氮化碳量子点

[color=#444444]求问！我做氮化碳的红外分析和氮化碳和碳化物的复合物的分析中，在2200到2400之间出来一个峰，但我做过背景扣除了，会不会还是二氧化碳的峰？还是其他官能团的峰？求大神瞅瞅嗷嗷[/color][color=#444444][img=,331,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908221518103377_9564_1849104_3.jpg!w331x900.jpg[/img][/color]

[align=center][b][font=黑体]时间分辨荧光光谱测定不同氮化碳纳米结构的光催化性能研究[/font][/b][/align][align=center][font=宋体]刘传德，束[/font][font=宋体]爽，魏[/font][font=宋体]巍[/font]*[/align][align=center][font=宋体]江苏大学[/font][font=宋体]分析测试中心[/font], [font=宋体]江苏[/font] [font=宋体]镇江[/font] 212013[/align][b][font=黑体]摘[/font][font=黑体]要[/font]: [/b][font=宋体]本文系统地研究了不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构（块体[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和纳米线）光催化降解亚甲基蓝的活性及其在纳米尺度下的时间分辨荧光光谱。主要研究目的是阐明不同氮化碳纳米结构对光活性影响的因素。时间分辨荧光光谱表明，氮化碳纳米线形成了低的价导带和稳定的发光缺陷态，进而增长了其荧光寿命。研究进一步表明，氮化碳纳米线的界面发生的电子转移受氮化碳结构缺陷的影响。此外，光催化实验结果表明，与块体[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比所制备的纳米线具有更高的催化活性。[/font][b][font=黑体]关键词[/font]: [/b][font=宋体]氮化碳[/font][font=楷体_GB2312]；[/font][font=宋体]纳米线；时间分辨荧光光谱；光催化活性[/font][align=center][b]Study on photocatalytic properties of different carbonnitride nanostructures determined by time-resolved fluorescence spectroscopy[/b][/align][align=center] LIU Chuan-de, SHU Shuang, WEI Wei *[/align][align=center]Analysis &Testing Center, Jiangsu University,Zhenjiang 212013, China[/align][b]Abstract:[/b]The time-resolved photoluminescence(PL) in the nanosecond time scale of different g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]nanostructures (bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4 [/sub]and nanowires) has beensystematically investigated in relation to their photocatalytic degradation ofMethylene blue (MB). The main aim of the study is to elucidate the origin ofthe effects in photoactivity produced by different g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]nanostructures. Time-resolved PL analysis indicates carbon nitride nanowiresintroduce new stabilized luminescent defective trap states below the conductionband revealed by long-living PL components. While analysis indicates that theelectron transfer occurring at the carbon nitride nanowires interface is affectedby the defective structure of carbon nitride. Furthermore, the photocatalyticexperimental results indicated that the as-prepared nanowires showed enhancedactivities compared with bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub].[b]Key words:[/b]carbon nitride nanowires time-resolvedphotoluminescence photocatalytic activity[font=宋体]石墨相氮化碳（[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]）是由[/font]N[font=宋体]桥连七嗪环（[/font]C[sub]6[/sub]N[sub]7[/sub][font=宋体]）结构单元构成的二维层状材料，它具有可见光响应、化学稳定性好、热稳定性高及成本低廉等突出优点[/font][sup][1, 2][/sup][font=宋体]，在可见光催化水分解制氢[/font][sup][3][/sup][font=宋体]、二氧化碳还原[/font][sup][4][/sup][font=宋体]及环境治理[/font][sup][5][/sup][font=宋体]等领域得到了广泛应用，是近年备受研究人员关注的一种聚合物光催化材料。块体氮化碳（[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]）存在比表面积低、光生载流子易复合和光吸收有限等缺点[/font][sup][6][/sup][font=宋体]，限制了石墨相氮化碳的实际应用前景。[/font][font=宋体]研究工作者通过调控[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的形貌来改善其催化活性[/font][sup][7][/sup][font=宋体]，近年来，各种形态的纳米结构不断出现，已经报道的超薄纳米片、三维多孔等结构[/font][sup][3-5][/sup][font=宋体]，此类结构都有这优异的特性，备受工作者青睐。[/font][font=宋体]时间分辨荧光光谱也叫瞬态荧光光谱，能够表征样品由基态受激发到激发态后，再由激发单重态回到基态辐射光子的过程，能够直接获得荧光衰减曲线，从而获得瞬态相关的物理机制，可以进一步研究光催化过程的光诱导电荷分离及其转移过程。[/font][font=宋体]我们利用高级稳态瞬态荧光测试系统，以可调谐皮秒激光器为激发光源，对制备的不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构（块体[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和纳米线）进行荧光性能检测。考察不同形貌[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的瞬态寿命，辅以[/font]X[font=宋体]射线衍射仪、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和比表面分析仪器等相应的检测手段，研究不同结构[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的相应性能，从而总结时间分辨荧光光谱寿命对催化性能的影响。[/font][b]1[/b][font=宋体]实验[/font][b]1.1[/b][font=黑体]材料与仪器[/font][font=宋体]三聚氰胺、三聚氰酸、无水乙醇、乙腈、亚甲基蓝均为分析纯，购自国药集团化学试剂公司；实验用水采用二次蒸馏水。[/font]X[font=宋体]射线衍射分析仪[/font]([font=宋体]德国[/font]Bruker [font=宋体]公司，[/font]D8 Advance)[font=宋体]，扫描电子显微镜[/font]([font=宋体]日本[/font]JEOL[font=宋体]公司，[/font]JSM-7001F)[font=宋体]，透射电子显微镜[/font]([font=宋体]日本[/font]JEOL[font=宋体]公司，[/font]JEM-1200EX)[font=宋体]，傅里叶红外光谱仪[/font]([font=宋体]美国赛默飞世尔科技有限公司，[/font]Nicolet 50)[font=宋体]，紫外可见分光光度计[/font]([font=宋体]日本岛津公司，[/font]UV-2450)[font=宋体]，全自动比表面和孔隙分析仪[/font]([font=宋体]美国康塔公司，[/font]NOVA4200E)[font=宋体]、高级稳态瞬态荧光测试系统[/font]([font=宋体]美国[/font]Photon Technology International[font=宋体]公司，[/font]QM4m)[font=宋体]。[/font][b]1.2[font=黑体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=黑体]纳米结构的制备[/font][/b][font=宋体]首先，称取等摩尔比的三聚氰胺和三聚氰酸，直接溶解于[/font]60 mL[font=宋体]的乙腈中，充分搅拌[/font]12h[font=宋体]，待搅拌结束后，用乙腈清洗数遍后，在[/font]80[font=宋体]℃下干燥[/font]12h[font=宋体]，获得白色粉末。将白色粉末分散于[/font]80 mL[font=宋体]的乙腈中，放入[/font]100mL[font=宋体]的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，密封在[/font]180[font=宋体]℃下反应[/font]24h[font=宋体]，反应结束后，离心洗涤多次，在[/font]80[font=宋体]℃下干燥[/font]12h[font=宋体]获得前驱体。将前驱体放入坩埚中于管式炉中在氮气保护[/font]500[font=宋体]℃下煅烧[/font]2h[font=宋体]，待管式炉自然冷却至室温，取样品袋备用，标记为[/font]CNWs[font=宋体]。作为参比，根据之前的报道直接热解三聚氰胺获得样品，标记为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][sup][3, 6][/sup][font=宋体]。[/font][b]1.3[font=黑体]光催化活性测试[/font][/b][font=宋体]取[/font]0.1g[font=宋体]催化剂加入到[/font]100mL 10 mg/L[font=宋体]亚甲基蓝溶液，暗反应[/font]30min[font=宋体]以保证吸附[/font]-[font=宋体]脱附达到平衡，然后打开光源（[/font]350 W[font=宋体]氙灯）照射在每隔[/font]30min[font=宋体]取出约[/font]3mL[font=宋体]液体，离心分离，利用采用紫外可见分光光度计测定溶液的吸光度。亚甲基蓝溶液的脱色率用以下公式计算：[/font][font=宋体]降解率[img=,433,65]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630259980_5308_5248244_3.png!w433x65.jpg[/img][/font][font=宋体]式中：[/font][i]C[sub]0[/sub][/i]—[font=宋体]原溶液中亚甲基蓝的初始质量浓度；[/font][i]C[sub]e[/sub][/i]—[font=宋体]亚甲基蓝溶液降解后的质量浓度；[/font][i]A[sub]0[/sub][/i]—[font=宋体]原溶液中亚甲基蓝的初始吸光度；[/font][i]A[sub]e[/sub][/i]—[font=宋体]亚甲基蓝溶液降解后的吸光度。[/font][b] 2 [/b][font=宋体]结果与分析[/font][b]2.1[font=黑体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=黑体]纳米结构的表征[/font][/b][align=center][img=,690,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091629425631_5031_5248244_3.png!w690x265.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]所制备的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的[/font]XRD[font=宋体]谱图[/font](a)[font=宋体]和红外光谱图[/font](b)[/align][align=center] Fig. 1 XRD patterns (a) and FT-IR spectra (b)for the as-prepared samples: bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] and CNWs.[/align][b]2.1.1[/b][font=楷体_GB2312]样品的晶相分析[/font][font=宋体]图[/font]1(a)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的[/font]XRD[font=宋体]谱图。在[/font]12.8[font=宋体]°和[/font] 27.3[font=宋体]°处出现石墨相氮化碳的特征衍射峰，与标准[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的晶面相相吻合[/font][font=宋体]，分别对应于[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的[/font](100)[font=宋体]和[/font](002)[font=宋体]晶面，[/font][font=宋体]且未观测到其它特征峰，表明采用超分子自组装法能够制备[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][sup] [6][/sup][font=宋体]。[/font]12.8[font=宋体]°处的衍射峰归属于[/font]melon[font=宋体]类物质的特征峰，由体系内缩聚的三嗪单元的有序排列引起；[/font]27.3[font=宋体]°处的衍射峰归属于典型层间堆积的共轭芳香体系，表明[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]具有类石墨的层状结构[/font][sup][4][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][font=宋体][img=,690,297]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630100029_8764_5248244_3.png!w690x297.jpg[/img]图[/font]2[font=宋体]所制备的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]样品的[/font]TEM[font=宋体]图：[/font](a) bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font](b) CNWs[/align][align=center]Fig. 2 RepresentativeTEM micrographs of (a) bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] and (b) CNWs.[/align][font=宋体]此外，与[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比，[/font]CNWs[font=宋体]处于[/font]27.2[font=宋体]°处的峰出现偏移，说明该材料的晶面间距增大，表明层状结构被破坏，且强度变弱，说明采用超分子自组装法合成的[/font]CNWs[font=宋体]具有更高的缺陷率[/font][sup][8][/sup][font=宋体]。图[/font]1(b)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的红外光谱图。[/font]CNWs[font=宋体]的红外吸收峰位与[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]基本一致，均表现出典型的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]特征振动模型，说明两种纳米结构的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]表观官能团结构相似，[/font]810 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处的吸收峰归属于三嗪结构单元典型的弯曲振动模式[/font][sup][4][/sup][font=宋体]，[/font]890 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处的吸收峰归属于[/font]N-H[font=宋体]键的弯曲变形，[/font]1240~1640 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处的吸收峰是典型的芳香型碳氮杂环（[/font]C–N(–C)–C [font=宋体]或[/font] C–NH–C[font=宋体]）的伸缩振动峰[/font][sup][9][/sup][font=宋体]。同时，与[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比，[/font]CNWs[font=宋体]在[/font]3000 cm[sup]-1[/sup][font=宋体]处有更强的吸收峰（[/font]N-H[font=宋体]的弯曲振动峰），表明[/font]CNWs[font=宋体]中有较多的氨基基团。[/font][b]2.1.2[/b][font=楷体_GB2312]样品的形貌分析[/font][font=宋体]图[/font]2[font=宋体]为[/font][font=宋体]所制备的[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]样品的[/font]TEM[font=宋体]图。由图可见，与直接热解三聚氰胺得到的层状堆叠结构的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]相比，[/font]CNWs[font=宋体]形成了纳米线结构。这种特殊形貌的形成是因为非共价键（氢键和卤键）在超分子自组装过程中的引导作用[/font][sup][9][/sup][font=宋体]，使得三聚氰胺和三聚氰酸分子出现定向排布，最终形成纳米线构型。[/font][b]2.1.3[/b][font=楷体_GB2312]样品的紫外光谱及比表面积分析[/font][align=center][font=宋体][img=,690,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630395450_9441_5248244_3.png!w690x261.jpg[/img]图[/font]3[font=宋体]所制备的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的[/font]Uv-vis[font=宋体]谱图[/font](a)[font=宋体]和氮气吸附[/font]/[font=宋体]脱附等温曲线[/font](b)[/align][align=center]Fig. 3 (a)Uv-vis diffuse reflectance spectra of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] andCNWs (b) Nitrogen adsorption/desorption isotherm curves of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]and CNWs[/align][font=宋体]光吸收性能是影响样品的光催化活性的重要因素。图[/font]3(a)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的紫外可见漫反射光谱图。从图中可以发现，制备的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的最大吸收边为[/font]465 nm[font=宋体]，而具有纳米线形貌的[/font]CNWs[font=宋体]的最大吸收边发生了明显的红移，大大增强了其对可见光的响应。相比[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]，超分子自组装法制备的纳米线在光吸收能力上显著增强，提高了其对可见光的利用率。根据[/font]Tauc plot[font=宋体]公式计算[/font][sup][3][/sup][font=宋体]，[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]禁带宽度为[/font]2.62 eV[font=宋体]，而氮化碳纳米线的禁带宽度为[/font]1.52 eV[font=宋体]，形成了较低的价导带，表明了光吸收性能得到了有效的改善，可能由于入射光在纳米线堆中多次反射后增大了光吸收的有效光程所致[/font][sup][10][/sup][font=宋体]。图[/font]3(b)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的的[/font][font=宋体]氮气吸附[/font]/[font=宋体]脱附等温曲线。经吸附脱附等温线测试得分析[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]表现出典型的第Ⅳ类等温线特征，其比表面积为[/font]74.25 m[sup]2[/sup]g[sup]-1[/sup][font=宋体]和[/font]60.16 m[sup]2[/sup]g[sup]-1[/sup][font=宋体]。[/font]CNWs[font=宋体]在[/font]p/p[sub]0[/sub] = 0.8- 1.0 [font=宋体]质检出现滞后环，表明其内部结构介孔较多，且孔径较大，纳米线结构有利于分子的穿插和吸附，增强了反应分子的传质效率[/font][sup][5,11][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091630514303_7222_5248244_3.png!w690x269.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]4 (a) bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的荧光光谱图[/font] (b)bulkg-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的时间分辨荧光光谱寿命图[/font][/align][align=center]Fig.4 (a) Photoluminescence spectra of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4 [/sub]and CNWs (b) Time-resolvedfluorescence decay spectra of bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4 [/sub]and CNWs[/align][b]2.1.4 [/b][font=楷体_GB2312]样品的光学性质分析[/font][font=宋体]光致发光光谱中荧光强度越弱表明光生电子空穴复合作用越弱，光量子效率越高，说明光催化性能越好。荧光光谱的强度是反应半导体中光致电子空穴分离和复合效率的重要手段，其峰值强度越大往往代表着较低的电子空穴复合速率以及较高的光催化活性[/font][sup][3][/sup][font=宋体]。图[/font]4(a)[font=宋体]显示的是在[/font]350 nm[font=宋体]处激发的[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的荧光光谱图。[/font]bulkg-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]在[/font]469 nm[font=宋体]处有一个强度较高的发射峰，然而[/font]CNWs[font=宋体]的发射峰强度比[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的强度急剧下降，说明[/font]CNWs[font=宋体]拥有相对较低的电子空穴复合速率。从中推测[/font]CNWs[font=宋体]的纳米线结构形成有效的界面电子转移，从而大幅抑制光生载荷子的复合[/font][sup][8][/sup][font=宋体]，实现[/font]TiO[sub]2[/sub][font=宋体]光催化活性的提高，这与上述[/font]Uv-vis[font=宋体]分析结果一致。[/font][font=宋体]为了进一步研究不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的光生载流子的光物理性质，采用时间分辨荧光光谱定量测定样品的荧光寿命，以高级稳态瞬态荧光测试系统可调谐皮秒激光器为激发光源，激发光波长为[/font]337 nm[font=宋体]，检测荧光发射信号在样品荧光发射峰[/font]469 nm[font=宋体]位置。图[/font]4(b)[font=宋体]为[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的时间分辨荧光光谱寿命图。采用单指数衰减方程[/font][sup][4][/sup][font=宋体]来拟合相应的荧光衰减曲线，经拟合计算[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]的平均荧光寿命分别为[/font]2.36 ns[font=宋体]和[/font]3.29 ns[font=宋体]。可见，[/font]CNWs[font=宋体]的光生载流子复合率较低，可能与的二维线性结构和改变的电子能带有关[/font][sup][10][/sup][font=宋体]。时间分辨荧光光谱寿命进一步表明，[/font]CNWs[font=宋体]体系中的光生电子具有较长的荧光寿命。由此，利用二维纳米线结构，促进材料间的光生电荷快速迁移，使催化剂的光生电子与空穴能够有效分离与传输，并保持较强的氧化还原能力[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。[/font][b]2.2[font=宋体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构的光催化性能[/font][/b][font=宋体]图[/font]5 [font=宋体]为制备的不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]纳米结构样品随光照时间的变化降解亚甲基蓝（[/font]MB[font=宋体]）的降解率曲线及降解有机染料[/font]MB[font=宋体]，对比两种不同形貌[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]的光催化活性。[/font]bulk g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]和[/font]CNWs[font=宋体]对[/font]MB[font=宋体]的降解率分别为[/font]71.08%[font=宋体]和[/font]98.52%[font=宋体]，纳米线具有更大比表面积的纳米线结构有利于[/font]MB[font=宋体]吸附，提供了更多的反应位点；其二维结构促进了电荷转移传输，增大了光生载流子的转移效率和存活时间，使得催化效率得到了进一步提高[/font][sup][5, 8,12][/sup][font=宋体]。[/font][align=center][img=,690,272]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310091631019684_8928_5248244_3.png!w690x272.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]5 [font=宋体]不同[/font]g-C[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub][font=宋体]样品对亚甲基蓝的降解率[/font] (a) [font=宋体]和降解动力学曲线[/font] (b) [/align][align=center]Fig. 5 (a) Degradation of MB by differentsamples and (b) degradation kinetics curve of different samples.[/align][b] 3[font=宋体]结[/font][font=宋体]论[/font][/b][font=宋体]二维线性结构的氮化碳纳米线结构形成有效的界面电子转移，大幅抑制光生载荷子的复合，使得光催化活性明显高于块体氮化碳。借助时间分辨荧光光谱寿命研究了不同氮化碳的荧光性能，进一步证明了纳米线具有更长的荧光寿命，表明氮化碳纳米线的界面发生的电子转移受氮化碳结构缺陷的影响，提高了氮化碳的光催化性能。[/font][font=黑体]参考文献：[/font][1] Wang, Y., Wang, X., & Antonietti, M. (2012).Polymeric graphitic carbon nitride as a heterogeneous organocatalyst: fromphotochemistry to multipurpose catalysis to sustainable chemistry. [i]AngewandteChemie International Edition[/i], [i]51[/i](1), 68-89.[2] Wang, X., Blechert, S., & Antonietti, M.(2012). Polymeric graphitic carbon nitride for heterogeneousphotocatalysis. [i]Acs Catalysis[/i], [i]2[/i](8), 1596-1606.[3] Cao, S., Low, J., Yu, J., & Jaroniec, M.(2015). Polymeric photocatalysts based on graphitic carbon nitride. [i]AdvancedMaterials[/i], [i]27[/i](13), 2150-2176.[4] Zhao, Z., Sun, Y., & Dong, F. (2015). Graphiticcarbon nitride based nanocomposites: a review. [i]Nanoscale[/i], [i]7[/i](1),15-37.[5] Zheng, Y., Lin, L., Wang, B., & Wang, X.(2015). Graphitic carbon nitride polymers toward sustainable photoredoxcatalysis. [i]Angewandte Chemie International Edition[/i], [i]54[/i](44),12868-12884.[6] Ma, T. Y., Cao, J. L., Jaroniec, M., & Qiao, S.Z. (2016). Interacting carbon nitride and titanium carbide nanosheets for high[font=宋体]-[/font]performance oxygen Evolution. [i]AngewandteChemie International Edition[/i], [i]55[/i](3), 1138-1142.[7] Xia, P., Zhu, B., Yu, J., Cao, S., & Jaroniec,M. (2017). Ultra-thin nanosheet assemblies of graphitic carbon nitride forenhanced photocatalytic CO[sub]2[/sub] reduction. [i]Journal of MaterialsChemistry A[/i], [i]5[/i](7), 3230-3238.[8] Cui, Q., Xu, J., Wang, X., Li, L., Antonietti, M.,& Shalom, M. (2016). Phenyl[font=宋体]-[/font]modified carbon nitride quantum dots with distinct photoluminescenceBehavior. [i]Angewandte Chemie International Edition[/i], [i]55[/i](11),3672-3676.[9] Zhou, C., Lai, C., Huang, D., Zeng, G., Zhang, C.,Cheng, M., ... & Wen, X. (2018). Highly porous carbon nitride bysupramolecular preassembly of monomers for photocatalytic removal ofsulfamethazine under visible light driven. [i]Applied Catalysis B:Environmental[/i], [i]220[/i], 202-210.[10] Niu, P., Qiao, M., Li, Y., Huang, L., & Zhai,T. (2018). Distinctive defects engineering in graphitic carbon nitride forgreatly extended visible light photocatalytic hydrogen evolution. [i]NanoEnergy[/i], [i]44[/i], 73-81.[11] Xia, P., Antonietti, M., Zhu, B., Heil, T., Yu,J., & Cao, S. (2019). Designing defective crystalline carbon nitride to enableselective CO[sub]2[/sub] photoreduction in the gas phase. [i]AdvancedFunctional Materials[/i], 1900093.[12] Zhang, G., Li, G., Heil, T., Zafeiratos, S., Lai,F., Savateev, A., ... & Wang, X. (2019). Tailoring the grain boundary chemistryof polymeric carbon nitride for enhanced solar hydrogen production and CO[sub]2[/sub]reduction. [i]Angewandte Chemie International Edition[/i], [i]131[/i](11),3471-3475.

做了一个碳量子点的TEM，由于没做好功课，用了普通碳支持膜，并且没有纯化量子点，然后电子束打到样品上，样品开始蠕动鼓泡，最后形成一个圆环状的东西，请问一下这是什么[img=,690,518]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804162155555269_3851_3315367_3.jpg!w690x518.jpg[/img][img=,690,518]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804162155559970_3065_3315367_3.jpg!w690x518.jpg[/img][img=,690,518]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804162155572351_9480_3315367_3.jpg!w690x518.jpg[/img][img=,690,518]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804162156003224_254_3315367_3.jpg!w690x518.jpg[/img][img=,690,518]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/04/201804162156028616_9426_3315367_3.jpg!w690x518.jpg[/img]

[color=#444444]赖氨酸微波法合成的碳量子点，红外光谱很奇怪，麻烦大神给指点一下。前面的图是我做的，后面是标准的[/color][color=#444444][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151452086370_5754_1646718_3.png!w675x900.jpg[/img][img=,675,900]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907151452334295_5429_1646718_3.png!w675x900.jpg[/img][/color]

近年来，伴随石墨烯研究发展而来的二维过渡金属硫属化合物（TMD）因其天然的半导体性，原子级的材料维度、超高的载流子传输能力等物理属性而成为当前光电子领域的研究热点。基于TMD的各类新颖器件被广泛地应用于电子、光电、传感等领域。作为一类典型的p型二维材料，巨纳集团低维材料在线91cailiao.cn提供的二硒化钨拥有达到350cm-1V-1s-1的高迁移率以及1.6 eV的合适带隙，是制备高灵敏光电探测器的理想材料。最近，基于二硒化钨纳米片的光电探测器被广泛报道，然而由于其较弱的光吸收和较窄的光谱响应范围，导致其光响应率不理想（0.02-7 AW-1），严重限制了其在微弱光电信号探测领域的应用。另一方面，低成本硫化铅量子点由于其极强的光吸收能力、溶液加工特性和可调的光响应特性被认为是柔性光电器件的明星候选材料，其被广泛地应用于近红外探测、光伏和光谱分析。美中不足的是硫化铅量子点光电探测器的响应率被其本身的低载流子迁移率所限制，阻碍了其在光电探测领域的广泛应用。基于以上两类器件的长期研究和积累，结合当前零维-二维杂化器件的研究现状，华中科技大学武汉光电国家实验室（筹）宋海胜和唐江教授研究团队巧妙利用了二硒化钨和硫化铅量子点优越互补特性设计和实现了零维-二维协同工作的高性能光电探测器。这种构建策略将量子点的光吸收特性与二维材料的高迁移率相结合，构建了零维-二维器件结构与type-II的能带结构，器件表现出超高的光响应度，达到了2×105 A/W，比单立材料制成的对应器件响应率高出了4个数量级。高响应率产生机制被证实来源于光致栅控效应。硫化铅量子点能够高效吸收入射光子，并将光生空穴注入到二硒化钨导电沟道，而光生电子被俘获在硫化铅量子点层，延长了光生载流子寿命，从而对二硒化钨起到光电导调控作用；同时，由于二硒化钨的高迁移率，大大减少了光生载流子在导电沟道的渡越时间，提高了器件的增益。与已报道的类似（零维-二维）结构的器件相比，该器件表现出更低的暗电流与更高的开关比；在整个栅控电压范围内，不论是开态还是关态，该器件都可正常工作。研制的零维-二维杂化器件在表现出高响应度的同时也拥有高的比探测率（7×1013 Jones）和快速的响应速度（7 ms）；由于量子点的光敏特性，其光谱响应范围也相应拓宽到近红外范围，实现紫外到近红外的宽光谱探测。以上系列核心优势使其在光电探测领域有着巨大的应用前景。该项研究不仅为高性能光电探测器的研制提供了新思路，也为光电探测领域丰富了材料的选择性，拓宽了器件的应用范围。低维材料在线商城专注材料服务，主要销售以低维材料为代表的相关的实验室耗材和工具，比如各类二维材料,一维材料,零维材料,黑磷BP,石墨烯,纳米管,HOPG,天然石墨NG,二硫化钼MoS2，二硫化钨WS2，hBN氮化硼晶体，黑磷，二碲化钨WTe2，二硒化钨WSe2，二硫化铼ReS2，二硒化铼ReSe2量子点,纳米线,纳米颗粒,分子筛,PMMA,探针......[align=center][img=,500,386]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708311349_03_2047_3.jpg[/img][/align]

[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907092150_159322_1716979_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/07/200907092151_159323_1716979_3.jpg[/img]这是低碳低合金钢（碳0.25，Cr0.5，Mo0.7，V0.03，Nb0.03）调质处理后的碳氮化物夹杂成分分析，在C峰位前面明显有个峰，寻峰可能是B，也可能是Nb的M系峰位，主要是Nb Mo，还含有少量的V Ti各位老师有什么好办法能确定是不是B吗？B是铁合金中代入的微量元素，化学光谱分析为0.0008左右。还有个问题，就是Nb本来是微合金化元素，但是至少一部分形成了夹杂物，连铸坯中就有碳氮化铌，怎样能让铌起到应有的作用？谢谢各位老师！