狄氏剂

请教一下我做人参中艾氏剂，狄氏剂，异狄氏剂，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]（ECD）检测，分别过弗洛里硅土，和C18柱，都不能消除基质的干扰，怎么办啊？请做过这个实验的老师帮我分析解答一下，谢谢！

请教高手，行标中艾氏剂的前处理可以用浓硫酸来净化（包括666，DDT)，那么狄氏剂可以么，还有异狄氏剂，它们在浓硫酸中是否稳定？有没有这三种与666和DDT一样的前处理方法

你好,我用的是RTX-5的柱子L7,ID 0.32,FD 0.25,我打了一个狄氏剂的标样,浓度是100PPM,溶剂是正己烷,我进样温度是230,检测器是光离子化检测器,温度200,柱温试过多个不同温度,由70-200,都检测不到狄氏剂的峰,是为什么,想请问大家检测狄氏的条件是什么呢?

第一次做七氯、艾氏剂、狄氏剂，心里很没底，请大家帮忙看看。气相色谱，ecd检测器，进样口280，检测器300，分流比20柱温箱90（保留1分钟）--40度/分钟--170度（保留0分钟）---10度/分钟---230度（保留5分钟）---40度/分钟---280（保留五分钟），进样浓度都是0.04ppm，峰面积分别是：七氯 15104.5艾氏剂 16927.6狄氏剂 17034.6这样的峰面积是否太小？用不用再调整仪器仪器条件？

有个问题相请教一下大家，中国所使用的农药中有狄氏剂吗，是不是中国没有怎么生产过狄氏剂啊？希望了解有机氯农药的高手指点一下，谢谢！

虽然七氯、艾氏剂、狄氏剂不净化也可以进GC检测，但是不净化总觉得会对仪器有污染。所以，请大家谈谈各位都是怎么净化的？具体选用材料和步骤？谢谢！！！

本人从大米和小麦粉中检测丁草胺和狄氏剂，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，只进标液的话出峰比较明显，但是一旦加标回收，回收率就成0了，（按照国标农残限量加标），同时进过其他混标（七氯，艾氏剂，六六六，滴滴涕等）回收率都很好，很奇怪为何这两种农药回收困难。我用的前处理方法是，4g样品，加30mL石油醚（30-60℃），振荡30min，过滤旋蒸近干，用正己烷定容到5mL，加0.5mL浓硫酸净化，离心后取上清液进样，请求高人指点，谢谢！

各位板油，我做的纯植物油的狄氏剂测定前处理方法打算是用JPC提取，但由于买的JPC仪器质量不好，有个部件出问题，他们的售后又不好，现在那台仪器不能用了，请教一下还有什么方法可以做好这个前处理？

我现在用毛细管做农残，成分有DDT，六六六，艾氏剂，狄氏剂，异狄氏剂等，我想知道做这些成分国际或者国内使用的标准，我从事检验工作，需要参考这些标准来检验，谢谢各位专家帮忙！

请问哪有有植物油中狄氏剂和六六六的测定方法，国内外标准都可以，谢谢，最好是官方标准。

我们做土壤中的异荻氏剂，回收率只有30%，标准溶液进样出现好几个峰，请教大家是什么原因啊？

一。无机原料1.盐类盐类物质中水份有如下存在方式 结晶 吸藏和附着为了定量分析结晶水和吸藏水 样品必须完全溶解 通常甲醇是合适的溶剂某些物质或许还需要添加甲酰胺或在提升温度下滴定 对于溶解缓慢的物质 将样品细磨或许会有帮助当只测定附着水份时 必须防止样品溶解及其它水份扩散并参与滴定 因此该类测定的溶剂中氯仿比例很高2.酸和碱酸碱在滴定前必须中和 咪唑或吡啶用于滴定酸 苯甲酸或水杨酸用于滴定碱 强酸有脂化反应倾向 该反应会有水产生 气态HCl或96%的H SO 等高3.浓酸4.下列无机化合物会在副反应中与卡氏试剂反应并导致水份含量不正确过氧化物 氧化物 氢氧化物 碳酸盐 碳酸氢盐 二硫化物 亚硝酸 亚硫代硫酸盐 肼及其衍生物 三价铁盐 一价铜盐 二价铅盐 硅硫酸盐醇 亚砷酸盐 砷酸盐 亚硒酸盐 亚碲酸盐和硼化物对上述化合物直接进行卡氏滴定是不合适的 热稳定化合物中水份应经干燥然后通过一股干燥载气将蒸汽输送至滴定容器内测定 可同时结合炉蒸发外部萃取 但样品必须不溶于外部萃取溶剂二。有机原料1 碳氢化合物 卤代烃 乙醇 脂和醚这类物质的水份测定不成问题 加入丙醇或氯仿会提高长链化合物的溶解度双键很少会有碍测定这类化合物一般含水量极少 因此适宜采用库仑法 卤代烃可能含有反应过程中产生的活跃的氯原子 而且它们将碘离子氧化成单质碘 因此错误地导致偏低的含水量2 酚 类对大多数酚来说水份测定不成问题 某些情况下有可能需要加入水杨酸作缓冲剂 实验证明某些酚 例如 氨基苯酚 还具有很高的后消耗性3 醛和酮这些化合物与甲醇反应分别生成缩醛及缩酮 该反应同时有水产生 这类负反应可通过使用不含甲醇的滴定剂及溶剂来抑制 如今可买到测定醛和酮水测定醛还有进一步的产生酸式亚硫酸盐的副反应发生份含量的专用试剂该反应消耗水并在样品加入含二氧化硫的溶剂时即开始 因此反应必须立即进行以免二硫化物的参与4 有机酸应中和强酸性有机酸以便将pH值保持在卡氏滴定适宜的范围内5 含氮化合物强碱性胺由苯甲酸中和 需加入氯仿改善高浓度胺的溶解度有些胺以甲醇为溶剂滴定时会有终点不稳定的现象 如 苯胺 甲苯胺 胺基苯6 酚 这可能因为有副反应发生 可使用不含甲醇的溶剂消除这种现象测定胲 肼 肼盐的水份有难度 它们被碘氧化 错误地导致水份含量偏高7 含硫化合物测定这类样品不成问题 但硫醇和硫醇类物质属例外 它们易被碘氧化 错误地导致水份含量偏高参考：本文无任何品牌偏向性转载请注明：FROM JULABO Lzutrunks

请问一下氨氮曲线斜率低是不是和纳氏试剂有很大的关系，以往的纳氏试剂都是自己配制，曲线斜率都在0.0072-0.0076.近段时间采购纳氏试剂成品，做出来的曲线斜率在0.0063-0.0065.盲样考核的时候，低浓度的样品做不好，偏高了。我是不是重新考虑使用自己配制的纳氏试剂，但是自己配制的纳氏试剂有一个缺点就是低浓度0.5毫升标准溶液的那个吸光度真是好低，跟空白值一样，所以每次做曲线只能把这个浓度点删除。

多次洗涤试验时洗涤剂的添加次数如何确定？

有奖问答’对错题：洗涤毛织物和丝绸服装时，切忌使用碱性洗涤剂，而应采用中性洗涤剂？（ ）

说明：1、废水氨氮 蒸馏法纳氏试剂法检测结果0.05-0.2之间，絮凝纳氏试剂法检测结果2-3之间。 2、两种方法做2ppm的标样，结果准确（2.038/2.078）。 3、废水采用2ppm标准加入法，蒸馏法纳氏试剂法检测结果偏低较多。絮凝纳氏试剂法检测结果准确。 （蒸馏法0.1+2ppm，结果1.2ppm；絮凝法2.5+2ppm=4.4ppm）

中国疾控中心：中国食品添加剂用量比国外低2008年12月17日08:12 来源：《华西都市报》中国疾控中心昨天表示，中国的添加剂使用标准很保守，而且通常使用的量都比国外的要低。针对近年来备受争议的食品添加剂威胁食品安全问题，卫生部昨日邀请中国疾控中心营养与食品安全所副所长王竹天回答记者提问。　　王竹天指出，我国食品添加剂的检测方法和标准与国外无异，但使用标准保守，通常用量都比国外要低；必须要纠正的是，苏丹红、三聚氰胺根本不是食品添加剂。　　由于中国人与欧美人膳食结构不同，以食用植物性食品为主，因此，中国的食品添加使用标准与国外也不一样。王竹天称，在面粉增白剂过氧化苯甲酰的用量上，中国是60个单位，加拿大是150，美国是不限量。中国遵循的原则是，添加剂虽然说是安全的，但它只是满足对食物需求的一种选择。同时，中国还规定，在达到预期效果的情况下，要尽可能少地使用添加剂。　　王竹天还强调，目前出现问题的苏丹红、三聚氰胺是明确禁止用于食品的，并非食品添加剂。食品一出事，就说是添加剂的事，添加剂一直在“背黑锅”。食品添加剂是生活必不可少的，王竹天说，如果把防腐剂取消，就没有多少食品能够保存，“没有添加剂，货架上的饼干、方便面肯定没有了；如果不允许添加色素，那市场上销售的产品都是暗淡的，糖果肯定也不是现在的颜色。”

微谱技术一直服务于未知成分分析领域，一直从事食品杀菌洗涤剂配方检测，食品杀菌洗涤剂成分分析，“清洗剂行业”产品性能改进等技术支持工作，全面利用高效液相色谱（HPLC）、近红外光谱（NIR）、核磁共振波谱（NMR）、热重分析仪/热天平（TGA）等仪器分析，经由检测得到准确的谱图数据显示，了解食品杀菌洗涤剂配方成分，从而可以优化产品性能，排除质量难题，找出生产中未知异物的出现的原因。http://www.peifang360.com/jsqxj/29.html电话：400-700-6001.食品杀菌洗涤剂配方：富马酸： 30%95%乙醇： 10%月桂酸蔗糖酯：5%黄原胶： 1%去离子水： 54%配制工艺：1.按配方量将水加热至60~70℃,加入富马酸,搅拌使溶解，停止加热，然后加入黄原胶，搅拌至溶剂后，防止备用。 2.按配方量将月桂酸蔗糖酯添加于乙醇中，搅拌使溶解，放置备用。 3.将月桂酸蔗糖酯的乙醇溶液，徐徐添加于不断搅拌下得富马酸和黄原胶水溶液中，搅拌，均质化即得。说明：用于生鲜果蔬使用前或加工前清洗消毒。使用方法：用上述方法配制的杀菌洗净剂，使用时需根据需要进行稀释。用于食品杀菌和净洗时，可用水稀释成富马酸含量0.1%~0.6%的稀释液，用于25~30℃浸渍10min左右取出，经或不经清水冲洗，即可供使用或送往加工。使用效果：通常生鲜青菜1g，污染携带的菌数约10000~100000个。本剂稀释液按上述方法处理后，活菌数可降低至100个左右。例如将用切碎机细切后的葱、芹菜、黄瓜、胡萝卜、豆芽、莴笋、甘蓝，各取500g，分别放入本剂100倍的稀释液2.5L中，于30℃浸渍10min，取出。经检测，附着于各种加工生鲜菜上的活菌数与处理前相比，均减少90%以上。

在进行水洗尺寸稳定性和脱毛率测试时，洗衣机会因为洗涤的试样面积太小而中途停止，这种情况怎么回事？大家遇到过吗？

用edta滴定高含量铅时，行标上用二甲酚橙做指示剂，但终点不是很好判断，并且滴定完后有返色现象，请问大家都怎么改进的？

色牢度试验中，含磷洗涤剂和含荧光增白剂的洗涤剂是不是一回事？

纺织品实验室用到很多化学试剂，大家对采购回来的试剂都会做滴定吗？哪些试剂可以不用做滴定的？

我这里通常用过硫酸铵水溶液来做低倍组织侵蚀，可是有个问题困扰着我，标准要求体积比是10%~20%,可过硫酸铵是固体，水是液体，固体是克为单位，液体则是ml，那么10%~20%的过硫酸铵到底是多少呢，假如1000ml的水，加过硫酸铵是多少呢？

钙指示剂滴定到蓝色时再加碱又变红为什么，谢谢！

我们用的是DI3100，现在contact模式下能够正常使用，但是在Tapping模式下，调节悬臂时总是出现错误提示“Drive amplitude exceeded safe limits while trying to attain target amplitude. This could be due to a broken or misaligned cantilever”。我换过几个悬臂，清理了放置悬臂的凹槽，调节好了激光束，但是还是不行，总是出现这个提示，这样的话Tapping模式就没办法用了，希望有经验的朋友帮帮忙，看看到底是什么原因！在此先谢谢各位！！！

食品中加入了洗涤剂，有什么好的方法检测我们在市场上发现：有一些麻叶（也叫油条、果子）在炸制前黑心的商贩在面粉中要放入一些洗涤剂（如洗衣粉、餐具洗洁净等），我们怎样才能证实他们在面粉中放入了洗涤剂，又不要冤枉了在面粉中不放洗涤剂的商贩？！请大家帮一把，早到一种好的检验方法！谢谢！！

氨氮用蒸馏-中和滴定法测出来结果比蒸馏纳氏试剂比色法低很多，滴定法2.7，比色法7.8，这是什么原因呢？哪个结果靠谱些，测的是化工企业水样。

记者卧底实拍配制火锅的食品添加剂，大家以后吃火锅还是自己弄吧。http://v.youku.com/v_show/id_XMjM0NDU0NTIw.html

在做滴定分析时，如ASTM D664，ASTM D2710 等，在很多方法中并没有给出空白值的大概消耗量，一般情况下，空白消耗是很小的，而且每个地方每个品牌的溶剂质量不一样那么溶剂空白也就不一样，所以一般方法里面并没与提空白消耗。当经验较少的情况下，如何知道自己的滴定分析结果是可信的呢，空白消耗是合理的呢，对测试结果不构成影响呢？大家可以多谈谈自己的经验以及实验过程中遇到的困惑，一起探讨下。