用液相色谱做定量分析,在跟标准物质出峰时间相同的位置,有吸收峰,但是不能确定是不是待测物质,怎么来解决这问题?
RT,如何在GCMS上确定所测物质的干扰物质是什么东西?并且知道它的含量?这种物质的定量离子和待测物的一样,保留时间相差不多,基本分不开。
求GCMS测某个物质时有没有情况是只知道待测物质的质谱通道是哪几个(就是不知道该物质的质谱强度)的情况,谢谢。有没有只知道待测物质的质谱通道是如:m/z=29,41,100. 有响应,但是不知道强度是多少,或者已知强度与实际有偏差?谢谢
气谱的柱温和检测器温度是不是必须高于待测物质沸点?要不就测不出峰来了?
求GCMS测某个物质时有没有情况是只知道待测物质的质谱通道是哪几个(就是不知道该物质的质谱强度)的情况,谢谢。有没有只知道待测物质的质谱通道是如:m/z=29,41,100. 有响应,但是不知道强度是多少,或者已知强度与实际有偏差?谢谢楼主补充:可能还是误解了。。。。比如我做了一个样品,但是存在干扰,且质谱库中没有该组分的质谱。因此我是不知道它的质谱是啥的。。。。但是我可以采用别的方法(通过理论推导)求出该物质的荷质比分别是多少。。。。然后我现在做了一个方法,是如果提供荷质比的话可以求出该物质的质谱具体是什么样子的。。。。我只是想问问所谓别的方法有没有可能。。。。。有没有实用价值
为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]样品的待测物质出峰时间不稳定?标液都还好,但样品的保留时间波动很大。
求证明“气谱的柱温和检测器温度不是必须高于待测物质沸点”说法的相关书籍文献!谢谢!
[color=#444444]用色谱分离永久性气体及气态烃类物质时,待测组分在哪里?不会固定在固定相吧?气体怎么可能吸附在一个点等它慢慢分配扩散?气体怎么固定?能够理解以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做流动相,这样可以保证快速使附于固定相的液态待分离物或固态分离物在固定相随气态流动相重新分配,最后达到分离,但若待分离组分本身就是气体,气体扩散速度那么快,如何能达到慢慢按分配系数扩散呢?[/color]
[color=#444444]液相紫外检测器测试某溶液中的某种物质含量,已知溶液主要成分为水,含有其他未知有机溶剂,使用水配制该物质的标准溶液可以吗,会有什么影响。[/color][color=#444444]另外见附图,为什么与测得的待测溶液峰值为馒头峰,标样溶液也是峰比较宽,是因为流动相比例没调好吗。[/color][color=#444444][img=,690,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151418495950_1568_1823055_3.png!w690x347.jpg[/img][img=,690,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905151418561453_8101_1823055_3.png!w690x338.jpg[/img][/color]
做lc-ms/ms时,内标一定要和待测物质出峰时间分开吗
问下,带颜色的物质用液相检测浓度准确吗?需要注意什么?特别是,购买的不同批次,颜色有部分误差时。用液相,普通紫外检测,看峰面积能和浓度大小队形吗?很困惑。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]小白求助,血浆样品中内标物质大黄素峰一直前移,但是待测物质峰保留时间不变,大黄素是用dmso溶解配成1mg/ml的母液,然后甲醇稀释成100ng/ml来使用的。血浆样品进样体积是10微升。第一张图是暑假之前做方法学验证的时候,那时候内标峰保留时间和峰面积一直很稳定。暑假时仪器请了工程师来维护,放假回来之后做内标峰就变丑了,如第二张图所示,但是峰面积和保留时间没有太大变化。最近做的时候,就出现第三张图这种,内标峰一直前移,而且峰面积也在变小。在这期间,色谱柱,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法,仪器,流动相都没有变动。尝试过每针加长平衡时间,但是没有太大改善,改变了一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]梯度,也没有改善,也换过另一个相同的旧柱子,实在没有头绪怎么解决了。请问各位大神这是怎么回事呀,是仪器问题还是色谱柱出问题了,或者是其他别的问题[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211202204185742_4923_5557266_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211202207338199_913_5557266_3.png[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211202207354951_2539_5557266_3.png[/img]
问题描述: 见图5-22,该化合物应该选择什么检测波长?是否尽可能取210nm、220nm这样的整数波长?另外254nm的波长为什么很常见? [img=image.png]https://www.nanochrom.com/static/upload/image/20220706/1657084390169501.png[/img] 解答: (1)选什么波长看你的检测目的和对灵敏度的要求,同时还有兼顾杂质等其他物质的吸收波长,以及流动相的紫外吸收截止波长。一般选择的是最大吸收波长,如果最大吸收波长有干扰,就选次波长,要综合考虑目标物响应和基线。 (2)从图5-22可以看出,目标物紫外最大吸收波长为216nm,但是考虑到216nm接近不少有机相的紫外吸收截止波长,所以可能造成梯度洗脱时基线波动较大,噪声比较高,相同浓度条件下待测物信噪比不一定比次吸收波长261nm处高,而336nm处目标物紫外吸收波长较261nm处低很多,灵敏度较低,综合考虑建议采用261nm的波长作为最佳选择。 (3)254nm对常见的共轭结构和羰基官能团都有吸收,对饱和基团也有弱的吸收,而对反相色谱常用的甲醇、乙腈的透过率很高,一般作为通用波长使用。 (4)关于问题里面提出的波长选择是否尽可能取整数?目前应该没有这种要求。
某试液,含两个以上干扰物,其吸收曲线与待测物质的几乎重叠,但待测物有一个较锐的肩峰,不用分离。选何法最好?有5个选择 单选1导数光度法2示差光度法3双波长法4三波长法5K系数法请老师们指点!谢谢!
ESI假如没有碎片,那么就是待测物质/几个电荷做母离子了,是这样吗?一个电荷就是准分子离子,两个就是一半,总之就是和原分子量差不多的除以电荷数,对吗?
请问如果待测物质含有磺酸基和氨基,净化柱可不可以选择WAX的柱子?如果可以,那么上样液该调成酸性还是碱性呢?如果不可以,请指点一下该类物质该用哪类柱子?
Shimadzu [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-14B FID,3m×2mm内径不锈钢填充柱,填料为PEG-HT(最高使用温度300度,比PEG-20M最高使用温度高70度)。分析8炭的2-辛醇标样,2-辛醇沸点为179度。程序升温:(1)50——5min——50——10度/min——200——10min——200;(2)0——5min——50——5度/min——200——10min——200。注射温度/检测器温度=200度。进样量 0.2微升分析结果:(1)8.595min 出了一个平头峰,计算对应柱温为86度;(2)9.617min出了一个平头峰,计算对应柱温为73度。两次重复进样,只是升温速度不同,每次进样只有一个峰,无疑应该是2-辛醇的峰。疑问的是在柱温低于2-辛醇沸点大约100度的时候就出峰完毕,这种现象正常吗?我一直认为虽然待测物的出峰顺序可能并不完全按照沸点的高低,还跟柱子极性,待测物与柱子的相互作用强弱有关。但是必须保证柱温高于待测物沸点,待测样品才能完全洗脱,否则就会有待测物残留在柱子中。我在用HP 6890 HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的时候也遇到过这样的问题。各位高手帮忙解答一下我的疑问。这属于正常现象还是我的操作或者色谱有什么问题?多谢答疑解惑!
各位兄台:目前我们实验室对胶乳检测进行开发,标准中规定了禁用物质的检测,其中就有二乙基二硫代氨基甲酸锌(一种发泡剂),但是目前我们试过很多方法仍无法检测。请问大家谁有这方面的资料或标准,分享一下吧。在此谢过了。
最近用液质做沙星,刚买回氘代环丙沙星来做内标,可是上机之后发现无论扎什么物质,里面都会有这个氘代环丙沙星(340/322)这种物质的,而且响应值也都差不多,都是10 的4次方左右,纯水,新开瓶的甲醇,或者是别的什么东西,无论扎什么都会出来的,有人知道的请教一下,出现的这个峰是氘代环丙沙星吗?还是什么别的物质啊?
[b][font=宋体]问题描述[/font][font=宋体]:见图[/font]5-22[font=宋体],该化合物应该选择什么检测波长?是否尽可能取[/font]210nm[font=宋体]、[/font]220nm[font=宋体]这样的整数波长?另外[/font]254nm[font=宋体]的波长为什么很常见?[/font][/b][align=center][img=,429,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103231107194915_4466_3389662_3.jpg!w429x270.jpg[/img][/align][align=center][i][font=宋体]图[/font]5-22[font=宋体]某组分最大紫外吸收波长谱图[/font][/i][/align][b][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])选什么波长看你的检测目的和对灵敏度的要求,同时还有兼顾杂质等其他物质的吸收波长,以及流动相的紫外吸收截止波长。一般选择的是最大吸收波长,如果最大吸收波长有干扰,就选次波长,要综合考虑目标物响应和基线。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])从图[/font]5-22[font=宋体]可以看出,目标物紫外最大吸收波长为[/font]216nm[font=宋体],但是考虑到[/font]216nm[font=宋体]接近不少有机相的紫外吸收截止波长,所以可能造成梯度洗脱时基线波动较大,噪声比较高,相同浓度条件下待测物信噪比不一定比次吸收波长[/font]261nm[font=宋体]处高,而[/font]336nm[font=宋体]处目标物紫外吸收波长较[/font]261nm[font=宋体]处低很多,灵敏度较低,综合考虑建议采用[/font]261nm[font=宋体]的波长作为最佳选择。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font]254nm[font=宋体]对常见的共轭结构和羰基官能团都有吸收,对饱和基团也有弱的吸收,而对反相色谱常用的甲醇、乙腈的透过率很高,一般作为通用波长使用。[/font][font=宋体]([/font]4[font=宋体])关于问题里面提出的波长选择是否尽可能取整数?目前应该没有这种要求。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
求助如题的问题,主要是很久不用气质处理数据了,现在弄不清楚丰度比的范围怎么没计算了。物质的选择离子的理论丰度比很好知道,一般比较偷懒的时候用chemoffice算就可以了,但现在我想算下这个理论值的lower QC limit和upper QC limit,看了一下以前自己算的,有的是上下浮动15%,有得就是5%,所以就想不起来怎么算的了。有明白的高手能给指点下吗?多谢!
如题,小弟刚接手LC/MSMS,有点小问题,就是关于流动相的PH和待测物的PKa在出峰时间、分离度、峰型上的关系,还有,假如待测物为酸性物质,流动相(缓冲盐)多为乙酸铵,待测物有较大的拖尾现象,该如何解决?谢谢!
标准物质用生物冰袋来恒温,生物冰袋温度能反复使用吗?
各位大侠:PID是否可以检测氯代烷烃,氯代烯烃,氯代芳香烃,溴代烷烃,溴代烯烃,溴代芳香烃这些物质,谢谢!
我要检测的项目有一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三氯甲烷这几种物质,我需要几种标物,以及样品编号是什么样?
我是萃取沉积物里面的有机物,想要测萃取液中易挥发部分的有机物,但是萃取液里面有一部分极性较大的甾醇,不易挥发,请问我用gc-ms测该物质会对仪器有影响吗?衬管会不会把不易挥发的物质挡住留下来?
原以为带结晶水物质的溶解度应大于不带结晶水物质,如七水硫酸亚铁〉硫酸亚铁。查资料,结果正好相反。20℃,七水硫酸铁为20.4,硫酸亚铁为38.4。请问带结晶水物质的溶解度如何计算?
最近在测定某一组分时待测组分出现倒峰,测定的液相条件为流动相:100%乙腈;荧光检测器;标准品用乙腈配制,测定其它组分时均正常,唯独此物质出现了倒峰;色谱图为标准溶液色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603291617_588549_1669358_3.jpg出现如此倒峰的原因有哪些,如何解决。
[color=#444444]大家有没有做过使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者液相色谱进行定量测定某种没有标准组织的某种组分。如何定量计算,就是没有标准物质,怎么计算组分的相对校正因子,因为没有标准物质就没有办法配制已知浓度的组分溶液,mi(组分的质量或浓度)是个未知数。[/color]
标准物质发货是不是都要用生物冰袋来恒温,一般冰袋温度是多少呢?