狄氏剂残留

洗涤剂没有神奇功效 很多人都认为用果蔬洗涤剂清洗水果能够更有效地去除农药残留，更安全。 洗涤剂主要是由表面活性剂、乳化剂、香精和色素等成分组成。在使用洗涤剂清洗果蔬时，其所含的乳化剂成分能够分解油污，将难溶于水的物质变得易溶，使之变成可以溶于水的乳化物，然后通过表面活性剂将污物与待清洁的物体分离，继而通过搓洗和流动的水将其去掉。有些类型的洗涤剂中还具有抑制病原微生物的成分，可以有效防止细菌增生，防止疾病的传播。那么，洗涤剂能去除农药残留吗？其实未必。 科学家对此进行了许多研究。美国加州大学的一个研究组对市场上常用的5种果蔬洗涤剂进行分析，分别用这5种果蔬洗涤剂清洗果蔬，结果发现，果蔬洗涤剂清洗果蔬的确能够去除部分农药残留，但是都不能100%去除。与清水冲洗相比，果蔬洗涤剂并没有达到所宣称的高效。事实上，果蔬洗涤剂与清水冲洗对于农药残留的去除没有明显差异。 美国康涅狄格州政府的一个部门也曾进行过一项规模比较大的研究。他们选取了28批次的生菜、草莓等果蔬，分别检测清洗前后几种常见农药的含量变化。他们使用了自来水、洗涤灵以及4种专门的果蔬清洗剂。结果发现，每种方法都能显著降低农药残留，但是这些专门的果蔬清洗剂与清水的效果没有区别。他们还发现，这些农药是否容易被洗掉，与它们的溶解性关系很小，主要靠清洗时的机械运动。因此，他们建议，平时清洗果蔬时，在自来水下冲洗30秒以上，伴随着搓洗就可大幅度去除农药残留。洗涤剂也有安全风险 洗涤剂原料的使用必须符合安全标准。如果洗涤剂在原料采购、生产环节等出现问题，有可能导致洗涤剂中有害物质比如甲醛、铅、砷等超过国家标准，并对人体健康产生危害。此外，如果清洗不彻底，有部分洗涤剂残留，残留的有害物质会在饮食过程中直接通过消化道进入人体，给健康埋下安全隐患。美国农业部建议消费者在清洗果蔬时，不要用肥皂、果蔬洗涤剂等清洗剂，以免清洗不彻底造成二次污染。　　 由此可见，清洗果蔬时，没有必要用果蔬洗涤剂，最好也不要对洗涤剂产生依赖。

我在做蔬菜农药残留实验时，经常可以做出六六六和滴滴涕的残留，因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用，目前不可能再使用，只可能在土壤中有部分残留，蔬菜中不应该检出才对， 我想请教各位同行，不知道你们在做的时候情况怎么样，最后又是怎么分析的，是的确有还是干扰峰。

内容提示：蔬菜中的农药残留是食品安全中的一个重要问题。尤其夏季，既是蔬菜消费的高峰期，也是害虫的活跃时期，生产者为了赶商机，要么用超浓度的农药杀虫，要么施用农药后提前采收，造成大量蔬菜农药残留严重超标。据统计，一般情况下，夏天蔬菜的农药残留合格率比冬季低两成以上。为了减少蔬菜上的农药，人们想出了各种各样的办法。 蔬菜中的农药残留是食品安全中的一个重要问题。尤其夏季，既是蔬菜消费的高峰期，也是害虫的活跃时期，生产者为了赶商机，要么用超浓度的农药杀虫，要么施用农药后提前采收，造成大量蔬菜农药残留严重超标。据统计，一般情况下，夏天蔬菜的农药残留合格率比冬季低两成以上。为了减少蔬菜上的农药，人们想出了各种各样的办法：放在太阳下晒、用水泡、用淘米水洗等，但这些方法真的有效吗，到底能去掉多少农药？中国农业大学食品学院最近进行了一项实验，帮助人们找出去除农药的最好办法。 由于农药在喷施过程中，主要是附着在果蔬的表面上，所以，只要采用行之有效的洗涤和加工方法，就可以降低农药的残留量，保证蔬菜的食用安全。 用清水浸泡和搓洗，可以使农药残留量下降，而且泡的时间越长，农药残留就越少。试验证明，用自来水将蔬菜浸泡10—60分钟后再稍加搓洗，就可以除去15％—60％的农药残留。用专用的蔬果洗涤剂浸泡，对于减少农药的附着更为有效。将洗涤剂按1∶200的比例用水稀释后浸泡果蔬，10—60分钟内，农药残留量可以减少50％—80％；特别是在浸泡的前10分钟内，农药残留下降非常明显，可以达到50％左右。然后，稍加搓洗，用清水冲洗干净就可以基本上清除农药残留　　　　 高温加热也可以使农药分解，比如用开水烫或油炒。实验证明，一些耐热的蔬菜，如菜花、豆角、青椒、芹菜等，洗干净后再用开水烫几分钟，可以使农药残留下降30％左右，再经高温烹炒，就可以清除蔬菜上90%的农药。 此外，淘米水洗菜和适当用阳光照射，对于减少蔬菜上的农药也能起到一定的作用。但淘米水最好用头一两次的，因为米的表面含钾，所以头一两次的淘米水会呈现弱酸性，但是之后就开始转变为碱性，而农药只有在酸性物质中才会失去一定的毒性。阳光照射可使蔬菜中的部分农药被分解、破坏。据测定，蔬菜在阳光下照射5分钟，有机氯、有机汞农药的残留量损失可达到60％左右。 蔬菜去皮当然也可以减少农药残留，但也会带来果皮中维生素和矿物质的损失。因此，最好的去除农药的办法是：将新鲜果蔬先用洗涤剂浸泡10—15分钟，或用自来水浸泡30—60分钟，用清水冲洗干净。

在做敌敌畏农药残留时发现敌敌畏的峰不是变小就是消失了 ！其他的有机磷农药也正常，我现在不知道原因处在那里？很着急！！！希望各位大虾指教一下！为谢！[em0815]

俺用直接进样方式在7890A测定沸点在190的样品的溶剂残留，遇到了回收率低的问题，求解样品沸点是190，进样方式是溶液直接进样，有液体自动进样塔。分流比20:17890A的进样口温度是200，柱温是程序升温，目标残留溶剂是甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶和DMSO，检测器是FID，温度250溶剂是DMF问题是：俺对照溶液的目标溶剂分离很好，理论半数，对称因子都没有问题，自动进样器重复性也很好，RSD没有超过3.0%，但是俺将1ml的对照溶液加入0.1g的样品，进样后，发现所有目标峰的面积只有原来的85%，俺想问问是不是因为俺的进样口温度没有设定好？温度太高了，导致衬管中的膨胀体积过大？

食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

食品中滴呋喃唑酮是如何残留的？都用啥方法检测捏？？

回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据，监测中数据产生了最高的国家推荐、授权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫控制要求的不同要求情况，最大农药残留限制标准将最高水平的数据继续在监控实验中进行重复，以确定它是有效的害虫控制手段。 参照ADI，通过对国内外各种饮食中残留量的估计和确定，表明与“最大残留限制标准”相一致的食品对人类消费是安全的。 农药指用来阻止、破坏、吸引、击退或控制各种害虫，包括在食品、农产品或动物饲料的生产、储藏、运输、分配和加工过程中不需要的动植物品种，或用来杀灭动物寄生虫的药品。本农药概念包括植物生长调节剂、脱叶剂、干燥剂、水果瘦化剂或苗牙抑制剂以及产前和产后储藏运输过程中产品防腐剂，不包括化肥、动植物营养剂、食品添加剂或动物用药品。（注：农产品指原料谷物、糖用甜菜和棉籽，这些总体意义上来看不应该算做食品）。农药残留指由于使用农药而导致的在食品、农产品或动物饲料中残留的一定物质，包括具有明显毒性的农药的任何派生物质，如转换产品、代谢产品、反应产品以及杂质。（注：农药残留包括已知的或不可避免的来源，如环境，以及众所周知的化学农药的使用）。暂时可忍受的日摄入量(PTDI) 它是基于毒理学数据计算出的一个数值，表示人们摄入的可忍受的残留在食品、饮用水和环境中的农药污染物。（JMPR 1995年报告，联合国粮农组织生产与保护论文127，第5页）。临时可接受日摄入量（TADI） 指可以获得足够的以致额外的生化、毒性以及其它所需数据，而确定的有限时期内可接受的日摄入量。（注：由FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的TADI通常包括大于ADI估计中所确定的残留因素的安全值）。

随着生活水平的提高及生活方式的改变，人们的休闲、消费和情感寄托方式也随之发生重大的变化，宠物产业迅速兴起。在宠物越来越受重视的今天，对宠物食品的各项质量控制要求也愈加的规范。除了宠物食品本身的质量安全外，宠物食品包装的溶剂残留检测也越来越引起各宠物食品生产企业的关注。Labthink兰光接下来结合GC7800气相色谱仪对宠物食品包装的溶剂残留检测进行简要的介绍。宠物食品包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在包装材料中，若含有较高溶剂残留的包装材料用来包装宠物食品，将会危害宠物的身体健康；另外，宠物的嗅觉往往比较的发达，而溶剂残留导致的主要问题就是造成食品怪味、异味，会影响宠物食品的消费。因此必须对宠物食品包装的溶剂残留量进行检测。Labthink兰光GC7800气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当自动制样进样装置将多组份的分析物质推入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质全自动的定性定量分析。其自动制样进样的功能排除了人工进样所不可避免的操作误差，以超高的精度可广泛应用于各种材料、气体、气味、残留、烟包等相关指标的检测；是检测机构、研究院所、包装企业、食品药品等行业进行气相色谱分析控制的最佳选择。当然确保了宠物食品包装的溶剂残留指标合格后，还需要对其他的一些指标进行控制，以确保货架期内产品的质量。以上资料由济南Ulab优班检测提供

测溶剂残留时，空白老是有干扰，换了不同的溶剂也一样，怀疑是顶空残留，可是把定量环等也换了还是有干扰，工程师说是由于实验室挥发了有乙腈等分析室常用的溶剂，空气中的残留造成了空白的干扰，大家遇到过这种情况吗？另外，有专门的顶空纯度试剂吗？

食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

测溶剂残留时，空白老是有干扰，换了不同的溶剂也一样，怀疑是顶空残留，可是把定量环等也换了还是有干扰，工程师说是由于实验室挥发了有乙腈等分析室常用的溶剂，空气中的残留造成了空白的干扰，大家遇到过这种情况吗？另外，有专门的顶空纯度试剂吗？

中华人民共和国农业部公告 第236号 根据《兽药管理条例》规定，我部组织制定了12种动物性食品中兽药残留检测方法，现予发布，请各地遵照执行。附件：动物性食品中兽药残留检测方法 中华人民共和国农业部二OO三年一月二十二日 动物源性食品中兽药残留检测方法目录 1、动物源食品中卡巴氧标示残留物检测方法--------------高效液相色谱法2、动物源食品中硝基咪唑类药物残留检测方法------------高效液相色谱法3、动物源食品中磺胺二甲嘧啶残留检测方法--------------高效液相色谱法4、动物源食品中拉沙洛西钠残留检测方法----------------高效液相色谱法5、动物源食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法--------高效液相色谱法6、动物源食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法（鸡）------高效液相色谱法7、动物源食品中噁喹酸和氟甲喹残留检测方法（鱼）------高效液相色谱法8、动物源食品中苯唑西林残留检测方法（鸡）------------高效液相色谱法9、动物源食品中青霉素素抗生素残留检测方法（鸡）------高效液相色谱法10、动物源食品中苯唑西林残留检测方法（牛奶）---------高效液相色谱法11、动物源食品中氯霉素残留检测方法（牛奶）-----------高效液相色谱法12、动物源食品中青霉素抗生素残留检测方法（牛奶）-----------微生物法

请教各位：我在FFAP上测乙酸残留，系统适用性（0.2%）和空白（几乎无干扰）都没有问题。但是进了样品后，发现乙酸残留的峰在逐渐增加，再进空白，发现乙酸出峰的地方有了残留，怎么办啊，这是怎么回事呢，刚做分析不久，还请各位能发表自己的见解，谢谢大家了。

大家好，本人现在大四，正在药厂实习中，做气相qc，接触最多的就是样品含量测定以及残留溶剂测定。对于毕业论文的选题，我暂时定在残留溶剂，但对于怎样去选题，设计实验，不才真是毫无头绪。所以，借宝地，还望各位不啬赐教，谢谢！

附件中是一个繁体的pdf文档，对农药的分类，毒性，标识等进行了详细的讲解，有兴趣的可以下来来看。　　1 农药残留及其原因　　农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药，包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。　　施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。　　导致和影响农药残留的原因有很多，其中农药本身的性质、环境因素以及农药的使用方法是影响农药残留的主要因素。　　1.1 农药性质与农药残留　　现已被禁用的有机砷、汞等农药，由于其代谢产物砷、汞最终无法降解而残存于环境和植物体中。　　六六六、滴滴涕等有机氯农药和它们的代谢产物化学性质稳定，在农作物及环境中消解缓慢，同时容易在人和动物体脂肪中积累。因而虽然有机氯农药及其代谢物毒性并不高，但它们的残毒问题仍然存在。　　有机磷、氨基甲酸酯类农药化学性质不稳定，在施用后，容易受外界条件影响而分解。但有机磷和氨基甲酸酯类农药中存在着部分高毒和剧毒品种，如甲胺磷、对硫磷、涕灭威、克百威、水胺硫磷等，如果被施用于生长期较短、连续采收的蔬菜，则很难避免因残留量超标而导致人畜中毒。　　另外，一部分农药虽然本身毒性较低，但其生产杂质或代谢物残毒较高，如二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂生产过程中产生的杂质及其代谢物乙撑硫脲属致癌物，三氯杀螨醇中的杂质滴滴涕，丁硫克百威、丙硫克百威的主要代谢物克百威和3-羟基克百威等。　　农药的内吸性、挥发性、水溶性、吸附性直接影响其在植物、大气、水、土壤等周围环境中的残留。　　温度、光照、降雨量、土壤酸碱度及有机质含量、植被情况、微生物等环境因素也在不同程度上影响着农药的降解速度，影响农药残留。　　1.2 使用方法与农药残留　　一般来讲，乳油、悬浮剂等用于直接喷洒的剂型对农作物的污染相对要大一些。而粉剂由于其容易飘散而对环境和施药者的危害更大。　　任何一个农药品种都有其适合的防治对象、防治作物，有其合理的施药时间、使用次数、施药量和安全间隔期（最后一次施药距采收的安全间隔时间）。合理施用农药能在有效防治病虫草害的同时，减少不必要的浪费，降低农药对农副产品和环境的污染，而不加节制地滥用农药，必然导致对农产品的污染和对环境的破坏。　　2 农药残留限量　　世界卫生组织和联合国粮农组织（WHO/FAO）对农药残留限量的定义为，按照良好的农业生产（GAP）规范，直接或间接使用农药后，在食品和饲料中形成的农药残留物的最大浓度。首先根据农药及其残留物的毒性评价，按照国家颁布的良好农业规范和安全合理使用农药规范，适应本国各种病虫害的防治需要，在严密的技术监督下，在有效防治病虫害的前提下，在取得的一系列残留数据中取有代表性的较高数值。它的直接作用是限制农产品中农药残留量，保障公民身体健康。在世界贸易一体化的今天，农药最高残留限量也成为各贸易国之间重要的技术壁垒。　　3 农药残留问题　　世界各国都存在着程度不同的农药残留问题，农药残留会导致以下几方面危害。　　3.1 农药残留对健康的影响　　食用含有大量高毒、剧毒农药残留引起的食物会导致人、畜急性中毒事故。长期食用农药残留超标的农副产品，虽然不会导致急性中毒，但可能引起人和动物的慢性中毒，导致疾病的发生，甚至影响到下一代。　　3.2 药害影响农业生产　　由于不合理使用农药，特别是除草剂，导致药害事故频繁，经常引起大面积减产甚至绝产，严重影响了农业生产。土壤中残留的长残效除草剂是其中的一个重要原因。　　3.3 农药残留影响进出口贸易　　世界各国，特别是发达国家对农药残留问题高度重视，对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准。许多国家以农药残留限量为技术壁垒，限制农副产品进口，保护农业生产。2000年，欧共体将氰戊菊酯在茶叶中的残留限量从10毫克/千克降低到0.1毫克/千克，使我国茶叶出口面临严峻的挑战。　　4 解决农药残留问题的策略　　4.1 合理使用农药　　解决农药残留问题，必须从根源上杜绝农药残留污染。我国已经制定并发布了七批《农药合理使用准则》国家标准。准则中详细规定了各种农药在不同作物上的使用时期、使用方法、使用次数、安全间隔期等技术指标。合理使用农药，不但可以有效地控制病虫草害，而且可以减少农药的使用，减少浪费，最重要的是可以避免农药残留超标。有关部门应在继续加强《农药合理使用准则》制定工作的同时，加大宣传力度，加强技术指导，使《农药合理使用准则》真正发挥其应有的作用。而农药使用者应积极学习，树立公民道德观念，科学、合理使用农药。　　4.2 加强农药残留监测　　开展全面、系统的农药残留监测工作能够及时掌握农产品中农药残留的状况和规律，查找农药残留形成的原因，为政府部门提供及时有效的数据，为政府职能部门制定相应的规章制度和法律法规提供依据。　　4.3 加强法制管理　　加强《农药管理条理》、《农药合理使用准则》、《食品中农药残留限量》等有关法律法规的贯彻执行，加强对违反有关法律法规行为的处罚，是防止农药残留超标的有力保障。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=115847]农药[/url]

录第一章进出口食品中农兽药残留检测实验室质量控制残留分析质量控制指南（国家质量监督检验检疫总局文件农药残留分析的实验室规范导则（食品法典委员会）第二章进出口食品中农药残留检测技术第一节有机氯农药残留量的测定出口冻兔肉六六六、滴滴涕残留量检验方法食品中六六六、滴滴涕残留量的测定$% ) 动物性食品用中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定$% ) 肉与肉制品六六六、滴滴涕残留量测定动、植物中六六六和滴滴涕测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法$% ) 食品中乙滴涕残留量的测定方法$% )食品中扑草净残留量的测定方法$% )出口水产品中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蜂产品中六六六、滴滴涕残留量检验方法01 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法01 出口植物油中六六六、滴滴涕残留量的检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中六六六、滴滴涕残留量检验方法出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法出口茶叶中23%、%23、44* 残留量的检测方法第二节有机磷农药残留检测技术食品中有机磷农药残留量的测定$% )植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定$% )植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定植物性食品中二嗪磷残留量的测定$% ) 柑桔中水胺硫磷残留量的测定$% ) 大米和柑桔中喹硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定$% ) 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定$% ) 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定大米中稻瘟灵残留量的测定动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测量蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法食品中八甲磷残留量的测定方法出口粮谷中二嗪磷、倍硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、苯硫磷残留量检验方法出口蔬菜及蔬菜制品中敌敌畏、二嗪磷和马拉硫磷残留量的检验方法出口肉及肉制品中敌敌畏、二嗪磷、皮蝇磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、乙硫磷、蝇毒磷残留量检验方法出口水果和蔬菜中** 种有机磷农药多残留量检验方法出口粮谷中丁胺磷残留量检验方法韭菜中甲胺磷等七种农药残留检测方法蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法-）蔬菜中甲胺磷残留检验方法第三节菊酯类和氨基甲酸酯类农药残留检测技术植物性食品中氨基甲酸酯类农药残留量的测定植物性食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留的测定动物性食品中氨基甲酸酯类农药多组分残留高效液相色谱测定出口蔬菜中氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检验方法进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留量检测方法第四节其他农药残留检测技术粮、油、菜中甲萘威残留量的测定）食品中对羟基苯甲酸酯类的测定粮食中二溴乙烷残留量的测定食品中环己基氨基磺酸钠的测定）黄瓜中百菌清残留量的测定）谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定）大米中杀虫环残留量的测定大米中杀虫双残留量的测定稻谷中三环唑残留量的测定植物性食品中三唑酮残留量的测定水果中乙氧基喹残留量的测定大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定食品中莠去津残留量的测定粮食中绿麦隆残留量的测定大米中禾草敌残留量的测定植物性食品中灭幼脲残留量的测定.）植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定饮料中乙酰磺胺酸钾的测定植物性食品中吡氟禾草灵、精吡氟禾草灵残留量的测定蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定植物性食品中除虫脲残留量的测定水果中单甲脒残留量的测定大米中丁草胺残留量的测定粮食中*，01滴丁酯残留量的测定大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定梨果类、柑桔类水果中噻螨酮残留量的测定花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定粮食和蔬菜中*，01滴残留理的测定大米中敌稗残留量的测定稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定植物蛋白饮料中脲酶的定性测定粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定苹果和山楂制品中展青霉素的测定乳酸菌饮料中脲酶的定性测定蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定小麦中野燕枯残留量的测定梨中烯唑醇残留量的测定）蜂蜜、果汁和果酒中+&0 种农药多残留测定方法[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]2 质谱和液相色谱2 串联质谱法花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量测定方法出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法34出口粮谷及油籽中哒菌清残留量检验方法34 00*）出口粮谷及油籽中快杀稗残留量检验方法出口粮谷中叶枯酞残留量检验方法出口粮谷中涕灭威、西维因、杀线威、恶虫威、抗蚜威残留量的检验方法进出口粮谷中吡虫啉残留量检验方法液相色谱法进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法出口鲜竹笋检验规程出口山蜇菜检验规程进出口食品中多效唑残留量检验方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=83710]进出口食品中农兽药残留检测[/url]

化学药物残留溶剂研究的技术指导原则一、概述 药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中、以及在制剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂。根据国际化学品安全性纲要，以及美国环境保护机构、世界卫生组织等公布的研究结果，很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害，因此，为保障药物的质量和用药安全，以及保护环境，需要对残留溶剂进行研究和控制。 本指导原则是在参考人用药物注册技术要求国际协调会（International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use，ICH）颁布的残留溶剂研究指导原则,美国药典（the United States Pharmacopoeia，USP）、英国药典(British Pharmacopoeia, BP)、欧洲药典(European Pharmacopoeia，EP)、中国药典(Chinese Pharmacopoeia, ChP)相关内容的基础上，结合我国药物研发的特点，通过分析、研究残留溶剂问题与药物的安全性、有效性及质量可控性之间的内在关系而制定的。本指导原则总结了对残留溶剂问题的一般认识，旨在帮助药物研发者科学合理的进行残留溶剂方面的研究，也为药物评价者提供参考。 考虑到残留溶剂研究涉及的范围比较广泛，本指导原则主要对原料药的残留溶剂问题进行讨论，并以此为基础，探讨和总结药物研究过程中对残留溶剂问题的一般性原则。药物研发者可参考本指导原则对制剂和辅料的残留溶剂问题进行研究。 考虑到药物研究开发的阶段性，本指导原则适用于药物研发的整个过程。 二、基本内容 （一）残留溶剂研究的基本原则 1、确定残留溶剂的研究对象 从理论上讲，药物制备过程中所使用的有机溶剂均有残留的可能，均应进行残留量的研究。但是，药物研发者可以通过对有机溶剂的性质、药物制备工艺等进行分析，提出科学合理的依据，有选择性的对某些溶剂进行残留量研究，这样，既可以合理有效的控制产品质量，又有利于降低药物研究的成本，避免不必要的浪费。因此，药物研发者在进行残留溶剂研究之前，需要首先对药物中可能存在的残留溶剂进行分析，以确定何种溶剂需要进行残留量的检测和控制。 2、确定残留溶剂时需要考虑的问题 原料药中有机残留溶剂与其制备工艺密切相关，同时也需要结合其制剂的临床应用特点来考虑如何对可能残留的溶剂进行研究。 2.1 原料药制备工艺 原料药制备工艺中可能涉及的残留溶剂主要有三种来源：合成原料或反应溶剂、反应副产物、由合成原料或反应溶剂引入。其中作为合成原料或反应溶剂是最常见的残留溶剂来源，本部分主要对此进行讨论。 影响终产物中残留溶剂水平的因素较多，主要有：合成路线的长短，有机溶剂在其中使用的步骤，后续步骤中使用的有机溶剂对之前使用的溶剂的影响，中间体的纯化方法、干燥条件，终产品精制方法和条件等等。 2.1.1 合成路线 由于有机化学反应及后处理工艺的复杂性，对于在得到终产物之前的第几步工艺中使用的溶剂可能在终产物中残留不可能有准确定论。但是，一般来说，后面几步中使用的溶剂的残留可能性较大，因此，对于较长路线的工艺，尤其需要关注后几步所使用的各类溶剂。 2.1.2 后续溶剂的影响 后续使用的溶剂对此前使用溶剂的影响是非常复杂的，取决于各溶剂的性质、后续反应中物料状态以及后续步骤除去溶剂的方法等。 2.1.3 中间体的影响 中间体的处理方法、纯化方法和干燥条件等影响中间体的残留溶剂情况，从而影响终产品的溶剂残留情况。 2.2 制剂及其临床应用特点 控制原料药的残留溶剂，最终目的是控制制剂的残留溶剂，使之符合规定。有时候根据制剂的一些特点，可能对原料药残留溶剂的研究和限度要求进行特殊性的考虑。需要注意，以下所列的因素并不是孤立的，在考虑下列因素时需要注意它们之间的相互影响。 2.2.1 剂型、给药途径 不同制剂发挥疗效的机理不同，对其残留溶剂的要求也可能有所不同。例如注射剂与某些局部使用局部发挥药效的皮肤用制剂相比，残留溶剂的要求就可能相对比较严格。 2.2.2 处方 辅料的残留溶剂也是制剂残留溶剂的组成部分。通过对处方中所使用辅料的残留溶剂水平的了解，可以估算原料药中所能允许存在的残留溶剂水平。 2.2.3 工艺 制剂的制备工艺可能引入新的溶剂，也可能使原料药和辅料中的残留溶剂水平降低。例如素片包衣可能引入新的残留溶剂，干燥工艺可能降低残留溶剂水平等。 2.2.4 适应症 出于治疗一些特殊疾病的考虑，有时候较高水平甚至超出安全值水平的残留溶剂也可能被允许，但需要进行充分的利弊分析。 2.2.5 剂量、用药周期 高剂量、长期用药的制剂，与低剂量、短期用药的制剂相比，对于残留溶剂的要求可能相对严格一些。 3、残留溶剂分类及研究原则 根据有机溶剂对人体及环境可能造成的危害的程度，分为以下四种类型进行研究： 3.1 第一类溶剂及研究原则 第一类溶剂是指人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物的有机溶剂。因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原料药、辅料以及制剂生产中应该避免使用。当根据文献或其他相关资料确定合成路线，涉及到第一类溶剂的使用时，建议重新设计不使用第一类溶剂的合成路线，或者进行替代研究。 由于有机溶剂的选用是合成工艺中比较重要的一点，建议替代研究在工艺研究初期即开始进行，这样，有利于将由于溶剂替换对后续的结构确证、质量研究、稳定性考察的影响降至最低。但替代研究是一项比较复杂、耗时的工作，有时候由于条件、时间等的限制，替代研究工作在临床研究前可能无法充分进行。在严格控制残留溶剂量的前提下，可使药物进入临床研究。在临床研究期间、注册标准试行期间、注册标准转正后，仍可进一步进行替代溶剂的研究工作。 因为溶剂的改变可能导致产品物理化学性质以及质量的改变，因此如发生溶剂的替代，则需要进行溶剂改变前后的产品物理化学性质、质量的对比研究，必要时还需要进行结构对比确证，以说明产品的结构是否发生变化。 如果工艺中不可避免的使用了第一类溶剂，则需要严格控制残留量，无论任何步骤使用，均需进行残留量检测。 3.2 第二类溶剂及研究原则 第二类溶剂是指有非遗传毒性致癌（动物实验）、或可能导致其他不可逆毒性（如神经毒性或致畸性）、或可能具有其他严重的但可逆毒性的有机溶剂。此类溶剂具有一定的毒性，但和第一类溶剂相比毒性较小，建议限制使用，以防止对病人潜在的不良影响。 考虑到第二类溶剂对人体的危害以及所使用的溶剂在终产品中残留的可能性，建议对合成过程中所使用的全部第二类溶剂进行残留量研究，以使药物研发者全面掌握产品质量情况，为最终制定合理可行的质量标准提供数据支持。 3.3 第三类溶剂及研究原则 第三类溶剂是GMP或其他质量要求限制使用，对人体低毒的溶剂。第三类溶剂属于低毒性溶剂，对人体或环境的危害较小，人体可接受的粗略浓度限度为0.5%，因此建议可仅对在终产品精制过程中使用的第三类溶剂进行残留量研究。 3.4 尚无足够毒性资料的溶剂及研究原则 这类溶剂在药物的生产过程中可能会使用，但目前尚无足够的毒理学研究资料。建议药物研发者根据生产工艺和溶剂的特点，必要时进行残留量研究。 随着对这类溶剂毒理学等研究的逐步深入，将根据研究结果对其进行进一步的归类。 （二）研究方法的建立及方法学验证 在确定了需要进行残留量研究的溶剂后，需要通过方法学研究建立合理可行的检测方法。目前，常用的检测方法为气相色谱法（Gas Chromatography，GC），也有其他一些检测方法。 1、研究方法的建立 1.1 气相色谱法（GC法） GC法具有检测灵敏度较高，选择性较好的特点，采用此法所需的样品用量较少，基本可以满足所有残留溶剂测定的要求。采用GC法时，需要结合药物和所要检测的溶剂的性质，通过方法学研究确定合适的检测条件。由于通常要同时检测多种溶剂，为操作的可行性和简便性，建议尽量采用同样的检测条件控制尽量多种类的残留溶剂。 1.1.1 进样方法 GC法包括溶液直接进样和顶空进样两种进样方法。通常情况下，沸点低的溶剂建议采用顶空进样法，沸点高的溶剂可以采用溶液直接进样法，当样品本身对测定有影响时，也建议采用顶空进样法。 1.1.2 供试品溶液和对照品溶液的配制 对于固体原料药，如采用溶液直接进样法，需先用水或合适的溶剂使原料药溶解，以使其中的有机溶剂释放于溶液中，才能被准确测定。如采用顶空进样法，通常以水作溶剂；当药物不溶于水，但可溶于一定浓度的酸或碱液中时，可采用不挥发的酸或碱液为溶剂，但不能使用盐酸溶液或氨水；对于非水溶性药物，可采用合适的溶剂,如N,N—二甲基甲酰胺、二甲基亚砜等为溶剂。 不管采用何种进样法，所选择的溶剂应能够尽量同时溶解样品和待检残留溶剂，所

请教溶剂残留和农药残留的方法如何验证？

关于加强兽药残留检测试剂（盒）管理的通知农业部办公厅文件 农办医[2005]3号 关于加强兽药残留检测试剂（盒）管理的通知 各省、自治区、直辖市、计划单列市畜牧兽医（农牧、农业）厅（局、办），新疆生产建设兵团农业局：动物性产品中兽药残留检测试剂（盒）是开展兽药残留检测工作，实施国家兽药残留监控计划，保证动物性产品安全的特殊产品，其质量优劣直接关系到残留检测结论的科学、准确和残留监控效果。自1999年我部实施兽药残留监控计划以来，兽药残留检测试剂（盒）的市场需求量激增。但据了解，由于兽药残留检测试剂（盒）未纳入规范化管理，市场上流通的产品均未经严格审查，导致残留检测试剂（盒）市场混乱、产品质量良莠不齐。为加强兽药残留检测试剂（盒）管理，根据《兽药管理条例》第四十二条规定，现就有关事项通知如下：一、兽药残留检测试剂（盒）实行备案制，必要时做比对实验。自发文之日起，进口试剂（盒）和国产试剂（盒）均须向我部兽医局申报，至2005年底前履行并完成备案手续。二、申报兽药残留检测试剂（盒）需提交以下技术资料：（一）申请报告；（二）产品研制概况；（三）产品生产工艺；（四）产品质量标准；（五）产品稳定性试验；（六）产品技术参数，包括标准曲线、检测限、准确率、回收率等；三、农业部兽药残留专家委员会负责兽药残留检测试剂（盒）的技术审查工作，在收到申报资料的30个工作日内提出审查意见，并上报我部兽医局。四、我部根据审查意见作出是否批准的决定，定期发布允许进口或允许生产目录，未列入目录的，不得进口、生产和使用。 二ＯＯ五年一月二十一 日

Question：现在蔬菜水果的农药残留问题非常普遍，那么我们在日常生活中如何去除农药残留呢？Answer:一是放置，因为农药残留会随着时间的延续不断地降解，一些耐储藏的土豆、白菜、黄瓜、西红柿等，购买后可以放几天，一方面可以使农产品继续熟化，另一方面农药会降解使残留减少。二是洗涤，残存于农产品表面或外部的农药残留也较易被水或洗洁精冲洗掉，因此，在烹调前将蔬菜用水泡半个小时，再适当加洗洁精冲洗，基本可去除表面的农药残留。三是烹调，高温一般可以使农药残留更快地降解。四是去皮，苹果、梨、柑橘等农产品表皮上的农药残留一般都要高于内部组织，因此，削皮、剥皮是一个很好的办法。然而需要说明的是，无论采用什么方法，要完全清除农产品中的农药残留，特别是对已经进入农产品内部组织的少量农药残留是难以做到的；而且如果在去除农药残留过程中使用了其他物质，如洗洁精、菌剂、酶剂等，也需要考虑这些物质使用后的残留对人身体的安全性问题，因为洗洁精等虽然能去除农药残留，但其本身作为化学或生物污染物也有可能对农产品（或食品）造成二次污染，有些洗涤剂的毒性可能比许多农药还大。

现在在做残留溶剂的验证方案。在做回收率项目的时候，样品检测不出溶剂的残留（没有检测出主峰），那么计算回收率的时候（加标后的总量减去样品的残留量），这个样品的残留量是认为是0，还是认为低于定量限？如果认为是低于定量限，那么我计算出来的回收率就会很低很低。。另外：现在我们对于最终残留量的计算是，检测不出残留，就以低于定量限来作为最终的残留量。表达有点乱，请大家见谅。你们的做法是怎么样的？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]缓蚀剂在使用后，除去密封包装，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]缓蚀剂挥发后还会残留吗？是全部挥发掉还是结合残留一部分呢？

农药从高毒低效到高毒高效直至目前的低毒高效，从高毒高残留到高毒低残留直至低毒低残留，一路走来，随着科技的进步，对农产品的安全性在逐步提高。但滥用农药的情况依然存在，高毒农药仍有人在使用。随着人民生活水平的提高，对农产品的安全也逐渐重视，农残问题也逐渐受到社会各界较多的关注。作为与农药相关的检验人员是否应该了解一点食品与农残的知识呢。下面就来讨论一下，哪些食品中可能会有农药残留。回贴可参考以下格式：[color=#f10b00]食品名称：含农药名称：农药蓄积部位：大概含量：清洗方式：检测的难易程度：主要的检测设备：[/color]

加拿大发布食品药物法杀虫剂最高残留限量加拿大2009年近日发布G/SPS/N/CAN/381通报，标题为：食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡。内容主要有：本PMRL2009-06通报之目的是对加拿大健康部有害物管理协调局(PMRA)拟定的，但忽漏食品药物法杀虫剂最高残留限量(MRLs)向有害控制产品法的合法过渡:拟定MRLs咨询(PMRL2009-06)(G/SPS/N/CAN/276)的杀虫剂烯草酮(clethodim)、异菌脲(iprodione)、安果磷(fosetyl-aluminum)及高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)最高残留限量(MRLs)进行咨询。 拟批准日期：4~5个月内批准，拟生效日期：通报日后6个月。提意见截止日期：通报发布日起60天。（信息来源：食品伙伴网）

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=70797]化学药物残留溶剂研究的指导原则[/url]化学药物残留溶剂研究的指导原则内容简介:(一)残留溶剂研究的基本原则1、确定残留溶剂的研究对象2、确定残留溶剂时需要考虑的问题3、残留溶剂分类及研究原则(二)研究方法的建立及方法学验证1、研究方法的建立2、方法学验证(三)研究结果的分析及质量标准的制定1、残留溶剂表示方法2、质量标准制定的一般原则及阶段性要求(四)需要关注的几个问题1、附录中无限度规定和未收载的有机溶剂2、未知有机挥发物3、多种有机溶剂综合影响4、中间体的残留溶剂5、制剂工艺对制剂残留溶剂的影响6、辅料残留溶剂的研究及对制剂的影响

提取农药时除了考虑农药的特性外，还必须考虑样本的特点和状态。在AOAC法中，对于分析农药残留的样本作了详细的规定。样品分为脂肪性和非脂肪性两大类。脂肪含量大于10%为脂肪性样品，小于10%为非脂肪性样品;非脂肪性的样品，又分为含水样品和干样品两类，前者的水分含量大于75%，后者为干的或低水分含量的样品;水分含量大于75%的样品，又根据含糖量的多少而分等。不同形状的样本，采用不同的提取溶剂。对于含水较多的植物性样本，采用与水能相混溶的极性溶剂，如丙酮、乙腈等进行提取。如果所提取的农药是非极性的，可在加极性溶剂的同时，加入适量的非极性溶剂;如果样本中含水量不高，则先加入无水硫酸钠，使水溶性较强的农药释放出来，以便提取;对于干的或低水分含量的植物性样本，如谷物、茶叶等，必须采用含水20%~40%的溶剂，或者是预先向样本中加入等量的水之后，再用适当提取溶剂进行提取;对于含糖量高的样本如枸杞等，要先加入适量的水，使其糖分充分溶解，再用能与其相混溶的溶剂提取。土壤和水是比较特殊的样本，它们是农药污染最主要的对象。对于土壤样本，由于许多农药较强地与土壤耦合，土壤中残留农药的提取比动植物组织中残留农药的提取更困难，因此，采用正己烷-丙酮混合提取剂，能获得比较满意的结果。对于水样本，由于水对脂溶性的弱极性农药的溶解度很低，如果是较大体积的水样，则需较多的有机溶剂来提取。因此，先把大体积的水样，通过减压浓缩的方法缩小体积，再用正己烷进行液-液分配，则能很好地提取水中的有机磷和有机氯农药。综上所述，在农药残留分析时，提取溶剂的选择必须考虑溶剂的极性、农药的特性、样本的性质。乙腈已作为常用的提取溶剂，在同时提取有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药时多采用乙腈。但由于乙腈沸点高、不易浓缩，如果只提取有机氯时，应采用丙酮-石油醚混合溶剂作提取溶剂。只提取有机磷农药时，采用二氯甲烷作提取溶剂效果也很好。总之，样本中残留农药的提取是农药残留检测的第一环节，也是关键环节，选择一个好的提取溶剂是保证农药残留检测准确性的前提条件。

食用油中溶剂残留限量值是多少?