1. 发贴背景 拿到这个样品的时候，是经过硅胶柱分离得到的一个结晶，估计是个单一化合物。但是，没有任何信息提示此样品是否为酸性样品、结构如何等等。唯一值得高兴的是，它的极性不大，所以选用了50%的甲醇/水进行洗脱（硅胶柱“跑”多了，你就知道你需要选多大的流动相，经验，呵呵），下面就写写分析过程。2. 仪器与试剂 水：娃哈哈纯净水 甲醇：天津大茂产的色谱甲醇 HPLC：Waters 高效液相——Waters Model 600 controller液相色谱配Waters 996 DAD检测器3. 色谱条件 流动相：详见后面介绍 流速：0.8ml/min 柱温：室温； 检测波长：全波长检测； 进样量：15微升；4. 样品处理 由本人提取分离得到，取少量用甲醇溶解，过滤备用。5. 实验结果普通50%的甲醇/水洗脱，“跑”了将近半个小时，居然跟我玩“隐身”，没出现任何东西，有图有真相，看看这张图吧，真的比凤姐还难看（话说回来，凤姐都结婚了，我再也不相信爱情了）。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106241427_301350_1745326_3.jpg当时心想，不对啊，这样品附近也分了不少化合物了，偏偏就这个没紫外吸收？依着平时的套路及习惯，决定在流动相中加点酸尝试尝试。加入的酸为乙酸，浓度算了一下大概是0.01%。。。结果，它出峰了，是的，它出峰了！！此时此刻，它不是一个人在战斗，因为。。。我也在战斗！！汗。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106241428_301351_1745326_3.jpg虽然是出峰了，但是这峰形，也比凤姐好看不到哪去。于是决定加大酸的用量，大概是0.05%。效果不错，由原来出峰时间7min（12.2-19min）变成现在出峰时间4min（11.6-15.6min）,虽然还是“拉长着脸”，但是，至少是比之前漂亮多了。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106241428_301352_1745326_3.jpg已经用到0.05%的乙酸浓度了，不想再加大浓度了。正想着是不是换一种别的酸，运气来了，当时分析的时候，刚好实验室有人在边上放了一瓶含0.05%三氟乙酸的水，顺手拿过来跑一针试试，结果。。。我的天啊，天上掉下个林妹妹啊，哈哈哈，瞧瞧这火辣辣的身材。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106241431_301356_1745326_3.jpg上面这张图，紫外吸收跟前面两张不太一样（前两张215nm，这张233nm），解释一下，DAD检测器得出的紫外吸收，只是一个参考值，随着浓度的变化而变化。事实上，将最后一张图放大，浓度较小的地方，紫外吸收还是215nm的，看图说话。。。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106241434_301357_1745326_3.jpg分析之后就知道了，此样品为单一化合物，进行核磁测试，确定其结构属于单环单萜苷元类化合物（酸性）。。。
萜烯（C10H16）类物质除了用快速气相色谱和气质分析之外，还有什么仪器可以快速定性并且定量的么
想请问大师们 如何选择合适的色谱柱，我想用来测花香成分，主要是萜类（异戊二烯、单萜和倍半萜）、苯基/苯丙烷类、脂肪酸衍生物、氨基酸衍生物，应该选择选择什么柱子，用什么分析方法效果好
国内谁比较擅长质谱解析，尤其是单萜，倍半萜类化合物的结构解析．麻烦大家推荐一下，谢谢了：）
[font=宋体][size=4]大家帮忙下，本人急需要用，谢谢各路高手好心人的帮忙。我想问：松油酯、乙酸桃金娘烯酯、1(s)-6,6-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-2-基甲醇乙酸酯、z)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯-1-醇乙酸酯、茉莉酮、百里氢醌、六甲基杜瓦苯。这些化合物的分子式与分子量是多少？它们分别属于哪一类物质？是单萜，倍半萜还是其它的呢？如果是属于其它，那又是属于哪些呢？希望各路好人能帮忙指导。[/size][/font]
看文献时看到出现两种物质，m/z81是3-己烯醛吗？m/z是种单萜物质m/z是什么意思？在不同的gc-ms条件下，是否一种物质的m/z值是恒定的？谢谢大家！！
样品是葑酮标准品 属于单萜酮类 展开剂试了石油醚：乙酸乙酯 17：2.5和石油醚：正己烷：丙酮 2：2：1 两种 展开以后在254nm下看都没有暗斑了 但是我在点完样的时候看了 是有暗斑的 这是怎么回事 或者说是 有推荐适用的显色剂吗 显色剂试过5%磷钼酸乙醇溶液、2%香兰素硫酸溶液、二硝基苯肼 求救求救 求助各位大佬
选择葡萄进竹分析 雷司令和亚历山大麝香葡萄被选为该方法的应用对象，因为它们通常被认为具有广泛的糖苷类香气前体；在本研究中，这两个品种之间发现了102种不同的糖苷类香气化合物。单萜类和脂肪醇占102种初步确定的芳香苷中的74种。在没有分析标准的情况下，很难对其中发现的每种苷的绝对丰度进行推断；然而，使用相对丰度，可以得到两个品种中相同化合物的一般比较。热图和聚类分析被用于可视化品种的差异，在两个品种之间观察到明显的分组。
选择反应监测（selective reaction monitoring，SRM）2009年被nature 评为2009年最值得关注的技术之一，该监测模式在一些小分子量的代谢物质的监测中早有应用，但是应用于蛋白质的检测，却还是起于09年的， 瑞士苏黎世联邦理工学院（ETH）分子系统生物学研究所的Ruedi Aebersold教授等人在推动这项技术发展上功不可没。他们在《细胞》（Cell）杂志上发表文章，指出应用SRM定向蛋白质组学方法能扩大细胞内蛋白水平的检测范围，靶蛋白的检测灵敏度可提高至50个拷贝/细胞，这种表达水平的蛋白用普通方法是无法检测的。在近期的《自然-方法》（Nature Methods）杂志上，Ruedi Aebersold小组还展示了廉价的粗制合成的肽段库也可用于SRM分析的高通量开发技术。此外，多个实验室的合作研究表明SRM分析在多个不同实验室之间具有可重复性。 我所介绍的文章是2010年发表在PJ上面的，文章为 Targeted proteomics using selected Reaction monitoring reveals the induction of specific terpene synthases in a multi-level study of methyl jasmonate-treated Norway spruce (Picea abies) 文章在附件中也会上传，另外我制成了ppt 方便大家查看。本文中监测的蛋白质是单萜和二萜烯类合成酶，单萜是挥发性物质，一般用gc-ms监测，在检测蛋白质前，先对分离的蛋白进行了纯度检测，用到的是MALDI-TOF MS 监测二萜时用的是lc-ms-ms，所用的质谱较多，有一定的借鉴。在查看ppt 时，由于需要转换为pdf，超链接等已经失效。不足之处，请指正。 另外，本ppt 只限于和大家分享交流学习，请勿用于他用，还请体谅，谢谢合作！ppt文件的ppt格式的已经上传到资料中心，如果感觉有用，请告诉我，这样以后还会上传其他的资料
2011年6月份，极限色谱柱版面获奖名单公布如下： 首先，感谢环烯醚萜（kaikaifeng）和幽灵龙猫(xiaodu2007693)两位版友，在本月非常的勤奋，每人各发表极限体验原创2篇：四种不同C18色谱柱对京尼平苷检测结果的简单分析 作者：环烯醚萜（kaikaifeng）利用Ultimate XB-C18柱分析某酸性黄酮类样品的初步探讨 作者：幽灵龙猫(xiaodu2007693)使用Uitimate C18柱分析某酸性单环单萜苷元类化合物小记 作者：环烯醚萜（kaikaifeng）Ultimate XB-C18柱分析黄酮成分代谢产物在大鼠尿液中的降解 作者：幽灵龙猫(xiaodu2007693) 恭喜环烯醚萜和幽灵龙猫！ 他们将获得月旭公司提供的价值200元的HP打印机，每人各2个？？这东西要这么多没用啊！所以版主决定，版友可以将自己所获奖品的价值累计，兑换成价值更高的奖品，奖品可以自选，告诉版主即可！6月份的智勤奖获奖名单如下：一等奖：乐果 发帖数100，将获得月旭公司提供的DELL原装 炫酷运动笔记本背包二等奖：xiaoguodong 发帖数80，将获得月旭公司提供的价值58元的美居客棉被衣服收纳袋（4+1）三等奖：子不曰（mispring）发帖数71，是位新人哦！感谢你参与极限色谱柱版面的活动。子不曰将获得月旭公司提供的价值30元的充电式手电筒恭喜以上三位获奖版友，极限色谱柱论坛离不开各位的支持！谢谢大家！
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205040628_364853_2519248_3.jpg雪松松针鲜样2g，剪碎后未处理直接进入顶空瓶，进入GC/MS测定成分，4月18日早上8点取样，松针较嫩些。结果中共出现21种物质，较其他文献少约六七种物质。另外出现几种不明确物质，还有几种重复物质，请大家指导。峰号Ret timeArea%name中文名13.4810.41beta.-Pinene；2(10)-Pinene ； Nopinen；Bicycloheptane, 6,6-dimethyl-2-methylene- β-蒎烯；6,6-二甲基-2-亚甲基双环庚烷；C10H16，二环单萜，松节油，香料24.8141.31 beta.-Myrcene；1,6-Octadiene, 7-methyl-3-methylene- ； Myrcene ；β-月桂烯；7-甲基-3-亚甲基-1,6-辛二烯；香叶烯；C10H16，165℃，香料35.740.06 Tricycloheptane, 1,7,7-trimethyl- ； Tricyclene ； 三环烯；C10H16（153℃）？46.05624.561R-.alpha.-Pinene； Bicyclohept-2-ene, 2,6,6-trimethyl-, (1R)- ；2,6,6-Trimethylbicyclohep；右旋-α-蒎烯；156℃，二环单萜，松节油5V6.3961.87Camphene；Bicycloheptane, 2,2-dimethyl-3-methylene-； 2,2-Dimethyl-3-methylenebicycloheptane 莰烯；2,2-二甲基-3-亚甲基二环庚烷；C10H16，有机合成原料67.11916.73Bicycloheptane, 6,6-dimethyl-2-methylene-, (1S)- ； 2(10)-Pinene, (1S,5S)-(-)- ； (-)-.beta.-Pinene ； (-)-2(10)-Pinene 左旋-β-蒎烯；6,6-二甲基-2-亚甲基双环庚烷；7V7.2390.16 1,7-Octadiene, 2-methyl-6-methylene- ；alpha.-Myrcene；Alpha myrcene； 2-Methyl-6-methylene-1,7-octadiene α-月桂烯；2-甲基-6-亚甲基-1，7-辛二烯；C10H16（天然不存在？）87.6136.60.beta.-Myrcene；1,6-Octadiene, 7-methyl-3-methylene- ；Myrcene ； β-月桂烯；与2同？9V7.8540.62.alpha.-Phellandrene ； 1,3-Cyclohexadiene, 2-methyl-5-(1-methylethyl)- ； p-Menthadiene ((-)-) ； .alpha.-Fellandrene α-水芹烯；2-甲基-5-（1-甲基乙基）-1,3-环己烯；1,5-对孟二烯
●精油(essential oil) 精油商业上称“芳香油”，医药上称“挥发油”，是一类重要的天然香料。是采用蒸馏、压榨、萃取(浸提)或吸附等物理方法从芳香植物的花、草、叶、枝、皮、根、茎、果实、种子或分泌物中提取出来的具有一定香气和挥发性的油状物质。因通过提取使香料植物原料中原有的含香成分得到提炼浓缩成为香气的精华，所以称为精油。精油是许多不同化学物质的混合物。一般精油都是易于流动的透明液体或膏状物，无色、淡黄色或带有特有颜色(黄色、绿色、棕色等)，有的还有荧光。某些精油类在温度略低时成为固体，如玫瑰油、八角茴香油等。●粗制原油和精制油 各个芳香植物产区，采用简易加工设备生产出来的各种精油叫做粗制原油。粗制原油常带有令人不愉快的杂香气和较深的颜色，同时一些主要成分含量达不到规格要求，必须进行二次蒸馏或处理，使之符合商品规格。这种经过精制处理的精油叫做精制油。●浓缩油、去萜及去倍半萜精油 有些精油中所含的萜烯类成分(单萜类和倍半萜类)不仅对香气不起作用或起极小作用，反而将主体香气稀释变淡。而且萜类化学性质极不稳定，在精油贮存中容易变质。所以一般通过减压分馏、溶剂萃取、分子蒸馏以及柱色谱等方法除去萜烯成分。从而使香气增浓或改善，溶解度与稳定性得到提高。这样的精油称为浓缩油、去萜的及去倍半萜的精油。
主要研究内容 （1）化学研究：从平喘作用较强的艾叶油中沸点部位，经真空精馏，柱层析，TLC制备，GC~MS分离和鉴定了18个成分，其中有4个具有较强的平喘作用，即3个含氧单萜（萜品烯醇~萜4，反式~葛缕醇，α~萜品烯醇），1个倍半萜（β~石竹烯）。 （2）药理研究：发现艾叶油及其有效成分对豚鼠气管平滑肌均有较强的直接松弛作用。各有效成分的作用均较艾叶油为强，以ED50与EC50进行比较，分别强4~30倍。艾叶油及其有效成分的小白鼠LD50均在1000~2000mg/kg。艾叶油及α~萜品烯醇家兔每日以相当于成人剂量25倍灌胃，连续20~30天，主要脏器的功能和结构无明显毒性。 （3）临床部分：艾叶油及其有效成分治疗慢性支气管炎和支气管哮喘共2000余例患者，均有较强的临床治疗作用。艾叶油胶丸、气雾剂、β~石竹烯胶丸、萜品烯醇~4胶丸口服或气雾吸入治疗慢性支气管炎，疗程20天，总有效率78.53~100%，控显率33.51~56.37%，对咳、痰、喘、哮四症均有不同程度疗效，尤以喘、哮为佳。在治疗过程中无明显毒副反应。 主要完成单位 浙江省中医研究所 浙江医科大学 上海医药工业研究所
中药材薄层色谱展开系统之浅见 工作几年以来，主要运用薄层色谱分离方法对中药材成分进行分析。薄层色谱直观的色彩图像表达方式是一大特点，通过各种展开剂的灵活运用可将中药材分成不同极性组分进行分离，充分展现出层析分离的意义。根据这几年的摸爬滚打，反复实践，总结出一点展开系统的经验。由于接触的药材有限，有些仍不够深入，因此观点可能有些片面，鄙薄之处望多多包涵！说明：以下使用的板为硅胶正相薄层板 1 黄酮类经典展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5：4：1），该系统还可用于香豆素类，三萜类成分分离，比例应作适当调整。 2 正己烷-乙酸乙酯或环己烷-乙酸乙酯系统，可分离极性相对较小的系统，如单萜类，木脂素类成分。可适当加甲酸，因己烷系统易使斑点扩散，甲酸对酸性成分分离有帮助。 3 乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15：1：1：2）是甘草的展开系统，但其适用性很广，可用于中等极性的成分如绿原酸，DCQ，黄芩苷等。人参系统氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）(冰箱分层取上层溶液)也是一个不错的分离中等极性的展开剂。 4 若改变展开系统对分离帮助不大时，可考虑用变性板，如0.5％或1％NaOH溶液，0.1M NaH2PO4，0.1M Na2HPO4等。变性板还可调整斑点的Rf值，可将其减低。 5 氯仿是药典和文献广泛使用的展开溶剂，由于毒性较大，现在正逐渐用其他溶剂替代。有氯仿的两相系统易产生边缘效应，这与其沸点较低易挥发有关，若在其中加入些许酸或碱对分离可能产生意想不到的结果，特别是中药复方制剂时排除阴性干扰时，用量视情况而定。 总之，展开系统的千变万化使薄层色谱有了更多可操作可摸索的空间，因此有了更为丰富多彩的色谱图像，若能结合其它色谱得知化学成分的一一归属关系就更加深刻了。
大家来翻翻帮忙翻译下这些化合物①1.6-Octadien-3-ol,3.7-dimethyl,(+/-.)-②Bicyclo[3.1.1]hept-2-ene,2,6-dimethyl-6-(4-methyl-3-pentenyl)-③1,6,10-Dodecatriene,7,11-dimethyl-3-methylene-,(z)-④tetramethyl-,cis,cis,cis-⑤Naphthalene,decahydro-4a-methyl-1-methylene-7-(1-methylethylidene)-,(4aR-trans)-⑥1,3,6-Heptatriene,2,5,6-trimethyl-⑦1H-cyclopropata[a]naphthalene,1a,2,3,3a,4,5,6,7b-octahydro-1,1,3a,7-tetramethyl-⑧10,10-Dimethyl-2,6-dimethylenebicyclo[7.2.0]undecan-5.beta.-ol⑨Glaucyl alcohol⑩(-)-Tricyclo[6.2.1.0(4.11)]undec-5-ene,1,5,9,9-tetramethyl-cisocaryophylene且这些化合物是属于哪一类？是单萜还是倍半萜，还是其他哪些呢？希望大家能帮帮忙。非常感谢！
【作者】 刘亚男； 王跃飞； 韩立峰； 潘桂湘； 王虹；【Author】 LIU Ya′nan,WANG Yuefei,HAN Lifeng,PAN Guixiang,WANG Hong(Engineering Research Center of Modern Chinese Medicine Discovery and Preparation Technique Traditional Chinese MedicineResearch Centre of Tianjin University of Traditional Chinese Medicine,Tianjin 300193,China)【机构】 天津中医药大学中医药研究院现代中药发现与制剂技术教育部工程研究中心；【摘要】 目的:建立补骨脂药材中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱分析方法。方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相0.05%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温30℃;DAD扫描范围190~400nm;检测波长246 nm。Finnigan电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检测模式;ESI喷雾电压4 500 V;鞘气(N2)流速60个单位;辅助气(N2)流速20个单位;毛细管温度350℃;毛细管电压19 V,扫描范围m/z90~800。结果:补骨脂中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出2个香豆素苷,3个香豆素,8个黄酮和1个单萜酚类成分。结论:该方法灵敏度高、分离度好,适用于补骨脂药材中化学成分的快速定性鉴定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380605_2379123_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301609_380606_2379123_3.jpg
作为强有力的分离和鉴定复杂混合物的分析手段，GCMS已广泛应用于许多领域。特别在天然香精油，香气香味产品的分析鉴定有明显的优势。MS鉴定未知物最常用的办法就是未知物的质谱与质谱数据库中标准谱图进行对比。基于相似度，检索功能可提供一个按相似系数由高到低的匹配列表。相似度越大，检索的正确的可能性就越高。正如众所周知，充满挥发性香气香味成分的植物的提取物，香精油等天然材料的复杂机体含大量的萜（烯）化合物，即由异戊二烯单元组成烯类，如单萜，二萜，倍半萜，双萜烯类化合物，及其含氧衍生物，如醇类，醛类，酮类，酯类，醚类，氧化物等的复杂混合物。同分异构体有着相似的质谱图，其质谱裂解出非常相似的碎片，用质谱数据谱库PBM检索就难以识别。例如，甲位蒎烯和乙位蒎烯这两个异构体的质谱图非常接近，在PBM检索时，给出的结果可能把甲位判断成乙位。再例如，柠檬醛的两个异构体橙花醛和香叶醛，橙花醇和香叶醇等等也有同样问题。许多醇和及其酯的大部分离子碎片也相同。脂肪醇和直链烯烃的质谱图非常相似。三个二甲苯的邻，间，对异构体也非常相似。有时候，即是匹配度很高，也无法断定检索的结果是否正确。有时候检索到的几个化合物的匹配度都很高，也很接近，究竟选哪一个呢？对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。所以在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。
【序号】： 1【作者】：苑金鹏，李圣波，王岱杰，王晓，刘建华【题名】：吹扫捕集-GC-MS法测定木瓜金宝萝青101中的香气成分【期刊、年、卷、期、起止页码】：光谱实验室， 2008，06【全文链接】：http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?QueryID=0&CurRec=179&DbCode=CJFQ&dbname=CJFD0608&filename=GPSS200806071【序号】： 2【作者】：孙林，杨柳，缪明明，孟昭宇，王家强【题名】：吹扫捕集-串联双检测器气相色谱法同时测定卷烟包装材料中的6种溶剂残留【期刊、年、卷、期、起止页码】：中国烟草学报， 2008，03【全文链接】：http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?QueryID=0&CurRec=175&DbCode=CJFQ&dbname=CJFD0608&filename=ZGYB200803004【序号】： 3【作者】：张磊，杨光冠，张占恩【题名】：吹扫-捕集/气相色谱-质谱测定废水中苯胺类化合物的研究【期刊、年、卷、期、起止页码】：苏州科技学院学报(工程技术版) ， 2008，02【全文链接】：http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?QueryID=0&CurRec=172&DbCode=CJFQ&dbname=CJFD0608&filename=SZCJ200802010【序号】： 4【作者】：丁翔，王新明，粟娟，盛国英，傅家谟【题名】：吹扫捕集/色谱-质谱法测定植物叶片中的单萜烯类化合物【期刊、年、卷、期、起止页码】：分析测试学报， 2005，02【全文链接】：http://www.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?QueryID=0&CurRec=206&DbCode=CJFQ&dbname=CJFD0305&filename=TEST20050200N[si
白芍提取物体外抗氧化作用的研究目的：测定白芍提取物抗氧化的活性。方法：采用分光光度法对白芍提取物总抗氧化活性进行测定，使用754分光光度计，在520nm处测定其吸光度。结果：白芍提取物具有抗氧化活性，其抗氧化活性大小与浓度具有明显的关系。结论：分光光度法测定白芍提取物抗氧化活性稳定可行，简便，可作为白芍提取物的抗氧化测定标准之一。 白芍系毛莨科芍药植物( Paeonia lactiflora Pall.)的去皮干燥根，性微苦，味苦酸。有养血柔肝，缓中止痛，敛阴收汗的功能。我国白芍主产为浙江、安徽、四川等地。其化学成分主要为挥发油类、单萜类、三萜类及黄酮类化合物等。白芍具有抗凝血作用，能有效清除血管内皮过氧化物，能够明显改善由高胆固醇血症引起的血管内皮细胞的功能下降。可治疗胸腹胁肋疼痛，泻痢腹痛，自汗盗汗，阴虚发热，月经不调，崩漏，带下。中医认为白芍归肝、脾经,有养血、柔肝、疏肝的作用。近年来的研究证实，人体内自由基增多导致的脂质过氧化作用与多种疾病有关。因此，对抗氧化药物的研究已成为自由基医学研究领域中的一个重要课题。测定样品的总抗氧化能力(total antioxidant capacity，TAC)或总清除自由基抗氧化力(total radical-trap pingantioxidative capacity， TRAC)激起了许多学者的兴趣。我国有丰富的植物资源，植物中酚类、黄酮类、萜类和多种提取的抗氧化活性物质的研究越来越受到关注，并且在衰老的自由基学说以及与衰老相关的疾病研究中，抗氧化活性物质的研究也占有很重要的地位。本文采用分光光度法对白芍提取物总抗氧化活性进行测定，以没食子酸标准品为对照，为白芍的进一步研究和应用提供依据。1 仪器和材料1.1 仪器 UV–754N型分光光度计（上海天普）；分析天平（TG-328A，上海天平仪器厂）；恒温鼓风干燥箱（DHG-9070AS，深圳亿博兰电子有限公司）；电热套；恒温水浴箱。1.2 材料白芍（安徽，121001）购于哈药世一堂。1.3 试剂总抗氧化能力测定试剂盒（研域化学试剂有限公司)，没食子酸标准品(121131)。其余试剂：双蒸水。2 实验方法[f
【参数解读】热解析仪的技术参数解读与使用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130902/4943050/热解析是一种广泛使用的技术，它能将挥发性和半挥发性化合物从各种基质中萃取和分离出来。它可以作为一种空气监测技术（室内、室外、车间、轿厢、呼吸等等），也可以是分析土壤、聚合物、包装材料、食品、调料、化妆品、烟草、建筑材料、药物和消费品的有效工具。实际上，几乎任何含有挥发性有机物的样品都能使用该技术进行分析。热解析的工作原理进样热解析实际上是一套技术组合，它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于 GC 或 GC/MS 分析。对于气体样品（如空气），一种最方便的方法是从装有一种或多种吸附剂的热解析管中抽取已知的体积。换句话说，可将空气抽取到一个抽空的容器中。可将其他样品（如聚合物、食品、包装材料等）直接放入热解析管或更大的容器中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310231525_472434_1608710_3.jpg解析和样品引入加热时，挥发物从吸附剂或样品本身中释放出来，并被惰性气流带到次级捕集阱。当使用采样罐时，样品通过这个捕集阱被从罐中抽出。由于仪器的不同，捕集阱可能是填充的，也可能不是填充的，而且经常被冷却到低于室温。最后，次级捕集阱被快速加热，同时用载气吹扫，将脱附的挥发物带入气相色谱仪进行分离和分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310231525_472435_1608710_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310231546_472448_1608710_3.jpg应用领域：1. 环境监测 环境监测是热脱附方法的一个主要应用领域，可将其分为三种情况： （1）工作场所蒸汽相和初始有机污染物的空气监测，典型的浓度为ppm量级。 （2）环境中蒸汽相和初级有机污染物的空气监测，典型的浓度为ppm量级。 （3）水和污泥中可以吹扫的挥发性物质。 2. 其它 （1）高沸点和宽挥发性范围的样品，如燃料油。 （2）腐败和臭气分析。 （3）油漆，糖浆，血液等乳浊液，悬浮液的自动样品处理。 （4）周围空气分析—臭氧前驱物，空气中的有毒物，24小时污染物的组份轮廓。 （5）室内空气—职业卫生，病区综合症。 （6）反应性物质——碳化合物，单萜，杀虫剂，胺类。 （7）水和污泥中样发物。 （8）药物—药中残留溶剂，糖浆中活性成份以及油膏等。 （9）香料和香气分析—油膏，白酒、葡萄酒，调味品，脱水食品，饮料。 （10）纸张，包裹和聚合物中残留的挥发性物质。 （11）烟气分析。 （12）燃料气中添加物分析。 （13）纵火现场残留物中的助燃剂。 （14）食品中残留的蒸剂欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！！！
萜类化合物是分子式为异戊二烯单位的倍数的烃类及其含氧衍生物，在自然界广泛存在。目前发现的萜类就超过5万多种，其中许多是生物活性成分，如单萜（薄荷醇、芳樟醇）、倍半萜（青蒿素、圆柚酮）、二萜（紫杉醇、丹参酮ⅡA、银杏内酯）、三萜（人参皂苷、三七皂苷、甘草皂甙）、四萜 （胡萝卜素类）、萜类生物碱（石斛碱、龙胆碱、乌头碱和利血平）等。药用植物来源的萜类化合物有巨大的应用潜力和市场前景，尤其是二萜化合物（丹参酮ⅡA、雷公藤内酯醇、芫花酯甲、芫花酯乙、冬凌草甲素、紫杉醇）和三萜化合物（人参皂苷Rh2、人参皂苷Rg3）。目前萜类化合物的生产方法主要有三种：植物提取法、化学合成法和微生物发酵法。萜类化合物在植物中的含量通常很低，植物提取法对野生植物资源易造成严重破坏；化学合成法工艺流程复杂、能耗高、污染大；相比之下，微生物发酵法不受原料的限制、生产过程绿色清洁，具有很大的优势。 合成生物学的发展为实现微生物发酵生产药用萜类有效成分提供了有力的支撑。中科院天津工业生物技术研究所张学礼研究员课题组与中国中医科学院中药研究所黄璐琦研究员课题组合作，结合自身优势，共同开展人工细胞合成药用萜类化合物的研究。目前在萜类化合物的合成途径鉴定、异源基因表达的密码子优化、合成途径的标准化组装、合成途径的精细调控、发酵工艺的优化等方面进行了深入的研究，成功设计开发了一套组合调控酿酒酵母萜类合成途径的功能模块（tHMGR-upc2.1和ERG20-BTS1-SaGGPS）。通过合理搭配，显著提高了人工酵母细胞合成二萜及三萜化合物的能力（如图）。丹参酮ⅡA合成前体次丹参酮二烯（Miltiradiene）的产量达488 mg/L，三萜角鲨烯（Squalene）产量达852 mg/L。 该研究为药用二萜和三萜化合物的生物合成途径解析和异源生物合成提供了坚实的基础。 研究成果已经被Biotechnology & Bioengineering接受发表。该研究获得973项目（2011CBA00806）、中科院百人计划和国家自然科学基金（81072990）的支持。（天津工业生物技术研究所）
天然有机质谱学书 名：天然有机质谱学作 者：丛浦珠 等 出版日期：2003年1月1日出版社： 中国医药科技出版社发行部ISBN号： 7-5067-2595-9 页 数： 1478页【简介】本书是一部描述天然有机化合物的质谱特征与裂解方式和天然有机化合物分子结构的质谱推导与测定的专著。在书首的概论中介绍了六大基本结构裂试，在其后的39章中描述了天然有机化合物的质谱特征，在第40章中举例介绍了天然有机化合物分子结构的质谱推导和测定。本书内容丰富，共讨论了7150个化合物的质谱离子和相对丰度，以供读者查阅对照。本书可供从事一般有机化学、植物及中草药化学、有机质谙学的科研、生产工作者和大专院校有关专业师生参考。【目录】概论第一章 吲哚生物碱第二章 二氢吲哚生物碱第三章 氧化吲哚生物碱第四章 四氢吡咯吲哚生物碱第五章 B-咔啉生物碱第六章 四氢-B-咔啉生物碱第七章 喹啉生物碱第八章 四氢民喹啉生物碱第九章 高苄基四氢异喹啉生物碱第十章 阿朴啡生物碱第十一章 双苄基四氢异喹啉生物碱第十二章 其他异喹啉生物碱第十三章 其他菲核生物碱第十四章 四氢高异喹啉生物碱第十五章 莨菪烷类生物碱第十六章 双吡咯烷类生物碱第十七章 其他吡咯烷类生物碱第十八章 氮杂环已烷生物碱第十九章 肽生物碱第二十章 二萜生物碱第二十一章 甾族生物碱第二十二章 其他类型生物碱第二十三章 黄酮第二十四章 黄烷酮第二十五章 异黄酮和异黄烷酮第二十六章 查耳酮第二十七章 与黄酮有关的化合物第二十八章 香豆精第二十九章 单萜第三十章 倍半萜第三十一章 二萜第三十二章 三萜第三十二章 三萜第三十三章 胡萝卜素第三十四章 甾醇第三十五章 其他甾体化合物第三十六章 木脂素第三十七章 醌第三十八章 色酮、缩酚酸、缩酚酮、和三缩酚酸第三十九章 其他第四十章 天然有机化合物分子结构的质谱推导化合物英文名称索引
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910192253_176683_1610969_3.jpg[/img][color=#DC143C]牻（mang 2声）牛儿醇[/color]简介 【中文名称】 牻牛儿醇 【英文名称】Geraniol 【别 名】香叶醇，香天竺葵醇，Lemonol 【化学名称】2, 6-Octadien-1-ol, 3, 7-dimethyl- (E)- 【分 子 式】C10H18O 【分 子 量】154.24性质 【化学分类】无环单萜类化合物。为挥发性成分。 【物理性质】无色至黄色油状液体。 沸点229～230℃(100.925kPa)，114～115℃(1.60kPa)。密度 0.8894g/cm3。折射率1.4766。 具有温和、甜的玫瑰花气息，味有苦感。 溶于乙醇，乙醚，丙二醇，矿物油和动物油，微溶于水，不溶于甘油。[color=#00008B]制备[/color] 【植物提取】可提取牻牛儿醇的植物及部位： 芸香科植物 九里香 Murraya paniculata (L.) Jack. 叶 百合科（或归葱科）植物 大蒜 Allium sativum L. 挥发油 樟科植物 月桂 Laurus nobilis L. 叶 松藻科植物 刺松藻 Codium fragile (ur.) Har. 全藻 唇形科植物 香薷 Elsholtzia ciliata (THunb.)Hyland. 全草 牻牛儿苗科植物 牻牛儿苗 Erodium stephanianum Willd ； 香叶天竺葵 Pelargonium graveolens L''Her. 挥发油 禾本科植物 芸香草 Cymbopogon distans(Nees)A. Camus 挥发油 蔷薇科植物 玫瑰 Rosa rugosa Thunb. 挥发油[9]。 【工业制备】工业上生产牻牛儿醇，以月桂烯为原料。月桂烯的一级氯化物与乙酸钠共热，得香叶醇和橙花醇的乙酸酯混合物。然后将此粗酯皂化，再蒸馏得约含60%牻牛儿醇和40%橙花醇的混合物，仔细分馏可得高品级的香叶醇。用a-蒎烯为原料，通过芳樟醇可生产高质量的牻牛儿醇。[color=#DC143C]应用[/color] 【用 途】 广泛用于花香型日用香精，可用于苹果、草莓等果香型、肉桂、生姜等香型的食用香精，也可制成酯类香料。 牻牛儿醇为玫瑰系香精的主剂，又是各种花香香精中不可缺少的调香原料，也可看作增甜剂，还可用于配制食品，香皂，日用化妆品香精。从天然精油中制取的产品，配制食品，日用化妆香精用时，含牻牛儿醇大于90%，配制香皂香精用时，含牻牛儿醇大于80%。工业品牻牛儿醇和橙花醇是制造香草醇，香草醛、柠檬醛、羟基香草醛、紫罗兰酮和维生素A的原料，用牻牛儿醇合成的各种酯，也是很好的香料。 入药用于抗菌和驱虫；临床治疗慢性支气管炎效果较好, 不仅有改善肺通气功能和降低气道阻力的作用, 而且对提高机体免疫功能也颇有裨益,且有起效快,副作用小的优点。 【药理作用】 1. 抗菌: 有抗细菌和真菌作用, 对发须癣菌和奥杜安氏小孢子菌的最低抑菌浓度为0.39mg/ml。 2. 驱虫: 有驱豚鼠蛔虫作用。 3. 其它: 小剂量能抑制大鼠的自发活动。大鼠口服, 能抑制胃肠运动 (食糜的通过速度减慢), 对大肠运动影响不大。接近致死量时有泻下作用。 小量口服, 对大鼠有轻度利尿作用。 【毒 性】 具有一定的毒性。 大鼠口服LD50为4.8g/kg, 兔静脉注射为50mg/kg。临床治疗慢性支气管炎效果较好。
别名：百里香【来源】为唇形科植物麝香草的全草。5～6月采收。【原形态】灌木状常绿草本。茎坚硬直立，四棱形，高18～30厘米，多分枝。叶无柄，对生，线状披针形至卵状披针形，长9～12毫米，宽约4毫米，先端尖，叶缘稍反卷，全缘，基部广楔形，上面具短茸毛，并密生腺点。枝梢疏生轮伞花序；花萼表面有短柔毛及腺点，绿色，下唇2裂成针刺状，上唇3裂，裂片较下唇裂片为短；花冠粉红色，比花萼稍长，上唇直立，油腺明显，有樟脑香味；雄蕊2强，超出花冠，花药红色；雌蕊柱头2裂，红色。小坚果棕褐色。花期5～6月。【生境分布】原产地中海沿岸；我国有栽培。【化学成份】盛花期的全草含挥发油0.8～1.2％。挥发油中含百里香酚（即麝香草脑，为油中的主要成分）、香荆芥酚、对-聚伞花素、l-α-蒎烯、γ-松油烯、α-松油醇，l-脑、石竹烯、芳樟醇、乙酸芳樟醇酯、乙酸龙脑酯、2-甲基-6-亚甲基庚二烯-2，7-醇及其乙酸酯。另有谓不同之品种其挥发油的单萜成分不同，可分别为牻牛儿醇、芳樟醇、α-松油醇、香荆芥酚、百里香酚或侧柏醇-4及松油醇-4。全草尚含：皂甙、熊果酸、齐墩果酸、咖啡酸、绿原酸、喹啉-4-羧酸，少量黄酮类化合物，如木犀草素-7-β-葡萄糖甙、木犀草素-7-二葡萄糖甙等。【药理作用】①抗菌作用挥发油，特别是麝香草脑有防腐、消毒作用，可用于口腔、咽喉之灭菌。麝香草脑作用性质与酚类似，而作用更强（酚系数为25），但遇有机物则效力大减，水中溶解度亦远较酚为差（1/100）。对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有抑制作用：开花季节茎、叶的乙醇或生理盐水的提取物效力较好。挥发油的蒸汽亦有良好功效。用纸层析可分别获得对革兰氏阳性及革兰氏阴性有效的物质（非鞣质或酚性化合物），在1：300000～500000浓度时即能抑菌。它还有抗真菌作用，1％麝香草脑的醇溶液或2％粉撒布可用于皮肤癣菌病。对放线菌病可以局部应用及口服，但青霉素的疗效较其优越。②驱虫作用麝香草脑对钩虫、鞭虫有麻痹作用，但因其毒性较大，已为其他更好的驱虫剂所取代。尚可用于治疗球虫病。③对呼吸道的作用叶有祛痰作用。其提取物能增进支气管粘膜的分泌，麝香草脑、香荆芥酚能促进纤毛（蛙气管）运动，并以原形自肺排出，故有杀菌作用，有人认为可用于治疗气管炎、百日咳。④其他作用提取物能显著抑制乙酰胆腻引起的豚鼠小肠收缩，而对抗5-羟色胺的作用却较弱，对缓动素之对抗则更差，对组织胺的作用仅有轻微影响。对离体大鼠子宫有兴奋作用，阿托品不能阻止此兴奋。对豚鼠肺灌流时，提取物有轻度松弛支气管的作用，对大鼠血压则无影响。有人称其有驱风作用，内服可治腹泻及鼓肠（减轻肠管发酵），或云可用于通经，并有镇静作用，在体外，它能抑制胆碱酣酶。对家兔静脉注射，可降低血磷，升高血糖。⑤体内过程与毒性麝香草脑在肠胃道可迅速而完全的被吸收；油、酒可促其吸收。半数在体内破坏，其余部分与硫酸根或葡萄糖醛酸相结合而由尿排出。涂于皮肤无刺激性，亦不吸收，但能刺激粘膜，故可引起呕吐，其毒性仅及酚的1/4。口服1克不致引起中毒症状，量大则可致眩晕、上腹剧痛、兴奋、恶心及呕吐、虚弱、流涎流汗、发绀、体温降低、脉细速、呼吸慢乃至昏迷。香荆芥酚与麝香草脑为异构体，作用亦相似，抗菌效力较强，刺激性亦较强；易吸收，可引起呕吐、腹泻，口服致死量在0.1～1克/公斤之间，由于肝脏变性，可于数日或数周内死亡。
1. 发贴背景 虽然极限的柱子很早就拿到了，也分析过不少样品，却一直没想过要发极限体验的贴子。因为本人所从事的主要是提取分离、微生物转化、代谢这三个方向的工作，对于分析行业接触较少，不想跟那些什么分离度、什么理论塔板数、什么峰面积、什么相关系数等等沾边。 跟小S聊了聊，小S说，只要是极限体验的，不管什么样的数据我们都欢迎啊，欢迎就好，那就来个最简单最直观的。我会尽可能地写得像模像样一些，尽可能。。2. 仪器与试剂 甲醇：天津大茂产的分析甲醇，重蒸了当色谱甲醇用——寒碜不？我也不想这样。。 水：饮用水重蒸了当色谱纯用——其实实验室有纯水机，不知道为什么没人用过。。 HPLC：Waters 高效液相——Waters Model 600 controller液相色谱配Waters 996 DAD检测器。。 其它试剂均为分析纯3. 色谱条件 色谱柱：Ultimate XB-C18柱(5μm， 4.6x250mm)和某品牌色谱柱(5μm，4.6x250mm)。。 流动相：A泵甲醇、B泵为0.05%乙酸水溶液(A：B=50：50)； 流速：1.0mL/min； 柱温：室温（约20度）； 检测波长：190-400nm全波长扫描； 进样量：约5微升；4. 样品情况 经过乙醇/水提取、各种溶剂萃取，再经过反复硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、ODS柱色谱等众多纷繁复杂的前处理手段，终于得到这么个样品（实在不容易）。样品组成、含量、结构类型均未知（不是我不愿意告诉大家，也不是要保密，因为我还没分离得到，没有进行结构鉴定，我确确实实不知道是什么东西）。 值得庆幸的是，我可以底气十足地说，这是栀子中的样品（绝对不是栀子苷），一个可能是芳环取代的环烯醚萜苷类、一个可能是单环单萜苷类（真的只知道这么多）。5. 结果与讨论（其实就是扯淡，怎么好怎么说，一路"忽悠"到底。。）这是某品牌色谱柱分析得到的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105192148_295016_1745326_3.jpg这是某品牌色谱柱分析得到的色谱图（放大图谱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105192149_295017_1745326_3.jpg这是Ultimate XB-C18柱分析样品得到的色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105192149_295018_1745326_3.jpg这是Ultimate XB-C18柱分析样品得到的色谱图（放大图谱）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105192153_295020_1745326_3.jpg5.1 看图说话：从图1、图2、图3、图4中很明显就能看出，某品牌色谱柱对该样品的分离度不是很好，未能将它们进行很好地分离。相反，观察Ultimate XB-C18柱的分析结果可以看出，它对此样品的表现出了优秀的分离能力，将保留时间为13.10min和13.75min的两个主峰达到了基线分离。5.2 看图说话：除了保留时间为13.10min和13.75min的两个主峰外，相比于某品牌色谱柱，Ultimate XB-C18柱对保留时间为10.00~12.50min内的峰也表现出了良好的分离能力。由某品牌的“馒头”峰变为隐约可见的众多小峰。我们有理由相信，在经过微调流动相组成之后，这些小峰也能得到很好的分离。5.3 通过观察色谱图，结合平时经验，可以推测，保留时间13.75min的主峰含量并不大，真正的主峰只有一个（即保留时间为13.10min的峰）。此处选取340nm波长进行截图展示，是为了直观、简洁。DAD检测器发挥了它应有的价值，如果“激情”一点，那就是：千言万语化成一句话——DAD检测器万岁！！5.4 虽然没有考察不同流速、样品、流动相比例、PH值、温度等各方面因素影响，只是一个最为简单的色谱实验，但其直观、明了、简洁是不可比拟的，本贴将对以后的实验提供重要的参考价值。6. 结论 月旭Ultimate XB-C18柱，你还不试用吗？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif
植物中众多的化学成分有许多已阐明了它们的化学结构和药理作用，其中不少已用于临床。这些成分中有的已可用化学的或生物的方法进行合成。但尚存在的问题是：这些成分在植物体内是怎样形成的？是由何种物质、经过什么新陈代谢途径形成的？为了解决这个问题，许多植物学、生物学、植物化学、生化学的研究工作者从可能的新陈代谢过程，生物化学反应等多方面地进行推测这些成分在植物体内的形成过程，这就是植物化学成分的生源学说（Biogenesis Biogenetic Origin）。 植物化学成分的生源研究主要是研究各类成分在体内生物合成的途径，各种酶在过程中所起的作用以及过程中所产生的各种中间产物的化学并测定它们的结构。生源的研究有多种设想与途径，因而也形成了多种学说，如异戊二烯法则、醋酸学说等已普遍应用于研究药用植物有效成分的生物合成及其途径。随着同位素示踪技术和化学技术的发展，生源研究的进展也更为迅速。 生源研究的意义基本上可归纳为下列几点： 1． 了解了各类成分的生物合成途径以及某种成分最初由何种物质（这种物质称为前体 Precursors）形成和各种中间产物后，就可以人为地于植物中注入前体或中间产物来增加所需成分的积累和产量。达到人工控制、定向培育的目的。例如于枸椽酸的新陈代谢途径中加入乌头酶（Aconilase）就可以增加枸椽酸在植物体内的积累，因枸椽酸的生成过程中必须有此种酶的存在。这是研究植物生源最主要的目的。但是，前体并非一成不变，例如熊果甙在不同科时它们的生源就有可能不同。 2．从生源关系密切的成分中来扩大生物活性物质的资源。如三萜类与许多甾体衍生物类在生源上具密切关系，甾体衍生物类常具多种生物活性，三萜类成分在植物界分布广泛，故有可能从三萜类成分来寻找具广泛生物活性的物质。 3．从生源学说来确定某类成分的结构类别。如四环三萜类成分原分类不属于三萜，以后通过生源关系的探讨，才明确地将它们划在三萜范围内。 4．了解某类成分在植物体内的原始状态与代谢途径后，就可以为进行植物成分的生物合成提供理论规律，这将能更好地对生产与实践（如生药的采收时间与部位，有效成分的合成等）起指导作用。 植物体内各种成分的生源基本上可分为两类，一类是植物本身必须的营养物质如糖类，脂肪、蛋白质等成分的新陈代谢途径，一类是植物次生物质，如生物碱、甙类、萜类等成分的新陈代谢途径。有关这些代谢途径的学说很多，其中不少还是设想，例如认为醋酸酯一丙二酸酯（Acetate-Melonate）途径合成脂肪酸、酚性化合物、蒽醌等成分，3，5-羟基一3-甲基戊酸酯（Mevalonate）途径合成萜类、甾类等成分，莽草酸（shikimicacid）途径合成芳香族氨基酸、有机酸及其他化合物；氨基酸途径合成生物碱等成分。 1．植物体内各类成分的生源关系： 2．各类植物次生物的生源学说，列举数例说明它们的生物合成途径： （1）有机酸类： 有14C可以说明许多较复杂的有机酸类由 CH3COOH形成，如上所述6-甲基不杨酸的生物合成途径： （2）生物碱： 生物碱的生源学说曾有多种路线的设想，但目前己主要集中一种学说，即生物碱是由醋酸、单萜和多种简单氨基酸如苯丙氨酸（Phenylalanine）、色氨酸（TrYptophan）、蛋氨酸（Meih1onine），鸟氨酸（Ornithine）等作为前体而形成的。这些理论因为标记化合物的发展已可用实验证实。方法是给予植株以一定的具标记元素的化合物为前体，（常用的为具14C的化合物），待植株经过一定时期的生长后，分离生物碱，从前体与生成物标记元素的位置来确定二者之间的关系。由于应用了这种技术，许多生物碱如烟碱（Nicoitine）、）吗啡（Morphine）、莨菪碱（Hyoscyamine）、秋水仙碱（Col一chicine）、罂粟碱（Papaverine）、芦竹碱（Gramine）等已证明是由氨基酸形成。有些简单的生物碱已可按生源学说途径在实验室里用氨基酸进行人工合成。目前关于生物碱的生源研究有一较大的突破，即认为除了上述各种前体外，还有许多特殊的中间物质参与了生物合成过程。 例：自鸟氨酸等形成的生物碱 （3）香豆精类： （4）蒽醌类： 许多蒽醌类成分在植物体内的前体至今未完全确定。有的学者认为苔藓酸（Orsellinic acid，广泛分布于地衣和真菌）为一前体。由其形成蒽醌类成分的生源学说路线。 （5）萜类： 一般认为由CH3COOH与辅酶A（CoenzymeA，简作：CO.A）缩合成酯,再经过脱水、氧化-还原、环化、分子重排等反应形成C5——C10——C15——C20——C30——C40……的各种萜类。 以上仅列举了部分植物化学万分的生源学说，由于大家对此项工作的意义日益重视，有关生源研究的科研工作日益增多，原来的一些设想也得到了实验证实。但由于植物成分的本身种类和结构变化多样，加上在这些成分生物合成过程中所产生的各种中间产物的化学结构以及它们之间关系的复杂性，植物成分的生源研究还需要进行大量的深入的工作。
[font=FangSong_GB2312][size=18px]挥发性有机化合物（Volatile Organic Compounds VOCs）是大气中一类重要的气态污染物，广泛存在于空气、水和食物中。VOCs不仅对人体健康和生态环境等有直接影响，还可通过参与大气光化学反应生成二次污染物如臭氧、过氧乙酰硝酸酯和有机气溶胶等，是导致空气污染的重要前体物之一。[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=18px] VOCs种类：空气中的VOCs种类繁多且成分复杂，主要包括：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸、石油烃化合物等，目前已鉴别出300多种挥发性有机物。在美国环保署（EPA）所列的优先控制污染物名单中就有50多种是挥发性有机物。[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=18px] VOCs的来源：VOCs的来源主要有人为源和天然源，就全球尺度而言，天然源对VOCs的贡献超过了人为源。天然源包括植物释放、火山喷发、森林草原火灾等，其中最重要的排放源是森林和灌木林，最重要的排放物是异戊二烯和单萜烯。人为源可分为固定源、流动源和无组织排放源三类，其中固定源包括化石燃料燃烧.、溶剂（涂料、油漆）的使用、废弃物燃烧、石油存储和转运以及石油化工、钢铁工业、金属冶炼的排放；流动源包括机动车、飞机和轮船等交通工具的排放，以及非道路排放源的排放；无组织源包括生物质燃烧以及汽油、油漆等溶剂挥发。交通运输是全球最大的VOCs人为排放源，溶剂使用是第二大排放源。目前国内外对VOCs的天然源和人为源研究比较广泛。[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=18px] VOCs的特点及危害：VOCs大多不溶于水，可混溶于苯、醇、醚等多数有机溶剂，大多对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。其所表现出的毒性、刺激性、致癌作用和具有的特殊气味能导致人体呈现种种不适反应。[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=18px] VOCs具有相对强的活性，是一种性格比较活泼的气体，导致它们在大气中既可以以一次挥发物的气态存在，又可以在紫外线照射下，在PM10颗粒物中发生无穷无尽的变化，再次生成为固态、液态或二者并存的二次颗粒物存在，且参与反应的这些化合物寿命相对较长，可以随着风吹雨淋等天气变化，或者飘移扩散，或者进入水和土壤，污染环境。尽管目前科学界对VOCs在大气污染中的具体作为和反应机理还没有完全弄清楚，但它的危险性却已是昭然大白。空气中VOCs对环境的影响主要表现在以下几个方面：[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=18px] （1）大多数VOCs有毒、有恶臭，一部分VOCs有致癌性；[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=18px] （2）在阳光照射下，大气中的氮氧化物、碳氢化合物与氧化剂发生光化学反应，生成光化学烟雾，危害人体健康及作物生长；[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=18px] （3）卤烃类VOCs可破坏臭氧层。[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=18px] 世界卫生组织和美国环保局认为空气中0.3 μgL-1的苯就可使每百万的接触者中4～8人面临患白血病的危险，而且这种危险与VOCs的浓度成正比,它们通过饮食和吸入可能对人类健康产生不利的影响。[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=18px] 我国环境空气中VOCs监测现状：我国环境空气中VOCs在线监测依托国家超级站开展，从观测方式上看，超级站长期一般性运行、长期业务化运行和研究性强化观测各占三分之一。长期业务化运行的超级站有23个，其中有20个属于环保局或环保厅；研究性强化观测的超级站有20个，其中有10个属于科研院所和大学，有10个属于环保局或环保厅。在超级站的监测项目上，有82%的超级站观测大气氧化性（包括VOC），主要观测的项目有挥发性有机物（VOCs）、非甲烷总烃和过氧乙酰硝酸酯（PAN）。完全具备这三项指标的超级站有：暨南大学、上海市环境监测中心、大连市环境监测中心、江苏省环境监测中心、长春市环境监测中心站、天津市环境监测中心、内蒙古环境监测中心站共7个。[/size][/font][font=FangSong_GB2312][size=18px] 2017年，按环保部统一部署，中国环境监测总站负责开展国家大气光化学网的建设运行工作。根据国家大气光化学网的设置和监测要求，围绕开展京津冀及周边、长三角及周边、珠三角和成渝地区光化学监测，开展手工及自动监测。监测项目：手工网为乙炔、苯、正丁烷、1-丁烯、顺式-2-丁烯、反式-2-丁烯、环己烷、环戊烷、正癸烷、间-二乙基苯、对-二乙基苯等57种VOCs，自动监测包括VOCs（57种）、臭氧、NOy、UV辐射、过氧酰基硝酸酯类（PANs）、光解速率、非甲烷总烃（NMHCs）、气象参数等。相关成果将为大气光化学污染成因分析和治理措施效果评估等提供技术支撑。[/size][/font]
上次在简单介绍Amdis后，一些网友希望介绍保留指数应用等内容。为感谢网友的关注和支持，现补充一下有关内容。再次感谢网友的支持和关注。未经许可，请勿转载。（上次有关内容请参考：AMDIS自动化质谱图解卷积和鉴定软件在GC/MS数据处理的初步应用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20091226/2294579/index.shtml）[B]保留指数校正(RI Calibratiion)简介[/B]AMDIS除单独使用特征离子鉴定目标化合物外，可以结合保留指数校正是鉴定结果更准确。（先回顾一下保留指数的一些概念： 作为强有力的分离和鉴定复杂混合物的分析手段，GCMS已广泛应用于许多领域。特别在天然香精油，香气香味产品的分析鉴定有明显的优势。 MS鉴定未知物最常用的办法就是未知物的质谱与质谱数据库中标准谱图进行对比。基于相似度，检索功能可提供一个按相似系数由高到低的匹配列表。相似度越大，检索的正确的可能性就越高。正如众所周知，充满挥发性香气香味成分的植物的提取物，香精油等天然材料的复杂机体含大量的萜（烯）化合物，即由异戊二烯单元组成烯类，如单萜，二萜，倍半萜，双萜烯类化合物，及其含氧衍生物，如醇类，醛类，酮类，酯类，醚类，氧化物等的复杂混合物。同分异构体有着相似的质谱图，其质谱裂解出非常相似的碎片，用质谱数据谱库PBM检索就难以识别。例如，甲位蒎烯和乙位蒎烯这两个异构体的质谱图非常接近，在PBM检索时，给出的结果可能把甲位判断成乙位。再例如，柠檬醛的两个异构体橙花醛和香叶醛，橙花醇和香叶醇等等也有同样问题。许多醇和及其酯的大部分离子碎片也相同。脂肪醇和直链烯烃的质谱图非常相似。三个二甲苯的邻，间，对异构体也非常相似。有时候，即是匹配度很高，也无法断定检索的结果是否正确。有时候检索到的几个化合物的匹配度都很高，也很接近，究竟选哪一个呢？对于异构体，同系物和结构特征相似的化合物，由于其质谱图非常相似，谱库检索结果匹配度，排列次序都很接近，检索给出的顺序也不一定正确。但它们的保留时间可能会不同，但保留时间只能在特定色谱条件下不变，而保留指数在固定相相同下有可比性。虽然在相同的柱子上和相同的色谱条件下，两个不同的化合物的保留指数有可能相同。但两个化合物同时具有相同的保留指数（或保留时间）和相同的质谱图的不可能性极小。所以在谱库检索的基础上，用保留指数来确认结果。是一种很重要的手段。[B]保留指数的计算[/B]保留指数retention index或Kovats Index（RI或KI）概念是由Kovats在1958年提出。是把组分的保留值用两个分别前后靠近它的正构烷烃来标定（这比仅用一个参比物质的相对保留值定向更为精确）。正构烷烃的保留指数规定为等于该烷烃分子中碳原子数的100倍。例如正己烷的RI为600，正庚烷为700，正十五烷为1500.正构烷烃的RI与所用的色谱柱，柱温及其它操作条件无关。 保留指数（RI）的计算公式如下：I=100Z+100[logt’R(x)- logt’R(z)]/ [logt’R(z+1)- logt’R(z)] (恒温分析)式中：t’R为校正保留时间 Z和Z+1分别为目标化合物（X）流出前后的正构烷烃所含碳原子的数目 这里：t’R(z) t’R(x) t’R(z+1), 一般正构烷烃所含碳原子的数目Z大于4.以上的保留指数（RI）的计算只用于恒温分析。对于沸点范围较宽的复杂组分混合物的分析，一般采用程序升温的方法。在程序升温时，组分的保留指数的测定有所不同。两者有差异，需要校正。1963年Van Den Dool 等经过推算（详细的推导过程略）引入线性程序升温保留指数的概念。IT=100Z+100[TR(x)-TR(z)]/ [TR(z+1)-TR(z)] (线性程序升温) 式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表组分及碳数为Z，Z+1正构烷的保留温度。且TR(z) TR(x)TR(z+1)。 一般讲，保留温度的测量比保留时间的测定要麻烦一点。由于保留温度和保留时间通常具有高度的相关性，所以用保留时间代替上式中的保留温度来进行计算保留指数。 可以手动来计算保留指数。现在一般是由相关软件利用正构烷烃的保留时间来自动计算完成。例如有的工作站或第三方软件（例如AMDIS)里面带有计算保留指数功能。）[B]保留指数校正库（RI calibration library）的建立[/B]先在GCMS上运行正构烷烃标准化合物，如C6-C30或C6-C26等，获得MS数据文件。通过AMDIS建立保留指数校正文件。在AMDIS上，用此文件的保留校正指数和MSL库里的保留校正指数对比，来更准确鉴定目标化合物。点击File----Open, 选择上述MS数据文件，Open[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001172226_197373_1615838_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001172235_197374_1615838_3.jpg[/img]
[font=宋体]叶绿体作为光合作用的细胞器，同时还兼具氨基酸、核苷酸、脂肪酸、植物激素、维生素等的生物合成功能，拥有独立完整的基因组，在陆地植物和藻类的生理、发育中发挥着重要作用[/font][sup][1][/sup][font=宋体]。叶绿体基因组在被子植物中遵循母系遗传，序列较为保守，便于组装，同时携带大量自我调节的编码基因，是半自主性细胞器。相较于线粒体基因组和核基因组，叶绿体基因组在结构、基因数量和基因组成上更为保守，进化速率也相对适中[/font][sup][2-3][/sup][font=宋体]。基于以上优势，叶绿体基因组在揭示物种起源、进化演变以及不同物种之间的亲缘关系等方面具有重要价值[/font][sup][4][/sup][font=宋体]。近年来，叶绿体基因组已应用于羌活属[/font][sup][5][/sup][font=宋体]、柴胡属[/font][sup][6][/sup][font=宋体]、甘草属[/font][sup][7][/sup][font=宋体]、芍药属[/font][sup][8][/sup][font=宋体]及龙胆属[/font][sup][9][/sup][font=宋体]等药用植物的分子标记和系统发育等研究，这推动了[/font][font=宋体]药用植物的分子鉴定和系统进化等研究进展，进一步促进了本草类基因组学的发展[/font][sup][10][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]角蒿属两头毛亚属的两头毛[/font][i]Incarvillea arguta[/i] (Royle) Royle.[font=宋体]、波罗花亚属的密生波罗花[/font][i]I. compacta [/i]Maxim.[font=宋体]、黄波罗花[/font][i]I. lutea [/i]Bur. et Franch.[font=宋体]、藏波罗花[/font][i]I. younghusbandii[/i] Sprague[font=宋体]，以及角蒿亚属的角蒿[/font][i]I. sinensis[/i] Lam.[font=宋体]均为紫葳科一年或多年生的草本药用植物，多分布在喜马拉雅山和东亚等地区。角蒿属植物在全世界约有[/font]15[font=宋体]种，分布在我国云南西北部、四川西部、西藏及青海等地的就有[/font]11[font=宋体]种[/font][sup][11][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]角蒿属植物作为传统的药用植物，多被用于治疗各种临床疾病。邹琼宇等[/font][sup][12][/sup][font=宋体]提出，角蒿属植物中的单萜生物碱作为其特征化合物，具有较强的镇痛作用。除此之外，它们还有抗炎、抗贫血、抗癌等各种药理活性。而两头毛是各民族较为常用的中药，有抗炎、抗菌、防止胆石症等疗效[/font][sup][13][/sup][font=宋体]。密生波罗花作为常见藏药，其根、花、种子均可入药[/font][sup][14][/sup][font=宋体]，有理气止痛、平肝潜阳、清热除湿的功效，临床上可用于治疗胃痛、黄疸、消化不良、耳脓、月经不调、高血压、肺出血等症状。宋超等[/font][sup][14][/sup][font=宋体]运用硅胶柱色谱法从密生波罗花中分离鉴定了[/font]1[font=宋体]组以神经酰胺为主的混合物，发现密生波罗花神经酰胺具有显著的抗炎活性。同时，李伟博等[/font][sup][15][/sup][font=宋体]发现密生波罗花中营养成分丰富且氨基酸种类齐全，具有很好的抗氧化活性，可作为天然抗氧化剂用于保健品的开发。黄波罗花入药部位为根部，具有滋补功效，同时它还有抗炎镇痛之疗效[/font][sup][16][/sup][font=宋体]。藏波罗花与同亚属的密生波罗花、黄波罗花一道作为传统藏药材[/font][font=宋体]“[/font][font=宋体]欧曲[/font][font=宋体]”[/font][font=宋体]，可用于治疗消化不良、黄疸、高血压、肺出血等临床症状[/font][sup][17][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]目前，关于角蒿属植物的研究主要集中于化学成分[/font][sup][12-15][/sup][font=宋体]、药理活性[/font][sup][12-13, 16-17][/sup][font=宋体]等方面，从比较基因组学角度阐述角蒿属药用植物叶绿体基因组的研究较少。同时，随着对角蒿属药用植物功效的深入研究，陆续挖掘出其不同的药用价值，但由于角蒿属植物形态和功效的相似以及种间变异错综复杂的原因，导致本草记载中常出现同名异物或同物异名的情况。因此对角蒿属药用植物的叶绿体基因组研究可作为本草基源考证的一个方法，为角蒿属物种分子鉴定、系统发育以及资源保护等研究提供一定的参考。[/font]
[font=宋体][b][color=black]1.[/color][color=black]生物碱的常见结构类型[/color][/b][/font][font=宋体][color=black]吡啶类：苦参碱）/ 莨菪烷类：如莨菪碱 / 异喹啉类：主要有苄基异喹啉类（如罂粟碱）、双苄基异喹啉类（如汉防己甲素）、原小檗碱类（生物碱，如小檗碱）和吗啡类（如吗啡、可待因）/ 吲哚类：色胺吲哚类（如吴茱萸碱）、单萜吲哚类（如士的宁）、二聚吲哚类（如长春碱、长春新碱）/ 萜类：如乌头碱、紫杉醇。 / 甾体：贝母碱 / 有机胺类：如麻黄碱、伪麻黄碱。/ [/color]液体生物碱：烟碱、槟榔碱、毒藜碱。/ 具挥发性的生物碱：麻黄碱、伪麻黄碱。/ 具升华性的生物碱：咖啡因 / 具甜味的生物碱：甜菜碱 /有颜色的生物碱：小檗碱、蛇根碱、小檗红碱。[color=black] [/color][/font][font=宋体][b][color=black]2.[/color][color=black]极性大小：水(H2O)＞甲醇(MeOH)＞乙醇(EtOH)＞丙酮（Me2CO）＞正丁醇(n-BuOH)＞乙酸乙酯(EtOAc)＞乙醚(Et2O)＞氯仿(CHCl3 ) ＞苯（C6H6)＞四氯化碳(CCl4)＞正己烷≈石油醚(Pet.et) / [/color][/b][/font][color=black][font=宋体]苦参生物碱的极性大小顺序是：氧化苦参碱＞羟基苦参碱＞苦参碱。[/font][b][font=宋体]3.[/font][/b][font=宋体][b]小檗碱两个特征性检识反应[/b]1）丙酮加成反应 在强碱性下，黄色结晶性小檗碱丙酮加成物。/2）漂白粉显色的反应 小檗碱水溶液即由黄色转变为樱红色。[/font][b][font=宋体]4.[/font][/b][font=宋体][b]苷的显色反应[/b]：Molish反应。Molish试剂由浓硫酸和α-萘酚组成。可检识糖和苷的存在。 [/font][/color][font=宋体][b][color=black]5.[/color][color=black]酶催化水解 [/color][/b][color=black][/color][/font][color=black][font=宋体]转化糖酶，水解β-果糖苷健。/麦芽糖酶专使α-葡萄糖苷键水解。/杏仁苷酶是一种β-葡萄糖/苷纤维素酶也是β-葡萄糖苷水解酶。[/font][b][font=宋体]6.[/font][/b][font=宋体][b]糖类的纸色谱常用显色剂有[/b]：硝酸银试剂；三苯四氮唑盐试剂；苯胺-邻苯二甲酸盐试剂；3，5-二羟基甲苯—盐酸试剂；过碘酸加联苯胺试剂等。[/font][b][font=宋体]7.[/font][/b][font=宋体][b]糖链的结构研究主要解决三个问题：[/b]单糖的组成；糖与糖的连接位置和顺序；苷键的构型。[/font][b][font=宋体]8.[/font][/b][font=宋体][b]蒽醌类衍生物酸性强弱的排列顺序为[/b]：含COOH＞含二个以上β-OH /＞含一个β-OH＞/含二个以上α-OH/＞含一个α-OH 。 用5%碳酸氢钠溶液、/5%碳酸钠溶液、/1%氢氧化钠溶液、/5%氢氧化钠溶液依次提取[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']9.[/font][/color][b][color=black][font=宋体]醌类化合物重要显色反应[/font][/color][color=black][font=宋体]（[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']1[/font][/color][color=black][font=宋体]）[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']Feigl[/font][/color][color=black][font=宋体]的反应[/font][/color][/b][color=black][font='Times New Roman','serif'] [/font][/color][color=black][font=宋体]醌类[/font][/color][color=black][font=宋体]衍生物在碱性条件下加热与醛类、邻二硝基苯反应，生成紫色化合物。[b]（[/b][/font][/color][b][color=black][font='Times New Roman','serif']2[/font][/color][color=black][font=宋体]）无色亚甲蓝显色试验[/font][/color][/b][color=black][font='Times New Roman','serif'] [/font][/color][color=black][font=宋体]专用于鉴别[b]苯醌及萘醌[/b]。呈现出蓝色斑点。[b]（[/b][/font][/color][b][color=black][font='Times New Roman','serif']3[/font][/color][color=black][font=宋体]）[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']Borntrager[/font][/color][color=black][font=宋体]反应[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif'] [/font][/color][/b][color=black][font='Times New Roman','serif'][/font][/color][color=black][font=宋体]在碱性溶液中，羟基蒽醌类化合物显红色至紫红色。蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物需氧化形成蒽醌后才能呈色。[b]（[/b][/font][/color][b][color=black][font='Times New Roman','serif']4[/font][/color][color=black][font=宋体]）[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']Kesting-Craven[/font][/color][color=black][font=宋体]反应[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif'] [/font][/color][/b][color=black][font='Times New Roman','serif'][/font][/color][color=black][font=宋体]当[b]苯醌及萘醌类化合物的醌环上有末被取代[/b]的位置时，在碱性条件下与含活性次甲基试剂，呈蓝绿色或蓝紫色，可用以与苯醌及萘醌类化合物区别。[b]（[/b][/font][/color][b][color=black][font='Times New Roman','serif']5[/font][/color][color=black][font=宋体]）与金属离子的反应[/font][/color][/b][color=black][font='Times New Roman','serif'] [/font][/color][color=black][font=宋体]蒽醌类化合物如具有[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']α-[/font][/color][color=black][font=宋体]酚羟基或邻二酚羟基，则可与[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']Pb2+[/font][/color][color=black][font=宋体]、[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']Mg2+[/font][/color][color=black][font=宋体]等金属离子形成络合物。如果核上只有一个[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']α-OH[/font][/color][color=black][font=宋体]或一个[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']β-OH[/font][/color][color=black][font=宋体]或二个[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']OH[/font][/color][color=black][font=宋体]不在同环上，显橙黄色至橙色；如已有一个[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']α-OH[/font][/color][color=black][font=宋体]，并另有一个[/font][/color][color=black][font='Times New Roman','serif']OH[/font][/color][color=black][font=宋体]在邻位显蓝色至蓝紫色，若在间位则显橙红色至红色，在对位则显紫红色至紫色。[/font][/color]
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