哒螨灵残留分析

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

我g作为茶叶生产、消费和输出的大g，有着悠久的茶文化，但是茶叶中农药残留c标却时刻威胁茶文化的传承和人们的身体健康。研究表明，饮用农残c标茶叶，可致癌、损害生育能力和胎儿发育，甚至损害人的神经系统和遗传基因。y边是农残c标质量堪忧的茶叶，y边是浑然不觉、盲目饮用消费，茶叶是否正悄悄成为&ldquo 荼叶&rdquo &mdash &mdash 荼毒生灵之叶？百灵威提供与g家检测标准相符合的农残标准品，帮助各质检单位及时发现有害茶叶，以保障大家饮茶安全与身体健康。 百灵威大型标准品库产品系列涉及农药、石化、环境、食品、无机、烟草等多个l域。所有化学对照品都达到或c过美g化学会z新的分析试剂标准。所有分析标准品都符合ISO34以及ISO 17025认证，并可溯源到NIST、BAM或IRMM等g立计量科学研究院，可满足z高质量控制体系要求。每份标准样品均附带原批次质检报告和材料安全数据卡，并且可以为用户提供专业标准品的定制服务。 ■ 茶叶中常检农残标准品 产品编号 产品名称 包装 目录价 P-445N 联苯菊酯 Bifenthrin 10 mg ￥590 P-595N 噻嗪酮 Buprofezin 10 mg ￥450 P-577N 杀螟丹 Cartap 10 mg ￥730 P-447N 苯醚甲环唑 Difenoconazole 10 mg ￥309 P-377N 除虫脲 Diflubenzuron 10 mg ￥169 P-091N &alpha -硫丹 Endosulfan I 10 mg ￥309 P-092N &beta -硫丹 Endosulfan II 10 mg ￥309 P-015N 草甘膦 Glyphosate 10 mg ￥169 P-057N 三氯杀螨醇 Kelthane 10 mg ￥309 P-032S 灭多威 Methomyl 1 mg/mL in MeOH 1 mL ￥518 ■ 其他相关分析耗材产品 产品编号 产品名称 包装 目录价 116481 甲醇, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥180 134752 乙腈, 99.9% [HPLC/ACS] 4 L ￥400 187553 水 [HPLC] 4 L ￥375 S02302 J&K C18柱（250 mm× 4.6 mm, 5 &mu m） 1 支 ￥2,800 S010125-3002 AB-1气相柱, 30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m 1 支 ￥3,960 ZTLMGL-4.1 针筒式滤膜过滤器 Ф13 0.2 &mu m（有机） 100 片/包 ￥150 WKLM-3 微孔滤膜 Ф50 0.45 &mu m（水相） 100 片/包 ￥380 901275 J＆K瓶口分配器（5.0-50.0 mL） 1 支 ￥2,000 958945 J＆K单道手动可调移液器（100-1000 &mu L） 1 支 ￥340 928429 J＆K磁力搅拌器（数显、加热、不锈钢） 1 台 ￥3,112 5182-0553 螺纹透明样品瓶（蓝色螺纹盖，PTFE红色硅橡隔垫） 100 个/包￥527 5182-0728 聚丙烯螺纹瓶盖（无隔垫） 100 个/包 ￥109 5183-4759 高j绿色隔垫（带预穿孔） 50 个/包 ￥699 CER-001-1 1.5 mL标准毛细储存瓶 1 个 ￥240 以上价格仅供参考，详情请致电400-666-7788！

据美国联邦公报消息，2023年4月10日，美国环保署发布2023-07456号条例，修订乙丁烯氟灵（Ethalfluralin）在部分产品中的残留限量。美国环保署就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估，最终得出结论认为，以下残留限量是安全的。拟修订内容如下：商品Parts per million（ppm）干莳萝叶子0.05新鲜莳萝叶子0.05大麻种子0.05洋葱,鳞茎,作物亚组3-07A0.01花生0.05油菜籽，作物亚组20A0.05大豆0.05干甜叶菊叶子0.05新鲜甜叶菊叶子0.05向日葵，作物亚组20B0.05瓜类蔬菜，作物组90.05去壳干豆类，大豆除外，作物亚组6-22E0.05去壳干豌豆，作物亚组6-22F0.05块茎和球茎类蔬菜，作物亚组1C0.01据了解，本规定于2023年4月10日起生效，反对或听证要求需在2023年6月9日前提交。

据美国联邦公报消息，2023年4月10日，美国环保署发布2023-07456号条例，修订乙丁烯氟灵（Ethalfluralin）在部分产品中的残留限量。美国环保署就其毒理性、饮食暴露量以及对婴幼儿的影响等方面进行了风险评估，最终得出结论认为，以下残留限量是安全的。拟修订内容如下：商品Parts per million（ppm）干莳萝叶子0.05新鲜莳萝叶子0.05大麻种子0.05洋葱,鳞茎,作物亚组3-07A0.01花生0.05油菜籽，作物亚组20A0.05大豆0.05干甜叶菊叶子0.05新鲜甜叶菊叶子0.05向日葵，作物亚组20B0.05瓜类蔬菜，作物组90.05去壳干豆类，大豆除外，作物亚组6-22E0.05去壳干豌豆，作物亚组6-22F0.05块茎和球茎类蔬菜，作物亚组1C0.01 据了解，本规定于2023年4月10日起生效，反对或听证要求需在2023年6月9日前提交。

医用防护品尤其是口罩是保护奋战在抗毒前线的医护工作者和广大复工人员的重要工具，其生产制造的诸多环节都涉及对重金属和有害元素的处理。我国及相关国际组织对直接接触类纺织品中重金属残留作出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案符合国标要求的AAS、ICP-OES和FIAS检测方法ICP-MS方法，一次性完成国标要求的10种元素检测PinAAcle 系列 AAS抗干扰能力强，特别适合直接进样分析 复杂药物纵向塞曼背景校正和石墨管横向加热技术，确保仪器拥有优异的背景扣除能力和检测能力火焰与石墨炉一体化设计，有效节省空 间和提升使用效率Avio 系列 ICP-OES卓越的基体耐受和超少的氩气消耗多向观测方式轻松解决含量跨度大的多 元素同时分析最快的启动，即开即用NexION 系列 ICP-MS四级真空系统、三锥接口和四极杆离子偏转器，保证仪器快速开机、稳定运行和准确测定专利电子自动稀释技术，轻松解决含量 高低不一的多元素同时分析标准、碰撞和反应三种模式，更优异的 抗干扰能力FIAS/FIMS汞砷分析系统自动样品引入、在线稀释、在线氢化物发生、在线预富集等功能适用于海水、人体体液、血液、土壤等多种样品可与AAS、ICP-OES、ICP-MS联用扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案相关资料。

水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来，我国是世界上主要的水产品生产国，水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一，占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势，2017年我国水产品总产量为6445万吨，同比增长0.75%，2018年我国水产品总产量为6458万吨，同比增长0.2%，2019年我国水产品总产量为6480万吨，同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计1495批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防，水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物：呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮：地西泮又名安定，为镇静剂类药物，主要用于焦虑、镇静催眠，还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力，降低新陈代谢，保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的，可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等，严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地西泮允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿；孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿，是一种三苯甲烷结构的染料，因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来，许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂，以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留，通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼（乌鳢、生鱼、财鱼等）、黄颡鱼（昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等）、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼（黄鳝）、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑（大马哈鱼）、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹（毛蟹、大闸蟹）及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼（马鲛鱼）、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳（海蟹）及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——

导读2020年6月，《中国药典》2020年版纸质版面世。四部通则《0212药材和饮片检定通则》最终确认了药材及饮片（植物类）33种禁用农药品种的定量限，规定了禁用农药不得检出（不得过定量限）。《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”要求采用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法，对药材及饮片（植物类）33种禁用农药进行测定。 岛津三重四极杆气质联用仪岛津三重四极杆液质联用仪 针对中药行业即将到来的分析挑战，岛津推出了《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》，方便用户迅速掌握检测方法。 本方法包包含以下内容：1.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定GCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】2.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定LCMSMS方法包【包含方法及数据库文件、报告模板、操作指南】3.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定作业指导书4.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定演示视频5.药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留测定耗材配置包6.GCMSMS操作指南及维护指南7.LCMSMS操作指南及维护指南 解读《药材及饮片（植物类）中33种禁用农药多残留分析方法包》：“零”经验检测演练：本方法包包含前处理（以QuEChERS为例）、GCMSMS/LCMSMS上机、数据处理的全过程演示视频及作业指导书（SOP），通过视频中的画面、配音、字幕及作业指导书的详细操作说明，帮助“零”经验用户快速开展检测，迈出法规应对第一步。 “一”键式方法建立：本方法包包含GCMSMS/LCMSMS数据库，内置33种禁用农药的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。GCMSMS数据库还包含不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），无需标准品，自动校准检测组分的保留时间。 “两”操作指南护航：本方法包包含软件操作与硬件维护操作指南，内容简洁，过程明确，直观图片演示，可操作性强，帮助用户解决后顾之忧。 “三”方案精准对接新药典：本方法包所含前处理、GCMSMS、LCMSMS三部份应对方案精准对接《中国药典》2020年版，完全符合《2341 农药残留量测定法》第五法“药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法”。以与公示稿区别最大的GCMSMS相关内容为例，本方法包实现：• 升温程序为53min；• 内吸磷分为O型异构体和S型异构体，面积加和后计算内吸磷浓度；• 三氯杀螨醇分为o,p′-异构体和p,p′-异构体,面积加和后计算三氯杀螨醇浓度 岛津Smart Pesticides Database界面 方法包中GCMSMS升温程序 三七基质中33个农药残留物（35个单体）及内标磷酸三苯酯MRM总离子流图 (10~25 μg/L) 总结岛津作为全球知名的分析仪器供应商，秉承“为了人类和地球的健康”的经营理念，紧密结合《中国药典》2020年版对中药材安全的控制方法，依托岛津成熟的GCMSMS三重四极杆气质联用仪、LCMSMS三重四极杆液质联用仪平台，开发出禁用农药多残留测定、多种真菌毒素测定等检测项目，提供给用户使用，以助力相关机构及企业从容应对，为保障中药材质量提供技术支撑。诚邀岛津用户联系当地销售人员索取本方法包光盘。技术垂询请发邮件至：fxlyq@shimadzu.com.cn

近日，加拿大发出通报(通报号为G/SPS/N/CAN/695)，加拿大卫生部有害生物管理局(PMRA)拟定杀虫剂吡氟禾草灵(Fluazifop-butyl)的最大残留限量。限量规定：吡氟禾草灵在芦笋中的最大残留限量为3.0ppm 在胡萝卜根中的最大残留限量为2.0ppm 在花生中的最大残留限量为1.5ppm 在尖椒中的最大残留限量为1.0ppm 在干洋葱头、大黄、甜薯根中的最大残留限量为0.5ppm 在棉油中的最大残留限量为0.2ppm 在未去纤维棉籽、澳洲坚果、绿咖啡豆中的最大残留限量为0.1ppm 在山核桃中的最大残留限量为0.05ppm。 　　目前该通报正在征求意见中。

近期，中科院合肥研究院固体所能源材料与器件制造研究部蒋长龙研究员团队，在基于光致电子转移的比率荧光传感体系，用于快速可视化定量检测环境和食品中多菌灵残留研究方面取得新进展。相关研究成果发表在国际分析领域TOP期刊Analytical Chemistry上。 　　多菌灵是一种苯并咪唑类农药，具有广谱杀菌特征，在农业生产中应用广泛。但多菌灵在自然界中降解速度较慢，其残留随呼吸、皮肤吸收或误食进入体后，药物毒素会对肾脏造成破坏，甚至导致肾功能受损、精神恍惚等中毒症状，严重危害消费者安全。目前，国内外用于多菌灵残留检测的主要分析方法仍然局限于实验室仪器及免疫分析法等，这些方法通常存在成本高、操作复杂、耗时长等问题。因此，发展快速、低成本、特异性强、灵敏度高的多菌灵检测新方法具有非常重要的意义。 　　鉴于此，研究团队基于光致电子转移(PET)机理建立了简单、高效、可靠的比率荧光传感体系，并开发了新型便携式传感平台用于多菌灵的快速可视化定量检测。该传感器由超薄石墨氮化碳纳米片(g-C3N4 nanosheet)和罗丹明B(RB)构成，多菌灵通过静电作用与氮化碳纳米片反应，并由光致电子转移引发氮化碳纳米片的蓝色荧光猝灭，而罗丹明B橙色荧光保持不变。传感器通过由蓝到紫的灵敏荧光色度变化，实现对多菌灵的快速可视化响应及读数检测，检测限(LOD)低至5.89 nM，远低于国家最大残留标准。此外，借助3D打印技术及智能手机颜色识别器，研究团队设计的便携式智能传感平台成功应用于实际样品中多菌灵检测，并表现出良好的抗干扰能力，为农药残留现场高灵敏度快速检测提供了新策略。 　　上述研究工作得到了国家重点研究与发展计划、国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划的支持。图1. 比率荧光传感器快速可视化定量检测多菌灵残留的机理示意图。图2. (A)便携式多菌灵检测传感平台设计与基本操作流程；(B)荧光颜色对不同浓度多菌灵的响应；(C)传感平台操作界面；(D)R/B比值与多菌灵浓度的线性关系。

中国和日本是一衣带水的邻邦，两国间开展农产品贸易的历史非常悠久，农产品是中日贸易的重要组成部分。在中国众多对日出口产品中，农产品的出口是增长最快的产品之一，日本已经连续多年成为中国最大的农产品贸易伙伴国，同时中国也是日本的重要农产品贸易伙伴。在进入21世纪后，中国对日本农产品的出口出现了农产品残留农药超标等一系列问题，农产品对日出口量出现下滑甚至停滞的趋势。 近年来，为确保食品安全，中国在农残检测等方面大力投入，已取得长足的进步。与此同时，日本的食品安全相关法规有了新的进展，农残检测技术也有了新的进步。为提高两国食品安全水平、促进两国间农产品贸易的发展，这就需要中日双方进一步加强交流，把握对方食品安全的状况，消除两国国民间的误解，共同致力于两国食品安全水平的提高。起始于2008年、以促进中日两国间残留农药检测方面的交流、信息共享为目的的中日（日中）农药残留分析交流会的举办恰逢其时。 中日（日中）农药残留分析交流会继前年在青岛、去年在上海举办之后，2011中日（日中）农药残留分析交流会于近期在沈阳、北京成功举办。岛津公司全面支持并赞助此次交流会，为大会的幕后工作倾尽全力。在本届交流会举办期间，来自日本农残方面的近20余名专家组成交流团前往沈阳、北京与中方相关机构进行了深入交流。 在沈阳，日本专家交流团首先参观了沈阳农业检测中心和玉米等农作物的农场，然后与沈阳农业大学联合举办了中日食品安全顶级论坛。论坛吸引了150多名的专家老师和学生参加，沈阳农业大学的张玉龙老师、沈阳市科学技术协会李宏印副主席为大会致辞，就中国农产品的质量问题、农药残留检测技术的研究方向以及日本的农药法规制度、干货食物中农药残留分析进行了演讲。 紧接着，日本专家交流团又匆忙前往北京，先后访问参观了中国检科院、中国农科院农业质量标准与检测技术研究所，与中国的农残专家进行了热烈的讨论，主要围绕农产品与加工食品中的多残留分析方法，就两国所关心的热点做了详细的询问和讨论。 日本交流团参观中国检科院实验室 日本交流团与农科院的现场交流 在交流会的最后一天，日本专家交流团又来到北京出入境检验检疫技术中心，与国内学者专家进行技术交流。会上有幸请到了中国国家质检进出口食品安全局的汤德良先生为大家介绍中国进出口食品管理的现状，由北京出入境检验检疫技术中心的王金花博士介绍食品中农药残留检测技术及质量控制。日本东海COOP事业联合的斋藤老师和日本环保科技株式会社的广田老师就日本食品中的残留农药分析法及日本残留农药分析的精度管理进行了介绍。最后交流团又参观了北京出入境检验检疫技术中心的实验室，为中国庞大高端的实验设备所赞叹不已。 此次日本专家交流团共访问了4个中方机构并举行了讲座和会议，中方各机构积极参与，双方展开了活跃的技术交流和讨论。参加交流的中方专家都对日本以肯定列表制度为基础的抽样检测、处罚规定，2个检测法（告示• 通知法）以及对于检测法不能应对的农药依据有关妥当性评价指引进行分析法开发，QuEHERS法、数据管理方法、加工食品的定义等等话题有着深厚的兴趣，大家都踊跃提问，场面异常热烈。 与北京出入境检验检疫技术中心的交流 为期四天的本届交流会结束了，虽然交流会日程紧密，但收获颇多。借此机会不仅加深了中日两国之间的友谊，也起到了两国对于农药残留方面信息提供和收集、意见交换的平台作用。相信交流会今后仍将继续举办下去，并规模逐步壮大。岛津公司也将一如既往地关注此大会，在为提高中日两国农残技术水平的同时，实践“为了人类与地球的健康”这一公司经营理念。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。图片来自网络农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。本次优质解决方案推荐聚焦食品农药残留检测，方案分别来自于知名品牌Thermo Fisher、岛津和珀金埃尔默。优质解决方案一：单四极杆质谱农药分析方法包的建立与应用 （点击标题可直接跳转方案）农药数据库的建立方案来源：Thermo Fisher摘要：建立常见农药的单四极杆质谱扫描的数据库，包含农药的名称、保留时间、定量离子、定性离子等信息，建立农药分析的仪器采集方法和数据处理方法。利用保留时间校准软件，实现目标化合物的保留时间完全重现。建立的方法包实际应用于果蔬中46种有机磷农药残留的测定，46 种农药的平均回收率为 76.9-105.9%，5 次平行测定的 RSD 值≤9.5%，方法测定低限为 5ng/g。关键词：单四级杆质谱仪 农药残留 保留时间校准 分析方法包技术特点：农药数据库共享，操作便捷；利用样品分析方法包，无需标准品也可对未知样品的农药残留进行筛选完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-915976.html 优质解决方案二：12 种有机磷类农药残留测定 （点击标题可直接跳转方案）方案来源：岛津摘要：本文建立了 12 种有机磷类农药残留的 GC 测定方法。结果表明，参照《中国药典》分析方法，采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 12 种有机磷类农残，两个相邻色谱峰的分离度均大于 1.5，理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于 6000，峰形和重现性良好，满足《中国药典》需求。此方法可为 12 种有机磷类农药残留测定提供参考。关键词：有机磷类农药残留 SH-50色谱柱 气相色谱法完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-954687.html 优质解决方案三：LC-MS/MS检测大米中多种农药残留 （点击标题可直接跳转方案） 11 份大米样品（S1 至 S11）中测定的农药残留方案来源：珀金埃尔默摘要：通过使用 UHPLC 系统与 QSight 220 三重四极杆质谱仪，建立用于大米农药多残留分析的 LC-MS/MS 方法。该方法可用于检测大米中200 余种农药，其定量限低于监管机构规定的限量。时间管理型 MRM 模块简化了质谱分析方法的制定流程，使其驻留时间得到优化，可用于监测食品样品中的大量分析物。大多数农药具有良好的回收率（70 - 120%）和重现性（RSD 0.99；本文提出的方法可轻易适用于多种分析物的筛选和定量，为大米样品及其他食品样品提供更具成本效益的农药检测方法。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-911701.html 更多食品农药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、化工生产、汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

2013年7月11日，据加拿大卫生部消息，加拿大卫生部发布PMRL2013-47号和PMRL2013-48号通报，有害生物管理局提议修订噻菌灵(Thiabendazole)和噻虫胺(Clothianidin)的最大残留限量。具体如下： 农药名称 食品类别 MRL（ppm） 噻菌灵（Thiabendazole） 去壳豌豆及其它豆类，黄豆除外 0.01 噻虫胺（Clothianidin） 甘薯 0.3 　　更多详情参见： 　　http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-47/pmrl2013-47-eng.php 　　http://www.hc-sc.gc.ca/cps-spc/pest/part/consultations/_pmrl2013-48/pmrl2013-48-eng.php

蔬菜作为我们每个人日常机体活动所不可或缺的重要营养物质，其质量与安全会直接影响到我们的健康。但是，在蔬菜的种植过程中，为了能治理病虫害问题，需要使用杀虫剂、除草剂等农药来保障其正常的生长发育。而这就使得其中的有毒代谢物和杂质残存在植物体内，形成了农药残留。对植物来说，农药残留会破坏其组织结构，轻则侵蚀叶面表皮，削弱光合作用，延缓果实的成熟时间，降低果品的品质。 【来因科技】农药残留检测仪报价参考→https://www.instrument.com.cn/show/C480379.html　　农药残留检测仪可以很好的对水果、蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行检测，保障了它们的品质。同时，针对果蔬农残问题的蔬菜农药残留速测仪作为高智能农药残留检测仪，对避免农药残留、保护食品安全有着不可磨灭的重要意义。　　农药残留检测仪优势分析：　　1、农药残留检测仪能够在短时间内完成对食品样品的检测，提供快速的结果。这对于食品生产企业、食品安全监管机构和消费者来说，能够及时获取食品中农药残留的信息，采取相应的措施保障食品安全。　　2、农药残留快速检测仪具备高灵敏度和准确性，能够检测出食品中极小量的农药残留。它使用先进的分析技术和仪器设备，能够提供可靠的检测结果，帮助准确评估食品中农药残留的水平。　　3、食品农药残留检测仪能够检测多种农药的残留情况。它可以涵盖常见的农药类别，包括杀虫剂、除草剂、杀菌剂等，并能够检测不同种类的农产品，如蔬菜、水果、谷物等。　　4、水果蔬菜农药残留检测仪通常具有简单易用的操作界面和指示系统，使得操作人员能够快速上手并进行准确的测试。它也可以提供直观的结果显示和数据记录，便于使用者进行分析和报告生成。　　5、果蔬农药残留检测仪具备便携性，可以进行现场检测，方便在不同地点进行食品安全检测，包括农田、市场、食品加工场所等。这对于减少样品运输时间、快速响应食品安全事件等具有重要意义。　　农药残留检测仪是一种用于检测食品中农药残留情况的仪器，该仪器具有快速、准确、灵敏度高、操作简单等优势，可以帮助食品生产企业、食品安全监管机构和消费者进行食品中农药残留的快速检测和分析，这使得在农业生产、食品加工和环保监测现场进行实时检测成为可能，提高了对农药残留的监控能力。　　该仪器在设计上依据世界卫生组织、世界粮农组织的残留农药检测标准，世界环境保护局的参照摄入量，采用了酶抑制率比色法来对蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留做出测定。可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场的现场检测，以及餐馆、食堂等单位在果蔬加工前的安全速测等。从多方位保护人们免遭农残问题的困扰，为建立完善的食品安全体系打下了基础。

我国是禽蛋生产大国，禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品，我国禽蛋产量总体呈现增长态势，2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上，2019年产量为3309万吨，2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计378批次不合格，其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物，一般为动物专用抗菌药，自研究成功以后立即得到广泛应用，主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品，可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状，甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强，从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长，长期食用磺胺类药物超标的食物，可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱－串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出，按检测方法的定量限判定（禽蛋：金刚烷胺≤2.0 μg/kg，氯霉素≤1.0 μg/kg）； 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类（氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星）在禽蛋中残留， 按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）；产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考（以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计）和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）。

兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中原型药物或其代谢产物，以及与兽药有关的杂质的残留。这种残留通常以微克每毫升（μg/ml）或微克每克（μg/g）来计量。一、兽药残留的产生原因&bull 养殖环节用药不当：非法使用违禁药物、不遵守规定休药期、滥用药物（如长期使用药物添加剂、随意使用新或高效抗生素等）都是产生兽药残留的主要原因。&bull 违背有关规定：如《兽药管理条例》明确规定兽药标签必须写明主要成分及其含量，但有些兽药企业为了逃避报批，在产品中添加化学物质而不在标签中说明，导致用户盲目用药。&bull 屠宰前用药：为了掩饰有病畜禽的临床症状以逃避宰前检验，或在休药期结束前屠宰动物，都能造成兽药残留量超标。 图片来自网络二、兽药残留的危害&bull 对人体健康的直接危害：长期食用兽药残留超标的食品，当体内蓄积的药物浓度达到一定量时，会对人体产生多种急慢性中毒。例如，盐酸克仑特罗（瘦肉精）超标可导致中毒，四环素类药物能抑制骨骼和牙齿的发育，红霉素等大环内酯类可致急性肝毒性等。&bull 耐药性问题：在畜禽生产过程中频繁使用低剂量的抗菌或抗生素药物，导致动物体内的病原菌出现耐药性，继而产生耐药基因。人体内病原菌约有60%来源于畜禽，人们食用含有耐药性菌株的动物性食品后，会造成耐药性反应，甚至出现“超级细菌”，严重威胁人体健康。&bull 生态环境影响：动物体内残留的兽药伴随尿液、粪便等排泄物移转化到水源和土壤等环境中，特定条件下可抑制某些微生物的生长，影响生态可持续发展。三、兽药残留的检测方法包括高效液相色谱法、质谱法、酶联免疫吸附试验法、光谱学方法、原子吸收光谱法、电化学法等想要查看兽药残留检测相关国家标准和更多检测方法，可直接访问行业应用栏目http://www.instrument.com.cn/application/ 本次优质解决方案推荐聚焦兽药残留检测，方案分别来自品牌赛默飞、安捷伦和沃特世。优质解决方案一：兽药残留分析应用文集 （点击标题可直接跳转至详细方案）牛奶中抗生素类兽残回收率实验结果牛奶中驱肠虫药类重复性实验数据方案来源：赛默飞摘要：本文集针对于兽药残留中的抗生素、磺胺类、驱肠虫类、镇静剂类药物等项目建立了相关液相色谱解决方案，为有效监控动物源性食品中兽药残留提供了强有力的检测手段。关键词：兽药残留 抗生素类 磺胺类 驱肠虫类 镇静剂类 液相色谱 完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案二：牛奶/奶粉多兽药残留解决方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 超过 80% 的兽药在 1 ng/g、5 ng/g 和 20 ng/g 添加水平的牛奶和奶粉样品的回收率在 80%-120% 之间方案来源：安捷伦摘要：利用液相色谱串联三重四极杆液质联用系统分析牛奶/奶粉中的多种兽药残留，涵盖了从样品前处理、采集方法、数据分析方法到最后报告生成的全流程。仅需一次样品前处理、两针进样，在一天内即可实现 32 类 217 种兽药残留的分析，大大节省了费用和分析时间，实现损失和风险的最小化。关键词：液质联用系统 牛奶/奶粉 兽药残留技术特点：解决方案覆盖面广、高效、简便、满足多残留限量 (MRL) 要求完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案三：HLB-UPLC-MS/MS测定动物源性食品中的多兽药残留 （点击标题可直接跳转至详细方案）方案来源：沃特世摘要：本实验建立了动物源性食品中多种兽药残留同时检测的方法。猪肉样品经酸化乙腈溶液提取，利用固相萃取小柱通过式净化处理，UPLC-MS/MS检测。经前处理与仪器条件优化后，在0.5~10 µ g/kg的添加浓度范围内，磺胺、氯霉素、β-受体激动剂等多个种类的兽药残留化合物回收率在20% - 120%之间，精密度RSD20%(n=5)。关键词：兽药残留 猪肉 UPLC-MS/MS 技术特点：样品处理方法可以同时净化不同种类的兽药残留； Waters数据库节约方法研发成本，避免实验室间方法差异；稳定的回收率和精密度完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-908038.html 更多食品兽药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准 (以下简称增补版), 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。 GB 2763. 1-2022 是 GB 2763-2021 的 增补版, 可以配套使用。 为进一步强化农药残留限量标准宣贯，促进食品质量安全监管、检测人员和食品生产者及时全面了解国家最新农药残留限量标准。仪器信息网邀请到了农业农村部农药检定所罗媛媛老师，对两个标准文本的异同及使用注意事项等情况进行了比对分析, 以便于标准使用者更好的理解和正确使用。一、增补版标准概况本次发布的增补版标准规定了2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药在 99 种 (类) 食品上的 290项最大残留限量标准, 并规定了 37 项配套检测方法标准。 GB 2763-2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版不同时, 以增补版为准。作为 GB 2763-2021 的增补版, GB 2763. 1-2022规定的相关检测方法可以与 GB 2763-2021 配套使用。 此外, GB 2763-2021 规定的食品类别及测定部位 (附录 A) 同样适用于增补版标准。增补版中农药残留限量标准基于我国登记的农药品种制定, 其中, 对于存在异构体的农药, 以实际登记的农药普通体名称或高效体名称表示, 包括氟氯氰菊酯、 精甲霜灵、 精喹禾灵、 氯氟氰菊酯、 氰戊菊酯、 异丙甲草胺等6种农药残留限量标准, 这些限量标准也适用于残留物定义相同的其他异构体, 待与 GB 2763- 2021 整合时, 将与残留物定义相同的其他异构体相关限量予以合并。增补版标准均是基于我国农药登记相关残留试验数据确定农药最大残留水平, 结合农药毒理学数据和我国膳食消费数据, 进行膳食风险评估, 再依据评估结果推荐农药最大残留限量 (MRLs)。 之后, 在广泛征求社会意见、 有关部门意见并向世界贸易组织 (WTO) 成员通报的基础上, 先后经国家农药残留标准审评委员会、食品安全国家标准审评委员会审查通过,再由国家卫生健康委员会、 农业农村部和国家市场监管总局联合发布。 标准制修订的程序规范、 数据充分、 方法严谨, 将为加强农产品质量安全监管、 保障消费者食用安全提供有力的技术支撑。二、增补版标准主要内容1、新增农药品种及其限量制定情况与 GB 2763-2021 相比, 增补版标准新增了 22 种 农药品种, 相应增加限量标准 51 项 。2、 GB 2763-2021 中相关农药品种及其限量制修订情况与 GB 2763-2021 已有农药品种相比, 增补版标准制修订相关限量 239 项, 包括制定 205 项, 修订 34 项。 需要说明的是, 限量值修订涉及阿维菌素等 19 种农药在杏等 27种食品 (组) 上的 34 项限量标准 , 其中, 修订了阿维菌素、 苯醚甲环唑、 腐霉利等3 种农药的单个食品的限量, 另外修订的 31 项限量涉及倍硫磷、 苯醚甲环唑等 17 种农药在24 种食品 (组) 中的限量, 增补版标准规定的上述农药和食品的限量标准将替代GB 2763- 2021 规定的相关限量标准。 待与 GB 2763-2021 标准文本整合发布时, 限量修订涉及的相关食品组名称将修订为 “食品组 (某种食 品除外) ”, 例如, 增补版修订了倍硫磷在菜用大豆上的限量, 将 GB 2763-2021 倍硫磷相关食品名称由 “豆类蔬菜” 修订为“豆类蔬菜 (菜用大豆除外)。三、增补版标准的主要特点1、完善了农药残留标准体系此次发布的增 补版标准主要依据我国新增农药登记残留试验 数据或残留验证试验数据制修订, 及时填补了 新增农药登记作物的残留限量标准缺失, 进一 步扩大了食品中农药残留监管的覆盖面, 为指 导农药科学使用和加强农产品质量安全监管提 供了技术支撑。 2、提高了标准的适用性增补版标准基于我 国农药残留试验数据, 经膳食风险评估, 对 GB 2763- 2021 中部分转化国际食品法典委员会(CAC) 的食品组限量标准进行了修订, 提高了 标准的适用性。 在使用此类标准时, GB 2763- 2021 规定的同一农药和食品的限量值与增补版 标准不同时, 以增补版标准为准。 2023 年 1 月 1 日新修订实施的 《中华人民 共和国农产品质量安全法》 要求建立健全农产品质量安全标准体系, 确保严格实施。 农药最大残留限量标准是食品安全国家标准的重要组成部分, 是农产品质量安全监管的技术判定依据。 本次发布的 GB 2763. 1 - 2022 是对现行GB 2763-2021 的补充和完善。 截至目前, 我国已发布农药残留限量标准总数累计达到 10379项, 进一步扩大了农药残留标准覆盖范围, 切实提高了我国农产品质量安全保障能力。 有关部门应该针对农产品生产、 贸易、 监管等相关方面大力开展新标准的宣贯和培训解读工作,重点关注标准更新变化情况, 让标准使用者正确理解和使用 加强科学用药指导, 让农民根据用药实际, 科学选药、 合理用药, 从源头上提高农药使用水平 加强农产品质量抽检和监督执法工作, 加快解决禁用农药违法使用、 常规农药残留超标等问题, 切实保障人民群众“舌尖上的安全”。 作者简介：罗媛媛 农业农村部农药检定所残留审评处、国家农药残留标准审评委员会秘书处农艺师，主要从事农药登记管理、农药残留风险管理和农药合理使用准则制定等工作。主要负责组织农药最大残留限量标准及农药检测方法国家标准的立项、起草、征求意见、送审、报批等工作。先后参与起草2019版、2021版和2022版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763），参与起草《农作物中农药残留试验准则》《畜禽中农药残留试验准则》《畜禽中农药代谢残留试验准则》等多项残留试验准则。

日前，一些餐饮知名企业纷纷陷入了&ldquo 速生鸡&rdquo 的食品安全事件中，又再一次把食品安全中兽药残留的问题推到了风口浪尖。在动物性食品中不同程度的兽药残留，伴随着对消费者健康的危害。长期食用含药物残留的动物性食品，会在体内逐渐蓄积，引起各种组织器官发生病变，从而严重损害人体的健康。其主要表现为毒性作用、诱导病原菌产生耐药性、过敏反应、&ldquo 三致&rdquo 作用。 世界各国包括我国已经注意该问题的严重性，采取各种有效措施控制兽药残留。我国农业部第235号公告中已明确规定了《动物性食品中兽药最高残留限量》。该公告中明确详细规定了动物性食品允许使用，但不需要制定残留限量的药物；已批准的动物性食品中最高残留限量规定；允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出的药物；禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。目前兽药检测的国际国内标准通常采用三重四极杆质谱，每一个类兽药对应一个三重四极杆检测标准。暂时还没有高分辨质谱检测兽药的标准方法。 在对未知兽药残留不了解的情况下，检测的难度就大大增加了。岛津的LCMS-IT-TOF是独特的离子阱和飞行时间质谱的杂交质谱仪， 它攻克了一般质谱仪不能同时实现快速多级质谱功能和精确质量测定的现状，使得对未知物和低浓度样品的定性检测能力大大提高。此外，岛津的LCMS-IT-TOF配合MetID筛查软件，可以快速地对兽药添加进行筛查； 配合ACD MS Manager软件还可以建立兽药多级质谱库，使用质谱库检索的方式快速对兽药添加进行准确定性。 LCMS-IT-TOF除了在兽药残留定性分析方面性能卓越，在定量分析方面也发挥了质谱高灵敏度的特点。LCMS-IT-TOF在兽药残留的检测上有很大的应用优势。 岛津分析中心针对LCMS-IT-TOF检测禽肉和饲料中兽药残留制作了一套整体解决方案。 在整体解决方案数据集中建立了使用LCMS-IT-TOF检测兽药残留的分析方法，详细收载了15类（包括激素类、&beta -受体激动剂类、磺胺类、喹诺酮类、 阿维菌素类、硝基咪唑类、大环内酯类、&beta -内酰胺类、四环素类等）110种兽药分组的液质联用分析方法,并给出了兽药标准样品液质分析的提取离子流色谱图，标准曲线，线性相关系数，定量限等基本信息；此外,我们还建立了同时分析100种兽药混标的液质联用分析方法，对禽肉和鱼饲料样品分别进行了前处理并进行了基质加标分析。另外,该兽药解决方案中采用ACDLABS 12.0软件提供的MS Manager模块,将符合质量精度要求的图谱加入质谱库中，并编辑相关属性，共收集了132种兽药标准品的多级高分辨质谱图。此数据库操作简单，针对性较强，用于兽药的快速检测，简便快捷，可大大提高兽药残留定性分析的准确度。可根据实际情况，添加新的兽药种类，继续丰富完善此库。 本方案主要内容有： 前 言 一、110种兽药标准品定量分析 1．孕激素 2．雄激素 3．皮质激素 4．雌激素 5．&beta -受体激动剂 6. 磺胺类 7. 喹诺酮类 8. 阿维菌素类 9. 硝基咪唑类 10. 苏丹红类 11．镇静剂类 12．喹恶啉类 13．大环内酯类 14．&beta -内酰胺类 15．四环素类 二、禽肉及饲料样品中100种兽药快速筛查 1．100种兽药基本信息 2．100种兽药混标分析条件 3．100种兽药混标样品提取离子流色谱图 4．禽肉和饲料样品前处理方法 5．禽肉样品中100种兽药分析 6．饲料样品中100种兽药分析 三、多级高分辨质谱库的建立和检索 1．概述 2．质谱库的存储结构及信息 3．质谱库的建立 4．质谱库的检索 5．132种兽药的多级质谱图 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

美国食品药物管理局（FDA）上周三宣布将暂停进口橙汁、下架有危险浓度杀菌剂（多菌灵）的果汁后，橙汁制造商之一的百事总部上周六发表声明指正在对果汁进行额外的检测。早前，可口可乐公司在发现巴西种植者给果树喷洒的一种杀真菌剂在美国并未经过注册时，率先向美国当局报告了事件。FDA将在本周起，陆续公布进口到美国的橙汁抽检结果 医学研究表明，多菌灵能增加动物肝脏患肿瘤的风险。据专家介绍，一般农药对人的危害分三个途径，第一个途径是通过肠胃吸收，吃进去后会对肝脏、肾脏造成破坏。这种破坏有急性的，比如说呕吐，腹泻，甚至导致死亡的急性中毒；还有慢性的，就是当时可能不表现出来，几年以后才表现出来，也有的会表现在对子女的影响上；第二个途径是通过神经系统，我们有时候可能闻一些东西会中毒；第三个途径是通过皮肤毛细孔渗透进去。而多菌灵主要就是通过肠胃进入，而多菌灵造成的危害就和其他农药一样，就多菌灵而言，原来它是相对比较安全的，但是它对我们的肝脏也是有破坏的，严重可能会导致肝癌。 我司参考SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法》，提供如下果汁中多菌灵检测解决方案。 下载：进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留检测方法高效液相色谱法.pdf 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

中国农业大学潘灿平教授 　　潘灿平教授在报告中系统介绍了最大残留限量标准(MRL)的制定流程、最新的做法与MRL的应用，以及农药残留分析中的关键技术，特别是前处理技术、取样系数、储藏稳定性、提取效率、食品加工因子、手性农药分析、不确定度等方面。最后潘教授还留下博客地址http://www.sciencenet.cn/blog/canpingp2222.htm，欢迎大家交流讨论。

禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分，在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示，2014-2019年中国禽肉产量持续增长，2018年中国禽肉产量为1994万吨，同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨，同比增长12.3%，2020年中国禽肉产量2361万吨，同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计346批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类（总量）、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪：尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，尼卡巴嗪在禽肌肉、皮／脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶：甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物，常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用，达到抗菌增效的作用，所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物，会造成其再人体中的蓄积，产生耐药性，削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织，包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——

在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是最重要的化学性影响因素之一。兽药残留不但影响着人们的身体健康和生活品质，而且对养殖业的发展和生态环境也会造成极大危害。全世界各国对兽药残留问题十分重视。欧盟在20世纪90年代颁布了多个指令，对兽药的检测和限量等做了规定。2009年5月欧盟又发布EC470/2009号条例， 加强了对食用动物用药的管理，并对动物源性食品中的药理活性物质残留建立残留限量。为提高动物源性食品质量，保障其安全，我国先后出台了相关的兽药残留检测标准，并且对食品中兽药最大残留量进行了限量 《动物性食品中兽药最高残留限量(农业部2002年235号公告)》自2003年1月起，农业部共制定发布兽药残留检测方法国家标准146个。2003年5月，农业部发布《兽药休药期规定（农业部278号公告）》 对临床常用的202种(类)兽药和饲料药物添加剂规定了休药期。2005年10月，发布的第560号公告公布，禁止克伦特罗等36种（类）和其他化合物在所有食品动物上的所有应用。2010年还更新了《中华人民共和国兽药典》，收载兽药品种共计1829种，其中新增604种，修订1164种。目前，兽药残留检测已经从单个化合物的检测发展到可同时检测几十种化合物的系统分析， 这对检测仪器的精度、可靠性等方面的要求也越来越高。 长期以来，岛津公司一致关注动物源食品中兽药残留的检测，并及时提供全面的解决方案。针对日趋严格兽药残留监控体系的建立和兽药残留检测需求的不断增加，岛津公司分析中心于近期推出了《岛津三重四极杆质谱仪兽药残留分析整体解决方案》。本册应用文集包括12类，共74种兽药，以国家标准为主要参考依据，就动物源食品中兽药残留的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。12篇应用报告如下： 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留（14种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物（9种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素（8种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素（8种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素（7种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留（7种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素（6种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定&beta -内酰胺类抗生素（6种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫（4种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的瘦肉精（3种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定氯霉素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

近期，与动物源性食品中兽药残留有关的食品安全问题频发，各食品安全检测部门和监管部门都加大了对兽药残留的检测监察力度。在日常的检测过程中必检的兽药违法添加，同时也存在一些未知的兽药添加。在对未知兽药残留不了解的情况下，检测的难度就大大增加了。 岛津一直关注食品安全行业相关的法规及社会热点，及时开发相关方法应对最新的检测需求。经过持续的努力，岛津分析中心推出了LCMS-IT-TOF 检测禽肉和饲料中兽药残留全面解决方案，本数据集为在兽药残留分析或相关领域从事分析和研究工作的人员提供了便利，供相关检测单位和分析测试人员参考。 岛津的LCMS-IT-TOF 是独特的离子阱和飞行时间质谱的杂交质谱仪，它攻克了一般质谱仪不能同时实现快速多级质谱功能和精确质量测定的现状，使得对未知物和低浓度样品的定性检测能力大大提高。此外，岛津的LCMS-IT-TOF 配合MetID 筛查软件，可以快速地对兽药添加进行筛查；配合ACD MS Manager 软件还可以建立兽药多级质谱库，使用质谱库检索的方式快速对兽药添加进行准确定性。LCMS-IT-TOF 除了在兽药残留定性分析方面性能卓越，在定量分析方面也发挥了质谱高灵敏度的特点。LCMS-IT-TOF 在兽药残留的检测上有很大的应用优势。 本次刊登解决方案的第一部分&ldquo 兽药标准品定量分析参数和结果&rdquo ，请点击了解详情。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

近期，与动物源性食品中兽药残留有关的食品安全问题频发，各食品安全检测部门和监管部门都加大了对兽药残留的检测监察力度。在日常的检测过程中必检的兽药违法添加，同时也存在一些未知的兽药添加。在对未知兽药残留不了解的情况下，检测的难度就大大增加了。 岛津一直关注食品安全行业相关的法规及社会热点，及时开发相关方法应对最新的检测需求。经过持续的努力，岛津分析中心推出了LCMS-IT-TOF 检测禽肉和饲料中兽药残留全面解决方案，本数据集为在兽药残留分析或相关领域从事分析和研究工作的人员提供了便利，供相关检测单位和分析测试人员参考。 岛津的LCMS-IT-TOF 是独特的离子阱和飞行时间质谱的杂交质谱仪，它攻克了一般质谱仪不能同时实现快速多级质谱功能和精确质量测定的现状，使得对未知物和低浓度样品的定性检测能力大大提高。此外，岛津的LCMS-IT-TOF 配合MetID 筛查软件，可以快速地对兽药添加进行筛查；配合ACD MS Manager 软件还可以建立兽药多级质谱库，使用质谱库检索的方式快速对兽药添加进行准确定性。LCMS-IT-TOF 除了在兽药残留定性分析方面性能卓越，在定量分析方面也发挥了质谱高灵敏度的特点。LCMS-IT-TOF 在兽药残留的检测上有很大的应用优势。 本次刊登解决方案的第三部分&ldquo 多级高分辨质谱库的建立和检索&rdquo ，请点击了解详情。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2010年第13号 　　根据《食品安全法》规定，经食品安全国家标准审评委员会审查通过，现发布《食品安全国家标准食品中百菌清等12种农药最大残留限量》(GB25193—2010)，自2010年11月1日起实施。 　　特此公告。 　　二〇一〇年七月二十九日 附：食品中百菌清等12种农药最大残留限量 1 范围 本标准规定了食品中百菌清等12种农药的最大残留限量。 本标准适用于与限量相关的食品种类。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5009.105 黄瓜中百菌清残留量的测定 GB/T 5009.143 蔬菜、水果、食用油中双甲脒残留量的测定 GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 GB/T 5009.173 梨果、柑橘类水果中噻螨酮残留量的测定 GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱—质谱法 GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱—串联质谱法 NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 SN 0279 出口水果中双甲脒残留量检验方法 SN 0499 出口水果蔬菜中百菌清残留量检验方法 SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法 SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱—质谱法 SN/T 1977 进出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法 高效液相色谱法 SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法 德国食品与日用品法(LMBG §35)推荐官方分析方法（2002年版） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 残留物 pesticide residues 任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质，包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物，如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。 3.2 最大残留限量 maximium residue limits（MRLs） 在生产或保护商品过程中，按照农药使用的良好农业规范（GAP）使用农药后，允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。 3.3 每日允许摄入量 acceptable daily intakes（ADI） 人类每日摄入某物质至终生，而不产生可检测到的对健康产生危害的量，以每千克体重可摄入的量（毫克）表示，单位为mg/kg bw。 4 技术要求 每种农药的最大残留限量规定如下。 4.1 百菌清（chlorothalonil） 4.1.1 主要用途：杀菌剂。 4.1.2 ADI：0 mg/kg bw～0.02 mg/kg bw。 4.1.3 残留物：百菌清。 4.1.4 最大残留限量：应符合表1的规定。 表 1 食品名称 最大残留限量，mg/kg 番 茄 5 黄 瓜 5 4.1.5 检测方法：按 NY/T 761、SN 0499、GB/T 5009.105规定的方法测定。 4.2 苯丁锡（fenbutatin oxide） 4.2.1 主要用途：杀螨剂。 4.2.2 ADI：0 mg/kg bw～0.03 mg/kg bw。 4.2.3 残留物：苯丁锡。 4.2.4 最大残留限量：应符合表2的规定。 表 2 食品名称 最大残留限量，mg/kg 番 茄 1* * 因无相关的监测方法，该限量为临时限量。 4.2.5 检测方法：参照 SN 0592规定的方法测定。 4.3 苯醚甲环唑（difenoconazole） 4.3.1 主要用途：杀菌剂。 4.3.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.3.3 残留物：苯醚甲环唑。 4.3.4 最大残留限量：应符合表3的规定。 表 3 食品名称 最大残留限量，mg/kg 梨 0.5 4.3.5 检测方法：按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。 4.4 丁硫克百威（carbosulfan） 4.4.1 主要用途：杀虫剂。 4.4.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.4.3 残留物：丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。 4.4.4 最大残留限量：应符合表4的规定。 表 4 食品名称 最大残留限量，mg/kg 棉 籽 0.05 4.4.5 检测方法：按LMBG §35规定的方法执行。 4.5 毒死蜱（chlorpyrifos） 4.5.1 主要用途：杀虫剂。 4.5.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.5.3 残留物：毒死蜱。 4.5.4 最大残留限量：应符合表5的规定。 表 5 食品名称 最大残留限量，mg/kg 柑 橘 1 4.5.5 检测方法：按 GB/T 5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。 4.6 氟酰胺（flutolanil） 4.6.1 主要用途：杀菌剂。 4.6.2 ADI：0 mg/kg bw～0.09 mg/kg bw。 4.6.3 残留物：氟酰胺。 4.6.4 最大残留限量：应符合表6的规定。 表 6 食品名称 最大残留限量，mg/kg 糙 米 2 4.6.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.7 抗蚜威（pirimicarb） 4.7.1 主要用途：杀虫剂。 4.7.2 ADI：0 mg/kg bw～0.02 mg/kg bw。 4.7.3 残留物：抗蚜威。 4.7.4 最大残留限量：应符合表7的规定。 表 7 食品名称 最大残留限量，mg/kg 小 麦 0.05 4.7.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.8 氯苯胺灵（chlorpropham） 4.8.1 主要用途：植物生长调节剂。 4.8.2 ADI：0 mg/kg bw～0.05 mg/kg bw。 4.8.3 残留物：氯苯胺灵。 4.8.4 最大残留限量：应符合表8的规定。 表 8 食品名称 最大残留限量，mg/kg 马铃薯 30 4.8.5 检测方法：按 GB/T 19649规定的方法执行。 4.9 噻螨酮（hexythiazox） 4.9.1 主要用途：杀螨剂。 4.9.2 ADI：0 mg/kg bw～0.03 mg/kg bw。 4.9.3 残留物：噻螨酮。 4.9.4 最大残留限量：应符合表9的规定。 表 9 食品名称最大残留限量，mg/kg 柑 橘 0.5 4.9.5 检测方法：按 GB/T 5009.173、GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。 4.10 双甲脒（amitraz） 4.10.1 主要用途：杀虫剂。 4.10.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.10.3 残留物：双甲脒。 4.10.4 最大残留限量：应符合表10的规定。 表 10 食品名称 最大残留限量，mg/kg 苹 果 0.5 柑 橘 0.5 棉 籽 0.5 4.10.5 检测方法：按 GB/T 5009.143、SN 0279规定的方法执行。 4.11 异菌脲（iprodione） 4.11.1 主要用途：杀菌剂。 4.11.2 ADI：0 mg/kg bw～0.06 mg/kg bw。 4.11.3 残留物：异菌脲。 4.11.4 最大残留限量：应符合表11的规定。 表 11 食品名称 最大残留限量，mg/kg 苹 果 5 4.11.5 检测方法：按 GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。 4.12 唑螨酯（fenpyroximate） 4.12.1 主要用途：杀螨剂。 4.12.2 ADI：0 mg/kg bw～0.01 mg/kg bw。 4.12.3 残留物：唑螨酯。 4.12.4 最大残留限量：应符合表12的规定。 表 12 食品名称 最大残留限量，mg/kg 苹 果 0.3 柑 橘 0.2 4.12.5 检测方法：按 GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1977规定的方法执行。

在食品安全倍受瞩目的今天，各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度，禁止销售农药，兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品，同时设定了约800种农药等的残留标准，要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪－三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper® 碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药，获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求，工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品，结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

2010年10月20日-21日，2010中日农药残留分析交流会在上海举办。本次交流会主要分成两大部分：10月20日的研讨会主要是针对药材中农药残留检测，10月21日研讨会主要针对食品中农药残留检测。来自日本日中农药残留分析交流会成员30余人，中方企业参会人员10余人，农业部农残检测相关专家12人参加了此次交流会、研讨会。 20日研讨会由岛津企划部小谷崎先生主持。首个报告由上海市食品药品检验所中药室王柯副主任主讲。王主任主要介绍了中国药典中农药残留检测的相关内容、当前中药材中农药残留的现状等相关内容，对于多残留检测，他倾向推荐使用质谱法。 企划部小谷崎先生正在主持研讨会 之后，来自东京都健康安全研究中心永山敏廣主任介绍了日本药典和草药中的残留农药的现状。永山主任介绍了中药中农残检测的各种前处理方法和前几年从韩国和中国进口的药材、人参等产品中农药残留的状况。 下午，上海市食品药品检验所中药室农残检测项目主管毛秀红女士发表了报告，报告的题目是《中药中农药残留分析信赖度保障》，主要介绍了药检所在农残检测质量控制方面的相关工作和参加的一些能力验证情况。 会后，参会代表一起前往上海市食品药品检验所参观实验室 21日上午的研讨会由农业部科学技术发展中心崔野韩处长主持。农业部农残检测10余位专家参加了研讨会。会上，两国专家就食品中农药残留检测的一些问题进行了问答和交流：如日本肯定列表中新的变化、日本检测方法中只有定量限而没有检出限、禁用农药在不同作物中限量基准值的制定、同一农药使用不同方法、不同仪器检测时结果的差异等等问题。 21日下午参会代表和农业部农产品质量安全监管能力建设高级研修班的学员一起听取了中日专家作的专题报告，报告题目和报告人依次为： 《关于中国农药管理制度及其残留标准的制定》 农业部农药检定所残留室/简秋 《关于进口食品检查的现状》 东海COOP事业联合商品安全检查中心/齐藤 《GCMS分析的最新技术》 熊本县立大学/吉 赫哲 《关于加工食品中的残留农药分析法》 国立药品食品卫生研究所食品部/根本 了 《关于农产品的残留农药的检查方法》 农业部蔬菜质量监督检测中心/刘肃 《LCMS-8030质谱检测》 岛津国际贸易（上海）有限公司/端 裕树

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。

第二期 II类B残留溶剂上期回顾第一期I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析在残留溶剂专题①中我们介绍了I类残留溶剂和II类A残留溶剂的分析，我们对比了岛津SH-I-624Sil MS和市面某品牌624，岛津SH-I-624Sil MS对I类残留溶剂苯和1,2-二氯乙烷分离度更优，II类A残留溶剂整体峰形和灵敏度更好，同时溶剂峰DMSO和异丙基苯也展现出了更好的分离度。本期我们从II类B残留溶剂进一步展开介绍。方案设计参考方法：II类B：USP载气：N2色谱柱：适合顶空进样的残留溶剂：G43色谱柱(624) 适合直接进样的残留溶剂：G16色谱柱(PEG)溶剂：DMSO进样方式：顶空检测器：FIDII类B实验结果II类B残留溶剂标准溶液分离数据(岛津SH-I-624Sil MS)对于II类B残留溶剂，SH-I-624Sil MS整体分离效果良好。特别注意！# 吡啶容易出现响应不好的问题这是因为吡啶易与熔融石英表面硅羟基形成分子间氢键，从而导致吸附、拖尾、响应差等问题的出现。与此同时我们也发现甲苯和吡啶同时检测时容易共流出，干扰彼此定量。对于吡啶检测我们建议使用胺类专用柱SH-Volatil Amin(碱改性100%二甲基聚硅氧烷)，碱处理色谱柱可有效改善胺类柱上吸附和峰形拖尾问题。（点击查看更多胺类专用柱相关）对甲苯和吡啶检测我们给出针对性测试方案：上：使用岛津SH-I-624Sil MS之前下：使用岛津SH-I-624Sil MS之后测试结果表明：使用岛津SH-I-624Sil MS之前甲苯和吡啶分离度仅为1.4，使用后该柱子后甲苯和吡啶分离度提升到1.9，吡啶响应良好。为提升吡啶响应，提供大家一种优化思路：小内径提升吡啶响应和灵敏度完整实验结果请查看“岛津实验器材”微信公众号或直接访问：https://mp.weixin.qq.com/s/PdHRKm8wcgxZrH-ItHEIEg 产品信息点击立即查看最新药斯卡排行榜

美国环境保护部(EPA)于2009年3月初公布了一些除草剂和杀菌剂的残留量限制标准。 　　主要内容： 　　1. 丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH 　　美国环境保护部根据Bayer Crop Science公司的申请制定了丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH在一些商品上的残留限量标准，该申请提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的丙苯磺隆(Propoxycarbazonehe)及其代谢物Pr-2-OH的综合残留限量为：牧草25ppm；干草20ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　2. 精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl) 　　美国环境保护部根据Syngenta Crop Protection, Inc.公司的申请制定了精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)在一些商品上的残留限量标准，该申请提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的精吡氟禾草灵(Fluazifop-P-butyl)的综合残留限量为：干豆种子50ppm；胡萝卜根2.0ppm；牛脂肪、山羊脂肪、猪脂肪、马脂肪、家禽脂肪和绵羊脂肪0.05ppm；牛肉、山羊肉、猪肉、马肉、家禽肉和绵羊肉0.05ppm；牛肉副产品、山羊肉副产品、猪肉副产品、马肉副产品、家禽肉副产品和绵羊肉副产品0.05ppm；棉油0.2ppm；未脱绒棉籽0.1ppm；鸡蛋0.05ppm；菊苣6.0ppm；核果类水果0.05ppm；牛奶0.05ppm；澳洲坚果0.1ppm；洋葱球茎0.5ppm；花生1.5ppm；花生饼粉2.2ppm；美洲胡桃0.05ppm；大豆种子2.5ppm；菠菜6.0ppm；甘薯0.05ppm；芦笋3.0ppm；咖啡豆0.1ppm；塔巴斯科辣椒1.0ppm；大黄0.5ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　3. 恶唑酮菌(Famoxadone) 　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了恶唑酮菌(Famoxadone)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的恶唑酮菌(Famoxadone)的综合残留限量为：蔓越莓亚组13-07A 10ppm；芫荽叶25ppm；洋葱球茎亚组3-07A 0.45ppm；绿色洋葱亚组3-07B 40ppm；菠菜50ppm；多叶蔬菜 芸苔除外、组4 菠菜除外25ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　4. 戊唑醇(Tebuconazole) 　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了戊唑醇(Tebuconazole)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的戊唑醇(Tebuconazole)的综合残留限量为：甜樱桃采收前后5.0ppm；酸樱桃采收前后5.0ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　5. 烯酰吗啉(Dimethomorph) 　　美国环境保护部根据第4 (IR-4) 号地区间研究项目要求修订了烯酰吗啉(Dimethomorph)在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的烯酰吗啉(Dimethomorph)的综合残留限量为：高丽参0.90ppm；葡萄干6.0ppm；马铃薯0.05ppm；去皮马铃薯0.20ppm；青萝卜20.0ppm；多肉利马豆0.60ppm；葡萄3.5ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。 　　6. 百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy 　　美国环境保护部根据美国农业部(USDA)的要求修订了百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy在一些商品上的残留限量标准，该要求提出要遵循联邦食物，药品和化妆品法案(FFDCA)。 　　该法规最终规定以下商品内的百菌清(Chlorothalonil)及其代谢物4-hydroxy的综合残留限量为： 荔枝15ppm；杨桃3.0ppm。 　　该法规已于2009年3月4日生效，有关意见和听证要求务必于2009年5月4日前收悉。

随着居民生活水平提高和消费观念改变，肉类消费结构发生变化，羊肉消费需求量不断上升，人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来，我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨，同比增长1.49%，2019年我国牛肉产量为667万吨，同比增长3.56%，2020年牛肉产量672万吨，同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨，同比增长0.85%，2019年羊肉产量488万吨，同比增长2.6%，2020年羊肉产量492万吨，增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计212批次不合格，其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类（总量）、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗：盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂，又称“瘦肉精”，是一种平喘药。该药物既不是兽药，也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成，同时对脂肪的合成有一定的抑制作用，可以减少脂肪的行程，提高瘦肉率。因此，不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中，用以促进畜类动物生长，提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内，残留量较大，又因为其化学性质稳定，耐高温，在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后，会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时，会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类：磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松：地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松，是一种糖皮质类激素，超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用，在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标，长期食用地塞米松超标的动物性食品，有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg，肝中残留限量为2 μg/kg，肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088