地虫磷

10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）999youran（注册ID：999youran）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211509_591045_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604211509_591046_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================有机磷杀虫剂（EPA 8140 / 8141 / 8141A ）方法：GC基质：标准溶液应用编号：101028化合物：敌敌畏；六甲基磷酰胺； 速灭磷；敌百虫； 磷酸三丁酯； 内吸磷-O； 特普； 治线磷； 灭线磷； 治螟磷； 二溴磷； 甲拌磷； 百治磷； 内吸磷-S； 特丁磷； 久效磷； 二嗪磷； 地虫隆； 乙拌磷； 敌恶磷； 乐果； 磷胺异构体； 除线磷； 甲基毒死蜱； 磷胺； 皮蝇磷； 甲基对硫磷；Aspon；毒壤磷； 毒死蜱； 杀螟硫磷； Merphos； 马拉硫磷； 乙基对硫磷； 倍硫磷； 毒虫畏； 巴毒磷； Merphos oxone； 丙硫磷； 杀虫畏； 乙硫磷； 硫丙磷； 丰索磷； 三硫磷； 伐灭磷； 磷酸三苯酯； 苯硫磷； 亚胺硫磷； 溴苯磷； 磷酸三邻甲苯酯； 保棉磷； 益棉磷； 蝇毒固定相：DM-35色谱柱/前处理小柱：DM-35 30m x 0.32mm x 0.25um色谱条件：柱温：100 ℃ - 180 ℃, 10 ℃/min ( 2 min ) - 300 ℃ 载气：He, 42cm/sec 恒流, 60 ℃ 进样方式：0.5 μL, 不分流, 保持5 分钟, 220 ℃ 检测：FPD, 280 ℃文章出处：CER00696关键字：有机磷杀虫剂，EPA，环境，GC，DM-35谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604210957_591009_1610895_3.jpg图例：1. 敌敌畏；2. 六甲基磷酰胺；3. 速灭磷；4. 敌百虫；5. 磷酸三丁酯；6. 内吸磷-O；7. 特普；8. 治线磷；9. 灭线磷；10. 治螟磷；11. 二溴磷；12. 甲拌磷；13. 百治磷；14. 内吸磷-S；15. 特丁磷；16. 久效磷；17. 二嗪磷；18. 地虫隆；19. 乙拌磷；20. 敌恶磷；21. 乐果；22. 磷胺异构体；23. 除线磷；24. 甲基毒死蜱；25. 磷胺；26. 皮蝇磷；27. 甲基对硫磷；28. Aspon；29. 毒壤磷；30. 毒死蜱；31. 杀螟硫磷；32 . Merphos；33. 马拉硫磷；34. 乙基对硫磷；35. 倍硫磷；36. 毒虫畏；37. 巴毒磷；38. Merphos oxone；39. 丙硫磷；40. 杀虫畏；41. 乙硫磷；42. 硫丙磷；43. 丰索磷；44. 三硫磷；45. 伐灭磷；46. 磷酸三苯酯；47. 苯硫磷；48. 亚胺硫磷；49. 溴苯磷；50. 磷酸三邻甲苯酯；51. 保棉磷；52. 益棉磷；53. 蝇毒

[align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1　范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制（率）法（分光光度法）[/align]2　原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。3　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。3.1　试剂3.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。3.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。3.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。3.1.4　5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub]）。3.1.5　碳酸氢钠（NaHCO[sub]3[/sub]）。3.1.6　碘化乙酰硫代胆碱（ C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS）。3.1.7　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。3.1.8　显色剂：分别取160 mg 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）和15.6 mg碳酸氢钠，用20 mL缓冲溶液溶解，4 ℃冰箱中保存。3.1.9　底物：取125 mg碘化乙酰硫代胆碱，加15 mL蒸馏水溶解，摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10　乙酰胆碱酯酶：4 ℃冰箱中保存备用。3.2　参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3　标准溶液的配制3.3.1　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液（1000 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2　丙溴磷标准储备液（100 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A（100 μg/mL）：精密移取上述标准储备液（1000 μg/mL）（3.3.1）各1mL，分别置于10mL容量瓶中，用丙酮（3.1.1）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B（1 μg/mL）：精密移取标准中间液A（100 μg/mL）（3.3.3）及丙溴磷标准储备液（100μg/mL）（3.3.2）各1 mL，分别置于100 mL容量瓶中，用缓冲溶液（3.1.7）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4　仪器和设备4.1　恒温水浴锅。4.2　天平：感量为0.1g。4.3　分光光度计或相应商品化测定仪。4.4　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。5　分析步骤5.1　试样的提取5.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10 mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2 min以上，取上清液备用。5.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入离心管中，加入10 mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。5.2　测定步骤5.2.1　对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液（3.1.7），再加入适量酶液、0.1 mL显色剂，摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀，立即测定吸光度，3min后再测定一次，记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2　样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液，其他操作与对照液操作（5.2.1）相同，记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1　空白试验称取空白试样，按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2　加标质控试验5.3.2.1　韭菜、芹菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g（精确至0.1 g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上，取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2　油菜、菠菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5 份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6　结果的表述6.1　结果计算抑制率（%）=[（∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub]）/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中：∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值；∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值；6.2　结果判定结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当抑制率≥50%时，表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限，判定为阳性，阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。7　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。8　性能指标8.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。8.2　灵敏度：灵敏度应≥95%8.3　特异性：特异性应≥85%。8.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。8.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2～0.3之间。具体的酶量，应根据产品说明书上标识的使用量，测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值，增加或减少酶量，使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2～0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9　原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶（白色药片）有抑制作用，抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚（蓝色），从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较，对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。10.1　试剂10.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。10.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。10.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。10.1.4　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。10.2　参考物质同3.2。10.3　标准溶液的配制同3.3。10.4　固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（检测卡）。11　仪器和设备11.1　恒温水浴锅。11.2　天平：感量为0.1 g。11.3　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。12　分析步骤12.1　试样的提取12.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10mL缓冲液（10.1.4），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上。12.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入小离心管中，加入10 mL缓冲溶液（10.1.4），振摇50 次，静置2min以上。12.2　测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域，在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应，预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折，手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min，保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1　空白试验称取空白试样，按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2　加标质控试验12.3.2.1　韭菜、芹菜取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g （精确至0.1g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2　油菜、菠菜选取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13　结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果；白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1　无效白色药片区域干燥，表明取样量偏少，检测结果无效。13.2　阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限，判定为阴性。13.3　阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限，判定为阳性。1.1　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。2　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。3　性能指标3.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。3.2　灵敏度：灵敏度应≥95%3.3　特异性：特异性应≥85%。3.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。3.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。4　其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

10，抽取5个版友）；幸运奖5名(2钻石币)sixingxing（注册ID：v2889187）吕梁山（注册ID：shih20j07）千层峰（注册ID：jxyan）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607011515_598835_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607011515_598836_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================蔬菜水果中吡虫啉、吡虫清的测定方法：SPE基质：蔬菜水果应用编号：101163化合物：吡虫啉；吡虫清固定相：ProElut Florisil色谱柱/前处理小柱：ProElut Florisil 500mg/3ml 50/pkg样品前处理：1、提取称取25 g 试样，准确加入50.0 mL 乙睛，10000 rpm 下均质2 min，滤纸过滤，滤液转入100 mL具塞量筒，加入10 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层。准确移取20 mL 上层乙腈溶液（相当于10 g 样品），40 oC 下减压蒸馏至近干，10 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）溶解残渣，待净化。2、净化a 活化： 将3 mL 正己烷加入ProElut Florisil 500 mg/3 mL(Cat.#65004)，流出液弃去，待液面到达填料上层，关闭cock 阀；b 上样： 将待净化样品溶液加入柱中，打开cock 阀，流出液弃去；c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 正己烷（10+90）洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入柱中，流出液弃去；d 洗脱： 10 mL 丙酮+ 正己烷（20+80）洗脱，收集洗脱液；e 重新溶解：40 oC 下氮气将洗脱液吹至近干，1 mL 乙睛+ 水（30+70）重新溶解残渣，微孔滤膜过滤后，HPLC 分析色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) 流动相：乙腈/ 水，梯度 流速：1.0 mL/min 柱温：40 oC 进样量：20 μL 检测器：UV 260 nm文章出处：P083关键字：蔬菜水果，吡虫啉，吡虫清，SPE，ProElut Florisil摘要：适用于水果和蔬菜中吡虫啉和吡虫清的检测谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p8%20copy.png图例：1. 吡虫啉；2. 吡虫清

10，抽取5个版友）；中奖名单：dahua1981（注册ID：dahua1981）sixingxing（注册ID：v2889187）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281502_602370_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607281502_602371_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================农产品中吡虫啉的测定方法：SPE基质：粮谷应用编号：101201化合物：吡虫啉固定相：ProElut Florisil色谱柱/前处理小柱：ProElut Florisil 1000mg/6ml 30/pkg样品前处理：1、提取 5 g 样品加5 mL 水，浸泡20 min，加入25 mL 乙腈，10000 rpm 下均质2 min。过滤混合物，滤液收集到比色管中，加入5 g 氯化钠，剧烈振荡，静置分层，上层清液（乙腈）过ProElut Na2SO43 g/6 mL (Cat.#65513)，准确移取10 mL 干燥乙腈提取液，40 oC 下减压蒸馏至近干，瓶中残渣待净化。 2、净化 a 活化： 将0.1 g 石墨化碳黑均匀铺在ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006) 顶部，加入5 mL 正己烷，流出液弃去； b 上样： 6 mL 丙酮分三次洗涤蒸馏瓶，洗涤液加入小柱，收集流出液； c 淋洗： 20 mL 正己烷+ 丙酮混合液（1+1）淋洗，淋洗液并入b 中的流出液； d 重新溶解：45 oC 下将净化液减压蒸馏至干，1 mL 流动相定容，微孔滤膜过滤后HPLC 分析色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613) 流动相：乙腈/ 0.15% 甲酸水溶液= 30/70 流速：0.2 mL/min 检测器：串联质谱，ESI+，MRM文章出处：P077关键字：粮谷，水果蔬菜 ，SPE，ProElut Florisil摘要：适用于蔬菜、水果和粮谷中吡虫啉的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/p4%20copy.png图例：1. 吡虫啉

前言吡虫啉又名咪蚜胺、蚜虱净，是[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%83%9F%E7%A2%B1/4832691%22 \t %22https://baike.baidu.com/item/%E5%90%A1%E8%99%AB%E5%95%89/_blank]烟碱[/url]类超高效杀虫剂，主要通过选择性控制昆虫神经系统烟碱型乙酰胆碱酶受体，阻断昆虫中枢神经系统的正常传导，从而导致害虫出现麻痹进而死亡。该类杀虫剂具有高效、低毒、低残留，害虫不易产生抗性，对人、畜、植物和天敌安全等特点，并有触杀、胃毒和内吸多重药效，且其防治对象广，可广泛用于水稻、棉花、蔬菜等各种农作物。为了对农作物中的农药残留进行实时的监督管理，保障人民健康，建立合理、快速的检测方法是非常有必要的。传统的土壤中吡虫啉萃取方法为液液萃取方法，费时费力，本文使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经过实验，使用本方法土壤中吡虫啉回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，实验得到较高的回收率和良好的重现性。关键词：土壤，吡虫啉，Flex-HPSE，M64，SPE 10001实验过程1.1仪器与试剂Flex-HPSE 全自动高效快速溶剂萃取系统；[color=black]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/color]；SPE 1000全自动固相萃取系统；M64高通量平行浓缩系统；吡虫啉标准工作液标液：10μg/mL；固相萃取柱：Labtech CARB石墨炭黑固相萃取柱500mg/6mL；乙腈（色谱纯）；甲苯（分析纯）；固相萃取洗脱液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）；硅藻土：置于马弗炉中450℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中于干燥器内保存。1.2实验方法1.2.1土壤样品提取准确称量10g土壤样品和5g硅藻土，混合均匀，装入22mL萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于Flex-HPSE中（双通道同时运行，可自动连续萃取多个样品），萃取方法如下图。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019086670_3030_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图1 土壤中吡虫啉快速溶剂萃取方法[/align]1.2.2净化及浓缩将萃取后的样品置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，待样品浓缩至大约1mL时取出，待净化。使用SPE 1000全自动固相萃取系统进行净化实验，固相萃取方法如图2。净化完成后，将样品再次置于M64高通量平行浓缩系统氮吹浓缩，浓缩至近干，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]流动相定容至1mL后上机检测。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019089336_889_5237388_3.png[/img][/align][align=center]图2 土壤中吡虫啉固相萃取净化方法[/align]1.2.3样品加标回收率实验按1.2.1方法装填样品的过程中，加入50μL吡虫啉标准工作液，加标浓度为50μg/kg，然后按照1.2.1~1.2.2方法进行实验，共进行两组4个平行样品，最后用流动相定容至1mL，用来测定加标回收率。1.3.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测条件色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm，或性能相当者；流动相：乙腈:水=25:75；流速：1.0mL/min；紫外检测波长：270nm；柱温：30℃；进样量：20μL。2实验结果2.1吡虫啉色谱图2.1.1吡虫啉标品色谱图下图为吡虫啉标品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019090254_4222_5237388_3.png[/img][align=center]图3 吡虫啉标品色谱图[/align]2.1.2土壤中吡虫啉加标样品色谱图下图为土壤中吡虫啉加标样品色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091104_4837_5237388_3.png[/img][align=center]图4 土壤中吡虫啉加标样品色谱图[/align]2.1.3土壤中吡虫啉空白样品色谱图下图为土壤中吡虫啉空白样品色谱图。从图中可以看出空白样品中没有吡虫啉检出。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210091019091983_6955_5237388_3.png[/img][align=center]图5 土壤中吡虫啉空白样品色谱图[/align]2.2 土壤中吡虫啉加标回收率用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测土壤中吡虫啉加标回收率计算结果如下表，加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%。[align=center]表1 土壤中吡虫啉回收率[/align][table][tr][td=1,2][align=center]标样[/align][/td][td=1,2][align=center]出峰时间（min）[/align][/td][td=1,2][align=center]加标浓度（[size=13px]μg/kg[/size]）[/align][/td][td=7,1][align=center]回收率（%）[/align][/td][td][align=center]平均值（%）[/align][/td][td][align=center]RSD（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td=2,1][align=center]2[/align][/td][td=2,1][align=center]3[/align][/td][td=2,1][align=center]4[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]吡虫啉[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]8.60[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]50[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]93.02[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]98.32[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]96.57[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.53[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]95.86[/color][/align][/td][td=2,1][align=center][color=black]2.31[/color][/align][/td][/tr][/table]3结论与讨论使用全自动高效快速溶剂萃取系统对土壤中的吡虫啉进行萃取，高通量平行浓缩系统浓缩，全自动固相萃取系统净化，最后经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测，建立了一套高效快捷的土壤中吡虫啉萃取检测方法。经检测，使用本方法土壤中吡虫啉的加标回收率为93.02%~98.32%，RSD为2.31%，回收率高，重现性良好。参考标准1、GB/T 19649-2006 谷粮中475种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法

背景:实验室已于2014年6月获得茶叶中吡虫啉项目的检测资质，但因要参加浙江省出入境检验检疫局检验检疫中心组织的“茶叶中吡虫啉、啶虫脒的测定”能力验证，由于之前没做过啶虫脒，因此只能在能力验证之前自己测试下。 实验准备：1、先将吡虫啉、啶虫脒的标准物质用乙腈当溶剂配成1000ng/ml的储备液，再根据实验需要配成0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131018_560392_2679639_3.jpg2、取50g茶叶，粉碎，过50目筛，待用。 实验步骤：1、 通过查阅文献，优化好实验的液相条件和质谱条件，确定吡虫啉和啶虫脒的母离子、子离子、裂解电压、碰撞池能量等参数。2、 将0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液进行进样，得到吡虫啉和啶虫脒的标准工作曲线。3、 取2g茶叶粉末置于25ml的离心管中，加入15ml提取剂1（此实验前处理采用————，其中包含提取剂1、提取剂2、固相萃取剂等三个部分），强烈振荡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131020_560396_2679639_3.png4、 向离心管中加入提取剂2，强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131020_560401_2679639_3.png 5、 在离心管中取1ml，加入到固相萃取剂的离心管内，强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508131021_560403_2679639_3.png6、 取0.5ml上层清液放入进样品内，待液质联用仪进样用。