如题，一吡啶类的氮氧化合物，官能团片段如下：file:///C:/Documents%20and%20Settings/Administrator/Application%20Data/Tencent/Users/252877289/QQ/WinTemp/RichOle/N]%255_C$P9ST%60FAPB@U3X%7D)O.jpg[/img] 走完LCMS后的MS信号非常弱且杂乱。请问这类化合物的正常质谱信号是什么样的？需要什么样的LCMS条件才能有效的检出？多谢了。
有毒气体检测 含硫化合物的介绍有毒气体检测 含硫化合物硫醇是原油中常见的一类有机硫化物。此外，还存在于化纤工业等生产废气中。硫醉类为无色液体，极易挥发，沸点比醇类低得多。硫酸类迢高温能分解成硫化氢。遇碱形成疏醇盐。遇到氧化剂或在空气中能逐渐氧化为二硫化物，继而转成硫化氢。有毒气体硫醇类具有特殊恶臭。具有麻醉作用。其毒性随分子量增高而减弱。但辛硫醇例外，很容易透过皮肤渗入皮内，引起过敏。分子量高的琉醇易通过皮肤引起中毒，甚至死亡。甲硫醇的沸点5.95℃，极易挥发。具有强烈的臭味。高浓度能麻痹呼吸中枢引起死亡。中毒症状表现为呼吸障碍、共济失调、侧倒、呼吸停止、死亡。气体检测，动物实验发现有亚急性中毒，大鼠每日吸入0.1g/m^3 6小时，经两个月，部分大鼠死亡，并发现人鼠的脑、肺、脾组织中的三磷绥腺昔酶的活性异常。人对甲硫醇的嗅觉约为0.0001—0.0003mg／m^3，敏感者可在0.00002mg／m^3。吸入1—2mg/m^3时，人的工作效率低下，反复作用下耐受，可恢复工作效率。甲硫醇进入机体后，很快转化为二甲基硫化物，并继续转化。约有40％以co2形式呼出，30％形成硫酸盐随尿排出。气体检测有毒气体乙硫醉和丙硫酸的沸点分别为36℃利67℃，易挥发，具有烂白菜臭味。可用作煤气加味剂，毒性略低于甲硫醇。人吸入后可出现呕吐、腹泻、尿中可有蛋白、血球、管型，治疗厅可恢复。硫醚类 有毒气体硫醚也是原油中的一类力机硫化物。气体检测其某些成分来自一些化工厂废气，有些还可存在于河水管道和水井的空气中。有毒气体硫醚类具有轻微的醚昧，沸点一般比疏酵类高。也具有难闻气味。硫醚类也又有类似硫醇类的毒性，加入卤素可增强其刺激作用。带有不饱和基的硫醚毒作用较大。人对二甲硫醚的嗅觉约为0．37mg/m^3。也有报道在二甲硫醚、甲硫醇和二硫化物的混合物溢流时侄人中毒死亡，病理解剖发现肺水肿，内脏充血。二甲硫醚被人吸入后，可以原形从呼吸道排出，代谢产物随尿排出，对皮肤有刺激作用。
[em06] [em06] [em06] [em06] [em06] 各位大侠，请问：用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]测量烟气中的氮氧化合物，怎么选配仪器？？检测器用TCD可以做到多少范围？PPM级别AID呢？PPM级别。填充柱用5A分子筛可以吗？载气用氩气可以吗？
关于三氧化二铝，看到很多不同的说法，有说是是共价化合物，有说是离子化合物，还有说是三氧化二铝是两种不同的结构，一种是共价化合物，一种是离子化合物。大家如何认为？
自19世纪末以来，稀有气体元素不能生成热力学稳定化合物的结论给科学家人为地划定了一个禁区，致使绝大多数化学家不愿再涉猎这一被认为是荒凉贫瘠的不毛之地，关于稀有气体化学性质的研究被忽略了。尽管如此，仍有少数化学家试图合成稀有气体化合物。1932年，前苏联的阿因托波夫（A．R．Antropoff）曾报道，他在液体空气冷却器内，用放电法使氪与氯、溴反应，制得了较氯易挥发的暗红色物质，并认为是氪的卤化物。但当有人采用他的方法重复实验时却未获成功。阿因托波夫就此否定了自己的报道，认为所谓氪的卤化物实际上是氧化氮和卤化氢，并非氪的卤化物。1933年，美国著名化学家鲍林（L．Pauling）通过对离子半径的计算，曾预言可以制得六氟化氙（XeF6）、六氟化氪（KrF6）、氙酸及其盐。扬斯特（D．M．Younst）受阿因托波夫的第一个报道和鲍林预言的启发，用紫外线照射和放电法试图合成氟化氙和氯化氙，均未成功。他在放电法合成氟化氙的实验中将氟和氙按一定比例混合后，在铜电极间施以30000伏的电压，进行火花放电，但未能检验出氟化氙的生成。扬斯特由于对传统观念心有余悸，没有坚持继续进行实验，使一个极有希望的方法半途而废。一系列的失败，致使在以后的30多年中很少有人再涉足这一领域。令人遗憾的是，到了1961年，鲍林也否定了自己原来的预言，认为“氙在化学上是完全不反应的，它无论如何都不能生成通常含有共价键或离子键化合物的能力”。
项目：内标法分析污水中的含氧化合物（含氧化合物包含以下组分：甲醇、正丁醇）提供试剂：甲醇，正丁醇，丁酮，丁酮作内标物仪器及器具：1、带氢火焰的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（瓦里安公司CP-3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]），不带自动进样器；非极性交联聚合毛细管色谱柱。2、精密天平、微量注射器、容量瓶、样品瓶等[color=#DC143C][size=4]要求[/size][/color]:(帮我讲一下以下5 点具体怎么做,本人色谱不是很熟)1.对被测物进行定性(如何定性)，同时确定内标物保留时间。 2.已知样品中甲醇、正丁醇的大致浓度，如何配制标样3.测定样品时,内标物的加入与样品量有比值吗?
我想请问有没有便携式的，对气体中二氧化硫和氧氮化合物进行检测的仪器，我需要的不是用泵的，是浸漫式的那种，请问何处可以购买？xxycloud@163.com
如题，本人想测气体中的二氧化碳、甲烷和氧化亚氮浓度，应该选择什么样的检测器和柱子？能否一次性测出这三种气体？
请问各位大侠，想要测气体中的成分需要用什么设备？想知道气体中都有哪些化合物！
水中的环氧化合物，例如环氧丙烷、环氧乙烷怎么测定啊。用什么参考方法吗。急用
[align=center][size=32px]石脑油中微量含氧化合物分析[/size][/align][size=16px]一、前言[/size][size=16px]石脑油是生产乙烯的主要原料，主要由烷烃、环烷烃、芳烃、烯烃、微量硫化物、痕量氧[/size][size=16px]、氯、氮等金属、非金属元素化合物[/size][size=16px]等组成，其中含有的甲基叔丁基醚（[/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px]）等含氧化合物属于杂质[/size][size=16px]，一旦裂解原料中[/size][size=16px]MTBE[/size][size=16px]等氧化物含量偏高，将会导致裂解后乙烯、丙烯中醇类含量增高，引起生产负荷降低，甚至停车，[/size][size=16px]严重危及装置安全。因此，化工生产对原料中含氧化合物的控制尤为重要。[/size][size=16px]二、[/size][size=16px]方法概述[/size][size=16px]本方案依据[/size][size=16px]SN_T 3602-2013[/size][size=16px]分析标准[/size][size=16px]执行[/size][size=16px]方案采用一个[/size][size=16px]毛[/size][size=16px]细柱[/size][size=16px]进样[/size][size=16px]口、一个[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测器，[/size][size=16px]预柱采用[/size][size=16px]非极性色谱柱[/size][size=16px]（[/size][size=16px]HP-1[/size][size=16px]）[/size][size=16px]，[/size][size=16px]六通阀切换[/size][size=16px]反吹[/size][size=16px]重组分[/size][size=16px]，分析柱用[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]强极性柱分离含氧化合物，[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]进行检测。[/size][size=16px]三、流路图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111091655485914_3495_3871034_3.jpeg[/img][size=16px]样品[/size][size=16px]经进样口[/size][size=16px]SPL[/size][size=16px]注入，气化[/size][size=16px]后先进[/size][size=16px]入到[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱[/size][size=16px]，此时轻烃组成和含氧化合物先流出到[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分析柱，当最后一个待测含氧化合物流出后，六通阀切换到虚线状态，反吹[/size][size=16px]PCOL[/size][size=16px]预柱中重组分，轻烃和含氧化合物经[/size][size=16px]MCOL[/size][size=16px]分离后流出到[/size][size=16px]FID[/size][size=16px]检测。[/size][size=16px]四、谱图[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181702481332_5967_3871034_3.png[/img][size=16px]五、注意事项[/size][size=16px]1[/size][size=16px]、[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]色谱柱是微量含氧化合物分析专用柱，使用前需要充分老化，老化时注意出口不要连接检测器[/size][size=16px]2[/size][size=16px]、[/size][size=16px]分析柱需配置[/size][size=16px]低流失色谱柱，否则会[/size][size=16px]出现鬼峰情况[/size][size=16px]3[/size][size=16px]、一定要确保载气纯度，[/size][size=16px]5[/size][size=16px]个[/size][size=16px]9[/size][size=16px]高纯气，并安装气体过滤装置，否则会出现[/size][size=16px]LOWOX[/size][size=16px]柱效不佳[/size][size=16px]的情况[/size][size=16px]4[/size][size=16px]、分析结果采用外标法定量，要定期反标，确保分析结果准确性[/size][size=16px]5[/size][size=16px]、所有样品流经管路最好做惰性化处理[/size]
小伙伴们，有在做汽油中含氧化合物和汽油中甲缩醛的吗？大家用的是什么系统？甲缩醛的测定范围大约是多少？会不会出现甲缩醛浓度过高峰形差的问题？求解
我们现在想检测环氧化合物，如环氧丙烷、环氧氯丙烷。现在的方法是不测定原型，因为原型的样品保存时间短，想通过环氧化合物开环反应，如与溴化氢反应，通过查相关资料，初步判断环氧丙烷与溴化氢反应后的产物是2-溴-1-丙醇和1-溴-2丙醇，但又查不到是否有这两种化合物，环氧氯丙烷与溴化氢反应后会生成什么呢？有哪位老师知道呢？
分析含氧化合物，用毛细FID检测器分析，利用TCEP 做预切柱，氮气做载气，利用十通阀切换时老是熄火，请问原因是什么，以及解决方案
在用各种酸处理主要以铝镁硅氧化物为主的陶瓷材料之后，发现溶液中有物质溶于热王水而不溶于冷王水，不知道这些化合物是什么化合物。
15版药典四部二氧化碳中碳氢化合物项方法描述如下：“取本品作为供试品；取甲烷含量为0.0020%的气体（以氮气为稀释剂）作为对照气体，照气相色谱法(通则0521)试验，用玻璃球为填料的色谱柱（0.8mX4mm，8 0目）；柱温为110°C;进样口温度为110°C ; 检测器温度为120°C。量取供试品气体与对照气体，注入气相色谱仪，在净化温度为360°C时测得的峰面积为相应空白值；量取供试品气体与对照气体，注人气相色谱仪，测定峰面积，减去相应空白值后的峰面积为校正峰面积。按外标法以校正峰面积计算，含碳氢化合物（以甲烷计)不得过0.0020%。”这其中标红的净化温度具体是指什么？是否因为药典方法描述不够详尽，实际是甲烷转化器之类的转化温度？还有，相关方法有人做到过或者会做的吗？用的是什么牌子的仪器？烦请不吝赐教，万分感谢！
空分设备长期运行后，入塔空气中残存的微量乙炔和其他碳氢化合物在液氧中必然会逐渐浓缩，当含量超过其溶解度时就会出现固体颗粒析出，从而构成了对空分生产的极大危害。为确保空分系统长周期安全运行，所以对液氧中乙炔和其他碳氢化合物的含量进行分析监测，以便为空分生产提供可靠的分析依据。我厂购买了HZT-02型气相色谱仪。采用氢火焰离子化气相色谱法解决了液氧中的碳氢化合物的定性定量的分析问题。 1 分析所用仪器 HZT-02型痕量总烃色谱分析仪。电脑数据处理氢气发生器高纯氮气一瓶仪表空气。 气源要求：要求氢气必须为超纯且干燥。空气为无油且干燥空气，采用瓶装氮气作载气，纯度为99.995%以上。 2 分析方法 2.1色谱柱的选择 若要成功地分析样品，必须针对分析对象正确选择柱子的类型，柱长和内径等。以便能快速高效地分析样品。 色谱柱选择：根据厂家提供及日常分析所需选用1米不锈钢调试柱和1#浓缩柱 总之色谱柱是决定分离好坏的核心，一只质量好的色谱柱应该拄效高，选择性好，内壁惰性和使用温度范围宽 2.2载气及其流速的选择 对一定的色谱柱和试样来说，有一个最佳载气流速，此时柱效最高。此外，还必须考虑检测器的类型，不同类型的检测器对载气有不同的要求。尤其是使用氢焰离子检测器(FID)时，最大灵敏度需要一定浓度的含有所需化合物的标准样品来优化流量，用该标样在不同载气，空气和氢气流量进行实验来确定产生最大响应的流量，其中起决定作用的变量是氢气和载气的比率。 根据厂家提供和实验，我们厂选定以下进样系统的压力： 载气：0.08MPa氢气:0.04MPa空气：0.055MPa 2.3柱温的选择 柱温是一个重要的操作参数，直接影响分离度和分析速度。首先柱温不能超过柱子的最高使用温度。一般提高柱温使各组分挥发靠近，不利于分离，若柱温太低，则峰形变宽，柱效下降，分析时间延长。选择的一般原则是在使最难分离的组分尽可能好的分离前提下，尽可能地采用较低的柱温，但以峰形不拖位尾，保留时间适当为基准。若试样的沸点范围较宽，宜采用程序升温。具体操作条件的选择应根据不同的实际情况而定。 我们所要分析的是C4以内的气态烃，沸点范围虽然不是太宽，但对柱温的改变也相当灵敏。一般若恒温可以满足分析要求时，尽量不采用程序升温，经过实验，我们将柱温设定为50度，检测器温度100度。 2.4分析法的选择 从理论上来讲，分析方法有归一法，内标法和外标法三种。但是液氧中碳氢化合物组分含量是不能确定的，各组分浓度范围变化不大，属同质痕量组分的气体样品分析。根据这些特性，外标法比较适合，且方便而快捷。所以我们采用外标法作为定量分析。具体做法即通过标样分析，求出对应组分的校正因子。近而求出对应组分的含量。校正因子的测定是关键，因为若想得到各组分的准确含量，必须确保校正因子准确无偏差，进样量多少要适中，一般为1ml。 3 结论 采用氢火焰离子化气相色谱仪可以圆满解决液氧中碳氢化合物的分析问题，而且也可分析液空，氧槽中碳氢化合物。而且稳定性好，操作方便，保证了空分的安全生产
含氧化合物是指醇、醚、酮、醛等，含量是ppm级的，不用色谱用其他仪器可以测吗？
气体中高浓度二氧化硫测定方法一、 测定目的（略）二、 方法提要用已知浓度的[wiki]氢[/wiki]氧化钠溶液吸收二氧化硫气体。量出剩余气体体积，并用[wiki]硫酸[/wiki]溶液滴定出余碱溶液，从而计算出二氧化硫含量。三、 试剂与溶液1. 0.5mol/L NaOH标准溶液；2. 0.5mol/L H2SO4标准溶液；3. 1% 酚酞指示剂。四、 仪器烟斗式高浓度气体测定仪一套，见图 图表 1烟斗式高浓度二氧化硫测定装置五、 测定准备用干净清洁球胆吸收高浓度二氧化硫气体，放置数小时或过夜，使气体与球胆之间的反应充分进行，然后排出气体备用。六、 测定手续1. 将烟斗吸收器用中性水洗涤干净后加入 20ml 0.5mol/L NaOH标准溶液，用少量中性水冲洗烟斗壁上所沾的氢氧化钠（另一作用使碱液稍稀一些），加入3－5滴1％酚酞指示剂，使氢氧化钠溶液充满量气管，不得有气泡。所装溶液体积不得超过烟斗总体积1／3 。2. 吸收把放气管与球胆连接，在通风橱内放空少许后夹死，立即将喷气口插入到氢氧化钠溶液中，并对准量气管下口，放气，使气流速度在每秒2－3个气泡。至量气管溶液2／3变色，且能看出残气体积，停止通气。取下球胆读取残气体积（读数时量气管应垂直）。然后用中性水洗涤放气管。用0.5或0.1mol/L H2SO4 标准溶液回滴过量的氢氧化钠，读取耗用酸量。七、 计算二氧化硫（％）＝ （V1×C1-V2×C2）×10.945 _________________________________ ×100 （V1×C1-V2×C2）×10.945+V×273/(273+t)式中 V1×C1——加入氢氧化钠溶液的毫升数和物质的量浓度； V2×C2——反滴氢氧化钠溶液所用的硫酸溶液的毫升数和物质的量浓度； 10.945——二氧化硫的毫摩尔质量的体积，毫升； V ——残余气体体积，毫升； t —— 测定时的室温，℃。各位 这个10.945我还是每看懂呢
我用的安捷伦7890B-5977B GC-MS，检测出来的结果全部都是硅氧化合物。然后经过重新老化，更换隔垫处理，还是一样的结果，求助。
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以检测醛酮类化合物浓度吗？（是直接从实验反应炉中产生的气体中的醛酮类），如果可以怎么检测？
大家好！ 我有一个正壬烷试剂样品，用GB/T6324.5-2008测定羰基数高于100ppm，但是，该样品送质谱，色质联用、OFID检测，均为发现含氧化合物，请高手帮忙分析，非常感谢！
要较好的分离烃类（C10以下）组分，含氧化合物，含硫化合物和芳烃等，各选择什么柱子？
日本岛津GC-2010用于汽油中含氧化合物分析，满足SH/T0663标准要求，跟各位索要一份配置单（中英文），谢谢！
要较好的分离烃类（C10以下）组分，含氧化合物，含硫化合物和芳烃等，各选择什么柱子？
[b][color=#006580]1 [/color][font=宋体][color=#006580]前言[/color][/font][/b][align=left][font=宋体][color=black]为了提高车用无铅汽油的辛烷值，向汽油中加入适当比例的含氧化合物是世界各国目前普遍采用的有效方法之一[/color][/font][sup][1][/sup][font=宋体][color=black]。这类含氧化合物主要为一些小分子醇类和醚类，如[/color][/font][color=black]C[sub]1[/sub]-C[sub]4[/sub][/color][font=宋体][color=black]的醇和甲基叔丁基醚（[/color][/font][color=black]MTBE[/color][font=宋体][color=black]）、乙基叔丁基醚（[/color][/font][color=black]ETBE[/color][font=宋体][color=black]）、二异丙醚（[/color][/font][color=black]DIPE[/color][font=宋体][color=black]）、甲基叔戊基醚（[/color][/font][color=black]TAME[/color][font=宋体][color=black]）等。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体]汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。[color=black]由于氧原子的引入，能够使燃料充分燃烧，明显改善汽车尾气中一氧化碳、氮氧化合物、挥发性碳氢化合物、碳烟颗粒污染物的排放量，改善大气环境[/color][/font][sup][2][/sup][font=宋体][color=black]，因此目前包括美国、欧盟在内多数国家都在倡导并使用含氧燃料，多数规定燃油中的氧含量质量百分比在[/color][/font][color=black]2.0%-3.5[/color][font=宋体][color=black]％。我国最新颁布实施的车用无铅汽油标准和北京市地方标准对汽油中的含氧量也做出了明确规定[/color][/font][sup][3,4][/sup][font=宋体][color=black]。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]本实验采用基于柱切换技术的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，根据国标和美国实验与材料协会标准[/color][/font][sup][5,6][/sup][font=宋体][color=black]设计汽油中氧化物分析系统，操作简便，方法灵敏度高，重复性好，为[/color][/font][font=宋体]汽油生产质量控制提供了快速、准确的科学依据[color=black]。[/color][/font][/align][b][color=#006580]2 [/color][font=宋体][color=#006580]实验部分[/color][/font][/b][align=center][b][font=宋体][color=#006580][img=,690,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241148172838_3692_3299836_3.jpg!w690x469.jpg[/img][/color][/font][/b][/align][align=left][b][color=black]2.1 [/color][font=宋体][color=black]仪器与试剂[/color][/font][/b][/align][color=black]SP-3530[/color][font=宋体][color=black]型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（北分瑞利），配备毛细管注样器、[/color][/font][color=black]FID[/color][font=宋体][color=black]检测器和一套柱切换和反吹系统；[/color][/font][color=black]TCEP[/color][font=宋体][color=black]预切柱，[/color][/font][color=black]φ1.6×560[color=windowtext]mm[/color][/color][font=宋体][color=black]，内填[/color][/font][color=black]0.15[/color]g [color=black]20%[/color][font=宋体][color=black]（[/color][/font]m[color=black]/[/color]m[color=black] TCEP/[/color]Chromosorb P[font=宋体]（[/font]AW[font=宋体]）[/font] [color=black]80-100[/color][font=宋体][color=black]目；分析柱，涂有交联甲基硅酮固定液的石英毛细管柱，[/color][/font][color=black]0.32[/color]mm[color=black]×30[color=windowtext]m[/color][/color][font=宋体]，[/font]2.6μm[font=宋体]；[/font][color=black] BF-3000[/color][font=宋体][color=black]色谱工作站（北分瑞利）。[/color][/font][align=left][font=宋体][color=black]甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丙醇、甲基叔丁基醚、仲丁醇、二异丙醚、异丁醇、乙基叔丁基醚、叔戊醇、正丁醇、叔戊基甲基醚、乙二醇二甲基醚等均为色谱纯；氮气和氢气的纯度不低于[/color][/font][color=black]99[/color][font=宋体][color=black]．[/color][/font][color=black]99[/color][font=宋体][color=black]％。[/color][/font][/align][align=left][b][color=black]2.2 [/color][font=宋体][color=black]色谱条件[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]柱箱：[/color][/font][color=black]60[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black]；注样器：[/color][/font][color=black]230[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black]；检测器：[/color][/font][color=black]250[/color][font=宋体][color=black]℃[/color][/font][font=宋体][color=black]；载气流速[/color][/font][color=black]3[/color]mL[color=black]/[/color]min[font=宋体]；分流比：[/font]15[font=宋体]：[/font]1[font=宋体]；反吹时间：[/font]0.83min[font=宋体]；复位时间：[/font]18.8min[font=宋体]，进样量：[/font]0.5μL[font=宋体]。[/font][/align][align=left][b][color=black]2.3 [/color][font=宋体][color=black]标样的制备及标准曲线的建立[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]按照试剂的挥发性由低到高的次序精确配制多组分含氧化合物的标准溶液，并且按质量百分数配制至少四种不同浓度范围的标样来覆盖样品中含氧化合物的浓度范围。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]按如下方法转移固定体积的含氧化合物到[/color][/font][color=black]100[/color]m[color=black]L[/color][font=宋体][color=black]容量瓶中来配制标样。加盖并记录空容量瓶的质量，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]，打开瓶盖并小心地将含氧化合物加入其中。盖好盖并记录所加入的含氧化合物的质量[/color][/font][color=black]([/color]w[sub]i[/sub][color=black])[/color][font=宋体][color=black]，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]，加入[/color][/font]5mL[font=宋体][color=black]的内标物[/color][/font]DME[font=宋体][color=black]，然后记录其质量[/color][/font][color=black]([/color]w[sub]s[/sub][color=black])[/color][font=宋体][color=black]，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]。用不含氧化物的汽油将每个标样稀释到[/color][/font][color=black]100[/color]mL[font=宋体][color=black]。所有含氧化合物的体积不超过总体积分数的[/color][/font][color=black]30[/color][font=宋体][color=black]％。[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]取所配置的系列标准溶液，按色谱条件测定，以响应比[/color][/font][color=black]([/color]rsp)[font=宋体][color=black]作为[/color][/font]Y[font=宋体][color=black]轴，质量比[/color][/font][color=black]([/color]amt[color=black])[/color][font=宋体][color=black]作为[/color][/font]X[font=宋体][color=black]轴，做出各含氧化合物的标准曲线。图[/color][/font][color=black]1[/color][font=宋体][color=black]为[/color][/font][color=black]MTBE[/color][font=宋体][color=black]的标准曲线。[/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black][img=,406,257]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241151116930_1336_3299836_3.jpg!w406x257.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]图1 MTBE的标准曲线[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]响应比([/color][/font]rsp)[font=宋体][color=black]和质量比([/color][/font]amt[font=宋体][color=black])[/color][/font][font=宋体][color=black]分别按式(1)和式([/color][/font]2[font=宋体][color=black])[/color][/font][font=宋体][color=black]计算：[/color][/font][/align][align=right][font=宋体][color=black]响应比 [/color][/font]rsp=A[sub]i[/sub]/A[sub]s[/sub] [font=宋体][color=black](1)[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]式中：[/color][/font]A[sub]i[/sub][font=宋体][color=black]——含氧化合物的峰面积；[/color][/font][/align][align=left]A[sub]s[/sub][font=宋体]——[/font][font=宋体][color=black]内标的峰面积。[/color][/font][/align][align=right][font=宋体][color=black]质量比 [/color][/font]amt=w[sub]i[/sub][font=宋体][color=black]/[/color][/font]w[sub]s[/sub][font=宋体][color=black] (2)[/color][/font][/align][align=left][font=宋体][color=black]式中：[/color][/font]w[sub]i[/sub][font=宋体][color=black]——含氧化合物的质量；[/color][/font][/align][align=left]w[sub]s[/sub][font=宋体][color=black]——内标的质量。[/color][/font][/align][align=left][b][color=black]2.4 [/color][font=宋体][color=black]样品的制备及定性定量[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体][color=black]取[/color][/font][color=black]0.5[/color]mL[font=宋体][color=black]内标物加入到[/color][/font][color=black]1[/color]0mL[font=宋体][color=black]容量瓶中，称其质量[/color][/font][color=black]([/color]w[sub]s[/sub][color=black])[/color][font=宋体][color=black]，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]。将样品加入到该量瓶中并定容到[/color][/font][color=black]1[/color]0mL[font=宋体][color=black]，称重并记录所加样品的质量[/color][/font][color=black]([/color]w[sub]i[/sub][color=black])[/color][font=宋体][color=black]，精确至[/color][/font][color=black]0.1[/color]mg[font=宋体][color=black]。将溶液完全混匀，进行色谱分析。以保留时间定性，根据各组分的标准曲线分别计算含氧化合物的浓度。[/color][/font][/align][b][color=#006580]3 [/color][font=宋体][color=#006580]结果与讨论[/color][/font][/b][align=left][b][color=black]3.1 [/color][font=宋体][color=black]阀切换时间的确定[/color][/font][/b][/align][font=宋体][color=black]在用该系统分析汽油中含氧化合物时，[/color][/font][font=宋体]样品首先流入[/font]TCEP[font=宋体]预切柱，将轻烃冲洗放空并保留含氧化合物及较重的烃组分；在二异丙基醚（[/font]DIPE[font=宋体]）和甲基叔丁基醚（[/font]MTBE[font=宋体]）从预切柱流出之前，将柱切换阀切换至反吹位置让含氧化合物进入分析柱；待苯和叔戊基甲基醚（[/font]TAME[font=宋体]）从分析柱流出后将柱切换阀复位，反吹重烃组分。[/font][align=center][font=宋体][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241151340884_5501_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]汽油中含氧化合物的色谱图[/font][/align][align=left][font=宋体]图[/font]2[font=宋体]为汽油中含氧化合物的色谱图。从色谱图中可以看出各组分的分离效果很好，没有明显的烃类干扰。从被分离的含氧化合物的极性看，[/font]MTBE[font=宋体]的极性最弱，因而它在强极性的[/font]TCEP[font=宋体]柱上最早流出，并且随着阀的切换最先进入分析柱，如果切换时间太迟，部分或全部的醚类组分[/font](MTBE[font=宋体]，[/font]ETBE[font=宋体]或[/font]TAME)[font=宋体]被放空，这将使其测定值偏低；反之，若阀切换时间太早，样品中的[/font]C[sub]5[/sub][font=宋体]和较轻的烃类就会被切入分析柱，与含氧化合物一起流出，影响峰的分离，使测定值偏高。因此，要确保有足够的反吹时间来定量转移较高浓度的醚类，特别是让[/font]MTBE[font=宋体]能进入分析柱中。应通过分析含氧化化合物的混合标样来选择阀切换时间及其变动范围，以确保分析结果的准确。[/font][/align][align=left][b][color=black]3.2 [/color][font=宋体][color=black]气路平衡的调节[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体]为了保持十通阀切换前后获得的基线水平一致，将十通阀切换到反吹位置，反复调节阻力阀，使其与预切柱的阻力相同，从而保证整个分析过程中的气路平衡，减小基线波动，获得准确的定量结果。[/font][/align][align=left][b][color=black]3.3 [/color][font=宋体][color=black]线性范围与检出限[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体]按[/font]2.3[font=宋体]所述分别配制不同浓度的各含氧化合物的系列标准溶液，并绘制标准曲线，表[/font]1[font=宋体]为各含氧化合物的相关系数。[/font][/align][align=left][font=宋体]表[/font]1 [font=宋体]各含氧化合物的相关系数[/font][/align][table=572][tr][td] [align=center][b][font=宋体]含氧化合物[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]相关系数[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]含氧化合物[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]相关系数[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]甲醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.998[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]仲丁醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.996[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]乙醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]二异丙基醚[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]异丙醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.998[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]异丁醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.997[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]叔丁醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.995[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]叔戊醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]正丙醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.996[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]正丁醇[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.998[/color][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体][color=black]甲基叔丁基醚[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体][color=black]叔戊基甲基醚[/color][/font][/align] [/td][td] [align=center][color=black]0.999[/color][/align] [/td][/tr][/table][align=left][font=宋体]结果表明：各含氧化合物在[/font]0-20.0%(m/m)[font=宋体]的浓度范围内具有良好的线性关系，标准曲线的相关系数均大于[/font]0.99[font=宋体]。在信噪比（[/font]S/N[font=宋体]）为[/font]2[font=宋体]：[/font]1[font=宋体]的条件下，本方法对各含氧化合物的定量检出限均大于[/font]0.01%(m/m)[font=宋体]。[/font][/align][align=left][b][color=black]3.4 [/color][font=宋体][color=black]样品的测定与精密度[/color][/font][/b][/align][align=left][font=宋体]利用上述方法对某地区[/font]90#[font=宋体]汽油样品和[/font]93#[font=宋体]汽油样品进行分析，平行测定[/font]4[font=宋体]次，取平均值，分别计算平行测定的相对标准偏差，分析结果见表[/font]2[font=宋体]。[/font][/align][align=left][font=宋体]表[/font]2 [font=宋体]某地区[/font]90#[font=宋体]汽油样品和[/font]93#[font=宋体]汽油样品分析结果[/font][/align][table][tr][td] [align=center] [/align] [/td][td=2,1] [align=center][b]90#[font=宋体]汽油样品（[/font]n=4[font=宋体]）[/font][/b][/align] [/td][td=2,1] [align=center][b]93#[font=宋体]汽油样品（[/font]n=4[font=宋体]）[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][b][font=宋体]名称[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]平均质量分数[/font]/%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]RSD/%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]平均质量分数[/font]/%[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]RSD/%[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]乙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.07[/align] [/td][td] [align=center]2.8[/align] [/td][td] [align=center]0.08[/align] [/td][td] [align=center]3.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]异丙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.25[/align] [/td][td] [align=center]1.8[/align] [/td][td] [align=center]0.24[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]叔丁醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.34[/align] [/td][td] [align=center]1.8[/align] [/td][td] [align=center]0.36[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]正丙醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]甲基叔丁基醚[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.36[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][td] [align=center]3.59[/align] [/td][td] [align=center]2.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]仲丁醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]二异丙基醚[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]异丁醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.22[/align] [/td][td] [align=center]2.9[/align] [/td][td] [align=center]0.22[/align] [/td][td] [align=center]3.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]叔戊醇[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.15[/align] [/td][td] [align=center]1.9[/align] [/td][td] [align=center]0.15[/align] [/td][td] [align=center]2.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]正丁醇[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]叔戊基甲基醚[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]未检出[/font][/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]总计[/font][/align] [/td][td] [align=center]2.39[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][td] [align=center]4.64[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][font=宋体][color=black]样品中各组分[/color][/font][font=宋体]平行测定的相对标准偏差[/font]RSD%[font=宋体]为[/font]1.8%-3.1%[font=宋体]，均满足定量分析要求。[/font][align=center][font=宋体][color=black][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241152099241_4585_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]3 [/color][font=宋体]某地区[/font]90#[font=宋体]汽油样品色谱图[/font][/align][align=center][font=宋体][color=black][img=,631,339]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007241152195330_2531_3299836_3.jpg!w631x339.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]4 [/color][font=宋体]某地区[/font]93#[font=宋体]汽油样品色谱图[/font][/align][b][color=#006580]4 [/color][font=宋体][color=#006580]结论[/color][/font][/b][align=left][font=宋体][color=black]本实验采用基于柱切换技术的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法测定[/color][/font][font=宋体][color=black]汽油中含氧化合物的含量，结果表明：样品分离效果好，检测结果准确可靠，方法线性范围宽，灵敏度高，操作简便，[/color][/font][font=宋体]可应用于汽油生产质量控制。[/font][/align][b][font=宋体][color=#006580]参考文献：[/color][/font][/b][1][font=宋体]谷涛，于海明，田松柏．汽油高辛烷值添加组分的应用与发展．石化技术与应用，[/font]2005[font=宋体]，[/font]23(1):5-10.[2] [font=宋体]魏述俊．新配方汽油对我国炼油工业的影响及对策．石油炼制与化工，[/font]1994[font=宋体]，[/font]25(7):37-43.[3] GB/T 17930-2006 [font=宋体]车用汽油[/font].[4] DB11/238-2007 [font=宋体]车用汽油[/font].[5] SH/T 0663-1998(2004) [font=宋体]汽油中某些醇类和醚类测定法（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法）[/font].[6] ASTM D4815-04 Standard Test Method for Determining ofMTBE, ETBE, TAME, DIPE, tertiary-Amyl Alcohol and C[sub]1[/sub] to C[sub]4[/sub]Alcohols in Gasoline by Gas Chromatography.
[align=center][size=18px]石脑油中微量含氧化合物测试[/size][size=18px]鬼峰问题[/size][size=18px]维修案例[/size][/align]石脑油含氧化合物检测属于微量分析，一旦有鬼峰存在，哪怕较小的鬼峰也会影响含氧化合物的定量分析。该分析流路图如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012246227418_772_3871034_3.jpeg[/img]用户预柱PCOL使用KB-1柱，MCOL使用的LOWOX柱，进样测试一直会有干扰峰存在，不进样空跑谱图如下：[img=,690,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012253191588_3376_3871034_3.jpg!w690x170.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]通过图谱现象判断系统有污染，出现鬼峰，按照正常鬼峰处理思路处理过程如下：1、 老化色谱柱2小时无效；2、 更换衬管，进样隔垫开机测试无效；3、 清洗进样口内腔体、分流平板无效；4、 更换SPL进样口载气流路分子筛过滤器无效；5、 怀疑用户气源问题，更换进GC前气源过滤器，稳定一夜后无效常规处理鬼峰的操作都无效，最后还是怀疑色谱柱问题，由于是两根色谱柱，为了判是哪一根色谱柱问题，将色谱柱拆除单根测试，但结果是两根色谱柱单独跑空白一样的升温程序都没有鬼峰出现。最后分析该系统运行状态，初始状态两根色谱柱串联，待测样品流出预柱后V1阀切换反吹预柱，待测组分出峰完成后V1阀复位两根色谱柱串联（此时色谱柱温度230℃），保持几分钟后分析结束，柱箱降温。怀疑是否因为预柱柱流失导致高温流入到LOWOX柱，下一次分析从LOWOX柱解析出来原因所致，于是将柱温升温程序改为V1阀复位前即两根色谱柱串联状态之前将柱温降下来，方法修改后空跑出峰如下，鬼峰消除：[img=,690,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209012254199040_4510_3871034_3.jpg!w690x197.jpg[/img][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img]结论：该鬼峰问题是由于用户使用预柱柱流失所致，加上方法设定有问题，此系统还是应该选用特殊的低流失色谱柱分析为好。
生产无铅汽油是为了改善汽车排放物中含铅物对环境的污染。在汽油中加入醚类和醇类和其他含氧化合物可以提高辛烷值及降低挥发性。所加含氧化合物的类型和浓度都有规定，并应加以调整，以便保证达到商品汽油的质量要求。驱动性、蒸气压、相分离，汽车尾气排放和挥发性汽车排放物都与燃料的含氧化合物有一定的关系。因此，含氧化合物的准确检测对于汽油质量等各方面都有重要的意义。另外，苯和甲苯的含量对于汽油质量也非常重要。GC5890F车用汽油中含氧化合物及苯仪器配置：序号系统组成详细分类技术性能、指标1GC5890F气相色谱仪色谱主机FID、毛细管进样系统、三阶程序升温、智能后开门。反吹与复位系统Valco自动十通阀反吹及复位系统2色谱柱预切柱TCEP，0.56m×0.38mm不锈钢柱，20%TCEP/Chromosorb P(AW)80-100目分析柱DB-1（WCOT），30m×0.32mm×3μm，交联甲基硅酮石英毛细管柱[td=
气相色谱法测定石脑油中含氧化合物有相应的国标吗？求检测方法
[size=4]今天送样到SGS，填写申请表时，有项备注是：-----------------------------------------------------------备注：以下项目无法直接测得，是通过测定元素含量后假定此元素全部以待测化合物形态存在而换算得到。（氯化钴，重铬酸钠二水化合物，五氧化砷，三氧化二砷，酸式砷酸铅，三乙基砷酸酯，三丁基氧化锡）。-----------------------------------------------------------我们公司的产品（单一物质）中，铁定是含有Co的，而且含量都在100ppm左右，要是被换算成CoCl2，那不是都有300ppm了？这结果谁能接受啊？怎么办呢？[/size]
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