敌蝇威残留分析

配备UNIFI的农药筛查应用解决方案设计用于可靠地报告样品中是否存在最大残留限量（MRL）的蚊蝇醚等农药残留物。该解决方案简化了数据分析定制流程使用带有灵活报告模板的科学库功能实现对复杂基质的快速分析。

Xevo TQ-S和大气压气相色谱（APGC）组成了一个非常灵敏的检测系统，可以准确测定出限制浓度的二恶英和呋喃。在分析未知浓度的样品时，可能会检测到浓度非常高的化合物。因此，目标化合物的存在会对下一次进样造成样品残留，进而导致定量结果有误。将一台配置分流/不分流进样器的APGC与Waters Xevo TQ-S联用，对样品残留进行研究。进样器上安装有一根单鹅颈不分流衬管。在进样前后进行五次壬烷清洗。将来自惠灵顿实验室（安大略省圭尔夫）的CS 5标准品按1:10比例稀释后注入，然后注入几个壬烷空白样。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

本应用方案使用TSQ 8000 Evo三重四极杆GC-MS/MS的革新EvoCell碰撞腔体技术与time-SRM软件的高效选择反应监测相结合，减少了数据采集和处理的时间，建立了快速、简单、有效和耐用的分析婴儿食品中的农残的工作流程。本实验根据SANCO标准全面评估了直接使用乙腈的快速GC分析的耐用性。结果显示直接进样小体积的QuEChERS提取物，与快速程序升温方法相结合能将婴儿食品中的农药残留的分析效率提高三倍。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中常用有机磷农药敌敌畏残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用敌敌畏等有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中抗蚜威残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

采用 Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统中的一种完善的分析方法来验证 7000C三重四极杆气质联用系统的性能。在李子和冬南瓜的基质中加标 110 种浓度为 1 ng/g 的农药，这两种复杂基质中各有 92 种农药,其计算的 RSD 值 ~20% (n = 5)。据估算，这两种商品中均有 91% 的农药定量限 (LOQ) 可以达到 ~5 ng/g 的水平。这表明本系统在低于欧盟和日本规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg (10 ng/g) 的检测水平下，所采集的数据可用于暴露监测。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成敌蝇威等化合物的定性定量分析。

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中丁酮威亚砜残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

多残留分析方法检测农药残留效率高、成本低。由于方法适用范围广，通常会采用一些通用的样品制备步骤，这种方法的固有问题是样品提取物只能在一定程度上得到纯化1，当使用这种方法分析如婴儿食品、中药、香料、烟草等复杂基质时，就需要检测方法具有高选择性以弥补样品制备的低选择性。

本文通过毛细管柱气相色谱法来测定蔬菜中6中有机磷：甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、二嗪磷的残留量。毛细管色谱柱由于其分离能力强, 分析速度快,适应面广等特点, 已成为多种农药残留分析的最佳选择。该柱在多种有机磷农药分析中分离效果较好

建立了高效液相色谱测定灭蝇胺在黄瓜和土壤中残留的方法, 灭蝇胺的最小检出量为4 ×10- 10g. 对黄瓜样品, 在0105 —510mgkg- 1时, 平均回收率为7612 —8612 % 变异系数为014 —210 %, 最低检出浓度为0102mgkg- 1 . 对土壤样品, 在012 —510mgkg- 1时, 平均回收率为8514 —8811 % 变异系数为016 —114 %, 最低检出浓度为0102mgkg- 1 .

采用气相色谱法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用GC1120型气相色谱仪对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中甲氧滴滴涕等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中异狄氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中狄氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

由于大麻对癌症、多发性硬化症和肌萎缩侧索硬化症（ALS）等疾病具有治疗效果，美国超过半数的地区已经将医用大麻的使用合法化。与传统的农作物一样，农药有时也用于大麻种植中，以保护大麻免受虫害，并提高产量除农药外，大麻的生长条件也有利于霉菌和真菌的生长，这些霉菌和真菌会产生致癌的真菌毒素，包括赭曲霉素A 和黄曲霉毒素。因此，对大麻中农药和真菌毒素的检测对于确保消费者安全和质量控制来说至关重要。珀金埃尔默应用开发团队分析了添加在大麻花提取物中的所有66 种农药（包括典型的用GC-MS/MS 方法分析的极度疏水性农药和含氯农药）和五种真菌毒素，其分析结果远远低于加利福尼亚州规定的残留限值。LC-MS/MS 仪器使用电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI）以及采用简单的溶剂提取方法，该方法对所有分析物的回收率都达到了70%-120%的可接受范围。

Xevo TQ-S和大气压气相色谱（APGC）组成了一个非常灵敏的检测系统，可以准确测定出限制浓度的二噁英和呋喃。使用推荐配置进行分析，可以在低检出限下得到准确可靠的二噁英和呋喃分析结果。

蜂蜜作为一种天然产品,必须不含任何化学有害物质。蜂蜜的农药残留直接反映出环境本底农药的污染状况。近年来，发达国家越来越重视蜂蜜中有机氯农药残留的检测。本文以超声提取、气相色谱-电子轰击离子化-质谱（GC-EI-MS）的内标法同时分析蜂蜜试样的12种有机氯农药残留。

本文中使用PrepElite-SV全自动固相萃取-定量浓缩前处理平台测定蔬菜中的敌敌畏残留，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害，同时实验具有较高的回收率，能够完全满足农残测定实验需求。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测敌敌畏等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

本文使用SCION HT3静态顶空自动进样器串联SCION 8500 GC分析USP 467中规定的三类残留溶剂，第1类溶剂信噪比大于5其余类溶剂信噪比大于3，各组分总体平均 RSD% 为 1.4%，乙腈峰和二氯甲烷峰之间的分离度大于8。方法的灵敏度、重复性及分离度均满足USP 467 方法中操作步骤 A 的要求。

多残留分析方法检测农药残留效率高、成本低。由于方法适用范围广，通常会采用一些 通用的样品制备步骤，这种方法的固有问题是样品提取物只能在一定程度上得到纯化， 当使用这种方法分析如婴儿食品、中药、香料、烟草等复杂基质时，就需要检测方法具有高选择性以弥补样品制备的低选择性。这篇应用简要介绍了蔬菜和水果中农药残留的分析方法，方法采用了 Agilent 7000 系列气相色谱/三重串联四极杆质谱系统，使用 MRM 模式，结合了保留时间锁定技术以及安捷伦毛细管流高沸点基质反吹技术。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇，及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。新鲜蔬菜（黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法（以茄子为实验对象）