胆固醇含量

续 之前地沟油的消息风靡一时，其实地沟油早不是一天两天的事情，基本上是隔几年就会翻出来炒作一番，前期网上有公布一项关于鉴别地沟油中四种特征性物质的介绍，其中提到了胆固醇一项，曾经是这么说的：核心揭秘：4类指标让地沟油现出原形　　第一项指标：多环芳烃(PAHs)。多环芳烃是食用油加热如炒、烤、炸、煎等后产生的含多个苯环的芳香族化合物，属于持久性有机污染物，绝大多数PAHs已被国际癌症研究中心列为致癌物。　　第二项指标：胆固醇。食用植物油中一般不含胆固醇或含量极低。技术人员根据地沟油中可能含有动物源性成分，推断如果检出胆固醇并超过一定范围，可怀疑该油脂为地沟油。　　第三项指标：电导率。正常油脂几乎是不导电的，但油脂酸败后产生的各种极性物质可使油脂产生导电性。地沟油由于掺杂了大量金属离子而产生导电性，电导率较高。　　第四项指标：特定基因组成。地沟油是多种不同来源的废弃油脂混合而成，往往含有动物油脂，检测人员根据分子生物学基因鉴定方法，鉴定油脂中的动物基因，来判定食用油中是否含有动物源性成分。（此内容引自仪器信息网资讯中心）当时这则消息在很多大小网站都能找到，于是在领导的指示下，我们实验室也积极开展此项工作，因多环芳烃之前已经有做过，而电导率和特定基因组成与公司的产品没有直接的关系，所以我们选取了第二项：胆固醇着手实验。而当我们的实验进行到大约一半的时候，又有一则官方消息公布，消息大概内容是这样的：2011年10月13日， 距离9月中旬公安部公布破获跨省地沟油大案已有一个月的时间，卫生部新闻发言人邓海华昨日透露，目前征集到的5种地沟油检测方法特异性不强，有关部门将再向社会公开征集方法。 资料显示，从各国情况看，目前，地沟油并无特效的检测技术（此内容引自仪器信息网资讯中心）。当时看到这个消息的时候，我想我这个项目还要不要继续了，总不能半途而废吧，于是把原本的题目“通过检测胆固醇鉴别地沟油”改为了“用液相色谱法测试油类样品中胆固醇的含量”。其实做到后面，我也考虑到一个很严肃的问题，我到底去哪找有代表意义的地沟油样品呢，如果没有这样的代表样品做验证，那也是文不对题…….言归正传，发正文实验部分。1 实验部分1.1 仪器和试剂LC310高效液相色谱仪，江苏天瑞仪器股份有限公司产品；电子天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；磁力搅拌加热器，海门市其林贝尔科技有限公司；氮吹仪，北京市优晟联合科技有限公司；超声波清洗器，张家港市神科超声电子有限公司；超纯水机，南京易普易达科学发展有限公司；甲醇、乙腈、异丙醇、无水乙醇，均为色谱纯，美国TEDIA；乙醚、氢氧化钾、氯化钠、超纯水，均为分析纯；上海强顺化学试剂有限公司；石油醚，分析纯，天津科密欧化学试剂有限公司；胆固醇标准物质，纯度≥99.0%，美国accustandard. 公司提供。1.2 分析条件 色谱柱：Ultimate XB-C18色谱柱：4.6mm×150mm，[f

[align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]#[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]每日一篇分享一篇解决方案：[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]今日行业领域：[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]食品[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]/[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]农产品[/color][/size][/font][/align][align=center][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]耗材专区[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4] | [/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]全自动凝胶净化[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]-[/color][/size][/font][font='arial'][size=21px][color=#548dd4]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定食用油中胆固醇含量[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][font='宋体']前言[/font][font='宋体']胆固醇是动物源性食品中常见的成分，而人类过多食用胆固醇则会引发动脉粥样硬化、高血压、冠心病等一系列心血管疾病以及风湿性关节炎、癌症、糖尿病和[/font][font='宋体']帕金[/font][font='宋体']森等疾病。据文献报道，食用植物油中一般不含或含有极少量的胆固醇，而动植物组织中通常都含有甾醇，动物油脂的特征性甾醇是胆固醇。因此，可以通过检测食用植物油中的胆固醇含量来判定植物油中是否含有动物油脂，从而推断植物油中是否混有地沟油。[/font][font='宋体']目前常用的胆固醇样品提取净化方法主要是皂化法。而采用凝胶渗透色谱（GPC）进行样品前处理的报道还很罕见。本实验采用LabTech [/font][font='宋体']AutoClean[/font][font='宋体']全自动凝胶净化系统对植物油提取液进行净化，根据分子排阻色谱原理可有效去除植物油中大分子基体干扰物质，[/font][font='宋体']氮吹浓缩[/font][font='宋体']后，采用HPLC进行检测，方法简单、快捷，能够很好地去除干扰物对目标物的影响。[/font][font='宋体']1、实验过程[/font][font='宋体']1.1 仪器与试剂[/font][font='宋体']AutoClean[/font][font='宋体']全自动凝胶净化系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；[/font][font='宋体']S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm），货号：Y020207015，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；[/font][font='宋体']LC600[/font][font='宋体']二[/font][font='宋体']元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；[/font][font='宋体']E.T.[/font][font='宋体']氮吹浓缩[/font][font='宋体']仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；[/font][font='宋体']甲醇（色谱纯），购[/font][font='宋体']自赛默飞世[/font][font='宋体']尔科技（中国）有限公司；[/font][font='宋体']乙酸乙酯（色谱纯），购[/font][font='宋体']自赛默飞世[/font][font='宋体']尔科技（中国）有限公司；[/font][font='宋体']环己烷（色谱纯），购[/font][font='宋体']自赛默飞世[/font][font='宋体']尔科技（中国）有限公司。[/font][font='宋体']1.2 工作液配制[/font][font='宋体']胆固醇标准使用溶液：10mg/mL，溶剂为乙醇，购[/font][font='宋体']自坛墨[/font][font='宋体']质检标准物质中心；[/font][font='宋体']胆固醇标准工作液：取1.0mL的标准储备液于10mL的容量瓶中，用乙醇定容，得到浓度为1.0mg/mL的标样工作液；[/font][font='宋体']分别移取1.0mg/mL的胆固醇标准工作液0.01、0.02、0.05、0.1、0.2mL各置于1.0mL容量瓶中，用乙醇[/font][font='宋体']定容至刻度[/font][font='宋体']，得到浓度为10、20、50、100、200μg/mL的标准曲线。[/font][font='宋体']1.3 实验部分[/font][font='宋体']1.3.1 样品制备[/font][font='宋体']称取0.5g食用油于50mL离心管中，加入10mL乙酸乙酯-环己烷（1:1）混合溶液，旋涡震荡后，将溶液转移至[/font][font='宋体']AutoClean[/font][font='宋体']全自动凝胶净化系统的进样瓶中。[/font][font='宋体']1.3.2 凝胶净化处理[/font][font='宋体']将1.3.1中装有提取液的[/font][font='宋体']进样瓶放置[/font][font='宋体']在[/font][font='宋体']AutoClean[/font][font='宋体']全自动凝胶净化系统的平台上，以等体积[/font][font='宋体']的乙酸乙酯和环己烷混合溶液为流动相，流速：5mL/min；紫外检测波长254nm；收集8～16min馏分于60mL收集瓶中，开始凝胶净化，净化后将60mL收集瓶移至ET浓缩仪中，40℃[/font][font='宋体']氮吹至[/font][font='宋体']近干，加入1mL乙醇充分溶解，待检测。[/font][font='宋体']1.3.3 LC分析测定条件[/font][font='宋体']色谱柱：C18，柱长250mm，内径4.6mm，粒径5μm；[/font][font='宋体']流动相：甲醇；[/font][font='宋体']流速：1.0mL/min；[/font][font='宋体']紫外检测器：检测波长205nm；[/font][font='宋体']柱温：40℃；[/font][font='宋体']进样量：20μL。[/font]2、 [font='宋体']实验结果[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191426313249_860_5996718_3.png[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191426311295_2669_5996718_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体']图1 胆固醇标准混合溶液的色谱图[/font][/align][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191426317221_1594_5996718_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体']图2 大豆油加标色谱图[/font][/align][align=center][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191426314388_1285_5996718_3.png[/img][/align][align=center][font='宋体']图3 玉米胚芽油加标色谱图[/font][/align][align=center][/align]3、 [font='宋体']结论[/font][font='宋体']本实验使用S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司，货号：Y020207015）对植物油中胆固醇提取液进行净化，回收率在88.8%~97.9%之间，RSD为1.5%~3.6%，回收率高、重现性良好，说明S-X3不锈钢凝胶净化柱（20*300mm）适用于植物油中胆固醇测定的样品净化处理，并且结果稳定、可靠。[/font]4、 [font='宋体']参考文献[/font][font='宋体'][1] GB 5009.128-2016 食品安全国家标准 食品中胆固醇的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='宋体'][2] DB34/T 1765-2012 动物油脂中胆固醇含量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/font][font='宋体'][size=20px][color=#4f5862]产品配置单：[/color][/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310191426319587_2177_5996718_3.jpeg[/img][/align][align=center][url=AutoClean全自动凝胶净化系统]AutoClean 全自动凝胶净化系统[/url]（[url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100523]北京莱伯泰科仪器股份有限公司[/url]）[/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-949581.html][font='宋体'][size=16px]点击这里[/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]浏览[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]或[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]下载原[/color][/size][/font][font='宋体'][size=16px][color=#000000]文档，更多解决方案内容请浏览[/color][/size][/font][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=16px][color=#0081d7]行业应用[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=16px][color=#000000]栏目：[/color][/size][/font][align=left][url=http://www.instrument.com.cn/application/][font='宋体'][size=13px][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/size][/font][/url][font='宋体'][size=13px][color=#000000]行业应用栏目简介：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=13px][color=#000000] 【行业应用】[/color][/size][/font][size=13px][color=#333333]是仪器信息网[/color][/size][size=13px]专业的行业导购平台。汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。[/size][/align]

[color=#444444]用安捷伦DB-5色谱柱，安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，FID检测器，国标测胆固醇的升温程序，上机时候发现，无论样品还是标液都只有溶剂峰，甚至连杂质峰都看不到。之前上级是6分钟左右出现胆固醇的峰。（图一为500 mg/L标准溶液，图二为样品）[/color][color=#444444]前两天刚刚清洗了FID喷嘴。[/color][color=#444444][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905171102244269_9598_1752342_3.png!w690x517.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905171102186227_8685_1752342_3.png!w690x517.jpg[/img][/color]