地化样品

做地化样品时，有S8(八元环)存在时，生标m/z191相应的一段会没信号，且它对柱子和仪器伤害都比较大，怎么能除去它？

用原子荧光测定地质化探样品中锑时为什么总是偏低10%？？1+1王水水浴溶矿，硫脲--抗环血酸还原

测试化探样品中的as-sb时，质控样（如gss-3\gss-4）中的as-sb结果一直偏低，不知是何原因？前期处理:称样0.1g，1+1王水10ml，沸水水浴消解1小时，冷却，加5ml5%(硫脲+vc)还原剂，定容至25ml，半小时后上机测试，处理方法和大家应该都差不多。

今天做了土壤中六六六滴滴涕，结果进样发现样品太脏了。。。想问问大家净化是怎么做的，我是自己填的柱子，效果不好

检测样品时，样品在汽化室中必须要全部气化吗？气化室的温度必须要高于样品的沸点？我在测试游离TDI的时候按照国标汽化室温度130，但TDI的沸点是280，这样就达不到样品沸点不能汽化了，是不是样品用溶剂稀释后，进样，起到共沸再进入柱子（这是我的想法）我想问问大家有这样的经历吗？请发表意见？

测六六六和滴滴涕，我用的是弗罗里成品小柱净化。在试验淋洗液及其体积，发现所用的正己烷及正己烷与二氯甲烷的效果都不是很好。而且文献中用的试剂和体积都大不相同。请教高手们都用什么淋洗的，用量大约多少毫升啊？

各位技术专家，我想了解碲化金相关物理化学性质，以及好碲化金矿物样品前处理和化学分析方法。有知道或了解的多多指点！??

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=162261]重铬酸钾滴定法测定地质样品中氧化亚铁结果的不确定度评定[/url]

我想咨询一下如何处理高纯砷化镓样品,然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测量,样品的杂质含量有点低,如果需要萃取,如何做,有请高手指点

土壤测定六六六滴滴涕，有个样品经过硅酸镁小柱净化，还有硫酸净化，效果都不好，基质特别脏，附上样品的谱图，求问还有什么净化方法吗，或者这可能是什么造成的？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209141614388773_9634_3108383_3.png[/img]

滴定酸价和过氧化值时，经常出现样品颜色深，终点无法判断的情况，如何应对。

请问测试食品中六六六 滴滴涕中，样品净化过程比较发杂。有没有商品化的净化小柱子？

雾化室的作用。缓冲蠕动泵带来的脉冲， 过滤掉较大的样品液滴，如何有选择过滤较大的样品液滴，规格又是多少，依据是？

刚开始接触石墨炉原子吸收，日立Z-2000，做的铅，干燥80结束140，灰化400，原子化2000，净化2700.做的标线是0,5,10,20,40PPB，进样20ul，磷酸二氢铵10ul,做的鸡粉和苏打饼干。鸡粉含盐量较高，以为是背景吸收太大造成加标负值。昨天检测的苏打饼干，含氯化钠较高，加内标0.1ng，0.2ng,0.4ng,0.6ng，结果加标有的是负值，有的比样品值低，背景吸收也很大。还有双峰。之前鸡粉也是这样。刚开始做重金属，不知道什么原因。今天进的超纯水，也是双峰，在干燥阶段样品出现倒峰，背景峰值很大。希望各位老师指点一下。谢谢另外今天进的超纯水，进了5针，一针比一针吸收值低，怎么回事啊？进样针问题吗

全自动样品萃取纯化系统是一款功能多、简单易用的自动样品前处理系统，全自动样品萃取纯化系统带来的优势：一. 提升效率和工作环境1.自动化操作消除了样品前处理流程中的瓶颈。2.更高的通量意味着降低了每个样品的分析成本。3.改善的数据质量意味着更少的样品需要重新提取和更快地得到更高质量的结果。4.娴熟的分析员可以被解放出来专注于其他工作，比如数据分析。5.安全安心：系统避免了在样品前处理过程中对样品或提取耗材的人为干预。6.系统对溶剂的有效率使用，意味着人员和环境更少地暴露在有害化学品中。7.移液吸头智能重复利用，降低了耗材成本。二. 改善数据质量1.您的样品每一次都是以完全相同的方法进行处理。2.消除了不同人员操作带来的变动，与手动操作的处理过程相比，提高了准确度和精确度。3.系统的设计使得交叉污染和假阳性的可能性降低。

[font=&]求助：DZ/T 0253.6-2022《生态地球化学评价动植物样品分析方法 第6部分：磷含量的测定 干法灰化-分光光度法》[/font][table][tr=rgb(249, 249, 249)][td][url=https://geocloud.cgs.gov.cn/std/?standard=%e7%94%9f%e6%80%81%e5%9c%b0%e7%90%83%e5%8c%96%e5%ad%a6%e8%af%84%e4%bb%b7%e5%8a%a8%e6%a4%8d%e7%89%a9%e6%a0%b7%e5%93%81%e5%88%86%e6%9e%90%e6%96%b9%e6%b3%95-%e7%ac%ac6%e9%83%a8%e5%88%86%ef%bc%9a%e7%a3%b7]生态地球化学评价动植物样品分析方法 第6部分：磷含量的测定 干法灰化-分光光度法[/url][/td][/tr][/table]

化探样品中AgSn的ICPMS测定---由于含量低，元素性质，样品总是做得不理想，和摄谱仪比较基本上都会偏高。不知有木有解决的办法。

各位大侠，那位对分析陶瓷样品有研究，请教三氧化二铝陶瓷样品（Al2O3陶瓷）应该如何抛光、腐蚀和选择怎样的观察条件才能清楚地看到晶界？望不吝赐教。谢了！

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]液化气体样品是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样的一个难点。所谓液化气体，是指取样状态是液体，常温差压下是气体的样品。例如液化石油气、液体丙烯等。 在开始谈液化气体样品进样之前，让我们来谈谈液化气体的采样工作。液化气体在工艺管线中必然是高压的，温度则可能是高温，也可能是常温，或者低温。由于它是高压的，因此正确取样必然要用钢瓶等耐压容器。一些特殊情况下我们也直接在现场节流气化后用气袋或球胆取样，但这种取样办法的代表性是值得怀疑的。而且，只有以液体采样回来，才能谈得上液化气体样品进样问题。否则直接参考气体样品了。液化气体是液体，它的受热膨胀系数是比较大的，同时正因为它是液体，因此它也不具有可压缩性。如果我们在钢瓶中取了满满一钢瓶的低温液化气体样品，直接拿回实验室的时候，会发生什么问题呢？例如低温液体丙烯或者液化气。那么回到实验室的路上，样品温度会逐渐升高到室温。这个时候液体膨胀比容器（固体）膨胀要大，而液体又不可压缩，因此内部会产生极大的压强，导致容器阀门损坏，发生泄漏。或者由于阀门质量太好，导致钢瓶受压变形，甚至发生破裂，发生危险。说实话，由于这个原因造成钢瓶阀门泄露的问题很普遍，我也见过圆筒型钢瓶受压变成近似球形的情况。这样做很危险。国家压力容器标准禁止取样过满。以前的标准是最多取80%容器容积的液化气体样品，有人高速我说现在最多允许取50%，这个我确实没有确认过，希望了解最新标准的朋友们跟帖说明一下。为了定量排放取到刚瓶中的液化气体，钢瓶的一个阀门必须带有溢流管。取样后，应现场马上进行溢流，确保采取合适容积的样品。

做过实验，高含量的差不多，低含量的偏高，不知哪位用ICP侧过化探样品中的砷，讨论一下。

硅烷化样品处理--经验交流在做硅烷化样品处理的同事进来讨论一下在做硅烷化样品处理的同事进来讨论一下各位色友，硅烷化样品处理经验来交流共享：1.本人在做甘二酯硅烷化样品处理，GC如不是冷柱头进样，则校正因子不变化很大。2.所有条件相同，进样体积不一样，校正因子变化也很大。这是为什么？我的EMAIL:hbb79a@yahoo.com.cn 现在怀疑是要用冷柱头进样器

最近接手一个样品是二氧化锡，试了好几种方法还是不能消解彻底，哪位朋友做过，消解酸的组成以及消解程序是什么样的，谢谢。

[color=#DC143C][size=4][size=2]最近做了一些含糖量高的食品，碳化起来很慢，在坩埚中形成一层黑膜，里面很难碳化彻底。各位朋友有好办法吗？[/size][/size][/color][em09501][em09501][em09501]

请问：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法进行定量分析时，应用火焰原子化系统对仪器已定量吸入的样品进行原子化的过程中，样品经雾化后进入燃烧室时，较大的雾滴将因凝结在壁上而由废液管排出，这样势必造成样品量的流失。这是否会影响分析结果？

这几天用氢化物发生器测汞，我们一直测两个点，1：加0.5克样品，2：加样品和10PPB的标准品，问题是现在2的吸光度比以前低了差不多将近一半，开始我以为是标准品过期了，换了新的还是这样，样品的吸光度和原来一样，但为什么样品加标准品的吸光度会降低这么多呢？是什么原因？难道是仪器本身的问题吗？要是仪器的问题，那也应该两个都有降低，也不会只是一个啊，请求老师解答，谢谢了

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]最近很忙，一直没有完成这个话题，真的很抱歉。后面，我们陆续把这个话题讨论完。我们知道，从进样角度看，液化气体是问题出现比较多的一种相态。从解决方案上看，液体进样阀是最有效的解决方案，可以完全解决汽化过程中的问题。但上一次我们也留下了问题：如何利用气体标准样品来标定液相进样阀，外标法测定液化气体样品？液化气体标准气体是订不到的，内标法的话，内标物也很难加入样品。难道用液相阀进样，只能用归一化法定量？如果真的这样，液相阀的应用将受到一定的限制了，虽然即使只能用归一化法也足够有优势。其实，液相阀通过努力，也是可以完成外标法定量的，而且就是用气体标准气来标定。下面，我来谈谈我的应用实例。

我现在的实验室还没有条件使用微波消解仪，所以我们在测镉时都是采用的湿法消解和干法灰化，在消解的过程中我发现干法灰化对不同的样品最终灰化结果具有较大的差异，所以我想将这些贴出来让大家讨论一下，请各位老师前辈指点。方法：1、样品有两种——生鱼胚（海水鱼小鱼干）、成品鱼（生鱼胚经过泡水、油炸、拌料等过程制成）；2、向瓷坩埚中称取样品1g左右，在电炉子上碳化至无烟；3、将碳化好的样品放入马弗炉中，500摄氏度7小时；4、向取出冷却后的瓷坩埚中加入混酸（硝酸：高氯酸=9:1）5mL，在电炉上加热消解至透明或淡黄色，溶液渐干时取下冷却硝酸溶液溶解。疑惑：1、在做的过程中我发现样品坩埚放在马弗炉炉腔不同的位置灰化效果不同，可以通过怎样的方法能够平衡；2、成品鱼在最后加混酸消化烤至渐干后，溶解的时候会出现一些不溶物，类似透明状的小石子，而生鱼胚从未出现这种情况；3、国标中说样品中灰化至浅灰色或白色时可以直接溶解上机测，这对仪器是否会有影响？

[b]问题描述：[/b] 最近在做硫化物的考核样。用GB/T 16489-1966亚甲基蓝分光光度法，标准溶液是购买的，浓度为 100mg/L，直接用水稀释成 10mg/L；标准样品也是从安瓿瓶中取 10ml 直接用水稀释至250ml 待测。标线绘制和标样测定时，都先在比色管中加入 20ml 的乙酸锌-乙酸钠溶液，再加入适量的标准溶液和标样，再加水和其他试剂。做出的标准样品结果偏低。 a、做硫化物的时候，应该用什么稀释？用水还是用一定量加入乙酸锌-乙酸钠的水稀释？水是用去 CO2水，还是按照国标上用碱性水？ b、实验是按照国标 GB/T 16489-1996，还是按《水和废水监测分析方法》第四版书进行的？ c、如果是用加入少量乙酸锌-乙酸钠的水稀释，标准使用液是配成 10mg/L好还是 5mg/L好， 因为由于加入混合液，稀释成高浓度的标准溶液沉淀明显，使得最后两点偏低。 我用 GB/T16489-1996 方法，做出的标准曲线为 y=0.00994X+0.002，相关系数为 0.9999，线性很好，我觉得可能是斜率偏高，导致所做的标准样品值偏低。空白实验加入乙酸锌-乙酸钠混合液，空白值吸光度为 0.016，纯水做吸光度为 0.008。 [b]解答：[/b] a、标样介质要看证书上的相关说明，另外，稀释的时候可以考虑与标准曲线一致。一般中国计量院卖的辽宁环境监测站出的标准是用氢氧化钠稀释，环保部出的质控样品采用乙酸锌-乙酸钠溶液为介质。最重要的就是曲线和盲样的处理方法就是一定要一致，曲线盲样都用乙酸锌乙酸钠处理也行。 b、硫化物的检测不止这两个方法，还有 GB/T 5750.5-2006 中 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法等测定方法，可以根据样品来源确定方法。 c、样品加乙酸锌目的是生成硫化锌沉淀固定，测定要加酸释放富集再来做。使用也的浓度需要根据自己样品的浓度，也就是具体的检测需求来定，并不固定。