胆酸类似物

【中文名称】蛋氨酸羟基类似物；液体羟基蛋氨酸；2-羟基-4-甲硫基-丁酸；MHB【英文名称】methionine hydroxy-analog; Alimet;MHB【结构或分子式】 【密度】1.23（20℃）【粘度 mPa·s（20℃）】0.105 ；0.035（38℃） ；0.5（0℃）【性状】 外观为深褐色粘液。有硫化物特殊气味。【用途】 用作饲料添加剂时可作为蛋氨酸营养补充剂，促进动物生长发育。【制备或来源】 以丙烯醛为原料，在催化剂作用下同甲硫醇反应，生成的甲硫基丙醛与氢氰酸给催化剂作用合成2-羟基-4甲硫基丁腈，在硫酸存在下水解，经精制得成品。【其他】 凝固点-40℃。是单体、二聚体和三聚体组成的平衡混合物，含量分别为65%、20%、3%。 在使用该产品后，需用水冲净皮肤，若眼睛粘上该产品，亦需用清水冲洗。【包装及贮运】 用250kg塑料桶运载。【生产单位】 美国孟山都公司

最近看了文献，发现有些检测样品，三聚氰胺很少，但是其类似物含量确很高，因此仅检测三聚氰胺是不够的（从专业技术上讲，管理部门仅三聚氰胺已经够头疼的),除了植物蛋白中--那个标准方法外,大家有好的方法同时检测三聚氰胺4种类似物.特别是样品前处理有好办法吗?

国家药监总局（CFDA）南方医药经济所副所长陶剑虹在第四届生物类似物发展论坛上表示，目前，CFDA正式启动了生物类似物药物监管准则的编制，预计年内将向企业发布技术指南。“将按照欧盟和WHO的相关规定，分别针对创新型和非创新型品种建立不同的监管审批原则”。　　在国内生物类似物法规一片空白的背景下，该指南对生物制品行业的意义巨大。一位接近国家药品审评中心（CDE）的与会专家也透漏，CFDA正在研究制定生物类似物的相关审评监管政策，CDE专门对生物类似物企业指南进行开会讨论。“会前第一版内部已经有了，会后第一版据说年底就会有。不过，与此前业内期望国家出台符合中国国情的生物类似物政策不同的是，该指南更趋向于是一个国际标准，可能在执行操作方面才会有中国特色”。　　据陶剑虹介绍，从明年起到2018年，全球进入专利药物到期密集期，而面对生物类似物巨大的机遇，我国却在政策层面上面临阻碍，没有明确的生物类似物研发指导原则和相关法规。为此，国内38位院士联名上书，呼吁尽快出台适合国情的生物类似物审批政策，缩短审批流程，为生物类似物创造良好环境，建言报告也得到了积极回应。　　据了解，我国《药品管理法》2001年颁布，最新的配套细则也有7年历史，且未对生物类似物发布明确的技术指南。国内涉足生物类似物的药企只能按照创新药的开发流程来报批，开发过程繁琐冗长，消耗了大量的时间和资金。2011年-2013年，我国企业每年申请审批的生物制品超过1000种，但能获批上市的只有70余种。　　相较之下，世界各国针对生物类似物已出台了相应的监管政策。欧洲早在2006年就建立了初具规模的生物类似物审批途径；美国FDA的监管态度也日趋明朗，今年9月出台的生物类似药紫皮书为该类药物的研发和推进奠定了基石；日本、韩国、澳大利亚均发布了生物类似物审批的指导原则；巴西、墨西哥、委内瑞拉、哥伦比亚和印度也已经发布了生物类似物审批的草案。

[b]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210[/b][url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/6767398.html[/url]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210.rar说明：扉页 - 1 - 目录 - 1 - 1 三聚氰胺的资料 3 1.1 三聚氰胺事件 3 1.2 亲水色谱检测三聚氰胺的策略 3 1.3 有关科技论文 4 1.4 三聚氰胺及同系物的风险评估 4 1.5 FDA有关消息（FDA News） 5 1.6 更多信息（More information） 6 2 三聚氰胺及类似物的检测 6

建立一种简单、快速、准确同时测定大米蛋白粉中三聚氰胺及其类似物三聚氰酸、三聚氰胺一酰胺、三聚氰胺二酰胺的方法。样品经二乙胺- 水- 乙腈(1:4:5，V/V)超声提取30min 后，提取液于70℃条件下氮气吹干，在吡啶介质中经甲基硅烷化衍生后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱仪测定(内标法定量)。此方法检测限为0.5mg/kg、线性相关系数(20～1000μg/L 范围内)不小于0.9989；当加标量为1.0～5.0mg/kg 时，平均回收率为72.01%～96.45%、相对标准偏差不大于6.3%。此方法可用于大米蛋白粉中三聚氰酸及其类似物的检测。

【序号】：1【作者】：金利群； 李晓庆； 李宗通； 柳志强； 郑裕国； 沈寅初； 【题名】：蛋氨酸羟基类似物的生产工艺及其在动物营养中的应用【期刊】：综述 【年、卷、期、起止页码】： 2013年07期【全文链接】：http://www.cnki.net/KCMS/detail/detail.aspx?QueryID=1&CurRec=1&recid=&filename=DWYX201307008&dbname=CJFD2013&dbcode=CJFQ&pr=&urlid=&yx=&uid=WEEvREcwSlJHSldTTEYzU3EyU1k0YS84eTUzU2ZlVGJya3ZQc2NsNXNBMD0=$9A4hF_YAuvQ5obgVAqNKPCYcEjKensW4IQMovwHtwkF4VYPoHbKxJw!!&v=MTYxMThNMUZyQ1VSTHlmYitabUZ5emhWTHJLSVRyU2RyRzRIOUxNcUk5RmJJUjhlWDFMdXhZUzdEaDFUM3FUclc=

二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法【http://www.china-pops.net】中国食品卫生杂志ZHONGGUO SHIPIN WEISHENG ZAZHI1999年第11卷第5期Vol.11No.5　1999二恶英及其类似物Ⅲ食品测定方法吴永宁　赵云峰关键词：二恶英 食品 检验方法　　食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术，对特异性、选择性和灵敏度的要求极高，成为当今食品和环境分析领域的难点。目前仅在发达国家的少数实验室能够开展。WHO指出仅有约100个实验室具备检测能力。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低，WHO规定的TDI为1～4pg/kgBW；〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平的测定)，不到其它污染物含量的1/1000。所谓多组分是指PCDD/Fs中各同系物、异构体的毒性相差很大，具毒性的17种2,3,7,8-取代PCDD/Fs具有毒性，进行危险性评价时需选择性测定。而PCDD/Fs共有210个同系物、异构体，加上209个PCBs，共有419个二恶英及其类似物。另外，试样在进行仪器分析前要浓缩至1/1000、1/10000，提取液中的PCDD/Fs比其共提取物和基质中同系物及其它氯代化合物等干扰组分低得多，使得这一超痕量分析极为困难。只有良好的净化技术及特异性的分离手段才能满足要求。〔3～5〕为保证分析质量，国际组织及有关国家建立了官方分析方法与指南，如国际癌症研究中心（IARC）〔4〕、欧盟的公共标准局〔6〕、美国环境保护局(EPA)〔7，8〕和美国食品药品管理局(FDA)。〔9〕　　FAO/WHO食品法典委员会正在着手建立食品二恶英限量标准和相应检验方法，起草人认为高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与高分辨质谱联用技术（HRGC-HRMS）是目前唯一适用的的化学方法。而用DNA重组技术建立的生物学方法在二恶英总TEQ水平测定可达到特异性、选择性和灵敏度的要求，且所测结果与HRGC-HRMS方法相当，可作为大量样品筛选手段。〔10〕1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用的化学分析方法　　PCDD/Fs的化学分析有两种不同的方案，一为分析所有PCDD/Fs，目的在于了解各化合物的分布形式，鉴定其可能的来源；另一为仅测定2,3,7,8-取代的17种PCDD/Fs。后一方法较完善，以美国EPA1613方法为代表的HRGC-HRMS方法已成为各国公认的仲裁方法。本文主要以此为基础对这一领域的进展作简要综述。　　环境及生物材料中PCDD/Fs的分析主要包括5个方面，即：样品采集、提取、净化、分离及定量测定。〔4，6〕1.1样品采集〔4，6〕　与有机氯农药残留检测方法相似，但PCDD/Fs应更注意安全操作和避免试验过程中的污染。PCDD/Fs具有光解作用，尤其在溶液中低氯代化合物光解作用更为迅速。故样品应避光、低温保存。样品的取样量依样品类型、污染水平、潜在干扰物质与方法的检测限而定。一般样品为1～50g，对于含脂低、污染轻的样品必要时可增加到100～1000g。1.2提取〔4～10〕　提取前，加入13C或37Cl标记的内标，用以测定提取净化效率与矫正分析丢失。PCDD/Fs的提取方法与有机氯农药残留检测方法相似，包括溶解、振摇、混匀、超声或索氏提取。提取步骤和溶剂选择取决于样品类型和净化方法。如脂肪和油可采用二氯甲烷+已烷（1+1）直接提取；其它食品可使用不同比例的提取溶剂，采用包括索氏提取在内的各种提取方法。许多实验室对比试验已经表明鱼、猪脂肪、牛奶、母乳、人血和脂肪组织所用各种提取方法回收率的可接受性。〔11～15〕作为新技术使用CO2为流体的超临界流体提取方法，也用于生物样品中PCDD/Fs的提取。〔16〕

多巴胺，1,2,3,4-tetrahydro-1-methylisoquinoline-6,7-diol和异丙基肾上腺素极性较大，应用C18柱，苯基柱，氨基柱和腈基柱在反相条件下均无保留，采用五氟苯基柱有较好的保留行为，能有效的将多巴胺及其类似物分离。同时我们发现五氟苯基柱对单苯环的分类化合物有较好的分离效果。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22315]多巴胺类药物的分离[/url]

新浪下载地址[url=http://ishare.iask.sina.com.cn/f/6767398.html][color=#0365bf]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/6767398.html[/color][/url]LIB-V2010-010_三聚氰胺及其类似物的检测(2010)-20100210.rar说明：扉页 - 1 - 目录 - 1 - 1 三聚氰胺的资料 3 1.1 三聚氰胺事件 3 1.2 亲水色谱检测三聚氰胺的策略 3 1.3 有关科技论文 4 1.4 三聚氰胺及同系物的风险评估 4 1.5 FDA有关消息（FDA News） 5 1.6 更多信息（More information） 6 2 三聚氰胺及类似物的检测 6本论坛下载地址：[url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100210/2395991/]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100210/2395991/[/url][url]http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=201073[/url]

理论上所有氮含量比蛋白质高的物质都可能被非法添加用以提高蛋白质的检测含量，不过按照违法者的思路，违法添加物应当氮含量高、无异味、颜色与乳制品类似、能溶于水，08年爆出的三聚氰胺即具有以上特点。按GB 5009.5-2010 《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》检测乳制品中的蛋白质，其中的测定误差也会包括一些含氮的非蛋白质物质，（见GB/T 21704-2008 《乳与乳制品中非蛋白氮的测定》）。本文即针对乳制品中的某种含氮的非蛋白质物质进行方法学研究和测定。学习心得：本文建立了气质联用测定乳制品中三聚氰胺类似物的方法。在日常检验时发现部分数据异常，就对问题进行深入研究，发现其实是一种含氮的非蛋白质物质。再对这种物质进行检索，其实也是符合可能被用来非法添加的理想性能。因为目前尚无该物质的检测方法，因此我们认为很有必要对其检测方法进行研究。 由于性质与三聚氰胺类似，故前处理的思路类似，但毕竟结构不同，又对条件进行了分析优化：样品经萃取，固相萃取净化，提取液氮气吹干后衍生化试剂，于一定温度下衍生一段时间，采用气相色谱-质谱仪选择离子模式外标法测定。采用气质法定量先需找到特征离子：（1）通过对标准物质采用全扫描模式分析会产生哪些离子碎片；（2）在其中选择四个丰度较高且不是背景流失或干扰的离子最为定量离子（这里尤其要注意在全扫描模式下不要选择了柱流失离子，我是采用HP-5MS柱，差点选了背景流失的m/z=73）。另外，如果想了解物质在质谱中以何种基质裂解的，可以使用NIST的质谱分析功能：先在NIST中搜寻到要分析的物质质谱图，再右键单击选择“MS Interpreter”。试试看，效率很高的。 方法定量限为0.05mg/kg；线性相关系数（0.2~50mg/L）大于0.99；在实际样品中加标10、40mg/L，回收率为81.6~ 119.2%，相对标准偏差不大于9.1%。此方法能有效除去干扰、灵敏度高，回收率较好。P.S:不是三聚氰酸，实际上是检测过程中发现数据异常才对该物质进行研究的，具体是什么先卖个关子，感兴趣的朋友不妨回去翻翻自己过去的数据，或许也会有发现^_^

各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委）：近年来，宣称功能食品非法添加药品、药品衍生物或类似物的违法案件时有发生，危害人民群众身体健康。近期，总局组织内蒙古、江苏、安徽、福建、广东等（省、区）市场监管部门查办了宣称“减肥”功能食品非法添加药品、药品衍生物或类似物系列案件，认定了检验方法，并出具了专家有毒有害认定意见。现将《酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物有毒有害专家认定意见》（附件）发给你们，可作为案件查办中甄别有毒有害物质成分、实施定罪量刑的参考。市场监管部门应当从速从严查处此类案件，依法吊销许可并处罚相关责任人；涉嫌犯罪的，要及时移送公安机关处理。附件：酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物有毒有害专家认定意见[align=right]市场监管总局办公厅[/align][align=right]2023年10月8日[/align]（此件公开发布）附件[align=center][font=方正小标宋简体][color=black]酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物[/color][/font][/align][align=center][font=方正小标宋简体][color=black]有毒有害专家认定意见[/color][/font][/align]双丙酚汀是双醋酚汀的类似物，双醋酚汀曾为地方标准批准的药品，但后未获得国家药品监督管理部门批准作为药品或原料药品生产或进口；其类似物双丙酚汀也从未获得国家药品监督管理部门批准作为药品或原料药品生产或进口；双醋酚汀类似物酚酞虽曾为国家获批的药物，但由于其存在严重不良反应，国家药监局于2021年发布了《关于注销酚酞片和酚酞含片药品注册证书的公告（2021年第6号）》。根据《食品安全法》，食品不得添加药物，而该类原料也从未获得批准作为食品添加剂或新食品原料，以及保健食品原料，因此，在食品中检出酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物（如4-氯双醋酚丁），均属于非法添加。由于酚汀（酚丁）、酚酞及其酯类衍生物或类似物与酚酞具有相同/相似的核心药效团和临床功效，具有类似属性和危害性，因此，添加有上述物质的食品有对人体产生毒副作用的风险，影响人体健康，甚至可危害生命。

上海伍丰熊胆川贝口服液中牛磺熊去氧胆酸的测定,请大家多提宝贵意见。

食品中PCDD/Fs分析属超痕量(pg-fg)、多组分(同系物、异构体的分离)和复杂前处理技术，对特异性、选择性和灵敏度的要求极高，成为当今食品和环境分析领域的难点。目前仅在发达国家的少数实验室能够开展。WHO指出仅有约100个实验室具备检测能力。〔1〕超痕量分析是因二恶英在环境样品中水平极低，WHO规定的TDI为1～4pg/kgBW；〔2〕相应要求食品中PCDD/Fs测定方法的检测限以脂肪计低于1pg/g(甚至为fg/g水平的测定)，不到其它污染物含量的1/1000。所谓多组分是指PCDD/Fs中各同系物、异构体的毒性相差很大，具毒性的17种2,3,7,8-取代PCDD/Fs具有毒性，进行危险性评价时需选择性测定。而PCDD/Fs共有210个同系物、异构体，加上209个PCBs，共有419个二恶英及其类似物。另外，试样在进行仪器分析前要浓缩至1/1000、1/10000，提取液中的PCDD/Fs比其共提取物和基质中同系物及其它氯代化合物等干扰组分低得多，使得这一超痕量分析极为困难。只有良好的净化技术及特异性的分离手段才能满足要求。〔3～5〕为保证分析质量，国际组织及有关国家建立了官方分析方法与指南，如国际癌症研究中心（IARC）〔4〕、欧盟的公共标准局〔6〕、美国环境保护局(EPA)〔7，8〕和美国食品药品管理局(FDA)。〔9〕 　　FAO/WHO食品法典委员会正在着手建立食品二恶英限量标准和相应检验方法，起草人认为高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与高分辨质谱联用技术（HRGC-HRMS）是目前唯一适用的的化学方法。而用DNA重组技术建立的生物学方法在二恶英总TEQ水平测定可达到特异性、选择性和灵敏度的要求，且所测结果与HRGC-HRMS方法相当，可作为大量样品筛选手段。〔10〕

为何柠檬苦素和诺米林是同一波长出峰？是因为同属柠檬苦素类的原因么？柠檬苦素和诺米林是柠檬苦素类似物，出峰波长是一样，但出峰时间不一样。为何？

应用高效液相色谱法对熊去氧胆酸原料药进行含量测定。色谱柱为Hypersil ODS25μm ， 250mm×4.6mm，流速为1.0mL/min；检测器为UV205nm。该实验有助于对熊去氧胆酸含量测定方法的确定。

各位大神帮忙一下看谁有牛羊胆酸（CA）的高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的检测方法，万分感谢??

急求牛磺胆酸钠原料药的有关物质或者含量测定的方法？哪位老师有，能否借鉴一下

[color=#444444]我在按中国药典分析熊去氧胆酸片时，对照品的液相色谱峰有两个，4min左右和7min左右，峰高相近。但样品只有一个7min的峰，4min仅有一个很小的包。如果用对照品中7min的峰进行样品含量的计算，含量是合格的，请问对照里为什么有两个峰？已经排除是胆酸或鹅去氧胆酸了，而且用不同来源（中检所和某厂供）的对照品都是两个峰。[/color][color=#444444]谢谢各位！[/color]

[color=#444444]查了文献，大多都是用甲醇溶解后进液相色谱，说是溶液稳定性良好。[/color][color=#444444]但是我自己做的时候，有甲醇存在于稀释液中，溶液就不稳定，两个小时就会有熊去氧胆酸甲酯产生。。[/color]

3-硫酸甘氨鹅脱氧胆酸 标准品，有可以联系我renzhichu525@163.com.

各位专家:你们好,我想问一下,鹅去氧胆酸的HPLC色谱条件?谢谢!!

【作者】 魏永煜；【机构】 丽珠集团利民制药厂 韶关 512028；【摘要】 采用HPLC法测定蛇胆川贝散中牛磺胆到钠的含量。色谱柱为DIKMA Diamonsil C18（5μm,4.5×250mm）,流动相为甲醇-pH4.5的磷酸盐缓冲液（80∶20）,流速1.0ml/min,检测波长为205nm。加样回收率为98.3％,RSD=0.54％（n=6）。本法先进、准确、重现性好。 更多还原【关键词】 蛇胆川贝散； 牛磺胆酸钠； HPLC法；