狄氏剂

增加饮用水复杂杀虫剂的试样处理量美国环保署条例508.1包括很多成分，如条例505，一个相似的GC/ECD方法，但也包含一些其他的，扩展到了异狄氏剂等38种成分。

有机氯农药是一类由人工合成的化学杀虫剂，其中大部分是含有一个或几个苯环的含氯有机物。最主要的品种是DDT（滴滴涕）和六六六，其次是艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等。有机氯农药的化学性质稳定，在环境中残留时间长，短期内不易分解，易溶于脂肪中，并在脂肪中蓄积，是造成环境污染的最主要农药类型。虽经过长时间的降解，但环境中有机氯农药的残留仍十分可观，并会通过食物链富集对人体健康产生威胁。本文依据“GB 23200.113-2018食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法”中的方法，通过均质提取-AStation μ SPE净化-气质检测提供了一套茶叶中有机氯农药残留的测定方法。

有机氯农药是一类由人工合成的化学杀虫剂，其中大部分是含有一个或几个苯环的含氯有机物。最主要的品种是DDT（滴滴涕）和六六六，其次是艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等。有机氯农药的化学性质稳定，在环境中残留时间长，短期内不易分解，易溶于脂肪中，并在脂肪中蓄积，是造成环境污染的最主要农药类型。虽经过长时间的降解，但环境中有机氯农药的残留仍十分可观，并会通过食物链富集对人体健康产生威胁。本文依据“GB 23200.113-2018食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法”中的方法，通过均质提取-AStation μ SPE净化-气质检测提供了一套茶叶中有机氯农药残留的测定方法。

有机氯农药是一类由人工合成的化学杀虫剂，其中大部分是含有一个或几个苯环的含氯有机物。最主要的品种是DDT（滴滴涕）和六六六，其次是艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂等。有机氯农药的化学性质稳定，在环境中残留时间长，短期内不易分解，易溶于脂肪中，并在脂肪中蓄积，是造成环境污染的最主要农药类型。虽经过长时间的降解，但环境中有机氯农药的残留仍十分可观，并会通过食物链富集对人体健康产生威胁。本文依据“GB 23200.113-2018食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法”中的方法，通过均质提取-AStation μ SPE净化-气质检测提供了一套茶叶中有机氯农药残留的测定方法。

?异狄氏剂和 DDT 是土壤和水样中常见的两种农药，而这两种化合物的分析性能是许多合同实验室取得成功的关键。能够将异狄氏剂和 DDT 分解率维持在方法限（ 通常 20%）以下，就能在达到维护和校准前显著增加可分析的样品数量。异狄氏剂容易在高温下发生异构化，形成异狄氏剂醛和异狄氏酮。因此，为了运行含有异狄氏剂和 DDT 的样品，可能需要优化 Intuvo 气相色谱系统的总线温度，因为它是整个仪器的流体导管。对热不稳定分析物的分析方法进行优化时，可能需要调低总线温度的默认值才能获得可接受的分析结果。在两个总线温度下评估异狄氏剂和 DDT 的分解率，结果表明该参数的设置非常重要。总线温度高达 320 ° C 条件下，分解率不令人满意。降低总线温度至260 ° C 时达到最佳分解率。

1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯（IS） 12 狄氏剂 2 α -BHC 13 p,p' -DDE 3 β -BHC 14 异狄氏剂 4 γ -BHC 15 硫丹II 5 δ -BHC 16 p,p' -DDD 6 七氯 17 异狄氏剂醛 7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐 8 环氧七氯 19 p,p' -DDT 9 γ -氯丹 20 异狄氏剂酮 10 硫丹 I 21 甲氧氯 11 α -氯丹 22 十氯联苯（IS）

1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯（IS） 12 狄氏剂 2 α -BHC 13 p,p' -DDE 3 β -BHC 14 异狄氏剂 4 γ -BHC 15 硫丹II 5 δ -BHC 16 p,p' -DDD 6 七氯 17 异狄氏剂醛 7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐 8 环氧七氯 19 p,p' -DDT 9 γ -氯丹 20 异狄氏剂酮 10 硫丹 I 21 甲氧氯 11 α -氯丹 22 十氯联苯（IS）

1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯（IS） 12 狄氏剂 2 α -BHC 13 p,p' -DDE 3 β -BHC 14 异狄氏剂 4 γ -BHC 15 硫丹II 5 δ -BHC 16 p,p' -DDD 6 七氯 17 异狄氏剂醛 7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐 8 环氧七氯 19 p,p' -DDT 9 γ -氯丹 20 异狄氏剂酮 10 硫丹 I 21 甲氧氯 11 α -氯丹 22 十氯联苯（IS）

1 2,4,5,6 - 四氯间二甲苯（IS） 12 狄氏剂 2 α -BHC 13 p,p' -DDE 3 β -BHC 14 异狄氏剂 4 γ -BHC 15 硫丹II 5 δ -BHC 16 p,p' -DDD 6 七氯 17 异狄氏剂醛 7 奥尔德林 18 硫丹硫酸盐 8 环氧七氯 19 p,p' -DDT 9 γ -氯丹 20 异狄氏剂酮 10 硫丹 I 21 甲氧氯 11 α -氯丹 22 十氯联苯（IS）

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着生态环境。本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，并采用气质检测，建立了一套水中有机氯农药和氯苯类化合物的处理检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着生态环境。本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，并采用气质检测，建立了一套水中有机氯农药和氯苯类化合物的处理检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着生态环境。本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，并采用气质检测，建立了一套水中有机氯农药和氯苯类化合物的处理检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。

本文采用岛津GCMS-TQ8050结合SHIMADZU-GL WondaPak QuEChERS前处理包建立了黄瓜中的异狄氏剂等217种农残同时检测的方法。该方法简单方便，分析速度快，抗干扰能力强，检出限低，重现性好，回收率高，能够有效的监测蔬菜水果中异狄氏剂等217种农残的含量。

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。我国是世界主要茶叶生产和出口国之一，茶叶农药残留严重影响我国对欧盟等国的茶叶出口，由于茶叶样品基质复杂，含有大量的色素和油脂等，严重干扰提取液中农药残留的检测。本实验参考“GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱∕质谱法”使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取茶叶中的17种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。我国是世界主要茶叶生产和出口国之一，茶叶农药残留严重影响我国对欧盟等国的茶叶出口，由于茶叶样品基质复杂，含有大量的色素和油脂等，严重干扰提取液中农药残留的检测。本实验参考“GB/T 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱∕质谱法”使用了莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取茶叶中的17种有机氯，GStation全自动凝胶渗透系统净化，MV5多通道平行浓缩系统浓缩后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

方法优势：迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL乙酸乙酯-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析，开发了气相色谱法检测笋叶、西红柿、菠菜和花生中多种有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量。1) 定量限是顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹、PP’-DDD、β -硫丹、OP’-DDT为1.0 μ g/kg，其它为0.2 μ g/kg；2) 前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用；3) 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有氯元素的有机化合物。常见的有机氯农药有艾氏剂、狄氏剂、滴滴涕、硫丹、氯丹、六氯苯、七氯等。主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物上。此类农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。我国对此类农药制定了严格的限量标准。 本实验参考“GB 23200.9-2016 粮谷中475种农药及相关化学品的残留量的测定 气相色谱∕质谱法”建立了使用莱伯泰科高效压力溶剂萃取系统（HPSE）提取玉米中的16种有机氯，SPE1000全自动固相萃取系统净化后用气质联用仪进行检测的一整套方法。

迪马科技遵照《中国药典》2015年版 四部2341农药残留量测定法，第四法，农药多残留量测定法-质谱法，P212，基于QuEChERS方法原理，采用乙酸水浸泡、乙腈提取，加入QuEChERS萃取盐包，使水份与乙腈提取液完全分离，萃取环境处于温和的pH值下，确保目标化合物的稳定，取出提取液，加入至QuEChERS净化管中净化，浓缩后上机分析。气相色谱-质谱法检测药材和饮片中农药多残留量检测解决方案，能够达到准确定性定量，定量限符合药典要求，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大中药分析工作者普及使用。适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型药品生产商、高校和科研院所等。

有机氯农药异狄氏剂和 4,4' -DDT 可用于确定气相色谱 (GC) 系统的流路惰性和清洁度。活性位点、基质或隔垫碎屑的存在以及高温条件（尤其是进样口处的高温）都会导致 4,4' -DDT 分解为 4,4' -DDE 和 4,4' -DDD。在这些条件下，异狄氏剂也可异构化为异狄氏剂酮和异狄氏剂醛。4,4' -DDT 通常在暴露于活性表面（如基质、碎屑）或未去活金属时发生分解。异狄氏剂对温度更为敏感，无论是否存在催化剂，都可能发生异构化。为了能够在定量分析之前对仪器惰性进行验证，美国国家环境保护局 (US EPA) 编写了包括异狄氏剂和 4,4' -DDT 测试的方法。US EPA 方法 525.2 要求异狄氏剂或 4,4' -DDT 的分解限值不得超过 20%。US EPA 方法 525.3 对 4,4' -DDT 规定了相同的分解限值。中国实施的标准是方法 HJ 699-2014，该方法对异狄氏剂和 4,4' -DDT 也规定了相同的分解限值。如果超出了该分解限值，需要对系统进行校正维护后方可用于分析。之前的应用简报已采用此方法来验证其他安捷伦气相色谱系统的性能。本应用简报表明，Agilent 8890 气相色谱系统能够满足 US EPA 方法 525.2、方法 525.3 以及其他饮用水质量内部标准中制定的仪器性能检测标准。

本应用展示了与玻璃毛填充衬管相比，安捷伦超高惰性砂芯衬管在复杂的非挥发性基质环境应用中的寿命。使用异狄氏剂和 4,4′ -DDT 分解率来确定去活化一致性和暴露于实际样品（例如土壤提取物）时衬管的使用寿命。超高惰性去活化技术和全新的砂芯衬管设计，使衬管能够在复杂基质的多次进样中保持化学惰性，并具有更长的使用寿命。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中异狄氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

加速溶剂提取是近年来发展起来的一种高效的萃取新方法，该方法操作简单、萃取效率良好，同时设备简单，已被广泛用于茶叶、粮谷等基质中的残留分析，但在烟草农药残留分析中的应用报道较少。本文尝试建立一种加速溶剂提取、固相萃取柱净化、气相色谱同时测定烟草中狄氏剂等31种农药残留量的新方法。样品用正己烷乙酸乙酯提取，提取液经Florisil固相萃取柱净化后，采用气相色谱－电子捕获检测器（GC-ECD）进行检测。结果显示，该方法操作简单，重复性好，具有较好的回收率，能满足当前烟草中有机氯农药残留的同时快速检测要求。

拟除虫菊酯类、有机氯、百菌清等农药均属于电负性强化合物,采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测具有较高的灵敏度,但由于拟除虫菊酯类农药分子量较大,其灵敏度显著低于有机氯,使得各类化合物进行分类检测的流程长、分析效率低。本文通过优选分析色谱柱和进样口温度等条件,利用气相色谱的色谱柱程序升压功能实现了多类别24种农药残留的快速、准确测定。实验中以正己烷为溶剂进行液液萃取,Florisil固相萃取柱净化,选择有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)进行分析,GC-ECD仪器在0.5~6000 ng/mL浓度范围内呈线性,方法检出限为1.00~12.00 ng/L,低、中、高三个浓度水平的加标回收率分别为80.3%~116%、79.9%~117%、85.7%~102%,相应的精密度(RSD,n=7)为1.5%~6.8%、1.3%~7.6%、1.1%~6.8%。本方法选用的有机氯专用色谱柱(RTX-CLPesticides 2)对多组分、多类别目标化合物有更好的分辨率,较通用型色谱柱(DB-5MS)更具分析优势 采用的色谱柱程序升压技术解决了拟除虫菊酯类化合物在气相色谱柱中停留时间过长而导致的低灵敏度、峰拖尾等技术难题。此方法灵敏、经济,分析通量高,可有效地同时分析多种类农药残留物质。

使用智能滴定系统检测零食中的添加剂的实验操作步骤可以大致分为以下几步：准备实验设备和试剂：首先需要准备好智能滴定系统、滴定管、试剂（如标准溶液、指示剂等）、待测零食样品等。样品处理：将待测的零食样品进行适当的处理，例如研磨、溶解等，使其中的添加剂能够被滴定剂所滴定。设置滴定程序：打开智能滴定系统的软件，设置滴定程序，包括滴定剂的种类、滴定速度、滴定终点等参数。

有机氯农药异狄氏剂和 4,4' -DDT 常用于确定气相色谱仪 (GC) 的流路惰性和清洁度。高温下暴露的活性位点、残留基质或隔垫碎屑会导致 4,4' -DDT 分解为 4,4' -DDD 和 4,4' -DDE，还会使异狄氏剂异构化为异狄氏剂酮和异狄氏剂醛。虽然 DDT 在通常用于气相色谱环境分析的温度下能够保持热稳定，但分解时需要活性表面（例如基质或碎屑）来催化脱氯反应。然而，在没有催化剂或碎屑的情况下，异狄氏剂可能在高温下发生异构化。因此，在使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪分析异狄氏剂时，需谨慎设置适当的芯片式保护柱和总线温度。由于异狄氏剂和 4,4' -DDT 的不稳定性，美国国家环境保护局 (US EPA) 的几种方法规定在进行定量分析之前，用这两种化合物来验证系统惰性。例如，采用 US EPA 方法525.2 测定饮用水中的有机化合物时，要求每种化合物的分解限值不得超过 20%。如果超出此限值，则认为该系统不适合用于分析，需要进行校正维护。本应用简报表明，Intuvo 9000 气相色谱仪能够满足 US EPA 方法 525.2 制定的仪器性能检测标准。

FJA-2型微机控制自动滴定系统测定食品添加剂磷酸氢二钠　　　　　　　　　方建安 张振兴（南京传滴仪器设备有限公司、徐州天嘉食用化工有限公司）徐州天嘉食用化工有限公司携带样品与有关分析试剂前来我公司，利用FJA-2型微机控制自动滴定系统对磷酸氢二钠含量的测定，对多个样品的测试结果表明，电位滴定法测定磷酸氢二钠含量，具有较高的灵敏度与好的测定精度，滴定图谱清晰。现将测试结果报告如下，供能考。（一）磷酸氢二钠测定方法与结果用天平称取样品溶液零点几克，精确到0.001g（视样品含量不同而不同）于100ml烧杯中，加c1mol/L盐酸10ml，加50 ml蒸馏水，待样品溶解后，以PH复合电极为指示电极，用NaOH［C(NaOH)＝0.9795mol/L］为滴定剂，在FJA-2微机控制自动滴定系统上进行自动滴定，叁个样品测量结果如下表。滴定曲线如图所示。测量次数样品号样重（克）滴定剂体积终点1 (ml)滴定剂体积终点2(ml)磷酸氢二钠含量（%）NaN20.5166.2659.89497.82NaN20.5266.0479.75097.92NaN20.6525.4059.98797.75计算磷酸氢二钠%=[CX(V2-V1)X0.1420X100]/m式中：C——NaOH滴定剂的摩尔浓度；V——滴定剂NaOH的耗用量（ml）；m——试样重量；0.1420——为磷酸氢二钠的毫摩尔质量。 （二）讨论1、上述是连续3次测定结果，可以看出，几次测定结果的最大值减最小值的绝对差值都在于0.2% 以内。最后一个图谱为体积对pH滴定曲线。2、为了保证测定的精度要注意下面几个重要环节：（1）、正确配置NaOH溶液也是控制滴定的精度的一个重要因素。要点是要用饱和NaOH溶液来配制滴定剂，不要固体称重来配制；要用新的去离子水（电导值小于5µ S）来配制滴定剂；滴定剂瓶上要装吸收二氧化碳的过滤器等。（2）、pH复合电极要靠滴定池边，磁力搅拌要平稳，不要太剧烈，以防样液的损失。参考文献【1】斯维拉。G著，高立译。自动电位滴定。北京。原子能出版社。1985【2】方建安，夏 权编著。电化学分析仪器。南京，东南大学出版社，1992【3】方建安，影响电位滴定精度的几个问题，分析仪器，（4），1993【4】方建安，方 晖等，一种微机控制的自动光度滴定系统，分析化学，（10）24，1233，1996

全自动滴定仪测定蚀刻剂中的铜离子含量使用日本京都电子公司(KEM)-自动电位滴定仪(AT-510)，测定蚀刻剂中铜离子含量的应用资料。

本文显示 Thermo Scientific TSQ 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MS 系统能将实验室的分析能力增加三倍。样品分析效率的提高可能通过如下特征实现：• 直接分析乙腈萃取物，不需要额外的溶剂置换步骤。• EvoCell 快速碰撞池技术能快速采集数据，缩短 GC 分析时间。• 同时全扫描和 SRM 数据采集全面测定目标和非目标农药成分。通过将全扫描数据与 NIST 数据库比对鉴定出更多农药成分。方法灵敏度优异。所有农药成分的检测和鉴定的浓度水平低至 5–10ng/g，IDL 值范围为 0.2– 3.7 ng/g。结果显示采用 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 系统的快速 GC 数据采集能力能带来优异的峰面积重现性和化合物线性。

本文显示 Thermo Scientific TSQ 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MS 系统能将实验室的分析能力增加三倍。样品分析效率的提高可能通过如下特征实现：• 直接分析乙腈萃取物，不需要额外的溶剂置换步骤。• EvoCell 快速碰撞池技术能快速采集数据，缩短 GC 分析时间。• 同时全扫描和 SRM 数据采集全面测定目标和非目标农药成分。通过将全扫描数据与 NIST 数据库比对鉴定出更多农药成分。方法灵敏度优异。所有农药成分的检测和鉴定的浓度水平低至 5–10ng/g，IDL 值范围为 0.2– 3.7 ng/g。结果显示采用 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 系统的快速 GC 数据采集能力能带来优异的峰面积重现性和化合物线性。

摘要：本文建立了固相萃取-气相色谱-质谱法检测植物油中的塑化剂DIBP的方法。本研究所用方法与GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》比较，不仅适用于邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的检测，同时净化效果能有效去除油脂及色素的干扰，明显降低方法检出限，且操作简单、溶剂用量小、重现型好。