请问如何测量TEM形貌像中的纳米颗粒的大小分布.因为颗粒的尺寸不是规则的几何形状,应该怎么样确定大小呢?有统一的标准吗?
如何从TEM电镜图上,得到纳米粒径的大小分布,谢谢
请教,聚甲醛的分子量分布和大小,凝胶色谱方法,谁有
请问专家:我想测量微粒的粒径的大小分布,1-30um,在没有测粒仪的情况下,如何测量?能否告知详细的方法。
大家好,问个问题,关于拉曼振动相对强度的,某个特定的分子或离子,譬如SO42-,他具有四种振动模式,如何判定这四种振动的相对强度大小,四种振动的频率,几率分布如何?温度,压力,各离子对这四种振动的影响又如何?能否建立一比较具体的算法流程,建立相应的数学模型?数学模型建立好之后是否能对其他想检测的分子都能适用?谢谢!
请问如何测纳米胶体粒子得分布和粒径大小?又不影响胶体本身,谢谢大家![em55]
请问专家:我想测量微粒的粒径的大小分布,1-30um,在没有测粒仪的情况下,如何测量?能否告知详细的方法。
金相显微镜可以用于观察金属和合金的微观结构,包括晶粒大小、相的分布和形貌等信息。这有助于人们了解材料的性能和质量。
GPC送样分析,拿到了数据,横坐标是时间,纵坐标是Mv。请问如何处理数据才能得到分子量大小的分布呢?谢谢!
[color=#333333]书上说光谱是复色光经光栅或者棱镜散射出的光按波长大小展开,得到光的波长和强度分布的记录,强度分布在哪里能体现?[/color]
目前,国内外在大气粒度分布与健康研究中的粒径,都统一用空气动力学当量直径表示,即具有相同沉降末速度的单位密度球形颗粒的直径。这种表示方法不涉及颗粒密度和形状,这就使颗粒在人体呼吸系统的撞击、沉降和扩散与它在采样中的动力学特征相一致,也给卫生健康研究带来了很多方便。粒度分布测定有惯性冲击法、光散射法、过滤法及压电晶体差频法等。国内外多应用基于冲击原理的多分级采样作粒度分布测定,它能较好地将气溶胶颗粒依照呼吸系统的沉积原理和规律、按粒径大小范围收集样品,既反映了大气和环境空气中颗粒大小组成的真实状况,又可对不同粒径范围的颗粒进行化学组成和毒性的分析测试。应用粒径大小、沉积部位、化学成分和毒性间的密切关系,能更科学地对颗粒物的潜在危害进行卫生评价和吸入量的估算。实验表明,粒度分布测定的悬浮颗粒物(SPM)浓度,基本相似并等效于总悬浮颗粒物(TsP)浓度。由粒度分布曲线方程推导计算的可吸入颗粒(PM10)胸腔颗粒物(TP)和呼吸性颗粒(RP)(PM3.5)理论浓度值,同IP、TP和RP专用仪器的测定值在卫生评价中有可比性。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=91946]大气中颗粒物粒度分布的测定方法[/url]
55.O 53.0 56.O 53.0. 52.0 55.0 53.O 55.O 56.0 52.0 51.0 51.0 52.0 52.0 52.0 52.0 53.0 54.6 52.4 50.2 53.4 52.3 51.O 48.8 48.O 48.6 56.0 56.0 60.0 60.O 52.0 52.0 56.O 51.0 53.O 47.0 51.O 49.O 54.O 50.O 52.0 51.O 50.O 47.0 55.0 53.O 48.0 51.O 51.0 52.O 53.0 53.0 55.O 60.O 52.6 53.6 54.5 54.2 55.3 54.9 54.9 54.3 54.1 52.1 53.7 54.4 53.0 52.6 52.2 52.4 52.8 50.O 50.O 49.0 49.5 50.5 50.5 50.5 49.0 50.O 50.5 49.0 49.O 49.5 54.O 50.O 50.O 48.O 52.5 50.5 50.0 51.O 51.O 52.0 54.O 54.0 56.O 54.O 52.0 52.0 59.O 57.O 52.0 55.O 56.O 52.O 53.O 57.O 54.0 55.0 52.0 52.0 52.0 55.0 52.O 55.O 52.O 52.O 55.0 52.0 52.0 52.0 59.0 48.0 52.0 54.0 62.O 54.O 60.0 63.O 50.0 56.4 48.0 56.4 56.4 59.O 59.O 53.O 49.O 47.O 46.0 57.O 55.0 55.O 55.O 55.O 50.O 52.0 52.O 52.O 55.O 57.5 52.5 54.5 52.8 53.8 55.5 54.2 55.2 54.2 54.0 53.3 表4.7频数分布表 分组 频数 相对频数 分组 频数 相对频数 45.05~47.05 4 0.025 55.05~57.05 16 0.099 47.05~49.05 13 0.080 57.05~59.05 5 0.0 31 49.05~51.05 28 0.173 59.05~61.05 4 0.025 51.05~53.05 50 0.308 61.05~63.05 2 0.012 53.05~55.05 40 0.247 和 162 1.000 从表4•7中可以看出测量值的波动规律。为更直观起见,以横坐标表示测量值的大小,标出分组的点;以纵坐标表示频数,画出一个个矩形,这个图称为频数分布直方图(见图4.2)。频数与总的测定次数之比称为相对频数,同样可以作出相对频数分布直方图(见图4.3)。 47.05 51.05 55.05 59.05 63 05 图4.2频数分布直方图0 3000.200O 100 47.05 51 05 55.05 59.05 63 05图4.3相对频数分布直方图 从所列数据表中可以看出,表面上各个测量值的出现似乎是杂乱无章的,其实从直方图中可以发觉它们的出现还是有规律可循的。首先这些数据有明显的集中趋势,即它们集中于平均值52.3附近;其次各测量值相对于平均值而言,偏差大小相等、符号相反的测量值出现的次数大体相等;另外偏差小的测量值出现的次数要远比偏差大的测量值出现次数为多。当测定次数进一步增加,组分得更细的时候,各组相对频数趋向一个稳定值,相对频数分布直方图逐渐趋于一条曲线。这条钟形曲线就是正态分布曲线,该曲线的函数形式如式(4.4)所示。 如用一个量r来描述试验的结果,由于}取什么值不能预先断言,而是随试验结果的不同而变化的,则称r为随机变量。 记P{r
我需要测定淀粉的分子量大小和分子量分布情况,但是一直没有找到相关的仪器,请大家帮忙,哪有GPC或者GPC与激光光散射联用的,我是陕西的,收费怎么算的,样品需要怎么前处理?谢谢大家!
[align=center][b]鉴别粒度仪分辨率高低的多峰粒度分布标准物质成功研制[/b][/align][align=left] 目前我国粒度标准物质都是均一粒径粒度标物或接近均一粒径的单峰分布粒度标准物质。这种粒度标准物质可以用于检验粒度仪平均粒径的测量性能,但不能用于鉴别仪器的检测分辨率。鉴别仪器的检测分辨率需要使用粒度分布标准物质。当粒度分布标准物质具有多峰分布时,人们可以根据测量得到粒度分布曲线峰与峰之间的分离度,快速直观判别粒度仪的分辨率。[/align] 多峰分布标准物质的研制困难多,难度大。例如,(1)现有颗粒合成技术尚不能直接合成具有多峰分布且峰值可随意剪裁的颗粒物质;(2)颗粒大小相差大导致显微定值设定焦距时会顾此失彼,导致颗粒成像模糊,增大测量误差,甚至无法测量;(3)显微定值过程中,大颗粒对小颗粒的遮盖使定值测量结果失真;(4)颗粒大小相差大导致样品瓶内的颗粒分布不均匀。因此国内国外都没有这种标准物质。 中国石油大学(北京)重质油国家实验室陈胜利教授研究团队,解决了多峰分布粒度标准物质的研制中的诸多问题,成功研制了粒径范围为20~110μm多峰分布粒度标准物质(标物编号是GBW12053)。填补了国内外在多峰粒度分布标准物质方面的空白。其具体研究思路和标准物质量值见《中国粉体技术》2021,27(3),50~58,104 这个研究团队利用研制的多峰粒度分布标准物质考察了国内主要厂家和英国马尔文公司的激光粒度仪的分辩率,结果显示不同厂家生产的粒度仪分辨率相差较大,同一厂家不同型号的激光粒度仪相差也较大。我国大部分厂家生产的激光粒度仪分辨率达到马尔文MS2000的分辨率,个别厂家的粒度仪接近或达到马尔文MS3000的分辨率。[url=https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDAUTO&filename=FTJS202103007&v=OP%25mmd2FkOltVEUmyW1huUh%25mmd2FGHHppYE6A2L7QCo3LC0RVbuale5BjJ6Y%25mmd2BBJ1Hs5vVVzig][color=blue]https://kns.cnki.net/kcms/detail/detail.aspx?dbcode=CJFD&dbname=CJFDAUTO&filename=FTJS202103007&v=OP%25mmd2FkOltVEUmyW1[/color][/url][color=blue]h[/color][color=blue]uUh%25mmd2FGHHppYE6A2L7QCo3LC0RVbuale5BjJ6Y%25mmd2BBJ1Hs5vVVzig[/color]
用带CCD摄像头的金相显微镜照的金相照片,如何分析晶粒大小?
对于入射X射线 (待测元素特征射线):1.其能量大小通过脉冲高度或幅度来表征,脉冲高度正比于入射光子能量~~这个我基本能理解啦。2.进入探测器的光子变化率和探测到的脉冲变化率相关~~光子变化率是指入射X射线强度,即待测元素特征射线强度吧?3.脉冲高度分布,如何体现特征射线的能量和强度呢?
粒度分布测量中所显示的“浓度”一般是所接收的光信号的大小,是与颗粒数目有关的量,一般称光学浓度而不是百分比浓度。对激光法来说,悬浮液中颗粒数越多,光学浓度越大(但如果颗粒太多,光被超量遮挡,光学浓度反而减小) ;对沉降法来说,悬浮液中颗粒数 越多,光学浓度越小。
[b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]是集光、机、电、计算机为一体的高科技产品,它采用进口半导体激光器,寿命长,单色性好;先进的机械设计与加工工艺和微电子集成电路技术。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]通过测量颗粒群的衍射光谱经计算机处理来分析其颗粒分布的。它可用来测量各种固态颗粒、雾滴、气泡及任何两相悬浮颗粒状物质的粒度分布、测量运动颗粒群的粒径分布。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]它不受颗粒的物理化学性质的限制。该类仪器因具有超声、搅拌、循环的样品分散系统,所以测量范围广(测量范围可达0.02~2000微米,有的甚至更宽);自动化程度程度高;操作方便;测试速度快;测量结果准确、可靠、重复性好。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]可广泛用于石油化工、陶瓷、染料、水泥、煤粉、研磨材料、金属粉末、泥沙、矿石、雾滴、乳浊液等粒度的测定。[/font][/size][b][font=微软雅黑]原理:[/font][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以一束平行的激光在没有阻碍的无限空间中将会照射到无限远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象。[/font][/size][size=10.5pt][font=微软雅黑]散射光的传播方向将与主光荣的传播方向形成一个夹角θ。散射理论和结果证明,散射角θ的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小;颗粒越小, [/font][/size][b][size=10.5pt][font=微软雅黑]激光粒度分布仪[/font][/size][/b][size=10.5pt][font=微软雅黑]产生的散射光的θ角就越大。[/font][/size]
一、高聚物分子量的重要性高聚物的许多加工和使用性能与其分子量和分子量分布有着密切关系,使用准确和快速的分离测定方法对其分子量和分子量分布,组成结果进行测定,对控制聚合工艺工程,改进产品质量,制订合成条件提供很好的依据。二、分子量测定的传统方法在GPC未出现之前,高分子聚合物的分子量测定多用柱上淋洗,溶解分级,超离心沉淀等经典方法,但这些分级方法都十分的费时,而且溶剂消耗量很大,操作手续繁杂,少的需要一周,多则一个月。这些经典方法的分离基础都是在不同温度,不同溶剂,沉淀体系中多次反复平衡过程,要求很长的平衡时间。这些经典方法又分为直接法和间接法。直接法是不断改变溶剂强度的方法,把聚合物分离为不同分子量级别,然后测定各级分的分子量和相对含量。间接法比如离心沉降速度法,在离心力场作用下,测定高分子溶液的沉降系数分布,然后根据沉降系数与分子量的关系来换算得到分子量分布。三、GPC的发展及应用1964年,J.C.MOORE发表了第一篇有关凝胶色谱法测定高聚物分子量分布的重要文章,接着发展迅速,凝胶色谱就完全取代了经典分子量分布测定方法。http://www.waters.com/webassets/cms/category/media/other_images/GPC_1_molecules_eluting_from%20column.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648341_1608025_3.jpg凝胶渗透色谱的分离特点:高分子聚合物在流经GPC柱子时,如上图,被按分子尺寸由大到小的顺序分离,被淋洗液淋出,淋洗体积就是分子量大小的量度。GPC现在常用还是相对测定的方法,若GPC连接了激光光散射检测就能直接测定分子量。但常规的用得较多的还是相对测定的方法,之前我们讲过分子尺寸大小与淋洗体积有关系,我们可以建立M与Ve或者logM与Ve的曲线关系,但这需要校正。校正的方法有分为直接校正法和间接校正法。间接校正法有分为宽分布标准校正法,普适校正法,渐近法等,确定淋洗体积Ve的对应关系,并对GPC的淋洗曲线作峰加宽的改正才能得到平均分子量。直接校正法需要精确已知的窄分布的高分子聚合物标样,还要求标样具备与被测物有相同的结构组成和性质。但我们需要测定高分子物质很不容易找到相应的标样,那怎么办呢?为了克服直接校正的局限性,我们往往就用了普适校正法,采用流体力学体积(˙M)的通用校正方法,但是我们必须知道在相同的溶剂,相同的温度等条件下,Mark-Hou-Wink 方程=K*Ma中K和a值,大多数可以在有关的手册中查到。由普适校正可知,在相同条件下,同意保留时间淋出的试样与标准的流体力学体积相等,即(u˙Mu)=([su
最近看到一篇不确定度的文章,里面提到了高斯分布,矩形分布,U形分布矩形分布 b=a/根号3,现求助对这三种分布详细讲解,请大家帮忙提供相关资料,谢谢!
[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多:[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-39776.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]所谓粒度分布就是粉体样品中各种大小的颗粒占颗粒总数的比例。当样品中所有颗粒的真密度相同时,颗粒的重量分布和体积分布一致。在没有特别说明时,仪器给出的粒度分布一般是指重量分布或体积分布。粒度分布最常见的表达方式是表格和曲线,分别称为粒度分布表和粒度分布曲线。[font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]粒度分布粒度分布检测范围土壤、污泥、淤泥、海洋沉积物、底泥等[font=&][size=16px][color=#333333]检测标准[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font][table][tr][td]产品名称[/td][td]检测项目[/td][td]检测标准[/td][/tr][tr][td]海洋沉积物[/td][td]粒度分布[/td][td]GB/T 12763.8-2007[/td][/tr][/table][font=&][size=16px][color=#333333]我们的优势[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font]菲优特检测服务形式委托检测:环境检测、食品/医药/保健品检测、化工检测、水产养殖检测、微生物检测等。科研服务:高校科研服务(氨基酸类、维生素类、脂肪类、糖代谢类、有机酸类、动/植物激素类、核苷酸类、生物胺类、花青素类、黄酮酚酸类、皂苷类、氮代谢类、植物提取物类、神经递质类等。生物项目研发(毒理测试、动物饲养、动物模型构建、保健食品功能性评价服务、动物实验技术服务等)。仪器共享:HPLC检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]检测平台、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]检测平台、动物实验服务平台。方法开发及咨询:实验室检测方法开发和应用、实验室管理咨询和培训、质量控制咨询与培训、实验仪器配置和选型等
一级注册计量师教材第252页有:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303182131_430889_1626275_3.jpg这里说到了正态分布,又说t分布。正态分布和t分布的关系怎样呢?
各位老师好,学生是菜鸟一个,请教:什么是窄分布,宽分布以及什么是窄分布进样,宽分布进样.GPC系统启动后,有一个"平衡30分钟/清洗20分钟/测试60分钟"是什么意思.谢谢赐教
弱酸弱碱溶液的型体分布分数及其应用 弱酸、弱碱及其盐溶液由于存在部分离解(电离或水解)的多级可逆平衡,溶液中弱酸、弱碱的各种成分(型体)都可能存在,在指定条件下(指定PH值),各型体的浓度相对大小如何计算,谁是主体成分,谁是次要成分,浓度比值如何,在化学分析中还是很有实际意义的。 一、分布分数的定义和计算式 以磷酸溶液为例。 磷酸溶液中存在磷酸的三级平衡和水的离解平衡,磷酸体系存在四个型体,即H3PO4、H2PO4-、HPO42-、PO43-,(n元弱酸、n元弱碱具有n+1个型体)存在三个与磷酸根相关的化学平衡。理论上讲,不作任何近似时,溶液中四种型体都存在,而且,它们都有一定的浓度比,不过像磷酸根、磷酸一氢根都型体,相对浓度(即后述的分布分数)就极其小,而磷酸、磷酸二氢根的相对浓度(分布分数)则相对较大。分析化学中将某型体的平衡浓度与体系的总浓度(本例中,指四种含磷酸根的型体浓度之和)之比称作分布分数。 符号约定(分析浓度、标签浓度C): http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010272011_254486_1644756_3.gif 磷酸平衡体系中四种分布分数的定义式和计算式如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010272012_254487_1644756_3.gif每个分布分数虽然定义为浓度比,但导出的公式表明,分布分数只与氢离子浓度有关,即只是pH值的函数,这表明:任何弱酸弱碱溶液,平衡时,只要pH一定,溶液中各成分(型体)的浓度比是确定的值,而与配制时原浓度的大小没有关系。分布分数的计算式虽然看似复杂,但仍有一定的书写规律,即对于n元弱酸或n元弱碱,1、分母含有n+1个单项式,正好与溶液含n+1个成分(型体)相对应;2、分母为氢离子浓度幂与逐级酸常数的乘积之和,氢离子浓度由n次方依次降幂到0次,而Ka逐渐地连乘至所有常数之积,每次递增一个常数,氢离子浓度减少一次方;3、比较各分布分数的分子可知,将分母中的某一项放到分子上就是某一个型体的分布分数,而且,从n到Ka1Ka2、Ka3,依次对应于n元正酸,离解1个氢、2个氢.....不含氢酸根的酸(碱)型体;4、四个分布分数相加,其值为1. 根据以上的规律,可以直接写出HAc及醋酸盐溶液的两个分布分数为 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010272014_254488_1644756_3.gif 又如,对于碳酸、碳酸氢钠、碳酸钠等其他碳酸体系溶液,具有如下的三个分布分数: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010272015_254489_1644756_3.gif 需要说明的是:定义式中分母的浓度项并未规定为碳酸(醋酸),你可以表示为实际配制时的物质形式,如醋酸钠,后一例中碳酸钾、碳酸氢钠等,都是可以的。它只表示该体系中各型体的总浓度(即分析浓度)。另外,分布分数的计算式也可以表示成用和Kbi表示的形式,因为计算结果都相同,因此,只需记一种表示式即可。例如,对于氨-铵根体系,两个分布分数可以用氢离子,也可以用氢氧根离子浓度表示,其计算结果是相同的,见下面的恒等式: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010272017_254490_1644756_3.gif (根据水的离子积关系和Ka与Kb换算关系可以证明上面的恒等式是成立的)二、分布分数的图解方法分布分数随着pH变化而变化,它们是PH值的函数,可以用作图的方法来讨论它们之间的变化规律,下图是磷酸体系的分布分数图,共有四条,每一条对应于一个型体的分布分数曲线: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010272019_254491_1644756_3.jpg可以看出,1、磷酸根和磷酸的曲线是单向变化的,pH增大,磷酸的分布分数减小(指pH0-4区间),磷酸根的分布分数增大(指PH10.5-14
如题,每组概念没有放到一起感觉好像明白,一放到一起傻眼啦。以下均引自粱钰教材《X射线荧光光谱分析基础》 脉冲高度分布或脉冲高度分布曲线是进入探测器X射线的脉冲高度值的X射线强度分布----没理解其深层意思。 脉冲高度值和X射线强度:前者是X射线信号幅度(能量)的大小,后者是信号值得多少。脉冲高度分布曲线和定性元素峰:前者是在某2θ角度被衍射的X射线能量分布;后者是在一定的分光条件下,测得样品中元素在各自衍射角多对应的特征荧光X射线的强度分布。
气溶胶颗粒的大小或许是影响LA-ICP-MS准确度非常关键的一个因素,如何测定气溶胶颗粒的大小?
JJF1059.1第5.3.3.4.5 实际工作中,可依据同行专家的研究结果和经验来假设概率分布。其注4)按级使用量块时,中心长度偏差的概率分布可假设为两点分布。所谓两点分布是指只可能分布在区间的两个端点的分布吗? 5)安装或调整测量仪器的水平或垂直状态导致的不确定度常假设为投影分布。何谓投影分布?能用表达式表示吗?
我现在使用的是waters Enpower操作程序,没有经过系统的培训。使用GPC时,有个问题一直在困扰我:宽分布标准样与窄分布标准样有何区别,宽分布未知样与窄分布未知样又有何不同? 我做右旋糖苷时,标准品(分子量已知,从2500到200000不等)我都选窄分布标准样,样品我选宽分布未知样,就这样进行GPC计算,结果还都可以。以前有人就这么教我,但没有人告诉我为什么,有那位可以不吝赐教?
GPC测定聚合物分子量及分子量分布一、基本原理:CPC是一种特殊的液相色谱,所用仪器实际上就是一台高效液相色谱(HPLC)仪,主要配置有输液泵、进样器、色谱柱、浓度检测器和计算机数据处理系统。与HPLC最明显的差别在于二者所用色谱柱的种类(性质)不同:HPLC根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲和力不同而得到分离,GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。GPC色谱柱装填的是多孔性凝胶(如最常用的高度交联聚苯乙烯凝胶)或多孔微球(如多孔硅胶和多孔玻璃球),它们的孔径大小有一定的分布,并与待分离的聚合物分子尺寸可相比拟。GPC仪工作流程图如下所示。http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc1.gif当被分析的样品通过输液泵随着流动相以恒定的流量进入色谱柱后,体积比凝胶孔穴尺寸大的高分子不能渗透到凝胶孔穴中而受到排斥,只能从凝胶粒间流过,最先流出色谱柱,即其淋出体积(或时间)最小;中等体积的高分子可以渗透到凝胶的一些大孔中而不能进入小孔,比体积大的高分子流出色谱柱的时间稍后、淋出体积稍大;体积比凝胶孔穴尺寸小得多的高分子能全部渗透到凝胶孔穴中,最后流出色谱柱、淋出体积最大。因此,聚合物的淋出体积与高分子的体积即分子量的大小有关,分子量越大,淋出体积越小。分离后的高分子按分子量从大到小被连续的淋洗出色谱柱并进入浓度检测器。浓度检测器不断检测淋洗液中高分子级分的浓度。常用的浓度检测器为示差折光仪,其浓度响应是淋洗液的折光指数与纯溶剂(淋洗溶剂)的折光指数之差,由于在稀溶液范围内,与溶液浓度成正比,所以直接反映了淋洗液的浓度即各级分的含量,下图是典型的GPC谱图。http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc2.gif图中纵坐标相当于淋洗液的浓度,横坐标淋出体积Ve表征着高分子尺寸的大小。如果把图中的横坐标Ve转换成分子量M就成了分子量分布曲线。为了将Ve转换成M,要借助GPC校正曲线。实验证明在多孔填料的渗透极限范围内Ve和M有如下关系:lgM=A-BVe式中A、B为与聚合物、溶剂、温度、填料及仪器有关的常数。用一组已知分子量的单分散性聚合物标准试样,在与未知试样相同的测试条件下得到一系列GPC谱图,以它们的峰值位置的Ve对lgM作图,可得如图3-6的直线,即GPC校正曲线:http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/gpc3.gif有了校正曲线,即可根据Ve读得相应的分子量。一种聚合物的GPC校正曲线不能用于另一种聚合物,因而用GPC测定某种聚合物的分子量时,需先用该种聚合物的标样测定校正曲线。但是除了聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等少数聚合物的标样以外,大多数的聚合物的标样不易获得,多数时候只能借用聚苯乙烯的校正曲线,因此测得的分子量M值有误差,只具有相对意义。用GPC方法不但可以得到分子量分布,还可以根据GPC谱图求算平均分子量和多分散系数,特别是当今的GPC仪都配有数据处理系统,可与GPC谱图同时给出各种平均分子量和多分散系数,无须人工处理。二、主要药品与仪器:THF(流动相)1000ml聚合物样品(如PS)10mg样品瓶注射器(1ml)流动相脱气系统样品过滤头http://www.591ceshi.cn/UploadImage/edit/images/njstspy.gif三、实验步骤:(1)THF(流动相)的脱气THF过滤、真空脱气后,加入到流动相瓶中。(2)样品配制将10mg聚合物样品溶于1mlTHF中,过滤后置于样品瓶中。(3)用进样器取20m,从GPC仪的进样口注入。(4)在电脑数据系统的窗口上观察GPC曲线,处理数据。
[color=#444444]我用HPLC做垃圾渗沥液生物处理后的出水的分子量分布,用的凝胶色谱柱,相差检测器,标准物质用的聚乙二醇。[/color][color=#444444]我获得了分子量20kDa的物质的峰面积占总峰面积的50%左右[/color][color=#444444]我还测定了渗沥液出水的TOC,是400左右,是否可以认为我的渗沥液出水中分子量20kDa的物质的TOC是400*50%=200左右?[/color][color=#444444]我想知道HPLC检测到的物质的峰值大小是由物质的分子或离子个数决定的吗?[/color]