导电薄膜

记者1月25日从中国科学院合肥物质科学研究院了解到，该院固体物理研究所功能材料物理与器件研究部和本院等离子所等单位科研人员合作，在空穴型近红外透明导电薄膜研究方面取得新进展：他们设计并制备了新型空穴型铜铁矿薄膜，并通过参数优化让新型薄膜获得了较高的近红外波段透过率和较低的室温方块电阻。相关研究结果日前发表在《先进光学材料》杂志上。　　透明导电薄膜是一类兼具光学透明和导电性的光电功能材料，在触摸屏、平板显示器、发光二极管及光伏电池等光电子器件领域有着广泛应用。目前，商用的透明导电薄膜均为电子型，空穴型透明导电薄膜由于空穴有效质量大、空穴迁移率低和空穴掺杂性差，其光电性能远落后于电子型透明导电薄膜，这严重阻碍了新型透明电子器件的发展。　　在国家自然科学基金的支持下，研究人员通过理论计算发现，含有铑、氧等元素的铜铁矿结构材料是一种间接带隙半导体，其中的铜离子与氧离子的原子轨道可进行杂化，从而减弱价带顶附近载流子的局域化，实现空穴型高电导率；另一方面该材料在可见光及近红外波段表现出弱的光吸收行为，具有高透过率。研究人员在前期金属型铜铁矿薄膜的研究基础上，采用非真空工艺进一步获得了大尺寸空穴型铜铁矿透明导电薄膜。该薄膜表现出主轴自组装织构的生长特征，有利于其内载流子的传输，提高空穴的迁移率。另外，由于三价铑离子的离子半径可实现空穴型载流子重掺杂，使得镁掺杂铜铁矿结构材料具有非常高的室温导电率、较高的近红外波段透过率以及低的室温方块电阻。　　这种高性能的空穴型透明导电薄膜的发现，为后续基于透明电子型及空穴型薄膜的高性能全透明异质结构的研发及应用提供了一种潜在的候选材料。

p style=" text-indent: 2em " 透明导电薄膜是触控屏、平板显示器、光伏电池、有机发光二极管等电子和光电子器件的重要组成部件。氧化铟锡（ITO）是当前应用最为广泛的透明导电薄膜材料，但ITO不具有柔性且铟资源稀缺，难以满足柔性电子器件等的发展需求。单壁碳纳米管（SWCNT）相互搭接形成的二维网络结构具有柔韧、透明、导电等特点，是构建柔性透明导电薄膜的理想材料。但已报道SWCNT薄膜的透明导电性能仍与ITO材料有较大差距。 /p p style=" text-indent: 2em " 因此，进一步提高SWCNT薄膜的透明导电特性是实现其器件应用的关键。分析表明，SWCNT透明导电薄膜中的管间接触电阻和管束聚集效应是制约其性能提高的主要瓶颈。一方面，由于SWCNT之间的接触面积小且存在肖特基势垒，载流子在搭接处的隧穿效应较弱，使得管间接触电阻远高于SWCNT的自身电阻；另一方面，虽然SWCNT的直径一般仅为1-2nm，但由于范德华力的作用其通常聚集成直径几十、上百纳米的管束以降低表面能；管束内部的SWCNT会吸光而降低薄膜的透光率，但对薄膜的电导几乎没有贡献。因此，研制高性能SWCNT柔性透明导电薄膜的关键是获得单根分散、低接触电阻的SWCNT网络结构。 /p p style=" text-indent: 2em " 最近，中国科学院金属研究所与上海科技大学物质学院联合培养的博士研究生蒋松在金属所先进炭材料研究部的导师指导下与合作者采用浮动催化剂化学气相沉积法制备出具有“碳焊”结构、单根分散的SWCNT透明导电薄膜（图1A）。& nbsp /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/d1a3d102-e0c5-4683-b29e-cc493258961c.jpg" title=" 1 高性能碳纳米管透明导电薄膜研究取得进展 仪器信息网.jpg" / & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " 图1. 单根分散、具有碳焊结构的SWCNT网络。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " （A）典型TEM照片；（B）单根SWCNT的百分含量统计； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " （C-D）无碳焊结构的金属性-半导体性SWCNT的I-V传输特性； /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) font-size: 14px " （E-F）有碳焊结构的金属性-半导体性SWCNT的I-V传输特性。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 通过控制SWCNT的形核浓度，所得薄膜中约85%的碳管以单根形式存在（图1B），其余主要为由2-3根SWCNT构成的小管束。进而，通过调控反应区内的碳源浓度，在SWCNT网络的交叉节点处形成了“碳焊”结构（图1A）。 /p p style=" text-indent: 2em " 研究表明该碳焊结构可使金属性-半导体性SWCNT间的肖特基接触转变为近欧姆接触（图1C-F），从而显著降低管间接触电阻。由于具有以上独特的结构特征，所得SWCNT薄膜在90%透光率下的方块电阻仅为41Ω □-1；经硝酸掺杂处理后，其方块电阻进一步降低至25Ω □-1，比已报道碳纳米管透明导电薄膜的性能提高2倍以上，并优于柔性基底上的ITO（图2A-B）。利用这种高性能SWCNT透明导电薄膜构建了柔性有机发光二极管（OLED）原型器件，其电流效率达到已报道SWCNT OLED器件最高值的7.5 倍（图2C-D），并具有优异的柔性和稳定性。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/31a1c88d-964d-4fda-af47-d5b192bb42f2.jpg" title=" 2高性能碳纳米管透明导电薄膜研究取得进展 仪器信息网.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " 图2. SWCNT 柔性透明导电薄膜和SWNCT 有机发光二极管。 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-size: 14px color: rgb(127, 127, 127) " （A-B）SWCNT 柔性透明导电薄膜的光学照片及其透明导电性能对比；（C-D）SWCNT 有机发光二极管原型器件的光学照片及其光电性能对比。 /span /p p style=" text-indent: 2em " 该研究从SWCNT网络结构的设计与调控出发，有效解决了限制其透明导电性能提高的关键问题，获得了具有优异柔性和透明导电特性的SWCNT薄膜，可望推动SWCNT在柔性电子及光电子器件中的实际应用。主要研究结果于5月4日在Science Advances在线发表（Sci. Adv. 4, eaap9264 (2018)，DOI: 10.1126/sciadv.aap9264）。该研究工作得到了科技部、基金委、中科院等部署的相关项目的支持。 /p

导体材料是信息交互、电能传输和力、热、光、电、磁等能量转换的基础性材料，在航空航天、新能源汽车、电力线路等领域具有重要应用价值。随着大功率器件的发展，对轻量化、大载流、高导电性材料的需求越来越迫切。单根单壁碳纳米管（SWCNT）拥有极高的载流能力和电导率，载流能力比传统金属铜高出2~3个数量级，电导率更是银的1000倍以上。然而，当SWCNT组装成宏观薄膜的时候，由于碳管间电子/声子散射的影响，载流能力和电导率会显著降低，从而制约SWCNT薄膜在大功率器件领域的应用。 针对上述问题，中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所研究员康黎星等提出并研制了新型大载流、高导电碳纳米管复合薄膜材料。研究团队采用化学气相输运法将CuI均匀高效地填充到SWCNT管腔中，制备出CuI@SWCNT一维同轴异质结。SWCNT对CuI具有保护作用，保持了CuI的电化学活性，使其能够在恶劣的酸性环境和长期电化学循环下保持稳定性。研究通过电学测量发现，CuI@SWCNT薄膜相较于SWCNT薄膜具有更优的电导率和更强的载流能力，其载流能力提升4倍，达到2.04×107 A/cm2，电导率提升8倍，达31.67 kS/m。  SWCNT填充CuI后，SWCNT中电子流向CuI，导致SWCNT的费米能级降低；同时，CuI@SWCNT一维范德华异质结中SWCNT的结构未被破坏，载流子依然保持高效的传递速率，进而使得CuI@SWCNT薄膜具有更高的导电性和载流能力。CuI@SWCNT复合薄膜在未来高功率电子器件、大电流传输等应用中具有潜力。 相关研究成果以CuI Encapsulated within Single-Walled Carbon Nanotube Networks with High Current Carrying Capacity and Excellent Conductivity为题，发表在《先进功能材料》（Advanced Functional Materials）上。研究工作得到国家重点研发计划和国家自然科学基金等的支持。

2020年11月22日至25日，由南京大学和中科院云南天文台承办，中国电子学会超导电子学分会、江苏省电磁波先进调控技术重点实验室、南京紫金山实验室协办的“第十六届全国超导薄膜和超导电子器件学术研讨会”会议在云南省昆明市召开，会议聚焦国内外超导薄膜、超导传感器探测器、超导无源器件、新型超导量子器件与电路、超导电子学关联技术与应用等展开学术讨论。 天美仪拓实验室设备（上海）有限公司（以下简称天美公司）应邀作为赞助商之一，全程参加了此次会议。会议期间，天美公司给用户介绍了太赫兹激光器产品，并对用户提出的需求作进一步的解答，借此也会用户的需求，天美公司也会进一步的开发出符合用户需求的产品。会议期间，天美公司还受邀作了会议报告，会议报告对爱丁堡气体激光技术-高功率红外&远红外激光源作了相应的介绍。通过本次报告不但加深了新老用户对爱丁堡气体激光技术的了解与应用，同时了也吸引了很多感兴趣的参会老师前来咨询讨论。 通过为其三天的会议，天美公司与客户进行了深入的交流，更加深了彼此的相互了解。天美公司作为知名供应商，将在超导薄膜等关联技术上，作出进一步的技术升级，服务广大客户，让广大客户得到满意的科研结果，助力其科研发展。

薄膜沉积（Thin Film Deposition）是在基材上沉积一层纳米级的薄膜，再配合蚀刻和抛光等工艺的反复进行，就做出了很多堆叠起来的导电或绝缘层，而且每一层都具有设计好的线路图案。这样半导体元件和线路就被集成为具有复杂结构的芯片了。化学气相沉积(CVD)化学气相沉积(CVD)通过热分解和/或气体化合物的反应在衬底表面形成薄膜。CVD法可以制作的薄膜层材料包括碳化物、氮化物、硼化物、氧化物、硫化物、硒化物、碲化物，以及一些金属化合物、合金等。化学气相沉积是目前很重要的微观制造方法，因为它有如下的这些特点：1. 沉积物种类多: 可以沉积金属薄膜、非金属薄膜，也可以按要求制备多组分合金的薄膜，以及陶瓷或化合物层。2. CVD反应在常压或低真空进行，镀膜的绕射性好，对于形状复杂的表面或工件的深孔、细孔都能均匀镀覆。3. 能得到纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好的薄膜镀层。由于反应气体、反应产物和基材的相互扩散，可以得到附着力好的膜层，这对表面钝化、抗蚀及耐磨等表面增强膜是很重要的。4. 由于薄膜生长的温度比膜材料的熔点低得多，由此可以得到纯度高、结晶完全的膜层，这是有些半导体膜层所必须的。5. 利用调节沉积的参数，可以有效地控制覆层的化学成分、形貌、晶体结构和晶粒度等。6. 设备简单、操作维修方便。7. 反应温度太高，一般要850~ 1100℃下进行，许多基体材料都耐受不住CVD的高温。采用等离子或激光辅助技术可以降低沉积温度。化学气相沉积过程分为三个重要阶段：1、反应气体向基体表面扩散2、反应气体吸附于基体表面3、在基体表面发生化学反应形成固态沉积物及产生的气相副产物脱离基体表面CVD的主要有下面几种反应过程：i). 多晶硅 PolysiliconSiH4 — Si + 2h2 (600℃)沉积速度 100 - 200 nm /min可添加磷(磷化氢)、硼(二硼烷)或砷气体。多晶硅也可以在沉积后用扩散气体掺杂。ii). 二氧化硅 DioxideSiH4 + O2→SiO2 + 2h2 (300 - 500℃)SiO2用作绝缘体或钝化层。通常添加磷是为了获得更好的电子流动性能。当硅在氧气中存在时，SiO2会热生长。氧气来自氧气或水蒸气。环境温度要求为900 ~ 1200℃。氧气和水都会通过现有的SiO2扩散，并与Si结合形成额外的SiO2。水(蒸汽)比氧气更容易扩散，因此使用蒸汽的生长速度要快得多。氧化物用于提供绝缘和钝化层，形成晶体管栅极。干氧用于形成栅极和薄氧化层。蒸汽被用来形成厚厚的氧化层。绝缘氧化层通常在1500nm左右，栅极层通常在200nm到500nm间。iii). 氮化硅 Siicon Nitride3SiH4 + 4NH3 — Si3N4 + 12H2(硅烷) (氨) (氮化物)化学气相沉积CVD 设备CVD反应器有三种基本类型:◈ 大气化学气相沉积(APCVD: Atmospheric pressure CVD)◈ 低压CVD (LPCVD:Low pressure CVD，LPCVD)◈ 超高真空化学气相沉积(UHVCVD: Ultrahigh vacuum CVD)◈ 激光化学气相沉积(LCVD: Laser CVD，)◈ 金属有机物化学气相沉积(MOCVD:Metal-organic CVD)◈ 等离子增强CVD (PECVD)物理气相沉积(PVD)在真空条件下，采用物理方法，将材料源（固体或液体） 表面材料气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体（或等离子体）过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积不仅可沉积金属膜、合金膜， 还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤：(1)镀料的气化：即使镀料蒸发，升华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。(2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。(3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。物理气相沉积技术工艺过程无污染，耗材少。成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐蚀、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层 。物理气相沉积也有多种工艺方法：◈ 真空蒸度 Thin Film Vacuum Coating◈ 溅射镀膜 PVD-Sputtering◈ 离子镀膜 Ion-Coating

来自美国麻省理工学院、加拿大渥太华大学等机构的科学家，利用一种名为三元碲铋矿（ternary tetradymite）的晶体材料研制出一种新型超薄晶体薄膜半导体。据介绍，这种“薄膜”厚度仅 100 纳米，其中电子的迁移速度约为传统半导体的 7 倍从而创下新纪录。这一成果有助科学家研发出新型高效电子设备。相关论文已经发表于《今日材料物理学》杂志。据介绍，这种“薄膜”主要是通过“分子束外延技术”精细控制分子束并“逐个原子”构建而来的材料。这种工艺可以制造出几乎没有缺陷的材料，从而实现更高的电子迁移率（即电子在电场作用下穿过材料的难易程度）。简单来说，当科学家向“薄膜”施加电流时，他们记录到了电子以 10000 cm² /V-s 的速度发生移动。相比之下，电子在“硅半导体”中的移动速度约为 1400 cm² /V-s，而在传统铜线中则要更慢。这种超高的电子迁移率意味着更好的导电性。这反过来又为更高效、更强大的电子设备铺平了道路，这些设备产生的热量更少，浪费的能量更少。研究人员将这种“薄膜”的特性比喻成“不会堵车的高速公路”，他们表示这种材料“对于更高效、更省电的电子设备至关重要，可以用更少的电力完成更多的工作”。科学家们表示，潜在的应用包括将“废热”转换成电能的可穿戴式热电设备，以及利用电子自旋而不是电荷来处理信息的“自旋电子”设备。科学家们通过将“薄膜”置于极寒磁场环境中来测量材料中的电子迁移率，然后通过对薄膜通电测量“量子振荡”。当然，这种材料即使只有微小的缺陷也会影响电子迁移率，因此科学家们希望通过改进薄膜的制备工艺来取得更好的结果。麻省理工学院物理学家 Jagadeesh Moodera 表示：“这表明，只要能够适当控制这些复杂系统，我们就可以实现巨大进步。我们正朝着正确的方向前进，我们将进一步研究、不断改进这种材料，希望使其变得更薄，并用于未来的自旋电子学和可穿戴式热电设备。”

Janus薄膜由于具有不对称的结构和独特的物理或化学性质，在传感、驱动、能源管理和先进分离等方面表现出了巨大的应用潜力。 　　其中，仿生柔性皮肤由于兼具灵敏感知、驱动和功能集成等特点，已经引起了人们广泛的研究兴趣。为实现这些特定的功能，需要选择合适的活性功能材料并以可控的方式形成不对称的结构。碳纳米材料由于具有优异的导电和导热性能、本征机械柔韧性、高化学和热稳定性、易于加工等优点，是一种极具应用前景的活性材料。 　　碳纳米材料和功能聚合物以可控方式进行不对称结合可以促进高性能传感、驱动和集成器件的设计，从而推动智能软体机器人的发展。因此，迫切需要对碳基Janus薄膜的设计原则进行全面总结，并深入讨论表面/界面结构和性能之间的关系，以指导其在柔性智能设备中的应用。 　　中国科学院宁波材料技术与工程研究所智能高分子材料团队陈涛研究员、肖鹏副研究员基于在碳基/高分子Janus薄膜的构筑及其柔性传感和驱动方面的长期研究基础，受邀在Accounts of Materials Research上发表题为“Carbon-based Janus Films Toward Flexible Sensors, Soft Actuators and Their Beyond”的综述文章(Acc. Mater. Res. 2023, DOI: https://doi.org/10.1021/accountsmr.2c00213), 系统总结了碳基Janus薄膜的制备策略、结构与性能关系以及传感和驱动及其一体化集成器件应用方面的研究进展，并对该领域的未来发展进行了展望。 　　在该综述中，作者首先讨论了几种常见的碳纳米材料(例如，碳纳米管、石墨烯、氧化石墨烯和还原氧化石墨烯、石墨和炭黑等)的基本性质和优缺点，以此来引导人们根据所需的性能和应用场景选择合适的材料。随后介绍了碳基Janus薄膜通用的制备策略，并根据制备过程中基底不同，将其分为固体支撑的物理和化学策略以及液体支撑的界面策略。其中，重点讨论了不同的设计原则和表面或界面结构以及性能之间的关系，以此来指导设计高性能器件。具有不对称功能耦合的碳基Janus薄膜进一步通过构建特殊表面微结构来实现高性能电子皮肤的开发，同时还能以支撑和自支撑构型用于非接触式感知。此外，由于碳纳米材料优异的光热转化以及湿度响应性能和聚合物层的功能可设计性，碳基Janus薄膜在高性能光热驱动、湿度驱动以及多刺激响应驱动器中取得了巨大进展。基于碳材料优异的导电和传感性能，碳基Janus薄膜还可以设计成自感知软体驱动器，极大推动了智能软体机器人的发展。 　　尽管碳基Janus薄膜在传感、驱动和一体化柔性器件的开发中得到了长足的发展，但仍然存在一些问题和挑战亟需解决。首先，碳纳米材料应用到植入式传感或驱动器件中时，需要考虑和生物相容性材料进行复合或者对器件进行封装来降低毒性风险。其次，为实现稳定的驱动和精确的传感信号反馈，需要进一步提高两相界面的结合强度。同时，赋予碳基Janus薄膜多功能性，例如自愈合、抗腐蚀、耐高温、抗冻等，以增强其在复杂、恶劣环境中的适应性。不仅如此，还需探索高效易得的方法以实现碳基Janus薄膜可控图案化，来构建高精度、定位传感器和可编程的多阶段驱动器。最后，为实现碳基Janus薄膜的大规模生产以及推动其在智能软体机器人中的发展，结合可扩展的界面制备策略和先进的打印以及卷对卷加工等技术似乎是一种不错的选择。 　　该论文得到了国家自然科学基金(52073295)、国家重点研发计划项目(2022YFC2805204、2022YFC2805202)、国家自然科学基金委中德交流项目(M-0424)、浙江(之江)实验室开放研究项目(No.2022MG0AB01)、中国科学院前沿科学重点研发项目(QYZDB-SSW-SLH036)、王宽诚教育基金(GJTD-2019-13)等项目的支持。基于先进制造技术构建碳基Janus薄膜用于传感、驱动及其一体化智能柔性器件

使用线偏激光照射金属、半导体、透明介质等材料产生表面周期结构（laser induced periodic surface structures，LIPSS）是一种普遍的现象，LIPSS的周期取决于激光条件和材料的性质，在接近入射激光波长到小于波长的十分之一范围变化。这些周期性纳米结构可用于有效地改变材料的性质，并在表面着色、光电特性调控、双折射和表面润湿性等方面有许多应用。氧化铟锡（indium tin oxide，ITO）具有较宽的带隙，对可见光与近红外波段有很高的透射率，ITO薄膜具有较低的电阻率，是液晶面板、新型太阳能电池等元件的重要组成部分。一直以来，发展制备ITO薄膜的新方法，调控ITO薄膜的光电特性是非常重要的研究课题，而在激光加工领域，使用激光在ITO薄膜诱导LIPSS是一个有效且简便的方法。华东师范大学精密光谱科学与技术国家重点实验室贾天卿教授课题组探究了一种通过飞秒激光直写在ITO薄膜表面加工LIPSS的方法，并详细分析了不同激光参数下加工的ITO薄膜在可见到红外光波段的透射率与其各向异性电导率的变化规律。合适的激光参数可以在ITO薄膜上有效地加工大面积低空间频率的LIPSS，这些LIPSS能够表现出独立纳米导线的特性，并且在电学特性上具有良好的一致性。结果表明，飞秒激光直写过程中并不会改变材料的性质，而且与原始的ITO薄膜相比，具有规则LIPSS的ITO薄膜在红外波段的平均透射率提高了197%。这对于将ITO薄膜表面加工规则的LIPSS作为透明电极应用于近红外波段的光电器件具有重要的意义。如图1，原始ITO薄膜的面电阻各向同性。随着激光能流密度的增加，垂直和水平于LIPSS方向的面电阻迅速增加且变化梯度不同，出现了明显的各向异性导电性，当ITO薄膜表面出现规则且独立的LIPSS结构以后，在一定能流密度范围，ITO薄膜能够在不同方向上显现出单向导电/绝缘的电学特性。图1 扫描速度为3 mm/s时，不同能流密度激光辐照后ITO薄膜的面电阻。图中给出了电学测量中横向（Transverse）与纵向（Longitudinal）的定义通过调节激光的能流密度，可以在一个较大的范围内制备出不同形貌的纳米导线（LIPSS）。图2（a）展示了不同能流密度的飞秒激光加工的纳米导线扫描电镜图像。在能流密度上升的过程中，纳米导线的宽度从537 nm降低到271 nm。纳米导线的高度从平均220 nm降低到142 nm，如图2（b）所示。纳米导线的单位电阻随着能流密度的上升从15 kΩ/mm上升到73 kΩ/mm，这是由于纳米导线的宽度与高度都在同步下降造成的，如图2（c）。图 2 （a）不同能流密度下的纳米导线的扫描电镜图像；（b）纳米导线的高度与宽度随着能流密度的变化情况；（c）纳米导线的单位电阻与电阻率随着能流密度的变化情况如图3，原始厚度为185 nm的ITO薄膜在1200~2000 nm的近红外光谱范围内的平均透射率为21.31%。经过飞秒激光直写后，当能流密度在0.510~ 0.637 J/cm2的范围内，ITO薄膜对于近红外的透过率达到54.48%~63.38%，相较原始的ITO薄膜得到了156%~197%的提高。同时，飞秒激光直写后的ITO薄膜在可见光波段的透过率略微提高且曲线较为平滑。通过调节激光的能流密度，ITO薄膜在近红外的透过率能够得到显著提高，并且能够保持较好的导电性。图 3 扫描速度为3 mm/s时，不同能流密度激光直写后的ITO薄膜的透射率。在0.637 J/cm2时红外波段（1200~2000 nm）透过率为63.38%该工作近期以“Periodic transparent nanowires in ITO film fabricated via femtosecond laser direct writing”为题发表在Opto-Electronic Science （光电科学）。

随着材料科学的蓬勃发展，尤其是高水平的量子材料研究与应用对薄膜材料、二维材料的制备和高精度加工要求越来越高。一套完整流程的薄膜制备与加工设备购置成本通常要在几百万到上千万元。此外，大型设备操作繁复，存放空间大、日常维护成本高，给科研人员带来了很大挑战。依赖于共享方案的科研平台由于设备预约周期长，会大大减慢科研进度。为了快速、低成本的实现高质量的材料制备与加工，让科研计划进入快车道。英国Moorfield Nanotechnology公司与多所名校以及获得诺贝尔奖的课题组长期合作，推出了一系列高性能台式设备, 专门用于各种薄膜材料的高质量制备和加工。该系列产品具有体积小巧、快速制备样品、灵活配置方案等特点，一经推出即受到包括剑桥大学、帝国理工、英国物理实验室等科研单位的青睐。从多功能金属、缘材料溅射到有机物、金属热蒸发；从高质量石墨烯CVD快速制备到高质量碳纳米管CVD趋向生长；从样品、衬底的热处理到单层二维材料的软刻蚀与缺陷加工。Moorfield系列产品已经获得欧洲用户的广泛认可，产品质量与性能完全可以媲美大型设备，一些方面甚至远超大型设备。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD专为高水平学术研究研发的小型物理气相沉积设备。该系列产品包含磁控溅射、金属/有机物热蒸发系统。这些设备不仅体积小巧而且性能，能够快速实现高质量纳米薄膜、异质结的制备，通常在大型设备中才有的共溅射、反应溅射、共蒸发功能也可在该系列产品上实现。台式高性能多功能PVD薄膜制备系列—nanoPVD台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD系统采用低热容的样品台可在2分钟内升温至1000℃并控温，该装置采用了冷壁技术，样品生长完毕后可以快速降温，正是因为这些条件可以让用户在30分钟内即可获得高质量的石墨烯。nanoCVD具有压强自动控制系统，可以的控制石墨烯生长过程中的气氛条件。用户通过触屏进行操作，更有内置的标准石墨烯生长示例程序供用户参考。非常适合需要持续快速获取高质量石墨烯用于高质量学术研究的团队。目前，埃克塞特大学、哈德斯菲尔德大学、莱顿大学、亚森工业大学等很多全球著名的高校都是该系统的用户。台式高性能CVD石墨烯/碳纳米管快速制备系列—nanoCVD台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH石墨烯等二维材料的微纳加工与刻蚀需要很高的精度，而目前传统半导体刻蚀系统在面对单层材料的高精度刻蚀需求时显得力不从心。为了解决目前微纳加工中常用的刻蚀系统功率较大、难以精细控制的问题，nanoETCH系统对输出功率的分辨率可达毫瓦量，可实现二维材料超逐层刻蚀、层内缺陷制造，以及对石墨基材或衬底等的表面处理。台式超二维材料等离子软刻蚀系统—nanoETCH台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEALMoorfield专门为制备高质量的样品而推出的台式气氛\压力控制高温退火系统，不仅可以满足从高真空到各种气氛的退火需求，还能对气压和温度进行控制，从而为二维材料、基片等进行可控热处理提供重要保障。该系统颠覆了传统箱式、管式炉的粗放退火方式，开创了退火的新篇章。台式气氛\压力控制高温退火系统—ANNEAL多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMnanoEM是Moorfield Nanotechnology为SEM、TEM样品的表面导电处理以及普通样品的高质量电生长而设计的金属溅射系统。系统配备SEM样品托、TEM样品网、普通薄膜样品等多种专用样品台。虽然该系统主要为溅射金属而设计，但是该设备的性能已经达到了高质量薄膜样品的制备标准。通过选择不同的配置可以兼顾样品的表面导电处理、电制备与学术研究型薄膜样品的制备。多功能高磁控溅射喷金仪—nanoEMMoorfield高性能台式薄膜制备与加工设备以超高质量、亲民的价格快速实现您的科研方案，想获取更多详细信息吗？还等什么，现在就联系我们吧！

采用一定方法,使处于某种状态的一种或几种物质(原材料)的基团以物理或化学方式附着于衬底材料表面，在衬底材料表面形成一层新的物质，这层新物质就是薄膜。薄膜制备的方法众多，其中薄膜沉积与外延技术已成为其中的主流，特别是在半导体产业中，占据着重要的地位。薄膜沉积是半导体器件制造过程中的一个重要环节可以在晶圆上生长出 各种导电薄膜层和绝缘薄膜层为后续工艺打下基础。根据工作原理不同，薄膜沉积工艺可分为物理气相沉积 （PVD）、化学气相沉积（CVD）和原子层沉积（ALD）三大类，所需的设备是薄膜沉积设备。根据Maximize Market Research数据，全球薄膜沉积设备整体规模稳定增长，2020年市场 规模为172亿美元，受益于Foundry厂、存储、AMOLED以及太阳能电站等需求的增加，预计到2025年将达到340亿美元。分类型来看，CVD设备应用最广，占比57%；其次是PVD，占比为25%；ALD及其他镀膜设备占比18%。而外延就是在单晶衬底上淀积一层薄的单晶层。新淀积的这层称为外延层。外延为器件设计者在优化器件性能方面提供了很大的灵活性，例如可以控制外延层掺杂厚度、浓度、轮廊，而这些因素是与硅片衬底无关的。这种控制可以通过外延生长过程中的掺杂来实现。外延层还可以减少CMOS器件中的闩锁效应。针对于此，仪器信息网拟于2021年9月23日举办“薄膜沉积与外延技术与应用”主题网络研讨会，依托“网络讲堂”栏目，邀请业内专家以及技术人员参与本次网络研讨会，就薄膜沉积与外延技术与应用等话题共同探讨，为广大从事薄膜沉积与外延技术研发等方面的专家学者和技术人员提供一个交流的空间。会议由牛津仪器赞助。牛津仪器是一家世界领先的高科技系统设备供应商。设计制造的设备可以在原子和分子层面，制造、分析和操控物质，并广泛应用于研究和工业领域为客户提供完美的解决方案。会议报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/cvd2021/会议日程：

越联仪器C位出征第十九届上海国际胶带与薄膜展览会我司三大事业部携新品小型冷热冲击试验箱、恒温恒湿试验箱、影像测量仪、剥离力试验机、高精度泡棉压缩电阻测试仪、高温保持力试验机、泡棉落球冲击能量试验机、滚球初粘性测试仪出征展会，在此我们诚挚邀请您前来我们展台参观交流，感谢您的支持和关注！第十九届上海国际胶带与薄膜展览会（APFE2023）—— 全球胶带与薄膜专业展开创者 （始创于2007年）—— 胶粘新材与功能薄膜全球产业发展风向标 “上海国际胶带与薄膜展览会”与“上海国际模切展览会”简称「APFE」，两展结合起来共同搭建起了胶粘新材与功能薄膜行业国际性的商贸及技术交流平台，成为当今全球胶带与薄膜行业不二之选的行业盛会。「APFE」每年一届定期上海举行，每届均受到行业中众多世界500强企业的支持与参与，也充分表明「APFE」平台在业界的知名度和强大品牌影响力！ 「APFE」于2007年全球首创举办以来，以胶带和薄膜的材料、技术、设备作为组织标准，系统地呈现出完整的产业链，并成功地吸引了亚洲乃至全球客商的瞩目，为国际间制造商与买家参与、接触中国的市场发展包括贸易往来，发挥出极为重要的桥梁作用。 「APFE」以胶粘新材（胶粘带、保护膜、粘性标签、离型材料），功能膜材（软包装膜，光电/光学膜，玻璃/屏用膜、新能源膜等功能性薄膜），以及模切材料（发泡材料、屏蔽/导热、绝缘/导电、防水/密封、减震/缓冲等卷材/可模切材料）三个板块组成。依托53,000平米强大规模阵容，全面布局2个大展馆（1.1H,2.1H），将聚集国内外900+品牌企业，一站式揽尽各类胶粘新材、功能膜材与模切材料以及相关制造加工技术设备，为逾39,500名来自国内外的应用端行业以及模切加工商、代理/经销商等专业买家提供商贸与技术交流平台。第十九届上海国际胶带与薄膜展览会& 第十九届上海国际模切展览会展览地点：上海国家会展中心 》展览总面积拟定为：53,000平方米展览日期：2023年6月19-21日 》09：00-17：00主办单位：上海富亚展览有限公司口号理念：胶带世界，薄膜天下

Veeco日前与中国电子科技集团公司第十八研究所、中国化学与物理电源行业协会共同举办了铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳电池技术研讨会，议题涵盖CIGS薄膜太阳能电池的最新生产设备、测试设备及目前中国光伏产业发展现状等。 Veeco主要为高亮度LED、太阳能、半导体用户提供技术解决方案。Veeco大中华区总经理王克扬表示，Veeco是业界目前唯一可将热源整合到CIGS Web镀膜系统上的薄膜沉积设备供应商，因此公司的FastFlex卷绕镀膜系统能够给客户带来卓越的高吞吐量的沉积方案，帮助客户快速完成从研发到量产的过程。 FastFlex Web镀膜系统，由Veeco于2008年5月收购的Lowell生产，具有吞吐量高、性能卓越、拥有成本低，并且具有紧凑的外形尺寸等特点。通过其灵活的结构设计可实现溅射，反应溅射和热蒸发镀膜，是Mo（钼），TCO（透明导电氧化物）和CIGS等太阳能薄膜制备的理想工具。王克扬介绍，系统可在多个沉积区实现旋转或平面磁场分布，用户可根据自身需要选用表面预清洗和多种泵系统。CIGS 系统配备有Veeco拥有专利并已在业界广为使用的PV系列热蒸发源，通过选用合适的沉积系统并优化工艺条件，可极大提高原料的利用率和降低镀层厚度的不均匀性（NU）。 Veeco目前针对薄膜太阳能电池的大规模生产向客户提供钼、CIGS及TCO沉积层的集成制造解决方案。经生产验证的CIGS热沉积源，因能高产量生产出超高质量薄膜，并转化成更高效、高成品率的多结太阳能电池，从而有效地新降低太阳能电池每瓦成本。TurboDisc E475是行业内领先的最大产能的MOCVD系统，针对大批量化合物材料的生产而设计，采用RealTemp 200技术可直接实现闭环原位晶片温度控制，并通过快速地开/关气体实现弯道处的严格控制，这两项技术的处理可带来优质的材料以及很高的工艺率，相较于前代产品E450提高了15%的产能并进一步降低了成本。 除多结太阳能电池外，该系统还可用于HBT、pHEMT器件，以及红、橙和黄光高亮度LED、激光二极管等。其TurboDisc K系列GaN MOCVD系统，主要用于大批量生产GaN基绿光LED和蓝色激光器，并对增加GPI的高亮度蓝光LED的产量也有明显作用。 王克扬介绍，Veeco目前在上海外高桥建有保税仓库，在北京和上海设立了多个联合实验室，为用户提供直接和周到的市场和技术支持。而薄膜太阳能电池和LED照明领域，是公司在中国重点拓展的目标市场，并且已有了实质性进展。 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 全文引自《光伏国际》网络版，版权归《光伏国际》及Veeco公司所有

石墨烯以其优异的化学稳定性和不透过性被认为是最具潜力且已知最薄的防腐材料。化学气相沉积法（CVD）常用来制备大面积和高品质的石墨烯薄膜，但研究人员发现CVD法生长石墨烯的过程中不可避免地会引入不同类型和不同尺寸的本征缺陷，如空位、针孔、裂纹和石墨烯岛晶界等。缺陷的存在，导致金属基体直接暴露在腐蚀介质中，引发金属基体和石墨烯之间的电偶腐蚀，加速了金属基体的腐蚀速度。缺陷除了会降低石墨烯薄膜的防腐性能外，还会降低电学性能，尤其是在腐蚀发生以后。目前已有一些修复石墨烯缺陷的方法，比如通过原子层沉积（ALD）方法在石墨烯上沉积钝化氧化物（例如ZnO和Al2O3）。氧化物覆盖整个石墨烯表面，可以提升石墨烯膜层的耐腐蚀性能。但是，ALD方法需要数小时且对缺陷不具有高的选择性，沉积在石墨烯的无缺陷区域的氧化物往往会显著降低石墨烯的电学性能。到目前为止，修复石墨烯缺陷的最大挑战是高效性和精准性，同时又不影响其化学稳定性和电学性能。近期，中国科学院宁波材料技术与工程研究所海洋实验室苛刻环境材料耦合损伤与延寿团队设计了一种快速、精准修复石墨烯缺陷的方法，可以在15分钟内高效地修复石墨烯上多尺度和多类型缺陷，在提高石墨烯膜层腐蚀防护性能的同时不影响石墨烯优异的导电性能。研究人员基于溶液蒸发过程中1H,1H,2H,2H-全氟辛硫醇（PFOT）分子在石墨烯缺陷位置的原位自组装（图1），通过硫醇与缺陷位点暴露的铜基底形成化学键快速修复缺陷。采用原子力显微镜和拉曼光谱联用技术验证PFOT修复石墨烯缺陷的精准度，发现PFOT选择性吸附在不同类型和尺寸的石墨烯缺陷上，在石墨烯完整区域没有出现PFOT分子。图1 CVD石墨烯涂层缺陷的快速修复过程示意图研究人员通过显微红外、XPS和DFT计算（图2）揭示了化学键的形成机制，实验表征和DFT计算得出的结果具有非常好的一致性。PFOT分子与暴露在缺陷位置的基底铜原子和石墨烯缺陷边缘的碳原子形成非常强的共价键，并且，PFOT分子与完整无缺陷的石墨烯表面形成弱的范德华键，在清洗过程中很容易去除，这就是PFOT精准修复石墨烯缺陷的原因。图2 PFOT修复石墨烯缺陷的六种吸附构型此外，硫醇与基底铜原子和缺陷边缘碳原子之间的化学键导致PFOT分子扩散到缺陷位置的Ehrlich-Schwoebel势垒降低。这就使得PFOT分子可以很快（仅在15分钟内）且精准的修复石墨烯缺陷。研究人员进一步使用FIB制样并采用TEM观察修复后缺陷位置石墨烯与PFOT分子的微观结构，发现PFOT分子只在石墨烯缺陷处的铜基底上生长，与无缺陷完整石墨烯具有明显且精确的分界，这充分验证了上述PFOT修复石墨烯缺陷机制和化学键合机制（图3）。图3 PFOT修复石墨烯缺陷的显微机制该铜基石墨烯缺陷精准修复的方法展现出普适性，除了PFOT分子以外，高效且长效的修复石墨烯缺陷需要满足以下三个关键要求：（1）修复物质必须与金属基底有牢固的化学键合，确保长期的化学稳定性，使得修复缺陷具有长效性；（2）修复物质不会与完整无缺陷的石墨烯表面形成化学键，确保修复不会影响石墨烯优异的电学性能；（3）修复物质含有疏水性官能团，以降低腐蚀性介质在表面的润湿性从而提升石墨烯膜层的腐蚀防护性能。

介观尺度(10μm-1mm)的3D点阵结构为新应用领域提供了最佳的几何结构，例如轻质力学超材料、生物打印组织支架等。其周期性、多孔的内部结构为调谐3D点阵结构对力、热、电以及磁场的多功能响应提供了机会。借助这种结构优势，多材料3D点阵结构可用于实现器件的多功能性。由于传统微加工技术在复杂三维结构制造方面的局限性，而3D打印技术在制备复杂三维结构方面可较好的克服这一局限性。目前，研究人员基于挤压成型、立体光刻(SLA)等3D打印技术制备了金属点阵或者复合材料点阵实现结构的功能化。但是这些方法打印分辨率比较低，挤压成型制备的点阵需要高温烧结处理，工艺比较繁琐。面投影微立体光刻(PμSL) 3D打印技术具有超高的精度，可以实现介观尺度3D聚合物点阵结构的制备。纳米薄膜可以利用表面驱动的静电对化学吸附和物理吸附的敏感性而被用于化学和生物传感领域。因此，基于PμSL技术，通过纳米薄膜与3D聚合物点阵结构的集成化可以实现介观尺度传感器件的制备。近日，美国达特茅斯学院William J. Scheideler课题组基于面投影微立体光刻(PμSL) 3D打印技术结合原子层沉积技术(ALD)制备了多功能3D电子传感器。该团队基于摩方精密(BMF)超高精度光固化3D打印机 microArch S240打印了3D点阵结构，结构表面光滑，有利于电子薄膜的均匀沉积(图1)。采用原子层沉积技术先在聚合物点阵表面低温沉积一层Al2O3晶种层，然后再均匀沉积一层导体(SnO2，ZnO : Al)和半导体(ZnO)的金属氧化物薄膜材料，从而实现3D打印聚合物到多功能3D电子器件的转变(图2)。其中，Al2O3晶种层可以促进导电薄膜在聚合物点阵表面的生长。图1. 基于PμSL 技术制备的3D导电点阵结构 图2. 金属氧化物在3D打印点阵结构上的生长图3. 金属氧化物包覆的3D打印八面体点阵的电学性能图4. 3D导电点阵结构的传感性能 3D导电点阵结构电学性能的测试表明金属氧化物薄膜厚度、3D网络结构以及生长温度等均可影响结构的导电性能；同2D结构相比，3D导电点阵结构具有更大的比表面积，为电流传导提供更多的平行通道，因此，该结构的导电性能明显增强。研究结果发现，八面体导电点阵具有高比表面积、高理论预测电导率和热导率，因此研究者将其用于多模态传感器进行传感性能的研究并进行验证。结果表明3D几何结构不仅提高了传感器的灵敏度，而且增强了传感器对化学、热以及机械刺激的响应。该研究成果表明3D导电点阵结构在植入式生物传感器、3D集成微机电系统等介观尺度器件方面具有巨大的应用潜力，以“Transforming 3D-printed mesostructures into multimodal sensors with nanoscale conductive metal oxides”为题发表在Cell Reports Physical Science上。原文链接：https://doi.org/10.1016/j.xcrp.2022.100786官网：https://www.bmftec.cn/links/10

【科学背景】胶体钙钛矿量子点（PeQDs）是一种具有独特性质的材料，因其可调节带隙、多重激子生成以及与薄膜沉积过程解耦的结晶特点，成为了光伏领域的研究热点。然而，PeQD太阳能电池的规模化生产面临着严重挑战，主要是由于其逐层沉积和固态配体交换过程耗时，限制了大面积制造和应用。此外，PeQDs的离子特性使其在极性溶剂中易形成缺陷和发生相变，且表面修饰难以控制，进一步加剧了导电PeQD墨水的制备难度。有鉴于此，苏州大学功能纳米与软物质研究院马万里、袁建宇团队合作开发了一种顺序酰化-配位合成方法，通过在PeQD溶液中添加功能性胺和路易斯碱，成功合成了导电的APbI3 PeQD墨水。这些墨水表现出优异的分散稳定性、较低的陷阱密度和高导电性，并且能够通过一步涂布工艺制备出均匀且强耦合的PeQD薄膜，显著提高了太阳能电池的能量转换效率，为高通量的大面积光伏器件制造提供了新的技术路径。【科学亮点】本文通过多种表征手段深入分析了胶体钙钛矿量子点（PeQD）油墨的性能与结构特征，从而揭示了其在光伏应用中的潜力。首先，研究团队利用动态光散射（DLS）技术评估了PeQD油墨在甲苯中的分散性，结果表明，经过优化的油墨具有良好的分散性，确保了制备过程中量子点的稳定性和均匀性。这一发现为后续的薄膜沉积奠定了基础。针对PeQD薄膜中观察到的缺陷现象，研究团队通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）和核磁共振谱（NMR）进一步探讨了油墨的表面化学性质。结果显示，路易斯碱分子（TPP）与Pb2+的相互作用能够有效钝化表面陷阱，抑制非辐射复合，从而提高了薄膜的稳定性和导电性。这一微观机理的解析揭示了表面钝化在改善量子点性能中的重要作用。在此基础上，研究团队还使用透射电子显微镜（TEM）对沉积后的PeQD薄膜进行了形貌观察。TEM图像显示，沉积的薄膜保持了量子点的原始尺寸和形状，且无明显裂纹和孔洞，这表明采用的一步法沉积技术有效改善了薄膜的结构完整性。此外，掠入射广角X射线散射（GIWAXS）结果揭示了薄膜中晶体结构的有序性，垂直优先取向的(100)晶面有利于载流子的有效传输。这些表征结果共同印证了制备过程中的成功。综上所述，经过DFT模拟、动态光散射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振谱和透射电子显微镜等多种表征手段，深入分析了PeQD油墨的表面特性和薄膜结构，挖掘了表面钝化与缺陷修复的关键作用。这些研究成果为新材料的制备提供了重要指导，最终推动了量子点太阳能电池效率的提升，为未来的光伏技术进步奠定了基础。通过这一系列表征，本文展示了如何通过优化材料特性和制造工艺来实现高效能的太阳能电池，为工业化应用提供了新的可能性。【科学图文】图1：稳定PeQD油墨的制备及表面化学表征。图2：FAPbI3 PeQD 墨水沉积和薄膜形态。图3： PeQD 薄膜的光电特性和电导率。图4：FAPbI 3 PeQD 太阳能电池的性能。图5：用于高通量大面积薄膜和光伏的 FAPbI3 PeQD 油墨。【科学结论】本文提出了一种创新的合成方法来解决钙钛矿量子点（PeQD）墨水的制备难题。传统的逐层沉积和固态配体交换方法在大面积印刷中存在效率低和过程复杂的问题，这限制了钙钛矿量子点在光伏领域的应用。本文通过引入顺序酰化-配位合成方法（SACP），结合功能性胺和路易斯碱，成功地制备了导电的APbI3（A = Cs、甲胺（MA）或甲脒（FA））PeQD墨水。这一新方法不仅简化了生产流程，还显著提高了PeQD墨水的分散稳定性和导电性，从而使得一步法涂布工艺成为可能。最终，基于这种墨水的FAPbI3 PeQD太阳能电池实现了16.61%的最高效率，并展示了良好的大面积制造兼容性。这一研究不仅突破了钙钛矿量子点在光伏应用中的制备瓶颈，也为其他领域的高效、低成本材料制造提供了新的思路。原文详情：Zhang, X., Huang, H., Zhao, C. et al. Conductive colloidal perovskite quantum dot inks towards fast printing of solar cells. Nat Energy (2024). https://doi.org/10.1038/s41560-024-01608-5

摘要：本文首先简单回顾了辉光放电光谱仪（Glow Discharge Optical Emission Spectrometry，GDOES）的发展历程及特性，然后通过实例介绍了GDOES在微米涂层以及纳米超薄膜层深度剖析中的应用，并简介了深度谱定量分析的混合-粗糙度-信息深度（MRI）模型，最后对GDOES深度剖析的发展方向作了展望。1 GDOES发展历程及特性辉光放电发射光谱仪应用于表面分析及深度剖析已经有近100年的历史。辉光放电装置以及相关的光谱仪最早出现在20世纪30年代，但直到六十年代才成为化学分析的研究重点。1967年Grimm引入了“空心阳极-平面阴极”的辉光放电源[1]，使得GDOES的商业化成为可能。随后射频（RF）电源的引入，GDOES的应用范围从导电材料拓展到了非导电材料，而毫秒或微秒级的脉冲辉光放电(Pulsed Glow Discharges，PGDs)模式的推出，不仅能有效地减弱轰击样品时的热效应，同时由于PGDs可以使用更高激发功率，使得激发或电离过程增强，大大提高了GDOES测量的灵敏程度，极大推动了GDOES技术的进步以及应用领域的拓展。GDOES被广泛应用于膜层结构的深度剖析，以获取元素成分随深度变化的关系。相较于其它传统的深度剖析技术，如俄歇电子能谱（AES）、X射线光电子能谱（XPS）和二次离子质谱（SIMS）或二次中性质谱（SNMS），GDOES具有如下的独特性[2]：（1）分析样品材料的种类广，可对导体/非导体/无机/有机…膜层材料进行深度剖析，并可探测所有的元素(包括氢)；（2）分析样品的厚度范围宽，既可对微米量级的涂层/镀层，也可对纳米量级薄膜进行深度剖析；（3）溅射速率高，可达到每分钟几微米；（4）基体效应小，由于溅射过程发生在样品表面，而激发过程在腔室的等离子体中，样品基体对被测物质的信号几乎不产生影响；（5）低能级激发，产生的谱线属原子或离子的线状光谱，因此谱线间的干扰较小；（6）低功率溅射，属层层剥离，深度分辨率高，可达亚纳米级；（7）因为采用限制式光源，样品激发时的等离子体小，所以自吸收效应小，校准曲线的线性范围较宽；（8）无高真空需求，保养与维护都非常方便。基于上述优势，GDOES被广泛应用于表征微米量级的材料表面涂层/镀层、有机膜层的涂布层、锂电池电极多层结构和用于其封装的铝塑膜层、以及纳米量级的功能多层膜中元素的成分分布[3-6]，下面举几个具体的应用实例。2 GDOES深度剖析应用实例2.1 涂层的深度剖析用于材料表面保护的涂层或镀层、食品与药品包装的柔性有机基材的涂布膜层、锂电池的多层膜电极，以及用于锂电池包装的铝塑膜等等的膜层厚度一般都是微米量级，有的膜层厚度甚至达到百微米。传统的深度剖析技术，如AES，XPS和SIMS显然无法对这些厚膜层进行深度剖析，而GDOES深度剖析技术非常适合这类微米量级厚膜的深度剖析。图1给出了利用Horiba-Profiler 2（一款脉冲—射频辉光放电发射光谱仪—Pulsed-RF GDOES，以下深度谱的实例均是用此设备测量），在Ar气压700Pa和功率55w条件下，测量的表面镀镍的铁箔GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面各元素的深度谱，测量时间与深度的转换是通过设备自带的激光干涉仪（DIP）对溅射坑进行原位测量获得。从全谱来看，GDOES测量信号强度稳定，未出现溅射诱导粗糙度或坑道效应（信号强度随溅射深度减小的现象，见下），这主要是因为铁箔具有较大的晶粒尺寸。同时还可以看到GDOES可连续测量到~120μm，溅射速率达到4.2μm/min（70nm/s）。从插图来看， Ni的镀层约为1μm，在表面有~100nm的氧化层，Ni/Fe界面分辨清晰。图1 表面镀镍铁箔的GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面的各元素的深度谱图2给出了在氩-氧（4 vol%）混合气气压750Pa、功率20w、脉冲频率3000Hz、占空比0.1875条件下，测量的用于锂电池包装铝塑膜（总厚度约为120μm）的GODES深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]。可以看出有机聚酰胺层主要包含碳、氮和氢等元素。在其之下碳、氮和氢元素信号的强度先降后升，表明在聚酰胺膜层下存在与其不同的有机涂层—粘胶剂，所含主要元素仍为碳、氮和氢。同时还可以看出在粘胶剂层下面的无机物（如Al，Cr和P）膜层，其中Cr和P源于为提高Al箔防腐性所做的钝化处理。很明显，图2测量的GDOES深度谱明确展现了锂电池包装铝塑膜的层结构。实验中在氩气中引入4 vol%氧气有助于快速溅射有机物的膜层结构，同时降低碳、氮信号的相对强度，提高了无机物如铬信号的相对强度，非常适合于无机-有机多层复合材料的结构分析，而在脉冲模式下，选用合适的频率和占空比，能够有效地散发溅射产生的热量，从而避免了低熔点有机物的碳化。图2一款锂电池包装铝塑膜的GDOES溅射深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]2.2 纳米膜层及表层的深度剖析纳米膜层，特别是纳米多层膜已被广泛应用于光电功能薄膜与半导体元器件等高科技领域。虽然传统的深度剖析技术AES，XPS和SIMS也常常应用于纳米膜层的表征，但对于纳米多层膜，传统的深度剖析技术很难对多层膜整体给予全面的深度剖析表征，而GDOES不仅可以给予纳米多层膜整体全面的深度剖析表征，而且选择合适的射频参数还可以获得如AES和SIMS深度剖析的表层元素深度谱。图3给出了在氩气气压750Pa、功率20w、脉冲频率1000Hz、占空比0.0625条件下，测量的一款柔性透明隔热膜（基材为PET）的GODES深度谱，如图3a所示，其中最具特色的就是清晰地表征了该款隔热膜最核心的三层Ag与AZO（Al+ZnO）共溅射的膜层结构，如图3b Ag膜层的GDOES深度谱所示。根据获得的溅射速率及Ag的深度谱拟合（见后），前两层Ag的厚度分别约为5.5nm与4.8nm[8]。很明显，第二层Ag信号较第一层有较大的展宽，相应的强度值也随之下降，这是源于GDOES对金属膜溅射过程中产生的溅射诱导粗糙度所致。图3（a）一款柔性透明隔热膜GDOES深度谱；（b）其中Ag膜层GDOES深度谱[8]图4给出了在氩气气压650Pa、功率20w、脉冲频率10000Hz、占空比0.5的同一条件下，测量的SiO2(300nm)/Si(111)标准样品和自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GODES深度谱[9]。如果取测量深度谱的半高宽为膜层的厚度，由此得到标准样品SiO2层的溅射速率为6.6nm/s（=300nm/45.5s），也就可以得到自然氧化的SiO2膜层厚度约为1nm（=6.6nm/s*0.15s）。所以，GDOES完全可以实现对一个纳米超薄层的深度剖析测量，这大大拓展了GDOES的应用领域，即从传统的钢铁镀层或块体材料的成分分析拓展到了对纳米薄膜深度剖析的表征。图4 （a）SiO2(300nm)/Si(111)标准样品与（b）自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GDOES深度谱[9]3 深度谱的定量分析3.1 深度分辨率对测量深度谱的优与劣进行评判时，深度分辨率Δz是一个非常重要的指标。传统Δz(16%-84%)的定义为[10]：对一个理想（原子尺度）的A/B界面进行溅射深度剖析时，当所测定的归一化强度从16%上升到84%或从84%下降到16%所对应的深度，如图5所示。Δz代表了测量得到的元素成分分布和原始的成分分布间的偏差程度，Δz越小表示测量结果越接近真实的元素成分分布，测量深度谱的质量就越高。但是随着科技的发展，应用的薄膜越来越薄，探测元素100%（或0%）的平台无法实现，就无法通过Δz(16%-84%)的定义确定深度分辨率，而只能通过对测量深度谱的定量分析获得（见下）。图5深度分辨率Δz的定义[10]3.2 深度谱定量分析—MRI模型溅射深度剖析的目的是获取薄膜样品元素的成分分布，但溅射会改变样品中元素的原始成分分布，产生溅射深度剖析中的失真。溅射深度剖析的定量分析就是要考虑溅射过程中，可能导致样品元素原始成分分布失真的各种因素，提出相应的深度分辨率函数，并通过它对测量的深度谱数据进行定量分析，最终获取被测样品元素在薄膜材料中的真实分布。对于任一溅射深度剖析实验，可能导致样品原始成分分布失真的三个主要因素源于：①粒子轰击产生的原子混合（atomic Mixing）；②样品表面和界面的粗糙度（Roughness）；③探测器所探测信号的信息深度（Information depth）。据此Hofmann提出了深度剖析定量分析著名的MRI深度分辨率函数[11]： 其中引入的三个MRI参数：原子混合长度w、粗糙度和信息深度λ具有明确的物理意义，其值可以通过实验测量得到，也可以通过理论计算得到。确定了分辨率函数，测量深度谱信号的归一化强度I/Io可表示为如下的卷积[12]： 其中z'是积分参量，X(z’)为原始的元素成分分布，g(z-z’)为深度分辨率函数，包含了深度剖析过程中所有引起原始成分分布失真的因素。MRI模型提出后，已被广泛应用于AES，XPS，SIMS和GDOES深度谱数据的定量分析。如果假设各失真因素对深度分辨率影响是相互独立的，相应的深度分辨率就可表示为[13]：其中r为择优溅射参数，是元素A与B溅射速率之比（）。3.3 MRI模型应用实例图6给出了在氩气气压550Pa、功率17w、脉冲频率5000Hz、占空比0.25条件下，测量的60 Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]，结果清晰地显示了Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) 膜层结构，特别是分辨了仅0.3nm的B4C膜层， B和C元素的信号其峰谷和峰顶位置完全一致，可以认为B和C元素的溅射速率相同。为了更好地展现拟合测量的实验数据，选择溅射时间在15~35s范围内测量的深度剖析数据进行定量分析[15]。图6 60×Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]利用SRIM 软件[16]估算出原子混合长度w为0.6 nm，AFM测量了Mo/B4C/Si多层膜溅射至第30周期时溅射坑底部的粗糙度为0.7nm[14]，对于GDOES深度剖析，由于被测量信号源于样品最外层表面，信息深度λ取为0.01nm。利用（1）与（2）式，调节各元素的溅射速率，并在各层名义厚度值附近微调膜层的厚度，Mo、Si、B（C）元素同时被拟合的最佳结果分别如图7（a）、（b）和（c）中实线所示，对应Mo、Si、B(C)元素的溅射速率分别为8.53、8.95和4.3nm/s，拟合的误差分别为5.5%、6.7%和12.5%。很明显，Mo与Si元素的溅射速率相差不大，但是B4C溅射速率的两倍，这一明显的择优溅射效应是能分辨0.3nm-B4C膜层的原因。根据拟合得到的MRI参数值，由（3）式计算出深度分辨率为1.75 nm，拟合可以获得Mo/B4C/Si多层薄膜中各个层的准确厚度，与HR-TEM测定的单层厚度基本一致[15]。图7 测量的GDOES深度谱数据(空心圆)与MRI最佳拟合结果(实线)：(a) Mo层，(b) Si层，(c) B层；相应的MRI拟合参数列在图中[15]。4 总结与展望从以上深度谱测量实例可以清楚地看到，GDOES深度剖析的应用非常广泛，可测量从小于1nm的超薄薄膜到上百微米的厚膜；从元素H到Lv周期表中的所有元素；从表层到体层；从无机到有机；从导体到非导体等各种材料涂层与薄膜中元素成分随深度的分布，深度分辨率可以达到~1nm。通过对测量深度谱的定量分析，不仅可以获得膜层结构中原始的元素成分分布，而且还可以获得元素的溅射速率、膜层间的界面粗糙度等信息。虽然GDOES深度剖析技术日趋完善，但也存在着一些问题，比如在GDOES深度剖析中常见的溅射坑底部凸凹不平的“溅射坑道效应”（溅射诱导的粗糙度），特别是对多晶金属薄膜的深度剖析尤为明显，这一效应会大大降低GDOES深度谱的深度分辨率。消除溅射坑道效应影响一个有效的方法就是引入溅射过程样品旋转技术，使得各个方向的溅射均等。此外，缩小溅射（分析）面积也是提高溅射深度分辨率的一种方法，但需要考虑提高探测信号的强度，以免降低信号的灵敏度。另外，GDOES深度剖析的应用软件有进一步提升的空间，比如测量深度谱定量分析算法的植入，将信号强度转换为浓度以及溅射时间转换为溅射深度算法的进一步完善。作者简介汕头大学物理系教授 王江涌王江涌，博士，汕头大学物理系教授。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会高级会员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员；《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》编委、评委。研究兴趣主要是薄膜材料中的扩散、偏析、相变及深度剖析定量分析。发表英文专著2部，专利十余件，论文150余篇，其中SCI论文110余篇。代表性成果在《Physical Review Letters》，《Nature Communications》，《Advanced Materials》，《Applied Physics Letters》等国际重要期刊上发表。主持国家自然基金、科技部政府间国际合作、广东省科技计划及横向合作项目十余项。获2021年广东省科技进步一等奖、2021年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、2021年粤港澳高价值大湾区专利培育布局大赛优胜奖、2020年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、总决赛一等奖。昆山书豪仪器科技有限公司总经理 徐荣网徐荣网，昆山书豪仪器科技有限公司总经理，昆山市第十六届政协委员；曾就职于美国艾默生电气任职Labview设计工程师、江苏天瑞仪器股份公司任职光谱产品经理。2012年3月，作为公司创始人于创立昆山书豪仪器科技有限公司，2019年购买工业用地，出资建造12300平方米集办公、研发、生产于一体的书豪产业化大楼，现已投入使用。曾获2020年朱良漪分析仪器创新奖青年创新入围奖；2019年昆山市实用产业化人才；2019年江苏省科技技术进步奖获提名；2017年《原子发射光谱仪》“中国苏州”大学生创新创业大赛二等奖；2014年度昆山市科学技术进步奖三等奖；2017年度昆山市科学技术进步奖三等奖；多次获得昆山市级人才津贴及各类奖励项目等。主持研发产品申请的已授权专利47项专利，其中发明专利 4 项，实用新型专利 25项，外观专利7项，计算机软件著作权 11项。论文2篇《空心阴极光谱光电法用于测定高温合金痕量杂质元素》，《Application of Adaptive Iteratively Reweighted Penalized Least Squares Baseline Correction in Oil Spectrometer 》第一编著人；主持编著的企业标准4篇；承担项目包括3项省级项目、1项苏州市级项目、4项昆山市级项目；其中：旋转盘电极油料光谱仪获江苏省工业与信息产业转型升级专项资金--重大攻关项目（现已成功验收，获政府补助660万元）、江苏省首台（套）重大装备认定、江苏省工业与信息产业转型升级专项资金项目、苏州市姑苏天使计划项目等；主持研发并总体设计的《HCD100空心阴极直读光谱仪》、《AES998火花直读光谱仪》、《FS500全谱直读光谱仪》《旋转盘电极油料光谱仪OIL8000、OIL8000H、PO100》均研发成功通过江苏省新产品新技术鉴定，实现了产业化。参考文献：[1] GRIMM, W. 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在当今这个科技日新月异的时代，薄膜材料因其优良的物理和化学特性，在包装、医疗、电子等众多领域得到了广泛应用。然而，如何准确评估薄膜的各项性能，确保其在各种应用场景下的可靠性，成为了摆在科研人员和生产企业面前的重要课题。幸运的是，ETT-01电子拉力试验机的出现，为薄膜性能的全面检测提供了强大的支持。ETT-01电子拉力试验机，作为一款专业的力学性能测试设备，不仅可以测试薄膜的拉伸强度，更能深入探索薄膜的剥离强度、断裂伸长率、热封强度、穿刺力等多项关键性能。这些性能参数对于评估薄膜的耐用性、密封性以及在实际应用中的表现至关重要。首先，剥离强度是衡量薄膜材料间粘附力的重要指标。通过ETT-01的精确测试，我们可以了解到薄膜与不同材料之间的粘附性能，为产品设计和生产工艺提供有力依据。其次，断裂伸长率是反映薄膜材料在受到外力作用时变形能力的关键参数。ETT-01能够准确测量薄膜在拉伸过程中的伸长率，帮助我们判断薄膜的柔韧性和抗拉伸能力。此外，热封强度也是薄膜性能中不可忽视的一环。ETT-01电子拉力试验机能够模拟薄膜在实际应用中的热封过程，测量热封后的强度，确保薄膜在包装、密封等应用场景下具有良好的密封性能。值得一提的是，ETT-01电子拉力试验机还具备测试薄膜穿刺力的功能。通过模拟实际使用中可能出现的穿刺情况，我们可以评估薄膜的抗穿刺能力，为产品设计和质量控制提供重要参考。除了以上提到的性能参数外，ETT-01电子拉力试验机还能测试薄膜的压缩、折断力等多项性能，实现对薄膜性能的全面解析。这一功能的实现，得益于ETT-01的高精度测试系统和先进的位移控制技术。通过这些技术手段，ETT-01能够确保测试结果的准确性和重复性，为用户提供可靠的数据支持。在实际应用中，ETT-01电子拉力试验机已经成为了众多薄膜材料生产企业、科研机构以及质检部门的得力助手。它不仅能够帮助用户全面了解薄膜的各项性能参数，还能为产品设计和生产工艺提供改进方向，推动薄膜材料行业的持续发展和创新。总之，ETT-01电子拉力试验机以其全面的测试功能和精准的测试结果，成为了薄膜性能全面解析的利器。它不仅能够满足科研人员和生产企业对薄膜性能评估的需求，还能为产品的质量控制和工艺改进提供有力支持。在未来的发展中，我们有理由相信，ETT-01电子拉力试验机将继续在薄膜材料性能测试领域发挥重要作用，为行业的进步和发展贡献力量。

一提到金刚石这个词想必大家都不陌生了，今天要说的也是金刚石家族的一个成员——金刚石薄膜。什么是金刚石薄膜？金刚石薄膜是20世纪80年代中后期迅速发展的一种优良的人工制备材料。通常以甲烷、乙炔等碳氢化合物为原料，用热灯丝裂解、微波等离子体气相淀积、电子束离子束轰击镀膜等技术，在硅、碳化硅、碳化钨、氧化铝、石英、玻璃、钼、钨、钽等各种基板上反应生长而成。几乎透明的金刚石薄膜（图片来源：网络）集诸多优点于一身的金刚石薄膜，它不仅具有金刚石的硬度，还有良好的导热性、良好的从紫外到红外的光学透明性以及高度的化学稳定性。在半导体、光学、航天航空工业和大规模集成电路等领域拥有广泛的应用前景。至今为止，已在硬质切削刀具、X射线窗口材料、贵重软质物质保护涂层等应用中具有出色的表现。随着金刚石薄膜的研发需求和生产规模不断壮大，是否有一套可靠的表征方法呢？当然有！拉曼光谱用于碳材料的分析已有四十多年，时至今日也形成了很多比较完善的理论。对于不同形式的碳材料，如金刚石、石墨、富勒烯等，其拉曼光谱具有明显的特征谱线差异。此外，拉曼光谱测试是非破坏性的，对样品没有太多要求，不需要前处理过程，可以直接检测片状、固体、微粉、薄膜等各种形态的样品。金刚石薄膜的应力值是非常重要的质量指标。金刚石薄膜和基体之间热膨胀的差异以及其他效应（如点阵错配、晶粒边界的成键和薄膜生长过程中的成键变化等）导致了生长后的薄膜存在残余应力。典型可见光激光激发的拉曼光谱在1000-2000cm-1包含了金刚石薄膜的应力信息。对于较小的应力，拉曼谱图表现为偏离本征频率的一个单峰，并且谱峰会变宽。在高达140GPa的压力下，拉曼位移甚至能够偏移到1650cm-1，与此同时线宽增加了2cm-1。下图是安东帕Cora5001拉曼光谱仪检测的一张典型的非有意掺杂的金刚石薄膜的拉曼谱图。图中可以发现，除了位于1332cm-1的一阶拉曼谱线以外，也能够观测到其他很多拉曼谱峰，典型谱峰的位置和指认如表1中所示。Cora 5001系列拉曼光谱仪在金刚石材料的检测中具备很大优势：碳材料分析模式：智能分析软件中的Carbon Analysis Model可以自动进行寻峰、进行峰形拟合，再计算碳材料特征拉曼峰的信息。一级激光：金刚石材料的拉曼检测多使用532nm激发，有时也需要使用785nm激光激发，Cora5001可以做到一级激光的安全性能。自动聚焦：Cora5001 （Direct）样品仓室内配置了自动聚焦调整样品台，根据仪器自带的聚焦算法可以轻松实现聚焦，使拉曼测试变得简单便捷。双波长可选：金刚石家族的拉曼光谱与入射激光波长密切相关，多一种波长选择也许会得到不同的信息，这为信息互补提供必要条件。“双波长拉曼”每个波长都配置独立的光谱系统，只需按一下按键即可从一个波长轻松切换到另一个波长，无需额外调整样品。

一、纳米颗粒膜制备日前，由英国著名的薄膜沉积设备制造商Moorfield Nanotechnology公司生产的套纳米颗粒与磁控溅射综合系统在奥地利的莱奥本矿业大学Christian Mitterer教授课题组安装并交付使用。该设备由MiniLab125型磁控溅射系统与纳米颗粒溅射源共同组成，可以同时满足用户对普通薄膜和纳米颗粒膜制备的需求。集成了纳米颗粒源的MiniLab125磁控溅射系统 传统薄膜材料的研究专注于制备表面平整、质地致密、晶格缺陷少的薄膜，很多时候更是需要制备沿衬底外延生长的薄膜。然而随着研究的深入，不同的应用方向对薄膜的需求是截然不同。在表面催化、过滤等研究方向，需要超大比表面积的纳米薄膜。在这种情况下，纳米颗粒膜具有不可比拟的优势。而传统的磁控溅射在制备纯颗粒膜方面对于粒径尺寸，颗粒均匀性方面无法实现控制。气相沉积法、电弧放电法、水热合成法等在适用性、操作便捷性、与传统样品处理的兼容性等方面不友好。在此情况下，Moorfield Nanotechnology推出了与传统磁控溅射和真空设备兼容的纳米颗粒制备系统。不同条件制备的颗粒粒径分布（厂家测试数据）不同颗粒密度样品（厂家测试数据）纳米颗粒制备技术特点：▪ 纳米颗粒的大小1 nm-20 nm可调；▪ 多可达3重金属，可共沉积，可制备纯/合金颗粒；▪ 材料范围广泛，包括Au、Ag、Cu、Pt、Ir、Ni、Ti、Zr等▪ 拥有通过控制气氛制造复合纳米粒子的可能性（类似于反应溅射）▪ 的纳米颗粒层厚度控制，从亚单层到三维纳米孔▪ 纳米颗粒结构——结晶或非晶、形状可控纳米颗粒膜的应用方向：▪ 生命科学和纳米医学： 癌症治疗、药物传输、抗菌、抗病毒、生物膜▪ 石墨烯研究方向：电子器件、能源、复合材料、传感器▪ 光电研究：光伏研究、光子俘获、表面增强拉曼▪ 催化：燃料电池、光催化、电化学、水/空气净化▪ 传感器：生物传感器、光学传感器、电学传感器、电化学传感器 二、无机无铅光伏材料下一代太阳能电池的大部分研究都与铅-卤化物钙钛矿混合材料有关。然而，人们正不断努力寻找具有类似或更好特性的替代化合物，想要消除铅对环境的影响，而迄今为止，这种化合物一直难以获得。因此寻找具有适当带隙范围的无铅材料是很重要的，如果将它们结合起来，就可以利用太阳光谱的不同波长进行发电。这将是提高未来太阳能电池效率降低成本的关键。近期，牛津大学的光电与光伏器件研究组的HenrySnaith教授与Benjamin Putland博士研究了具有A2BB’X6双钙钛矿结构的新型无机无铅光伏材料。经过计算该材料具有2 eV的带隙，可用做光伏电池的层吸光材料与传统Si基光伏材料很好的结合，使光电转换效率达到30%。与有机钙钛矿材料相比，无机钙钛矿材料具有结构稳定使用寿命更长的优势。而这种新材料的制备存在一个问题，由于前驱体组分的不溶性和复杂的结晶过程容易导致非目标性的晶体生长，因此难以通过传统的水溶液法制备均匀的薄膜。Benjamin Putland博士采用真空蒸发使这些问题得以解决。使用Moorfield Nanotechnology的高质量金属\有机物热蒸发系统，通过真空蒸发三种不同的前驱体，研究人员成功沉积制备出了所需要的薄膜。真空蒸发具有较高的控制水平和可扩展性，使得材料的工业化制备成为可能。所制备的薄膜在150℃退火后，XRD图。所制备的薄膜在150℃退火后，表面SEM图 三、Moorfield 薄膜制备与加工系统简介Moorfield Nanotechnology是英国材料科学领域高性能仪器研发公司，成立二十多年来专注于高质量的薄膜生长与加工技术，拥有雄厚的技术实力，推出的多种高性能设备受到科研与工业领域的广泛好评。高精度薄膜制备与加工系统 – MiniLab旗舰系列和nanoPVD台式系列是英国Moorfield Nanotechnology公司经过多年技术积累与改进的结晶。产品的定位是配置灵活、模块化设计的PVD系统，可用于高质量的科学研究和中试生产。设备的功能和特点：▪ 蒸发设备：热蒸发（金属）、低温热蒸发(有机物)、电子束蒸发▪ 磁控溅射：直流&射频溅射、共溅射、反应溅射▪ 兼容性：可与手套箱集成、满足特殊样品制备▪ 其他功能设备：二维材料软刻蚀、样品热处理▪ 设备的控制：触屏编程式全自动控制

在进行薄膜材料的拉力试验时，选择合适的夹具是至关重要的。夹具不仅影响到测试的准确性，还直接关系到试验过程的安全性和效率。以下是根据不同类型的薄膜，拉力试验机应如何选择合适的夹具的详细分析。一、了解薄膜特性首先，需要明确待测试薄膜的材质、厚度、硬度、韧性等物理特性。这些特性将直接影响夹具的选择和设计。例如，柔软且易变形的薄膜可能需要更柔软的夹面以减少夹伤；而较硬或高韧性的薄膜则可能需要更强的夹持力来确保测试过程中的稳定性。二、夹具类型选择1. 平推夹具适用薄膜类型：柔软且不易滑动的薄膜。特点：平推夹具通过平直的夹面接触并夹持薄膜，适用于大多数常规薄膜材料的拉伸测试。其设计简单，操作方便，能够有效减少薄膜在夹持过程中的变形和损伤。2. 锯齿夹面夹具适用薄膜类型：表面较为粗糙或需要增加摩擦力的薄膜。特点：锯齿夹面能够增加与薄膜之间的摩擦力，防止在拉伸过程中薄膜滑动或脱落。这种夹具特别适用于哑铃型样条等不易断钳口的薄膜样品。3. 橡胶面夹具适用薄膜类型：软质、易变形的薄膜。特点：橡胶面夹具通过柔软的橡胶材质与薄膜接触，能够有效减少夹持过程中对薄膜的夹伤。同时，橡胶的弹性也能提供一定的缓冲作用，保护薄膜在拉伸过程中不受过度冲击。4. 气动/液压夹具适用薄膜类型：大尺寸、高强度的薄膜。特点：气动或液压夹具通过油压或气压控制夹紧力度，能够提供更加稳定和准确的夹持效果。在高强度或大尺寸薄膜的拉伸测试中，这种夹具能够确保测试过程中的稳定性和安全性。三、夹具选择注意事项夹持力度：根据薄膜的材质和厚度选择合适的夹持力度，避免过紧导致薄膜变形或破裂，过松则可能导致薄膜滑动或脱落。夹持位置：确保薄膜被夹持在夹具的中间部位，以减少因位置偏差导致的测试误差。夹具材质：选择与薄膜相似或相兼容的夹具材质，以减少对薄膜的潜在损伤。夹具保养：定期对夹具进行检查和保养，确保其处于良好的工作状态，延长使用寿命并提高测试准确性。四、结论针对不同类型的薄膜，拉力试验机应选择合适的夹具以确保测试的准确性和安全性。在选择夹具时，需要综合考虑薄膜的材质、厚度、硬度等特性以及夹具的类型、夹持力度、夹持位置等因素。通过合理的夹具选择和使用，可以获得更加准确和可靠的薄膜拉伸测试数据。

薄膜拉力试验机是一种专门用于测试薄膜材料拉伸性能的设备。它能够模拟实际生产和使用过程中的拉伸条件，以评估薄膜的力学性能和封口强度。这种试验机广泛应用于塑料薄膜、复合材料、软质包装材料、塑料软管、胶粘剂、胶粘带、不干胶、医用贴剂、保护膜、组合盖、隔膜、无纺布、橡胶等材料的力学性能检测。一、单轴拉伸试验单轴拉伸试验是评估薄膜材料拉伸性能最基本且最常用的方法。在试验过程中，薄膜样品被固定在拉力试验机的两个夹具之间，并通过施加拉力使其沿一个方向均匀伸长。通过测量拉伸过程中的应力和应变数据，可以计算出薄膜的弹性模量、抗拉强度、断裂伸长率等关键力学参数。二、双轴拉伸试验双轴拉伸试验是在两个相互垂直的方向上同时对薄膜样品施加拉力的测试方法。这种试验方法更接近于薄膜在实际应用中的受力状态，因此能更准确地反映其力学性能。双轴拉伸试验常用于评估薄膜材料在复杂应力状态下的性能，如抗皱性、抗撕裂性和尺寸稳定性等。三、循环拉伸试验循环拉伸试验是一种模拟薄膜在实际使用过程中经受反复拉伸和松弛的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被周期性地拉伸到一定的应变水平，然后松弛到初始状态。通过多次循环拉伸，可以评估薄膜材料的疲劳性能、弹性恢复能力和耐久性。四、撕裂试验撕裂试验是评估薄膜材料抗撕裂性能的重要方法。在试验过程中，薄膜样品会被固定在特定的夹具上，并在其一端施加撕裂力。通过测量撕裂过程中的力和位移数据，可以计算出薄膜的撕裂强度和撕裂扩展速度等参数。撕裂试验有助于了解薄膜在受到外力作用时的破坏机制和失效模式。五、剥离试验剥离试验主要用于评估薄膜与基材之间的粘附性能。在试验过程中，薄膜被粘贴在基材上，并在一定角度下施加剥离力。通过测量剥离过程中的力和位移数据，可以计算出薄膜与基材之间的粘附强度和剥离速率等参数。剥离试验有助于了解薄膜在不同基材上的粘附性能和适用范围。六、蠕变试验蠕变试验是一种评估薄膜材料在长时间恒定应力下变形行为的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被施加一定的拉伸应力，并保持一段时间以观察其变形情况。通过测量蠕变过程中的应变和时间数据，可以了解薄膜材料的蠕变行为和长期稳定性。蠕变试验对于评估薄膜材料在高温、高湿等恶劣环境下的性能具有重要意义。七、应力松弛试验应力松弛试验是一种评估薄膜材料在恒定应变下应力随时间变化的测试方法。在试验过程中，薄膜样品会被拉伸到一定的应变水平，并保持该应变不变以观察应力的变化情况。通过测量应力松弛过程中的应力和时间数据，可以了解薄膜材料的应力松弛行为和应力稳定性。应力松弛试验有助于了解薄膜材料在受到外力作用后的恢复能力和长期稳定性。

1.为什么要检测薄膜应力？薄膜应力作为半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜镀膜过程中性能测试的必检项，直接影响着薄膜器件的稳定性和可靠性，薄膜应力过大会引起以下问题：1.膜裂；2.膜剥离；3.膜层皱褶；4.空隙。针对薄膜应力的定量化表征是半导体制程、MEMS微纳加工、光电薄膜制备工艺流程中品检、品控和改进工艺的有效手段。（见图一）图一、薄膜拉/压内应力示意图（PIC from STI 2020: Ultraviolet to Gamma Ray, 114444N）2.薄膜应力测试方法及工作原理目前针对薄膜应力测试方法主要有两种：X射线衍射法和基片轮廓法。前者仅适用于完全结晶薄膜，对于纳米晶或非晶薄膜无法进行准确定量表征；后者几乎可以适用于所有类型的薄膜材料。关于两种测试方法使用范围及特点，请参考表一。表一、薄膜应力测试方法及特点测试方法适用范围优点局限X射线衍射法适用于结晶薄膜1.半无损检测方法；2.测量纯弹性应变；3.可测小范围表面（φ1-2mm）。1.织构材料的测量问题；2.掠射法使射线偏转角度受限；3.X射线应力常数取决于材料的杨氏模量E；4.晶粒过大、过小影响精度。基片轮廓法几乎所有类型的薄膜材料激光曲率法：1.非接触式/ 无损；2.使用基体参数，无需薄膜特性参数；3.大面积测试范围、快速、简单。1.要求试样表面平整、反射；2.变形必须在弹性范围内；3.毫米级范围内平均应力。探针曲率法（如台阶仪）：1.使用基体参数，无需薄膜特性参数；2.微米级微区到毫米级范围。1.接触式/有损；2.探针微米级定位困难导致测量数据重复性不够好。速普仪器自主研发生产的FST5000薄膜应力测量仪（见图二）的测试原理属于表一中的激光曲率法，该技术源自于中国科学院金属研究所和深圳职业技术学院相关研究成果转化（专利号：CN204854624U；CN203688116U；CN100465615C）。FST5000薄膜应力测量仪利用光杠杆测量系统测定样片的曲率半径，参见图三FST5000薄膜应力测量仪技术原理图。其中l和D分别表示试片（Sample）和光学传感器（Optical Detector）的移动距离， H1和H2分别表示试片与半透镜（Pellicle Mirror），以及半透镜与光学传感器之间的光程长。 图二、速普仪器FST5000薄膜应力测量仪示意图图三、FST5000薄膜应力测量仪技术原理图3.速普仪器FST5000薄膜应力测量仪技术特点及优势a.采用双波长激光干涉法，利用Stoney公式获得薄膜残余应力。该方法是目前市面上主流测试方法，包括美、日、德等友商均采用本方法，我们也是采用该测量方法的国内唯一供应商。并且相较于进口友商更进一步，速普仪器研发出独特的光路设计和相应的算法，进一步提高了测试精度和重复性。通过一系列的改进，使我们的仪器精度在国际上处于领先地位。（参考专利：ZL201520400999.9；ZL201520704602.5；CN111060029A）b.自动测量晶圆样品轮廓形貌、弓高、曲率半径和薄膜应力分布。我们通过改进数据算法，采用与进口友商不同的软件算法方案，最终能够获得薄膜应力面分布数据和样片整体薄膜应力平均值双输出。（参考中国软件著作权：FST5000测量软件V1.0，登记号：2022SR0436306）c.薄膜应力测试范围：1 MPa-10 GPa，曲率半径测试范围：2-20000m。基于我们多年硬质涂层应力测试经验，以及独特的样品台设计和持续改进的算法，FST5000薄膜应力测量仪可以实现同一台机器测试得到不同应用场景样品薄膜应力。具体而言，不但可以获得常规的小应力薄膜结果（应力值＜1GPa，曲率半径＞20m），同时我们还能够测量非常规小曲率半径/大应力数值薄膜（应力值＞1GPa，曲率半径＜20m）。目前即使国外友商也只能做到小应力测试结果输出。d.样品最大尺寸：≤12英寸，向下兼容8、6、4、2英寸。FST5000薄膜应力测量仪能够实现12英寸以下样品测试，主要得益于我们独特的样品台设计，光路设计及独特的算法，能够实现样品精准定位和数据结果高度重复性。（参考专利：ZL201520400999.9；ZL201520704602.5；CN111060029A）e.样品台：电动旋转样品台。通过独特的样品台设计，我们利用两个维度的样品运动（Y轴及360°旋转），实现12英寸以下样品表面全部位置覆盖及精准定位。（参考专利：ZL201520400999.9）f.样品基片校正：可数据处理校正原始表面不平影响（对减模式）。通过分别测量样品镀膜前后表面位形变化，利用原位对减方式获得薄膜残余应力面型分布情况。同样得益于我们独特的样品台设计和光路设计，保证镀膜前后数据点位置一一对应。4.深圳市速普仪器有限公司简介速普仪器（SuPro Instruments）成立于2012年，公司总部位于深圳市南山高新科技园片区，目前拥有北京和苏州两个办事处。速普仪器是国家高新技术企业和深圳市高新技术企业。公司拥有一群热爱产品设计与仪器开发的成员，核心团队来自中国科学院体系。致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供敏捷+精益级制备、测量和控制仪器，帮助客户提高产品的研发和生产效率，以及更好的品质和使用体验。速普仪器宗旨：致力于材料表面处理和真空薄膜领域提供一流“敏捷+精益”级制备、测量和控制仪器。速普仪器核心价值观：有用有趣。

河北保定天威集团透露，21日，该集团“天威薄膜光伏有限公司研发检测中心”正式投入使用，该中心也成为中国技术最先进、涵盖工艺最全面的薄膜太阳能技术研发中心之一。 　　据了解，天威薄膜光伏有限公司研发检测中心一期投资1.5亿元，建筑面积5000平方米 。检测中心建有一条年产能为2兆瓦的薄膜硅太阳能电池中试线，以及高效率薄膜硅太阳能电池研发实验室、新型薄膜电池及组件研发实验室、组件可靠性检测中心等实验室群。 　　据威薄膜光伏有限公司总经理马文学介绍，中心具备完善的研发与检测设备和优秀的技术团队，可进行高效率大面积薄膜硅太阳能电池的开发与试制生产，还可进行薄膜太阳能电池的相关基础研究和新型光伏产品研发，同时可为本企业和其他企业提供符合行业相关标准的样品试制、产品检测、检验等服务。 　　据悉，该中心以其最先进的技术和最全面的工艺，成为中国薄膜光伏行业规模最大的研究和服务平台。

军工企业在本市首家重点实验室——天津市薄膜光学重点实验室正式揭牌。该所依托于中国航天科工集团八三五八研究所建设，在薄膜光学领域具有很强的基础研究、技术开发和工程应用能力，为航天、航空、船舶等诸多国家重大或重点工程项目研制、开发做出了重要贡献。现承担国家级重大军工项目，工艺攻关课题两项、省部级科研项目十余项。 　　据介绍，该实验室主要研究领域为薄膜光学理论及应用，以薄膜光学中的理论问题、前沿问题和国家需求为主要研究内容，以获取原始创新成果和自主知识产权为主要研究目标，以基础研究和高新工程应用相结合为特色，形成了激光光学薄膜、超硬光学薄膜、光电功能薄膜三大研究方向。

金刚石薄膜热导率测量的难点和TDTR解决方案金刚石从4000年前，印度首次开采以来，金刚石在人类历史上一直扮演着比其他材料引人注意的角色，几个世纪以来，诚勿论加之其因稀缺而作为财富和声望象征属性。单就一系列非凡的物理特性，例如：已知最硬的材料，在室温下具有最高的热导率，宽的透光范围，最坚硬的材料，可压缩性最小，并且对大多数物质是化学惰性，就足以使得其备受推崇，所以金刚石常常被有时被称为“终极工程材料”也不那么为人惊讶了。一些金刚石的物理特性解决金刚石的稀缺性的工业方案：金刚石的化学气相沉积（CVD）高温高压但是因为大型天然钻石的成本和稀缺性，金刚石的工业化应用一致非常困难。200 年前，人们就知道钻石是仅由碳组成（Tennant 1797），并且进行了许多尝试以人工合成金刚石，作为金刚石在自然界中最常见的同素异构体之一的石墨，被尝试用于人造金刚石合成。虽然结果确被证明其过程是非常困难因为石墨和金刚石虽然标准焓仅相差 2.9 kJ mol-1 （Bundy 1980），但因为一个大的活化势垒将两相隔开，阻止了石墨和金刚石在室温和大气下相互转化。有趣的是，这种使金刚石如此稀有的巨大能量屏障也是金刚石之所以成为金刚石的原因。但是终究在1992年，一项称之为HPHT（high-pressure high-temperature）生长技术的出现，并随着通用电气发布为几十年来一直用于生产工业金刚石的标准技术。在这个过程中，石墨在液压机中被压缩到数万个大气压，在合适的金属催化剂存在下加热到 2000 K 以上，直到金刚石结晶。由此产生的金刚石晶体用于广泛的工业过程，利用金刚石的硬度和耐磨性能，例如切割和加工机械部件，以及用于光学的抛光和研磨。高温高压法的缺点是它只能生产出纳米级到毫米级的单晶金刚石，这限制了它的应用范围。直到金刚石的化学气相沉积（CVD）生产方法以及金刚石薄膜的出现，该金刚石的形式可以允许其更多的最高级特性被利用。金刚石的化学气相沉积（CVD）生产方法相比起HPHT 复制自然界金刚石产生的环境和方法，化学气相沉积选择将碳原子一次一个地添加到初始模板中，从而产生四面体键合碳网络结果。化学气相沉法，顾名思义，其主要涉及在固体表面上方发生的气相化学反应，从而导致沉积到该表面上。下图展示了一些比较常见的制备方法金刚石薄膜一旦单个金刚石微晶在表面成核，就会在三个维度上进行生长，直到晶体聚结。而形成了连续的薄膜后，生长方向就会会限定会向上生长。因此得到的薄膜是具有许多晶界和缺陷的多晶产品，并呈现出从衬底向上延伸的柱状结构。不过，随着薄膜变厚，晶体尺寸增加，而缺陷和晶界的数量减少。这意味着较厚薄膜的外层通常比初始形核层的质量要好得多。下文中会提到的在金刚石薄膜用作热管理散热器件时，通常将薄膜与其基材分离，最底部的 50-100 um 是通过机械抛光去除。尽管如此，在 CVD 过程中获得的金刚石薄膜的表面形态主要取决于各种工艺条件，导致其性能表现个不一致，相差很大。这也为作为散热应用中的一些参数测量，例如热导率等带来了很大挑战。金刚石薄膜的热管理应用金刚石薄膜在作为散热热管理材料应用时，有着出色的前景，与此同时也伴随着巨大挑战。一方面，而在热学方面，金刚石具有目前所知的天然物质中最高的热导率（1000~2000Ｗ/(mK )），比碳化硅（SiC）大4倍，比硅（Si）大13倍，比砷化稼（GaAs）大43倍，是铜和银的4~5倍，目前金刚石热沉片大有可为。下图展示了常见材料和金刚石材料的热导率参数：另一方面，但人造金刚石薄膜的性能表现，往往远远低于这一高水平。并且就日常表现而言，现代大功率电子和光电器件（5G应用，半导体芯片散热等）由于在小面积内产生大量热量而面临严重的冷却问题。为了快速制冷，往往需要一些高导热性材料制成的散热片/散热涂层发热端和冷却端（散热器，风扇，热沉等等）CVD 金刚石在很宽的温度范围内具有远优于铜的导热率，而且它还具电绝缘的优势。早在1996年沃纳等人就在可以使用导热率约为2 W mm-1 K-1 的大面积 CVD 金刚石板用于各种热管理应用。 包括用于集成电路的基板（Boudreaux 1995），用于高功率激光二极管的散热器（Troy 1992），甚至作为多芯片模块的基板材料（Lu 1993）。从而使得器件更高的速度运行，因为设备可以更紧密地安置而不会过热。 并且设备可靠性也有望提高，因为对于给定的器件，安装在金刚石上时合流合度会更低。比起现在流行的石墨烯，金刚石也有着其独特优势。飞秒高速热反射测量（FSTR）在CVD金刚石薄膜热学测量中的应用挑战金刚石薄膜的热导率表征不是一个简单的问题，特别是在膜层厚度很薄的情况下美国国防部高级研究计划局（DARPA）的电子热管理金刚石薄膜热传输项目曾经将将来自五所大学的研究人员聚集在一起，全面描述CVD金刚石薄膜的热传输和材料特性，以便更好地进一步改善热传输特性，可见其在应用端处理优化之挑战。而这其中，用于特殊需求材料热导率测量的飞秒高速热反射测量（FSTR）（又叫飞秒时域热反射（TDTR）测试系统）发挥了极其重要的作用，它在精确测量通常具有高表面粗糙度的微米厚各向异性薄膜的热导率的研究，以及在某些情况下，CVD金刚石薄膜的热导率和热边界改善研究，使其对大功率电子器件的热管理应用根据吸引力的研究上发挥了决定性指导作用。常见的材料热学测试方法，包括闪光法（Laser Flash），3-Ω法，稳态四探针法，悬浮电加热法，拉曼热成像法，时域热反射法（TDTR）等。而对于CVD金刚石薄膜的热学测量，受限于在过程中可能需要多层解析、精细的空间分辨率、高精度分析，以及解析薄膜特性和界面的能力，飞秒高速热反射测量（FSTR）（又叫飞秒时域热反射（TDTR）测试系统）已成为为过去十年来最普遍采用的的热导率测量方法之一。飞秒高速热反射测量（FSTR）飞秒高速热反射测量（FSTR），也被称为飞秒时域热反射（TDTR）测量，被用于测量0.1 W/m-K至1000 W/m-K，甚至更到以上范围内的热导率系统适用于各种样品测量，如聚合物薄膜、超晶格、石墨烯界面、液体等。总的来说，飞秒高速热反射测量（FSTR）是一种泵-探针光热技术，使用超快激光加热样品，然后测量其在数ns内的温度响应。泵浦（加热）脉冲在一定频率的范围内进行调制，这不仅可以控制热量进入样品的深度，还可以使用锁定放大器提取具有更高信噪比的表面温度响应。探测光（温度感应）脉冲通过一个机械级，该机械级可以在0.1到数ns的范围内延迟探头相对于泵脉冲的到达，从而获取温度衰减曲线。如上文提到，因为生长特性，导致典型的金刚石样品是粗糙的、不均匀的和不同厚度特性的这就为飞秒高速热反射测量（FSTR）的CVD 金刚石薄膜热学测量带来了一些挑战。具体而言，粗糙表面会影响通过反射而来的探测光采集，且过于粗糙导致实际面型为非平面，这对理论热学传递建模分析也会引入额外误差，在某些情况下，可以对样品进行抛光以降低表面粗糙度，但仍必须处理薄膜的不均匀和各向性质差异。对于各向异性材料，存在 2D 和 3D 各向异性的精确解析解，但这使得热导率和热边界电阻的确定更加困难，并且具有额外的未知属性。即使样品中和传导层铝模之间总是存在未知的边界热阻，但是通常使用单个调制频率可以从样本中提取两个未知属性，这意味着在大多数情况下测量可以提取层热导率。然而，对于金刚石样品，样品内纵向和横向热导率是不同的，这意味着需要额外的测量来提取这两种特性；这可以通过改变一些系统参数来实现校正，参见系统参数描述（详情联系请上海昊量光电）。另一个困难是确定金刚石 CVD 的热容量，根据生长质量和样品中存在的非金刚石碳（NDC）的数量，生长出来的金刚石的热容量值相差极大。在这种情况下对于（上图不同情况下的金刚石薄膜TDTR测量分析手段将会有很大不同）这使得测量对金刚石-基底边界电阻也很敏感。这意味着测量可能总共有五个未知参数：1）铝膜-金刚石间边界热阻，2）金刚石内横向热导率，3）金刚石内纵向热导率，4）金刚石热容量，5）金刚石-基底材料间边界热阻即使结合一定分析处理手段，见设备说明（详情联系请上海昊量光电），准确提取所有未知参数也很困难。一些常见影响样品尺寸确认 测量相对于样本尺寸的采样量很重要；飞秒高速热反射测量（FSTR）通常是基于标准体材料传热建模，而现在一些测量的块体材料样品越来越小，对于高质量的单晶半导体，基于块体材料的传热模型分析假设是有效的，但是对于更多缺陷和异质材料，例如 CVD 金刚石，这个假设就只是一个近似值。纵向均匀性通常而言，金刚石生长过程中，颗粒梯度会非常大，这也可能会导致热导率梯度非常大。此外，非金刚石碳（NDC，non-diamond carbon）含量、晶粒尺寸或表面粗糙度的局部变化也可能影响热导率的局部测量。TDTR测量中，可以 通过控制调制频率，从而实现加热深度控制，从而实现采样深度控制（详细技术讨论联系请上海昊量光电）对于不同热导率样品和不同加热频率，测量薄膜中采样 可能从1-2 um 到 20 um 不等 （相对应的，薄膜厚度超过300微米）其他更多 挑战和技术细节，受限于篇幅，将在后续更新继续讨论，如您有兴趣就相关设备和技术问题进行交流，可联系上海昊量光电获取更多信息。关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是目前国内知名光电产品专业代理商，也是近年来发展迅速的光电产品代理企业。除了拥有一批专业技术销售工程师之外，还有拥有一支强大技术支持队伍。我们的技术支持团队可以为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等工作。秉承诚信、高效、创新、共赢的核心价值观，昊量光电坚持以诚信为基石，凭借高效的运营机制和勇于创新的探索精神为我们的客户与与合作伙伴不断创造价值，实现各方共赢！

近日，南京理工大学理学院陈漪恺博士与中国科学技术大学物理学院光电子科学与技术安徽省重点实验室张斗国教授合作，提出并实现了一种基于介质多层薄膜的光谱测量元器件，可用于各类光信号的光谱表征；其核心部件厚度仅微米量级，可附着在常规显微成像设备或微型棱镜上完成光谱测量，实验光谱分辨率小于0.6nm。研究成果以“Planar Photonic Chips with Tailored Dispersion Relations for High-Efficiency Spectrographic Detection”为题发表在国际学术期刊ACS Photonics。光谱探测技术被广泛应用在科学研究和工业生产，在材料科学、高灵敏传感、药物诊断、遥感监测等领域具有重要应用价值。近年来，微型光谱仪的研究受到了广泛关注，其优点在于尺寸小，结构紧凑，易于集成、便携，成本低。特别是随着纳米光子学的发展，光谱探测所需的色散元件、超精细滤波元件以及光谱调谐级联元件等，都可以利用超小尺寸的微纳结构来实现。如何兼顾器件的小型化、集成化，与光谱测量分辨率、探测效率一直是该领域的重点和难点之一。截至目前，文献报道的集成化微型光谱仪大多利用线性方程求解完成反演测算，信号模式之间的非简并性（不相似性）决定了重建光谱仪的分辨能力。这种基于逆问题求解的光谱反演技术易于受到噪音的干扰，从而降低微型光谱仪的探测分辨率和效率。近期研究工作表明，通过合理设计结构参数，调控介质多层薄膜的色散曲线，同时借助介质多层薄膜负载的布洛赫表面波极低传输损耗特性，可以实现了光源波长与布洛赫表面波激发角度之间的近似一一对应关系，如图1a,1b所示。它意味着无需方程求解，即可以完成光谱的探测与分析，避免了逆问题求解过程中外界环境噪声对反演过程的干扰，节约了时间成本，提升了探测效率。该介质多层薄膜由高、低折射率介质（氮化硅和二氧化硅）薄膜交替叠加组成，可通过常规镀膜工艺（如等离子体增强化学的气相沉积法）在各种透明衬底上大面积、低成本制备，其制作难度与成本远小于基于微纳结构的光谱测量元件。图1：一种基于介质多层薄膜的光谱探测元件，可用于各类光信号的光谱表征；其核心部件厚度仅微米量级，可附着在常规显微成像设备或微型棱镜上完成光谱测量，实验光谱分辨率小于0.6nm。作为应用展示，该光谱探测元器件被放置于微型棱镜或者常规反射式光学显微镜上，当满足布洛赫表面波激发条件时，即可实现光谱探测。如图1c，当激光和宽带光源分别入射到介质多层薄膜上时，采集到的反射信号分别为暗线和暗带，其强度积分及对应着光源的光谱（图1d,1e所示）。钠灯的光谱测量实验结果表明，该测量器件能达到的光谱分辨率小于0.6 nm (图1f所示)。不同于常规光谱仪需要在入射端加载狭缝，该方法无需狭缝对被测光源进行限制，从而充分利用信号光源，有效提升了光谱探测的信噪比和对比度，因此器件可以应用于荧光光谱和拉曼散射光谱等极弱光信号的光谱表征，展现出其在物质成分和含量探测上的能力，如图1g，1h所示。介质多层薄膜的平面属性，使得其可以在同一基底上加载不同结构参数的介质多层薄膜，从而实现宽波段、多功能光谱探测器件。该项工作表明，借助于介质多层薄膜负载布洛赫表面波的高色散、低损耗特性，可以实现低成本、高效率、高分辨率的光谱测量，为集成化微型光谱仪的实现提供了新器件。该项工作也拓展了介质多层薄膜的应用领域，有望为薄膜光子学研究带来新的生长点。陈漪恺博士为该论文第一作者，张斗国教授为通讯作者。上述研究工作得到了科技部，国家自然科学基金委、安徽省科技厅、合肥市科技局、唐仲英基金会等项目经费的支持。相关样品制作工艺得到了中国科学技术大学微纳研究与制造中心的仪器支持与技术支撑。

引言微晶硅薄膜是纳米晶硅、晶粒间界、空洞和非晶硅共存的混合相无序材料，具有稳定性好、掺杂效率高、长波敏感性较强、可低温大面积沉积、原材料消耗少以及能在各种廉价衬底材料上制备的优点，为了使太阳能电池能够大规模连续化生产并且具有更高的效率，硅异质结太阳能电池开始使用微晶硅薄膜替代非晶硅层。升级后的硅异质结太阳能电池的光电转换效率与微晶硅薄膜的结晶度密切相关。其中，结晶率指晶态硅与晶界占非晶态、晶态、晶界总和的质量百分比或体积百分比，是评价结晶硅薄膜晶化效果的一项重要指标。在行业内通常使用拉曼光谱分析法评估微晶硅薄膜的晶化率[1,2]。实验与结果分析晶体硅排列有序，键角和键长高度一致，拉曼峰形尖锐位于520cm-1附近，无定形硅结构相对无序，拉曼峰形展宽位于480cm-1附近。采用两种结构的拉曼特征峰值（峰强或峰面积）可以实现硅晶化率的分析，晶化率计算公式如下：其中和表示在520cm-1 和480cm-1附近的拉曼峰的面积，中心为520 cm-1附近的拉曼峰是晶体硅的特征峰，位于480 cm-1附近的拉曼峰是非晶硅的约化声子谱密度。本文采用卓立汉光自主研制的Finder 930全自动共聚焦显微拉曼光谱仪分析了硅基底上微晶硅薄膜晶化率，拉曼光谱实测数据及多峰拟合结果如图1所示。可以观测到拉曼峰位在310cm-1附近的类纵声学模（类TA 模）特征峰，在480 cm-1附近的类横光学模（类TO模）分解为峰位在470 cm-1附近（Prim TO）和在490 cm-1处（Seco TO）两个特征峰。对于出现晶态硅特征峰的样品对应于峰位在510cm-1附近的晶粒间界拉曼散射成分（GB）特征峰[3]。 卓立汉光自主开发了晶化率自动计算软件，可以实现自动分峰拟合和晶化率计算，软件操作简单，易于使用，晶化率拟合结果如图2所示，自动计算结果可知晶化率为33.52%. 图2 采用自主研制软件拟合结果拉曼光谱技术可以无损分析微晶硅薄膜晶化率，在晶硅（晶体硅）与无定型硅（非晶硅）的定量鉴别及晶化率评估中展现出优异性能，通过解析特征峰的强度或面积，直接计算得出材料的晶化率，为材料性能评估提供了实验依据。参考文献[1]赵之雯,刘玉岭.微晶硅薄膜稳定性的研究[J].河北工业大学学报,2011,40(02):13-15[2] 高磊等. 微晶硅薄膜沉积工艺的研究方法及其应用[P].2023.06.23.[3] 范闪闪,郭强,杨彦彬,等.相变区硅薄膜拉曼和红外光谱分析[J].光谱学与光谱分析,2018,38(01):82-86.

p 　　4月11日上午，为促进钙钛矿等先进电池技术研究和产业化发展，汉能控股集团与中国科学院半导体研究所在中科院半导体研究所举行“先进薄膜光伏联合实验室”揭牌仪式。汉能控股集团董事会主席李河君、中科院半导体所所长李树深院士等领导出席了揭牌仪式。 br/ /p p 　　揭牌仪式上，李树深院士首先致欢迎词，并介绍了中科院半导体研究所的发展历程和现有科研实力，随后李河君在讲话中指出，薄膜太阳能电池技术是光伏技术的发展方向，目前已经上升为国家战略，得到中央领导和有关部委的高度关注和支持，未来薄膜太阳能电池市场前景非常广阔。汉能自2009年进入薄膜太阳能电池领域以来，投入大量资金和人力、物力用于技术研发，通过全球技术整合和自主创新，汉能薄膜太阳能发电技术已达到国际领先水平，成为全产业链整合的高科技能源企业。 /p p 　　李河君表示，此次与中科院半导体所共建的“先进薄膜光伏联合实验室”是汉能控股集团和我国顶尖的科研院所成立的首个联合实验室，希望未来双方能在更广阔的领域开展深度合作，共同推进薄膜太阳能电池技术的发展和产业化进程。 /p p 　　双方在愉快的气氛中签署了合作协议，并为“先进薄膜光伏联合实验室”揭牌，之后李河君还在中科院半导体研究所科研人员的陪同下参观了实验室，并仔细了解了钙钛矿电池的制作过程。 /p p br/ /p

德国科学家研制出一种新型有机薄膜传感器，它能以全新的方式识别光的波长，分辨率低于1纳米。研究人员称，作为一款集成组件，这种新型薄膜传感器未来可替代外部光谱仪，用于表征光源。这一技术已经申请专利，相关论文刊发于最新一期《先进材料》杂志。　　光谱学被认为是研究领域和工业领域最重要的分析方法之一。光谱仪可以确定光源的颜色（波长），并在医学、工程、食品工业等各种应用领域用作传感器。目前的商用光谱仪通常“体型”较大且非常昂贵。　　现在，德累斯顿工业大学应用物理研究所（IAP）和德累斯顿应用物理与光子材料综合中心（IAPP）的研究人员与该校物理化学研究所合作，开发出了一种新型薄膜传感器，能以一种全新的方法识别光的波长，而且，由于其尺寸小、成本低，与商用光谱仪相比具有明显优势，未来或可成功替代后者。　　新型传感器的工作原理如下：未知波长的光激发薄膜内的发光材料。该薄膜由长时间发光（磷光）和短时间发光（荧光）的器件组成，它们能以不同方式吸收未知波长的光，研究人员根据余辉的强度推断未知输入光的波长。　　该研究负责人、IAP博士生安东基奇解释说：“我们利用了发光材料中激发态的基本物理特性，在这样的系统内，不同波长的光激发出一定比例的长寿命三重和短寿命单重自旋态，使用光电探测器识别自旋比例，就可以识别出光的波长。”　　利用这一策略，研究人员实现了亚纳米光谱分辨率，并成功跟踪了光源的微小波长变化。除了表征光源，新型传感器还可用于防伪。基奇说：“小型且廉价的传感器可用于快速可靠地确定钞票或文件的真实性，而无需任何昂贵的实验室技术。”　　IAP有机传感器和太阳能电池小组负责人约翰内斯本顿博士说：“一个简单的光活性膜与光电探测器结合，形成一个高分辨率设备，令人印象深刻。”

德国美因茨大学13日发表公报说，该校研究人员参与的太阳能薄膜电池研究项目取得重要进展，有望使太阳能薄膜电池突破目前20%光电转化率的纪录。 　　目前光电转化率最高的是铜铟镓硒(CIGS)太阳能薄膜电池，可达20%，但与超过30%的理论值仍相距甚远，其主要难题是材料中的铟、镓分布和比例难以达到理想值。 　　美因茨大学的研究人员与IBM公司德国美因茨分部以及生产特种玻璃的德国肖特公司等合作，借助电脑模拟程序发现铜铟镓硒材料的铟镓分离温度，即在稍低于正常室温的情况下，铟镓会完全分开且分布不均匀，从而导致材料的光电作用减弱。而超过这个温度后，铟镓会相互融合，且温度越高其分布得就越均匀。这表明太阳能薄膜电池生产过程需要较高的温度，只要最后的制冷步骤足够快就能使这种均匀性“定格”。 　　以往生产工艺受生产必需的玻璃底板的耐热性限制，无法提高温度。为此肖特公司研发了一种能够耐受超过600摄氏度的特殊玻璃材料。研究人员说，此项成果是一个重大突破。 　　这一成果发表在美国《物理评论快报》上。