LC-MS/MS测定大鼠血浆中的一种新型多肽药物(BNP类似物)
本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定大鼠血浆中多肽类药物BNP类似物的方法。血浆样品经蛋白沉淀处理,再经岛津GL离心固相萃取小柱Mono Spin C18进行离心固相萃取,可在6.0 min内快速、准确地测定其中的BNP类似物。该方法采用奥曲肽作为内标定量,方法最低定量限5 ng/mL,BNP类似物线性范围为5~2000 ng/mL,相关系数大于0.997,线性良好。低、中、高浓度质控样品,每个浓度的样品平行处理6份, 其精密度与准确度分别在1.98~6.95 %与87.1~112.7%之间,方法精密度和准确度良好。不同浓度质控样品回收率在93.3%~111.1%之间,基质效应因子在89.1%~98.9%之间,内标归一化基质效应因子在93.4%~103.7%之间。空白大鼠血浆不干扰最低定量限的准确测定,目标物BNP类似物和内标奥曲肽之间无相互干扰,方法选择性良好。高浓度样品(2000 ng/mL)分析完成后进行空白样品分析,BNP类似物和内标奥曲肽的通道中均没有明显的目标化合物干扰。该方法灵敏、稳定,可以用于血浆中新型多肽药物BNP类似物的定量测定。