敌百虫兽药残留

我国农业农村部和国家市场监督管理总局GB 31650《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》中明确规定了在牛和猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标畜、禽分割肉、盐渍肠衣和蜂蜜液相色谱-质谱/质谱法方法原理： 分析天平（感量0.0001 g离心机（00 r/min UHPLC-MS/MS+ESI试样分割肉取样品中有代表性的约2.100 g，用剪刀剪碎至2 毫米以下，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识。18 以下冷冻保存前处理方法1.5（精确至 g50 mL具塞5 g无水硫酸钠混匀，再加入）均质4000 r/min min，将有机相转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 5（精确至 g50 mL具塞2 g无水硫酸钠混匀，再加入 min，冷却后将有机相过滤转移至100 mL梨形蒸馏瓶中，残渣再用2℃旋转蒸发至 min后，3 蜂蜜称取试样01于10 mL水和25 mL乙酸乙酯，于旋涡混合器上混匀3000 r/min min，将上层乙酸乙酯提取液收集于浓缩瓶中，残渣再加入20 mL乙酸乙酯，重复上述操作，合并乙酸乙酯提取溶液。在50 以下减压浓缩至约 国标解读及注意事项1.甲醇100储备液，在～冷藏个月。：无水硫酸钠除水；54.本方法采用多次提取的方式提高目标化合物的回收率。还可以使用相对应的同位素内标配制标准曲线，进行回收率的校正。 参考文献GB 23200.94-2016图1 分割肉中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图2肠衣中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图图3蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留量测定的前处理流程图文章来源：坛墨质检官网

我国是茶叶生产和消费大国，茶文化历史悠久，2021年全国18个主要产茶省茶园面积为326.41万hm2，干毛茶产量306.32万吨，产值约2928.14亿元。作为一种人们日常饮品，其质量安全至关重要。在茶叶种植生长过程中，为防治病虫害，经常会使用一些除草剂和杀虫剂，但不合理用药可能会带来一系列的食品安全风险问题。百草枯是一种快速灭生性除草剂[1]，可以使植物快速枯萎，除草效果好，见效快，但百草枯有剧毒，残留的百草枯能够导致人体不同程度的肾功能损害以及衰竭[2]。敌百虫是一种乙酰胆碱酯酶抑制剂，可对节肢类害虫起到灭活作用[3]，但该药物同时又对人体有很强的毒害作用，会严重损伤人体生殖与神经系统[4]。因此，控制茶叶中农药残留量对守护居民健康有着重要意义。常用的农残检测方法有气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法等。色谱与质谱方法检测结果准确可靠，具有较高的精确度和可重复性，常作为仲裁法使用，但是存在检测时间长、仪器体积大、设备昂贵且操作复杂，无法应用于生产现场等问题。相对于传统的检测技术而言，表面增强拉曼光谱（SERS）技术具有灵敏、快速、便携和准确等优势，被广泛应用于环境监测、食品监督、生物医学、药品检验和刑事技术等领域。将SERS技术应用于茶叶中的农药残留检测，有助于茶叶现场快速检测，保障茶叶的质量安全。2试验方法本文采用上海如海光电仪器公司生产的RMS1000手持式拉曼光谱仪进行数据采集，通过上海如海光电提供的预处理算法进行光谱预处理。测试参数：激发波长785 nm；激光功率150 mw；积分时间为1 s~5 s。为提高实验准确性，每个样品均取10个不同的点进行测试，并计算10个点的平均拉曼光谱强度，得到所测农药的SERS光谱。3研究内容3.1 茶叶中百草枯的SERS检测图1 4种茶类中不同浓度百草枯的SERS光谱: (a) 绿茶；(b) 红茶；(c) 乌龙茶；(d) 黑茶分别对绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中百草枯进行SERS检测，检测结果如图1所示。图中可明显观察到百草枯843和1656 cm-1 两处拉曼特征峰，并且其拉曼峰强随百草枯的浓度的减小也依次降低。由图可知，绿茶、红茶、黑茶的最低可检测浓度为 1.86×10‒ 2mg/kg，乌龙茶的最低可检测浓度为1.86×10‒ 1mg/kg。最低检测浓度符合GB 2763-2021中关于百草枯在茶叶中的最大残留限量0.2mg/kg规定，表明SERS方法能够用于茶叶中百草枯残留的定性定量检测。以百草枯在 843 cm‒ 1处的特征峰值强度取对数(lgX)为横坐标，百草枯浓度取负对数(-lgY)为纵坐标建立线性回归方程，线性拟合结果如表1所示，线性相关系数r2均能超过0.9。表1不同茶类中不同浓度百草枯SERS光谱的线性分析3.2 茶叶中敌百虫的SERS检测图2 4种茶类中不同浓度敌百虫的SERS光谱: (a) 绿茶；(b) 红茶；(c) 乌龙茶；(d) 黑茶绿茶、红茶、乌龙茶、黑茶4种茶汤中敌百虫残留SERS检测结果如图2所示，从图中看到茶汤中的部分物质成分随着添加的敌百虫浓度增大，644、741、1328、1601 cm‒ 1等特征峰强度呈规律性降低，拉曼特征峰强与敌百虫浓度呈显著负相关性，可通过特征峰强度变化间接反映敌百虫浓度。在这项研究中，绿茶、红茶和乌龙茶中敌百虫检出限为 2.57×10‒ 2mg/kg，黑茶为2.57×10‒ 1mg/kg。根据GB 2763-2021规定茶叶中的敌百虫最大残留限量为2mg/kg，通过SERS方法得出的检出限可以达到敌百虫国家最大残留限量要求。在绿茶、乌龙茶、黑茶中，以644 cm‒ 1处的特征峰值强度，红茶检测中以740 cm‒ 1处的特征峰值强度建立线性回归方程，线性拟合结果如表2中所示，线性相关系数r2也均超过0.9。表2不同茶类中不同浓度敌百草SERS光谱的线性分析文献来源参考文献[1] 黄文倩. 水稻RMV1同源基因的鉴定与突变分析[D]. 浙江大学, 2021.[2] 朱伟, 范偲, 肖敏, 张光辉, 陈萍, 王可. 草铵膦和百草枯混合中毒1例报告[J]. 中国工业医学杂志, 2022, 35(1): 35‒ 36.[3] 范一文, 陈辉, 姜建国. 农业杀虫剂敌百虫对杜氏盐藻的毒性作用[J]. 现代食品科技, 2011, 27(8): 877‒ 880.[4] 黄航星, 陈燕敏, 郭海柔, 何焜鹏. 气相色谱法测定蔬菜中敌百虫的含量[J]. 食品安全质量检测学报, 2020, 11(12): 4127‒ 4131.本研究中用到的RMS1000，现已升级为RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪。RMS2000微型共聚焦拉曼光谱仪产品介绍RUHAIRMS2000是一款微型的785nm同轴共聚焦拉曼光谱仪，其采用全空间光设计，优化散热接口。可配置超短焦、线扫描、浸入式探头，支持Linux和Windows多种操作平台和主控系统，配备手机端（Andorid）和电脑端采集分析软件。具备非凡的分辨率、灵敏度、穿透能力和抑制荧光干扰能力。既可以单独使用也可以作为核心部件集成进拉曼自动化系统，满足科研院所，相关监管机构与企业在无机/有机材料、生物生命，化学/化工、药物分析，食品安全，刑侦鉴定，环境污染检测等研究中的需求。产品特点积小巧，重量轻，仅100×80×26mm和280g。空间光、微型共聚焦设计，最小光斑≤30μm。高分辨率（~6cm-1），高抑制荧光能力，能够轻松测量高荧光样品，获取拉曼光谱。高灵敏度，500ms即可实现常规化学品的拉曼光谱，最低可以检测0.3%的分析纯酒精。可配置线扫式探头，可以采集4.5mm*1mm的线扫光斑，降低样品照射功率密度。可配置浸入式拉曼探头，用于过程分析检测。支持手机和电脑双平台，方便户外现场直接测量。强大的软件分析功能，支持常规的HQI，峰位检索，深度学习神经网络等算法。

为加强兽药残留监控工作，保障动物产品安全，根据《兽药管理条例》规定,我部对国家兽药残留基准实验室药物残留检测范围进行了修订完善，现予公告。 　　一、按照《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》，国家兽药残留基准实验室主要承担相关药物残留检测方法(筛选法、定量法、确证法)研究和标准的制定、检测技术仲裁、比对试验及技术培训等工作。 　　二、各兽药残留基准实验室药物检测范围 　　(一)国家兽药残留基准实验室(中国兽医药品监察所) 　　1.一般兽药品种 　　(1)抗微生物药 　　四环素类：四环素、土霉素、金霉素、多西环素 　　氟喹诺酮类：诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、达氟沙 　　星、二氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、噁喹酸。 　　(2)抗寄生虫药 　　二硝基类：二硝托胺、尼卡巴嗪 　　其他：乙氧酰胺苯甲酯。 　　2.禁用药物清单品种 　　β-受体兴奋剂类：西马特罗、克仑特罗、沙丁胺醇。 　　(二)国家兽药残留基准实验室(中国农业大学) 　　酰胺醇类：甲砜霉素、氟苯尼考 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、 　　一般兽药品种抗微生物药 　　磺胺类：磺胺二甲嘧啶、磺胺甲 　　磺胺间甲氧嘧啶、甲氧苄啶。 　　抗寄生虫药 　　阿维菌素类：伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素 　　磺胺类：磺胺喹噁啉、磺胺氯吡嗪钠 　　离子载体抗球虫药：莫能菌素钠、盐霉素钠、拉沙洛西 　　磺胺类：磺胺喹 　　钠、马度米星铵、赛杜霉素 　　其他：氯羟吡啶、盐酸氯苯胍、盐酸氨丙啉、氮哌酮、 　　癸氧喹酯、氢氢溴酸常山酮。 　　具有雌激素样作用的物质：玉米赤霉醇 　　禁用药物清单品种 　　氯霉素(包括琥珀氯霉素) 　　硝基咪唑类：替硝唑、地美硝唑、甲硝唑 　　镇静药：安眠酮、氯丙嗪、地西泮(安定)。 　　3.禁用药物品种 　　洛硝达唑 　　(三)国家兽药残留基准实验室(华南农业大学) 　　β-内酰胺类(青霉素类和头孢菌素类)：青霉素、氨苄 　　一般兽药品种抗微生物药一般兽药品种抗微生物药 　　西林、阿莫西林、苯唑西林、氯唑西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟、克拉维酸 　　多肽类：杆菌肽、黏菌素、维吉尼霉素 　　其他：泰妙菌素、洛克沙胂、氨苯胂酸。 　　咪唑并噻唑类：左旋咪唑、噻咪唑、哌嗪、氮胺菲啶 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗血吸虫药：吡喹酮 　　抗锥虫药：三氮脒 　　三嗪类：地克珠利、托曲珠利 　　有机磷类：二嗪农、巴胺磷、倍硫磷、敌敌畏、甲基吡 　　啶磷、马拉硫磷、蝇毒磷、敌百虫、辛硫磷 　　有机氯类：氯芬新 　　拟除虫菊酯类：氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟氯苯氰菊酯、 　　氟胺氰菊酯。 　　性激素类：苯甲酸雌二醇、甲基睾丸酮、苯丙酸诺龙、丙酸睾酮、己烯雌酚 　　具有雌激素样作用的物质：醋酸甲孕酮、去甲雄三烯醇酮、。 　　杀虫剂：锥虫胂胺、呋喃丹(克百威)、杀虫脒(克死螨)、林丹(丙体六六六)、毒杀芬(氯化烯)、氯化亚汞(甘汞)、硝酸亚汞、醋酸汞、吡啶基醋酸汞、酒石酸锑钾。 　　群勃龙、醋酸氟孕酮。 　　(四)国家兽药残留基准实验室(华中农业大学) 　　氨基糖苷类：链霉素、庆大霉素、卡那霉素、新霉素、大观霉素、安普霉素、越霉素A、潮霉素B 　　大环内酯类：红霉素、泰乐菌素、替米考星、吉他霉素、泰万菌素 　　林可胺类：林可霉素 　　喹噁啉类：乙酰甲喹、喹乙醇。 　　苯并咪唑类：阿苯达唑、芬苯达唑、非班太尔、奥芬达唑、甲苯咪唑、氟苯达唑、苯氧丙咪唑 　　抗吸虫药：三氯苯达唑、硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺 　　其他：双甲脒。 　　糖皮质激素类：地塞米松、倍他米松 　　解热镇痛类：安乃近。 　　喹噁啉类：卡巴氧 　　硝基呋喃类：呋喃它酮、呋喃唑酮、呋喃苯烯酸钠、呋 　　喃妥因、呋喃西林。 　　硝基化合物：硝基酚钠、硝呋烯腙。 　　杀虫剂：孔雀石绿、五氯酚酸钠、双甲脒(水生食品动 　　物)。 　　砜类抑菌剂：氨苯砜。 　　三、本公告自发布之日起执行，2007年3月发布的农业部公告第824号同时废止。 　　二0一一年七月二十九日

产品安全一直以来都是社会所关注的重点话题，那么大家对动植物化学药物残留的知识是否清楚呢？是否存在误区呢？为探明我国农兽药标准制修订进展情况和农兽药残留标准制定的原则与科学性，我们来听听农业部农产品质量安全专家组成员顾宝根研究员、农业部农药检定所简秋研究员和中国兽医药品监察所张存帅研究员三位专家的回应和解读。　　　　1、什么是农药和兽药残留？有残留就会影响人体健康吗？　　　　农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等；而兽药残留是指食用动物在使用兽药后，蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。跟我们人类生病了就要打针吃药一样，动物生病了需要用兽药治疗，农作物发生病虫害了，需要使用农药防治。无论哪个国家，农业生产中都需要使用农药和兽药，一般来说，农业现代化程度高的国家，农兽药使用的数量大。根据联合国粮农组织2000年的统计，发达国家农药使用量是发展中国家的1.5-2.5倍。因此，各国生产的农产品都会有农药或兽药残留。　　　　含有农药兽药残留的农产品并不意味不安全，是否会影响人体健康，取决于残留量是否超标，只有残留量超过了标准，才会对食用者的健康产生影响，没有超标的农产品不会对健康造成影响。　　　　2、农药和兽药残留安全标准是如何制定的？　　　　国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农(兽)药最大残留限量，MRL)制定的方法和程序，我国也采用国际的标准和方法，在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典(CAC)和欧美日等发达国家一样。　　　　农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构，利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性，并确定每日允许摄入量，即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程，以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布，进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构，确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。　　　　需要指出的是，在制定残留标准时，以最大可能的安全风险为基础，也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算；在此基础上，考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全，在计算时增加了100倍的安全系数，也就是说，标准值通常为风险评估安全值的百分之一，因此标准是十分严格的，而且有很大的保险系数。所以，食品含有农药、兽药残留不可怕，只要残留量低于标准就是安全的。　　　　按照国际惯例，残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上，以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织(WTO)《贸易技术壁垒协定》(TBT协定)和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求，向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准，接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上，以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求，农药残留标准制定全程向社会公开，起草阶段，需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后，接受WTO各成员国的评议，评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的　　　　3、我国有多少农药和兽药残留标准？　　　　农兽药残留标准是农产品的安全阀，2009年《食品安全法》颁布前，我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后，我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力，我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系，为确保农产品的质量安全提供了保障。　　　　2014年，农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)，规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量，覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外，包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定，其中有兽药残留限量规定的兽药94种，涉及限量值1548个，允许使用不得检出的兽药9种，禁止使用的兽药32种；建立了兽药残留检测方法标准519项。　　　　由于历史原因，目前我国农兽药残留标准数量还比欧美发达国家少，但欧美许多残留标准并不是仅仅为食品安全而制定，对于本地区和本国不生产的农产品制定的大量标准主要是为贸易壁垒服务。目前我国是制定标准最快的国家，而且主要根据食品安全需要而制定，现有的农药和兽药残留标准基本覆盖了百姓经常消费的植物性和动物性食品种类，为我国食品安全提供了保障。　　　　4、不同国家农兽药残留标准有什么区别？跟欧美日等发达国家比，我国残留标准低吗？　　　　人们往往喜欢拿我国与欧美发达国家的食品安全标准作比较。应该说各国农兽药残留标准确实存在差异，这是由残留标准制定时各国不同的农业生产情况、不同的食物消费结构、以及不同的目的等所决定的。从技术层面讲，各国的农业生产、农兽药使用情况和食物结构不同，因此，同一农药、兽药在同一作物或动物上的残留标准会存在一定差异。从管理层面讲，尽管制定农兽药残留标准的主要目的是为了确保食品安全，但现在各国越来越将农兽药残留标准作为农产品国际贸易的技术壁垒。　　　　以农药残留标准为例，各国农药残留标准有时存在较大差异，具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药，往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01-0.1mg/kg)执行；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷，因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg，而我国由于已禁止生产和使用，残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物，标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食，而且吃得量也大，而大米不能直接食用，需要经过蒸煮，煮饭的高温有利于农药降解，按理允许的残留标准比葡萄松；但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品，所以制定的标准松；而水稻和茶叶主要进口，标准就严。三是同一作物，各国标准也不同，如克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02mg/kg，相差250倍。　　　　我国制定残留标准主要为食品安全服务，很少涉及贸易保护问题，是科学的，适合我国食品安全要求的，具体标准有的比发达国家低，有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg，而美国和日本为7mg/kg；马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国为0.3mg/kg，欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低，拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，因此符合残留标准的农产品是安全的。　　　　为了协调和统一残留标准，减少贸易壁垒，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但实际情况是，即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，为起表率作用，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨。在我国3650个标准中，国际食品法典委员会也制定标准的有1999项，其中，1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准，占90.6%。　　　　5、农业部提出到2020年实现农药残留标准达到1万项以上，怎么实现这个目标？　　　　尽管我国已基本构建了农产品质量安全的农兽药残留标准体系，但还不能全面满足食品安全工作的需要，更不能满足食品进出口和贸易纠纷处置的需要；同时由于种植业农产品品种多数量大，农药残留标准还存在较大缺口，因此，农业部正在加快制定完善农药残留标准体系，计划通过五年努力，使我国农药残留限量标准及其配套检测方法标准达到10000项以上，实现农药残留标准“三覆盖、二衔接、一保障”，即限量标准覆盖所有批准使用的农药品种和相应农产品，检测方法覆盖所有限量标准，实现与香港《食物内除害剂残余规例》和国际标准相衔接，有效保障我国食品农产品质量安全。　　　　为了实现这个五年工作目标，农业部将采取以下工作措施。首先，优先评估转化国际食品法典农药残留限量标准，实现我国食品安全国家标准与国际标准接轨。其次，采取多种方式，分批组织制定新的农药残留限量标准，优先制定我国已批准使用农药、但尚未制定残留限量标准，以及完善蔬菜和水果等鲜食农产品残留限量标准等。第三，对《食品安全法》颁布前制定的检测方法标准进行集中清理修订，解决农药残留限量配套检测方法标准的问题。第四，制修订《农药残留试验准则》等基础技术规范，规范农药残留风险评估技术，保障标准制定的科学合理性。

1 什么是农药和兽药残留？农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等 而兽药残留是指食用动物在使用兽药后，蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。2 农药和兽药残留安全标准是如何制定的？国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农（兽）药最大残留限量,MRL）制定的方法和程序，我国也采用国际的标准和方法，在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典（CAC）和欧美日等发达国家一样。农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构，利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性，并确定每日允许摄入量，即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程，以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布，进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构，确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。需要指出的是，在制定残留标准时，以最大可能的安全风险为基础，也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算；在此基础上，考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全，在计算时增加了100倍的安全系数，也就是说，标准值通常为风险评估安全值的百分之一，因此标准是十分严格的，而且有很大的保险系数。所以，食品含有农药、兽药残留不可怕，只要残留量低于标准就是安全的。按照国际惯例，残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上，以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织（WTO）《贸易技术壁垒协定》（TBT协定）和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求，向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准，接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上，以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求，农药残留标准制定全程向社会公开，起草阶段，需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后，接受WTO各成员国的评议，评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的3 我国有多少农药和兽药残留标准？农兽药残留标准是农产品的安全阀，2009年《食品安全法》颁布前，我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后，我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力，我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系，为确保农产品的质量安全提供了保障。2014年，农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2014），规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量，覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外，包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定，其中有兽药残留限量规定的兽药94种，涉及限量值1548个，允许使用不得检出的兽药9种，禁止使用的兽药32种；建立了兽药残留检测方法标准519项。4 不同国家农兽药残留标准有什么区别？跟欧美日等发达国家比，我国残留标准低吗？以农药残留标准为例，各国农药残留标准有时存在较大差异，具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药，往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准（即0.01-0.1mg/kg）执行；但是在本国登记使用的农药，即使农药毒性高，其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷，因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg，而我国由于已禁止生产和使用，残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物，标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂，欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg，而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg，茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食，而且吃得量也大，而大米不能直接食用，需要经过蒸煮，煮饭的高温有利于农药降解，按理允许的残留标准比葡萄松；但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品，所以制定的标准松；而水稻和茶叶主要进口，标准就严。三是同一作物，各国标准也不同，如克菌丹在稻谷中的残留标准，日本是5mg/kg，欧盟为0.02 mg/kg，相差250倍。我国制定残留标准主要为食品安全服务，很少涉及贸易保护问题，是科学的，适合我国食品安全要求的，具体标准有的比发达国家低，有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg，而美国和日本为7mg/kg；马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg，在糙米中为1mg/kg，均严于美国8mg/kg的标准；嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg，而美国为0.3mg/kg，欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知，在标准的水平方面，很难比较各国残留标准的高低，拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异，残留标准都是根据安全风险评价而制定的，因此符合残留标准的农产品是安全的。为了协调和统一残留标准，减少贸易壁垒，国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准，但实际情况是，即使有国际残留标准，大部分发达国家都执行自己的本国标准，而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱，往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国，为起表率作用，我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准（而不是欧美日标准）接轨。在我国3650个标准中，国际食品法典委员会也制定标准的有1999项，其中，1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准，占90.6%。

兽药残留背景：在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是关注的焦点之一。日前，农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB31650-2019 《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》，将于2020年4月1日起实施。该标准规定了267种 (类)兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求，基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织，标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。珀金埃尔默公司一直关注动物源食品中兽药残留的检测。针对日趋严格兽药残留限量的要求和不断增加的兽药残留检测标准，珀金埃尔默提供从快速检测到定量确证的兽药残留检测方案，该方案以国家标准为主要参考依据，供相关用户参考。兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品(如鸡蛋、奶品、肉品等)中原型药物或其代谢产物，包括与兽药有关的杂质的残留。随着人们对动物源食品需求的增加，养殖人员追求经济利益，致使滥用兽药现象在当前畜牧业中普遍存在，兽药残留对人体健康造成直接危害，已逐渐成为全世界关注的一个焦点。动物源性食品中兽药残留较为常见的有抗生素类、镇静药类、激素类、兴奋剂类、抗寄生虫类等，包括金霉素、土霉素、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、氯霉素类、大环内酯类等。目前兽药残留主要的检测方法有两大类，一 是免疫分析法，以抗原抗体结合反应为基础的分析技术，包括ELISA法、荧光免疫测定法等，主要用于快速筛查，方法简便易操作，二是分析仪器法，相关食品安全标准主要以三重四极杆液相质谱和气相质谱为主，定量方法具有灵敏度高、定量准确、便于进行多残留检测等特点。珀金埃尔默为兽药残留快速检测提供酶联免疫试剂盒和酶标仪系统。该系统可以对动物性食品中的抗生素类、激素类兽药残留进行快速筛查。举例：MaxSignal® Beta-Lactam ELISA Kit（β-内酰胺抗生素试剂盒）配合 MaxSignal® 4302 Microplate Reader（酶标仪）进行快速定量分析。在仪器分析方面，珀金埃尔默提供以Qsight 液质联用为平台的兽药残留解决方案，涵盖从前处理到报告全流程。仪器特点：PerkinElmer QSightTM系列立式三重四极杆质谱具有独特的“不怕脏”和“快又准”的硬件设计和简单易用的软件；不怕脏：业内最高的离子源加热气温度，结合离子源主动排放废气设计脏不怕：HSID热表面诱导去溶剂质谱接口技术怕不脏：层流气离子导向技术快又准：独特的双离子源设计，实现一台质谱，成倍工作效率；超快速的碰撞池设计；Unifield™ 检测器正负离子同时检测检测流程：珀金埃尔默提供动物食品中磺胺类,喹诺酮类,氯霉素类,孕激素类,抗生素类，雌激素类等兽药残留的检测应用报告，了解更多应用报告请点击食品中农兽药和抗生素、激素残留解决方案：https://www.instrument.com.cn/zt/PerkinElmerFoodDrug

水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来，我国是世界上主要的水产品生产国，水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一，占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势，2017年我国水产品总产量为6445万吨，同比增长0.75%，2018年我国水产品总产量为6458万吨，同比增长0.2%，2019年我国水产品总产量为6480万吨，同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计1495批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防，水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物：呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮：地西泮又名安定，为镇静剂类药物，主要用于焦虑、镇静催眠，还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力，降低新陈代谢，保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的，可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等，严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地西泮允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿；孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿，是一种三苯甲烷结构的染料，因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来，许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂，以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留，通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼（乌鳢、生鱼、财鱼等）、黄颡鱼（昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等）、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼（黄鳝）、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑（大马哈鱼）、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹（毛蟹、大闸蟹）及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼（马鲛鱼）、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳（海蟹）及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——

从3月1日开始，36项检测水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量以及131种兽药和7种生物毒素残留量的国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准。 这36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留检测方法国家标准。8项农药残留检测方法国家标准每项均可同时检测400多种农药及衍生物，总计能够检测的农药及衍生物达500种，可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物肌肉等产品。28项兽药残留检测方法国家标准涵盖了目前国际上最为关注的18类131种兽药和7种生物毒素，包括兽药原药及代谢物。同时，牵头完成36项国家标准的秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和131种兽药及其代谢物的质谱图数据库。 业内专家认为，这些标准在检测技术上具有创新性、先进性、可靠性和实用性，居国际领先水平。36项检测方法国家标准的发布和实施，一方面是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充，为我国农、兽药残留的检测提供了技术依据；另一方面，这些标准在研制过程中做了大量的实验室比对和广泛验证，取得了可靠的实验数据，其灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，对于提升我国农产品检测技术的国际地位，破解技术壁垒，规范农、兽药的使用，扩大农产品出口，具有深远的影响。 据国家标准委有关人士介绍，“十一五”期间，国家标准委将进一步加快农产品中违禁和限用药物残留检测方法国家标准的研制，特别要加快研制多残留检测方法、快速检测方法和精密检测方法国家标准，为扩大我国的农产品出口，确保消费安全提供先进、有效的技术支撑。 将786种农兽药残留置于监控之下——解读36项检测农药兽药残留国家标准 从3月1日开始，检测655种农药及相关化学品残留、124种兽药残留和7种生物毒素残留的36项国家标准正式实施。这36项国家标准均为推荐性国家标准，已于2006年12月31日由国家标准委批准发布。 　　36项标准包括8项农药残留检测方法国家标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，可广泛应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒及动物组织等产品中农药、兽药残留的检测。牵头完成36项国家标准的河北省秦皇岛出入境检验检疫局还根据这些标准方法建立了629种农药和124种兽药及代谢物的质谱图数据库。 　　这36项标准是对我国现有农、兽药残留检测标准体系的完善和补充，其灵敏度满足了国际食品法典委员会及发达国家的限量要求，对于提升我国农产品(18.88,-0.20,-1.05%)检测技术的国际地位，破解技术壁垒，扩大农产品出口，规范农、兽药的使用，保障食品卫生安全，具有深远的影响。 　　技术先进增强破解壁垒能力 　　据秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰介绍，8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织，形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且，只要进行一次样品的前处理，用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测，8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种，与单残留分析方法相比，提高工作效率数百倍，对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。 　　28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，解决了当今国际上最关切的18类131种兽药，在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题，建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势，灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，达到了国际先进水平。 　　据介绍，这些标准采用的技术，都是当今国际残留分析领域普遍关注的新技术，解决了高灵敏度、高选择性、高分辨率等一系列检测技术难题，可检测的农药和兽药品种分别达到了655种和131种，所应用的多残留检测技术是国家标准在农药、兽药残留检测技术的一次跨越式发展。多残留检测技术是用尽量少的样品前处理，尽量少的设备，完成尽量多的检测品种。据中国科学技术信息研究所通过国际联机检索对国内外39个有关数据库检索结果显示，20多年前，美国、德国、加拿大等欧美国家就实施了农药残留监控计划，建立了一些多残留分析方法。但当时只能检测有限的几十种农药，并且需要多次进样。荷兰曾经使用13个多残留分析方法和170个单残留分析方法监控食品中400多种农药残留。到20世纪90年代，随着气相色谱质谱技术的不断完善和提高，应用气相色谱质谱技术建立的多残留检测方法越来越多，其检测的农药品种已达到数百种。同常规残留检测分析技术一样，多残留检测技术也分为样品前处理和仪器检测两部分，不同的是检测过程要在选择性和灵敏度之间寻求一种最完美的平衡，这就要求在样品前处理以及检测手段的通用性做足功夫。　　统一的技术标准和检测方法在当今国际贸易中非常重要。记者从36项标准的报批材料中看到，支撑这些标准的，是堪称海量的对比研究数据。审定委员会意见中的“在大量研究工作的基础上，经8~10家实验室协同验证，数据可靠，经过了严格的验证实验”说明这些标准研制工程之浩大。用专业人士的话说，这些标准对农药、兽药材料检测的灵敏度、重现性和再现性均达到了国际标准化组织（ISO）、国际理论与应用化学联合会（IU?鄄PAC）、国际公职分析化学家联合会（AOAC）所规定的技术指标，提高了我国在国际农药、兽药残留分析方面的学术地位。尤其值得称道的是，其中大部分标准在国际贸易中已被广泛应用，收到了良好效果。 　　要检测出某种食品中的农药残留、兽药残留，首先需要所检测化合物的标准物质，然后再进行定性检测，检测样品中有没有目标物；如果有，就进行定量检测，即确定量的多少。秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心在研究制定这些标准的时候，还建立了质谱图数据库。质谱图数据库，是人为建立的若干种化合物质谱图及相关信息的集合。质谱图数据库就是预先把大批标准物质的特征参数储存于仪器中，需要对未知样品定性时，将其谱图与谱库中标准物质谱图相比较，用谱图匹配度来衡量谱图相似性，进行定性参考。秦皇岛出入境检验检疫局技术中心实验室的气相色谱-质谱标准质谱图，是在方法设定的条件下，对大约1000种化合物进行了全扫描，得到质谱图和保留时间数据，并以此确定所选择的监测离子。该实验室首先动员了国内外众多的供应商采购标准物质，历时数年，购得千余种农药标准品和100多种兽药标准品，再对每一种农药兽药标准品进行分析，逐一优化其质谱参数，于2006年底建成了质谱图数据库。这个数据库可对未知样品中约800农药百余种兽药进行快速筛查，极大提高工作效率。 　　国际技术壁垒 要求检测标准提高 　　资料表明，自从1939年第一种合成农药滴滴涕问世以来，常用农药的品种已超过1000种，兽药也有几百种。然而，农药、兽药的广泛使用，也给人类的食品安全和健康带来危害，虽然绝大部分农药残留在生物体内及自然环境中发生代谢、降解及迁移等，但也有极少量残留在植物和动物体内，人长期摄入含有残留农药、兽药的食品会影响健康。 　　据介绍，20多年前，发达国家就开始实施农药残留监控计划，在国际贸易中也往往以食品安全的正当名义设置种种技术壁垒，对进口食品中农药、兽药残留量提出了愈来愈严格的要求。日本不断调整进口农产品的农残限量标准，我国出口到日本的大米，1995年检测的农药残留指标为49项，目前已增加到123项；肯定列表制度更是将以往的130种作物、229种农药、9000个农残标准，扩展到135种作物、724种农药和19000个农残标准，几乎覆盖了我国现在种植的所有农作物。欧美对农产品进口设置的技术标准也是越来越严，如欧盟已宣布的茶叶禁止使用的农药，就从29种增加到了62种，部分农残标准严格程度甚至比原来高了100倍以上。 　　据介绍，目前仅在农药残留限量指标上，国际食品法典委员会有2572项、欧盟有22289项、美国有8669项、日本有9052项。本系列标准发布前，我国的国家标准、行业标准只有484项，仅占国际食品法典委员会的18.8％、欧盟的2.2％、美国的5.6％和日本的5.3％。 　　作为农业大国，我国农药年总产量居世界第一位，使用量也居世界前列。近年来，我国农产品出口遇到一些先进国家所设置的种种技术壁垒，都与食品安全性相关，与食品中农药兽药残留量相关。目前，我国食品、土特产和畜牧产品出口行业中有近90％的企业受到技术性贸易措施影响，有82％的企业称减少了市场份额，而35％的企业则被挤出了市场。因此，用先进技术，研究高水平的检验方法来破解国外技术壁垒，是当前和今后一个相当长的时期内外贸战线的一项艰巨和紧迫的任务。 　　国内企业出口 亟须检测方法创新 　　2005年下半年，秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心从某蜂产品出口企业得到一则信息，某出口目标国可能要检测蜂蜜中喹诺酮类兽药。该中心经过几个月的刻苦攻关，抢在2006年3月新蜂蜜下来之前，完成了14种喹诺酮检测方法的开发，并向全国蜂产品企业宣布接受蜂蜜中该类兽药的检验申请。 　　2006年5月，日本肯定列表制度实施后，日方对进口蜂蜜提出了硝基咪唑类和青霉素类兽药的检测要求，并且硝基咪唑类药物残留的最大残留限量要求为0.1ug/kg。该中心采用液相色谱-串联质谱技术，开发出3种硝基咪唑类和9种青霉素的检测方法，检出限量达到了日本可谓苛刻的限量要求，及时满足了出口企业的通关要求。 　　此时秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心已相继接到国家标准化管理委员会下达的农药残留、兽药残留检测方法国家标准研制的任务。上面的事例，是36项标准研制过程中，企业提出的最为急迫的两个检测技术服务，这些检测方法已纳入已经实施的36项标准中。 　　 秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心主任庞国芳——检测农兽药残留 品种多 成本少 效率高 　　36项国家标准由8项农药多残留检测方法标准和28项兽药残留及生物毒素检测方法标准组成，所采用的气相色谱-质谱法和液相色谱串联质谱法，是当前国际先进的检测手段。样品采用固相萃取、离子交换、加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱等样品制备新技术。 　　这些标准在农药多残留检测技术方面，开发建立了4项气相色谱-质谱农药多残留检测方法和4项液相色谱-串联质谱农药多残留检测方法。8项检测方法标准累计可检测的农药及相关化学品残留量达到655种；在兽药残留检测技术方面，秦皇岛出入境检验检疫局技术中心联合上海、广东、天津、辽宁、山东、河北、福建、深圳8个直属检验检疫局和山东农业大学共计60多位专业技术人员共同攻关。在消化吸收国外检测方法的基础上，建立了28项兽药残留检测方法，涉及18类兽药及生物毒素131个品种。这些方法采用的样品制备技术和检测技术，构成了系列兽药残留检测国家标准，填补了我国这一领域的空白。 　　36项标准研制以前，秦皇岛出入境检验检疫局技术中心主要采用气相色谱法检测农药残留，采用液相色谱法检测兽药残留。使用气相色谱法和液相色谱法，一次只能检测单残留或同时检测数量较少的多残留，检测不同的农药或兽药需要更换不同的色谱柱或检测器，需要的时间较长。检测不同的农药或兽药需要多次制备样品，成本较高。新的农药多残留检测方法一次制备样品可检测几百种农药残留，大大缩短了检测时间，降低了样品的制备成本。 　　36项国家标准可检测的农药兽药总计达到786种。解决了水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织等各种不同种植和养殖业产品中多种农兽药残留的提取、分离、富集和检测四大分析过程所遇到的一系列复杂技术难题进行了全面系统的研究，涉及的农药兽药品种之多，方法的应用范围之广，在我国同类研究中尚属首次。 　　秦皇岛出入境检验检疫局检验检疫技术中心副主任张进杰——检测标准 符合国际趋势 　　8项农药多残留国家标准检测方法分别应用于水果、蔬菜、粮谷、蜂蜜、果汁、果酒和动物组织，形成了一个比较完整的农药多残留分析方法标准体系。并且，只要进行一次样品的前处理，用气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱同时检测，8项多残留方法可检测的农药品种达到了655种，与单残留分析方法相比，提高工作效率数百倍，对世界先进国家的技术壁垒有较强的综合破解能力。 　　28项兽药残留及生物毒素检测方法国家标准，解决了当今国际上最关切的18类131种兽药，在牛羊猪鸡等不同动物组织和多种水产品中残留检测的一系列关键技术难题，建立的分析方法符合目前国际上残留分析的发展趋势，灵敏度满足国际食品法典委员会及日本、欧美等主要发达国家的限量要求，达到了国际先进水平。

继3月3日学习了新发布36项兽药残留之喹诺酮类的检测方法后，3月10日小伙伴们又如约来到坛墨直播间，聆听四环素类药物残留的检测关键点：首先，秦老师带领大家分析了四环素类兽药的结构特点：接着对比了四环素类相关检测标准在适用范围，提取溶剂，净化柱等方面的区别；最后重点介绍了新国标gb 31656.11和gb 31658.6两个标准前处理过程中需要注意的关键细节。 新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）课题新发布36项兽药残留检测标准解读系列（三）直播间的小伙伴们都非常的积极，纷纷提出自己检测过程中遇到的问题，秦老师一一给与了详细的解答。 q1: 配制四环素类标准品时的注意事项？储存条件和保质期？a: 由于四环素类兽药的热稳定性较差，见光易分解；建议不要配制太高浓度，防止析出；配制100 μg/ml标准储备液, -18℃ 以下避光保存，有效期1个月；混合标准工作液，2℃~8℃保存，现用现配。q2：样品前处理中加入乙腈后，样品成团，能均质吗？如何避免成团？ a: 样品成团是因为蛋白质遇到有机溶剂变性所致；建议加入适量纯水，使样品形成糊状，然后再均质；后续的除水可以通过加入氯化钠或者无水硫酸镁进行盐析去除。 q3: gb 31656.11四环素类测定，加入醋酸铅后，依然难过柱，如何更好地解决？ a: 重点是样品提取过程中把蛋白等杂质去除干净，需要充分地离心；建议离心时间稍微长一点，低温高速多次离心，快速过滤。听完秦老师的技术分享，小伙伴们对坛墨产品的呼声也很高，研发张金龙经理对配套标准品进行了一一讲解，并给出了直播间最优的折扣。如果还有疑问的同学可以在本条公众号下留言。感谢大家的参与，持续关注我们，下期再见哟~

我国是禽蛋生产大国，禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品，我国禽蛋产量总体呈现增长态势，2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上，2019年产量为3309万吨，2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计378批次不合格，其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物，一般为动物专用抗菌药，自研究成功以后立即得到广泛应用，主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品，可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状，甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强，从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长，长期食用磺胺类药物超标的食物，可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱－串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出，按检测方法的定量限判定（禽蛋：金刚烷胺≤2.0 μg/kg，氯霉素≤1.0 μg/kg）； 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类（氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星）在禽蛋中残留， 按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）；产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考（以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计）和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）。

近年来，随着人们对自身健康的关注，有机食品成了人们的宠儿，越来越多的人愿意付出更高的价格购买天然、环保、健康、安全的瓜果蔬菜。但曾在2018年，央视曝光“有机”蔬菜不有机，顶着10倍的身价，仍被检测出多种农药残留。高价购买的“放心蔬菜”却不能放心，可见农药残留之泛滥，针对此现象，如海光电基于表面增强技术，推出了食品中农药残留快速检测方案。蔬菜瓜果中农药残留最常见的是有机磷类农药，例如三唑磷、保棉磷、对硫磷，倍硫磷、乐果等，大部分是用做杀虫剂的，也有一些品种可做杀菌剂、除草剂、灭鼠剂等。目前有机磷农药也是农药工业的主体，在品种的数量、产量和市场占有率方面居于农药的首位。有机磷农药是含磷的有机物，有的还含硫、氮元素，大部分是磷酸酯类或酰胺类化合物。其通式如下：其中R1、R2多为甲氧基（CH3O-）或乙氧基（C2H5O-），X多为烷氧基、芳氧基或其他取代基团，如：有机磷农药进入靶标生物体内可与乙酰胆碱酯酶结合，产生抑制乙酰胆碱水解的作用，而乙酰胆碱作为神经递质大量积聚，可作用于乙酰胆碱受体，同时突触部位的正常神经冲动传导受阻，进一步产生严重的神经功能紊乱。有机磷农药与胆碱酯酶结合生成的磷酰化胆碱酯酶有两种形式。一种结合不稳定，如对硫磷、内吸磷、甲拌磷等，部分可以水解复能：另一种形式结合稳定，如三甲苯磷、敌百虫、对溴磷等，被抑制的胆碱酯酶不能再复能：综上，有机磷农药用作杀虫剂的生物活性作用机理主要是其对靶标生物体内的乙酰胆碱酯酶有强抑制作用，进而抑制乙酰胆碱的水解，引起神经调节功能紊乱，表现为神经异常兴奋，发生异常活动，最后强烈痉挛，致死。传统的食品中有机磷农药残留检测方法是液相色谱、气相色谱及其与其他设备联用等方法检测，由于其定位的使用场景，比如仪器昂贵、体积大、操作复杂，一次只能检测量少，费时费力，目前尚难以满足大批量样品检测的需求。而利用表面增强拉曼的方法，通过提取分离富集等操作步骤，可以对有机磷类农药做快速检出，整个检测过程在15分钟之内即可完成。方法操作简单快捷，并可对多种有机磷类农药进行检测。以下是苹果基质中加标检测谱图：除食品农药残留检测，如海光电还研发了包括减肥保健品西布曲明、保健品那非类药物、兽药残留等多达上百种常用科目快速检测方案，致力于分析与研究、服务与分享，为保健食品安全行业保驾护航！

各相关单位：为切实做好动物性食品中兽药残留国家标准立项工作，不断完善兽药残留食品安全国家标准体系，保障动物性食品安全，现公开征集2025年兽药残留标准制修订项目。请各单位立足当前兽药残留标准现状和动物性食品安全监管工作需要，突出问题导向和需求导向，结合已有工作基础与技术优势，认真研究提出2025年项目建议。具体要求如下。一、项目范围和方向（一）兽药最大残留限量标准的制修订；（二）兽药残留检测方法标准的制修订；（三）现有兽药残留检测方法标准的整合修订和跟踪评价；（四）兽药残留相关技术规范准则等。二、项目入库程序和有关要求2025年兽药残留标准入库程序按照《农业农村标准项目库管理规定（试行）》执行，项目提出单位需同时提交预研资料，预研资料包括标准文本和编制说明草案。入库项目和相关任务承担单位的推荐，将以符合相关要求和预研资料为基础，结合历年项目完成情况，原则上从提出该项目立项建议的单位中优选。前几年已入库但未立项项目若有补充或更新仍需再次提交项目申请资料。预算单位和部属有经费额度的单位须提出与本单位标准制修订经费相匹配的项目建议。三、项目建议提交方式请各单位积极提出项目建议，填写2025年农业农村国家标准和行业标准制修订项目申请书（附件）及预研资料，于2024年11月6日前将电子版发送至syclyny@163.com。联系人：张玉洁、张璐联系电话：010—62103930附件：2025年农业农村国家标准和行业标准制修订项目申请书.doc全国兽药残留专家委员会办公室2024年9月9日

各相关单位：依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电　话：010-62103930邮　箱：syclyny@163.com附　件：1.食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表2.《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》3.《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》4.《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》5.《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》6.《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》7.《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》8.《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》9.《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》10.《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》11.《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》12.《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》13.《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》14.《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法（征求意见稿）》15.《动物性食品及尿液中同化激素类药物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》16.《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》17.《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》18.《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB31656.14-2022）修改单19.《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定 气相色谱-质谱法》（GB31658.8-2021）修改单20.《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.10-2021）修改单21.《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB31658.22-2022）修改单

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010)，自2011年4月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一一年一月二十一日 　　附件： 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc 　　目 录 　　前 言. 3 　　1 范围. 4 　　2 规范性引用文件. 4 　　3 术语和定义. 5 　　4 技术要求. 5 　　4.1 百草枯(paraquat). 6 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6 　　4.3 苯菌灵(benomyl). 6 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7 　　4.6 丙森锌(propineb). 7 　　4.7 草甘膦(glyphosate). 7 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8 　　4.11 敌百虫(trichlorfon). 8 　　4.12 地虫硫磷(fonofos). 9 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9 　　4.15 多菌灵(carbendazim). 9 　　4.16噁草酮(oxadiazon). 10 　　4.17噁霉灵(hymexazol). 10 　　4.18二嗪磷(diazinon). 10 　　4.19氟虫腈(fipronil). 10 　　4.20氟硅唑(flusilazole). 11 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11 　　4.22腐霉利(procymidone). 11 　　4.23 甲胺磷(methamidophos). 12 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12 　　4.27甲萘威(carbaryl). 13 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13 　　4.30喹啉铜(oxine-copper). 13 　　4.31 乐果(dimethoate). 14 　　4.32硫丹(endosulfan). 14 　　4.33马拉硫磷(malathion). 14 　　4.34咪鲜胺(prochloraz). 15 　　4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15 　　4.36灭多威(methomyl). 15 　　4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15 　　4.38灭锈胺(mepronil). 16 　　4.39嗪草酮(metribuzin). 16 　　4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16 　　4.41噻菌灵(thiabendazole). 16 　　4.42噻嗪酮(buprofezin). 17 　　4.43噻唑磷(fosthiazate). 17 　　4.44三唑锡(azocyclotin). 17 　　4.45杀螟丹(cartap). 17 　　4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18 　　4.47五氯硝基苯(quintozene). 18 　　4.48烯唑醇(diniconazole). 18 　　4.49辛硫磷(phoxim). 18 　　4.50氧乐果(omethoate). 19 　　4.51乙烯利(ethephon). 19 　　4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19 　　4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20 　　4.54异菌脲(iprodione). 20 　　农药英文通用名称索引. 21 　　农药中文通用名称索引. 23 　　前 言 　　本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 　　本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。 　　本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。 　　食品中百草枯等54种农药最大残留限量 　　1 范围 　　本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。 　　本标准适用于与限量相关的食品种类。 　　2 规范性引用文件 　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 　　GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定 　　GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 　　GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定 　　GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定 　　GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 　　GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定 　　GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定 　　GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定 　　GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 　　GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法 　　GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法 　　GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法 　　NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 　　NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法 　　NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定 　　NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法 　　NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法 　　SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法 　　SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法 　　SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法 　　SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 　　SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法 　　SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法 　　SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法 　　SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 　　SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法 　　JAP-018 吡蚜酮检测方法 　　JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法 　　德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版) 　　3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本文件。 　　3.1 　　残留物 pesticide residues 　　任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 　　3.2 　　最大残留限量 maximium residue limits (MRLs) 　　在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 　　3.3 　　每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI) 　　人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量(毫克)表示，单位为mg/kg bw。 　　4 技术要求 　　每种农药的最大残留限量规定如下。 　　4.1 百草枯(paraquat) 　　4.1.1 主要用途：除草剂 　　4.1.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.1.3 残留物：百草枯阳离子 　　4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 　　表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限，该限量为临时限量，下同。 　　4.1.5 检测方法：按SN 0340规定的执行。 　　4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide) 　　4.2.1 主要用途：杀螨剂 　　4.2.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.2.3 残留物：苯丁锡 　　4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。　　表 2 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 1 　　4.2.5 检测方法：参照SN 0592规定的方法测定。 　　4.3 苯菌灵(benomyl) 　　4.3.1 主要用途：杀菌剂 　　4.3.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.3.3 残留物：苯菌灵和多菌灵的总和 　　4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 　　表 3 　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5** 梨 3** **： 因无相关的监测方法，该限量为临时限量，下同。 　　4.3.5 检测方法：参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole) 　　4.4.1 主要用途：杀菌剂 　　4.4.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.4.3 残留物：苯醚甲环唑 　　4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 　　表 4 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5 　　3.4.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 　　4.5 吡蚜酮(pymetrozine) 　　4.5.1 主要用途：杀虫剂 　　4.5.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.5.3 残留物：吡蚜酮 　　4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 　　表 5 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.02 　　4.5.5 检测方法：按JAP-018规定的方法执行。 　　4.6 丙森锌(propineb) 　　4.6.1 主要用途：杀菌剂 　　4.6.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.6.3 残留物：丙森锌(以CS2计) 　　4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 　　表 6 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5 　　4.6.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.7 草甘膦(glyphosate) 　　4.7.1 主要用途：除草剂 　　4.7.2 ADI： 1 mg/kg bw 　　4.7.3 残留物：草甘膦 　　4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 　　表 7 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5 　　4.7.5 检测方法：茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。 　　4.8 虫酰肼(tebufenozide) 　　4.8.1 主要用途：杀虫剂 　　4.8.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.8.3 残留物：虫酰肼 　　4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 　　表 8 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 1 　　4.8.5 检测方法：按GB/T 20769 规定的方法执行。 　　4.9 除虫脲(diflubenzuron) 　　4.9.1 主要用途：杀虫剂 　　4.9.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.9.3 残留物：除虫脲 　　4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 　　表 9　　 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 茶叶 20 　　4.9.5 检测方法：按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。 　　4.10 春雷霉素(kasugamycin) 　　4.10.1 主要用途：杀菌剂 　　4.10.2 ADI： 0.113 mg/kg bw 　　4.10.3 残留物：春雷霉素 　　4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 　　表 10 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 番茄 0.05** 　　4.11 敌百虫(trichlorfon) 　　4.11.1 主要用途：杀虫剂 　　4.11.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.11.3 残留物：敌百虫和敌敌畏的总和。 　　4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 　　表 11 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1 　　4.11.5 检测方法：糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.12 地虫硫磷(fonofos) 　　4.12.1 主要用途：杀虫剂 　　4.12.2 ADI： 0.002 mg/kg bw 　　4.12.3 残留物：地虫硫磷 　　4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 　　表 12 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.1 甘蔗 0.1 　　4.12.5 检测方法：花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.13 丁硫克百威(carbosulfan) 　　4.13.1 主要用途：杀虫剂 　　4.13.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.13.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 　　4.13.4 最大残留限量：应符合表13的规定。 　　表 13 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1 　　4.13.5 检测方法：柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。 　　4.14 毒死蜱(chlorpyrifos) 　　4.14.1 主要用途：杀虫剂 　　4.14.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.14.3 残留物：毒死蜱 　　4.14.4 最大残留限量：应符合表14的规定。 　　表 14 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 荔枝 1 　　4.14.5 检测方法：按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 　　4.15 多菌灵(carbendazim) 　　4.15.1 主要用途：杀菌剂 　　4.15.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.15.3 残留物：多菌灵 　　4.15.4 最大残留限量：应符合表15的规定。 　　表 15 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2 　　4.15.5 检测方法：按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.16噁草酮(oxadiazon) 　　4.16.1 主要用途：除草剂 　　4.16.2 ADI： 0.0036 mg/kg bw 　　4.16.3 残留物：噁草酮 　　4.16.4 最大残留限量：应符合表16的规定。 　　表 16 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1 　　4.16.5 检测方法：糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。 　　4.17噁霉灵(hymexazol) 　　4.17.1 主要用途：杀菌剂 　　4.17.2 ADI： 0.2mg/kg bw 　　4.17.3 残留物：噁霉灵 　　4.17.4 最大残留限量：应符合表17的规定。 　　表 17 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1** 　　4.18二嗪磷(diazinon) 　　4.18.1 主要用途：杀虫剂 　　4.18.2 ADI： 0.005 mg/kg bw 　　4.18.3 残留物：二嗪磷 　　4.18.4 最大残留限量：应符合表18的规定。 　　表 18 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 花生 0.5 　　4.18.5 检测方法：按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.19氟虫腈(fipronil) 　　4.19.1 主要用途：杀虫剂 　　4.19.2 ADI： 0.0002 mg/kg bw 　　4.19.3 残留物：氟虫腈母体。 　　4.19.4 最大残留限量：应符合表19的规定。 　　表 19 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02 　　4.19.5 检测方法：甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。 　　4.20氟硅唑(flusilazole) 　　4.20.1 主要用途：杀菌剂 　　4.20.2 ADI： 0.007 mg/kg bw 　　4.20.3 残留物：氟硅唑 　　4.20.3 最大残留限量：应符合表20的规定。 　　表 20 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1 　　4.20.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。 　　4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin) 　　4.21.1 主要用途：杀虫剂 　　4.21.2 ADI： 0.04 mg/kg bw 　　4.21.3 残留物：氟氯氰菊酯 　　4.21.4 最大残留限量：应符合表21的规定。 　　表 21 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 蘑菇 0.3 　　4.21.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.22腐霉利(procymidone) 　　4.22.1 主要用途：杀菌剂 　　4.22.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.22.3 残留物：腐霉利 　　4.22.4 最大残留限量：应符合表22的规定。 　　表 22 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 番茄 2 　　4.22.5 检测方法：按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.23 甲胺磷(methamidophos) 　　4.23.1 主要用途：杀虫剂 　　4.23.2 ADI：0.004mg/kg体重 　　4.23.3 残留物：甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物) 　　4.23.4 最大残留限量：应符合表23的规定。 　　表 23 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.5 　　4.23.5 检测方法：按GB/T 5009.103。 　　4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl) 　　4.24.1 主要用途：杀虫剂 　　4.24.2 ADI： 0.01 mg/kg bw 　　4.24.3 残留物：甲基毒死蜱 　　4.24.4 最大残留限量：应符合表24的规定。 　　表 24 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1 　　4.24.5 检测方法：棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl) 　　4.25.1 主要用途：杀菌剂 　　4.25.2 ADI： 0.08 mg/kg bw 　　4.25.3 残留物：甲基硫菌灵和多菌灵之和 　　4.25.4 最大残留限量：应符合表25的规定。 　　表 25 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 小麦 0.5 糙米 1 　　4.25.5 检测方法：按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。 　　4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl) 　　4.26.1 主要用途：杀虫剂 　　4.26.2 ADI： 0.003 mg/kg bw 　　4.26.3 残留物：甲基异柳磷 　　4.26.4 最大残留限量：应符合表26的规定。 　　表 26 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 玉米 0.02 　　4.26.5 检测方法：按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。 　　4.27甲萘威(carbaryl) 　　4.27.1 主要用途：杀虫剂 　　4.27.2 ADI： 0.008 mg/kg bw 　　4.27.3 残留物：甲萘威 　　4.27.4 最大残留限量：应符合表27的规定。 　　表 27 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 普通白菜 1******： 因膳食暴露评估依据的数据不充分，该限量为临时限量，下同。 　　4.27.5 检测方法：按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。 　　4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide) 　　4.28.1 主要用途：杀虫剂 　　4.28.2 ADI： 0.1 mg/kg bw 　　4.28.3 残留物：甲氧虫酰肼 　　4.28.4 最大残留限量：应符合表28的规定。 　　表 28 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 结球甘蓝 2 苹果 3 　　4.28.5 检测方法：按GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.29腈苯唑(fenbuconazole) 　　4.29.1 主要用途：杀菌剂 　　4.29.2 ADI： 0.03 mg/kg bw 　　4.29.3 残留物：腈苯唑 　　4.29.4 最大残留限量：应符合表29的规定。 　　表 29 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 糙米 0.1 　　4.29.5 检测方法：按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 　　4.30喹啉铜(oxine-copper) 　　4.30.1 主要用途：杀菌剂 　　4.30.2 ADI： 0.02 mg/kg bw 　　4.30.3 残留物：喹啉铜 　　4.30.4 最大残留限量：应符合表30的规定。 　　表 30 食品名称 最大残留限量（mg/kg） 苹果 2** 黄瓜

由中国农业农村部、卫健委、市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准已于2022年2月1日实施。为了帮助食品生产企业及食品检测机构更好地应用标准，提高检测技能，保障食品安全，坛墨质检将举办“新发布兽药残留检测标准解读”系列线上交流会。首期百家论坛于2022年2月23日成功举办！邀请坛墨特聘专家，就职于上海市质量监督检验技术研究院的高级工程师秦宇老师为大家授课，秦宇老师长期从事兽药残留检测工作10余年，完成近8万批次样品测试，完成国家及省市政府部门组织有关兽药残留能力验证63项。下面就由小坛带大家一起来回顾一下秦老师的首期精彩课程！本次讲解的兽药残留与国家标准体系主要分四部分：后期将针对国抽和实际检测中常使用的检测标准如GB 31658.17-2021 等进行深度解读，期待与伙伴们继续学习和分享检测中遇到的问题。新发布36项兽药残留检测食品安全国家标准解读 课题《新发布36项兽药残留检测食品安全》标准解读 秦宇 高级工程师上海市质量监督检验技术研究院，从事兽药残留检测工作10余年，完成近8万批次样品测试，完成国家及省市政府组织的有关兽药残留能力验证63项。完成上海市科委国内合作项目2项，技术标准专项2项，上海市农委“科技兴农重点攻关”项目1项，上海市市场监管局系统项目6项。参与制定ISO国际标准1项和国家标准4项，发表文章12篇（其中SCI收录2篇），申请发明专利4项。

日前，由秦皇岛检验检疫局主持承担的“世界常用200种兽药残留检测技术与方法研究”课题，通过了国家质检总局科技司组织的专家鉴定。 　　专家鉴定委员会认为该课题针对国际市场遇到的26类兽药残留、生物毒素、多环芳烃等多种污染物的检测技术壁垒，开展200余种兽药等污染物的检测技术方法研究，立项正确，意义重大，研究报告资料齐全，数据充分，结果可靠，符合鉴定要求。课题技术路线合理可行，研究优选了固相萃取、离子交换、凝胶渗透、加速溶剂萃取、衍生化、酶化学等十多种样品前处理技术，提出了200种污染物有效的提取分离富集技术，为筛查、确证、定量，提供了快速准确的样品制备方法。课题研究优化了液相色谱、气相色谱、色谱质谱联用技术，免疫亲和色谱技术、酶联免疫微生物鉴定等十多种分析技术，建立了多种分析检测方法，其灵敏度、准确度、重现性和再现性均达到了国际权威组织所规定的技术指标，能满足我国多种食品中200余种兽药残留量检测的要求。专家鉴定委员会建议加强对全国检验检疫机构及相关人员的技术培训和推广。 　　据悉，该项研究是秦皇岛检验检疫局庞国芳院士所领导的科研团队于2002年开始研究，目的是为了破解在动物源性产品中兽药残留限量方面国外设置的技术壁垒。在研究中，庞国芳院士主持并组织了有河北、天津、辽宁、山东、上海、广东、福建、深圳、内蒙古、青海、沈阳和宁波等12个检验检疫局100多名科技人员参加的联合研究。经过2年多时间的刻苦攻关，成功地研究出了一系列适用于河豚鱼、鳗鱼、牛奶、奶粉、蜂蜜、蜂王浆和多种水产品等不同动物组织和产品中世界常用26类200多种兽药、生物毒素、多环芳烃等污染物残留的提取、分离、富集和检测新方法，并形成了91项国家标准蓝本。

目前，兽药残留的检测主要集中在动物源食品的品控及风险监测(包括：养殖、粗加工、加工以及上架整个流程的各个环节)、乳制品和水体水质监测等方面。兽药残留检测与农药残留检测相比，含量更低、毒性当量更大、代谢物更多，&ldquo 假阳性&rdquo 风险更大。因此在实际样品检测过程中，技术人员既需要在保证高灵敏度的前提下防止&ldquo 假阳性&rdquo 的发生，也需要在没有标准品的情况下对半目标兽药及其代谢物甚至未知物进行快速、准确地筛查、定量。 　　在目标兽药残留检测方面，Waters公司创新的离子导向技术StepWave以及最新专利技术Z-Spray API/MS接口可以保证在进行大批量复杂基质样品分析时提供卓越且稳定的灵敏度。在保证灵敏度的同时，Waters公司又从以下三个方面及时发现并防止&ldquo 假阳性&rdquo 的发生：1. Waters超高效液相超强的分离能力以及独特的超高效合相色谱分离手段，可大大减少因同分异构等原因引起的&ldquo 假阳性&rdquo 2. Waters的四极杆Quanpedia质谱库，均标有定性/定量离子丰度比，满足国标方法的确证要求，且先进的仪器设计，确保了其比率在实际样品检测中的长期稳定性 3. Waters四级杆质谱带有独家的PICs功能(子离子确认扫描)，在MRM监测的同时，设置特定的触发点采集子离子二级全扫描质谱数据，用于目标化合物的定性，能非常好的消除复杂基质的假阳性问题。此外，Waters公司四级杆质谱的RADAR技术可以在MRM监测模式下同时进行全扫描(Full Scan)功能，在开发MRM方法时可以看到整个样品干扰基质的分布情况，进行有价值的方法开发模式。如可以帮助开发LC及SPE方法，消除基质对目标化合物的影响，有效消除离子抑制效应，保证定量准确性。 　　在半目标兽药及未知物筛查方面，Waters四级杆质谱和飞行时间质谱均可在没有标准品的情况下进行快速、准确地筛查、定量，及时发现非法添加。Waters四级杆质谱带有类似气质中NIST谱库的Quanpedia方法库，库中含有与法规相关的，以及法规没有规定的兽药及其代谢产物 Waters飞行时间质谱(TOF)技术可对样品中所有残留的兽药及其代谢产物以及未知物进行信息全采集(无歧视、无条件地对所有化合物的母离子、子离子、保留时间等进行采集)，数据通过UNIFI等软件进行分析，不仅能快速锁定半目标化合物，而且能全自动地对所有非目标未知物进行鉴定 Waters高分辨质谱技术中的&ldquo 库&ldquo 含有化合物的CCS值，使离子淌度功能在实际兽药监测工作中发挥有效作用。此外，Waters新型的Xevo G2-XS Q-Tof增添MRM功能，大大增强了兽药残留筛查的灵敏度。 　　应用 　　1. 使用ACQUITY UPLC H-Class和Xevo TQD液相串联质谱仪进行水中药物和个人护理产品(PPCP)的多残留分析 　　前处理：Oasis MAX + Oasis MCX 　　流动相：10 mM甲酸铵水溶液、10 mM甲醇水溶液 　　色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3 　　质谱系统：Xevo TQD 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520020.htm 　　2. 使用Q-Tof技术结合UNIFI科学数据库鉴定环境水样品中药物和个人护理产品(PPCP)残留的潜在代谢物 　　前处理：Oasis MAX + Oasis MCX 　　流动相：10 mM甲酸铵水溶液、10 mM甲醇水溶液 　　色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3 　　质谱系统：Xevo G2-S Q-Tof 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520022.htm 　　3. 使用Q-Tof技术结合UNIFI科学数据库筛查分析尿液中的&beta -受体阻滞剂 　　前处理：尿液用pH=3的5 mM甲酸按水溶液稀释5倍 　　流动相：pH=3的5 mM甲酸按水溶液、0.1%甲酸的乙腈溶液 　　色谱柱：ACQUITY UPLC HSS C18 　　质谱系统：Xevo G2-S Q-Tof 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520023.htm 　　4. Xevo TQ-S的&ldquo PICs&rdquo 功能在同时准确定量和定性分析猪肝中痕量氯霉素中的应用 　　前处理：参照GB/T 20756-2006 　　流动相：水和甲醇 　　色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 　　质谱系统：Xevo TQ-S。 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520016.htm 　　5. Xevo TQ-S的&ldquo PICs&rdquo 功能在快速分析猪尿液中21种&beta -受体激动剂的应用 　　前处理：参照GB/T 22286-2008 　　流动相：0.1%甲酸水和乙腈 　　色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 　　质谱系统：Xevo TQ-S 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520015.htm 　　6. RADAR功能在分析饲料中抗球虫剂的应用 　　前处理：称取5 g研磨均匀的饲料样品，放至50 mL一次性离心管中，加入50微升内标，再加入10 mL 10%的碳酸钠溶液手动振荡后再加入15 mL乙腈，振荡30 min。在2000 rpm下离心5 min，转移上清至50 mL离心管中，再次用乙腈提取，合并两次提取液 　　流动相：0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的甲醇溶液 　　色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 　　质谱系统：Xevo TQ-S 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520014.htm 　　7. 采用配有RADAR功能的Xevo TQD分析鸡肉中氯霉素 　　质谱系统：Xevo TQD 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520017.htm 　　8. 使用Ostro样品制备板结合LC-MSMS对牛奶中的兽药多残留进行筛查 　　前处理：Ostro样品制备板 　　流动相：0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液 　　色谱柱：CORTECS UPLC CSH C18+ 　　质谱系统：Xevo TQ MS 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520021.htm 　　9. 利用T-wave离子淌度质谱(IMS)鉴定猪肌肉中的氟喹诺酮类抗生素的多位点分子离子及其碎片离子 　　前处理：水/有机溶剂提取，离心并取上清液 　　流动相：0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液 　　色谱柱：ACCQUITY UPLC BEH C18+ 　　质谱系统：SYNAPT G2-S 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520018.htm 　　10. 利用离子淌度质谱(IMS)结合带有CCS值的UNIFI数据库对氟喹诺酮类抗生素进行常规监测 　　前处理：水/有机溶剂提取，离心并取上清液 　　流动相：0.1%甲酸水溶液 、0.1%甲酸的乙腈溶液 　　色谱柱：ACCQUITY UPLC BEH C18+ 　　质谱系统：SYNAPT G2-S 　　详情请点击：http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100287/s520019.htm 　　更多应用请点击: http://www.waters.com/waters/zh_CN/Vet-Drugs/nav.htm?cid=134804361

禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分，在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示，2014-2019年中国禽肉产量持续增长，2018年中国禽肉产量为1994万吨，同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨，同比增长12.3%，2020年中国禽肉产量2361万吨，同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计346批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类（总量）、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪：尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，尼卡巴嗪在禽肌肉、皮／脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶：甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物，常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用，达到抗菌增效的作用，所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物，会造成其再人体中的蓄积，产生耐药性，削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织，包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——

摘要：畜禽产品兽药残留是政府关注、社会关切和消费者关心的食品安全问题。执法实践中，执法人员对畜禽养殖、畜禽收购与屠宰、畜禽产品市场销售等环节如何适用法律存在执法困惑。结合有关法理分析，笔者认为：一是养殖环节销售兽药残留超标的动物或动物产品的，应根据《兽药管理条例》对养殖者进行处罚。二是屠宰环节畜禽产品兽药残留超标的，要以违法行为是否构成为判定要素。对于畜禽产品尚未销售的，相关主体没有法律责任，但应对问题畜禽产品进行无害化处理，防止用于食品消费。对于畜禽产品已销售的，应根据《农产品质量安全法》对相关违法行为人进行处罚。在自营模式和代宰模式中，违法行为人认定和法律责任归属有所不同。三是市场销售环节发现畜禽产品兽药残留超标，应由按照《食品安全法》处罚。近年来，各级农业农村部门持续开展畜禽产品兽药残留监控计划，深入推进《全国兽药（抗菌药）综合治理五年行动方案（2015—2019年）》（以下称《行动方案》），全国畜禽产品兽药残留监测合格率维持在99%以上。同时，食品药品监管部门也不断强化动物源性食品生产经营环节兽药残留监管，2017年初，国家食品药品监督管理总局印发了《关于动物源性食品生产经营环节兽药残留若干管理规定的公告》，要求各地食品药品监管部门加大对动物源性食品非法使用违禁药物或滥用兽药等违法行动的打击力度，及时向农业部门提供非法使用兽药或兽药残留超标线索和监督抽检兽药残留超标信息。上海作为畜禽产品的消费型城市，绝大部分畜禽产品由其他省（区、市）输入，在加强产地畜禽产品监管的同时，也对输入的畜禽产品实施兽药残留的严密监控和严格执法。2017年以来，上海市农业部门接受并处理了食品药品监管部门转来的动物源性食品磺胺类药物超标的有关线索，也曾在屠宰环节检测到供沪生猪磺胺类药物严重超标的个案。一线执法人员在处理畜禽产品兽药残留超标案件时，对于畜禽养殖环节、畜禽收购与屠宰环节以及畜禽产品市场销售环节，如何适用法律存在困惑。据了解，各地操作也不尽相同，因此本文从法理角度对上述问题予以分析。养殖环节违法行为的法律适用《兽药管理条例》第40条规定，“有休药期规定的兽药用于食用动物时，饲养者应当向购买者或者屠宰者提供准确、真实的用药记录；购买者或屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费。”第43条规定，“禁止销售含有违禁药物或者兽药残留量超过标准的食用动物产品。”第63条规定了销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费的，或者销售含有违禁药物和兽药残留超标的动物产品用于食品消费的法律责任。据此，畜禽养殖环节存在销售兽药残留超标的动物或动物产品用于食品消费的，应由农业执法机关根据上述条款进行惩处。侯向进等从养殖者如实记录养殖档案，并提供准确真实的用药记录的法定义务和责任，以及购买者询问并查看用药记录，确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费的法定义务和责任的角度，分析了不同主观状态下的责任界定。笔者认为，《兽药管理条例》第43条设定的行为规范，并没有假定主观故意为构成要件，因此在认定该违法行为时，不应以主观故意为前提，行政相对人只要实施了销售兽药残留超标的动物或动物产品的违法行为，不管是否准确、真实地记载并告知了购买者有关用药、休药记录，也不论购买者或屠宰者是否询问并查实所购畜禽是否在用药期、休药期之内，对于养殖者的违法销售行为均应按照《兽药管理条例》第63条进行处罚；而对于购买者而言，《条例》第40条虽有相关义务性规范，但却无明确的法律责任条款，若其屠宰、销售兽药残留超标的动物或销售此类动物产品的，只能选择其他法律规范。屠宰环节违法行为的法律适用观点争议畜禽屠宰环节发现兽药残留超标时，除追溯养殖环节违法行为外，对屠宰者应该如何处罚或处理，存在2种观点。观点（1），不应对屠宰厂（场）进行处罚。按《食品安全法》《农产品质量安全法》《生猪屠宰管理条例》等法律法规与相关标准，均未明确规定畜禽屠宰厂（场）检测兽药残留的法定义务，也未设定相应法律责任。因此，畜禽屠宰厂（场）在兽药残留超标案件中不承担法律责任。观点（2），畜禽屠宰厂（场）也属于农产品生产企业，应该对其生产的农产品质量安全负有主体责任，只要兽药残留超标理应承担法律责任。但对于如何选择法律规范进行处罚，又存在不同意见：一是按照《兽药管理条例》第63条规定，以销售尚在用药期、休药期内的动物及其产品用于食品消费进行处罚。原农业部《关于销售含有违禁药物的食用动物产品行为处罚问题的函》（农办政函〔2006〕16号）也明确，在查处“瘦肉精”等违法行为中，屠宰加工、销售环节适用《兽药管理条例》第43条、第63条和第70条规定。二是按照《生猪屠宰管理条例》第26条规定，以生猪定点屠宰厂（场）出厂（场）未经肉品品质检验或者经肉品品质检验不合格的生猪产品定性处罚。因为《农产品质量安全法》第55条规定，生猪屠宰的管理按照国家有关规定执行。三是以该行为违反《农产品质量安全法》第33条第2项规定，按第50条第1款规定的农产品生产企业、农民专业合作经济组织销售农产品含有农药、兽药等化学物质残留不符合农产品质量安全标准为由进行处罚。四是按照《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》（以下称《特别规定》）第3条第2款规定，以不按照法定条件、要求从事生产经营活动或者生产销售不符合法定要求产品进行处罚。因为该《特别规定》也适用于农产品。观点分析屠宰环节发现兽药残留超标的畜禽产品是否应该追究相关主体的法律责任，作者认为，应从法律规范的构成要素（即行为模式和法律后果）入手，分析各主体是否具有法定义务和法律责任。根据畜禽屠宰模式和畜禽产品所有权不同，分2种情况讨论。一是代宰关系。在代宰关系中，代宰户是畜禽的收购者和所有者，按照《兽药管理条例》第40条规定，其负有“购买者或者屠宰者应当确保动物及其产品在用药期、休药期内不被用于食品消费”的法定义务。在其购买畜禽的行为中，虽然与畜禽养殖者共同完成了销售兽药残留超标的畜禽的违法行为。但《兽药管理条例》第63条规定的“销售”不应理解为包括购买者的购买行为，也就是说《条例》只明确了代宰户收购畜禽时的行为模式，而没有明确其法律后果，其收购尚在用药期、休药期的动物，并委托屠宰的行为不是违法行为，对代宰者不能按照《条例》第63条进行处罚。此时，畜禽屠宰厂（场）也不承担法律责任，这和屠宰染疫和疑似染疫、“注水”动物等的行为根本不同，后者是法律明确禁止的屠宰行为。但假如屠宰者明知畜禽药残超标，仍按照代宰户要求予以屠宰，且畜禽产品已被销售的，则必须追究屠宰者和代宰户的共同违法责任。二是自营模式。在自营模式中，屠宰厂（场）则是畜禽的收购者、屠宰者和所有者以及畜禽产品的销售者。如果其屠宰的畜禽兽药残留超标且尚未销售出去，则该行为法律后果同代宰模式。如果已经销售出去，则其从养殖者购买畜禽的行为，连同畜禽屠宰行为，以及销售兽药残留超标的动物产品行为共同构成了一个完整意义上的“销售兽药残留超标的动物产品”的违法行为，收购和屠宰行为只是销售这一目的行为的手段和过程，应依法追究其销售行为的法律责任。作者认为第2种观点中，之所以出现不同法律规范的选择和适用，或是因为对“销售”一词的理解有误，且对每部法律法规的适用范围理解不够。认为应该根据原农业部复函（农办政函〔2006〕16号）和《兽药管理条例》第63条进行处罚，这显然是忽视了该条例第2条规定的适用范围。认为根据《生猪屠宰管理条例》第26条进行处罚也是忽视了该条例的适用范围，而且对畜禽检验检疫的概念和范围理解有误。笔者认为，根据《农产品质量安全法》，畜禽屠宰行为应属于农业生产活动，屠宰后的畜禽产品属于初级农产品。《农产品质量安全法》第33条第2项规定，农药、兽药等化学物质残留或者含有的重金属等有毒有害物质不符合农产品质量安全标准的不得销售，其第50条规定了法律责任，农业执法机关应依法行政。重庆市第一中级人民法院行政判决书（〔2015〕渝一中法行终字第00430号）即坚持该观点。基于此，适用《特别规定》进行处罚也就没有了法律依据，因为其适用以没有法律法规相关规定为前提。市场环节违法行为的法律适用对于消费者举报或者食品药品监管部门抽检发现畜禽产品兽药残留超标时，除追溯养殖环节、屠宰环节涉嫌违法者的法律责任外，对市场销售者如何适用法律进行处罚，也存在不同观点。观点（1），应按《兽药管理条例》第43条、第63条规定进行处罚。侯向进等等在《一起药残留超标肉品零售引起的执法思考》一文中即坚持该观点。观点（2），根据当前我国食品安全监管工作的职能分工，流通领域监管归市场监督管理部门，市场抽检畜禽产品兽药残留超标时，应由其按照《食品安全法》第34条、第124条进行处罚。笔者赞同第2种观点。判断一部法律法规能否适用于某类违法行为，首先应判断该法律规范性文件的适用范围。《兽药管理条例》第2条规定，“在中华人民共和国境内从事兽药的研制、生产、经营、进出口、使用和监督管理，应当遵守本条例。”据此，《兽药管理条例》显然不适用于畜禽产品市场销售领域。作者认为，《农产品质量安全法》《食品安全法》出台后，尤其是农业部门和食品药品监督管理部门职责分工划分以后，《兽药管理条例》第43条、第63条和农业部复函中的“销售”一词应做狭义理解，仅指养殖环节中的“销售”行为，农业执法机关应防止越权执法。畜禽产品兽药残留监控工作是一项系统工程，监督执法是关键一环。笔者认为：一是深入推进《全国兽药（抗菌药）综合治理实施方案（2015—2019年）》时，严格执行兽用处方药制度，加大畜禽养殖档案管理，对用药记录不全、不如实记录，不严格执行休药期等违法行为，依照《兽药管理条例》查处；二是明确畜禽屠宰企业兽药残留检测的法定义务，对不履行该义务的行为设定罚则，解决代宰者与屠宰企业法律责任不清的问题；三是在抓好养殖环节、屠宰环节兽药残留监控工作的同时，加强部门间、地区间的沟通协调联动，畜禽产品兽药残留监控项目要与市场监督管理部门相互衔接，消费地发现输入的畜禽及其产品兽药残留超标的，要及时反馈生产地有关部门快速查处，以便形成齐抓共管、同频共振的良好局面。来源：中国兽医发布

23日提请十二届全国人大常委会第二十五次会议审议的国务院关于研究处理食品安全法执法检查报告及审议意见情况的反馈报告提出，有关部门正在加快农兽药残留标准的制修订，目前农兽药残留标准已基本覆盖我国大宗农产品和常规农兽药品种。　　国家食品药品监督管理总局局长、国务院食品安全办主任毕井泉受国务院委托向全国人大常委会作报告时表示，农业部与国家卫生计生委组建农药残留、兽药残留两个标准审评委员会，目前已制定5724项农兽药残留限量和932项检测方法国家标准。　　毕井泉说，计划每年新制定农药残留限量标准1000项，兽药残留限量标准100项，5年内农兽药残留限量标准总数达到10000项以上，将与国际食品法典基本一致。　　根据食品安全法规定，国家对农药的使用实行严格的管理制度，加快淘汰剧毒、高毒、高残留农药，推动替代产品的研发和应用，鼓励使用高效低毒低残留农药。　　根据报告，国务院食品安全办会同发展改革委、财政部等部门研究起草了《“十三五”国家食品安全规划》。计划到2020年，农作物病虫害绿色防控覆盖率达30%以上，农药利用率达40%以上，主要农产品质量安全监测总体合格率达到97%以上。　　在种植养殖环节源头治理方面，报告指出，农业部按照成熟一个淘汰一个的原则，分期分批对高毒农药采取禁限用措施。禁用高毒农药39种，高毒农药使用量占农药使用总量的比例下降到2%以下，淘汰小、乱、差饲料企业近4000家。

根据《中华人民共和国食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准 食品中41种兽药最大残留限量》(GB 31650.1-2022)及21项兽药残留检测方法食品安全国家标准，自2023年2月1日起实施。标准编号和名称见附件，标准文本可在中国农产品质量安全网(http://www.aqsc.org)查阅下载。　　附件:《食品安全国家标准食品中41种兽药最大残留限量》(GB 31650.1-2022)及21项兽药残留检测方法食品安全国家标准目录　　农业农村部 国家卫生健康委 市场监管总局　　2022年9月20日　　附件：中华人民共和国农业农村部公告第594号.pdf

近日，日本厚生劳动省发布G/SPS/N/JPN/319号通报，拟修订食品中农业化学品残留标准，涉及农药百克敏和兽药泰乐菌素。该通报的评议截止期为9月21日，随后将尽快批准发布，并在一定宽限期后生效。 　　百克敏为浅米色无味结晶体，对眼睛和皮肤均有刺激性，是最新型甲氧基丙烯酸酯类的杀菌剂。泰乐菌素为白色至浅黄色粉末，对水体稍微有危害，是美国于1959年从弗氏链霉菌的培养液中获得的一种大环内酯类抗生素，是世界公认治疗和预防畜禽支原体感染的首选药物。 　　对此，检验检疫部门提醒相关企业：一是深入了解日本厚生劳动省通报详细内容，尽快核实出口产品中是否使用百克敏、泰乐菌素是否有超标风险 二是联系检验检疫部门，加大对百克敏、泰乐菌素残留量的检测力度，确保产品符合标准 三是推进生产工序升级和优化，同时做好产品用药监控工作，减少产品中百克敏、泰乐菌素的残留量，保证产品顺利出口日本。

2月1日，广东省市场监督管理局公布了近期组织的食品抽检结果，抽检的炒货食品及坚果制品、豆制品、糕点、蜂产品、蛋制品、可可及焙烤咖啡产品、餐饮食品、食用农产品和食用油、油脂及其制品等9类食品1519批次样品中，有17批次检出不合格，涉及微生物污染、农兽药残留、重金属污染、食品添加剂超限量使用及其他指标问题。5批次样品检出微生物污染问题不合格样品中，有5批次检出微生物污染问题。其中，昆山润华商业有限公司潮州分公司销售的标称广州怡心食品有限公司生产的五香葵瓜子检出霉菌不符合食品安全国家标准规定。霉菌是评价食品质量安全的一项指示性指标，食品中霉菌数是指食品检样经过处理，在一定条件下培养后，计数所得1g或1mL检样中所形成的霉菌菌落数。如果食品中的霉菌严重超标，将会破坏食品的营养成分，使食品失去食用价值，还可能产生霉菌毒素。《GB 19300-2014 食品安全国家标准 坚果与籽类食品》规定，烘炒工艺加工的熟制坚果与籽类食品中霉菌应不超过25CFU/g。还有，4批次餐饮具检出大肠菌群不符合食品安全国家标准规定，分别为：佛山市南海区大沥李柱荣木桶饭店使用的碗、佛山市南海区大沥潮辉记美食店使用的碗、佛山市南海区黄戈餐饮店使用的汤碗和碗。大肠菌群是国内外通用的食品污染常用指示菌。食品及食品相关产品中检出大肠菌群，存在被致病菌（如沙门氏菌、志贺氏菌、致病性大肠杆菌）污染的风险。《食品安全国家标准 消毒餐（饮）具》（GB 14934-2016）中规定，餐（饮）具中大肠菌群应不得检出。餐（饮）具中检出大肠菌群的原因，可能是产品消毒方式不符合要求，清洗消毒不彻底未达到消毒灭菌效果，也有可能是产品经消毒后存放条件不当或操作不规范而被二次污染造成的。3批次食品检出农兽药残留问题不合格食品中，有3批次食品检出农兽药残留问题，分别为：广州市金溪农贸市场刘清民销售的豆角检出克百威不符合食品安全国家标准规定；广州市金溪农贸市场杨清销售的豆角检出噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定；江门市开平大润发商业有限公司销售的淡水鲈鱼检出恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。根据《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763-2021）中规定，豆角中克百威的最大残留限量值为0.02mg/kg，噻虫嗪的最大残留限量值为0.3mg/kg，噻虫胺的最大残留限量值为0.01mg/kg。恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，恩诺沙星（以恩诺沙星和环丙沙星之和计）可用于牛、羊、猪、兔、禽等食用畜禽及其他动物，在鱼（皮+肉）中的最大残留限量值为100μg/kg。2批次样品检出重金属污染问题不合格样品中，有2批次样品检出重金属污染问题，分别为：河源市源城区大众海鲜店销售的青蟹检出镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定；惠州市天虹商场有限公司博罗天虹购物中心销售的小黄姜检出铅（以Pb计）不符合食品安全国家标准规定。镉、铅是常见的重金属元素污染物。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2017）中规定，镉在鲜、冻水产甲壳类动物中的限量值为0.5mg/kg；铅在新鲜蔬菜（芸薹类蔬菜、叶菜蔬菜、豆类蔬菜、薯类除外）中的限量值为0.1mg/kg。2批次豆制品检出食品添加剂使用问题不合格样品中，有2批次豆制品检出食品添加剂使用问题，分别为：汕尾市海丰县蓝天贸易有限公司信利超市城西店销售的标称重庆鑫佳宝食品有限公司生产的豆干（烧烤味）检出铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定；惠州市龙门县万家福购物广场有限公司销售的标称武冈市芳姐卤业有限责任公司生产的卤香干（豆干再制品）（辣卤味）检出铝的残留量（干样品，以Al计）不符合食品安全国家标准规定。含铝食品添加剂，比如硫酸铝钾（又名钾明矾）、硫酸铝铵（又名铵明矾）等，在食品中作为膨松剂、稳定剂使用，使用后会产生铝残留。《GB 2760-2014 食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》规定，硫酸铝钾、硫酸铝铵在豆类制品中按生产需要适量使用，铝的最大残留限量值（干样品，以Al计）为100mg/kg。除上述产品外，还有5批次样品检出其他指标问题，分别为：河源市源城区源泰兴批发商行销售的标称广州市久香食品有限公司生产的青豆检出酸价（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定；肇庆市昌大昌超级购物广场有限公司四会广场店销售的标称广西维惠食品有限公司生产的平果腐竹检出蛋白质不符合食品安全国家标准规定；揭阳市普宁市生福百货有限公司销售的标称韶关市上点食品有限公司生产的小米淮山糕检出过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定；清远市英德市英红镇宏焕特产店销售的标称广东省韶关市南雄市珠玑坊食品有限公司生产的香酥铜勺饼（香葱花生味）检出过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定；阳江卜蜂莲花超市有限公司江城东门南路分公司销售的黑芝麻检出酸价（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。广东省市场监督管理局已要求辖区市场监管部门及时对不合格食品及其生产经营者进行调查处理，责令企业查清产品流向，采取下架、召回不合格产品等措施控制风险，并分析原因进行整改；同时要求辖区市场监管部门将相关情况记入生产经营者食品安全信用档案，并按规定在监管部门网站上公开相关信息。

兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中原型药物或其代谢产物，以及与兽药有关的杂质的残留。这种残留通常以微克每毫升（μg/ml）或微克每克（μg/g）来计量。一、兽药残留的产生原因&bull 养殖环节用药不当：非法使用违禁药物、不遵守规定休药期、滥用药物（如长期使用药物添加剂、随意使用新或高效抗生素等）都是产生兽药残留的主要原因。&bull 违背有关规定：如《兽药管理条例》明确规定兽药标签必须写明主要成分及其含量，但有些兽药企业为了逃避报批，在产品中添加化学物质而不在标签中说明，导致用户盲目用药。&bull 屠宰前用药：为了掩饰有病畜禽的临床症状以逃避宰前检验，或在休药期结束前屠宰动物，都能造成兽药残留量超标。 图片来自网络二、兽药残留的危害&bull 对人体健康的直接危害：长期食用兽药残留超标的食品，当体内蓄积的药物浓度达到一定量时，会对人体产生多种急慢性中毒。例如，盐酸克仑特罗（瘦肉精）超标可导致中毒，四环素类药物能抑制骨骼和牙齿的发育，红霉素等大环内酯类可致急性肝毒性等。&bull 耐药性问题：在畜禽生产过程中频繁使用低剂量的抗菌或抗生素药物，导致动物体内的病原菌出现耐药性，继而产生耐药基因。人体内病原菌约有60%来源于畜禽，人们食用含有耐药性菌株的动物性食品后，会造成耐药性反应，甚至出现“超级细菌”，严重威胁人体健康。&bull 生态环境影响：动物体内残留的兽药伴随尿液、粪便等排泄物移转化到水源和土壤等环境中，特定条件下可抑制某些微生物的生长，影响生态可持续发展。三、兽药残留的检测方法包括高效液相色谱法、质谱法、酶联免疫吸附试验法、光谱学方法、原子吸收光谱法、电化学法等想要查看兽药残留检测相关国家标准和更多检测方法，可直接访问行业应用栏目http://www.instrument.com.cn/application/ 本次优质解决方案推荐聚焦兽药残留检测，方案分别来自品牌赛默飞、安捷伦和沃特世。优质解决方案一：兽药残留分析应用文集 （点击标题可直接跳转至详细方案）牛奶中抗生素类兽残回收率实验结果牛奶中驱肠虫药类重复性实验数据方案来源：赛默飞摘要：本文集针对于兽药残留中的抗生素、磺胺类、驱肠虫类、镇静剂类药物等项目建立了相关液相色谱解决方案，为有效监控动物源性食品中兽药残留提供了强有力的检测手段。关键词：兽药残留 抗生素类 磺胺类 驱肠虫类 镇静剂类 液相色谱 完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案二：牛奶/奶粉多兽药残留解决方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 超过 80% 的兽药在 1 ng/g、5 ng/g 和 20 ng/g 添加水平的牛奶和奶粉样品的回收率在 80%-120% 之间方案来源：安捷伦摘要：利用液相色谱串联三重四极杆液质联用系统分析牛奶/奶粉中的多种兽药残留，涵盖了从样品前处理、采集方法、数据分析方法到最后报告生成的全流程。仅需一次样品前处理、两针进样，在一天内即可实现 32 类 217 种兽药残留的分析，大大节省了费用和分析时间，实现损失和风险的最小化。关键词：液质联用系统 牛奶/奶粉 兽药残留技术特点：解决方案覆盖面广、高效、简便、满足多残留限量 (MRL) 要求完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案三：HLB-UPLC-MS/MS测定动物源性食品中的多兽药残留 （点击标题可直接跳转至详细方案）方案来源：沃特世摘要：本实验建立了动物源性食品中多种兽药残留同时检测的方法。猪肉样品经酸化乙腈溶液提取，利用固相萃取小柱通过式净化处理，UPLC-MS/MS检测。经前处理与仪器条件优化后，在0.5~10 µ g/kg的添加浓度范围内，磺胺、氯霉素、β-受体激动剂等多个种类的兽药残留化合物回收率在20% - 120%之间，精密度RSD20%(n=5)。关键词：兽药残留 猪肉 UPLC-MS/MS 技术特点：样品处理方法可以同时净化不同种类的兽药残留； Waters数据库节约方法研发成本，避免实验室间方法差异；稳定的回收率和精密度完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-908038.html 更多食品兽药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

2月17日，农业部印花《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(以下简称监控计划)。2014年国家兽药残留监控计划实施分为4个时段，每个时段约70天。监控计划针对三大类人民群众关注度高的产品：畜禽及其产品、蜂蜜、水产品。监控计划调集全国农业部相关检测单位600家执行，如：农业部蜂产品品质检中心、各省水产品质量安全检测中心、各省兽药监察所等。监控计划规定：必须至少有三分之一的检样样品来源于养殖场。 　　畜禽及其产品 　　232家农业部兽药相关检测单位 检样数：4505 11类兽药残留检测项目：地美硝唑/甲硝唑(Dimetridazole/Metronidazole)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones) 、磺胺类(Sulphonamides)、氯霉素(Chloramphenicol)、氯羟吡啶(Clopidol)、尼卡巴嗪残留标示物(Marker residues of Nicarbazin)、四环素类(Tetracyclines)、泰乐菌素(Tylosin)、替米考星(Tilmicosin)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)。 　　蜂蜜 　　农业部蜂产品质检中心 检样数：250 6类兽药残留检测项目：氯霉素( Chloramphenicol)、硝基咪唑类(Nitroimidazoles)、硝基呋喃类代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、氟喹诺酮类(Fluoroquinolones)、磺胺类(Sulfonamides)、四环素类(Tetracyclines)。 　　水产品 　　367个农业部水产品相关检测单位 检样数：8300 6类兽药残留检测项目：氯霉素(Chloramphenicol)、孔雀石绿(Malachite Green)、硝基呋喃代谢物(AOZ、AMOZ、AHD、SEM)、喹乙醇(Olaquindox)、己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(methyltestosteron)。 　　 原文如下： 　　农业部关于印发《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》的通知 　　为加强兽药残留监控，保障动物产品质量安全，我部制定了《2014年动物及动物产品兽药残留监控计划》(附件1，以下简称《监控计划》)，现印发给你们，并就有关事项通知如下。 　　一、组织实施 　　我部负责全国兽药残留监控组织实施工作。各省(区、市)兽医行政管理部门负责本辖区兽药残留监控组织实施工作，在组织完成国家计划的同时，应制定实施辖区兽药残留监控计划，监控数量不得低于国家计划的20%。 　　中国兽医药品监察所、省级兽药监察所和我部指定的兽药残留检测机构按照《监控计划》承担检测任务。 　　水产品中兽药残留监控计划由渔业行政主管部门组织实施,农业部指定的水产品质检机构承担相应检测任务，抽样、检测结果报送及发布、阳性结果查处程序及要求按《产地水产品质量安全监督抽查工作管理暂行规定》执行。 　　二、抽检要求 　　(一)抽检活动严格执行《官方取样程序》和《兽药残留抽样检测技术操作要点》(附件2，以下简称《操作要点》)，并按要求填报抽样信息(附件4)。 　　(二)畜禽样品从动物养殖场、屠宰厂抽取。其中，进行鸡、鸡蛋和尿液中禁用药物检测的，从养殖场抽取的样品数量应超过抽样总数的三分之一。牛奶样品从奶牛养殖(户)、生鲜乳收购站抽取。 　　(三)科学确定抽样方式。全年均匀抽样，不得采取某一时段集中抽样、集中或分期分批检测方式。除后续跟踪抽样外，不应对同一采样点重复抽样。 　　(四)兽药残留检测按照《兽药残留检测方法和限量标准》(附件3)执行，确证方法按照农业部发布的方法或参照国际公认的方法执行。 　　各地不得擅自变更检测方法和检测限。确需对本计划已确定的检测限、检测方法进行调整的，应事先向全国兽药残留专家委员会办公室(以下简称残留办)提交申请材料，并经核准后再进行检测。 　　(五)筛选方法采用经我部备案的残留检测试剂盒。对于已发布了确证方法、并以筛选方法或定量方法检测出的阳性样品，应进一步进行确证检测，以确证检测结果作为上报数据。 　　(六)各地要严格执行检测结果报告制度，按要求填报检测结果汇总表(附件4)。 　　(七)各地要严格执行阳性(超标)样品报告制度和阳性(超标)样品追溯制度。在检测出阳性样品后的10个工作日内将检测报告报送抽样单位、同级兽医行政管理部门。及时启动后续跟踪抽样、检测程序，抽样比例为1：5，即每发现一个阳性样品，对被抽样单位连续跟踪抽样2次，每次5个样品。后续跟踪抽样检测样品数列入辖区残留监控计划。后续追踪检测结果按要求填报表格(附件4)。 　　三、结果处理 　　各地要进一步强化超标产品的后续处理，省级兽医行政管理部门要做好督办工作，样品来源所在地兽医行政管理部门接到农业系统和出入境检验检疫机构反馈的残留超标检测报告后，按《中华人民共和国动物及动物源食品中残留物质监控计划》(农牧发[1999]8号)启动追溯程序。 　　(一)根据残留超标样品反馈信息溯源动物养殖场，对养殖场用药情况进行核查，重点检查用药记录和库存兽药产品。 　　(二)发现养殖用药不规范，未执行休药期等问题要提出改正措施，并监督整改。 　　(三)发现假劣、违禁兽药要收缴销毁，并通报标称企业所在地省级兽医行政管理部门和本地省级兽医行政管理部门。 　　(四)对使用违禁兽药的动物及其产品要监督养殖场和屠宰企业进行无害化处理。 　　(五)标称企业所在地省级兽医行政管理部门要依法对生产企业组织核查、处理。本地省级兽医行政管理部门要对进入本辖区的同批产品依法组织清缴。 　　(六)处理结果报省级兽医行政管理部门，并做好调查处理记录，记录存档2年以上。对出入境检验检疫机构的残留超标检测报告的处理结果按原渠道及时反馈。 　　四、工作要求 　　(一)承担抽样和检测任务的单位要密切配合，及时沟通情况，按照《操作要点》的要求完成检测样品的抽样、登记、保存、交接和检测工作。 　　(二)承担检测任务单位于4月底、6月底、9月20日和11月30日前将检测结果分析报告、填写后的附表3、附表5和附表6的纸质材料和电子版分次上报残留办。 　　(三)残留办负责兽药残留检测结果汇总和监控计划执行情况的总结上报工作。阶段性工作总结和全年工作总结分别于2014年7月15日和12月10日前上报我部兽医局。 　　(四)各地要高度重视监控计划组织实施工作，加强领导，落实责任，强化措施，充分发挥兽药残留监控效能，保障动物产品安全。同时，将工作中存在的问题和建议及时反馈我部兽医局和残留办。 　　附件：1.2014年动物及动物产品兽药残留监控计划 　　2.兽药残留抽样检测技术操作要点 　　3.兽药残留检测方法及残留限量 　　4.抽样情况、检测结果和追踪检测结果汇总表 　　 农业部 　　 2014年1月29日

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 日前，农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》，将于2020年4月1日起实施。 strong 此次发布的食品中兽药最大残留限量标准规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求，基本覆盖了我国常用兽药品种和主要食品动物及组织 /strong ，标志着我国兽药残留标准体系建设进入新阶段。 /p p style=" text-align: justify " 　　据介绍，此次新发布的标准有三大亮点： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 一是涵盖兽药品种和限量数量大幅增加 /strong 。与此前发布的农业部公告第235号《动物性食品中兽药最大残留限量》相比，新标准规定的兽药品种增加76种、增幅39.8%，残留豁免品种增加66种、增幅75%，残留限量增加643项、增幅41.5%，基本解决了当前评价动物性食品“限量标准不全”的问题。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 二是标准要求与国际全面接 /strong strong 轨 /strong 。新发布的标准全面采用CAC和欧盟、美国等发达国家或地区的最严标准，对农业部公告第235号涉及的残留标志物、日允许摄入量、残留限量值、使用要求等重要技术参数进行了全面修订，设定的残留限量值与CAC兽药残留限量值一致率达90%以上；对氧氟沙星等10多种存在食品安全隐患的兽药品种予以淘汰或改变用途。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 三是标准制定更加科学严谨 /strong 。本次标准制定中充分考虑了我国动物性食品生产、消费实际和现行兽药残留限量标准实施中的关键问题，遵照国际通行做法开展了相关风险评估，广泛征求了行业、专家、消费者、社会公众、相关机构的意见，并接受了世界贸易组织成员的评议。 /p p style=" text-align: justify " 　　据悉，新发布标准将代替农业部公告第235号中的相应部分。下一步农业农村部将会同有关部门，按照科学规划、重点突破、循序推进的原则，不断加大兽药残留标准制修订力度，积极推进兽药残留标准体系建设，力争用3至5年时间，实现限量标准对所有批准使用兽药的全覆盖和所有允许使用食品动物及组织的全覆盖，基本实现检测方法标准对所有限量标准的全覆盖，为我国动物性食品质量安全监管提供更为有力的支撑。 /p p style=" text-align: justify " & nbsp /p

2010年11月9日，日本厚生劳动省发布食安发1109第1号通知，修订部分农药和兽药的残留限量： 　　1 、根据食品卫生法(昭和22年法律第233号。以下简称“法”)第11条第1项的规定，设定农药四唑嘧磺隆、氯甲酰草胺、环氟菌胺、螺甲螨酯、蚊蝇醚、ピリミスルファン、プロチオコナゾール、霜霉威、环戊恶草酮、1-甲基环丙烯、氟丙氧脲在食品中的残留标准。 　　此外，关于根据上述规定设定了食品中残留标准的农药苯哒嗪钾，此次删除其在食品中的残留标准。 　　2、根据食品卫生法第11条第1项规定，删除兽药雷复尼特在食品中的残留标准。 　　附件：日本厚生劳动省关于食品、添加剂等规格标准的部分修改件

各相关单位： 依据《食品安全国家标准审评委员会章程》有关要求，我办组织起草了《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》等16项兽药残留国家标准、《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（GB 31656.14-2022）等4项标准修改单，现公开向社会征求意见，请提出具体修改意见和理由，并通过电子邮件形式反馈。征询截止日期2024年5月15日。联系人：张玉洁电 话：010-62103930邮 箱：syclyny@163.com食品安全国家标准兽药残留标准征求意见表.doc《动物性食品及尿液中同化激素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物尿液中23种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中地克珠利和托曲珠利砜残留量的测定 高效液相色谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中氮哌酮及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿）》.pdf《动物性食品中吩噻嗪类药物残留量测定 液相色谱-串联质谱法 （征求意见稿）》.pdf《动物性食品中甲氧苄啶、二甲氧苄啶和二甲氧甲基苄啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《动物性食品中异丙嗪残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《蜂产品中克百威残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《河鲀、鳗鱼和烤鳗中18种β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31658.22-2022)修改单.pdf《奶及奶粉中吩噻嗪类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 (征求意见稿)》.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中氨基甲酸酯类杀虫剂残留量的测定 液相色谱—串联质谱法》（GB 31658.10-2021）修改单.pdf《食品安全国家标准 动物性食品中拟除虫菊酯类药物残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB 31658.8-2021）修改单.pdf《食品安全国家标准 水产品中27种性激素残留量的测定液相色谱 串联质谱法》（GB 31656.14-2022）修改单.pdf《水产品中氨基糖苷类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》.pdf《鱼可食性组织中水杨酸残留量的测定 液相色谱-串联质谱法(征求意见稿)》.pdf《水产品中苯甲酰脲类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（ 征求意见稿）》.pdf

作者: 潘刚（密理博中国生命科学部） 前言：本文摘选自《× × 农业大学高通量疫苗、兽药研发及农药残留检测公共平台的认证报告》，分为上下两篇。该系列分为高通量疫苗研发技术简介，兽药研发及农药残留检测技术简介，高通量疫苗及、兽药研发及农药残留检测公共平台共三期，希望对广大动物科学研究者有所帮助。 【平台简介】 高通量的疫苗、兽药研发及兽药残留检测公共平台主要采用悬浮芯片技术及独特的微毛细管技术的流式细胞术为主要研发平台。对病原体的检测主要采用PCR技术扩增后，应用悬浮芯片的xTAG编码小球进行高通量的筛查，并可利用xMAP编码小球来进行膜组分的蛋白质组学分析。采用8通道的微毛细管流式细胞术进行细胞计数及抗原表位的鉴定。特别重要的是在后期筛选检测疫苗时，配合高通量的全自动化样品处理系统、高通量的悬浮芯片检测系统及6色荧光8参数检测的easyCyte 8HT（蛋白质分析的4G平台），将大大加快疫苗的研发及筛选工作，并同时得到大量的高质量的体内和体外的实验数据，这可以大大提高疫苗研发的质量。 【平台组成】 * 高通量样品处理系统：Bio-TekELx405样品处理系统 * 悬浮芯片检测及研发平台：LuminexFLEXMAP 3D * 微毛细管流式细胞检测及研发平台：easyCyte 8HT Luminex FLEXMAP 3D悬浮芯片检测及研发平台 【FLEXMAP 3D简介】 FLEXMAP 3D系统由Millipore携手Luminex公司，联手打造的新一代高通量悬浮芯片分析和检测系统。该系统较上一代Luminex200在速度、多路检测和工作流程上都有了质的飞跃。借助于xMAP技术，能极大提高临床研究、制药、疫苗研发及学术核心实验室的研究水平和工作效率。 【三大突出特点】 1．创新的三色染色技术，最多能同时分析和检测微量样品中的500个指标。FLEXMAP 3D系统与Luminex200系统最大的创新点在于微球的染色技术，采用独特的三色染色技术，能同时完成对一个微量样品进行多达500种不同待测物的分析和检测； 2．双通道进样系统，极大提升数据获取速度和质量。2&mu l/s的高速双通道进样系统，可在一小时内最多获得48,000个高质量的分析数据； 3．96孔板与384孔板兼容。提供两种孔板选择，满足不同实验通量的需求。 【整合优势】 FLEXMAP3D系统将SD鞘液分配系统、主机及操作平台三者合而为一，具有高度整合的特性，系统优势主要有： * 通量更高：每孔检测可多达500种检测物 * 速度更快：双通道处理增加了进样速度，一小时内最多可平行检测48,000个指标 * 选择更多：96孔板与384孔板均适用 * 操作更简单：自动开机，关机有常规操作，进一步简化操作流程。 * 软件系统更灵活。 【Milliplex Biomarkers配套研究工具】 多达150多种Biomarkers可供选择，涉及Biomarker研究的12个应用领域； * 检测多达5个物种，包括人、小鼠、大鼠、非人灵长类和狗； * All in one Box，试剂盒中提供了实验所需的所有试剂； * 独特的磷酸化位点检测技术Milliplex EpiQuant创新专利，通过该技术，或实现磷酸化蛋白与总蛋白同孔检测及同一蛋白的多个磷酸化位点同时检测，实现定量检测磷酸化水平，并提供更多的磷酸化位点特异性抗体，在10-50&mu l 样本中实现更多指标检测，已可实现41个磷酸化蛋白/位点同时检测，通用的Buffer体系，解决了不同磷酸化蛋白实验体系互不兼容的问题； * 20多年遍及全球及全球各大制药公司的Biomarkers专业服务，更为国内用户提供BOG专业服务。 微毛细管流式细胞检测及研发平台 --6色荧光8参数检测的easyCyte 8HT 【简介】 新一代的easyCyte 8HT与传统采用鞘流系统的流式细胞仪不同，是采用独特微毛细管细胞专利分析技术 (Micro-Capillary)的新一代流式细胞分析系统，它能对细胞等生物粒子的理化及生物学特性（细胞大小、DNA/RNA含量、细胞表面抗原表达等）进行定量、快速、客观多参数相关检测分析的新技术。它借鉴了荧光显微镜技术与血球计数原理，同时利用荧光染料、激光技术、单抗技术以及计算机技术的发展，大大提高了检测速度与统计精确性，而且从同一个细胞中可以同时测得多种参数，为生物医学与临床检验学发展提供了一个全新的视角和强有力的手段。 【特色与优势】 1．样品需求量少，1000-10000个细胞/分析 2．无鞘液，最大程度减少废液产生，每8小时产生的废液量少于50ml 3. 仪器体积小，可直接放入超净台中进行无菌操作 4．高压注射泵与PEEK管路系统双重保证，免除流路阻塞(Clog)的烦恼 5．固化细胞流路，建立自稳流系统 6．上样体积精确可测，可实现直接的细胞绝对计数 【微毛细管细胞分析的基本原理】 待测标本制备成单细胞悬液通过荧光染色后进入微毛细管的流动室，由于微毛细管的虹吸作用样品流中细胞排成单列逐个经过激光聚焦区。如果我们将细胞中感兴趣的部分特异性的标上荧光染料，那么这些染料将在细胞通过激光检测区时受激光发出特定波长的荧光，通过一定波长选择通透性的滤色片，我们可将不同波长的散射光、荧光信号区分开来，并送到不同的光电倍增管中，经过一系列的信号转换、放大，数字化处理，我们就可以在计算机直观的统计染上各种荧光染料的细胞各自的百分率。选择不同的单克隆抗体及荧光染料，我们可以利用FSC、SSC同时测定一个细胞上的多种不同特征。 图：Guava专利的微毛细管系统 图：传统的鞘液流系统 【应用范围】 Micro-Capillary与单克隆抗体技术结合，可对细胞表面和细胞内抗原、癌基因蛋白及膜受体进行定量检测，流式免疫荧光技术不仅能将表达位点的细胞群区分开来，而且还能进一步区分各细胞亚群，及对抗原表位进行定量和定性检测。可广泛应用于疫苗研发，新型兽药研制及农药残留检测等。 Guava easyCyte 8HT系统配备488nm与635nm的高功率全固态半导体激光器，全固态半导体激光器使用寿命在25000小时以上。 easyCyte 8HT配置为：488nm与635nm固态激光器；FSC与SSC检测器；所有6色荧光检测皆适用PMT检测器；96孔板与10个Tube单管上样；InCyte数据获取及分析软件，兼容IC50/EC50分析功能。 适用于目前全部的细胞生物学分析实验。具有很好的开放型与适用性。软件操作简单，无需专人管理，体积小巧不需要专门房间放置。 更多详细参数，请进入密理博流式技术空间 若希望了解更多此平台的相关信息或希望索取《× × 农业大学高通量疫苗、兽药研发及农药残留检测公共平台的认证报告》，请填写下表： https://millipore.wufoo.com/forms/cell-culture-protein-purification/

2009年12月3日至4日，全国兽药残留专家委员会办公室(以下简称“残留办”)在京组织召开了兽药残留检测方法审定会。会议由残留办董义春主任主持，中国兽医药品监察所冯忠泽副所长、农业部兽医局药政处林典生处长出席了会议，华南农业大学陈杖榴教授担任此次会议的专家组长，主持专业讨论和标准审查工作。来自全国的37位兽药残留专家参加了会议。 　　冯副所长再次强调了兽药残留标准的规范性、适用性、科学性，要求残留专家委员会和标准制定单位要格外关注需要检测但目前尚无检测方法的药物。 　　会议以集体讨论的形式对《兽医处方与非处方药管理办法》、蜂药的品种、《蜜蜂病虫害防治手册》、《兽药残留检测方法标准书写模板》、《兽药残留检测方法标准评审细则》、《兽药残留检测方法标准审定意见表》进行了讨论，并对19项兽药残留检测方法标准送审稿进行了审定。 　　会议完成了预期议题，取得了圆满成功。