大样品

我司有样品尺寸长宽高6-10cm左右，金属样品，需要进行SEM测试，很多型号不能满足要求，请教各位，国内哪个机构有较大样品室的扫描电镜且可对外测试？备注：样品不许切割破坏。如果有，请提供联系方式，谢谢！感谢热心网友的回复，补充一下：1）样品是一类叫做键合丝的产品，如下图所示，为了观察线材的表面状况，所以不能切割。2）单根丝样品已经观察过了，现在是想观察丝材缠绕后的形貌。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506191105_550807_1623598_3.jpg谢谢大家！祝大家端午节快乐！

最近在做场放大样品进样（FASI），separate时总是出现电流断流或者波动很大的情况，不知道什么原因，请各位高手指点下。BGE：100 mMPBS（pH 2.5）+0.8 mM CTAB （buffer经超声脱气）样品溶解在0.1 mM H3PO4 / 正丙醇 （20/80， V/V）FASI步骤：1. 0.5 psi下引入3s中水柱 2. 10 kV电动进样 99s 3. 15 kV分离我做的是阳离子化合物这种条件下进样，电流不知道神马情况就断流或者波动很大？？PS：直接CZE分离，压力进样0.5psi进样3s，电流很稳定，色谱峰出得也很好。下面是电流图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104231107_290438_1847768_3.jpg

自从中了帕纳科 MiniPal 4的毒，就一直很心水帕纳科的台式荧光能谱仪。当MiniPal 4老朽的身躯终于无法承受我们的折磨，干半个小时歇4小时，多次维修都无法恢复当年神勇，我们在忍无可忍、无需再忍的情况下，悍然购入了其后继版本——Epsilon-3XL。使用两年以来，虽然Epsilon-3XL不如MiniPal 4使用起来更傻瓜、更轻便，但是仪器做工和稳定性要强很多，而且因为性能更出众，软件功能更强大，因此拓展性更强一些，尤其是其大样品模式更是非常实用。今天，我结合台式荧光能谱仪日常维护需要注意的问题，通过实操，用图文的形式与大家一同分享。嗯，稍微需要吐槽一下的是，这些都是寡人悟到的。（所以帕纳科若引用，需要注明出处哦）[img=,690,299]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141538_01_1641558_3.jpg[/img]XRF与其他分析仪器不同的地方在于，相当多的样品可以不经过前处理直接进行检测，常见制样方法有：[b]1.直接检测；2.粉末压片；3.融片法；4.样品杯法。[/b]其中除了3融片法和4样品杯法不太容易引入污染以外，1、2均容易在检测过程中产生粉尘，造成样品仓的磨损、甚至污染X光管、滤光片和探测器，影响检测效果。所以XRF维护主要关心的就是[b]粉尘、小颗粒。[/b]此外样品杯法要格外注意Mylar膜是否破损，尤其是使用样品杯对液体样品进行检测时，Mylar膜破损或样品杯装配不严，可能会产生严重的后果（就不是维护能搞定，而是维修范畴的事情了）。首先，取下样品转盘。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141552_01_1641558_3.jpg[/img]图示1、2、5号样品位，使用的是样品杯（里面是固体样品）；[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141553_01_1641558_3.jpg[/img]12点钟方向有挡板挡住了整个光路系统，这块挡板咱们不妨理解为快门，作用有两层，保护人员、保护光路系统，挡板通过马达带动，强行移动阻尼很大（我试过），为了仪器正常工作，不推荐强行移动。上图我使用稍微有些湿的清洁布（没有特殊要求，但是不建议使用棉质，因为易掉毛）吸附、移除样品仓底部的粉尘，就当擦桌子那样擦就行了。上图区域中的粉尘不会影响检测，但是随着样品盘转动会造成磨损，如果进入马达的皮带、齿轮会引发机械故障，如果带到光路系统（图示12点钟位置），有可能会影响检测。开启“大样品”模式，按照相应的操作，可以将挡板移开。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141603_01_1641558_3.jpg[/img]上图可以看出，已经有些磨损了。[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141604_01_1641558_3.jpg[/img]这个配件是可以取下来的，由于预设了环形的槽，所以会积攒很多粉尘和颗粒（估计是开槽的目的）[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141605_01_1641558_3.jpg[/img]清洗这个配件很容易，我找了一柄退役的牙刷。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141606_01_1641558_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141607_01_1641558_3.jpg[/img]12点钟方向黄铜部分（配件下方）我使用的是无水乙醇+脱脂棉的组合。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141608_01_1641558_3.jpg[/img]清理完是这样的[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141608_02_1641558_3.jpg[/img]嗯，维护得当，还算干净。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141610_01_1641558_3.jpg[/img]核心区域我换了一块脱脂棉，同样是脱脂棉+无水乙醇的组合。然后逆向复原，完成维护。前文说了，通过开启大样品模式，我移动了挡板，在复原时，我关闭了大样品模式，从而复位。那么大样品模式有什么好处和特别之处呢？好处就是对于不便破坏的样品进行检测，包括文物、宝玉石、质地坚硬的样品等等。应用大样品模式其实暗含两方面假设：1.使用者对样品的精确成分并不是非常关心，而关注特定元素是否存在或者关注某一范围内的含量。2.样品的质地非常均匀，没有必要磨成粉末或者压片或者融片。帕纳科 Epsilon 3XL的主控软件虽然做了汉化，但是汉化的并不安全，例如开启大样品模式时的提示。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708142043_01_1641558_3.jpg[/img]由于仪器信息网对上传图片大小有限制，我将提示翻译如下：1.关掉X射线（用钥匙）并打开样品仓的盖子；2.拿掉样品盘；3.做完1和2后点OK；（此时如果样品仓的盖子是放下来的，OK会点不动）4.使用大样品模式时，通过钥匙开启X-射线，开启时样品仓的盖子会被锁定，关闭时会解锁。5.建议在测量位放置保护膜。翻译以后依然有些不明就里？其实这里面句句有讲究。1.确保关闭X-射线，才能开启样品仓的盖子（为了安全）；3.点完OK后，你会目送挡板（因为此时样品仓是打开的）离开原来的位置，运动到大概7点钟方向，露出检测位（12点钟方向），下图检测位上已经放好了样品。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708142051_01_1641558_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708142054_01_1641558_3.jpg[/img]完全盖住检测位。4.通过钥匙手动开启X光管的高压，并与样品仓盖联动，同样是为了安全。这里我发现提示其实少说了一句，3做完以后，样品仓的盖子合上以后，你才能开启X射线。5.保护膜（通常使用Mylar膜）是为了防尘，上图的样品本来是这个样子的。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708142058_02_1641558_3.jpg[/img]一锤子下去变成了这样[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708142058_03_1641558_3.jpg[/img]拿到手里是这样的[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708142058_01_1641558_3.jpg[/img]这个敲下来的样品难道没有粉尘么？当然有！我用水冲洗完才放上去的！这里又有两个前提：1.样品本身不会（不能）和水发生反应；2.样品即便含有水分也不影响使用者所需要的数据，因为无标半定量的核心是加权归一，而水分并不贡献权重。检测完以后要将仪器退出大样品模式，此时的提示同样非常有讲究。[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708142103_01_1641558_3.jpg[/img]1.关掉X射线打开样品仓盖；2.拿掉样品和保护膜，放上样品盘。3.做好1和2后，点OK。（同样，如果样品仓的盖子是放下来的，OK点不动）。4.复原。里面的含义和开启基本一致，都是为了安全。无论是开启大样品模式，还是退出大样品模式，点OK时，样品仓的盖子必须是开启的状态，其用意是确保使用者能再次确认样品的放入和移除（保证检测位上有东西或空无一物），如果没有这层设计（在样品仓的盖子闭合时也能点OK），使用者万一疏忽，要么造成检测数据不对，要么会出现挡板将样品卡死，造成严重的机械损毁，所以这点小心思细细体会还是真是贴心严谨。但是为什么帕纳科的工程师没有跟我解释过这一点呢？[img=,690,299]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708141538_01_1641558_3.jpg[/img]帕纳科Epsilon 3XL的光路设计严密，所以留给使用者日常维护的操作基本如上，希望能供大家参考，其他品牌的台式荧光能谱的维护我估计也大同小异。以上内容属于“寡人悟到了”版本，如果与帕纳科官方介绍有出入请以后者为准，同时也希望帕纳科官方以及其他同型用户不吝指教。谢谢大家观看！

[table=100%][tr][td]打样得到的峰型不好，只有极偶尔的时候才打一针峰型很好的，峰型不好的话计算出来的含量会有误差吧。拖尾的话可以怎么解决呢？除了升高柱箱的温度，还有什么其他的办法吗？下面是我打样的出峰图：上面的是峰型好的，下面的是出峰不好的，峰型不好的怎么可以解决呢？[/td][/tr][/table][img=,500,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291037397203_7557_1801607_3.jpg!w500x375.jpg[/img][img=,500,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291037401672_2213_1801607_3.jpg!w500x375.jpg[/img]

可编程恒温恒湿试验箱在对于各类电子、电工以及塑胶等等原材料或者是器件所进行耐寒或者是耐热的设备中都是可靠性的测试设备，同样优一点就是适用于对光钎、LCD、电池等等产品对于耐高温或耐低温的循环试验来说，都是非常有益的设备。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101261449348479_3704_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align]　　可编程恒温恒湿试验箱在对于进行大件样品试验的时候，上升的气流与下降的气流将会出现温湿度偏差，所以应该仔细的考虑放置样品的位置。在放置试验样品时，应当尽量放置在设备工作空间的中心位置，样品之间不可以互相的接触与重叠，应该保留在一定的间隔使得空气流通，还应当保证样品在试验时便于移动，容易的替换样品。　　可编程恒温恒湿试验箱中有出风口和回风口，按照规定标准严格的来说，箱体的体积要大于或等于待测品体积的3倍，但为了节约资源，一般的建议是：内腔的上部100MM、下部100MM，左右各5MM是不宜放置产品的，并且箱体内放置的产品不宜太密是为合适的。先待测品应当放置在箱体的中间，不能遮住上面的风道和下面的回风口，等测品需要离开箱体左右两侧至少5MM的距离，另外如果测品的大小、形状、重量、数量的不同，是可以适当的调节置物架的距离。