敌草隆残留

摘要 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散，经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位，阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄，抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草，能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全，适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草，效果良好。 建立了SPE-HPLC测定大米中苄嘧磺隆残留量的检测方法。试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取，提取液经正己烷净化后，用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱，用配有紫外检测器的液相色谱检测，回收率稳定。

敌草腈是一种主要用于多年生禾草作物地芽前除草的一种由邻二氯苯制得的除草剂。该农药的除草对象广，药效高，但同时它的使用也会对环境及农作物造成一定的污染。蔬菜作为人们日常饮食健康的摄入物质，其药物残留量的多少至关重要。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对蔬菜中敌草腈残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

摘要： 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散，经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位，阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄，抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草，能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全，适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草，效果良好。建立了SPE-HPLC测定饲料中苄嘧磺隆残留量的检测方法。饲料试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取，提取液经正己烷净化后，用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱，用配有紫外检测器的液相色谱检测，回收率稳定。

摘要： 苄嘧磺隆是选择性内吸传导型除草剂。药剂在水中迅速扩散，经杂草根部和叶片吸收后转移到其它部位，阻碍支链氨基酸生物合成。敏感杂草生长机能受阻、幼嫩组织过早发黄，抑制叶部、根部生长。能有效防治稻田1年生及多年生阔叶杂草和莎草，能被杂草根、叶吸收并传到其他部位。对水稻安全，适用于稻田防除1年生及多年生阔叶杂草和莎草，效果良好。建立了SPE-HPLC测定饲料中苄嘧磺隆残留量的检测方法。饲料试样中残留的苄嘧磺隆用二氯甲烷提取，提取液经正己烷净化后，用C18固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱，用配有紫外检测器的液相色谱检测，回收率稳定。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中异狄氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中狄氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中甲氧滴滴涕等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

复杂食品基质中农药多残留的分析近年来是个热点，实现高通量分析、高灵敏度检测和高效分离是亟待解决的重要课题-1 J。笔者建立了谷物中磺噻隆残留的快速高分离度液相色谱(rapid res01ution1iquid ehromatography，RRLC)与三重串联四级杆质谱(QQQ)联用的检测方法。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测敌草索等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

本文建立了使用岛津超高效液相色谱三重四极杆质谱联用测定牛奶中α -群勃龙和β -群勃龙药物残留量的方法。两个化合物在2 μ g/L~100.0 μ g/L浓度范围内线性良好，相关系数r均在0.999以上。在高、中、低三个浓度下，基质标样保留时间和峰面积的RSD%分别在0.04%~0.07%和1.14%~2.33%之间，仪器精密度良好。加标浓度为1和5 μ g/kg的样品，回收率在73.0~79.8%之间。该方法灵敏度高，分析时间短，结果准确，可用于牛奶中的α -群勃龙和β -群勃龙药物残留的准确定量检测。

液相色谱- 串联质谱法（LC/MS/MS）的选择性与灵敏度较高，同时在多种样品基质中适用的化合物范围较广，现已成为农药残留分析的首选方法。包括大米在内的食品样品中，多残留分析物目前已广泛采用QuEChERS 提取方法进行分析。本研究结合修改后的QuEChERS 提取方法与LC/MS/MS 技术，提出分析速度更快、灵敏度与选择性更高的农药多残留分析方法，对大米样品中200 余种农药进行分析。通过QSight® 三重四级杆质谱仪的时间管理型MRM ™ ，可为目标分析物自动生成多反应监测（MRM）转换的最佳驻留时间。正如本研究中大米样品的农药多残留分析结果所示，这不仅可缩短方法制定的时间，还可改善数据质量与分析性能。

建立了花草茶中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇农药残留量的气相色谱分析方法。试样以石油醚(30~60℃)为提取剂,浓硫酸净化,采用RTX-1型毛细管分离,以ECD为检测器测定样品中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇农药残留量。结果表明,六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇在0.02~1.00μ gmL范围内线性关系良好(R≥ 0.998 3),检出限为0.001~0.002μ gmL,加标回收率均为92.5%~110%。该方法操作便捷,适用范围广,适于花草茶中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇的农药残留检测。

适用范围适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定（该实验选用大米为基质）。参考标准：《GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留检测方法 第1部分 气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪结合负化学离子源（NCI），建立了环境水中得克隆类物质残留量的检测方法。样品经溶剂提取、复合硅胶柱净化、溶液浓缩后上机测试。实验结果表明：在0.5~50 ng/mL浓度范围内，得克隆组分线性良好，线性相关系数均在0.9997以上，仪器检出限在0.10~0.17 ng/mL之间。取浓度为1.0 ng/mL标准溶液，连续进样6次，得克隆化合物峰面积相对标准偏差小于8%，重复性良好。在空白地表水样品中进行50 ng/L和100 ng/L两个不同浓度加标实验，回收率在87.5%-109%之间。该方法灵敏度高，适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中得克隆含量的测定。

本文使用岛津GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合BEIS离子源，建立了环境水中得克隆类物质残留量的检测方法。样品经溶剂提取、复合硅胶柱净化、溶液浓缩后上机测试。实验结果表明：在0.2~50 ng/mL浓度范围内，得克隆组分线性良好，线性相关系数均在0.9996以上，仪器检出限在0.044~0.096 ng/mL之间。取浓度为0.2 ng/mL标准溶液，连续进样7次，得克隆化合物峰面积相对标准偏差小于7%。在空白地表水样品中进行1 ng/L浓度加标实验，平均回收率在86-118%之间。该方法灵敏度高，重复性良好，适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中得克隆含量的测定。

适用范围本标准规定了中大米、大豆、禽畜肉类中2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵残留量的气相色谱-质谱检测方法（本实验样品为大米）。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的硫草敌等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中217种农残的含量。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中六氯苯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中硫丹等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

二苯醚类除草剂为原卟啉原氧化酶抑制剂，现使用的多为高活性的含氟品种，采用喷雾或毒土进行芽前或芽后早期处理。广泛应用于防除谷物等作物的杂草。虽然除草剂的应用对于提高粮食作物的产量有很大的帮助，但大量使用之后农药残留会对人及环境造成影响和污染，因此需要对其残留量进行检测。净化技术是农药残留检测前处理的核心，本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对玉米中二苯醚类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

实验应用Thermo Scientific TSQ Quantum Access Max三重四极杆液质联用系统和Thermo Scientific TraceFinderTM软件建立了水体中2, 4-滴、灭草松、 甲萘威和克百威四种农药残留的定量方法，以标准品 为主考察了方法的灵敏度、线性和精密度，并对实验 室的自来水中四种农药残留进行了检测。实验结果证 明TSQ Quantum Access Max三重四极杆液质联用 系统由于配有可加热的电喷雾电离源、聚焦离子束的 透镜组件、90度弯曲碰撞池、高选择反应检测模式 （0.4Da，0.7Da分辨率可调）等，可有效提高信号响 应，并降低中性噪音，在检测含有基质化合物的实际 样品方面具有灵敏度高、特异性好的优点。

适用于药材及饮片（植物类）检测。（本实验样品采用甘草） 参考标准：《2341 农药残留量测定法 第五法》

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

磺酰脲类除草剂是一种能有效防除阔叶杂草的除草剂，它具有低毒和高选择性的优点。但残留药害十分突出，容易影响地表水的水质，所以，其在生态方面尤其是土壤中的安全性受到人们的高度重视。土壤中微量的磺酰脲类除草剂残留就可对当茬及后茬作物造成药害，且对环境带来的污染和生态毒性也十分严重。因此，对磺酰脲类除草剂在土壤中环境行为进行研究具有重要意义。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对土壤中磺酰脲类除草剂残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验，有效的缩短了样品中目标物的固相净化所需要的时间，提高了工作效率，也节约了人力。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中溴氰菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中氯氰菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中氯菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中联苯菊酯等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中艾氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中百菌清等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。