大分子化合物

[摘要]误差是化学实验中不可避免的--个因素，其中系统误差和随机误差在一定的实验条件下是一定会存在的，不过--些不规范实验操作所引起的误差或者说是失误还是可以通过细心的实验操作和实验优化有效避免的。本实验探究的是粘度管倾斜度对粘度法测定大分子分子量的影响。[关键词]大分子 分子量倾斜度粘度法[引言] 在高聚物的研究中,相对分子质量是-一个不可缺少的重要数据。他不仅反应了高聚物分子的大小，且关系到高聚物的物理性能。但与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是相对分子质量不等的混合物，因此通常测得的相对分子质量是-一个平均值。高聚物的相对分子质量测定的方法有很多，比较起来，粘度法设备简单，操作方便，并有很好的实验精度，是常用的方法之一。1由实验原理，高聚物的分子质量由公式[ n ]=KM' 得到, 由此看出，高聚物相对分子质量的测定，最后可归结为溶液特性粘度[η ]的测定。而在实验教材中，粘度管要求保持竖直状态，本实验探讨的就是粘度管的倾斜度，对t值测定的影响通过计算后从而探讨对大分子分子量的影响。

本应用介绍了利用 SFC/MS 对二肽和三肽、小分子肽和大分子肽的分析。在改性剂含量通常高达 50% 的梯度中，肽发生洗脱。测得的保留时间RSD 通常低于 0.2%，并且峰面积 RSD 通常低于 2%。作为示例，借助 Skyline 软件创建了用于八肽血管紧张素 I I 的 MRM 方法。本研究证明了 SFC/三重四极杆组合对肽的分析能力。最后，利用 SFC/MS 对大分子肽胰岛素进行了分析，并对测得的电荷态进行解卷积实现了对分子量的测定。

芬兰BioNavis生物大分子相互作用分析仪又叫所参数表面等离子体共振分析仪，BioNavis的SPR是在传统领域的基础上将应用扩展到材料科学和生命科学等领域。本篇文章主要介绍的就是利用BioNavis MP-SPR表征大面积的原子层石墨烯膜。

:采用反吹法测定高纯氩气中大分子碳氢化合物,能够达到准确、快速测量高纯气体中大分子碳氢化合物的目的。文章介绍了基于反吹法的FID50型色谱仪的工作原理和工作条件等参数,阐述了该色谱仪在武钢氧气公司进行的分析试验和试验结果,以及对高纯氩样品气的测量结果。

针对生物大分子制药研发流程的每一个环节，PerkinElmer公司可提供覆盖分子-细胞-活体-组织的全方位检测技术、仪器平台、试剂耗材及相关服务。针对杂交瘤、噬菌体或人源B细胞等不同文库的抗体筛选，高通量多模式检测系统、多标试剂（如高灵敏度免洗Alpha技术）及细胞株、高内涵细胞显微成像系统、自动化样品处理工作站可以在分子及细胞水平提供最佳的高通量抗体筛选及优化方案。对于抗体药物的临床前/临床功能验证、安全评价及治疗效果，可借助生化检测及分子影像学平台，完成从分子机制、细胞信号通路、组织微环境及整体动物水平的系统评价。针对抗体工艺开发及生产质控过程中的抗体纯度、糖基化、片段化/聚合化、荷电异质性及宿主细胞残留等重要质控指标，全自动毛细管电泳抗体分析系统和多模式检测及专业试剂盒可大大降低该环节的技术成本。另外，随着医疗大数据时代的到来，PerkinElmer Signal数据挖掘分析系统，结合高质量显微成像技术和数字定量病理智能算法，为基础研究到临床实践的转化进一步助力加速。

凝胶色谱柱(GPC) 具有自动化程度高、可有效去除样品中大分子物质( 如蛋白质、脂肪等干扰物质) 等优点，常被用来与固相萃取柱(C18 或HLB 萃取柱) 或填充硅胶柱串联使用，从而达到样品净化的目的。GPC应用虽已较为广泛，但针对其净化和加标回收49 种 BFＲs 类化合物的资料却少有报道。

一些分子量非常大的淀粉，无法用水来溶解再测试其分子量。热场场流仪TF3，可以用有机溶剂做流动相和溶剂，如：DMSO，即可很好地分析超大分子量淀粉样品的分子量分布。如果结合激光散射检测器，还可以得到绝对分子量。由于TF3没有固定相填料，因此，分离非常温和、无上限；样品也无需用传统的针头过滤器过滤，即可直接进样分析，从而避免了过滤对样品的破坏。

2010年，沃特世首次推出了基于UPLC® 技术的200Å 孔径的体积排阻色 谱(SEC)1。这些体积排阻UPLC (SE-UPLC)色谱柱由亚2 µ m直径的亚乙基 桥杂化(BEH)颗粒组成，与纯硅胶基质颗粒相比，这种颗粒的结构和 化学性质更为稳定。正是有了这些结构更加稳定的颗粒，SE-UPLC才 得以问世。然而，小颗粒和窄内径4.6 mm SE-UPLC色谱柱并不适用于 HPLC系统。因此，沃特世基于稳定耐用的BEH填料推出了兼容HPLC、 颗粒直径为3.5 m、内径为7.8 mm的体积排阻HPLC色谱柱(SE-HPLC)。 从而让拥有HPLC仪器的实验室能够充分利用这一独特颗粒技术的优势， 这些优势还包括与硅胶基质SEC颗粒相比BEH颗粒能耐受更高反压的能 力。本应用纪要将重点介绍专为分离大分子蛋白质而设计的200Å 和 450Å 孔径色谱柱的性能特征，内容涉及分离度、柱间重现性和色谱 柱稳定性。此外，还将介绍在分离较大蛋白质时，这些亚4 m色谱 填料与更大粒径(5和8 m)的标准HPLC颗粒相比在分离度和样品通量 方面的显著优势。

海南大学化工学院李嘉诚教授基于课题组前期在两亲性海藻酸钠基大分子的界面自组装的研究，提出了一种基于主客体作用的两亲性海藻酸基超分子组装体（SAs）作为农药助剂，发挥了聚合物和小分子表面活性剂的协同作用。采用石英晶体微天平（QCM-D）模拟超分子与疏水表面的相互作用，揭示了相互作用机理。通过调节两亲性海藻多糖超分子的微观结构，发现基于主客体作用的多糖基表面活性剂不仅可以调节农药液滴的润湿性，还可以提高液滴与疏水表面之间的吸附作用。

设计与合成多酸超分子有机-无机杂化化合物已经引起人们的广泛关注，不仅是由于它们结构的多样性和电子的多功能性，还因为它们在催化、药物、分子磁性和材料科学等领域的潜在应用。当前一个成功的合成策略是以多氧阴离子为无机建筑单元与有机配体构筑新型的杂化材料。本文通过常规方法，采用分子设计原理，调节反应条件和反应原料合成了五个未见文献报道的无机-有机杂化化合物：(C10H18N)4[SiMo12O40]nH2O(1) (C10H18N)4[SiMo12O40]2CH3CN4H2O(2) (C10H18N)6[α-As2W18O62]nH2O(3) (C10H18N)6[α-As2W18O62]6CH3CN6H2O(4)和(C6NO2H6)6[α-P2W18O62]10.5H2O(5)。利用单晶X-射线衍射测定了化合物2，4和5的结构，并初步探讨了它们的IR，NMR，CV等性质。在这些化合物中，质子化的有机配体、多氧阴离子、水分子和溶剂乙腈分子通过静电引力和氢键作用结合在一起，其晶体具有三维超分子结构。有机配体金刚烷胺和异烟酸具有生物活性，将其引入到多金属氧酸盐的骨架中作抗衡阳离子，可望提高多氧阴离子的药物活性。化合物的成功合成提供了Keggin型的[SiMo12O40]4-和Dawson型的[α-As2W18O62]6-与[α-P2W18O62]6-多氧阴离子与有机物质的反应模型，使我们得到杂多阴离子与有机物的反应信息，并且丰富了基于多金属氧酸盐为建筑块的无机-有机杂化物的物种。

紫杉醇别名红豆杉醇，泰素，紫素，特素，是已发现的最优秀的天然抗癌药物，在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分头颈癌和肺癌的治疗。为了对紫杉醇化合物中的多种元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对元素的准确快速测定。

紫杉醇别名红豆杉醇，泰素，紫素，特素，是已发现的最优秀的天然抗癌药物，在临床上已经广泛用于乳腺癌、卵巢癌和部分头颈癌和肺癌的治疗。为了对紫杉醇化合物中的多种元素含量进行分析，我们采用微波消解作为前处理方法，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对元素的准确快速测定。

在粘度计竖直放置时，测得聚乙烯醇的分子量为76316.32。 而当粘度计与竖直方向呈约30°角时，测得聚乙烯醇的分子量为67667.95， 相对偏差(以竖直方向所得数据为准)约为11.33% 当粘度计与竖直方向呈约45°角时，测得聚乙烯醇的分子量为68983.07，相对偏差(以竖直方向所得数据为准)约为9.60 %。2、由乌氏粘度计原理:流层之间的切向力f与两层间的接触面积A和速度差△v成正比，而与两层间的距离△x成反比5，表明只要粘度计在同一倾斜角度下测量，粘度计的倾斜角度与测量无关。

凝胶渗透色谱 （GPC）法根据分子量大小对化合物进行分离，由于样品中脂肪、天然色素、蛋白质与目标化合物分子量之间存在明显差异，因此通过设定洗脱液的收集时间，可除去样品提取液中的大分子干扰物。通过凝胶渗透色谱净化能有效减少油脂、色素、蛋白等大分子化合物对检测的影响，适用于不同基质种类的袋泡茶中氨基甲酸酯类农药的测定。

凝胶渗透色谱 （GPC）法根据分子量大小对化合物进行分离，由于样品中脂肪、天然色素、蛋白质与目标化合物分子量之间存在明显差异，因此通过设定洗脱液的收集时间，可除去样品提取液中的大分子干扰物。通过凝胶渗透色谱净化能有效减少油脂、色素、蛋白等大分子化合物对检测的影响，适用于不同基质种类的袋泡茶中氨基甲酸酯类农药的测定。

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

GPC技术是基于空间排阻的原理将不同体积大小的物质进行分离，其在富含脂肪、色素等大分子的样品分离净化方面具有显著的优势。因此，选择GPC法对样品进行净化。GPC净化的主要目的是将目标化合物从食用油样品中分离出来，以有效除去大分子基质的干扰，避免油脂分子对HPLC色谱柱的损伤。

建立天然包装材料箬叶及粽米中荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸5种黄酮类化合物的高效液相色谱的分析方法。通过测定一次蒸煮、二次蒸煮、不同保存条件等因素对箬叶及粽米中黄酮类化合物含量变化的影响,阐明了不同条件下箬叶中黄酮类化合物在粽子中的迁移规律。结果表明:一次蒸煮后,荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷、对香豆酸5种黄酮化合物从箬叶迁移到粽米的迁移率为7.41%~45.18% 二次蒸煮时,在120 min内箬叶中5种黄酮类化合物的迁移率为18.07%~65.94%,特别是在前30 min中,箬叶中黄酮类化合物降低明显,分别占120 min总减少量的51.61%~72.48%,并且二次蒸煮的迁移率大于一次蒸煮。在30 d的保存时间内,箬叶中黄酮类化合物在前15 d减少明显,占总减少量的68.60%~85.50%(除异牡荆苷为0外) 第15天后迁出缓慢 30 d内总迁移率分别为25.90%~64.84%(除异牡荆苷为0外)。随着二次蒸煮时间与保存时间的变化,荭草苷与异荭草苷较迁移缓慢。新鲜保存的方式最有利于异牡荆苷在粽子中迁移,速冻保存最有利于荭草苷、异荭草苷、牡荆苷、对香豆酸的迁移。异牡荆苷在真空保存和速冻保存时短时间内不发生迁移。

由于食用油性质特殊，仪器分析的前处理过程较为复杂，目前对于食用油中小分子添加剂及污染物的检测方法较少，且方法程序复杂，成本较高GPC能有效除去食用油中的大分子杂质。

海产品中均含有一定量的脂肪、蛋白质及色素等大分子污染物，必须通过凝胶渗透色谱和固相萃取等净化手段消除基质干扰， 否则会污染进样口、离子源和四级杆，影响仪器灵敏度。以在线浓缩凝胶渗透色谱进行净化处理，能很好地去除海产品基质中大部分大分子脂肪和色素等杂质，净化效果好，，目标化合物98 种，能满足仪器要求。

本章探索微波辅助提取紫菜中不同形态砷化合物的最优化条件，建立了紫菜样品中As(III)、As(V)、DMA、MMA、AsB、AsC六种不同形态砷化合物的CE-ICP-MS联用技术，并测定了六种紫菜样品中各形态砷化合物的含量。CE-ICP-MS测定结果表明，紫菜样品中无机砷含量均在国家标准GB19643-2005《藻类制品卫生标准》要求的限量范围内。CE-ICP-MS测定结果还表明，紫菜样品中砷的形态非常丰富，但各地区紫菜样品中砷的形态基本相同。

Agilent 1200系列纯化系统是药物高通量合成小分子和大分子化合物库纯化的通用工具，能够得到高纯度馏分，获得目标化合物的高回收率。Agilent 6110/6120系列MSD是新一代单级四极杆仪器，可以进行简便而可靠的质谱引导的馏分收集，也可以完成更复杂的纯化工作，如组合离子源或使用正/负极切换等。

目前，研究人员对黄酒的关键挥发性风味化合物和潜在的“老化标志物”进行了研究。然而，这些关键风味成分的变化及其老化标志物的形成机制尚不清楚。黄酒中挥发性风味物质以微量形式存在，其中乙醇和水约占95%。 由此可见，水和乙醇之间的分子关联极大地影响了溶解风味化合物的浓度和合成。因此，可通过测试黄酒中水分变化表征水与溶解性风味化合物的分子关联关系，从而研究陈酿黄酒贮藏过程中关键风味等变化机制。

酚类化合物是指芳香烃中苯环上的氢原子被羟基取代所生成的化合物，根据其分子所含的羟基数目可分为一元酚和多元酚，根据其挥发性分挥发性酚和不挥发性酚，根据其分子中苯环上的氢被不同基团取代又可分为卤代酚类（如：氯酚、二氯酚、五氯酚等）、硝基酚类（如：硝基酚、二硝基酚、三硝基酚等）。因此，酚类化合物是重要的污染物，广泛存在于水体、土壤和沉积物等环境要素中，环境中主要的酚类化合物有苯酚、甲酚、二甲酚和硝基酚等。

醛、酮类化合物大多有刺激性和毒性，对人的眼睛、鼻子、皮肤、肺、呼吸 道有强烈刺激作用，且有“三致” 作用。实验室研究表明，高浓度的甲醛环境对老鼠有致癌作用；研究还表明，甲醛容易与细胞亲核物质发生化学反应，导致DNA 损伤，甲醛对神经系统、免疫系统、肝脏等都有损害，长期吸入含甲醛的空气可导致慢性呼吸道疾病、妇科疾病患病率增加。其他的一些醛、酮类化合物，尤其是丙烯醛和丙醛，即使在浓度很低的情况下也可引起眼睛皮肤和上呼吸道黏膜刺激作用。因此国际癌症机构已将甲醛列为一类致癌物，乙醛和丙烯醛已被联合国卫生组织认定为可疑致癌物。丙烯醛是 EPA 优先控制污染物。醛酮类化合物是城市大气中主要的污染物之一，会对人体产生重大危害。因此检测醛酮类化合物在大气、室内，车内以及其他场所的含量是十分重要的。

采用表面多孔型 Agilent Poroshell 120 PFP 4.6 × 250 mm, 4 µ m 色谱柱运行一种用于分析紫杉醇中 USP 相关化合物的分析方法。本研究采用美国药典介绍的检测紫杉醇中相关化合物的方法。将该分析方法转移至 3.0 × 100 mm，2.7 µ m Poroshell 120 PFP 色谱柱后，可节省大量的溶剂和时间。两种色谱柱均满足所有系统适用性要求。

糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看，糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体，在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合，故又称碳水化合物，根据其结构不同，可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途，涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感，还在医药领域用于药物生产和治疗疾病，同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利，也推动了相关产业的发展。近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团，导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱，常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器，不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测挥发性低于流动相的化合物，特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器（蒸发光散射检测器）对糖类化合物进行制备纯化，为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。

全氟化合物，是有机化合物分子中的氢被氟取代形成C-F键的化合物，如果化合物分子中所有氢都被氟取代，则称为全氟有机化合物，部分取代的称为单氟或多氟有机化合物。由于氟是电负性最大的元素，因此，氟原子的引人使全氟化合物具有独特的物理性质、化学性质和生理活性，使全氟化合物具有了化学稳定性、表面活性和优良的耐温性能等特点。因而在许多尖端技术和重大工业项目及医药、农药等行业中，都对全氟化合物进行了广泛而深入的研究和应用。全氟化合物属于新型持久性有机污染物，目前全世界范围内被调查的水体、沉积物和生物体内都检测出存在全氟化合物污染的踪迹。全氟化合物性质稳定且不易被分解，对人体多种脏器具有毒性，经济合作与发展组织（OECD）及美国环保总署（EPA）已将全氟化合物列为“可能使人致癌的物质”。本方法中使用莱伯泰科SPE 1000全自动固相萃取系统和MultiVap-10定量平行浓缩仪对水样中的全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）进行富集和浓缩，最后使用LC-MS/MS对全氟化合物进行了检测。方法中使用的全自动的固相萃取仪器流速稳定可控，减少了人为误差，保证了方法的重复性，MultiVap-10定量平行浓缩仪，采用涡旋氮吹的方式，快速的同时也确保了回收率，整体方法快速、简便、准确、可靠。

全氟化合物是指化合物分子中与碳原子链接的氢原子全部被氟原子所取代的一类有机化合物,主要包括全氟羧酸类、全氟磺酸类、全氟磺酰胺类等。自1938年发现PTFE以来，全氟烷基和多氟烷基化合物广泛应用于人类生活的方方面面。研究表明，全氟类化合物是典型的持久性有机污染物（POP），而且在生物体内的蓄积水平高于已知的有机氯农药（DDT）和二噁英等持久性有机污染物的数百倍至数千倍。全氟类化合物还具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。而日常的人类活动如工业生产、日常生活会使全氟化合物进入到水质当中，进而影响环境和生物体。对于全氟化合物的检测难点在于，其在聚四氟乙烯材质容器中会有析出，因此造成检测结果的干扰。目前市面厂商采用更换去氟管路或使用捕集柱进行试验，来排除管路带来的干扰。同时在检测过程中，玻璃容器会对于全氟烷基羧酸和全氟烷基磺酸产生强烈吸附，因此实验中需要采用聚丙烯和聚乙烯材质容器。考虑到更换去氟管路所需成本较高，用户更换管路操作较为复杂，因此我们选用性价比更高的捕集柱方式，使用华谱科仪HPMS-TQ三重四极杆液质联用仪，参照GB/T 5750.8-2023方法检测饮用水中的11种全氟化合物。

环境空气中醛、酮类化合物的测定执行标准:《HJ683-2014 环境空气醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法》仪器配置:福立LC5190低压超高效液相色谱仪，配备有脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器