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敌草隆残留量

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  • 粮谷中敌草快残留量的测定GB/T5009.221-2008

    最近在做这个方法： 《粮谷中敌草快残留量的测定 GB/T5009.221-2008》，遇到几个问题请教下大家： 标准溶液配制问题：直接用敌草快标准溶液配制曲线，还是用经过前处理过程后得到的反应物来配制？ 如果是直接用敌草快标准溶液配制，标准中敌草快是用水和95%乙醇配制，不能直接进GC-MS； 如果是用反应产物配制，反应产物是什么，我用标准品进行反应后，谱图上出来的几个较明显的峰离子丰度跟标准都不一样，判断不出来哪个才是敌草快的反应产物。

  • 【原创大赛】辣椒油中敌草快残留量的检测方法

    【原创大赛】辣椒油中敌草快残留量的检测方法

    辣椒油中敌草快残留量的检测方法1　范围本标准规定了辣椒油中敌草快残留量的检测方法。本标准适用于辣椒油中敌草快残留量的气相色谱-质谱测定。本标准的检出限为0.020 mg/kg，线性范围为0.020～1.000 mg/kg。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。3　方法提要样品用氯仿溶解，加入水振荡提取残留敌草快，与硼氢化钠反应后，用正己烷提取衍生化产物，经无水硫酸钠干燥，气相色谱-质谱检测器测定，外标法定量，选择离子检测方式进行确证和定量。4　试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为超纯水。4.1　氯仿。4.2　正己烷。4.3　硼氢化钠（化学纯），配制成5 %水溶液。4.4　NaOH溶液：5 mol/L。4.5　无水硫酸钠：经650℃灼烧4 h后，置于干燥器中待用。4.6　95 %乙醇溶液。4.7　敌草快二溴盐标准品：纯度≥99 %。4.8　敌草快标准溶液：准确称取适量敌草快二溴盐标准品，精确至0.0001g，以少量水溶解后，用95 %乙醇溶液配制成100 μg/mL的标准储备液，于4℃冰箱中保存，使用时，根据需要以95 %乙醇溶液稀释成适当浓度的标准工作溶液。5　仪器和设备5.1　气相色谱-质谱联用仪。5.2　快速振荡混匀器。5.3　离心机：10 000 r/min以下。5.4　具盖塑料离心试管：10 mL。5.5　玻璃尖嘴吸管。6　测定步骤6.1　样品处理6.1.1　提取与净化称取试样1 g，精确至0.01 g，置于具塞塑料试管（5.4）中，加入1 mL氯仿（4.1），1 mL水，于快速振荡混匀器（5.2）上快速振荡3 min，3 500 rpm离心2 min，用玻璃尖嘴吸管（5.5）将上层水相转移入另一塑料离心试管中，下层有机相再用1 mL水提取一次，合并提取液。6.1.2　衍生化上述提取液中加入1 mL 5 % NaBH4溶液（4.3），旋紧试管盖，混

  • 【分享】进出口食品中炔草酯残留量的检测方法（中英文版）

    SN/T 2433-2010 进出口食品中炔草酯残留量的检测方法（中英文版）本标准规定了进出口食品中炔草酯残留量检测的气相色谱测定和气相色谱质谱确证的方法。本标准适用于芦笋、土豆、葱、梨、桃、玉米、荞麦、茶叶、食醋、蜂蜜、核桃仁、兔肉、鸡肝、虾仁、鸡肉中炔草酯残留量的检测。注：全文见资料中心。

  • 土壤中乙草胺/丁草胺残留量的检测

    [font=微软雅黑]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-4155.html[/url]乙草胺（acetochlor），即2-乙基-6甲基--N-乙氧基甲基-α-氯代乙酰替苯胺，是一种广泛应用的除草剂，人体暴露在乙草胺每日摄取容许量以上的环境下会对造成一定的潜在危害影响，并且目前还不能排除基因毒性的存在。[/font][font=微软雅黑]乙草胺因其毒性，被美国环境保护局定为B-2类致癌物，规定在1个月的监测期，在20个监测井所谓地下水中残留浓度不得超过0.1μg/L，kolpin等报道了美国在乙草胺的施用期的样品检测结果，1994年雨水和喝水中最大检出浓度分别是2.5、1.2μg/L。乙草胺作为玉米、大豆、棉花和果树的除草剂，在我国的年使用量已超多10000t（原药）。[/font][font=微软雅黑]丁草胺（Butachlor），2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(丁氧甲基)乙酰胺，是选择性芽前除草剂，植物吸收丁草胺后，在体内抑制和破坏蛋白酶，影响蛋白质的形成，抑制杂草幼芽和幼根正常生长发育，从而使杂草死亡。在粘壤土及有机质含量较高的土壤上使用，药剂可被土壤胶体吸收，不易被淋溶，特效期可达1-2个月。[/font][font=微软雅黑]丁草胺具有挥发性，它对人体皮肤和眼睛有轻微的刺激作用，中毒的主要表现为消化系统与神经系统症状。轻者可引起胃肠功能紊乱，出现恶心、呕吐、吞咽困难、头晕、头痛等；严重者可引起麻醉作用，表现为头痛、头晕、无力、面潮红，酒醉状态，恶心、呕吐、呼吸困难、眼和呼吸道刺激症状和四肢麻木等。严重时可出现意识蒙眬、抽搐、昏迷、心室纤颤，呼吸停止而即刻死亡。[/font][font=微软雅黑]鉴科检测参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷（4+1）提取后过滤，再用30mL丙酮-正己烷（4+1）复提2次，合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC检测。[/font]

  • 【原创大赛】SPE-HPLC大米中苄嘧磺隆残留量测定

    【原创大赛】SPE-HPLC大米中苄嘧磺隆残留量测定

    SPE-HPLC大米中苄嘧磺隆残留量测定摘要 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散，经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位，阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄，抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草，能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全，适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草，效果良好。 建立了SPE-HPLC测定大米中苄嘧磺隆残留量的检测方法。试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取，提取液经正己烷净化后，用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱，用配有紫外检测器的液相色谱检测，回收率稳定。总结本文采用Smart Prep Ectractor全自动固相萃取仪（Horizon ）装置、Labtech C18固相萃取柱、Florisil固相萃取柱、LC600二元高压梯度高效液相色谱（北京莱伯泰科仪器有限公司）和Multivap-8平行浓缩仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）大米中测定苄嘧磺隆回收率为85%，五组重复性RSD为3.4%。实验结果表明，经上述仪器及设备，苄嘧磺隆重现性及回收率好，本方法准确可靠，操作方便。

  • 茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量检测

    分享资料《柱前衍生-超高液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量》http://wenku.baidu.com/link?url=meaZziIax7otjPVs1FrYqEHoNBY-97XuQ_wZBaHHvfC7ZpBS0qhoL2Oqu-x9ExmGEBRNVW6stKsrlDk7gULF6T_eXev3FAk3Uwgt6BdAVT7

  • 【分享】什么是农药残留和农药残留量?农药残留有何危害?

    农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量，以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象，只是残留的时刻有长有短，残留的数目有年夜有小，但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药，削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。　　农药使用后，残存的农药首要在农副产物和情形中，其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数，农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度，不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上，年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中，这些残留在土壤中的农药，是农药的贮存库和污染源，可以被植物的根系领受，可逸失踪年夜气中，可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下，涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药，更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中，对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统（农业部药检所）http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html

  • 【原创大赛】植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定

    【原创大赛】植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定

    [align=center][b]植物源性食品中百草枯和敌草快残留量的测定[/b][/align][align=center][b]液相色谱-质谱/质谱法[/b][/align][align=left][b][/b][/align][align=left][b]1 范围[/b][/align][align=left]本方法规定了植物源性食品中百草枯和敌草快的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本方法适用于大米、大豆、玉米、小麦、棉籽、干木耳、甘蓝、苹果、香蕉、草莓中百草枯和敌草快残留量的测定和确证。质谱条件：参见附录A，农药方法物质的液相色谱-质谱/质谱图参见附录B，精密度见附录C。[/align][align=left][b]2 原理[/b][/align][align=left]试样中百草枯和敌草快残留用甲醇-盐酸溶液匀浆提取，经弱酸性阳离子交换固相萃取柱净化后，用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。[/align][align=left][b]3 试剂和材料[/b][/align][align=left]除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。[/align][align=left]3.1 试剂[/align][align=left]3.1.1 乙腈：色谱纯。[/align][align=left]3.1.2甲醇：色谱纯。[/align][align=left]3.1.3甲酸：色谱纯。[/align][align=left]3.1.4 盐酸[/align][align=left]3.1.5 氢氧化钠[/align][align=left]3.1.6 盐酸溶液（0.1mol/L）：移取9ml盐酸，用水定容至1L。[/align][align=left]3.1.7 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4.0g氢氧化钠，用水溶解，并定容至100ml。[/align][align=left]3.1.8 甲酸溶液（0.1%）：移取1.0ml甲酸，用水稀释，并定容至1L。[/align][align=left]3.1.9 乙腈-0.1%甲酸溶液（1+1，体积比）：量取50ml乙腈，加入50ml0.1%甲酸溶液（3.1.8），混匀。[/align][align=left]3.1.10 乙腈-水-甲酸溶液（88+10+2，体积比）：量取88ml乙腈、10ml水和2ml甲酸，混匀。[/align][align=left]3.1.11甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（1+9，体积比）：量取900ml0.1mol/L盐酸溶液（3.1.6），加入100ml甲醇，混匀。[/align][align=left]3.2材料[/align][align=left]3.2.1 Oasis WCX固相萃取(SPE)柱：60mg,3ml或性能相当者，使用前依次用1ml甲醇、1ml水活化。[/align][align=left]3.2.2 微孔滤膜：0.22 um,有机系。[/align][align=left]3.3 方法溶液[/align][align=left]3.3.1 方法储备溶液[/align][align=left][b] [/b]敌草快二溴盐方法物质：C12H12Br2N2，CAS号85-00-7，纯度大于或等于99.0%。[/align][align=left]百草枯二氯盐方法物质：C12H14Cl2N2，CAS号1910-42-5,纯度大于或等于99.0%。[/align]分别将准确称取适量的每种方法物质，用0.1mol/L盐酸溶液配制成浓度为1000ug/mL的方法储备液，0-4冰箱中保存，有效期为6个月。[align=left]3.3.2 混合方法工作溶液[/align]3.3.2.1分别准确移取一定体积的每种方法储备液，根据需要用乙腈-0.1%甲酸溶液（3.1.9）稀释成适用浓度的混合方法工作溶液，0-4冰箱中保存，有效期为1个月。[align=left]3.3.2.2将1000ug/mL的方法储备溶液稀释成0.2ug/mL。[/align][align=left]3.3.2.3将0.2ug/mL的混合方法溶液分别移取1mL、2mL、4mL、5mL至4个10mL的容量瓶中，浓度依次为0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.08 ug/mL、0.10 ug/mL、。[/align][align=left]3.3.2.4方法混合溶液在0-4冰箱可保存一个月。[/align][align=left]3.3.3基质混合方法工作溶液[/align][align=left]基质混合方法工作溶液是将上述0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.08 ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL的混合表准溶液分别移取0.5mL至5个棕色进样瓶中，再分别移取0.5mL样品空白基质提取液加入其中。最终五个点的浓度为0.01 ug/mL、0.02 ug/mL、0.04 ug/mL、0.05 ug/mL、0.1ug/mL。基质混合方法工作溶液应现配现用。[/align][align=left][b]4仪器[/b][/align][align=left]4.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾（ESI）源。[/align][align=left]4.2固相萃取装置。[/align][align=left]4.3分析天平：感量0.0001g和0.01g。[/align][align=left]4.4均质器。[/align][align=left]4.5氮吹仪[/align][align=left]4.6离心机：4000r/min。[/align][align=left]4.7高速离心机：转速不低于10000r/min 。[/align][align=left]4.8pH计。[/align][align=left]4.9涡旋混合器。[/align][align=left]4.10具塞离心管：50ml。[/align][align=left]4.11容量瓶：50ml。[/align][align=left]4.12移液管：10ml。[/align][align=left]4.13刻度离心管：15ml。[/align][align=left][b]5试样的制备与保存[/b][/align][align=left]5.1试样的制备[/align][align=left]5.1.1 粮谷、豆类、棉籽和干木耳[/align][align=left]取代表性样品500g,取可食部分，经磨碎机充分磨碎，混匀，装入洁净容器，密封并标明标记。[/align][align=left]5.1.2 水果、蔬菜类[/align][align=left]去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠（不可用水洗涤），取水可食部分约500g，将其可食部分切碎后，依次用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，均分成两份做为试样，分装如洁净的盛样袋内，密闭，表明标记。[/align][align=left]5.2试样的保存[/align][align=left]粮谷、豆类、棉籽和干木耳试样可于0~4保存，水果、蔬菜类试样于-18冷冻保存，在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或者发生残留物含量的变化。[/align][align=left][b]6 测定步骤[/b][/align][align=left]6.1 提取[/align][align=left]称取约5g（精确至0.01g）试样于50mL具塞离心管中，加入25mL甲醇-0.1mol/L盐酸溶液（3.1.11），均质提取1min，4000r/min离心5min,取上层提取液至50ml容量瓶中，残留物再用20ml甲醇-0.1mol/L盐酸溶液重复提取一次，合并提取液于同一容量瓶中，并用水定容至刻度。准确移取10ml提取液，用1mol/L氢氧化钠溶液（3.1.7）调节pH值至7.0±0.1，并10000r/min离心5min，待净化。[/align][align=left]6.2净化[/align][align=left] 将上述待净化液全部转移至经过预活化的Oasis WCX固相萃取柱中，控制流速在1ml/min-2ml/min，弃去流出液。依次用1ml水、1ml甲醇淋洗净化柱，最后用2ml乙腈-水-甲酸溶液洗脱，控制流速在1ml/min-2ml/min，收集洗脱液于15ml刻度离心管中，洗脱液经45氮吹仪吹干后，用1.0ml乙腈-0.1%甲酸溶液振荡溶解残渣，过0.22um滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。[/align][align=left]6.3测定[/align][align=left]6.3.1 液相色谱-质谱/质谱条件[/align][align=left] 液相色谱-质谱/质谱条件如下：[/align][align=left]a) 色谱柱：Hilic柱，100mm，粒度1.7um，或相当者。[/align][align=left]b) 流动相：[/align][align=left] A：乙腈，B：0.1%甲酸溶液，梯度洗脱程序见表1.[/align][align=left] [b] 表1 梯度洗脱程序表[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]时间[/align] [align=center]min[/align] [/td][td] [align=center]流动相A[/align] [align=center]%[/align] [/td][td] [align=center]流动相B[/align] [align=center]%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.00[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.50[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.00[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2.50[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3.50[/align] [/td][td] [align=center]80[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][/table][align=left]c) 流速：0.25ml/min。[/align][align=left]d) 柱温：30。[/align][align=left]e) 进样量：5[color=black]μL。[/color][/align][align=left]f)质谱条件：参见附录A。[/align][align=left]6.3.2 液相色谱-质谱/质谱检测 [/align]根据样液中被测物含量，选定浓度相近的方法工作溶液和待测样液中敌草快的响应值均应在仪器检测的线性范围内。根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的混合方法工作溶液，对方法工作溶液等体积参插进样测定，方法工作溶液和待测样液中百草枯和敌草快的响应值均应在仪器检测的线性范围内。6.3.3 液相色谱-质谱/质谱确证 如果样液与方法工作溶液的质量色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，允许偏差小于2.5%，所选择离子的丰度比与方法品对应的离子丰度比，其值在允许范围内（允许范围见表2）.则可判断样品中存在相应的被测物。在6.3.1条件下，农药方法物质的液相色谱-质谱/质谱图参见附录B。 [b]表2 使用定性液相色谱-质谱时相对离子丰度比最大允许偏差[/b] [table][tr][td] [align=center]相对离子丰度/%[/align] [/td][td] [align=center]＞50[/align] [/td][td] [align=center]＞20-50[/align] [/td][td] [align=center]＞10-20[/align] [/td][td] [align=center]≤10[/align] [/td][/tr][tr][td]允许的相对偏差/%[/td][td] [align=center]±20[/align] [/td][td] [align=center]±25[/align] [/td][td] [align=center]±30[/align] [/td][td] [align=center]±50[/align] [/td][/tr][/table]6.4 空白试验 除不加试样外，均按上述操作步骤进行。[b]7 结果计算和表述[/b]用色谱数据处理软件中的外标法或者按式（1）计算试样中药物的残留量：[align=center]X= ……………………………………（1）[/align]X——试样中药物残留量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C——方法工作液中药物的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL） A——样液中被测药物的峰面积 V——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL）；A[sub]s[/sub]——农药方法溶液中被测农药的峰面积；m——样品溶液所代表试样的质量，单位为克（g）。计算结果扣除空白值。[b]8 测定低限、精密度和回收率[/b]8.1 测定低限本方法对水果、蔬菜类、粮谷和豆类中农药残留量的测定低限均为0.01mg/kg。8.2精密度本方法精密度数据是按照GB/T 6379.1和GB/T 6379.2的规定确定的，获得重复性和再现性的值是以95%的可信度来计算。本方法方法的精密度数据参加附录C。8.3 回收率采用本方法对大米基质进行添加回收率试验，敌草快的添加水平和回收率见表3。[align=left][b] [/b][table=834][tr][td=1,2] [align=center][color=black]序号[/color][/align] [/td][td=1,2] [align=center][color=black]中文名[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]加标量/(mg/kg)[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]平均回收率/%[/color][/align] [/td][td=3,1] [align=center][color=black]相对方法偏差RSD/%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]3[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]1[/color][/align] [/td][td] [align=left][color=black]敌草快[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.02[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.10[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.15[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]105.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]87.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]86.00%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]10.80%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.45%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.17%[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][color=black]2[/color][/align] [/td][td] [align=left][color=black]百草枯[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.02[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.10[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.15[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]90.8%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]88.6%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]85.4%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]5.76%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]4.35%[/color][/align] [/td][td] [align=center][color=black]4.01%[/color][/align] [/td][/tr][/table][b][/b][/align][align=center][b]表3 敌草快、百草枯在大米基质中添加回收率[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]附录A[/b][/align][align=center][b]质谱条件和多反应监测条件[/b][/align][b] 表A.1质谱条件 [/b] [table][tr][td] [align=center]电离方式[/align] [/td][td] [align=center]ESI+[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]毛细管电压[/align] [/td][td] [align=center]3.0kV[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]源温度[/align] [/td][td] [align=center]110℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]干燥气温度[/align] [/td][td] [align=center]350℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]干燥气流速[/align] [/td][td] [align=center]50L/h[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]鞘气温度[/align] [/td][td] [align=center]250℃[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]碰撞电压[/align] [/td][td] [align=center]100V[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]监测模式[/align] [/td][td] [align=center]多反应监测[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b] [/b][/align][b] [/b][align=center][b]表A.2 多反应监测条件[/b][/align] [table][tr][td] [align=center]化合物[/align] [/td][td] [align=center]母离子[/align] [/td][td] [align=center]子离子[/align] [/td][td] [align=center]驻留时间[/align] [align=center]s[/align] [/td][td] [align=center]碰撞能量[/align] [align=center]eV[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]敌草快[/align] [/td][td] [align=center]183.1[/align] [/td][td] [align=center]156.9*[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]183.1[/align] [/td][td] [align=center]129.9[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]30[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]百草枯[/align] [/td][td] [align=center]171[/align] [/td][td] [align=center]77.2*[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]19[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]171[/align] [/td][td] [align=center]154.9[/align] [/td][td] [align=center]0.10[/align] [/td][td] [align=center]26[/align] [/td][/tr][tr][td=5,1] 注：加“*”的离子用于定量。[/td][/tr][/table][align=center][b]附录B[/b][/align][align=center][b]方法物质色谱图[/b][/align][align=center][b]图B敌草快、百草枯液相色谱-质谱/质谱多反应监测色谱图[/b][/align] [table][tr][td=1,1,142][img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031133247293_7739_1628367_3.jpg!w690x534.jpg[/img][img=,690,534]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807031133330722_9172_1628367_3.jpg!w690x534.jpg[/img][/td][/tr][tr][td] [/td][td] [/td][/tr][/table][align=center][b]附录C[/b][/align][align=center][b]敌草快、百草枯精密度数据表[/b][/align] [table=705][tr][td] [align=center]序号[/align] [/td][td] [align=center]中文名[/align] [/td][td=6,1] [align=center]含量/ug/ml[/align] [/td][td] [align=center]相对方法偏差RSD/%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]敌草快[/align] [/td][td] [align=center]0.0197[/align] [/td][td] [align=center]0.0202[/align] [/td][td] [align=center]0.0202[/align] [/td][td] [align=center]0.0192[/align] [/td][td] [align=center]0.0201[/align] [/td][td] [align=center]0.0203[/align] [/td][td] [align=center]2.12%[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]百草枯[/align] [/td][td] [align=center]0.0794[/align] [/td][td] [align=center]0.0782[/align] [/td][td] [align=center]0.0786[/align] [/td][td] [align=center]0.0781[/align] [/td][td] [align=center]0.0770[/align] [/td][td] [align=center]0.0768[/align] [/td][td] [align=center]1.29%[/align] [/td][/tr][/table]

  • 环氧乙烷残留量残留量测定

    有老师遇到这样的问题：用色谱做环氧乙烷残留量，做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高，标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢？

  • 【“仪”起享奥运】首次出现：植物生长调节剂残留量测定法标准草案

    [b][size=16px][font=&]7月26日，国家药典委公示了[/font][font=&]三个重磅修订草案[/font][font=&]：[/font][b]2341农药残留量测定法、0212药材和饮片检定通则和植物生长调节剂[i][/i]残留量测定法标准草案[/b][font=&]。其中，[/font][b]植物生长调节剂残留量测定法[/b][font=&]标准草案，是首次出现。[/font]植物生长调节剂残留量测定法标准草案中的关键说明：1、植调剂品种的选择。将通过对中药材种植基地的调研和相关文献的数据挖掘，选择我国食品、中药种植中使用较多和检出率较高的植调剂品种。同时，参考国内外的食品标准法规，选择我国食品安全国家标准、国际食品法典中规定的有最大残留限量的品种，以及农业部登记的植调剂品种。[b]共完成69种植调剂品种的测定方法研究。 [/b]2、代表性样品的选择及收集。根据我国中药材种植过程中植[i][/i]调剂的使用情况，选择了使用量较大、用药时间较长的大宗药材；基地调研使用植调剂较为严重的药材品种；文献报道中植调剂滥用情况较为严重的药材品种；药食两用、服用时间较长的药材品种；以及种植过程较长，容易造成植调剂蓄积的药材品种。在代表性样品的选择上，兼顾不同药用部位 及干扰成分，以提高方法的通用性。 3、植调剂高通量筛查技术的研究。基于国内外仪器检测技术，选用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS检测技术对 选定的植调剂及代表性样品进行检测技术开发和系统性研究。 4、[b]水溶性植调剂检测技术的研究。[/b]针对无法采用QuEChERS技术的水溶性植调剂进行考察 分析，在提取、净化、检测方法等方面开展研究并建立相关检测方法[/size][/b]

  • 【分享】农药残留和农药残留量

    农药残留是农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称；残存的数量叫做残留量。研究农药残留的目的是通过合理用药以减少农药残留量和残留农药对人类和环境、生态系统的不良影响。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

  • 【转帖】美国EPA公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准

    美国环境保护部(EPA)于2009年3月初公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准。　　主要内容：　　1. 丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH　　美国环境保护部根据Bayer Crop Science公司的申请制定了丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH在一些商品上的残留限量标准，该申请提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。　　该法规最终规定以下商品内的丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH的综合残留限量为：牧草25ppm；干草20ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　2. 精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)　　美国环境保护部根据Syngenta Crop Protection, Inc.公司的申请制定了精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)在一些商品上的残留限量标准。　　该法规最终规定以下商品内的精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)的综合残留限量为：干豆种子50ppm；胡萝卜根2.0ppm；牛脂肪、山羊脂肪、猪脂肪、马脂肪、家禽脂肪和绵羊脂肪0.05ppm；牛肉、山羊肉、猪肉、马肉、家禽肉和绵羊肉0.05ppm；牛肉副产品、山羊肉副产品、猪肉副产品、马肉副产品、家禽肉副产品和绵羊肉副产品0.05ppm；棉油0.2ppm；未脱绒棉籽0.1ppm；鸡蛋0.05ppm；菊苣6.0ppm；核果类水果0.05ppm；牛奶0.05ppm；澳洲坚果0.1ppm；洋葱球茎0.5ppm；花生1.5ppm；花生饼粉2.2ppm；美洲胡桃0.05ppm；大豆种子2.5ppm；菠菜6.0ppm；甘薯0.05ppm；芦笋3.0ppm；咖啡豆0.1ppm；塔巴斯科辣椒1.0ppm；大黄0.5ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　3. 恶唑酮菌(Famoxadone)　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了恶唑酮菌(Famoxadone)在一些商品上的残留限量标准。　　该法规最终规定以下商品内的恶唑酮菌(Famoxadone)的综合残留限量为：蔓越莓亚组13-07A 10ppm；芫荽叶25ppm；洋葱球茎亚组3-07A 0.45ppm；绿色洋葱亚组3-07B 40ppm；菠菜50ppm；多叶蔬菜 芸苔除外、组4 菠菜除外25ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　4. 戊唑醇(Tebuconazole)　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了戊唑醇(Tebuconazole)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。　　该法规最终规定以下商品内的戊唑醇(Tebuconazole)的综合残留限量为：甜樱桃采收前后5.0ppm；酸樱桃采收前后5.0ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　5. 烯酰吗啉(Dimethomorph)　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了烯酰吗啉(Dimethomorph)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。　　该法规最终规定以下商品内的烯酰吗啉(Dimethomorph)的综合残留限量为：高丽参0.90ppm；葡萄干6.0ppm；马铃薯0.05ppm；去皮马铃薯0.20ppm；青萝卜20.0ppm；多肉利马豆0.60ppm；葡萄3.5ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。　　6. 百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy　　美国环境保护部根据美国农业部(USDA)的要求修订了百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。　　该法规最终规定以下商品内的百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy的综合残留限量为： 荔枝15ppm；杨桃3.0ppm。　　该法规已于2009年3月4日生效

  • 【求助】化学品残留量的测定？

    GB/T 23201-2008 GB/T 23201-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GB/T 23200-2008 GB/T 23200-2008 桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法用这个做的吗？效果怎么样啊？我也是做农残的呢

  • 农药及其残留量的毒性估计

    回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据，监测中数据产生了最高的国家推荐、授权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫控制要求的不同要求情况，最大农药残留限制标准将最高水平的数据继续在监控实验中进行重复，以确定它是有效的害虫控制手段。 参照ADI，通过对国内外各种饮食中残留量的估计和确定，表明与“最大残留限制标准”相一致的食品对人类消费是安全的。 农药指用来阻止、破坏、吸引、击退或控制各种害虫，包括在食品、农产品或动物饲料的生产、储藏、运输、分配和加工过程中不需要的动植物品种，或用来杀灭动物寄生虫的药品。本农药概念包括植物生长调节剂、脱叶剂、干燥剂、水果瘦化剂或苗牙抑制剂以及产前和产后储藏运输过程中产品防腐剂，不包括化肥、动植物营养剂、食品添加剂或动物用药品。（注：农产品指原料谷物、糖用甜菜和棉籽，这些总体意义上来看不应该算做食品）。农药残留指由于使用农药而导致的在食品、农产品或动物饲料中残留的一定物质，包括具有明显毒性的农药的任何派生物质，如转换产品、代谢产品、反应产品以及杂质。（注：农药残留包括已知的或不可避免的来源，如环境，以及众所周知的化学农药的使用）。暂时可忍受的日摄入量(PTDI) 它是基于毒理学数据计算出的一个数值，表示人们摄入的可忍受的残留在食品、饮用水和环境中的农药污染物。（JMPR 1995年报告，联合国粮农组织生产与保护论文127，第5页）。临时可接受日摄入量（TADI） 指可以获得足够的以致额外的生化、毒性以及其它所需数据，而确定的有限时期内可接受的日摄入量。（注：由FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的TADI通常包括大于ADI估计中所确定的残留因素的安全值）。

  • 【求助】－草甘膦和百草枯残留分析方法

    实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析，以前没有这方面的知识，看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手：1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法（包括样品预处理）。3.如果方便，您也可以推荐检测单位，最好能有详细的联系方式，我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我，联系方式：ening451@163.com先谢过您的关注和帮助！

  • 关于“农残最大残留量”的问题，求知情者不吝赐教！！

    小弟是一家蔬菜配送企业的质检员，每天使用是酶抑制法做蔬菜的农药残留快速检测。近期一个客户要对我们公司进行审查，其中农残检测的项目，领导让我完成，但苦于专业性不强，在网上也没有找到很有用的资料，无意中来到论坛，发现有很多专业的前辈。特来请教以下几个问题。希望您能不吝赐教！谢谢！1.基于风险评估的农残最大残留量检查计划表。2.农残最大残留量检测结果记录。以上2个项目设计一个词“农残最大残留量”，小弟实在不知该从何处下手。希望大家能多提宝贵建议。 再次感谢！

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