道疾病的高风险。   4.限制因素:供人类食用的牛在最后一次注射加米霉素后的35天内不得屠宰。雌性奶牛20个月或以上不得使用该药物。该药物还未建立在反刍牛犊中的休药期。联邦法律根据兽医许可来限制该药物的使用。   加米霉素残留限量要求:   (a)每日容许摄入量(ADI):对于总残留量来说,加米霉素的ADI为10 mg/kg体重日   (b)限量值:残留指标:(1)牛——(i)肝脏(目标组织):500 ppb (ii)肌肉:150 ppb。   孕酮残留限量要求:   b)限量值:在未经该药物处理的动物体内本身含有一定量的孕酮,下面列出的是不包含其天然含量浓度值,孕酮含量不得超过的残留限值:   (1)牛和羊——(i)肌肉:5 ppb (ii)肝脏:15 ppb (iii)肾脏:30 ppb (iv)脂肪:30 ppb。
  • 农业部修订国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围
    为加强兽药残留监控工作,保障动物产品安全,根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善,现予公告。   一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》,国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。   二、各兽药残留基准实验室药物检测范围   (一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所)   1.一般兽药品种   (1)抗微生物药   四环素类:四环素、土霉素、金霉素、多西环素   氟喹诺酮类:诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙   星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。   (2)抗寄生虫药   二硝基类:二硝托胺、尼卡巴嗪   其他:乙氧酰胺苯甲酯。   2.禁用药物清单品种   β-受体兴奋剂类:西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。   (二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学)   酰胺醇类:甲砜霉素、氟苯尼考   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、   一般兽药品种抗微生物药   磺胺类:磺胺二甲嘧啶、磺胺甲   磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。   抗寄生虫药   阿维菌素类:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素   磺胺类:磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠   离子载体抗球虫药:莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西   磺胺类:磺胺喹   钠、马度米星铵、赛杜霉素   其他:氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、   癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。   具有雌激素样作用的物质:玉米赤霉醇   禁用药物清单品种   氯霉素(包括琥珀氯霉素)   硝基咪唑类:替硝唑、地美硝唑、甲硝唑   镇静药:安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。   3.禁用药物品种   洛硝达唑   (三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学)   β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类):青霉素、氨苄   一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药   西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸   多肽类:杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素   其他:泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。   咪唑并噻唑类:左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶   抗血吸虫药:吡喹酮   抗血吸虫药:吡喹酮   抗锥虫药:三氮脒   三嗪类:地克珠利、托曲珠利   有机磷类:二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡   啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷   有机氯类:氯芬新   拟除虫菊酯类:氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、   氟胺氰菊酯。   性激素类:苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚   具有雌激素样作用的物质:醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。   杀虫剂:锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。   群勃龙、醋酸氟孕酮。   (四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学)   氨基糖苷类:链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B   大环内酯类:红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素   林可胺类:林可霉素   喹噁啉类:乙酰甲喹、喹乙醇。   苯并咪唑类:阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑   抗吸虫药:三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺   其他:双甲脒。   糖皮质激素类:地塞米松、倍他米松   解热镇痛类:安乃近。   喹噁啉类:卡巴氧   硝基呋喃类:呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋   喃妥因、呋喃西林。   硝基化合物:硝基酚钠、硝呋烯腙。   杀虫剂:孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动   物)。   砜类抑菌剂:氨苯砜。   三、本公告自发布之日起执行,2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。   二0一一年七月二十九日
  • 欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准
    2011年5月13日,欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。   1.环氟菌胺:   在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg   鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg   黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。   2.烯酰吗啉:   在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg   水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。
  • 媒体称中国农产品药物残留标准数仅为日本1%
    原标题:我国环境污染所致食源性疾病有爆发风险   环境污染对人类健康的危害通过食源性疾病增长反映出来。根据美国疾病预防控制中心预计,全球由食品安全事件导致的食源性疾病将会达到10亿例,其中因为食源性疾病死亡的人数将达到180万人。我国每年向国务院卫生部门上报的数千件食物中毒事件中,大部分都是因致病微生物污染引起的。   1   四分之一的食源性疾病由环境污染所致   经济学博士、国家质检总局进出口食品安全局综合业务处处长徐明焕在《论质量安全型经济》一书中指出,食品安全与自然环境密不可分,环境污染给食品安全带来了不确定性。   据报道,在我国1200条河流中,有850条江河受到不同程度的污染,130个湖中有50多个处于富营养状态,我国海域的“赤潮”现象不断发生。   工业污染物中以持久性有机污染物和重金属污染物最为严重。未经处理的工业废水、城市污水用于农田灌溉的现象也时有发生。   农用化学品造成的污染已司空见惯。为了农业高产,我国耕地化肥平均施用量是国际化肥安全施用上限的1.93倍,耕地农药残留率达60%—70%。   过量使用化肥、农药,特别是高毒农药,违法使用瘦肉精等饲料添加剂,不仅造成农产品残留超标,产生食品直接污染,还可能导致人畜共患疾病增加,甚至通过食物链逐级浓缩和聚集在人体组织中,出现中毒反应,最终危害人类健康。   环境污染对人类健康的危害通过食源性疾病增长反映出来。环境污染是引起食源性疾病前五大风险因素之一,大致占到25%的比例。根据美国疾病预防控制中心预计,全球由食品安全事件导致的食源性疾病将会达到10亿例,其中因为食源性疾病死亡的人数将达到180万人。   2   我国农产品农兽药残留限量标准数仅为日本的百分之一   徐明焕认为,引起食源性疾病前五大风险因素分别是不正确存放(27%)、受污染的设备和环境(25%)、较差的个人卫生(24%)、煮熟不彻底(11%)和不安全来源(4%)。   环保组织报告称,美国蔬菜、水果农药残留现象普遍。美国疾病和预防控制中心研究报告称,美国每年约有5000万人因为进食了被污染的食品而染病,这相当于每6个美国人中约有一人受被污染食物之害。   我国每年向卫生部上报的数千件食物中毒中,大部分都是致病微生物污染引起的。   我国无论是食品生产技术水平,还是法律法规和技术标准基础,与发达国家相比,都有较大差距。目前,我国对食品农产品中农兽药残留标准的制定与先进国家和地区相比较还有很大的差距。   例如,日本列表规定了62410个食品农产品中农药兽药残留限量标准,香港即将实施的食物中残留除害剂标准中规定了6186个食品农产品中农药残留限量标准,而中国内地限行的农药兽药残留限量标准仅为667个,分别只占日本和香港的百分之一和十分之一。   我国自然环境污染和化学物质污染食品还很严重,但是食品检测技术水平还不高。据报道,我国2200种食品添加剂中还有近60%无法检测。   日本过去进口我国蔬菜仅仅检测6项指标,而据2006年5月29日正式生效的“肯定列表制度”,农药、兽药和添加剂受限制的种类从原来的63种突然提高到797种 并对这些化学品设置了51392个暂定标准,之前只有2470个 对于还没来得及设定暂定标准的,则全部采取一律标准,即每公斤食品残留的化学品不超过0.01毫克。   这意味着我国出口到日本的产品几乎不能残留任何化学品。此项制度的实施,将影响到中国6200多家企业的生计,近1/3的农产品出口,以及主产区的经济发展和农民增收。   国家环保部门和国家统计局联合发布的中国第一份经过环境污染调整的GDP核算报告 《中国绿色GDP核算报告2004》表明,由于污染造成的损失占当年GDP的3.05%,加入治理环境污染应该投入的虚拟成本,当年的GDP要再增加消耗1.8%。以江苏省为例,江苏省的研究报告表明,江苏省的GDP比传统GDP降低8个百分点,考虑到GDP因素,每年的GDP要往下调8个百分点之多,2002年仅大气污染给全省居民造成的损失就在100亿元人民币左右。   对话徐明焕   建立风险评估机制预防食源性疾病爆发   记者:食源性疾病与我国目前的环境污染状况有没有逻辑上的联系?   徐明焕:食品安全问题表现最直接的表现方式就是食源性疾病,食源性疾病是由于摄入了有毒有害物质而导致感染、中毒。因为食品生产链条越来越长,食品安全问题也越来越复杂。   随着世界经济的发展,食品产业的延伸,供应链不断丰富,食品安全的风险也在不断增长。人类的生产能力、创新能力是无穷无尽的,表现在食品生产方面就是不断变换生产方式。除了生产技术,还有一个问题就是道德层面,社会道德失范是现代影响食品安全的一大因素,有时候甚至成主要原因。   环境污染也给食品安全带来了问题,导致了食源性疾病,使其更加复杂和多样,是我们面临的比较突出的问题。现在人们逐渐开始意识到环境污染造成食源性疾病的危害,在解决食品安全问题时逐渐进入到这个层面。   这与人们的认识规律有关,人们往往是最先了解最直接的现象,进而逐渐延伸至导致这种现象产生的原因。防治环境污染成为了解决食品安全问题的一个很重要的内容。   记者:在我国,由环境污染导致的食源性疾病的发展趋势是怎样的?   徐明焕:我认为这里面有两个问题,过去积累的问题迟早要爆露,这是自然而然的。在今后相当长的一段时间内,我们国家过去高速发展过程中污染环境而积累的问题也会有一个相对集中的爆发期。   冰冻三尺非一日之寒,转型期也是人口、资源、环境矛盾的一个爆发期。从这个角度分析,环境污染对于食源性疾病的影响将会是十分严重的。   这种风险还呈现出一种多样化的特征,有些风险能够预测,有些则无法预测。重视环境污染造成的食源性疾病是有重要意义的。   研究食品安全问题想要深入下去,必须从技术层面突破。环境污染、食品安全与食源性疾病的内在联系是今后食品安全研究的一个重要方向。问题暴露后如何解决?主要是从技术着手。   现在有些部委已经开始着手开始行动,比如国土资源部开始大面积的监测土壤质量,说明开始注意到这个问题。这就有可能从顶层设计上采取措施刹住由于土壤污染造成粮食污染的趋势,不会使这个风险继续蔓延。   至于过去积累的环境问题导致的食源性疾病爆发会达到什么程度,目前还难以预计。   记者:发达国家经历了先污染、后治理的阶段,我国解决食源性疾病的危害能从中汲取什么经验?   目前,各国食品安全监管普遍从过去的多头监管向集中统一监管转变,从重点环节监管向食物链的全过程监管转变,从单一的政府监管向食物链的全过程监管转变,从单一的政府监管向倡导政府、产业界、学术界和消费者共同保障食品安全的新模式转变。   在欧洲,20世纪90年代末期发生了一系列食品安全危机,欧洲食品安全局(EFSA)于2002年1月正式成立,作为科学咨询意见和通报食品链相关风险的独立来源。   美国非常注重对食品安全法律法规的修订,确保其适应不断变化的食品安全监管需求。如2011年颁布的《食品安全现代化法案》等。   记者:除此之外,如何合理、有效地解决食源性疾病带来的危害?   徐明焕:这需要在实践中更多地借助技术手段加以解决。环境污染导致的食源性疾病的趋势是可以预测的,具体会达到什么程度,需要更加深入的科学研究。   现在要有一个评估机制,现在已经建立了监测机制,环境污染和食源性疾病已经纳入了监测网。在监测的基础上,要把监测数据进行整合,组成专门的专家组对此进行评估、研究。如果没有科学的评估、权威的发布,就不会引起广泛的关注。   记者:据您了解,相关部门有没有计划对环境污染造成的食源性疾病进行风险评估?   徐明焕:应该会慢慢延伸到这个领域。对食品安全风险的评估是一个逐步深入的过程。食品安全风险评估有几方面内容:微生物污染、化学性污染和物理性污染。其中对化学性污染造成的食品安全风险评估,可以引申到环境污染导致的食源性疾病领域,并进一步深化。   任何国家的监管、管理都是一个逐步调整的过程,当一个领域被广泛重视的时候,政府会相应地调整监管机制,包括风险评估机制、风险评估重点的转移。国家质检总局对食品进出口监测,每年都针对可能引发食品安全问题的因素,进行动态调整,来确定监测重点。   记者:由环境污染导致的食源性疾病风险评估是否具有可操作性?   徐明焕:关键的问题是激活我们现有的监测机制。这就需要依靠外部的力量,比如说评估结果要及时做出。这对监管部门的风险评估具有重要的导向性作用。监管部门的监管更多地立足实际,针对目前急迫的问题予以解决。   科研必须具有前瞻性。科研成果运用到实际监管工作中,又具有时滞性。必须减少科研成果应用的环节,要有激活创新的内在机制。因为风险评估不单纯是一项工作,更是一种科研。   这也符合政府职能转变的要求,政府应该抓大事,抓防范风险的事,而不是单纯事后的救助。食品安全问题,我认为最重要的不是消除风险,而是防范风险。古人说,人无远虑,必有近忧。在食品安全领域也是如此。食品安全必须围绕着防范、化解风险来展开。食品安全工作不能够寄希望于毕其功于一役。如果有一种超前的眼光,腾出手来,从救火、灭火的模式转向防火的模式,才是解决诸多问题的根本之策。   小资料   食源性疾病   据世界卫生组织定义,食源性疾病是涵盖范围非常广泛的疾病,在全世界范围内都是一个日益严重的公共卫生问题。摄入受微生物或化学品污染的食品,可引起这种疾病。从粮食生产到消费(“从农场到餐桌”),任何一个阶段都可能发生食品污染,也有可能是环境污染的结果,包括水、土壤或空气污染。   食源性疾病最常见的临床表现为胃肠道症状,然而,此种疾病还可能有神经科、妇科、免疫等其他症状。摄入受污染食品,也可能造成全身多器官衰竭,甚至引发癌症,从而造成极大的残疾和死亡后果。
  • 农药残留检测仪如何在商超中进行农残速测
    农药残留检测仪如何在商超中进行农残速测←←←点击查看产品信息以及厂家详情  在商超中,使用农药残留检测仪进行农残速测可以采取以下步骤:  选取有代表性的食品样品,如蔬菜、水果、粮食等,进行前处理,如洗涤、破碎等,以备检测。  将处理好的食品样品放入农药残留检测仪中,按照仪器操作说明进行检测。通常需要等待几分钟至十几分钟,以获得准确的检测结果。  根据农药残留检测仪显示的数值,对照标准参考值或仪器内置的标准,判断食品中农药残留量是否超标。如果超标,说明食品存在安全隐患,需要及时采取相应措施,如重新筛选或进一步处理。  对于每次检测的数据可以进行记录和分析,以便更好地掌握食品中农药残留的变化趋势,及时采取相应措施。需要注意的是,在使用农药残留检测仪之前,需要进行校准,确保仪器的准确性和稳定性。同时,在样品检测过程中,需要注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。如果遇到样品放置时间不一致的情况,可能需要进行重新检测。  此外,对于一些容易产生假阳性的样品,如葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液等,可以采用整株蔬菜浸提或采用其他方法进行前处理,以减少误差。  以上步骤仅供参考,具体操作需根据实际情况和仪器说明书进行调整。
  • 韭菜中腐霉利残留限量调高引发关注,官方最新回应!
    近期,我国韭菜中腐霉利残留限量标准从0.2mg/kg调整为5mg/kg,提高了24倍,韭菜是否安全引起大家关注和讨论,日前,国家农药残留标准审评委员会相关负责人也进行回应。 据负责人介绍:腐霉利是一种新型杀菌剂,被联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO)农药残留专家联席会议(JMPR)认定属于低毒性杀菌剂。腐霉利急性毒性低,大鼠急性经口半致死量(LD50)大于5000mg/kg,按农药毒性分级标准,WHO判定为“未显示出急性毒性”。我国农药登记机构综合判定为“低毒”,无致畸、致癌、致突变作用。  国家农残标委会负责人就食用韭菜是否安全进行回应:韭菜中腐霉利残留限量标准是强制性食品安全国家标准。1993年我国批准腐霉利在韭菜上登记使用,但当时风险评估科研基础薄弱,一直没有制定韭菜中腐霉利残留限量标准。本世纪初,由于缺乏农药残留试验数据,我国在制定农药残留限量标准时,将国际食品法典(CAC)相关标准作为参考依据。但因CAC没有韭菜中腐霉利残留限量标准,当时引用了CAC洋葱中腐霉利残留限量标准0.2mg/kg,作为我国韭菜中腐霉利残留限量标准,并于2005年发布,一直沿用至今。  按照“最严谨的标准”要求,考虑到原标准引用的是洋葱而不是韭菜的限量,2020年农业农村部启动韭菜中腐霉利残留限量标准修订工作。在连续2年4个韭菜主产区开展农药残留试验的基础上,结合中国膳食消费数据和腐霉利毒理学数据,经过风险评估得出,腐霉利残留量在30mg/kg以内的韭菜是可安全食用的。同时,考虑到美国等西方国家没有食用韭菜的习惯,美国未制定相关限量;与我国膳食结构相近的日本、韩国韭菜中腐霉利的残留限量均为5mg/kg,将韭菜中腐霉利的残留限量标准调整为5mg/kg。  该限量标准在广泛征求社会意见、有关部门意见和向世界贸易组织(WTO)成员通报的基础上,经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会技术总师会议及秘书长会议审查通过,由国家卫生健康委、农业农村部和市场监管总局于2022年11月11日发布,将于2023年5月11日起实施。总的来说,韭菜中腐霉利残留限量标准修订程序规范、数据充分、方法严谨,能够有效保障消费者食用安全。 韭菜中腐霉利残留限量调高,引发了民众对农药残留的高度关注,值得消费者注意的是,农药残留的危害与药物毒性、残留量和膳食摄入量均有关系,应加强科普宣传,使消费者科学认识韭菜农药残留剂量与人类健康的关系,避免引发公众不必要的恐慌。
  • 多宝鱼检出残留抗生素 食用海鲜需谨慎
    近日,一些地方食品药品监管部门从市场上销售的多宝鱼中检测到大量抗生素残留,“吃多宝鱼等于在吃抗生素!”这一事件引起大众广泛关注。吃了含有抗生素的海产品,是否会引发健康问题,它又对哪类人群的伤害更大呢?   据称,大部分海产品养殖散户都使用抗生素,是因为海鲜养殖本身投入很大,而鱼虾的病害一死就是一大片,损失将非常惨重,所以,大部分养殖散户都会多多少少用些抗生素,以防止海产品死亡。于是,这些抗生素也就经由海鲜进入了人的体内。   这样被动地食用抗生素,对人体会产生怎样的危害呢?解放军第二五四医院副主任药师周丽华介绍说,被动食用抗生素后,人体内的病原微生物为逃避药物,会不断地变异,从而产生耐药性,等人们真的患病时,抗生素便会失去原有的效能,这是对人体最主要的危害。其次,抗生素在杀菌的同时,也会造成人体损害,如影响肝、肾脏功能,胃肠道反应及引起再生障碍性贫血等,尤其是对婴幼儿危害更大。   有些人认为,吃了含有抗生素残留的海产品,不会出现大问题,因为“剂量微乎其微”,而我们平常有个头疼脑热也都吃抗生素。对此观点,周药师指出,报道称抗生素的残留在鱼的每个部位都有,包括鱼肉,因此,有选择地食用海产品,是斩断被动服用抗生素之源。同时,也要主动把好服用此类药物的关卡。抗生素有低档、中档和高档之分,临床上叫“窄谱”和“广谱”。窄谱就是应用范围窄,针对某一种或某一类细菌的,广谱则对各种类型的细菌都有效,不过广谱药的耐药细菌更多,不良反应也相应更多。因此,能用“窄谱”就不用“广谱”。第二,需按规律服药。许多人患病后,病情较重时尚能按时按量服药,一旦病情缓解,服药便随心所欲。要知道抗生素的药效有赖于其有效的血药浓度,如达不到有效的血药浓度,不但不能彻底杀灭细菌,反而会使细菌产生耐药性。第三,如果是怀孕了或是正在哺乳期,绝不能乱服药,一定要去医院请医生诊治,并对医生说明,以免对胎儿或婴儿造成伤害。
  • 动物性食品中伊维菌素残留量测定的前处理方法
    伊维菌素的危害及检测目的阿维菌素类药物(Avermectins,AVMs)由链霉菌的发酵产物中分离的大环内酯类抗生素,包括伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、爱普菌素等品种。阿维菌素类药物是目前兽医临床上应用广泛的兽用驱虫药,被广泛应用于牛、羊等动物,其作用机理是干扰害虫神经生理活动,致使害虫出现麻痹而中毒死亡。阿维菌素类药物虽然作用剂量小,但其脂溶性较高,残留时间长,世界卫生组织将其列为高毒化合物。该类药物的不规范使用和食物链富集,易引发运动失调、呼吸缓慢、中枢神经系统中毒等症状,甚至致人死亡,对人类健康造成严重威胁,所以应对动物性食品中阿维菌素类药物含量进行监测。我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最 大残留限量》中明确规定了伊维菌素、多拉菌素、阿维菌素、乙酰氨基阿维菌素在动物靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将伊维菌素从样品基质中分离提取出来,并经过净化后,转化成液相色谱-串联质谱仪可以检测的形式。以提取、净化为重点,依据国标GB/T 22953-2008,为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目:伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素应用范围:河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗高效液相色谱法方法原理:河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中残留的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留用乙腈提取后,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测,外标峰面积法定量。前处理仪器:分析天平(感量0.1 mg和0.01 g);组织捣碎机;匀浆机(8000 r/min);离心机(4000 r/min);超声波水浴;液体混匀器;固相萃取装置;氮吹仪。 检测仪器: HPLC-MS/MS+ESI源试样的制备与保存取样品约500 g用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记,于零下18 ℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。 前处理方法1.提取准确称取2 g组织样品(准确至0.01 g)至50 mL离心管中,加入8 mL乙腈,匀浆机上8000 r/min均质20 s,4000 r/min离心5 min,上清液转移至50 mL离心管中;另取一50 mL离心管加入8 mL乙腈,洗涤匀浆刀头10 s,洗涤液移入前一离心管中,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30 s,4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL离心管,离心管中的沉淀再加入6 mL乙腈,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30 s,4000 r/min离心5 min,上清液合并至50 mL离心管中,乙腈定容至25.0 mL刻度,混匀备用。2.净化向上述装有样品提取液的50 mL离心管中加入10 mL乙腈饱和的正己烷脱脂,涡旋振荡1 min,4000 r/min离心5 min,弃去上层正己烷,重复此操作一次,下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上,准确移取10.0 mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中,控制流速在1 mL /min~2 mL /min,用2 mL×2乙腈淋洗净化柱,收集全部流出液,流出液转移至吹氮管中,50 ℃下氮气吹至干,用1.00 mL乙腈溶解残渣,并置超声波水浴中超声振荡10 min,0.2 μm滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱测定。 国标解读及注意事项1.标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液,在零下18 ℃保存。2.本方法通过乙腈提取,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化的方式进行目标化合物的提取净化。3.本方法采用洗涤均质刀头,三次提取的方式,提高目标化合物的回收率。4.氧化铝柱净化过程中除了活化溶液,其余溶液(上样液和淋洗液)都要收集。为保证净化效果,过柱时需要控制流速,使溶液一滴一滴地流下。可用商品化的中性氧化铝固相萃取柱替代方法中手工填充的中性氧化铝净化柱。5.由于该类化合物没有对应的同位素内标用于回收率的校正,所以本方法使用空白样品提取液配制基质标准工作液,进行定量。 参考文献GB/T 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法河豚鱼、鳗鱼中伊维菌素残留量测定的前处理流程图:
  • 常用兽药残留检测技术与方法通过鉴定
    日前,由秦皇岛检验检疫局主持承担的“世界常用200种兽药残留检测技术与方法研究”课题,通过了国家质检总局科技司组织的专家鉴定。   专家鉴定委员会认为该课题针对国际市场遇到的26类兽药残留、生物毒素、多环芳烃等多种污染物的检测技术壁垒,开展200余种兽药等污染物的检测技术方法研究,立项正确,意义重大,研究报告资料齐全,数据充分,结果可靠,符合鉴定要求。课题技术路线合理可行,研究优选了固相萃取、离子交换、凝胶渗透、加速溶剂萃取、衍生化、酶化学等十多种样品前处理技术,提出了200种污染物有效的提取分离富集技术,为筛查、确证、定量,提供了快速准确的样品制备方法。课题研究优化了液相色谱、气相色谱、色谱质谱联用技术,免疫亲和色谱技术、酶联免疫微生物鉴定等十多种分析技术,建立了多种分析检测方法,其灵敏度、准确度、重现性和再现性均达到了国际权威组织所规定的技术指标,能满足我国多种食品中200余种兽药残留量检测的要求。专家鉴定委员会建议加强对全国检验检疫机构及相关人员的技术培训和推广。   据悉,该项研究是秦皇岛检验检疫局庞国芳院士所领导的科研团队于2002年开始研究,目的是为了破解在动物源性产品中兽药残留限量方面国外设置的技术壁垒。在研究中,庞国芳院士主持并组织了有河北、天津、辽宁、山东、上海、广东、福建、深圳、内蒙古、青海、沈阳和宁波等12个检验检疫局100多名科技人员参加的联合研究。经过2年多时间的刻苦攻关,成功地研究出了一系列适用于河豚鱼、鳗鱼、牛奶、奶粉、蜂蜜、蜂王浆和多种水产品等不同动物组织和产品中世界常用26类200多种兽药、生物毒素、多环芳烃等污染物残留的提取、分离、富集和检测新方法,并形成了91项国家标准蓝本。
  • 600家检测单位参与2014中国兽药残留监控
    2月17日,农业部印花《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(以下简称监控计划)。2014年国家兽药残留监控计划实施分为4个时段,每个时段约70天。监控计划针对三大类人民群众关注度高的产品:畜禽及其产品、蜂蜜、水产品。监控计划调集全国农业部相关检测单位600家执行,如:农业部蜂产品品质检中心、各省水产品质量安全检测中心、各省兽药监察所等。监控计划规定:必须至少有三分之一的检样样品来源于养殖场。   畜禽及其产品   232家农业部兽药相关检测单位 检样数:4505 11类兽药残留检测项目:地美硝唑/甲硝唑(Dimetridazole/Metronidazole)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones) 、磺胺类(Sulphonamides)、氯霉素(Chloramphenicol)、氯羟吡啶(Clopidol)、尼卡巴嗪残留标示物(Marker residues of Nicarbazin)、四环素类(Tetracyclines)、泰乐菌素(Tylosin)、替米考星(Tilmicosin)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)。   蜂蜜   农业部蜂产品质检中心 检样数:250 6类兽药残留检测项目:氯霉素( Chloramphenicol)、硝基咪唑类(Nitroimidazoles)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones)、磺胺类(Sulfonamides)、四环素类(Tetracyclines)。   水产品   367个农业部水产品相关检测单位 检样数:8300 6类兽药残留检测项目:氯霉素(Chloramphenicol)、孔雀石绿(Malachite Green)、硝基呋喃代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、喹乙醇(Olaquindox)、己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(methyltestosteron)。    原文如下:   农业部关于印发《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》的通知   为加强兽药残留监控,保障动物产品质量安全,我部制定了《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(附件1,以下简称《监控计划》),现印发给你们,并就有关事项通知如下。   一、组织实施   我部负责全国兽药残留监控组织实施工作。各省(区、市)兽医行政管理部门负责本辖区兽药残留监控组织实施工作,在组织完成国家计划的同时,应制定实施辖区兽药残留监控计划,监控数量不得低于国家计划的20%。   中国兽医药品监察所、省级兽药监察所和我部指定的兽药残留检测机构按照《监控计划》承担检测任务。   水产品中兽药残留监控计划由渔业行政主管部门组织实施,农业部指定的水产品质检机构承担相应检测任务,抽样、检测结果报送及发布、阳性结果查处程序及要求按《产地水产品质量安全监督抽查工作管理暂行规定》执行。   二、抽检要求   (一)抽检活动严格执行《官方取样程序》和《兽药残留抽样检测技术操作要点》(附件2,以下简称《操作要点》),并按要求填报抽样信息(附件4)。   (二)畜禽样品从动物养殖场、屠宰厂抽取。其中,进行鸡、鸡蛋和尿液中禁用药物检测的,从养殖场抽取的样品数量应超过抽样总数的三分之一。牛奶样品从奶牛养殖(户)、生鲜乳收购站抽取。   (三)科学确定抽样方式。全年均匀抽样,不得采取某一时段集中抽样、集中或分期分批检测方式。除后续跟踪抽样外,不应对同一采样点重复抽样。   (四)兽药残留检测按照《兽药残留检测方法和限量标准》(附件3)执行,确证方法按照农业部发布的方法或参照国际公认的方法执行。   各地不得擅自变更检测方法和检测限。确需对本计划已确定的检测限、检测方法进行调整的,应事先向全国兽药残留专家委员会办公室(以下简称残留办)提交申请材料,并经核准后再进行检测。   (五)筛选方法采用经我部备案的残留检测试剂盒。对于已发布了确证方法、并以筛选方法或定量方法检测出的阳性样品,应进一步进行确证检测,以确证检测结果作为上报数据。   (六)各地要严格执行检测结果报告制度,按要求填报检测结果汇总表(附件4)。   (七)各地要严格执行阳性(超标)样品报告制度和阳性(超标)样品追溯制度。在检测出阳性样品后的10个工作日内将检测报告报送抽样单位、同级兽医行政管理部门。及时启动后续跟踪抽样、检测程序,抽样比例为1:5,即每发现一个阳性样品,对被抽样单位连续跟踪抽样2次,每次5个样品。后续跟踪抽样检测样品数列入辖区残留监控计划。后续追踪检测结果按要求填报表格(附件4)。   三、结果处理   各地要进一步强化超标产品的后续处理,省级兽医行政管理部门要做好督办工作,样品来源所在地兽医行政管理部门接到农业系统和出入境检验检疫机构反馈的残留超标检测报告后,按《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》(农牧发[1999]8号)启动追溯程序。   (一)根据残留超标样品反馈信息溯源动物养殖场,对养殖场用药情况进行核查,重点检查用药记录和库存兽药产品。   (二)发现养殖用药不规范,未执行休药期等问题要提出改正措施,并监督整改。   (三)发现假劣、违禁兽药要收缴销毁,并通报标称企业所在地省级兽医行政管理部门和本地省级兽医行政管理部门。   (四)对使用违禁兽药的动物及其产品要监督养殖场和屠宰企业进行无害化处理。   (五)标称企业所在地省级兽医行政管理部门要依法对生产企业组织核查、处理。本地省级兽医行政管理部门要对进入本辖区的同批产品依法组织清缴。   (六)处理结果报省级兽医行政管理部门,并做好调查处理记录,记录存档2年以上。对出入境检验检疫机构的残留超标检测报告的处理结果按原渠道及时反馈。   四、工作要求   (一)承担抽样和检测任务的单位要密切配合,及时沟通情况,按照《操作要点》的要求完成检测样品的抽样、登记、保存、交接和检测工作。   (二)承担检测任务单位于4月底、6月底、9月20日和11月30日前将检测结果分析报告、填写后的附表3、附表5和附表6的纸质材料和电子版分次上报残留办。   (三)残留办负责兽药残留检测结果汇总和监控计划执行情况的总结上报工作。阶段性工作总结和全年工作总结分别于2014年7月15日和12月10日前上报我部兽医局。   (四)各地要高度重视监控计划组织实施工作,加强领导,落实责任,强化措施,充分发挥兽药残留监控效能,保障动物产品安全。同时,将工作中存在的问题和建议及时反馈我部兽医局和残留办。   附件:1.2014年动物及动物产品兽药残留监控计划   2.兽药残留抽样检测技术操作要点   3.兽药残留检测方法及残留限量   4.抽样情况、检测结果和追踪检测结果汇总表    农业部    2014年1月29日
  • 农药残留 食品安全第一威胁
    3.15日,农业部给河南与江苏农牧部门发出指令,令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午,双汇发展股票跌停。3月16日开始,双汇发展股票停牌,公司公告待相关事件核实清楚后复牌。   早在2002年,国家多个部委就联合发文,严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年,最高人民检察院与最高人民法院甚至规定,对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为,双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角,每年全国农药中毒者高达上百万人,农药残留才是中国食品安全最大的问题。   农药残留潜规则 年均百万人农药中毒   2008年, “三聚氰胺”中国乳业,威胁数千名婴儿生命。至今两三年间,“三聚氰胺”卷土重来,“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。   近年大量显现的这些问题,并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今,中国政府处理食品安全问题的特点,基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”,这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上,而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现,中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角,而是被普遍忽视的农药残留问题!   2010年1月,根据武汉农业局的抽检,来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入,同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计,目前全国农药厂家超过4000家,获得农药登记证的产品3万多个,进入海南农药市场的品种也有上万个。   据了解,农药经销商在应付检查时,通常是两种方式,“迎接一个月4次左右的检查,买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候,随便看看,没查出大问题,便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作,这无异于严重的渎职!   令人遗憾的是,农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年,绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场,以普通消费者身份采购日常蔬菜,送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现:在45个送检的蔬菜样品中,40 个检测出农药残留 农药种类高达50种,其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。   而上述“潜规则”的长期存在,造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此,中国食品的农药残留,正在威胁着我们的生命。据了解,农药对人体的危害主要表现为三种形式:急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。   农药在人体内不断积累,短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状,但可产生慢性危害。据估计,美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%,中国更高。同样,农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害,植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。   如果时间倒推20-30年,中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时,中国有能力生产的农药尚不足80种,还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后,中国逐渐由农药进口国变成出口国,近两年,农药进口量只相当于产量的2%-3%,出口量已是进口量的十几倍。   根据中国农药工业协会前理事长介绍,目前中国农药大约40%左右的产量出口,出口量达到了50万吨以上的水平,如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据,2009年中国农药产量为190万吨,2010年为240万吨,产量和增幅均居世界首位。   美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证:全世界每年使用的600余万吨农药,实际发挥效能的仅1%,其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中,中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示,全球每年有400多万人农药中毒,其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次,死亡约10万多人。   四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈   一份食品,从田野走向餐桌,按中国现有的规定,要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管,为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的,为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈?   农药进入市场后大致经历以下流通环节:原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节,都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说,监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是,随着梳理的深入,农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。   第一, 源头监管“关口”若有若无。   中国的农药生产以中小企业为主,从产量来看,2000吨/年原药生产厂家不足200家,农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看,中国农药排名前20的企业,其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看,年销售量2000吨以下的企业占85%,年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下,一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。   而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中,农药残留的检测几乎缺失。比如,早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖,而由于价格便宜、工艺简单,每个县的农药厂都能生产,此类高毒农药一直潜伏于市场,所以才有了海南“毒豇豆事件”。   在2011年“两会”的分组讨论中,华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格,让农民用不起,自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物,唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”?   第二, 农业生产环节出现了严重问题。   中国农业虽然以小农经济为主,但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产,加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天,猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥,令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。   第三, 农药安全预防体系全面缺失。   2004年,中国取消了农药经营许可制度,农药经营门槛降低,经营单位数量猛增,农药市场秩序更加混乱。这意味着,农药流通环节中的企业、生产厂家,都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。   一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”:一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上,零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益,另一方面也为迎合零售商的需求,把各种农药成分随意加减,然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签,推出所谓的特效产品,给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商,任由零售商处置。”   “有毒豇豆”事件之后,业内人士算了一笔账,海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减掉三分之二以上,每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营,又会出现怎样的局面呢?   广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下,全县的药品进行了一次“紧急召回”:所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回,这次行动不是为了更换执照,而是要求个体经营者重新办理。一时间,徐闻个体农药经营者全部成了黑户。   而办理的程序是:农药店只要加盟供销社,每年上缴5000元管理费和5000元保证金,就可告别“个体户”,转为集体性质。与此同时,供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码:县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年,保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍,大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金,农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中,寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。   第四,“最后一关”形同虚设。   政府监管部门的工作失效,也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。   2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中,共抽检农药样品78组,合格57组,有21组不合格,合格率仅为73.08%,比2008年同期下降22.25%。   农药产品的合格率不但没有增加,反而下降。这意味着,农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示,“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中,最突出的是农药残留超标,特别是禁限用高毒农药残留超标问题。”   对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场,检测和销售同时进行。如果检测速度过慢,蔬菜都卖完了,结果可能才会出来,那检测也就失去了意义,极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说,蔬菜批发市场的农药检测设备,都是属于“快速检测”设备。   快速检测的结果没有法律效力,即使查出蔬菜农药残留超标,也不能作出处罚。按照常规,市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后,一边让蔬菜商停售,一边上报市农业局,再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标,农业部门就会出具检测报告,再由工商部门实施处罚。这个过程走下来,至少得两天的时间。   如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关,如何行之有效地设置流程、标准,将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置,成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。   807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构   与众多食品安全问题一样,农药残留问题之所以得不到很好解决,与政府的监管不到位有很大关系。   2010年,农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准,发现现有的标准仅有807项。而相比之下,国际食品法典委员会有3338项,欧盟14.5万项,美国1万多项,日本5万多项。差距之大,不可以道里计!   直到2010年4月,在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上,农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求,“3年内,中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项,探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架,基本形成具有中国特色的农药残留标准体系,切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”   根据国家统计局的数据,作为世界最大的农药生产国,中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场,涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤,由于检测标准不同,中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。   以黄瓜为例,根据2010年《农药电子手册》统计,在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准,只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质,就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份,均不被纳入检测的范围。 正是基于此,果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解,有机蔬菜的概念出现在20世纪初,首先由欧洲国家提出,2000年,中国有机食品市场启动。在部分消费者心中,为了保证安全,往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品,基于此,全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。   但在中国,截止到2007年底,有机食品产值仅30亿元,其中出口2亿多美元,占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%,与发达国家有机食品国内消费总额2%相比,相差达100倍。更值得关注的是,在信息严重不对称的食品消费市场中,在巨大的利润诱惑下,“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢?   安邦研究人员发现,有众多认证咨询机构收取高额的认证费,“收了钱之后如果检测不合格,那就需要整改,肯定就会通过的,我们一定会帮你过关拿证。”实际上,关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论,美国农业部一直公开申明,不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论,也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是:没有可靠的证据,不允许想当然地乱说。   据统计,自1995年以来,中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者,食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测,受欧盟REACH法规的影响,中国农药产品将部分退出欧盟市场,每年将减少出口额7000万美元以上,随着欧盟东扩,中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。   不久前,欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规,内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为,农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。   而根据中国农药工业协会的报告,中国农药结构存在巨大的弊端:   1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种,其中商业化应用的有1300多种,常用的有500多种,而中国能够生产的尚不足300个品种,且产量较大的主要集中在十几个品种,大多还是老品种。   2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理,高效、低毒、无公害的新品种短缺,而传统农药产品严重过剩。   3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产,影响出口量。   4.农药制剂品种少,剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种,中国只能生产800多种,具体到1个原药品种,发达国家可制成30多种剂型,而中国只能做出5-6种。在剂型上,国外以无溶剂、水剂、固体化为主,而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主,其中乳油约占50%,大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。   监管的失控,跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门,分工明确:环保局,主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定,开发农药残留的分析方法 农业部,专门有一个部门,专门做国内的残留抽样 FDA,则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调,分工明确。相比之下,中国的农药监管多头并出,但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。   中国已提出经济发展方式转型,又强调以人为本。从食品安全角度来看,这意味着食品安全标准应该不断提高,食品安全保障的压力将持续加重,对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而,在此背景下,国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥,对农药残留的监管继续放任,隐性的农药残留物问题,将继续悄悄地吞噬中国人的健康,这对整个中国将是个巨大的不幸!
  • 欧盟对修改环酰菌胺在食叶类蔬菜中的最高残留限量
    根据欧盟条列(EC)No396/2005的6号文件,比利时编译了应用于生菜及其它蔬菜的活性物质环酰菌胺(fenhexamid)最高残留限量。为了达到环酰菌胺(fenhexamid)的最初使用用途,建议将现有最大残留限量从30 mg/kg提高到40mg/kg。比利时根据欧盟条例(EC)No396/2005的8号文件起草了一份评估报告,于在2009年的9月3号提交到了欧盟委员会,并转发欧盟食品安全局。
  • 【分析】2020年水产品质量安全抽检-兽药残留
    水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来,我国是世界上主要的水产品生产国,水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一,占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势,2017年我国水产品总产量为6445万吨,同比增长0.75%,2018年我国水产品总产量为6458万吨,同比增长0.2%,2019年我国水产品总产量为6480万吨,同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局(山东、贵州、河南省等等市场监督管理局)网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计,共统计1495批次不合格,其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况,国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%,连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星:恩诺沙星,又名恩氟奎林羧酸,属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂,用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等,是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点,被广泛应用于畜禽和水产养殖业,用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导,为提高防治效果,在使用过程中普遍存在药物滥用现象,从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用,并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星:氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物,因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点,曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防,水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定,在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物:呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素,可以治疗细菌引起的各种疾病,曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速,和蛋白质结合而相当稳定,故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮:地西泮又名安定,为镇静剂类药物,主要用于焦虑、镇静催眠,还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因,可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力,降低新陈代谢,保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的,可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等,严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》(GB 31650-2019)中规定地西泮允许作治疗用,但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿;孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿,是一种三苯甲烷结构的染料,因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来,许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂,以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留,通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则(2020 年版)产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼(乌鳢、生鱼、财鱼等)、黄颡鱼(昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等)、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼(黄鳝)、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑(大马哈鱼)、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹(毛蟹、大闸蟹)及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼(马鲛鱼)、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳(海蟹)及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的,其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的,其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——
  • 关于建立和完善兽药抗生素残留检测制度的建议
    关于建立和完善兽药抗生素残留检测制度的深圳市芬析仪器制造有限公司建议食品安全,是指食品无毒、无害、符合应当有的营养要求,对人体健康不造成急性、亚急性、或慢性危害。除了长期令百姓十分担忧的农作物农药残留问题外,兽药抗生素残留问题,成为了新的让百姓不放心的食品安全问题。为治疗、预防疾病和促进动物迅速生长等需要,养殖户普遍存在不合理使用甚至滥用抗生素的情况,由此形成了畜禽产品抗生素残留超标的安全隐患。“有抗食品”严重威胁人体健康,一些抗生素蓄积在动物组织中,残留药物可通过环境释放蓄积到其他植物中,或通过畜禽产品直接蓄积于人体,总之,这些残留药物最终将以各种途径汇集于人体。经常摄入低剂量的抗生素残留物,会逐渐导致人体慢性中毒,各种器官发生病变,产生变态反应,体内正常菌群的耐药性发生变化,免疫功能受到抑制等,远期后果更为严重。目前,我国尚未建立起有效的兽药安全监督检测制度,兽药抗生素滥用现象难以制止。在兽药抗生素残留检测技术、检测制度和市场监督准入机制方面,有待于进一步建立和完善。为此建议:一、统一监管机构。兽药抗生素不仅涉及畜产品生产、加工、流通等领域,而且还涉及饲料、化工原料的生产、流通、经营等环节;同时,抗生素质量安全管理涉及的部门很多,有畜牧、技术监督、卫生、环保、工商、商务等多个职能部门。多头管理容易形成管理真空,建议统一兽药监管机构,并以此牵头尽快建立和完善“有抗畜禽产品”的安全监督检测网络。二、制定兽药残检测标准。目前我国已有《动物源性食品中兽药最高残留限量》,但尚未有对兽药残留检测的标准和方法。进入动物体内的抗生素种类繁多,却没有快速筛选和确认的方法,而兽药残留检测设备价格昂贵,这些都制约了抗生素药物残留监测工作的全面开展。应尽快制定国家或行业标准,加大抗生素药物残留监测方法投入力度,争取尽早研制出快速准确又简便廉价的检测方法,以满足动物源性食品安全检测的需要。三、建立和完善“有抗畜禽产品”市场准入机制。有关部门要根据国家规定制定相关措施及标准,加强和拓宽对畜禽产品生产、加工及流通领域的现场监控,尤其是对县级及乡镇畜禽产品市场的现场监控,筑起“有抗畜禽产品”进入市场的“防火墙”。要在畜禽类进货、加工、销售等各个环节,通过严格的安全监督检测,把好企业市场准入关。四、建立健全畜产品信息可追溯制度。畜牧信息档案必须反映动物进圈、兽药和饲料使用情况以及防疫消毒、隔离治疗、休药期、出栏、屠宰、检疫检验、冷却、销售等原始数据,对没有有效免疫标识的肉制品一律不准上市流通;出现问题的肉制品,将按标识号码索查免疫档案,并追究有关责任。实践证明,在畜牧业中广泛推广信息可追溯制度对于提高我国畜产品质量和国际竞争力将起到重要作用。五、加强对养殖户的法制教育和技术培训,指导他们提高对动物合理用药等管理方面的知识。养殖户使用的抗菌药物产品必须是国家医药管理部门批准允许使用的品种,并严格按照标签说明书使用,包括使用动物对象、适应症、用法和用量、休药期、弃奶期等。要加强对兽用抗生素处方药管理。加强科普宣传教育,做到科学合理用药。六、加大对违法的行为的处罚力度。严格执行休药期产品不允许上市销售等规定;严厉打击制售禁用药物的违法活动;对安全检测要严格把关,即使是名牌企业,也不能成为食品安全监测盲区;对检测出来有问题产品的生产、加工及销售企业不但要加重处罚,还要列入食品安全黑名单,拒绝其进入市场。公司展台:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH103452/C219038.htm
  • 2021年兽药残留监控计划推荐检测方法公布!
    近日,全国兽药残留专家委员会办公室发布了2021年兽药残留监控计划推荐检测方法。本次共涉及8个相关检测方法,包括动物性食品中四环素类药物残留量的测定、动物园性食品中甲硝唑/地美硝唑及其代谢物残留检测、动物性食品中氟苯尼考及代谢物多残留的测定、动物性食品中β-内酰胺类药物残留检测、牛奶中四环素类药物残留检测、动物性食品中四环素类/磺胺类和喹诺酮类药物多残留的测定、动物性食品中阿维菌素类药物残留量的测定、动物性可食组织中头孢噻呋残留量的测定、牛奶中头孢噻呋残留测定等。其中动物性食品中四环素类药物、动物性可食组织中头孢噻呋的检测采用的是高效液相色谱法;甲硝唑、地美硝唑以及代谢物、氟苯尼考及代谢物、β-内酰胺类药物、牛奶中四环素类、动物性食品中四环素类/磺胺类和喹诺酮类药物、牛奶中头孢噻呋的检测则采用液相色谱质谱串联法。动物性食品中阿维菌素类则既可采用液相色谱法,又可采用液相色谱质谱串联法。由此可见,液相色谱质谱串联法在本次兽药检测中占绝大部分。具体检测方法如下:2021年兽药残留监控推荐检测方法(1-8)标准文本.pdf
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