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敌敌畏残留

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  • 【讨论】做敌敌畏农药残留时出现的问题

    在做敌敌畏农药残留时发现敌敌畏的峰不是变小就是消失了 ！其他的有机磷农药也正常，我现在不知道原因处在那里？很着急！！！希望各位大虾指教一下！为谢！[em0815]

  • 蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、 敌敌畏残留的快速检测

    蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、 敌敌畏残留的快速检测

    [align=center]蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、[/align][align=center]敌敌畏残留的快速检测[/align][align=center]1　范围[/align]本方法规定了蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。本方法适用于油菜、菠菜、芹菜、韭菜等蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速测定。[align=center]酶抑制（率）法（分光光度法）[/align]2　原理在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率。3　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。3.1　试剂3.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。3.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。3.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。3.1.4　5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（C[sub]14[/sub]H[sub]8[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]8[/sub]S[sub]2[/sub]）。3.1.5　碳酸氢钠（NaHCO[sub]3[/sub]）。3.1.6　碘化乙酰硫代胆碱（ C[sub]7[/sub]H[sub]16[/sub]INOS）。3.1.7　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。3.1.8　显色剂：分别取160 mg 5,5-二硫代双（2-硝基苯甲酸）（DTNB）和15.6 mg碳酸氢钠，用20 mL缓冲溶液溶解，4 ℃冰箱中保存。3.1.9　底物：取125 mg碘化乙酰硫代胆碱，加15 mL蒸馏水溶解，摇匀后置于4 ℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。3.1.10　乙酰胆碱酯酶：4 ℃冰箱中保存备用。3.2　参考物质3种有机磷和2种氨基甲酸酯类农药参考物质的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量见表1，纯度均≥98%。[align=center]表1 有机磷和氨基甲酸酯类参考物质中文名称、英文名称、[/align][align=center]CAS登录号、分子式、相对分子质量[/align] [table][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名称[/align] [/td][td] [align=center]英文名称[/align] [/td][td] [align=center]CAS登录号[/align] [/td][td] [align=center]分子式[/align] [/td][td] [align=center]相对分子质量[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]克百威[/align] [/td][td] [align=center]Carbofuran[/align] [/td][td] [align=center]1563-66-2[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]12[/sub]H[sub]15[/sub]NO[sub]3[/sub][/align] [/td][td] [align=center]221.25[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]灭多威[/align] [/td][td] [align=center]Methomyl[/align] [/td][td] [align=center]59669-26-0[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]5[/sub]H[sub]10[/sub]N[sub]2[/sub]O[sub]2[/sub]S[/align] [/td][td] [align=center]162.23[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]丙溴磷[/align] [/td][td] [align=center]profenofos[/align] [/td][td] [align=center] 41198-08-7[/align] [/td][td] [align=center]C[sub]11[/sub]H[sub]15[/sub]BrClO[sub]3[/sub]PS[/align] [/td][td] [align=center]373.63[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]敌敌畏[/align] [/td][td] [align=center]Dichlorvos[/align] [/td][td] [align=center]62-73-7[/align] [/td][td] [align=center] C[sub]4[/sub]H[sub]7[/sub]Cl[sub]2[/sub]O[sub]4[/sub]P [/align] [/td][td] [align=center]220.98[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5[/align] [/td][td] [align=center]敌百虫[/align] [/td][td] [align=center]Dipterex[/align] [/td][td] [align=center]52-68-6 [/align] [/td][td] [align=center]C[sub]4[/sub]H[sub]8[/sub]Cl[sub]3[/sub]O[sub]4[/sub]P[/align] [/td][td] [align=center]257.44[/align] [/td][/tr][/table]3.3　标准溶液的配制3.3.1　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准储备液（1000 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.2　丙溴磷标准储备液（100 μg/mL）：冷藏、避光、干燥条件下保存。3.3.3　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫标准中间液A（100 μg/mL）：精密移取上述标准储备液（1000 μg/mL）（3.3.1）各1mL，分别置于10mL容量瓶中，用丙酮（3.1.1）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为100μg/mL的标准液A。3.3.4　克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B（1 μg/mL）：精密移取标准中间液A（100 μg/mL）（3.3.3）及丙溴磷标准储备液（100μg/mL）（3.3.2）各1 mL，分别置于100 mL容量瓶中，用缓冲溶液（3.1.7）稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1μg/mL的标准中间液B。4　仪器和设备4.1　恒温水浴锅。4.2　天平：感量为0.1g。4.3　分光光度计或相应商品化测定仪。4.4　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。5　分析步骤5.1　试样的提取5.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10 mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2 min以上，取上清液备用。5.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入离心管中，加入10 mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。5.2　测定步骤5.2.1　对照液的测定先于反应管中加入3 mL缓冲溶液（3.1.7），再加入适量酶液、0.1 mL显色剂，摇匀后于37 ℃水浴锅中放置15 min。加入0.1 mL底物摇匀，立即测定吸光度，3min后再测定一次，记录反应3min的吸光度值的变化∆ A[sub]0[/sub]。5.2.2　样品液的测定先于反应管中加入3 mL提取液，其他操作与对照液操作（5.2.1）相同，记录反应3 min的吸光度值的变化∆ A[sub]t[/sub]。5.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。5.3.1　空白试验称取空白试样，按照5.1和5.2步骤与样品同法操作。5.3.2　加标质控试验5.3.2.1　韭菜、芹菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g（精确至0.1 g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲液（3.1.7），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上，取上清液备用。其余操作按照5.2步骤同法操作。5.3.2.2　油菜、菠菜加标实验取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5 份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），加入10mL缓冲溶液（3.1.7），振摇50 次，静置2min以上，倒出提取液，静置3 min～5 min，待用。其余操作按照5.2步骤同法操作。6　结果的表述6.1　结果计算抑制率（%）=[（∆ A[sub]0[/sub]-∆ A[sub]t[/sub]）/∆ A[sub]0[/sub]]×100式中：∆ A[sub]0[/sub][sub]───[/sub]对照溶液反应3 min吸光度的变化值；∆ A[sub]t[/sub][sub]───[/sub]样品溶液反应3 min吸光度的变化值；6.2　结果判定结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。当抑制率≥50%时，表示蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留高于检测限，判定为阳性，阳性结果的样品需要重复检验2 次以上。6.3　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。7　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。8　性能指标8.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。8.2　灵敏度：灵敏度应≥95%8.3　特异性：特异性应≥85%。8.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。8.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：1.性能指标计算方法见附录A。 2.吸光度变化∆ A[sub]0[/sub]值应控制在0.2～0.3之间。具体的酶量，应根据产品说明书上标识的使用量，测定∆ A[sub]0[/sub]值。根据测定值，增加或减少酶量，使∆ A[sub]0[/sub]值控制在0.2～0.3之间。[align=center]检测卡法[/align]9　原理样品中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留经缓冲液提取，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶（白色药片）有抑制作用，抑制胆碱酯酶催化靛酚乙酸酯（红色药片）水解为乙酸与靛酚（蓝色），从而导致速测卡颜色深浅的变化。通过空白颜色比较，对样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药进行定性判定。10　试剂和材料除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。10.1　试剂10.1.1　丙酮（CH[sub]3[/sub]COCH[sub]3[/sub]）。10.1.2　磷酸氢二钾（K[sub]2[/sub]HPO[sub]4[/sub]）。10.1.3　磷酸二氢钾（KH[sub]2[/sub]PO[sub]4[/sub]）。10.1.4　pH8.0缓冲溶液：分别称取11.9 g无水磷酸氢二钾及3.2 g磷酸二氢钾，溶解于1000 mL水中，混匀。10.2　参考物质同3.2。10.3　标准溶液的配制同3.3。10.4　固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（检测卡）。11　仪器和设备11.1　恒温水浴锅。11.2　天平：感量为0.1 g。11.3　环境条件：温度15℃～35 ℃，湿度≤80%。12　分析步骤12.1　试样的提取12.1.1　整株提取法选取韭菜、芹菜有代表性的样品，擦去表面泥土，称取试样3 g（精确至0.1g）置于表面皿中，加入10mL缓冲液（10.1.4），残缺面不得接触缓冲液，轻轻振摇50 次，静置2min以上。12.1.2　整体测定法选取油菜、菠菜有代表性的样品，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取3 g（精确至0.1 g）放入小离心管中，加入10 mL缓冲溶液（10.1.4），振摇50 次，静置2min以上。12.2　测定步骤吸取2 滴左右待测液于白色药片反应区域，在37 ℃恒温装置中放置15 min进行预反应，预反应后的药片表面必须保持湿润。将速测卡对折，手捏3 min或置于37 ℃恒温装置3min，保证红色药片反应区域与白色药片反应区域完全叠合发生反应。每次测定需有一个缓冲溶液的空白对照。12.3　质控试验每次测定应同时进行空白试验和加标质控试验。12.3.1　空白试验称取空白试样，按照 12.1 和 12.2 步骤与样品同法操作。12.3.2　加标质控试验12.3.2.1　韭菜、芹菜取空白试样，擦去表面泥土，称取5份试样各3g （精确至0.1g）置于表面皿中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。12.3.2.2　油菜、菠菜选取空白试样，擦去表面泥土，剪成1 cm左右见方碎片，称取5份试样各3 g（精确至0.1g）放入小离心管中，分别加入检出限水平的有机磷和氨基甲酸酯类标准中间液 B（1μg/mL）（3.3.4），按照12.1和12.2步骤与样品同法操作。13　结果判定白色药片区域不变色或略有浅蓝色为阳性结果；白色药片区域变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。通过对比空白和样品白色药片区域的颜色变化进行结果判定。目视判定示意图见图1。[img=,524,323]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904161528477750_5223_2166779_3.png!w524x323.jpg[/img]13.1　无效白色药片区域干燥，表明取样量偏少，检测结果无效。13.2　阴性样品白色药片区域颜色比空白对照卡颜色颜色相当或为天蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留低于方法检测限，判定为阴性。13.3　阳性样品白色药片区域不变色或略有浅蓝色，表明样品中有机磷和氨基甲酸酯类农残高于检测限，判定为阳性。1.1　质控试验要求空白试验测定结果应为阴性，加标质控试验测定结果应均为阳性。2　结论当检测结果为阳性时，应采用其他分析方法进行确证，进一步确定农药品种和含量。3　性能指标3.1　检测限：敌百虫0.1mg/kg，丙溴磷0.5 mg/kg，灭多威0.2 mg/kg，克百威0.02 mg/kg，敌敌畏0.2 mg/kg。3.2　灵敏度：灵敏度应≥95%3.3　特异性：特异性应≥85%。3.4　假阴性率：假阴性率应≤5%。3.5　假阳性率：假阳性率应≤15%。注：性能指标计算方法见附录A。4　其他葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，采取整株蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。本方法所述试剂、试剂盒信息及操作步骤是为给方法使用者提供方便，在使用本方法时不做限定。方法使用者在使用替代试剂、试剂盒或操作步骤前，须对其进行考察，应满足本方法规定的各项性能指标。本方法参比标准为 NY/T 761—2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》。

  • 敌敌畏是2008年的开始吗？

    一波未平，一波又起！“毒水饺事件”刚刚有一点进展，又有媒体报道“出口日本的中国加工鲭鱼查出杀虫剂超标”，两起事件均涉及到敌敌畏。中方有关公司马上做出回应，称从未购买、储存或使用敌敌畏，生产车间也未使用杀虫剂，对原辅料等18个样品抽检也未检出敌敌畏。难道又是政治事件，在上一个帖子“下一个会是什么，你准备好了吗”中，我就说了，无论事件的真相究竟如何，对我们分析工作者都是一次严峻的考验，新年还没过完，我们的第一个周末就加班了，敌敌畏是不是就是拉开2008年食品安全检测序幕的那一个。2008，全世界都在盯着中国，2008，我们任重而道远！http://politics.people.com.cn/GB/1026/6897890.html日本香川县讃岐市冷冻食品公司“香西物产”18日宣布，从在中国的工厂加工后进口的寿司用冷冻鲭鱼中查出了超过《食品卫生法》规定标准的杀虫剂“敌敌畏”。这类冷冻鲭鱼出售给日本全国的寿司店等商家，“香西物产”决定主动回收在同一工厂加工的19种产品。据香川县政府透露，超标浓度不会马上对人体健康造成影响，目前未接到受害报告。　　据该公司透露，这批鲭鱼于2007年6月5日在中国山东省的“威海金琳水产”和“威海市宇王水产食品”加工，由日本神户市的批发公司“神港鱼类”进口。日本《食品卫生法》规定鱼贝类的杀虫剂残留标准为0.01ppm，此次在鲭鱼中检测到数值为0.14ppm。http://www.ce.cn/xwzx/gnsz/gdxw/200802/19/t20080219_14571388.shtml日本公司称中国加工鲭鱼查出杀虫剂超标2008年02月19日 19:54 来源：人民网 于青[发表评论] 快讯：对于出口冷冻鲐鱼被检出敌敌畏残留一事，中方有关公司表示，从未购买、储存或使用敌敌畏，生产车间也未使用杀虫剂，对原辅料等18个样品抽检也未检出敌敌畏。 日本香川县讃岐市冷冻食品公司“香西物产”18日宣布，从在中国的工厂加工后进口的寿司用冷冻鲭鱼中查出了超过《食品卫生法》规定标准的杀虫剂“敌敌畏”。这类冷冻鲭鱼出售给日本全国的寿司店等商家，“香西物产”决定主动回收在同一工厂加工的19种产品。据香川县政府透露，超标浓度不会马上对人体健康造成影响，目前未接到受害报告。 据该公司透露，这批鲭鱼于2007年6月5日在中国山东省的“威海金琳水产”和“威海市宇王水产食品”加工，由日本神户市的批发公司“神港鱼类”进口。日本《食品卫生法》规定鱼贝类的杀虫剂残留标准为0.01ppm，此次在鲭鱼中检测到数值为0.14ppm。 这些鲭鱼捕捞于丹麦。“香西物产”公司表示“可能是在从捕捞到进口这一过程中混入了杀虫剂”。

  • 敌敌畏和甲胺磷怎样才能同时提取？

    粮食中敌敌畏和甲胺磷是二种常见的残留农药，由于其各自溶解性的不同，采用GB5009.145情况下加入50mL5%氯化钠溶液会大大减少对甲胺磷的提取，那怎样在一个样品中同时有良好提取效果？

  • 甲胺磷、敌敌畏-GCMS法怎么线性超级不好？？

    请问各位大虾，我刚刚开始接手农残检测，做牛奶奶粉中农药残留检测，我按照国牛奶中500多种农残检测的国标进行，GCMS法，结果甲胺磷和敌敌畏标准曲线线性超级不好。再者，我做的加标回收率都达到140%左右，空白样品没有检出，这是为什么呢？

  • 【求助】气相色谱法测定蔬菜中敌敌畏和甲拌磷含量

    想请教各位前辈们个问题： 我现在用的是VARIAN CP-3800型气相色谱仪，柱子是DB-1701，检测方法是NY/T 761-2008，测定蔬菜和水果农农药残留，用这个方法我测其他农药残留的回收率都还行，但就是测敌敌畏和甲拌磷时，回收率超低，现在很是苦恼，实在不知道是怎么回事？

  • 餐馆腌腊肉检出敌敌畏 纸巾筷子等霉菌超标

    昨日市市场监管局在其官网上公布了一季度该局对餐饮环节食用油检测的相关情况，在受检餐饮单位使用的食用油中，发现有3批次抽检不合格，不合格原因为黄曲霉毒素B1超标。同时该局还公布了我市部分餐饮服务单位使用和销售的腌腊肉、西餐菜肴、自助餐、烧烤菜肴、餐厨一次性用品等食品和相关产品的抽检数据。　　食用油检出黄曲霉毒素B1超标　　这次市场监管局共抽检了153批次餐饮服务单位使用的散装和预包装食用油，检验项目包括过氧化值、总砷、苯并（α）芘、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQ）等，检验发现龙岗区陈小霞东江鸡菜馆有3批次食用油不合格，抽检合格率为98.0％，不合格原因为黄曲霉毒素B1超标。黄曲霉毒素B1是黄曲霉、寄生曲霉等产生的代谢产物，食用油黄曲霉毒素B1超标和原料黄曲霉素B1超标有关。经调查，此次抽检的黄曲霉毒素B1不合格的食用油来自外地榨油小作坊的散装食用油。　　腌腊肉检出敌敌畏　　共抽检餐饮单位使用的腌腊肉原料79批次，检验项目包括亚硝酸盐残留量、重金属（铅、无机砷、镉、总汞）、苯并（α）芘、敌敌畏、防腐剂（苯甲酸、山梨酸）、着色剂（胭脂红、苋菜红、诱惑红）等，检验发现有9批次腌腊肉不合格，抽检合格率为88.6％，不合格原因为亚硝酸盐残留量超标和检出敌敌畏。在福田区潇湘部落风情食府、罗湖区丑刘香湘菜馆等5家店的腊肉制品检查出了“敌敌畏”。亚硝酸盐是允许使用的食品添加剂，在肉制品中起护色作用，能使肉制品保持稳定的鲜艳红色，亚硝酸盐也可提高腌肉的风味，在肉制品的最大使用量为30mg/kg；敌敌畏是有机磷农药，在腌制腊肉的过程中非法使用敌敌畏是用于驱虫和防腐。　　即食牛扒检出金黄色葡萄球菌　　共抽检西餐菜肴、自助餐和烧烤菜肴986批次，检验项目包括大肠菌群、菌落总数、致病菌（沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、志贺氏菌、副溶血性弧菌）、重金属（铅、无机砷、镉、总汞）、亚硝酸盐、苯并（α）芘、着色剂、非食用物质（碱性嫩黄O、碱性橙Ⅱ）等，检验发现有20批次菜肴不合格，抽检合格率为98.0％，有一批次即食牛扒检出金黄色葡萄球菌，不合格原因主要为大肠菌群和菌落总数超标，其和食物未熟透有关。　　4批次纸巾和筷子霉菌超标　　共抽检纸巾、湿巾、卫生纸、一次性竹筷、一次性纸杯等餐厨一次性用品150批次，检验项目包括菌落总数、致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、绿脓杆菌）、霉菌、真菌、二氧化硫浸出量、荧光性物质等，检验发现有4批次一次性纸巾菌落总数超标和4批次一次性筷子霉菌超标，抽检合格率为94.7％。平时，大家在餐馆就餐，都注意到了吗？

  • 农残标样中敌敌畏和辛硫磷两次走样出峰差异

    农残标样中敌敌畏和辛硫磷两次走样出峰差异

    12种有机磷标样，单标是10ppm，混标是配了3个梯度：0.1，0.2，0.5ppm。气相仪器：Thermo Fisher TRACE1300 TG-17 色谱柱条件：进样口：220℃ 载气2ml/min 不分流 恒流 升温程序：60℃ 保持1min 20℃/min 120℃ 15℃/min 200℃ 5℃/min 280℃ 保持6min 检测器：基座300℃ 池温250℃ 氢气95ml/min 空气115ml/min第一张图是三个跑不开的组分，第一个是甲胺磷，第二个是敌敌畏，第三个辛硫磷，标样没问题上质谱扫过。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410110943_517740_2945009_3.jpg第二张图是500ppb的混标，三个混在一起了，就只能出10个组分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410110941_517739_2945009_3.jpg第三张图是我把载气流量下调到1.5ml/min来做的，结果单标是跑开了，但是敌敌畏和辛硫磷的峰值基本没了，辛硫磷的出峰时间差太远是啥问题。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410110944_517741_2945009_3.jpg这是用1.5ml/min流量跑得混标结果，理论上是跑开了，但是敌敌畏和辛硫磷的峰没有。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410110956_517744_2945009_3.jpg问了几个单位也没有去做敌敌畏和辛硫磷，这让我有点蛋疼。。。请各位老师指教一下

  • 【求助】韭菜中的敌敌畏定性

    这个星期对韭菜中的敌敌畏进行了检测，由于前一段韭菜中的敌敌畏超标了，我们又进行了复检，新采的样和我们的留样进行了对比，结果我发现一个很有趣的现象：我们使用的是DB-17的柱子，FPD检测器，在敌敌畏的出峰时间，新采的样有峰，留样没有出峰，于是我又打开原先做的谱图，结果谱图和新采的韭菜出峰的位置上都有峰，而且谱图基本上是重合的；为了谨慎起见，我又换了DB-5 的柱子做，结果是在敌敌畏的出峰时间上，新旧样品均没有出峰，而在甲胺磷的位置上新采的样有峰，我进的是敌敌畏、甲胺磷、久效磷、毒死蜱的混标，而且在DB-17和DB-5的柱子上，敌敌畏和甲胺磷的出峰顺序是相反得，在DB-17的柱子上敌敌畏在前，DB-5的柱子上甲胺磷在前，其实我现在有点疑惑，不知道报告应该怎样出，敌敌畏和甲胺磷到底有没有，必须用MS来定性？

  • 粮食大米中敌敌畏乐果残留量测定结果回收率偏低，望大神指教！

    称取大米样品5g，加标1ppm敌敌畏乐果混标1mL。加水浸没大米，浸泡1h左右，然后加入25mL乙腈提取，漩涡超声。将提取液转移到装有5g氯化钠的50mL离心管中，剧烈震摇后，离心取上清液5mL，氮吹浓缩后，用1mL丙酮定容，上机测定，安捷伦7890A ,FPD检测器。回收率偏低，望大神给予指点，或者有更好方法，希望告知！

  • 极限测试，气相-FPD检测敌敌畏乐果农残能够做到的最低浓度是多少？

    参考水质标准GB/T5750.9-2023 农残检测，对水液态样品类进行农残检测，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]FPD检测敌敌畏乐果，考虑到这类样品中农残含量可能很低，所以尽量测试看看仪器能够做到多低的检测浓度？逐级配制低浓度标液测试，计算三倍信噪比时对应的浓度为极限最低检出浓度，最终敌敌畏可以做到0.0025ug/ml,乐果0.005ug/ml，大家的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]FPD检测敌敌畏和乐果，最低能够做到多少浓度呢？ [img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408301739429815_3306_2694188_3.png!w690x395.jpg[/img]

  • 有用液质做敌敌畏和甲基对硫磷的吗？

    敌敌畏扫出离子是221 109.05 79.0 ，到50ppb刚能出峰，10ppb 就出不来了，电压也优化了，甲基对硫磷没扫出来离子，用的是甲酸乙酸铵乙腈流动相，不知道问题出在哪里了？

  • 【原创】敌敌畏前处理损失在哪？

    我使用农业部NY761标准进行敌敌畏、毒死蜱、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷5种进行添加回收曲线的制作，除了敌敌畏外其他4种农药的回收曲线相关系数达到0.99，唯独敌敌畏的回收曲线很差，只做到了0.78，敌敌畏曲线浓度范围为50～500ppb，考虑可能是前处理损失了，不知道大家有没有什么好的解决办法吗？请指教，兄弟我在这里先感谢大家了

  • GCMS测敌敌畏等农残

    大家好： 最近用GCMS测试样品又遇上了新的问题，希望大家给我提提建议和意见。谢谢。主要是测试6种农药，包括敌敌畏,氯氰菊酯和喹禾灵等。测试的用的是DB-5的色谱柱，检测器是MS，进样口温度280，升温程序的话是80摄氏度，保持1min，以15摄氏度/Min升温酯300摄氏度，保温4min，溶剂延迟3min.进样量1微升，不分流。 结果敌敌畏响应很低，100ppm的只有几千，10ppm的定性都不能了，而且氯氰菊酯和喹禾灵怎么也分不开。烦请大家帮我想想可修改的地方，谢谢！

  • 农药残留的问题

    [b][color=#444444]大家做产品的农药残留时候都做什么项目啊？有机磷和有机氯是单独的项目，还是它包括许多项目啊？甲拌磷，敌敌畏，什么的，属于有机磷或者有机氯的一种吗？谢谢各位指点迷津[/color][/b]

  • 【求助】六六六、滴滴涕残留

    我在做蔬菜农药残留实验时，经常可以做出六六六和滴滴涕的残留，因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用，目前不可能再使用，只可能在土壤中有部分残留，蔬菜中不应该检出才对， 我想请教各位同行，不知道你们在做的时候情况怎么样，最后又是怎么分析的，是的确有还是干扰峰。

  • 有机磷农残检测中敌敌畏检测不出峰

    我在做敌敌畏标准溶液的时候仪器不出峰，但是有机磷其他标液能出峰，想请教下这里的前辈们，可能帮分析分析原因？用的是北京普析气相色谱FPD检测器，气化室温度200℃，柱温170℃，检测器230℃

  • 【求助】有机磷 农药残留

    最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？

  • GC-MS多农药残留标夜配制问题

    大家好，在做食品中多农药残留时，标液的配制浓度一般应该遵循什么原则，是不是和该种农药的最低残留限量有关，但是多农药残留一起检测的话，每种的限量是不一样的，本人是新手，希望大家给点建议，谢谢！我之前做稻谷中敌敌畏、马拉硫磷、毒死蜱、甲拌磷、三唑磷和氯氰菊酯等农药残留时，配制的标液浓度是0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 1.0, 单位是ug/ml，一共是五个点，用的是GC-MS-sim来检测。

  • 【求助】求用GC/MS检测食品中敌敌畏的前处理方法

    我是做食品农残分析的，不知道大家都用什么仪器检测食品中敌敌畏，我用的仪器是岛津GC/MSQP2010，做出来的回收率不理想，而且检测灵敏度只能达到1ppm，所以想请教一些关于用GC/MS检测食品中敌敌畏的前处理方法，望高人能指点。

  • 敌敌畏出两个峰

    敌敌畏单标时，出一个峰，如果配成10种有机磷混标，敌敌畏出两个峰，其它标液峰都正常，衬管也是新换的，这是什么原因？

  • 敌敌畏用含硫滤光片的火焰光度检测器测定

    大家都知道敌敌畏用含磷滤光片的火焰光度检测器的定量限很低，那如果用含硫滤光片的火焰光度检测器测定，定量限能够低到什么程度呢？我在我们实验室试过，大概10ug/ml左右（不分流进样），有谁试过吗？

  • 【讨论】动物性食品中农药残留

    [color=#DC143C]各位朋友，本人最近接到任务，建立动物组织中农药多残留测定方法，大家对农药都很熟悉，本人请教各位专家，目前我国在动物组织中最需要检测的农药种类、项目，如敌敌畏、敌百虫。[/color]

  • 土壤敌敌畏的检测

    土壤敌敌畏的测定，按照国标来做，敌敌畏在100度萃取就分解了，各位老师怎么解决的呢。

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