氮杂茂

平常统计有关物质列出来的单杂（最大单杂）是不是特指未知杂质的啊？

按照标准5750.6-2006的二氮杂菲法测铁含量，用不用减去空白值？

用二氮杂菲法测铁，做标曲过程中，空白特别大，20㎜比色皿测得空白值0.139，请问是什么原因呢？有什么方法可以控制一下么？另外标准没有提减去空白，请问做曲线的时候用不用减空白？

仪器信息网2016/05/27 09:17:09针对原方法的缺点，公开征求意见的检测方法中，对上述两种物质的原方法进行改进，统一建立气相色谱-质谱法(GC/MS)作为氮芥、斑蝥素的定性(确证)方法和定量方法。　　为进一步完善化妆品安全技术法规体系，中国食品药品检定研究院组织开展了“化妆品中氮芥、斑蝥素的检测方法“修订工作。现已对原方法进行了修订，完成了新方法建立和验证工作。近日，中检院网站发布通知，公开征求《化妆品中氮芥和斑蝥素检测方法》意见。　　氮芥是最早用于临床并取得突出疗效的抗肿瘤药物，是一种高度活跃的化合物，并且是一种强起疱剂和局部刺激剂，能刺激皮肤毛发的生长，但它是一种高毒性物质，若盐酸氮芥水溶液滴到皮肤上迅速透皮吸收，会引起大疱红肿疼痛甚至组织坏死溃疡，严重的可以通过呼吸道吸收引起气道水肿和肺水肿。　　我国对化妆品中的氮芥使用有严格限制，《化妆品卫生规范》2007版规定氮芥为禁用物质，并且规定了氮芥检测方法。但该方法样品处理步骤比较繁琐，酸化除杂、碱性提取，再进行气相色谱测定，这些步骤可能对目标物的损耗大，造成结果不准确。　　斑蝥素外用对皮肤有止痒改善局部神经营养及刺激毛根、促进毛发生长作用，但是毒性较大，《化妆品卫生规范》(2007年版)将斑蝥素作为限用物质仅可用于育(生)发剂中，在化妆品中最大允许使用浓度1%，且在儿童产品中禁用，并收载了气相色谱测定方法。《化妆品安全技术规范》(2015年版)已将之列为禁用组分。　　原有方法存在着很多缺点：两个组分分开测定，很不方便;三氯甲烷提取到的杂质较多，尤其是中药提取物中的生物碱成分多，严重干扰测定，常导致气相色谱法测定的干扰峰很多;对疑似阳性样缺乏确证手段。　　针对原方法的缺点，公开征求意见的检测方法中，对上述两种物质的原方法进行改进，统一建立气相色谱-质谱法(GC/MS)作为氮芥、斑蝥素的定性(确证)方法和定量方法。无需经酸化除杂、碱性提取再进行气相色谱测定等步骤，而是直接在氯化钠饱和水溶液中采用三氯甲烷提取，用气相色谱质谱法同时测定两种成分。检测方法兼具先进性和可行性，方法的实用性更强，尽量采用目前化妆品检测实验室普遍具备的分析技术，并选择准确、可行、便于实际操作的分析条件，保证了检测方法的准确性和重现性。具体检测方法见附件

有奖问答’对错题：100%羊毛检测中，除羊毛以外的纤维的均称杂质？（ ）

高纯氮作载气测定氮中杂质，氢是出正峰，但氩出反峰，这正常吗？请各位赐教！

请教下大家。对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。 根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的

请问，使用毛细管电泳技术检测复杂体系中的某种微量蛋白（如食品、饲料等）是否可行？检测限和重现性如何？敬请有关专家给出指导。谢谢！

今天做ＧＣ出现峰拖围毛细管有杂质怎么处理请高手点点

[em09511]请问各位老师，酒中甲醇、杂醇油用毛细柱怎么做？用什么型号的柱子规格是什么？实验条件是什么？谢谢！

亚铁与1，10一二氮杂菲在pH3-9显橙红于510nm测定，我今天试验了一下，往显色液中加入浓盐酸，磷酸，中等强度还原剂，高锰酸钾溶液等，显色液颜色好像没变多少，请问该显色液这么稳定吗？请问亚铁还能跟哪些试剂显色？

混合溶液是盐酸羟胺、邻二氮杂菲和缓冲溶液，刚配出来就有淡淡的橘黄色，有人遇到过吗？虽然有做空白，但是有没有消除的办法呢？

今天做原子，前步骤一切正常，走标曲时，一直到第三个都还正常，到第四个开始突然走出杂乱的毛刺，进样盘没问题，石墨管也正常，水位都正常……做了没多久，突然冒出来的问题，不太懂，请问有没有前辈遇到过这种问题，可能是什么原因？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812031459024934_3727_3116636_3.png[/img]

二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

你你你你玩砸蛋吗？你砸了多少个蛋了？你玩砸蛋是准备换什么东西

“资料中心 闹元宵、庆周年 砸金蛋”活动正在进行中，参与活动就有好礼相送！盏盏花灯报元夜，岁岁瑞雪兆丰年，玉烛长调千户乐，花灯遍照万家春，祝我亲爱的朋友，元宵节快乐!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111533_277200_1906379_3.gif资料中心谱图库成立1周年了，为了感谢大家这一年对资料中心的支持和关注，资料中心特举办"资料中心 闹元宵 庆周年 ”砸金蛋活动。通过传谱图，得砸蛋机会，金蛋中有不同的积分，所获得的积分将能兑换各种礼品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111534_277201_1906379_3.gif活动规则：1、上传一个谱图后，在一个工作日内通过审核，即获得一次砸金蛋的机会。2、金蛋里面有不同的积分，谱图上传越多，砸蛋次数越多，积分越多。3、每个VIP用户每天获得的机会次数不限。4、VIP用户需根据要求上传谱图，谱图形式可以是jpg和gif格式，也可以是word和pdf格式或是压缩文件均可上传；若没有给出具体的上传要求，请根据实际情况在其他信息栏中将实验条件列出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111536_277203_1906379_3.gif兑换说明：1、礼品有无线鼠标、U盘、儿童书籍、不同金额的充值卡、电脑包和声望等；2、由于礼品数量有限，先换先得；3、活动结束后，没有兑换的积分转化为普通积分；4、兑换的礼品将在活动结束后7个工作日内寄出，如果地址电话等信息有误请及时在VIP中心更新，以免出错http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/02/201102111537_277205_1906379_3.gif活动地址：http://www.instrument.com.cn/activity/paper2011/活动时间为2月16日—3月16日大家快来参与吧！！！！！！！！

做了5遍，线性是一次比一次差，快崩溃了！所有玻璃器皿均用酒精洗完再用纯水洗数次晾干，而且加标样的时候也是小心翼翼，每次加完一种试剂也摇匀了，最后萃取的时候也注意了震荡次数和幅度一致，但是线性就是很差，经常是低浓度的颜色很深，高浓度的反而低，不成梯度，每次就最后3,4个点呈线性，实在郁闷！所用试剂呢都是现配，其中醋酸铵潮解比较厉害，部分已呈液体，不知道会不会对PH构成影响，（这里的缓冲液PH是否3.1~4.4，还请高人解释下），盐酸羟胺也潮解了，二氮杂菲稍微好点，之前用这些做铁的时候线性还可以，不知道为什么做阴离子就是不行！不知道是哪些因素影响了显色，有没有用此法做成功的人指导下，万分感谢！

GB/T 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=191292]GBT 223.70-2008 钢铁及合金 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法.pdf[/url]

二价铁，1，10-二氮杂菲分光光度法测试过程中易错点1. 水样采集后尽快测试，目的防止二价铁离子被空气中的氧气氧化成三价铁离子，从而检测不出。2. 样品中的二价铁离子与1，10-二氮杂菲指示剂发生反应使溶液变成橙色，而三价铁离子不发生反应。3. 测试吸光度波长为510nm处可见光。

GB/T 5195.10-2006萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=84288]GB/T 5195.10-2006萤石 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法[/url]

请问重氮乙腈的分析方法。（其中所含杂质为：氨基乙腈 ，亚硝酸钠，亚硝酸）

TR-wax毛细管柱能用于酒中甲醇和杂醇油的测定吗？

邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程注意哪些问题？

谁有氮-杂环丁烷纯度的检测方法采用液相检测，分享一下啊，急用，谢谢！！！

发帖人：[font=&][size=12px][color=#333333]yueyinsui[/color][/size][/font][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font][u][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7600421[/color][/u][b][font=宋体][color=black]问题描述：[/color][/font][color=black] [/color][/b][align=left][font=宋体][color=black]对于化工厂的清洗，研磨废水等，由于里面加有各种有机试剂，成分很复杂；测总氮的时候消解出来（采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法）；经常是油状的或者很浑浊。[/color][/font][font=宋体][color=black]根本无法上机显色测定。对于这类水大家是怎么处理的？[/color][/font][/align]

9[font=宋体]月的新标准毛巾‘脱毛率’咋回事，你家毛巾你来测[/font][font=宋体] 毛巾脱毛率是上个月的热门词汇，很多人搜索，但是这对于很多非纺织行业的人士来说，并不知道是什么意思，只能人云亦云说毛巾大部分脱毛率都不合格，毛巾不好，怎个不好法，谁新买的毛巾也没有看到脱毛呀，使用久了是感觉毛巾变薄了，算脱毛吗？平常老百姓怎么来确定自己花钱买的毛巾是不是脱毛率不合格呢？[/font][font=宋体] 好毛巾一般是价格高一些，首选大品牌，因为品牌企业都有自己的产品工艺标准，检测流程，质量控制体系，一般是没有问题的，还有一些大的商场和连锁超市也是比较有质量保证的，毕竟出了质量问题他们商场超市也是要受到处理和损失的。这样的毛巾销售都有检测报告才能上市，各项检测结果都要是合格的才能进入商场和超市，并且还要缴纳质量保证金，一旦出现问题商场超市会处理的比较严重，轻则没收保证金，重则取消合作，所以价格贵也是因为质量上的控制和成本高。[/font][font=宋体] 很多批发市场和一些小市场或者是流动小贩，他们的毛巾都很便宜，购买多了还能更便宜，首先大家要明白一个道理，没有任何商人会赔本赚吆喝的，还有一句俗话叫‘买的没有卖的精’，所谓的商场倒闭，拿来促销，所谓的工厂库存积压，员工拿来抵工资的，所谓的抵债的毛巾产品便宜出售的，都是一种营销手段，还记得‘江南皮革厂倒闭，老板带小姨子跑路的’套路销售皮具的神曲吗？不说其他的，人造革和皮革我想还是很好分的，但是大家就是贪小便宜，以为真的遇到就是赚到了。[/font][font=宋体] 毛巾的批发和零售小贩也是这样的说词，都是一种营销方式，这样的营销方式是套路，而且连宣传广告词在某宝上都可以直接买到，有个喇叭直接放录音，而且还可以定制，你要的是男声女声，苍老的还是儿童的，要什么的声音都有，你说这样的毛巾，这样的价格，不用检测，肯定大多数就是记者说的‘脱毛率没有一个合格的再生毛巾’。[/font][font=宋体] 但是很多人说会不会有人直接在毛巾原产地拿货，真的有便宜的呢，那自己能不能做个简单脱毛率检测呢？[/font][font=宋体] 因为我朋友问我这个问题，非让我给他想个办法，他说可不希望自己的毛巾是用臭袜子和穿过的内裤做的，我就把我给我朋友总结的自检方法发给大家，供大家参考。[/font][font=宋体] 首先你拿出买的整条毛巾，没有破损的，还必须没有洗过的或者用过的，家里有烘干设备的把毛巾用烘干机烘干一下，[/font]60[font=宋体]度以下低温烘一个小时以上，如果没有烘干设备，放太阳底下晒晒，感觉毛巾较干就行，抖一下毛巾，去掉浮毛等杂质，然后称量毛巾重量，比如正好[/font]500g[font=宋体]，然后把毛巾放入家用洗衣机，正常洗涤一个完整程序，有烘干设备就烘干，没有烘干设备就放在太阳下晒干，和洗涤之前晒干的程度差不多就行了。用点力气抖抖毛巾，然后称重，比如说现在是[/font]490g[font=宋体]那么按脱毛率计算就是[/font]500-490/500x100%=2%[font=宋体] 而[/font]GB/T22864-2020[font=宋体]毛巾最新标准合格品要求脱毛率要≤[/font]2.0%[font=宋体]。如果重量[/font]500g[font=宋体]的毛巾洗涤后重量损失在[/font]10g[font=宋体]以下，一般属于合格的，理论上属于正常损耗。当然由于我们自己操作可能没有实验室专业操作标准，测试的环境也不标准，测试结果在[/font]2%[font=宋体]左右时，要慎重。不一定就是，有怀疑可以送专业机构进行检测，单检测脱毛率这一项也很便宜。[/font][font=宋体] 自己在家简单试验毛巾脱毛率要注意：[/font]1.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]毛巾要完整，要确定毛巾买回去没有洗过，更不能用过毛巾来试验。[/font]2.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]洗涤前的毛巾要干燥，最好有烘干设备烘干。[/font]3.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]洗涤前要抖一抖，如果有纱线明显沾着物，要取下来[/font]4.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]洗涤后的毛巾要干燥，最好有烘干设备烘干。和烘前保持一致的环境[/font]5.[font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]称量的称要准确[/font]

[color=#00008B]我用二氮杂菲萃取分光光度法测定阴离子合成洗涤剂，但是加了氯仿萃取之后，有机相没有颜色，这是怎么回事呀？烦请各位指教！小女子先行谢过！^_^[/color]

如题，请教氮杂吲哚的色谱条件，我试过乙腈-磷酸二氢钾（三乙胺调pH到8.0，7.2，6.8，6.5，3.0），都有不同程度的拖尾，用乙腈-磷酸氢二钾则出现前延峰，用乙腈-三乙胺（氨水）等组合，则出现两个峰。请大家帮忙啊，谢谢！