草莓之所以清洗起来比较困难，主要是因为其外表粗糙，而且皮很薄，一洗就破。因此，很多人为了图省事，简单地用水冲冲就吃。其实，草莓属于草本植物，植株比较低矮，果实细嫩多汁，这些都导致它容易受病虫害和微生物的侵袭。因此，种植草莓的过程中，要经常使用农药。这些农药、肥料以及病菌等，很容易附着在草莓粗糙的表面上，如果清洗不干净，很可能引发腹泻，甚至农药中毒。 要把草莓洗干净，最好用自来水不断冲洗，流动的水可避免农药渗入果实中。洗干净的草莓也不要马上吃，最好再用淡盐水或淘米水浸泡5分钟。淡盐水可以杀灭草莓表面残留的有害微生物；淘米水呈碱性，可促进呈酸性的农药降解。洗草莓时，千万注意不要把草莓蒂摘掉，去蒂的草莓若放在水中浸泡，残留的农药会随水进入果实内部，造成更严重的污染。另外，也不要用洗涤灵等清洁剂浸泡草莓，这些物质很难清洗干净，容易残留在果实中，造成二次污染。
鉴于咱们农残检测版面的置顶区域中，第27期草根比对帖子占了很大一部分，现在进行整理汇总到一块，有兴趣的版友可以过来查阅哦！1、第27期草根比对之配标液http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150410/5745599/ 发帖人：wlj0300帖子内容：用NY/T 761-2008方法配制农药标液2、第27期草根比对蔬菜和水果有机磷的做法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150401/5732259/ 发帖人：wn3367898帖子内容：NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》检测有机磷3、27期比对之农残http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150407/5740844/ 发帖人：鹏帖子内容： NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》来分析样品，检测出三种，对其中两种定量4、参加农残草根比对过程分享http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150417/5755866/ 发帖人：m2964471帖子内容：NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》检测有机磷5、第27期草根比对蔬菜和水果有机氯的做法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150402/5734563/ 发帖人：avih1981帖子内容：NY/T 761-2008《蔬菜和水果有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》检测有机氯
有没有农药除草剂西草净的 MSDS 和残留分析方法 急用[em34] [em34]
关于敌草快气质的资料比较少，这个农药比较难做，所以想问问有没有谁之前做过，传授一下经验
看了一篇文献，烟草中10种有机氯农残的测定，提取溶剂用乙酸/乙腈、正已烷、乙酸乙酯、丙酮-正已烷、乙酸乙酯-正已烷（1:1）来做试验，结果表明，乙酸乙酯-正已烷（1:1）的提取回收率最高，是不是烟草中有机氯农残都可以用乙酸乙酯-正已烷（1:1）来提取呢。
file:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/W020121010680741887898.jpgfile:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/W020121010680741887898.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501161653_532552_1610895_3.jpgfile:///f:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/1709888.jpg眼下是草莓大量上市的季节，然而昨天网上曝出的一条消息，让人们对鲜艳可口的“草莓君”打了一个大大的问号—— 台州惊现8吨农药残留超标“毒草莓” 11家种植户被行政处罚，其中5家被立案查处；所有“毒草莓”已被集中销毁 鲜美红嫩、果肉多汁、酸甜可口，再配上浪漫的心形体态，“草莓君”总能俘获一大批吃货的心。眼下，无论是路边摊，还是水果超市，都由着它们“称王称霸”。 不过昨天，网上爆出的一条消息，让人们下嘴前不得不多些顾虑。 台州黄岩11家草莓种植户的草莓被检出农药残留超标，将被处以行政处罚，其中5家因超标严重被立案查处。而从这11户种植户收缴的16000斤“毒草莓”也已被集中销毁。 这些草莓究竟为什么会被检出农药超标？农残超标又严重到什么程度？买回草莓后该如何清洗，食用才安全？ 11个批次草莓被查出农残超标 昨天下午，在黄岩区北洋镇罕溪头村的一处“奶油草莓”种植园里，莓农叶占明（化名）看着被清理一空的园地，低下头，狠狠地吸了一口烟。 几天前，当地农业局工作人员告诉他，在抽查的30个批次草莓中，有11个批次被检测出农药残留超标，其中包括他种植的草莓。 “怎么可能？”最初听到这个消息，叶占明瞪着眼睛反问。 在台州黄岩区，草莓种植并不是一个传统农业项目，西瓜种植倒是占了更多的市场。不过随着近些年草莓行情见涨，不少农户转投草莓种植。 五六年前，叶占明跟着父亲一起种植草莓，通过摸索和学习，他们家的草莓在当地渐渐有了些名气，附近村民甚至城区的市民，还专程到草莓园里来采摘。 “这几年草莓销售情况都很不错，价格也比较稳定。”叶占明说，他原本打算在今年继续扩大种植规模。 不过，一个突如其来的农药超标检测结果，几乎让他们一年的辛苦全部泡汤。 目前，叶占明的种植园已经清理出800多斤“问题草莓”，包括300斤青果和500斤熟果，按照每斤30元左右的市价，损失数万元。 “那些可是马上能放到市面上卖的草莓，现在都被销毁了。”叶占明很心疼。 “这一批次收成基本上没有了，现在果园里面只剩下草莓花，等它们结果成熟，要到3月份了。我现在正在考虑要不要继续培育下去，万一又出现农残超标怎么办？”叶占明说。 在黄岩当地，目前和他有着类似遭遇的，还有10家种植户。农业部门将收缴上来的16000斤“问题草莓”运往垃圾焚烧站，进行无害化处理。 农残超标疑和农药使用不规范有关 叶占明说，据他了解此次之所以对草莓进行检测，是因为有顾客购买了一户种植户的草莓，食用后出现了腹泻等症状。家人事后到农业部门反映，结果真发现有11家草莓存在农残超标。 那么，到底是什么原因造成这么大范围检测指标不合格？ 其实，平常爱种盆栽的市民可能会发现，自己种植的草莓长得都是坑坑洼洼奇形怪状，和专业农户的草莓“颜值”相差很大。 “种植草莓和水稻等其他农作物一样，肯定是要打农药的，不打药的话，草莓容易长虫，对草莓的产量和果型都是有影响的。”叶占明说。 他介绍，无论是除虫剂还是除菌剂，一般集中使用是在花期。随后，在草莓结果间歇，需要适时地打药，来防治病虫害。 “当然，最为重要的是控制好打药和出售草莓之间的安全间隔时间，一般都需要1个星期左右。”叶占明说，超过间隔时间，农药就挥发完了，不会残留下来。 在此次农药残留超标的结果公布后，叶占民也和一些“资深”的莓农聚在一起分析，他们认为主要和农药使用不规范有关： 一是他们今年购买的农药，都来自当地的一家农资经营店，这种农药似乎并不是专门用于草莓杀虫的，而是用于水稻、果树的，残留量比较大，不适合草莓这种直接食用的水果。 二是在11户农户中，超过一半都是“新手”，他们按照种西瓜的套路给草莓打农药，又想着提前上市，争取个好行情。 不过，此次农业部门检测出的指标究竟超标多少，很多莓农表示他们并不知情，农业局工作人员只是作了口头通知。 当地农业局：将在全区对草莓种植户进行检测 对于农户们的一些疑惑，昨天，本报记者联系了黄岩区农业局质检科工作人员陈辉。 他表示，此次针对草莓的检测，是按照省农业厅的要求，统一进行的检查工作，涉及到全区73户草莓种植户。 之前检测出的问题草莓的报告，均是由杭州一个具备检测资质的单位出具。 但是对于具体的检测指标和超标原因，陈辉表示还要等全部检测结果出来后再说，目前并不适合公布。 “对于不合格的产品，我们都将进行无害化处理，对超标严重的种植户，则要进行立案调查，毕竟食品安全关系到每个人的健康。”陈辉说。 记者了解到，为了减少农户的损失，黄岩区农业局专门邀请了农技专家对出现问题的种植园，采取一些“急救”措施，包括停止使用问题农药、洒水减少残留等办法。 明天，黄岩区农业局将会对辖区内的73户种植户进行培训，并邀请农技专家授课。 这原本是当地农业局每天都举行的活动，今年因农药残留超标事件，而备受重视，农药安全使用也将成为课程上的重要内容之一。
各位大侠： 请教植物油中的农药残留：敌草快、腐霉利、吡氟甲禾灵检测方法，已在仪器信息网、易启标准网、我要找标准、百度上搜索，但没有找到相关的信息，不知哪位大侠知道，非常感谢！
健康时报4月24报道 国际绿色和平组织近日发布了在北京、上海和广州三地进行的常见蔬菜和水果农药残留检测结果，结果触目惊心：选取的45个样品中，40个样品检测出50种农药残留，30个样品残留着至少5种以上不同的农药。著名的沃尔玛超市(北京宣武门店)一颗草莓身上竟含有13种农药残留! 豇豆检出禁用超级毒药 绿色和平组织调查员于2008年12月和2009年2月，以三口之家一天所需量为标准，购买了当地普通家庭中常见的蔬菜和水果，包括白菜、菠菜、豇豆、苦瓜、黄瓜、西红柿、草莓和砂糖橘等。每份样品重约1公斤。 调查员在京沪穗三地分别购买了15个品种，具体样本来源为：广州15个样品，10个来自华润万家超市，5个来自农贸市场 上海15个样品，5个来自易初莲花超市，5个来自农工商超市，5个来自农贸市场 北京15个样品，10个来自沃尔玛超市宣武门店，5个来自沃尔玛超市昌平店。 所有样品均被送往青岛一家通过国家认证的、独立的第三方检测机构进行检测。结果发现：在45个样品中，共有40个样品检测出50种农药残留，25个样品残留至少5种农药，5个样品甚至含有10种以上农药残留。 在北京沃尔玛超市所购买的草莓样品和在广州的华润万家超市所购买的黄瓜样品中，均检测出了13种之多的农药残留成分，吃这些食物的居民犹如每天饮用一杯“农药鸡尾酒”! 更严重的是，9个样品还检测出5种被世卫组织认定为高毒的农药，以及多种可能致癌的农药。在上海易初莲花超市购买的荠菜和豇豆样品中，检测出了甲胺磷和克百威两种被国家严令禁止销售使用的高毒农药。 超市的菜农残比农贸市场高 尽量选择到大型超市购买食品，是我们经常听到的专家建议。在消费者心中，沃尔玛、华润万家这样的大型连锁超市卖的蔬菜、水果怎么着也应该比农贸市场上的更安全。但绿色和平组织的调查结果让人意外，农贸市场的果蔬农药残留反而少一些。 比如上海易初莲花(正大店)选取的5个样品均检出了3种以上农药残留，检出率为100%，其中两个还测出了国家禁用农药。而上海浦东新区泾东农贸市场选取的5个样品中，一种甜玉米没有检出农药残留，农药残留检出率为80%，也没检出禁用农药。 在广州华润万家超市购买的10个品种农药残留检出率为100%，两个品种含有国家禁用或高毒性农药。而在广州越秀区梅花村街东园肉菜市场购买的5个果蔬中，只有3个样品检测出了农药残留，检出率为60%。 超市正在进行积极处理 记者采访了沃尔玛中国公司公共事务部黄经理，她表示沃尔玛已经收到了绿色和平组织发来的检测报告，已经对检测出问题的产品下架，然后展开了对农药残留超标的问题产品的追溯调查，确定供应商后会对其进行相关的处罚。 广州华润万家超市质量管理部负责人谭小姐也表示收到了绿色和平组织发来的检测报告，目前正对此事进行调查，有了结果会对消费者公布。 绿色和平食品与农业项目主任罗媛楠表示，超市是消费者购买食物的直接终端，他们应当承担起作为销售终端应有的责任。专家建议： 蔬菜一泡一烫去农残 中国科学院石家庄农业现代化研究所洪兴华研究员说，经济条件允许的话应选择无公害和有机果蔬。普通蔬菜去除农药残留的办法为： 叶子蔬菜先闻再买 有异味或菜味不纯不要买，往往含农药残留。 食用前先泡后烫 先将蔬菜用清水浸泡30分钟左右，然后用开水烫漂一次，烫漂的时间不要太长，以不损伤蔬菜口感为准。一泡一烫可去除蔬菜表面约70%以上的农药残留。 根茎类果蔬要去皮 因为农药残留主要存在于果蔬表皮，所以吃时最好削皮。但有机果蔬可以带着皮吃。 多吃深色果蔬 胡萝卜、小番茄、甘蓝、菜花等深色果蔬都有助于清除体内化学毒素。 编后 本版今日编发此文，并不是为了耸人听闻，也不意味着市场上的果蔬都不安全。但国际绿色和平组织作为一个国际组织，选取样品在国家认可的第三方检测机构做了检测，至少说明我们食用的蔬菜、水果确实存在问题。 希望相关部门能对市场上果蔬的农药残留情况做认真清查并公示结果，让消费者吃得明白、放心。( 记者 刘桥斌)
关于”新版GB 2763 食品安全国家标准 规定茶叶中限量农残草甘膦和草铵膦项目“的检测研究 一、研究意义及现状 随着新版GB 2763 食品安全国家标准的不断更新及发布实施，草甘膦和草铵膦已被明确列为茶叶中农药残留强检(必检)项目，草甘膦在茶叶中的限量为1mg/kg，草铵膦在茶叶中的限量为0.5mg/kg。同时，草甘膦和草铵膦也成为中国茶叶出口国外的检测项目(来源于中华人民共和国商务部)，且已成为越来越严的限量指标。 文献(2013年农药行业预测和草甘膦市场机遇分析，杨益军，农药市场信息，2013.03)报道，除草剂草甘膦因其高效、广谱、低毒等特性使其被广泛应用，未来需求量也将大幅增加。但草甘膦的使用容易使植物产生抗性(IARC国际研究机构发布报告称草甘膦很可能对人类致癌)，而草铵膦可克服该缺陷，现已有学者(草铵膦、百草枯、草甘膦对非耕地杂草的防效比较，凌进，农药，2014年第53卷第8期，613-615)对草铵膦和草甘膦的除草性能进行了研究，确证了草铵膦代替草甘膦的可行性。 因草甘膦和草铵膦为广谱除草剂，被广泛应用于农业、林业及园艺的栽培。我国作为农业大国，其茶叶产量世界第一、出口量世界第二，草甘膦和草铵膦的生产和使用量都位居世界前列(草甘膦 草铵膦及其代谢产物的检测方法，李小娟、周信康、孟品佳，公共安全中的化学问题研究进展)。同时，我单位对西南茶叶原料主产区进行了初步调研，进一步确认茶农使用草甘膦和草铵膦农药的现状。 随着草甘膦和草铵膦除草剂使用量的日益增大，使其常被发现存在于环境水样、土壤及植物中，这样长期积累会引起环境污染，从而对人类健康造成严重威胁。草甘膦和草铵膦结构类似，且均含有膦酸基、羟基、氨基，是极强的两性化合物，易溶于水，难挥发。鉴于草甘膦和草铵膦特殊的物化性质和茶叶基质自身的复杂性，无论国内外，茶叶中草甘膦和草铵膦同时检测的标准还未见发布。 目前，可用于检测草甘膦和草铵膦农药残留量的主要方法有液相色谱法，柱前衍生后气相色谱法、气相色谱-质谱法及液相色谱-质谱/质谱法。 快速发展起来的超高效液相色谱-质谱联用技术，具有检测灵敏度高、适用范围广、分析速度快和能有效排除复杂基质产生的干扰等优点，当今已成为检测型实验室检测农残的首选。然而，若采用液质质直接测定草甘膦和草铵膦，则仪器响应较低，无法满足茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的要求。 近两年来，已有研究文献陆续发表，用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测。笔者结合其文献研究结果，对茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的检测方法系统地进行研究，采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)作为常用衍生剂，在硼酸盐缓冲盐溶液的条件下，能与草甘膦和草铵膦的提取液发生衍生反应，形成衍生产物，衍生产物注入UPLC进行色谱洗脱分离，采用串联质谱探测响应信号，外标法直接快速定量茶叶中的草甘膦和草铵膦的含量。二、液质质检测分析原理 质谱原理是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。液质联用是将色谱的分离能力与质谱强大的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析，简化样品的前处理流程，使样品分析更简便。主要针对不挥发性、极性、热不稳定、大分子量等化合物的分析测定。液质联用检测技术灵敏度高，且串联质谱(三重四级杆)定性准确，可有效杜绝微量甚至痕量物质分析时的假阳性现象，常用于目标物质的痕量分析。 采用柱前衍生-液相色谱串联质谱法检测茶叶中的草甘膦和草铵膦有以下优势： 1)、灵敏度高、线性好、检出限低（可达ng/mL级及其以下）； 2)、定量结果准确、稳定、重复性好； 3)、实验操作简单、步骤少、耗时短、分析速度快、检测效率高； 4)、实验试剂无污染、无毒、安全； 5)、有效减弱基质对目标物检测的影响。三、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的前处理试验 茶叶经GB/T8303磨碎、过筛制得待测茶样(发酵茶应先低温去除水分，使样品易于磨碎)； 准确称取已磨碎处理过的茶样1g(精确至0.001g)置于80mL具盖离心管中，加入10mL水，涡旋混匀静置，加入2mL二氯甲烷，混匀，超声提取或回旋振荡10min，低速离心机4500r/min离心5min，取上清液，制得提取上清液； 注意：若茶样为新采摘的鲜叶，则称取约5g鲜叶于研钵中，加入30mL水，研磨约10min，将其转入离心管中，用10mL水洗涤研钵后转移至离心管，重复洗涤一次，再次加入10mL二氯甲烷于离心管，均质至混匀，4500r/min离心10min，取上清液，制得提取上清液； 将提取上清液用净化柱CAX、C18，以及活性炭小柱等进行比对试验，确定以C18小柱净化提取液，制得提取净化液； 通过缓冲液浓度、衍生液浓度、衍生液用量、缓冲液用量、净化液用量，衍生时间等条件试验，得出最优衍生试验参数为缓冲液浓度为50g/L，衍生液浓度20g/L，衍生液用量:缓冲液用量:净化液用量的体积比为1:1:1，衍生时间为约3h，衍生液过0.22μm的有机滤膜后进样。四、茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量检测的衍生机理 茶叶中草甘膦和草铵膦农药残留量的衍生机理为：在硼酸钠缓冲盐溶液条件下，草甘膦（分子结构如图1所示）和草铵膦（分子结构如图2所示）中R-NH-R’的-H被FMOC-Cl（分子结构如图3所示）中的FMOC-取代，生成 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414494663_01_0_3.png，得到衍生目标产物草甘膦衍生物和草铵膦衍生物。 其中，草甘膦分子结构图，见图1；草铵膦分子结构图，见图2；9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)分子结构图，见图3；草甘膦和草铵膦与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)的衍生机理图，见图4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414424276_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414430242_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070414432007_01_2275853_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507061123_553629_2275853_3.png五、茶叶中草甘膦、草铵膦农残衍生物在质谱中的裂解机理1、茶叶中草甘膦农残衍生物在质谱中的裂解机理 通过对草甘膦衍生物在串联质谱中的裂解机理进行系统的分析研究，可探索出草甘膦衍生物的裂解机理为：首先草甘膦衍生物裂解为离
求助一下各位老师，用于饲养肉牛的牧草，需要检测农残，应该参照哪个标准来做呢？
目前好多城市在铲除薇甘菊或者杂草时使用一种叫“森草净”的农药，使用以后，经常发现附近菜农的栽培的蔬菜大面积死亡，专家分析可能是因为雨水冲刷，森草净流到附近菜田，土壤受污染，导致蔬菜死亡。关于土壤/蔬菜中森草净残留的测定目前国内找不到可以参考的标准，希望论坛的朋友可以提供相关的参考资料，十万火急！！！
http://mmbiz.qpic.cn/mmbiz/xKgxYHyhz9Q0wVPCkDD98Xdd8A6cfwO1DNC3R8icFZDntrhP64SPp1WX0C552Y5vsDCwH1Ffux694YTf7VVjY4g/01月12日，网上爆出的一条消息，让人们下嘴前不得不多些顾虑。台州黄岩11家草莓种植户的草莓被检出农药残留超标，将被处以行政处罚，其中5家因超标严重被立案查处。而从这11户种植户收缴的16000斤“毒草莓”也已被集中销毁。这些草莓究竟为什么会被检出农药超标？农残超标又严重到什么程度？买回草莓后该如何清洗，食用才安全？ 11个批次草莓被查出农残超标 1月12日下午，在黄岩区北洋镇罕溪头村的一处“奶油草莓”种植园里，莓农叶占明（化名）看着被清理一空的园地，低下头，狠狠地吸了一口烟。几天前，当地农业局工作人员告诉他，在抽查的30个批次草莓中，有11个批次被检测出农药残留超标，其中包括他种植的草莓。 “怎么可能？”最初听到这个消息，叶占明瞪着眼睛反问。在台州黄岩区，草莓种植并不是一个传统农业项目，西瓜种植倒是占了更多的市场。不过随着近些年草莓行情见涨，不少农户转投草莓种植。五六年前，叶占明跟着父亲一起种植草莓，通过摸索和学习，他们家的草莓在当地渐渐有了些名气，附近村民甚至城区的市民，还专程到草莓园里来采摘。 “这几年草莓销售情况都很不错，价格也比较稳定。”叶占明说，他原本打算在今年继续扩大种植规模。不过，一个突如其来的农药超标检测结果，几乎让他们一年的辛苦全部泡汤。目前，叶占明的种植园已经清理出800多斤“问题草莓”，包括300斤青果和500斤熟果，按照每斤30元左右的市价，损失数万元。“那些可是马上能放到市面上卖的草莓，现在都被销毁了。”叶占明很心疼。 “这一批次收成基本上没有了，现在果园里面只剩下草莓花，等它们结果成熟，要到3月份了。我现在正在考虑要不要继续培育下去，万一又出现农残超标怎么办？”叶占明说。在黄岩当地，目前和他有着类似遭遇的，还有10家种植户。农业部门将收缴上来的16000斤“问题草莓”运往垃圾焚烧站，进行无害化处理。 农残超标疑和农药使用不规范有关 叶占明说，据他了解此次之所以对草莓进行检测，是因为有顾客购买了一户种植户的草莓，食用后出现了腹泻等症状。家人事后到农业部门反映，结果真发现有11家草莓存在农残超标。 那么，到底是什么原因造成这么大范围检测指标不合格？其实，平常爱种盆栽的市民可能会发现，自己种植的草莓长得都是坑坑洼洼奇形怪状，和专业农户的草莓“颜值”相差很大。“种植草莓和水稻等其他农作物一样，肯定是要打农药的，不打药的话，草莓容易长虫，对草莓的产量和果型都是有影响的。”叶占明说。 他介绍，无论是除虫剂还是除菌剂，一般集中使用是在花期。随后，在草莓结果间歇，需要适时地打药，来防治病虫害。“当然，最为重要的是控制好打药和出售草莓之间的安全间隔时间，一般都需要1个星期左右。”叶占明说，超过间隔时间，农药就挥发完了，不会残留下来。 在此次农药残留超标的结果公布后，叶占民也和一些“资深”的莓农聚在一起分析，他们认为主要和农药使用不规范有关：一是他们今年购买的农药，都来自当地的一家农资经营店，这种农药似乎并不是专门用于草莓杀虫的，而是用于水稻、果树的，残留量比较大，不适合草莓这种直接食用的水果。二是在11户农户中，超过一半都是“新手”，他们按照种西瓜的套路给草莓打农药，又想着提前上市，争取个好行情。 不过，此次农业部门检测出的指标究竟超标多少，很多莓农表示他们并不知情，农业局工作人员只是作了口头通知。 当地农业局：将在全区对草莓种植户进行检测 对于农户们的一些疑惑，黄岩区农业局质检科工作人员陈辉表示，此次针对草莓的检测，是按照省农业厅的要求，统一进行的检查工作，涉及到全区73户草莓种植户。之前检测出的问题草莓的报告，均是由杭州一个具备检测资质的单位出具。 但是对于具体的检测指标和超标原因，陈辉表示还要等全部检测结果出来后再说，目前并不适合公布。“对于不合格的产品，我们都将进行无害化处理，对超标严重的种植户，则要进行立案调查，毕竟食品安全关系到每个人的健康。”陈辉说。为了减少农户的损失，黄岩区农业局专门邀请了农技专家对出现问题的种植园，采取一些“急救”措施，包括停止使用问题农药、洒水减少残留等办法。 1月14日，黄岩区农业局将会对辖区内的73户种植户进行培训，并邀请农技专家授课。这原本是当地农业局每天都举行的活动，今年因农药残留超标事件，而备受重视，农药安全使用也将成为课程上的重要内容之一。
[img=,690,134]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401121642536528_1186_5391641_3.png!w690x134.jpg[/img] [img=,335,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401121645525187_5462_5391641_3.png!w335x215.jpg[/img]GB2763中规定：草莓农残检测部位为“全果（去柄）”，那草莓上的那几片绿叶也要一并去除吗，请各位老师做过的给点意见
央视财经记者随机在北京新发地农产品批发市场、美廉美超市、昌平采摘园以及路边的草莓摊，购买了8份草莓样品，送到北京农学院进行检测。经过工作人员初步检测，8份样品中全部都检测出了百菌清这种农药。含量最高的是在新发地购买的4号草莓样品。含量最低的是在昌平采摘园购买的7号样品。那这些残留的百菌清农药符合国家标准吗？专家说：咱们国家的病害有20多种，果农会在生产过程中或多或少的使用农药，但是经过检测，杀菌类的就检测出了百菌清，但是很少。国家的残留限量一般是在1mg／kg这样一个范围内就是在国标以下的。尽管此次检测中检测出了百菌清这种农药。但即使残留最高的4号样品，检出结果仅为国家标准的百分之一左右。最低的7号样品，检出结果更是仅为国家标准的千分之五左右，结果让人颇感欣慰。实验人员继续进行进一步检测后，又检测出了另一种农药乙草胺，同样是8份样品中全部都有。含量最高的是在新发地购买的1号草莓样品。含量最低的同样是在新发地购买的3号样品。那乙草胺这种农药又是否符合国家标准呢？乙草胺是除草剂，它主要在大田作物里面。玉米、豆子、土豆，也可以在油菜里面登记使用。目前国家没有登记草莓的残留标准，也就是说在草莓上不能使用。如果参照欧盟标准0.05毫克每公斤，那这些检出的样本里边，1号草莓样品乙草胺的最高残留量是0.367毫克每公斤，超标了7倍多，就连残留最低的3号样品，也超标了大约1倍。乙草胺究竟是怎样的一种农药呢？一旦过量会对身体造成哪些伤害呢？专家说：在美国已经把乙草胺列为b－2类致癌物，如果长期食用这个乙草胺，累积量比较多的那种，乙草胺残留的农药，可能会有它的代谢物的中毒。比如醌亚胺类代谢物的中毒，可能就有致癌性。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504271048_543564_1623180_3.jpg
请问有没有最新的烟草农残检测标准？
[align=center][b]巴西制定农残限量技术法规草案[/b][/align] 巴西近日发出G/SPS/N/BRA/589号通报，巴西卫生监督局（ANVISA）制定一项技术法规决议草案，将杀虫剂联苯菊酯(Bifenthrin)用于豆类作物种植纳入该草案。主要内容涉及：规定了联苯菊酯用于豆类作物储存的最高残留限量为0.5mg/kg，安全期为30天。同时将豆类作物叶用最高残留限量由原来的0.02mg/kg改为0.5mg/kg，安全期为20天。 该草案的拟批准日期为2010年1月。
单位准备增加烟草的相关检测项目，有哪位大侠做烟草的请赐教一二。主要包括烟草中需要检测的农药残留参数、重金属参数等等。需要用哪些检测仪器和前处理设备。依据的检测标准有哪些。
今年 FAPAS 草莓中农残能力验证 有参加的吗 求助啊 各位大侠
烟草中常做农残都是哪些啊？请给一下提示呗！
中华人民共和国农业部公告第1859号 根据《食品安全法》规定，卫生部、农业部对现行农药残留限量标准进行了清理和修订，发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012）。下列农业行业标准自2013年3月1日起废止： 1、《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》（NY660-2003） 2、《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》（NY661-2003） 3、《花生仁中甲草胺、克百威、百菌清、苯线磷及异丙甲草胺最大残留限量》（NY662-2003） 4、《水果中啶虫脒最大残留限量》（NY773-2004） 5、《叶菜中氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、醚菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、四聚乙醛、二甲戊乐灵、氟苯脲、阿维菌素、虫酰肼、氟虫腈、丁硫克百威最大残留限量》（NY774-2004） 6、《玉米中烯唑醇、甲草胺、溴苯腈、氰草津、麦草畏、二甲戊乐灵、氟乐灵、克百威、顺式氰戊菊酯、噻吩磺隆、异丙甲草胺最大残留限量》（NY775-2004） 7、《柑橘中苯螨特、噻嗪酮、氯氰菊酯、苯硫威、甲氰菊酯、唑螨酯、氟苯脲最大残留限量》（NY831-2004） 8、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2007） 9、《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》（NY1500-2008） 10、《农产品中农药最大残留限量》（NY1500-2009） 特此公告。 农业部 2012年11月16日
各位，有没有高手能够解答一下，中草药中农残分析的前处理方法，要满足日本肯定列表的等着急用，多谢啦！
请教各位老师，按药典附录的方法进行甘草农残检测，用石油醚配制对照品，溶解不是很好是怎么回事。按其色谱条件进行行检测不出峰是怎么回事
大家好!!我在实验中遇到了一些问题,向大家请教!! 最近在做金银花中农药多残留检测分析,涉及到有机氯,有机磷,氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药,用二氧化碳超临界进行提取,但提取液中有很多絮状沉淀,颜色呈现绿色,查了许多资料,关于多残留检测中的净化问题一直找不到合适的方法,对不同类型的农药要同时进行净化,该使用何种方法?[em23] [em23] [em23] [em01] [em01]
2011年6月14日，日本厚生劳动省发布G/SPS/N/JPN/278号通报：修订食品卫生法项下食品和食品添加剂标准和规范，涉及以下7种农兽药的最大残留限量：农药：1. 三氟羧草醚 Acifluorfen2. 二噻农 Dithianon3. 乳氟禾草灵 Lactofen4. 二甲戊乐灵 Pendimethalin5. 氟吡草胺 Picolinafen兽药：6. 左旋咪唑 Levamisole7. 甲苯咪唑 Mebendazole该通报的评议截止期为2011年8月8日，内容详见：http://members.wto.org/crnattachments/2011/sps/JPN/11_1819_00_e.pdf
日前，一则关于德国啤酒的新闻让不少德国啤酒发烧友吓出一身冷汗。据报道，今年即将迎来德国《纯啤酒法》颁布500周年，为了验证德国啤酒的纯度，德国慕尼黑环境研究所委托一家实验室检测德国最受欢迎的14种啤酒品牌。2月25日，研究所网站发布的调查报告却发现德国最受欢迎的啤酒并不十分“纯净”。实验室检测报告显示，这些啤酒中被检测出含有不同程度的农药残留物草甘膦，含量介于0.46μg/L至29.74μg/L之间。而根据德国饮用水的相关规定，饮用水中的草甘膦含量极值不可超过0.1μg/L。 德国是世界第二大啤酒生产国，生产的啤酒种类高达5000多种，德国啤酒几乎成为了纯正啤酒的代名词。一时间，继德国大众“排放门”之后，德国制造再次站上风口浪尖，受到了广泛质疑。 草甘膦的毒性有多大？ 1971年，美国孟山都公司开发出在世界农业中具有时代意义的广谱除草剂草甘膦。目前，草甘膦已成为世上应用最广、产量最大的农药品种，其年销售值一直居农药之首。中国是草甘膦生产第一大国。草甘膦是一种内吸、传导性、灭生性除草剂，由于它不具有选择性，故广泛用于非农田、果园、道路、林业等，德国每年使用大约5400吨含有草甘膦的农药。 按我国农药毒性分级，草甘膦原药为低毒。其半数致死剂量(LD50）约为5000mg/kg，而食盐（氯化钠纯品）的LD50为3750mg/kg，也就是说草甘膦原药的毒性比食用盐氯化钠还要低。举个形象的例子，一个体重为50kg的人，要吃下250g的草甘膦纯品才会有50%的致死率。根据毒理学试验和风险系数计算得出，人的每日允许摄入量为1mg/公斤体重。因此，德国联邦风险评估研究所表示，这些啤酒中的草甘膦含量不会对消费者健康构成风险，“一名成年人每天要喝1000公升啤酒，才会摄入足以危害健康的草甘膦。” 2005年，联合国粮农组织和世界卫生组织专家开展了最近一次草甘膦残留限量评估，经过国际食品法典委员会审议后，发布了干大豆籽粒中草甘膦残留限量为20mg/kg，全球膳食评估结果认为这个限量不会对公众健康造成危害。美国、欧盟和日本等主要农产品贸易国家和地区都将草甘膦限量标准设定为20mg/kg。我国现已制定了草甘膦11项残留限量标准，限量最低的为棉籽油0.05mg/kg，最高的是小麦6.0mg/kg。 莫衷一是的致癌结论 慕尼黑环境研究所认为，尽管被检测到的草甘膦含量尽管很小，但检测结果却令人担忧，因为草甘膦被国际癌症研究机构(IARC)列入“可能对人类致癌”行列，即便含量很低，也可能对人类健康造成负面影响。 IARC是世界卫生组织(WHO)下属的一个专门癌症研究机构，主要进行和促进对癌症病因的研究，并在世界范围内进行癌症的流行病学调查和研究工作。IARC将致癌物质分为四类。1类:对人类致癌;2类:可能对人类致癌;3类:不明确是否能对人类致癌;4类:很可能不致癌。其中2类又被细分为2A:很可能致癌，2B：可能致癌。2015年3月，IARC发布报告称，草甘膦“很可能”对人类致癌，被列入2A等级。这一结论与农药残留联合会议(JMPR)得出的结论相反。JMPR是一个专家活动团体，由世界粮农组织(FAO)和WHO联合管理，他们发现草甘膦“不太可能致癌”。而2014年1月，德国联邦风险评估所(BfR)为欧盟完成的长达4年的草甘膦评估，他们审查了所有IARC考虑的数据，并加上更多其他的数据。结果发现，“草甘膦不太可能造成人类致癌的风险”。 在IARC的评估中，烟草、酒精饮料、中式咸鱼等被列入1类，更多生活中的常见物品被列入2类，即可能对人类致癌物，包括咖啡、咸菜、高温油炸食品等。IARC评级有一个隐患是忽视了剂量。剂量决定毒性，剂量越大，接触的时间越长，患癌症的概率也越高，但仍然不一定致癌。而IARC并未给出草甘膦致癌风险与暴露剂量的定量关系。所以，IARC关于草甘膦致癌的评价引起了广泛的质疑。 因此，拨开重重迷雾，德国啤酒“农药门”更像是一场虚惊。但是，笔者还是提醒广大消费者：啤酒虽好，限量消费，切莫贪杯。（来源：新华网）
[font=黑体, SimHei][size=16px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-36746.html[/url]农药残留检测是检测一些国家禁止在蔬菜生产中使用的有机磷农药和氨基甲酸酯类农药，农残检测项目如：甲胺磷、甲拌磷、对硫磷等,中科检测提供各种农作物、植物、或罐头、菜肴等原材或制成品的农药残留检测服务。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#0070c0]检测项目[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机磷杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：敌敌畏、甲胺磷、敌百虫、乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、甲拌磷、甲基异柳磷、杀螟硫磷、皮蝇磷、苯线磷、丙虫磷、喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、三唑磷、马拉硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、甲基嘧啶磷、二嗪磷、亚胺硫磷、乙硫磷、内吸磷、杀扑磷、乙拌磷等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]有机氯杀虫剂：[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]七氯、环氧七氯、狄氏剂、艾氏剂、硫丹、氯丹、六氯苯、滴滴涕、六六六、三氯杀螨醇等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]拟除虫菊酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和S-氰戊菊酯、溴氰菊酯、胺菊酯、顺式—氯菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氟氰戊菊酯、炔丙菊酯、三氟氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、戊菊酯等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]氨基甲酸酯类杀虫剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威、仲丁威、灭多威、丁硫克百威等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]除草剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：莠去津、绿麦隆、禾草敌、西玛津、扑草净、敌草净、特丁津、特丁通、特丁净、盖草津、西草净、氰草津、脱乙基另丁津、扑灭津、草达津、莠去通、西玛通、扑灭通、莠灭净、环丙净、另丁津、嗪草酮、二甲戊灵、氟乐灵、异丙草胺、丙草胺、毒草胺、甲草胺、丁草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌稗、溴谷隆、绿谷隆、敌草隆、枯莠隆、恶草酮、野燕枯、敌草快、对草快、2,4-滴丁酯、五氯酚钠等[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]杀菌剂[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：稻瘟净、异稻瘟净、甲基立枯磷、五氯硝基苯、甲基托布津、异菌脲、三环唑、多菌灵、苯菌灵、百菌清、三唑酮、烯唑醇、甲霜灵、腐霉利等。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测范围[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][color=#333333]蔬菜、水果、水质、土壤等[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测周期[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：样品测试周期一般为7-15个工作日。[/size][/font][font=&][size=16px][color=#0070c0]检测费用[/color][/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px]：工程师根据检测项目进行报价。[/size][/font][font=黑体, SimHei][size=16px][img=检测流程.jpg]https://img2.17img.cn/pic/kind/20210810/20210810144358_5001.jpg[/img][/size][/font]
[font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]测定草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药残留[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]随着生活水平的提高，农产品质量安全越来越受重视，草莓有着水果皇后的美誉，营养价值高，富含维生素[/font][font=微软雅黑]C、蔗糖、柠檬酸、苹果酸、氨基酸等物质，深受人们喜爱。丹东市盛产草莓，下属东港市具有中国草莓第一县的美称，其生产的草莓果实多汁甜美，销往全国各地。为保障人们食用草莓舌尖上的安全。草莓中农药残留的检测显得尤为重要，本文基于国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5128633.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《水果和蔬菜中[/font][font=微软雅黑]500种农药及相关化学品残留量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》对草莓中13种有机氯及氨基甲酸酯类农药进行检测。结果表明，其方法完全能满足草莓中农药残留检测要求。 [/font][/font][font=微软雅黑][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1 实验部分 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.1 试剂 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 乙睛、正己烷（均为色谱纯）；甲苯、氯化钠（均为分析纯）。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2 实验方法 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.1 方法条件 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 色谱柱[/font][font=微软雅黑]DB-1701（30m×0.25mm×0.25μm）石英毛细管柱。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 柱温：[/font][font=微软雅黑]40℃（保持1min）→（30℃ min） 130℃→（5℃ min） 250℃→（10℃ min） 300℃（保持5min）。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 进样口温度：[/font][font=微软雅黑]290℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 离子源：[/font][font=微软雅黑]EI。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 离子源温度：[/font][font=微软雅黑]230℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]接口温度：280℃。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 扫描方式：[/font][font=微软雅黑]SIM [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 定量方法：内标法。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 进样方式：不分流进样[/font][font=微软雅黑][1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.2 样品处理 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 称取[/font][font=微软雅黑]20.00g试样于离心管中，加入40mL乙睛，在匀浆机中高速匀浆1min，加入5g氯化钠，再高速匀浆1min，3000r/min离心5min，取上层清液20mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 用[/font][font=微软雅黑]10mL乙腈预淋洗C18柱后，柱下接鸡心瓶，移入上述清夜20mL，并用15mL乙腈洗涤柱子，将收集到全部提取液和淋洗液在40℃水浴浓缩至约1mL。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 用[/font][font=微软雅黑]4mL乙腈+甲苯（3+1）预淋洗活性炭氨基固相萃取复合柱，迅速倒入上述浓缩液至复合柱，用每次2mL乙腈+甲苯（3+1）3次洗涤样液瓶，将洗涤液移入柱中，再用25mL乙腈+甲苯（3+1）洗涤复合柱，收集全部滤液，40℃水浴浓缩至约0.5mL，每次加入5mL正己烷在40℃水浴浓缩进行溶剂交换2次。最后使溶剂体积为1mL，加入40μL内标（环氧七氯）溶液。上机测定[1]。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.3 定性定量方式 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 根据每种农药的[/font][font=微软雅黑]m/z，定义出每种农药的特征定性离子和定量离子。根据其特征离子定性定量。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]1.2.4 标准溶液配制 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 分别准确吸取[/font][font=微软雅黑]0.800mL 1000μg/mL的农药标准溶液至10mL容量瓶中，并用正己烷定容，配制成80μg/mL单一农药标准储备液，逐一吸取0.625mL单一农药标准储备液注入10mL容量瓶中，用正己烷稀释至刻度。得到5.0μg/mL混合农药标准储备液，农药标准测定液则吸取一定质量混合农药标准储备液，用经过1.2.2处理的样品空白基质溶液进行配制，加入相同体积的内标（环氧七氯）溶液，上机测定。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]2 准确度和精密度测定 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 在[/font][font=微软雅黑]20.00g样品中加入一定量的混合农药标准储备液，使其浓度分别在0.020mg/kg、0.040mg/kg、0.080mg/kg水平上，按照1.2.2样品处理方法进行前处理，上机测定，每个水平设置10次重复，分别进行准确度和精密度的计算，准确度用回收率来表示，精密度用10次相同水平测定值的相对标准偏差（RSD%）来表示，其结果见表1。 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]3 讨论 [/font][/font][font=Arial][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑] 通过检测结果可以看出，草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药经[/font][font=微软雅黑]GB/T 19648-2006方法进行前处理后，不同添加水平的回收率在91.5%～108%之间，RSD%在3.3%～12.8%之间。其准确度和精密度都较好，符合国家标准[/font][/font][url=https://www.antpedia.com/standard/5693429.html][font=微软雅黑][color=#0000ff][font=微软雅黑]GB/T 27404-2008[/font][/color][/font][/url][font=微软雅黑][font=微软雅黑]《实验室质量控制规范[/font] [font=微软雅黑]食品理化检测》的相关要求。因此该方法适用于草莓中有机氯及氨基甲酸酯类农药的检测，有实际应用价值。[/font][font=微软雅黑] [/font][/font][font=Calibri] [/font]
云唐农残检测仪通常可以用于检测农产品中的各种农药残留物。这些残留物是在农作物种植、生产、储存和运输过程中可能被使用的农药。以下是一些常见的农残检测项目： 有机磷农药： 例如甲基对硫磷、敌敌畏、毒死蜱等。 氨基甲酸酯农药： 例如毒死蜱、甲胺磷等。 氯氰菊酯类农药： 例如氯氰菊酯、氯虫脲等。 吡虫啉类农药： 例如吡虫啉、溴氰菊酯等。 三唑类农药： 例如三唑醇、甲泰克等。 除草剂： 例如草甘膦、草铵膦等。 杀菌剂： 例如多菌灵、异菌脲等。 植物生长调节剂： 例如赤霉素、瘤胃菌素等。 昆虫生长调节剂： 例如氟虫腈、环氧虫腈等。 杀线虫剂： 例如灭线螨醚等。 这些是一些常见的农残检测项目，不同的农残检测仪可能具有不同的分析能力，可以检测不同种类的农药残留物。在实际操作中，要根据所要检测的农药种类和目标农产品，选择相应的检测方法和仪器。
[b]提要[/b] 百草枯、敌草快均为速效触杀型灭生性季铵盐类除草剂，本文研究了不同SPE柱净化对百草枯回收率的区别，前处理参照SN/T 0293-2014 出口植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的测定提取方法，主要对净化做了分析和比对， 不足之处请各位仪友指正奥。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1009.gif[/img][b]正文[color=#ff0000]1.样品前处理[/color][/b]1.1提取准确称取5.00 g 样品，加入25 mL 甲醇-0.1mol/L 盐酸提取液（1:9，V:V），均质1 min 左右（转速10000r/min），打碎样品，使细胞破裂，农药残留析出，再超声15min，4000 r/min 离心5 min, 将上清液倒入新的50 mL离心管中，残渣继续加入25 mL上述提取液重复提取一次，离心，合并两次提取液，用水定容到50mL，摇晃混合均匀，离心，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]准确取出10mL上清液，用1mol/L NaOH调节pH至7，4000 r/min 离心10 min，将全部上清液倒入新离心管中，准备净化。1.2净化效果比较[b]1.2.1 WCX净化[/b] 实验中采用WCX（3CC）弱阳离子交换柱对土豆、韭菜、胡萝卜等蔬菜的提取液进行净化，上样前一次用3mL甲醇，3mL水进行活化。上样后，弃去流出液，控制流速在1 mL/min～2mL/min，使目标物充分结合在萃取柱的填料中。之后用1 mL水，1mL甲醇淋洗填料，用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，收集洗脱液于15 mL塑料离心管中，控制流速在1mL/min～2 mL/min。N[sub]2[/sub]吹干后，采用1.0 mL乙腈-0.1%甲酸溶液（1:1，V/V）定容，蜗旋溶解后，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。结果见附图1[b]1.2.2 HLB,WCX净化比较[/b] 我们发现经过WCX净化，敌草快的回收只有10～20%左右，效果不好，因此我们又采用了HLB萃取柱进行净化比较，实验操作简单。同样称取2.00g样品于50mL离心管中，加入20mL甲醇-水-乙酸（22:77:1，V/V/V）超声提取10 min, 4000r/min 离心5min,将全部上清液转移到已经预活化的OasisHLB固相萃取柱中，用5mL氨水-甲醇（5:95，V/V）洗脱，洗脱液经氮气吹干后，用1mL0.1%甲酸：乙腈（20:80，V/V）定容，涡旋溶解，过0.22μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。结果见附图2[b]1.2.3 C18、MCX、WCX净化比较[/b]经过检测，HLB固相萃取小柱同样对敌草快的吸附作用不高，经过查阅文献，我们同时采用C18、MCX、WCX对同一样品韭菜进行萃取净化，并收集各个阶段的流出液检测，进行结果比较。提取方法见1.1，三种柱子经甲醇和水预活化后上样，收集上样时的流出液，依次采用水，甲醇淋洗，并且收集每次的淋洗液，抽干后，C18、WCX净化柱采用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，MCX净化柱采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，收集各个净化柱的洗脱液，直接过0.22μm滤膜，上机检测，结果见附图3[b]1.2.4 C18-MCX联用，MCX净化比较[/b] 经过分析比较，我们发现Oasis MCX净化柱的效果在上述几种净化柱中最好，有文献采用C18-MCX联用的方法，因此我们同时比较了C18-MCX联用，MCX的净化效果，观察C18-MCX联用能否提高回收率，两者均采用5mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，洗脱液过滤膜后上机检测，结果如附图4[b]1.2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[/b]为了提高回收效果，我们对Oasis MCX净化柱进行了不同柱容量的比较，同时比较WCX的净化效果。实验中分别采用了MCX-3CC-60mg、MCX-6CC-150mg、WCX-3CC-60mg不同柱容量，不同柱子对韭菜样品进行净化，提取方法均参照上述1.1，MCX-3CC、MCX-6CC依旧采用5 mL含有1mol/L甲酸铵的乙腈：水（1:3，V/V）且PH=3.7的洗脱液进行洗脱，WCX-3CC采用2 mL乙腈-水-甲酸（88:10:2，V/V/V）洗脱，收集洗脱液过0.22μm滤膜，上机检测，结果见附图5[b]1.2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化[/b] 经过分析，得出Oasis MCX固相萃取小柱（3CC）对敌草快，百草枯吸附作用较好，具有良好的回收效果，为了验证这个结果，同时对土豆、胡萝卜样品进行了净化检测，结果见附图6[color=#ff0000][b]2.结果与分析[/b][/color]2.1WCX净化[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011850_01_3081717_3.png[/img] [img=,403,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011851_01_3081717_3.png[/img] 附图1. WCX净化由表中数据我们可以看出，使用WCX弱阳离子交换柱来萃取净化，敌草快和百草枯的回收均不高，但这也不排除实验操作及样品基质的影响，为此，我们接着进行验证。2.22.2 HLB,WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011853_02_3081717_3.png[/img] 附图2. HLB,WCX净化从数据表中，我们可以看出HLB、WCX净化柱对土豆样品中的敌草快和百草枯萃取作用不好，而且HLB柱子的效果比WCX固相萃取柱较差一些。通过分析比较已有的数据和实验操作步骤，个别基质的样品提取液调完PH后直接过柱萃取，流速十分缓慢，可能对结果有影响，应该过固相萃取柱前再离心一次。此外，洗脱液中的甲酸含量对结果也可能造成一定的影响，为了验证这些猜测，实验中又采取了新的离子交换柱进行净化，并且收集了各个阶段的流出液检测，之后又进行了不同酸度的洗脱液洗脱之后的检测，如下所示。[img=,400,221]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011855_02_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011856_01_3081717_3.png[/img] 附图2-2. HLB,WCX净化2.3 C18、MCX、WCX净化比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011857_02_3081717_3.png[/img] 附图3. C18、MCX、WCX净化通过对比C18，WCX,MCX, 发现C18、WCX固相萃取柱萃取后，敌草快和百草枯均有一定的回收，但是不高。经过重复试验后，发现MCX强阳离子交换柱的对敌草快和百草枯的回收能达到80%以上，是更优的净化柱的选择。2.4 C18-MCX联用，MCX净化比较[img=,400,246]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011859_02_3081717_3.png[/img] 附图4. C18-MCX联用，MCX净化通过结果比较，对于百草枯和敌草快两种农药来说，MCX固相萃取柱和C18固相萃取柱联用的效果与MCX固相萃取柱单独使用的效果相差不大，本着节约实验耗材的原则，优先考虑使用MCX强阳离子交换柱来净化萃取上述两种农药。2.5 MCX不同柱容量及WCX净化效果比较[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011901_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011902_01_3081717_3.png[/img] 附图5. MCX不同柱容量及WCX净化效果比较当加入100μg/L的标准品时，强阳离子交换柱MCX-6cc150mg 的对敌草快和百草枯的吸附净化的效果几乎等同于MCX-3CC60mg，这说明在一定的浓度范围内，MCX-3CC足够吸附所有的目标化合物，排除确定浓度范围内柱容量对回收率的影响。通过数据比较，再次证明WCX弱阳离子交换柱对敌草快农药的回收不好，排除此种萃取柱在上述两种农药一起检测中的使用。2.6 MCX对土豆、胡萝卜的净化（土豆、胡萝卜根据制样规则不能用水清洗，只能用纸擦拭，故会有少许泥土存在，百草枯敌草快遇到全泥土会急速失效，笔者一开始做韭菜、土豆、胡萝卜时发现韭菜有回收，土豆胡萝卜没有回收，但基质SP有，故最终做实验试验土豆、胡萝卜）[img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011904_01_3081717_3.png[/img] [img=,400,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707011906_01_3081717_3.png[/img] 附图6. MCX对土豆、胡萝卜的净化为了验证MCX强阳离子交换柱在植物源性蔬菜中敌草快和百草枯残留量的检测中的使用，实验中又分别采用了地下蔬菜土豆和胡萝卜为基质，同样使用MCX净化柱对其进行净化，得出两种蔬菜中百草枯和敌草快的回收率均达到100%-120%，其中标曲为纯溶剂标曲。3 结论 本验证过程利用液相色谱-串联质谱法同时分析蔬菜中百草枯和敌草快的残留量，采用甲醇-0.1mol/L盐酸提取后取10mL提取液，将其pH调至7.0左右，离心后全部转移至经过预活化的MCX强阳离子交换柱，洗脱后过滤膜检测。方法前处理过程简单、回收率高，结果可靠，适用于植物源性食品中百草枯、敌草快残留量的检测。以上，是笔者做百草枯、敌草快遇到问题时解决问题的一些历程，望广大仪友多多提意见哈[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]。[align=center][/align][align=center][/align]
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201203061430439330_01_1618994_3.jpg序：自2010年以来，我们已经组织了26期草根比对，此活动纯属交流切磋之使用。我们希望更多的版友参与进来，共同学习共同提高我们的仪器分析行业的水平。如果有想组织的，请与水中月联系（站短或者QQ594695627） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_1618994_3.gif草根能力比对之27期： 蔬菜中14种农药残留的测定 比对报告已经出来了，参加比对的同学可以去自己的报名邮箱查收，大家可以去下载学习，其他想学习的同学可以花5积分到下面的链接下载http://bbs.instrument.com.cn/boardlist/bbs/topic?threadid=5758463 首先感谢zyl3367898和hbnjzx版友为本次活动提供样品。第27 期草根能力比主要是针对 蔬菜中14种农药残留的测定，参照标准为NY/T761-2008或GB/T 19648-2006或GB/T 20769-2006或者其他方法等。 专注于 蔬菜中农药残留的测定分析的综合性实验室或者相关的企业实验室都可以参加 ，欢迎大家报名，请下载报名表填写后发送到指定邮箱caogenbidui2@163.com。这14种农药残留分别为：敌敌畏、二嗪农、毒死蜱、对硫磷、乐果、马拉硫磷、水胺硫磷、α-666、β-666、γ-666、δ-666、百菌清、甲氰菊酯、氟氰戊菊酯等共14种农药残留。本次活动免费邮寄样品样品。参与人员费用：免费参与人员名额：20，数量有限哦报名邮件主题：草根能力比对之27期+报名者论坛ID报名时间：即日至2015年3月8日样品发放时间：2015年3月10日结果反馈时间：2015年3月30日止注：报名参与者请添加微信：wayqsq（仪休哥），在本期活动结束后，会将参与者、本期活动的样品提供者及组织者加入本次活动微信群，促进大家的结果交流，同时，还会发放不定金额的拼手气红包，能获得多少，看各自运气啦~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071702_434272_2518341_3.jpg热烈欢迎同行及各类有相关检测能力的实验室参加。因为样品数量有限，想参加的同学抓紧时间报名了。参加的同学都留个脚印，我们会不断更新帖子，个人论坛都会给您提醒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/20101101105747694_01_1618994_3.gif参加比对注意事项特别说明：1、由于本次活动采取免费邮寄样品，免费提供样品的形式，欢迎大家积极参与，谢谢合作！报名参加比对并报告结果的给予100积分奖励，发原创与大家共享分析过程的，还有100积分奖励，最后汇总大家的原创分享，评选出本期活动的优秀者一名，论坛颁发优秀证书及精美礼品。注：所有奖励及惩罚将在活动结束后统一发放。2、以往有个别报名者未与实验室其他同事沟通，报名后拿到样品，未能在规定的时间内报出结果，浪费样品和大家的时间和精力，也失去了一次大家交流的机会，对于报名不报结果的实验室，不予奖励且会扣除100积分给予处罚，希望大家珍惜每次报名的机会。累计三次报名后，未报出结果的版友，将终身不得参与本活动。3、申请表填写：请认真填写申请表,特别是地址和联系方式,以方便快递及尽快接收到样品。4、样品邮寄：（1）本次比对纯属相互交流、学习，免费提供样品。报名表一定要填写完整正确，组织方会根据报名表进行快递单填写。（2）样品邮寄时间：2015年3月10日（3）样品收到后请反馈样品已经收到：发邮件至caogenbidui2@163.com5、检测结果反馈：1） 样品结果反馈时间：请于3月30日前将结果报告单以邮件的形式发送至 （caogenbidui2@163.com）2） 本次比对纯属技术交流自查自纠，请认真对待不要对结果，比对结果不会对实验室产生负面影响。3） 请在能力验证版面（http://bbs.instrument.com.cn/forum_529.htm）发样品操作过程的话题，凡参与者可获得最多100积分的奖励，优秀者还可获得仪器信息网提供的精美礼品一份。对于不报告者浪费比对样品的我们也要扣除100积分。6、检测结果汇总报告：本人会尽快将大家的结果以编号的形式进行汇总统计，并保证不会泄露大家的联系方式，请放心！如果有版友想策划草根能力比对，能提供测试样品，请与水中月联系（594695627@qq.com）草根能力比对组织申请表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304071730_434276_2518341_3.jpg往期回顾请点击进入》请大家认真填写电话和手机及所在地址，主要是方便邮寄样品另外报名不要用繁体字，不要发PDF格式的及扫描的，不便于登记。谢谢大家配合我们的工作
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