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  • 【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    【转帖】“三明治"化合物— — 二茂铁!

    叶孝轩刘克文(北京师范大学化学学院北京100875)摘要 二茂铁是一种结构很特殊的化合物,它的发现在金属有机化合物研究中具有里程碑意义。简介了二茂铁的发现、结构确定、制备和应用。关键词 二茂铁结构 制备金属有机化合物二茂铁(Ferrocene)是由1个二价铁离子和2个环戊烯基构成,其化学上的学名是二环戊二烯基铁或双环戊二烯基铁。由于在其结构中,亚铁离子夹在配体环戊二烯基之间,形似夹心面包,因此二茂铁也被形象地戏称为“三明治”化合物。二茂铁的发现可以说是有机金属化学研究中具有里程碑意义的事件,它开辟了金属有机化合物研究的新领域,促进了金属有机化学的发展。l 二茂铁的发现1951年,英国化学家鲍森(P.I .Puason)和基利(T.J.Kealy)首先宣布发现了二茂铁。它的发现非常具有偶然性。1949年,鲍森获得博士学位后进人一所大学任助理教授,在那里,他读到了布朗(R.D.Brown)在著名的科学杂志Nature上发表的关于富瓦烯(Fulvalene)的一篇文章。布朗在文中指出富瓦烯可能具有芳香性,这引起了鲍森的极大兴趣。于是,鲍森和合作伙伴基利一起在1951年7月开始进行制备富瓦烯的实验。根据他们的实验设计方案,经过2步反应就可以得到目标产物:首先让两分子的溴化环戊二烯基镁联结生成化合物1(如图1),然后去氢,即可得到富瓦烯。在第一步反应中,他们选择氯化铁作催化剂,这样做是因为反应中使用的溴化环戊二烯基镁是格氏试剂,它的存在要求体系必须是无水的,而无水状态的氯化铁较之其他的过渡金属卤化物更为常见,并且它溶于醚,可用于格氏试剂使用的环境。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001031052_193775_1643419_3.jpg[/img]

  • 安捷伦1290蒸发光散射检测器基线毛刺

    安捷伦1260配的1290蒸发光散射检测器,做的三氯蔗糖,流动相89+11乙腈水,昨晚跑的标曲没问题,早上过来看到质控点响应很低,加标的响应也低,然后接两通跑了一针,正常(但毛刺也多),换了另一跟柱子,就是照片里的,毛刺多,进的100ppm,这种会是原先的柱子和检测器都被污染了?如果是脏了,需要如何清洗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191026418564_7765_3946566_3.png[/img]

  • 贾地鞭毛虫的测定

    请问各位老师,生活饮用水中的贾地鞭毛虫的测定具体是怎么的呢,我看方法好复杂,能简单地说一下吗?谢谢

  • 【求助】毛细管的三通问题

    我们平常应用液相时,经常用到两通、三通,但是现在我想应用毛细管做实验,想请教一下大家有没有毛细管用的三通,如果有,请问那边能买到?价格大概是多少?

  • 【原创】熊猫欢迎--melu 版主,散分了,大家快来拿红包噢

    [em0814][em0813][em0814][em0813]中国心[em0815][em0814][em0813]中国心[em0815][em0814][em0813]中国心[em0815][em0814][em0813]中国心melu 版主散分吧, 你看看熊猫刚刚到版主之家报道, 就要散分, 你上任版主肯定要散分的吧, 来吧[em0814][em0814][em0814]分数是melu版主散分的,只是melu 借了熊猫的宝地[em0814][em0814]melu 版主, 你自己结贴哦,尽快结贴,这个短信提醒很烦人[em0812]

  • 【原创大赛】怎样有效地把粉末样品装进毛细管中

    【原创大赛】怎样有效地把粉末样品装进毛细管中

    粉晶X射线衍射除了常用的Bragg-Brentano反射几何以外, Debye-Scherrer 透射几何也是常用的模式. 后者的角度分辨率更好, 其原因是不存在Bragg-Brentano反射几何中的平板样品误差. 对于要求高质量衍射谱的童鞋, 使用Debye-Scherrer透射几何是十分值得考虑的.除了需要有能够旋转毛细管的样品台(或者申请到同步辐射窗口)以外, 使用透射几何的其中一个困难是要把粉末样品装进毛细管中. 对于第一次装样的童鞋来说把粉末装进那么细(最细的直径100微米)的毛细管中简直就是噩梦...所以本文分享我在装样中的一些心得体会, 希望能引起同道们的讨论.一, 毛细管我们使用的毛细管产自德国,但是一家美国公司代理的(如下图是0.3mm直径的毛细管,注意上头是带漏斗的,一定程度上方便装样). 大家可以搜索在下图中的网址, 上面各种尺寸的毛细管都有卖. (我不是在做广告哦~)你不希望毛细管本身产生衍射峰的, 这样会干扰你的样品衍射峰. 下图的硼硅酸盐玻璃毛细管具有最小的衍射背景.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307251939_453697_1986542_3.jpg二, 粉末细化大家可以算一算, 如果毛细管直径是300微米的话, 为保证在光程上有足够多的颗粒产生衍射(至少得30个颗粒吧...), 那么你的粉末是不是应该在300/30=10微米以下? 幻想用玛瑙研钵磨样品的童鞋, 你能把样品磨到10微米以下吗? 所以下面推荐一个我用的磨样神器: McCrone® micronizerhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307251950_453700_1986542_3.jpg将粗磨后的粉末装进那个有粉红色刚玉球的容器中, 然后加点助磨剂(异丙醇/环己烷/酒精/水等取决于样品), 放进转槽内磨个5-10分钟就可以基本磨到10微米以下了~研磨时间当然也取决于颗粒初始粒径和硬度~三, 装样烘干研磨后的粉末样品就可以装进毛细管中了. 很明显你的样品越细越干, 越容易装样.首先你得把毛细管竖起来, 做个简单的装置: 在倒立的一次性纸杯底部戳个洞, 直径大于毛细管直径小于毛细管上面的漏斗就能把毛细管架起来了. 我很机智吧~ 然后用纸槽把粉末样品倒进漏斗中. 说起来容易做起来难, 这一步对于非帕金森患者来说还是很困难. 所以我们需要一个低频(50Hz~100Hz)的振动器. 好了, 本文销魂的部分开始了, 说到振动器, 大家想到了什么? 没错就是那个!!!!! 把那个振动器轻轻接触到倾斜的纸槽上, 粉末样品就能很顺利地往下流了, 这是只要保证纸槽对准毛细管的漏斗, 粉末就能很轻松地流进漏斗中了.喂喂, 我说的是去掉刀片的吉利电动剃须刀好不(见最后一张图), 想错的童鞋请自觉在楼下跟楼忏悔....下图是快要装好的毛细管, 注意右上角是毛细管自带的漏斗, 方便粉末装样.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252020_453719_1986542_3.jpg四, 如何去掉中间的气孔?如果光是这样, 本文也就没有存在的必要了. 毛细管装样的核心技术是要保证中间没有气孔. 当细粒粉末具有流变性的时候, 在毛细管中很容易产生气孔. 试想一下你喝口服液的时候是不是很容易在吸管中产生气孔? 是不是很难去除气孔?那么有技术含量的地方来了, 为保证有效地去除气孔, 你需要至少两个频率的振动源.两个振动源交替接触毛细管,才能有效地去除气孔并将粉末堆积在毛细管底部. 一个是前面提到的吉利电动剃须刀, 另一个高频的振动源是超声池(超声清洁器), 这东西实验室都有吧~ 所以, 把有气孔的毛细管超声2分钟, 拿出来用吉利电动剃须刀震动2分钟, 如此反复几次, 很快就能去除气孔了. 最后请在光学显微镜下观察是不是真的粉末密堆积,没有气孔了~这只是偶的经验, 大家如果有其他快速的装样方法欢迎跟帖分享 :)五, 切断,封口取决于你所用的光源尺寸, 切断需要长度的毛细管, 并用火焰烧熔封口. 封好口以后装进上面的小vial中, 方便安全地携带. 然后就可以和你的小伙伴们高高兴兴地坐灰机去syncrotron了~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252039_453720_1986542_3.jpg其实打火机是可以的熔化硼硅酸盐玻璃的, 但我用的炔氧焰略凶残~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252043_453721_1986542_3.jpg封好口的毛细管最终在同步辐射上的位置:下图中的红色箭头处. 左边的硬长直导入X光, 右边的圆弧探测器记录衍射峰:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252057_453727_1986542_3.jpg小结其实很多辅助实验工具是可以从生活中得来的, 不会很贵. 开动脑筋就能有效地方便你的实验.最后, 去掉刀片的吉利震动剃须刀----值得你拥有!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307252016_453718_1986542_3.jpg

  • 气相色谱毛细管柱使用知识(三)

    4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪,还要考虑质谱真空泵的抽气量,气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器,如电子捕获检测器,仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求,因此,还需要补充加上尾吹气。另外,有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计,以减少扩散,改善色谱峰形,提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少,可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式,从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度,一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大,对于多组分分析,可以设置多阶、不同升温速率的升温程序,以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外,对于基质复杂的样品,可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度(但接质谱最好不要这样做),并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样,纯度分析则多选择分流进样,分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响,分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题:第一,如果使用石墨密封垫圈,套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下,并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二,0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差,较容易折断,所以安装时不要过度弯曲。第三,现在的商品柱出厂时已经过老化,但是,在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快,在最高温度保持的时间不要太长,5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染,最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养,每天在正式做分析实验前,应使用程序升温方式运行几个循环,升温速率可以快些,如:10~20℃/min,最高温度应比正式分析程序高5~10℃,但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后,特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象,这都预示色谱柱(也包括汽化室衬管)已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗,污染较轻的可用5~10mL正己烷清洗,污染较严重的可用5~10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口(接检测器一端)进,进口(接汽化室一端)出,溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况,将进口端(接汽化室一端)截去20~50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上,用程序升温方式运行几个循环,前几个循环升温速率不要快,一般在5℃/min,最高温度应比正式分析程序高5~10℃,但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长,3~5min即可。最好也不要接到检测器上,特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样,检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了,就该换新的了。

  • 【原创】熊猫关于散分的决定

    [size=4][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif[/img]现在的制度和以前不同,只能奖励5位, 不够过瘾, 还有肯定有有一些板油无法得到奖励个人感觉如果单凭回帖的时间来奖励也不够人性化, 所以熊猫决定如下:总的散分额度是 350 , 分为两部分=200 (奖励回复数量前五位)+ 150(捐赠分)[/size][color=#fe2419][size=4]1. 截至时间: 2010, 5.20 , 下午17.00 前. 在本帖回复, 200 积分奖励回帖数量前五名的板油(第一名: 100 , 第二名: 40 , 第三名: 30 , 第四名: 20 , 第五名: 10 )2. 在17.00 后将捐赠 150 [b][color=#fe2419]捐赠给分坛,做为梦版主的活动经费, 疯子不给, 熊猫意思,意思[/color][/b][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif[/img][img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif[/img] 抓住时间, 全身心的回帖吧................[/size][/color]

  • 【转帖】上海熊猫乳品被曝8个月前已查出三聚氰胺

    2009年的最后一天,来自上海市食品安全联席会议办公室的消息,让“三聚氰胺”的字眼再次拨动了公众的神经:一家位于上海的乳品有限公司因涉嫌生产、销售三聚氰胺超过国家标准的乳制品,被监管部门依法查处。此时已经距离发生在2008年9月的全国性的三聚氰胺事件一年有余,中国乳业已经全面复苏。由中经产业景气指数研究中心和国家统计局中国经济景气监测中心联合发布的数据显示,2009年前三季度,国内乳品产量累计高达1423万吨,同比增长3.42%,乳业产品销售率整体超过95%,行业景气指数为95.5点,距离最高点仅差4.5点。然而,这家名为上海熊猫乳品有限公司(下称“上海熊猫”)的企业却让外界再次感受到三聚氰胺幽灵飘荡的丝丝寒意。就在20多天前,位于陕西的金桥乳业有限公司也被查出5.25吨问题奶粉,其中11袋275公斤奶粉三聚氰胺超标。记者了解到,此次问题依然出现在奶源上,而且可能是使用了当年的遗留有毒奶源。业内专家王丁棉介绍,一批当时处于生产与终端之间的中间领域的问题奶粉并没有被给予足够的监管,这令人对此次事态的范围是否会进一步扩大抱有疑虑。据本报记者了解,对于上海熊猫乳品问题的查处,早在2009年4月已经进行,但在之后长达8个月的时间内,一直处于对公众“保密”状态。对于,此前负责调查此事的上海市质量技术监督局宣传部人士表示,一切情况说明,均要以此前政府的新闻稿为参考。但记者在新闻稿中也并未看到对于延迟通知的任何解释。在熊猫乳品被曝光的第二天,也是2010年新年的第一天,全国许多手机用户都收到了一条来自三鹿等22家奶制品责任企业对问题奶粉事件的道歉短信。短信中写道:“决心以此为戒,杜绝不合格产品,诚恳接受社会监督。”行业乱局重新抬头无论是上海熊猫还是陕西金桥,被查出的问题产品,均是使用了此前被查出含有三聚氰胺的奶源所致。根据陕西方面公布的信息,金桥乳业的问题奶源来自在2008年10月复检时,将不合格样品偷梁换柱后,一直存放在库房中,并在去年再度拿出使用。而上海熊猫也是使用回收炼乳,但来源不明。“这说明在2008年三聚氰胺事件之后,对于一大批流通在市场上的问题产品的监控仍存在空白。”王丁棉告诉记者,早在去年6月,曾有一饲料商向他透露,自己从一奶粉经销商手中购买了六七万吨三聚氰胺严重超标的奶粉,准备用作饲料。当时,王丁棉给他的警告是,“小心坐牢”。在王丁棉看来,政府有关部门对于一批当时处于生产与终端之间的中间领域的问题奶粉并没有给予足够的监管,包括问题产品从企业售出后,卖给了谁,并没有真正跟进落实下去。而这一空白,也直接导致了金桥和上海熊猫事件的发生。事实上,在2008年的三聚氰胺事件中,曾被公众所质疑的一个地方在于,回收的近万吨的三鹿奶粉如何销毁、销毁途径,大部分没有完全公开的信息。也有多位网友发帖询问,三鹿之外的涉嫌三聚氰胺的乳品企业,为何听到的是召回信息,却惟独没有销毁公告。此前,包括王丁棉在内的业内人士的另一个担忧是,目前紧俏的奶源问题不得到解决,也势必影响未来乳业的安全。乳业的复苏、企业的扩建,正带动对于奶源新一轮的争夺。事实上,上海熊猫与陕西金桥事发于中国奶业整体复苏之际,或非偶然,“一旦竞争加剧,奶源重新紧俏缺,就容易有企业铤而走险。尤其是不掌握奶源的小企业。”王丁棉忧心忡忡,“这种状况下,最不能大意的就是质量检测。奶源一旦紧缺,就会加水,或者添加其他什么物质;另一方面,企业因为抢奶,则可能会对产品的质量尺度放宽。”8个月前的案件而上海熊猫事件另一疑问是,为何政府部门在查处了8个月之后,才把情况通报给公众?有上海当地的业内人士向记者透露,一些行业内人士其实也在此前就知道了这一事件,但是被告知要“保密”,“不能说”。对于原因,他仅表示,“目前乳业恢复形势很好”。在去年年底案件公开之前,上海熊猫乳品已在系统内被几次点名,但外界所知寥寥。而最先给予极大关注的,乃是一家名为浙江熊猫乳品有限公司(下称“浙江熊猫”)的企业。两家企业均为乳品生产企业,且名称相同,仅是所在地有所不同。浙江熊猫一位负责人告诉记者,公司早在去年4月底就在国家质检总局的一份杂志中看到了这一消息,但并未引起多大注意。去年11月26日,全国食品安全整顿工作办公室主任、卫生部部长陈竺在电视电话会议上表示,对于顶风作案、屡教不改的食品生产经营者,一定要重拳打击,严厉处罚,并在会议上特别点到了“公安部挂牌督办了上海‘熊猫’炼乳使用含三聚氰胺原料案”。陈竺的“点名”,让浙江熊猫感到不安,于是,他们“赶紧出了一个律师声明给经销商”。上述浙江熊猫人士口中的杂志消息,实质乃是国家质检总局在2009年4月29日下发给各省、自治区、直辖市等地质监局的《关于上海质监局查处上海熊猫乳品有限公司违法生产伪劣乳制品情况的通报》(国质检执函【2009】201号,下称“《通报》”)。根据记者获得的这份《通报》,上海市质监局在4月23日,发现了“上海熊猫乳品有限公司生产的少数批次中老年高钙奶粉(标称生产日期2009年4月1日)、含乳调味品和原料中三聚氰胺含量超过临时管理限量值规定”。《通报》同时表示,上海质监局在当时随即按照市政府的指示会同有关部门对该企业全面进行检查,并发现了其使用回收的炼乳作为生产原料的恶劣情况。此后,上海市质监局已责令上海熊猫乳品停止生产,封存了所有的问题成品和原料,并组织力量查清问题成品流向、全力组织召回工作。而上海市公安机关已对涉案人员立案侦察。据悉,目前上海熊猫乳品的食品卫生许可证、食品生产许可证和营业执照已被吊销,公司法人代表、总经理及副总经理等3名犯罪嫌疑人已被依法起诉。“现在处于公诉阶段。”上海市质监局宣传部方面告诉记者。问题企业起底元旦前的案件披露,让浙江熊猫再次遭遇误会。一个重要原因是,浙江熊猫的名气远大于上海熊猫。资料显示, 浙江熊猫是中国规模最大的炼乳生产企业,位居同行业第一。浙江熊猫方面的人士告诉记者,在发布法律声明之前,公司已经对上海熊猫的情况做过调查。上海熊猫为原籍在温州苍南的几个自然人股东投资组建,其注册地在上海奉贤区,为独立法人。上海熊猫乳品有限公司原名为上海宝熊乳品有限公司,后经四川省一家企业授权、许可使用了“熊猫”字号(该企业注册了奶粉类的“熊猫”牌商标),更名为上海熊猫乳品有限公司。而浙江熊猫为浙江省粮油食品进出口股份有限公司控股投资组建的有限责任公司,其公司字号“熊猫”来源于浙江省粮油食品进出口股份有限公司授权许可的注册商标“熊猫”牌(注:该商标注册产品范围:炼乳等)。“浙江熊猫公司和上海熊猫公司为不同的投资主体在不同的地区组建的有限责任公司,均为独立的企业法人,两者之间没有任何的投资或产权的法律关系。”据记者了解到的情况显示,上海熊猫由温州人王岳超在2001年创立,王岳超是大股东,其他的3名股东均是他的亲戚。王曾自称自己从事乳品生产经营有10多年,在来上海前,他在温州即生产乳品。上海熊猫与三聚氰胺的瓜葛,在2008年9月三聚氰胺事件中已经展现。在那年9月16日晚上,中央电视台《新闻联播》公布了国家质监总局对全国婴幼儿奶粉生产企业的491批次产品的紧急专项检查结果,有22家企业69批次产品检出三聚氰胺,上海熊猫生产的“熊猫可宝牌”婴幼儿配方奶粉抽查了5件,有3件不合格,其三聚氰胺的最高含量达到619.00毫克/公斤,仅次于三鹿牌婴幼儿配方奶粉(三聚氰胺最高含量2563.00毫克/公斤)。记者联系到转让商标的四川雅安熊猫乳业有限公司,其一位工作人员告诉记者,公司在1999年初将自己所拥有的“熊猫”商标使用权转让给了上海熊猫,允许其生产“熊猫”品牌的奶粉。不过,这一商标使用权为十年,在2009年1月2日已经过期了。

  • 毛细管柱DIY全攻略 |DIY

    毛细管柱DIY全攻略 |DIY

    第一步: 做柱龙骨架原计划做周径60 厘米的圆型 龙骨架,但是绕柱支脚部分无法固定,故否决。 最后决定用多边形龙骨方案。多边形最先采用六边形,但是做好后发现如果是六个绕柱点的话,绕柱时会重叠而不交叉,最后改成七边形。(龙骨架必须为奇数边)七边形的每边各7 厘米。(1)标记在罗湖百安居购得普通粗铁丝一卷,细铁丝一扎。剪取粗铁丝105厘米长,在平整坚硬的台面上用平头锤砸平砸直。用尺子量取7、3、1、3、7、3厘米,并用大头笔标记,依次循环6 次,最后一头留5 厘米,方便首尾相连接。长度计算:7×7+7×(3+3+1)+7(或5)=105(2)弯折用两个平口钳在每个标记处弯曲铁丝,弯曲时使每一个弯折处尽量标准直角,并保证在一个水平面弯折,即多次弯折的铁丝能放在一个水平面上无明显凸起,弯折完最后一个标记点后,将其呈皇冠状折成7 边形,并使首尾相连。(3)闭合最好能焊接,如果没有焊接工具,也可以用细铁丝在连接部位绕圈扎紧的方法。(4)固定横梁另剪取20厘米的粗铁丝做固定横梁,两头各弯曲1厘米,中间长18厘米。固定横梁是在绕柱后再加装,作用是防止柱子散开。(5)注意事项剪下铁丝后,两头要先用锉子锉去尖刺,否则很容易划伤手。在砸平、砸直、弯折时要避免在铁丝表面留下机械伤痕。做好一个龙骨架大约要70 分钟。第二步: 绕柱上述龙骨架虽然是七边形,但绕柱时必然是圆形,其周长 2×3.14×0.11(实际测量值)=0.692。上述龙骨架虽然是七边形,但绕柱时必然是圆形,其周长 2×3.14×0.11(实际测量值)=0.692。计划装15米长,0.53mm内径的柱子,应该是21.7圈,绕22圈。取商品石英光导纤维(河北永年生产光导纤维厂出产,0.53mm内径规格),将其一边旋转一边慢慢拉出(切忌有弯折和扭曲动作!!),一边将龙骨架转动使石英光导纤维在每两个绕柱点上交叉,绕22圈后,割断,并加装固定横梁。注意:绕柱时要避免有划和蹭的动作,以防止损伤柱的外表面。第三步: 制作封口玻璃管取内径2-3mm的普通玻璃管,先割成小段,每一小段约2-3厘米长度,在酒精喷灯上烧实裂口。放入稀硝酸中,在超声波上超声清洗,使出后用去离子水冲洗至干净,以PH试纸测至无酸性为止。放入150度的烘箱中烘烤干水分。最后在酒精喷灯上把每一段的一端烧实。提示:此项工作可以在准备装柱前完成。注:封口方法:用二氯甲烷溶解双组份胶(购于百安居,德国产无色透明的那一种),注意装溶液的容器不能用盖子,只能用封胶膜。滴入封口管中,使之至少在管中有一半的量,并将毛细管插入其中,溶剂挥干后则双组份胶也开始固化,完成封口过程。开封口办法:紧挨着封口管口处割断毛细柱即可。、第四步 处理内表面用毛细柱清洗装置(安捷伦公司有售,也可以自制,用带盖塑料管加岛津气相的进样口管即可),在其中加一个小玻璃管,小管内径以刚好能放进去为好,取出时可以用最小号的镊子。小管中装入20%(W/W)硝酸处理,将毛细管柱一端插入小管底部,另一端放空,用一段约40厘米的短毛细管柱将装置的充气部位的气相色谱的进样口连接(注意不同的接口)。短毛细管柱要小心得从气相炉合页处伸出,以防止关紧炉门时夹断。开启气相色谱仪,将温度设为室温,流量设置为1ml/min(最小设定值)。大约充满90%的体积时,停止供气,拔出柱子,再用封口管将柱两端封死(办法见第三部分),放入气相炉中,升温到160度下处理4-8小时。注:建议岛津使用带恒流方式的GC-17A气相色谱仪,因为其石墨垫可轻易从螺丝帽中取下,且体积很小。第五步 淋洗将处理好的柱子打开两端,重新插入清洗装置,小管中放入离子水,充气清洗,将柱内的酸液洗干净,再通氮气吹干。过程中,清洗装置小管液面下降三分一才有水从另一端漏出,甲酸用20ml/min的流量,8 分钟可以全部冲完。然后用40ml/min的气流量吹干,吹至出口处没有水珠后再保持10 分钟左右。取出柱子放入气相炉,一端连在气相进样口上,另一端放空。设温度为250度,通气2-4小时使柱内壁彻底干燥。第六步 改性还是用清洗装置,内置小管,管内放0.8ml 6%(W/W)PEG-20M的二氯甲烷溶液,顶部插入毛细柱并至小管底部,气相则设置为最小流量的恒流模式,温度设为室温,通气动态涂渍,等小管内的溶液下降至快到底部时,停止气相通气,打开装置,用小镊子取出小管,再闭合装置,继续通气约40 分钟,等溶液在管柱内走完后,多通气1 小时吹干净。再将柱两端封死,放入气相炉中,升温至280度,处理2-4小时,再找开两端,接上清洗装置,小管内装二氯甲烷,洗去未反应的固定液,再吹干,即可用于涂渍。注:配PEG-20M,0.3克于5ml二氯甲烷,得6%浓度。第七步 交联涂布称取0.1克的ov-1固定液溶于10ml的二氯甲烷中,得 1% ov-1溶液(注:一定要提前配,很难溶解的),再称取0.0030克BP于3ml二氯甲烷,取1ml于1%OV-1液中,混匀。则BP也为 1% 。配好后,超声5 分钟,除气,得填充液。将填充液装入清洗装置的小管中,在顶部插入毛细柱,装好后充气,待小管内的液面下降1厘米后停止通气,用小镊子取出小管后再继续充气,时间大约1小时。第八步 烘烤将毛细柱接上进样口,炉温设定50度,通气烤2 小时,再按100度—130度――150度 的顺序共1.5小时。第九步 洗涤取下毛细柱,再接上清洗装置,小管内装二氯甲烷,总共用20 ml二氯甲烷冲洗(一管不够可中间续加),再用20-30ml/min的氮气吹干净至不见液滴流出,保持20 分钟。第十步 老化按40度(5分钟)--20度/分钟----280度老化,280度保持1 小时仪器:HP5890,headpre:4 psi第十一步 测试毛细柱的规格15米长,0.53mm,柱头压4.8PSI,检测器FID。升温次序:80度-(1.5min)--20度/min—250度几种待测物的出峰时间如下:BHA:3.54minBHT: 1.88 minTBHQ: 5.38min苯甲酸:2.71 min.(略有拖尾)另外,还可以分离异丁醇异戊醇,而甲醇不可测。补记:(1) 做一根柱要用5 支小管: 硝酸2 支,PEG20M 2 支,动态一支。(2) 要做柱就一定要做交联柱,一般书上介绍的其它类型柱没有太大意义。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241055_579321_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241056_579322_1610895_3.jpg来源: 仪器论坛 气相色谱之家

  • 工作场所空气中MDI毛细柱

    GBZ/T 160.67-2004工作场所空气有毒物质测定异氰酸酯类化合物甲苯二异氰酸酯(TDI)和二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的溶液采集-气相色谱法 3.1 原理空气中TDI或MDI用冲击式吸收管采集,水解后,分别生成甲苯二胺(TDA)和4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯溶液进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。3.2.6 气相色谱仪,电子捕获检测器。仪器操作条件色谱柱:2m×4mm,OV-17:QF-1:Chromosorb WAW DMCS = 2:1.5:100现在多用毛细柱了,求替代的毛细柱, 目前我想到的是 DB-17 毛细柱

  • 贵州山水风貌(三)

    贵州山水风貌(三)

    [b][color=#cc0000]贵州山水风貌(三)[/color][img=,690,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102221625046794_838_1841897_3.jpg!w690x494.jpg[/img][/b]

  • 【转帖】地震使自然保护区受损 大熊猫野生种群面临三大威胁

    中国国家林业局野生动植物保护司总工程师严旬日前表示,汶川地震造成的山体滑坡和森林大面积损毁,使大熊猫主要分布区内1400多只野生大熊猫面临栖息地损毁、食源和水源受到影响和“生殖孤岛”三方面威胁。  中国野生大熊猫主要分布于汶川地震重灾区的岷山大部、邛崃山北部和秦岭南部,该区域内共有野生大熊猫1400多只,约占整个野生种群的88%。在地震中,49个大熊猫自然保护区不同程度受损,80万亩大熊猫栖息地被彻底毁坏。与震中汶川相距仅250公里的甘肃白水江自然保护区也损毁严重,栖息在该保护区境内的102只大熊猫生存状况不明。  严旬介绍,地震引发山体滑坡和森林大面积损毁,使很多大熊猫居住的洞穴受损或坍塌,栖息环境受损严重;同时,熊猫赖以生存的一部分箭竹被埋没和砸毁,保护区内水体受到污染,直接威胁到熊猫的健康;大面积、大区域的山体垮塌,还给熊猫的迁移造成自然阻隔,形成“生殖孤岛”,可能加剧大熊猫濒危状况。

  • 基于栅线投影法对牙冠三维形貌的研究

    [*][作者]:[b][url=https://kns.cnki.net/kcms2/author/detail?v=Xlf5kQqXAOlm7l-65OU2lurUkXQXDNnV80swK9r6DI4FW-qMCaOI3BZE4rrkm7O0yKdNrnffasjG8N7d-CSnhfhYoDlEKF9h2DB8TeXPVEpkXvt55_Bp45HyZNWwC-6X&uniplatform=NZKPT&language=CHS][b]武子靖[/b][/url][/b][*][题名]:[b][b][url=https://iopscience.iop.org/book/mono/978-0-7503-3167-8][b]基于栅线投影法对牙冠三维形貌的研究[/b][/url][/b][/b][list][/list][*][b]【期刊】:cnki[/b][*][b]【链接】:[url=https://www.wiley.com/en-it/Digital+Signal+Processing%3A+Theory+and+Practice%2C+10th+Edition-p-9781394182664]基于栅线投影法对牙冠三维形貌的研究 - 中国知网 (cnki.net)[/url][/b]

  • 【分享】气相色谱毛细管柱使用知识(三)

    [align=center][b][size=3]4 毛细管柱操作条件的选择[/size][/b][/align][b]4.1 柱载气流量的选择[/b]通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]分析[/color][/b][/u][/url]物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率,但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此,在实际分析中,流速的设定应在满足分离的前提下适当增加,以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于[url=javascript: ][u][b][color=#000000][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/color][/b][/u][/url]仪。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱仪,还要考虑[url=javascript: ][u][b][color=#000000]质谱[/color][/b][/u][/url]真空泵的抽气量,气流速大还会影响到灵敏度。某些[url=javascript: ][u][b][color=#000000]检测[/color][/b][/u][/url]器,如电子捕获检测器,仅靠通过毛细管[url=javascript: ][u][b][color=#000000]色谱柱[/color][/b][/u][/url]的载气流量无法满足工作需求,因此,还需要补充加上尾吹气。另外,有些厂家的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]仪器[/color][/b][/u][/url]采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计,以减少扩散,改善色谱峰形,提高信噪比。[b]4.2 柱温的选择[/b]柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数,所以要根据分析目的和被测物性质,如:被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少,通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少,可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式,从而提高分离度和柱效。[b] 4.2.1 初始温度的选择[/b]初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度,一般应低于样品中最低沸点组分的温度。[b] 4.2.2 升温速率的选择[/b]升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大,对于多组分分析,可以设置多阶、不同升温速率的升温程序,以得到最好的分离效果和峰形。[b] 4.2.3 终点温度的选择[/b]程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外,对于基质复杂的样品,可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度(但接质谱最好不要这样做),并且在此温度下适当延长保持时间。[b]4.3 进样方式的选择[/b]对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。[color=#0000ff]残留分析应选择不分流进样或柱上进样,纯度分析则多选择分流进样[/color],分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响,分流比越大定量精度越差。[align=center][b][size=3]5 色谱柱的使用与保养[/size][/b][/align][b]5.1 色谱柱的使用[/b]毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题:第一,如果使用石墨密封垫圈,套石墨垫圈时毛细管柱的[color=#0000ff]口要向下[/color],并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二,0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差,较容易折断,所以安装时不要过度弯曲。第三,现在的商品柱出厂时已经过老化,但是,在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快,在最高温度保持的时间不要太长,5分钟左右即可。[b]5.2 毛细管色谱柱的保养[/b]毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被[url=javascript: ][u][b][color=#000000]污染[/color][/b][/u][/url],最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养,每天在正式做分析实验前,应使用程序升温方式运行几个循环,升温速率可以快些,如:10~20℃/min,最高温度应比正式分析程序高5~10℃,但尽量[color=#0000ff]不要高于色谱柱规定的最高操作温度[/color]。用一段时间后,特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象,这都预示色谱柱(也包括汽化室衬管)已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗,污染较轻的可用5~10mL正己烷清洗,污染较严重的可用5~10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱[color=#0000ff]出口[/color]([color=#0000ff]接检测器一端)进[/color],[color=#0000ff]进口(接汽化室一端)出[/color],溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况,将进口端(接汽化室一端)截去20~50cm。将色谱柱重新装到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]上,用程序升温方式运行几个循环,前几个循环升温速率不要快,一般在5℃/min,最高温度应比正式分析程序高5~10℃,但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长,3~5min即可。最好也不要接到检测器上,特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的[url=javascript: ][u][b][color=#000000]标准[/color][/b][/u][/url]品或样品进样,检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了,就该换新的了。(全文完)(注:本文转自分析测试百科网,由[size=2][b]fsciq[/b] [/size]撰写)

  • 【求助】三氯杀螨醇 柱效突然降低

    各位大侠: 小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定,7890A,ECD ,分流衬管(有玻璃毛),测之前,割了柱子,换了新衬管,三氯杀螨醇响应很高,但是进了几个样之后,柱效突然降低,然后就出不来了,想请教一下,是什么原因,有无解决良策?谢谢了

  • 毛织物炭化工艺

    (一)散毛炭化:原毛洗净后进行炭化。用于制毡用毛or含草杂多的羊毛or精梳下脚毛,用于粗纺产品。 1、炭化剂:H2SO4 2、工艺过程:浸水→浸酸→脱酸→焙烘→轧炭→中和水洗→烘干(10℃左右)。 (二)毛条炭化:在羊毛梳条后炭化,用于精纺产品。基本与散毛炭化相似,注意采用低浓度酸处理及低温处理(∵毛条经梳理后较疏松,大的草杂已除,吸酸快,杂质分解易),焙烘后不经轧炭(在后道梳毛中除杂)。浸水→浸酸(30%,16s)→轧酸(含液率28%,含酸率5%)—烘干(75~80℃,1~2′)→焙烘(90℃,1~2′)→中和水洗→烘干(70℃,1′)。无专用设备,在毛条复洗机上进行 (三)匹炭化织物炭化,用于粗纺织物,(精纺织物不炭化,∵伤细毛,留洞眼。采用人工择除)。在匹炭化联合机上进行,工艺与散毛炭化相似,轧炭在缩呢机or洗呢机上进行。 (四)几种炭化方式比较 1、散毛炭化对fibre损伤大,设备庞大,成本高,但去杂效果好。 2、毛条炭化成本低,fibre损伤小,设备占地小,成本低,但纺纱强力低,成品手感差。 3、匹炭化:纤维的物理机械性能好,但有局限性(含杂多,混纺,嵌线与字边,缩绒性高) (五)炭化工艺质量 (1)含酸量:用浸出法滴定,含酸量<1% (2)损伤度:阿尔乌登法(显微镜观察鳞片受损程度),碱溶解度,强伸试验(湿强) (3)炭化效率:目测

  • 【原创大赛】毛细管电泳高压电源DIY经历

    最近看见色谱版区有一个仪器DIY 活动,我仔细想了半天终于想到了一些题材。我硕士阶段读的是分离科学,研究方向是毛细管电泳分离。导师的仪器是一台国产的彩陆毛细管电泳仪,叫做彩陆CL-1030高效毛细管电泳仪,该仪器配有一个可调式的高压电源(最高可达30kV)。所用色谱工作站为 HW-2000 chromatography workstation,由上海千谱软件公司研制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311201309_478333_2428063_3.gif1. HV power supply 2. Capillary 3.buffer A 4. Buffer B 5. Detector 6. computer它的结构就是这么个结构。有一次另外一个研究小组的老师想测试一下他自己设计的高压电源效果如何,预算我首先把电源卸下来,然后把他提供的高压电源分别插到缓冲溶液的两边。DIY以后,原有的许多设计就用不上了。正常情况下,仪器的舱门是关闭的,当时当时由于有外部电源的线路,所以电源也无法关闭。最后老师配了个阿司匹林溶液让我在柱子上走了一下,发现效果不错,而后又走了几个茶叶水样品,感觉也没问题。这一次DIY还是很成功的。检测过程中,老师发现我的毛细管吸光度非常高,然后他让我把毛细管卸下来,他在显微镜下面一看,原来我的毛细管检测窗口上面附着了一根纤维,估计是脱脂棉的纤维,是我烧检测器窗口的时候,不小心遗留下来的。后来我的同门照着这个方法测试,只不过是从正高压换成了负高压,结果高压电源被烧毁了。此次DIY的经历是难忘的。我认为色谱仪器DIY的原则有以下几条:第一,不能破坏仪器原有的结构,仪器的设计者经过多少次的尝试才设计出如今的仪器,他们的思想基本上是成型的,所以我在DIY的过程中没有破坏仪器结构;第二,熟悉仪器的原理,只有读懂这台仪器才能够DIY,我在那次实验中就把毛细管电泳分离的机理了然于心;第三,DIY是一种创新精神,创新就有可能失败,我的同门在换成负高压以后,电源就毁坏了。第四,DIY的过程有风险,毕竟25KV的高压体系下,舱门打开,安全性能还是值得质疑的。几年过去了,我挺佩服当年自己的自信还有一颗勇敢的心。国外仪器设计复杂,技术成熟,留给我们DIY的余地几乎为零。关键和核心部门注意千万不能DIY!

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