敌敌畏残留分析

[align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1　范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制（率）法（分光光度法）[/align]2　原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。3　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。3.1　试剂3.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。3.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。3.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。3.1.4　5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub]）。3.1.5　碳酸氢钠（NaHCO[sub]3[/sub]）。3.1.6　碘化乙酰硫代胆碱（ C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS）。3.1.7　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。3.1.8　显色剂：分别取160 mg 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）和15.6 mg碳酸氢钠，用20 mL缓冲溶液溶解，4 ℃冰箱中保存。3.1.9　底物：取125 mg碘化乙酰硫代胆碱，加15 mL蒸馏水溶解，摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10　乙酰胆碱酯酶：4 ℃冰箱中保存备用。3.2　参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3　标准溶液的配制3.3.1　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液（1000 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2　丙溴磷标准储备液（100 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A（100 μg/mL）：精密移取上述标准储备液（1000 μg/mL）（3.3.1）各1mL，分别置于10mL容量瓶中，用丙酮（3.1.1）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B（1 μg/mL）：精密移取标准中间液A（100 μg/mL）（3.3.3）及丙溴磷标准储备液（100μg/mL）（3.3.2）各1 mL，分别置于100 mL容量瓶中，用缓冲溶液（3.1.7）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4　仪器和设备4.1　恒温水浴锅。4.2　天平：感量为0.1g。4.3　分光光度计或相应商品化测定仪。4.4　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。5　分析步骤5.1　试样的提取5.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10 mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2 min以上，取上清液备用。5.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入离心管中，加入10 mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。5.2　测定步骤5.2.1　对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液（3.1.7），再加入适量酶液、0.1 mL显色剂，摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀，立即测定吸光度，3min后再测定一次，记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2　样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液，其他操作与对照液操作（5.2.1）相同，记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1　空白试验称取空白试样，按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2　加标质控试验5.3.2.1　韭菜、芹菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g（精确至0.1 g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上，取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2　油菜、菠菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5 份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6　结果的表述6.1　结果计算抑制率（%）=[（∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub]）/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中：∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值；∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值；6.2　结果判定结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当抑制率≥50%时，表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限，判定为阳性，阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。7　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。8　性能指标8.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。8.2　灵敏度：灵敏度应≥95%8.3　特异性：特异性应≥85%。8.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。8.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2～0.3之间。具体的酶量，应根据产品说明书上标识的使用量，测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值，增加或减少酶量，使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2～0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9　原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶（白色药片）有抑制作用，抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚（蓝色），从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较，对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。10.1　试剂10.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。10.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。10.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。10.1.4　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。10.2　参考物质同3.2。10.3　标准溶液的配制同3.3。10.4　固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（检测卡）。11　仪器和设备11.1　恒温水浴锅。11.2　天平：感量为0.1 g。11.3　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。12　分析步骤12.1　试样的提取12.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10mL缓冲液（10.1.4），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上。12.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入小离心管中，加入10 mL缓冲溶液（10.1.4），振摇50 次，静置2min以上。12.2　测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域，在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应，预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折，手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min，保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1　空白试验称取空白试样，按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2　加标质控试验12.3.2.1　韭菜、芹菜取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g （精确至0.1g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2　油菜、菠菜选取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13　结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果；白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1　无效白色药片区域干燥，表明取样量偏少，检测结果无效。13.2　阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限，判定为阴性。13.3　阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限，判定为阳性。1.1　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。2　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。3　性能指标3.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。3.2　灵敏度：灵敏度应≥95%3.3　特异性：特异性应≥85%。3.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。3.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。4　其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

12种有机磷标样，单标是10ppm，混标是配了3个梯度：0.1，0.2，0.5ppm。气相仪器：Thermo Fisher TRACE1300 TG-17 色谱柱条件：进样口：220℃ 载气2ml/min 不分流 恒流 升温程序：60℃ 保持1min 20℃/min 120℃ 15℃/min 200℃ 5℃/min 280℃ 保持6min 检测器：基座300℃ 池温250℃ 氢气95ml/min 空气115ml/min第一张图是三个跑不开的组分，第一个是甲胺磷，第二个是敌敌畏，第三个辛硫磷，标样没问题上质谱扫过。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410110943_517740_2945009_3.jpg第二张图是500ppb的混标，三个混在一起了，就只能出10个组分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410110941_517739_2945009_3.jpg第三张图是我把载气流量下调到1.5ml/min来做的，结果单标是跑开了，但是敌敌畏和辛硫磷的峰值基本没了，辛硫磷的出峰时间差太远是啥问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410110944_517741_2945009_3.jpg这是用1.5ml/min流量跑得混标结果，理论上是跑开了，但是敌敌畏和辛硫磷的峰没有。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410110956_517744_2945009_3.jpg问了几个单位也没有去做敌敌畏和辛硫磷，这让我有点蛋疼。。。请各位老师指教一下

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测前言：随着食品安全事件的频发，蔬菜中农药残留成为人们关注的焦点。在蔬菜的种植过程中，为了防止病虫害常使用农药，而施药必然导致农药残留问题，当农药的残留量超过最大残留限量时，就会对人的身体健康产生危害。有机磷农药、拟除虫菊酯类农药作为高效的杀虫剂，在蔬菜中使用广泛，残留问题也最突出。一：样品：检测样品来自农贸市场、超市和一些蔬菜基地，采取新鲜的蔬菜500g送至检测中心进行检测，样品有韭菜、白菜、菠菜、甘蓝、苦菊、萝卜、芹菜、生菜、茼蒿、小白菜、油菜、芸豆49个样本,主要以叶菜类为主。二：检测项目：毒死蜱，甲胺磷，甲拌磷，敌敌畏，对硫磷，甲基对硫磷，久效磷，三唑磷，杀螟硫磷，乙酰甲胺磷、磷胺，水胺硫磷，氧化乐果，百菌清，三唑酮，甲氰菊酯，溴氰菊酯，氰戊菊酯，氯氰菊酯、联苯菊酯，氟氯氰菊酯，氯氟氰菊酯常见的22种农药残留的检测三：检测方法：参照NY/T 761-2008、GB/T 19648-2006、SN/T 0148-2011四：检测仪器：Agilent6890（配置FPD和uECD检测器），Agilent7890-5973C气质联用仪，Thermo DSQ气质联用仪。五：检测流程：采用德国莱驰研磨仪进行样品的粉碎，然后主要采用NY/T 761-2008进行前处理，气相色谱法进行检测，对于超出定量限的样品，更换GB/T 19648-2006或SN/T 0148-2011的方法进行复检，气质联用仪进行确证，由于这次采取的样品以叶菜类为主，样品颜色较深，特别是韭菜属于辛辣物质，我们采用不同方法比对的形式进行检测，确保结果的准确性。六：结果分析：检出限参照检测方法的定量限，残留限量参照《GB 2763-2012 食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》6.1 样品分布抽取的样品包括韭菜18份、白菜2份、菠菜2份、甘蓝2份、苦菊5份、萝卜2份、芹菜3份、生菜3份、茼蒿3份、小白菜3份、油菜3份、芸豆2份。6.2 阳性结果统计超出农药残留限量的主要农药有毒死蜱、百菌清、氯氰菊酯，超出检测线但不超限量的农药有毒死蜱、百菌清、三唑酮、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308171757_458277_20

10，抽取5个版友）；中奖名单：翠湖园（注册ID：hhx050）牛一牛(注册ID：v2700892)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）yifan1117（注册ID：yifan1117）sixingxing（注册ID：v2889187）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612081545_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612081545_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================乳制品中农药残留的检测方法：GC-MS基质：乳制品应用编号：101803化合物：甲胺磷，敌敌畏，异丙威，氧乐果，乐果，林丹，甲基对硫磷，马拉硫磷，倍硫磷，双硫磷，三唑醇，硫丹，DDT，哒螨灵，顺式氰戊菊酯，反式氰戊菊酯，苯醚甲环唑，环氧七氯（内标）固定相：DM-5 MS色谱柱/前处理小柱：DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um样品前处理：1 样品准备/提取 牛奶、原料乳等液态奶制品 (1)称取10 g样品，加入10 mL乙腈，涡旋混合1 min； (2)再依次加入10 mL乙腈，4 g 氯化钠，2 mL 200 g/L 乙酸铅溶液，涡旋振荡混合5 min，4000 rpm离心5 min； (3)取上清液10 mL，作为上样液待净化。 2 SPE柱净化 ProElut DPC（Cat#:65353） (1)活 化：加入10 mL乙腈，流出液弃去； (2)上 样：将上样液加入柱中，接收流出液； (3)洗 脱：10 mL乙腈洗脱，收集流出液。合并步骤（2）、（3）流出液； (4)浓 缩：在40 ℃下用减压蒸馏将流出液浓缩至大约2 mL，转移至氮吹管，用4 mL乙腈分两次润洗旋蒸瓶，并转移到氮吹管中； 在35 ℃水浴条件下，用氮气缓慢吹至低于1 mL（不能吹干），用乙腈定容至1 mL，供GS-MS检测。色谱条件：GC-MS 分析条件 色谱柱：DM-5MS 30 m×0.25 mm×0.25 μm（Cat.#: 8221） 进样口温度：290 ℃ 升温程序：初始温度40 ℃，保持0.5 min，以30 ℃/min升温至130 ℃，再以5 ℃/min升温至250 ℃，再以10 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min 载气：氦气， 流速：1.2 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 μL 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min文章出处：天津迪马实验室关键字：乳制品，农药残留，DM-5MS，8221，ProElut DPC，65353，甲胺磷，敌敌畏，异丙威，氧乐果，乐果，林丹，甲基对硫磷，马拉硫磷，倍硫磷，双硫磷，三唑醇，硫丹，DDT，哒螨灵，顺式氰戊菊酯，反式氰戊菊酯，苯醚甲环唑，环氧七氯（内标）摘要：适用于牛奶等液态乳制品中农药残留的检测。谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/chayezhongnongcan1(1).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/chayezhongnongcan2(1).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/chayezhongnongcan3(1).PNG图例：1-甲胺磷，2-敌敌畏，3-异丙威，4-氧乐果，5-乐果，6-林丹，7-甲基对硫磷，8-马拉硫磷，9-倍硫磷，10-双硫磷，11-三唑醇，12-硫丹，13-DDT，14-哒螨灵，15-顺式氰戊菊酯，16-反式氰戊菊酯，17-苯醚甲环唑，18-环氧七氯（内标）

【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测一次日本客户来访安排的残留试验过程一次日本客户来进行拜访，同时为了考察检测能力，对实验室现场安排了一次检测试验，进行了一下记录，与大家一起进行分享，希望大家一起进行交流指正，共同提高检测技术。首先客户来了一个对于检测比较专业的技术人员，到了实验室现场查看了硬件设施。然后进行试验的安排，先要了现有的检测项目一览表（几百个项目，后来通过沟通同意挑选几种做实验），让准备一份做农残的样品，一份做兽残的样品，由于客户比较关注农兽药残留的检测，别的项目就没有安排。对于农残样品，安排了用面粉（做过农残的都知道面粉比常规的水果蔬菜难做），兽残安排了常规的竹夹鱼。1：试验安排形式：药物的样品添加。1.1方法1．1．1农残：分别称量5g面粉四份，一份空白，二份他们来进行添加（一份添加GC-MS方法农药，一份添加LC-MS-MS方法农药，只有一个客户人员在现场），一份我们自己做加标回收。他们挑选了敌敌畏（Dichlorvos）、马拉硫磷（Malathion）、乙硫磷（Ethion）、苯硫磷（EPN）、多菌灵（Carbendazim）、吡虫啉（Imidacloprid）、阿维菌素（Abamectin）、灭幼脲（Chlorobenzuron）八种农药，让提供500ppb的单标供他们添加，他们可能添加一种或其中几种进行测定（从农药挑选来说挺有水平的，敌敌畏和多菌灵都不太好做，二溴磷与敌敌畏会发生转化，甲托与多菌灵也会发生转化，最后作出结果也验证了就是添加的敌敌畏与多菌灵，同时灭幼脲为负离子检测，其余为正离子检测）。1.1.2兽残：分别称量5g竹夹鱼三份，一份空白，一份他们来进行添加一份我们自己做加标回收。他们挑选了磺胺二甲氧嘧啶(SDM)、氧氟沙星OFL、诺氟沙星（NOR）、恩诺沙星（ENRO），让提供500ppb的单标供他们添加，他们可能添加一种或其中几种进行测定。1.1.3周期为2个工作日，由于客户要走之前看到结果。2.测试方法：2.1农药残留2.1.1气质农药残留检测：参照了GB/T 19648-2006.样品先用水浸泡2个小时，然后用乙腈提取，过C18和氨基二合一固相萃取柱进行净化，GC-MS[