敌菌灵残留分析

苯菌灵遇有机溶剂或水会分解成多菌灵和异氰酸丁酯，在液相分析中，也会发生柱上分离，使得两峰不能基线分离，所以苯菌灵的残留分析，我感到很困难，有老师做过这方面的工作吗，能给些建议吗[em46]

请提供一下蔬菜和土壤中甲基硫菌灵的农药残留量分析方法！谢谢～！

[求助]请教三唑锡、克菌丹、多菌灵、抗蚜威的液相色谱的多残留分析方法？？ 我用反相柱做的，各种梯度、流速都试过了，但都在同一时间出峰左右，混标就是一个大峰，那位大虾有高招帮助解决以下 我用的zobax C18柱和AQ C18，各种条件梯度流速，醋酸缓冲液都试过了，就是分不开谁能帮助解决这个问题，或好的可行的建议或有北京的同行帮助做两针

有人做过甲基硫菌灵在油菜上的残留实验吗？油菜的基质干扰比较大！！很恼火，大家有什么好的建议吗？

[em06] 各位高手，我想问一下有没有人知道恶霉灵的农药残留分析方法，有做过的高手请帮帮我了。我用的甲醇做溶剂，流动相是甲醇＋水=7+3,波长:212,流速：1单恶霉灵出峰时间在2.9min，而溶剂在这里也有一个大峰，分不开。很苦闷，求各位有什么好的方法和文献，指教一下！！谢谢大家了！！！[em24]

杀菌剂多残留分析方法 检测农产品中农药残留量是评价其是否超过MRL值的前提，因此农药残留分析方法得到各国的重视。无论是多残留分析(MRMs)还是单残留分析(SRMs)，均基于相似的检测步骤，多残留分析由于可同时检测多种农药残留的存在，因此通常是首选方法。公职分析化学家协会(AOAC)的方法是国际公认的多残留分析方法，可用于多种农药残留的检测。该方法通常用水溶性的溶剂提取，紧接着的净化用不溶于水的溶剂进行分配，再用硅胶或弗罗里硅土净化，净化后的提取物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、高效液相色谱检测。尽管AOAC方法可以检测多达325种农药及相关化合物，但也存在一些不足之处，如效率低，不适于进行筛选分析；有些试剂有毒且用量大；不能分析一些新农药等。针对上述缺陷，一些新的提取、净化方法得到重视和发展，如固相萃取(solid-phase extraction，SPE)、固相净化(solid-phase cleanup，SPC)、基质固相分散萃取(matrix solid-phase dispersion，MSPD)、超临界流体萃取(supercritical fluid extraction，SFE)等。这些技术的突出特点是简便、样量小型化、萃取的广泛性。检测技术上，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱仍然是主要的技术手段。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方面，采用微波诱导等离子(microwave induced plasma，MIP)-原子发射检测器(atomic emission detector，AED)及多级质谱的检测技术取得了快速的发展；离子及离子对色谱以及柱后衍生技术的应用是高效液相色谱检测的研究热点，激光诱导荧光检测器也已开始应用。超临界流体色谱(Supercritical fluid chromatography, SFC)在农药残留检测中的成功应用，实现了样品中农药残留的提取、净化、检测一步完成，是当前联用技术的典型代表。2.1 提取从样品中提取残留农药的效果，很大程度上决定于农药的极性及样品基质的类型。提取过程通常将样品置于匀浆瓶中，添加溶剂，利用匀浆器(homogeniser)、搅拌机(blender)或超声波发生器(sonicator)匀浆。常用的有机溶剂有丙酮、乙腈、甲醇、乙酸乙脂等，根据样品类型、含水量及目标农药，有时需要添加适量的水或调整pH值。多数情况下样品能均匀的分散在有机溶剂中，从而可提高被测残留物的回收率，减少共提的干扰物比率。经均化作用后，以过滤或离心的方法将溶剂和固体分开。2.1.1乙腈提取法乙腈提取法可应用于大多数农药和其它一些化合物的提取，然而在该方法中，许多水溶性(极性)化合物在石油醚从乙腈水中提取农药以及在弗罗里硅土柱层析或氧化镁/硅藻土柱进行层析净化时，水溶性化合物或部分或全部损失。尽管如此这种提取方法仍适用于许多杀菌剂的分析。在Liao等人的方法中采用乙腈进行提取，通过添加氯化钠使乙腈与水分离，上层部分(乙腈)浓缩至小体积后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测。AOAC早期的方法及美国加州食品和农业部 (California Department of Food and Agriculture，CDFA)的MRSM (Multiresidue Screen Method) 方法多采用乙腈作为溶剂。2.1.2丙酮提取法由于丙酮具有无毒、易于纯化、与乙腈和其它一些溶剂相比挥发性好而且价格低廉等优点，因此也是一种常用的提取溶剂，许多方法采用它。此外，在样品中含糖时，丙酮不会象乙腈那样与水形成两相，故可用于高含糖量的样品。实验表明，丙酮具有广泛的化合物和样品基质适用性，已有的回收率数据包括400余种化合物，其中含杀菌剂40余种。理论上，丙酮可用于提取任何样品中除了带有永久离子之外的残留农药。因此，许多国家农药残留标准方法均采用丙酮作为主要溶剂，如德国的DFG S19方法，美国FDA MRMs方法等。在这些方法中，丙酮提取液用氯化钠或硫酸钠饱和之后，分配至二氯甲烷、己烷或石油醚中，从而可得到对不同化合物有利的分配特性和有机相的快速分离。2.1.3乙酸乙酯提取法乙酸乙酯极性相对丙酮、乙腈要弱，因此其对弱极性农药的提取回收率一般较好些，并且其共提物尤其是色素要显著少于丙酮，从而减少了净化时的压力。采用乙酸乙酯作提取溶剂的方法最早由Ross等提出，提取液采用凝胶渗透层析(GPC)净化(SX-3柱)，杀菌剂的回收率超过90%。1989年，瑞典国家食品管理局将其列为国家多残留分析方法，替代了原来由Anderson和Ohlin建议的方法。现在该方法已能检测约160种农药、异构体及降解代谢产物。在荷兰的国家方法中，乙酸乙酯也作为主要的提取溶剂。由于省去净化步骤，乙酸乙酯提取方法也被称为在线提取法(on-line extraction methods)，其理论基础是Gibbs三角，可用于在线提取的有机溶剂对还有正己烷/丙酮(8∶2)、乙酸乙酯/二甲苯、丙酮或乙腈/二氯甲烷或石油醚等。2.1.4其它提取方法固相萃取是近年发展较快的一种提取、净化方法，作为一种提取技术，主要应用于液体样品中农药的提取，用于农产品及土壤等固体或半固体样品中农药的提取，实质上是一种净化、富集过程。商品化的固相萃取装置很多，主要是固相萃取小柱、固相萃取盘等，其发展主要体现在填料方面，如石墨化炭黑、键合硅胶、弗罗里硅土、活性炭、硅胶等。基质固相分散萃取是类似于固相萃取的一种提取、净化、富集技术，其是将吸附剂或填料与样品一起研磨分散，然后装柱，用有机溶剂淋洗，使农药淋洗出来，淋洗液一般无需进一步净化，可直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或高效液相色谱检测。MSPD实际上将包括样品匀浆、细胞裂解、完全提取、分馏及纯化过程集于一个简单的过程。有些淋出杂质较多的样品，也可进行净化、分析。Kadenski等采用MSPD技术，研究了多种农药在一些蔬菜、水果中的回收。与传统方法相比，MSPD具有显著的优点，主要表现在，缩短了样品分析周期；减少了样品量，从而极大的降低了溶剂的用量，降低了环境污染的可能性并提高了操作安全性；适用于自动化操作等。

出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验方法 中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0200-93 Method for determination of thiophanate-methyl residues in canned fruits for export1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口水果罐头中甲基硫菌灵残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方 法。 本标准适用于出口梨罐头中甲基硫菌灵残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过1 500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、 产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 批量（件） 最低抽样数（件）　　　　　　　1～25　　　　　　1 　　　　　　　26～100　　　　　5 　　　　　　 101～250　　　　　10 　　　　　　 251～500　　　　　15 　　　　　　 501～1 000　　　　17　　　　　　 1 001～ 1 500 　　20 2.3 抽样方法 按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取１罐作为原始样品，原始样品 总量不得少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品在室温下开罐，将罐内液体和固体物分开并分别称重。按照两者比例取1000g代表性样品，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18℃冷冻保存。 注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 样品中甲基硫菌灵用苯提取，提取液蒸干定容后，直接用反相液相色谱分离，紫外检测器在268nm波长处检测，外标法定量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 苯：分析纯，重蒸馏。 3.2.2 无水硫酸钠：分析纯。 3.2.3 甲醇：紫外光谱纯。 3.2.4 甲基硫菌灵标准品：纯度≥99％。 3.2.5 甲基硫菌灵标准溶液：准确称取适量的甲基硫菌灵标准品，用甲醇配制成浓度为0.5000mg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪并配有可调波长紫外检测器。 3.3.2 微型混合器。 3.3.3 低速离心机。 3.3.4 微量化学处理仪。 3.3.5 组织捣碎机。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取和净化 称取试样约5.0g（精确到0.01g）于25 mL离心管内，加5mL苯和3g无水硫酸钠，立即 置于混合器上混匀2 min。将离心管放入离心机中以2 000r/min离心3min。轻轻取出离心 管，用5 mL尖嘴吸管将上清液转移到20 mL具塞离心管中。残渣再用10mL苯提取两次，合并提取液。将20 mL离心管在微量化学处理仪上60℃条件下通空气挥发至干，取下，冷却至室温。用1.0 mL甲醇溶解残渣，静置10 min后，取上清液供液相色谱测定。3.4.2 测定 3.4.2.1 色谱条件 a. 色谱柱：μ Bondapak C 18,3.9×300mm；b. 色谱柱温度：35℃；c. 流动相：甲醇－水（60+40），1.2mL/min；d. 吸收波长：268nm； e. 满标度量程：0.01。3.4.2.2 色谱测定 根据样液中甲基硫菌灵含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中甲基硫菌灵响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进 样测定。在上述色谱条件下，甲基硫菌灵保留时间约为5.25min。 3.4.3 空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4.4 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按下列公式计算： 　　　　hcV 　　X=─────- 　　　 　hsm　　式中：X--试样中甲基硫菌灵残留量，mg/kg； h--样液中甲基硫菌灵的峰高，mm； hs--标准工作溶液中甲基硫菌灵的峰高，mm；c--标准工作溶液中甲基硫菌灵的浓度，μg/mL；m--称取的试样量,g； V--样液最终定容体积，mL。注：计算结果需扣除空白值。4 测定低限、回收率4.1 本方法的测定低限为0.1mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据：甲基硫菌灵浓度在0.1～5.0mg/kg范围，回收率为86.0％～94.6％。 附加说明：　　　 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。　　　 本标准由中华人民共和国河北进出口商品检验局负责起草。　　　 本标准主要起草人段文仲、王凤池、任世国、孙力军。 主要参考文献： Padlo Cabras.etc.J.Agric.Food chem.30,597-599,1982。 中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-06-04批准 1993-08-01实施

SNT 2320-2009 进出口食品中百菌清、苯氟磺胺、甲抑菌灵、克菌灵、灭菌丹、敌菌丹和四溴菊酯残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法

有参加PTC-T128果汁中的多菌灵、噻菌灵残留检测能力验证的吗？qq群号：470729737 多多交流

各位大侠：谁有多菌灵、二苯胺的残留检测方法？最好是针对茶叶的检测方法，其他食品的也可以参考。谢谢！另外，二苯胺的标准样哪里有得买？

张裕三家国内葡萄酒公司的十款葡萄酒在经过国家食品质量监督检验中心检测后，各款葡萄酒均检出多菌灵或甲霜灵农药残留。新华网消息

做克菌丹的残留检测分析需要用惰性衬管吗？

兽药残留分析 李俊锁主编 急需

[b]我国香蕉农药残留标准与国外标准的比较分析[/b][i]李玉萍，方佳，梁伟红，董定超[/i] １ 我国香蕉农药残留国家标准现状 在我国，水果农药残留国家标准开始于20世纪70年代末，起步较晚。经过20余年的努力，取得了可喜的成绩，截至到1999年9月底，我国已发布18个与水果有关的农药最大残留限量强制性国家标准，涉及50种农药。2005年1月我国又颁布新的国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2005），将原先的18个标准代替。新标准规定了水果中70种农药的最大残留限量，其中仅有腈苯唑、咪鲜胺、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵5种农药对香蕉的残留限量值作了专门规定；溴氰菊酯、乙烯利、代森锰锌3种农药对皮不可食的热带与亚热带水果作了专门规定；乙酰甲胺磷等13种农药对所有水果规定了统一的最大残留限量；多菌灵除对梨果类水果、葡萄作出专门规定外，对其他水果也都规定了相同的残留限量值。此外，在我国现行的《农产品安全质量无公害水果安全要求》（GB18406.2-2001）强制性国家标准中，也规定了无公害水果中22 种农药的最大残留限量值。综合上述国家标准，直接或间接涉及香蕉农药残留最大限量指标共33项，涉及农药33种。其中杀虫剂23种，杀菌剂8种，除草剂1种，植物生长调节剂1种。 ２ 国际及国外先进国家香蕉农药残留最大限量标准现状 食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，简称CAC）是世界上唯一的政府间协调国际食品标准法规的国际组织，成立于1962年，至今已拥有163个成员国。到目前为止，CAC 已规定了香蕉、葡萄、苹果等63种（类）水果及其产出品的最大农药残留限量，涉及农药100余种，其中有24种农药对香蕉作了专门规定（其中除草剂2种，杀虫剂9种，杀菌剂12种，杀螨剂1种）。 欧盟制定的香蕉农药最大残留限量标准涵盖180种农药。其中除草剂39种，杀虫剂73种，杀菌剂49种，杀螨剂9种，熏蒸剂2种，植物生长调节剂8种。 美国在美国联邦法规（CFR）第40篇第180部分对香蕉规定了详细的农药最大残留限量，涵盖农药47种，有些农药还分别对香蕉全果、果肉进行了规定。在47种农药中，包括除草剂10种，杀虫剂11种，杀菌剂23种，杀螨剂1种，熏蒸剂1种，植物生长调节剂1 种。 日本有91种农药对香蕉的农药最大残留限量进行了规定。其中除草剂16种，杀虫剂40种，杀菌剂27种，植物生长调节剂2种，薰蒸剂2种，杀螨剂4种。 ３ 我国与国外香蕉农药残留指标比对分 析３．１ 我国香蕉农药残留指标与 CAC 比对分析 目前我国香蕉农药残留指标33项，涉及33种农药，CAC 香蕉农药残留指标24项，涉及24种农药。我国香蕉农药残留指标与CAC 相比，有6种农药与 CAC都有限量要求，其中指标相同的有腈苯唑、丙环唑、戊唑醇、噻菌灵4种，占我国香蕉指标的12.1％，占 CAC指标的16.7％；比 CAC 严的有克百威1种；比 CAC 宽的有百菌清1种。有27种农药我国有限量要求而CAC 却没有，有18种农药 CAC 有限量要求而我国却没有。

求标准一个：SN T 0162-2011 出口水果中甲基硫菌灵、硫菌灵、多菌灵、苯菌灵、噻菌灵残留量的检测方法 高效液相色谱法谢谢

使用 QuEChERS 预处理结合 Agilent 1260 第二代高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]建立了测定水稻水、土壤和大米中古维菌素残留的分析方法。样品用丙酮萃取，用C18吸收剂纯化，并通过0.2-μm有机滤膜过滤。稻田水、稻田和水稻中古维菌素的检测限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.0022、0.0041和0.0068 mg/kg和0.0073、0.0138和0.0227 mg/kg。在0.01~5 mg/L范围内线性关系良好，线性相关系数（ R 2) 大于 0.9990。三个加标浓度（0.1、0.5 和 1.0 mg/kg）的平均回收率范围为 87.32% 至 112.53%，相对标准偏差 (RSD) 范围为 1.07% 至 2.48%。在 k = 2 的覆盖水平和大约 95% 的置信水平下，扩展的不确定性为 3.74-3.87%。结果表明，该方法简便、快速、准确、灵敏，能够满足稻田环境中古维菌素残留量的测定要求。这个方法的新颖处在于QuEChERS法粗净化的情况下，用紫外检测器能将稻田环境的古维菌素的定量限做到0.02 mg/kg以下，比较难得。详细信息见[url]https://doi.org/10.1016/j.jfca.2022.104644[/url]

我手边的甲基硫菌灵的前处理方法都不好用，请高手提供？好像甲基硫菌灵不很稳定，有的都用衍生成多菌灵来作，到底有没有更好的方法？[em06]

迪马科技在参考各种标准基础上将应用实验室原创的农药残留方案整合在一起，样品前处理采用ProElut 固相萃取柱，色谱分析采用迪马自有品牌液相色谱柱或者是毛细柱。该解决方案基质包括乳制品、茶叶、植物油、人参、蔬菜水果、粮谷、果汁等，农药种类包括有机磷、有机氯、菊酯、多菌灵、噻菌灵等，方便从事农药残留分析工作者参考使用。

在做铁皮石斛中甲基硫菌灵残留检测时，发现对照品和加标样品的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]出峰位置前一天在15min左右，后一天不知道为什么跑到了27min左右，这什么情况？

小弟正在写毕业论文，写的是分光光度法测定蔬菜水果中多菌灵残留研究，参考国家标准《蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定》（标准号：GB/T5009.188-2003，已上传至附件），关于校正吸光度标准中要求测定250nm-300nm的吸光度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图。将图谱上260nm和290nm吸光度连成直线，设直线上282nm的吸光度为A'，吸收图谱上282nm的吸光度为A，两者之差为△A（即校正吸光度）。小弟不明白的是为什么要选择260nm和290nm，另外这样做校正吸光度有什么原理，请诸位大虾指教！！！多谢！！！ [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91126]GB/T5009.188-2003[/url]

求助，SN/T 0220-2016 出口水果中多菌灵残留量的检测方法电子档文件

洗涤剂没有神奇功效 很多人都认为用果蔬洗涤剂清洗水果能够更有效地去除农药残留，更安全。 洗涤剂主要是由表面活性剂、乳化剂、香精和色素等成分组成。在使用洗涤剂清洗果蔬时，其所含的乳化剂成分能够分解油污，将难溶于水的物质变得易溶，使之变成可以溶于水的乳化物，然后通过表面活性剂将污物与待清洁的物体分离，继而通过搓洗和流动的水将其去掉。有些类型的洗涤剂中还具有抑制病原微生物的成分，可以有效防止细菌增生，防止疾病的传播。那么，洗涤剂能去除农药残留吗？其实未必。 科学家对此进行了许多研究。美国加州大学的一个研究组对市场上常用的5种果蔬洗涤剂进行分析，分别用这5种果蔬洗涤剂清洗果蔬，结果发现，果蔬洗涤剂清洗果蔬的确能够去除部分农药残留，但是都不能100%去除。与清水冲洗相比，果蔬洗涤剂并没有达到所宣称的高效。事实上，果蔬洗涤剂与清水冲洗对于农药残留的去除没有明显差异。 美国康涅狄格州政府的一个部门也曾进行过一项规模比较大的研究。他们选取了28批次的生菜、草莓等果蔬，分别检测清洗前后几种常见农药的含量变化。他们使用了自来水、洗涤灵以及4种专门的果蔬清洗剂。结果发现，每种方法都能显著降低农药残留，但是这些专门的果蔬清洗剂与清水的效果没有区别。他们还发现，这些农药是否容易被洗掉，与它们的溶解性关系很小，主要靠清洗时的机械运动。因此，他们建议，平时清洗果蔬时，在自来水下冲洗30秒以上，伴随着搓洗就可大幅度去除农药残留。洗涤剂也有安全风险 洗涤剂原料的使用必须符合安全标准。如果洗涤剂在原料采购、生产环节等出现问题，有可能导致洗涤剂中有害物质比如甲醛、铅、砷等超过国家标准，并对人体健康产生危害。此外，如果清洗不彻底，有部分洗涤剂残留，残留的有害物质会在饮食过程中直接通过消化道进入人体，给健康埋下安全隐患。美国农业部建议消费者在清洗果蔬时，不要用肥皂、果蔬洗涤剂等清洗剂，以免清洗不彻底造成二次污染。　　 由此可见，清洗果蔬时，没有必要用果蔬洗涤剂，最好也不要对洗涤剂产生依赖。

我今天从论坛中下载了 李俊锁主编《兽药残留分析》，不过是pdg版的，看着不舒服，如是我就花了点时间，把它转为pdf，并且加了详细的书签，现在上传给大家分享。

首先祝大家新年快乐，合家欢乐啊！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09506.gif在下班前先挂一个最近他们在关注的可口可乐、百事可乐橙汁原材料检出有多菌灵残留的应用，安谱应用实验室赶上在年前新鲜出炉，将有图有真相进行到底。产品关键词：CNW Poly-Sery MCX SPE小柱150mg/6ml（SBEQ-CA3281）、CNW Athena C18-wp 250mm*4.6mm，5um（LAEQ-462572）、多菌灵标准品美国食品药物管理局（FDA）上周三宣布将暂停进口橙汁、下架有危险浓度杀菌剂（多菌灵）的果汁后，橙汁制造商之一的百事总部上周六发表声明指正在对果汁进行额外的检测。早前，可口可乐公司在发现巴西种植者给果树喷洒的一种杀真菌剂在美国并未经过注册时，率先向美国当局报告了事件。FDA将在本周起，陆续公布进口到美国的橙汁抽检结果医学研究表明，多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。据专家介绍，一般农药对人的危害分三个途径，第一个途径是通过肠胃吸收，吃进去后会对肝脏、肾脏造成破坏。这种破坏有急性的，比如说呕吐，腹泻，甚至导致死亡的急性中毒；还有慢性的，就是当时可能不表现出来，几年以后才表现出来，也有的会表现在对子女的影响上；第二个途径是通过神经系统，我们有时候可能闻一些东西会中毒；第三个途径是通过皮肤毛细孔渗透进去。而多菌灵主要就是通过肠胃进入，而多菌灵造成的危害就和其他农药一样，就多菌灵而言，原来它是相对比较安全的，但是它对我们的肝脏也是有破坏的，严重可能会导致肝癌。 我司参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，提供如下果汁中多菌灵检测解决方案。前处理方法1：1、称取2g橙汁，倒入50mL离心管中，加去离子水稀释至20mL，用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10,4000r/min离心10min，吸取上清液备用。2、准确吸取10.0mL离心上清液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱（SBEQ-CA3281）进行固相萃取后，收集洗脱液，于45℃下微弱氮气吹干，用1.0mL流动相溶解残渣，经0.45um滤膜过滤后，供液相色谱测定用。SPE方法：活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗：2mL0.15mol/L氨水、2mL氨水（0.15mol/L）-甲醇溶液、2mL0.1mol/L盐酸、3mL甲醇洗脱：3mL氨水（0.3mol/L）-甲醇溶液前处理方法2：1、称取2g橙汁，倒入50mL离心管中，加去离子水稀释至20mL，用0.1moL/L的氢氧化钠调节pH=10。4000r/min。2、加入10mL乙酸乙酯，旋涡混合2min，4000r/min，离心10min，再用10mL乙酸乙酯提取一次，30℃氮吹至近干、10mL 0.1mol/L HCL溶解残渣备用。3、10mL溶解残渣液上CNW Poly-Sery MCX SPE小柱（SBEQ-CA3281）进行固相萃取后，收集洗脱液，于45℃下微弱氮气吹干，用1.0mL流动相溶解残渣，经0.45um滤膜过滤后，供液相色谱测定用。SPE方法：活化：2mL甲醇、3mL0.15mol/L氨水淋洗：[fon

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]