低含量单体

REACH法规中有针对聚合物单体注册的相关内容。请问聚合物中单体含量怎么检测？包括已反应单体和残留单体。我要检测的聚合物包含好几种聚合物成分，假设没有残余单体，是不是每种聚合物的成分含量就是构成该聚合物的单体单元含量？举例ABS树脂，其中A，B，S各个组分的单体含量如何检测？

如题：HG/T 3945-2007氯乙烯单体 有机杂质含量的测定 ,哪位有此标准分享一下！

方案优势全自动操作，基线稳定，重复性好，GPC ONE软件处理能力好。POLYMER CHAR的GPC-IR的使用实例应用领域：橡胶/塑料检测发布时间：2014-12-18检测样品：高密度双峰聚乙烯检测项目：低含量单体参考标准：分子链甲基分布原文详见：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101663/s493958.htm

求二聚酸中单体、二聚体、三聚体含量测定方法？

谁能告诉我GB/T4615-2008 CRVCM=As/Rf（4.257768×10-3+6.095721×10-2/W）中4.257768×10-3和6.095721×10-2是怎么来的，谢谢！固上气相色谱法测定聚氯乙烯树脂中 残留氯乙烯单体含量（参考件） A.1 氯乙烯标准气和标准样的配制A.1.1 标准气的配制 从耐压氯乙烯容器中，用注射器取出5ml氯乙烯气体，注入已密封的样品瓶中，其浓度C2（ml/ml）按式（A1）计算： C2=V2/（V1+V2） 式中：V1——样品瓶的体积，23.5ml ； V2——加入氯乙烯气体的体积，ml 。A.1.2 标准样的配制 在两个系列各三个样品瓶中，用微量注射器，分别准确地注入标准气1.2、12和120ul。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）含量（ug/ml）按式（A2）计算： VCM= C2×V/V3×106 式中：C2——标准气中氯乙烯的体积浓度，ml/ml ； V——加入的标准气的体积，ml ； V3——样品瓶的体积，ml 。 注：如果能预先估计被测试样中氯乙烯含量，可只配一个含量与被测试样中含量接近的标准样，而不必同时做三个标准样。A.2分析步骤A.2.1 试样的制备 称取已混合均匀的树脂样品4±0.5g(精确到0.1mg),置于样品瓶中，并立即盖紧。A.2.2 样品的平衡 将标准样和试样瓶一起置于恒温器中（90±1℃），恒温60min以上，使氯乙烯在气固两相中达到平衡。取出1ml上部气体注入色谱仪。A.3 结果表示A.3.1 试样中残留氯乙烯单体（RVCM）含量（mg/kg）按式（A3）计算： RVCM=As/Rf（4.257768×10-3+6.095721×10-2/W） 式中：As——试样中RVCM峰面积，cm2 ； Rf——响应因子（标样峰面积/标样体积，cm2/PPm）； W——试样质量，g 。A.3.2 采用本方法时的试验条件如下： 室温：22℃（295K）； 平衡温度：90℃（363K）； 大气压力：750mmHg ； 样品瓶体积：23.5ml ； 试样含水量：低于0.5% 。

我们公司要求做氯乙烯单体中铁含量和pH值的测定，我在网上百度了哈，没有找到，请各位帮忙，在下不胜感激，有知道的发电子邮件（157313267@qq.com）或者直接在论坛上交流都可以。

请教各位大神，我现在想检测聚对二氧环己酮体系中参与的单体含量对二氧环己酮，想用液相色谱，但是不知道如何下手，流动相，色谱柱，还有检测器不知道要怎么选择？谢谢

请问在哪里能检测人参茎叶提取物中人参皂甙单体含量？最好是官方的．谢谢！

合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎，韩婷婷（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427） 摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法； 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1．实验部分： 1.1 仪器和试剂 电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度：280℃ 检测温度：320℃ 载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）； 氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）； 空气：变色硅胶[/fon

求标准HG/T 3945-2007 氯乙烯单体 有机杂质含量的测定 谁有请共享下，谢谢！

摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4 1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2测定原理 试样中加适量内标物并用少许丙酮（4 1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件： 气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa（30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（4 1）稀释，用力摇匀3min.（注意：每次衡量后应立即将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失。） 1.4相对校正因子的测定待仪器稳定后，吸取0.2uL标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图各单体及内标物的相对保留时间分别是：VAM1.771’；MMA3.078’；BA5.498’；St5.683’；2-EHA8.495’；内标环已酮6.218’1.4.3相对校正因子的计算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待测的残余单体对环已酮的相对校正因子Fi按下式计算：式中：mi——待测残余单体各自的质量；gAs——内标物环已酮的峰面积；ms——内标物环已酮的质量；gAi——待没残余单体各自的峰面积。 1.5连续平行测得待测残余单体各自对环已酮（内标物）的相对校正因子Fi的平等偏差应小于0.05.1.5加标回收率试验为了证明测定结果的可靠性，称取一定量的各待测单体纯品配制一已知尝试溶液，按上述分析方法测定各溶液的浓度，计算各自的回收率，结果见表（1） 1.6样品的测定将样品搅拌均匀后，在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴（用1mL注射器）内标物（约0.001g）环已酮于样品瓶中，加入适量（2~3mL）的丙酮（4 1）稀释剂，立即加盖瓶塞，充分摇匀2min.在相同于测定校正因子的分析条件下，用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入色谱仪，并记录色谱图和数据，根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。 1.7结果的计算待测残余单体各自的质量分数按下式计算：式中：Fi——待没单体各自对内标物的相对校正因子；Ms——内标物的质量，gAi——试样中待测残余单体各自的峰存积；Mi——待没试样的质量，gAs——内标物的峰面积取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中各待测单体的测定结果。 1.8重现性同一操作作者两次测定结果的相对偏差小于0.5%2.结果与讨论（1）该分析方法选用中等极性小口径耐高温的毛细柱，进样量不能大于0.2ul，且分流比要足够大。由于各残余单体的沸点相对较高，所以我们选用耐高温的毛细柱，且该柱对酯类有较佳的分离效果。 （2）汽化室内须配有石英玻璃衬管，内填适量经处理的玻璃棉，以防止残留物进入毛细柱，并要勤换衬管为妥。 （3）因各单体对内标物的相对响应值不同，的以在配制标准溶液时，称取的各单体质量不一定都是0.03g，原则是尽量使各单体的峰面积和内标物的峰面积之比值接近于1。 （4）某些样品经丙酮稀释旋转一段时间后会出现破乳分层，做样品时须取其上层清液进色谱仪分析。 （5）醋梭乙烯酯VAM存在水的现象。因此在做其回收率时溶剂用脱水分析砘丙酮这样能有效控制VAM水解。但测试样时，溶剂为丙酮水溶液（4 1），这是由于有些样品溶于丙酮（脱水）时会产生胶化现象。

氟橡胶的F谱各个化学位移怎么归置，怎么由积分面积求各组分单体的含量？愿各位大侠踊跃帮助，找一个例子附上谱图来说。或qq联系491795884热切期望大侠的回复

GB 4615—87代替GB 4615—84聚氯乙烯树脂中残留氯乙烯单体含量测定方法1.氯乙烯标准气和标准样的配制1.1标准气的配制:在样品瓶中几颗玻璃珠后,盖紧密封,在分析天平上称重(精确到0.1mg)用注射器从氯乙烯容器中取出5ml气体(取气时注射器先用氯乙烯气体洗两次)注入瓶中,在2称量(精确到0.1mg),摇匀后静止10min,立即使用.该气体浓度C1约为400ug/ml.可按(1)计算:C1=(W2-W1)/(V1+V2)*106 式中:W1—放进玻璃珠的样品瓶质量,g W2—放进玻璃珠的样品瓶注入了5ml氯乙烯气体后的质量,g V1—样品瓶的体积,ml V2—加入氯乙烯的体积,ml1.2标准样的配制:在两个系列各三个样品瓶中,用微量注射器分别准确地注入3mlDMAC(N,N-二甲基乙酰胺),再分别准确地注入0.5,5,50ul标准气摇匀待用。每个标准样中氯乙烯单体（VCM）的含量（ug），按式（2）计算：VCM=C1*V式中：C1—标准气浓度，ug/ml V—加入的标准气的体积，ml问题：在配标准气的时候一切正常，但稀释到标准样的时候，进样出的峰，峰高和峰面积都达不到做为样品参照的要求！请问有那位做过这方面的分析，请帮我分析一下是那步出了问题？拜托拉！！！！！！！！

客户要求塑料中氯乙烯单体的含量要小于5ppm。那如果是PVC线皮，其中残留的氯乙烯单体的含量能够做到5ppm以下吗？有意见认为PVC材料一定做不到，因为[CH2CHCl]n里面这个n是不确定的，所以PVC是混合物。所以PVC混合物中含有氯乙烯是非常正常的。而另一方面，很多其他行业对PVC中残留氯乙烯单体的含量限值更低（比如食品接触材料——PVC保鲜膜里要求是小于1ppm），这样看来，5ppm这个限值又应该是可以做到的。电子产品中的PVC材料的生产工艺和其他行业里PVC的生产工艺是否一样呢？5ppm这个限值到底能不能做得到？

有机硅烷，大多数属于油性！硅烷中的氯包含无机氯和有机氯，无机氯属于反应没有处理干净的；有机的则是包含在原料产品物质中（以基团的形式存在）。在论坛上搜索看了一下，有的说ICP测氯含量，也有说离子色谱测氯离子！还有微库仑滴定测氯的。（微库仑滴定好多说不准确，要燃烧处理，燃烧后生成固态的SiO2,可能会对检测有影响）。这里想请教一下专业人士：离子色谱仪器检测氯含量，测出来的是无机氯吗（毕竟是离子色谱仪）？譬如多氯联苯性质的有机氯，样品如何处理，如何检测？！请达人不吝赐教！

求上述新标准，谢谢了。GB/T 4615-2008 聚氯乙烯树脂 残留氯乙烯单体含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[em0808]

聚氯乙烯树脂残留氯乙烯单体含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 GB-T 4615-2008[~123634~]

各位大侠，我有个很棘手的问题想请教：我们正在做一种含氟聚合物，包括几种气相单体和一种种液相单体的乳液聚合，现在我们想测试聚合前后气相和液相空间的单体组成，以及聚合物乳液中溶剂的残余量。其中，液相单体沸点35℃，溶剂沸点47℃左右，顶空气相色谱法是否能适用呢？我现在正在寻找合适的色谱柱，打算如果能找到合适的色谱柱就买一台顶空气相色谱，请各位指导指导我，因为我不是专业做分析的，真的不是特别懂补充：我们要求的检出限为0.01%，即100ppm

[size=2][em0715] 请教各位高手: 我用6890N测定丙烯酸系列涂料残留单体含量,通常进样1UL,如果超过1UL,测试结果居然偏低,不解 请教经常做此类测试的高手,残单含量在国内究竟是什么水平(我测的结果在2%左右).[/size]

我在用北京吉天的原子荧光AFS-820时测砷、蹄的低含量为什么总是偏低，而且总偏低，铋又测得比较准。而且砷、蹄的高含量也比较准，就是低含量不准，这是为什么啊?（我们是地矿局的，测的是土地普查的矿样)

求助：怎样液相色谱检测茶叶中茶黄素含量求助！各位路过的大侠，帮帮忙啊，我要液相色谱检测茶叶中的茶黄素含量，茶黄素有4种单体，没有买到标准品，但是有混标，并且是用标准品矫正过了的，用这种混标跑得液相色谱图谱也有，并且知道4种单体各自的百分含量，茶黄素的这个混合标准品中除了这4种单体外还含有其它物质，量较少（不知含量为多少）。现在我要测茶叶样品中的茶黄素含量，不知道怎么弄啊，以前测别的物质都是用标准品测了做了标准曲线了的，这个好像做不了标准曲线啊。很急啊，有懂的教教我啊，小女子在这谢谢了！！！！！！！！

最近测茶树叶标准样品中铅，结果总是比参考值低很多，跪求各位同仁给点意见,急啊!这两天做茶树叶GBW08513，铅标准值为1.00±0.05mg/kg。用上海新仪微波炉单体罐消解样品,称样量一般0.3-0.35g，加入5ml硝酸和1ml双氧水，试剂均为优级纯，同时做试剂空白。一、消解程序为：1、0.3MPa——3min——400W 2、0.6MPa——2min——600W 3、1.0MPa——2min——600W 4、1.5MPa——5min——400W 二、样品消解后，加少量去离子水在100-150度左右温度下赶酸，最后用1％硝酸定容至25ml。三、标准曲线均用1％硝酸配制。仪器为PE700，铅灯能量51。标线零点吸光值0.022，扣除标线零点后曲线如下： 浓度ug/L 吸光值 2.0 0.021 5.0 0.041 10.0 0.089 20.0 0.178直线方程回归斜率0.00889，相关系数0.99247；四、测定结果试剂空白Pb吸光值0.003，茶树叶测定值0.568mg/kg，比标准参考值低很多。但同一批处理的西红柿叶中Pb含量测定结果很准确。按我看的资料推断是基体复杂造成干扰所致。五、为找出原因，分别做了做前处理加标实验，和上机前的加标实验，前处理加标回收率为96％和104％；上机加标回收率为84％。认为有基体干扰。六、以前做样品基本没用过基体改进剂，为此特地做了基改实验，以2％NH4H2PO4为基改剂，并优化了灰化和原子化温度，优化后的灰化温度为900，原子化温度为1700。在此条件，加5ul基改重做标线、样品空白和样品，样品测定结果为0.642mg/kg，结果与标准值仍然相差很大。另外附一句，茶树叶最近做了两批，每批三四个，测出来的铅含量都在0.6左右，相差并不大，自认为前处理没有太大问题，再说茶树叶Cd含量都很准确的。上面是主要过程和数据，请高手们指点一二，看问题出在哪里，特别是对基体改进剂的使用有什么好的建议全部都写上来吧。最近是伤了心了，数据做不准不说，仪器石墨炉和火焰也切换不过去了，说是什么硬件故障，满头包，做检测真是劳神劳力，郁闷的很！

由于公司生产上使用了大孔树脂，需要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测其中单体的残留量，谁有相关资料？包括树脂的合成方法，单体和带入的添加剂一类的资料，以及ISO/国标规定的最高允许含量。小弟在此先谢了！中国心

在提钒后尾水还是高，有什么办法提高提取，使尾水含量低[em49] 谢谢帮忙

单体中阻聚剂的含量如何检测

我要分析丁基橡胶（由大量异丁烯和少量异戊二烯在一氯甲烷系统中合成的一种高分子聚合物）中残留的单体的含量，由于异丁烯和一氯甲烷在常温常压下是气态、异戊二烯沸点34.7度，所以含量应该很小，我该如何处理样品才能用气相测定单体的含量

[align=center][font=宋体][b][font=宋体]测定苯乙烯单体中阻聚剂[/font][/b][font='Calibri','sans-serif'][b]TBC[/b][/font][b][font=宋体]含量方法的改进[/font][/b][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]程玉娟[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]宁波分析测试学会[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif'] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][b][font=宋体][color=black]摘要：[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]建立了使用乙苯产品代替甲苯，用于苯乙烯单体中阻聚剂[/color][/font][font='Calibri','sans-serif'][color=black]TBC[/color][/font][font=宋体][color=black]含量的测试。该方法的特点是准确性、重复性良好，并且达到了减少使用易制毒、易制爆试剂[/color][/font][font='Calibri','sans-serif'][color=black]-[/color][/font][font=宋体][color=black]甲苯的使用量的目的。[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][color=black]关键词：[/color][/font][/b][color=black][font=宋体] [/font][/color][font=宋体][color=black]乙苯、[/color][/font][font='Calibri','sans-serif'][color=black]TBC[/color][/font][font=宋体][color=black]、重复性、回收率[/color][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][color=black][font=宋体] [/font][/color][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]前言[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]对叔丁基邻苯二酚，简称（[/font][font='Calibri','sans-serif']TBC[/font][font=宋体]），是一种重要的精细化工产品。作为阻聚剂，效果十分显著，广泛地用于烯烃、聚烯烃的生产过程及聚合物单体储运过程，以防止活泼烯烃的自聚而造成危害，是近来出现的一种新型阻聚剂。[/font][font='Calibri','sans-serif']TBC[/font][font=宋体]作为阻聚剂，一种重要的精细化工产品，对其使用量有严格的要求，因此其含量的测定要求准确度高。目前在《苯乙烯单体中阻聚剂[/font][font='Calibri','sans-serif']TBC[/font][font=宋体]含量方法》测定，而在建立该方法的标准曲线时会用到大量的易制毒、易制爆试剂——甲苯试剂。通过实验发现用乙苯来代替此方法中甲苯试剂，完全可达到其分析要求。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1 [/font][font=宋体]实验部分[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.1 [/font][font=宋体]试剂[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.1.1 4-[/font][font=宋体]叔丁基邻苯二酚（[/font][font='Calibri','sans-serif']TBC[/font][font=宋体]，[/font][font='Calibri','sans-serif']C10H14O2[/font][font=宋体]）：[/font][font='Calibri','sans-serif']99.5%[/font][font=宋体]以上。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.1.2 [/font][font=宋体]乙苯（[/font][font='Calibri','sans-serif']C7H8[/font][font=宋体]）：[/font][font='Calibri','sans-serif']99.9%[/font][font=宋体]以上。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.1.3 [/font][font=宋体]无水甲醇（[/font][font='Calibri','sans-serif']MeOH[/font][font=宋体]，[/font][font='Calibri','sans-serif']CH4O[/font][font=宋体]）：分析纯。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.1.4 [/font][font=宋体]正辛醇（[/font][font='Calibri','sans-serif']C8H18O[/font][font=宋体]）：分析纯。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.1.5[/font][font=宋体]除盐水。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.1.6 [/font][font=宋体]氢氧化钠（[/font][font='Calibri','sans-serif']NaOH[/font][font=宋体]）：片状。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.1.7 [/font][font=宋体]氢氧化钠水溶液：约[/font][font='Calibri','sans-serif']10 mol/L[/font][font=宋体]。溶解[/font][font='Calibri','sans-serif']40 g[/font][font=宋体]片状氢氧化钠至[/font][font='Calibri','sans-serif']100 mL[/font][font=宋体]除盐水中，贮存在[/font][font='Calibri','sans-serif']100 mL[/font][font=宋体]塑料大口瓶中。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.1.8 [/font][font=宋体]氢氧化钠的醇溶液：约[/font][font='Calibri','sans-serif']0.15 mol/L[/font][font=宋体]。在一个[/font][font='Calibri','sans-serif']100 mL[/font][font=宋体]具塞量筒中，取上述[/font][font='Calibri','sans-serif']1.1.7[/font][font=宋体]中的氢氧化钠水溶液[/font][font='Calibri','sans-serif']1.5 mL[/font][font=宋体]，加入[/font][font='Calibri','sans-serif']50 mL[/font][font=宋体]甲醇、[/font][font='Calibri','sans-serif']50 mL[/font][font=宋体]正辛醇和[/font][font='Calibri','sans-serif']1.5 mL[/font][font=宋体]除盐水并充分摇匀。配制后贮存在[/font][font='Calibri','sans-serif']125 mL[/font][font=宋体]小口试剂瓶中，可马上使用，此溶液的保质期为三个月。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Arial','sans-serif'] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]1.2 [/font][font=宋体]仪器[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.2.1 [/font][font=宋体]分光光度计：珀金[/font][font='Calibri','sans-serif']-[/font][font=宋体]埃尔默公司[/font][font='Calibri','sans-serif']Lambda 35[/font][font=宋体]型。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.2.2 5 cm[/font][font=宋体]样品池适配器。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.2.3 [/font][font=宋体]玻璃比色皿：[/font][font='Calibri','sans-serif']5 cm[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.2.4 [/font][font=宋体]具塞比色管：[/font][font='Calibri','sans-serif']25 mL[/font][font=宋体]。[/font][font='Calibri','sans-serif'] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.2.5 [/font][font=宋体]移液管：[/font][font='Calibri','sans-serif']5[/font][font=宋体]、[/font][font='Calibri','sans-serif']10[/font][font=宋体]、[/font][font='Calibri','sans-serif']20[/font][font=宋体]和[/font][font='Calibri','sans-serif']25 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.2.6 [/font][font=宋体]吸量管：[/font][font='Calibri','sans-serif']5 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.2.7 [/font][font=宋体]瓶口加液器：[/font][font='Calibri','sans-serif']10-60 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.2.8 [/font][font=宋体]容量瓶：[/font][font='Calibri','sans-serif']100[/font][font=宋体]、[/font][font='Calibri','sans-serif']250[/font][font=宋体]和[/font][font='Calibri','sans-serif']1000 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1.2.9 [/font][font=宋体]注射器：[/font][font='Calibri','sans-serif']1 mL[/font][font=宋体]和[/font][font='Calibri','sans-serif']2 mL[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]2 [/font][font=宋体]结果与讨论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font='Calibri','sans-serif']2.1.POSM[/font][font=宋体]装置的乙苯产品代替甲苯为溶剂绘制其标准曲线[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体]按照现用《苯乙烯单体中阻聚剂TBC含量方法》，用装置中的乙苯代替甲苯分别制备5、10、20、30和40 mg/kg的TBC标准溶液，然后以乙苯作空白，测量每个标准溶液的吸光度，并绘制出浓度-吸光度的校准曲线，见图1。[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体] [img=,690,414]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008031116109148_8729_3989257_3.jpg!w690x414.jpg[/img][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体] [/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体][font=宋体][size=16px] [/size][b][font=宋体] [/font][/b][/font][/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][size=16px] [/size][/font][align=center][size=12px][font=黑体]图[/font][font=Arial]1[/font][font=黑体]用乙苯作溶剂所绘制的标准曲线[/font][/size][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体]由图1可知，用乙苯作为溶剂绘制的标准曲线其线性相关系数为：0.9999，达到分析要求。[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font='Calibri','sans-serif']2.2[/font][font=宋体]方法重复性的测定[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体]通过对所制备的标准溶液19.98 mg/kg，进行重复性的测定，数据记录及计算见表1。[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表1 数据重复性及检测限分析[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][table][tr][td=1,1,225][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]序号[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]TBC[/color][color=black]浓度（mg/kg）[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,225][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]1[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]20.13[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,225][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]2[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]19.95[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,225][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]3[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]20.09[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,225][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]4[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]20.21[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,225][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]5[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]19.75[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,225][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]6[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]7[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]8[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]9[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]10[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]项目[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]20.05[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]20.16[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]19.84[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]19.71[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]20.05[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]计算[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,225][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]标准值 mg/kg[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]平均值 mg/kg[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]相对标准偏差 %[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]最小检测浓度mg/kg[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,198][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体]19.98[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]19.99[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]0.87[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]1.05[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体]由表1可知，该方法的相对标准偏差是0.87%，最小检测量为1.05mg/kg。[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font='Calibri','sans-serif']2.3 [/font][font=宋体]回收率测试[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=left][font=宋体]取S-0614E样品，检测其TBC含量为11.64mg/kg，将此样品分为两份，分别加入不同已知浓度的TBC标准样品。每个样品重复测试三次，计算加标回收率，结果如下表2所示。[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体]表[/font][font='Arial','sans-serif']2 [/font][font=宋体]加标回收率测试[/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][size=16px] [/size][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font][table=494][tr][td=1,2,116][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]TBC[/color][/font][color=black][font=宋体]含量[/font][/color][font=宋体][color=black]mg/kg[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,2,95][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]加标量[/font][/color][font=宋体][color=black]mg/kg[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=2,2,180][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]加标测定结果[/font][/color][font=宋体][color=black]mg/kg[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,2,104][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]回收率[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][align=center][font=宋体][color=black]%[/color][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,6,116][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]11.64[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,3,95][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]2.33[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]rep1[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,95][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]13.98[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]101.5[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]rep2[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,95][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]13.90[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]98.1[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]rep3[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,95][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]13.95[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]100.2[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,3,95][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]5.04[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]rep1[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,95][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]16.61[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]99.7[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]rep2[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,95][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]16.50[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]97.5[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][tr][td=1,1,85][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]rep3[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,95][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]16.77[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,104][font=宋体][size=16px] [/size][/font][align=center][color=black][font=宋体]102.9[/font][/color][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][/td][td=1,1,0] [/td][/tr][/table][font=宋体][size=16px][/size][/font][/align][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=宋体]由表2可知，此方法的回收率为97%～103%。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][b][font=宋体]3 [/font][font=宋体]结论[/font][/b][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1[/font][font=宋体]）根据上述分析，使用乙苯来代替甲苯为溶剂所绘制的标准曲线其线性相关性系数为[/font][font='Calibri','sans-serif']0.9999[/font][font=宋体]，相对标准偏差为[/font][font='Calibri','sans-serif']0.87%[/font][font=宋体]，加标回收率为[/font][font='Calibri','sans-serif']100[/font][font=宋体]±[/font][font='Calibri','sans-serif']3%[/font][font=宋体]，方法的准确性、重复性良好，其理论检出限为[/font][font='Calibri','sans-serif']1.05 mg/kg[/font][font=宋体]，满足分析要求。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']2[/font][font=宋体]）使用乙苯代替甲苯后，每年至少可减少[/font][font='Calibri','sans-serif']1500mL[/font][font=宋体]的甲苯使用量。[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif'] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif'] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif'] [/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font=黑体]参考文献[/font][font=宋体][size=16px][/size][/font][font='Calibri','sans-serif']1 GB/T12688.8-1998[/font][font=宋体]工业用苯乙烯中阻聚剂（对[/font][font='Calibri','sans-serif']-[/font][font=宋体]特丁基邻苯二酚）含量的测定。[/font]

血浆中槲皮素单体含量甚微，主要以中间代谢产物的形式存在，我想测定血浆中槲皮素含量，想用葡萄糖醛酸酶和硫酸酯酶将中间代谢物酶解为槲皮素单体，但是具体的做法我没有查到，还有这两种酶哪里能买到，希望高人能给指点指点，非常急，谢谢了

我们公司用TCD检测溶剂百分含量。用FID检测单体。请问下。为什么不可以用TCD检测单体呢？因为FID很不稳定，如果可以TCD检测不是更好，但是公司就是那样做的。为什么？弱弱的问，因为我不是做分析的。谢谢了！

在检测多聚体含量的时候，跟半个月前做的样品检测的单体峰的峰高以及峰面积都都有明显的下降，但是含量的比例还是保持稳定的。单体峰的峰高之前可以达到350-500mV都有的，基本稳定在400mV左右，但是今天做出来的单体峰的峰高却只有160mV，而且多聚体和二聚体也是一样的降了近一半，还有流动相是一样的，都是磷酸盐，柱子是去年7月份买的，请问下这个原因可能有哪些方面造成的？