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低含量形态分析

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低含量形态分析相关的论坛

  • 低含量样品的分析能力

    现在用CCD光谱的人越来越多了,在看了很多CCD和光电倍增管的比较贴子,还是有个问题,比如在分析低含量试样时CCD和光电倍增管有没有什么不一样 比如:紫铜样品里面0.0002 0.0003这样的含量ARL或OBLF能做到怎么样,CCD里面的又有那些厂家能做到什么程度

  • 液相样品池能量不足,分析含量偏低

    昨天在分析样品时,发现分析的结果偏低,因为我们是很稳定的产品,后来换了台仪器做,同样的样品,在故障机上含量是93,在正常机上含量是95,今天早上查看,样品池能量只有130mv,灯点了1020个小时,这个灯刚换上的时候样品池的能量是595,现在不知道是不是样品池能量不足导致的分析结果误差大的原因

  • 【原创大赛】肥料中各种形态氮含量的测定方法

    【原创大赛】肥料中各种形态氮含量的测定方法

    肥料中各种形态氮含量的测定方法此次参加肥料新版审查细则企业实施情况的监督检查,企业不少的检测人员对肥料中氮含量的测定存在一些问题, 现将肥料中氮含量的测定做些总结, 不妥之处欢迎指正。企业肥料的氮源有: 氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸氢铵、氨水、磷酸一铵、磷酸二铵、尿素、石灰氮(Ca(CN)2),作为企业的检测人员, 无论是成品还是原料, 都必须检测其中的含氮量, 因为这个关系到企业的成本核算问题。先从最简单的甲醛法测氮含量讲起:甲醛法测氮含量:按GB/T3600-2000 《肥料中氨态氮含量的测定甲醛法》适用范围:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021440_480267_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021440_480268_2166779_3.jpg也不能用甲醛法,原因是加入甲醛后,生成的氢离子会导致CO2、NH3、HCN等气体不定量地逸出了,氢离子的滴定结果偏低且不能定量。成品复合(混)肥料中总氮含量的测定:GB/T8572-2010标准的理解:氮肥存在形式:1氨态氮:硫酸铵(NH4)2SO4、氯化铵NH4Cl、碳酸氢铵NH4HCO3、氨水NH4OH、硝酸铵NH4NO3、磷酸一铵、磷酸二铵等(测定方法见上部分甲醛法测定氮含量)2硝态氮:硝酸铵NH4NO3等3 酰胺态氮:尿素(NH2)2CO4氰氨态氮:氰氨化钙Ca(CN)2(又名石灰氮〉5有机态氮:包含在粪肥、厩肥、沤肥、绿肥和腐植酸肥料等含有机质的肥料中,这种肥料在复合(混)肥料中几乎没有的。有的颜色看上去也呈现出黑色(如掺混肥料)是人为加入了着色剂的原因。现在对这五种形式的氮一一作解释(只对消解处理部分)。1氨态氮:见GB/T8572-2010中的条款6.2.1:加碱蒸馏后滴定,这个比甲醛法测氨态氮更复杂,但适用范围更广、准确度高,因而可用于仲载分析,适用于所有的氨态氮,比如磷酸一铵、磷酸二铵等。2 硝态氮定氮合金法定氮合金即德瓦达合金。德瓦达合金的成分是铜:50%、铝:45%、锌:5%,在碱性条件下发生的还原过程是:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021440_480269_2166779_3.jpg酰胺态氮:典型的肥料为尿素,尿素还含有杂质缩二脲、游离氨等;氰氨态氮:石灰氮酰胺态氮方法原理尿素在催化剂硫酸铜([font=Tim

  • 发光定氮仪分析低氮含量样品

    求助:我用耶拿的发光定氮分析仪分析样品的氮含量。正常时样品的氮含量是小于0.5mg/kg,但目前这台仪器就是分析不出小于0.5mg/kg的样品。对于高氮含量的样品则无影响。有人有碰到过这种情况吗?

  • 低含量快速COD分析探究

    [font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]目前我实验室现用《[/font]HJ 828-2017 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》标准手动分析方法。传统的COD重铬酸钾滴定法由于采用敞开式加热回流装置消解废水中的有机污染物,造成费水、费时、费电、能耗高、成本高、废液量极大,且废液不易处理极易形成二次污染。光度法测定COD值具有测试速度快、取样量少、操作方便、成本低等优点,因而是近年来测定COD的热点方法之一。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]哈希公司的[/font]COD快速消解分光光度法采用微回流管封闭消解水样,测定方法完全符合我国2007年所颁布的行标HJ399-2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》,已在国内的许多环境监管部门和中心化验室得到了广泛的应用。[/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][font=宋体]然而自我实验室引进该方法以来,该快速消解分光光度法的弊端日益突显,由于消解时间比较短,水样中含有高含量氯离子实际水样手动分析存在的干扰,实验室本身的操作存在误区,哈希法实际水样比对结果与国标重铬酸钾滴定法测定结果相差甚远,导致哈希法低浓度快速[/font]COD分析方法一直未能投入使用。针对这一问题,现利用实验室资源对哈希法实际水样结果误差较大的原因进行探究,对实验室内部手动分析进行改进,规范手动分析操作误区后对哈希法存在的问题进行改良。利用其高效的测定性能,从而减轻日常手动分析COD工作量、降低能耗、减少日常废液的排放量、降低废液对环境造成的二次污染,更好地满足我实验室对COD的日常分析需求,为我单位环保建设贡献一份力量。[/size][/font]

  • 【求助】含量分析方法验证 非水溶液滴定测含量

    在本论坛中看到关于含量测定分析方法验证:在对含量测定方法进行验证时的可接受标准全是关于HPLC测定含量时的标准。谁有关于非水溶液滴定法测含量分析方法验证的标准及样例?希望能共享lm3412@163.COM

  • 【求助】分析球墨铸铁时C含量逐渐降低?!!!

    希望大家的知识和经验可以帮助我,谢谢!问题如下:我用某型号金属分析仪分析[b]球墨铸铁[/b]和[b]低合金钢[/b]。光源:高压火花电容放电传感器:PMT管氩气:瓶装号称99.999%氩气,也试用过液压。分析球墨铸铁时 C含量在半天时间内 从 3.185 下降到 2.935;其他元素诸如 P、S、Si、Fe几乎不变,非常稳定。每次打8组数据,每打一组数据都会逐渐下降。尝试过换透镜,的确会上升一点。但是之后情况依旧。分析低合金钢时,C含量从0.682 下降到0.653左右。长期做下去,三天之后碳含量很下降很多。请问这是什么原因???

  • 碲渣含量的测定

    最近刚开始做碲分析,方法是从书上找的重铬酸钾滴定,但是化验的结果跟株冶的结果相差较大,自己做的平行样含量也能差2个含量,请问各位做碲分析有些什么主意事项,还有什么其他方法没

  • 【求助】LC-ICP-MS形态分析疑问?

    LC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]形态分析疑问?做形态分析LC可以把化合物分离,依次进入ICP再到MS,这样各个元素的形态都得到分离。????[em0809]疑问是:MS本身不就是可以把不同物质检测出来吗?为什么还要加LC,或者说有了LC形态会更好做。这是别人问我的问题,我的回答是MS检测到的是某元素全部含量,用了LC后可以把这个元素各个形态分开,从而检测各个形态的含量。回答后不知道对与否?望高人指点?[em0809]

  • 哪里能定量分析废水中增塑剂DINP含量

    Dear All: 如标题,求能分析废水中微量增塑剂DINP(邻苯二甲酸二异壬酯)含量单位,要求如下:1、2-3个样品可以直接寄过去,费用电汇;2、废水样品中含少量异壬醇、邻苯二甲酸及DINP(0.1-0.001mg/L);3、提供分析方法、分析仪器和分析结果、谱图,写论文用;4、性价比高样品地点:江苏泰兴谢谢!请不吝指教,QQ1035151434

  • 想用TCD色谱分析HCL气体中的HCL含量。

    现在分析室里的TCD色谱只用来分析HCL气体中的乙炔含量,而HCL含量是用滴定法来完成的。想用色谱仪同时分析2种组分的含量而且需要重复性高,有什么方法吗?

  • 含量测定分析方法验证

    含量测定分析方法验证摘要:本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时,各项指标的可接受标准,以利于判断该分析方法的可行性。关键词:含量测定 分析方法验证 可接收标准 在进行质量研究的过程中,一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证,以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求,我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准,国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面,大多数药品研发单位在进行质量研究时,已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性,大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证,但验证完后却因没有一个明确的可接受标准,而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求,提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准,供国内的药品研发单位在进行研究时参考。1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。 可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为: 在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。 可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。3.精密度1)重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。2)中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。5.检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。7.耐用性 分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。8、系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定

  • 【求助】色谱分析我的溶剂体系含量

    异丙醇 水 互溶请问各位,色谱分析我的溶剂体系含量(m)甲苯79,异丙醇11,水0.35.甲醇0.3.其他是杂质。请问 异丙醇和水的比例是否会真实存在?因为两者互溶,水是否会这样低呢?

  • GC2018能分析氟虫腈原药含量吗?

    工厂因产品含量分析偏低,过程加料没问题,现在怀疑氟虫腈原药含量有问题,所以想对氟虫腈含量分析一下,但现在只有这一个氟虫腈……这样的情况能分析吗?该怎样做?

  • 多元素分析仪检测钢铁中的各种元素含量

    钢铁是铁与C(碳)、Si(硅)、Mn(锰)、P(磷)、S(硫)以及少量的其他元素所组成的合金。其中除Fe(铁)外,C的含量对钢铁的机械性能起着主要作用,故统称为铁碳合金。它是工程技术中最重要、用量最大的金属材料。南京麒麟分析仪器专业生产的QL-S3000C型电脑红外全能联测多元素分析仪是本公司独家拥有、国内先进的一款多元素联测分析仪,能检测钢铁中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Re、Mg、Fe、Cu、Al、V、W、Ti等常见元素,多元素分析仪主要几个特点:1、碳硫采用红外光度分析方法;其他多元素采用机外溶样,光电比色法;2、产品智能化水平大幅提高,操作者可以在选择所测元素后,产品即自动调整至检测该元素所需的波长;3、可记忆贮存99条曲线(可根据用户需要任意增加),采用回归方法,建立曲线方程等。 按含碳量不同,铁碳合金分为钢与生铁两大类,钢是含碳量为0.03%~2%的铁碳合金。碳钢是最常用的普通钢,冶炼方便、加工容易、价格低廉,而且在多数情况下能满足使用要求,所以应用十分普遍。按含碳量不同,碳钢又分为低碳钢、中碳钢和高碳钢。随含碳量升高,碳钢的硬度增加、韧性下降。合金钢又叫特种钢,在碳钢的基础上加入一种或多种合金元素,使钢的组织结构和性能发生变化,从而具有一些特殊性能,如高硬度、高耐磨性、高韧性、耐腐蚀性,等等。经常加入钢中的合金元素有Si、W、Mn、Cr、Ni、Mo、V、Ti等。我国合金钢的资源相当丰富,除Cr、Co不足,Mn品位较低外,W、Mo、V、Ti和稀土金属储量都很高。21世纪初,合金钢在钢的总产量中的比例将有大幅度增长。 含碳量2%~4.3%的铁碳合金称生铁。生铁硬而脆,但耐压耐磨。根据生铁中碳存在的形态不同又可分为白口铁、灰口铁和球墨铸铁。白口铁中碳以Fe3C形态分布,断口呈银白色,质硬而脆,不能进行机械加工,是炼钢的原料,故又称炼钢生铁。碳以片状石墨形态分布的称灰口铁,断口呈银灰色,易切削,易铸,耐磨。若碳以球状石墨分布则称球墨铸铁,其机械性能、加工性能接近于钢。在铸铁中加入特种合金元素可得特种铸铁,如加入Cr,耐磨性可大幅度提高,在特种条件下有十分重要的应用。

  • 【求助】氢气做载气分析煤气中的氧气含量

    之前用氩气做载气分析煤气中的氧气含量,因可忽略煤气中氩气的影响,现因分析成本问题,想采用氢气做载气分析煤气中的氧气和氩气总含量,想到一问题,氢气是否在一定温度条件下和氧气反应,造成分析结果偏低?有没有相关师傅做过该实验的请求支援,多谢!

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