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敌瘟磷农残

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敌瘟磷农残相关的论坛

  • 农残项目乙拌磷的稳定性

    本人现从事农残项目的检测工作，在工作中发现乙拌磷的稳定性极差，0.20mg/L的标液在走样的时候居然不断的衰减，不知各位版友有没有遇到相关的问题，本人实验室所用的乙拌磷标液来自环境保护所，溶剂为乙酸乙酯！

  • 【求助】有机磷 农药残留

    最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？

  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担，农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪，建立了有机氯类、农药残留的气相色谱（GC）分离、电子捕获检测器（ECD）测定，以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器（FPD）测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法，缩短了分析时间，降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测，蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 【求助】做有机磷农残不出峰！大虾们帮帮忙啊

    我现在正在做蔬菜中农残含量的检测，用的是PE的CLAURS500GC，DB-1701的柱子，检测13中农残：敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、乐果。其中，甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷，这5种不出峰，其他8种都能出峰，望各位大侠们能指点指点啊！！急！急！急！

  • 有机磷农残标液的溶剂和工作液的配制问题

    很多方法在配制有机磷农残标准溶液时，一般用丙酮做溶剂。但可能是行业的不同的原故，一位前辈说有些农药在丙酮中不稳定，配制时会选择某一批次没有农残的产品做前处理后，用消化液去溶解农残标品效果会更好，不知这种方法合理不合理？有没有版友也这样做？另外，产品中农残大多为未检出，标准曲线的浓度梯度配多大合适？

  • 【原创大赛】有机磷农药残留测定的样品前处理技术（方法）

    有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

  • 【求助】有机磷农残重现性差，怎么做才能重现性好

    看到那么多文章写的有机磷农残方法准确，精密度高之类的。可是我在做有机磷农药混合标样做仪器精密度时，每次出峰的峰面积有变化，重现性很不好，听说衬管会吸附有机磷农残，确实吸附了很多，我进溶剂丙酮时出了很多标准物质的峰，怎样才能时做到重现性好？请各位帮个忙，我用的安捷伦的6890N，柱子是HP-50，进的浓度是0.5ppm，顺便问一下做标准曲线和重现性用多少范围的浓度好？

  • 有机磷农残标液的保存与配制

    最近做有机磷农残发现了一个问题，8月23日配的1ug/ml的混标，27日进样峰面积相对于23日的就要小很多。重新配制1ug/ml的混标进样，峰面积要比23日的好些，但是相较于23日现配现进的峰面积仍是小。这是有机磷农药分解了吗？最让我想不通的是27日用旧标液做加标，如果用27日现跑的标准曲线定量，回收率达200%，用23日跑的标曲定量的话，回收率100%左右。这是为什么呢？如果说是标液分解的话，那应该回收也低啊？衬管吸收的话也应该回收低吧？我的标液都是买的100ug/ml的单标，分别配成10ug/ml的单标，根据需要再配成1ug/ml的混标，溶剂是丙酮，冷藏保存稍后附图

  • 有机磷农残标曲

    买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷，浓度为100mg/l，溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为： 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问，标准曲线要用什么溶液定容？1、 按照标样溶液：选择正己烷？2、按照测定步骤：选择丙酮？应该选择哪种溶剂？对测定结果影响怎样？

  • 分析有机磷类农药残留时，如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

    有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

  • 【讨论】做敌敌畏农药残留时出现的问题

    在做敌敌畏农药残留时发现敌敌畏的峰不是变小就是消失了 ！其他的有机磷农药也正常，我现在不知道原因处在那里？很着急！！！希望各位大虾指教一下！为谢！[em0815]

  • 【求助】检测有机磷农残能否不用玻璃柱

    单位准备检测农残，根据国标采购了GC7890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配备NPD检测器，玻璃柱3 m×3 mm（i.d），填装涂有1.5%（m/m）QF-1的Chromosorb W A W DMCS（60～80目）。我在安装柱子时不小心弄断了，结果挨了罚，询问厂家也说玻璃柱很容易断，他们也没把握一次成功。所以想问下各位高手，有没有别的方法能不用玻璃柱检测有机磷农残？

  • 【原创】蔬菜看中有机磷农药残留出现的问题

    我在做蔬菜中有机磷农药残留时！按照761-2008的方法做回收率敌敌畏回收率很低，可能有20%，要不就不出峰，可其他的有机磷的回收率比较好在80以上。我做了几次也是这样，不知道问题处在那里？希望各位高手指点指点！！！！！

  • 预制菜检测仪检测水果有机磷农残

    预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面扮演着关键的角色。这种设备基于先进的化学分析技术，如色谱和质谱技术，能够快速、准确地检测出水果中的农药残留量。　　色谱技术通过利用不同物质在固定相和流动相之间的吸附、溶解等性能差异，将有机磷农药与其他物质分离开来。而质谱技术则通过测量样品离子质量和强度的变化，对有机磷农药进行定性和定量分析。　　使用预制菜检测仪进行水果有机磷农残检测时，首先需要选择待检测的水果样品，确保样品表面干净无杂质。然后，将水果样品切成适当大小的块状，以便后续处理。接下来，将切好的水果样品放入提取容器中，加入适量的提取液，如丙酮、甲醇等，充分搅拌均匀后静置一段时间，使农药残留充分溶解在提取液中。提取液经过净化处理，以去除杂质和干扰物质后，注入预制菜检测仪的样品池中。仪器会根据预设的检测参数对样品进行分析，并显示出水果中有机磷农残的含量。　　预制菜检测仪具有操作简便、携带方便的特点，使得无论是在农业生产现场、食品加工企业还是家庭生活中，都可以随时随地进行检测。这种设备的使用有助于及时发现农药残留超标的风险，确保消费者的健康权益。　　然而，虽然预制菜检测仪在农药残留检测方面表现出色，但在使用过程中仍需注意操作规范，避免误差的产生。此外，对于不同的水果种类和农药种类，可能需要采用不同的检测方法和参数，因此在使用预制菜检测仪时，建议参考仪器说明书和相关标准操作程序进行操作。　　综上所述，预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面具有重要作用，能够为食品安全保驾护航。通过使用该设备，我们可以有效避免农药残留超标的风险，确保食品的安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404241332205077_795_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法

    蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法

    蔬菜中有机磷农药多残留的检测的固相萃取方法（Silibase™ C18）一、实验目的本实验利用固相萃取法作为样品的前处理方法，GC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的用量。 二、实验目标物 敌敌畏（CAS:62-73-7）,乙酰甲胺磷（CAS:30560-19-1）,磷胺（CAS:13171-21-6），毒死蜱（CAS:2921-88-2），水胺硫磷（CAS:24353-61-5）， 三唑磷（CAS:24017-47-8） 三、应用范围本方法适用于蔬菜水果中有机磷农药多残留的GC检测及确证。 四、参考标准农业部标准《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》 五、实验材料 Biocomma®Silibase™ C18固相萃取柱500mg/6mL。六、实验方法 1、样品提取 称取10.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入20ｍＬ乙腈，均质2min，加入5g-7g氯化钠，盖上盖子剧烈的震荡5min，在室温下静置10min，5000r/min离心4min，使乙腈和水相分层。 2、SPE柱活化向C18小柱中加入5.0mL乙腈+甲苯（3：1，体积比）预淋洗，活化。 3、上样和洗脱 当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4.0mL，用15ml刻度离心管接收洗脱液，用10.0ml乙腈+甲苯（3：1，体积比）分四次淋洗石墨化炭黑/PSA复合柱。流速控制在1 mL/min内，收集流出液。 4、重新溶解 40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用丙酮定容至1 mL，过0.45μｍ微孔滤膜，上气相色谱，待测定。 5、GC条件 气相色谱仪：agilent 7890A 色谱柱： DB1701柱：30m×0.32μm×0.25μm 或相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：250℃ 柱温：70℃（保持2min）；以10℃/min升温到180℃（保持4min）；以5℃/min升温至250℃（保持5min） 载气：氮气，流速为1ml/min；辅助气：流速60ml/min 进样方式：不分流七、实验结果1、添加回收结果表1 蔬菜中农药残留物添加回收结果 样品名称 化合物名称 添加水平（μg/mL） 回收率（%） 韭菜 敌敌畏 0.5 96.44 乙酰甲胺磷 0.5 95.38 磷胺 0.5 100.13 毒死蜱 0.5 101.45 水胺硫磷 0.5 80.45 三唑磷 0.5 94.56 2、 空白样品添加农药残留物色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141602_560730_3310_3.jpg http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

  • 农残有机磷农药检测

    求助各位大侠，气质检测农残有机磷农药时氯唑磷和三唑磷如何定位？它们的定量离子和定性离子都是一样

  • 【求助】做有机磷农残的兄弟们进来看看

    我最近在做有机磷农药残留分析，请问各位做有机磷农药残留的兄弟姐妹们，你们甲胺磷的峰面积正常是多少？我看了一篇文章上面10个ppb的都有5598，请问这是真的吗？我的600ppb才610.59a

  • 农残检测中伏杀硫磷5ppm不出峰

    请教：农残检测中伏杀硫磷10ppm不出峰，咋回事啊？安捷伦7890，进样口温度250，检测器220，柱温150（2分）然后6度每分钟的速率升到260（10分钟）；DB-17色谱柱

  • GCMS做有机磷农残

    各位大师，大家用GB/T 23204-2008做有机磷农残，GCMS能达到国标上所标出来的“检出限”吗？还有你们做的时候Scan模式一般多大浓度才出峰。

  • 迪马产品有奖问答1.6（已完结）———毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药多残留

    迪马产品有奖问答1.6（已完结）———毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药多残留

    10，抽取5个版友）；中奖名单：千层峰（注册ID：jxyan）夏天的雪（注册ID：bingwang228）馨语（注册ID：huangdm）m3071659（注册ID：m3071659）牛一牛(注册ID：v2700892)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701061527_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701061527_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药多残留方法：GC基质：食品应用编号：102009化合物：蔬菜,有机磷农药多残留固定相：DM-5色谱柱/前处理小柱：DM-5 30m x 0.32mm x 0.25um色谱条件：色谱柱：DM-5 30m×0.32mm×0.25 μm (Cat#:7231) 进样口温度:240℃ 流速:1.0mL/min, 氢气 流速 3ml/min, 空气流速 45ml/min 柱温:100℃ 3 min-10℃／ min-180℃ 2 min-5℃／ min-230℃ 检测器温度:250℃ 载气:氮气（99.999%） 进样量:1.0μL 检测器:附火焰光度检测器(FPD,北京东西电子技术研究所)文章出处：现代预防医学 2008,23(35):4658-4660关键字：蔬菜,有机磷农药多残留,固相萃取,毛细管柱,DM-5,气相色谱谱图：摘要: 目的:建立了同时测定蔬菜中17 种有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱分析方法. 方法: 蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,采用DM-5 毛细管柱和火焰光度检测器检测. 结果:相对标准偏差 RSD为 2.3% 9.9% 回收率在 83.5% 105.7%之间. 方法最低检测限为 0.025 0.098 mg kg .结论:该方法简便,快速灵敏,准确,满足多种有机磷农药残留同时测定.http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/2-9(1).jpg

  • 【原创大赛】食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

    【原创大赛】食品中有机磷农药残留量的测定方法研究

    [align=center][b]食品中有机磷农药残留量的测定方法学验证[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:高娜[/align][b]1 范围[/b]本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷的残留量分析方法。本方法适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。[b]2 原理[/b]含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。[b]3 试剂3.1 试剂[/b]3.1.1 丙酮：色谱纯。3.1.2 二氯甲烷：色谱纯。3.1.3 助滤剂Celite545：分析纯。3.1.4 无水硫酸钠：分析纯3.1.5 氯化钠（NaCl）：分析纯3.1.6 对硫磷：标准品3.1.7 甲拌磷：标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.8 久效磷：标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.9 敌敌畏：标准品3.2.0 乐果： 标准品3.2.1 喹硫磷：标准品3.2.2 稻瘟净：标准品3.2.3 甲基对硫磷： 标准品3.2.4 水胺硫磷： 标准品3.2.5 马拉硫磷： 标准品3.2.6 倍硫磷： 标准品3.2.7 乙硫磷： 标准品3.2.8 甲基嘧啶磷： 标准品3.2.9 内吸磷： 标准品以上试剂符合国标要求[b]3.3 标准溶液配制[/b]3.3.1 上述14种有机磷农药标准溶液中间液（10μg/mL）:分别准确吸取单个有机磷农药类标准品1.0mL于10.0mL容量瓶中，用色谱纯丙酮稀释至刻度，摇匀。临用时现配。（标品一经拆开置4℃冰箱保存1个月）[b]4 仪器和设备[/b] 岛津GC-2010配有火焰光度检测器、粉碎机、组织捣碎机、万分之一天平等仪器、旋转蒸发仪 以上仪器符合国标要求[b]5 试样处理[/b]水果、蔬菜：称取[u] m [/u]g样品于 300 mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。谷物：称取[u] m [/u]g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。净化：取上述滤液中加入15g氯化钠溶液处于饱和状态。猛烈振摇3min，[u] [/u]静置10min，使丙酮与水相分层，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。 将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有40g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中，再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容量器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至2mL,浓缩液定量转移至25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。[b]6 标准曲线的绘制[/b]6.1 仪器条件： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]型号:GC-2010plus；检测器：FPD火焰光度法；色谱柱：TG-17MS（30m×0.25mm×0.25μm)；气化室温度：230℃；柱流速：1.08mL/min；分流比：5:1；柱温：150℃（保持1min）以8℃/min升温到250℃保持7min；检测器温度：260℃。6.2 标准曲线绘制：仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行测定。得到倍硫磷的线性图，Y=311398X-61828 R[sup]2[/sup]=0.9976378[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110845_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到稻瘟净的线性图，Y=395391X-83097.5 R[sup]2[/sup]=0.9968824[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到敌敌畏的线性图，Y=136007X-25071.6 R[sup]2[/sup]=0.9967358[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_02_2904018_3.png[/img][/align]得到对硫磷的线性图，Y=120242eX-280783 R[sup]2[/sup]=0.9985865[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_03_2904018_3.png[/img][/align]得到甲拌磷的线性图，Y=401254X-85905.6 R[sup]2[/sup]=0.9979852[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_01_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基对硫磷的线性图，Y=636028X-206562 R[sup]2[/sup]=0.9983820[align=center][img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_02_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基嘧啶磷的线性图，Y=268327X-52463.6 R[sup]2[/sup]=0.9979562[align=center][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_03_2904018_3.png[/img][/align]得到久效磷的线性图，Y=176456X-94185.6 R[sup]2[/sup]=0.9964832[align=center][img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_04_2904018_3.png[/img][/align]得到喹硫磷的线性图，Y=248473X-60105.4 R[sup]2[/sup]=0.9992662[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_05_2904018_3.png[/img][/align]得到乐果的线性图，Y=98854.2X-23826.4 R[sup]2[/sup]=0.9996838[align=center][img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_01_2904018_3.png[/img][/align]得到马拉硫磷的线性图，Y=619568X-193021 R[sup]2[/sup]=0.9992471[align=center][img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_02_2904018_3.png[/img][/align]得到内吸磷的线性图，Y=303024X-77814.4 R[sup]2[/sup]=0.9987493[align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_03_2904018_3.png[/img][/align]得到水胺硫磷的线性图，Y=307827X-80226.5 R[sup]2[/sup]=0.9989426[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_04_2904018_3.png[/img][/align]得到乙硫磷的线性图，Y=504434X-163669 R[sup]2[/sup]=0.9964476[align=center][img=,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_01_2904018_3.png[/img][/align]6.3混标倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷14种有机磷农残的出峰色谱图[align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_02_2904018_3.png[/img][/align][b]7.检出限[/b]将样品逐级稀释，测定得出倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷方法定量检出限为0.001mg/kg，小于国标的方法定量限0.01~0.03mg/kg，故仪器检出限满足条件。综上所述：从线性、最低检出限均符合国标方法要求。本实验室具备方法检测能力。

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