单层膜改性熔融石英

[color=#cc0000]摘要：等离子熔融工艺是目前国际上生产高纯度熔融石英玻璃圆筒最先进的工艺之一，在产品的低羟基浓度、低缺陷浓度、成品率、生产效率和节能环保等方面具有非常突出的优势。本文针对石英玻璃等离子熔融工艺成型设备，设计并提出了一种真空过程实现方案，可进行等离子加热过程中的炉内真空度（气压）实时控制和监测，以满足高纯度熔融石英等离子工艺过程中的不同需要。[/color][hr/][size=18px][color=#cc0000]1.简介[/color][/size] 等离子熔融工艺是目前生产透明和不透明熔融石英空心圆筒坯件最先进的工艺技术，通过此工艺可以一次完成高纯度熔融石英圆筒胚件的制造，在成品率、生产效率和节能环保等方面具有独到的优势。 在等离子熔融工艺过程中，将高纯石英砂注入到旋转炉中，依靠离心力控制成品尺寸。在熔融工艺过程中，旋转炉中的高纯保护气体使得电极间能够激发等离子电弧，所产生的等离子电弧使晶态石英砂熔化为熔融石英。 目前全球唯一采用此独特工艺生产熔融石英空心圆筒的厂家是德国昆希（Qsil）公司，如图 1所示，昆希公司使用这种独有的“一步法”等离子加热熔融工艺生产透明和不透明熔融石英空心圆筒（坯）。[align=center][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262149468212_8828_3384_3.png!w690x438.jpg[/img][/align][align=center][color=#cc0000]图1. 德国昆希（Qsil）公司等离子熔融工艺石英玻璃成型设备[/color][/align] 熔融石英玻璃在生产过程中，熔融态的石英玻璃将发生极其复杂的气体交换现象，此时气体的平衡状态与加热温度、炉内气压、气体在各相中的分压及其在玻璃中的溶解、扩散速度有关。因此，为获得羟基浓度小于50ppm且总缺陷（直径小于20um的气泡和夹杂物）浓度小于50个/立方厘米的高纯度熔融石英玻璃锭，需要根据加热温度选择不同的气体和真空工艺。本文提出了一种真空工艺实现方案，可进行等离子加热过程中的炉内气压实时控制和监测，以满足高纯度熔融石英等离子熔融工艺过程中的各种不同需要。[size=18px][color=#cc0000]2.真空度（气压）控制和监测方案[/color][/size] 与等离子熔融工艺石英玻璃成型设备配套的真空系统框图如图 2所示，可实现成型设备加热桶内的真空度（气压）在0.1~700Torr范围内的精确控制，控制精度可达到±1%以内。 如图2所示，真空系统的设计采用了下游控制模式，也可根据具体工艺情况设计为上游和下游同时控制模式。整个真空系统主要包括气源、进气流量控制装置、真空度探测器、出气流量控制和真空泵等部分。[align=center][color=#cc0000][img=,690,]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010262150259848_5706_3384_3.png!w690x345.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#cc0000]图2. 真空系统框图[/color][/align] 来自不同气源的气体通过可控阀门形成单独或混合气体进入歧管，然后通过一组质量流量控制器和针阀来控制进入成型设备的气体流量，由此既能实现设备中的真空度快速控制和避免较大的过冲，又能有效节省某些较昂贵的惰性气体。 成型设备内真空度的形成主要靠真空泵抽取实现，抽取的工艺气体需要先经过滤装置进行处理后再经真空泵排出。 工艺气体的真空度（气压）通过两个不同量程的真空计来进行监测，由此来覆盖整个工艺过程中的真空度控制和测量。 真空度的精确控制采用了一组质量流量控制器、调节阀控制器和阀门，可以实现整个工艺过程中任意真空度设定点和变化斜率的准确控制。 整个真空系统内的传感器、装置以及阀门，采用计算机结合PLC进行数据采集并按照程序设定进行自动控制。[size=18px][color=#cc0000]3.说明[/color][/size] 上述真空系统方案仅为初步的设计框架，并不是一个成熟的技术实施方案，还需要结合实际工艺过程和参数的调试来对真空系统方案进行修改完善。 真空度控制与其他工程参数（如温度、流量等）控制一样，尽管普遍都采用PID控制技术，但对真空度控制而言，则对控制器的测量精度和PID控制算法有很高的要求，而进口配套的控制器往往无法达到满意要求。 另外，如在真空度控制过程中，真空容器中的真空度会发生改变，系统的时间常数 也随之改变，这意味着具有固定控制参数的控制器只能最佳地控制一个压力设定值。如果压力设定值改变，控制器的优化功能将不再得到保证。必须对控制参数进行新的调整，通常是手动进行。

[b]问题：熔融石英毛细管柱有哪几部分组成？答案：一根熔融石英毛细管柱主要有三部分组成（见下图）。[/b][list][*]一是由熔融石英构成的基本管身；[*]二是管身外壁的聚亚酰胺涂层。聚亚酰胺涂层可以防止色谱柱断裂并使色谱柱外表呈深琥珀色；第[*]三就是涂于管身内壁的固定相。常用的固定相有以硅为基质的聚合物（聚硅氧烷）、聚乙二醇（PEG）和固体吸附剂等。[/list][align=center][b][img=,264,347]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041030_01_1610895_3.png[/img][/b][/align][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]幸运奖5名(2钻石币)[/b]mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）sixingxing（注册ID：v2889187）夏天的雪（注册ID：bingwang228）20071940xu（注册ID：20071940xu）吕梁山（注册ID：shih20j07）[b]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

[b]问题：[b][b][/b]熔融石英毛细管柱有哪几部分组成？[/b]答案：[img=,690,420]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141510_01_708_3.jpg[/img][/b][align=center]=======================================================================[/align]【[b]活动内容[/b]】1、每个工作日上午10：00左右发布一个色谱问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【[b]活动奖励[/b]】[b]幸运奖：[/b]抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[b][color=#ff0000]2钻石币[/color][/b]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；[b]中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）千层峰（注册ID：jxyan）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）牛一牛(注册ID：v2700892)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141512_01_708_3.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141512_02_708_3.jpg[/img]积分奖励：[/b]所有回答正确的版友奖励[b][color=#ff0000]10个积分[/color][/b]（幸运奖获得者除外）。【[b]注意事项[/b]】同样的答案，每人只能发一次[align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align]

[color=#ed7d31]1、如何[/color][color=#ed7d31]选择适当的铂[/color][color=#ed7d31]金器皿？[/color] 在分析融合方面，术语“铂制品”是指任何由铂或其合金制成的实验室部件，更具体地涉及坩埚，模具和“坩模一体”。在特定环境中选择合适的模型非常重要，因为这些物品本质上是按重量计价的。 选择一个质量差的铂金制品可能是一个相当昂贵的错误...[color=#ed7d31]2、基础知识 - 坩埚和模具[/color][b]坩埚[/b]：助熔剂和样品（和任选的添加剂）在加热作用下进行反应的滚筒形容器。在坩埚中熔剂溶解样品。坩埚内壁应打磨光滑，以防浇注时熔体粘附在内壁上。在准备液体样品时，这一方面尤为重要，因为定量分析需要完整的转移。[b]模具[/b]：熔融反应结束后，接收坩埚内熔融玻璃态反应物的碟形容器。为了防止由于热冲击发生结晶，在浇注之前将模具预热。上宽下窄，以便于玻璃片的取出。[b]坩模一体[/b]：现在应用较少；首先熔融反应会对坩埚模具同时造成损害，其次玻璃片的取出也很不方便。[b]3、为什么选择95％PT-5％AU合金？[/b] 铂的熔点为1768°C 它不会受热氧化，也不会与硼酸锂助溶剂发生反应。使用纯铂的早期玻璃制造商很快意识到，加入黄金可改善其“不润湿”特性和机械强度，但加入过多黄金则会增加合金的相不稳定性和降低合金的熔点。因此玻璃行业的黄金添加率为5％，之后融合也采纳了这个标准。[color=#ed7d31]4、坩埚和模具如何选择？[/color][b]较轻VS较重：[/b]这个选择基本上取决于客户 。一般来说，小尺寸（30,32毫米）的模具比其他更大的模具（35毫米，40毫米）更坚硬，不易弯曲。如果不使用脱模剂（“NWA”，例如LiBr，LiI，NH4I），那么应该优先选择较重的模具和坩埚（因为它们的翘曲更少且可以进行多次抛光）。如果不使用脱模剂，那么附着在模具上的玻璃片所产生的拉力使模具的底部向上弯曲并产生划痕。至于坩埚，它完全取决于实验室的整体使用情况：高样品量，操作粗糙，需要更重的坩埚，低样品量和谨慎的操作可以选择轻一些的坩埚。[b]深模具与浅模具：[/b]对于给定的直径，使用更深的模具允许放置更多的材料，从而获得更好的玻璃片形状一致性并确保熔片的厚度。但是，如果使用少量的流量或者无法使用脱模剂，则推荐使用较浅的模具。 请注意，使用脱模剂可显着提高铂金模具的使用寿命，并减少抛光次数。[b]标准坩埚和喇叭坩埚[/b]：标准的Katanax坩埚（近直壁）价格稍低，但新的喇叭形坩埚倾倒效果更好，并增强了结构刚度。[b]5、DPH与普通合金[/b] 弥散硬化的“DPH”铂制品基本上由相同的标准合金（95％Pt + 5％Au）制成，但添加微量的锆。这些微量原子随机分布在金属基体中，意在防止（或减缓）内部晶体生长。因此，金属应该保持更长时间的弹性，而不是在数百次加热循环后变脆。[color=#ed7d31]6、白金的成本[/color] 铂金是昂贵的，但它是非常耐用，每个熔融样品的成本远低于1美元，从长远来看使其比其他材料更便宜。此外，它是完全可回收的，从而大大降低了更换费用。[align=center][img=,300,232]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711201107_01_471_3.png!w548x424.jpg[/img][/align]

1 Background Information 太阳能多晶硅用熔融石英陶瓷坩埚生产，在熔融石英浆料制备工艺过程中浆料性能对坩埚成型有很重要的影响；坩埚成品率受浆料性能影响下降，不能满足交付顾客的要求，现有性能不足以表征浆料性能；为实现产品满足要求提供必要的证据并通过实验记录以改善工艺中存在的问题；2014年公司国庆节放假后，成品率在26号后持续下降，直到月底停产；2014年11月按照经验调整包括颗粒度、粘度、pH值及固相含量等各性能参数但均不能改变坯体废裂、成品率下降严重的状况。通过运用Lean Six Sigma DMAIC的方法分析问题，希望改变放假后成品率下降的状态，使其保持正常甚至提高。2 Define 十一假期后的成品率明显低于目标。按照节前正常状态下的成品率目标应在80%以上。在确认环境温度都正常后，改变现有的性能变量都无法让成品率提高到80%。引入流变仪测试黏度，同时调整浆料其他性能平衡，解决了坯体大批废裂的状况，成品率成功恢复到80%以上并经过2015年春节假期后依旧保持平稳甚至提高到85%以上。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151152_555579_2447919_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151211_555591_2447919_3.png3 Measure从浆料制备到调整浆料满足注浆生产的过程，需要控制的特性参数有：测试项目 测试仪器•PH PH计•Zahn 粘度杯•PSD 粒度仪•Solids% 固相分析仪•Temp. 温度计在以目前现有参数的控制上不足以表征浆料的特性，浆料性能发生变异导致生产成品率降低。PH，粘度及辅助试剂添加对浆料流变性的影响，添加剂含量过高或过低，均会对陶瓷浆料的流变性能产生不利影响，还需要做进一步探讨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151213_555592_2447919_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151214_555593_2447919_3.png浆料对成品率Y的影响变量之前有: pH、黏度、粒度、固相及环境温度：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151214_555594_2447919_3.png测试粘度时不同仪器的表征方法，由此引入旋转粘度计流变仪：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151215_555596_2447919_3.pngBrookfield DV-III+简介http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507151216_555597_2447919_3.png•美 国 Brookfield 公司生产的旋转粘度计和流变仪是粘度测定的世界标准。DV-III+是博力飞Brookfield公司流变仪系列中的实验室仪器， 它可以与博力飞Brookfield产品系列的其它配件如超低粘度承接器、小量样品承接器、升降平台、螺旋承接器、恒温水浴或加热器等一起使用， 以及在DV-III+基础上的威-博力飞锥/板流变仪， 从而构成适应范围宽广而全面的粘度测量系统。Brookfield DV-III+性能转 速范围： [color=black