单溴乙酸

溴乙酸乙酯样品，用DMSO溶解，进样Agilent 7890 + DB624柱 + FID样品不出峰，何解？bp 溴乙酸乙酯159°，DMSO189°难道溶剂与样品发生了什么反应？

[color=#444444]请教一下谁用过GC-FID检测溴乙酸乙酯呀？是用的什么色谱柱呀？色谱条件是什么呀？有没有相关的文献介绍呀？谢谢各位大神！！！[/color]

水质106项中有二氯乙酸和三氯乙酸，其方法原理是在硫酸和甲醇的条件下将酸酯化为酯，将其沸点降低再进行检测虽然衍生步骤也只是稍微有点麻烦但我有个问题不大明白，想请教下各位二氯乙酸和三氯乙酸沸点其实也不算太高吧，也就不到200度，比起百菌清溴氰菊酯什么的要低，而且气相主要也是靠卤乙酸中的氯来进行响应吧那为什么不能直接做？是因为他们属于中强酸怕坏了柱子么？P.s 顺道问问大家关于5个9的高纯氮一般用到几就不能用了啊...上次没注意用到了0结果吧柱子给毁了，割了1m都没大见效ECD也烘了好久...

氮川三乙酸，又名氨三乙酸，求其分析方法，化分、仪分均可，方法不限，特别是在混合体系中的分析方法，谢过先 补充：特别是氮川三乙酸与甘氨酸，亚氨基二乙酸，羟基乙酸等多组分的混合体系，换句话说，如果这几个东西混在一起，有什么方法能够将他们分别分析出来，一步也行，多步也行，任何方法都不限，欢迎大家讨论跟上次的问题一样，上次结贴太匆忙了，再次征集。感谢上次renture/jiangyunjun3/melu的帮助，找到一个分光法测痕量氮川的方法，测量范围是0.01~0.12ug/mL，但我们的样品是含量大概有0~10%左右的氮川，是否能够通过稀释来使用上面的分光方法还不知道。现在想征集一个能够分析常量氮川的方法，希望大家踊跃发言。

氮川三乙酸，又名氨三乙酸，求其分析方法，化分、仪分均可，方法不限，特别是在混合体系中的分析方法，谢过先[em0813] [em0813] [em0813]补充：特别是氮川三乙酸与甘氨酸，亚氨基二乙酸，羟基乙酸等多组分的混合体系，换句话说，如果这几个东西混在一起，有什么方法能够将他们分别分析出来，一步也行，多步也行，任何方法都不限，欢迎大家讨论

求乙酰氯，二溴丁烷，对甲氧基苯胺，硫代乙酸钾，溴苯含量的分析方法，那个大哥大姐知道的帮帮忙

第一部分：化学品名称 回目录 化学品中文名称： 三溴乙酸 化学品英文名称： tribromoacetic acid 中文名称2： 三溴醋酸 英文名称2： 技术说明书编码： 977 CAS No.： 75-96-7 分子式： C2HBr3O2 分子量： 296.75 第二部分：成分/组成信息 回目录 有害物成分 含量 CAS No. 三溴乙酸 75-96-7 第三部分：危险性概述 回目录 危险性类别： 侵入途径： 健康危害： 本品对粘膜、上呼吸道、眼睛和皮肤有强烈刺激性。 环境危害： 燃爆危险： 本品可燃，具腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。 第四部分：急救措施 回目录 皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就医。 眼睛接触： 立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 吸入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入： 用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。 第五部分：消防措施 回目录 危险特性： 与强氧化剂接触可发生化学反应。受高热分解产生有毒的溴化物气体。遇潮时对大多数金属有腐蚀性。 有害燃烧产物： 一氧化碳、二氧化碳、溴化氢。 灭火方法： 采用雾状水、泡沫、二氧化碳灭火。 第六部分：泄漏应急处理 回目录 应急处理： 隔离泄漏污染区，限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。小量泄漏：用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：收集回收或运至废物处理场所处置。 第七部分：操作处置与储存 回目录 操作注意事项： 密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器，穿防酸碱工作服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项： 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 第八部分：接触控制/个体防护 回目录 职业接触限值 中国MAC(mg/m3)： 未制定标准 前苏联MAC(mg/m3)： 未制定标准 TLVTN： 未制定标准 TLVWN： 未制定标准 监测方法： 工程控制： 密闭操作，局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。 呼吸系统防护： 空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴头罩型电动送风过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，佩戴隔离式呼吸器。 眼睛防护： 呼吸系统防护中已作防护。 身体防护： 穿防酸碱工作服。 手防护： 戴橡胶耐酸碱手套。 其他防护： 工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。工作完毕，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。 第九部分：理化特性 回目录 主要成分： 纯品 外观与性状： 无色有光泽的片状结晶。 pH： 熔点(℃)： 130 沸点(℃)： 245(分解) 相对密度(水=1)： 无资料 相对蒸气密度(空气=1)： 无资料 饱和蒸气压(kPa)： 无资料 燃烧热(kJ/mol)： 无资料 临界温度(℃)： 无资料 临界压力(MPa)： 无资料 辛醇/水分配系数的对数值： 无资料 闪点(℃)： 无意义 引燃温度(℃)： 无资料 爆炸上限%(V/V)： 无资料 爆炸下限%(V/V)： 无资料 溶解性： 溶于水、乙醇、乙醚，不溶于石油醚。 主要用途： 用于有机合成。 其它理化性质： 第十部分：稳定性和反应活性 回目录 稳定性： 禁配物： 强氧化剂、强碱。 避免接触的条件： 光照。 聚合危害： 分解产物： 第十一部分：毒理学资料 回目录 急性毒性： LD50：无资料LC50：无资料 亚急性和慢性毒性： 刺激性： 致敏性： 致突变性： 致畸性： 致癌性： 第十二部分：生态学资料 回目录 生态毒理毒性： 生物降解性： 非生物降解性： 生物富集或生物积累性： 其它有害作用： 无资料。 第十三部分：废弃处置 回目录 废弃物性质： 废弃处置方法： 处置前应参阅国家和地方有关法规。建议用焚烧法处置。焚烧炉排出的卤化氢通过酸洗涤器除去。 废弃注意事项： 第十四部分：运输信息 回目录 危险货物编号： 81608 UN编号： 无资料 包装标志： 包装类别： O52 包装方法： 螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。 运输注意事项： 铁路运输时应严格按照铁道部《危险货物运输规则》中的危险货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。 第十五部分：法规信息 回目录 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第8.1 类酸性腐蚀品。

各位老师好！今天用安捷伦1100做脱氢乙酸，用的是论坛上别人发的方法做的，发现脱氢乙酸确实是5分多钟就出峰了，高的那个峰是脱氢乙酸10ppm的，低的那个峰是脱氢乙酸1ppm的，单标都是用甲醇定容的，但是两个谱图在前面2~4分钟都会有相同的小杂峰，不知道是什么原因，请问有什么解决办法吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544099843_9585_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544102579_611_4026362_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141544105269_3851_4026362_3.png[/img]

我一向认为乙酸乙酯卡尔费休滴定用普通试剂就可以了,有个羰基不等于醛酮.RdH的应用手册上也说直接滴定就可以了。但是梅特勒和万通的人都说要用醛酮试剂，有道理吗？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=125076]丙二醇单甲醚乙酸酯的合成[/url]

国标检测甘氨酸含量的原理是什么国标中，检测甘氨酸含量是用高氯酸标准溶液非水滴定的，用的是结晶紫指示剂，请问，原理是什么呢？国标中没有提到~~氮基乙酸含量的测定检测方法提要：试样以甲酸为助溶剂，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗高氯酸标准滴定溶液的体积，计算氨基乙酸的含量。

我是做蛋白质SDS-PAGE电泳的。蛋白质样品用碘乙酸溶液处理后如何除去过量的碘乙酸？1、取约1 mg的总蛋白样品放入离心管中，加入1ml 6M 的尿素溶液，得到1 mg/mL的蛋白溶液。2、加入20微升1M的巯基乙醇到上述离心管中，震荡混合5秒钟。3、将上述离心管恒温在37oC条件下反应1小时 (以还原蛋白中的双硫键)。4、加入25µ L 1M新鲜配制在1M NaOH中的碘乙酸，在避光、室温条件下放置30 分钟。（烷基化将巯基保护起来） 接下来我准备做SDS-PAGE还原电泳，我不清楚样品中的过量碘乙酸对电泳有没有影响？应该怎么除掉？求高人指点！[em0808][em0808][em0808][em0808][em0808]

小弟是水分析的新人。最近在做废水的总氮测定，遇见个很头疼的问题.测定含高浓度三氯乙酸废水总氮的时候，用碱性过硫酸钾消解以后吸光度都大的离奇，A220能达到3左右，A220-2A275也有1.起初怀疑是仪器试剂和操作的问题，但是标准曲线很好，r大概是0.997，空白值是-0.001求教各位大大，对于这种废水该怎么办？[em09509]

想问问大神，乙酸锌亚铁氰化钾除蛋白的步骤是怎样，加入各1mL的乙酸锌和亚铁氰化钾，下一步有的说弃去初滤液是什么意思，滤液备用，滤液是哪部分，还有说弃去有机层，水层和有机层哪个在上面？

鸡蛋中四环素三氯乙酸溶液怎么配

附图是三个物质的结构式，还有一根大曹色谱家的CR反向强阳离子交换柱，其原理是通过向流动相加入酸抑制填料上阴离子与酸性物质的结合来增强保留。请问各位老师，带氯、溴的结构相似物，有专门的色谱柱可以分离吗？不需要改变流动相的那种？谢谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104290704204876_720_3255306_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104290704204876_720_3255306_3.png[/img]

用高氯酸和三氯乙酸沉淀乳蛋白质，哪个效果更好?

GB 5009.169-2016中，用乙酸锌和亚铁氰化钾沉淀蛋白，对于添加的量，会不会影响到牛磺酸的检测，同样，硫酸锌加入的量会不会影响泛酸

在文献中看到，再用硫酸铵沉淀蛋白之前需要用pH=4.5的乙酸酸化。这里用乙酸酸化是要蛋白溶液的pH值用乙酸调到pH为4.5吗？另外pH=4.5的乙酸要怎么配制呢？

给位大侠，我在根据国标法测奶粉中的牛磺酸时，配置乙酸锌溶液用来去蛋白，可是乙酸锌不溶于水。通过加热溶解时发现40℃时几乎没溶，后来水浴温度调到80℃时不停搅拌后还有一些未溶，但是温度再高的话里面的水又会蒸发了，于是又加了点凉水进去，随着温度的降低乙酸锌又被析出来了，放置一夜后烧杯上全是乙酸锌，而且烧杯里面乙酸锌又与原先加水时的量一样多，这是怎么回事？

各位好！我想请教一下，冰乙酸可不可以用卡尔菲休库伦法进行水分的检测！

RT最近接了个任务，让我用离子色谱测乙酸乙酯和苯肼中的氯、溴、硫酸根离子，浓度都比较低，问下怎么前处理。

亚铁氰化钾和乙酸锌去蛋白，去蛋白后过滤进质谱可以吗？

用作医药、农药中间体、生化试剂、有机合成试剂。三氟乙酸用于合成含氟化合物、杀虫剂和染料。是酯化反应和缩合反应的催化剂；羟基和氨基的保护剂，用于糖和多肽的合成。还用作选矿剂。用于有机合成。三氟乙酸是一种重要的脂肪含氟中间体，由于含有三氟甲基的特殊结构，因此使其性质不同于其他醇类，可以参与多种有机合成反应，尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域，国内外需求量越来越大，已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。主要用于新型农药、医药和染料等的生产，在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂，可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂；作为极强的质子酸，它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂；作为溶剂，三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂，特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用，在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用,用于多肽合成中除去氨基酸的叔丁氧羰基（t-boc）保护基；三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂，可大幅提高烧碱工业电流效率，延长膜的使用寿命；三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。室温下三氟乙酸汞使氟苯起汞化反应（亲电取代），也可将腙转化为重氮化合物。此酸的铅盐可将芳烃转化为酚。可部分溶解二硫化碳和六碳以上烷烃，是蛋白质和聚酯的优良溶剂。它也是有机反应的优良溶剂，可获得在一般溶剂中难以获得的结果，例如喹啉在一般溶剂中催化氢化时，吡啶环优先氢化，但在三氟乙酸中苯环优先氢化。三氟乙酸在苯胺存在下分解成氟仿和二氧化碳。在HPLC中的应用：在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中，使用三氟乙酸 （TFA） 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用，来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留，并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式，三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面，同时与多肽及柱床作用。三氟乙酸优于其他离子修饰剂的原因是它容易挥发，可以方便地从制备样品中除去。另一方面，三氟乙酸的紫外最大吸收峰低于200nm ，对多肽在低波长处的检测干扰很小。改变三氟乙酸的浓度，可以细微地调整多肽在反相色谱上的选择性。这一影响对于优化分离条件、增大复杂色谱分析（如多肽的指纹图谱）的信息量是非常有益的。三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分明显。三氟乙酸在分离蛋白等大分子的时候效果很好，在实际使用中，大家对于三氟乙酸的浓度都很难控制好，因为它是挥发性的物质，如果配置时间长了，就会挥发一些，改变了浓度。配制好以后一定要封闭好，防止挥发。

我最近在分离胆酸类物质，是胆烷类物质，紫外吸收弱，用液质分离四个标品，由于有同分异构体，很难分开，最终用 A：20mM乙酸铵水B：乙腈甲醇（3:1） （PS：样品溶剂为甲醇，在水和乙腈中不能很好溶解，胆酸具有极性和亲油性）很好的分开了，且是在跑了2针以后才分开，并且没有用水相过度平衡。昨天再跑的时候还用水相过度了下，平衡很久，跑了4针还是分不开，而且峰型走样厉害。 是因为没有加点乙酸形成缓冲的原因吗？有的文献还会加万分之一的甲酸。用的是安捷伦6100，在负离子模式。由于B用甲醇后响应度变低，所以一直用水和乙腈跑，水中加了1mM的乙酸铵后，响应加大，有两个物质分不开（怕甲酸有离子抑制，所以还没试）。用上面的流动相分开了，是因为乙腈甲醇混合使用的原因吗（增大样品溶解度？）乙酸铵对系统的影响有多大呢（1mM和20的区别特别大？）想尝试用含乙酸铵的做溶剂，增大响应度，又可以用水做流动相不影响稳定性。后天才能用上仪器，先来问问大家得意见，希望大家多多指教，十分感谢！！！

如题，现单位用到乙酸铁、乙酸铜、乙酸钴原料，但目前没有其检测方法，不知哪位大侠提供一下，谢谢了

我现在想用气象色谱柱测有机酸 现有乳酸乙酸丙酸丁酸乙醇等单标样，请问怎么测有机酸？是不是先进单标后看停留时间是多少？然后看我自己想测的样品是否在这几个停留时间点有峰？还是得配制混标？请问怎么配？有没有具体测有机酸的程序条件？

生活饮用水消毒副产物二氯乙酸，三氯乙酸不成线性，空白出峰