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胆红素浓度

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  • 食品中苏丹红检测方法探讨
    摘 要 本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展,主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。   关键词 苏丹红 高效液相色谱 液相色谱-质谱 气相色谱-质谱联用 薄层层析   近年来,一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。特别是随着科技的发展,一些原来认为无害的食品添加剂,发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。苏丹红是偶氮苯类人工色素,属于工业染料,主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性,国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。   1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测   高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法,它是在经典液相色谱的基础上,引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。原则上讲,只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。在目前已知的有机化合物中,有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。高效液相色谱法主要有以下几种:   1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7]   该方法是将样品经匀浆化或粉碎后,加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取,过滤,滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm,苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。苏丹I的检测限是0.013&mu g/ml、最低浓度为0.106&mu g/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。   1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法   该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理,一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分,使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。该法用正己烷代替乙睛做提取液,提取后经旋转蒸发仪蒸发浓缩,氧化铝层析柱固相萃取净化后,采用梯度洗脱,用反相高效液相色谱进行色谱分析,外标法定量。   检测波长:苏丹红I为478nm 苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV为520nm。于苏丹红I出峰后切换。   王艳春[8]等简化了样品的前处理,避免高效液相色谱淋洗液乙睛、丙酮溶液对人体的损害,降低了成本,提高了仪器稳定性[9]。用0.1%甲酸的甲醇溶液作为淋洗液,不用梯度洗脱测定食品中苏丹红含量。研究了用高效液相色谱法测定食品中苏丹红的色谱条件、线性范围。该方法的检出限苏丹红I、苏丹红II、苏丹红III、苏丹红IV分别为:11&mu g/kg、10&mu g/kg、8&mu g/kg、8&mu g/kg,相对标准偏差2.6%,回收率为88%~106%。   1.3 凝胶柱净化-高效液相色谱法   凝胶层析是指混合物随流动相流经作为固定相的凝胶层析柱时,混合物中各物质因分子大小不同而被分离的技术。凝胶颗粒是一类具有三维空间多孔性网络结构的物质,不带电荷,可起过滤或&ldquo 筛&rdquo 的作用,故又称为凝胶过滤或分子筛层析(gel chromatography)[10]。   Mazzctti M报道了一种简单而快速的苏丹I检测方法[11],包括Soxtcc萃取、高压凝胶层析纯化,HPLC紫外/VIS 检测器检测。最低检出限为7&mu g/kg,定量分析限为13&mu g/kg。   杨建荣等[12]认为苏丹Ⅰ分子结构上的偶氮键可表现为弱碱性,在低pH值时,偶氮键的氮原子可吸引少量质子H+,增强分子极性,洗脱加快 但洗脱液pH值在2~4.5时, pH值变化对分子极性影响不大,而pH值在4.0~6.0时,分子极性随pH值变化非常明显。并考察了联苯胺、苏丹红Ⅲ、偶氮蓝、丽春红4R四种偶氮染料对苏丹红I色谱分离的干扰,发现以pH值为2.65的冰乙酸水溶液和乙腈为流动相进行线形梯度洗脱,可获得很好的分离效果。杨建荣等[13]考察了不同配比的乙腈-磷酸、乙腈-乙酸乙酯和乙腈-甲酸体系对苏丹红的分离情况。结果表明,采用乙腈-乙酸溶液为流动相体系时,待测物谱峰纯度高。欧盟法[14]流动相为16.5%乙酸水溶液和乙腈,酸度较高,对柱子要求也比较高。张玉黔等[15]分别用0.1%、1%、10%醋酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱。结果表明,醋酸浓度对苏丹红的分离没有影响,但低浓度醋酸对色谱柱的损害相对较小以及在此条件下待测样品的杂峰对苏丹红的测定也无影响,整个分析时间只需32 min。   2.LC/MS法对食品中苏丹红的测定   色谱-质谱联用技术结合了色谱、质谱两者的优点,故成为仪器分析进展的热点。LC可以直接分析不挥发性化合物、极性化合物和大分子化合物(包括蛋白、多肤、多糖、多聚物等),分析范围广,而且不需衍生化步骤[16]。MS作为理想的色谱检侧器,不仅特异,而且具有极高的检测灵敏度[17]。因此,色谱-质谱联用长期为人们所关注。随着各种离子化技术的不断出现,液质联用在生物、医学等领域的地位越来越重要[18]。   对于复杂食品基质本底或一种新的基质本底,HPLC检测后,通过LC/MS确证苏丹红的存在是必要的。此外,如果光谱分析结果不令人满意(如待分析物浓度较低或可能存在结构类似物时)也可用LC/MS技术进行确证。质谱法比高效液相法灵敏20倍[19]。可检出ppb数量级。由于涉及样品大多是辣椒和番茄制品,样品本身的复杂基质直接干扰仪器检测,且苏丹红具有非离子性脂溶物的特点,导致样品提取、纯化、富集非常困难,采用好的提取溶剂往往造成提取液中混入大量的干扰成分,若考虑低残留量进行富集往往首先浓缩的是样品的内源性物质,结果使得干扰更为严重[20]。由于这类染料的特点,先进国家普遍采用的研究方法是液相色谱-质谱联用技术。欧盟标准方法《辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析》中也使用大型液质联用仪。质谱检测仪具有定性优势,是我国标准发布前检测苏丹红常用的办法。有毛细管液相-电喷雾-飞行质谱法[21],液相色谱-大气压化学电离-多极质谱法[22]和液相色谱-电喷雾质谱法[23],均属于液相色谱-质谱联用检测法。该方法经过液相分离、光谱定量、质谱定性而最终实现对食品中苏丹红的检测。   用LC-ESI/MS法可以分析食品中4种苏丹红色素[10]。样品中的苏丹红用乙睛提取,需纯化。色谱柱为Agilnet C18,流动相为乙睛-0.5%乙酸溶液(体积比72:28)。采用正离子电离方式,每种化合物选择3个碎片离子为定性离子以获得高选择性,选取每个化合物丰度最高的碎片为定量离子以获得高灵敏度。4种苏丹红色素的检出限(LOD)和检量(LQO)均为ng/g水平。标准加入量为0.2&mu g/g水平时的回收率为86%~98%,且重现性良好。仪器分析时间仅需8min,适合于大量样品快速分析。   &ldquo 染红食品&rdquo 中苏丹红I、II、III和IV残留量的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱分析方法已经报道[4]。以MerckRP-18柱为分析柱,流动相:乙睛:水=90:10,二极管矩阵检测器(PDA)和MAX质谱仪为检测器。平均回收率(%):87.3、83.0、86.7和90.0。   3.GC/MS法对食品中苏丹红的测定   用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法(gas chromatography,GC)。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热的色谱柱,并携带分子渗透通过固定相,达到分离的目的。气相色谱法具有分离效率高、灵敏度高及速度快的特点。气质联用系统中,质谱仪相当于色谱的定性检测器[16]。   气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),同时测定了食品中苏丹红I~IV[25]。色谱柱为PR-SR石英毛细管柱载气He: EI离子源,选择m/z77,105,115,143,176,247,248,261,352,380用于SMI检测,并按不同的采样时间分成4组,每组4个离子,分别对应于每种苏丹红进行定性分析确证 选择苏丹红I~IV各自的分子离子峰m/z248,276,352,380作抽出离子图进行定量分析。苏丹红I、II的线性范围为0.01~10.0mg/L,苏丹红III、IV的线性范围为0.1~10.0mg/L 检出限:苏丹红I、II为1&mu g/kg,苏丹红III为5&mu g/kg,苏丹红IV为10&mu g/kg 回收率86%~95%。该法与欧洲健康与消费者保护委员会的方法(HPLC法)相比,灵敏度高1~2个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间,质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验。   固相萃取-气质联用被用于测定辣椒油中苏丹红I和苏丹红II[26]。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对苏丹红I和苏丹红II进行定性和定量分析。对苏丹红I和苏丹红II方法的检出限分别为0.5&mu g/L和0.7&mu g/L,平均回收率分别为93.8%和95.9%,RSD分别为2.7%~6.9%和1.1%~4.4%。   气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),测定了食品中苏丹红I号[25]。用石英毛细管柱,He载气 EI离子源,选择m/z277、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证。苏丹红I号的线性范围为0.01~10.0mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%~90%,检出限为0.001mg/kg,每个样品分析时间为5min。该法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间,质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的错误,结果准确可靠,选择性和重现性好,适用于所有食品成品及原料的检验。   4.薄层色谱法对食品中苏丹红的测定   薄板和展开剂的选择在薄层色谱法测定中均起着关键作用,也是食品中苏丹红薄层色谱法测定的研究重点。   薄板和展开剂对分开样品中苏丹红有重要影响。王鲜俊等[27]比较了同一展开剂甲醇-丙酮-醋酸在硅胶G薄层板、聚酰胺薄层板、硝酸盐-硅胶G板上对苏丹红Ⅰ~Ⅳ的展开效果,发现在聚酰胺薄层板上,苏丹红Ⅰ~Ⅳ快速展开,且斑点集中 而硅胶G薄层板对苏丹红Ⅰ、Ⅱ分不开,硝酸盐-硅胶G板对苏丹红Ⅲ、Ⅳ分不开。张杨[28]采用展开剂正丁醇-无水乙醇-氨水,在聚酰胺薄层板上可将苏丹红Ⅰ~Ⅳ分开,但有拖尾现象。庞艳玲[29]通过对比研究,发现在硅胶G板上,展开剂正己烷-二氯甲烷-氨水可迅速、稳定地分开样液和标液中的苏丹红Ⅰ~Ⅳ 而展开剂三氯甲烷-正己烷、三氯甲烷-石油醚、三氯甲烷-石油醚-醋酸不能将苏丹红Ⅰ、Ⅱ分开 展开剂甲醇- 丙酮- 醋酸对苏丹红Ⅰ~Ⅳ均不能分开。   5.结束语   国内外食品质量安全事件之所以接连发生,除了有关食品质量安全的法规不健全外,食品检测技术不过关、检测仪器使用不方便也是重要的原因。为保护人类健康,对食品中苏丹红染料的测定需要进一步深入研究,尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的检测技术。   参考文献   [1] 李军, 雍炜, 李刚, 等. 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[27] 王鲜俊,缪红,文君. 薄层色谱法测定海椒面中的苏丹红[J]. 中国卫生检验杂志, 2005, 15 (12) : 1475-1476.   [28] 张杨. 薄层层析法测定苏丹红的方法探讨[J]. 中国卫生检验杂志, 2006, 16 (5) : 559-570.   [29] 庞艳玲. 薄层色谱-紫外可见分光光度法在苏丹红检测中的研究与应用[D]. 山东师范大学硕士学位论文, 2006.   (作者单位:河北省赵县质量技术监督检验所)
  • 武汉大学药学院黎威教授课题组:可穿戴式自供电微针贴片用于增强深部黑色素瘤治疗
    黑色素瘤是一种与表皮层黑色素细胞密切相关的高度恶性皮肤癌。经皮递药是手术替代或者补充治疗皮肤癌的有效方法,它可使药物能够穿透皮肤屏障并直接作用于肿瘤部位。然而,随着黑色素瘤的进展,表皮黑色素瘤细胞会持续浸润真皮,形成皮肤深部黑色素瘤。深部皮肤肿瘤的有效治疗依赖于经皮给药系统中的增强药物渗透。虽然微针(MNs)和离子导入技术在经皮给药方面已展现出效率优势,但皮肤弹性、角质层的高电阻和外部电源要求等需求挑战,仍然阻碍了它们治疗深部肿瘤的有效性。基于此,武汉大学药学院黎威教授和姜鹏副教授课题组设计开发了一种集成柔性摩擦电纳米发电机(F-TENG)的可穿戴自供电载药微针(MNs)贴片,旨在增强深部黑色素瘤的治疗。微针由水溶性微针基质材料与带负电荷的pH响应纳米粒子(NPs)混合而成,其中纳米粒子中装载着治疗药物。该装置充分利用MNs和F-TENG的优势(F-TENG能够利用个人机械运动产生电能),治疗性NPs可以在MNs贴片插入皮肤后渗透到深层部位,在酸性肿瘤组织中迅速释放药物。在深部黑色素瘤小鼠模型对比实验中,使用集成的F-MNs贴片的治疗效果优于普通MNs贴片,预示这集成F-MNs贴片在深部肿瘤治疗的巨大潜力。该贴片通过摩方精密microArch® S240(10μm精度)制备完成,相关研究成果以题为“Enhancing Deep-Seated Melanoma Therapy through Wearable Self-Powered Microneedle Patch”的文章发表在《Advanced Materials》。武汉大学药学院博士研究生王陈媛、硕士研究生何光琴和博士研究生赵环环为共同第一作者,武汉大学药学院黎威教授和姜鹏副教授为共同通讯作者。首先,研究者采用气体扩散法合成了具有pH响应性质的Ce6@CaCO3 NPs, Ce6@CaCO3 NPs为100 nm左右均匀分布的球形结构,表面修饰PEG进一步增强纳米粒子的胶体稳定性。在pH = 7.4的中性环境中,纳米粒子维持稳定的结构,使得封装的药物难以释放。在pH = 5.5的酸性环境中,纳米粒子结构被破坏,可实现药物的快速释放(如图1)。图1 Ce6(DOX)@CaCO3-PEG NPs的合成与表征a) Ce6(DOX)@CaCO3-PEG NPs的合成和药物释放过程示意图。b)合成Ce6@CaCO3 NPs的TEM图像。c)游离Ce6、游离DOX和Ce6(DOX)@CaCO3-PEG的紫外可见光谱(蓝色和黑色虚线矩形分别表示Ce6和DOX的特征吸收峰)。d) DLS测定的Ce6(DOX)@CaCO3-PEG NPs的粒径分布。e) Ce6@CaCO3和Ce6(DOX)@CaCO3-PEG NPs的Zeta电位。f) Ce6(DOX)@CaCO3-PEG NPs在不同pH值(7.4、6.5和5.5)的PBS中孵育0.5 h后的代表性TEM图像。g) Ce6(DOX)@CaCO3-PEG NPs在不同pH值(7.4、6.5和5.5)的PBS中随时间变化的水动力直径变化。Ce6(DOX)@CaCO3-PEG NPs在不同pH值PBS中h) DOX或i) Ce6的体外释放谱。每个点代表平均值±SD (n = 3个独立重复实验)。***p 图2 Ce6(DOX)@CaCO3-PEG NPs的体外行为a) B16-F10细胞对Ce6(DOX)@CaCO3-PEG NPs的摄取。b) Ce6(DOX)@CaCO3-PEG NPs孵育4 h后细胞摄取量的定量测定c)激光照射下游离Ce6或Ce6@CaCO3-PEG孵育后B16-F10细胞的细胞活力。两种处理的Ce6浓度相当。d)游离DOX或Ce6(DOX)@CaCO3-PEG孵育后B16-F10细胞的细胞活力。两种处理的DOX浓度相当。e) 660 nm激光照射不同处理下B16-F10细胞内ROS检测。f)用Ce6@CaCO3-PEG或Ce6(DOX)@CaCO3-PEG NPs处理B16-F10细胞在激光照射或不照射下的细胞活力。g)不同处理后B16-F10细胞的活/死测定。这些处理具有相同的DOX或Ce6浓度。绿色荧光:钙素-AM 红色荧光:碘化丙啶(PI)。每个点代表平均值±SD (n = 3个独立重复实验)。*p . ns表示无显著性。同时,研究者通过硅橡胶和导电织物制备了一种典型的接触和分离模式的柔性摩擦电层F-TENG,可以通过接触通电和静电感应的耦合效应将生物机械能转化为交流电(AC)输出。然而,为了有效地为离子电泳系统供电,交流输出必须转换成直流(DC)。因此,作者制作了电源管理系统(PMS),将F-TENG的交流转换为直流,同时显著放大电流。最后将柔性的F-TENG与载药微针结合,制备成一种可穿戴的装置(如图3)。 图3 一种工作在接触分离模式下的柔性TENG (F-TENG)。a) F-TENG的原理图(左)和照片(右)。b) F-TENG工作机理示意图。c)短路电流,d)开路电压,e) F-TENG的转移电荷。f)连接整流桥和LED灯的F-TENG输出电流。g)连接电源管理系统和LED灯的F-TENG输出电流。(f)和(g)中的插图是15秒内电流峰值的放大视图和LED灯的光学照片。h)手动驱动F-TENG连接到PMS的电流。i)可穿戴式F-MN贴片原理图。可穿戴的F-MN贴片j)贴在人体手臂上之前和k)贴在没有皮肤穿刺的情况下的演示照片。 微针通过真空浇筑法,将载药的纳米粒子与水溶性基质PVA/suc混合后填入PDMS模具中制备得到,并用导电的PPy作为微针背衬填入。制备好的微针与F-TENG通过导电胶连接得到F-MN装置。此外,将偶联FITC荧光的葡聚糖作为模型药物被微针递送到到皮肤后,通过荧光分布可以看出连接F-TENG的微针装置具有更高效和深部的药物递送(如图4)。图4 F-MN贴片的制备与表征。a) MN贴片制作工艺示意图。b)制备的MN贴片的光学图像和c) SEM图像。d) FITC -葡聚糖负载MN贴片的代表性明场(左)和荧光显微镜图像(右)。e)右旋糖酐-MN贴片插入后大鼠皮肤代表性明场和荧光显微镜图像。f)荧光图像和g)植入或不植入F-TENG的大鼠皮肤后残余MNs的相应荧光强度(FI)。h)代表性显微镜图像,i)药物穿透深度,j)外用葡聚糖溶液或葡聚糖-MN贴片加F-TENG或不加F-TENG后大鼠皮肤组织切片对应的荧光强度。每个点代表平均值±SD (n = 3个独立重复实验)。*p 表示无显著性。微针尺寸:高850 μm,尖端直径10 μm,底座直径400 μm.而后,作者在小鼠体内观察F-TENG产生电流的能力以及在体内药物递送的效果。将F-MN装置应用在小鼠肿瘤部位后,F-TENG能够将运动产生的机械能转化为电能,在小鼠体内维持恒定的电流,有效促进微针中负载的药物向更深部的肿瘤渗透,同时也提高了药物在体内的递送效率和作用时间(如图5)。 图5 F-MN装置提高了体内给药效率。a)经F-MN贴片处理的荷瘤小鼠照片。(插图:治疗小鼠时,MN贴片被连接。正极连接小鼠左前肢,负极连接MN贴片)。b) F-MN贴片作用于肿瘤部位的示意图。c)治疗过程中通过MN贴片的电流。d)不同处理小鼠给药后24 h的荧光图像。红色虚线圈表示肿瘤部位。e)不同处理的荷瘤小鼠及肿瘤部位照片。f)代表性图像,g)相应的药物穿透深度,h)局部应用NPs或MN贴片或f -MN贴片后肿瘤部位组织切片在体内的相对荧光强度。每个点代表平均值±SD (n = 3个独立重复实验)。*p 图6 F-MN贴片在B16-F10黑色素瘤小鼠中的抗肿瘤行为。a)处理过程示意图。b)不同肿瘤深度荷瘤小鼠的代表性超声图像和c)肿瘤组织的组织学切片。d) (c)中的深度量化。e)五组不同处理小鼠的平均肿瘤生长曲线。f)第9天各给药组小鼠肿瘤重量。g)第9天各组离体肿瘤形态。h)各组小鼠治疗后体重。i)各治疗组小鼠存活率曲线。j)各组肿瘤组织切片H&E、Ki67、TUNEL染色分析。每个点代表平均值±SD (n = 5个独立重复实验)。*p 图7 F-MN贴剂的体内生物安全性评价。a)各组主要器官切片H&E染色分析。不同处理后小鼠血清生化指标b)丙氨酸转氨酶(ALT)、c)血尿素氮(BUN)、d)肌酐(CR)、e)总胆红素(TBIL)各组全血中f)白细胞(WBC), g)红细胞(RBC), h)血小板(PLT)的数量。数据以mean±SD (n = 5个独立重复实验)表示,ns表示无统计学意义。结论:在这项研究中,作者开发了一种与F-TENG集成的可穿戴自供电MN贴片,并首次用于治疗深部实体肿瘤。F-MN贴片能够通过可溶解的纳米颗粒将载药的纳米颗粒递送到皮肤中,并通过纳米发电机将个人机械运动转化为电能,从而提供足够的驱动力将治疗性纳米颗粒推进深部肿瘤,进而显著提高药物递送穿透效率。在到达酸性肿瘤位置后,pH响应性NPs表现出快速解离和释放化学分子(DOX)和光敏剂(Ce6),从而显示出强大的协同根除肿瘤细胞的能力。在小鼠深部黑色素瘤模型中,单次给药这种F-MN贴片能够实现明显的肿瘤生长抑制。此外,荷瘤小鼠的生存期明显延长,体内生物安全性令人满意,这表明了该贴片在临床治疗深部实体瘤方面具有很大的潜力。这种有效的装置具有出色的传输能力,可以很轻松地将生物大分子或治疗性NPs经皮输送到深部,将来也可局部或全身用于治疗其他疾病,如糖尿病。
  • 迪马科技优化辣椒红色素中苏丹红的测定
    苏丹红是一种人工合成的染料,并非食品添加剂,其结构为亲脂性偶氮化合物,主要包括Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ四种类型。如果食品中的苏丹红含量较高,达上千毫克,则苏丹红诱发动物肿瘤的机会就会上百倍增加,特别是苏丹红有些代谢产物是人类可能的致癌物。 早在2003年5月,法国发现从印度进口的红辣椒产品中含有苏丹红Ⅰ号。随后,在欧盟成员国加强检测后,又在包括咖喱粉在内的一系列进口辣椒产品中发现了苏丹红Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ号。2005年2月,英国食品标准局在英国&ldquo 第一食品公司&rdquo 制造的伍斯特郡辣酱油使用的辣椒粉中查出了苏丹红Ⅰ号,并于2月下旬,向全球发出十五项安全警告。随后,我国也加强了苏丹红Ⅰ~Ⅳ号的检测工作,发布了《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》国家标准。 迪马科技一直致力于为食品安全检测提供完善的服务,面对苏丹红事件层出不穷,迪马科技在参考国标的基础上开发出辣椒红色素中苏丹红的检测方法。样品经乙腈两次提取后旋转蒸发至干,正己烷溶解,然后使用ProElut Silica 固相萃取柱进行净化,高效液相色谱法检测。相比较于国标方法前处理过程更加简便,色谱分析条件优化后分析时间更短,10分钟内即可实现四种苏丹红的完全分离。 下面为详细解决方案,敬请参考! 辣椒红色素中苏丹红的测定 样品准备/提取 称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中,加入10 mL乙腈; 涡旋混合5 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液; 残渣再用10 mL乙腈提取,每次涡旋混合5 min,超声提取5 min ,6000 rpm下离心3 min;合并两次提取液; 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。 2. SPE柱净化&mdash &mdash ProElut Silica 1 g/6 mL(Cat.#:63006) (1)活 化: 10 mL正己烷,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去; (3)洗 脱: 15 mL乙醚:乙腈=1:9洗脱,收集流出液; (4)重新溶解: 在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干,然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。 3 分析条件 色谱柱: Diamonsil C8(2) 150× 4.6 mm,5 &mu m(Cat.#:99650) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: UV:478 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: A:乙腈,B:水 梯度 时间(min) 0 5 5.01 15 A(%) 85 90 85 85 B(%) 15 10 15 15 4 添加回收结果 辣椒油中苏丹红的添加回收结果 目标物 苏丹红Ⅰ 苏丹红Ⅱ 苏丹红Ⅲ 苏丹红Ⅳ 回收率 94.47% 93.44% 90.80% 92.12% 辣椒红色素中苏丹红的测定相关产品信息: 货号 名称 规格 样品前处理 63006 硅胶萃取柱ProElut Silica 1 g/6 mL, 30/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99650 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C8(2) 150 × 4.6 mm,5 &mu m 6202 EasyGuard C8 保护柱套装 10 × 4.0 1个柱套 + 2个柱芯 标准品 50P-C16986101 苏丹红Ⅰ[842-07-9] 250 mg 50P-C16986102 苏丹红Ⅱ[3118-97-6] 250 mg 50P-C16986103 苏丹红Ⅲ[85-86-9] 250 mg 50P-C16986104 苏丹红Ⅳ[85-83-6] 250 mg HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L
  • 安徽发布2022年“揭榜挂帅”榜单任务,围绕大面积动态X射线成像传感器等进行支持
    近日,安徽省发布2022年“揭榜挂帅”榜单任务。该榜单围绕新型激光晶圆切割技术研发、大面积动态X射线成像传感器研发及产业化、商业航天星座集群跨域协同关键技术研究与验证、面向新一代超声诊疗的高性能MEMS换能器芯片关键技术研究、大型盾构超高性能滚刀和常压换刀设备研制及应用、国产化大飞机复杂型腔薄壁机匣的技术攻关、屏蔽X射线与伽玛射线及混合场辐射的亚克力板材制备关键技术、新能源汽车驱动电机用高强无取向电工钢关键技术及产业化应用、高强透明微晶玻璃关键技术研发、植保药物噁草酮绿色创制及产业化项目、玉米耐密抗锈病种质创新技术与新品种选育、大豆“智能不育系”构建与分子育种产业化应用、废旧磷酸铁锂电池全元素综合利用技术与示范、基于生物底盘构建的脂类药物绿色高值化制造关键技术研发与产业化、200kW大功率燃料电池电堆及核心零部件等关键技术开发方面进行支持。对成功揭榜并立项的项目,由安徽省财政采取无偿资助方式,给予发榜方最高1000万元/项配套支持;对符合《支持科技创新若干政策》(皖政〔2017〕52号)规定加大支持的相关区域项目,支持资金上浮20%。榜单任务详情如下:一、新型激光晶圆切割技术研发需求目标:开发基于空间光调制器的激光隐形切割工艺及成套设备。需重点突破的技术难点:1. 高精度气浮平台的研发。系统可达到±1um的重复定位精度,最高可实现3G的加速度,2000mm/s的运动速度。2. 光路涉及实现激光的空间调制。通过GS算法、模拟退火算法等技术,通过对最终需要的激光光斑三维布情况来计算输入相位全息图,实现高效率高品质的全息图计算。3. 切割焦点Z向动态补偿。实现位移传感器和聚焦光轴与划片方向平行安装,位移传感器采集的晶圆面起伏信息传输给纳米电机根据晶圆平面起伏量进行焦点的实时补偿以达到实时动调焦的目的。4. 可变整形光斑控制系统。实现不同宽度的切割,镜片设计,制造指标,镀膜指标,系统精度完全自主可控。5. 光路自动稳定系统研发,确保设备在恶劣环境下可持续的稳定工作。成果形式:基于空间光调制器的激光隐形切割工艺及成套设备。技术指标:二、大面积动态X射线成像传感器研发及产业化需求目标:利用发榜方高性能金属氧化薄膜晶体管半导体器件研发制造平台,研发设计大面积动态X射线成像传感器,建立全套工艺流程,确定完整制程条件,确保该平台后续能够长期稳定生产,且制造成本与非晶硅薄膜晶体管技术条件下的制造成本基本保持一致。成果形式:产出基于碘化铯闪烁体以及金属氧化物薄膜晶体管光学传感基板技术的大面积动态X射线成像传感器。技术指标:尺寸≥43cm×43cm。其中金属氧化物薄膜晶体管器件的电子迁移率≥7cm2/(Vs),TFT漏电流≤10e-14A,TFT器件PBTS≤2V、|NBTIS|≤2V,光量子效率≥70%(550nm);X射线成像传感器器件空间分辨率≥5lp/mm;实现大面积动态X射线成像传感器产业化生产。三、商业航天星座集群跨域协同关键技术研究与验证需求目标:以大规模低轨遥感星座集群为应用背景,研究与验证商业航天星座集群跨域协同关键技术,实现星座集群的整体协同任务规划、分布式执行和星地资源的统一运控管理、共享。需重点突破的技术难点:1. 基于用户知识画像的需求推理与智能优化;2. 面向星座集群的星地一体化协同技术;3. 基于统一标准的资源服务化封装技术;4. 面向星座集群的跨域协同验证系统。成果形式:1. 构建面向商用星座集群卫星的运控标准规范体系;2. 提出基于用户知识画像的需求推理与智能优化方法,并完成工程化验证;3. 提出面向星座集群的星地一体化协同方法,并完成工程化验证;4. 攻克基于统一标准的资源服务化封装技术,并完成工程化验证;5. 提出面向星座集群的跨域协同任务规划方法,并完成工程化验证;6. 开发涵盖多种载荷、多个星座的卫星数据库一套(包括但不限于轨道参数、姿态限制条件、成像分辨率等参数);7. 研发面向星座集群的跨域协同任务规划平台系统;8. 研发星座集群统一测运控中心原型验证系统;9. 申请专利和软件著作权10项;10. 培养研究生不少于5人。技术指标:1. 协同能力1)支持星座数:不小于10个(超出国内规划商业星座总数);2)卫星数量:不小于2000颗(优于美国SpaceX公司Starlink星座卫星在轨总数);3)支持站网资源数:不小于200个(超出国内商业站网总数);4)站网资源有效利用率:不小于60%(平均值)。2. 处理能力:集中调度24h内的任务数量100个以上,处理时间小于2min;3. 并发能力:同时接入用户数量10000个以上,支持大众用户并发提报;4. 场景支持:支持常规遥感、应急遥感、灾害遥感、战时等场景,预留扩展与民用卫星、特种卫星的接口;5. 可视化能力:卫星、任务需求、地面站等的2D、3D显示。四、面向新一代超声诊疗的高性能MEMS换能器芯片关键技术研究需求目标:对标国际先进水平的荷兰飞利浦公司的LUMIFY手持式超声诊疗仪器CMUT产品,开展面向新一代超声诊疗的高性能CMUT芯片设计、制造、封装和接口电路关键技术研究,突破低功耗、低成本、高分辨率、三维实时成像等工程化技术,研制出商业化产品,推动智能化便携式、手持式超声诊疗设备应用。需重点突破的技术难点:1. 高性能CMUT多场耦合机理及阵列结构设计技术;2. 兼容CMOS的高密度二维阵列CMUT批量化、高可靠制备技术;3. 良好匹配人体声阻抗的低应力封装与测试技术;4. 低功耗二维阵列CMUT接口电路设计技术。成果形式:1. 高性能CMUT设计技术报告1套;2. 高性能CMUT高可靠工艺设计及制备报告1套;3. 高性能CMUT芯片鉴定文件及实验测试报告1套,产品通过安徽省省级或行业协会鉴定并形成销售;4. 申请专利≥5项,其中申请发明专利3项。技术指标:CMUT阵列数≥8×8;中心频率≥3MHz,分数带宽≥120%(-6dB);阵元单位面积发射灵敏度≥1.5kPa/V/mm2,接收灵敏度≥10µV/Pa/mm2。五、大型盾构超高性能滚刀和常压换刀设备研制及应用需求目标:开发大型盾构工况用超高性能滚刀和常压换刀设备。需重点突破的技术难点有刀具的设计、刀具材料制备技术、刀具集成制造技术(机械加工、热处理、激光表面处理、焊接、装配、检测)、刀具性能综合评价和常压换刀关键技术等。成果形式:1. 掌握超高性能滚刀和常压换刀设备制备感应加热、激光熔敷等关键技术。2. 申请专利10项,其中发明专利5项,获授权发明专利2项;发表相关中英文学术论文5篇。3. 发布企业标准2项;形成新产品2项,新装置2项,新工艺5项。技术指标:1. 刀圈有梯度硬度变化,整体平均硬度达到50HRC,刀盘表层硬度达到55-65HRC,硬质合金刀尖部分70-80HRC。刀圈芯部吸收功AKU大于20J。2. 研制新型常压换刀设备,攻克常压换刀设备的结构件和密封件长寿命及稳定性技术,实现开关500次仍满足密封要求。3. 研制高强度耐磨闸门,攻克高水压长寿命多层密封技术,设计了导向定位轴套装置,开发超高水压常压下封闭式换刀成套装备,形成更换工艺规程。六、国产化大飞机复杂型腔薄壁机匣的技术攻关需求目标:解决航天发动机轴承座等关键结构零部件整体铸造技术难题,实现国产化大飞机类复杂结构件产品的尺寸精准控制,掌握关键尺寸变形规律,对铸造冶金缺陷的检测和修复的质量得以可控,同时在制造过程中的蜡模、型壳等尺寸和性能得到保证,从而得到完整的工艺参数、工艺流程文件、工艺规范及合格的轴承座零件实物。需重点突破的技术难点:1. 完成高冶金质量铸件浇注工艺研究;2. 完成全尺寸轴承座铸件铸造应力、缺陷及组织调控控制技术研究;3. 轴承座铸件无损检测技术研究;4. 完成快速成型轴承座光敏树脂件、变强度模壳制备工艺研究;5. 轴承座的全尺寸精确控制技术研究;6. 全流程轴承座铸件稳型工装研制;7. 轴承座铸件热等静压工艺研究。成果形式:1. 轴承座铸件浇注系统设计数据文件及工艺规范,根据XXXXX要求汇编;2. 轴承座铸件快速成型光敏树脂模型数据;3. 轴承座铸件无损检测报告;4. 轴承座铸件尺寸检测报告;5. 蜡模模具及定型工装1套;6. 研发过程中产生的专利1份。技术指标:1. 轴承座整体铸造成型,表面无裂纹、凹坑等铸造缺陷;2. 轴承座关键区域采用X射线检测,按XXXXX验收;3. 轴承座关键区域采用荧光检测,3级灵敏度,按XXXXX验收;4. 轴承座铸件尺寸精度满足图纸要求,表面粗糙度Ra=6.3;5. 轴承座铸件的化学成分和力学性能按XXXXX验收;6. 对铸件指定区域进行打压试验,加压到0.1MPa-0.14MPa,零件放入水中,不允许泄露;7.铸件按均匀化+热等静压+固溶热处理状态交付。注:XXXXX为客户验收规范,因涉密所以不能对外公布,揭榜单位在正式揭榜后可与我司联系。签署保密协议后再单独提供。七、屏蔽X射线与伽玛射线及混合场辐射的亚克力板材制备关键技术需求目标:研究屏蔽X射线和γ射线及混合场辐射的亚克力板材制备关键技术,开发一种光学透明度好、质轻性韧,良好加工性能的新型材料。需重点突破的技术难点:防辐射材料的透明度;防辐射材料的铅当量;防辐射材料的光/热/辐照稳定性;X射线/γ射线及混合场辐射防护。成果形式:1. 提供具有防护X射线/γ射线及混合场辐射的亚克力板材样品,厚度为5-8-10-18-22mm等不同规格。2. 供1-2家医疗单位或防辐射应用企业实际应用测试,并提供用户测试报告。3. 申请国家发明专利2项。技术指标:1. 防护X射线铅有机玻璃屏蔽板(以某一种规格举例)铅含量:15%铅当量:0.2mmPb(10mm厚)透光率:≥80%冲击强度:≥1.5KJ/m2拉伸强度:≥30MPa维卡软化点:≥85℃密度:1.4g/cm3 2. 防护γ射线有机玻璃屏蔽版γ射线屏蔽率60%以上,其它指标参考X射线铅有机玻璃屏蔽板,或与应用单位协商。3. 防护X射线/γ射线混合场辐射有机玻璃屏蔽板X射线屏蔽率90%以上,γ射线屏蔽率60%以上,其它指标参考X射线铅有机玻璃屏蔽板,或与应用单位协商。八、新能源汽车驱动电机用高强无取向电工钢关键技术及产业化应用需求目标:新能源汽车驱动电机用无取向电工钢制造及产业化。需重点突破的技术难点:1. 建立新能源汽车驱动电机用无取向电工钢成分体系;2. 形成新能源汽车驱动电机用无取向电工钢生产流程关键技术,保证生产过程顺行,产品质量稳定;3. 建立新能源汽车驱动电机用无取向电工钢综合性能(高强度、低铁损、高磁感)调控机制,保证成品磁性能、力学性能达到理想水平;4. 形成15万吨/年新能源汽车驱动电机用电工钢带示范生产线,并开发5个以上系列化新产品牌号。成果形式:1. 科技成果:开发新能源汽车驱动电机用无取向电工钢5个以上牌号,制定相应标准和规范2-3项。2. 知识产权:发明专利申请数10项,发表论文5篇,技术秘密20项。3. 形成年产15万吨薄规格高牌号电工钢制造示范线。4. 形成技术标准、技术规范2-3项。技术指标:开发5个以上牌号新产品,产品性能达到国际先进水平。典型牌号产品性能达到:AV系列:0.20mm:P1.0/400≤12.0W/kg,B50≥1.61T,ReL≥400MPa,Rm≥490MPa;0.25mm:P1.0/400≤13.0W/kg,B50≥1.61T,ReL≥420MPa,Rm≥490MPa;0.30mm:P1.0/400≤15.0W/kg,B50≥1.62T,ReL≥440MPa,Rm≥510MPa;AHV系列:0.20mm:P1.0/400≤12.0W/kg,B50≥1.64T,ReL≥400MPa,Rm≥490MPa;0.27mm:P1.0/400≤14.0W/kg,B50≥1.64T,ReL≥410MPa,Rm≥490MPa;0.30mm:P1.0/400≤15.0W/kg,B50≥1.65T,ReL≥410MPa,Rm≥500MPa。九、高强透明微晶玻璃关键技术研发需求目标:针对移动终端用盖板玻璃对耐摔、耐刮擦、耐冲击等性能的需求,实现高强透明微晶玻璃的规模化制备。需重点突破的技术难点:1. 研制高强度高透过率微晶玻璃组成配方;2. 微晶玻璃熔制、压延成型技术攻关;3. 解决微晶玻璃的后端加工和应用技术问题。成果形式:实物成果:1.开发高强透明微晶玻璃关键技术和成套工艺装备并成功应用;2.建成移动终端用高强透明微晶玻璃小规模生产线一条;3.满足指定性能指标的高强透明微晶玻璃小批量产品。知识产权:1.申请专利15项,其中发明10项,实用新型5项;2.发表学术论文3篇。技术指标:密度2.4~2.6g/cm3;弹性模量95GPa;强化前硬度700kgf/mm2;强化后硬度750kgf/mm2;断裂韧性≥1.0MPam1/2;膨胀系数70-80(10-7/K);软化点800(107.6dPaS(℃));折射率1.58ND;透光率≥90%;应力层深度≥100μm;跌落情况(实测数据)≥1.8m(180目砂纸(2.5D))。十、植保药物噁草酮绿色创制及产业化项目需求目标:植保药物噁草酮的经济性、安全性和低碳性工业化开发和生产。需重点突破的技术难点:1. 设计新合成路线,从基础原料出发仅通过4-6步合成原药,并且绕开硝化,氢化,重氮化,氯化亚锡还原,高压强酸(四氯化锡)氢化等高危工艺;2. 每一步反应均不能涉及强酸、强碱、强氧化性等高腐蚀性和高危险性物料;3. 工艺条件温和、能耗低、最大量减少碳的排放;4. 经济性要高,避免使用昂贵且不能回收的试剂和催化剂;5. 使用商业可得或者具有自主知识产权的催化剂,不能受国外厂家的制约;6. 整体合成路线和工艺要达到工业化生产的要求。成果形式:探索开发一种优于现有的噁草酮的技术研究路径和技术实施方案,达到工业生产放大的水平,获得噁草酮生产的新技术新工艺;申请发明专利(WO专利)3项,实用新型6-8项;发表SCI专业论文5-6篇;制定企业标准项4项。技术指标:1. 工艺路线能耗降低40%,三废降低50%;2. 工艺路线官能团转化(化学反应)减少3至6个;3. 新工艺产品含量达到97%以上(噁草酮原药GB/T 22173-2021要求95%)。十一、玉米耐密抗锈病种质创新技术与新品种选需求目标:综合利用基因编辑、EMS诱变、双单倍体育种等现代生物技术,精准定位、高效聚合耐密、抗南方锈病有利基因,打破基因连锁,实现玉米育种技术的重大创新,精准高效创制优良种质资源,培育耐密、抗南方锈病突破性新品种,突破我省及黄淮海区域玉米产量和品质大幅提升的“卡脖子”技术,促进农民增产增收,保障国家粮食安全。需重点突破的技术难题:1. 玉米耐密抗锈病种质高效创制技术;2. 玉米耐密抗锈病优良自交系选育与精准鉴选技术;3. 选育耐密抗锈病突破性玉米新品种;4. 玉米耐密抗锈病新品种适配生产技术集成与示范推广。成果形式:1. 技术成果:快速精准定位耐密、抗南方锈病基因位点,打破玉米耐密、抗南方锈病基因连锁,实现有利基因精准高效聚合,实现玉米育种技术的重大创新与突破。通过精准定位耐密抗锈病基因,结合基因编辑技术和双单倍体育种,打破玉米耐密、抗南方锈病基因连锁,实现有利基因精准高效聚合,逆境穿梭选择,表型精准鉴定,建立精准高效育种技术体系缩短育种周期,将自交系创制鉴选周期由6-7代缩短至1-2代。2. 产品成果:培育出适宜安徽及黄淮海区域的耐密性、抗南方锈病的突破性玉米新品种1-2个,对标国内推广面积最大的先玉335(美国先锋公司):耐密性提高10%以上,产量提高10%以上,南方锈病抗性由高感提高至高抗;同时大面积生产产量较安徽目前平均单产增加20%以上。技术指标:1. 建立玉米种质高效创制技术1-2项,绿色高效生产技术模式1项;2. 发掘调控耐密、抗锈病的主效基因和遗传位点10-15个;3. 创建20-30份抗锈病能力强,适宜密植的玉米新种质,鉴定优良玉米新组合15-20个,筛选高配合力自交系2-3个;4. 选育目标性状优良的玉米新品种3-5个。其中,国审1-2个;5. 申报专利2-3项,发表论文3-5篇;6. 新品种累计示范推广300万亩,亩增产50公斤,实现粮食增产1.5亿公斤,农民增收3.75亿元以上。十二、大豆“智能不育系”构建与分子育种产业化应用需求目标:大豆“智控不育系”构建与分子育种产业化应用,需重点突破的技术难点:1. 创制高效“智控不育系”,实现细胞核杂交大豆“三系”配套;2. 筛选强优势杂交组合,实现大豆优质、高产协同提升;3. 建立智能育种技术体系,培育突破性大豆新品种;4. 建成智慧化种子生产基地,实现大豆分子育种技术产业化。成果形式:1. 构建可以用于大豆细胞核雄性不育杂交制种的多控智能不育系1-2个。2. 构建生产上大面积应用品种为背景的高产优质协同提高的强优势杂交组合1-2个,新品种比生产上大面积应用品种单产提高15%以上。3. 利用智能不育系选配强优势杂交组合20-30个;培育产量性状有突破性的大豆分子育种新品种(系)1-2个。4. 建成1个智能化杂交大豆制种和种子生产基地,打造现代化分子设计育种平台,确保大豆杂交制种和分子育种技术全链条产业化。技术指标:1. 创制雄性不育系的周期2个大豆生育期;2.“智控不育系”遗传背景依赖性80%,异交种获得率大幅高于大豆天然异交率水平。3. 选育的新品种能较好适应安徽淮河以北气候条件。4. 新种质在产量构成要素和品质指标方面的配合力方面达到国内领先水平。5.“分子设计育种平台”能够有效发挥大豆功能基因组与分子聚合育种的双重作用,系统提升大豆分子育种新产品研发水平,育种新基因、新技术的利用效率提升30%以上。6.“智控不育系”育种体系制种安全系数高,无生物安全风险,制种产量提升20%以上。7. 制种生产基地整体实现水肥一体化管网全覆盖,日常操作机械化率 100%,管理自动化程度60%以上。十三、废旧磷酸铁锂电池全元素综合利用技术与示范 需求目标:研发一套完整的磷酸铁锂电池全元素回收工艺与示范生产线,满足国家对固废无害化处理及资源化相关政策要求。需重点突破的技术难点:1. 废旧磷酸铁锂电池无害化破碎处理研究,包括拆解、梯级利用筛选、新型热解技术、高效分离封装材料和正负极混合材料。正负极材料分离率要求达到96%,其他元素高于95%。热解实现二恶英低排放且尾部废气净化设施满足国家环保标准。2. 优选针对磷酸铁锂电池正负极混合材料优先选择性提锂的化学试剂,在控制杂离子钠、钾的引入量的条件下,保证锂的回收率达到90%以上,明显优于目前行业实际水平,并具有经济实用性。3. 针对液相中的锂,设计环境友好的工艺以及专用结晶器,在不增加环保压力的条件下,制备高值化锂产品。4. 设计的磷酸铁与石墨材料绿色分离技术与工艺。对提锂后的磷酸铁与碳材料,设计绿色分离工艺,得到有经济性的铁、碳产品。成果形式:1. 研发出废旧磷酸铁锂动力电池回收处理技术,实现磷酸铁锂动力电池资源化,锂分离回收效率达到90%以上。实现工业级别废旧磷酸铁锂动力电池资源化再利用,电池全元素回收效率达到或优于行业标准,形成废旧磷酸铁锂电池全元素综合利用工艺包。2. 建立废旧磷酸铁锂动力电池资源化高效回收、年处理量 5000吨示范线1条。3. 发明专利5项、实用新型专利5项;制定企业标准3项,编制行业标准1项;发表高水平学术论文8篇。产品技术指标:1. 建立废旧磷酸铁锂电池全元素回收处理工艺技术解决方案1套。2. 分别设计锂、铁、磷、碳回收工艺,锂分离回收率达到90%以上,铁、磷、碳回收率高于95%。如果无法制备钠、钾高值产品,分离工艺中控制钠、钾元素的加入量低于现有工艺水平。3. 磷酸铁锂动力电池封装材料和正负极混合材料无害化拆解分离处理。铜粉、铝粉纯度≥90%,隔膜纯度≥98%,正负极混合材料回收率≥96%,正负极混合材料纯度≥97%,热解炉二恶英排放量减少80%,且满足粉尘、废气国家排放标准。4. 阐明磷酸体系中铁、锂选择性溶解原则,建立分子尺度的选择性提锂机理;建立针对磷酸铁锂动力电池正负极混合材料优先选择性提锂的示范流程,锂浸出率不低于 95%,金属锂的浓度不低于30g/L。5. 阐明锂沉淀结晶的分子动力学过程,揭示结晶器结构对锂沉淀结晶晶型与纯度的影响关系;设计、制造锂专用沉淀结晶器1台,要求实现结晶、洗涤、过滤一体化,锂结晶收率不低于90%。6. 设计的磷酸铁与石墨碳材料绿色分离技术与工艺流程1个。对提锂后的磷酸铁与碳材料,设计绿色分离工艺,得到有经济性的铁、碳产品。十四、基于生物底盘构建的脂类药物绿色高值化制造关键技术研发与产业化需求目标:在现有苦胆、脑干等原料基础上,拓展动物血液、禽类胆汁等动物副产物原料来源,建立脂类药物高质量高效绿色合成技术体系,实现脂类药物绿色高值化制造。同时,突破畜禽屠宰加工副产物功能脂质特色资源高值化利用的技术瓶颈,并系列化开发畜用产品。需重点突破的技术难点:1. 构建生物底盘解决共表达多催化酶、辅酶NADP+再生和底物转运的不适配问题;2. 构建生物底盘解决利用相对廉价中间体合成高价值的胆固醇和鹅去氧胆酸脂质药物;3. 基于构建的生物底盘所形成的合成细胞工厂,开展发酵和分离关键技术的研发。成果形式:1. 生物底盘成果与技术指标针对脂类药物合成存在的专一突出问题(比如合成酶催化和内源NADPH合成的平衡),开发目标底盘微生物的高效遗传操作系统,整合特定功能元件,构建2-3套具备解决专一突出问题,且基因编辑高效稳定的特殊微生物底盘细胞,并在脂类药物进行产业化转化应用,申请发明专利2项。2. 脂类药物成果形式及产品质量技术指标脂类药物成果形式是完成胆红素、胆固醇和熊去氧胆酸产品中试,制定3个工艺文件包;申请专利6项,其中发明专利3项。产品技术指标:1. 胆红素质量指标:1)含量:≥98%(HPLC);2)重金属:≤10ppm。技术指标1)胆红素水解酶及水解率:猪胆汁水解时间 2-4h,水解率 ≥99%(游离胆红素/结合型胆红素×100%);2)胆红素产品收率:≥0.06%。2. 胆固醇质量指标1)含量:≥95%(HPLC);2)熔点:147-150℃;3)炽灼残渣:≤0.1%;4)醇溶度:澄清不得产生沉淀或浑浊。技术指标1)胆固醇的转化:底物的浓度 5%-10%,转化时间≤8h,转化率≥99%;2)胆固醇的纯化:纯化所用试剂为常规试剂;总收率≥90%,质量满足质量指标。3. 熊去氧胆酸质量指标:1)含量:≥98.5%(HPLC);2)熔点:200-204℃;3)炽灼残渣:≤0.2%;4)杂质:猪去氧胆酸不得检出,鹅去氧胆酸≤0.2%,总杂≤1.0%。技术指标1)鹅去氧胆酸氧化为7K:底物鹅去氧胆酸的浓度5%-10%,转化时间≤8h,转化率≥99%;2)7K还原为熊去氧胆酸:底物7K的浓度5%-10%,转化时间≤8h,转化率≥99%;3)熊去氧胆酸的纯化:纯化所用试剂为常规试剂,不用硅试剂;总收率≥90%,质量满足质量指标。十五、200kW大功率燃料电池电堆及核心零部件等关键技术开发需求目标:本项目旨在开发具有高比功率、单堆功率大于200kW燃料电池电堆及关键核心技术,解决核心部件“卡脖子”问题,包括高性能膜电极技术、强化传质流场技术、导电耐腐蚀薄金属双极板技术、电堆组装与一致性技术、环境适应性技术、量产工艺与制造技术。成果形式:开发出电堆比功率大于5.0kW/L,单堆功率大于200kW的燃料电池电堆产品。申请国家发明专利10项。产品技术指标:1. 燃料电池电堆1)电堆产品主要技术指标:电堆额定功率≥200kW;功率密度≥5.0kW/L;环境适应性:低温储存启动温度≤-30℃;耐久性≥10000h(基于国家标准加速评价方法);2)开展产业化制造关键工艺技术研发,并实现以下技术指标:通过生产线组装200kW电堆,装配对齐公差±0.1mm,进行一致性验证,电压方差≤10mV;装配单堆200kW级燃料电池系统,进行整车、船舶或电站验证;2. 膜电极1)膜电极产品主要技术指标:膜电极Pt用量≤0.25g/kW;功率密度≥1.4W/cm2;无损反极连续运行时间≥200min;耐久性≥20000h(基于国家标准加速评价方法);2)基于卷对卷涂布工艺的关键技术研发(CCM匹配软碳纸),验证膜电极设计的可制造性和一致性,并实现以下技术指标:膜电极性能一致性:±10mV@1.5A/cm2;涂布浆料稳定性:≥24h;催化剂涂层干膜厚度下限:≤2μm;催化剂涂层干膜厚度上限:≥20μm;CCM厚度均一性:≤±1μm;3. 金属双极板1)产品主要技术指标:双极板厚度≤1mm;接触电阻≤10mΩcm2;腐蚀电流≤1μA/cm2;设计耐久性≥15000h;开展金属极板表面处理技术或免镀膜材料研究;2)金属极板产业化制造关键工艺技术研发,验证膜电极设计的可制造性和一致性,并实现以下技术指标:完成超精密金属单极板冲压模具开发,成型尺寸精度≤±0.015mm;金属双极板平整度≤2mm。
  • 《中国药典》2020年版第一增补本 中药各论品种增修订梳理及参考方案
    导读10月12日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总。津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化,为了帮助广大用户更好应对即将实施的第一增补本药典,做好相关检测项目调整,岛津对增修订标准做了梳理,并提供参考方案。PARTY 01 中药各论品种部分增修订项目变化汇总表以上汇总项目均使用HPLC方法测定,标准并未提到使用小粒径色谱柱,常规色谱柱即可满足要求。从表格可以看到,修订品种中有3个主要变化:1、含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目2、三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法3、石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目PARTY 02 含牛黄和人工牛黄处方的中成药“胆红素”测定参考方案● 分析条件分析仪器:岛津 Nexera LC-40 D液相色谱仪色谱柱:Shim-pack GISS C18 (5 μm, 4.6×250 mm;P/N:227-30061-07)柱温:30 ℃检测波长:450 nm流速:1 mL/min进样量:5 µ L流动相:乙腈-1%冰醋酸溶液(95:5)● 胆红素对照品溶液结果显示,胆红素峰形良好,理论塔板数大于5000,满足人参再造丸、牛黄降压胶囊、牛黄降压丸标准要求,可为含牛黄和人工牛黄处方的中成药“胆红素”项目提供参考。PARTY 03 三七总皂苷含量测定参考方案● 分析条件分析仪器:岛津LC-20AD液相色谱仪色谱柱:ShimNex UP C18( 5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01231-49)柱温:25 ℃检测波长:203 nm流速:1.5 mL/min进样量:10 µ L流动相:A:水 B:乙腈● 对照提取物溶液结果显示,人参皂苷 Rg1与人参皂苷 Re的分离度大于2.0(第一增补本三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种要求大于1.8),理论塔板数按人参皂苷大于48000(第一增补本三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种要求大于6000),技术指标满足第一增补本标准要求,可为相关制剂含量测定提供参考。更多第一增补本增修订品种应用方案即将推出,敬请期待!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 标准缺失下的牛黄"乱象":成分检测无依据
    长期困扰中药界的“一药两方”,甚至“一药多方”的含牛黄品种问题,将随着含牛黄中成药的质量标准的提高而得到改善。近日,国家食品药品监管局在《对政协十一届全国委员会第二次会议第2816号(医药卫体238号)提案的答复》中明确表示,正在编撰的2010版《中国药典》,对禁止使用人工牛黄的品种,将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查。   加上之前国家食品药品监管局答复湖北省食品药品监管局《关于对含牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》的意见,届时,含牛黄品种的中成药生产中“李代桃僵”的使用人工牛黄的行为将得到彻底杜绝。   标准缺失下的牛黄“乱象”:成分检测无依据   我国现有4500种中成药,其中约有650种含有牛黄,每年牛黄的需要量约500吨左右,但是,由于牛黄一直靠农户宰杀取得,我国每年自产的天然牛黄还不足1吨。牛黄的需求一直依赖进口,2002年,为防止疯牛病通过用药途径传入,国家决定禁止进口牛源性材料制备中成药,使得天然牛黄资源更为匮乏,导致天然牛黄价格不断攀升。   在市场竞争激烈和利益驱使的双重挤压下,部分药品生产企业在生产含牛黄品种的中成药时,铤而走险,将牛黄以人工牛黄进行代替。   企业之所以敢于这样胆大妄为,关键在于牛黄缺乏相应的检测标准。   据了解,2005年版《中国药典》(一部)收载含牛黄中成药品种共45个。在45个品种中:有1个品种对胆酸成分进行了含量测定 有29个品种对胆酸进行了薄层色谱鉴别(其中,有3个品种同时对去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别,有1个品种同时对鹅去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别,有4个品种同时对猪去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别) 有1个品种采用糠醛法对牛黄进行检测 有14个品种无任何牛黄检测方法。《卫生部药品标准中药成方制剂》(1997年)收载的250个含牛黄(人工牛黄)品种,《新药转正标准》收载的22个含牛黄(人工牛黄)品种,《国家中成药标准汇编》(2002年)中成药地方标准上升国家标准收载的56个含牛黄(人工牛黄)品种,合计328个含牛黄(人工牛黄)品种。其中,有胆酸或胆红素含量测定的有11个(其中同时有薄层鉴别的品种有7个)品种 有胆酸类薄层鉴别的有94个品种 糠醛等理化鉴别反应的有35个品种 无任何牛黄鉴别检测项目的有188个品种。   2004年,为保证公众用药安全,国家食品药品监管局在《关于牛黄及其代用品使用问题的通知》(国食药监注[2004]21号)明确规定国家药品标准处方中42个含牛黄的临床急重病症用药品种和国家批准的含牛黄的新药,可以将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量使用,但不得以人工牛黄替代。2005年,根据实际情况,国家食品药品监管局对《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》进行调整,将原名单中的42个品种调整为38个。   “但是,相关的标准却没有进行明确,《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》所列品种的法定质量标准中,对牛黄功效性成分胆红素的含量测定却一个也没有 对天然牛黄及三个代用品中均有的胆酸成分要求含量测定的,只有一个品种(灵宝护心丹) 对胆酸(或去氧胆酸)要求进行薄层色谱鉴别的有16个品种。另外,有3个品种要求采用糠醛法等理化方法检测处方中的牛黄成分,有24个品种没有任何牛黄检测项目。”河北省某药品生产企业负责人这样解释道。   这无疑为不法企业的制假售劣提供了可乘之机。相关研究机构曾对7个厂家的安宫牛黄丸进行胆红素含量测定,结果发现这些产品中胆红素含量最高为37.9mg/丸,最低为0.72mg/丸,两者相差52倍。对3个厂家的牛黄清心丸进行胆红素含量测定,发现最高为0.1634mg/丸,最低为0.0273mg/丸,两者相差近6倍。   政策冲突中的市场尴尬:标准打架欠统一   业内人士反映,困扰含牛黄品种中成药质量的除标准欠缺外,相关政策配套不到位也是一个重要因素。   据了解,《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》仅仅规定了品种名称,对剂型却没有明确界定,导致同一产品在剂型不一样的情况下使用不同牛黄的局面。例如:大活络丸、安宫牛黄丸、万氏牛黄清心丸、梅花点舌丸、回春丹等必须使用天然牛黄、培植牛黄或体外培育牛黄,但大活络胶囊(部颁新药转正52册)、安宫牛黄片(部颁中药14册)、安宫牛黄栓(部颁新药转正51册)、万氏牛黄清心片(地标升国标)、梅花点舌片(地标升国标)、梅花点舌胶囊(部颁新药转正41册)、回春散(地标升国标)等产品标准“处方”项下为“人工牛黄”,大大降低了含牛黄名方名药的治疗功效。   为规范药品生产,国家食品药品监管局2007年在《关于对牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》中,明确指出,“对于依据国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病症用药品种改剂型或改变用药途径的新药,可将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量投料使用,但不得以人工牛黄替代。”也就是说上述大活络胶囊、安宫牛黄片、安宫牛黄栓、万氏牛黄清心片等品种必须依规定使用牛黄、培植牛黄、体外培养牛黄。   但是,市场上含牛黄成分的中成药依然“鱼龙混杂”:不同厂家生产的安宫牛黄丸价格差别极大,有的2.5元/粒,有的8.8元/粒,高的甚至230元/粒。那些低价格的安宫牛黄丸绝对使用的是人工牛黄。湖北某企业的质量负责人说,自2002年我国禁止进口牛源性材料制备中成药以来,使用天然牛黄或者培植牛黄、体外培育牛黄投料,按目前生产企业的工厂成本、销售成本、销售利润等计算,安宫牛黄丸成本不低于60元。   “企业敢于造假主要在于中成药质量标准控制体系不完善。”这位业内人士介绍,近年来,为完善中成药尤其是含名贵中药材品种的中成药的质量标准,部分全国人大代表、政协委员多次在会议期间提出建议、提案,要求国家相关管理部门在完善中成药质量标准的同时,加强对含贵重药材的中成药品种的监管,以确保公众用药安全、有效。   政协十一届全国委员会第二次会议期间,肖红等六名全国政协委员对于完善含牛黄类中成药的质量标准提出建议。建议国家有关部门加强对含牛黄中成药中相关成分的测定,杜绝药品生产中的造假行为。   安全名义下的法律行动:剑锋犀利指向偷工减料   据了解,针对近年来出现的药害事件,国家食品药品监管局采取一系列加强药品生产监督管理的新措施、新方法。在全国范围内推广实施的派驻监督员制度和质量授权人制度,对规范药品生产行为,加强药品监管起到了积极作用。   同时,部分省级食品药品监管部门根据地区实际,在加强药品生产监督管理方面也进行了探索,如吉林、青海、湖北等省制定了对细贵中药材投料的有关规定,较好地遏制了药品生产中偷工减料的行为发生。   “但这些都是治标,杜绝中成药生产贵重中药材投料‘李代桃僵’的行为,关键还是完善贵重中药材的质量控制指标。”这位业内人士这样强调。   来自国家药典委的消息,随着药品标准提高行动的开展,国家将进一步完善对中成药质量标准控制体系,正在编撰中的2010版《中国药典》将对含名贵中药材的中成药作出针对性较强的含量控制和测定指标。在2010版《中国药典》编撰工作和国家标准提高行动中,国家药典委对含牛黄品种安排了标准提高任务,对禁止使用人工牛黄的品种,将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查,同时进一步缩减使用人工牛黄的品种。   在进一步完善药品质量控制标准体系的基础上,相关的法律保障也加大了对制售假劣药品的严厉打击。2009年5月27日施行的《最高人民法院、最高人民检察院关于办理生产、销售假药、劣药刑事案件具体应用法律若干问题的解释》明文规定,生产、销售的假药“属于急救药品的”,应当认定为刑法第一百四十一条规定的“足以严重危害人体健康”。   “相对含牛黄类品种,‘两高解释’剑锋直指38个品种中以人工牛黄替代牛黄、体外培育牛黄、配置牛黄的违法行为。牛黄市场‘李代桃僵’现象匿迹将指日可待。”该业内人士强调。   8月18日,国家基本药物目录公布,为保证基本药物的质量,国家食品药品监管局将制定严格的监管办法,监督目录品种的生产。在含牛黄类的中成药,只有安宫牛黄丸位列《国家标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》。即安宫牛黄丸中必须使用牛黄或培植牛黄,体外培育牛黄。这意味着安宫牛黄丸的生产、流通将将接受全面的“体检”。完善质量控制体系,加快立法进程等这些措施,无疑为药品安全提供了有力的支撑。   相关链接:   牛黄具有清热、解毒、镇惊、止咳、平喘等作用,现代医学研究证明其能促进红细胞及血红蛋白生成,是治疗心脑血管系统疾病的特效药物,还具有抑制和拮抗抗癌药毒副作用等功效。目前市场上共有牛黄及其代用品四种,即天然牛黄、体内培植牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄   1 天然牛黄   本品为牛科动物黄牛或水牛胆囊、胆管或肝管中的结石。天然牛黄可分蛋黄和管黄。天然牛黄的一般成分及含量为:胆红素72%~76.5%,胆汁酸4.3%~6.1%,胆酸0.8%~1.8%,去氧胆酸3.33%~4.3%,胆汁酸盐3.3%~3.96%,胆固醇2.5%~4.3%,脂肪酸1%~2.1%,卵磷脂0.17%~0.2%,钙2.3%~2.6%。此外尚含有3种类胡萝卜素物质及多种氨基酸、微量元素和类肽的平滑肌收缩成分。   2体内培植牛黄   本品是利用活牛体,以外科手术的方法在牛的胆囊内插入致黄因子,使之生成牛黄。由于人工培植牛黄是在与天然牛黄相同的特定生态因素条件下形成的,故经测定其理化特性、性味、色泽、药效成分含量等与天然牛黄无明显差异。   3体外培育牛黄   本品以牛科动物牛的新鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。“体外培育牛黄”是运用现代生物工程技术,在牛体外模拟牛体内胆结石形成的原理和生物化学过程,经细菌培养,在多种酶作用下,从而培育出的一种生物优质牛黄。   检测结果表明:其技术参数、质量指标、功能及主治与天然牛黄一致。经对其进行药检及采用双盲法对其在7家医院进行的1850多例临床实验结果表明,体外培育牛黄其疗效和性能非常接近甚至超过天然牛黄,且主要药理成分比天然牛黄稳定,是天然牛黄的理想代用品。   4人工牛黄   本品是以牛胆汁酸、胆红素、胆固醇与无机盐(硫酸镁、硫酸亚铁和磷酸三钙)为原料,与淀粉混合而成,临床疗效与天然品大体相似。人工牛黄多数为土黄色疏松粉末,也有制成不规则球形或方形的产品。由于人工牛黄胆红素、去氧胆酸等含量较低,国家相关部门规定,其不得用于含牛黄类临床急重症中成药品种的生产。
  • 微型光纤光谱仪可以应用于哪些领域?
    从1992年Mike Morris发明世界上第一个微型光纤光谱仪至今已经24年了,各个行业已经开发了数以千计的应用。广阔的市场前景吸引了越来越多的公司,包括仪器仪表行业的大公司都开始参与到这个领域的竞争。  微型光纤光谱仪可以应用于哪些领域?  第一, 光谱仪可以分析各种光源发出的光,这些光源包括太阳,LED, 激光,平板显示器件,等离子体,气体放电,火焰燃烧,受激发光,化学发光等等基于各种原理的发光体。  第二, 光谱仪可以分析光与各种物质相互作用后的光,相互作用后的光一般都含有与物质微观结构有关的丰富信息。在这里光可以看成是探索物质微观结构的“探针”,因此,微型光谱仪通常被列为光学传感类(optical sensing)。  第三, 由于微型光谱仪的体积小,所以适合于便携,手持,现场,在线,原位,活体,非破坏性应用场合。由于光纤的使用,所以适合在有害环境下(包括化学,生物,放射性)进行远程测量。由于微型光谱仪内无移动部件,可靠性高,因此,适合于工作在环境恶劣的工业现场。由于采用探测器陈列,可一次获得全光谱,测试速度快,因此适合需要高速测量的应用,例如工业在线检测,化学反应动力学监测。  由于微型光谱仪应用领域非常广,在如此短的篇幅内无法详细列举所有的应用。以下,我们就当今社会最关注的领域中比较成功的应用案列进行分析:  环保行业:  -燃煤电厂烟气排放监测系统用于监测电厂在脱硫和脱硝之后对于大气的排放废气中SO2,NOx的含量。  这基于气体紫外吸光度测量的原理,看似简单,但是在解决实际问题时,必须要克服一些具体困难。由于实际应用中的待测气体样品中有颗粒物存在,如何将颗粒物对光的散射引起光的能量损耗扣除掉,以获得准确的浓度值?1970年代德国科学家Ulrich Platt在研究大气紫外吸收时,发现颗粒物散射谱随波长变化慢,气体分子紫外吸收谱随波长变化陡峭,因此对光谱进行微分,再进行数字滤波,将低频分量滤去,就可以将散射的影响扣除,这就是著名的DOAS技术(Differential Optical Absorption Spectroscopy)。由此可见,应用研究的重要性。  -对于地表水的有机物综合指标的监测  有机物综合指标是指化学需氧量(COD),生化需氧量(BOD),总有机碳(TOC),高锰酸盐指数(CODMn),总磷(TP),总氮(TN),多环芳烃(PAHs)。分析地表水的有机物综合指标的困难在于,第一,这不是由单一化学组分决定的,而是由水中大量化学组分的综合效果 第二,水体中除了有机物之外,还有许多其它的干扰因素,譬如泥沙,会影响测量结果的准确度。  不少地方仍然采用化学滴定方法检测,这种方法虽然准确度高,由于需要采用化学试剂会对水体造成二次污染,而且设备复杂,测试所需时间长,运行费用高。  采用紫外吸收光谱技术,通过对大量水样建模和多变量化学计量学分析,可以获得有机物综合指标。但是实际的水样中总会含有泥沙,泥沙含量较高时,这些无机物也会使透光量减少,探测器无法区分透射光强度减少,究竟是被有机物吸收了,还是泥沙的散射引起透光量的减少,从而带来误差。而且,在有机物含量较少时,测量误差较大。浙江大学的吴铁军教授发现如果加用荧光光谱测试,由于无机物是不会产生荧光的,因此,融合荧光光谱和紫外吸收光谱的数据,就可以扣除无机物的影响。这种创新的方法可以用一台仪器同时测量出上述七个水的有机物污染的综合指标。  这个案例告诉我们,在分析复杂体系时,基于多变量化学计量学的算法和建模是极端重要的。  食品安全  -水,土壤和鱼的汞超标  由于环境污染体现在地表水和土壤的汞超标,汞又特别容易在生物组织中积累,譬如鱼类。摄入过量的汞会影响人的神经系统,儿童的发育生长。全球140个国家都对食品中汞的含量有规定。现有的分析方法非常耗时并只能在实验室使用。  美国Jackson州立大学发明了一种基于纳米材料表面能量转移技术NSET(Nanomaterial Surface Energy Transfer)的检测微量汞的便携式仪器。NSET技术原理如下,当罗丹明B(RhB)分子吸附在胶体金纳米颗粒时,胶体金纳米颗粒会使RhB荧光焠灭,当有Hg2+离子存在时,RhB会从纳米金颗粒表面释放,与汞离子结合,并在532nm激光激发下开始发荧光,荧光的强度与Hg2+离子浓度成正比。(见图2)这种方法检测灵敏度很高,汞的检测线0.8ppb,美国环境署水中汞含量的标准为2ppb.并能检测鱼组织中的汞,达到美国环保署0.55ppm的要求。图1 吸附在纳米金颗粒表面的罗丹明RhB,它的荧光强度与待测样品中汞的浓度成正比  这个案例中检测汞的原理就不那么直截了当,待测物汞本身并不能受激发荧光,而当汞离子与罗丹明RhB结合时,RhB充当标记物(marker)的角色,另一方面,利用了纳米金颗粒能使RhB荧光焠灭的特性。  -检测奶粉中的微量三聚氰胺  采用表面增强拉曼光谱技术SERS(Surface Enhanced Raman Spectroscopy),在785nm激光的激发下,待测的三聚氰胺的分子在基于纳米金颗粒的SERS芯片上,在激光强电磁场的作用下,与纳米颗粒表面的等离子激元发生谐振,拉曼光谱的强度被大大增强。(见图2)采用便携式拉曼光谱仪和SERS芯片三聚氰胺的检测限可达到12ppm。图2在打印的SERS芯片表面增强拉曼光谱与三聚氰胺浓度的线性关系  拉曼光谱技术,由于拉曼信号特别微弱,所以只适合应用于分析浓度较高的物质主成分。由于纳米材料科学,表面物理科学,激光技术的发展,才使SERS技术逐步进入应用阶段,用于分析痕量物质。不断提高测量的重复性,稳定性,降低SERS芯片的价格,使更多的应用领域用得起SERS技术。  -鉴别假冒的初榨橄榄油  常用的方法是观察油的颜色,但是在不同光线下显示的颜色是不同的,而且造假者会用叶绿素或b胡萝卜素去调节油的颜色去靠近真品的颜色。用低档橄榄油或者葵瓜子油,菜油稀释初榨橄榄油都可以用便携仪器进行吸光度测量方法鉴别。  正是由于光纤光谱仪的便携性和快速,使其得以应用在仓库,海关现场快速验货。图3 不同比例的低档橄榄油稀释初榨橄榄油对于吸光度的影响  -对食品内黄曲霉素的快速检测  发霉和变质的粮食,花生,坚果含有致癌的黄曲霉素。现用的主流技术有液相色谱仪HPLC,  液相-质谱联用仪LC-MS。这些技术只能在实验室用,并且设备昂贵,分析时间长,还要用大量化学溶剂,污染环境,操作和维护保养麻烦,需专业人员操作。也有用酶联免疫分析技术(ELISA),这种方法测量精度不如HPLC,并经常会报告假阳性。  因此,急需一种可以在现场快速筛检的设备。英国的Ray Coker博士发明了一种基于紫外荧光光谱的技术,先将样品进行预处理,使待测毒素分离,富集,然后用紫外荧光光谱分析,在365nm LED光源激发下,测量其荧光,并采用专利的算法,一次同时测得4种黄曲霉素(B1,B2,G1,G2,M1)和赭曲霉素A,其检测限1ppb,即零点几ppb,满足最严格的欧盟标准,可与HPLC比拟。这种方法其实还可以成为快速检测的平台,包括病原体检测,贝类毒素检测,兽药残留检测,动物饲料中真菌毒素检测,假药甄别检测,农药残留检测,MRSA(Methicillin-resistant Staphylococcus aureus)耐甲氧西林金黄色葡萄球菌检测。  该案例的技术难点在于样品预处理,如何从成分复杂的待测食品样品中将微量待测物萃取,分离,富集,第二,如何挑选出具有高度特异性的抗体,使自身不会发荧光的毒素与标记物(marker)可以用荧光技术来检测 第三,如何从光谱数据提取出有用信息的算法。  -食源性致病菌的快速检测  检测食品中的致病微生物,现行的方法,譬如检测细菌的金标准方法“平板计数法”(Culture Plating),虽然准确,但是分析所需时间太长,需要2-3天。其它的方法,例如酶联免疫吸附测定法ELISA,虽然速度快了,但是灵敏度不高。聚合酶链式反应法PCR方法,虽然速度快了,灵敏度也高一些,但需要复杂的核酸提取过程。总之,需要一种快速,灵敏,准确,特异性强的检测方法。  食品是一个成分复杂的物质,我们需要分析其中微量的细菌,首先要解决的问题是如何从复杂的背景中提取并富集这些待测的细菌 第二,按照国家标准,允许存在的细菌浓度必须很低,因此要求检测方法的灵敏度很高 第三,实际上,食物中很可能同时存在多种细菌,因此检测方法一定能够同时,分别检测出多种目标物。  美国阿肯色大学生物与农业工程系Yanbin Li教授团队近年来利用免疫纳米磁珠与免疫量子点对食源性致病菌进行快速检测。同时检测李斯特菌,沙门氏菌,大肠杆菌,检测下限可达到101 CFU/ml。(见图4) 图4(a)纯细菌样本的荧光光谱 (b)含致病菌的牛肉样本的荧光光谱  其基本原理是利用免疫检测方法,即先用第一抗体去修饰纳米磁珠,形成细菌-免疫磁珠复合体,在与样品均匀混合时,抗体就会与样品中的目标细菌进行免疫反应,在强磁场作用下,这些被免疫磁珠抓住的细菌就会被吸附到磁极,从而实现了细菌从复杂的背景物中分离。但是抓住细菌的磁珠不会受激发射荧光。我们知道量子点是可以受激发光的,如果用被第二抗体修饰的量子点作细菌的标记物,就可以通过测量量子点发出的荧光强度来间接测量细菌的浓度。利用抗体的特异性,即不同的抗体专门去抓不同的细菌。再利用量子点发光的波长取决于量子点的大小的特点。就可以通过对于荧光光谱相应的波峰强度测量,同时测量不同细菌的浓度。  生命科学和医疗诊断  -核酸,蛋白质分析  对核酸和蛋白质进行定量分析是现代生命科学实验中最基本的工具。  紫外吸光度方法是测量核酸浓度最常用的方法之一。核酸包括:DNA(脱氧核糖核酸)和RNA(核糖核酸)。它的基本组成是核苷酸。核苷酸又是以含氮的碱基,戊糖和磷酸组成。五种碱基包括嘌呤和嘧啶。碱基上苯环的共轭双键在紫外波段有强吸收,最强的吸收峰在260nm。核酸浓度与波长260nm的吸光度成线性关系,这就是用紫外吸光度方法测量核酸浓度的基本原理。核酸样品中如果含有蛋白质,蛋白质的紫外吸收峰在波长280nm,但是蛋白质在280nm的吸光度只有核酸在260nm的吸光度的1/10,利用样品在这两个波长的吸光度比值,可以得到核酸的纯度。  核酸,蛋白质这类生物样品的量常常很小,甚至在mL量级,微量样品的采样在技术上是一个难点。美国热电公司的NanoDrop2000型紫外/可见分光光度计巧妙地利用表面张力的原理,将待测样品液滴置于连接光源的光纤端头和连接微型光谱仪的光纤端头之间,形成待测样品液柱。利用这种采样技术,可以不用稀释样品就可以测量高浓度的DNA样品,对于双链DNA样品,可测的浓度可高达15000ng/ml。  该仪器还可以利用蛋白质在280nm的吸收来测量蛋白质的浓度。这是由于蛋白质分子结构中含有芳香族氨基酸,而芳香族氨基酸(主要是酪氨酸和色氨酸)的紫外吸收的峰值位于280nm。  蛋白质实际测量中遇到的问题是待测样品中常常含有其它化学试剂的残余,而这些杂质对紫外吸光度测量有干扰,影响测量的准确性。因此就在对蛋白质的各种性质研究的基础上,发展了各种其它的测量方法,以摆脱杂质对测量的干扰。例如蛋白质和染料的结合,蛋白质和铜离子的络合反应?  同样这一台工作在紫外/可见波段的分光光度计NanoDrop,基于不同的原理,还可以在不同的波长用于蛋白质定量分析。譬如,Bradford法测蛋白质,这是基于让染料分子(考马斯亮蓝G250)与蛋白质结合成复合体,该复合体在595nm有最大吸收峰,这种方法的好处是待测蛋白质样品中可能含有的K+,Na+,Mg2+,(NH4)2SO4,乙醇等杂质不会干扰蛋白质测定。BCA法则是利用蛋白质的化学性质,即在碱性条件下蛋白质可以与Cu2+发生络合反应,并将Cu2+还原为Cu+,而BCA (bicinchoninic acid)则会与Cu+反应形成稳定的复合物,它的吸收峰在562nm。这就是BCA法测量蛋白质的原理。  -紫外荧光光谱是研究蛋白质组分,构象的强大工具。  实验发现大部分蛋白质中有三种氨基酸残基具有内源性荧光的特性,它们分别是:色氨酸tryptophan (Trp), 酪氨酸tyrosine (Tyr) and 苯丙氨酸phenylalanine (Phe)。但是,实验中常用的是Trp和Tyr的内源性荧光,主要是因为这两种氨基酸的残基的荧光的量子效率比较高,所发出的荧光信号较强。Phe受激荧光的量子效率较低,激发波长在257nm。如果采用波长为280nm的激发光,由于Trp和Tyr的激发波长比较接近(分别为280nm,274nm),因此Trp和Tyr会同时有荧光信号。如果想选择性地只激发Trp,则可以采用295nm激发光源。  实验进一步发现,氨基酸残基的內源荧光的强度,峰位对于氨基酸的组分和构象状态十分敏感。这是因为在蛋白质分子处于自然折叠状态时,Trp和Tyr被包裹在蛋白质的中心位置。而当采用升高温度,采用尿素,盐酸胍,或者调解pH值等方法,使得蛋白质展开(图6A)。原先在折叠状态下埋在里面的疏水核心就暴露在溶剂中。Trp和Tyr就暴露在周围的环境中,它的荧光发光特性发生变化(图5B)  图5 用Trp的荧光来监测蛋白质的构象状态。图6A中Trp是用红点和红色字母w表示,在蛋白质处于自然折叠的状态下Trp被埋藏在疏水的环境中,展开后则暴露在溶剂的环境中。图5B,在自然折叠状态下Trp处于疏水状态下,荧光强 反之,在展开状态下,Trp暴露在溶剂中,荧光强度下降。  实验还发现Trp残基的荧光峰值的波长与周围的溶剂有关,发生Stoke位移。  研究蛋白质的分子折叠和展开有什么应用价值?有些疾病与人体内蛋白质分子的构象状态有关. 譬如, 有些退行性神经病变,就与蛋白质分子的展开有关,因此蛋白质的荧光光谱有时可用于退行性神经病变的诊断。  -医学诊断  一般而论, 采用光纤光谱仪作为医学诊断的手段有两个优点. 一个优点是非侵入性, 第二个优点是体积小, 仪器方便携带, 因此, 可以部署在病床边上, 县以下的基层诊所, 战地,出诊.  以下举一些例子.  基于吸光度和荧光技术的血样,尿样在生化分析仪器在医院的分析实验室几乎处处可见,现在可以做得更小,更便宜.  对于皮肤癌,乳腺癌可以对人体组织活体(in vivo)用拉曼光谱或反射光谱技术进行诊断.  黄疸病对于新生儿是常见的,而且无害,但是,对于早产婴儿则有造成大脑损伤的危险。因此,需要密切监测血液中胆红素的浓度。现行的方法是针刺婴儿的脚跟取血样,然后送实验室进行生化分析,大约需要一个小时,每日三次。如果对新生儿脚底皮肤用光学方法,通过反射谱测量,立即可以分析得到血液中胆红素的浓度,可以比现行的方法更快地诊断黄疸病,并使婴儿免受脚跟针刺之苦,这就是非侵入性带来的好处。  脉搏血氧仪是用红光和近红外透射测量技术连续监测血氧饱和度。慢性阻塞性肺病,哮喘等呼吸性疾病,病人的血氧饱和度是表征病的严重程度的非常重要的指标。  在线检测:  -为了得到辛烷值(RON)合乎标准的92号,95号汽油,石油炼化厂需要将重整催化工艺所得到的高辛烷值油与低辛烷值的催化裂化汽油按适当比例进行调和,以最终获得辛烷值符合国家标准,而且产率足够高的汽油。生产工艺需要在线测量汽油的辛烷值,并根据测量值去控制重整反应器的温度。  浙江大学戴连奎教授采用在线拉曼光谱系统测量重整汽油的辛烷值。其辛烷值主要取决于待测油品中直链烷烃、侧链烷烃、环烷烃与芳烃含量。拉曼光谱可以很好地显示直链烷烃、侧链烷烃、环烷烃与芳烃等物质的特征峰,因此可以很好的计算各种芳烃和其它烷烃等物质的含量。由于不同的烃类物质对辛烷值的影响不同,需要综合考虑每类物质对辛烷值的影响。通过含量高低建立相应的预测模型可以很好地测量汽油样品的辛烷值。相比于红外光谱,拉曼光谱特征峰明显,建立模型所需的样品数量也大为减少。相比色谱,拉曼光谱测量速度较快,使用和维护成本较低。图6 重整汽油的拉曼光谱(经过数据的预处理)  在此应用案例中,待测的汽油辛烷值并不是由单一物质的分子的光谱所决定的,而是由多种烃类的分子的综合作用所决定。因此,有了光谱之后,如何得到辛烷值,建模就是关键。
  • 如何准确测定铝合金中的高浓度和低浓度添加元素?
    金属铝(Al)以其独有的特性广泛应用于众多各领域。将Al与硅(Si)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等元素结合制成铝合金,通常非铝添加元素占总合金重量的15%。与纯铝相比,铝合金的物理特性得到明显增强,如具有更好的强度,更优异的导电性和焊接性等;也可添加不同的量的其它元素,得到具有特殊性质的铝合金。铝的大多数工业应用为铝合金,鉴于铝合金应用广泛和组分多样,伦敦金属交易所(LME)列出了四种铝合金组成规格,主要用于欧洲、亚洲和北美。在所列规格中,主要添加组分是Si、Cu、Zn和Fe,占组成重量的百分比通常大于1%。因此,必须以比其它元素更高的精度来测定这四种元素。珀金埃尔默Avio® 系列 ICP-OES是进行铝合金检测实验室的理想选择,可根据伦敦金属交易所的高水平和低水平铝合金规格要求测量铝合金中的添加元素。使用电荷耦合检测器(CCD),可同时提供背景和分析物测量;对于铝合金中的主要成分(高浓度添加元素)通过使用较长读取时间和线性插入法校准,可以获得±2%以内的准确度;对于次要成分(低浓度添加元素)通过使用较短的读取时间和线性法校准,可以获得±5%以内的准确度。本文使用Avio 200 ICP-OES测定LME规格要求的铝合金中的添加组分。欲详细了解Avio 200 ICP-OES是如何根据LME规格要求在测定金属铝锭中的杂质元素中体现其优越性,扫描下方二维码即刻获取《按照伦敦金属交易所指南使用Avio 200 ICP-OES分析铝合金中的添加元素》和《Avio 200 电感耦合等离子体发射光谱仪》产品手册。
  • 蛋白质免疫亲和活性浓度绝对测量方法的建立
    p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-align: left text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 近期,中国计量科学研究院武利庆及其合作者杨屹、苏萍等发表系列文章(Anal.Bioanal.Chem. 412(2020)2777-2784、Talanta 178(2018)78-84、Microchem. J. 157(2020)104954),介绍了基于表面等离子共振光谱法和数字ELISA的蛋白质免疫亲和活性浓度绝对测量方法。 /span br/ /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 蛋白质是一类重要的生物大分子,免疫分析是其常用的定量分析手段,在测量和质控中不仅关心目标蛋白的含量,更为关注它的活性与功能,其量值的准确对于保证人民大众健康与安全具有重要意义。活性浓度测量手段的匮乏限制了蛋白质产品活性量值的质控与标准的建立。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 针对这一难题,作者以G2-EPSPS、人肌红蛋白为例,通过表面等离子共振,在部分传质限制条件下,通过扩散速率等测定直接计算出可被抗体识别的目标蛋白浓度,即免疫亲和活性浓度;或采用寡聚核酸标记抗体,借助邻位连接技术和数字PCR技术,以数字ELISA的方式直接测定样本中目标蛋白的免疫亲和活性浓度。两种方法均无需外部标准品,是一种绝对测量手段。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 241px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/06042747-02ad-460f-82a4-752c907691ff.jpg" title=" 图片1.png" alt=" 图片1.png" width=" 600" height=" 241" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " 图1 基于表面等离子共振技术的蛋白免疫活性浓度测定原理图 span style=" text-align: center text-indent: 0em " & nbsp /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/82c05090-1aa2-4789-9467-c4fd8c632095.jpg" title=" 图片2.png" alt=" 图片2.png" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " 图2 基于数字ELISA技术的蛋白免疫活性浓度测定原理图 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 蛋白质免疫亲和活性浓度的绝对测定将有助于准确表征蛋白质与其抗体之间的相互作用,保证免疫分析的准确可靠,同时有助于蛋白质产品的活性量值的质控与标准的建立。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 2020年11月10-12日,中国计量科学研究院和国际计量局拟联合举办第三届 “药物及诊断试剂研发与质控——测量与标准,质量与安全(TD-MSQS 2020)” 国际研讨会,以期进一步促进该领域的学术交流和技术发展,提升企业的研发水平和产品质量。本次会议将在南京市政府的支持下,在江苏省南京市举行。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 本次会议可通过官方网站 a href=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn" target=" _blank" http://tdmsqs.ncrm.org.cn /a 注册或扫描二维码注册,注册成功后请填写参会回执发送至会议邮箱pptd@nim.ac.cn。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/c475b4b8-ad00-4d02-bdea-04a9663c0909.jpg" title=" 图片5.png" alt=" 图片5.png" / /p p style=" margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em text-indent: 0em text-align: center " 欢迎各位专家、同仁报名参会! /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.75em " 更多信息请关注会议官方网站: a href=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" _src=" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。" http://tdmsqs.ncrm.org.cn。 /a /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " strong 学者简介: /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 武利庆,研究员,中国计量科学研究院前沿计量科学中心蛋白质室主任 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 杨屹,教授,北京化工大学化学学院 /span /p p style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 苏萍,副教授,北京化工大学化学学院 /span /p
  • 体外诊断试剂最大联盟集采来袭 国产厂商获更多政策红利
    近日,由江西牵头的肝功生化类检测试剂省际联盟集中带量采购已进入征求意见阶段。从网络流出的征求意见稿内容来看,此次肝功生化类检测试剂联盟集采好于此前市场预期,预计产品降幅会相对温和。征求意见稿对采购品种、意向采购量及最高申报价、申报要求、中选企业确定形式等要点进行了规定。具体如下:联盟成员:此前规划22个成员单位,但从《征求意见稿》看,又新增了云南,合计成员单位23个,规模与国采相当。具体包括江西省、河北省、山西省、内蒙、辽宁省、吉林省、黑龙江省、福建省、河南省、湖北省、湖南省、广东省、广西、海南省、重庆市、贵州省、陕西省、甘肃省、青海省、宁夏、新疆、新疆建设兵团、云南省。采购品种:本次集采涉及包括总蛋白、白蛋白、血氧、总胆红素、直接胆红素、谷丙等26个检测项目。具体如下图所示:图表1 肝功生化检测试剂省级联盟采购品种采购周期:本次带量采购周期为2年,可视情况延长1年,自中选结果实际执行之日起计算。分组规则:按医疗机构采购需求将企业分为A、B两组分别竞价。全联盟意向采购量90%或任一省份意向采购量前90%的企业进入A组,其他企业进入B组(保证大部分优质生化厂家均能参与集采);A组不足10家由B组补充。B足不足5家,则全部进入A组。竞价规则为:在拟中选规则的设计上较为宽松,拟中选价格排序中未进入前60%的头部企业,仅需在规定的最高有效申报价基础上降价20%即可入围,且不受中选企业数量限制。相较于此前的脊柱集采等降价幅度温和。协议采购量方面,最低价中标的企业可获得100%的意向采购量,以此类推。而报价在限价0.7倍及限价0.8倍之间的企业,则只能获得40%的意向采购量,剩余量二次分配,由医疗机构自行决定采购意向。总结结合此前的安徽化学发光集采来看,国内厂商获得更多政策红利。此前,我国高端医院的化学发光市场主要由外资巨头垄断,集采后国产化学发光企业迅速崛起,在部分三甲医院实现了国产替代。图表2 安徽省部分化学发光集采结果数据来源:体外诊断网、公司公告、中康产业研究中心整理以国内医疗器械龙头迈瑞为例,截至2022 年二季度末,迈瑞医疗 在安徽省化学发光仪器新增装机量中占据了三分之一市场份额,并且成功进入了近30家三甲医院,大大缩短了仪器入院的时间,试剂业务实现近80%的收入增长。从整个行业来看,国内化学发光的技术与外资在不断缩小,国产发光品牌渗透率也在不断提高。根据中国医疗器械蓝皮书数据,国产化学发光品牌的市场份额从2015年的10%提升到2021年的25%。图表3 2015和2021年国产发光市场份额变化(按厂家)数据来源:中国医疗器械蓝皮书、中康产业研究中心整理目前国内化学发光市场约仍有70%-80%的空间被几大外资巨头占据,在集采政策的驱动下,国内厂商的销售规模将快速提高,高性价比的国内厂商进口替代的空间巨大。
  • TLC-CMS用于苏丹红的检测-博晖创新
    苏丹红是工业染剂,不是食品添加剂,具有致癌性,却被添加在辣椒粉、咸鸭蛋等食物里增加色泽,给食品安全带来隐患。苏丹红具有多种化学结构,最常见的是苏丹红i、ii、iii、iv号实验室检测苏丹红原料准备:辣椒粉购自当地超市,经乙腈萃取、过滤成辣椒粉溶液苏丹红染料原液经稀释成0 ng/μl、0.5 ng/μl、5 ng/μl、10 ng/μl、20 ng/μl、50 ng/μl、100ng/μl的染料稀释液。苏丹红染料稀释液在tlc板上的分离。每个浓度的稀释液可明显分离出6个点,能标记出点的稀释液最低浓度为5 ng。实验室检测苏丹红使用tlc-cms薄层色谱质谱联用仪(美国advion公司) 实验室检测苏丹红使用tlc-cms薄层色谱质谱联用仪(美国advion公司) 苏丹红染料的tlc/cms 分析使用advion cms 单四极杆质谱仪联合advion plate express 设备共同完成,后者(设备)是直接连接cms 离子源的一个二维平面萃取系统。美国advion公司的tlc-cms薄层色谱质谱联用仪。免去一切刮板、溶解等前处理、从tlc板到质谱检测,只需一步完成,立刻出结果。tlc 薄层板的洗脱溶剂meoh/acn(v/v 50/50)advion 液相泵流速250 μl/min离子源apci扫描模式正离子模式扫描离子源设置如下:capillary temperature250 ℃capillary voltage150 vsource voltage20 vsource temperature350 ℃corona discharge5 ua 实验结果苏丹红IV和苏丹红7B 在TLC 板上没有很好分离,那么UV检测器检测也很难检测。但TLC-CMS可以解决这个问题。因为苏丹IV和苏丹红7B具有不同的(M+H)+分子离子峰,苏丹IV+为381.1 m/z,苏丹红7B为380.1m/z。这样,7 种苏丹红染料经TLC薄层板分离后均可以通过Advion的TLC-CMS系统进行直接分析和确认。在SIM模式下,TLC-CMS具有更低的化学背景和更高的灵敏度,从而得到更高质量的质谱分析。5 ng/uL苏丹红染料稀释液样品点的信噪比分别为:苏丹橙G,495;苏丹红I,567;苏丹红II,301 苏丹红G,538,苏丹III,538,苏丹红7B,678 以及苏丹IV,601。TLC-CMS薄层色谱质谱联用仪(美国Advion公司)可以在TLC薄层板上检测到0.5 ng/μL(即为最低浓度)苏丹红染料稀释液的全部样品点,考虑到薄层板的背景干扰,7 种苏丹染料的最低检测浓度控制在1 ng/μL,可以达到准确的苏丹染料分析。 实验结论l 使用tlc/cms 方法(advion expression cms 偶联advion plate express 接口)可以筛选出食品中苏丹染料。l 每种苏丹染料的最低检出限1ngl 不经过进一步的样品制备,advion tlc/cms 系统可以直接分析tlc 板上的样品点l advion tlc/cms 系统操作简单,适合在线分析。
  • 药监局发布2020年检验能力验证计划满意名单,169家检测机构上榜
    2月22日,国家药监局综合司发布《国家药监局综合司关于2020年检验能力验证计划满意结果的通报》,公布了《2020年检验能力验证计划满意名单》,169家检测机构上榜,涉及乳液类化妆品中氟康唑的测定能力、疫苗铝佐剂中铝含量测定能力、氮含量测定能力、复方消化酶胶囊中胃蛋白酶效价测定能力、药品中金黄色葡萄球菌检验能力、远志中黄曲霉毒素B1残留量测定能力、血清中生化指标检验能力和血清中总胆红素测定能力的验证。附件:2020年检验能力验证计划满意名单.doc
  • 蛋白质浓度测定常用的三种方法
    测定蛋白质浓度的方法有很多,科研工作者广泛使用的方法比如紫外吸收法,双缩脲法,BCA方法,Lowry法,考马斯亮蓝法,凯氏定氮法等等 ,今天小编以UV法,BCA法,考马斯亮蓝法,其中的三种方法的测定蛋白质浓度的原理、优缺点、操作以及注意事项做详细介绍。UV法这种方法是在280nm波长,直接测试蛋白。选择Warburg 公式,光度计可以直接显示出样品的浓度,或者是选择相应的换算方法,将吸光值转换为样品浓度。蛋白质测定过程非常简单,先测试空白液,然后直接测试蛋白 质。从而显得结果很不稳定。蛋白质直接定量方法,适合测试较纯净、成分相对单一的蛋白质。紫外直接定量法相对于比色法来说,速度快,操作简单;但是容易受 到平行物质的干扰,如DNA的干扰;另外敏感度低,要求蛋白的浓度较高。(1)简易经验公式 蛋白质浓度(mg/ml) = [1.45*OD280-0.74*OD260 ] * Dilution factor(2)精确计算 通过计算OD280/OD260的比值,然后查表得到校正因子F,再通过如下公式计算最终结果:蛋白质浓度(mg/ml) = F *(1/d) *OD 280 * D,其中d为测定OD值比色杯的厚度,D为溶液的稀释倍数BCA法原理:BCA(bicinchonininc acid)与二价铜离子的硫酸铜等其他试剂组成的试剂混合一起即成为苹果绿,即 BCA 工作试剂。在碱性条件下,BCA 与蛋白质结合时,蛋白质将 Cu2+ 还原为 Cu+,工作试剂由原来的苹果绿色变为紫色复合物。562 nm 下其光吸收强度与蛋白质浓度成正比。BCA 蛋白浓度测定试剂盒,Abbkine的蛋白质定量试剂盒(BCA法)提供一个简单,快捷,兼容去污剂的方法,准确定量总蛋白。成分试剂 A100 mL试剂 B2 mL标准蛋白(BSA)1 mL×2,1 mg/mL保存条件 运输温度:室温(标准蛋白 4~8 ℃ 运输)保存温度:室温(标准蛋白 -20 ℃ 保存)有效日期:12 个月使用方法方法一:96 孔板1. 配制 BCA 工作液:根据标准品和样品数量,按 50 体积试剂 A,1 体积试剂 B 配制适量 BCA 工作液。充分混匀。2. 将蛋白标准品按 0 μL,1 μL,2 μL,4 μL,6 μL,8 μL,10 μL 加入 96 孔板的蛋白标准品孔中。加灭菌双蒸水补足到 10 μL。取 10 μL 待测样品加入 96 孔板的待测样品孔中。每个测定要做 2~3 个平行。3. 向待测样品孔和蛋白标准品孔中各加入 200 μL BCA 工作液(即样品与工作液的体积比为 1:20),混匀。4. 37 ℃ 温浴 30 min。冷却至室温。5. 酶标仪 562 nm 波长下测定吸光度。6. 制作标准曲线。从标准曲线中求出样品浓度。方法二:试管法1. 配制工作液:根据标准品和样品数量,按 50 体积试剂 A,1 体积试剂 B 配制适量 BCA 工作液,充分混匀。工作液配制的量要与测定所用的比色杯对应。每个测定要做 2~3 个平行。本处列举的比色体系所用的是 0.5 mL 的比色杯。如比色杯规格不同,体系需要放大到实验将采用的比色杯准确读数所需要的体积。2. BSA 标准品和样品的准备:样品用水或其它不干扰显色反应的缓冲液配制,使待测定的浓度位于标准曲线的线性部分。每个反应准备 3 个平行测定。标准曲线一般 5~6 个点即可。根据样品的估测浓度确定各点的具体浓度。稀释 BSA 时可以用水或与样品一致的溶液。如待测样品的浓度约为 200 μg/mL,可按下表的次序加入 BSA 标准品、样品及 BCA 工作液。3. 取适量体积的标准蛋白,以蛋白液:工作液=1:20 的比例混匀。37 ℃ 温浴 30 min。冷却至室温。4. 将样品与标准品在 562 nm波长下测定吸光度。考马斯亮蓝法实验原理:考马斯亮蓝 (Coomassie Brilliant Blue) 法测定蛋白质浓度,是利用蛋白质―染料结合的原理,定量测定微量蛋白浓度快速、灵敏的方法。这种蛋白质测定法具有超过其他几种方法的突出优点,因而正在得到广泛的应用。目前,这一方法是也灵敏度最高的蛋白质测定法之一。考马斯亮蓝 G-250 染料,在酸性溶液中与蛋白质结合,使染料的最大吸收峰 (lmax) 的位置,由 465 nm 变为 595 nm,溶液的颜色也由棕黑色变为蓝色。通过测定 595 nm 处光吸收的增加量可知与其结合蛋白质的量。研究发现,染料主要是与蛋白质中的碱性氨基酸 (特别是精氨酸) 和芳香族氨基酸残基相结合。突出优点(1)灵敏度高,据估计比 Lowry 法约高四倍,其最di蛋白质检测量可达 1 mg。这是因为蛋白质与染料结合后产生的颜色变化很大,蛋白质-染料复合物有更高的消光系数,因而光吸收值随蛋白质浓度的变化比 Lowry 法要大的多。(2)测定快速、简便,只需加一种试剂。完成一个样品的测定,只需要 5 分钟左右。由于染料与蛋白质结合的过程,大约只要 2 分钟即可完成,其颜色可以在 1 小时内保持稳定,且在 5 分钟至 20 分钟之间,颜色的稳定性最好。因而完全不用像 Lowry 法那样费时和需要严格地控制时间。(3)干扰物质少。如干扰 Lowry 法的 K+、Na+、Mg2+ 离子、Tris 缓冲液、糖和蔗糖、甘油、巯基乙醇、EDTA 等均不干扰此测定法。缺点(1)由于各种蛋白质中的精氨酸和芳香族氨基酸的含量不同,因此考马斯亮蓝染色法用于不同蛋白质测定时有较大的偏差,在制作标准曲线时通常选用 g-球蛋白为标准蛋白质,以减少这方面的偏差。(2)仍有一些物质干扰此法的测定,主要的干扰物质有:去污剂、 Triton X-100、十二烷基硫酸钠 (SDS) 等。试剂与器材1、试剂 考马斯亮蓝试剂:考马斯亮蓝 G-250 100 mg 溶于 50 mL 95% 乙醇中,加入 100 mL 85% 磷酸,用蒸馏水稀释至 1000 mL。2、标准和待测蛋白质溶液(1)标准蛋白质溶液结晶牛血清蛋白,预先经微量凯氏定氮法测定蛋白氮含量,根据其纯度用 0.15 mol/L NaCl 配制成 1 mg/mL 蛋白溶液。(2)待测蛋白质溶液。 人血清,使用前用 0.15 mol/L NaCl 稀释 200 倍。3、器材 试管 1.5×15 cm(×6),试管架,移液管管 0.5 mL(×2) 1 mL(×2) 5 mL(×1);恒温水浴;分光光度计。操作方法 一、制作标准曲线 取 7 支试管,按下表平行操作。摇匀,1 h 内以 0 号管为空白对照,在 595 nm 处比色。绘制标准曲线:以 A595 nm 为纵坐标,标准蛋白含量为横坐标,在坐标纸上绘制标准曲线。二、未知样品蛋白质浓度测定 测定方法同上,取合适的未知样品体积,使其测定值在标准曲线的直线范围内。根据所测定的 A595 nm 值,在标准曲线上查出其相当于标准蛋白的量,从而计算出未知样品的蛋白质浓度(mg/mL)。注意事项(1)在试剂加入后的 5-20 min 内测定光吸收,因为在这段时间内颜色是最we定的。(2)测定中,蛋白-染料复合物会有少部分吸附于比色杯壁上,测定完后可用乙醇将蓝色的比色杯洗干净。(3)利用考马斯亮蓝法分析蛋白必须要掌握好分光光度计的正确使用,重复测定吸光度时,比色杯一定要冲洗干净,制作蛋白标准曲线的时候,蛋白标准品最好是从低浓度到高浓度测定,防止误差。
  • 默克全新专利技术平台-高浓度蛋白粘度降低平台(VRP),助力皮下注射制剂开发
    目前大多数治疗性抗体都是以静脉注射的方式进行给药,由于其伴随着病人顺应性差以及高昂的医疗成本等现实问题,使得皮下注射制剂逐渐成为行业关注的热点。相比于静脉注射,皮下注射具有提高病人的依从性,降低医疗成本等优点,而典型的皮下注射需要控制注射体积(一般为1-2ml),从而需要提高蛋白浓度,而高浓度蛋白伴随着蛋白粘度的急剧增加,是限制皮下注射制剂的重要原因。在现实工艺开发过程中往往面临着各种难点:高粘度蛋白溶液超过粘度注射限,带来可注射性挑战高浓度高粘度蛋白更容易发生聚集,引起蛋白稳定性挑战高粘度蛋白溶液引起TFF过滤步骤的通量、工艺效率、回收率降低等挑战默克高浓度蛋白粘度降低平台 通过发挥辅料组合协同效应,有效降低蛋白粘度,提高蛋白稳定性,实现高浓度制剂皮下注射。市售制剂配方粘度对蛋白浓度的依赖性图1. 市售制剂中抗体浓度与粘度的关系从图1可以看出,随着蛋白浓度的增加,蛋白可能发生分子间相互作用或者分子拥挤,从而引起蛋白粘度的急剧升高,一些蛋白产品在浓度刚刚达到100 mg/mL时,粘度已经很高,甚至超过了粘度注射限(一般皮下注射药液粘度不超过25mPas), 此时通过注射器给药变得十分困难。为了解决这一问题,我们研究了不同的辅料组合,通过加入这些辅料组合来有效降低蛋白粘度,以满足皮下注射的要求。材料与方法选择已经在FDA或EMA注册的单克隆抗体产品进行研究。在本研究中,我们选择pH7.2的抗TNF-α嵌合单克隆抗体(mAbC) 作为模型药物,考察不同的辅料及组合对其粘度的降低效果。其中所有辅料和缓冲试剂产品均购自德国默克公司。采用装有Ultracell-30k超滤膜的Amicon® Ultra-4超滤管进行缓冲液置换和蛋白浓缩。对于辅料研究,以2000 x g的离心力进行离心并置换了5个透析体积,同时用2000 x g离心力进行浓缩。根据Lambert-Beer定律并使用BioSpectrometer® Kinetic (Eppendorf, Hamburg, Germany) 在280 nm处测量来确定蛋白浓度。用相应的缓冲液配制稀释液,使用同样的方法再次验证上述测得结果。粘度测试:将蛋白样品在20°C平衡后,用m-VROC™ 粘度计在1000 - 3000s-1的剪切速率下测量蛋白粘度。将200 μL的蛋白样品装入500 μL气密注射器中(Hamilton, Reno, USA),重复测量3次。通过Dynapro PRIII (Wyatt Technology, Santa Barbara, USA)的动态光散射(DLS)测量粒子的扩散系数Dt,样品在25°C下采集10次,每次采集5秒。通过对mAb C在3 ~ 14 mg/mL的浓度范围内的扩散进行线性拟合,得到扩散方程Dt = D0 (1+ kD*C),并外推得到了无限稀释下的蛋白扩散系数D0。通过绘制Dt/D0的归一化图谱从而确定扩散相互作用指数kD。通过以下公式计算注射器的推注力:结果图2. 单一辅料与辅料组合对mAbC粘度的影响图2A(单一辅料): 加入75 mM的辅料后,可以观察到蛋白粘度有轻微的降低,但降粘效果不够明显,依然不能满足皮下给药的要求(25 mPas)。即使提高辅料浓度至原来的两倍,其粘度仍然过高。结果表明,单一辅料无法有效降低mAbC蛋白粘度。图2B(辅料组合):粉红柱和黄柱分别代表将阳离子辅料和阴离子辅料分别单独添加至蛋白制剂后测定的粘度。蓝柱代表加入辅料组合的理论粘度值。紫柱代表加入辅料组合后实际测试的粘度值。结果表明,通过辅料组合的协同效应能够有效降低mAbC蛋白粘度。调整辅料组合配比,提高降粘效果图3为mAbC归一化的扩散系数Dt/D0与蛋白浓度之间的关系图。斜率为0时表示蛋白没有相互作用,斜率的负值越小表明蛋白相互作用越弱。加入不同比例的E1和E5辅料组合后,斜率的负值明显减小,提示蛋白粘度降低。当两种辅料的比例为2:1时,降粘效果最为显著。图3. Dt/D0与蛋白浓度的关系辅料组合发挥降粘协同效应图4结果显示,将几种不同的辅料及其组合分别加入mAbD制剂中,可以观察到几种特定的辅料组合实际粘度值明显低于其理论累加值,说明辅料组合具有协同降粘作用。图4. 辅料组合对mAbD溶液粘度的影响粘度降低可显著提高注射性能图5. 粘度降低对注射力的影响mAbC:当使用27G针注射原始配方的150mg/mL mAbC制剂时,所需注射力为90N,约9公斤——即一个一岁小女孩的重量;添加行标BM和E3的辅料组合后,所需注射力降为35N,约3-4公斤——一只家猫的重量mAbD:当使用27G针注射原始配方的150mg/mL mAbD制剂时,所需注射力为140N,约14公斤——一只小袋鼠的重量。添加E1和E4的辅料组合后,所需注射力降为18N,约2公斤——一个蛋糕的重量辅料组合提高蛋白稳定性I: 强降解实验设计采用自身稳定性差的mAb C作为模型药物,进行强降解实验。将150 mM的单一辅料与包含75mM阳离子和75mM阴离子的辅料组合分别添加至80 mg/mL的mAbC制剂溶液中,置于40 °C,75%相对湿度的环境下,在第0天,第14天,第28天分别取样,通过SEC-HPLC测定单体含量。II: 强降解实验结果图6. 强降解实验后蛋白溶液外观(左图为添加单一辅料,右图为添加辅料组合)图6结果显示,在强降解条件下,使用辅料组合的蛋白溶液澄清度明显优于单一辅料,表明辅料组合应用能够有效提高蛋白稳定性。图7.SEC-HPLC检测强降解实验后的单体比例(左图为添加辅料组合,右图为添加单一辅料)图7左结果表明,经过28天的强降解实验后,使用了辅料组合的制剂与原始制剂配方有相似的单体含量,即降粘辅料组合对制剂的稳定性无负面影响。图7右结果表明,使用单一辅料E1对单抗mAb C的稳定性没有负面影响,但辅料E4和E5单独使用时,会降低抗体的稳定性,从而降低单体含量。默克高浓度蛋白粘度降低平台优势(VRP)助力皮下注射制剂开发,提高可注射性,病人顺应性IP专利保护技术平台Emprove® Expert 辅料支持高风险应用,Emprove® dossiers文档支持,快速响应法规要求强化下游工艺,提高过滤通量,过滤效率,回收率,从而提高整个过滤工艺经济性辅料组合发挥协同效应,显著提高粘度下降水平并且保持蛋白粘度与稳定性之间的平衡市面上实现高剂量皮下注射的不同策略综合对比1.默克VRP平台展现出制剂开发更简单,成本更低,上市速度更快等优势。2.默克VRP平台对比酶,辅助设备,可缩短1-3年开发时间,节省30-50%开发成本,加快药物商业化上市步伐。
  • 新品发布:核酸蛋白浓度测定仪产品说明
    【核酸蛋白浓度测定仪←点击此处可直接转到产品界面,咨询更方便】核酸蛋白浓度测定仪仪器功能:1.选择带宽可调的仪器,可以针对不同样品及不同的测试要求;2.光度测量:吸光度、透过率。多波长定点测试最多可同时测定30个波长;3.定量分析:自动建立标准曲线,并可存储标准曲线,方便以后测试调用;4.定性分析:扫描速度可调,滤色片位置可微调,图谱可处理;5.动力学测验:酶动力学反应率计算;6.DNA/蛋白测量:内置专用计算公式,直接得到最终结果,轻松进入生命科学研究领域;7.配合PC反控工作站,功能及数据处理能力更为强大。核酸蛋白浓度测定仪仪器特点1.采用10英寸LED炫彩液晶显示器,显示清晰直观;2.配合样品控温系统,可将样品温度控制在-5℃--200℃;3.灯源校正机构,仪器每次自检时会将灯源位置定位到最佳位置,此功能可修复仪器在运输过程光源可能因震动偏移聚焦位置及用户自己更换灯源后无需调试光源;4.光学系统设计和电路控制系统设计十分严谨,元器件的选用控制严格,具有高标准的准确度、重复性、低噪声和低杂散光指标;5.开放式的样品室,可选配反射样品架、自动5联、6联、8联样品池架,固体样品架、恒温水浴和自动进样器等适合于不同的应用。技术参数:型号 HD-UV90 HD-UV90A 波长范围 190-1100nm 光谱带宽 1.8nm/1nm(可选) 0.5nm/1nm/2nm/4nm/5nm(可调) 光学系统 双光束,CT式光路;1200线/毫米激光全息衍射光栅 波长精度 ±0.1nm(656.1nmD2),±0.3nm(全波段) 波长重复率 ±0.1nm 波长分辨率 0.1nm 光度范围 -4to4A 0-200%T -9999to9999C 光度精度 ±0.002A(0~0.5A);±0.004A(0.5~1.0A);±0.2%T(0~100%T) 光度重复性 ±0.001A(0~0.5A);±0.002A(0.5~1.0A);±0.1%T(0~100%T) 杂散光 ≤0.03%T 基线平直度 ±0.0008A(190~1100nm) 稳定性 ±0.0004A/hr@500nm,0A 光度噪声 ±0.0003A 显示屏幕 10英寸炫彩液晶显示器 数据输出 USB输出、软件输出 电源 80V~250V(功率:120W) 外形尺寸 550×400×260 净重 24kg 25kg
  • 布鲁克EVOQ™ Qube高效测定牛奶中氯霉素浓度
    (2012年12月14日,北京)由布鲁克公司新近发布高性能三重四极杆液质谱系统——高性能EVOQ Qube™ 建立了一种简单、快速测定牛奶中氯霉素浓度的高效液相串联质谱法。利用EVOQ Qube™ 可以对牛奶基质中浓度低至0.02 ppb的氯霉素进行准确定性和定量分析。   高性能EVOQ Qube™ 建立了高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中氯霉素浓度的方法,EVOQ QUBE LC-MS/MS方法在多反应监测(MRM)模式的运用中,仅需采用非常微量的样品便可监测以及跟踪牛奶中氯霉素。方法采用3通道MRM模式对氯霉素进行检测,一个通道用于定性,两个用于定量。分析方法的定量下限为0.02 ppb,定量线性范围为0.02 ppb-1.0 ppb的标准曲线,结果表明线性良好,R2=0.9980 (权重系数为1/X)。   氯霉素(CAP)是一种广谱抗生素,最早使用于1949年。氯霉素虽然价格便宜,但因其副作用大,故已不作为治疗人类疾病的一线药物。氯霉素能抑制骨髓细胞的长生,导致非再生性贫血和可能致命的再生障碍性贫血。此外,氯霉素是一种有效的非竞争性的微粒体酶抑制剂,能影响其它药物的吸收代谢。氯霉素也可当兽药应用,但由于它对人类有许多潜在的副作用,所以在许多国家被限制或禁止使用。欧盟2003/181/EC决议规定在牛奶中被检出任何水平的氯霉素都是不允许的,同时规定检测氯霉素的方法必须符合或优于0.3 ppb的最低要求。   布鲁克CAM市场部总监Meredith Conoley说:“EVOQ LC-MS/MS不同凡响的高性能设计令实验室可以进行高产量的定量分析。硬件和软件两方面的创新融合了革命性的技术,如主动排气,IQ的双重离子漏斗,VIP- HESI和最新PACER软件,这意味着EVOQ拥有可以提供给任何实验室进行常规分析的优势,其可应用在水和环境检测、食品检测、取证分析、毒性检测和运动医学检测等方面。”Conoley补充道,“这些应用标志着EVOQ拥有卓越的性能,可以在非常艰难的条件下满足实验室对高灵敏度的需求。”   图片说明: 布鲁克高性能 EVOQ Qube™ 的设计使数以千计的样品可以进行快速分析检测并提交结果报告,其应用广泛,可应用于水和环境检测、食品检测、取证分析、毒性检测和运动医学检测等方面。
  • 精确测量活性氮浓度通量,昕甬智测邀您共聚氮素会议
    海尔欣昕甬智测邀您相约第五届氮素生物地球化学循环学术论坛2024年8月17-18日 武汉光谷皇冠假日酒店展会号:8 昕甬智测 精彩亮相携国产创新产品 量子级联激光技术应用 HT8700大气氨激光开路分析仪低功耗、高精度、快响应开路式涡动相关通量:NH3,CH4,N2O,CO2,H2O HT8800系列便携式高精度温室气体分析仪便携式、多组分、灵活部署多组分一体:CH4,N2O,CO2,H2O 诚邀您莅临参观交流 洽谈合作
  • 血糖仪检测不准?你是否服用这些药物
    血糖是血液葡萄糖含量的简称。葡萄糖是人体的重要组成成分,也是能量的重要来源。正常人体每天需要很多的糖来提供能量,为各种组织、脏器的正常运作提供动力。所以血糖必须保持一定的水平才能维持体内各器官和组织的需要。血糖不宜过低,也不能过高。当血糖过高的时候,会增加肾小球的滤过压力,甚至会强制破坏肾小球的滤过功能,导致肾单位被破坏。除此之外,对神经、视网膜、心脑血管也有一定程度的损伤。 所以,定期对体内血糖水平进行监测是十分必要的。空腹时,全血血糖的正常值为3.9~6.1mmol/L,可换算为70~110mg/dL,凡是在此范围内的空腹全血血糖值都属于正常情况。长期服用一些药物会导致血糖值出现偏差,造成药物性高血糖。如降压药物、降脂药物、抗病毒药物、抗菌药物、免疫抑制剂、抗精神病类药物、糖皮质激素等。这些药物在用于治疗非血糖相关性疾病时,通过损害胰岛β细胞分泌功能而致胰岛素分泌不足,或降低外周组织对胰岛素的敏感性,进而致血糖升高。另外,服用一些药物短期内不会对血糖造成明显影响,检测时却会误导血糖仪,如对乙酰氨基酚、维生素C、水杨酸、尿酸、 胆红素、甘油三酯、麦芽糖、木糖等。其中,维生素C具有抗氧化作用,会影响血糖的测定,大部分在医院使用的血糖检测设备是通过葡萄糖氧化酶法检测血糖,葡萄糖氧化酶具有氧化的作用,而维生素C具抗氧化的效果,这会减弱葡萄糖氧化酶的氧化效果,从而导致测量值偏低。在日常生活中,血糖监测能够直接了解机体实际的血糖水平,有助于我们判断自身的健康情况,在疾病预防中起到重要作用。
  • 全规格上市:Cytiva Supor Prime除菌级过滤器助力高浓度生物制剂发展
    2024 年 6 月 27 日 丹纳赫旗下全球生命科学领域的先行者 Cytiva (思拓凡)推出全新的全规格Supor Prime除菌级过滤器,进一步丰富其广泛的过滤产品组合,以满足生产高浓度生物制剂客户的不同过滤需求。Supor Prime 过滤器旨在帮助药物开发企业提高收率、减少堵塞问题,并有效控制过滤成本。 Cytiva中国生物工艺事业部副总裁桑小亮表示:“一直以来,我们的客户都在探寻能够加速开发高浓度生物制剂、并降低相关风险的解决方案。Supor Prime将有效助力解决这些挑战,加速客户向患者提供变革性药物的进程。” 高浓度生物制剂的需求增加,主要是由于对皮下注射药物的需求激增,因为患者可自行皮下注射,而不需要前往医院和诊所接受静脉注射。 然而,高浓度生物制剂的配方复杂且粘度较高,使制剂过滤挑战重重,而且其颗粒负荷较高,通常会导致过滤器发生堵塞。对于这一挑战,药物开发企业通常会加大过滤器尺寸或增加过滤器数量,但这可能会导致滞留体积增加并造成代价高昂的制剂损失。 Cytiva的 Supor Prime 过滤器具有高通量能力,可用于浓度高达 220 g/L 和粘度高达 30 cP 的高浓度生物制剂进料,从而提高最终生产步骤中的药品回收率。该过滤器还可有力支持从临床开发到商业化阶段的放大生产。 在可持续发展方面,Supor Prime 过滤器也是一个更佳选择,因为该过滤器的体积更小,从而减少: 塑料使用以及不锈钢设备的安装清洁; 过滤器预冲洗所需液体,包括水和制剂; 二氧化碳排放,因为其具备更高的产品回收率,从而减少了上游的产品生产需求,以及对客户上游碳足迹的整体影响。 如需了解有关 Supor Prime 除菌级过滤器的更多信息或查看产品对比,请点击此处。 Supor Prime 是以 Cytiva 之名开展业务的美国Global Life Sciences Solutions公司及其下属分公司的注册商标。  © 2020-2024 Cytiva 关于 CytivaCytiva (思拓凡)是全球生命科学领域的先行者,在全球40余个国家和地区拥有约15,000名员工,致力于推动未见技术,加速非凡疗法。作为值得信赖的合作伙伴,Cytiva积极携手学术及转化医学领域的研究人员、生物技术开发者和制造商,专注于生物药物、细胞和基因疗法以及以mRNA为代表的一系列创新技术的研究,通过提升药物研发和生物工艺的能力、速度、效率和灵活性,为惠及全球患者开发和生产变革性药物和疗法。欢迎访问www.cytiva.com.cn获取更多信息。 关于丹纳赫丹纳赫是生命科学与医学诊断领域的创新者,致力于加速科技进步,改善人类健康。我们与客户密切协作,共同解决众多影响全球患者健康的紧迫挑战。凭借先进的科学与技术,以及久经验证的创新力,我们帮助实现更快速、更准确的医学诊断,降低创新疗法在研究、开发和生产中所需的时间与成本,并使其能够持续推进。丹纳赫约63,000名员工专注于科学、创新和持续改善,确保提高当今数十亿人的生活质量,为建设更加健康、更可持续的未来奠定基础。了解更多信息,敬请访问 www.danaher.com.cn 。 媒体联系人:Chloe Sunshuangjie.sun@cytiva.com
  • 天津滨海新区一批生物技术走出“闺房”
    产业化提速:科研成果走出“闺阁”   “窝”在实验室里永远是“嫁不出去的姑娘”,只有当技术转化为产品走向市场,才能带来经济效益。新区生物医药产业的蓬勃发展,正是源于一批新技术正在尝试走出各自的“闺房”。   日前,一项色谱课题研究项目通过国家科技部成果鉴定,基于该项目研发的系列产品可广泛应用到苏丹红、氨基酸、三聚氰胺等食品安全检测中。此项目由位于天津开发区的博纳艾杰尔科技有限公司完成。目前该系列色谱产品已在新区初步实现产业化,1/3产品销往国际市场,销售收入达3200万元。此次鉴定结束后,该公司下月将在开发区西区实现量产运营,预计年产色谱柱达7000支,占国内近40%的市场份额。   位于开发区开泰科技园内的天津市紫波高科技有限公司,自主研发的系列血液灌流器,主要用于降低肝炎患者体内胆红素含量,减少病人心、脑、肾等多脏器损伤几率,部分产品已进入试销阶段。日前公司新增300万注册资金,力争五年内销售收入达到上亿元,并实现上市融资。   位于开发区的微创外科器械量产基地正进行生产前的调试阶段,预计年底正式投产,10至15万件/年创造的产值预计可达上亿元。该基地普外、胸外、妇产等系列近20个规格的微创外科手术器械具有完全自主知识产权。达产后,该基地系列产品能够为国内患者节省手术费30%~40%,平均单个微创手术可省上万元,20%的产品还将出口国际市场。   20%高速增长:源于集群效应凸现   在完成产值100亿元的同时,新区生物医药产业前8月还保持了20%的增速。   以开发区、高新区为代表的滨海新区生物医药产业集群效应开始凸现。截至目前,开发区生物医药类注册企业已近200家,前8月完成产值近78亿元,同比增长超过30%;高新区前8月新落户的7个产业化项目总投资额达26.3亿元,涉及动物保健品、医疗器械、医药服务、医疗服务等多个生物医药领域,预计明年下半年起将陆续投产,全部达产后年产值将超过70亿元。   后金融危机时代,全球生物医药产业迅速恢复,也为新区企业带来了商机。致力于为国际各大制药企业提供药物研发服务的凯莱英公司,前8月订单额同比增长近40%;药明康德前8月的外包合同额已超过去年同期的2倍。
  • 你眼里的西红柿,在拉曼看来只不过是番茄红素罢了
    p    strong 你眼中的红色 /strong /p p   最近德国的一项研究表明,和HPLC相比,表面增强拉曼光谱技术可以更好地研究食物中的类胡萝卜素和微量元素。 /p p   抗氧化剂对人类健康是否真的会有益处呢?这个争论到现在依然存在,尤其是人们认为遵循水果和蔬菜中高度着色色素膳食补充元素可以对人体有积极的作用。西红柿富含的番茄红素当中含有大量的红色素,人们认为这种化合物总体来说对人体有益处,尤其是食用大量的西红柿可以预防前列腺癌的发生。 /p p   来自德国耶拿大学的科研人员在Analyst杂志上发表了一片文章帮我们弥补了关于番茄红素和其他类胡萝卜素的知识。尽管我们对番茄红素和β胡萝卜素的了解很多,但是对于植物相中的这些化合物却知之甚少。因此他们借助表面增强拉曼光谱技术(SERS)寻找这些植物当中类胡萝卜素的差别。 /p p strong   关于摄入量 /strong /p p   科研团队建造了一种模拟矩阵,简单的将两种特定比例的类胡萝卜素混合,之后使用电子束曝光SERS有源衬底和488纳米激励源进行样本的探索。他们从真实的番茄植株中提取类胡萝卜素并对其进行了测量,然后使用主成分分析和偏最小二乘回归法对数据进行统计分析。他们将使用SERS方法得到的样本与HPLC测量得到的提取物进行比较。大多数番茄样本通过HPLC和SERS两种方式得到的结果之间找到了一致性。 /p p   之所以说这种技术及其重要,是因为尽管现在科学家已经掌握了600多种已知的类胡萝卜素,但是仅仅有50%会出现在人们的日常饮食当中,而且在这50%当中仅有很少一部分类胡萝卜素可以从人体的血浆当中检测到,这就是我们平时所说的α和β胡萝卜素、β隐黄素、番茄红素,叶黄素和玉米黄质。如果这些化合物真的对人体有益,那么我们好像真的缺少这些化合物的摄入。 /p p   通过代谢活动,一些类胡萝卜素是形成维他命A的维他命原,但一些类胡萝卜素有自己的氧和自由基清除性能。如果来自鱼油、动物肝脏和蛋类食物的维他命不能总是满足我们对此类维生素的需求的话,那么我们的发现就会显得非常重要。番茄红素本身,5或6类胡萝卜素通常在血浆中可检测到,他们是最有效的中和活性氧。在癌症扩散期间,中和活性氧可以有效的组织或减少癌症细胞的扩散。而吸烟和酗酒对身体造成的不利影响据说是因为摄入过量的类胡萝卜素所引起。 /p p strong   让我们取悦SERS技术吧 /strong /p p   因此从健康饮食的角度,我们必须保持饮食规律的平衡,为了达到这种平衡我们必须拥有关于我们所食用食物的成分和质量的详细信息。研究团队指出,HPLC是衡量食物中所含物质的“黄金标准”分析技术。但是HPLC技术不仅复杂缓慢而且费用昂贵,而SERS技术却可以提供区分现实世界样本中类胡萝卜素的优势。使用HPLC技术和SERS技术对不同成熟程度的番茄进行的测试结果之间达成了很好的一致性,这也为SERS技术的进一步开发提供了奠基。 /p p br/ /p
  • 苏丹红的检测方法概要已经发表
    苏丹红事件是目前的热点问题,因为苏丹红是一种强致癌性合成偶氮染料,在我国属于在食品中绝对禁用的色素,因此在我国相关的食品标准,部颁标准,或者地方性法规中,并没有列入苏丹红的检验方法,所以,这次的事件将我们检验界的同仁打了个措手不及。 目前厦门,重庆,辽宁的相关单位如检验检疫局均纷纷发表,开发出了自己的方法,基本方法均采用是HPLC法,因为苏丹红具有1,2,3,4等多种异构体(或者同系物),HPLC是基于完全预先分离,然后再以适当的检测器检测标定的方法,测定的结果也最可靠,相互干扰最小,所以,与各国药典委员会指导的检测方法的趋势相一致,是优先采用的方法。 最近,国家质检总局公布了欧盟认可的检测方法,作为我国苏丹红的暂行检验标准(规程)。 东南科仪已将译文转载,请到技术文章中去下载。 联络东南科技技术部亦可获得完整而详细的资料: 东南科仪 dongnan@sinoinstrument.com CDMA:13380008114(技术服务) 8119(销售) 广州:东风中路268号广州交易广场1706室(510030) 电话:020-83510088(十线) 83510550 83510358 传真:020-8351038 北京:海淀区交大东路60号舒至嘉园3座 (100044) 电话:010-62268660 62260833 62238029 传真:010-62238297
  • ATAGO在线浓度传感器在高效率生产大豆蛋白制品中的应用
    大豆蛋白生产线浓度传感器 在大豆蛋白生产工艺链中,中和工艺是非常重要的,控制中和工艺生产中的浓度值和碱液已经加水量直接是导致成品生产的效率和质量。其中的干物质含量有可以来控制加碱和水的量,大部分固含物浓度值控制在10-17%之间,所以在中和工艺管道泵出口和中和罐循环管道上做在线浓度(固含量)检测可以更精确的控制浓度在14.5-16.0%,因此可以更精确的控制成品(粉丝、腐竹等)的质量,实现高品质高效率生产。 ATAG0(爱拓)在线浓度仪,采用管道安装的方式,安装在中和罐泵出口和中和循环管道上,在线检测大豆蛋白的固形物浓度,并将浓度值远传到DCS。ATAGO在线浓度计可测全量程0-100%,因生产环境要求。 主要选购配件: 主要选购配件: ATAGO(爱拓 )在线浓度计 CM-800α 市场标准价格:56000元 ATAGO(爱拓 )在线浓度计 PRM-100α 市场标准价格:157500元 请尽快联系我们构建您的在线浓度检测系统,索取在线浓度监测系统参数征询建议吧!
  • Resonon | 利用Resonon Pika XC2高光谱成像预测新鲜姜黄根茎中姜黄素浓度
    利用Resonon Pika XC2高光谱成像预测新鲜姜黄根茎中姜黄素浓度姜黄素是一种天然化合物,具有良好的抗炎、降血脂、抗氧化和抗癌等特性。姜黄素是从姜科、天南星科中一些植物的根茎中提取的一种二酮类化合物。其中,姜黄中约含姜黄素3%~6%,是植物界很稀少的具有二酮结构的色素。了解栽培根茎中姜黄素的水平并确定高产品种非常重要。传统上测量姜黄素是通过从新鲜根茎或干粉中将其提取出来,并使用高效液相色谱(HPLC)或紫外-可见分光光度法进行分析。从植物材料中分离姜黄素费事、费力、成本高,且需要专门的实验室设备和有经验的操作人员。而高光谱成像(HSI)是一种快速且无损的技术,已成功用于土壤和农产品(坚果、水果和蔬菜)各种化学成分和质量指标的评估。然而,目前尚未探索使用新鲜姜黄根茎的HIS图像来预测姜黄素。基于此,为了填补研究空白,在本文中,来自澳大利亚的一组研究团队进行了相关研究,旨在(1) 比较澳大利亚东部不同采样点3个姜黄品种(黄色、橙色和红色)的总姜黄素浓度和不同类姜黄素的分布;(2)评估利用可见-近红外(Vis/NIR)光谱(400-1000 nm)建立的PLSR模型预测新鲜姜黄根茎中总姜黄素浓度的潜力。作者在2018年11月至2019年11月,从五个研究地点共收集了190个样本,以捕捉生长周期的变化。利用光谱范围为400-1000 nm,光谱采样间隔为1.3 nm,光谱分辨率为2.3 nm的Resonon Pika XC2高光谱相机获取样品的高光谱图像。扫描后,提取根茎中的姜黄素,分析其总浓度和分布。建立偏最小二乘回归(PLSR)模型来预测总姜黄素浓度,并通过R2和RMSE来评估模型的准确度。图1 高光谱成像系统Resonon Pika XC2高光谱相机扫描姜黄根茎(a),选择根茎肉(横截面)(b)和皮(c)感兴趣区域(ROI),用于提取每个样品的平均光谱反射率。 图2 实验设计和模型开发流程图。【结果】表1 校准和测试集中不同品种和采样地的总姜黄素 (%) 浓度的描述性分析。图3 不同姜黄品种中三种姜黄素类化合物:双去甲氧基姜黄素 (a)、去甲氧基姜黄素 (b) 和姜黄素 (c) 的百分比分布。 图4 使用三个姜黄品种的原始反射光谱和根茎皮(a)与根茎肉(b)的所有可用波长开发的模型;测试集中单个样本的姜黄素(%)预测值(实心圆)(利用根茎肉模型)和测试数据集中单个样本测量值(“×”)和偏差线(与校准样本的相似度)分布图(c)表2 使用各种光谱分析技术的PLSR模型预测性能。 图5 仅使用橙色姜黄品种的原始反射光谱和根茎皮(a)与根茎肉(b)的所有可用波长开发的模型;测试集中单个样本的姜黄素(%)预测值(实心圆)(利用根茎肉模型)和测试数据集中单个样本测量值(“×”)和偏差线(与校准样本的相似度)分布图(c)。【结论】红色姜黄品种姜黄素最高,建议农民可以培育该品种。本研究结果表明Vis/NIR高光谱成像结合PLSR有潜力仅使用根茎肉图像而不是根茎皮图像预测新鲜姜黄中的姜黄素。在收获和清洗过程中,指状根茎通常从母根茎中折断,仍可销售,因此,通过扫描从加工批次中随机选择的任何折断的根茎碎片,并使用所开发的PLSR模型,可以在两级系统下基于农场手段对包装根茎进行分级。针对每个品种开发模型可以提高预测性能和可靠性。使用单一姜黄品种(橙色)开发的模型预测结果更准确,预测性能和可靠性更高。波长选择(Jack knifing)进一步改进了这些方法,使其适用于更小、更便携的多光谱成像系统。然而,在未来的研究中,应针对每个特定品种采集更大的样本量,并对从其他光谱区域收集的数据进行调查。此外,该方法应被用于预测单个姜黄素类化合物,未来新兴的图像深度学习算法可能会进一步提高模型预测性能。请点击如下链接,阅读全文:https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MjM5NjE1ODg2NA==&mid=2650310032&idx=1&sn=18f01ae402460e5da378f1ca6611014e&chksm=bee1a96f8996207988d67e735544aa15e26988c1a3cbb97e8aef9859a4a796e09c2f2202826e#rd
  • ATAGO(爱宕)发布柴油机专用尿素液浓度计PAL-UREA
    随着环保观念的深入,近年来我国的尾气排放标准一年一个台阶。中国将于2010年起强制执行重型柴油机国Ⅳ排放标准。 目前来说SCR(选择性催化还原技术)技术成柴油机国Ⅳ标准首选技术。国内发动机生产商都开始使用SCR技术来达到环保要求。 柴油机尾气处理液(国内俗称为:汽车尿素液,车用尿素溶液,汽车环保尿素液),是SCR技术中必须要用到的消耗品。应用于柴油发动机中。它使用在SCR技术中,用来减少柴油车尾气中的氮氧化物污染的液体。其组成成分为32.5%的高纯尿素和67.5%的去离子水。   SCR系统包括尿素罐(装载柴油机尾气处理液),SCR催化反应罐。SCR系统的运行过程是:当发现排气管中有氮氧化物时,尿素罐自动喷出柴油机尾气处理液,柴油机尾气处理液和氮氧化物在SCR催化反应罐中发生氧化还原反应,生成无污染的氮气和水蒸气排出。 如果不装载柴油机尾气处理液、或纯度不够、或质量伪劣,都会发生车辆发动机自动减速。同时,质量伪劣的柴油机尾气处理液会污染SCR催化反应罐中的催化剂,造成严重后果。 其实在欧洲,2006年就已经开始实施这个政策。欧洲柴油机尾气处理液称为Adblue。在美国,2010年开始,随着EPA2010标准的实施,也全面加大了汽车尿素液的应用实施力度,在美国,柴油机尾气处理液称为DEF(Diesel Exhaust Fluid)。主要代表有BlueDEF等。然而在国内,对于柴油机尾气处理液的生产目前尚属于新兴行业。 日本ATAGO(爱宕)生产的PAL-Urea柴油机专用尿素液(DEF)浓度计是专门针对柴油机行业使用的。在欧洲和美国PAL-Urea 已经被认可为简便且准确测量的唯一可信赖的产品。柴油机专用尿素液(DEF)在32.5%的浓度下才可以发挥其作用。使用 PAL-Urea 保持合适的浓度才可以保证其尿素液的作用。 PAL-Urea 又轻又小,测量方法简便,只要放样品按开始键等3秒钟就可以得到其浓度。它的电源为2个AAA电池,可以测量大约1万1000次。
  • 四川红华打造“国字号”同位素质谱仪
    作为现代化国家综合实力的重要基础,关键核心技术是国之重器,要不来、买不来、讨不来。党的二十大报告强调,要以国家战略需求为导向,集聚力量进行原创性引领性科技攻关,坚决打赢关键核心技术攻坚战。  自1998年第一台自主研发的气体同位素质谱仪问世以来,四川红华实业有限公司分析研发中心始终坚持自主研发道路,走过20余载的探索之路,具有中核特色的自主创新发展蓝图徐徐展开,擦亮高精磁质谱中国智造新名片。  质谱仪科研团队  探索“无人区”  质谱仪是核工业主工艺的“眼睛”,其重要性与安全性不言而喻。  上世纪90年代,四川红华开启了自主研发之路。质谱仪研发涉及精密电子、精密机械、高真空、软件工程、自动化控制、电子离子光学等多项技术及学科,而摆在他们眼前的只有老旧的国外机器。他们一边使用老机器一边探索新方向,同时紧盯国际最新前沿技术,在艰难的求索中踯躅前行。  在前一代科研人员积累的技术基础上,接过前辈接力棒的研发人员充分发挥运维经验优势,加速突破,终于在1998年的冬天筑梦成功——一台名为BFQT-5的气体同位素质谱仪样机在大山深处横空出世,“机器上的螺丝钉都是我们自己的”。该质谱仪填补了国内空白,其技术性能已达到国际同类先进水平。  走出了科研人员完全掌握整机研发制造技术的第一步,又该如何持续改进样机并使其转化为生产力?2002年,四川红华与某研究院签订了商务合同,经过一年多的努力,第一台商用质谱仪成功交付用户,为开拓仪器市场打下坚实基础。  此后的10余年里,科研人员以实现核用商用级质谱仪中国智造为目标,不断创新设计、优化性能、完善工艺,使之定型并达到批量生产的能力,共研制、销售了30余台质谱仪,销售产值达2亿元。  BFQT-5的气体同位素质谱仪样机  耕耘“丰产田”  在研发中心大厅里,有一面特别的“专利墙”,墙壁上密密麻麻地挂着各式各样的专利证书——“高灵敏度同位素分析质谱仪离子源”、“一种高精密质谱仪磁分析系统”、“质谱仪薄壁冷阱的制造方法”……每一张证书都见证着一项关键技术被攻克,也见证着不同型号的质谱仪的孕育和落地。  历经几十年如一日的不懈奋斗,仪器的分析精度越来越高、干扰越来越小、系统更加稳定可靠、操作更加便捷、功能愈发强大。此外,研发人员还完成了核能开发项目及高分辨质谱仪研制,参与完成科技部国家重大科学仪器设备开发专项项目。  为实现质谱仪产业化,2020年7月,四川红华成立质谱仪开发部,一年后,2021年4月,分析仪器研发中心在成都温江成立,是国内唯一、世界第三家具有核用商用级高精磁质谱仪正向开发、设计、制造、销售、维护能力全链条的研发中心。  “从开发部成立起,我们就一直致力于无机高精磁质谱的研究,不到两年就成功研制出G900和T900质谱仪,其各项性能指标均达到国际先进水平。”研发中心副主任李海军介绍道,“现在,我们是美国和德国之外第三个突破这项技术的国家。”  为了突破这项技术,这位荣获多项国家“专利”的技术大拿,带领着研发人员,一步步调研、探索、尝试、推翻重来,仅设计图纸就达上万张。刚入职一年的四川大学研究生李浩云打趣道:“新时代的年轻人就得有一股‘闯’劲,才能冲破迷局,才能把高新技术、核心技术掌握在咱们自己手里!”  擦亮“国字牌”  “我们的研发方向,就是做国家需要的事!”研发中心主任林跃武表示:“国产质谱仪研发正处于‘冲顶’之时,尽管担有千钧,但绝不能有丝毫松懈,打造具有全球竞争力的‘国字号’质谱仪,也是我们每一个人的毕生事业与终极理想。”  从青丝到白发,55岁的林跃武,是质谱仪科研团队中最年长且最有经验的专家,一直领航着科研人员奋战在质谱科研最前线。面对研发任务,他不顾心脏安装着支架的特殊身体状况,毅然挂帅出征,带领由老中青三代20多人组成的“科研铁军”再一次冲击“新高地”。  欲流之远者,必浚其泉源。据研发人员介绍,研发中心已开发全谱系的特种气体同位素、热电离、双聚焦高分辨质谱仪,目前正在加速研发新型气体同位素、ICP质谱仪。这5种新型的超高灵敏设备,不仅对进样方式进行了拓展,也实现了同位素检测由中子密度法向质谱分析法的升级,更重要的是,它们将普遍应用于所有型态以及核工业特殊材料的分析。在持续提升技术的同时,研发中心将在未来不断拓展更多技术应用场景,最终使质谱分析技术在未来切入到生活的每个领域。
  • 150万!甘肃省妇幼保健院药物浓度分析仪采购项目
    项目编号:2022zfcgjk00058项目名称:甘肃省妇幼保健院药物浓度分析仪采购项目预算金额:150.0(万元)最高限价:150(万元)采购需求:甘肃省妇幼保健院所需药物浓度分析仪合同履行期限:按合同约定执行本项目(是/否)接受联合体投标:否获取招标文件时间:2023-03-03至2023-03-09,每天上午00:00至12:00,下午12:00至23:59地点:甘肃省公共资源交易网(https://ggzyjy.gansu.gov.cn)在线免费获得方式: 2023年3月3日至2023年3月9日,每日00:00-23:59,社会公众可通过甘肃省公共资源交易网免费下载或查阅招标文件。拟参与甘肃省公共资源交易活动的潜在投标人需先在甘肃省公共资源交易网上注册,获取“用户名+密码+验证码”,以软认证方式登录;也可以用数字证书(CA)方式登录。这两种方式均可进行“我要投标”等后续工作。详见《甘肃省公共资源交易网》首页“下载中心”中“电子服务系统v2.0电子版操作说明”,下载标书的网站:甘肃省公共资源交易网(https://ggzyjy.gansu.gov.cn/)。售价:0(元)对本次招标提出询问,请按以下方式联系1.采购人信息名 称:甘肃省妇幼保健院地 址:甘肃省兰州市七里河区北街143号联系方式:0931-51888732.采购代理机构信息名 称:甘肃省公共资源交易中心地 址:兰州市城关区雁兴路68号联系方式:0931-29092313.项目联系方式项目联系人:朱毅超电 话:0931-2909231
  • 超微量分光光度计|蛋白以及细菌生长浓度的定量检测【恒美】
    点击此处可了解更多详情→超微量分光光度计 超微量分光光度计是一种高精度的分析仪器,主要用于核酸、蛋白定量以及细菌生长浓度的定量检测。它利用分光光度的原理,可以将样品中的物质进行分离和检测,以获得其具体的浓度和组成等信息。 超微量分光光度计具有很多优点,比如说它的测量精度非常高,可以检测出样品的微小差异;它的灵敏度也很高,可以检测出样品中微量的物质;此外,它还可以同时对多个样品进行检测,大大提高了工作效率。这些优点使超微量分光光度计成为生物医学、化学分析等领域中必不可少的实验仪器之一。 在使用超微量分光光度计的过程中,需要注意以下几点。 首先,要保证仪器的稳定性,避免在测量过程中出现误差;其次,要注意样品的准备,要将样品进行精细的稀释和纯化,以保证测量结果的可靠性;最后,要根据不同的样品选择合适的波长和测试条件,以便得到更准确的结果。 总的来说,超微量分光光度计是一种功能强大的实验仪器,它的应用范围广泛,可以用于核酸、蛋白定量以及细菌生长浓度的定量检测。它不仅可以提高实验的精度和效率,还可以为生物医学、化学分析等领域的研究提供有力的支持。
  • 《中国药典》 2020年版第一增补本即将实施 中药应对方案已就绪
    导读2023年10月12日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本将于2024年3月12日正式实施。岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总,并开发了解决方案,助您从容应对!中药各论品种部分增修订项目变化汇总及应对方案津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化,为了帮助广大用户更好应对即将实施的增补本药典,做好相关检测项目调整,岛津对增修订标准做了梳理,并提供参考方案。以上汇总项目均使用HPLC方法测定,标准并未提到使用小粒径色谱柱,常规色谱柱即可满足要求。从表格可以看到,修订品种中有以下主要变化:项目变化标准应对链接含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目中药各论品种增修订梳理及参考方案三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法三七总皂苷石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目石淋通片指纹图谱 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案一、黄曲霉毒素测定法:第一法(液相色谱法)1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml,置25ml量瓶中,用“70%(订正)”甲醇稀释至刻度,即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇,洗脱能力大于分离条件洗脱能力,在某些基质中峰形可能较差,修改为70%甲醇后,洗脱能力与分离条件洗脱能力接近,改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL(订正)”甲醇洗脱,收集洗脱液,置2ml量瓶中,加“水(订正)”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积,洗脱体积不够,抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉,会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法:第一法(液相色谱法)1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测,激发波长λex=232nm“(或274nm)订正”,发射波长λem=460nm。在标准实施阶段,我们发现在不同品牌荧光检测器上,不同激发波长基线噪音有差异,需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源(ESI),黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式,赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式(修订)。2、碰撞电压“呕吐毒素检出限35μg/kg,定量限100μg/kg”(订正)。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg,定量限2μg/kg”(订正)。注:以上顺序为方法原文的顺序。应对链接《 “2351真菌毒素测定法”变动部分梳理及应对方案》人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案人参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯(订正)”峰计算应不低于1*105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。西洋参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,色谱条件与系统适用性试验“理论塔板数按五氯硝基苯(订正)”峰计算应不低于1*105,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。红参各论:【检查】其他有机氯类农药残留量,“本品中含五氯硝基苯不得过 0.1mg/kg;六氯苯不得过 0.1mg/kg(订正);七氯(七氯、环氧七氯之和)不得过 0.05mg/kg;氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)不得过 0.1mg/kg。”应对链接《人参西洋参红参“其他有机氯类农药残留量”检测应用方案》增补本涉及应用报告1、血塞通片中人参皂苷和三七皂苷的测定2、石淋通片指纹图谱3、石淋通片中夏佛塔苷的含量测定4、LC-MS/MS测定中药材薏苡仁中10种真菌毒素5、人参中其它有机氯农药残留量的测定长按识别二维码下载应用报告本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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