机子是安捷伦1260，有柱后衍生，流动相使用pickering的OPA和NaOH，柱后衍生的温度条件是100℃，流速是0.3。方法是761.之前来问过梯度洗脱的设置，后来也咨询过工程师调试过梯度，都不行。无轮涕灭威亚砜或者涕灭威砜的单标还是两者的混标，都是同样的出峰时间。想请问一下这种情况是不是就是说明我手上的这两者标液其实是一样东西？这样分不开的峰型跟标液的配制有关系吗？我们是用买1000ug/ml的原液，稀释成10ug/ml的使用储备液，然后再稀释成0.1ug/ml的上机。下图是涕灭威亚砜和涕灭威砜混标：[img=涕灭威亚砜和涕灭威砜混标,767,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451355883_1543_3355806_3.png!w767x288.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威亚砜：[img=红圈是涕灭威亚砜,699,356]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451444632_6002_3355806_3.png!w699x356.jpg[/img]下图红圈圈出来的是涕灭威砜：[img=红圈是涕灭威砜,784,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/03/201903201451517169_9932_3355806_3.png!w784x373.jpg[/img]
今天用高效液相做涕灭威亚砜时遇到拖尾的现象。加大水的比率，拖尾处有个小峰，用标样做也有这样的小峰。考虑两种情况：第一：标样被污染第二：涕灭威亚砜被氧化为涕灭威亚砜……情况二排除 因为再用涕灭威砜标液来做 并不是后面出的小峰。所以在此请假各位做过涕灭威亚砜的同志们……你们做的时候是否出现过类似的拖尾现象。
涕灭威亚砜 用gb20769-2008 检测，他的离子对是什么？
涕灭威和涕灭威亚砜是同一种化学物质吗
农产品中的涕灭威、涕灭亚砜、用的什么标准？在GB23200.8-2016和GB23200.113-2018,和GB/T20769-2008和NY/T761-2008都没有？
机子是安捷伦1260，有柱后衍生，流动相使用pickering的OPA和NaOH，柱后衍生的温度条件是100℃，流速是0.3。上机检测混合标液的时候，涕灭威亚砜和涕灭威风的峰型分不开，重叠在一起，我试过单标是没有问题的。请教过别人怎么处理，她叫我通过梯度洗脱来处理，我不懂梯度洗脱是怎么操作的。麻烦各位老师帮帮忙，教教我
在别处拿了一个混标，用气质测定的时候，出的峰较多，有几种农药不能确定：辛硫磷，涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜 不能确定他们的定量离子，定性离子，那位同仁有做过，给指点一下
用761方法液相柱后衍生法做涕灭为亚砜、涕灭威砜和三羟基克百威都没有出峰，不知道在前处理的过程中应该注意什么才能出峰？求高手赐教！我们要计量认证考核，急！
我用安捷伦的5975[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做氨基甲酸酯类农药，进的是10ppm的标样，遇到一些问题，请教一下各位大侠（1）我进涕灭威时，用sim扫描，结果出来了几个峰，我确定不了是哪一个~我选的离子是：41、58、86、39、85、87、76、42、55、144。（2）涕灭威亚砜我也选了10个离子，结果一个峰都没有，scan也没峰，选的离子是：86、143、85、41、58、68、55、42、43、87（3）克百威我就选了164 、 149、 122、 131、 123、 121、 91、 39、 58、 165这十个离子，结果有两个峰，不知道克百威是不是有两个峰的（4）以上做的几个药我设的仪器条件都是一样的，都是进的10ppm的浓度，进样量1ul，进样口250°C，柱温70（hold3mim）15度/min——260（hold12mim），不知道这个条件会不会使这些农药分解的。我们实验室条件和水平有限，现在只能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做这些药的定性和定量了~请问大侠们我的离子选择和条件设置对不？以下附谱图，第一张是涕灭威的，第二张和第三张分别是涕灭威亚砜的scan和sim的图，第四张是克百威的[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021017_221808_1934505_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021019_221812_1934505_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021019_221813_1934505_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/06/201006021019_221814_1934505_3.jpg[/img]还有那个sigal是什么东西来的，有什么意义吗？我看到每个做完都有这个信号出现的，但是不明白是什么东西~请教一下
你们进液质的涕灭威亚砜，涕灭威砜3-羟基克百威标样从哪里买？什么规格型号，我们买的国标液是钠盐形式。好友回复：你到国家标准物质网查询， GSB和SB是农业部环境保护科研监测所制的，BW是国家计量院的，CDCT是德国Dr的，一般是固体的
最近在检测如题3种农药，其中后两种是第一种（涕灭威）的代谢物，很奇怪的是：单独检涕灭威时，加氢峰能够找到，但是3种混合后，涕灭威只能找到加钠峰，不知什么原因，希望大家有知道的能够帮以解答，非常感谢！
刚接触液相，第一次使用waters e2695,测定涕灭威亚砜（参照标准NY/T 761-2008），不出峰，不知道问题出在什么地方，请教各位。1.关于空白，峰形对么？做之前已经平衡柱子了，基线也平稳了，进了20ul甲醇跑空白，几针都是这样。在7min、22min、24min有峰。2.跑了针标液，在23min貌似有个小峰，但是对照标准的谱图，出峰时间貌似差太多。后来，排查：1.怀疑柱子脏。用9:1水甲醇冲洗，100%甲醇冲洗，后平衡柱子。空白依旧如此。更换柱子后谱图也类似，貌似不是柱子的原因。背景：老仪器，很久未用过。流动相是国产的甲醇，但是用滤膜过滤过了。OPA初次配置。
各位大神，你们好！我操作Thermo TSQ三重四级杆分析标题中的三种物质只有涕灭威砜分析4ppb响应可以，其它两种20ppb都测不出来。我先后用两种流动相分析，灵敏度变化不大。先用A相水和B相甲醇都加入0.1%甲酸作为流动相，后用A相水和B相甲醇都加入0.1%甲酸和4mM甲酸铵作为流动相。我看到很多文献上说可以测到2ppb，不知道他们是怎么做到的。麻烦各位大神帮忙分析下，改变哪里可以提高两种物质的灵敏度？
现测量水中二甲基亚砜的含量，采用的方法是将含微量二甲基亚砜的水加入到高锰酸钾（25ml)和硫酸（5ml）的混合溶液中，滴上指示剂，然后用硫代硫酸钠来滴定。现在的问题是如果含微量亚砜的水中有少许的氨，用这样的方法滴定，是不是存在偏差，使得测试的结果，亚砜含量偏高呢，请高手指教。
为什么是两个峰呢？涕灭威和涕灭威砜都是一个峰啊！请问这是为什么啊，我用的标准品[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806291111539585_1728_3409641_3.jpeg[/img]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911082356_182710_1610969_3.jpg[/img]二甲基亚砜 基本信息 英文名 Dimethyl sulfoxide 别名 Dimethylsulfoxide Methyl sulfoxide Sulfinylbis (methane) DMSO 产品名称 二甲基亚砜 分子式 C2H6OS 分子量 78.12 CAS 登录号 67-68-5 EINECS 登录号 200-664-3 FEMA 登录号 3875 物理化学性质 密度 1.1 熔点 18.4-19.0°C 沸点 189°C 折射率 1.477-1.48 闪点 95°C ⒈概述 二甲基亚砜（DMSO）是一种含硫有机化合物，分子式为（CH3）2SO，常温下为无色无臭的透明液体，具有吸湿性的可燃液体，既有高极性，高沸点，非质子，于水混溶的特性，毒性极低，热稳定性好，能溶于乙醇，丙醇，苯和氯仿等大多、数有机物，被誉为“万能溶剂”。 二甲基亚砜广泛用作溶剂和反应试剂，特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂，作聚氨酯合成及抽丝溶剂，作聚酰胺，聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂，以及芳烃，丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。除此之外，在医药工业中二甲基亚砜还有直接用作某些药物的原料及载体。二甲基亚砜本身有消炎止痛，利尿，镇静等作用，亦誉为“万灵药”，常作为止痛药物的活性组分添加于药物之中。
限量标准上说的是合计以甲拌磷、涕灭威……计，那么最后数据处理计算时该怎么计算，峰面积加和还是分子量换算？不是很理解，请各位大佬指点。还有根据标准上保留时间及相对离子丰度该如何判定样品是否检出，是否在仪器离群值那里设定后，离群就可以判断其未检出还是需要自己根据实际情况再做判断？
各位版友，请教大家一个问题，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做氨基甲酸酯类的时候发现一个问题，流动相为水：乙腈时，涕灭威砜定量离子为240.1 86.0，定性离子240.1 233.0，涕灭威亚砜的定量离子229.0 109.1，定性离子229.0 166.1.峰形对称性好。在水相中加入0.05%的甲酸后，发现涕灭威砜定性离子240.1 233.0不出峰，然后就重新扫描优化，发现涕灭威砜母离子245.10，定量离子166.15，定性109.15.，问题1：为什么加入甲酸后涕灭威砜的2对离子与涕灭威亚砜是一样的？问题2 两个离子对 245.10/109.15 229.0/109.1为什么在后面有杂峰，涕灭威砜229.0/109.1在4.5min，7.5min，涕灭威亚砜砜在3.5min 5.5min 有杂峰，而涕灭威后就很平。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5232_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_2796_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5957_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5232_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_2796_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712200935_5957_1929288_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
GB2763中关于亚砜磷的限值要求，标准中指出残留物为亚砜磷 砜吸磷 甲基内吸磷之和，以亚砜磷表示，不知道亚砜磷 砜吸磷 甲基内吸磷这三者之间有什么关系，是可以相互转化，还是同分异构体？
我看文献，说到二甲亚砜对MALDI-TOF MS有干扰，但都是一句带过。我想问，DMSO的干扰具体是什么样的干扰？干扰的原因是什么？感谢！
最近在做有机溶剂残留，测定某盐酸盐中 乙醚、乙醇、乙腈、三氯甲烷、甲苯，溶剂为二甲亚砜。样品用二甲亚砜溶解，在乙醚（时间为2.04）之前出现一个较大未知峰（时间为1.68），后面发现空白，对照溶液也都有，但是峰面积相差较大，样品中的是空白的42倍，对照是空白的20倍。气相条件:色谱柱：HP-inowax，进样口200℃，检测器250℃柱温30℃ 3分钟，20℃/min升到120℃顶空进样器：顶空瓶在80℃加热25分钟，输液管温度为130℃，定量环温度为130℃，进样体积1ml。以前做另外一个某盐酸盐时，也是用的DMSO为溶剂，用的DB-624的柱子，也是顶空进样，条件差不多，结果也是一个未知峰。会不会是二甲亚砜在酸性条件下受热分解，但是分解成什么呢？
[color=#444444]本人用N甲基吡咯烷酮做稀释溶剂，检测二甲基亚砜的溶残，发现二甲基亚砜的峰形很差，拖尾严重，空白溶液中二甲基亚砜这个位置是没有峰的，换了个色谱柱，仍然出现二甲基亚砜峰形差，拖尾严重的现象，请问是什么原因造成的呢，二甲基亚砜的谱图是第四个峰[/color][color=#444444][img=,595,793]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906241634207260_5339_1827556_3.jpg!w595x793.jpg[/img][/color]
我公司现在做氯化亚砜的沸程测定，一直没有好的仪器，老是测不准，哪家有这个氯化亚砜沸程测定的仪器啊
要得到二甲亚砜曾用过无水硫酸钡脱水过滤，发现效果很差高人指点！
农业部的能力验证又检出甲拌磷亚砜，按照刘主任的要求需要将其换算成甲拌磷来计算最终的结果。两者之间是怎样的换算关系？比如检出甲拌磷0.050，甲拌磷亚砜0.004
氟虫腈亚砜是不是就是氟虫腈硫醚？
我公司正在调试二甲基亚砜脱水精馏塔，现需一些关于这方面的资料。请有这方面经验的达人给予指导。帮忙介绍一下你们的工艺参数的设置以及时如何操作。我在google上收到如下的文献。请高手帮忙找一下关于二甲基亚砜精馏的文献（如下所示），不胜感谢。《应用间歇真空精馏技术回收高纯度二甲基亚砜的研究》
近期，公司上一项目，用到氯化亚砜做为原料，但是不知道氯化亚砜的检测方法，希望有做过的同行和专家给个意见。期待您的参与和建议。
我想求助一个问题，就是香精中二甲基亚砜的来源。我记得有个说法，二甲基亚砜未必是专门添加的，而是哪种原料反应而来。不知道是否是这样呢？是哪种原料的反应产物呢？
请各位高手帮忙分析一下[size=4]保留时间为4.378（峰号为2）的那个峰是什么东东[/size]？谢谢各位！[em09505]第一张图为二甲基亚砜的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图，面积归一法，第一个为亚砜的主峰，第二个不知道是什么峰，仪器默认为亚砜，第三个是二甲基砜。请大家分析的就是第二个峰。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909170913_171497_1765078_3.gif[/img]第二张图为第二个峰（亦即未知峰）的质谱图 第三张图为二甲基亚砜的红外图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/09/200909170928_171514_1765078_3.jpg[/img]
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