地胺磷农残

我们现在做农残的测试，向分析出以下农药：敌敌畏，甲胺磷，乙酰甲胺磷，敌百虫，甲拌磷，久效磷，乐果，氧化乐果，对硫磷，倍硫磷，透明硫磷，马拉硫磷，毒死蚍蜱，辛硫磷，需要毛细柱分离，主机是岛津德GC-17A ,现有的柱子分离效果不好，怎么选合适的柱子啊？

想问各位对于甲胺磷类的农残上气相检测前有没有过柱呢？柱子一般用什么规格型号的，有没有标准给提供参考下呢？先谢谢各位了，希望能解决实验中的问题。

我现在正在做蔬菜中农残含量的检测，用的是PE的CLAURS500GC，DB-1701的柱子，检测13中农残：敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、乐果。其中，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷，这5种不出峰，其他8种都能出峰，望各位大侠们能指点指点啊！！急！急！急！

食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定方法1.适用范围本方法适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的残留量分析，其最小检出限分别为7.79×10－12g和1.79×10－11g。2.原理概要含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂丙酮；二氯甲烷：重蒸；无水硫酸钠；活性炭：用3mol／L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用；甲胺磷（methamidophos）：≥99％；乙酰甲胺磷（acephate）：≥99％；甲胺磷和乙酰甲胺磷标准溶液的配制：分别准确称取甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg／mL的标准储备液。使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液（1mg／mL）和混合标准工作液（每个品种浓度为1mg／mL）。贮藏于冰箱中。3.2.仪器气相色谱仪：具有火焰光度检测器；电动振荡器；K-D浓缩器或旋转蒸发器；离心机。4.试样的制备取谷物实验样品经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜实验样品洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。5.过程简述5.1.提取和净化蔬菜：称取蔬菜试样10g，精确至0.001g，用无水硫酸钠（因蔬菜含水量不同而加入量不同，约50～80g）研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.2～0.4g活性炭（根据蔬菜色素含量）及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。谷物：称取谷物试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。小麦：称取小麦试样10g，精确至0.001g，置于具塞锥形瓶中，加入0.2g活性炭及40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。植物油：称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗入50mL的离心管内，加入5mL水，混匀，在3 000r／min下离心5min，吸取上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加入40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒入具塞锥形瓶中，加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。5.2.色谱条件色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2％dEGS／Chromosorb W AWdMCS，80～100mesh。气流：载气，氮气70mL／min，空气0.7kg／cm2，氢气1.2kg／cm2。温度：进样口200℃，柱温180℃。5.3.测定定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药标样的保留时间定性。定量：用外标法定量，以甲胺磷和乙酰甲胺磷农药已知浓度的标准样品溶液作外标物，按峰高定量。6.结果计算Xi＝hi•Esi•V1hsi•V2•m式中：Xi——样品中i组分有机磷含量，mg／kg；Esi——注入标样中i组分有机磷的含量，ng；hi——样品的峰高，mm；hsi——标样中i组分的峰高，mm；V1——浓缩定容体积，mL；V2——注入色谱样品的体积，μL；m——样品的质量，g。7.方法的精密度添加回收试验中甲胺磷和乙酰甲胺磷的变异系数分别为2.36％和3.95％。8.甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间在5.2的气相色谱条件下，甲胺磷的保留时间为0.9min，乙酰甲胺磷的保留时间为1.9min。9.来源：GB 14876—94

这两天读了苏建峰 老师的溶剂转移-气相色谱-质谱法和选择洗脱-气相色谱法测定大蒜中289种农药多残留 的文章其中有不明白的地方 就是甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果等几个强水溶性(强极性)的农药不能进行分析 这些农药的水溶性强 为何不能再法一种直接用乙腈提取 反而要使用乙酸乙酯 ？

有做出来的吗，甲胺磷等带极性的农残，求教一下，你们的前处理和检测器是什么啊，还有你们的温度条件都是怎么样的啊，我就是做不出来这种东西，大家帮帮忙了。这里先谢谢了啊

粮食中敌敌畏和甲胺磷是二种常见的残留农药，由于其各自溶解性的不同，采用GB5009.145情况下加入50mL5%氯化钠溶液会大大减少对甲胺磷的提取，那怎样在一个样品中同时有良好提取效果？

最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？

问题：我检测蔬菜的时候，检出了一个甲胺磷（浓度是0.021），GB2763——2014中规定甲胺磷的最大残留是0.05。而甲胺磷在2007年就已经规定为禁用农药，那我的这个判断应该怎么做呢？回复：按2763判断

ECD用于测敌敌畏、甲胺磷等有机磷农药可以么？

GB/T 5009.218-2008 水果和蔬菜中多种农药残留量的测定中甲胺磷的问题！这个标准中规定甲胺磷的定量限是0.10mg/kg不知道这个该如何理解呢？没有规定检出限，那检出限该如何确定呢？

请问各位大虾，我刚刚开始接手农残检测，做牛奶奶粉中农药残留检测，我按照国牛奶中500多种农残检测的国标进行，GCMS法，结果甲胺磷和敌敌畏标准曲线线性超级不好。再者，我做的加标回收率都达到140%左右，空白样品没有检出，这是为什么呢？

做农残时磷胺有两个峰，判定时是否可以只以峰面积大的峰值判定？

请作农残的朋友们帮忙解释一下甲胺磷的检出限:GB.5009.103上甲胺磷检出限为：7.79*10-12g，这个换算成mg/kg怎么算，取样量为10g.我检测计算出来的浓度要低于多少才能说：未检出。谢谢！

我用DB-1701做亚胺硫磷、伏杀硫磷和辛硫磷不出峰是什么情况呢？其他农残有峰的，有没有好的建议

实验室要求增加这2种农药检测，现有条件安捷伦7890A，FPD检测器，DB-1701柱，昨天做了单标测试1PPM的，结果杀扑磷峰型很差且峰面积才200多，亚胺硫磷不出峰。这个条件检测其他有机磷混标400ppb，还是很好的。求教大侠们 这2种农药是不是这个条件满足不了呢？有方法的推荐一下。

以前一直只做蔬菜中的农残检验，自从水饺事件后，公司开始要求检验肉汤类产品中的敌敌畏、甲胺磷，不知各位大侠都用什么方法检验肉产品中的这几种农药呢？

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

我最近在做有机磷农药残留分析，请问各位做有机磷农药残留的兄弟姐妹们，你们甲胺磷的峰面积正常是多少？我看了一篇文章上面10个ppb的都有5598，请问这是真的吗？我的600ppb才610.59a

蔬菜中有机磷农药残留检测（甲胺磷等）用CARB/NH2可以吗

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif查了一下，甲胺磷这东西08年就禁止生产流通了为何还能买到标准物质？为何还要测这东西？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif主要是每次测农残这甲胺磷只有GB/T 5009.103这标准，不能和其他农残一起测http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

我是农残分析新手，想做蔬菜中敌敌畏、毒死蜱、乐果和辛硫磷这四种有机磷农药残留，请问大家都用的是什么方法啊？国标，EPA或者日本的？可不可以给个链接，万分感谢！！！

我做的10g韭菜和10g蒜苗的乙酰甲胺磷农残量都在100ppm以上，请问有这么高吗，

[b]甲胺磷复活记(2)[/b]甲胺磷何以重出江湖？ 据杜凤沛介绍，中国对农药的管理体系，对农药阈值的制定并不落后于欧美国家。事实上，从1985年开始，中国每年都安排了农产品质量监督检查和普查工作；2000年起，建立了农产品质量安全定点监测制度，全面开展了农产品和农药质量的定点监测、跟踪检查和普查工作。2001年，农业部开始实施“无公害食品行动计划”，在北京、天津、上海、深圳和寿光市开展了定点监测工作。2003年起，又将蔬菜中农药残留定点监测范围扩大到全国所有的省会城市和计划单列市，2004年继续对蔬菜农药残留进行监控，在37个城市进行蔬菜质量安全的例行监测。 农业部蔬菜农药残留例行监测检测项目，其中就包括了甲胺磷。 从中国农药信息网上的查询系统中能够很容易查询到农药最大残留数据。中国对甲胺磷和水胺硫磷的最大残留限制比日本、欧美都要严格得多。所以，各种农药是被禁还是允许使用的信息能够很方便地提取出来。 那么，到底是什么原因使得被禁的甲胺磷、水胺硫磷被菜农广泛使用呢？杜凤沛给《科学新闻》做了几点解释： 首先是生产厂家不愿让甲胺磷销声匿迹。这主要是利益驱动，一种农药的开发至少需要10年的时间，一般的农药厂家根本没有足够的人力，财力投入到研发更低毒高效的农药新产品中。所以，违规生产高毒高效，同时价格低廉，容易被菜农接受的农药成为一些中小型农药厂家的选择。甲胺磷和水胺硫磷就是这样两种高毒高效的农药代表。 生产厂家之所以敢于生产被禁的甲胺磷，自然是销路不愁。低廉的价格，广大的市场，省时高效，这么多的优点，销售商自然知道菜农有需求。因此，这些高毒农药被禁了，其生产销售网络也便转到了地下。但是，菜农只要有需求，购买这些农药是很容易的。 另外，由于现在的施药方法效率极低，实际利用率不到30%，其余70%以上都飘洒到空中。有些菜农为了取得理想的效果，违反用药规定方法，铤而走险将规定的稀释倍数降低，使得喷洒在蔬菜上的局部区域浓度过大。 按照规定，蔬菜进入市场需要做农药残留的监测，因此即使在前面的环节有违规施药，监管部门最后应该也能将高毒农药检测出来。海南残留甲胺磷的豇豆流入市场，还因为监管部门监管不力。在海南的“毒豇豆”事件中，当事的三亚市农业部门相关工作人员甚至表示对武汉农业部门曝光“毒豇豆”“特别不理解”，因为，武汉农业部门违反了业内的“潜规则”，据称，合适的做法是在查出违禁农药超标以后，应当内部通告。而武汉农业部门的曝光“太不够朋友，不仅没有给三亚市留面子，也没有给农业部留面子，于国于民都无益。” 重要的是规范化操作 甲胺磷已经被禁用，使用一些低毒的农药可以代替。但是农药肯定不能不用，杜凤沛很肯定地作出了回答。据联合国粮农组织（FAO）统计，如不使用农药，全世界农业每年平均因病、虫、草害造成的损失约占作物总产量的37%，其中虫害占14%，病害占12%，草害占11%。另据英国植物保护专家Cooping博士报告，如果中国停用化学农药，水果将减产78%，蔬菜减产54%，谷物减产32%。这将导致数亿人挨饿。 杜凤沛也将农药比喻为汽车：每年死于车祸的人肯定比死于农药中毒的人要多得多。但是，买车用车的人依然在增加，因为人们知道车祸的起因大多是人造成的而非汽车本身。这也适用于农药，合理的使用农药可以提高产量，并且将危害控制在极低的范围之内。“所以，农药的使用绝不仅仅是高毒就禁止，禁止就认为它罪大恶极，丝毫不顾它在农业生产中的价值。”杜凤沛说，“当然，更重要的是需要发展环境更加友好，低毒高效的农药，这样才能为人类保护和改造环境发挥了重要作用。” 对于公众的农药恐惧心理，杜凤沛教授表示，农药恐惧，是被误导了。“药物帅筛选过程与医药研发是一样的，是经过了千锤百炼的。” 早在2006年还未全面禁用甲胺磷等高度农药之前，中国农药工业协会秘书长孙叔宝就表示，甲胺磷等5种高毒有机磷农药的禁用是历史必然，但全面禁用任务艰巨，禁用后的市场监管有待进一步规范。 不过，对于农药使用的规范化问题，孙叔宝有了新的思路。他告诉记者，可以借鉴规模化集团化收割小麦的作法，来规模化集团化使用农药。 他认为，这样可以减少农民直接使用农药的机会，而植保部门来统一使用管理，统一防治，可以减少农药使用量，减少抗性，甚至“连包装都不用”。“只是禁用农药，就太简单了。”孙叔宝说。 在中国农药的发展也需要法制的完善，中国作为一个农药生产、使用大国到现在还没有一部专门的农药法。农药的制备掌握在工业部门，农药的使用在农业部门。事实上农药的管理最好由负责环境生态或食品与健康的独立的第三方，如由环保部门来管理。华东理工大学的钱旭红教授表示，农药既是农业问题，也是工业问题，也是食品与安全问题，也是卫生健康问题，也是环境生态问题。乱源不断，“故事”会不停。海南“毒豇豆”中的甲胺磷（Methamidophos，MAP）的化学名为O's一二甲基硫代磷酞胺。纯品为白色结晶，工业品为无色粘稠液体。工业品甲胺磷有两种：70%原油和50%乳油。是一种广谱、高效、内吸高毒高效杀虫剂，可用于防治棉铃虫、粘虫、三化螟、稻纵卷叶虫及蝼蛄、蛴螬等地下害虫。 水胺硫磷是一种广谱杀虫、杀螨剂，对螨类、鳞翅目、同翅目具有很好防效。主要用于防治果树红蜘蛛、介壳虫和水稻、棉花害虫。在试验剂量下无致突变和致癌作用。无蓄积中毒作用，对皮肤有一定刺激作用。 甲胺磷和水胺硫磷同属于早期发展的高效高毒有机磷农药品种，而后逐步开发了许多高效低毒低残留品种，如乐果、敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、二嗪磷和杀螟松等。有机磷农药发展较快、品种多、使用广，至今已有60余种。一般来说，有机磷农药使用后大多数在自然界极易分解，在生物体内能迅速分解，残留时问短，对大自然的污染和在农产品中的残留问题不很突出，所以慢性中毒较为少见，而以急性中毒居多。 有机磷农药在一般根类或块茎类作物中比在叶菜类或豆类的豆荚部分残留时间长。蔬菜，水果中残留的有机磷一般经7~10天大致能消失一半。有机磷农药主要残留在水果和蔬菜的外皮，洗涤和去皮都能减少残留。 《科学新闻》 (科学新闻2010年第5期 封面)

中华人民共和国农业部公告第1859号　　根据《食品安全法》规定，卫生部、农业部对现行农药残留限量标准进行了清理和修订，发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）。下列农业行业标准自2013年3月1日起废止：　　1、《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》（NY660-2003）　　2、《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》（NY661-2003）　　3、《花生仁中甲草胺、克百威、百菌清、苯线磷及异丙甲草胺最大残留限量》（NY662-2003）　　4、《水果中啶虫脒最大残留限量》（NY773-2004）　　5、《叶菜中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、四聚乙醛、二甲戊乐灵、氟苯脲、阿维菌素、虫酰肼、氟虫腈、丁硫克百威最大残留限量》（NY774-2004）　　6、《玉米中烯唑醇、甲草胺、溴苯腈、氰草津、麦草畏、二甲戊乐灵、氟乐灵、克百威、顺式氰戊菊酯、噻吩磺隆、异丙甲草胺最大残留限量》（NY775-2004）　　7、《柑橘中苯螨特、噻嗪酮、氯氰菊酯、苯硫威、甲氰菊酯、唑螨酯、氟苯脲最大残留限量》（NY831-2004）　　8、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2007）　　9、《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》（NY1500-2008）　　10、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2009）　　特此公告。　　农业部　　2012年11月16日

[color=#444444]有网友问：我看之前论坛您发过水胺硫磷不出峰的问题，现在我也遇到这种困扰。做6种农药单标保留时间确认，毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、甲基异柳磷、氧乐果、水胺硫磷，最后走的水胺硫磷，浓度统一为0.2μg/mL，发现水胺硫磷响应值比其他低几十倍，标液出了几个响应值差不多的峰，但都不是前述几个的残留，您分析是什么问题呢[/color]

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[