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大环内酯

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  • 液质联用 大环内酯类

    用GB/T20762—2006测大环内酯，标准上磷酸盐缓冲溶液0.1mol/L用饱和的氢氧化钠调PH值调到8，为什么我每次都是用酸调到8？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003071253544535_9249_4031315_3.png[/img]

  • 【求助】求助大环内酯测定内标物！

    大家好： 我测定大环内酯类化合物，红霉素（ERM）、罗红霉素（ROM）、替米卡星（TIL）、泰乐菌素（T Y L ） 、北里霉素（K I T ） 、交沙霉素（JOS）、竹桃霉素（OLM）、螺旋霉素Ⅰ（SPM-Ⅰ）、螺旋霉素Ⅱ 、螺旋霉素Ⅲ，我想用内标法测定，但是目前我查询方法好多都是采用罗红霉素作为内标，但是我要测定罗红霉素，请问有没有其他更好的内标物，谢谢！

  • 大环内酯类抗生素检测国内标准比较解读

    [align=center][size=21px]大环内酯类抗生素[/size][size=21px]检测国内标准比较解读[/size][/align][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]是一类分子结构中具有碳[/size][size=18px]大[/size][size=18px]环内酯的抗菌药物的总称[/size][size=18px]，主要由链霉菌培养液中提取获得[/size][size=18px]。[/size][size=18px]主要包括[/size][size=18px]：红霉素、竹桃霉素、克拉霉素、罗红霉素、地红霉素[/size][size=18px]（[/size][size=18px]1[/size][size=18px]4[/size][size=18px]元[/size][size=18px]环[/size][size=18px]）[/size][size=18px]；阿奇霉素[/size][size=18px]（1[/size][size=18px]5[/size][size=18px]元环）[/size][size=18px]；[/size][size=18px]麦迪霉素、吉他霉素[/size][size=18px]、交沙霉素、螺旋霉素[/size][size=18px]、[/size][size=18px]罗他霉素[/size][size=18px]（1[/size][size=18px]6[/size][size=18px]元环）[/size][size=18px]等。[/size][size=18px]《[/size][size=18px]GB 31650-2019[/size][size=18px] [/size][size=18px]食品中兽药残留最大限量[/size][size=18px]》规定了部分大环内酯类抗生素在动物源食品中残留限量：红霉素（40~200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg），[/size][size=18px]吉他霉素（200 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg）[/size][size=18px]，[/size][size=18px]螺旋霉素（[/size][size=18px]20[/size][size=18px]0~[/size][size=18px]8[/size][size=18px]00 [/size][size=18px]ug[/size][size=18px]/kg）[/size][size=18px]等，还有很多该类药物没有规定残留限量，存在一定风险隐患，需要进一步补充完善。[/size][size=18px]目前，国内[/size][size=18px]大环内酯类抗生素[/size][size=18px]相关检测方法标准主要包括[/size][size=18px]：[/size][table][tr][td]序号[/td][td]标准名称[/td][td]检测原理[/td][td]药物数量、种类[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]GB/T 20762-2006 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷除脂浓缩后用磷酸盐溶液溶解，HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]SN/T 1777.2-2007 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第2部分：高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]SN/T 2062-2008 进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法[/td][td]试样用甲醇沉淀蛋白，在磷酸盐缓冲盐溶液介质中，用聚苯乙烯吡咯烷酮填料固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]7 种：螺旋霉素、替米考星、竹桃霉素、泰乐菌素、红霉素、罗红霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]GB/T 22964-2008 河豚鱼、鳗鱼中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]GB/T 22941-2008 蜂蜜中林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐霉素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]GB/T 22988-2008 牛奶和奶粉中螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取， HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]6 种：螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素、泰乐菌素[/td][/tr][tr][td]7[/td][td]GB/T 22946-2008 蜂王浆和蜂王浆冻干粉中林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用三羟甲基氨基甲烷（Tris）缓冲溶液提取，用HLB固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，内标法定量。[/td][td]8 种：林可霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素[/td][/tr][tr][td]8[/td][td]GB/T 23408-2009 蜂蜜中大环内酯类药物残留量测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用0.1 mol/L碳酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液提取，用C18固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]8 种：罗红霉素、替米考星、泰乐菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素-I、红霉素[/td][/tr][tr][td]9[/td][td]SN/T 4747.3-2017 进出口食用动物大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/td][td]试样用叔丁基甲醚提取，氮吹浓缩后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱测定，外标法定量。[/td][td]7 种：红霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/td][td]试样用乙腈提取，正己烷除脂，中性氧化铝固相萃取柱净化，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱仪测定，外标法定量。[/td][td]9 种：竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素[/td][/tr][/table][size=18px]需要[/size][size=18px]注意的是，[/size][size=18px]虽然[/size][size=18px]大环内酯类药物一般呈弱碱性[/size][size=18px]易溶于酸性/极性溶剂，[/size][size=18px]使用乙腈或甲醇[/size][size=18px]从[/size][size=18px]动物组织中提取大环内酯类药物时，如果[/size][size=18px]目标组分中有红霉素，则需要保证提取溶液体系中不能含有甲酸，因为红霉素对酸很[/size][size=18px]敏感会[/size][size=18px]导致回收率偏低；提取溶液过C[/size][font='等线'][sub][size=18px]18[/size][/sub][/font][size=18px] SPE小柱后能显著减小基质效应。[/size]

  • 【资料】托拉菌素--最新动物专用大环内酯类抗生素

    托拉菌素（tulathromycin）是美国辉瑞动物保健公司开发的兽类专用的新型大环内酯类抗菌素，欧盟和美国已批准将此药用于牛和猪呼吸系统疾病的防治。托拉菌素给药后吸收迅速．生物利用度高，半衰期长，药效持久。肠胃外单次给药即能提供全程的治疗，在兽医临床应用具有广阔的前景。本文综述了托拉菌素的理化性质、作用机理、抗茵活性、药代动力学、临床应用和不良反应．为该药在兽医临床中的应用提供资料。

  • 【原创大赛】水产品中大环内酯的提取与检测（样品前处理）

    【原创大赛】水产品中大环内酯的提取与检测（样品前处理）

    [align=center][font=等线][size=14pt]水产品[/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][font=等线]中[/font][/size][/font][font=等线][size=14pt]大环内酯[/size][/font][font='Times New Roman'][size=14pt][font=等线]的提取与检测[/font][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]背景[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]大环内酯类抗生素（[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5pt]Macrolide antibiotics[font=等线]，[/font][font=Times New Roman]MALs[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]）是一类具有[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5pt]12-16[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]个碳内酯环的抗生素类群，是一类应用广泛的兽药[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5pt][font=等线]。滥用或者不当使用该兽药时，可能会导致动物性食物中抗生素的残留，通过食物链，进入人体内，在体内积累到一定浓度时，会对人体的前庭和耳蜗神经造成损害，严重者会对肝肾造成损害。为保障食品安全，我国农业部[/font]235[font=等线]公告对食用性组织中大环内酯的最大残留量做出了规定，同时国家标准[/font][font=Times New Roman]GB 31660.1-2019[/font][font=等线]中也规定了水产品中大环内酯的测定方法。因被测样品基质较为复杂、可能会存在基质效应的干扰，样品必须经过固相萃取柱的净化方可进行后续测定，纳谱分析的[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]SelectCore [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]Alumina N[font=等线]可完全满足国标检测需求，具有滴速快、干扰杂质去除率高、回收率稳定等诸多优势。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]适用范围[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5pt][font=等线]参照[/font]GB 31660.1-2019 [font=等线]食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=等线]串联质谱法，本方法适用于水产品中鱼、虾、蟹、贝类等的可食组织中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=等线]种大环内酯类药物残留量的检测。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]实验步骤[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]1[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]、样品制备[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5pt][font=等线]参照[/font]GB 31660.1-2019[font=等线]样品提取方法，称取样品[/font][font=Times New Roman]5 g[/font][font=等线]（准确至±[/font][font=Times New Roman]20 mg[/font][font=等线]）于[/font][font=Times New Roman]50 mL[/font][font=等线]塑料离心管，加入乙腈[/font][font=Times New Roman]20 mL[/font][font=等线]，于旋涡混合器上以[/font][font=Times New Roman]2000 r/min[/font][font=等线]旋涡[/font][font=Times New Roman]1 min[/font][font=等线]，超声[/font][font=Times New Roman]5 min[/font][font=等线]，以[/font][font=Times New Roman]3500 r/min[/font][font=等线]离心[/font][font=Times New Roman]6 min[/font][font=等线]，取上清液转移至另一离心管中，残渣再加乙腈[/font][font=Times New Roman]15 mL[/font][font=等线]，重复提取一次，合并上清液，备用。[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]2[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]、净化[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]SPE[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]柱：[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]SelectCore [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]Alumina N 2000mg/6mL[/size][/font][font=等线][size=10.5pt][font=等线]固相萃取柱；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]活化：加[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]入[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5.0[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mL[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]乙腈[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]活化[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]，[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]保持柱体湿润；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]上样：加入步骤[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]1[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]中制备好的[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]全部上清液，并收集上样液[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]；[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]洗脱：用[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]5.0[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt] mL[/size][/font][font=等线][size=10.5pt][font=等线]乙腈[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]洗脱，收集全部洗脱液[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]；[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]洗脱液于[/font]40 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]°C[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]旋转蒸发至干。用[/font]2 mL[font=等线]乙腈溶解残余物，涡旋混匀，过[/font][font=Times New Roman]0.22 μm[/font][font=等线]尼龙滤膜，供高效液相色谱[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=等线]串联质谱仪测定。[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]3[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]、液相色谱仪器条件[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]C[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]olumn: ChromCore C[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]18[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]1.8 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μm[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]D[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]imension: [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]2.1[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]×50[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mm[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]M[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]obile Phase: A) [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]0.1% [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]HCOOH[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]B) [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]A[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]CN[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]G[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]radient:[/size][/font][table][tr][td][align=center][font=等线][size=10.5000pt]t [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt](min[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt])[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]A[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]B[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]0.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]10[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]3.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]60[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]40[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]6.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]20[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]80[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]6.50[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]7.50[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]0[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]100[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]7.60[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]10[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]11.00[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]10[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][font=等线][size=10.5000pt]F[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]low Rate: [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]0.4[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt] mL/min[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]T[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]emperature: 30 °C[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]I[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]njection: [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]2[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt] μL[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]4[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]、[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]质谱[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]仪器条件[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]E[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]SI in positive ionization mode[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]Ion Spray voltage: 4000[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]V[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]Source Temperature: 300[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]℃[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]Nebulizer Gas: 45[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]psi[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]实验谱图及加标回收率数据[/font][/size][/font][align=left][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]实验谱图[/font][/size][/font][/align][align=left][img=,636,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231223118519_2674_3527267_3.png!w636x309.jpg[/img][/align][align=left][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]图[/font]1[font=等线]：[/font][font=Times New Roman]20 ng/mL 9[/font][font=等线]种大环内酯类药物标准溶液的多重反应监测（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=等线]）色谱图[/font][/size][/font][/align][align=left][font=等线][size=10.5000pt] [img=,620,314]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231223121374_5385_3527267_3.png!w620x314.jpg[/img][/size][/font][/align][align=left][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]图[/font]2[font=等线]：鱼肉空白样品里的[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=等线]种大环内酯类药物的多重反应监测（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=等线]）色谱图[/font][/size][/font][/align][align=left][font=等线][size=10.5000pt] [img=,640,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231223124333_3950_3527267_3.png!w640x307.jpg[/img][/size][/font][/align][align=left][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]图[/font]3[font=等线]：鱼肉样品中添加量为[/font][font=Times New Roman]8[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μg/kg[font=等线]的[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=等线]种大环内酯类药物的多重反应监测（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=等线]）色谱图[/font][/size][/font][/align][align=left][font=等线][size=10.5000pt] [img=,621,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006231223126429_3985_3527267_3.png!w621x305.jpg[/img][/size][/font][/align][align=left][font='Times New Roman'][size=10.5000pt][font=等线]图[/font]4[font=等线]：鱼肉样品中添加量为[/font][font=Times New Roman]16[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μg/kg[font=等线]的[/font][font=Times New Roman]9[/font][font=等线]种大环内酯类药物的多重反应监测（[/font][font=Times New Roman]MRM[/font][font=等线]）色谱图[/font][/size][/font][/align][align=left][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=等线]加标回收率数据[/font][/size][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]保留时间（[font=Times New Roman]min[/font][font=等线]）[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]化合物（中文）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]化合物（英文）[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]加标量（[font=Times New Roman]μg/kg[/font][font=等线]）[/font][/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]平均回收率[font=Times New Roman]%[/font][/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.463[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]竹桃霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Oleandomycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]107.5%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]99.5%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.687[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]红霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Erythromycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]94.0%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]91.3%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5.285[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]克拉霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Clarithromycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]92.4%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90.5%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5.284[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]阿奇霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Azithromycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90.7%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90.2%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5.168[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]吉他霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Kitasamycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]94.6%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]86.3%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5.589[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]交沙霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Josamycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]92.5%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]88.3%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]5.853[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]螺旋霉素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Spiramycin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]90.3%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]88.6%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.240[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]替米考星[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Tilmicosin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]108.5%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]103.1%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]4.933[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]泰乐菌素[/size][/font][/align][/td][td=1,2][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt]Tylosin[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]8[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]101.1%[/size][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]16[/size][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]92.5%[/size][/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=等线][size=10.5pt]实验结论[/size][/font][/b][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]由图[/font]2[font=等线]可以看出，鱼肉空白样品基质干扰较大，严重影响对目标物的辨别，但经过[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]SelectCore [/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]Alumina N[font=等线]净化后，如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=等线]中所示，目标物清晰可见，易于判别。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]9[font=等线]种大环内酯类药物[/font][/size][/font][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]的加标回收率均在[/font]85%[font=等线]以上，符合国标规定的准确度的标准，并且两种不同浓度的加标量，回收率均能有所保证。使用纳谱分析的[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]ChromCore C[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]18[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]1.8 [/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]μm[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt][font=等线]规格为[/font]2.1[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]×50[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5000pt]mm[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt]的色谱柱，缩短了分析时间，提高了检测效率。[/size][/font][font=等线][size=10.5000pt][font=Calibri]写在后面：[/font][font='Times New Roman']1. [/font][font=Calibri]与纳谱的初次相识要从2[/font][font='Times New Roman']019[/font][font=Calibri]年初一根钙柱说起，当时公司急于检测一批样品，找不到合适的柱子，这时候纳谱的销售向我们推荐了这根救我们于水火之中的钙柱。一开始可能是因为我们对产品的不熟悉导致使用并不顺利，但销售第一时间联系了对应的应用工程师帮助我们解决了问题。后来，接触到纳谱的固相萃取柱也是一次缘分，有机会向纳谱的技术负责人当面学习了好多关于填料合成及应用原理各个方面的知识，不禁激起我们对纳谱产品的兴趣，于是，开启了长时间的使用纳谱色谱柱和固相萃取柱的愉快之旅。[/font][font='Times New Roman']2. [/font][font=Calibri]关于水产品中大环内酯的提取与检测，[/font][font=Calibri]GB 31660.1-2019中提到使用[/font][font=Calibri]Alumina N小柱，我们同时使用了几家产品做检测，从实验过程和结果分析表明，纳谱小柱流速较快可控，不易堵住，且回收率水平一致，满足标准要求。[/font][font='Times New Roman']3. [/font][font=Calibri]再次点赞纳谱的技术支持。在实验过程中出现错误使用小柱的问题，导致回收率很低，向技术人员描述了实验过程后，技术第一时间指出问题所在，给予解决。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]本文为【纳谱分析第一有奖征文活动】获奖作品，原作者信息：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]单位：安徽中青检测[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]姓名：宋[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]**[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]前处理小柱：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]纳谱分析[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]SelectCore [/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]Alumina N 2000mg/6mL固相萃取柱[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]色谱柱：[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]纳谱分析[/color][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt][color=#3333ff]ChromCore C18 1.8 μm，2.1×50 mm[/color][/size][/font]

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    螺内酯片属于那类药物？我们用液相检测其含量和含量均匀度，每次都会无缘无故出现异常峰面积，特别头疼，希望大神说出自己的看法～～

  • 【应用数据库有奖问答11.21（已完结）】木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？

    【应用数据库有奖问答11.21（已完结）】木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？

    [b]Q：[b][b][b][/b][/b]木香烃内酯、去氢木香内酯的测定，木香烃内酯的理论塔板数是？[/b]A：19900.521===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：yifan1117（注册ID：yifan1117）dadgoh(注册ID：dadgoh）sixingxing（注册ID：v2889187）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510283867_9448_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811211510301867_942_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103178化合物：木香烃内酯、去氢木香内酯色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-219.html]Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：取适量标品，用甲醇将其溶解(0.1 mg/mL)。色谱条件：色谱柱：Diamonsil C18 (2) 5μm 250*4.6 mm (Cat#：99603)流动相：A：水 B：甲醇 A：B=35：65流速： 1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：UV 225 nm进样量：10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：木香烃内酯、去氢木香内酯、HPLC、Diamonsil C18(2)摘要：参照2015年药典图谱：[img=,603,445]http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/011.PNG[/img]

  • 什么是内酯豆腐？

    内酯豆腐很嫩很白很好吃，相信很多人都喜欢买来做凉盘啊，煮汤啊什么的~那，您知道什么是内酯豆腐么？

  • 53.8 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

    53.8 喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的HPLC测定

    【作者】 宋粉云； 毋福海； 梁汉明； 张育强；【Author】 SONG Fen Yun, WU Fu Hai, LIANG Han Ming, ZHANG Yu Qiang (Guangdong College of Pharmacy, Guangzhou 510224)【机构】 广东药学院； 广东药学院 广东广州510224； 广东广州510224； 广东广州510224；【摘要】 建立了测定喉舒宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的 HPL C方法。色谱柱为 Diamonsil C1 8柱 ,甲醇 -水 (70∶ 30 )为流动相 ,流速 1.0 m l/ min,检测波长 2 2 5 nm ,柱温为室温。穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的平均回收率分别为 97.0 %、94 .6 % ,RSD分别为 1.2 %、0 .8% 更多还原【Abstract】 A RP HPLC method for the determination of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide in Houshuning tablets was established. A Diamonsil C 18 column was used, with the mobile phase of methanol water(70∶30). The flowing rate was 1.0ml/min, and the detection wavelength was 225nm. The average recoveries of andrographolide and 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide were 97.0%( RSD 1.2%) and 94.6% ( RSD 0.8%), respectively. 更多还原【关键词】 喉舒宁片； 穿心莲内酯； 脱水穿心莲内酯； 反相高效液相色谱； 测定； 【Key words】 Houshuning tablets； andrographolide； 14 deoxy 11,12 didehydroandrographolide； RP HPLC； determination；http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201143_384599_2352694_3.jpg

  • 【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【原创大赛】HPLC法测定清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    摘要： 目的 建立清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：甲醇-水（55：45）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：250nm。结果：对清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行含量测定。 穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。平均加样回收率为97.19% RSD为1.65% （n=6） 脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)。平均加样回收率为95.51% RSD为1.25% （n=6）结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于清火片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量测定。 清火片的组成成分主要有穿心莲、桅子、麦冬等。功效主治：清热解毒，凉血消肿。用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、发热、牙痛、目赤。为了进一步控制药品质量，我们对其中的穿心莲中的有效成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯进行了含量测定，以期为后续进一步研究奠定基础！关键词：HPLC；清火片；穿心莲内酯 ；脱水穿心莲内酯1.1 仪器 岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）)，必能信超声波清洗器(必能信超声有限公司)1.2 试药 穿心莲内酯对照品（批号 110797-200307）、脱水穿心莲内酯对照品（批号：110854-200306），均购自中国食品药品检定研究院；乙腈(色谱纯)；甲醇(色谱纯)；其它试剂均为国产分析纯，蒸馏水自制。2 实验方法与结果2.1 色谱条件与图谱 色谱柱: Kromasil C18柱（4.6mmx150mm，5um）； 检测波长：250nm； 流速：1.0ml.min-1； 流动相：甲醇-水（55：45）； 柱温：35℃。2.2 溶液制备2.2.1对照品溶液 取穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 分别含0.10mg和0.08mg 的混合溶液，即得。2.2.2供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，取约0.5g，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理30min ,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。2.3 线性关系考察 精密量取各对照品溶液，制得5个系列不同浓度的对照品溶液，各取10微升依次进样，按上述色谱条件测定峰面积，以对照品峰面积Y为纵坐标，浓度X(mg·mL )为横坐标，绘制标准曲线，结果表明穿心莲内酯 在穿心莲内酯在9.25～92.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。脱水穿心莲内酯在14.25～142.5μg范围内呈线性关系（r=0.9999 ,n=6），线性方程为y=39457956x-234586.2(r=0.9999)2.4精密度试验 精密吸取同一供试品溶液，重复进样6次，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品 峰面积的RSD分别为0．5％ 和1．4％ 。2.5 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，8，16，24 h测定，结果表明：穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品在24 h内稳定，RSD分别为1．2％ 和1.6％ 。2.6 重复性实验 取同一批次的清火片平行6份，制成供试品溶液，在上述色谱条件下分别进行HPLC分析，计算穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品峰面积的RSD分别为1．6％和1.4％ 。2.7 回收试验 取同一批清火片，约取0.25g，共计6份，精密称定，按上述色谱条件进样测定，用回归方程计算回收率。2.8 样品含量测定 取3个批号的清火片，配制成供试品溶液，在上述色谱条件下进行测定，穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯对照品的含量，结果见表。样品编号穿心莲内酯（mg/片)20150629 0.23201411030.28201502160.31样品编号脱水穿心莲内酯（mg/片)20150629 1.03201411031.09201502161.12http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312309_563830_1839779_3.png 图1 脱水穿心莲内质的HPLC图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312313_563832_1839779_3.png 图2 穿心莲内酯的HPLC图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508312311_563831_1839779_3.png 图3 样品的HPLC图谱3.结果与讨论（1）分别考察了超声、加热回流等不同提取方式，发现超声和加热回流提取效果差不多，考虑到操作简便，故采用了超声提取的方法。（2）我们分别采用了 甲醇-水 乙腈-水 甲醇-磷酸水系统进行梯度洗脱，发现250nm下，甲醇-水系统基线较为平整，且完全达到基线分离。（3）本文所建立的HPLC法能测定清火片中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量，方法简单，快速。（4） 本文对三批样品进行了含量测定，为清火片的进一步研究及质量控制提供科学依据。

  • 【讨论】牛奶内酯 分析

    请问各位：有没有谁用HP-5柱子分析过牛奶内酯（CAS:72881-27-7)啊?不管GC或GCMS我用HP-5柱子分析出来，怎么跟国标差距这么大呢？我用HP-5柱子分析奶类香精时，牛奶内酯几乎分析不出来；是不是这柱子不行啊？还是我仪器其它有问题？

  • 2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    2015中国药典检测方案有奖问答03.18——消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测

    问题：消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？答案：Diamonsil C18(2)、Spursil C18【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币zgx3025（注册ID：v2844608）翠湖园（注册ID：hhx050）WUYUWUQIU（注册ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181535_587410_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603181536_587411_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 消炎止咳片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯60 μg、脱水穿心莲内酯20 μg 的混合溶液，即得。2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相A：乙腈 B：水 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 251 nm 进样量20 μL色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587309_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.039 316284 16325 53776.012 0.973 -- 2 56.767 374629 16042 132798.152 0.984 46.839 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603180954_587310_1610895_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 30.553 231381 12040 56564.270 0.970 -- 2 57.076 370579 16238 138830.387 0.985 47.087 *药典要求理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于10000本品种同时使用了Spursil C18色谱柱，在药典规定条件下进行穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测，满足药典要求。

  • 37.8 高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    37.8 高效液相色谱法测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

    【作者中文名】朱宁江; 蒋云根; 邵卫中;【作者英文名】ZHU Ning-jiang; JIANG Yun-gen; SHAO Wei-zhong（Pharmacy Department; Jiangxi Provincial Corps Hospital of Chinese People s Armed Police Force; Nanchang 330001）;【作者单位】武警江西省总队医院药剂科; 武警江西省总队医院药剂科 南昌;【摘要】目的建立HPLC测定穿黄消炎片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法。方法色谱柱为Dikma Di-amonsil C18柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,脱水穿心莲内酯检测波长254 nm、穿心莲内酯检测波长为225 nm;采用外标法定量。结果穿心莲内酯与脱水穿心莲内酯的线性范围内分别为2.928~146.4μg.mL-1和5.98~299μg.mL-1,相关系数r均为0.999 9;回收率分别为101.82%(RSD=2.2%)和97.52%(RSD=2.4%)。结论本方法操作简便、重现性好,适合于本制剂的含量测定。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061342_381857_2379123_3.jpg

  • 上海有机所首次成功完成群蛀虫内酯的全合成

    群蛀虫内酯(Clavulactone)是我国科学家在文革结束之后分离获得并完成鉴定的一例结构独特的生理活性海洋二萜。生命有机化学国家重点实验室经过多年的努力，最近成功完成了该天然产物的首次全合成，为中科院上海有机化学研究所自上个世纪70年代后期以来围绕这一海洋天然产物进行的综合研究工作画上了一个新标记。 1987年，上海有机所李金翠、张志明、倪朝周、夏宗芗、吴毓林等研究人员于从中国南海软珊瑚中首次分离获得并成功鉴定了一种具有跨环内酯单元的新颖复杂中环二萜，并命名为群蛀虫内酯；这也是我国利用X-衍射单晶技术进行复杂天然产物结构鉴定的早期例子之一。群蛀虫内酯具有较强的抗肿瘤作用，它能成倍提高癌细胞的cAMP水平，从而抑制癌细胞的分裂。 随着我国研究生制度的恢复和健全，上海有机所吴毓林研究员领导的研究组于1993年秋天最早开始制定群蛀虫内酯的全合成计划，先后有博士生乔立新和朱强（现为广州健康与医药研究院研究员）等相继参与并开展了有关研究工作，在J. Org. Chem.和 Org. Lett.上发表了第一批关于此天然产物某些结构单元（五元环、六元环、十一元环）的合成方法。许杏祥研究员领导的研究组于1995年之后也开始独立开展群蛀虫内酯的全合成研究，先后有多名博士生发展并发表了具有参考价值的区域合成新方法。2000年之后，这个领域不断被重视，包括美国哈佛大学Corey研究组和波士顿学院的Hoveyda研究组相继开展具有类似十一元中环特点的海兔烷型（dolabellane）海洋二萜的全合成研究，并先后报道了其它三例天然产物的全合成。 姚祝军研究员指导的研究组于2005年制定了两条新的群蛀虫內酯合成路线。最近完成并发表的群蛀虫內酯首次全合成就是其中的一条路线（Angew. Chem., Int. Ed. 2012, 51, 6484-6487）。与以往报道的环系处理方式不同，该路线先立体控制地构建五元/六元并环结构，从而控制中环形成前的中间体构象，有利于实现十一元环的闭合，最后对其进行官能团修饰而完成全合成。实践证明这一思路是成功的。在报道的群蛀虫内酯首次全合成中，他们发展并应用了多个高效率的立体控制反应，包括利用Lewis酸促进的手性环氧醇重排构建季碳；发展并使用SmI3催化的可放大的分子内Ene反应构建五元环；使用手性磷酸催化的区域与立体选择性氧杂Diles-Alder反应引入六元环，从而锁定中环形成前的侧链空间伸展方向；运用吴毓林组最先发展使用的分子内SN2取代形成C-C键完成高效率的中环形成；利用甲基铜锂试剂的高立体选择性共轭加成引入中环上的孤立甲基；最后使用区域/化学选择性烯丙基sp3 C-H直接氧化获得跨环内酯结构，完成全合成。 群蛀虫內酯的首次全合成成果发表之后，获得众多化学界同行的关注，发表首月（2012年6月）即位列德国《应用化学》杂志Most Accessed Articles的第二名；新近又被英国化学家Steven Ley推荐收录于今年第九期的Synfacts杂志（Synfacts 2012, 8, 937）。 从上世纪70年代后期开始群蛀虫内酯的分离工作，到1987年群蛀虫内酯结构的鉴定，再从1993年群蛀虫内酯全合成工作的启动，到2012年完成了群蛀虫内酯的全合成，中国科学院上海有机化学研究所的三代化学工作者，在国家自然科学基金委、科技部、上海市科委以及中国科学院的持续资助下，历经三十年的艰苦工作和不断积累，最终完成了群蛀虫内酯的分离、鉴定与全合成的所有环节，成为我国天然有机化学不断发展、取得进步的又一例证。http://www.cas.cn/ky/kyjz/201209/W020120905366675342749.gif群蛀虫内酯首次全合成关键技术剖析

  • 34.8 高效液相色谱法同时测定旱芹中东茛菪内酯和滨蒿内酯含量

    34.8 高效液相色谱法同时测定旱芹中东茛菪内酯和滨蒿内酯含量

    作者：谭亮; 张琦; 范旭航; 陈晓辉; 钱忠直; 毕开顺; 贾英;（沈阳药科大学药学院; 沈阳药科大学中药学院; 国家药典委员会;）摘要：目的建立同时测定旱芹中东莨菪内酯和滨蒿内酯含量的高效液相色谱法,并考察旱芹中这2种成分的含量与产地、采收期的关系,为旱芹药材的质量控制提供依据。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(32∶68,v/v),流速:1.0mL.min-1;检测波长:340nm,柱温:35℃。结果东莨菪内酯和滨蒿内酯的浓度分别在0.510 0～10.20μg.mL-1(r=0.999 4)、0.537 5～10.75μg.mL-1(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系(n=6),平均回收率(n=9)分别为95.1%、96.4%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为旱芹中香豆素类成分的质量控制方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208061040_381722_1606903_3.jpg

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