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  • 【原创大赛】异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析

    【原创大赛】异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析

    异稻瘟净水乳剂的液相色谱分析【摘要】:采用高效液相色谱法,使用Hypersil C18不锈钢柱,用紫外检测器在210nm波长下测定。以甲醇+水为流动相,该方法的标准偏差为0.2%,变异系数为0.40%,平均回收率98%以上。 异稻瘟净即异丙稻瘟净,属有机磷杀菌剂。主要干扰细胞膜透性,阻止某些亲脂几丁质前体通过细胞质膜,使几丁质的合成受阻碍,细胞壁不能生长,抑制菌体的正常发育。可用于防治水稻稻瘟病,水稻小球菌核病。异稻瘟净含量的测定,有气相色谱法(HG 3286-2002 异稻瘟净乳油等),鉴于水乳剂中有较大量的水存在,不适合采用气相色谱法,本方法使用反相高效液相色谱,外标法测定异稻瘟净有效成分含量,操作简便、快速,结果重现性好,定量准确。1 试验部分1.1 仪器与试剂、样品仪器:液相色谱仪,带可调波长紫外检测器;试剂:甲醇 (色谱纯) 、二次蒸馏水、异稻瘟净标准品(含量≥ 98%)。1.2 高压液相色谱分析条件色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm (i.d.)) ;柱 温 : 室 温 ;流动相:ψ(甲醇+水)=75+25 ;流速:0.8ml/min;紫外检测波长:210nm ;进样量:1 0 μl;保留时间:约6min。上述操作条件系典型操作参数,可根据不同仪器特点,对操作参数作适当调整,以期获得最佳效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015093010132619_01_1620630_3.jpg1 - 异稻瘟净 图1 异稻瘟净标准品的液相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015093010204207_01_1620630_3.jpg1 - 异稻瘟净 图2 异稻瘟净水乳剂的液相色谱图 2 试验方法2.1 标准溶液的配制准确称取异稻瘟净标准品约 0.1g(精确至0.0002g)置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解,超声波振荡 10min后,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀备用。用移液管准确移取1.0mL上述溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。2.2 样品溶液的配制 称取含有效成分异稻瘟净试样约0.1g(精确至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解,超声波振荡 10min后,冷却至室温,用流动相稀释至刻度,摇匀。用移液管准确移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。2.3 测定在上述操作条件下,待仪器基本稳定后,连续注入数针标准溶液,待相邻两针的相对响应值变化小于1%时,按下列顺序进样分析:标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。2.4 结果计算将测得的两针试样溶液以及试样前后的两针标样溶液中的异稻瘟净峰面积分别进行平均,以质量分数表示的异稻瘟净含量 X1按式(1)计算: A2·m1·P X1 = ———————— ……………………………… (1) A1·m2式中: A1 — 标样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值; A2 — 试样溶液中异稻瘟净峰面积的平均值; m1 — 异稻瘟净标准品的质量,g; m2 — 试样的质量,g; P — 标准品中异稻瘟净的质量分数。3 方法精密度与回收率3.1 方法精密度 准确称取同一批50%异稻瘟净水乳剂5份,分别测定其中的有效成分,分析结果见表 1。表1 精 密 度 试 验 样 品 编 号12345称 样 量 g0.20110.19850.20150.21090.2089异稻瘟净 %50.150.650.250.450.2 平均含量: 50.3 % ,标准偏差:0.20% ,变异系数: 0.40 %3.2 方法回收率为验证本方法的可靠性,我们在已知含量的样品中,分别加入一定量的异稻瘟净纯品,然后按本标准测定其含量,所得到的测定值与理论值进行比较,得到回收率见表2。表2 回 收 率 试 验 样 品 编 号12345理论值 mg21.543.064.586.0107测定值 mg21.342.563.885.0106回收率 %99.0798.8498.9198.84[a

  • 工程师不建议我们仪器使用氘灯扣背景,为啥?

    我用的是北京瑞利WFX-120[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计,主要检测人体血液的ZN CU FE CA MG 用了两年一直没有使用过氘灯扣背景,工程师告诉我使用氘灯扣背景会使噪声增大,稳定性差。有哪位大侠能详细的解说一下啥时该用和不该用氘灯扣背景呀?先谢谢了!!

  • 岛津的示差检测器alam报警

    实验室用的岛津凝胶色谱,泵用的是lc-20ad,检测器是RID-10A,半个月前有做过水相用的是磷酸盐缓冲液,用完后并没有用置换系统内的缓冲液,前几天用纯水置换了系统中的缓冲液,准备换THF做流动相,可是用THF后检测器出现alam报警,灯的能量只有1000多,打电话问岛津售后售后建议换水再冲,换了水后冲几分钟alam报警消失,灯的能量也正常,现在又换了THF冲了4个小时了,ALAM还是在。有遇到这个问题的朋友吗?可以帮忙解释下吗?

  • 氘灯与自吸扣背景原理

    1、氘灯扣背景是在与锐线光源同一波长处测定背景吸收(这时原子吸收可以忽略不计),氘灯在此波长处也包括待测物质的共振吸收线,为什么原子吸收可以忽略不计,是因为连续光源此出发出的共振吸收线能量很低,致原子吸收很小吗?2、自吸扣背景是空心阴极灯在高电流脉冲供电时,空心阴极灯内的原子对发射线产生自吸,使发射线变宽,当在极端的情况下出现谱线严重自蚀,谱线的峰值强度完全被吸收,此光光通过原子化器测得背景吸收,这里的难点是如何知道每个灯产生严重自蚀时的最低电流,了解这个,电流不够高自蚀不足,导致扣背景不完全,电流太高又严重影响灯的使用寿命。3、什么情况下选择扣背景,哪种扣背景方式,比如氘灯与自吸扣背景在190-350nm之间时的扣背景能力是否相当,带扣背景装置的原吸,不管检测什么样品是否最好都开启扣背景功能,因为我们无法事先知道背景干扰有多大?

  • 氘灯扣背景

    氘灯扣背景

    我用岛津的AA-6300c 石墨炉测铅,用氘灯扣背景时出现如图情况,哪位高手解答一下?我想问的是在出峰前信号和背景在30s-50s之间为什么没有重合在零点,这样正常吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209071647_389279_2537245_3.jpg

  • 有朋友是即将毕业的电镀专业的硕士/博士吗?欢迎到南京来发展!

    有朋友是即将毕业的电镀专业的硕士/博士吗?(也请朋友们推荐相关人才.) 一朋友的公司诚招电镀方面的研究人员,工作地点在南京市区,年薪5万元起(具体待遇请自行面议).有兴趣的朋友请发站内短信给我,我将具体联系方式告诉您. 南京是一个美丽的城市,能够给您充足的发展空间,欢迎到各位朋友南京来发展!

  • 近视到什么程度要戴眼镜

    近视到什么程度要戴眼镜对于超过3岁的儿童,近视度数达到100度或以上,建议戴眼镜;近视低于100度时,如果合并间歇性外斜视、外隐斜视、裸眼视力不佳需要眯眼或凑近看时也需要配镜。近视合并散光时,也可以通过一副眼镜进行矫正,孩子视力矫正后看事物才能清晰,这样不影响孩子的学习和生活,否则容易加重视疲劳,加重近视。

  • 原子吸收时都需要氘灯扣背景吗?

    RT,发现测定时氘灯的能量变化较大,而铅灯的能量变化小,结果造成扣背景后的数值变化很大,感觉不扣背景反而准一些。望大侠指教。另:不扣背景,测得数值会很不准吗?谢谢

  • 【转帖】光子隧道效应与近场光学显微镜

    【转帖】光子隧道效应与近场光学显微镜

    二十世纪七十年代末德裔物理学家葛.宾尼和他的导师海.罗雷尔在IBM公司设在瑞士苏黎士的实验室进行超导实验时,他们并没有把自己的有关超导隧道效应的研究与新型显微镜的发明联系到一起。但是真空中超导隧道谱的研究已经为他们今后发明扫描隧道显微镜准备了坚实的理论和实验基础。一次偶然的机会,他们读到了物理学家罗伯特杨撰写的一篇有关“形貌仪”的文章。这篇文章中有关驱动探针在样品表面扫描的方法使他们突发奇想:难道不能利用导体的隧道效应来探测物体表面并得到表面的形貌吗?以后的事实证明,这真是一个绝妙的想法。经过师生两人的不懈努力,1981年,世界上第一台具有原子分辨率的扫描隧道显微镜终于诞生了。 扫描隧道显微镜的英文名称是 ScanningTunneling Microscope,简称为STM。STM具有惊人的分辨本领,水平分辨率小于0.1纳米,垂直分辨率小于0.001纳米。一般来讲,物体在固态下原子之间的距离在零点一到零点几个纳米之间。在扫描隧道显微镜下,导电物质表面结构的原子、分子状态清晰可见。下图显示的是硅表面重构的原子照片,照片上,硅原子在高温重构时组成了美丽的图案。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001181030_197432_1601358_3.jpg[/img]根据量子力学理论的计算和科学实验的证明,当具有电位势差的两个导体之间的距离小到一定程度时,电子将存在一定的几率穿透两导体之间的势垒从一端向另一端跃迁。这种电子跃迁的现象在量子力学中被称为隧道效应,而跃迁形成的电流叫做隧道电流。之所以称为隧道,是指好象在导体之间的势垒中开了个电流隧道一样。隧道电流有一种特殊的性质,既对两导体之间的距离非常敏感,如果把距离减少0.1纳米,隧道电流就会增大一个数量级。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001181031_197435_1601358_3.jpg[/img]

  • 【求助】氘灯扣背景有谱吗??

    最近在用PE的AA700做铅。仪器配置的是氘灯扣背景,没用过塞曼扣背景的仪器,不知道是否也是这样呀?怎么我觉得这个扣背景一点谱都没有呀??!背景线忽高忽低没有规律,同一个样品进两针习惯中差很大,仔细一看主要是背景值差别大,这是怎么回事?我开始怀疑是不是这个氘灯扣背景就是没有谱呀!还是因为我的仪器条件没有优化好吗?在石墨炉最后一步时间保持时间长一些是否有利呀?不知道测铅可不可以不用扣背景呀?真是郁闷呀!让他整的都快崩溃了!

  • 扫描隧道显微镜的简介

    扫描隧道显微镜的简介自1993年Ruska和Knoll等人在柏林制成第一台电子显微镜后,已有许多用于表面结构分析的现代仪器问世.1982年,国际商业机器公司苏黎世实验室的Gerd Bining博士和Heinrich Rohrer博士及其同事们,研制成功了世界第一台新型表面分析仪器--扫描隧道显微镜(Scanning Twnneling Microscope,以下简称STM).它的出现,使人类能够实时地观察单个原子在物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性质,在表面科学、材料科学、生命科学等领域的研究中有着广阔的应用前景,被国际科学界公认为80年代世界十大科技成就之一.1986年为表彰STM的发明者,授予他们诺贝尔物理学奖.STM的基本原理是利用量子力学里的隧道效应。原理图可以简单的描述如下:探针与样品不接触,它们之间有一个势垒,因为有隧道效应,电子有一定几率穿过势垒形成电流。探针与样品之间的距离远,势垒就大,隧道电流就小,电流的大小转化为空间尺度,利用电脑分析就可以得到样品表面的图像。扫描探针一般采用直径小于1nm的细金属丝,被观测样品应具有一定导电性方可产生隧道电流.1 隧道效应理论及有关概念1.1 隧道效应理论  在量子力学中,隧道效应是粒子波动性的直接结果.当一个粒子进入一个势   垒中,势垒势能比粒子动能大时,粒子越过壁垒区出现在势垒另一边的几率为P.设Φ为矩形势垒的高度,E为粒子动能,该粒子穿透厚度为z的势垒区几率P为      P∝e-λkz. (1)其中 ,m为粒子的质量.  基于Bardeen隧道电流理论,隧道电流公式为    I=(e/h)∑f(Eμ),(2)其中f(E)是费米分布函数;U是所加偏压;Mμ,ν是探针的Ψμ态与表面Ψν态间的隧道矩阵元;Eμ是无隧穿情况下Ψμ的能量.Bardeen给出了计算矩阵元Mμ,ν的表达式:   Mμ,ν=(h2/8mπ2)∫dS(Ψμ*Ψν-ΨνΨμ*). (3)1.2 针尖-样品表面作用模型对针尖的微观结构目前并不清楚,在这里我们采用Tersoff等人的处理方法,即将针尖的最接近样品出定义为局部球形势阱,如下图:R是针尖的局部曲率半径。区域曲面中心在ro处,d是距样品表面最近的距离。在感兴趣的区域,针尖的波函数可取将近球形式,即     (4)其中 是探针体积,假设针尖的功函数Φ与样品表面的功函数相等。参数 由针尖的几何形貌、电子结构细节及针尖-真空边界条件决定。如果针尖与样品表面距离不是非常近,而偏压又很小时,隧道哈密顿方法可以用来描述这种隧穿过程.采用独立粒子模型,隧道电流I可近似表示为      I=(e/h)∫dEA(R,E,E+eU), (4) A(R,E,E′)=∫ΩΤdρ∫ΩΤdρ′UT(ρ)UT(ρ′)gS(ρ+R,ρ′+R,E)gT(ρ′,ρ,E′), (5)其中gS和gT是样品表面和针尖的格林函数的虚部,其表达式为      gS(r,r′;E)≌∑Ψμ(r)Ψμ*(r′)δ(E-Eμ),(6)      gT(r,r′;E)≌∑Ψν(r)Ψν*(r′)δ(E-Eν).(7)(5)式的积分遍及针尖的体积ΩΤ;ρ和ρ′是由固定点R处到针尖表面的极坐标;R表示针尖到样品表面的相对位置;U(ρ)表示针尖的势Ψμ;E(Ψμ,Eμ)为样品(针尖)的本征波函数及本征能量.

  • 氘灯和塞曼扣背景大家如何选择??

    如题: 氘灯和塞曼扣背景是现在AA的两种常用的二个背景校正技术,火焰法只有氘灯,没得选择,但是石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多,因此石墨炉背景校正技术尤为重要。因此,多数石墨炉AA都有氘灯和赛曼两种扣背景选择,氘灯的优点是灵敏度高,线性范围宽,但缺点是只能扣除紫外区的分子吸收背景,即350nm以下的波段;塞曼的优点是可校正结构化背景和光谱干扰,而且覆盖全波长范围。 我的问题如下: 1.大家做石墨炉的时候是选择赛曼还是氘灯? 2.紫外区时大家选择氘灯扣背景多呢还是选择赛曼多呢,哪个更好呢? 3.如果让您选择,您喜欢选择哪个呢?为什么?请详述。

  • 泰灵佳科技(北京)有限公司诚聘销售经理-(青岛地区)-青岛市,坐标青岛市,你准备好了吗?

    [size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-92474.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称:[/b]销售经理-(青岛地区)-青岛市[b]职位描述/要求:[/b]工作职责:- 负责所辖区域色谱、质谱等分析仪器及服务产品的销售,完成公司制定的销售目标;- 挖掘潜在客户,跟进销售线索,开发新客户;有效管理和开发现有客户;- 处理和谈判销售项目,为客户提供适合的产品、技术、营销方案,做好客户关系、货期协调及相关工作;- 收集客户对公司服务和产品的反馈并及时与公司内部团队沟通协作。背景要求:- 分析仪器相关行业经验者优先;- 2年或以上销售经验,热爱销售工作;- 良好的沟通能力和人际交往能力;- 诚信、具有一定的抗压能力,能适应出差;职位福利:五险一金、周末双休、年终奖、绩效奖金、带薪年假、出差补贴 [b]公司介绍:[/b]  泰灵佳科技(北京)有限公司是中国领先的, 针对多品牌的化学分析仪器提供专业技术服务的公司。凭借经验丰富、技术力量雄厚的工程师团队,我们为广大用户在色谱、质谱仪器的软硬件使用、维护、维修、认证、应用和数据安全等多方面提供完善的技术支持和解决方案。 公司总部位于北京,在天津、石家庄、上海、杭州、广州、深圳、南京、苏州、成都、重庆、厦门、济南等多个城市设立办公室或维修点...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-92474.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码,关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

  • 【基本解决】测砷时背景很严重,出现倒峰

    氢化物发生器+石墨炉测砷,标液前处理用1毫升5%KI和维生素C混和液+10毫升浓盐酸室温反应45分钟,最终呈黄色液体,定容后呈无色透明。线布点为1、2、5、10、15PPB,无论是进纯水、空白或是进标样时发现背景峰很大,而且是倒峰;而砷波长处是有吸收峰,峰形很好。问题是每次背景不一致,导致同个样品测量的重现性极差,有时可相差一倍以上。升温程序和波长选择等条件均为PE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]的默认设置,元素灯的灯电流已设置PE参考最大电流18,而其能量仅达34左右(一般要到60左右);背景扣除应该没问题(测别的元素不会出现这种情况)。曾怀疑是前处理的问题(参考PE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]手册),但应该可以排除,因为进纯水也出现背景倒峰。现怀疑是元素灯的问题,请各同仁热心帮助,万分感谢!

  • 北京莱伯泰科仪器股份有限公司今日正在招聘,实验室工程销售工程师(青岛)-青岛市,坐标青岛市,高薪寻找不一样的你!

    [size=16px][color=#ff0000][b][url=https://www.instrument.com.cn/job/position-82810.html]立即投递该职位[/url][/b][/color][/size][b]职位名称:[/b]实验室工程销售工程师(青岛)-青岛市[b]职位描述/要求:[/b]1)负责LabTech公司实验室整体设计、超净实验室、实验室通风工程、高级化学安全柜的销售。2)对现有市场和客户进行分析,发现客户的潜在需求,引导相关客户的现有需求,达成销售目标3) 通过客户回访,了解客户需求及潜在需求,以提高客户满意,促成客户二次开发 4) 负责所辖区域客户的管理和维护.岗位要求:A) 有一定的技术和销售经验,有装修装饰经验者优先;B) 对分析实验室有一定了解;C) 性格开朗,具有亲和力,良好的沟通能力和团队精神;D) 较强的理解能力和学习能力,有上进心;E) 身体健康,适应经常出差[b]公司介绍:[/b] 北京莱伯泰科仪器股份有限公司成立于2002年,公司自成立之初便专注于科学仪器设备的研发,立志为环境检测、食品安全、医疗卫生、疾病控制、材料研究等众多基础科学及行业应用提供实用可靠的实验室设备和整体解决方案。公司发展至今已拥有各类专利及软件著作权80余项,先后获得“北京市高新技术企业”、“中关村高新技术企业”,连续多年被业内媒体评为中国仪器仪表行业“最具影响力企业”。产品服务涵盖实验室分析仪器、样品...[url=https://www.instrument.com.cn/job/position-82810.html]查看全部[/url][align=center][img=,178,176]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108160948175602_3528_5026484_3.png!w178x176.jpg[/img][/align][align=center]扫描二维码,关注[b][color=#ff0000]“仪职派”[/color][/b]公众号[/align][align=center][b]即可获取高薪职位[/b][/align]

  • 【求助】水质纯净会不会影响到PH计读数不稳定

    上海伟业PHS-2C型数字显示酸度计,在测量时PH值会以每5秒加PH0.01的速度递增,甚至二小时后还不能稳定。咨询厂家时,给出答复:应更换为纯水电极。(水质为达标排放的干净水。)(另测标准液时能准确速度显示,但测自来水时同样也不稳定)请问各位:是不是因水质纯净而影响到PH计读数不稳定,以时间递增,而且二小时左右读数还不能稳定,还是有别的原因。[em04] 新手贴,化学东东不懂,不在同一行。

  • 氘灯扣背景原理

    分子吸收是宽带(带光谱)吸收,而原子吸收是窄带(线光谱)吸收,因此当被测元素的发射线进入石墨炉原子化器时,石墨管中的基态分子和被测元素的基态原子都将对它进行吸收。这样,通过石墨炉原子化器以后输出的是原子吸收和分子吸收(即背景吸收)的总和。当氘灯信号进入石墨炉原子化器后,宽带的背景吸收要比窄带的原子吸收大许多倍,原子吸收可忽略不计,所以可认为输出的只有背景吸收,最后两种输出结果差减,就得到了扣除背景吸收以后的分析结果。

  • 关于氘灯透过透镜射入光谱仪的问题

    各位大虾,我最近在做一个实验,就是:氘灯光源经过凸透镜,然后射入光谱仪,读取光的强度与波长。氘灯未通过透镜时,光谱仪读的波长主要集中在190-600nm,差不多都饱和,海洋光学的仪器都读到20000+。但是通过一个普通凸透镜后,其波长范围发生很大变化,紫外光400nm的部分很弱,而主要部分都集中到可见光区。我想请教的是:1、有没有针对紫外光的凸透镜,按光学基本原理,紫外光应该也是能够汇聚的;2、之前也请教关于把光源汇聚到光源的问题,现在我也只是做一个尝试,先前期探路,进行仪器的改造,有兴趣的话可以一起摸索。欢迎大虾前来指教。。

  • 氘灯扣除背景的疑问

    各位老师,请问氘灯是如何扣除背景的?氘灯发出的复合光源,但是被背景吸收后怎样检测器吸光度呢?因为后面还是有单色器,所以感觉很不明白呢?扣除的时候难道也是某一波长的光么?

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