氮化硼氮含量

六方氮化硼(hBN)是一种具有与石墨烯类似的六角网状晶格结构的宽禁带半导体，其大带隙和绝缘性质使其成为极佳的介质衬底材料，同时也限制了其在电子学和光电子学器件中更广泛的应用。与hBN片层不同，hBN纳米带(BNNR)可以通过引入空间和静电势的约束表现出可变的带隙。计算预测，横向电场可以使BNNRs带隙变窄，甚至导致其出现绝缘体-金属转变。然而，如何通过实验在BNNR上引入较高的横向电场仍然具有挑战性。 　　针对上述问题，近日中国科学院上海微系统与信息技术研究所王浩敏研究员课题组与南京航空航天大学张助华教授团队、中国科学院上海技术物理研究所胡伟达研究员团队联合开展研究。联合研究团队对水吸附锯齿型BNNR (zBNNR)的带隙调制进行了系统的研究。计算结果表明，吸附在zBNNR两侧的水产生了超过2 V/nm的横向等效电场，从而缩小zBNNR的带隙。通过边缘吸附水分子，研究团队首次测量了zBNNR器件的栅极调制输运和其对红外光谱的光电响应，这有利于基于hBN的光电性质的同质集成。这项研究为实现基于六方氮化硼的电子/光电子器件和电路提供了新的思路。 　　相关成果近日以“Water induced bandgap engineering in nanoribbons of hexagonal boron nitride”为题在线发表在期刊Advanced Materials (https://doi.org/10.1002/adma.202303198)上。 　　中国科学院上海微系统所陈晨博士，王慧山博士与南京航空航天大学的杭阳博士为该文章的第一作者，王浩敏研究员、张助华教授和胡伟达研究员为论文的共同通讯作者。该研究工作得到了国家自然科学基金项目、中国科学院先导B类计划、国家重点研发计划、上海市科委基金与博新计划等项目资助。图1. (a) 在hBN表面上，Zn纳米粒子蚀刻出两个平行沟槽之间的zBNNR；(b) 不同宽度BNNR的原子力显微镜(AFM)高度图像。比例尺为50 nm；(c)水分子以六方冰形式吸附在zBNNR两侧边缘的结构示意图，由此诱导产生了横向电场。图2.(a)8 nm宽的zBNNR器件在300 K下，Vds从10 V到50 V，背栅电压Vg从-65 V到65 V下的输运曲线，开/关比超过103；(b) 不同宽度zBNNR的输运曲线；(c) 器件的场效应和光电流开/关比与zBNNR宽度的关系；(d) 在功率为35 mW的1060 nm激光照射下，两个zBNNR器件中随时间变化的光电流。它们的宽度分别为33 nm和8.5 nm。

【科学背景】随着对层状van der Waals（vdW）材料的研究日益深入，科学家们开始关注由扭曲堆积形成的莫尔纹超晶格。这种现象打破了晶体结构的对称性，引发了科研领域对新颖物理现象的兴趣。在这种超晶格中，层状晶体片之间存在轻微的相对旋转，即扭曲角，其引起的变化可能导致材料性质发生独特的变化。例如，魔角双层和多层石墨烯中观察到了超导性，而在两个略微扭曲的六角硼氮化物（hBN）薄晶片之间的界面上出现了铁电样区域。尽管这些扭曲堆积现象引起了广泛关注，但对于这些材料的力学性质了解还不充分。特别是在vdW陶瓷材料中，尚未有针对扭曲结构对变形性和强度的影响进行深入研究。针对这一问题，燕山大学赵智胜及田永君、陕西理工大学张洋博士合作提出了一种合成方法，通过常规的火花等离子烧结（SPS）和热压烧结制备了具有扭曲层结构的BN陶瓷材料。在制备过程中，他们使用了类似洋葱的BN纳米颗粒作为起始材料，并采取了特定的制备条件来实现所需的扭曲结构。该研究解决了对于vdW陶瓷材料的扭曲结构对变形性和强度的影响的认识不足的问题。通过合成具有三维相互锁定的BN纳米片的扭曲层陶瓷材料，科学家们成功地展示了这种材料具有超高的室温变形性和强度。这一突破为工程陶瓷领域提供了新的可能性，因为通常情况下工程陶瓷的变形性较差，几乎没有塑性。通过将扭曲层结构引入vdW陶瓷材料，研究人员改变了材料的内部结构，从而实现了材料力学性能的显著提高。【科学解读】为了研究洋葱状BN（oBN）前体向六角硼氮化物（hBN）陶瓷的相变过程，并深入了解形成的结构特征，研究者通过图1详细表征了实验结果。在图1a中，研究者通过X射线衍射（XRD）图谱展示了不同SPS条件下制备的块状陶瓷的结构演变。图中的XRD图谱表明，随着烧结温度的升高，oBN前体的宽峰逐渐变窄，同时出现了与hBN类似的衍射线，指示了oBN向hBN样式的层状结构的相变过程。在图1b中，展示了在1,600℃烧结5分钟的陶瓷的显微结构，显示了纳米片的随机取向。通过选择区域电子衍射（SAED）测量，揭示了1,600℃样品与标准hBN晶体学衍射图案存在差异，暗示了一些亚稳态结构的存在。在图1c和图1d中，通过差分相位对比图像和高角度透射电子显微镜（HAADF-STEM）图像，研究者观察到了具有扭曲不同BN纳米片的层状结构。而在图1e中，透射电子显微镜（TEM）图像呈现了莫尔纹超晶格的存在，通过傅里叶变换图案表明了两组衍射斑点之间的旋转角度为27.8°。这些实验结果揭示了在1,600℃条件下烧结的陶瓷中存在着扭曲层结构，与标准hBN相比存在差异，暗示了亚稳态结构的存在。图1. 通过SPS制备的块状陶瓷的XRD图谱和显微结构。图2展示了通过SPS制备的TS-BN陶瓷在室温下具有超高的变形性和强度。在图中研究者进行了工程应力-应变曲线表征，发现TS-BN-I陶瓷在1,600°C烧结5分钟后表现出非凡的工程应变（14%）和强度（626MPa），远远超过了普通hBN陶瓷。通过单个循环压缩试验和多个循环试验，研究者证明了TS-BN-I陶瓷具有持久的塑性变形能力，并且能够在多次载荷-卸载循环中保持完整，这表明了其出色的力学稳定性。耗散能量与单轴压缩应力的对数-对数图显示，TS-BN陶瓷具有非常高的能量耗散能力，在塑性变形阶段的能量耗散甚至超过了商业hBN陶瓷等其他工程陶瓷。这些结果突出了TS-BN陶瓷在室温下具有出色的弹塑性能，表明其在冲击吸收器等应用中的潜在应用前景。TS-BN陶瓷的制备和性能评价为工程陶瓷领域带来了新的突破，为设计和制造具有优异力学性能的陶瓷材料提供了重要参考。图2. 通过SPS制备的TS-BN陶瓷的超高室温变形性和强度。图3展示了TS-BN陶瓷超高变形性和强度的起源。a部分通过计算得出了假想的θ-tBN晶体的滑移能和解理能。结果表明，与hBN相比，引入了扭曲堆叠结构后，滑移能明显降低，而解理能保持不变。这表明了扭曲堆叠对材料变形性能的重要影响。b部分展示了假想θ-tBN晶体的固有变形性因子（Ξ），与hBN相比，θ-tBN晶体的Ξ值提高了两个数量级，甚至超过了已知具有超高室温变形性的其他材料，如Ag2S和InSe。这表明扭曲堆叠结构对材料的变形性能有显著的提升作用。c和d部分展示了在三轴压缩试验中得到的(001)和(100)晶格面的平均差异应力（即强度）。结果显示，TS-BN的强度明显高于hBN。这说明了扭曲堆叠结构在提高陶瓷材料强度方面的重要作用。图3. TS-BN陶瓷超高变形性和强度的起源。图4展示了TS-BN陶瓷的变形模式。a) 断裂表面显示了大量纳米片，这些片被弯曲形成了明显的弯曲结构（白色箭头）。这些弯曲的纳米片表明了在陶瓷断裂过程中发生的弯曲变形。b) DF-STEM图像展示了陶瓷中纳米片的弯曲（白色箭头）和剥离（橙色箭头）。通过剥离面，纳米片被“剥离”成多个片，这显示了纳米片之间的局部剥离现象。c) HAADF-STEM图像表征了弯曲边界的局部缺陷（红色圆圈），表明了陶瓷中存在的一些微观缺陷。d) TEM图像展示了基面原子层之间的ripplocation（箭头）和位错（⊥），这些位错和ripplocation是陶瓷中的变形机制之一。这些观察结果揭示了TS-BN陶瓷的变形机制，包括纳米片的弯曲、剥离以及基面原子层之间的位错和ripplocation。这些变形机制有助于陶瓷在受力过程中保持整体结构的完整性，从而提高了其机械性能和韧性（见图4）。图4. TS-BN陶瓷的变形模式。【科学结论】本文展示了通过调控层状结构中的扭曲堆叠可以显著改变二维材料的物理和力学性质。研究者通过对氮化硼陶瓷的制备和调控，成功地实现了超高的变形能力和强度，这为工程陶瓷领域提供了全新的思路和方法。通过引入扭曲堆叠，陶瓷的变形因子得到显著提高，从而使其具有超出传统材料的变形能力和强度。这为设计和制备具有优异力学性能的新型陶瓷材料提供了新的思路和策略。此外，本文还揭示了纳米结构调控对材料性能的重要性，强调了在材料设计和工程中利用纳米尺度结构调控的潜力。原文详情：Wu, Y., Zhang, Y., Wang, X. et al. Twisted-layer boron nitride ceramic with high deformability and strength. Nature 626, 779–784 (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07036-5

在原子尺寸容积内存储微量气体是科研中一项十分有意义的研究。其中，阻隔材料的选择是影响气体存储的重要因素：该材料必须形成气泡来包覆存储的气体，且必须在端环境下保持稳定，更重要的是材料本身不能与存储气体有任何的化学或者物理的相互作用。近期，中国科学院上海微系统与信息技术研究所的王浩敏研究员课题组就这项研究在《自然-通讯》杂志上发表了通过等离子体处理实现六方氮化硼气泡中的氢分离的工作。单层六方氮化硼（h-BN）是一种由硼氮原子相互交错组成的sp2轨道杂化六边形网格二维晶体材料。在所有现已发现的范德瓦尔斯(van der Waals )单原子层二维材料（2D Materials）中，h-BN是的缘体，因此其被认为是纳米电子器件中理想的超薄衬底或缘层材料。此外，h-BN还拥有高的热稳定性及化学稳定性，使得它被广泛研究并应用于超薄抗氧化涂层。研究表明，h-BN在1100 ℃以下都能很好地发挥其稳定的抗氧化功效。图1. 通过等离子体技术从烷中提取氢气到h-BN夹层中形成气泡同石墨烯类似，h-BN的六边形网格在结构不被破坏的情况下可以阻止任何一种气体分子或原子穿透其平面，却对直径远小于原子的质子无能为力。这一有趣的特性使之能够被很好地应用于“选择性薄膜”、“质子交换膜”等能源领域。而在本文报道的研究中， 王浩敏研究员团队则巧妙地利用h-BN这一特性，结合等离子体技术，对碳氢化合物气体（烷、乙炔）、氩氢混合气进行了“氢提取”，并将其稳定地存储在h-BN表面的微纳气泡中（图1）。图2. a: 六方氮化硼光学显微镜照片；b: 六方氮化硼34K与33K温度下的低温原子力显微镜形貌图，当温度34K时存在气泡（图中亮色部分）；c: 六方氮化硼气泡不同温度下的高度，当温度33K时气泡消失低温原子力显微镜的测量结果（图2）证实了被六方氮化硼气泡包覆的气体确实是氢气。文章中，作者使用了一套attoAFM I低温原子力显微镜，显微镜可以在闭循环低温恒温器attoDRY1100（attoDRY2100系列）内被冷却到低的液氦温度。在特定的测量温度下，原子力显微成像结果可以帮助研究者证实在33.2 K ± 3.9 K温度的时候气泡消失，证实了被包覆气体的消失。由于该转变温度与氢气的冷凝温度（33.18K）接近，该实验结果可以证明氢气气体存在与六方氮化硼气泡内。该工作成功地在六方氮化硼内存储了氢气，为未来氢气的存储提供了全新的方法。图3. 低温强磁场原子力磁力显微镜以及attoDRY2100低温恒温器 低温强磁场原子力磁力显微镜attoAFM/MFM I主要技术特点：-温度范围：1.8K ..300 K-磁场范围：0...9T (取决于磁体, 可选12T，9T-3T矢量磁体等)-工作模式：AFM（接触式与非接触式）, MFM-样品定位范围：5×5×5 mm3-扫描范围: 50×50 mm2@300 K, 30×30 mm2@4 K -商业化探针-可升PFM, ct-AFM, SHPM, CFM，atto3DR等功能 参考文献：Haomin Wang et al, Isolating hydrogen in hexagonal boron nitride bubbles by a plasma treatment, Nat. Commun., 2019, 10, 2815.

【研究背景】六方氮化硼（hBN）作为一种具有原子级平整性和无悬挂键的二维材料，因其优异的介电性能和化学稳定性，成为了下一代大规模集成电子设备中介电材料集成的研究热点。然而，尽管大量研究致力于生长单晶hBN薄膜，晶圆级超平整hBN仍然未能实现，主要挑战在于其表面褶皱和底层金属台阶堆积的问题，这会显著影响hBN的性能及其在高质量2D材料集成中的应用。为解决这一问题，北京大学彭海琳教授和深圳理工大学丁峰教授等人提出了一种新颖的外延生长方法，通过在Cu0.8Ni0.2(111)/蓝宝石晶圆上生长hBN。该方法利用hBN与Cu0.8Ni0.2(111)之间的强耦合，成功地抑制了褶皱和台阶堆积的形成，实现了晶圆级的超平整单晶hBN薄膜。相关成果在“Nature Materials”期刊上发表了题为“Ultraflat single-crystal hexagonal boron nitride for wafer-scale integration of a 2D-compatible high-κ metal gate”的最新论文。基于这一超平整hBN作为保护层，研究者们进一步将超薄高κ介电材料集成到二维材料上，形成了无损伤的界面。所得到的hBN/HfO2复合介电体展示了超低的漏电流（2.36×10&minus 6 A cm&minus 2）和0.52 nm的超薄等效氧化层厚度，满足了国际器件与系统路线图的目标。这一研究不仅解决了超平整hBN的生长难题，还为未来2D电子设备的集成提供了有效的策略。【科学亮点】1. 实验首次在Cu0.8Ni0.2(111)/蓝宝石晶圆上成功外延生长了4英寸超平整单晶hBN薄膜。 通过利用hBN与Cu0.8Ni0.2(111)之间的强耦合，显著抑制了褶皱的形成，并确保了平行对齐的hBN领域的无缝拼接，从而在晶圆级别上实现了超平整的单晶hBN薄膜。这一方法突破了晶圆级超平整hBN的生长难题。2. 实验通过在超平整hBN上集成超薄高κ介电材料（如HfO2），实现了高质量的2D材料保护层。 所得到的hBN/HfO2复合介电体展示了超低漏电流（2.36×10&minus 6 A cm&minus 2）和0.52 nm的超薄等效氧化层厚度，符合国际器件与系统路线图的目标。此结果表明，通过这种集成方法，可以在2D电子器件中实现高性能的介电保护层。【科学图文】图1： Cu0.8Ni0.2(111)晶圆上，超平六方氮化硼Hexagonal boron nitride，hBN单晶设计。图2. 超平六方氮化硼hBN薄膜的表征。图3. 在Cu0.8Ni0.2(111)衬底上，褶皱抑制机制。图4. 在二维2D材料上，高介电常数/金属栅极high-κ/metal gate，HKMG集成。【科学结论】本文的研究揭示了超平整单晶hBN在二维材料集成中的重要性及其潜力。通过在Cu0.8Ni0.2(111)/蓝宝石晶圆上外延生长4英寸超平整单晶hBN，展示了强耦合效应在抑制褶皱和确保平行对齐领域无缝拼接中的关键作用。这种超平整的hBN薄膜不仅为高质量二维材料的合成提供了新的平台，还为未来高性能电子器件的制造奠定了基础。通过将超平整的hBN作为保护层，成功集成了晶圆级超薄高κ介电材料，形成了无损伤的界面，达到了超低漏电流（2.36×10&minus 6 A cm&minus 2）和超薄等效氧化层厚度（0.52 nm）的优异性能。这一成果不仅满足了国际器件与系统路线图的要求，还推动了二维材料的研究进展。未来的研究可以在此基础上进一步探索超平整二维材料的合成方法，以及其在先进电子器件中的应用潜力，从而促进新一代电子技术的发展。参考文献：Wang, Y., Zhao, C., Gao, X. et al. Ultraflat single-crystal hexagonal boron nitride for wafer-scale integration of a 2D-compatible high-κ metal gate. Nat. Mater. (2024). https://doi.org/10.1038/s41563-024-01968-z

style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style style type=" text/css" .TRS_Editor P{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor DIV{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TD{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor TH{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor SPAN{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor FONT{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor UL{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor LI{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt }.TRS_Editor A{margin-top:0px margin-bottom:12px line-height:1.8 font-family:宋体 font-size:10.5pt } /style p 　　近期，中国科学院宁波材料技术与工程研究所海洋新材料与应用技术重点实验室博士生崔明君利用可溶性导电聚合物聚（2-丁基苯胺）将层叠的h-BN粉末剥离获得了少层的h-BN纳米片，并将其加入环氧涂层中制备导电聚合物和h-BN协同增强的纳米复合涂层。电化学和吸水率研究结果表明，制备的复合涂层具有高阻抗模量和低吸水率，有利于实现复合涂层对金属基底的长效腐蚀防护。通过微观结构及成分表征研究发现，复合涂层表现出优异长效的腐蚀防护性能的机理——“阻隔和钝化协同效应”。在长效腐蚀防护过程中，复合涂层中任意分散的h-BN纳米片可以延长腐蚀介质的扩散路径，有效地阻隔了水分子、氧气以及腐蚀离子的渗入，延缓了基底的腐蚀；导电聚合物的存在导致在金属表面形成一层致密的金属钝化膜，能够有效防止金属的局部腐蚀。 /p p 　　相关研究成果发表在腐蚀专业期刊 em Corrosion Science /em ，并申请了发明专利（申请号：2016110095929）。该研究得到了中科院率先行动“百人计划”、前沿科学重点研究计划以及国家重点基础研究发展计划的资助。 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171213643945510096.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/066f324c-92f4-4d99-a91e-b5da1f6cb31d.jpg" / /p p style=" text-align:center " 氮化硼分散机理图 /p p style=" text-align:center " img alt=" " oldsrc=" W020171213643945535364.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/uepic/f2acf9a9-e924-4e00-ac81-f129819fe419.jpg" / /p p style=" text-align:center " 氮化硼改性复合涂层的耐腐蚀性能及防腐机理 /p p style=" text-align: center " br/ /p

【引言】六方氮化硼（hBN）单晶纳米片的原子平滑表面，为光电应用领域带来了革 命性的突破。在纳米光学方面，hBN的强非线性、双曲线色散和单光子发射等特性，为相应的光学和量子光学器件带来一些有性能。在纳米电子学领域，良好的物理，化学稳定性和较宽的禁带，使hBN成为二维电子器件的关键材料。目前，对hBN的研究重点局限于二维扁平结构，尚未涉其3D立体结构对性能的影响。如果能根据需求对hBN纳米片的高度做出相应调整，将为下一代光电器件中调节光子流，电子流和激子流等性能提供一个有效的方法。 【成果简介】近日，Norris教授课题组利用3D纳米直写技术和反应离子刻蚀的方法制备出可任意调控形貌的hBN纳米3D结构。此类hBN纳米3D结构在光电子器件研究领域尚属次。得意于3D纳米结构高速直写机（NanoFrazor）在光刻胶上能实现亚纳米精度的加工，Norris教授课题组运用该方法制备了光电子学相板、光栅耦合器和透镜等元件。获得的元件通过后续组装过程制备成高稳定、高质量的光学微腔结构。随后，通过缩小图形长度比例的方法，引入电子傅里叶曲面，在hBN上实现复杂的高精度微纳结构，展现了NanoFrazor在3D纳米加工领域的潜力。【图文导读】图1. 使用NanoFrazor制备hBN纳米3D结构流程图（a）左图为利用NanoFrazor在光刻胶表面上实现3D结构制备，右图为通过反应离子刻蚀方法将光刻胶上的3D结构转移到hBN的流程；（b）Mandelbrot分形图案刻蚀在光刻胶上的结果。黑色代表图形的 高处，白色为 低处；（c）光刻胶上的Mandelbrot分形图案通过图（a）中的过程转移到hBN上的结果；（d）图（c）中hBN的SEM（倾转30o）表征结果。图2. 利用NanoFrazor在hBN上制备任意形貌的纳米3D结构（a）白色中线左侧为准备的高密度图形样图，右侧为通过NanoFrazor将高密度图形转移到hBN后的实际结果；（b）将图（a）中的图形转移到hBN后的SEM表征结果；（c）AFM测量图（a）中红色虚直线所示部分的表面形貌；（d）hBN纳米3D结构的高分辨成像，左下角厚度为95 nm，右上角厚度为50 nm；（e）AFM测量hBN中高密度方形结构（29 nm）周期性图样结果，体现了NanoFrazor对制备结构的高度可控性；右上角插图是该周期性结构的快速傅里叶变换（FFT）结果。 图3. 利用NanoFrazor制备的hBN光学微纳元件（a）在130 nm厚hBN上制备螺旋相位板阵列的光学表征结果；（b）单个螺旋相位板的AFM结果；（c）具有球形轮廓的hBN微透镜光学显微照片；（d）微透镜理论图样（左侧）和实际制备结果（右侧）比较；（e）光学微腔的示意图，镜、底镜、hBN微透镜（蓝色）和带横向限制（黑色箭头）的腔模式（红色）；（f）拥有hBN微透镜的微腔角分辨光谱结果；（g）根据制备的微腔几何结构所计算的横向Ince-Gaussian模分布结果；（h）测量的横向Ince-Gaussian分布结果。图4. hBN上制备的电子傅里叶曲面（a）具有六边形晶格的电子傅里叶曲面位图；（d）将两个六边形晶格与一个在平面上旋转10°的晶格叠加而成的位图；（g）两个叠加的六边形晶格的位图，周期分别为55和47 nm，无平面内旋转；（j）将九个位图分别在平面内旋转0、20、40、60、80、100、120、140和160°后的叠加效果；（b）、（e）、（h）、（k）为使用NanoFrazor在光刻胶上制备（a）、（d）、（g）、（j）中图形时所获得的结果；（c）、（f）、（i）、（l）、是把（b）、（e）、（h）、（k）中的图案刻蚀在hBN上的AFM测量结果；（a）-（l）中的插图代表着相应图案的FFT结果。【小结】本文利用NanoFrazor有的3D纳米直写技术在hBN上实现了复杂高精度纳米3D结构的制备,为光电器件性能的应变调控和能带结构调控带来了新的研究方向。这一研究结果表明，NanoFrazor在开拓双曲线超材料、化电子、扭转电子、量子材料和深紫外光电器件等领域新的研究方向上有着重要的作用。

近日，国科大杭州高等研究院物理与光电工程学院陈效双研究员团队提出了一种通过六方氮化硼封装技术，实现从520 nm到4.6 μm工作波长的钽镍硒（Ta2NiSe5）非制冷红外光电探测器（PD）。该探测器在室温空气环境条件下具有较低的等效噪声功率（4.5 × 10−13W Hz−1/2）和较高的归一化探测率（3.5× 1010cm Hz1/2W−1），而且通过表征时间、偏置、功率和温度依赖等多方面因素，研究其不同波长辐射产生光电流的多重机制。此外，还展示了器件的偏振灵敏度和在不同的可见光、近红外、中波红外波长范围内的多功能成像应用。这些结果揭示了多功能的探测模式，为设计新型的纳米光电器件提供了一种新的思路。该成果以“H-BN-Encapsulated Uncooled Infrared Photodetectors Based on Tantalum Nickel Selenide”为题发表在期刊Advanced Functional Materials上（IF=19）。本工作也得到了国家自然科学基金委、上海市科委、中国科学院和浙江省自然科学基金委等项目的资助。本文利用干法转移堆叠，采用平面h-BN封装的金属-Ta2NiSe5-金属(源极和漏极)结构设计了Ta2NiSe5基PDs，如图1a所示。图1b的左侧面板显示了横截面透射电子显微镜图像，并证明原子堆中没有污染或无定形氧化物。图1d显示了在黑暗条件下和不同功率强度的激光照射（1550nm）下的I-V特性的比较，显示了近线性行为，表明Ta2NiSe5薄片和Cr/Au电极之间具有良好的欧姆接触。如图1e所示，对于窄带隙半导体Ta2NiSe5，光激发载流子的短瞬态寿命减少了电荷分离时间。Ta2NiSe5的高迁移率可以实现电场驱动的光生载流子的快速传输，降低复合的概率。520 nm至2 µm范围内的光响应机制被认为是光电导效应（PDE）。由于PDE，带间跃迁产生的电子-空穴对被施加的电场分离，并被图1h左侧面板中的电极收集。在可见光和近红外光谱中吸收光子，只要它们具有超过带隙的能量，就会触发电子-空穴（e-h）对的产生，从而调节材料的电导率。随后，这些产生的e-h对在外部电场的诱导下分离，产生光电流。基于Ta2NiSe5的PD在1550 nm处0 V和±1 V的扫描光电流映射（图1h）很好地验证了上述光电流起源的推测。图1. Ta2NiSe5基PD在大气环境中不同激光波长和功率下的光电特性。（a）基于Ta2NiSe5的PD的示意图。（b）Ta2NiSe5基PD的横截面TEM图像和相应的元素映射。（c）剥离的Ta2NiSe5纳米片的SEM图像和EDS元素图谱。（d）在1550 nm激光照射下，不同功率下的Iph-Vds曲线。（e）基于Ta2NiSe5的PD的单个响应过程，Vds为1V。（f）从具有绝对值的I-t曲线中提取的Vds和Plight相关光电流。（g）在1V偏压下基于Ta2NiSe5的PD下的光电流的线性功率和亚线性功率依赖性。（h）1550 nm激光照射下典型Ta2NiSe5基PD的扫描光电流图，以及−1、0和1 V偏压照射下从Ta2NiSe5到电极的光生载流子传输过程的说明。泡利阻塞抑制了在4.6 μm（0.27 eV）处产生电子-空穴对的直接光学跃迁。热效应机制被认为是控制MWIR区域光探测过程的潜在物理机制，如光热电效应和辐射热效应。对于辐射热效应的贡献，不需要外部偏置来产生光电流，如图2a所示，而不是依赖于自供电的工作模式。辐射热效应是指沟道材料由于吸收均匀的红外辐射而引起温度升高，从而导致电导率或光吸收等电学或光学性质变化。值得注意的是，辐射热效应需要外加电场。为了确定控制MWIR探测过程的主要机制，光响应被记录为功率和Vds的关系。光电流呈现负极性、零极性和正极性三个特征区域，分别对应图2a中的区域I、II和III。通过测量Ta2NiSe5基PDs电阻的温度依赖性（4-400 K），器件电阻的温度依赖性表现出典型的半导体热激发输运性质，表明热效应可以有效地增强器件电导（图2b）。电阻的温度系数（TCR）是辐射热效应的一个关键指标，在Vds=1 V时，Ta2NiSe5基PDs的TCR为-1.9% K-1。与快速的可见光-近红外光响应相反，在关闭光后漏极电流缓慢恢复，响应时间≈24 ms（图2c）。辐射热效应可以解释明显的光响应与缓慢的下降和上升时间，而不是光电导效应。该值是典型的辐射热特性（1-100 ms），因为吸收MWIR光子后热电子的能量转移到晶格，进一步改变沟道电导。此外，在传热和耗散过程中，h-BN利用极高的导热系数有效地消散探测器产生的热量。光电流的产生分为两种状态。首先，沟道材料在吸收MWIR光子后改变自身电导率，其次，通过驱动外电场产生光电流（图2d）。与PTE中取决于塞贝克系数的光电流符号不同，辐射热光电流的符号取决于外部电场。为了直观地揭示Ta2NiSe5基PDs的光响应机制，本文利用扫描光电流成像技术对光电流分布进行成像（图2e）。在0 V偏置照射下，几乎没有观察到光电流，而在±1 V的外偏置照射下，整个沟道的光电流相当均匀。诱导的电导变化可能是入射光下温度升高期间产生电流的载流子数量变化的结果。Ta2NiSe5基PDs具有独特的性能，它们可以在室温下工作而不会性能下降，这使得它们有希望用于辐射热探测应用。此外，该器件无需p-n结即可工作，简化了制造过程。图2. 基于Ta2NiSe5的PD在4.6 µm光照下的光响应。（a）从I-t曲线中提取的Vds和Plight相关光电流。（b）Ta2NiSe5纳米片电阻的温度依赖性。（c）Vds为1V的基于Ta2NiSe5的PD的单个响应过程。（d）基于Ta2NiSe5的器件在4.6 µm激光照射下的晶格加热的典型示意图。（e）4.6 µm激光照射下典型Ta2NiSe5基PD的扫描光电流图，以及−1、0和1 V偏压照射下测辐射热机制器件的能带对准。接下来，520nm-4.6 µm波长范围内的光的光谱响应度如图3a（左纵轴）所示，在4.6 µm处峰值为0.86 A W−1。在图3a（右纵轴）中，在不同激发波长上进行的EQE测量表明，随着波长的增加，EQE逐渐下降。由入射光子和晶格振动之间的相互作用产生的有限的能量转换效率，以及两端电极的有限收集，通过阻碍入射光子到光生载流子的有效转换，降低了材料的量子效率。重要的是，从可见光到MWIR光谱范围（520 nm-4.6 µm）实现了0.23至82.22的EQE值。与许多传统报道的基于低维材料的PD相比，基于Ta2NiSe5的PD的EQE显著更高，如图3b所示。从1 Hz到10 kHz测量的电流噪声功率谱如图3c所示，然后将NEP计算为NEP=in/RI（图3d），其中在520 nm处获得的最小NEP≈0.45 pW Hz−1/2，在4.6 µm处获得的最低NEP≈18 pW Hz−1/2。基于Ta2NiSe5的PD的较低NEP证明了它们区分信号和噪声的优异能力。图3e显示了与传统大块材料和基于2D材料的PD相比，基于Ta2NiSe5的PD在不同偏压下的波长依赖性特异性检测。对于光电导和测辐射热计响应，D*显示出3.5×1010至8.75×108cm Hz1/2W−1的轻微波动。我们的PD的D*与最先进的商业PD相当，并且高于基于可见光到中红外区域的2D材料的PD。图3. 基于Ta2NiSe5的PD的可见光至MWIR区域的宽带光响应。（a）Vds＝1时RI（蓝色实心正方形）和EQE（红色实心圆）的波长依赖性。（b）基于Ta2NiSe5的PD与2D和块体材料PD的EQE的比较。（c）从1 Hz到10 kHz测量的电流噪声功率谱。（d）基于Ta2NiSe5的PD与以前的PD的NEP性能比较，插图显示了NEP的波长依赖性。（e）不同波长下的比探测率（D*）与基于2D材料的最先进的其他PD以及商用红外PD的比较。为了确定基于Ta2NiSe5的PD的偏振依赖性，我们进行了如图4a所示的实验。垂直入射光使用格兰泰勒棱镜进行偏振，通过旋转半波片同时保持恒定的激光功率来改变样品的激光偏振方向和b轴之间的关系。对最具代表性的638 nm激光偏振特性进行研究，图4b，c显示，随着极化角的变化，光电流表现出显著的周期性变化，最大值和最小值分别沿Ta2NiSe5纳米片的b轴和a轴方向获得。值得注意的是，图4c中的偏振依赖性光响应图显示了由于Ta2NiSe5晶体的[TaSe6]2链的潜在1D排列而导致的两片叶子的形状。最终结果显示，各向异性比（Iph-max/Iph-min）达到约1.47，表明基于Ta2NiSe5的PD的整体性能优于大多数其他报道的PD，如图4f所示，并为设计未来的多功能、空气稳定的光电子器件提供了广阔的前景。图4. 基于Ta2NiSe5的PD的偏振敏感光电检测。（a）利用Ta2NiSe5材料的基于纳米片的偏振敏感光电探测器的示意图。（b）在638 nm激光源下记录的光偏振方向为0°至360°的时间分辨光响应。（c）在638 nm偏振激光下，Vds为−1至0V的光电流中各向异性响应的各向异性响应图。（d）通过在638 nm激光下扫描Ta2NiSe5基PD获得的光电流图，偏振角从0°到180°不等。（e）创建极坐标图以显示在638 nm线性偏振激光照射下在40、36和17 nm厚度下产生的角度分辨光电流。（f）与其他常用的2D和1D材料相比，光电流各向异性比和光响应范围。为了充分探索基于Ta2NiSe5单元的PD在多应用成像中的潜力，如图5a所示构建了一个成像系统。采用逐点或逐像素覆盖整个物体区域，用聚焦的可检测光束照射物体，PD检测到的光电流信号由锁定放大器、前置放大器和计算机收集，计算机记录位置坐标生成高质量图像。为了测试基于Ta2NiSe5的PD的成像能力，将具有“HIAS”图案（15 cm×5 cm）的中空金属板放置在520 nm激光器前面，并以优于0.5 mm的高分辨率成功捕获了所产生的成像，如图5b所示。通过控制外部偏置，可以改变PD在638 nm照明下的响应，并成功实现物体成像清晰度，如图5c所示。在NIR范围内，在基于Ta2NiSe5的PD中获得了覆盖载玻片的钥匙锯齿状边缘的高对比度图像（图5d）。此外，基于Ta2NiSe5的设备在近红外和MWIR区域都表现出高度稳定的响应，确保了高对比度成像以智能识别宏观物体。为了证明这一特性，在1550 nm和3.2 μm处实现了复合物体（硅片和长尾夹）的双通道成像。如图5e所示，近红外光只能检测到一半的长尾夹，而MWIR辐射可以显示整个长尾夹。结果证明了基于Ta2NiSe5的PD在军事和民用应用中检测隐藏物体的潜力。图5. Ta2NiSe5基PD的光电成像应用。（a）使用PD作为成像像素的成像系统的示意图。（b）520 nm处的“HIAS”物体（上图）和相应的高分辨率成像图（下图）。（c）在638 nm处，Vds为0.05、0.1、0.5和1 V的“H”对象。（d）1550 nm覆盖载玻片的钥匙成像。（e）在1550 nm和3.2 µm处被硅片部分隐藏的长尾夹的成像。本文揭示了h-BN封装的Ta2NiSe5基PD在环境条件下在520 nm至4.6 µm的宽光谱范围内工作的特殊光电特性，受光电导和测辐射热效应的控制。光电探测器同时表现出宽带和快速的光电探测能力，具有显著的响应性，超过了现有商业室温探测器的性能。基于Ta2NiSe5的PD的室温响应度达到了34.44 AW−1（520 nm）、32.14 AW−1（638 nm）、29.81 AW−1（830 nm）、20.92 AW−1（1550 nm），16.58 AW−1（2 µm）和0.86 AW−1（4.6 µm）。基于Ta2NiSe5的PD的独特光学特性使其适合于各种应用，包括传感、成像和通信，并且它们与其它2D材料的集成可以进一步增强它们的性能和功能。因此，这项工作的研究为利用2D材料设计稳定的光电探测器铺平了道路，为推进下一代红外光电子研究的发展做出了贡献。论文链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.202305380

水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。　　目前，国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。　　1、总氮　　总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45μm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。　　总氮的测定方法，一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化，使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后，通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量，也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后，用偶氮比色法，以及离子色谱法进行测定。　　2、氨氮　　氨氮是指游离氨(或称非离子氨，NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例高。　　氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。　　氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨，其毒性比铵盐大几十倍，并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系，一般情况，pH值及水温愈高，毒性愈强。　　常用来测定氨的两个近似灵敏度的比色方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法；滴定法和电极法也常用来测定氨；当氨氮含量高时，也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)　　3、凯氏氮　　凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的，氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者，因此，在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即称之为有机氮。　　测定原理是加入硫酸加热消解，使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵，消解后的液体，使呈碱性蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液，然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其在评价湖泊和水库的富营养化时，是个有意义的指标。　　4、硝态氮　　1).硝酸盐　　水中硝酸盐是在有氧条件下，各种形态含氮化合物中稳定的氮化合物，通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时，认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时，则表示有污染物已经进入水系，水的“自净”作用尚在进行。　　硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子色谱法、紫外法。　　其中电极法测量方便，范围宽，而且价格便宜，对水样要求较低；酚二磺酸分光光度法测量范围宽，显色稳定；镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定；戴氏合金换元法适用于污染严重并带深色水样；离子色谱法需要专用仪器，但可于其他阴离子联合测定。　　2).亚硝酸盐　　亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定，可以氧化成硝酸盐氮，也可以还原成氨氮。因此，在测定其含量的同时，并了解水中硝酸盐和氨的含量，则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。　　水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒)，N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。　　亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子色谱法、气相色谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相色谱法等)

一、背景介绍硼（Boron）是一种化学元素，元素符号是B。单质硼为黑色或深棕色粉末，有多种同素异形体，在自然界中主要以硼酸和硼酸盐的形式存在。人们每日从食物及饮用水中会摄人1～3 mg硼，硼也是植物生长所必需的微量元素。但是硼的过量摄取或灌溉水中硼含量过高会对人体和作物产生危害。GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》、GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对硼含量均有限值要求，故我们需要对水质中硼含量进行检测。下面我们将具体介绍硼含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。 二、标准及限值硼的测定方法主要有甲亚胺-H分光光度法、姜黄素分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法。甲亚胺-H分光光度法是一种快速、简单、灵敏度高的测量方法，硼与甲亚胺-H形成黄色配合物，在波长420nm处，其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。对应的部分标准限值如下：GB 5749-XXXX《生活饮用水卫生标准》的征求意见稿参数限值检测方法依据硼1mg/LGB 5750.5-2006 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标甲亚胺-H分光光度法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》参数最|低检出限检测方法方法依据硼0.02mg/L姜黄素分光光度法HJ/T 49-19990.2mg/L甲亚胺-H分光光度法生活饮用水卫生规范GB/T 14848-2017《地下水质量标准》参数I类II类III类IV类V类硼（mg/L）≤0.02≤0.10≤0.50≤2.00＞2.00 2、检测试剂：

不法商人添加非法添加物的根本原因是，本来劣质产品中蛋白质含量就很低，需要添加用凯氏定氮法查不出的含氮物质充数。因为现行的凯氏定氮蛋白质测定方法局限于：只能测试总有机氮含量，而非特定的蛋白质中氮含量，因此，方法缺陷被不法商人所投机利用，使伪劣产品蒙混达标。 传统上，蛋白质的测定一直采用凯氏定氮法。该法的误区是：通过氧化还原反应，把低价氮氧化并转为氨盐，再通过氨盐中氮元素的量换算成蛋白质的含量。凯氏定氮针对有机氮化合物，主要是指蛋白质，aa，核酸，尿素等N3-化合物。非蛋白质的含氮化合物，，如三聚氰胺等，在凯氏定氮过程中，被同样消化成(NH4)2SO4，造成蛋白值虚高，我们统称这些化合物为假蛋白氮（NPN）。 从食品安全控制可靠性上考虑，解决问题的根本方法，是直接测试食品中的真蛋白质含量。因为，如果能够一次直接测定食品中真蛋白质含量，那么就堵住了市场监管上的漏洞，使伪劣产品无所遁形。因此添加假蛋白质物质，如三聚氰胺等就毫无意义了。区别蛋白质与NPN的意义在于可以获得真实准确的蛋白质含量。从根本上解决了问题，厂商只能提供达标产品。这对需要进行蛋白质检测行业如食品、饲料及蛋白研究和管理领域具有重要的价值。呼吁中国国家有关部门将真蛋白质检测尽快纳入预防性安全监控标准。 1．食品行业的蛋白质问题 监控食品加工过程中的所有流程节点，包括原料采购、浓缩、勾兑、干燥、储存等。如假劣奶粉的危害就在于产品未达到国家蛋白标准限定，但在&ldquo 国标&rdquo 的凯氏定氮法检测后通过检测，其原因就在于搀加大量的NPN，造成蛋白质含量虚高。所添加的NPN大部分是化工产品，严重威胁食品安全。 2．饲料行业的蛋白质问题 饲料行业同样面临NPN造成的危害。例如最近引起社会关注的三聚氰胺。三聚氰胺含氮量达66%，白色无味，与蛋白粉外观相似，是被不法厂商大量使用的NPN。与&ldquo 瘦肉精&rdquo 、&ldquo 苏丹红&rdquo 等少数违禁添加剂一样，损害动物机体健康，并最终通过食物链转移到人体内。三聚氰胺高温下会形成氰化物，长期或反复接触对肾脏器官形成巨大损害。 3．其他研究领域的蛋白质问题 植物原料中NPN的含量随季节、地域及品种变化很大。精确检测蛋白质含量，排除NPN干扰对于保证科学研究的严谨性具有重要意义。 美国CEM 公司的真蛋白质SPRINT分析仪，是目前唯一的真蛋白质测试仪,其主要特点： 1.直接测量&ldquo 真蛋白质&rdquo ，而非总氮含量 2.所有类型样品检测（液体、固体、粉末状、奶油、肉类、坚果类、谷物、种子等）； 3.测量时间只需两分钟；全自动操作，无需有经验的化学家； 4.对三聚氰胺等非法添加剂，不会产生错误的蛋白质测量结果,精确性和准确度等优于凯氏定氮法； 5.对非氮蛋白质的测定无需校准，直接测量； 6.无需化学试剂；相比目前的检测方法，具有更低的操作成本； screen.width-300)this.width=screen.width-300" border="0" alt="" src="https://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/2008328164614.jpg" / http://www.analyx.com.cn/products/list.asp?classid=122

膨化食品中脂肪含量的测定本方法是一种快速有效的萃取膨化食品中脂肪含量的测定方法，方法过程为先将样品均质后，依照索氏萃取原理使用 E-500 脂肪萃取仪进行萃取，索氏萃取是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，萃取完成后进行干燥恒重最后通过重量法计算脂肪含量。01相关仪器脂肪萃取仪 E-500均质仪 B-400分析天平(精度± 0.1 mg)烘箱/ 真空干燥箱02实验过程1步骤样品均质, 均质仪 B-400按照索氏萃取的原理, 用萃取仪 E-500 进行萃取计算脂肪含量2样品均质将大约 50g 左右样品放入样品杯(样品高度不要超过 BUCHI 的标志) 将样品杯放入均质仪关闭保护门保持按住开关向右侧 (IN)，均质样品 1-2 秒，马上松开开关保持按住开关向左侧 (OUT)，使刀头离开样品杯，必要时取出样品杯，轻轻摇动和混匀样品 再次放入样品杯，重复均质样品 3 次将样品降温，待用3脂肪萃取根据脂肪萃取的要求一定要使用干净和干燥的烧杯，将烧杯放到烘箱中，在 102°C 干燥 30min 后在干燥器中干燥 1h 后，进行准确称重同时记录质量。4索氏萃取准确称量样品至萃取纸滤筒，使用钳子将纸滤筒放入萃取腔并用垫圈固定好，调节光学传感器的高度，使刻度线略高于样品的位置。见下图：萃取中索氏萃取腔添加溶剂到烧杯中，放到对应的加热位置后，关闭安全防护门，降低萃取架，激活相应的萃取位置。打开冷凝水或者循环冷却机，根据表 1 设置参数后开始进行萃取：表 1: 萃取仪 E-500 参数设置溶剂石油醚萃取步骤70 min淋洗5 min干燥smart dry（on）溶剂体积120 mL萃取样品干燥，将萃取结束后的烧杯放入烘箱中，在 102 °C 的烘箱中烘干至恒重，再将烘干后的烧杯放入干燥器中冷却至室温 1h，准确记录烧杯质量。5计算%Fat = （m总质量 - m烧杯质量）/m样品质量 *100%03实验结果与讨论步琦脂肪萃取仪完全按照国标法进行萃取，食品中脂肪含的测定结果符合国标法要求的误差范围，同时脂肪含量高和低的样品，均可以获得较为准确的测量结果。具体结果见表 2表2：部分膨化食品中的脂肪含量的测定结果_样品质量msample [g]空杯质量 mbeaker [g]总质量 mtotal [g]脂肪含量 [g/100 g]测定含量 [g/100 g]样品 1（香蕉味酥）1.9895108.3915109.096135.935.4样品 2（脆锅巴）1.9896108.0975108.515120.820.6样品 3（油炸点心）2.0209108.7691109.491135.935.7样品 4（洋葱圈）2.0089110.0226110.484223.123.0样品 5（仙贝）2.0033108.8157109.202819.919.3样品 6（薯条）2.0390110.7188111.171433.433.5本研究选择 BUCHI 公司的 E-500 脂肪萃取仪将膨化食品根据索氏萃取方法进行脂肪萃取，六个萃取位可以同时萃取实验方案，分析物保护功能，高效智能，准确可靠的优点。该方法比标准索式萃取方法相比节省了 2-3h 的萃取时间并且能够获得可靠的脂肪含量结果。

国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准《铸造用生铁》等195项国家标准和1项国家标准修改单，现予以公告。国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会2024-05-28附件1、 国家标准序列国家标准编号国 家 标 准 名 称代替标准号实施日期1GB/T 718—2024铸造用生铁GB/T 718—20052024-12-012GB/T 1243—2024传动用短节距精密滚子链、套筒链、附件和链轮GB/T 1243—20062024-12-013GB/T 2035—2024塑料 术语GB/T 2035—20082024-12-014GB/T 2039—2024金属材料 单轴拉伸蠕变试验方法GB/T 2039—20122024-12-015GB/T 3653.1—2024硼铁 硼含量的测定 碱量滴定法 GB/T 3653.1—19882024-12-016GB/T 3654.10—2024铌铁 铝含量的测定 EDTA滴定法GB/T 3654.10—19832024-12-017GB/T 4340.1—2024金属材料 维氏硬度试验 第1部分: 试验方法GB/T 4340.1—2009GB/T 9790—2021[部]GB/T 9790—2021[代完]2024-12-018GB/T 5111—2024声学 轨道机车车辆发射噪声测量GB/T 5111—20112024-12-019GB/T 5578—2024固定式发电用汽轮机规范GB/T 5578—20072024-12-0110GB/T 6730.63—2024铁矿石 铝、钙、镁、锰、磷、硅和钛含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 6730.63—20062024-12-0111GB/T 6730.89—2024铁矿石 钍含量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法2024-12-0112GB/T 6829—2024剩余电流动作保护电器的一般安全要求GB/T 6829—20172024-12-0113GB/T 7716—2024聚合级丙烯GB/T 7716—20142024-12-0114GB/T 7939.2—2024液压传动连接 试验方法 第2部分：快换接头2024-05-2815GB/T 9536.1—2024电气和电子设备用机电开关 第1部分：总规范GB/T 9536—20122024-12-0116GB/T 10322.3—2024铁矿石 校核取样精密度的实验方法GB/T 10322.3—20002024-12-0117GB/T 10322.5—2024铁矿石 交货批水分含量的测定GB/T 10322.5—20162024-12-0118GB/T 10781.4—2024白酒质量要求 第4部分：酱香型白酒GB/T 26760—20112025-06-0119GB/T 12668.7202—2024调速电气传动系统 第7—202部分：电气传动系统的通用接口和使用规范 2型规范说明2024-12-0120GB/T 12674—2024汽车、挂车及汽车列车质量参数测量方法GB/T 12674—19902024-09-0121GB/T13181—2024固体闪烁体性能测量方法GB/T 13181—20022024-12-0122GB/T 13305—2024不锈钢中α-相含量测定法GB/T 13305—20082024-12-0123GB/T 13880—2024道路车辆 牵引座 互换性GB/T 13880—20072024-12-0124GB/T 14048.9—2024低压开关设备和控制设备 第6-2部分:多功能电器 控制与保护开关电器（设备）（CPS）GB/T 14048.9—20082024-12-0125GB/T 15314—2024精密工程测量规范GB/T 15314—19942024-12-0126GB/T 15692—2024制药机械 术语GB/T 15692—20082024-12-0127GB/T 15967—20241:500 1:1000 1:2000地形图数字航空摄影测量测图规范GB/T 15967—20082024-09-0128GB/T 17105—2024铝硅系致密定形耐火制品分类GB/T 17105—20082024-12-0129GB/T 17699.1—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第1部分：数据元目录GB/T 17699—20142024-09-0130GB/T 17699.2—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第2部分：复合数据元目录GB/T 15635—20142024-09-0131GB/T 17699.3—2024行政、商业和运输业电子数据交换 第3部分：段目录GB/T 15634—20142024-09-0132GB/T 17969.8—2024信息技术 对象标识符登记机构操作规程 第8部分：通用唯一标识符（UUIDs）的生成及其在对象标识符中的使用GB/T 17969.8—20102024-05-2833GB/T 18297—2024汽车发动机性能试验方法GB/T 18297—20012024-12-0134GB/T 18410—2024车辆识别代号条码标签GB/T 18410—20012024-12-0135GB/T 18449.1—2024金属材料 努氏硬度试验 第1部分: 试验方法GB/T 18449.1—2009GB/T 9790—2021[部]GB/T 9790—2021[代完]2024-12-0136GB/T 18488—2024电动汽车用驱动电机系统 GB/T 18488.1—2015GB/T 18488.2—20152024-05-2837GB/T 18802.12—2024低压电涌保护器（SPD）第12部分：低压电源系统的电涌保护器 选择和使用导则GB/T 18802.12—20142024-09-0138GB/T 18802.331—2024低压电涌保护器元件 第331部分：金属氧化物压敏电阻（MOV）的性能要求和试验方法GB/T 18802.331—20072024-09-0139GB/T 19055—2024汽车发动机可靠性试验方法GB/T 19055—20032024-12-0140GB/T 19514—2024乘用车行李舱容积的测量方法GB/T 19514—20042024-09-0141GB/T 19633.1—2024最终灭菌医疗器械包装 第1部分：材料、无菌屏障系统和包装系统的要求GB/T 19633.1—20152025-12-0142GB/T 19633.2—2024最终灭菌医疗器械包装 第2部分：成型、密封和装配过程的确认的要求GB/T 19633.2—20152025-12-0143GB/T 20085—2024植物保护机械 词汇GB/T 20085—20062024-12-0144GB/T 22581—2024混流式水泵水轮机基本技术条件GB/T 22581—20082024-12-0145GB/T 23236—2024数字航空摄影测量 空中三角测量规范GB/T 23236—20092024-12-0146GB/T 24189—2024高炉用铁矿石 用最终还原度指数表示的还原性的测定GB/T 24189—20092024-12-0147GB/T 24194—2024硅铁 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T 24194—20092024-12-0148GB/T 25503—2024城镇燃气燃烧器具销售和售后服务要求GB/T 25503—20102024-12-0149GB/T 26669—2024电工电子产品环境意识设计 术语GB/T 26669—20112024-12-0152GB/T 28182—2024额定电压52 kV及以下带串联间隙避雷器GB/T 28182—20112024-12-01

北京大学电子显微镜实验室、量子材料科学中心、轻元素先进材料研究中心高鹏课题组与国家纳米科学中心戴庆研究员和杨晓霞研究员、西班牙巴塞罗那科学技术研究所F. Javier García de Abajo教授等合作，测量发现纳米尺寸氮化硼管中双曲型声子极化激元的回音壁模式具有超小的模式体积和超高的Purcell因子，表明氮化硼纳米管在增强纳米尺度光与物质相互作用方面大有可为。2023年2月24日，相关研究成果以“氮化硼纳米管中的双曲型回音壁声子极化激元”（Hyperbolic whispering-gallery phonon polaritons in boron nitride nanotubes）为题发表于《自然纳米技术》（Nature Nanotechnology）。此外，课题组受邀总结了近几年国内外相关研究团队利用电镜测量声子极化激元的进展、机遇和挑战，发表在中文期刊《科学通报》。黄昆先生的代表作之一“黄方程”处理了离子晶体材料中光学声子与电磁波的耦合问题，阐明了这种耦合会产生一种新的元激发，即声子极化激元，解释了离子晶体材料的红外色散特征。近年来声子极化激元受到了广泛的关注，因为它有望应用在低损耗纳米光学元器件中，诸如亚衍射成像、增强探测和光芯片等。自上世纪50年代黄昆先生的理论提出以来，相关概念在60年代开始逐渐被光学实验如拉曼散射所证实。过去十多年，由于基于针尖散射式的扫描近场光学方法（s-SNOM）的发展和二维材料的兴起，声子极化激元研究进入高速发展时期。然而不管是基于拉曼光谱还是红外光谱的光学探测方法，在研究声子极化激元上都有一些局限性。声子极化激元的激发需要满足动量匹配和能量匹配。从动量匹配角度，由于光子没有静止质量，而声子的动量可以很大，因此光学方法只能激发小动量的声子极化激元。事实上，高动量的声子极化激元具有更高的波长压缩和光场局域能力。从能量匹配角度，远红外波段，之前没有成熟商业化的扫描近场光学显微镜产品，直到近两年才开始发展起来，因此这个频段现有研究较少。实际上，很多常见的半导体材料如ZnO、AlN、GaN等的声子极化激元都处在这个频段。针对这些挑战，高鹏课题组近年来致力于发展利用电镜的电子能量损失谱来测量声子极化激元，与合作者一起取得了一系列进展，比如激发并探测了单层氮化硼中的高动量声子极化激元，获得了最高纪录的压缩比，解决了单原子层二维材料中声子极化激元存在与否的长期争议（Nat. Mater. 2021, 20: 43–48），弥补了纳米光学动量失配的短板。利用电子能量损失谱连续激发与探测的特点，从而覆盖远红外频段的测量，与纳米光学形成互补。据此研究了代表性的材料ZnO（Nano Lett. 2019, 19: 5070–5076）和α-MoO3（Adv. Mater. 2020, 32: 2002014）等，发现了一些新模式，并揭示了尺寸效应、几何形状效应、取向依赖的选择性激发与探测等。此外，该方法的高空间分辨率能力、高探测效率使得该方法在研究不规则小纳米结构（Sci. Bull. 2020, 65, 820）、异质结界面（Chin. Phys. Lett. 2019, 36, 026801）的声子极化激元方面也具有独一无二的优势。另一方面，声子极化激元的离域性使得其探测可以在aloof模式（电子束聚焦在样品附近的真空中）下进行，因此一些常规电镜表征容易损伤的材料可以用这种方式来探测并且避免损伤。该领域的研究进展以及相关展望发表于《科学通报》（2023年第68卷第一期18-31页），第一作者为物理学院2019级本科生何沛一。目前，高鹏课题组开发的声子极化激元探测和分析方法已经在北京大学电子显微镜实验室平台上开放使用。图1. （a）电子显微镜里的高能电子束激发声子极化激元；（b）电子能量损失谱与近场光学方法在能量、动量等方面对声子极化激元表征能力的对比：纳米光学能探测的动量范围很小，而电镜能损谱能探测的动量范围很大；覆盖远红外频段的近场扫描光学显微镜技术刚刚起步，之前缺乏商业化的产品，而电镜能损谱可以全覆盖；纳米光学所测量的声子极化激元色散通常是离散的几个点，而电子显微镜是连续激发与探测；此外，电镜探测在微弱信号、光学非活性模式、小纳米结构等方面也具有优势。近日，合作团队又取得了新的进展。高鹏课题组与国家纳米科学中心和西班牙巴塞罗那科学技术研究所等合作，详细研究了单个氮化硼纳米管的声子极化激元，发现其中存在双曲型声子极化激元的回音壁模式（hyperbolic whispering-gallery phonon polariton，HWG-PhP），具有超小的模式体积，并随着氮化硼纳米管径向尺寸的减小而减小。该工作直接从实验上观察到低至10-10量级的模式体积（相对自由光波长归一后），同时双曲型声子极化激元本征的低损耗使得该回音壁模式的品质因子可达约220，最终在亚10纳米的氮化硼管中得到了1012量级的超高Purcell因子。这表明小尺寸氮化硼纳米管在增强纳米尺度光与物质相互作用方面大有可为。电子能量损失谱方法在该项工作中发挥了重要作用，除了前面提到的动量匹配方面的优势，电子显微镜超高的空间分辨率为在测量小尺寸氮化硼纳米管（径向尺寸通常在几个至几十个纳米）中的声子极化激元模式分布、研究色散关系提供了基础。另一方面，由于电子与材料相互作用的散射截面通常要比光学作用高出4-6个数量级，因此电子激发具有更高的效率，有利于探测原子数目少、信号微弱的这类小纳米结构，如少层二维材料、小尺寸一维和零维材料。图2. 电子束沿氮化硼纳米管轴向（a）和径向（b）扫描时获得的电子能量损失谱；（c）不同侧壁厚度氮化硼纳米管中HWG-PhP模式的色散关系；（d）实验得到的模式体积与Purcell 因子2023年2月24日，相关研究成果以“氮化硼纳米管中的双曲型回音壁声子极化激元”（Hyperbolic whispering-gallery phonon polaritons in boron nitride nanotubes）为题，在线发表于《自然纳米技术》（Nature Nanotechnology）杂志。国家纳米科学中心特别研究助理郭相东博士和北京大学前沿交叉学科研究院2017级博士研究生李宁（导师是北京大学物理学院量子材料科学中心王恩哥院士）为文章共同第一作者，杨晓霞、F. Javier García de Abajo、高鹏、戴庆为文章通讯作者。其他合作者包括北京大学本科毕业生亓瑞时、研究生时若晨、李跃辉，国家纳米科学中心研究生吴晨晨，河北工业大学河北省微纳氮化硼材料重点实验室黄阳教授及北京大学王恩哥院士。上述研究工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金、量子物质科学协同创新中心、轻元素量子材料交叉平台等支持。

根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织完成了315项行业标准的制修订工作，28项行业标准外文版的编制工作以及5项行业标准样品的研制工作，在以上标准、标准外文版及标准样品发布之前，目前正处于公示阶段，以听取社会各界意见，公示时间截止至2022年5月14日。小编整理了上述标准中与科学仪器相关的标准，主要涉及石化、冶金、有色金属、轻工和稀土行业，包含色谱、质谱、光谱方法等。行业标准共有20项与仪器相关，其中使用电感耦合等离子体发射光谱法的共有5项，使用气相色谱法的3项，还有高效液相色谱法、辉光放电质谱法、（波长色散型）X射线荧光光谱法、核磁共振波谱法等。行业标准名称及主要内容等一览序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准1 SH/T 1833-2022合成生橡胶色差的测定 色差仪法 本文件规定了用色差仪测定合成生橡胶色差的方法。 本文件适用于浅色的丁二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、异戊橡胶及丁基橡胶等块状合 成生橡胶。　2 SH/T 1835-2022低碳α-烯烃中金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定低碳α-烯烃中金属含量的方法。 本文件适用于C6~C10低碳α-烯烃中铁、铝和铬金属含量的测定，其最低测定浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg和0.2 mg/kg。　3 SH/T 1054-2022工业用二乙二醇纯度和杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了工业用二乙二醇的纯度及杂质测定的气相色谱法。 本文件适用于纯度不低于99.0％（质量分数）的工业用二乙二醇样品。其中乙二醇、三乙二醇、1,3-二氧戊环-2-甲醇、1,4-二氧六环-2-醇和1,4-丁二醇等杂质的检测限为0.0020%（质量分数）。SH/T 1054-19914 SH/T 1496-2022工业用叔丁醇酸度的测定 滴定法 本文件规定了工业用叔丁醇酸度测定的手动滴定法和电位滴定法。 本文件适用于异丁烯水合法及异丁烷共氧化法工艺制得的酸度不低于2 mg/kg的工业用叔丁醇的测定。SH/T 1496-19925 SH/T 1497-2022工业用叔丁醇纯度及杂质的测定 气相色谱法 本文件规定了用气相色谱法测定工业用叔丁醇纯度及杂质含量。 本文件适用于异丁烯水合法和异丁烷共氧化法工艺生产的工业用叔丁醇的测定。当采用热导检测器(TCD)测定TBA-85时，其杂质的最低测定含量为0.01%(质量分数)，当采用氢火焰离子化检测器(FID）测定TBA-85、TBA-95、TBA-99时，其杂质的最低测定含量为0.001%(质量分数)。SH/T 1497-20026 SH/T 1498.6-2022尼龙66盐 第6部分：硝酸盐含量的测定 高效液相色谱法 本文件规定了测定尼龙66盐中硝酸盐含量的高效液相色谱法。 本文件适用于尼龙66盐中硝酸盐含量的测定，最低测定含量为0.15 mg/kg。SH/T 1498.6-19977 YB/T 4983-2022磷铁 磷、硅、锰、钛含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷、硅、锰和钛的含量。 本文件适用于磷铁中磷、硅、锰和钛含量的测定。8 YB/T 4989-2022焦炉煤气 煤焦油含量的测定 分光光度法 本文件规定了焦炉煤气中煤焦油含量测定的试剂和材料、仪器和设备、测试步骤、试验结果、允许差和试验报告。 本文件适用于焦炉煤气中煤焦油含量测定。9 YB/T 4990-2022焦化轻油酚含量的测定 气相色谱法 本文件规定了焦化轻油中酚含量测定的试剂材料、仪器设备、试验步骤、数据处理、允许差等。 本文件适用于煤焦油蒸馏所制得的焦化轻油中酚含量的测定。10 YS/T 1525-2022镍铂合金化学分析方法 氧和氮含量测定 脉冲-红外吸收法和热导检测法 本文件规定了镍铂合金中氧含量和氮含量的测定方法。 本文件适用于镍铂合中氧含金量和氮含量的测定。测定范围：0.0010％～0.020％。11 YS/T 1530-2022高纯锡化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法 本文件规定了高纯锡中杂质元素含量的测定方法。 本文件适用于高纯锡中杂质元素含量的测定。各元素测定范围：0.001 μg/g～5 μg/g。12 YS/T 482-2022铜及铜合金分析方法 火花放电原子发射光谱法 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及杂质元素的火花放电原子发射光谱法。 本文件适用于铜及铜合金中铅、铁、铋、锑、砷、锡、镍、锌、磷、硫、锰、硅、铬、铝、银、锆、镁、硒、碲、钴、镉、硼、钛、铍含量的测定。YS/T 482-200513 YS/T 483-2022铜及铜合金分析方法 X射线荧光光谱法 （波长色散型） 本文件规定了铜及铜合金中合金元素及主要杂质元素的X射线荧光光谱分析方法。 本文件适用于铜及铜合金中铜、镍、锌、铝、铁、锡、铅、锰、硅、铬、砷、磷、镁、银、钴、铋、锑、硫、硒、碲、镉含量的测定。YS/T 483-200514 YS/T 1075.9-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第9部分：氯含量的测定 氯化银分光光度法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中氯含量的测定。测定范围：0.010%～0.10%。15 YS/T 1075.10-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第10部分：钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法 本文件规定了钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定方法。 本文件适用于钒铝、钼铝中间合金中钠含量的测定。测定范围：0.001%～0.020%。16 YS/T 1075.13-2022钒铝、钼铝中间合金化学分析方法 第13部分：铁、硅、钼、铬含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定方法。 本文件适用于钒铝中间合金中铁、硅、钼、铬含量及钼铝中间合金中铁、硅含量的测定。测定范围：0.004%～0.50%。17 YS/T 1539-2022铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定方法。 本文件适用于不含有机粘接剂的铝基氮化硼粉末中氮化硼含量的测定，测定范围：10.00%～23.00%。18 YS/T 1531-2022铑炭化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本文件规定了铑炭中铑含量的测定方法。 本文件适用于铑炭中铑含量的测定。测定范围：0.100%～8.00%。19 QB/T 5759-2022番茄酱罐头中番茄红素含量测定 高效液相色谱法 本文件规定了采用高效液相色谱法测定番茄酱罐头中番茄红素含量的方法。 本文件适用于采用高效液相色谱法进行番茄酱罐头中番茄红素含量的测定。20 QB/T 5761-2022食品中水苏糖的测定 核磁共振波谱法 本文件规定了食品中水苏糖的测定方法——核磁共振波谱法。 本文件适用于采用核磁共振波谱法测定食品中的水苏糖，包括水苏糖原料、饮料及压片糖果。行业标准外文版序号标准编号标准名称（中文）标准名称（外文）标准主要内容项目类型翻译语种1XB/T 617.3-2014钕铁硼合金化学分析方法 第3部分：硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods for neodymium iron boron alloy -Part 3: Determination of boron, aluminum, copper, cobalt, magnesium, silicon, calcium,vanadium,chromium, manganese, nickel, zinc and gallium contents－Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry本部分规定了钕铁硼合金中硼、铝、铜、钴、镁、硅、钙、钒、铬、锰、镍、锌和镓量的测定方法。翻译已有标准英语2XB/T 617.4-2014钕铁硼合金化学分析方法 第4部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法Chemical analysis methods of neodymium iron boron alloy-Part 4: Determination of iron content - The potassium dichromate titrimetry本部分规定了钕铁硼合金中铁含量的测定方法。翻译已有标准英语行业标准样品目录序号标准号标准名称有效期研 制 单 位1 YSS106-2022铝合金3004化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司2 YSS107-2022铝合金3004铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司3 YSS108-2022铝合金3A11化学标准样品15年东北轻合金有限责任公司4 YSS109-2022铝合金3A11铸态光谱单点标准样品15年东北轻合金有限责任公司5 YSS110-2022铝合金6063铸态光谱单点标准样品15年抚顺铝业有限公司

氨氮（NH3—N）以游离氮（NH3）或（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值和水温。当PH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚至继续转变为硝酸盐。水中氨氮的测定一般都采用纳氏试剂光度法，氨与碘化汞钾的碱性溶液反应，生成淡黄到棕色的配合物碘化氨基合氧汞，选用410-425nm波段进行测定，测出吸收光度，用标准曲线法来得出水中的氨氮含量。不过这种方法的低检出限为0.25mg/L，测定上限为2mg/L，需要注意的是合成物的颜色深浅与氨氮的含量成正比，所以大家在检测之前可以根据颜色的深浅来进行粗略的估计。当干扰较多或氨氮含量较少时，大家可以采用蒸馏法，使氨从碱性溶液中成气态逸出来进行检测，不过这种方法操作复杂，精密度和准确度都比较差。

分析仪器作为专用设备，在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用，各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类，即使是同样功能的分析仪器，具体到每个行业，又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别，每一款分析仪器涉及的专业知识广而深，导致自主研发和市场开发的难度非常大，存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中，常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势，但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。故在此基础上还是有一定的发展空间的。A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点1、人机直接对话，操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件，减少了仪器噪声，提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数偏压范围：0 ～ 500mv测量范围：0.1～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：　　　　样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35 　 样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10 　 样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5 　 样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求：普氮和普氧工作电源：AC220V±10% 50Hz功　　率：3.5KW外形尺寸：主机：410×350×75(mm)　　　　　温控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm) 进样器：350×130×140(mm)

德国元素 | 运用杜马斯法测定化肥中的含氮量最近东方甄选的董宇辉老师的一句“谷贱伤农”，引起了大家的共鸣。氮元素是植物及农产品生长所必需的营养元素之一。仅仅依靠土壤本身产生的氮元素难以满足植物生长所需，通常我们会对植物与农产品生长的土壤加施含氮化肥，以促使植物茁壮成长。如何达到精准施肥？明确了解含氮化肥中氮的含量，精准控制施肥才能达到植物生长动态平衡。如何测定含氮化肥中的氮含量？传统消化-蒸馏滴定法，即凯氏定氮法，具有繁复的操作步骤、耗时长、使用腐蚀性酸、无法自动化等，使实验室的分析效率无法满足发展要求。目前越来越多的用户更加关注杜马斯（dumas）燃烧定氮法，与传统的凯式法相比，不仅测试效率高、测试准确，而且自动化操作、几分钟即可获得结果，满足了实验室高速发展需求。杜马斯法目前已被收录至多个肥料测试标准中，如gb/t 15063-2020复合肥料、gb/t 21633-2020掺混肥料（bb肥）、ny/t 2542-2014肥料 总氮含量的测定、ny/t1977-2010 水溶肥料 总氮、磷、钾含量的测定、sn/t 肥料中总氮含量的测定 燃烧分析法等，得到了大家的认可与推广。德国元素elementar在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出世界第一台杜马斯定氮仪后，公司响应食品、农产品、肥料等样品的分析需要更大样品量的需求，于1989年，进一步推出了全球首款克级样品量的杜马斯定氮仪，逐步推动了杜马斯定氮法在法规中的应用。经典案例：肥料中氮含量检测仪器型号：rapid max n exceed进样量：300-400mg

石墨烯等二维材料的载流子迁移率高、光-物质相互作用强、物性调控能力优，在高带宽光电子器件领域具有重要的科学价值和广阔的应用前景。当前，发展与主流半导体硅工艺兼容的二维材料集成技术受到业内广泛关注，其中首要的挑战是将二维材料从其生长基底高效转移到目标晶圆衬底上。然而，传统的高分子辅助转移技术通常会在二维材料表面引入破损、皱褶、污染及掺杂，严重影响了二维材料的光电性质和器件性能。因此，实现晶圆级二维材料的无损、平整、洁净、少掺杂转移是二维材料面向集成光电子器件应用亟待解决的关键问题。　　针对这一难题，北京大学化学与分子工程学院彭海琳课题组与国防科技大学秦石乔、朱梦剑课题组合作，设计了一种梯度表面能调控（gradient surface energy modulation）的复合型转移媒介，可控调节转移过程中的表界面能，保证了晶圆级超平整石墨烯向目标衬底（SiO2/Si、蓝宝石）的干法贴合与无损释放，得到了晶圆级无损、洁净、少掺杂均匀的超平整石墨烯薄膜，展示了均匀的高迁移率器件输运性质，观测到室温量子霍尔效应及分数量子霍尔效应，并构筑了4英寸晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件，在近红外波段表现出显著的辐射热效应。该转移方法具有普适性，也适用于其它晶圆级二维材料（如氮化硼）的转移。研究成果以“Integrated wafer-scale ultra-flat graphene by gradient surface energy modulation”为题，于9月15日在线发表在《自然-通讯》（Nature Communications 2022, 13, 5410）。　　文章指出，二维薄膜材料从一表面到另一表面的转移行为主要由不同表界面间的能量差异决定。衬底的表面能越大，对二维薄膜有更好的浸润性及更强的附着能，更适合作为薄膜转移时的“接受体”；反之，衬底的表面能越小，其更适合作为薄膜转移时的“释放体”。因此，作者设计制备了表面能梯度分布的转移媒介【如图1，聚二甲基硅氧烷(PDMS)/PMMA/冰片】，其中冰片小分子层吸附在石墨烯表面，有效降低了石墨烯的表面能，保证石墨烯向目标衬底贴合过程中，衬底的表面能远大于石墨烯的表面能，进而实现良好的干法贴合；另一方面，转移媒介上层的PDMS高分子膜具备最小的表面能，能够实现石墨烯的无损释放。此外，该转移方法还有以下特点：PDMS作为支撑层可以实现石墨烯向目标衬底的干法贴合，减少界面水氧掺杂；容易挥发的冰片作为小分子缓冲层能有效避免上层PMMA高分子膜对石墨烯的直接接触和残留物污染，得到洁净的石墨烯表面；高分子PMMA层的刚性使得石墨烯转移后依旧保持超平整的特性。图1 晶圆级二维材料的梯度表面能调控转移方法　　基于梯度表面能调控转移的石墨烯薄膜具备无损、洁净、少掺杂、超平整等特性，展现出非常优异的物理化学性质（如图2）。转移后4英寸石墨烯晶圆的完整度高达99.8%，电学均匀性较好，4英寸范围内面电阻的标准偏差仅为6%（655 ± 39 Ω/sq）。转移到SiO2/Si衬底上石墨烯的室温载流子迁移率能够达到10000 cm2/Vs，并且能够观测到室温量子霍尔效应以及分数量子霍尔效应（经氮化硼封装，1.7K）。基于SiO2/Si衬底上4英寸石墨烯晶圆，成功构筑了热电子发光阵列器件，在较低的电功率密度下（P = 7.7 kW/cm2）能够达到较高的石墨烯晶格温度（750K），并在近红外波段表现出显著的辐射热效应（如图3）。　　图2 梯度表面能调控转移的石墨烯晶圆。（a）无损转移到SiO2/Si衬底上高完整度4英寸石墨烯晶圆；（b）超平整石墨烯与粗糙石墨烯褶皱数目的对比（5×5 μm2范围内）及典型的原子力显微镜图片对比（内嵌图）；（c）转移后4英寸石墨烯晶圆的面电阻；（d）梯度表面能调控与传统湿法转移的石墨烯的电学转移曲线对比；（e）转移到SiO2/Si上的石墨烯在不同温度下的霍尔曲线及室温量子霍尔效应；（f）转移后石墨烯（氮化硼封装，1.7 K）的朗道扇形图，表现出分数量子霍尔效应。　　图3 晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件。（a）石墨烯热电子发光示意图；（b）基于4英寸晶圆石墨烯的热电子发光阵列；（c）石墨烯热电子发光阵列的光学显微镜照片；（d）器件在电功率密度为3.0 kW/cm2时的红外照片；（e）器件在不同电功率密度下的辐射光谱；（f）石墨烯晶格温度随电功率密度的变化。　　此外，梯度表面能调控转移方法可作为晶圆级二维材料（石墨烯、氮化硼、二硫化钼等）向工业晶圆转移的通用方法，有望为高性能光电子器件的集成奠定技术基础。　　该论文的共同通讯作者为北京大学彭海琳教授和国防科技大学秦石乔教授、朱梦剑副研究员。共同第一作者是北京大学前沿交叉学科研究院博士研究生高欣、北京大学化学学院博士毕业生郑黎明、国防科技大学前沿交叉学科学院罗芳博士、北京大学化学学院博雅博士后钱君。其他主要合作者还包括北京大学化学学院刘忠范教授、北京大学材料学院林立特聘研究员、北京石墨烯研究院尹建波研究员和孙禄钊研究员、及长春工业大学高光辉教授等。　　该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、北京分子科学国家研究中心、腾讯基金会等项目资助，并得到了北京大学化学与分子工程学院分子材料与纳米加工实验室（MMNL）仪器平台的支持。　　原文链接：https://doi.org/10.1038/s41467-022-33135-w

摘要：为了减少环境污染、打造绿色经济，高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术，已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求，传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出，如较低的理论热导率和较差的力学性能等，严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料，氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而，目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值，而且一些高热导率氮化硅陶瓷(＞150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等，其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变，从而引起声子散射，降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外，晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段，随着制备工艺的不断优化，氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量，首先在原料的选择上降低氧含量，一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料，但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面，选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO，但是仍不可避免地引入了氧杂质，因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂，如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果，通过在原料粉体中掺杂一部分碳，使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中，从而促进了氧的消除。此外，通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长，都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求，流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手，重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后，指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键，并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后，对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词：半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展，电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此，高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性，又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究，其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是，AlN 陶瓷的力学性能较差，如弯曲强度为 300～400 MPa，断裂韧性为 3～4 MPam1/2，导致氮化铝基板的使用寿命较短，使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外，Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低，不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料，图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较，因此，Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比，Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系，有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200～300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率，发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性，其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK)；β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点，是一种理想的散热和封装材料。现阶段，将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前，国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果，北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料，其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK)，最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm，厚度为 0.32 mm，而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此，研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展，为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高，但与理论热导率仍有较大差距。目前，文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法，如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术，重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动，通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的，晶格间有着一定的耦合作用，声子间会发生碰撞，使声子的平均自由程减小。另外，Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射，也等效于声子平均自由程减小，从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明，在诸多晶格缺陷中，晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位，并且原子取代会使晶体产生一定的畸变，这些都会引起声子的散射，从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究，发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度，当晶粒尺寸小于 1μm时，晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时，晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷，需要其具有大尺寸的晶粒，因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量，要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料，经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度，使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体，再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度，使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结，或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料，经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末，Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响，发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄，有利于烧结过程中气孔的消除，进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明，当 Si 粉减小到 1μm 后，氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化，增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现，以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末，通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下，以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷，其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料，也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料，制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料，制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加，β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小，柱状晶体积分数相应增加，晶间相含量减少，热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现，采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上，达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现，采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率，但是在研磨的过程中容易发生氧化，而且实验过程繁琐，耗时较长，不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时，由于原料本身纯度高，能制备出性能优异的氮化硅陶瓷，但是这样会导致成本增加，不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料，得到高热导率的氮化硅陶瓷，但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排，导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物，有着很小的自扩散系数，在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构，因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相，最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7～1 W/(mK)，这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率，而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加，也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多，包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO，制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂，研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现，加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀，使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大，从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大，热导率提高。然而，加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子，因此为了降低晶格中的氧杂质，可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷，发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度，加速颗粒重排，使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化，而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长，从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验，并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3，用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%，当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时，能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂，通过引入氮和促进二氧化硅的消除，在第二相中形成了较高的氮氧比，导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大，晶格氧含量降低，Si3N4 -Si3N4 的连续性增加，使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK)，提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比，降低晶格氧含量，通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂，制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822～916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现，相比于氧化物烧结添加剂，非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量，其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4，而SiF4 的蒸发导致晶界相减少，同时也会导致晶界相 SiO2 还原，降低晶格氧含量，进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2，显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物，但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂，制得了氮化硅陶瓷，经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现，相比于氧化物烧结助剂，非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子，提高氮氧比，促进晶型转变，还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂，如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等，无法从商业的渠道获得，这就给大规模生产造成了困扰，而且高温热处理也会导致高成本。因此，从工业应用的角度来看，开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现，在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用，是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂，其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上，研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量，从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地，在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量，主要是由于在氮化和后烧结过程中，适量的碳会起到非常明显的还原作用，能极大降低 SiO 的分压，增加晶间二次相的 N/O 原子比，从而形成双峰状显微结构，得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒，提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后，氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现，即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%，氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力，在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除，改变二次相的化学成分，在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除，从而使产物生成较大的棒状晶粒，降低晶格氧含量，提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明，虽然掺杂了一部分碳，但是氮化硅的电阻率依然不变，然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%)，增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应，这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺，采用两步气压烧结法，用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3

据丹麦技术大学官网信息，量子计算和保密通信都是基于单光子发射体，有关量子发射体的研究是量子技术至关重要的基石，将对通信技术产生革命性的影响。二维材料六边形氮化硼一直是最有吸引力的候选材料，但是科学界对六边形氮化硼中如何形成量子发射体的机理知之甚少。丹麦技术大学研究人员采用原子轰击与原子计算相结合的新方法，轰击二维材料六边形氮化硼中的单个氧原子，产生了量子发射体。在这一新的实验过程中，研究人员可以精确地调整击中目标的速度和氧原子数，并可以控制局部发光中心（localized luminescent centres） 的缺陷数量。此外，调节氧原子的速度和数量可以帮助了解这些发光中心的形成机理，并提供它们最可能的微观起源。这一理论和实验相结合的新方法，展示了量子发射体如何形成的机制，为深入认识量子发射体最可能的微观起源提供了极大的帮助。丹麦技术大学这一最新研究成果已经发表在科学进展杂志（Science Advances）上。下一步，研究人员将致力于在六边形氮化硼中定点生成量子发射体。实现了“位点选择（site-selectivity）”，就能够有效地将量子发射体集成到光学电路中（optical circuits）。

目前，市场上关于煤中煤中碳氢氮含量检测的标准方法，主要采用《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》和《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》，二者分别有何优劣，今天就让小编来给大家做一个全面的比对。1.测试原理《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：采用俗称的二节炉或三节炉，通过吸收剂将煤中碳元素燃烧产生的二氧化碳吸收、氢元素燃烧产生的水蒸气吸收，由吸收剂的增量来确定煤中碳元素的含量。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：采用红外光谱法和热导法，煤样完全燃烧后，煤中碳元素转化为二氧化碳、氢元素转化为水蒸气、氮元素转化为氮氧化物，燃烧后的气体根据朗伯-比尔定律（不同气体在红外区有不同的吸收波段，而在特定波段，气体吸收红外光强与其浓度成一定的函数关系），计算得到被测煤样的碳氢元素含量。取一定量的气体进行还原后，进入热导池测试得到氮元素含量。2.自动化程度《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：仪器主要包括净化系统、燃烧系统、吸收系统三大部分，每个系统均需在使用前填充试剂或其他材料，操作繁琐，若试剂或材料填充不好，将直接影响测试结果。测试结束后，需仔细、小心进行U型吸收管表面的干燥、擦拭及称量操作，稍有不慎，则会导致测试结果异常。从空白样测试（空白试验不成功则无法进行测试样的测定）、气体收集、冷却、称量到计算均需人工操作，过程繁琐、难度大，且测试结果的准确度无法保证。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：每次测试前开启计算机及仪器，点击升温后仪器自动恒温、控温，操作人员只需将当天需测试的所有煤样一次性称量好后放入放样盘即可（预留空白样测试孔位），录入空白样及测试样信息后，点击开始实验，仪器将自动完成所有样品的测试。3.主要试剂及材料《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》：铬酸铅（需用蒸馏水调成糊状，挤压成型，放入高温炉中，在850℃下灼烧2h，取出冷却备用）、银丝卷、高锰酸银、二氧化锰、无水高氯酸镁、铜丝卷、氧化铜、氧气、三氧化钨、碱石棉、真空硅脂、硫酸等。三节炉：需用铬酸铅和银丝卷消除硫和氯对碳测定的影响；二节炉：需用高锰酸银热解产物消除硫和氯对碳测定的影响；三节炉/二节炉：需用粒状二氧化锰消除氮对碳的测定的影响。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：氧气、氮气、氦气、氧化钙、无水高氯酸镁、碱石棉、线状铜、铜线、氮催化剂。4.测试时间《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 约30min/个《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：约5min/个5.测试示意图《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》： 三节炉和二节炉碳氢测定示意图《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》：三德科技SDCHN536碳氢氮元素分析仪测试气路示意图结论《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》与《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》相比，具备以下显著优势：01自动化程度高，操作步骤简单；02所需试剂及材料种类少；03测试速度快。《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》是煤中碳元素测定的优选方法。

当前，信息技术的高速发展对半导体器件的热管理提出了更高的要求：一方面需要使用更好的散热材料（如石墨烯、金刚石等），另一方面需要降低接触界面热阻。对于小尺寸的高功率器件而言，界面的导热能力实际上已经成为制约器件性能提升的瓶颈，因此，研究其界面导热机制尤其重要。在半导体器件中，界面热导主要是由异质结界面附近的几个原子层产生的界面声子决定的。但目前人们对于界面声子如何影响界面热导知之甚少，主要原因是缺乏有效实验测量界面声子的手段。图 (a) AlN/Si异质结界面处的原子分辨图；(b) AlN/Si异质结界面的EELS谱；(c) AlN/Si和AlN/Al异质结四种不同界面模式的声子态密度分布及对界面热导的贡献近来，北京大学物理学院量子材料科学中心、电子显微镜实验室高鹏教授课题组，发展了兼具空间分辨和动量分辨能力的四维电子能量损失谱技术（Nature Communications 2021, 12, 1179 发明专利：ZL202011448013.7），并展示了可应用于异质结界面声子色散的测量（Nature 2021, 559, 399)。最近，他们和清华大学、南方科技大学等合作，利用该谱学方法测量了第三代半导体氮化铝（AlN）与硅（Si）衬底、金属铝（Al）电极等界面的晶格动力学行为，并探索了不同界面的声子传输行为及其对界面热导的贡献。联合研究团队发现AlN/Si和AlN/Al的界面声子模式迥然不同，从而导致界面热导数倍的差异。通常，界面声子可以分为四类：扩展模式、局域模式、部分扩展模式和孤立模式。其中，扩展模式和局域模式与界面两侧的体态声子都有很强的关联，使得一侧的声子通过弹性/非弹性散射穿过界面到达另一侧，充当连接两侧体态声子的桥梁，从而有助于提升界面热导；而部分扩展模式和孤立模式对界面热导贡献很小。联合研究团队首先在AlN/Si异质结界面上观测到了界面模式具有明显的桥效应：界面存在原子尺度局域的声子模式，与界面两侧AlN和Si的不同能量的体声子都能发生非弹性散射从而交换能量；此外，也观察到了明显的界面扩展模式。这两种模式都能有效促进界面热量的传输。而在AlN/Al界面，并没有观察到明显的由局域模式或扩展模式构成的声子桥，其界面声子模式主要为部分扩展模式，对热量的传输效率较低。这些结果解释了为什么AlN/Al的界面热导要远小于AlN/Si。该工作深化了对界面声子传输和热输运的理解，尤其为基于氮化物的高电子迁移率晶体管和大功率发光二极管等高功率半导体器件的热管理提供了有价值的信息。2022年2月18日，相关成果以“原子尺度探测氮化物半导体异质结界面声子桥”（Atomic-scale probing of heterointerface phonon bridges in nitride semiconductor）为题，在线发表于《美国国家科学院院刊》（Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America）。北京大学物理学院量子材料科学中心2017级博士研究生李跃辉为第一作者，高鹏为通讯作者，其他主要合作者包括北京大学物理学院的研究助理亓瑞时、2018级博士研究生时若晨，清华大学胡健楠博士、马旭村教授、罗毅院士，以及清华大学和南方科技大学薛其坤院士等。上述研究工作得到国家自然科学基金，以及量子物质科学协同创新中心、怀柔综合性国家科学中心轻元素量子材料交叉平台、北京大学高性能计算平台等支持。论文原文链接：https://www.pnas.org/content/119/8/e2117027119

一、背景介绍铬是一种银白色的坚硬金属，是人体必需的微量元素，在肌体的糖代谢和脂代谢中发挥特殊作用。三价的铬是对人体有益的元素，而六价铬是有毒的。六价铬化合物是生态环境部会同卫生健康委制定的《有毒有害水污染物名录（第|一批）》列入物质，对环境危害持久；动物饮用受六价铬污染水体，会致使多个组织器官吸收，然后引起致癌危害；人体吸入六价铬可致癌。《生活饮用水卫生标准》、GB/T 14848-2017《地下水质量标准》等水质标准对六价铬含量均有限值要求，故我们需要对水中六价铬含量进行检测。下面我们将具体介绍六价铬含量检测的标准要求、测试方法、具体测试过程及结果。二、标准及限值六价铬的测定方法有多种，例如原子吸收光谱法、离子色谱、极谱法、分光光度法等。其中二苯碳酰二肼分光光度法测试性价比高，检测仪器可设计成便携式，易于携带保管二苯碳酰二肼分光光度法：在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在特定波长处比色定量。下列是各标准中六价铬的限值及对应的检测方法。表1六价铬的检测标准及限值标准编号标准名称限值GB 5749-2006GB5749-XXXX征求意见稿生活饮用水卫生标准0.05mg/LGB/T 14848-2017地下水质量标准≤0.10 mg/L（Ⅳ类）三、六价铬含量测定1. 检测仪器：DGB-480型多参数水质分析仪2. 检测试剂：六价铬试剂包：铬试剂A、铬试剂B、铬试剂C铬标准溶液：ρ=100.0mg/L3. 检测流程及结果：参数方法号方法国家标准检出限mg/L测量范围mg/L重复性测量误差六价铬2二苯碳酰二肼法GB/T 5750.60.0200.02-2.003.0%±5%或±0.05 mg/L图 1 六价铬含量测定流程图2 六价铬含量测定显色图（从左到右依次为2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L） 图3 六价铬含量测定曲线图4. 结果总结：l 对2mg/L、1.6mg/L、1mg/L、0.25mg/L、0mg/L的六价铬标准溶液进行检测，结果良好。l 采用DGB-480型多参数水质分析仪测定水中六价铬含量，测量方法为国家标准方法。测试仪器体积小巧，配套有六价铬检测试剂和校准试剂，测试方便，测试性价比高。 四、检测仪器介绍DGB-480型多参数水质分析仪，采用8波长光学测量系统和90度光散射浊度检测光路，内置Ø浊度、色度、臭氧、亚硝酸盐氮、尿素、六价铬、总铬、锰、总氮、硝酸盐氮、硝酸盐、甲醛、水硬度、锌、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、高锰酸盐指数、低浓度CODCr、高浓度CODCr、镉、氨氮、铵离子、总磷、总磷酸盐、镍、亚铁离子、铁、亚硫酸盐、过氧化氢、铝、铅、铜、钙、汞、硼、砷、氟、阴离子洗涤剂、银、溴酸盐、硫酸盐、钼、钴、钡、氯化物、铍、氯酸盐、挥发酚、硫化物、氰化物、亚氯酸盐等50多种检测项目和方法，直接调用，测量快速、简便。既可以配套雷磁专用试剂盒检测也可以自制试剂检测，使用灵活。主要应用于生活饮用水、地表水、自来水、污水、游泳池水等水质的现场测定或者实验室分析。

使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量 一、参考文献：HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 二、 凯氏法原理：样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应，把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮，（为了使得样品消化时不产生挂壁，必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉，否则会产生挂壁现象，导致消化失败）消化完成后，需要将样品冷却到40℃左右，再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱，反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏，产生氨气和水蒸气结合形成氨水，氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收，生成硼酸氨，同时用标准硫酸进行滴定，直到蒸馏结束和滴定到终点。三、仪器设备和试剂：1．全自动定氮仪SKD-1000（上海沛欧分析仪器有限公司）2．消化炉SKD-20S2（上海沛欧分析仪器有限公司）3．万分之一天平标准硫酸浓度：0.01mol/L40%的氢氧化钠水溶液2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂催化剂（硫酸铜：硫酸钾为1：10的混合物）蒸馏水样品为上海水产研究所提供的土壤标准品：665mgN/KG（允许误差±50mg） 四、操作条件和程序： 1，把2个土壤样品移入2个消化管内，2个消化管再放入5克催化剂，1g的样品加入９８％浓硫酸10ml，空白放相同的催化剂和浓硫酸，按序号放入消化炉，盖上排废气装置，打开抽气泵上水龙头开关。 消化炉温度-时间曲线设置：180度（5分钟）--250度（10分钟）---350度（10分钟）----380度（60分钟）。 程序段R：斜率（min/℃）T：保温时间C：目标温度12005180218010 25031805350420060380 消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温，直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上，冷却到４０℃左右。定氮仪设置：加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置），蒸馏方式：定时（6分钟）、蒸馏功率百分之100（1500W)、加碱方式：间段式加碱。 输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/mN%---------氮含量v--------消耗标准酸体积（ml)V0------空白消化标准酸体积(ml)C--------标准硫酸浓度（mol/L)m--------样品体积(ml)土壤标准品：665mgn/KG（允许误差±50mg）编号样品重量g空白（ul）标准酸浓度mo/l样品消耗标准酸量mlN含量%示值误差%11.001312200.015.9720.0664（=664mgn/kg）-1mg21.019812200.016.0820.0667（=667mgn/kg）+2mg 实验单位：上海水产研究所2018年8月24日

牛奶里的蛋白质含量，你了解吗？近日，我们中国家喻户晓的品牌蒙牛伊利出大事了。一篇名为《深扒蒙牛伊利6大罪状，媒体不敢说，那就我来说》的文章刷屏全网。国产的牛奶的品质越来越受到大家的质疑，不仅质疑其参数的真伪，更质疑其国内与出口欧美的牛奶质量标准的不一致性。同时也造就了越来越多的人追求进口品牌的牛奶，特别是产地为欧洲的奶制品。此举为何人之过？牛奶中的蛋白质是供给机体的重要营养成分，其含量的准确测定非常重要。目前大部分客户主要采用传统的凯氏定氮法，投资成本低，但是操作流程冗长且繁琐、需要使用大量化学试剂等。杜马斯燃烧法测是近来一直备受广大用户所青睐的全自动、简单快速、绿色环保的氮/蛋白质含量测定方法。德国元素Elementar作为世界上第一台杜马斯测氮/蛋白质分析仪的发明者，具有非常丰富的经验。德国元素最新款的rapid N exceed与rapid MAX N exceed 氮/蛋白质分析仪，具有操作简单、测量快速、结果准确、维护简便等多重优势。 rapid N exceed rapid MAX N exceed 专为精确测定氮/蛋白质含量而设计-- 60、80或120位自动进样转盘或90位机械臂坩埚进样-- 专利EAS REGAINER® 和 REDUCTOR® 还原技术，确保使用寿命更长-- 可采用CO2 作为载气，使用成本更低-- 燃烧炉与热导检测池10年质

探索材料角度相关的磁输运性质是凝聚态物理学中应用广泛和重要的课题研究方向。该研究通常需要很宽的样品温度范围，比如从室温到几开尔文或更低，还需要强大的矢量磁场。控制矢量磁场对此类研究尤为重要。然而，传统的超导矢量磁体不仅价格昂贵，而且场强也有限：三个方向上至少两个方向的磁场强度通常不能超过2T。 德国attocube公司是上著名的端环境纳米精度位移器制造商。近期，该公司推出的atto3DR低温双轴旋转台，将施加在样品上固定方向的单一磁场（垂直或水平方向）的改变为三维矢量磁场。通过这种方式，在任何其他方向上也可立即获得非常高的磁场（例如9 T或12 T）。因此，它相当于提供了9T-9T-9T矢量磁铁的等效系统，这是目前尚无法实现的。此外，与常规矢量磁铁（如5T-2T-2T）只能在旋转中提供大2T的磁场相比，此解决方案的成本也非常低。 另外，双旋转轴的应用保证了样品在任意磁场方向上的变化和灵活性，通过水平固定轴的旋转，可控制样品表面与外界磁场的倾角（+/- 90°）；而沿面内固定轴的旋转提供了另外+/- 90°的运动，从而实现样品与磁场形成任意相对方向。同时还兼容2英寸样品空间和He气氛，配备Chip carrier，提供多达20个电信号接口。 1. 为什么要旋转你的样品？ 物理学家、化学家和材料科学家正在不懈地寻找具有理想性能的新材料。新材料几乎每天都会被合成出来，并经历各种各样的测量和表征。费米面的表征在材料表征中起着核心作用，因为将电子结构与材料的性质相关联，可以设计出具有所需性质的材料，并针对特定的应用进行调整。若能够地控制磁输运测量中的场方向有助于提取样品各向异性的信息。能够旋转样品在面内和面外场之间切换，或沿所需方向（例如，沿准一维样品，如纳米管或纳米线）对准就显的尤为重要。 Attocube公司研发的压电驱动的纳米旋转台有效地取代了价格昂贵的矢量磁铁，甚至提高了它们的性能，不仅扩大了其任意方向上的大可用磁场，而且也能很好的实现自动化的测量。更为重要的一点是：它们优于传统无法避免的机械滞后性的机械转子。此外，当需要超高压条件时，例如在ARPES中，与机械旋转器相比，压电陶瓷旋转台提供了额外的优势-压电陶瓷旋转台不会导致超高压室泄压或者漏气。2. Attocube提供的解决方案2.1 attocube 的纳米精度旋转台 attocube提供了多种可以组合的压电驱动纳米定位器，其中包括水平旋转台和竖直旋转台（attocube纳米旋转器-ANR/ANRv）。旋转台组合包括一系列不同尺寸和方向，以及适用于低温环境、超高真空和/或高磁场的不同环境下的需求。由于其体积非常紧凑，attocube的旋转台能够适配于大多数的超导磁体样品腔。图1: ANR portfolio [4]2.2 atto3DR：在3D中模拟强矢量磁场 atto3DR双旋转器具有两个立的旋转台，它们组合在一起，从而提供相对于样品表面的所有方向上的全磁场（例如14 T），如引言中所述。atto3DR如图2所示。atto3DR可以提供普通低温版本，同时也可根据具体需求提供用于低温真空（如稀释制冷机）的定制版本；有关mK温度下的应用案例，请参阅应用部分。图2: atto3DR：（a）带有无铅陶瓷芯片载体的样品架，配备20个触点；（b） 面内ANR；（c） 另外一个面内的ANR[4]。 3. 应用案例 在概述了ANRs、atto3DR的主要特点和优点之后，本文后一章将重点介绍通过使用基于我们的旋转器获得的传输测量的研究结果。3.1 基于ANR旋转台的应用案例3.1.1 在强磁场和200 mK条件下考察的g因子的各向异性 在Zumbühl集团（瑞士巴塞尔）与RIKEN（日本Saitama）、SAS（斯洛伐克布拉迪斯拉发）和UCSB（美国圣巴巴拉）课题组的合作进行了以显示GaAs量子点中各向同性和各向异性g因子校正的分离实验。这项研究是在两个立的横向砷化镓单电子量子点上进行的。为了在实验上确定g因子修正，通过测量具有不同强度和方向的平面内磁场的隧穿速率来得到自旋分裂。自旋分裂定义了自旋量子位的能量，是磁场中自旋的基本性质之一。在这里，他们测量并分离了两个GaAs器件中对g因子的各向同性和各向异性修正，发现与近的理论计算有很好的一致性。除了公认的Rashba和Dresselhaus项，作者还确定了动量平方依赖的塞曼项g43和穿透AlGaAs势垒gP项[5]。 此项工作是在attocube纳米精度旋转台ANRv51的帮助下完成的：样品安装在压电驱动旋转器上，并在磁场平面内旋转。由于旋转台有电阻编码器，因为能够读出旋转器的状态角度。此外，ANRv51可在高达35 T的磁场环境下使用，并可在低至mK的低温范围内使用-该实验在稀释制冷机中进行，电子温度为200 mK，磁场高达14 T。该磁场强度在任意面内方向上施加，只能通过旋转器实现不同角度下的测量。图3: sample in chip carrier mounted on ANRv513.1.2 mK位移台在材料输运性质随磁场角度的变化研究中的应用 北京大学量子材料科学中心林熙课题组成功研制出基于attocube低温mK位移台研制的低温强磁场下的样品旋转台，用于测量材料的输运性质随磁场角度的变化研究。 该系统是基于Leiden CF-CS81-600稀释制冷机系统的一个插杆，插杆的直径为81 mm，attocube的mK位移台通过一个自制的转接片连接到插杆上，如图4所示，位于磁场中心的样品台的尺寸为5 mm*5 mm，系统磁场强度为10T。系统的制冷功率为340 μW@120mK，得益于attocube低温位移台低的发热功率及工作时非常小的漏电流，使得旋转台能够很好的在＜200mK的温度下工作（工作参数：60V，4Hz, 300nF）。 图4. 实现的旋转示意图和ANR101装配好的实物图 图5. 侧视图，电学测量的12对双绞线从旋转台的中心孔穿过 图6中是GaAs/AlGaAs样品在不同角度下测试结果，每一个出现小电导率的点，代表着不同的填充因子。很好的验证了其实验方案的可行性和稳定性。图6. Shubnikov–de Haas Oscillation at T = 100 mK3.1.3 25 mK和强磁场下的自旋弛豫测量 基于量子点的自旋量子位是未来量子计算机的一个有希望的核心元件。2018年，一项国际合作（(Basel, Saitama, Tokyo, Bratislava and Santa Barbara）在理论预测电子自旋弛豫现象15年后，次通过实验成功证明了一种新的电子自旋弛豫机[8]。图7: Measurement setup with sample on an ANRv51 for rotating around the angle ϕ in the plane of the magnetic field. 在25 mK 的稀释制冷机和高达14 T的磁场条件下，半导体纳米结构（GaAs）中的电子自旋寿命在0.6 T左右达到了一分钟以上的新记录。有关此记录的更多信息，请参见[9]。对于该实验设置，使用了attocube的ANRv51，只有它完全符合mK温度和高磁场系统的要求。此外，在GaAs二维电子气体中形成的单电子量子点样品可以与平面内磁场相对于晶体轴作任意角度的旋转。3.1.4 从缓慢的Abrikosov到快速移动的Josephson涡旋的转变 来自瑞士苏黎世ETH的Philip Moll及其研究组使用attocube的ANR31研究了层状超导体SmFeAs（O，F）中磁旋涡的迁移率，发现旋涡迁移率的大增强与旋涡性质本身的转变有关，从Abrikosov转变为Josephson[12]。该实验中如果磁场倾斜出FeAs平面，即使小的未对准（图8: Flux -flow dissipation as a function of the angle between the magnetic field (H = 12 T) and the FeAs layers (= 0°) for several temperatures.图9: Rotator setup showing the ANR31/LT rotator carrying the sample and two Hall sensors.3.1.5 用于量子输运分析的超低热耗散旋转系统 在2010新南威尔士大学（澳大利亚悉尼）的La AYOH ET.A.课题组分析了半导体纳米器件中的量子输运。他们的主要目标是获得一个合适的旋转系统来研究各向异性塞曼自旋分裂。为了充分观察测量这种效应，需要在保持温度低于100mK的情况下，在磁场（高达10T）方向旋转样品。该样品安装在陶瓷LCC20器件封装中的AlGaAs/Ga/As异质结构。两条铜线连接到载体上。使用带RES传感器的ANRv51进行位置读出，该小组设计了一个具有两个可选安装方向的样品架（见图10）：一个具有芯片载体的平面内旋转，另一个具有芯片载体的平面外旋转（见图）。ANRv51非常适合此应用：先其由非磁性材料制成，完全兼容mK，并具有一个小孔，可将20根铜线送至转子背面。在他们的论文中，研究小组仔细描述了不同驱动电压和频率下，旋转器的散热作为转速的函数[13]。在缓慢的旋转速度下，散热可以保持在低限度，即使连续旋转，仍然能让系统温度低于100 mK。当关闭旋转器时回到25 mK基准温度的时间仅仅为20 min。此外，由于滑移原理，旋转台可在到达终目标位置时接地，从而确保位置稳定性和零散热。图10: Rotation system assembly for rotating the sample in two separate configurations with respect to the applied magnetic field B.3.2. atto3DR 应用案例3.2.1 范德华异质结器件在低温40mK中旋转 理解高温超导物理机制是凝聚态物理学的核心问题。范德华异质结构为量子现象的模型系统提供了新的材料。近日，国际合作团队（团队成员来自美国伯克利大学，斯坦福大学，中国上海南京以及日本韩国等课题组）研究石墨烯/氮化硼范德华异质结具有可调控超导性质的工作发表在《Nature》杂志上。在温度低于1K的时候，该异质结的超导的特特性开始出现，电阻出现一个明显的降低，出现一个I-V电学曲线的平台[14]。图11: 图左低温双轴旋转台；图右下：石墨烯/氮化硼异质结器件，图右上，电输运测试结果，样品通过旋转后的方向与与磁场方向平行。 电学输运工作的测量是在进行仔细的信号筛选后，在本底温度为40mK的稀释制冷剂内进行的。样品的面内测量需要保证样品方向与磁场方向平行，因而使用了德国attocube公司的atto3DR低温双轴旋转台。该atto3DR低温双轴旋转台可以使样品与单轴线管的超导磁场方向的夹角调整为任意角度。通过电学输运结果，证实了样品中存在的超导与Mott缘体与金属态的转变，证明了三层石墨烯/氮化硼的超晶格为超导理论模型（Habbard model）以及与之相关的反常超导性质与新奇电子态的研究提供了模型系统。3.2.2 30mk下的扭曲双层石墨烯的轨道铁磁性 范德华异质结构，特别是魔角双层石墨烯（tBLG），是当今固态物理研究的热点之一。尽管之前对tBLG的测量已经表明，铁磁性是从大滞后反常霍尔效应中推断出来的，随后又指向了Chern缘体，但A.L.Sharpe及其同事通过输运测量实验表明，tBLG中的铁磁性是高度各向异性的，这表明它是纯轨道起源的——这是以前从未观察到的[15]。 为了进行测量，该小组将封装在氮化硼薄片中的tBLG样品安装在attocube atto3DR双旋转器上，通过巧妙设计，使其在电子温度低于30 mK的条件下正常工作，在高达14 T的磁场中，使用霍尔电阻对倾斜角度进行专门的现场校准，以便在实验过程中控制准确的面内和面外方向。图12: Angular dependence of hysteresis loops in twisted bilayer graphene, measured with atto3DR at 磁性输运测量通常涉及可变温度和强磁场。能够旋转样品是提取有用信息的关键先决条件，如三维费米表面、电荷载流子的有效质量和密度，亦或块体材料、薄膜或介观结构的各向异性相关的许多其他参数。使用基于压电陶瓷的旋转器有助于获得比矢量磁场更高的矢量场，而且能够大大降低成本。因此，attocube ANR及其成套解决方案——atto3DR——对于每一位在具有磁场依赖和低温下进行电气和磁性输运测量的研究人员来说，都是佳和的解决方案。5. 参考文献[1]L.W. Shubnikov, W.J. de Haas, Proc. Netherlands Roy. Acad. Sci. 33, 130 (1930)[2]Fermi Schematics, Sabrina Teuber, attocube systems AG[3]http://www.phys.ufl.edu/fermisurface/[4]attocube systems AG[5]L.C. Camenzind et al., Phys. Rev. Lett. 127, 057701 (2021)[6]U. Zeitler et al., attocube Application Note CI04 (2014)[7]P. Wanget al., Rev. Sci. Instrum. 90, 023905 (2019)[8]L.C. Camenzind et al. Nat Commun 9, 3454 (2018)[9]https://www.unibas.ch/en/News-Events/News/Uni-Research/New-mechanism-of-electron-spin-relaxation-observed.html[10]Y. Pan et al., Sci. Rep. 6, 28632 (2016)[11]A.M. Nikitin et al., Phys. Rev. B 95, 115151 (2017)[12]P.J.W. Moll et al., Nature Mater. 12, 134 (2013)[13]L. A. Yeoh et al., Rev. Sci. Instrum. 81, 113905 (2010)[14]G. Chen et al., Nature 572, 215 (2019)[15]A.L. Sharpe et al., Nano Lett 2021, 21, 10, 4299 – 4304 (2021)

近日湖南郴州永兴县“大头娃娃”事件一经爆出引起了社会的广泛关注，问题奶粉再次被推向了风头浪尖。孩子是祖国的未来，孩子的健康成长关乎国家的命运，所以严控奶粉质量事关重大。奶粉中的蛋白质是供给机体的重要营养成分，同时根据标签法，在奶粉的包装中，蛋白质含量也是其中一项重要指标。目前大部分客户主要采用传统的凯氏定氮法，投资成本低，但是操作流程冗长且繁琐、需要使用大量化学试剂等。杜马斯燃烧法测是近来一直备受广大用户所青睐的全自动、简单快速、绿色环保的氮/蛋白质含量测定方法。德国元素Elementar作为世界上第一台杜马斯测氮/蛋白质分析仪的发明者，具有非常丰富的经验。德国元素最新款的rapid N exceed与rapid MAX N exceed 氮/蛋白质分析仪，具有操作简单、测量快速、结果准确、维护简便等多重优势。 rapid N exceed rapid MAX N exceed专为精确测定氮/蛋白质含量而设计60、80或120位自动进样转盘或90位机械臂坩埚进样专利EAS REGAINER® 和 REDUCTOR® 还原技术，确保使用寿命更长可采用CO2 作为载气，使用成本更低燃烧炉与热导检测池10年质保

近日，新京报报道指出，部分罐车在卸载煤制油后，未进行清洗便直接用于装载食用油，此事件迅速引起社会各界的广泛关注，油脂质量和我国人民群众身体健康之间的关系极为密切。◀ 矿物油组成及毒性▶ 01矿物油是C10-C50烃类化合物的总称,主要由饱和碳氢化合物（mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH）、芳香族碳氢化合物（mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH）以及少量的多环芳烃（PAH）和含硫、含氮化合物构成。矿物油可以通过多种途径进入食品，传统的包括环境污染、采收运输、生产加工、包装销售等，整个产业链均可能发生矿物油迁移，从而污染食品。有毒理学研究表明，MOSH是人体中累积量最大的污染物，主要来源于食物的摄入。进入体内的矿物油，在小肠和肝脏被代谢为脂肪酸和脂肪醇后，部分MOSH会蓄积在人体的皮下脂肪、肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结等器官和组织中。相比MOSH，MOAH虽然没有蓄积效应，但其毒性很大，其中含3个以上苯环的MOAH具有遗传毒性和致癌性。◀ 矿物油检测方法分析▶ 01目前，高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用技术（HPLLC-GC-FID）是测定食品中矿物油的理想方法（DIN EN 16995-2017），原因是FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一样，相同浓度的任一碳氢化合物的FID响应信号（峰高或峰面积）接近，因此，无需寻找与目标物对应的参考标准，仅采用任一内标物即可对不同化学组成的矿物油进行准确定量。气相色谱的作用是可以将矿物油按照沸程由低到高分离，从而可以通过色谱图了解矿物油的碳数范围信息。然而，仪器复杂且造假昂贵导致改方法普及程度不高。国内的两个标准GB/T 5539和GB/T 37514，采用了皂化法和氧化铝薄层色谱法，方法不足之处在于方法只能用于定性, 不能用于定量，而且检测限较高。02ISO 17780:2015，GC-FID（离线方法）装填的层析柱或SPE柱借助硝酸银渍来提高MOAH和烯烃的保留能力，使得MOSH分段流出。该方法与食品接触领域，相关检测标准SN/T4895-2017《食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》相近。SN/T4895-2017的检测原理是：经迁移试验获得的食品模拟物，经正已烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱火焰离子检测器（FID）测定，用内标物定量计算。依据此标准，睿科集团推出的0.3% AgNO3-Silica Glass, 3g/6mL（P/N：RC-204-AS306）定制固相萃取柱，可以较好分离MOSH和MOAH。◀ 仪器设备和耗材解决方案▶ 仪器设备检测项目设备类型技术性能设备型号矿物油含量全自动浓缩设备全自动的水浴氮吹浓缩仪-Auto EVA 60高通量全自动平行浓缩仪-Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪耗材检测项目耗材矿物油含量固相萃取柱：0.3%硝酸银硅胶玻璃柱货号：RC-204-AS306◀ 样品制备自动化实验流程▶

冀金字[2023]41号关于发布《钢铁 酸溶硼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》等三项团体标准的通知.pdf

如今，玉米已成为世界上最高产的农作物之一，全球年产12亿吨，中国年产2.7亿吨。其中，70%的玉米都是用作饲料，玉米产量高，有效能量多，是最常用且用量最大的一种饲料，故有“饲料之王”的美称。随着人们生活质量的提高，对肉蛋奶的需求不断增加，玉米的消费量也日益增加，致使近年来玉米进口量也不断提升。由于普通玉米籽粒蛋白含量较低，大部分杂交种籽粒蛋白含量不到8%，因此饲料中需要补充大豆蛋白，然而大豆严重依赖进口，这些成为了我国畜禽养殖业的“卡脖子”问题。如果普通玉米蛋白含量每提高一个百分点，相当于中国可以少进口近800万吨大豆！因此，提高玉米蛋白含量不仅是保障国家粮食安全的重大战略需求，也是保障我国畜禽养殖业和饲料加工业健康发展的重要途径之一。中国科学院分子植物科学卓越创新中心研究团队于2012年开始进行玉米高蛋白供体材料的寻找、蛋白含量测定、遗传分析以及群体构建。此外，研究团队在三亚南繁基地进行了大规模田间试验，将野生玉米高蛋白基因Thp9-T杂交导入我国推广面积最大的玉米生产栽培品种郑单958中，可以显著提高杂交种籽粒蛋白含量，表明该基因在培育高蛋白玉米中具有重要的应用潜能。同时，在减少氮肥施用条件下，可以有效保持玉米的生物量以及植株和籽粒中氮含量水平，这对于在低氮条件下促进玉米高产、稳产具有重要意义。德国元素elementar rapid N exceed 杜马斯定氮仪为巫永睿研究组的玉米蛋白研究提供了精准的蛋白质含量测定。“德国元素elementar的杜马斯定氮仪准确的测定了我们研究材料的蛋白表型，对于我们克隆野生玉米高蛋白基因至关重要。”——中国科学院分子植物科学卓越创新中心巫永睿课题组德国元素elementar在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出世界第一台杜马斯定氮仪后，公司响应食品、农产品、饲料等样品的分析需要更大样品量的需求，于1989年，进一步推出了全球首款克级样品量的杜马斯定氮仪。逐步推动了杜马斯定氮法在法规中的应用。如今，国际上（如美国、加拿大、德国等）已经将杜马斯定氮法应用在食品、饮料、宠物食品、饲料和肥料等领域。1964年，德国元素elementar第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪德国元素elementar杜马斯定氮仪rapid N exceed® 杜马斯定氮仪经济型氮/蛋白质测定解决方案rapid N exceed® 快速氮/蛋白质分析仪，对重量高达1克的样品，仍能准确测定氮或蛋白质的含量。新型EAS REGAINER催化剂可确保在不消耗还原金属的情况下结合燃烧后过量的氧气。EAS REDUCTOR管（还原管）的寿命可处理高达2000个样品。rapid MAX N exceed 杜马斯定氮仪高通量、高灵活性氮/蛋白质测定解决方案rapid MAX N exceed 利用不锈钢坩埚进样，可容纳高达重量为5g或体积为5ml的样品，同时具备自动除灰功能。且可以选择氦气或氩气作为载气。直立的坩埚设计可确保任何液体样品的最佳燃烧，如：牛奶、啤酒、软饮、果汁、酱油等，与独特的二级燃烧技术相结合，可为您提供可靠的、无基质效应的测试结果。德国元素Elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。