敌草胺残留

适用范围适用于大米、大豆中酰胺类除草剂残留量的定量的测定（该实验选用大米为基质）。参考标准：《GB 23200.1-2016食品安全国家标准 除草剂残留检测方法 第1部分 气相色谱-质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量》

本文参考《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 气相色谱法》，建立了利用全自动固相萃取仪（Fotector Plus）结合气相色谱检测沉积物中乙草胺和丁草胺残留量的方法。在40mL丙酮-正己烷（4+1）提取后过滤，再用30mL丙酮-正己烷（4+1）复提2次，合并提取液。使用Auto EVA-08IR浓缩至2mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC检测。1.Auto EVA-08IR可自动对样品进行定容，提高实验室样品前处理的效率，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气；2.Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，省时省事；3.Fotector Plus采用全自动操作，固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平；4.Fotector Plus 能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助；5.利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《DB21T 1546-2007 土壤中乙草胺和丁草胺残留量的测定 气相色谱法》，回收率与RSD符合DB21T 1546-2007的允许差要求，符合DB21T 1546-2007中对分析结果的质量控制的要求。

敌草腈是一种主要用于多年生禾草作物地芽前除草的一种由邻二氯苯制得的除草剂。该农药的除草对象广，药效高，但同时它的使用也会对环境及农作物造成一定的污染。蔬菜作为人们日常饮食健康的摄入物质，其药物残留量的多少至关重要。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对蔬菜中敌草腈残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的敌草胺等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中敌草胺等217种农残的含量。

丙炔氟草胺具有水溶性，是一种含N-苯基邻氨甲酰亚胺类除草剂，用于幼芽和叶片吸收，作土壤处理可有效防除一年生阔叶杂草和部分禾本科杂草，用量少，活性高，效果好。但该药物在其作物上的残留会对人和环境造成影响和污染，因此需要高效快速的样品前处理技术对其进行检测前的净化。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对苹果中丙炔氟草胺残留量的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中氯硝胺等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

本文使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了水产品中16种三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂的检测方法。实验结果表明：在5~100 ng/mL浓度范围内，16种除草剂组分线性良好，线性相关系数均在0.998以上；取浓度为5 ng/mL标准混合溶液，连续进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别小于0.2%和4.0%，精密度良好。在空白样品中进行0.5、2和10 μ g/kg三个不同浓度加标实验，回收率在82.8%-108.9%之间。该方法简单，稳定，准确，适用于鱼、虾、蟹、贝、海参、龟鳖类、藻类等水产品可食部分中三嗪类、酰胺类、二硝基苯胺类除草剂残留量的测定。

适用范围适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证。（本实验采用大豆和大米为样品） 参考标准：《GB 23200.24-2016 食品安全国家标准粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱-质谱法》

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中异狄氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中狄氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中甲氧滴滴涕等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中丁草胺农药残留的方法。该方法在26分钟内完成丁草胺等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四级杆LCMS0-8050联用测定中药金银花中甲草胺农药残留的方法。该方法在26分钟内完成甲草胺等153种农药的分离，在1.0-100vg/L范围内线性良好；在党参基质下，校准曲线相关系数均大于0.995，加标回收率符合药典规定。该方法分析速度快、重复性好、灵敏度高，适合中药中农药的高灵敏度快速检测，可以应对2015版《中国药典》对中药材中农药残留的测定要求。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测氟亚胺草酯等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测氟草胺等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测戊炔草胺等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测溴丁酰草胺等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测丙炔氟草胺等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

本文应用屹尧科技的EXTRA全自动固相萃取仪，配合GC/MS使用，建立了大米中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺残留量的检测方法。大米中添加0.1μg的4种除草剂标准物质，样品处理后进行ASPE净化。 GC/MS检测显示：4种除草剂在0.02-0.5 μg/mL范围内，线性关系良好，回收率分别为乙草胺90.3%、甲草胺84.7%、异丙甲草胺109.1%、丁草胺82.5%。该方法回收率和稳定性好，适用范围广，满足检测要求。

本文应用屹尧科技的EXTRA全自动固相萃取仪，配合GC/MS使用，建立了大米中乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺残留量的检测方法。大米中添加0.1μg的4种除草剂标准物质，样品处理后进行ASPE净化。 GC/MS检测显示：4种除草剂在0.02-0.5 μg/mL范围内，线性关系良好，回收率分别为乙草胺90.3%、甲草胺84.7%、异丙甲草胺109.1%、丁草胺82.5%。该方法回收率和稳定性好，适用范围广，满足检测要求。

建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测敌草索等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

GB 23200.31-2016 食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定 气相色谱-质谱法 提取步骤称取5g样，加入15mL乙腈，涡旋超声10min，离心6000r/min（3min），移取上清液至另一离心管中，再用15mL,10mL乙腈再提取两次，合并三次上清液，加入5mL乙腈饱和正己烷，弃去正己烷层，倒入鸡心瓶中置于45℃水浴减压至近干，加入2mL乙腈-甲苯（3:1）待净化。

建立了花草茶中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇农药残留量的气相色谱分析方法。试样以石油醚(30~60℃)为提取剂,浓硫酸净化,采用RTX-1型毛细管分离,以ECD为检测器测定样品中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇农药残留量。结果表明,六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇在0.02~1.00μ gmL范围内线性关系良好(R≥ 0.998 3),检出限为0.001~0.002μ gmL,加标回收率均为92.5%~110%。该方法操作便捷,适用范围广,适于花草茶中六六六、滴滴涕及三氯杀螨醇的农药残留检测。

应用概述： 扑草净是均三氮苯类( 或三嗪类) 除草剂中的一种, 化学名称是2-甲硫基-4, 6-双异丙胺基-均三氮苯。扑草净在三嗪环上用硫甲基将第三个氯原子取代, 不仅保留了三嗪类除草剂杀草谱广、药效长等优点, 而且克服了对农作物的药害, 适用范围得到很大的提高, 除玉米、高粱外, 也可用于小麦、水稻、棉花、大豆、花生、薯类、甘蔗、蔬菜和水果等。但扑草净的广泛应用导致其在农作物、土壤及水体中广泛分布。水中低生物活性又使得其在水中持续多年而不分解, 容易在生物或人体内富集,从而对整个生态圈产生危害。2006年初, 日本厚生劳动省通报我国出口紫菜中扑草净残留量超标, 2006年5月29日起, 日本实行“肯定列表制度”， 对扑草净在100余种食品设定了非常严格的**残留限量标准, 大部分食品中其**残留限量为0、05 m g /kg，对于没有制定**残留限量标准的食品将执行“一律标准”- 0、01 mg /kg。因此, 建立快速、准确、灵敏的扑草净残留检测技术非常迫切和重要。 本文使用PrepElite-GV全自动凝胶净化-定量浓缩样品前处理平台结合液相色谱串联质谱净化检测花生中除草净药物残，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

应用概述： 扑草净是均三氮苯类( 或三嗪类) 除草剂中的一种, 化学名称是2-甲硫基-4, 6-双异丙胺基-均三氮苯。扑草净在三嗪环上用硫甲基将第三个氯原子取代, 不仅保留了三嗪类除草剂杀草谱广、药效长等优点, 而且克服了对农作物的药害, 适用范围得到很大的提高, 除玉米、高粱外, 也可用于小麦、水稻、棉花、大豆、花生、薯类、甘蔗、蔬菜和水果等。但扑草净的广泛应用导致其在农作物、土壤及水体中广泛分布。水中低生物活性又使得其在水中持续多年而不分解, 容易在生物或人体内富集,从而对整个生态圈产生危害。2006年初, 日本厚生劳动省通报我国出口紫菜中扑草净残留量超标, 2006年5月29日起, 日本实行“肯定列表制度”， 对扑草净在100余种食品设定了非常严格的**残留限量标准, 大部分食品中其**残留限量为0、05 m g /kg，对于没有制定**残留限量标准的食品将执行“一律标准”- 0、01 mg /kg。因此, 建立快速、准确、灵敏的扑草净残留检测技术非常迫切和重要。 本文使用PrepElite-GV全自动凝胶净化-定量浓缩样品前处理平台结合液相色谱串联质谱净化检测花生中除草净药物残，大大简化了人工操作，并且有较理想的结果。

建立了茶叶中30种农药的快速分析方法,以0.1%乙酸的乙腈(V/V)作为溶剂.Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化,用10ml 0.1%乙酸的乙腈与甲苯(体积比3:1)洗脱,气相色谱-质谱(GC-MS)检测,30种农药的检测限为0.03ug/kg(氟草胺)-13ug/kg(苯胺灵).采用内标法定量,添加回收实验结果表明:30种农药的平均回收率为74%-108%,相对标准偏差为0%-10.38%,该方法的灵敏度,准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.