导热胶泥

导热胶粘剂常用于各种电子封装器件中以提高器件的散热功能，为了深入了解导热胶粘剂在粘贴器件时的连接效果，采用微观分析手段对涂敷了导热胶粘剂的电子封装器件进行了观测，其中电子器件材料为Si，散热器件为铝，硅铝两个表面之间采用导热胶粘剂连接，导热胶粘剂为填充了银粉的环氧树脂材料，采用扫描电子显微镜进行微观分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015060709310665_01_3384_3.png图1. 硅芯片、散热器和导热胶粘剂三者构成的接触面整体横截面图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506070934_549032_3384_3.png图2. 硅芯片和TIM接触边界上的气孔从以上微观分析照片中可以看出，在导热胶与散热器铝表面之间存在空隙，在导热胶固化成固体后，空隙更加明显。

随着IT行业的发展，特别是这些年手机行业的飞速发展，出现了一些新型热界面材料，对热界面材料热性能的测试和可靠性考核提出了更高的要求。由于热界面材料的类型较多，热界面材料的热性能测试和考核方法确实比较杂乱，最近也一直有朋友和客户咨询这方面的问题。为了梳理清楚热界面材料热性能测试和可靠性考核方法，更便于提供有效的测试评价手段，我们在热界面材料热性能测试和可靠性考核方面做了一些工作，这里我们将逐步介绍这些研究工作的内容以供大家参考和讨论。1. 前言 热界面材料TIM（Thermal Interface Materials）作为一类用于两种材料间的填充物，是热传递的重要桥梁。这类材料是一种具有较高的导热系数，容易形变，能有效降低界面间热阻的材料。 目前市场常用的热界面材料主要包括以下几种类型： （1）导热脂：导热脂是目前应用最广泛的一种导热介质，它是一种脂状物并具有一定的黏稠度，没有明显的颗粒感。 （2）导热胶：导热胶的特点是具有一定的黏合力，可以制成各种脂状和片状形式并具有一定的柔韧性，可以很好的贴合功率器件与散热器件或填充器件之间的间隙并不易发生边缘流溢，从而达到最好的导热及散热目的。 （3）相变导热材料：相变导热材料一般为低熔点金属复合材料薄片，在一定温度区间内会发生固液相变，并在装卡压力作用下流进并填充发热体和散热器之间的不规则间隙内，挤走空气，形成良好的导热界面。 （4）石墨（石墨烯）垫片：石墨（石墨烯）垫片采用特殊的制作工艺，具有极佳的导热导电和耐温性能，特别适合于不需要绝缘的高温散热场合。 衡量热界面材料的重要技术指标是导热性能，而导热性能的两个主要参数是导热系数和热阻。对于一定厚度的热界面材料，导热系数与热阻是一种互为倒数乘以厚度的关系。从理论上来说，知道热界面材料的实际厚度后，只要测量出导热系数和热阻这两个参数中的任意一个，就可以计算出另一个参数。但由于热界面材料的种类繁多，再加上热界面材料使用过程中实际厚度较小和具有加载压力的因素，使得导热系数和热阻的这个简单关系中相关量变得复杂和难以准确测量，由此使得热界面材料导热系数和热阻的测试评价方法十分混乱。 针对目前热界面材料热性能多种测试方法并存的现状，本文对目前市场上国外厂家的热界面材料产品进行了统计和分析，并对热界面材料热性能的主要测试方法和可靠性试验方法进行了汇总，展现了国外热界面材料厂商如何选择相应的测试方法，以期对今后热界面材料导热性能测试评价技术的研究提供参考和借鉴。 本文重点选取了美国莱尔德公司的热界面材料进行统计和分析，这主要是因为莱尔德公司相对于其他热界面材料厂商在官网上提供了最为详细的技术资料。2. 导热脂类热界面材料 导热脂类热界面材料是目前应用最为广泛的一种热界面材料，莱尔德公司导热脂产品的相关技术资料是众多厂家中最为全面的，尽管有些资料不是非常完整，但也是所能看到的唯一一家所提供的技术报告非常详细的公司，这为我们进行统计和分析提供了便利。2.1. 莱尔德公司导热脂类热界面材料的热性能指标 从莱尔德公司的官网上可以看到有五种牌号的导热脂热界面材料，根据官网所提供的各个牌号的公开技术资料，可以得到这五种牌号导热脂的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法，如表 2.1所示。表 2.1 莱尔德公司导热脂热界面材料导热性能指标和测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051119574021_01_3384_3.jpg2.2. 测试方法分析 通过以上各种牌号导热脂的技术指标和各种老化考核试验结果，可以获得以下信息： （1）莱尔德公司对其所有导热脂产品的导热系数测试都采用的瞬态平面热源法（HOTDISK法）。HOTDISK方法对于这类脂状的热界面材料确实是非常简便和准确的方法，只需在恒定温度环境下将导热脂完全包裹住HOTDISK探头就可以进行测量，通过这种方法可以非常准确评价不同导热脂导热性能以指导工艺和生产，而且这种方法是一种绝对法，不需要其他方法进行校准。 （2）莱尔德公司对导热脂热阻的测量还是采用经典的ASTM D5470方法，这主要是为了测量导热脂在不同加载压力下的热阻，毕竟在不同压力下导热脂的热阻值不同。 （3）在使用HOTDISK测试方法之前，莱尔德公司是采用ASTM D5470方法测量导热系数，即在线测量出不同加载压力时导热脂的厚度值，然后再除以表 2‑1中对应的所测量得到的热阻值，就可以得到不同加载压力下的导热系数。由此可见，对于导热脂这种脂类材料，莱尔德公司现在已经摒弃了ASTM D5470这种导热脂导热系数测试方法，没有给出原因，也没有看到两种导热系数测试方法的对比测试分析。但据我们的经验和分析，这主要是因为ASTM D5470这种方法是一种相对法，测量误差要比HOTDISK方法的测试误差大很多，造成误差大的原因是在压力加载情况下导热脂的厚度很难精确测量。 （4）莱尔德公司所有的热阻测量都没有提到测试温度，有可能按照ASTM D5470中的规定温度进行热阻测量。3. 导热胶类热界面材料3.1. 莱尔德公司导热胶类热界面材料的热性能指标 导热胶类热界面材料也是目前应用非常广泛的一种热界面材料，而且导热胶的形式很多以满足不同需要，莱尔德公司将这类热界面材料归类为热填隙料（Thermal Gap Fillers）。从莱尔德公司官网上可以得到近18个系列牌号导热胶的导热系数和热阻数据以及相应的测试方法标注，如表 3.1所示。表 3.1 莱尔德公司导热胶（填充料）类热界面材料导热性能指标和相应测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051120034447_01_3384_3.jpg3.2. 测试方法分析 莱尔德公司的导热胶（热填隙料）类材料有脂状和片状两种形式，按照上述导热脂导热系数的测试技术逻辑，所有脂状导热胶的导热系数都应该采用HOTDISK方法进行测量。但从表 3‑1中可以看出，莱尔德公司在导热胶导热系数测试方法的选择上似乎非常混乱，采用HOTDISK方法既测量脂状导热胶也测量片状导热胶。同样，采用D5470A方法也是如此，看不出一个明显的测试方法选择原则。 例如，对于TputtyTM 504这种典型脂状热填隙料，导热系数测试采用的是D5470A方法，而对于相同脂状热填隙料TputtyTM 403则采用的是HOTDISK方法。 例如对于Tflex™ HR200这类片状热填隙料，导热系数测量采用的是HOTDISK方法，而对于具有类似硬度的片状热填隙料Tflex™ HR400则采用的是D5470A方法。 根据HOTDISK测试方法和测试能力，HOTDISK对脂状和片状热填隙料的导热系数都可以进行测量。根据实际测试经验，我们从具体测试的便利性方面分析，认为莱尔德公司在测试方法的选择上可能有一个前提条件，这个前提条件就是粘度和清洗的便利性。在HOTDISK导热系数测试中，HOTDISK薄膜探头要与被测热填隙料接触，如果热填隙料太粘或不易清理则容易损坏HOTDISK薄膜探头。但对于D5470A方法则不存在这种现象，在D5470A方法测试中与被测热填隙料接触的是金属块。4. 相变类热界面材料4.1. 莱尔德公司相变材料热性能指标 从莱尔德公司官网上可以得到近7个系列牌号相变材料的导热系数、热阻数据以及相应的测试方法标注，如表 4.1所示。表 4.1 莱尔德公司导热胶（填充料）类热界面材料导热性能指标和相应测试方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015051120095158_01_0_3.jpg[align=cente

[size=14px][color=#ff0000]摘要：针对气凝胶高效隔热材料低导热系数测试中存在的测试方法选择不合理、测试设备精度不高和测试条件偏离使用条件等问题，本文分析了目前气凝胶隔热材料热导率测试的常用方法及其适用范围，列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例，重点介绍了实现低热导率准确测量的注意事项和具体措施，最后提出了今后进一步提高测量精度的改进方向。[/color][/size][align=center][size=14px][color=#330033]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=16px]作为一种低密度和低导热系数的高效隔热材料，气凝胶隔热材料越来越得到重视和广泛应用，其导热系数测试的准确性往往决定了隔热系统的隔热效果和造价。从目前的市场反馈来看，气凝胶隔热材料导热系数测试中普遍存在测试不准确问题，这些问题主要归结为以下原因：（1）测试方法选择不合理。（2）测试设备达不到测试低导热系数的精度要求。（3）测试条件与实际使用条件严重偏离，导热系数测试结果无法代表实际隔热性能。针对上述问题，本文将介绍目前气凝胶隔热材料导热系数测试的常用方法，并对这些测试方法进行分析和特点介绍，并列举了各种测试方法的测试极限以及不合理使用的具体案例，最后重点介绍实现低导热系数测试准确性的具体措施和今后的改进方向。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、低导热系数测试方法分析[/color][/size][size=16px]所谓低导热系数，一般是指0.001~0.1W/mK的导热系数。在高温下气凝胶隔热材料的导热系数一般不会超过0.1W/mK，在低温（液氮和液氦）和高真空环境下，有些气凝胶及其复合隔热材料会达到0.001W/mK甚至更低的超低导热系数。本文所做的分析主要是针对上述低导热系数范围内的测试方法。对于低导热系数的测试，目前常用的测试方法主要分为稳态法和瞬态法两类，如表1所示。[/size][align=center][size=16px]表1 低导热系数常用测试方法汇总[/size][/align][align=center][size=14px][img=表1 低导热系数常用测试方法汇总,690,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201133028253_3023_3384_3.png!w690x288.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][size=16px]对于隔热材料而言，特别是气凝胶复合材料这类低密度隔热材料，其内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式。在不同温度、温差、气压和气氛条件下，这三种传热形式所起的作用不同。以温度变量为例并假设在真空环境下不考虑气体对流传热，低密度隔热材料中会存在固体和气体导热以及辐射传热形式，它们各自的导热系数以及多种传热形式复合作用后的总体等效导热系数随温度的变化，如图1所示。由此可见，在不同的实际应用条件下，低密度隔热材料中存在着不同的传热形式以及相应的导热系数，这决定了测试方法的选择。[/size][align=center][size=14px][img=气凝胶绝热材料超低热导率测试,640,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205201138118496_2516_3384_3.jpg!w640x395.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量以及复合作用后的等效导热系数随温度的变化[/size][/align][size=14px][/size][size=16px]测试方法和相应测试设备的选择主要依据以下原则：（1）测试方法要满足测量精度要求，导热系数越小所要求的测量精度越高。（2）测试方法具有较大温差的测试能力，大温差往往是隔热材料实际使用中的正常状态。（3）测试方法具有较快的测试速度，以满足工程应用中的高通量测试要求。（4）测试设备要具备实现各种试验条件（如温度、温差、气压和气氛等）的能力，同时具备保障测量精度的能力。按照上述原则，我们对表1中的常用测试方法进行分析，并得出如下结果：（1）气凝胶隔热材料普遍应用于大温差的隔热或隔冷，所选择的测试方法就需要具备大温差的测试能力。从表1中的各种测试方法温差可以看出，瞬态法都无法实现大温差条件，因此在气凝胶隔热材料的大温差导热系数测试中不建议使用瞬态法。（2）尽管无法进行大温差下的等效导热系数测试，但瞬态法在小温差下可以测试隔热材料中不含热辐射传热分量的固相导热系数和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]导热系数合成后的等效导热系数。瞬态法的另一个特点是还可以测试热扩散系数和比热容。从标准测试方法和相关文献可以看到[1,2]，瞬态法对小于0.03W/mK的低导热系数测试存在较大误差，测试结果往往比稳态法测量值偏大约35%~40%，这主要是因为低导热系数测试过程中的探测器引线漏热和探测器热容影响所占比重变的不再可以忽略不计，需要尽可能减小探测器热容并进行复杂的修正计算[2]。（3）在表1所示的稳态法中，只有保护热板法无法进行大温差下的导热系数测量。但由于保护热板法是目前测量精度最高的小温差下导热系数测试方法，也是目前唯一能高精度校准稳态热流计法中热流传感器的方法，因此要真正高精度测量隔热材料的超低导热系数还是离不开保护热板法。为了实现超低导热系数（0.01W/mK）测试中，本文推荐采用准稳态法，这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围，并能测试大温差下的等效导热系数，同时配套的校准技术相对简单，并具备多参数（导热系数、热扩散系数和比热容）测试能力和更高的测试效率，另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。（5）对于具有超低导热系数（0.01W/mK）的绝热材料，其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热法，一方面是因为这种方法的灵敏度和准确度都非常高，可以准确测量导热系数小于0.001W/mK的绝热材料，另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。但需要注意的是，蒸发量热法作为一种防护热板法的变形，同样需要精密的护热措施最大限度减小侧向漏热，否则测量精度也无法保证。[/size][size=18px][color=#ff0000]五、总结[/color][/size][size=16px]对于气凝胶这类绝热材料，实现超低导热系数的准确测试需采取以下措施和注意事项。（1）根据隔热材料设计和高低温应用场景选择合适的测试方法，测试方法和测试设备要具备模拟实际应用中的高低温温差能力。推荐的测试方法为热流计法、准稳态法和蒸发量热计法。（2）对于超低导热系数绝热材料测试，要确认测试仪器的低导热系数测试能力，要仔细考量和解决稳态测试设备中的漏热问题以保证超低导热系数测量精度。（3）稳态法测试中的漏热问题技术难度大，现有技术基本已经达到了极限，无法很好的解决微小漏热和超低导热系数准确问题，因此迫切需要在新技术上有所突破，解决微小漏热难题，特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[/size][size=18px][color=#ff0000]六、参考文献[/color][/size][size=16px][1] Colinart T, Pajeot M, Vinceslas T, et al. How Reliable is the Thermal Conductivity of Biobased Building Insulating Materials Measured with Hot Disk Device?[C]//Construction Technologies and Architecture. Trans Tech Publications Ltd, 2022, 1: 287-292.[2] Zheng Q, Kaur S, Dames C, et al. Analysis and improvement of the hot disk transient plane source method for low thermal conductivity materials[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2020, 151: 119331..[3] Fesmire J E, Ancipink J B, Swanger A M, et al. Thermal conductivity of aerogel blanket insulation under cryogenic-vacuum conditions in different gas environments[C]//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. IOP Publishing, 2017, 278(1): 012198.[4] Hoseini A, McCague C, Andisheh-Tadbir M, et al. Aerogel blankets: From mathematical modeling to material characterization and experimental analysis[J]. International Journal of Heat and Mass Transfer, 2016, 93: 1124-1131.[5] Adams J, Gangloff J, Stetson N, et al. Integrated Insulation System for Cryogenic Automotive Tanks (iCAT)[R]. Vencore Services and Solutions, Inc., Reston, VA (United States), 2018.[6] Coffman B E, Fesmire J E, White S, et al. Aerogel blanket insulation materials for cryogenic applications[C]//AIP Conference Proceedings. American Institute of Physics, 2010, 1218(1): 913-920.[7] Ilardi V, Busch L N, Dudarev A, et al. Compression and thermal conductivity tests of Cryogel Z for use in the ultra-transparent cryostats of FCC detector solenoids[C]//IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. IOP Publishing, 2020, 756(1): 012005.[/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=14px][/size]

[color=#ff0000]摘要：针对目前隔热材料导热系数测试中存在的使用条件和测试条件不一致，以及隔热材料导热系数测试方法选择不合理的问题，本文对低密度隔热材料导热系数测试技术进行了分析，介绍了等效导热系数和导热系数基本概念，介绍了如何选择合理的测试方法，并用试验测试数据验证了不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[/color][align=center][color=#ff0000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size]在高低温隔热防护领域中，经常会听到防热结构设计人员和隔热材料使用机构提出隔热材料无法满足使用要求的问题，经常会出现隔热性能样品测试结果与实际隔热考核试验效果相差巨大的现象。在隔热材料实际应用中，如果按照隔热材料导热系数测试结果进行设计，经常会出现防隔热系统根本无法达到隔热设计要求的现象。出现这种现象主要是由于以下几方面的原因：（1）隔热材料使用条件和测试条件出现严重偏离。（2）隔热材料导热系数测试方法选择不合理。为解决上述问题，本文将针对当前低密度隔热材料导热系数测试技术进行分析，介绍合理的测试方法选择，并用试验测试演示不同测试方法所得的等效导热系数和导热系数之间的差异。[size=18px][color=#ff0000]二、等效导热系数、导热系数及其测试方法分析[/color][/size]各种隔热材料在实际应用中，一般都会在材料的隔热厚度方向上形成较大温差，即隔热材料的一面面对高温热源或低温冷源，隔热材料另一面经隔热后的温度越接近于环境温度（如室温）越好。在高温防隔热系统中，这种温差往往有几百至上千度；在低温绝热系统中，这种温差也会有200~300℃左右（如液氮和液氦冷源）。另外在隔热过程中，隔热材料内部的传热形式主要有导热、辐射和对流三种传热形式，特别是对于低密度多孔隙的隔热材料，冷热面之间的温差越大，辐射和对流的作用越明显。因此，为了准确测试表征隔热材料的实际隔热性能，需要在隔热材料厚度方向上模拟出与实际应用接近的大温差后再进行测试，这种大温差条件下测试得到的导热系数包含了导热、辐射和对流三种传热形式的综合作用，这种包含了复杂综合传热效果的导热系数称之为等效导热系数（effective thermal conductivity），或表观导热系数（apparent thermal conductivity）。目前大多数隔热材料导热系数测试过程中，并未在隔热材料厚度方向上形成较大温差，一般是将温差控制在10~40℃范围内，此时获得的测试结果为导热系数（thermal conductivity），也称之为真导热系数（ture thermal conductivity），主要包括隔热材料内的固体材质和气体的导热系数之和，这种较小温差使得隔热材料内存在的辐射和对流热传递可以忽略不计。真导热系数的另外一个显著特点是与被测样品的厚度无关，即测试不同厚度的相同隔热材料样品应得到相同的真导热系数，此特点常用于考核导热系数测试仪器的准确性。由此可见，由于小温差测试中不包含辐射和对流传热，这使得测试相同隔热材料测试时，大温差下测试得到的等效导热系数数值往往会普遍大于小温差下测试得到的真导热系数。因此，如果用真导热系数来进行防隔热系统的设计，自然无法得到合理的隔热设计效果。总之，为了得到隔热材料的真实准确数据，隔热材料的导热系数测试条件必须尽可能的与实际隔热温差接近。依上所述，在隔热材料导热系数测试过程中，要根据隔热材料实际应用情况，导热系数测试设备要在被测样品厚度方向上建立相应的大温差或小温差，并在所建立的温差条件下进行测试。因此必须对测试方法和测试设备进行合理的选择，这样才能得到合理的隔热性能测试结果。以下为几种常用于低密度隔热材料导热系数表征的测试方法以及它们的相应温差条件说明。（1）稳态保护热板法：稳态保护热板法是目前导热系数测量精度最高的一种稳态测试方法，也是一种绝对测试方法，其典型标准为GB/T 10294和ASTM C177，测试温度范围可以覆盖-160℃~600℃。由于这种方法在被测样品厚度方向上只能形成20~30℃的小温差，所以测试得到的是真导热系数。保护热板法适合测试导热系数小于1W/mK的各种低导热防隔热材料，但对于超低导热系数（0.01W/mK）测试中，准稳态法的表现显着尤为突出，这主要是因为准稳态法具有从低温至高温的很宽泛测试温度范围，并能测试大温差下的等效导热系数，同时配套的校准技术相对简单，并具备多参数（导热系数、热扩散系数和比热容）测试能力和和更快的测试效率，另外准稳态法测试设备具有相对较低的造价。（2）对于具有超低导热系数（0.01W/mK）的绝热材料，其常温至低温下导热系数测试推荐采用蒸发量热计法，一方面是因为这种方法灵敏度和准确度都非常高，另一方面是可以测试大温差下的等效导热系数。[size=18px][color=#ff0000]三、等效导热系数和导热系数测试对比[/color][/size]为了更直观的说明和了解等效导热系数与导热系数之间的区别，我们分别对石墨毡隔热材料在高温和真空下分别采用不同稳态热流法法和稳态防护热板法进行了测试验证。样品：石墨毡，样品尺寸300mm×300mm×30mm，密度91.7kg/m3。测试环境：真空环境，真空度始终控制在100Pa左右。测试方法和设备：（1）稳态保护热板法（ASTM C177），测试设备为德国耐驰公司的GHP 456,如图1所示。样品热面最高温度为620℃，样品厚度方向上的温差为20℃。（2）稳态热流计法（ASTM C518），测试设备为上海依阳公司的TC-HFM-1000,如图2所示。样品热面最高温度为1000℃，冷面温度控制在50℃以上，最大温差980℃。[align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059034061_2954_3384_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][align=center]图1 德国耐驰公司GHP 456导热测试设备[/align][align=center][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,500,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059379893_798_3384_3.jpg!w500x388.jpg[/img][/align][align=center]图2 上海依阳公司TC-HFM-1000导热测试设备[/align]采用热流计法和保护热板法得到的测试结果如表1所示，绘制成拟合曲线如图3所示。[align=center]表1 采用热流计法和保护热板法测试石墨毡导热系数结果[/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,220]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171059504021_3983_3384_3.png!w690x220.jpg[/img][/align][align=center][img=大温差下测试等效导热系数,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205171100113433_2123_3384_3.png!w690x421.jpg[/img]图3 石墨毡等效导热系数和导热系数测试结果对比图[/align]从上述测试结果可以明显看出，保护热板法在20℃小温差下测得的导热系数随温度变化基本呈线性关系。热流计法在大温差下测得的等效导热系数随温度变化呈曲线关系，并随着温差增大，导热系数快速增大，其中的热辐射传热效应非常明显。在500℃平均温度下，等效导热系数要比真导热系数增大了将近60%多。由此可见，如果在防隔热系统中采用的是导热系数而非等效导热系数进行设计，则会出现严重错误。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]为了满足实际工程应用中对隔热材料的隔热性能准确测试表征，需特别注意以下内容：（1）根据隔热材料的设计和应用场景，选择合理的测试方法，相应测试方法和测试设备要求具备模拟隔热材料实际应用中高温下的大温差能力。（2）为同时实现大温差和尽可能高的测试温度，推荐的测试方法为热流计法和准稳态法。（3）对于超低导热系数绝热材料（如气凝胶类隔热材料）的测试，要仔细考量和解决热流计的校准问题和准稳态法中量热计的漏热问题。（4）稳态保护热板法是目前热流计校准唯一较准确的方法，为了实现对超低导热系数测试中更小热流的准确测量，势必要大幅度降低保护热板法校准设备的微小漏热问题，但此问题的解决难度大，现有技术基本已经达到了极限，从而造成目前所有超低导热系数测试普遍偏高的现象。因此迫切需要在新技术上有所突破，解决微小漏热难题，特别是在高灵敏度热流计和微小热流精密校准方面取得突破。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

摘要：针对某种牌号导热脂这种热界面材料，采用瞬态平面热源法（HOTDISK法）测量了这种材料在25℃~150℃范围内导热系数变化，由此了解导热脂在不同温度下的导热性能，为这种材料的工程应用提供参考。1. 测试背景 导热脂作为一类典型的热界面材料（TIM—ThermalInterfaceMaterials）长期以来在各个行业中被用作传热材料，具有诸多优势，包括高低温稳定性、本身固有的低离子含量及很高的纯度。而且，由于其可与基板实现优异的表面接触和无孔隙界面，因而它们常常是各种传热材料的首选。导热脂在化学性质上为惰性，可在-45℃至+200℃的温度范围内保持较稳定的物理性能，这使其成为极少数能够承受各种恶劣运行环境的材料之一。由于模量很低，导热脂具有足够的柔性，可适应不同的热膨胀系数(CTE)，传递到部件或基板的应力达到最小。导热脂有多种形式： （1）灌封剂和凝胶形式导热脂 （2）粘合剂形式导热脂 （3）填隙形式导热脂 导热脂这类热界面材料在冷却散热中应用广泛，各种厂家和型号的产品也是众多，但很少看到过厂家提供导热脂在不同温度下的导热系数数据，而不同温度下的导热系数数据是产品性能评价、冷却散热系统设计和工程应用选型的重要依据。 本测试试验针对导热脂这类材料，采用瞬态平面热源法，在不同温度下测量导热脂的导热系数，由此给出导热脂随温度变化的规律，为导热脂产品的评价和应用提供参考。2. 测试方法和测试仪器2.1. 测试方法 对于导热脂导热系数的测量，我们选择采用瞬态平面热源法。瞬态平面热源法作为一种绝对测量方法，在理论上可以达到很高的测量精度，特别适合导热脂这类热界面材料的测试。采用瞬态平面热源法测量导热脂的导热系数，主要体现出以下几方面的优势： （1）标准测试方法：瞬态平面热源法是一种标准测试方法，具有相应的测试标准方法，及ISO/DIS 22007-2.2 Plastics - Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity - Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。具有标准方法有利于测试的准确性、可延续性和可对比性。 （2）测试精度高：在瞬态平面热源法标准测试方法中，明确把瞬态平面热源法归结到塑料材料，塑料类材料的一般特征是热导率在0.1~10 W/mK 范围并呈现各项同性，而瞬态平面热源法对塑料类材料的测试可以达到很高的精度。关键的是在这个导热系数测试范围内，有各种标准参考材料来对测量精度进行校准。 （3）试样制造的方便性：导热脂类热界面材料在工程上的应用可能会呈现出油脂状、膏脂状和固体状形式，特别是对于脂状的导热脂，可以很方便的将探测器插入导热脂试样中进行直接测量，大大降低了制样难度和测试难度。2.2. 测试仪器 导热脂导热系数变温测试采用了上海依阳公司出品的TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统，如图 2.1所示。此系统采用冷热循环油浴增压泵流出的硅油作为加热介质流经装载有试样的腔体壁，整个腔体放置在厚实的隔热材料套中，使得被测试样可以精确的按照循环油浴温度进行恒温控制，充分利用了循环油浴±0.05℃的高精度温度控制功能保证试样温度均匀性和稳定性。通过计算机控制循环油浴的设定温度来自动实现不同温度下的试样热导率测量，一般温度变化范围为-40℃~250℃。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141137_550100_3384_3.jpg图 2.1 瞬态平面热源法导热系数测试系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141133_550098_3384_3.png图 2.2 测试探头和导热脂试样的安装 在TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统配置有专门的试样加载装置，此装置可以从加热腔体内抽取出放置在专门固定架上进行试样安装操作，如图 2.2所示。试样安装时取出独立的试样盒进行导热脂导填充，然后再插入探测器。 被测试样为某公司的导热脂，通过填充和挤压方式将导热脂试样装入试样盒内并进行测量。3. 测试结果和讨论 在25℃~150℃温度范围内对导热脂导热系数进行了测量，测试温度点分别为25、50、75、100、125和150℃六个温度点，测量过程可以分为两个步骤： （1）在某一温度恒定点上多次重复测量 由于导热脂在不同温度下的导热系数可能不同，所以测试过程中测试参数，如加热功率、加热时间，可能就需要进行调整以获得最好的测试结果。这样就需要在试样温度达到稳定后，对测试参数进行选择和试验，找到合适的测试参数，然后再进行此温度下的多次重复性测量。测试完成后，控制油浴升高温度并恒定，进行下一个温度点下的导热系数测量。 导热脂的导热系数一般比较大，加热功率选择也比较大（300mW和500mW两档），而加热时间则较小（10s和20s两档），两次测量间隔时间选择40分钟，以保证每次测量结束后试样温度恢复到稳定状态。 （2）整个温度区间内逐个温度点下导热系数全过程自动测量 因为TC-4010型号瞬态平面热源法导热系数测试系统可以进行全自动连续测量，即可以自动控制油浴的自动恒温和升温，并自动进行任意设定时间和任意温度下的导热系数测量。这样就可以自动进行整个台阶式升温过程中的导热系数连续测量，即自动控制油浴达到某一恒定温度，自动进行导热系数重复测量，然后再控制油浴恒定在另一个恒定温度上进行此温度下的导热系数自动测量。由此，通过一次试验可以完成整个温度变化过程中的导热系数测量，大大减少了人工操作，可以在几天甚至几周时间内连续进行测量，此特点尤其适合用对材料在各种老化过程中的导热系数变化进行监控。 由于在不同温度下导热系数可能不同，测试参数也需要进行调整，因此在进行这种全过程自动测量前，一定要进行初步的试验，摸清不同温度下的试验参数，然后在全过程控制程序中输入不同的试验参数再进行全过程的自动测量，这样可以有效保证测量精度。 如图 3.1所示为六个温度点下导热脂导热系数测量结果，在每个温度点至少进行了20次的重复性测量。图 3.2为导热脂导热系数测量结果随温度的变化情况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550104_3384_3.png图 3.1 导热脂不同温度下多次重复性测量结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506141152_550105_3384_3.png图 3.2 不同温度下导热脂的导热系数 从测试结果可以看出，随着温度的升高，导热脂的导热系数呈现出近乎线性的降低。当温度高于125℃后，导热脂导热系数有较大的突变，在150℃时的导热系数相对于常温导热系数几乎下降了三分之一。4. 结论 通过以上对导热脂在不同温度下的导热系数测量，可以发现导热脂的导热系数会随温度上升发生明显的改变，温度越高，导热系数越小。特别是在125℃以上，导热脂导热系数会发生较大的改变。 对于其他型号的导热脂也进行了相应的测试，基本都是这种规律。 这种随温度上升导热系数降低

[quote][color=#ff0000]摘要：本文针对二氧化硅Q纤维、氧化铝Saffil纤维、APA纤维、氧化锆ZYF纤维和OFI纤维五种纤维类隔热材料，分别采用大温差的高温热流计法和小温差的瞬态步进加热法进行高温和不同气压条件下测试，通过试验得到的真导热系数和有效导热系数测试结果数据，验证真导热系数与有效导热系数之间的关系以及相互转换方法，证明了这种相互关系和转换方法的有效性。[/color][/quote]关键词：耐火材料、隔热材料、有效导热系数、真导热系数、导热系数、大温差、测试方法[align=center][b][color=#3333ff]注：文中有大量公式，但不便在网页中进行完整显示。本文的PDF格式完整版本，已在本文的结尾处附上。[/color][/b][/align][b][color=#FF0000]1. 引言[/color][/b] 对于各种耐火隔热材料的高温导热系数测量，目前常用的测试方法如图 1‑ 1所示。这些测试方法一般分为稳态法和瞬态法，但这种分类方法在实际应用中并没有多少实际意义。[align=center][img=,500,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181530195080_6467_3384_3.png!w690x216.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 1‑ 1 耐火隔热材料高温导热系数测试方法分类[/color][/align] 为了便于对耐火隔热材料的导热系数进行正确的描述和理解，便于对上述各种测试方法进行比较，我们对测试方法按照测试过程中样品材料上的温度梯度大小进行分类，大温度梯度归类为大温差测试方法，如热流计法和准稳态法；小温度梯度或无温度梯度归类为小温差测试方法，如保护热板法、热线法和闪光法。由此可以很容易确定出以下导热系数实际物理意义及其定义： （1）小温差或无温差（50℃）测试方法测量得到的是“真导热系数”。 （2）大温差测试方法测量得到是“有效导热系数”。 由于测试中所形成的温差不同，使得热量在样品中的热传递形式也不同，因此在不同温差下进行测量所得到的“真导热系数”与“有效导热系数”并不相同，这在对耐火隔热材料测试方法选择和测量结果数据的应用中要特别注意，否则会出现严重问题。 关于不同温差下测量得到的真导热系数和有效导热系数两者之间的转换关系，本司已发布研究报告进行过专门的理论分析论述。本文将特别针对五种不同的纤维类隔热材料，分别采用大温差的高温热流计法和小温差的瞬态步进加热法进行了高温和不同气压条件下的测试，用试验数据来验证真导热系数与有效导热系数之间的关系以及相互转换方法。[b][color=#FF0000]2. 纤维类隔热材料样品[/color][/b] 针对以下五种纤维隔热材料分别测量了真导热系数和有效导热系数，这五种纤维隔热材料参数和相应的测试结果数据来自文献。 Q纤维：Q纤维是硅基隔热材料，具有很好的隔热性能。纤维平均直径为1.3 um，Q纤维隔热材料一般密度为48.6、68.8和95.6 kg/m3，与之对应材料厚度分别为13.3、19.1和13.3 mm。 Saffil纤维：Saffil纤维是氧化铝基隔热材料，平均纤维直径为4.5 um，一般密度在24.2～96.1 kg/m3范围内，所对应的样品厚度在13.3～39.3 mm之间。 APA纤维：APA纤维也是一种氧化铝基纤维隔热材料，平均纤维直径为4.5 um、密度为107 kg/m3，APA隔热材料为大约1 mm厚的板材，而25.4 mm厚的样品被用于有效导热系数测量。 ZYF氧化锆纤维：还采用了氧化钇稳定氧化锆（ZYF）纤维隔热材料，其纤维平均直径为6 um、密度为 267 kg/m3。ZYF隔热材料为厚度大约为2.5 mm厚的薄板，在工程应用中可多层叠加使用。 OFI纤维：OFI是一类高效乳白色纤维隔热材料，是在各种纤维毡中嵌入陶瓷遮光颗粒而得到，纤维基体和陶瓷遮光剂的比例可以量身定做为特定飞行轨道/空间气动加热载荷提供一个优化的隔热效果。在纤维隔热垫中嵌入高效陶瓷遮光剂颗粒可以显著降低纤维隔热材料热传递中的辐射分量，从而使OFI成为低气压应用中非常好的隔热性能。本研究中所采用的OFI纤维隔热材料是通过在Saffil纤维隔热材料中嵌入遮光剂，总密度为202.4 kg/m3。[b][color=#FF0000]3. 测试方法及其相互关系[/color][color=#FF0000]3.1. 测试方法[/color][/b] 针对上述五种纤维隔热材料，测试方法分别选用了瞬态步进加热法和高温热流计法，这两种方法都是测量片状或板状样品厚度方向上的导热系数。 高温热流计法测试中样品的冷面温度基本保持在50℃以下，而样品热面温度则根据设定不断变化，样品热面与冷面之间的温差可以达到100～1400℃，样品尺寸为300×300×（10～70 mm）左右，测量原理如图 3‑ 1所示，其它详细内容可参考上海依阳实业有限公司官网TC-HFM-1000 型高温热流计法导热仪介绍以及美国NASA Langley研究中心热真空试验装置的相关报道。[align=center][img=,690,195]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181537268969_3588_3384_3.png!w690x195.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 3‑ 1 稳态热流计法高温导热系数测量原理图[/color][/align] 瞬态步进加热法测试中样品上的温差小于10℃，采用相对较小的样品（φ50mm×3～5mm）进行温度高达1500℃下的高温热扩散系数测量，其基本原理如图 3‑ 2所示，其它详细内容可参考相关文献报道。[align=center][img=,690,418]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181537448898_2666_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 3‑ 2 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测量原理图[/color][/align][b][color=#FF0000]3.2. 真导热系数和有效导热系数相互关系[/color][/b] 根据瞬态步进加热法和稳态热流计法法分别得到的真导热系数和有效导热系数及其相互关系，在上海依阳的研究报告“耐火隔热材料测试中有效导热系数与真导热系数的相互关系研究”中进行了详细论述。这里仅给出相对于温度变量的最终关系式，即有效导热系数λeff与真导热系数λtrue关系式为：[align=center][img=,500,65]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181538415798_7481_3384_3.png!w690x90.jpg[/img][/align] 式中的TH和TC分别代表大温差有效导热系数测量中样品的热面温度和冷面温度，T代表小温差真导热系数测量中的样品平均温度。通过公式(3.2.1)所定义的真导热系数与有效导热系数的关系，就可以进行这两种导热系数之间的转换，即通过大温差的有效导热系数测量推导出相应的小温差时的真导热系数，或根据小温差真导热系数测量推导出大温差时的有效导热系数。[b][color=#FF0000]4. 真导热系数与有效导热系数关系的试验验证[/color][/b] 以上介绍了真导热系数与有效导热系数的关系以及相互推导的具体方法，但这些只是根据一些假设进行的理论计算，关系和推导方法的正确性和准确性还需通过试验进行验证。 为了进行试验验证，选择了相同的耐火隔热材料进行取样。对于大温差的有效导热系数测量选择了高温热流计法导热系数测试方法和测量装置，对于小温差的真导热系数测量选择了步进加热三点测温测试方法和高温热扩散系数测量装置，对于无温差的真导热系数测量选择了热线法和高温导热系数测量装置。由于没有实际进行过对相同耐火隔热材料导热系数大温差和小温差的对比测试，因此选择了目前仅有的公开报道的国外文献报道数据进行计算对比。[b][color=#FF0000]4.1. 二氧化硅（Silica）Q纤维隔热材料[/color][/b] 密度为48.6kg/m^3的Q纤维在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试，稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 1中的红线所示，瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 2中的红线所示。[align=center][img=,690,404]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539095327_6858_3384_3.png!w690x404.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-1 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Q纤维样品有效导热系数测量结果与真导[/color][/align][align=center][img=,690,415]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539230128_5966_3384_3.png!w690x415.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-2 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Q纤维样品真导热系数测量结果与有效导[/color][/align] 有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化的拟合公式为：[align=center][img=,600,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181539395786_4790_3384_3.png!w690x48.jpg[/img][/align] 真导热系数λtrue随样品平均温度T变化的拟合公式为：[align=center][img=,600,40]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181540044886_2962_3384_3.png!w690x46.jpg[/img][/align][color=#FF0000]（1）真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将公式(4.1.2)代入公式(3.2.1)，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数，其中设置样品冷面温度为TC= 20.5℃。得到由有效导热系数拟合公式：[align=center][img=,600,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181540571338_7312_3384_3.png!w690x45.jpg[/img][/align] 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线，并与有效导热系数大温差测量结果进行比较，如图 4‑ 1所示中的蓝线所示。由图 4‑ 1所示的对比结果可以看出，小温差法测试结果转换为大温差有效导热系数后，与大温差测试结果吻合的很好，只是在热面温度为26℃时两者相差较大为18.6%，这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为20.5℃，温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下（100℃以上）有效导热系数相比，偏差百分比都小于2%。由此可见，对于Q纤维这种材料，在高真空条件下，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后，与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000]（2）有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式，即：[align=center][img=,500,44]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541199078_3032_3384_3.png!w669x60.jpg[/img][/align] 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。 将式(4.1.4)直接代入与式(3.2.1)可得：[align=center][img=,600,64]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541368044_1154_3384_3.png!w690x74.jpg[/img][/align] 将图 4‑ 1中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式(4.1.5)中，得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析，就可以得到这四个未知数，由此得到转换后的真导热系数表达式：[align=center][img=,600,33]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181541566218_1668_3384_3.png!w690x38.jpg[/img][/align] 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式(4.1.6)以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线，并与真导热系数小温差测量结果进行比较，如图4-2中的蓝线所示。由图4-2所示的对比结果可以看出，大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后，与小温差测试结果吻合的很好，全温度范围内偏差百分比都小于2.6%。由此可见，对于Q纤维这种材料，在高真空条件下，大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后，与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.2. 氧化铝（Alumina）Saffil纤维隔热材料（高真空下测试）[/color][/b] 密度为48kg/m^3的Saffil纤维在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试，稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 3中的红线所示，瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 4中的红线所示。[align=center][img=,690,427]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542233158_5453_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-3 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维样品有效导热系数测量[/color][/align][align=center][img=,690,423]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542412398_5020_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-4 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维样品真导热系数测量[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维在有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为： 在0.001 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为：[color=#FF0000]（1）真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将Saffil纤维真导热系数拟合公式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数，其中设置样品冷面温度为TC=20.8℃。得到由有效导热系数拟合公式： 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线，并与有效导热系数大温差测量结果进行比较，如图 4‑ 3中的红线所示。由图 4‑ 3所示的对比结果可以看出，小温差法测试结果转换为大温差有效导热系数后，比大温差测试结果大出很多，最大偏差百分比为74%，并随着热面温度升高，偏差百分比逐渐减小至9%左右。具体原因不详，有可能是两种方法测试结果有问题。[color=#FF0000]（2）有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式，即： 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 将图 4‑ 3中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中，得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析，就可以得到这四个未知数，由此得到转换后的真导热系数表达式： 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线，并与真导热系数小温差测量结果进行比较，如图 4‑ 4中的蓝线所示。由图 4‑ 4所示的对比结果可以看出，大温差法有效导热系数测试结果转换为小温差的真效导热系数后，要比小温差测试结果小很多，最大偏差百分比为311%，并随着热面温度升高，偏差百分比逐渐减小至3%左右。这个规律与上述真导热系数转换为有效导热系数的规律基本一致，就是与有效导热系数相关的数据总是比真导热系数相关数据低很多。具体原因不详，有可能是某种方法测试结果有问题。[b][color=#FF0000]4.3. 氧化铝（Alumina）Saffil纤维隔热材料（大气压下测试）[/color][/b] 密度为48kg/m^3的Saffil纤维在760 Torr和100 Torr氮气气压环境下进行测试，稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 5中的红线所示，瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 6中的红线所示。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181542549828_1222_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-5 48 kg/m3密度Saffil纤维样品在100 Torr氮气气压下有效导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,426]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543092530_4622_3384_3.png!w690x426.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-6 48 kg/m3密度Saffil纤维样品在760 Torr氮气气压下真导热系数测量结果[/color][/align] 在100 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维在有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为： 在700 Torr氮气气压下48 kg/m3密度Saffil纤维真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为：[color=#FF0000]（1）真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将Saffil纤维真导热系数拟合公式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数，其中设置样品冷面温度为TC=20.8℃。得到由有效导热系数拟合公式： 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线，并与有效导热系数大温差测量结果进行比较，如图 4‑ 5中的蓝线所示。由图 4‑ 5所示的对比结果可以看出，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后，与大温差测试结果吻合的很好，只是在热面温度为23.6℃时两者相差略微偏大为5.2%，这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为24.35±10.4℃，温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下（100℃以上）有效导热系数相比，偏差百分比都小于5%。由此可见，对于Saffil纤维这种材料，在低真空条件接近一个大气压环境下，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后，与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000]（2）有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式，即： 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 将图 4‑ 5中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中，得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析，就可以得到这四个未知数，由此得到转换后的真导热系数表达式： 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线，并与真导热系数小温差测量结果进行比较，如图 4‑ 6中的蓝线所示。由图 4‑ 6所示的对比结果可以看出，大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后，与小温差测试结果吻合的较好，全温度范围内偏差百分比都小于5%，只是在最低温度和最高温度处偏差分别为9%和6.4%。由此可见，对于Saffil纤维这种材料，在低真空条件接近一个大气压环境下，大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后，与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000][b]4.4. APA纤维隔热材料[/b][/color] 密度为107kg/m^3的APA纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试，稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 7中的红线所示，瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 8中的红线所示。[align=center][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543266391_5463_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-7 氮气气压0.001 Torr下107 kg/m3密度APA纤维样品在有效导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543387494_7814_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-8 氮气气压0.001 Torr下107 kg/m3密度APA纤维样品在真导热系数测量结果[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下107kg/m^3的APA纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为： 在0.001 Torr氮气气压下107kg/m^3的APA纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为：[color=#FF0000]（1）真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将APA纤维真导热系数拟合公式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数，其中设置样品冷面温度为TC=19.05℃。得到由有效导热系数拟合公式： 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线，并与有效导热系数大温差测量结果进行比较，如图 4‑ 7中的蓝线所示。由图 4‑ 7所示的对比结果可以看出，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后，与大温差测试结果吻合的较好，只是在热面温度为26.8℃时两者相差略微偏大为22.1%，这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为19.05±13.6℃，温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下（100℃以上）有效导热系数相比，偏差百分比随着热面温度升高而变大，在最高热面温度1128℃是偏差为14.6%。由此可见，对于APA纤维这种材料，在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后，与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的较好。[color=#FF0000]（2）有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式，即： 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 将图 4‑ 7中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中，得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析，就可以得到这四个未知数，由此得到转换后的真导热系数表达式： 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线，并与真导热系数小温差测量结果进行比较，如图 4‑ 8中的蓝线所示。由图 4‑ 8所示的对比结果可以看出，大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后，与小温差测试结果吻合的很好，全温度范围内偏差百分比都小于6%，只是在常温23.6℃处偏差最大为8%。由此可见，对于APA纤维这种材料，在高真空条件0.001 Torr氮气环境下，大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后，与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.5. 氧化锆ZYF纤维隔热材料[/color][/b] 氧化锆ZYF纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试，稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 9中的红线所示，瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 10中的红线所示。[align=center][img=,690,382]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181543521992_3974_3384_3.png!w690x382.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-9 氮气气压0.001 Torr下ZYF纤维样品在有效导热系数测量结果与真导热系数测量结果转[/color][/align][align=center][img=,690,414]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544043755_4332_3384_3.png!w690x414.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-10 氮气气压0.001 Torr下ZYF纤维样品在真导热系数测量结果与有效导热系数测量结[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下ZYF纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为： 在0.001 Torr氮气气压下ZYF纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为：[color=#FF0000]（1）真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将氧化锆ZYF纤维真导热系数拟合公式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数，其中设置样品冷面温度为TC=22.05℃。得到由有效导热系数拟合公式： 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线，并与有效导热系数大温差测量结果进行比较，如图 4‑ 9中的蓝线所示。由图 4‑ 9所示的对比结果可以看出，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后，与大温差测试结果吻合的较好，只是在热面温度为25.9℃时两者相差略微偏大为83.5%，这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为22.05±0.5℃，温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下（100℃以上）有效导热系数相比，最大偏差为6%。由此可见，对于ZYF纤维这种材料，在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后，与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的很好。[color=#FF0000]（2）有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式，即： 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 将图 4‑ 9中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中，得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析，就可以得到这四个未知数，由此得到转换后的真导热系数表达式： 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线，并与真导热系数小温差测量结果进行比较，如图 4‑ 10中的蓝线所示。由图 4‑ 10所示的对比结果可以看出，大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后，与小温差测试结果吻合的很好，全温度范围内偏差百分比都小于7.3%。由此可见，对于ZYF纤维这种材料，在高真空条件0.001 Torr氮气环境下，大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后，与小温差真导热系数实际测试结果吻合的很好。[b][color=#FF0000]4.6. OFI纤维隔热材料[/color][/b] 密度为202.4kg/m^3的OFI纤维隔热材料在0.001 Torr氮气气压环境下进行测试，稳态热流计法有效导热系数测量结果如图 4‑ 11中的红线所示，瞬态步进加热法真导热系数测试结果如图 4‑ 12中的红线所示。[align=center][img=,690,380]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544213688_4307_3384_3.png!w690x380.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-11 氮气气压0.001 Torr下OFI纤维样品在有效导热系数测量结果与真导热系数测量结果[/color][/align][align=center][img=,690,416]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802181544329578_5158_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/align][align=center][color=#FF0000]图 4-12 氮气气压0.001 Torr下OFI纤维样品在真导热系数测量结果与有效导热系数测量结[/color][/align] 在0.001 Torr氮气气压下OFI纤维隔热材料有效导热系数λeff随样品热面温度TH变化测量值的拟合公式为： 在0.001 Torr氮气气压下OFI纤维隔热材料真导热系数λtrue随样品平均温度T变化测量值的拟合公式为：[color=#FF0000]（1）真导热系数转换为有效导热系数[/color] 将OFI纤维真导热系数拟合公式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数，其中设置样品冷面温度为TC=22.05℃。得到由有效导热系数拟合公式： 将真导热系数测量结果转换成有效导热系数的公式以样品热面温度为横坐标绘制有效导热系数曲线，并与有效导热系数大温差测量结果进行比较，如图 4‑ 11中的蓝线所示。由图 4‑ 11所示的对比结果可以看出，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数后，与大温差测试结果吻合的非常好，只是在热面温度为24.1℃时两者相差略微偏大为10.8%，这主要是因为在大温差热流计法测量过程中的冷面温度为22.05±0.5℃，温差较小使得热流密度较小所带来的误差。而在其它所有热面温度下（100℃以上）有效导热系数相比，最大偏差为7%，而且随着热面温度的上升，两者相差百分比越来越小。由此可见，对于OFI纤维这种材料，在高真空条件0.001 Torr氮气气氛下，小温差真导热系数测试结果转换为大温差有效导热系数测试结果后，与大温差有效导热系数实际测试结果吻合的非常好。[color=#FF0000]（2）有效导热系数转换为真导热系数[/color] 假设真导热系数随温度变化关系是一个一元三次多项式，即： 式中的B0、B1、B2和B3是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 将图 4‑ 11中红线所示的一系列热面温度TH和冷面温度TC下测量得到的对应有效导热系数测试数据代入公式中，得到一系列有关四个未知数B0、B1、B2和B3的关系式。通过多元回归分析，就可以得到这四个未知数，即： 将有效导热系数测量结果转换成真导热系数的计算公式以样品平均温度为横坐标绘制真导热系数曲线，并与真导热系数小温差测量结果进行比较，如图 4‑ 12中的蓝线所示。由图 4‑ 12所示的对比结果可以看出，大温差法测试结果转换为小温差的真效导热系数后，与小温差测试结果吻合的非常好，全温度范围内偏差百分比都小于4%，只是在较低热面温度（100℃以下）时偏差最大为8.9%。由此可见，对于这种OFI纤维隔热材料，在高真空条件0.001 Torr氮气环境下，大温差有效导热系数测试结果转换为小温差真导热系数测试结果后，与小温差真导热系数实际测试结果吻合的非常好。[b][color=#FF0000]5. 结论[/color][/b] 通过对五种纤维类隔热材料的六组大温差和小温差测试试验结果可以看出，尽管做了一些假设，并忽略了辐射传热对整体热传递的影响，但所建立的有效导热系数与真导热系数关系式成立，并且对这五种纤维类隔热材料应用这种关系是有效的。[b][color=#FF0000]6. 参考资料[/color][/b]（1）Daryabeigi K. Heat transfer modeling and validation for optically thick alumina fibrous insulation//Proceedings of the 30th International Thermal Conductivity Conference and the 18th International Thermal Expansion Symposium. USA: NASA Langley Research Center, 2009: 23681.（2）Daryabeigi K, Cunnington GR, Knutson JR. Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation. Journal of thermophysics and heat transfer. 2011 Oct 25 (4):536-46.（3） Gembarovic, J., and Taylor, R. E., “A Method for Thermal Diffusivity Determination of Thermal Insulators,” International Journal of Thermophysics, Vol. 28, No. 6, 2007, pp. 2164-2175.[hr/]

[size=14px][color=#ff0000]摘要：针对气凝胶和超级绝热材料（VIP）等超低导热系数材料的测试，常用的稳态法热导仪往往会在测量精度和灵敏度方面表现出不足。为考核稳态法导热仪的超低导热系数测试能力，本文提出了一种简便可行的考核方法，通过对一系列不同厚度的样品进行导热系数测试，最终根据导热系数随厚度的变化来判断和考核稳态法热导仪的导热系数测试下限，以准确掌握稳态法导热仪的测试能力，为正确使用和改进导热仪提供参考和指导。[/color][/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][/size][size=16px]在隔热材料的研发和生产过程中，隔热材料的导热系数测试结果经常会受到质疑，特别是隔热材料导热系数小于空气（0.026W/mK）的气凝胶和超级绝热材料（VIP），这些超低导热系数的测试结果往往存在较大误差。隔热材料低导热系数的测试普遍采用稳态法（防护热板法和热流计法），对应于低导热系数测试不准确现象，相应的稳态法导热仪往往会存在以下问题：（1）稳态法导热仪的测量精度和灵敏度不够，无法准确测量低导热和超低导热系数，无法准确测量超低导热系数以及导热系数的微小变化，无法满足材料研发和生产中工艺和配方调整和评价需要。（2）由于缺乏导热系数在0.02W/mK左右（或更低）的标准参考材料，对于已有的稳态法导热仪，如何判断仪器的低导热系数测试能力，由此来大致判断测量结果的准确性。为解决上述问题，本文将提出一种简便可行的考核方法，通过对一系列不同厚度的隔热材料样品进行导热系数测试，根据导热系数随厚度的变化情况来判断和考核稳态法热导仪的导热系数测试下限，以准确掌握稳态法导热仪的测试能力，为正确使用和改进导热仪提供参考和指导。[/size][size=18px][color=#ff0000]二、评估方法和考核试验[/color][/size][size=16px]考核试验的依据是稳态法的导热系数测试结果不应随样品的厚度发生而改变，如果发生改变，则说明导热系数测试产生误差。由此可用来判断导热仪的误差范围和测试极限。气凝胶软毡考作为考核试验样品，单层软毡厚度略大于10mm，通过多层叠加来实现不同厚度。测试采用了热流计法导热仪，样品为300mm边长的正方形，样品厚度分别为10、20、30、40和50mm，样品的平均温度为30℃，冷热面温差为20℃，结果如图1所示。[/size][align=center][size=14px][img=气凝胶超低热导率测试,600,380]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205251654466502_5355_3384_3.png!w690x437.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center]图1 不同厚度气凝胶软毡导热系数测试结果[/align][size=16px]从图1测试结果可以看出，在厚度20~40mm范围内，测试结果不会随厚度变化而改变，导热系数平均值为0.02045W/mK。随着厚度降低到10mm，导热系数测试结果有变小的趋势，此时说明样品太薄使得厚度测量和厚度均匀性给样品内部热流场均匀性所带来的误差影响变大。从图1测试结果还可以看出，当厚度增大到50mm时，导热系数测试结果有变大的趋势，这种现象说明随着样品厚度的增大，样品热阻也随之增大，稳态时流经样品厚度方向上的热流量变小，热流传感器对小热流的测量出现误差变大的现象。同时样品厚度增大使得样品内部热流场均匀性所带来的误差影响变大。在图1所示的测试结果中，尽管对薄样品和厚样品的测试结果偏离了平均值，但偏差还是没有超出导热仪的±5%的误差范围，这证明了此热流计法导热仪完全具备准确测试0.02W/mK导热系数的能力。[/size][size=18px][color=#ff0000]三、导热系数测试下限分析[/color][/size][size=16px]根据上述考核试验测试得到相同材料不同厚度下的导热系数，可以依据傅里叶稳态传热定律推算出流经样品的热流密度，如表1所示。如果假设热流计法导热仪中热流计的灵敏度为10uV/(W/m2)，那么就可以得到相应的热流计电压输出值。这里选择10uV/(W/m2)作为热流计的灵敏度，是因为目前普遍的热流计灵敏度都在这个数值以下。另外，选择此灵敏度主要仅是为了更方便的描述如何进行导热系数测试下限判定，其他灵敏度也能说明问题。[/size][align=center]表1 根据不同厚度样品的热导率测试结果推算出的热流密度和热流计电压输出值[/align][align=center][size=14px][img=气凝胶超低热导率测试,690,202]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205251655508891_6096_3384_3.png!w690x202.jpg[/img][/size][/align][size=16px]按照傅里叶传热定律，如果假设样品的导热系数保持不变并与样品厚度无关，那么随着样品厚度增加，样品热阻会线性增大，流经样品的热流密度会线性减小，对应的热流计输出信号（电压值）也会线性减小。从表1的推算结果也显示了这种变化过程，但不同的是由于热流计电压输出测试仪表的测量精度有限，在大厚度、高热组和小热流密度时，电压信号测量会带有明显误差。由此可见，在低导热系数测试中，主要测量误差来源是热流计的灵敏度。根据表1，如果假设103uV是电压测量仪表的准确测量下限，对应10uV/(W/m2)灵敏度的热流计，热流计准确测量热流密度的下限为10W/m2，可准确测量的最大热阻为1.95m2K/W。由此，可以根据这个可测热阻值1.95m2K/W，推算出20mm最佳厚度样品的可准确测量的最低导热系数为0.02/1.95=0.0102W/mK。如果设定可接受的误差范围为±5%，那么10uV/(W/m2)灵敏度的热流计法导热仪，其测试下限为0.0102×0.95=0.0097W/mK，约为。由此可见，上述的热流计法导热仪的导热系数测试下限基本为0.01W/mK，且误差在5%的误差范围内。那么对于真空绝热材料（VIP），这类材料的导热系数一般在3~8W/mK之间，那么用此灵敏度的导热仪测试将会带来巨大误差。由此可见，为了保证测量超低导热系数的绝热材料，必须进一步提高热流计的灵敏度。由此也可以得出同样的结论，采用稳态保护热板法导热仪测量超低导热系数，关键之一是必须进一步降低护热板的漏热。[/size][size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size][size=16px]对于稳态法热导率测试，通过对一些列不同厚度但材质相同的样品进行测试，可以大致判断出稳态法热导率测试仪器的测试能力，特别是判断导热仪是否具备超低导热系数测试的能力，并用此方法对稳态法导热仪进行考核。[/size][size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size][size=14px][/size]

[table][tr][td][color=#ff0000]摘要：本文针对耐火隔热材料导热系数测试中的大温差和小温差这两类主流测试方法，明确了有效导热系数和真导热系数的定义，首次详细描述了这两个参数之间的关系、区别和详细转换方法，明确了这两类主流测试方法的适应范围，从而便于在耐火隔热材料性能评价中选择合适的测试方法，有利于对耐火隔热材料的隔热性能做出准确测试评价，从而保证对隔热材料及结构的正确选择和设计。[/color][/td][/tr][/table]关键词：耐火材料、隔热材料、有效导热系数、真导热系数、导热系数、大温差、测试方法[align=center][b][color=#3333ff]注：文中有大量公式，但不便在网页中进行完整显示。本文的PDF格式完整版本，已在本文的结尾处附上。[/color][/b][/align][b][color=#ff0000]1. 引言[/color][/b] 导热系数是评价和使用耐火隔热材料的关键参数，但在实际测试和应用中还存在许多困惑和误区。 耐火隔热材料在实际高温条件下使用时多为板材和管材，隔热材料大多处于一个受热面和背热面温度相差巨大的热环境中。而在材料样品导热系数具体测试中，有些是在模拟实际使用热环境的大温差条件下进行测量，而有些则是在很小温差、甚至没有温差的条件下进行测量，不同的测量导致所得到的结果相差很大，这给耐火隔热材料的性能评价和使用带来很大困扰。 由于技术上的局限性和测试及验证手段不足等原因，耐火隔热材料行业多年来一致对耐火隔热材料导热系数测试方法缺乏准确的理解，对哪种测试方法更能准确表征耐火隔热材料性能并不明确，由此造成测试方法混杂和乱用的现象，使得很多隔热结构设计人员在耐火隔热材料的性能评价和选材中不知该用哪种测试方法，经常会出现误导现象，甚至导致工程应用中出现漏热等重大事故。 为了满足耐火隔热材料在实际工程中的应用，加强对耐火隔热材料导热系数测试的准确了解，规范耐热隔热材料导热系数测试方法的选择，本文首次将耐火材料导热系数测试方法，按照测试过程中样品一维热流方向上的大温差和小温差进行分类，由此分别定义出有效导热系数和真导热系数。通过对这两种导热系数分析、计算和验证，展示出这两种导热系数的区别、相互关系以及可转化性，明确如何正确选择耐火隔热材料测试方法，明确如何正确描述和表达耐火隔热材料的隔热性能，由此实现耐火隔热材料测试评价和选材的规范性。[color=#ff0000][b]2. 耐火隔热材料导热系数主要测试方法和设备2.1. 测试方法[/b][/color] 材料导热系数测试方法主要分为稳态法和瞬态法，对于耐火隔热材料的导热系数测试而言也是如此。但由于耐火隔热材料一般都是在高温下使用，所以相应的测试方法也需要满足高温要求。由此，目前国内外也仅有限几种方法可用于耐火隔热材料高温条件下的导热系数测试，如图 2‑ 1所示。[align=center][img=,500,156]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142042533218_8908_3384_3.png!w690x216.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 1 耐火隔热材料高温导热系数测试方法分类[/color][/align] 采用以上测试方法进行耐火隔热材料的测试设备如下：[color=#ff0000][b]2.2. 测试设备2.2.1. 稳态热流计法高温导热系数测试仪器[/b][/color] 稳态热流计法高温导热系数测试仪器依据GB/ T 10295、ASTM C201和ASTM C518标准测试方法，是一种标准的稳态法导热系数测试设备。稳态热流计法高温导热系数测量原理如图 2‑ 2所示，当水平放置的被测平板状样品上下热面和冷面处在恒定温度时，在被测样品的中心区域和热流测量装置的中心区域会建立起类似于无限大平板中存在的一维稳态热流。通过测量热流密度、试样的热面和冷面温度以及试样厚度则可获得被测试样的导热系数。稳态热流计法高温导热系数测试仪器图 2‑ 3所示。[align=center][img=,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142044227159_7689_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 2 热流计法高温导热系数测量装置原理图[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142044416555_2241_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 3 上海依阳公司热流计法高温导热仪[/color][/align] 与其它测试方法相比，稳态热流计法高温导热系数测试方法及其仪器最显著特点就是测试条件可以模拟耐火隔热材料在各种实际工程中的应用环境，稳态热流计法是目前唯一能模拟出实际工程隔热环境的测试方法，在被测样品上能够建立起工程实际应用中的隔热大温差，即温度样品冷面可以控制在室温～50℃以下，而样品热面温度则可以达到1500℃以上的高温。[b][color=#ff0000]2.2.2. 稳态保护热板法中温导热系数测试仪器[/color][/b] 稳态保护热板法导热系数测试仪器依据GB/T 10294和ASTM C177标准测试方法，是一种标准的稳态法导热系数测试设备。稳态保护热板法导热系数测试原理如图 2‑ 4所示。保护热板法有单样品和双样品之分，样品置于加热板上，样品2/3尺寸大小的热板内布置用于量热的加热丝，其它尺寸外缘部分布置防护加热丝，并有隔离缝，下部是辅助防护加热，这样热板部分的发热量通过样品形成一维稳态热流，均作为热流密度的计算量，因此保护热板法是一种绝对方法。稳态保护热板法高温导热系数测试仪器如图 2‑ 5所示。[align=center][img=,516,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142045185716_9092_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 4 单样品防护热板法测量原理图[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=,441,486]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142045307632_8761_3384_3.jpg!w441x486.jpg[/img][/color][/align][color=#ff0000][/color][align=center]图2‑ 5 德国耐驰公司高温保护热板法分析仪[/align] 稳态保护热板法高温导热系数测试方法及其仪器最显著特点就是其测量精度最好，常用于计量和校准标准材料和其它测试仪器，被测样品冷热面温差小，最大不超过50℃，但保护热板法测试仪器用于耐火保温材料导热系数测试中的最大问题是测试温度不高，样品热面温度最高只能达到600℃。[b][color=#ff0000]2.2.3. 准稳态高温导热系数测试仪器[/color][/b] 准稳态导热系数测试技术是一种新型测试方法，准稳态高温导热系数测试仪器依据ASTM E2584标准测试方法。准稳态法是一种介于稳态法和瞬态法之间的一种测试方法，准稳态导热系数测试原理如图 2‑ 6所示。[align=center][img=,560,370]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142046135293_9233_3384_3.png!w690x457.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 6 准稳态法导热系数测量原理图[/color][/align] 准稳态法采用的是一维热流加热方式，被测平板状样品在被加热或冷却到一定阶段后，通过试样的热流速度将达到一个缓慢变化状态，也就是准稳态状态，由此可以测量样品在加热和冷却过程中热流随时间的变化速度，，通过得到的准稳态条件下的热流和温度变化测试数据，可以准确计算出被测材料的热扩散系数、热容、热焓和导热系数。准稳态法高温导热系数测试仪器如图 2‑ 7所示。[align=center][img=,500,578]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142047447306_5655_3384_3.png!w690x798.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 7 上海依阳公司准稳态法高温导热仪[/color][/align] 从原理上讲准稳态法是一种大温差形式的动态测试方法，在试验过程中的测量参数都是试样表面温度变化，不涉及到材料的内部变化，而是将材料的内部变化都看成为一个等效传热过程，因此这种方法可以用于材料在具有相变和化学反应过程中的有效热扩散系数、热容、热焓和有效导热系数测量。准稳态法的另外一个突出优点在于大大缩短了测试周期，基本可在36小时内测试得到一条有效导热系数随温度的变化曲线。[b][color=#ff0000]2.2.4. 瞬态热线法高温导热系数测试仪器[/color][/b] 瞬态热线法导热系数测试仪器依据GB/T 5990和ASTM C1133标准测试方法，是一种标准的瞬态法导热系数测试设备。瞬态热线法导热系数测试原理如图 2‑ 8所示。[align=center][img=,475,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142048251129_5443_3384_3.jpg!w475x359.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 8 热线法导热仪结构原理图[/color][/align] 热线法是在样品（通常为大的块状样品）中插入一根热线。测试时，在热线上施加一个恒定的加热功率，使其温度上升。测量热线本身或与热线相隔一定距离的平板的温度随时间上升的关系。热线法高温导热系数测试仪器如图 2‑ 9所示。[align=center][img=,690,555]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142048505870_3628_3384_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 9 美国TA公司热线法高温导热仪[/color][/align] 瞬态热线法高温导热系数测试方法及其仪器最显著特点就是仪器结构简单和测试温度高，可以轻松实现1400℃下的高温测试，这也是过去常用的耐火隔热材料导热系数测试方法和仪器。 与上述稳态测试方法相比，瞬态热线法高温导热系数测试方法及其仪器在测试过程中要求被测样品整体温度达到均匀一致后再进行测量，所以瞬态热线法是一种无温差的测试方法。由于热线法中的热线很细，热线通电加热后热量向热线的径向方法传播，所以热线法测量的是样品整体导热系数而没有方向性，所以热线法要求被测样品由各向同性材质制成。[b][color=#ff0000]2.2.5. 瞬态闪光法高温导热系数测试仪器[/color][/b] 需要特别指出的是：传统意义上的瞬态闪光法并不适合对耐火隔热材料材料的导热系数进行测试， 这主要是因为耐火隔热材料的导热系数普遍偏低，脉冲光辐照到样品前表面后，脉冲形式的加热热量无法传递到样品背面，使得样品背面几乎没有任何温度变化，背温探测器基本检测不到任何温升信号。因此，Gembarovic和Taylor在闪光法基础上开发了一种步进加热三点测温的测试方法用于低导热材料的高温热扩散系数测量，测量原理如图 2‑ 10所示，整个测量装置的结构如图 2‑ 11所示。[align=center][img=,600,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142049373131_4398_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图 2‑ 10 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测量原理图[/color][/align][align=center][b][img=,690,441]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142049522161_6872_3384_3.png!w690x441.jpg[/img][/b][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 11 瞬态步进加热三点测温法高温热扩散系数测试系统结构示意图[/color][/align] 这种测试方法和设备可以对相对较小的样品（）进行温度高达1500℃下的高温热扩散系数测量，测量原理与闪光法近似，只是将闪光加热的脉冲宽度加的很长，对样品表面进行长时间的加热，从而使得热量能传递到样品背面获得有效测量信号。但这种测试方法在取样过程中样品不能太厚，否则热量还是无法传递到样品背面，由此很容易造成取样没有代表性问题。[b][color=#ff0000]2.3. 各种测试方法测试能力比较[/color][/b] 通过上述耐火隔热材料导热系数各种测试方法和相应测试设备的描述，将各种测试方法和测试仪器的主要特点、能力和要求进行汇总比较，如图 2‑ 12所示，由此对各种测试方法有一个直观的了解。[align=center][color=#ff0000][img=,590,160]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142051019290_574_3384_3.png!w690x188.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图2‑ 12 耐火隔热材料导热系数测试方法和测试仪器比较[/color][/align] 从图 2‑ 12中的综合比较可以看出，综合能力排名前两位的是准稳态法和稳态热流计法，这也就是上海依阳实业有限公司选择生产这两种测试仪器的主要原因之一。[b][color=#ff0000]3. 真导热系数和有效导热系数的定义[/color][/b] 根据上述针对耐火隔热材料导热系数测试方法所进行的介绍，可以发现尽管测试方法和测试设备有不同形式，但这些测试方法都离不开温度场这个环境变量和测试条件，即无论测试方法怎么变化，都必须使得被测样品要么是大温差、要么是小温差（将无温差归到小温差范围内）。这样，我们就可以将耐火隔热材料的导热系数按照温差大小分别对应进行定义，即： （1）样品小温差下，或无温差下得到的导热系数定义为真导热系数； （2）样品大温差下测量得到的导热系数定义为有效导热系数。 以往有效导热系数的定义多根据被测样品的均质性和组分结构的多样性来定义，并没有明确的按照测试温差大小（或使用过程中的温差大小）来定义。现在明确采用温差大小来定义和区分有效导热系数和真导热系数的不同，一方面是便于今后对耐火隔热材料测试方法选择和耐火隔热材料热性能的准确描述，另一方面也是依据标准测试方法所做的规定。 在国内外所有稳态法导热系数标准测试方法中，都指出：“通过测量热流、温差及样品厚度尺寸，利用稳态傅立叶导热公式计算得到的材料传热性质（导热系数或有效导热系数），可能并不是材料自身固有特性，因为它很大程度上可能取决于具体测试条件，例如试验过程中样品上的冷热面温差大小”。这句话指出了两个基本事实，可以理解为有两个含义： （1）一个事实就是材料的固有特性，即材料的固有特性是不受测试条件影响而本身存在的。所以在测试过程中要明确了解到底测量的是不受测试条件影响的材料固有特性，还是测量与测试或使用环境有关的特定环境特性。 （2）材料的固有特性，很大程度取决于具体测试条件，即取决于样品上的冷热面温差大小。温差小时测量得到则是固有特性，温差大时测量得到的则不是固有特性。 根据标准测试方法中的这些规定，就可以很容易进一步明确耐火隔热材料导热系数的定义： （1）样品小温差下，或无温差下得到的导热系数定义为真导热系数，即样品材料的固有导热系数； （2）样品大温差下测量得到的导热系数定义为有效导热系数，即样品材料的环境导热系数。 由此可见，一旦材料制成，其真导热系数就会固定不变，真导热系数就是这材料的固有特性。而这种材料在不同使用温度环境下，则会有相应的有效导热系数，这主要是因为在大温差条件下，有效导热系数会包含除真导热系数之外，还包括与辐射和对流传热相对应的辐射导热系数和对流导热系数。 由此可见，在小温差条件下，假设不考虑辐射传热和对流传热形式，同时假设也忽略气体导热传热，那么所谓的真导热系数，基本就代表了材料的固相导热系数。因此，为了对样品材料的真导热系数进行准确测量，很多标准测试方法对导热系数测试中的小温差进行了规定：GJB 329规定测试温差应控制在10～50℃，GB／T 10295建议温差控制在5～10℃，ASTM相关标准规定该温差应不大于25℃。由此可见，在最大温差不超过50℃条件下，就可以忽略稳态法测量中辐射和对流传热的影响，稳态法测量得到的样品导热系数，就是真导热系数。需要注意的是：耐火隔热材料由于低密度和高孔隙率，材料内部有大量孔隙，由此这个真导热系数，包括了材料的固体导热系数和气体导热系数。 根据上述小温差的定义，温差小于50℃的导热系数测试都是真导热系数测试。那么对于样品温度均匀无温差的测试，所得到的导热系数更是真导热系数。完成了两种导热系数定义后，就可以很明确知道不同测试方法测量得到不同类型的导热系数，即： （1）真导热系数测试方法：保护热板法、瞬态热线法、瞬态闪光法。 （2）有效导热系数测试方法：热流计法、准稳态法。[color=#ff0000][b]4. 真导热系数与有效导热系数的关系及其转换4.1. 问题的提出[/b][/color] 对于耐火隔热材料的性能测试，国内外都处于非常混乱的局面，有些测试得到的有效导热系数，有些测试得到的则是真导热系数，这些不同导热系数往往会引起隔热材料选择和隔热结构设计的混乱，特别是在耐火隔热材料高温性能测试中，测试方法的混乱使用很容易造成对隔热性能的高估，从而造成隔热效果不佳，甚至出现漏热事故和爆炸。因此，针对耐火隔热材料，如何才能准确测试和描述导热系数才能准确和实用呢，下面将从理论分析方面来对这个问题进行求解。[b][color=#ff0000]4.2. 真导热系数与有效导热系数的关系[/color][/b] 按照上述小温差和大温差形式分别定义真导热系数和有效导热系数，我们选择小温差的保护热板法法和大温差的热流计法来研究真导热系数与有效导热系数的关系。对于大温差的热流计法导热系数测量，有效导热系数的测量公式为： 式中表示流经样品厚度方向上的热流密度，表示样品厚度，表示样品热面温度，表示样品冷面温度。在热流计法大温差测量过程中，样品冷面温度的变化一般较小，基本都控制在50℃以下，而热面温度则较大（1000℃）。大温差下得到的有效导热系数的描述，都需要明确热面温度和冷面温度，并可用平均温度来表达。对于小温差的保护热板法导热系数测量，真导热系数的测量公式为： 式中同样表示流经样品厚度方向上的热流密度，表示样品厚度，表示被测样品冷热面之间的温度差。在保护热板法小温差测量过程中，冷热面温差很小，基本都控制在50℃以下。小温差下得到的真导热系数的描述，由于温差小，则可以直接用平均温度来描述，而无需标明热面温度和冷面温度。 尽管大温差和小温差所对应的两种测试方法不同，但这两种方法都是基于稳态傅立叶传热定律，公式和中各个参量的物理意义是相同的。因此，大温差的热流计法导热系数测量，可以在测试模型和数学上假设是由多个相同厚度的小温差保护热板法多层叠加而成，即和。这个假设的前题是： （1）样品材料在测试温度范围内没有化学反应或相变。 （2）在小的温度和气压区间内，真导热系数或保持不变、或呈线性关系。 （3）耐火隔热材料中的热传递形式一般由固相介质导热、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]介质导热及辐射传热三部分构成，如果材料内部不存在通孔形式的孔隙，可忽略辐射传热对整体热传递的贡献。 这样，大温差的热流计法导热系数测试模型数学表达式，就可以用小温差的保护热板法导热系数测试模型数学表达式的积分形式来描述，由此得出有效导热系数与真导热系数关系式为： 式中的和代表温度和气压变量。通过公式所定义的真导热系数与有效导热系数的关系，就可以进行这两种导热系数之间的转换，即通过大温差的有效导热系数测量推导出相应的小温差时的真导热系数，或根据小温差真导热系数测量推导出大温差时的有效导热系数。[b][color=#ff0000]4.3. 由真导热系数推导有效导热系数[/color][/b] 由真导热系数测试结果推导出大温差条件下的有效导热系数，即据根真导热系数测试结果推算出在温度～范围内的大温差有效导热系数，具体实施方法就是在温度～范围内选择一系列温度点进行保护热板法或瞬态热线法导热系数测试，得到一系列不同温度下的真导热系数测试结果。这里的在保护热板法测试中代表样品的平均温度，在瞬态热线法和瞬态闪光法中代表样品温度。然后将测试结果（，）进行最小二乘法拟合得到一个多项式表达式： 式中的、、和是与样品材料自身特性有关的多项式常数。大多数耐火隔热材料的真导热系数与温度的非线性关系一般都可以用一元三次多项式描述。 将得到的真导热系数随温度变化多项式代入公式，然后进行积分求解就可以得到相应的有效导热系数。针对气压变量的真导热系数推导有效导热系数也是如此操作。[b][color=#ff0000]4.4. 由有效导热系数推导真导热系数[/color][/b] 同样，在有效导热系数推导真导热系数过程中，假设真导热系数随温度变化关系是一个三元一次多项式，即： 式中的、、和是与材料自身特性有关的待定常数。将式直接代入与式可得： 在式中只有、、和四个未知数，理论上可以通过4个式的联立方程就可求解出这四个未知数。即在理论上通过4次值调整，即进行4个不同热面温度下的稳态热流计法导热系数测试试验，同时保持样品冷面温度基本不变，由此得出4组相应的、值，就可建立这4个联立方程，从而求出4个待定常数、、和的值，最终得到真导热系数与温度的关系表达式。 从式中可以看出，式对温差大小没有任何限制。因此可以在容易实现的大温差测试条件下进行相应测试和测算。为了提高这种方法的推导计算准确性，在选取值时应尽可能接近所需要的温度值。例如需求1000℃的材料真导热系数，选取的4个值中至少应有一个值为1000℃或大于1000℃。如果需要某一特定温度段的真导热系数，比如需要500～1000℃之间的材料真导热系数，那么4个值建议选取为500℃、l 000℃以及介于500℃与1000℃之间的2个温度点数据。同时，需要说明的是本方法不是利用低温段真导热系数进行高温真导热系数简单外推，而是在掌握大温差测试条件下有效导热系数相关数据的基础上，通过确定所假设的函数待定常数来最终获取耐火隔热材料高温真导热系数，并且假设的函数形式是统计分析得出的结论以及ASTM相关标准认可的。[b][color=#ff0000]5. 结论[/color][/b] 通过以上的理论分析和计算，针对耐火隔热材料导热系数测试中常用的小温差和大温差两类测试方法，明确了有效导热系数和真导热系数的定义，首次详细描述了这两个参数之间的关系、区别和详细转换方法，明确了这两类主流测试方法的适应范围，，从而便于在耐火隔热材料性能评价中选择合适的测试方法，有利于对耐火隔热材料的隔热性能做出准确测试评价，从而保证对隔热材料及结构的正确的选择和设计。 下一部工作将针对各种耐火隔热材料的有效导热系数和真导热系数测试数据，对上述的真导热系数和有效导热系数之间的关系和转换方式进行试验验证，由此来对测试方法、测试设备和两种导热系数相互关系及其转换进行评价。[b][color=#ff0000]6. 参考资料[/color][/b] （1） Gembarovic, J., and Taylor, R. E., “A Method for Thermal DiffusivityDetermination of Thermal Insulators,” International Journal of Thermophysics,Vol. 28, No. 6, 2007, pp. 2164-2175.[align=center][img=上海依阳公司热流计法高温导热系数测试系统,690,499]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/02/201802142040536176_2249_3384_3.png!w690x499.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

摘要：为了准确测试低密度刚性隔热瓦的高温导热系数，首先采用瞬态平面热源法进行了常温常压下的导热系数测量，同时瞬态平面热源法也采用美国NIST标准参考试样SRM 1453进行了测量准确性的考核和验证。然后采用高温热流计法导热系数测试系统对低密度刚性隔热瓦进行了试样热面温度200℃1000℃的导热系数测量，得到了一条完整的导热系数随温度变化结果曲线。 1. 低密度刚性隔热瓦试样送样单位送来的低密度刚性隔热瓦试样拆封前后图片如图1-1和图1-2所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667351_3384_3.jpg图1-1 包装试样 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200232139_01_3384_3.jpg图1-2 拆封试样分别对两块试样进行编号和尺寸及密度测量。图1-3所示为1号试样，长宽厚分别为300×300×19.71mm，重量435g，密度0.25g/cm^3。图1-4所示为2号试样，长宽厚分别为300×300×16.82mm，重量445g，密度0.25g/cm^3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200240265_01_3384_3.jpg图1-3 低密度刚性隔热瓦1号试样http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200242200_01_3384_3.jpg图1-4 低密度刚性隔热瓦2号试样其中1号试样是经过热面1000℃高温试验后的尺寸和密度测量数据，与2号未经高温试验的密度相比，高温试验前后的密度基本未发生改变。 2. 瞬态平面热源法测试 为了验证和考核低密度刚性隔热瓦导热系数测试的准确性，首先在常温常压下采用ISO 22007-2-2008 塑料-热传导率和热扩散率的测定.第2部分瞬时平面热源法，对导热系数与低密度刚性隔热瓦相同量级的美国NIST标准参考材料SRM 1453（发泡聚苯乙烯板）进行测试，以期实现以下目的：（1）评测和验证瞬态平面热源法导热系数测试系统的测量准确性，重点验证低导热材料（导热系数0.03W/mK左右）测量的准确性，以保证低密度刚性隔热瓦常温常压下导热系数测量的准确性。（2）NIST标准参考材料SRM 1453是一种典型的泡沫聚苯乙烯板，由于低密度和具有一定气孔率，所以这种材料的导热系数会随真空度增高而减小。因此希望通过在不同真空度下测试SRM 1453的导热系数，评估瞬态平面热源法导热系数测试系统测量极低导热系数（小于0.03W/mK）的能力。（3）通过真空控制和真空腔提供变真空测试环境，在1E-04~1E+03Torr覆盖七个数量级的真空度变化范围内，测试NIST标准参考材料SRM 1453在不同真空度下的导热系数，得到一条导热系数随真空度变化的完整曲线，以期获得导热系数随真空度变化的规律。 2.1. 测试美国NIST标准参考材料SRM 14532.1.1. 美国NIST标准参考材料SRM 1453将购置的NIST标准材料材料SRM 1453切割成100mm见方的正方形，如图2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200250876_01_3384_3.jpg图2-1 NIST标准材料材料SRM 14532.1.2. 美国NIST标准参考材料SRM 1453导热系数标准数据美国NIST标准参考材料SRM 1453（发泡聚苯乙烯板）导热系数数据不仅与温度有关，而且会随材料的密度发生变化，这里仅给出导热系数与温度和密度的关系式： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200254217_01_3384_3.png式中： ρ 表示体积密度，单位kg/m^3；Tm 表示整个体积密度和温度范围内的测试平均温度，密度范围为37~46kg/m^3 ，温度范围为281~313K 。2.1.3. 瞬态平面热源法测试SRM 1453导热系数测试试样和测试卡具整体放置在如图2-2所示的真空腔内，如图2-3所示将被测的NIST标准材料材料SRM 1453放入测试卡具内，如图2-4所示试样和探测器压紧后关闭真空腔，然后进行真空度控制和导热系数测试。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200305978_01_3384_3.jpg图2-2 高真空试验腔体 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312723_01_3384_3.jpg图2-3 测试试样和测试卡具 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200312844_01_3384_3.jpg图2-4 试样安装完毕后的待测状态在NIST标准参考材料SRM 1453不同真空度下导热系数测试过程中，首先在常温常压下进行测试，然后再逐渐提高真空度并进行真空度控制，真空度控制精度达到5‰，稳定性优于1%。每个真空度至少恒定半小时后再开始导热系数测量，每个真空度下进行2次重复性测量，任何2次测量间隔至少30分钟以上。由于NIST标准参考材料SRM 1453比较薄，厚度为14mm，由此在测试中采用了小尺寸的探头，编号C5501。整个测试过程中，试样温度保持在室温范围内，温度范围为22℃23℃。为了便于测量控制及描述，真空度单位采用Torr，测试结果如下表所示。表中的试验参数表示测试过程中的探头加热功率（豪瓦）和测试时间（秒）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016022200331630_01_3384_3.png将以上测试结果绘制成横坐标为真空度、纵坐标为导热系数的对数坐标曲线，如图2-5所示。[ali