地磷丁烯酯残留

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]残留溶剂，样品里面有1-丁烯，2-丁烯（顺反两种结构）的残留，问题是这些物质是气体，也购买不到其溶液。因此无法定量检测，不知道各位大神有没有遇到类似的情况！

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，应欧盟委员会的要求，近日欧盟食品安全局提议修订烯酰吗啉（dimethomorph）在白菜、甘蓝、西兰花等蔬菜中的最大残留限量。 据了解，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，德国收到一家公司要求修定蔬菜中烯酰吗啉最大残留限量的申请。 为协调烯酰吗啉的最大残留限量（MRL），德国建议提高烯酰吗啉的最大残留限量。 德国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 代码 产品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 0243010 白菜 0.05 / 0.01(b) 3 0243020 羽衣甘蓝 0.05 / 0.01(b) 3 0243990 其它 0.05 / 0.01(b) 3 0251030 菊苣 1 / 0.1(b) 6 0241010 花椰菜 0.05* / 1(b) 2 / 5 0242020 结球甘蓝 0.05* / 2(b) 2/ 7 0251020 莴苣 10 20 0256030 芹菜 10 15 0220010 大蒜 0.15 0.6 0220020[

关于顺丁烯二酸的一个问题：台湾毒淀粉事件爆发后，我们也着手顺丁烯二酸的检测方法的开发。参考国内的大部分文献，样品大多以5%-10%乙醇提取，离心、过膜后进行HPLC分析。而台湾TFDA提供的方法则以50%甲醇提取，加入氢氧化钠皂化，然后用酸中和过量的碱，并调ph至中性，然后过膜进行HPLC分析。问题：TFDA提供的方法是不是检测淀粉生产过程中是否曾经使用过顺丁烯二酸，不管是否在产品中有所残留；以5%-10%乙醇提取检测的只是产品中残留的顺丁烯二酸？？？

欧盟拟修订农药烯酰吗啉的最高残留限量依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6节，法国收到BASF Agro SAS公司建议修订农药烯酰吗啉（dimethomorph）在洋葱、大蒜、葱、朝鲜蓟和茄子中最高残留限量（MRL）的申请，将烯酰吗啉在洋葱、大蒜和葱中的MRL值从原来的0.1mg/kg提高至0.15mg/kg，在茄子和朝鲜蓟中的MRL值由原来的0.05mg/kg分别提高到2.0mg/kg和0.3mg/kg。[align=left] 法国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8节，起草了评估报告，于2010年1月18日提交欧盟委员会，同时转寄欧盟食品安全局。[/align][align=left] 5月21日，欧洲食品安全局（EFSA）发布意见称：上述建议的修订得到了有关数据的支持，不会对消费者造成风险。（宁波出入境检验检疫局WTO办公室 提供）[/align]

请教一下GB 2763-2019标准中对于白菜等叶菜类中烯酰吗啉和吡唑醚菌酯的最大残留限量，以及茄果类中吡唑醚菌酯的最大残留值没有规定，那怎么判定呢？

加拿大制定多项农药残留限量法规 加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/352/Add.1号通报，对农药硝草酮(Mesotrione)、蝇毒磷(Coumaphos)、霜脲氰(Cymoxanil)、二甲噻草胺(Dimethenamid)、吡喃草酮(Tepraloxydim)制定了最高残留限量。内容涉及：硝草酮在蔓越莓上的最高残留限量为0.01毫克每千克（ppm）；蝇毒磷在蜂蜡上的最高残留限量为1.0毫克每千克（ppm）；霜脲氰在蔓越莓上的最高残留限量为4.0毫克每千克（ppm）等等。 上述法规均已生效。 （来源：中国国际电子商务网）

[size=2][font=宋体]获悉，近来美国拟制订草甘膦在某些食品中的最大残留限量，生效日期尚未确定。此次拟制定的草甘膦在某些食品中的最大限量为[/font]([font=宋体]以[/font]mg/kg[font=宋体]计[/font])[font=宋体]：紫花苜蓿籽[/font]0.5[font=宋体]、紫花苜蓿草料[/font] 175[font=宋体]、紫花苜蓿秆[/font]400[font=宋体]、稻米[/font] 15.0[font=宋体]、米麸[/font]30.0[font=宋体]、米壳及类似产品[/font]25.0[font=宋体]、粮谷类[/font]15[font=宋体]组[/font]([font=宋体]不包括大麦、大田玉米、高粱谷、燕麦、稻谷及小麦[/font]) 0.l[font=宋体]、轧棉副产品[/font] 150[font=宋体]、小麦草料[/font]10.0[font=宋体]。[/font][/size][size=2] [font=宋体]草甘膦目前在我国广泛生产和使用[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]企业应注意最终出台的残留限量标准，及时调整农药用量，加强质量控制和农残检测，确保农产品出口顺利。[/font][font=宋体]（中国农药信息网）[/font][/size]

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，德国收到BASF SE公司要求修定菠菜与甜菜叶中烯酰吗啉（dimethomorph）的最大残留限量的申请，为协调德国烯酰吗啉的残留限量，德国建议提高该农药在这两种作物中的最大残留限量。德国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2011年6月23日转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)理由0252010菠菜0.11支持数据充分，无健康风险

最近，日本厚生劳动省修改《肯定列表制度》茶叶中三唑磷残留限量标准，从0.05mg/kg，降低到0.01mg/kg。0.01是一个相当严格的限量，难以把握。对日出口茶叶的企业要注意了！三唑磷自从日本肯定列表制度实施以来，一直风波不断。先是乌龙茶中三唑磷残留被列入命令检查，直到今年4月才取消，但紧接着，残留限量又降低到0.01mg/kg。不过，令人不解的是蔬菜中三唑磷残留限量标准不降低。好像老爱拿茶叶说事。元方，你怎么看？

2008年5月20日，加拿大拟定稀禾定(Sethoxydim)最大残留限量。目前，加拿大的最大残留限量是通过官方公报进行磋商后，根据食品药物法规(FDR)制定的。通过Bill C-28对食品药物法的修订，预计于2008年生效，这将允许按照有害生物控制产品法合法的制定杀虫剂最大残留限量，而无须经过FDA所属法规的批准。　　本文件的目的是对所列的稀禾定(Sethoxydim)及其含cyclohexen-2-one moiety代谢物的MRLs进行咨询，这些限量是在PCPA于2008年6月28日生效后由PMRA拟定的。咨询活动已经在Bill C-28生效之前开始，以便在FDA被修改后尽快合法的制定本文件所列的MRLs。　　　MRL(ppm)　　　　　　未加工农产品(RAC)及/或加工产品　　　12.5 ppm　　　　　　　　　　　　　　花生

丙烯酸丁酯的单体残留，应该用的什么色谱条件，请告诉我好吗，我现在用的WAX 柱子，响应值低

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，德国收到BASF SE公司要求修定菠菜与甜菜叶中烯酰吗啉（dimethomorph）的最大残留限量的申请，为协调德国烯酰吗啉的残留限量，德国建议提高该农药在这两种作物中的最大残留限量。 德国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2011年6月23日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)理由252010菠菜0.11支持数据充分，无健康风险252030甜菜叶0.051 原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2437.pdf

求 硫化异丁烯分析方法 叩谢

[b]日本“肯定列表制度”及其农药残留限量标准[/b][i]毛雪丹[/i]食品中农兽药残留问题是食品安全领域的重要内容，食品中农兽药残留标准问题也是世界各国关注的热点。在日本，已登记或已设定残留标准的农兽药 350 种，远少于世界上使用的农兽药数(700多种)。按照日方现行规定，即使某种食品中含有未制定残留限量标准的农兽药，也可以在日本销售。日本 60 %左右农产品依靠进口，对于进口食品中可能含有的这部分农兽药的监管，目前尚处于失控状态。同时进口食品和农产品中农兽药超标事件以及日本国内发现的未登记农药的违法使用问题使消费者对本国食品的安全性产生了极度不信任感。为此，日本健康、劳动与福利部(MHLW)修订了食品卫生法，并根据修订案，开始对食品中农业化学品残留物引入所谓的“肯定列表制度”(Positve List System)。在新的“肯定列表”制度中，日方重新设定了734 种农药、兽药及饲料添加剂(其中农药 498 种) 的数万多个最大允许残留限量标准(即“暂定标准”)；对尚不能确定具体“暂定标准”的农药、兽药及饲料添加剂，设定 0.01 ppm的“一律标准”，一旦食品中残留物含量超过此标准，将被禁止进口或流通。同时该制度还制定了“豁免物质”名单。“肯定列表制度”与日方现行制度有较大的差别。 日本厚生劳动省于 2005 年 6 月 21 日，通过WTO 正式向我国通报了农业化学品“肯定列表”制度及为实施该制度而制定的“残留限量标准”最终草案(通报号 G/SPS/N/JPN/145) 。日本有关部门日前表示，将在参考各方意见后于2005年11月前发布公告，并于 2006 年5 月 30 日起正式实施新食品卫生法“肯定列表”制度。我国对日出口的食品和农产品占我国出口总量的30 %左右，该制度一旦实行，将对我国贸易产生巨大影响。1 　“肯定列表制度”的内容日本健康、劳动与福利部于 2003 年 5 月 30 日发布了《食品卫生法》修正案，根据修正案第 11 款第1 段，健康、劳动与福利部将制定食品中临时最大允许残留限量标准，也称为“暂定标准”；根据修正案第11 款第 3 段，将制定“一律标准”,在该标准水平下残留物不太可能对人体健康产生不利影响；制定不会对人体健康造成不利影响的物质的名单(豁免物质) 。日本健康、劳动与福利部分别于 2003 年 10月、2004 年 8 月公布了“临时最大残留限量标准”第一、二次草案，以及“统一限量标准”草案和“豁免物质”草案。在广泛征求国内外意见的基础上，2005年6 月 21 日，日本政府正式向各 WTO 成员通报了 “临时最大残留限量标准(暂定标准)”、“统一限量标准(一律标准)”以及“豁免物质”最终草案。在“肯定列表制度”生效以后，日本则禁止农用化学品超过一定水平且未制定最大残留限量标准的食品流通。然而，日本目前根据日本食品卫生法制定的农用化学品的现有最大残留限量标准还不能充分地覆盖国际食品法典标准和农用化学品国内登记许可标准(WHL 标准)，这将妨碍肯定列表制度的顺利实施。因此，日本参照国际食品法典标准，对于食品中还未制定最大残留限量标准的农用化学品残留物，制定临时最大残留限量标准(不包括豁免物质)，其中涉及农药的有 498 种，另有 34 种物质兼作农药和兽药，1 种兼作农药和饲料添加剂，涉及食品包括一般食品、加工食品和瓶装水。

气相色谱磷酸三丁酯残留量检测，检测器FID，为什么响应值特别小，柱温140，进样器190，检测器220，有什么办法吗？不吝赐教，感谢！

有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

标准来源：标准搜搜网（www.bzsoso.com）GB/T 18969-2003 饲料中有机磷农药残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 19372-2003 饲料中除虫菊酯类农药残留量测定-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 13598-1992 烟叶中含氮农药残留量的测定方法GB 14875-1994 食品中辛硫磷农药残留量的测定方法GB 14876-1994 食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法GB 14877-1994 食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法GB/T 18412.1-2006 纺织品 农药残留量的测定 第1部分：77种农药GB/T 18412.2-2006 纺织品 农药残留量的测定 第2部分：有机氯农药GB/T 18412.3-2006 纺织品 农药残留量的测定 第3部分：有机磷农药GB/T 18412.4-2006 纺织品 农药残留量的测定 第4部分：拟除虫菊酯农药GB/T 18412.6-2006 纺织品 农药残留量的测定 第6部分：苯氧羧酸类农药GB/T 18412.7-2006 纺织品 农药残留量的测定 第7部分：毒杀芬GB/T 13595-2004 烟草及烟草制品 拟除虫菊酯杀虫剂、有机磷杀虫剂、含氮农药残留量的测定NY/T 1493-2007 农药残留试验良好实验室规范NY/T 447-2001 韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法SN 0598-1996 出口水产品中多种有机氯农药残留量检验方法YC/T 179-2004 烟草及烟草制品 酰胺类除草剂农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法YC/T 180-2004 烟草及烟草制品 毒杀芬农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法YC/T 181-2004 烟草及烟草制品 有机氯除草剂农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法YC/T 182-2004 烟草及烟草制品 吡虫啉农药残留量的测定高效液相色谱法YC/T 183-2004 烟草及烟草制品 涕灭威农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 2795-2008 冻兔肉中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法 GB/T 5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定GB/T 5009.103-2003 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定GB/T 5009.104-2003 植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定GB/T 5009.207-2008 糙米中50种有机磷农药残留量的测定GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定SN/T 1950-2007 进出口茶叶中多种有机磷农药残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 2085-2008 进出口粮谷中多种氨基甲酸酯类农药残留量检测方法　液相色谱串联质谱法SN/T 2149-2008 进出口食品中解草嗪、莎稗磷、二丙烯草胺等110种农药残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法GB/T 21132-2007 烟草及烟草制品 二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 分子吸收光度法SN/T 1593-2005 进出口蜂蜜中五种有机磷农药残留量检验方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法GB/T 18625-2002 茶中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法 酶抑制法GB/T 19373-2003 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 1747-2006 出口茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量的检验方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN 0497-1995 出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法SN/T 1117-2002 进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法SN/T 1739-2006 进出口粮谷和油籽中多种有机磷农药残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法SN/T 1766.1-2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第1部分：有机磷农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 1766.2-2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第2部分：有机氯和拟合成除虫菊酯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法SN/T 1766.3-2006 含脂羊毛中农药残留量的测定 第3部分：除虫脲和杀铃脲的测定 高效液相色谱法NY/T 1453-2007 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法NY/T 789-2004 农药残留分析样本的采样方法GB/T 18630-2002 蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法（酶抑制法）NY/T 1243-2006 蜂蜜中农药残留限量（一）NY/T 788-2004 农药残留试验准则NY/T 1157-2006 农药残留检测专用丁酰胆碱酯酶NY/T 1667.6-2008 农药登记管理术语 第6部分：农药残留[em09505]

加拿大制定多项农药最高残留限量标准 加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/362、364、365、368、369、370/Add.1号多项通报，对农药咪唑菌酮、稀禾定、甲霜灵、吡虫啉、氟酮磺隆以及赛座灭分别制定了最高残留限量。 上述法规均已生效。来源于：中国化工信息网

有没有谁参加了果蔬汁中马拉硫磷、甲基对硫磷残留量的测定？省局的实验室比对！请问结果多少？

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。1.环氟菌胺：在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg；鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg；黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。2.烯酰吗啉： 在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg； 水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。

《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一，广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体，对人体造成不同程度的损害，影响人们的健康。近年来，粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于：一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用禁用的剧毒、高毒农药；二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器，缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此，建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法，对于指导、规范农户合理施药，提升基层监管部门的农药残留监测能力，加强粮食质量安全水平，有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代，各国科学家就开始研究农药残留的检测方法，常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等，其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展，有效的提高了农药残留分析检测的水平；高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物，可以进行有效的分离检测；质谱以及色谱-质谱联用技术的应用，使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药，实现了对农药的高通量，高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高，但由于需要大型的色谱、质谱设备，检测成本高，同时对操作人员水平要求高，限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便，检测时间短，成本低，无需大型仪器等优势，适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，常用于有机磷农药的快速检测，但是化学速测法灵敏度低，使用有局限性，且易受还原性物质干扰，因此应用较少；免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法（ELISA），以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术，灵敏度高、选择性好，但通常只能检测一种农药，无法进行多残留检测；而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的，基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性，通过肉眼或仪器观察显色反应，从而对样品中的农残进行定性检测，酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留，因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用，但是这种方法灵敏度较低，许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求；生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进，通过使用荧光检测代替传统的分光光度法，有着更高的灵敏度，适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视，有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害，我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法，其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199-2003），可用于蔬菜现场基层快速检测，但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大，无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷，假阳性和假阴性较高，此外方法的灵敏度较低，无法满足多数限量浓度农药的检测，因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准，满足限量检测筛查的需求，提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

据欧盟食品安全局消息，鉴于农药甲基嘧啶磷（pirimiphos-methyl）的交叉污染风险，11月15日欧盟食品安全局对甲基嘧啶磷的最大残留限量进行了审查，经审查欧盟食品安全局建议对甲基嘧啶磷在多种作物中的最大残留限量进行修订。 欧盟食品安全局在风险评估过后，做出如下决定：商品代码商品现行MRL(mg/kg)建议MRL(mg/kg)401000油料作物种子0.050.5500010大麦55500020荞麦50.5500030玉米50.5500040小米55500050燕麦55500060大米50.5500070黑麦50.5500080高粱55500090小麦（包括黑小麦）55810000调味料（种子）55820000调味料（果实与浆果）0.10.1830000其它的植物商品见附录B0.051000000动物源食品0.050.01 原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2436.pdf

[b][size=3]巴西制定2010/2011年度国家农作物农药残留和污染物控制计划[/size][/b]　　根据2010年9月2日的巴西官方公报，巴西农业、畜牧和食品供应部（MAPA）农业保护秘书处（SDA）发布了2010/2011年度国家农作物农药残留和污染物控制计划（INSTRU??O NORMATIVA No-21, DE 2 DE SETEMBRO DE 2010）。针对的主要农产品包括：菠萝，莴苣，大蒜，花生，大米，香蕉，马铃薯，咖啡，巴西坚果，豆子，橙子，柠檬，酸柠檬，苹果，木瓜，芒果，甜瓜，玉米，草莓，黑胡椒，红辣椒，大豆，西红柿，小麦和葡萄等。 [align=left]　　主要控制的农残包括乙酰甲胺磷、啶虫脒、苯菌灵、克菌丹、甲拌磷、六氯苯、异艾氏剂、灭蚁灵、三氯杀螨醇等共240多种。 [/align]

欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报：委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规 No 396/2005附件II 和 III中关于涕灭威（Aldicarb）、溴螨酯（Bromopropylate）、毒虫畏（Chlorfenvinphos）、硫丹（Endosulfan）、菌达灭（EPTC）、乙硫磷（Ethion）、倍硫磷（Fenthion）、氟磺胺草醚（Fomesafen）、甲基苯噻隆（Methabenzthiazuron）、杀扑磷（Methidathion,）、西玛津（Simazine,）、三氯杀螨砜（Tetradifon）和嗪氨灵（Triforine）等13种农药的最大残留限量（MRLs）。[font=Arial]　　通报内容如下：欧盟不再认可某物质的最大残留限量时，法规草案就进行相应的改变。当物质不会给欧盟消费者带来任何无法接受的风险时，就保留其与Codex最大残留限量或进口容许值一致的现行最大残留限量。其它任何情况下的最大残留限量与检测低限（LOD）一致。对于那些Codex没有规定最大残留限量的物质，其最大残留限量就设定为其检测低限。[/font]

[b]农药残留的危害及其现状[/b]随着人们生活水平的提高，农产品的质量安全问题日益突 出，尤其是农产品中的农药残留量超标问题，直接影响着消费者的身体健康。在当前国际贸易中，许多发达国家以农药残留限量问题为由，设置技术性贸易壁垒，影 响了我国农产品的国际贸易。其中，以日本农残标准最为严格。日本新实施的高标准残留农药限制，使得当年6月份从中国进口的蔬菜，鱼虾肉类等食品比上半年同 期下降了近20%。美国农残标准也比较严格，发达国家和发展中国家在农残标准上还是有一定的差距的。农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水源、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数量称农 药残留量，以mg/kg表示。农药残留按用途分，可以分为：杀虫剂、杀螨剂、杀软体动物剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。按来源分为：矿 物源农药（无机化合物）、生物源农药（天然有机物、抗生素、微生物）及化学合成农药三大类。按化学结构分为：有机合成农药的化学结构类型有数十种之多，主 要的有：有机磷（膦），氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯化合物等。其中，我国使用量最多的农药是杀虫剂、杀菌剂和除草剂。下表列出了我国农药的消费情况。[align=center][b][img=1.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557240105061.png[/img][/b][/align][align=center][b]表 我国的农药消费情况[/b][/align][align=center][/align][b]农药残留检测方法[/b]有机磷农药是含有C-P键或C- -O- -P键或C-S-P，C-N-P键的一类有机化合物，在农业生产中主要用作杀虫剂，化学通式为[img=2.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557274125676.png[/img]有机磷杀虫剂有以下特点：药效高，杀虫谱广；化学结构变化无穷，品种数量大。高效低毒品种已占领主流市场；化学性质不稳定，易水解、氧化、热分解，易在自然条件下或在动植物体内降解；易在碱性条件下分解。下表列出了果蔬中常用有机磷农药最大残留限量（MPLs）。[align=center][img=3.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557281199051.png[/img][/align][align=center][b]表 蔬菜、水果中有机磷农药最大残留限量[/b][/align]有机磷农药残留分析方法主要 有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC），常用氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD），可以实现大多数OPPs的低残留水分分析。另外还有高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，薄层色 谱法，酶抑制法。每种方法都有自己的特性，在不同的场合，不同的测量要求下，选择不同的方法。[b]农药残留前处理[/b]样品农药残留检测前处理主要包括：提取、净化和浓缩等步骤。提取方法有：匀浆法、抽滤法、超声波提取法、过夜浸提法、索氏提取法。净化方法有：液-液萃取法、柱层析法、磺化法、冷冻法等。浓缩方法有：自然挥干、氮气吹干仪、减压蒸干、旋转蒸发、冷冻蒸干等。[b]农药残留分析技术及发展趋势[/b]（1）前处理工作向着省时、省力、低廉、减少溶剂、减少对环境的污染、系统化、规范化和自动化方向发展。（2）提高检测技术的灵敏度满足视频农残分析中越来越低的检测下限要求。（3）应用简便、快捷的分析方法进行现场初测，成本低，结果准确可靠，对呈阳性反应的样品进行实验室进一步确证。（4）将生物技术与现代理化分析手段相结合，不断开发出新的分析技术。（5）现代生物源农药将逐渐取代化学农药，分析重点将从低分子有机物转向生物大分子农药。[b]附上我国农残标准[/b](1)NY 773-2004《水果中啶虫脒最大残留限量》，该标准只规定了定虫脒1种农药在水果中的残留限量。(2)NY 774-2004《叶菜中氯氰菊酯等13种农药的残留限量》，该标准规定了氯氰菊酯等13种农药在叶菜中的残留限量。(3)NY 775-2004《玉米中烯唑醇等11种农药的残留限量》，该标准规定了烯唑醇等11种农药在玉米中的残留限量。

请教牛奶中有机磷农药残留的分析方法，样品如何处理，谢谢！

农业部加快构建农药残留标准体系3年将完成6000余项标准制定“3年内，我国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项，探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架，基本形成具有中国特色的农药残留标准体系，切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”今年4月，在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上，农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求，也对第一届国家农药残留标准审评委员会寄予了厚望。 　　农药残留标准审评委员会的成立，是农药残留标准体系建设的重要一环，是我国农药残留标准工作的里程碑事件，标志着我国农产品质量安全监管工作又往前迈了一大步。 　　作为食品安全国家标准的重要组成部分，农药残留标准是农产品质量安全工作的重要基础。坚定不移地做好农药残留标准工作、完善农药残留标准体系，是落实《食品安全法》、《农产品质量安全法》的具体体现，对于保障农产品消费安全、推进农业标准化、增强国际竞争力具有重要的现实意义。 　　第一届国家农药残留标准审评委员会常务副主任委员、农业部农药检定所所长张延秋告诉记者，由于我国农药残留标准工作起步较晚，基础薄弱，当前存在很多急需解决的问题。一是标准数量少。我国农药残留限量标准仅807项，而国际食品法典委员会（CAC）有3338项，欧盟14.5万项，美国1万多项，日本5万多项。二是标准制定滞后。发达国家农药残留标准制定与农药登记同步，我国农药残留标准制定滞后于农药登记管理，现登记农药产品2/3未制定限量标准。三是标准技术水平较低。国际通用的风险评估、限量标准制定规则在我国农药残留标准制定中应用较少。 　　“近几年发生的一些重大食品安全事件，引发了消费者对农产品及食品安全的高度关注。从农业部2009年组织的3次农产品质量安全例行监测结果来看，禁限用农药超标次数占农药残留总超标次数的比重超过1/3。与以往相比，我国农产品质量安全管理要求更高，形势更紧迫，任务更艰巨。面临当前农产品质量安全监管的复杂形势，制定出更全面的农药残留标准已是迫在眉睫。”张延秋说。 　　今年的任务主要是加快完成2009年前制定的农药残留限量国家标准和行业标准的清理转化工作，同时加快制定一批残留限量、检测方法标准和技术规程，包括CAC标准转化，计划完成1800项残留标准制修订工作。 　　据了解，当前及今后一段时期，我国将以保障农产品消费安全为核心，以推进农业标准化生产为方向，大力加快农药残留标准制订步伐，着力提高农药标准技术水平，初步形成一套科学管理和协调一致的残留标准体系。具体任务是要在2012年年底前，制定出7000项农药最大残留限量标准、150项检测方法和90多项技术规程或规范性文件，基本满足保护消费者健康的需求，解决制约我国农产品标准化生产和市场监管的突出问题。

我在做蔬菜农药残留实验时，经常可以做出六六六和滴滴涕的残留，因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用，目前不可能再使用，只可能在土壤中有部分残留，蔬菜中不应该检出才对， 我想请教各位同行，不知道你们在做的时候情况怎么样，最后又是怎么分析的，是的确有还是干扰峰。