地虫磷残留

大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，实验条件有限，担心结果偏差较大，请求帮助！有能力验证交流群可以加入学习吗？

http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080521/1270090/——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布

查到的很多文献都是用液相色谱法检测蔬菜水果中吡虫啉的残留量,但吡虫啉分子式中有N和Cl,所以我想可不可以用GC-NPD或GC-ECD来检测残留量?这么多年来好象没有文献用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做的,我想总是有原因的,如果有谁知道,也请发帖交流一下,谢谢!

我用SN/T1902-2007的方法，为何样品中检测不到目标物呢？哪位有求蔬菜水果中吡虫啉残留测定标准？国标最好。

我用安捷伦的液相1200检测蔬菜中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素等农药残留，用的是资生堂的CAPCELL PAK C18柱，流动相用的是（甲醇+乙腈)=7+3和水的梯度，但是响应一直不高，尤其是多菌灵，0.5ppm多菌灵峰面积只有10左右，那位高手帮帮吧~~拜托了

各位专家好！我想用液质联用仪检测茶饮料中吡虫啉、乐果和咪鲜胺三种农药的残留，请问应该用哪种前处理方法比较合适。谢谢！

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

大家好，有没有参加 国家认监委2015年实验室能力验证计划“茶叶中吡虫啉、啶虫脒残留量的测定的朋友们啊，有没有相关的好友群，麻烦推荐几个，或者把我拉进去，谢谢！

[b]前言[/b]蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定[1] 。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易[2][3] 。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药是常用农药，包括多种高毒、剧毒农药及我国禁用农药。我国已颁布了 GB[url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》 [4] 的检测方法。本实验参照此标准进行，采用赛默飞世尔科技全新一代三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱联用仪（TSQ 8000Evo）结合对应的农药残留筛查方法包（670 种化合物质谱信息），对样品中含有的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留进行筛查，进而对其中含有的相应农药进行确证和定量。[b]实验部分[/b]仪器和试剂 质谱仪：TSQ8000Evo 质谱仪 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：Trace1310 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]配 AI 1310 自动进样器 ( 赛默飞世尔科技，美国 )； 色谱柱：TG-5SILMS 30 m×0.25 mm×0.25 μm毛细管色谱柱； 试剂：正己烷，丙酮；[b]仪器方法色谱方法[/b] 程序升温梯度：40℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 90℃ ( 维持 1.5 min)， 25℃ /min 到 180℃ ( 维持 0 min)，5℃ /min 到280℃ ( 维持 0 min)，10℃ /min 到 300℃ ( 维持 5 min) 进样口温度 : SSL (270℃ ) Splitless 载气流速： 1.2 mL/min ( 恒流 ) 传输线温度： 280 ℃ 进样体积：1.0 μL[b]质谱方法[/b] 离子源温度：300 ℃。 结合 RT-Alignment 功能的定时扫描 -SRM 模式（Timed -SRM）。 运用赛默飞世尔农药残留方法包（含 670 种农药化合物质谱方法）进样农残定性筛查和定量检测。[b]样品前处理方法[/b]实验前处理方法参照NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。[b]具体前处理方法如下：[/b]取可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样；准确称取 25.0 g，加入 50.0 mL乙腈，高速均质 2 min 后过滤，滤液中加入 5-7g 氯化钠，震荡，静置；取上清液 10 mL，80℃水浴加热，氮气或空气浓缩至干；加入 2.0 mL 丙酮，转移至 15 mL，3.0 mL 丙酮洗三次，定容至 5.0 mL，过 0.2 μm 滤膜后待检测。[b]实验结果及分析快速筛查方法建立[/b]农药残留方法包中包含了 670 种农药化合物优化后的相关信息，包括离子对（母离子和子离子）、碰撞能量、扫描时间、驻留时间及监测反应离子的数目等一系列质谱参数。利用 TSQ8000Evo [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的高速扫描，采用特有的 Timed -SRM 模式，快速建立仪器采集方法，如图 1，图 2 所示。[img=,683,354]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794412632747.jpg[/img][img=,664,514]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413559972.jpg[/img][b]农药种类确定途径[/b]Trace Finder 软件结合农药残留方法包可直接、快速建立数据处理方法。对采集样品的数据进行快速处理，确定所含农药的具体种类以及相应的保留时间。如图 3 所示。[img=,713,430]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794413548045.jpg[/img]

有没有大佬用赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测吡虫啉残留，求[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]参数设置。

加拿大发布食品药物法杀虫剂最高残留限量加拿大2009年近日发布G/SPS/N/CAN/381通报，标题为：食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡。内容主要有：本PMRL2009-06通报之目的是对加拿大健康部有害物管理协调局(PMRA)拟定的，但忽漏食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡:拟定MRLs咨询(PMRL2009-06)(G/SPS/N/CAN/276)的杀虫剂烯草酮(clethodim)、异菌脲(iprodione)、安果磷(fosetyl-aluminum)及高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)最高残留限量(MRLs)进行咨询。 拟批准日期：4~5个月内批准，拟生效日期：通报日后6个月。提意见截止日期：通报发布日起60天。（信息来源：食品伙伴网）

请问吡虫啉能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测其农药残留吗?怎么才能查到起检测方法??

[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794492820054.jpg[/img][b]定量结果[/b]Trace Finder 软件可以在确定农药种类的同时对样品中含有的农药残留进行准确定量。使用基质标准建立标准曲线，对样品中的农药残留进行定量。结果发现，针对特定化合物仪器的定量水平达到 1 μg/kg 以下，完全满足日常农药残留检测的要求（10 μg/kg），并且在低浓度时也能获得良好的谱图效果和稳定的重复性。实际样品检测到的各目标物农药浓度如表 4 所示。[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794492255189.jpg[/img][img=,653,535]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794493222902.jpg[/img][b]仪器稳定性实验[/b]将2个基质标准样品各连续进样10次，计算每个目标物浓度的相对标准偏差（RSD），测试仪器的稳定性，如图 8 所示。结果显示，所有农药化合物 RSD 均在 20%以下。35 种农药化合物 RSD＜ 15%，占总数的 91.4%。仪器在低浓度水平（≤ 10 μg/kg）连续进样的结果显示，仪器稳定性良好，满足检测需求。[img]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20200518/1589794493371457.jpg[/img][b]结论[/b]赛默飞世尔农药残留筛查方法包含有 670 种农药化合物信息，方法包内所涉及的化合物均为常见农药残留化合物，筛查方法快速简便，真实可靠。实验结果表明 TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。[b]参考文献[/b][1] http: / /www.mrldatabase.com/results.cfm[2] 李晓娟等 . 色谱 - 飞行时间质谱联用技术的特点及其在食品污染物分析研究中的应用 [J]. 分析测试学报 ,2012,31(5):628-632.[3] 陈燕清 , 颜流水 . 食品中农药残留前处理技术进展 [J].江西化工 ,2004(3):17-23．[4] [url=https://www.antpedia.com/standard/1349973950.html]NY/T 761-2008[/url]《[url=https://www.antpedia.com/standard/5690377.html]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定[/url]》[5] European Union (2002) commission decision 2002/657/EC of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results

最近要做有机磷，硫农药残留检测，我现在用了根SE-54的毛细管柱，低浓度1PPM都没响应，没峰出。不知道是柱子不适合，还是仪器灵敏度低。弱问用什么柱子好，还有是填充柱好还是毛细管柱好，我个人觉得毛细管柱好。

最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？

最近，日本厚生劳动省修改《肯定列表制度》茶叶中三唑磷残留限量标准，从0.05mg/kg，降低到0.01mg/kg。0.01是一个相当严格的限量，难以把握。对日出口茶叶的企业要注意了！三唑磷自从日本肯定列表制度实施以来，一直风波不断。先是乌龙茶中三唑磷残留被列入命令检查，直到今年4月才取消，但紧接着，残留限量又降低到0.01mg/kg。不过，令人不解的是蔬菜中三唑磷残留限量标准不降低。好像老爱拿茶叶说事。元方，你怎么看？

[b]农药残留的危害及其现状[/b]随着人们生活水平的提高，农产品的质量安全问题日益突 出，尤其是农产品中的农药残留量超标问题，直接影响着消费者的身体健康。在当前国际贸易中，许多发达国家以农药残留限量问题为由，设置技术性贸易壁垒，影 响了我国农产品的国际贸易。其中，以日本农残标准最为严格。日本新实施的高标准残留农药限制，使得当年6月份从中国进口的蔬菜，鱼虾肉类等食品比上半年同 期下降了近20%。美国农残标准也比较严格，发达国家和发展中国家在农残标准上还是有一定的差距的。农药残留是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水源、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数量称农 药残留量，以mg/kg表示。农药残留按用途分，可以分为：杀虫剂、杀螨剂、杀软体动物剂、杀菌剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂等。按来源分为：矿 物源农药（无机化合物）、生物源农药（天然有机物、抗生素、微生物）及化学合成农药三大类。按化学结构分为：有机合成农药的化学结构类型有数十种之多，主 要的有：有机磷（膦），氨基甲酸酯、拟除虫菊酯、有机氯化合物等。其中，我国使用量最多的农药是杀虫剂、杀菌剂和除草剂。下表列出了我国农药的消费情况。[align=center][b][img=1.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557240105061.png[/img][/b][/align][align=center][b]表 我国的农药消费情况[/b][/align][align=center][/align][b]农药残留检测方法[/b]有机磷农药是含有C-P键或C- -O- -P键或C-S-P，C-N-P键的一类有机化合物，在农业生产中主要用作杀虫剂，化学通式为[img=2.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557274125676.png[/img]有机磷杀虫剂有以下特点：药效高，杀虫谱广；化学结构变化无穷，品种数量大。高效低毒品种已占领主流市场；化学性质不稳定，易水解、氧化、热分解，易在自然条件下或在动植物体内降解；易在碱性条件下分解。下表列出了果蔬中常用有机磷农药最大残留限量（MPLs）。[align=center][img=3.png]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20190708/1562557281199051.png[/img][/align][align=center][b]表 蔬菜、水果中有机磷农药最大残留限量[/b][/align]有机磷农药残留分析方法主要 有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（GC），常用氮磷检测器（NPD）或火焰光度检测器（FPD），可以实现大多数OPPs的低残留水分分析。另外还有高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法，薄层色 谱法，酶抑制法。每种方法都有自己的特性，在不同的场合，不同的测量要求下，选择不同的方法。[b]农药残留前处理[/b]样品农药残留检测前处理主要包括：提取、净化和浓缩等步骤。提取方法有：匀浆法、抽滤法、超声波提取法、过夜浸提法、索氏提取法。净化方法有：液-液萃取法、柱层析法、磺化法、冷冻法等。浓缩方法有：自然挥干、氮气吹干仪、减压蒸干、旋转蒸发、冷冻蒸干等。[b]农药残留分析技术及发展趋势[/b]（1）前处理工作向着省时、省力、低廉、减少溶剂、减少对环境的污染、系统化、规范化和自动化方向发展。（2）提高检测技术的灵敏度满足视频农残分析中越来越低的检测下限要求。（3）应用简便、快捷的分析方法进行现场初测，成本低，结果准确可靠，对呈阳性反应的样品进行实验室进一步确证。（4）将生物技术与现代理化分析手段相结合，不断开发出新的分析技术。（5）现代生物源农药将逐渐取代化学农药，分析重点将从低分子有机物转向生物大分子农药。[b]附上我国农残标准[/b](1)NY 773-2004《水果中啶虫脒最大残留限量》，该标准只规定了定虫脒1种农药在水果中的残留限量。(2)NY 774-2004《叶菜中氯氰菊酯等13种农药的残留限量》，该标准规定了氯氰菊酯等13种农药在叶菜中的残留限量。(3)NY 775-2004《玉米中烯唑醇等11种农药的残留限量》，该标准规定了烯唑醇等11种农药在玉米中的残留限量。

氟虫腈有残留物：氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚，假如每个残留都是0.10mg/kg，那么如何上报这些残留物的总和呢？有折算的公式最好。

PONY谱尼测试最新了解到，厚生劳动省医药食品局发布食安发0928第2号：部分修改食品、添加剂等的规格标准（2009年厚生劳动省告示第422号），设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘在食品中的残留标准。根据此通知，厚生劳动省将如下记修改部分食品、添加剂等的规格标准（昭和34年厚生省告示第370号）。第1 修改的摘要根据食品卫生法（昭和22年法律第233号。以下简称“法”。）第11条第1项的规定，设定农药氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘等在食品中的残留标准。第2 实施• 适用日期由公布之日起开始实施第3 应用须知1、此次，在设定了氯虫酰胺标准值的食品中，桃、西瓜以及香瓜是包括果皮的。2、此次，设定了标准值的氰氟虫腙是指：将氰氟虫腙（E-同分异构体）、氰氟虫腙（Z-同分异构体）以及作为氰氟虫腙代谢物的p-[m-(三氟甲基) 苯甲酰甲基] 苯甲腈换算为氰氟虫腙之后的和。第4 其它以残留标准值（根据“法”设定）以及农药取缔法（昭和23年法律第82号）为依据，在农林水产省将氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘注册为农药。关于氯虫酰胺、氰氟虫腙以及甲基碘的检验法将在日后通知。PONY谱尼测试在农药残留方面具有丰富的经验，可以依据日本肯定列表进行检测。对于这三种农药，企业应该引起重视，PONY谱尼测试将鼎力帮助企业进行检测，顺利出口。

本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（VARIAN CP3800）主要做有机氯（六六六、滴滴涕）和有机磷（乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷）的残留检测，对象为淡水、底泥和水产品，旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器，跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法，多谢了！E-mail：hq-zhao@126.com

录第一章进出口食品中农兽药残留检测实验室质量控制残留分析质量控制指南（国家质量监督检验检疫总局文件农药残留分析的实验室规范导则（食品法典委员会）第二章进出口食品中农药残留检测技术第一节有机氯农药残留量的测定出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法食品中六六六、滴滴涕残留量的测定$% ) 动物性食品用中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定$% ) 肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定动、植物中六六六和滴滴涕测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法$% ) 食品中乙滴涕残留量的测定方法$% )食品中扑草净残留量的测定方法$% )出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法01 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法01 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法出口茶叶中23%、%23、44* 残留量的检测方法第二节有机磷农药残留检测技术食品中有机磷农药残留量的测定$% )植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定$% )植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定植物性食品中二嗪磷残留量的测定$% ) 柑桔中水胺硫磷残留量的测定$% ) 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定$% ) 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定大米中稻瘟灵残留量的测定动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测量蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法食品中八甲磷残留量的测定方法出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法出口水果和蔬菜中** 种有机磷农药多残留量检验方法出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法-）蔬菜中甲胺磷残留检验方法第三节菊酯类和氨基甲酸酯类农药残留检测技术植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留量检测方法第四节其他农药残留检测技术粮、油、菜中甲萘威残留量的测定）食品中对羟基苯甲酸酯类的测定粮食中二溴乙烷残留量的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定）黄瓜中百菌清残留量的测定）谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定）大米中杀虫环残留量的测定大米中杀虫双残留量的测定稻谷中三环唑残留量的测定植物性食品中三唑酮残留量的测定水果中乙氧基喹残留量的测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定食品中莠去津残留量的测定粮食中绿麦隆残留量的测定大米中禾草敌残留量的测定植物性食品中灭幼脲残留量的测定.）植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定饮料中乙酰磺胺酸钾的测定植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定植物性食品中除虫脲残留量的测定水果中单甲脒残留量的测定大米中丁草胺残留量的测定粮食中*，01滴丁酯残留量的测定大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定粮食和蔬菜中*，01滴残留理的测定大米中敌稗残留量的测定稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定植物蛋白饮料中脲酶的定性测定粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定苹果和山楂制品中展青霉素的测定乳酸菌饮料中脲酶的定性测定蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定小麦中野燕枯残留量的测定梨中烯唑醇残留量的测定）蜂蜜、果汁和果酒中+&0 种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2 质谱和液相色谱2 串联质谱法花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法34出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法34 00*）出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法出口鲜竹笋检验规程出口山蜇菜检验规程进出口食品中多效唑残留量检验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83710]进出口食品中农兽药残留检测[/url]

[font=微软雅黑, &]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-6753.html[/url]农药残留，是农药使用后一段时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。它们可以直接通过食物链和水环境进入人体，从而危害人体健康。为了保护消费者健康，世界各国纷纷出台相应的法律法规，制定了许可使用农药的最高残留限量。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]农残检测项目有：[/color][/size][size=16px] [font=微软雅黑, &][size=14px] 农残检测：联苯菊酯、噻嗪酮、氯氰菊酯和氯氰菊酯、啶虫脒、多菌灵、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、三氯杀螨醇、硫丹、硫丹硫酸酯、甲氰菊酯、吡虫啉、水胺硫磷、灭多威、哒螨灵、三唑磷、三唑醇、噻吩磺隆、虫酰肼、砜嘧磺隆、辛硫磷、残杀威、丙环唑、霜霉威、咪鲜胺、抗蚜威、乙硫苯威、氧乐果、久效磷、甲胺磷、苯嗪草酮、马拉硫磷、抑霉唑、氟虫脲、氰戊菊酯、乐果、苯醚甲环唑、敌敌畏、滴滴涕、滴滴伊、灭蝇胺、灭幼脲、3-羟基克百威、氟氯氰菊酯、苄嘧磺隆、噁虫威、嘧菌酯、滴灭威亚砜、滴灭砜威、滴灭威、克百威、溴螨酯、S-氰戊菊酯、保棉磷、丁酮威、乙烯菌核利、丙溴磷、甲拌磷亚砜。[/size][/font][/size][font=微软雅黑, &][color=#ff8c00]兽药残留检测[/color][/font][font=微软雅黑, &]畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物[/font][font=微软雅黑, &]兽药中，常用的为安乃近、阿莫西林、氟苯尼考、头孢噻呋、土霉素、金霉素、杆菌肽、盐霉素、莫能霉素、粘菌素等20多种。[/font] [size=16px][color=#ff8c00]国联质检农药残留检测服务范围[/color][/size][font=微软雅黑, &]覆盖蔬菜，水果，茶叶，谷物，中药材，蜂蜜，提取物等几十种不同产品。同时，可按照不同的出口国标准，为客户提供快速、准确、公正的实用解决方案，从而帮助食品企业达到产品安全及质量标准，规避农残风险。[/font][size=16px][color=#ff8c00]我们的优势[/color][/size][font=微软雅黑, &]1.技术支持 中科科学院联合检测中心，强大技术支持，值得信赖。2.CMA资质 认监委认可第三方专业检测机构，CMA计量认证资质。3.仪器设备 先进的设备和技术，可确保测试结果准确。4.服务广泛 集认证、检测、检验、分析一站式服务。[/font][font=微软雅黑, &]5.创新拓展 创新服务 紧跟标准和客户需求，更多非标和高标准定制服务。6.全国服务 便捷、快速响应，就近服务。[/font]

大家好，我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行农药残留检测但是有几个农药怎么弄也弄不好，我用的是GB/t19648-2006，其中氟铃脲、敌百虫、辛硫磷、乙酰甲胺磷等几种农药怎么也打不出来，请大家给支个招谢谢！

欧盟委员会2011年5月12日发布委员会法规（EU）No 460/2011:修订欧盟议会和欧盟委员会法规（EC）No 396/2005，发布关于胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量法规。法规将胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量由0.02ppm调整为0.08ppm，调整后限量的适用期到2012年12月31日截止，截至期后，除非法规做出更改，否则胡萝卜中的氯虫酰胺（DPX E-2Y45）的最大残留限量仍为0.02ppm。法规（EU）No 460/2011详情参见：http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2011:124:0023:0040:EN:PDF

内容提示：蔬菜中的农药残留是食品安全中的一个重要问题。尤其夏季，既是蔬菜消费的高峰期，也是害虫的活跃时期，生产者为了赶商机，要么用超浓度的农药杀虫，要么施用农药后提前采收，造成大量蔬菜农药残留严重超标。据统计，一般情况下，夏天蔬菜的农药残留合格率比冬季低两成以上。为了减少蔬菜上的农药，人们想出了各种各样的办法。 蔬菜中的农药残留是食品安全中的一个重要问题。尤其夏季，既是蔬菜消费的高峰期，也是害虫的活跃时期，生产者为了赶商机，要么用超浓度的农药杀虫，要么施用农药后提前采收，造成大量蔬菜农药残留严重超标。据统计，一般情况下，夏天蔬菜的农药残留合格率比冬季低两成以上。为了减少蔬菜上的农药，人们想出了各种各样的办法：放在太阳下晒、用水泡、用淘米水洗等，但这些方法真的有效吗，到底能去掉多少农药？中国农业大学食品学院最近进行了一项实验，帮助人们找出去除农药的最好办法。 由于农药在喷施过程中，主要是附着在果蔬的表面上，所以，只要采用行之有效的洗涤和加工方法，就可以降低农药的残留量，保证蔬菜的食用安全。 用清水浸泡和搓洗，可以使农药残留量下降，而且泡的时间越长，农药残留就越少。试验证明，用自来水将蔬菜浸泡10—60分钟后再稍加搓洗，就可以除去15％—60％的农药残留。用专用的蔬果洗涤剂浸泡，对于减少农药的附着更为有效。将洗涤剂按1∶200的比例用水稀释后浸泡果蔬，10—60分钟内，农药残留量可以减少50％—80％；特别是在浸泡的前10分钟内，农药残留下降非常明显，可以达到50％左右。然后，稍加搓洗，用清水冲洗干净就可以基本上清除农药残留　　　　 高温加热也可以使农药分解，比如用开水烫或油炒。实验证明，一些耐热的蔬菜，如菜花、豆角、青椒、芹菜等，洗干净后再用开水烫几分钟，可以使农药残留下降30％左右，再经高温烹炒，就可以清除蔬菜上90%的农药。 此外，淘米水洗菜和适当用阳光照射，对于减少蔬菜上的农药也能起到一定的作用。但淘米水最好用头一两次的，因为米的表面含钾，所以头一两次的淘米水会呈现弱酸性，但是之后就开始转变为碱性，而农药只有在酸性物质中才会失去一定的毒性。阳光照射可使蔬菜中的部分农药被分解、破坏。据测定，蔬菜在阳光下照射5分钟，有机氯、有机汞农药的残留量损失可达到60％左右。 蔬菜去皮当然也可以减少农药残留，但也会带来果皮中维生素和矿物质的损失。因此，最好的去除农药的办法是：将新鲜果蔬先用洗涤剂浸泡10—15分钟，或用自来水浸泡30—60分钟，用清水冲洗干净。

[color=#DC143C][font=黑体]声明：由于发帖前在全站没有搜索到kenneth06在帖子【讨论】NY/T 761 方法回收率 的7楼回复中上传过了该附件（估计附件名称不在搜索范围内）， 两附件内容相同。http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080515/1264410/但为了方便大家下载，本帖暂时保留一段时间，之后将删除。感谢hotdoglet的提醒。[/font][/color]NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》分为三个部分：——第1部分：蔬菜和水果中54种有机磷类农药多残留的测定；——第2部分：蔬菜和水果中41种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的测定；——第3部分：蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药及其代谢物多残留的测定。本标准代替NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》。二〇〇八年四月三十日农业部公告发布，几个月后才能有文本出现。提前提供电子版给农残版网友！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=90166]NY/T 761-2008[/url]

请问你们再日常的检测工作中，有哪些样品中的六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类的农药残留可以一起前处理，不用分开前处理，而是过固相萃取柱（TPT复合氨基柱+炭黑柱）的方法前处理，然后用ECD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的？因为我们发现做茶叶中的这些农残时，在六六六、滴滴涕这一时间段出峰的还是干扰的杂质太多，也就是用TPT复合氨基柱+炭黑柱除不了这一时间段的杂峰，用硫酸磺化法做茶叶中的六六六、滴滴涕，可以前处理的很干净，可是由于菊酯类的农残不适于用硫酸磺化法来处理，这样如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分析检测六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类农药残留，那岂不是要分开来进行前处理了？岂不是增加了一倍的工作量了？

农药对防治果蔬病虫害及促进果蔬生长效果明显，但残留的农药直接威胁百姓建康。为了防御果蔬农药残留危害，首要的是不使用剧毒（如甲胺磷）和高残留（如六六六，DDT）农药，而采用高效、低毒、低残留的品种，尽量施用最低剂量，遵守国家规定的安全间隔期采收，产品达到卫生标准。 安全间隔期是指最后一次施药日期距收获期的天数。例如，青菜、大白菜、豆角、萝卜和黄瓜，每亩允许用400克/升乐果0.1千克加水稀释800倍后喷洒，安全间隔期分别为6、10、5、5天和2天。国家对果蔬产品残留农药量有规定（毫克/公斤），例如，甲拌磷不得检出；杀螟硫磷≤ 0.5；倍硫磷≤ 0.05；溴氰菊酯，叶菜类≤ 0.5、水果≤ 0.2。若不合理施用农药，果蔬农药残留会远远超过国家规定标准。因此，要加强市场监管，拒农药残留超标果蔬于市场之外，同时人们要熟悉农药残留危害及其防御办法。 1. 有机磷：该农药是广谱杀虫剂，应用广泛，主要有乐果、敌百虫、敌敌畏、内吸磷、对硫磷、马拉硫磷等60余种。有机磷不稳定，挥发性强，在自然环境容易分解，进入生物体内易被酶分解，故不污染环境，在食物中残留时间也短，因此慢性中毒少，急性中毒多。有机磷是神经毒物，人们吃了施用有机磷农药的果蔬或茶叶、薯类、谷物等，可能发生肌肉震颤、痉挛、血压升高、心跳加快等症状，甚至昏迷死亡。 去除方法：有机磷不溶于水，果蔬用清水浸泡不能解毒，用碱解、热解、光解等法可大部分分解。碱解法可在500毫升水中加5~10克碱末(小苏打)，浸泡果蔬10分钟后，用清水冲洗几次即可。 2. 有机氯：该农药是高残毒农药，其中六六六、DDT等我国早已禁用，但至今仍有违规使用的情况，尤其林丹、七O五四、毒杀芬、氯丹等仍继续使用。有机氯脂溶性强，不易水解和降解，非常稳定，聚集于人体脂肪，在自然和食物中能长期残留，停用后自然环境要经25～110年才能复原。 食物受有机氯污染常是从水体中经浮游生物吸食开始，鱼虾吃浮游生物，最终进入水鸟、人体，其富集可提高到800万倍。果蔬及粮、谷、薯、茶、烟草都可残留有机氯，禽、鱼、蛋、奶等动物性食物污染率高于植物性食物，而且不会因其贮藏、加工、烹调而减少，很容易进入人体积蓄。 有机氯农药可致急性或慢性中毒。急性中毒引发中毒者中枢神经症状。因其积蓄在人体脂肪，故急性中毒性低、症状轻，一般为乏力、恶心、眩晕、失眠；慢性中毒可造成人的肝、肾和神经系统损伤，DDT还有致癌性。 去除方法：有机氯不溶于水，果蔬等用清水浸泡不能解毒，但因其多存于果蔬外皮，去除外皮可基本除去毒素，加热烹调也能除去一部分。 3. 氨基甲酸酯类：该农药是应用很广的新型杀虫剂与除草剂，如抗蚜威、克百威、西维因、残杀威、杀螟丹等，其毒性跟有机磷相似，但毒性较轻，恢复也快。食用了残留这类农药较多的果蔬及谷、薯、茶等，中毒者会产生和有机磷中毒大致相同的症状，但因其毒性较轻，一般几小时就能自行恢复。 去除方法：氨基甲酸酯微溶于水，遇碱和热分解，故用清水浸泡不能解毒，用碱解、热解、光解法可以分解大部分。芹菜、菜花、青椒、豆角等残留氨基甲酸酯一般较多，在清洗后烹调前用开水汤2～3分钟，能请除大部分这种农药残留。 为了防御农药残留的危害，通常应注意以下各点： 1. 尽量到有卫生监督的正规市场买果蔬，产品包装上有“质量安全”、“无公害产品”、“绿色食品”、“有机食品”4种标志之一的，是可以放心的安全果蔬。 2. 按季节购买果蔬，反季节的常大量施化肥、农药催熟及违反安全间隔期的规定上市。 3. 农药残留量跟果蔬品种有关，一般叶茎类、瓜果、豆类农药残留较多，根茎类较少。 4. 尽可能了解果蔬产地，避免购买污染严重地区及公路两旁种植的果蔬。 5. 果蔬要先冲洗后浸泡，即把果蔬表面彻底清洗后再入清水浸泡10分钟，但别浸泡时间过长，以免表面农药进入水后返回果蔬内部。 6. 切口易受残留农药污染，所以蔬菜不要先切后泡；浸泡后的果蔬用水冲洗几次再切。 张文樸，单位：北京师范大学