粗蛋白含量

如今，玉米已成为世界上最高产的农作物之一，全球年产12亿吨，中国年产2.7亿吨。其中，70%的玉米都是用作饲料，玉米产量高，有效能量多，是最常用且用量最大的一种饲料，故有“饲料之王”的美称。随着人们生活质量的提高，对肉蛋奶的需求不断增加，玉米的消费量也日益增加，致使近年来玉米进口量也不断提升。由于普通玉米籽粒蛋白含量较低，大部分杂交种籽粒蛋白含量不到8%，因此饲料中需要补充大豆蛋白，然而大豆严重依赖进口，这些成为了我国畜禽养殖业的“卡脖子”问题。如果普通玉米蛋白含量每提高一个百分点，相当于中国可以少进口近800万吨大豆！因此，提高玉米蛋白含量不仅是保障国家粮食安全的重大战略需求，也是保障我国畜禽养殖业和饲料加工业健康发展的重要途径之一。中国科学院分子植物科学卓越创新中心研究团队于2012年开始进行玉米高蛋白供体材料的寻找、蛋白含量测定、遗传分析以及群体构建。此外，研究团队在三亚南繁基地进行了大规模田间试验，将野生玉米高蛋白基因Thp9-T杂交导入我国推广面积最大的玉米生产栽培品种郑单958中，可以显著提高杂交种籽粒蛋白含量，表明该基因在培育高蛋白玉米中具有重要的应用潜能。同时，在减少氮肥施用条件下，可以有效保持玉米的生物量以及植株和籽粒中氮含量水平，这对于在低氮条件下促进玉米高产、稳产具有重要意义。德国元素elementar rapid N exceed 杜马斯定氮仪为巫永睿研究组的玉米蛋白研究提供了精准的蛋白质含量测定。“德国元素elementar的杜马斯定氮仪准确的测定了我们研究材料的蛋白表型，对于我们克隆野生玉米高蛋白基因至关重要。”——中国科学院分子植物科学卓越创新中心巫永睿课题组德国元素elementar在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出世界第一台杜马斯定氮仪后，公司响应食品、农产品、饲料等样品的分析需要更大样品量的需求，于1989年，进一步推出了全球首款克级样品量的杜马斯定氮仪。逐步推动了杜马斯定氮法在法规中的应用。如今，国际上（如美国、加拿大、德国等）已经将杜马斯定氮法应用在食品、饮料、宠物食品、饲料和肥料等领域。1964年，德国元素elementar第一台杜马斯氮/蛋白质分析仪德国元素elementar杜马斯定氮仪rapid N exceed® 杜马斯定氮仪经济型氮/蛋白质测定解决方案rapid N exceed® 快速氮/蛋白质分析仪，对重量高达1克的样品，仍能准确测定氮或蛋白质的含量。新型EAS REGAINER催化剂可确保在不消耗还原金属的情况下结合燃烧后过量的氧气。EAS REDUCTOR管（还原管）的寿命可处理高达2000个样品。rapid MAX N exceed 杜马斯定氮仪高通量、高灵活性氮/蛋白质测定解决方案rapid MAX N exceed 利用不锈钢坩埚进样，可容纳高达重量为5g或体积为5ml的样品，同时具备自动除灰功能。且可以选择氦气或氩气作为载气。直立的坩埚设计可确保任何液体样品的最佳燃烧，如：牛奶、啤酒、软饮、果汁、酱油等，与独特的二级燃烧技术相结合，可为您提供可靠的、无基质效应的测试结果。德国元素Elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。

不法商人添加非法添加物的根本原因是，本来劣质产品中蛋白质含量就很低，需要添加用凯氏定氮法查不出的含氮物质充数。因为现行的凯氏定氮蛋白质测定方法局限于：只能测试总有机氮含量，而非特定的蛋白质中氮含量，因此，方法缺陷被不法商人所投机利用，使伪劣产品蒙混达标。 传统上，蛋白质的测定一直采用凯氏定氮法。该法的误区是：通过氧化还原反应，把低价氮氧化并转为氨盐，再通过氨盐中氮元素的量换算成蛋白质的含量。凯氏定氮针对有机氮化合物，主要是指蛋白质，aa，核酸，尿素等N3-化合物。非蛋白质的含氮化合物，，如三聚氰胺等，在凯氏定氮过程中，被同样消化成(NH4)2SO4，造成蛋白值虚高，我们统称这些化合物为假蛋白氮（NPN）。 从食品安全控制可靠性上考虑，解决问题的根本方法，是直接测试食品中的真蛋白质含量。因为，如果能够一次直接测定食品中真蛋白质含量，那么就堵住了市场监管上的漏洞，使伪劣产品无所遁形。因此添加假蛋白质物质，如三聚氰胺等就毫无意义了。区别蛋白质与NPN的意义在于可以获得真实准确的蛋白质含量。从根本上解决了问题，厂商只能提供达标产品。这对需要进行蛋白质检测行业如食品、饲料及蛋白研究和管理领域具有重要的价值。呼吁中国国家有关部门将真蛋白质检测尽快纳入预防性安全监控标准。 1．食品行业的蛋白质问题 监控食品加工过程中的所有流程节点，包括原料采购、浓缩、勾兑、干燥、储存等。如假劣奶粉的危害就在于产品未达到国家蛋白标准限定，但在&ldquo 国标&rdquo 的凯氏定氮法检测后通过检测，其原因就在于搀加大量的NPN，造成蛋白质含量虚高。所添加的NPN大部分是化工产品，严重威胁食品安全。 2．饲料行业的蛋白质问题 饲料行业同样面临NPN造成的危害。例如最近引起社会关注的三聚氰胺。三聚氰胺含氮量达66%，白色无味，与蛋白粉外观相似，是被不法厂商大量使用的NPN。与&ldquo 瘦肉精&rdquo 、&ldquo 苏丹红&rdquo 等少数违禁添加剂一样，损害动物机体健康，并最终通过食物链转移到人体内。三聚氰胺高温下会形成氰化物，长期或反复接触对肾脏器官形成巨大损害。 3．其他研究领域的蛋白质问题 植物原料中NPN的含量随季节、地域及品种变化很大。精确检测蛋白质含量，排除NPN干扰对于保证科学研究的严谨性具有重要意义。 美国CEM 公司的真蛋白质SPRINT分析仪，是目前唯一的真蛋白质测试仪,其主要特点： 1.直接测量&ldquo 真蛋白质&rdquo ，而非总氮含量 2.所有类型样品检测（液体、固体、粉末状、奶油、肉类、坚果类、谷物、种子等）； 3.测量时间只需两分钟；全自动操作，无需有经验的化学家； 4.对三聚氰胺等非法添加剂，不会产生错误的蛋白质测量结果,精确性和准确度等优于凯氏定氮法； 5.对非氮蛋白质的测定无需校准，直接测量； 6.无需化学试剂；相比目前的检测方法，具有更低的操作成本； screen.width-300)this.width=screen.width-300" border="0" alt="" src="https://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/2008328164614.jpg" / http://www.analyx.com.cn/products/list.asp?classid=122

乳清蛋白含量新国标有指标规定无检测标准 卫生部正研制新检验方法 　　雅培事件新闻追踪 　　南方日报讯 最近雅培奶粉身陷“质量门”事件，再度引发了人们对新国标的质疑。在新国标中明确规定乳清蛋白与酪蛋白比例指标，该指标被部分专家认为是判别奶粉是否易为幼儿消化。然而令人困惑的是，新国标里没有该项目的检测标准，在日常监管中，也非常规抽查项目。对此，国家食品安全风险评估中心也承认，由于采用现行乳清蛋白测定方法的测定结果与实际含量存在一定的误差。据悉，目前卫生部正在组织研制新的乳清蛋白的检验方法。 　　最近雅培与香港CER公司的“口水战”，引发人们对我国新国标乳清蛋白和酪蛋白比例指标的争议。根据我国国家标准规定，婴幼儿配方奶粉中这个比例应为6：4，而CER公司检测的结果是41：59，故CER检测报告得出雅培涉事奶粉“质量最差”。 　　记者昨天从国家食品安全评估中心获悉，我国《婴儿配方食品》国标中，确有要求以乳或乳蛋白制品为主要原料的婴儿配方食品中，乳清蛋白所占总蛋白质的比例应大于等于60%。“该要求主要是参考母乳中乳清蛋白和酪蛋白的比例”，国家食品安全风险评估中心在一则《对婴儿配方食品中乳清蛋白比例的说明》中称，乳清蛋白是蛋白质的一种，为人体提供必需氨基酸等成分。 　　值得一提的是，虽然目前婴幼儿配方奶粉新国标中规定有乳清蛋白与酪蛋白的比例要求，在日常监管部门的抽查中，这并不是一个常规抽查项目。有乳品专家指出，目前国内缺少配方奶粉工艺标准，甚至连检测标准都没有。 　　国家食品安全风险评估中心也坦承，目前卫生部正在组织有关单位研制新的乳清蛋白的检验方法。

共同战疫 2020年 免疫球蛋白含量快速测定安东帕Abbemat系列全自动折光仪 随着新型冠状病毒感染的肺炎确诊越来越多，医疗物资需求也越来越大，其中，静注人免疫球蛋白是目前防控新冠状病毒感染肺炎的重要药品之一。人免疫球蛋白人免疫球蛋白是取健康献血员的新鲜血浆或保存期不超过2年的冰冻血浆，每批最少应由1000名以上健康献血员的血浆混合。用低温乙醇蛋白分离法分段沉淀提取免疫球蛋白组分，经超滤或冷冻干燥脱醇、浓缩和灭活病毒处理等工序制得，其免疫球蛋白纯度应不低于90%。然后配制成蛋白浓度为10%的溶液，加适量稳定剂，除菌滤过，无菌灌装制成。人免疫球蛋白作为重要的医疗用品，选择合适的含量检测方法具有重大意义。目前，中国药典明确规定人血浆中蛋白可采用折射仪法进行测定。折光率作为物质浓度和纯度的表征，可用于物质含量的测定。将折光仪用于免疫球蛋白含量的测定，不但操作简单，其快速、准确的优势，可帮助制药企业节约大量时间成本，这在需要大量生产与检测免疫球蛋白的特殊时期，尤为关键！

昨天有报道称，市场上七大品牌产品的胶原蛋白含量与标识不符，汤臣倍健等3品牌则未检出。对此，汤臣倍健昨天回应称产品各项指标都达标 而截至记者发稿，无添加、丸美、Lumi、颜如玉、无限极、安婕妤均未有明确回应。 　　媒体报道 　　7品牌被指虚假宣传 　　近日，有媒体报道称，记者以消费者身份在药店、超市和品牌专柜购买了Fancl(无添加)、Lumi、丸美、汤臣倍健、颜如玉、无限极、安婕妤7款口服胶原蛋白产品，送往第三方检测机构进行检测，检测项目包括雌激素、重金属汞和铅，以及羟脯氨酸。 　　检测结果显示，在汤臣倍健胶原蛋白粉、颜如玉胶原蛋白口服液、无限极美姿力胶原蛋白果味饮料3款产品中，并未检出胶原蛋白的特征氨基酸——羟脯氨酸。另外4款产品胶原蛋白含量则远低于宣称的含量。 　　不过，报道并未公布检测产品的批号以及第三方检测机构名称等信息。据悉，生产胶原蛋白产品的企业，无一不宣称其中的胶原蛋白能够起到淡斑、去除皱纹、皮肤细腻等效用，含量越多则效果越好。 　　企业说法 　　汤臣倍健拿检测报告自证 　　对于媒体的质疑，汤臣倍健昨天发布情况说明称：公司作为一家大型专业的膳食营养补充剂生产企业，一直严格按照国家的法律、法规以及食品安全标准组织生产经营。公司使用的胶原蛋白粉，采购自法国罗赛洛集团有限公司，经第三方权威检测机构检测显示：各项指标均符合标准，其中羟脯氨酸含量为9.33%。 　　汤臣倍健还公布了中国广州分析测试中心的一份检测报告证明清白。 　　值得注意的是，昨天，汤臣倍健股票收报70.21元，涨幅达到6.38%。 　　Lumi丸美等均未有回应 　　记者昨天联系被指虚假宣传的其他企业，但均未有明确回复。 　　无添加贸易(上海)有限公司一位工作人员接受记者采访时表示，公司在国内没有专门针对媒体的部门，无法回复。她还表示，公司产品都是经过海关检验检疫合格入境的。 　　颜如玉方面表示，正开会研究此事，到时会发声明回应。而截至记者发稿，Lumi、无限极、丸美和安婕妤均未对此做出回应。

丝素是最早利用的动物蛋白质之一,它作为纤维材料在纺织领域中具有无可比拟的优越性。随着科学技术的进步和人们对蚕丝结构、性质研究的不断深入,丝素在生物材料及医药领域中的应用越来越引人注目。 丝素蛋白可用作手术缝线、隐形眼镜、人工皮肤等,还可以与其他材料混合制作人工肌肉。丝素具有独特的氨基酸组成和丝阮蛋白的二级结构,并且其中部分氨基酸对人体具有保健、医药功效，丝素蛋白作为生物医药材料的研究更加广阔而深入,特别在创面覆盖材料、药物释放材料、活性酶的载体及其生物传感器的应用、生物材料等方面的研究已取得了十分显著的成效。 丝素蛋白冻干粉是丝素蛋白再经技术处理后，通过冷冻干燥技术制备出来的丝素蛋白的冻干态，丝素蛋白冻干粉结构稳定，可溶于水，同时在室温下能长期保存和运输。丝素蛋白冻干粉经水调配后会再次形成丝素蛋白溶液，继而用于生物材料的制备和其他科学研发领域。广泛应用于组织工程、化妆品等领域，本文为您提供专业的应用方法来检测丝素蛋白冻干粉中的水分含量。使用仪器：禾工AKF-2010V智能卡尔费休水分测定仪配置：全封闭安全滴定池组件；铂针电极；滴定池搅拌台；10ul微量注样针；样品称量舟；电子天平（0.1mg）使用试剂：滴定剂：容量法单组份试剂，当量3mg/ml；溶剂：无水甲醇； 实验步骤：使用AKF-2010V水分仪的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml的无水甲醇溶剂，再通过”打空白“功能滴定至终点，以去除滴定池内的水分，仪器就绪并保持终点的状态，用经过干燥处理的微量进样针精确抽取5ul的纯水，拭干针头后放入天平称量选择仪器标定仪功能，将纯水注入到滴定池内液面以下，拭干针头后放入天平称量，将前后两次称量只差作为纯水的重量输入到仪器，开始标定。重复操作3-5次，仪器自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。用称量舟称取一定量的样品加入滴定池，将进样前后称量舟的重量之差作为样品进样量输入仪器，并开始测量。 结果表明通过使用禾工AKF-2010V直接进样法测量，不但为分析测试人员省去了宝贵的时间，还同样有效的检测出了丝素蛋白冻干粉当中的含水量。

Ca2+作为普遍的第二信使在细胞信号转导过程中起着非常重要的作用，是单个细胞生存和死亡的信号。它参与了神经传导、血液凝固、肌肉收缩、心脏收缩、大脑功能、酶功能以及内分泌腺的激素分泌等各种生理机能。而人们对Ca2+在信号转导中作用的认识，则很大程度上取决于Ca2+测定技术。目前常用的Ca2+检测方法主要有：Ca2+选择性微电极测定法、同位素示踪法、核磁共振法和水母发光蛋白检测法等。01Ca2+选择性微电极测定法:Ca2+选择性微电极一种电化学敏感器。利用内充液和组织或细胞之间产生电位差，理想情况下，该电位差是Ca2+对数的线性函数，遵循Nernst方程。优点：直接、敏感地测定组织或细胞内的Ca2+，不需使用指示剂，不影响结合钙和游离钙的平衡。缺点：反应速度慢而无法测定Ca2+的快速变化，而且穿刺损伤细胞可引起渗漏，且不适用于太小的细胞。02同位素示踪法：用放射性核素45Ca2+对Ca2+进行示踪，可测量出通过细胞膜转运到细胞内Ca2+增加的速度及浓度的大小，揭示Ca2+泵的作用，目前主要用于测定跨膜Ca2+的流动。优点：测量方法简单易行，比普通化学分析法的灵敏度高。确定放射性示踪剂在组织器官内的定量分布，可以达到细胞、亚细胞乃至分子水平。缺点：静态效果差，需要特定的同位素测定仪，并且要注意示踪剂的同位素效应和放射效应问题。03核磁共振法：是一种新的、非光学技术的Ca2+检测方法。由于正常生物体内氟含量很少，为了得到足够的响应，在检测时需要使用含氟指示剂。该指示剂经过化学修饰后进入细胞，进而被水解成游离状态，然后与Ca2+结合，根据获得的波谱图计算出Ca2+的浓度。优点：具有非破坏性和无损伤性，能够在接近生物样本生理状态下连续动态地进行检测，准确反应Ca2+浓度。缺点：需要核磁共振仪，成本较高。04荧光探针法：目前常用的Ca2+荧光探针有Fluo-3、Fluo-4、Fluo-８等。这类探针本身无法进入细胞，但它的亲脂性衍生物却可以透过细胞膜进入细胞。一旦进入细胞，这类亲脂性衍生物的亲脂性封闭基团在细胞非特异性酯酶的作用下被分裂除去，在细胞内便会形成一种带负电荷的荧光染料。与胞内Ca2+结合时，其荧光强度显著增加。优点：指示剂易导入细胞，空间分辨率高，反应速度快，而且可同时检测多重离子。缺点：需要有荧光显微镜或激光共聚焦显微镜，成本较高。05水母发光蛋白检测法:最近十几年来，水母发光蛋白(Aequorin)很受人们的关注。水母发光蛋白由189个氨基酸组成，具有3个Ca2+结合的EFhand结构，所以水母发光蛋白可作为检测Ca2+的新型探针。优点：Ca2+/水母蛋白复合物能检测~0.1μm到＞100μm范围内的钙离子浓度，且复合物不会从细胞内泄露出来，可检测几小时至数十天内Ca2+浓度的变化。比荧光探针法的背景低，样本本身不会发生自荧光。腔肠素的性质腔肠素(Coelenterazine)作为海洋动物体内贮存光能的分子，它广泛存在于海洋生物体内，比如海肾、海蜇、水螅等。腔肠素是天然荧光素中最普遍的，它可作为很多荧光素酶的底物。目前研究得最透彻的以腔肠素为底物的荧光素酶来源于海肾（Renilla），即海肾荧光素酶（Renilla reniformis，简称Rluc）。腔肠素的工作原理腔肠荧光素是一个分子量约400 Da 的疏水基团，它可以自由穿越细胞膜。在一个以荧光素/荧光素酶为基础的系统中，腔肠素作为以水母发光蛋白为代表的海洋发光蛋白的辅助因子，与水母发光蛋白进行稳定的结合，引起脱辅基水母发光蛋白和腔肠荧光素之间的共价键破裂，腔肠荧光素(Coelenterazine)被氧化脱羧，形成腔肠酰胺（Coelenteramide），释放出CO2，同时发出波长为469nm的蓝色生物荧光，该荧光可用博鹭腾高灵敏度管式/板式发光检测仪进行测定。图1.腔肠素/水母发光蛋白检测Ca2+机制水母发光蛋白一旦和Ca2+反应即丧失发光功能，因此当一部分水母发光蛋白与Ca2+反应时，被消耗水母发光蛋白的发光强度能反映出Ca2+浓度变化，而且被消耗的水母发光蛋白的发光强度与Ca2+浓度之间存在线形关系。如同萤火虫荧光素酶，海肾荧光素酶的活性也不需要翻译后修饰，一旦翻译完成即可行使遗传报告基因的功能。但是与萤火虫荧光素酶又有差异，即腔肠素/荧光素酶系统不需要三磷酸腺苷（ATP），因此更利于生物荧光的研究。技术小结由于Ca2+在生命活动的各种生理生化反应、疾病的发生和发展中都扮演着极其重要的角色，而游离的Ca2+浓度变化又与细胞的功能、信号转导乃至细胞的凋亡有密不可分的联系，因此，研究如何检测细胞内游离Ca2+浓度显得尤为重要。Ca2+选择性微电极测定法不需要使用指示剂，但是穿刺过程会损伤细胞，进而引起渗漏。同位素示踪法简单，但是静态效果差，还需要注意同位素效应和放射效应问题。核磁共振法和荧光探针法都需要特定的仪器，成本较高。水母发光蛋白检测法不需要激发光源，因而消除了细胞自发荧光的干扰，背景荧光远低于使用钙离子指示剂的荧光。另外腔肠素具有疏水性，易于通过细胞膜，适于全细胞的研究。 腔肠素/水母发光蛋白的生物荧光反应对Ca2+浓度的变化非常敏感，但是这种发光相对较弱，因此需要使用高灵敏度的发光检测仪进行检测。

背景介绍2022年8月1日，由国家药品监督管理局发布YY/T 1805.3-2022《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白 第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医疗器械行业标准正式实施。该标准适用于组织提取纯化的胶原蛋白及其胶原类产品中不同类型胶原蛋白特征多肽含量的测定，并规定了液相色谱-质谱法测定不同类型胶原蛋白特征多肽含量的方法。该标准由全国外科植入物和矫形器械标准化技术委员会组织工程医疗器械产品分技术委员会（SAC/TC110/SC3）归口，岛津中国创新中心使用LCMS-8050参与了新标准的研制和验证工作，助您一起轻松应对新标准的应用。胶原蛋白检测新标准来袭，您准备好了么？标准解读胶原蛋白具有良好的生物降解性、生物相容性和弱抗原性，成为应用最为广泛的生物材料之一。胶原蛋白产品属于大分子，可用液相色谱法、MALDI质谱法，凝胶电泳法对其整体性能进行表征。但不同动物来源及不同类型的胶原蛋白的结构、分子量、等电点等理化性质较为相似，上述传统方法对胶原内部精细结构的变化识别能力有限，无法实现胶原类别的精准鉴别。本标准基于液相色谱质谱特征多肽法可实现不同动物来源不同类型的胶原蛋白的定性和定量检测，为胶原蛋白产品的定性及纯度判别提供了依据。胶原蛋白是大分子纤维状蛋白，具有三螺旋结构，本标准采用热变性处理使其三螺旋结构解旋并溶解，胰蛋白酶酶解后对不同类型胶原的特征肽进行检测。为了减少质谱分析时基质的干扰并提高方法的准确性，本标准采用内标法进行定量。本标准的颁布对不同类型胶原产品进行精准鉴别、规范动物源胶原的监管、提高胶原产品的理化表征能力和生物安全性等方面具有深远的意义。图1.《组织工程医疗器械产品 胶原蛋白第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测 液相色谱-质谱法》医药行业标准发布稿特征多肽法的原理：筛选已知序列目标蛋白中特有且稳定存在的肽段，利用液质联用技术检测该肽段含量从而推算目标蛋白的含量。该方法通常使用胰蛋白酶特异性地酶解精氨酸和赖氨酸的C末端，生成具有碱性氨基酸末端的多肽，因此具有较强的方法专属性和检测灵敏度。目前特征多肽法已成功应用于胶类中药的真伪鉴别，食品中过敏原的检测以及乳品中A2 β-酪蛋白的含量测定等工作中。岛津解决方案岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8050采用全新设计的加热ESI源和新型碰撞池UFsweeperⅢ，大幅提高了灵敏度。在确保数据准确度和精度的同时，LCMS-8050可实现555 ch/sec的高速MRM采集和5 msec的正负极性切换。即便对于未完全分离的色谱峰，LCMS-8050也可实现定量离子、参比离子和内标离子充分的采集。Skyline软件是由西雅图华盛顿大学的MacCoss团队开发的一款蛋白质靶向分析的专业软件，实现了从蛋白质到多肽再到MRM离子对检测列表的转化。其独特的保留时间预测功能以及碰撞能量预测功能使得多肽分析方法的开发变得更加便捷。岛津LabSolutions工作站与Skyline软件无缝衔接，是靶向蛋白质定量方法开发的得力工具。分析仪器表1. 猪I型胶原蛋白特征多肽MRM检测参数*定量离子对猪I型胶原蛋白特征多肽对照品的典型色谱图见图2，二级质谱图见图3。图2. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型色谱图图3. 猪I型胶原蛋白特征多肽对照品典型二级质谱图结 论胶原基生物材料中胶原蛋白的含量检测是胶原蛋白制品品质评价，工艺稳定性评价的重要要素。猪I型胶原海绵是一种重要的医用胶原制品，其主要成分猪I型胶原蛋白分子量逾40万，液质联用仪无法直接检测。本方法采用碳酸氢铵水溶液稀释并使用胰蛋白酶酶解。通过检测猪I型胶原特征肽的含量，折算出胶原海绵中猪I型胶原蛋白的含量。本法具有前处理操作简便，方法特异性好，精密度高等优点，方法稳定可靠，可在胶原医疗器械产品检测领域推广。-参考文献 -《YYT 1805.3-2022 组织工程医疗器械产品胶原蛋白第3部分：基于特征多肽测定的胶原蛋白含量检测——液相色谱-质谱法》

干乳粉的复水性是指干粉在加水后恢复成乳液的能力。‌复水性是衡量干制品品质的重要指标之一，特别是在衡量奶粉等干制品的质量时。复水性的好坏直接关系到奶粉在加水后能否恢复到接近原始牛奶的状态。奶粉的复水性对于保证其营养价值和口感至关重要，因为它直接影响到奶粉的实用性和消费者的接受度。‌ 蛋白质含量高且以酪蛋白为主的乳制品粉末例如浓缩乳蛋白（MPC）很难完全复水，即使经过长时间的复水。MPC包含广泛的产品类别，涵盖低、中、高蛋白粉末的复水特性尚未得到广泛研究。本研究采用综合实验方法，包括测量粒度分布随时间的变化，以及使用分析离心法测量沉降行为，以表征MPC粉末在一系列蛋白质浓度下（从成分接近脱脂奶粉的 MPC35到实际上为牛奶蛋白分离物的MPC90）的复水特性。 1. 材料和方法 1.1浓缩乳蛋白粉 1.2分散性：粒度分布 用粒度仪测量MPC悬浮液在复水化90分钟和24小时后的PSD。对于每个MPC样品，观察到一个小于1 um的峰，该峰被认为代表酪蛋白胶束，而第二个大于10 um的峰被认为代表初级粉末颗粒（喷雾干燥过程中由雾化液滴形成的非团聚颗粒）。 1.3 分散：沉降和沉降压缩 分析离心机（LUMiSizer ，L.U.M. GmbH）测量透射近红外光的强度，该强度是水平放置在光路上的细胞长度上时间和位置的函数，用于测量再水化90分钟和24小时的 MPC 悬浮液中的沉降行为。将悬浮液装入PA管（2 mm）。使用两个离心步骤进行测量，36g离心10分钟，然后168g离心10分钟。离心过程中温度保持在25℃。图中显示了离心10秒、5、10、15和20分钟后的谱线。首先绘制相边界（沉积物水相）随时间的运动，然后从池底位置（129 毫米，根据去离子水的沉降曲线确定）中减去稳态值，从而计算出沉降高度。 2. 结果与讨论——分散特性 在经过合理的复水时间后，高蛋白MPC中存在较大的不易分散的颗粒。复水90分钟后，MPC70、MPC80、MPC85 或 MPC90 中最多只有2%的颗粒由酪蛋白胶束组成（图1）。复水24小时后，酪蛋白胶束的比例增加，可能是因为它们从分散性较差的初级颗粒表面表层释放出来，而初级颗粒的比例同时下降（图1）。 图1. 在25℃的去离子水中复水90分钟（灰色条）或复水24小时（白色条）后，初级颗粒（上）和酪蛋白胶束（下）的体积（占总粒子总数的百分比）。 分析离心法用于获取有关MPC悬浮液的光学特性、初级粒子的沉降行为以及所得沉积物的可压缩性的信息。图2显示了低蛋白（MPC35）、中蛋白（MPC70）和高蛋白（MPC90） 粉末在复水90分钟后的三种代表性沉降曲线；这些蛋白质类别中的其他粉末表现出与所选 MPC 粉末非常相似的行为。根据粉末的不同，随着离心的进行，可以在样品池中识别出不同的区域：稳定分散体，即胶体悬浮液中的酪蛋白胶束；初级粒子，即最初向样品池底部集中的初级粉末颗粒，但随着时间的推移会沉淀；初始沉积物，即在低速离心过程中由初级粉末颗粒形成的沉积物；压缩沉积物，即由于离心速度增加而压缩而高度降低的沉积层。 图 2. 浓缩乳蛋白 MPC35（顶部）、MPC70（中间）和 MPC90（底部）在 25℃的去离子水中复水 90 分钟后的代表性沉降曲线，显示NIR光通过样品池的透射率随时间（1 = 10秒、2 = 5分钟、3 = 10分钟、4 = 20分钟）和样品池中的位置而变化。在样品以36g离心10分钟，然后以168g离心10分钟时捕获曲线。插图显示了一个示意图，解释了离心过程中样品池内形成的不同区域。虚线表示样品池底部的位置，从中可以计算出沉淀物的高度（如果存在）。 在MPC35中，样品以酪蛋白胶束为主，酪蛋白胶束在悬浮液中稳定且不会沉淀，因此透射率不会随时间发生变化。相反，MPC90，最初整个样品池中都存在初级粒子，这会导致10秒后透射率非常低；在离心过程中，这些粒子会形成沉淀物，导致样品池底部透射率低，而其他地方透射率高；然后，随着离心速度的提高，该沉淀物被压缩（产生更高的光密度和降低的沉淀物高度）。 复水90分钟后，MPC35没有发生任何沉淀，尽管其颗粒群中有45%以上由初级颗粒组成（图1）。相反，MPC70和MPC90中的初级颗粒在离心过程中形成了明显的沉淀层，其特征是在样品池底部形成一个光学致密区域（图2）。对于MPC70，在形成沉淀层之前，这种物质集中在靠近样品池底部的地方，而对于MPC90，它分散在样品池内的更大区域，导致透射读数远低于胶体稳定性区域。复水90分钟后，沉淀物高度随着蛋白质含量从MPC70到MPC90而增加（图3）。当施加更高的离心力时，这些样品形成的沉淀层会受到压缩，这种影响对于高蛋白粉末比的MPC70更明显（图3）。随着蛋白质含量的增加，观察到沉淀区域上方的透射值更低。 图 3. 浓缩乳蛋白（MPC）粉末经过90分钟的复水后在25 ℃下以36g离心10分钟（灰色条），然后再以168g离心10分钟（白色条）形成的沉淀物的高度。 值得注意的是所有样品在复水24小时后的沉降曲线均表明完全的悬浮稳定性，跟图2中的MPC35谱图类似，尽管悬浮液中仍残留有初级颗粒大小的物质。高蛋白 MPC 粉末的沉降行为强烈依赖于复水时间，初级颗粒在复水90分钟后沉降，但在复水24小时后不会沉降。 3. 结论 a、粉末的初始复水特性和悬浮稳定性随着蛋白含量的增加而降低。 b、经过长时间的复水后，所有的粉末都能完全悬浮。 c、LUMiSizer能区分不同粉末的复水特性和悬浮稳定性，也能做粒径检测。

日前，中国科大极地环境研究室教授谢周清课题组发现，生物质燃烧影响城市PM10的蛋白质含量，研究成果近日在线发表在英国《大气环境》杂志上。 　　空气中存在许多液态或固态微粒悬浮物，被称为气溶胶，直径在10微米以下的可吸入颗粒物叫PM10。其中，生物气溶胶是当前全球变化和公共健康关注的研究热点之一，其浓度一般用大气中总蛋白质含量来表示。由于汽车尾气能改变一些生物气溶胶的化学结构，使其成为能导致严重过敏反应的过敏原，这被认为是近年来城市中哮喘等过敏性疾病发病率升高的一种可能原因。 　　谢周清课题组对2008年6月至2009年2月在合肥市采集的PM10进行了总蛋白质以及微量元素和水溶性离子成分的分析研究，发现城区PM10中总蛋白质的含量范围在每立方米2.08～36.71微克，平均值为每立方米11.42微克，明显高于目前世界上3个地区公布的数据——美国北卡罗莱纳州、洛杉矶和人口密度较大的墨西哥城的含量分别为每立方米0～0.2微克、1.0～5.8微克、0～2.54微克。 　　论文第一作者康辉博士介绍，合肥城区大气中蛋白质含量呈明显的季节变化：夏季最低，每立方米2.08微克 从夏季到秋季含量逐渐增加，11月达到峰值，每立方米36.71微克。PM10中蛋白质的浓度与采样期间的降雨量呈相反的变化趋势，且秋冬季多雾天蛋白质的浓度和大气污染指数都呈现高值。 　　除气象因素外，PM10中蛋白质浓度的变化与空气污染指数和平均可见度分别呈显著的正相关和反相关关系。通过进一步对2008年9月到2009年1月期间出现高含量蛋白质的原因进行探讨，研究人员发现，PM10总蛋白含量与代表生物质燃烧影响的水溶性钾离子以及代表人为污染影响的硝酸根显著相关。9～11月是合肥地区的农作物收获季节，除动植物和人为排放影响外，生物质燃烧可能是PM10蛋白质含量增大的重要原因。 　　审稿人认为“这是一项迫切需要的研究工作”，并指出“这份数据独一无二，对评估城市大气污染有重要价值，特别是为理解人体健康的风险评估作出了贡献”。

牛奶里的蛋白质含量，你了解吗？近日，我们中国家喻户晓的品牌蒙牛伊利出大事了。一篇名为《深扒蒙牛伊利6大罪状，媒体不敢说，那就我来说》的文章刷屏全网。国产的牛奶的品质越来越受到大家的质疑，不仅质疑其参数的真伪，更质疑其国内与出口欧美的牛奶质量标准的不一致性。同时也造就了越来越多的人追求进口品牌的牛奶，特别是产地为欧洲的奶制品。此举为何人之过？牛奶中的蛋白质是供给机体的重要营养成分，其含量的准确测定非常重要。目前大部分客户主要采用传统的凯氏定氮法，投资成本低，但是操作流程冗长且繁琐、需要使用大量化学试剂等。杜马斯燃烧法测是近来一直备受广大用户所青睐的全自动、简单快速、绿色环保的氮/蛋白质含量测定方法。德国元素Elementar作为世界上第一台杜马斯测氮/蛋白质分析仪的发明者，具有非常丰富的经验。德国元素最新款的rapid N exceed与rapid MAX N exceed 氮/蛋白质分析仪，具有操作简单、测量快速、结果准确、维护简便等多重优势。 rapid N exceed rapid MAX N exceed 专为精确测定氮/蛋白质含量而设计-- 60、80或120位自动进样转盘或90位机械臂坩埚进样-- 专利EAS REGAINER® 和 REDUCTOR® 还原技术，确保使用寿命更长-- 可采用CO2 作为载气，使用成本更低-- 燃烧炉与热导检测池10年质

近日湖南郴州永兴县“大头娃娃”事件一经爆出引起了社会的广泛关注，问题奶粉再次被推向了风头浪尖。孩子是祖国的未来，孩子的健康成长关乎国家的命运，所以严控奶粉质量事关重大。奶粉中的蛋白质是供给机体的重要营养成分，同时根据标签法，在奶粉的包装中，蛋白质含量也是其中一项重要指标。目前大部分客户主要采用传统的凯氏定氮法，投资成本低，但是操作流程冗长且繁琐、需要使用大量化学试剂等。杜马斯燃烧法测是近来一直备受广大用户所青睐的全自动、简单快速、绿色环保的氮/蛋白质含量测定方法。德国元素Elementar作为世界上第一台杜马斯测氮/蛋白质分析仪的发明者，具有非常丰富的经验。德国元素最新款的rapid N exceed与rapid MAX N exceed 氮/蛋白质分析仪，具有操作简单、测量快速、结果准确、维护简便等多重优势。 rapid N exceed rapid MAX N exceed专为精确测定氮/蛋白质含量而设计60、80或120位自动进样转盘或90位机械臂坩埚进样专利EAS REGAINER® 和 REDUCTOR® 还原技术，确保使用寿命更长可采用CO2 作为载气，使用成本更低燃烧炉与热导检测池10年质保

蛋白质是复杂的含氮有机化合物,分子量很大,大部分高达数万至数百万,分子的长链从数纳米至100nm,它们由20种氨基酸通过酰胺键以一定的方式结合,并具有一定的空间结构,所含的主要化学元素为C、H、O、N,在某些蛋白质中还含有P、Cu、Fe、I等元素,但氮的相对丰度基本稳定,是区别于其它有机化合物的主要标志。不同蛋白质的氨基酸构成比例及方式不同,所以各种蛋白质其含氮量也不同。一般蛋白质含氮量平均为16%,即1份氮素相当于6.25份蛋白质,此即蛋白质系数。 意大利VELP凯氏定氮仪在环保节能方面具有性能， 的蒸汽发生器和钛冷凝器，蒸馏滴定同步进行，分析速度快，冷却水用量仅0.5升/分钟，降低能耗从而节约了成本。因此该仪器被广泛应用于各类蛋白质检测的实验研究。 测定脱脂奶粉中蛋白质的含量，对掌握其营养价值和品质的变化，保障人体健康，合理配料，为乳制品深加工提供数据十分重要，此外，蛋白质分解产物对乳制品的色、香、味都有一定作用，所以测定具有深远意义。

各有关单位：根据《中国认证认可协会团体标准管理办法》规定，经中国认证认可协会批准立项，青岛海关技术中心等单位已完成《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准的起草工作，形成征求意见稿，现公开征求意见。有关事项通知如下：一、《牛乳基婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的测定液相色谱-质谱/质谱法》团体标准征求意见稿及编制说明等有关材料可从中国认证认可协会网站下载，网址信息如下：http://www.ccaa.org.cn/images/jsbz/stbzgl/2023/03/24/1679628059381007576.rar二、请填写《意见反馈表》(见附件)，并于2023年4月25日前通过电子邮件反馈至标准起草组。联系人：张鸿伟联系电话：18562789917 电子邮箱：light04@126.com附件：意见反馈表中国认证认可协会2023年3月24日

在腐竹相关的新闻中，常常可以看到某“腐竹蛋白质含量不达标”。原来，腐竹等豆制品中的蛋白质来源于豆制品中含大豆蛋白质的原料，蛋白质属于质量指标。《非发酵豆制品》（GB/T 22106-2008）中规定，腐竹中蛋白质最低限量为45.0 g/100g；其他豆制品中蛋白质最低限量为43.0 g/100g。造成蛋白质含量不达标的原因，一方面可能是企业为节约成本没有严格按照配方投料，降低了含蛋白质原料的比例（这个原因往往会让企业得不偿失）；另外，很有可能是因为大豆原料蛋白质含量不确定，不均匀，而企业把关不严(或者说缺乏有效工具），使用了蛋白质含量未达标的原料造成。然而，很多豆制品生产企业并不知道有一款仪器可以帮忙，它是一款便携式无损检测仪器，坚固、手提即可，只需要一分钟就能检测出大豆蛋白质含量，满足大豆采购商的要求。有了对原料蛋白质含量的控制，控制腐竹的蛋白质含量超过国标最低限就不是靠经验了，而是靠数据监控。另外，收购商也可以很好地根据检测结果给原料大豆定价，令原料供应者心服口服。而大豆供应商也可以根据这款仪器测定自家产品的品质，从容应对想压低收购价的收购商。一分钟可显示检测结果（水分含量，含油量，蛋白质和水溶蛋白含量）仪器已经有了众多用户（包括海外用户）这款仪器不仅仅可以用于豆制品企业采购大豆，也可用于大豆质量分级。大豆 GB 1352-2023中规定，大豆质量指标应符合表1规定，对其水分含量有要求，高油大豆质量指标应符合表2规定，对脂肪含量有要求，高蛋白大豆质量指标应符合表3规定，不同等级的蛋白质含量要求不同。延伸阅读：九旬院士的近红外创业路——访陈星旦院士初衷不改 实现近红外技术产业化——“创新100”走访广东星创众谱仪器有限公司

【山东云唐*新品推荐YT-Z12T】云唐仪器|食品蛋白质检测仪可快速准确检测奶粉中蛋白质含量→点击此处进入客服在线咨询优惠专区。山东云唐专业厂家自主研发生产农药残留检测、食品安全检测、植物生理等仪器仪表，品质保障，价格实惠，售后无忧，欢迎新老客户来电咨询!山东云唐智能让诚信为高质量发展护航，我们将努力提供更卓越的产品质量和更人性化的售后服务给广大客户，为社会创造更大的价值。云唐仪器|食品蛋白质检测仪可快速准确检测奶粉中蛋白质含量　　随着科技的不断发展，食品蛋白质检测仪在食品安全检测领域发挥着越来越重要的作用。其中，对于奶粉中蛋白质含量的快速准确检测，食品蛋白质检测仪更是扮演着至关重要的角色。本文将详细介绍食品蛋白质检测仪的工作原理、优势及其在奶粉蛋白质含量检测中的应用。　　食品蛋白质检测仪在奶粉蛋白质含量检测中具有显著的优势。首先，它大大提高了检测效率。相较于传统的检测方法，如Kjeldahl法、Lowry法等，食品蛋白质检测仪能够在短时间内完成大量样品的检测，从而满足现代化生产线上对奶粉质量监控的需求。其次，仪器具有高度的准确性。通过精确的光电测量和荧光检测技术，食品蛋白质检测仪能够确保测量结果的准确性，避免因人为因素或操作不当导致的误差。此外，食品蛋白质检测仪还具有操作简便、自动化程度高等特点，使得检测过程更加便捷高效。　　在奶粉蛋白质含量检测中，食品蛋白质检测仪的应用具有重要意义。奶粉作为婴儿成长发育的重要营养来源，其蛋白质含量直接影响到婴儿的健康状况。因此，对奶粉中蛋白质含量的准确检测显得尤为重要。食品蛋白质检测仪能够快速、准确地检测出奶粉中的蛋白质含量，为奶粉生产厂家提供及时、可靠的质量监控手段。同时，对于消费者而言，了解奶粉中蛋白质的含量有助于他们选择合适的奶粉产品，为婴儿的健康成长提供保障。　　此外，食品蛋白质检测仪还可以用于奶粉生产过程中的质量控制。在奶粉生产过程中，通过定期对原料、半成品和成品的蛋白质含量进行检测，可以及时发现生产过程中的问题，采取有效措施进行调整和改进，确保奶粉产品质量的稳定性和可靠性。同时，食品蛋白质检测仪还可以用于奶粉产品的批次管理和追溯，确保产品的质量和安全可追溯。　　总之，食品蛋白质检测仪在奶粉蛋白质含量检测中发挥着重要作用。它不仅能够提高检测效率和准确性，为奶粉生产厂家提供及时、可靠的质量监控手段，还能为消费者选择合适的奶粉产品提供有力支持。随着科技的不断进步和食品安全意识的提高，食品蛋白质检测仪将在食品安全检测领域发挥更加重要的作用，为保障人们的饮食安全贡献力量。

在我们的日常包装食品中，都会看到这样的营养标识，可以有助于我们更清晰的营养摄入，更健康的生活。其中蛋白质是构成人体细胞和组织的重要成分，人体正常值一般是60～80 g/L。蛋白质含量的测定对于食品质量的掌握具有十分重要的现实意义，因为蛋白质不仅是食品中重要的营养物质，同时也是组成人体一切细胞和组织的重要成分，其含量的多少直接决定着食物的营养价值。特别对奶制品来说，蛋白质含量的高低对定价有直接影响。目前测定蛋白质的方法主要有凯式定氮法、杜马斯法。随着社会的发展，人类对环保、高效意识的增强，越来越多的企业对杜马斯法测定蛋白质含量越来越关注。德国元素Elementar在杜马斯快速定氮分析仪的研发脚步从未停歇。自1964年公司推出世界第一台杜马斯定氮仪后，公司响应食品、农产品、肥料等样品的分析需要更大样品量的需求，于1989年，进一步推出了全球首款克级样品量的杜马斯定氮仪，逐步推动了杜马斯定氮法在法规中的应用。

此前汤臣倍健称其胶原蛋白含量达标 　　日前汤臣倍健等被曝胶原蛋白产品未能检出胶原蛋白。昨日，汤臣倍健方面称已将其胶原蛋白产品再次送检，相关结果会在近期公布。 　　汤臣倍健称业绩未受影响 　　10月8日，包括汤臣倍健在内的几家保健品公司所生产的胶原蛋白产品被曝“不含胶原蛋白”。媒体报道称，经第三方检测机构检验，汤臣倍健、颜如玉、无限极等三款胶原蛋白产品未能检出胶原蛋白的特征物“羟脯氨酸”，而Lumi等其他几家企业生产的胶原蛋白产品则存在含量不足的问题。 　　当日，汤臣倍健发布声明称，公司使用的胶原蛋白粉经第三方权威检测机构检测显示，各项指标均符合标准，其中羟脯氨酸含量为9.33%。 　　汤臣倍健公共事务总监陈特军告诉新京报记者，针对媒体此次的质疑，公司已经再次将部分胶原蛋白产品送检，相关结果会在近期公布。 　　陈特军还向新京报记者表示，由于胶原蛋白类产品在公司整体业务比重中占比非常小，此前舆论针对胶原蛋白产品功效的质疑并没有对汤臣倍健整体的业绩造成影响。 　　含量不达标是“蒙骗消费者” 　　据报道，涉事的Lumi牌胶原蛋白产品在官网上写明羟脯氨酸含量大于5%，并宣称含有每瓶5000mg胶原蛋白，但据媒体送检结果显示，其实际含量只有宣称数值的0.038%。 　　原国家药监局药品评价中心专家孙忠实告诉新京报记者，“声称达到这一标准实际并未达到，是一种蒙骗消费者的行为，严格追究的话，应认定为虚假宣传。” 　　10月9日下午，记者致电养美生物技术有限公司，工作人员告诉记者，公司领导目前正在对该事件进行商议，“等商议出一个结论，再统一做出回复。”截至记者发稿，未收到公司的回应。

21世纪，全球各个国家都处在一个经济、信息、科技多方面高速发展的时期。经济的发展提高了绝大多数人们的生活水平，信息科技的大爆炸拓展了人们的视野和见识，科技的进步为人类的持续发展和安全提供源动力。然而，事物通常都具有两面性，给我们带来便捷和效益的同时，也将衍生诸多问题。食品安全问题愈发严峻，便是当今经济、信息、科技发展的副产物。食品企业追求经济利益最大化时，往往利用一些不法的伪科学手段来降低企业生产成本，损害人们的身心健康安全。层出不穷的食品安全事件，尤其在乳制品行业年年都接连不断地爆发，如同挥之不去的梦魇，在这个信息大爆炸的时代，迅速传播，不断地刺痛着人们越来越越敏感脆弱的神经。 日前，香港商业调查机构CER公司公布报告称，某洋品牌配方奶粉远未达到国际标准甚至是中国所能接受的最低标准，被指最差洋奶粉。质量最差门主要是该品牌1段婴幼儿配方奶粉，乳清蛋白和酪蛋白比例不合格。说明称，乳清蛋白中含有高浓度、比例恰当的必需氨基酸，还含有为新生儿必需的半胱氨酸。乳清蛋白还含有包括免疫球蛋白和双歧因子等免疫因子。对于宝宝而言，乳清蛋白是一种优质蛋白，因为它容易被消化，蛋白质的生物利用度高，从而有效减轻肾脏负担。酪蛋白中含有丰富的必需氨基酸，还含有婴儿特别需求的蛋氨酸、苯丙氨酸及酪氨酸。酪蛋白中结合了重要的矿物元素，如钙、磷、铁、锌等。但是，酪蛋白是一种大型、坚硬、致密、极困难消化分解的凝乳。过量的酪蛋白会产生较高的肾溶质负荷，给宝宝肾脏带来较重的负担，对宝宝是不安全的。 乳清蛋白和酪蛋白各有好处，但合适的比例还是应该以母乳作为黄金标准。母乳中乳清蛋白和酪蛋白的比例为60 : 40(而普通牛奶中乳清蛋白和酪蛋白的比例为18 : 82)。而此次被检测出的该品牌奶粉，乳清蛋白和酪蛋白的比列为41 : 59。国际食品法典委员会（CAC）在&ldquo 婴儿配方食品及特殊医学用途婴儿配方食品&rdquo 标准中，没有对产品中乳清蛋白的比例提出要求，而推荐以必需和半必需氨基酸的含量是否接近母乳作为婴儿配方食品中蛋白质质量的判定依据。其他国家和地区（包括美国、欧盟和澳大利亚、新西兰等）均未规定乳清蛋白在蛋白质中所占比例。我国国家标准GB10765－2010《婴儿配方食品》中，要求&ldquo 乳基婴儿配方食品中乳清蛋白含量应&ge 60%&rdquo ，即以乳或乳蛋白制品为主要原料的婴儿配方食品中，乳清蛋白所占总蛋白质的比例应大于等于60%。该要求主要是参考了母乳中乳清蛋白和酪蛋白的比例，沿用了我国GB10766－1997《婴儿配方乳粉ⅡⅢ》中关于乳清蛋白比例的相关规定。 各种品牌的婴儿奶粉都在宣称"接近母乳"，其中乳清蛋白和酪蛋白的比例是一个重要的指标，因为它能提供最接近母乳的氨基酸组合，更好地满足宝宝的成长需要。实际上，牛奶中酪蛋白含量的测定对于乳制品和奶酪制品生产商也都具有重大的经济意义。厂商通过测定酪蛋白含量，可以精确预测利用牛奶生产奶酪的产量。目前，市场上已经有一种快速测定乳清蛋白和酪蛋白比例的方法，是由美国CEM公司提出，在一些实验室应用推广。原理上是利用快速真蛋白测定仪，测得总蛋白含量后，沉淀及过滤酪蛋白，再测量乳清蛋白含量，能够快速精确得出酪蛋白含量，从而确定乳清蛋白和酪蛋白比例。整个过程仅需约15分钟,精确度和重复性相比其它凯氏定氮法和凝胶色谱法等更高，且没有污染性、腐蚀性试剂。这种高效而环保的方法值得推广，使用。 美国 CEM SPRINT 真蛋白质测试仪 更多详情，请联系培安公司： 电话：北京：010-65528800 上海：021-51086600 成都：028-85127107 广州：020-89609288 Email: sales@pynnco.com 网站：www.pynnco.com

细胞治疗的福音--PeproTech多种无动物成分(Animal Free)蛋白大促销细胞治疗是将人体细胞经体外培养、诱导增殖活化后回输入人体的一种治疗肿瘤等疾病的方法，因安全、有效，并能提高生活质量而广为人们所关注和采用。细胞治疗离不开细胞培养，而培养过程中细胞因子或活性蛋白的加入不可或缺，这些细胞因子或活性蛋白目前基本上都是重组表达而来。左图显示细胞因子和活性蛋白的传统表达法。在该法的表达阶段，对于原核细胞表达，培养时需在培养基中加入蛋白胨；而真核细胞表达时，则需在培养液中加入牛血清。蛋白胨和牛血清都是动物成分，因此用传统表达法表达出来的细胞因子或活性蛋白不可避免的会混入动物成分。举个简单的例子，如果想用传统方法表达人IL-2，则最后得到的重组人IL-2中可能会有牛的IL-2或其它成分，这样的人IL-2用于临床时可能会给患者带来安全问题，治疗效果也可能会受到影响。无动物成分(Animal Free)的细胞因子和蛋白则是在传统表达法的基础上，对原核和真核细胞的培养体系进行了改进，其中不加入蛋白胨和牛血清，因此最后所得的细胞因子和蛋白中不会含有动物成分，这样也就具有了以下几个突出的优势：1. 传统蛋白可能会给患者引入疯牛病病毒或其他未知病原体，而无动物成分(Animal Free)蛋白不会。2. 传统蛋白中的动物抗原可能会引起临床使用时的异种排斥和过敏反应，而无动物成分(Animal Free)蛋白不会。3. 传统蛋白中的痕量动物激素或其它活性成分可能会给患者带来副作用，而无动物成分(Animal Free)蛋白不会。为给国内的细胞治疗，无论是免疫细胞治疗，还是干细胞治疗提供更安全的、更经济实惠的蛋白产品，PeproTech公司推出无动物成分(Animal Free)蛋白促销活动，与传统蛋白同价。抓住这次机会，以更优惠的价格获得PeproTech高端产品。 阅读原文：http://www.liankebio.com/ProductCenterShow/articleID/2014040008.html

拒绝千篇一律，让核酸和蛋白定量检测更准确有效！核酸及蛋白的定量是遗传学和分子生物学中许多复杂实验上游的基本检测方法，如DNA测序、PCR/qPCR、克隆/转染等。如何能够准确和灵敏对核酸及蛋白质进行定量检测是许多实验成败与否的重要环节。各种方法被开发出来用于定量这些生物学成分，然而最常见的检测手段仍然是紫外分光光度法。即DNA、RNA在微孔板读板机测定其溶液在260nm波长处的光吸收值。原理是核酸的嘌呤、嘧啶碱基具有共轭双健在260nm强烈光吸收值特点；而蛋白质溶液则是在280nm波长处的光吸收值，原理是利用色氨酸的芳香性质在280nm 处强烈光吸收值。与核酸定量检测不同的是计算蛋白浓度会受到多种多样的的氨基酸序列中的色氨酸残基的影响。当然通常情况下也会在其他波长处进行辅助测量，以提供样品纯度的信息和检测其他污染物。如进行核酸检测时其260nm/280nm光吸收值作为样品纯度重要考虑因素，比值在1.8-2.0之间说明杂蛋白等物质含量较低。（了解更多请咨询美谷分子仪器）但传统光吸收检测法，不足之处其最低检测线最低仅250 ng/mL，低于这个浓度的DNA溶液使用微孔板读板机的荧光法可进行更准确定量检测，如荧光法对dsDNA检测下限可达到0.5pg/ul，而蛋白检测下限可达10ng/ml，这里介绍Molecular Device公司各种微孔板读板机可为核酸及蛋白质检测提供了多种可靠方案。结合SoftMax Pro 软件强大的数据处理分析功能，可一键生成定量结果，并可根据用户需求定制格式并导出数据。

10月8日,有媒体声称其自行送检的7款口服胶原蛋白产品中3款并未检出胶原蛋白的特征氨基酸&mdash &mdash 羟脯氨酸。对于这一结果,相关企业均强烈否认并亮出检测报告自证清白。据了解行业内一直未形成对于胶原蛋白产品的统一标准,各大公司执行自己的企业标准。 　　胶原蛋白产品不含胶原蛋白?　涉事企业强烈否认 　　胶原蛋白可谓命运多舛,日前又被爆成分争议&ldquo 不含胶原蛋白&rdquo 。昨日,有媒体声称其自行送检的7款口服胶原蛋白产品中,汤臣倍健胶原蛋白粉、颜如玉胶原蛋白口服液、无限极美姿力胶原蛋白果味饮料等3款产品中,并未检出胶原蛋白的特征氨基酸&mdash &mdash 羟脯氨酸。另外Fancl、Lumi、丸美、安婕妤4款产品胶原蛋白含量则远低于宣称的含量。不过,报道未披露具体数据,也未交代其送检机构。对于这一结果,相关企业均强烈否认并亮出检测报告&ldquo 自证清白&rdquo 。 　　记者了解到,目前胶原蛋白产品始终未有统一标准,特异性指标也未能明确,造成行业频频陷入舆论危机。 　　从成本看似无造假必要 　　汤臣倍健昨日在给本报的声明说,其胶原蛋白采购自法国罗赛洛公司,检测显示羟脯氨酸含量为9.33%,并能提供检测报告。该公司指,一直严守法律法规以及食品安全标准。 　　无限极声明表示,报道提及的产品其生产标准在广东省卫生厅备案,原料经第三方权威机构检测完全符合国家相关法律法规和标准,昨日已再次送检,结果会及时公布。 　　而广州颜如玉医药科技有限公司的声明则称,上述口服液取得国家保健食品批准证书,标志性成分为低聚肽而非羟脯氨酸。此外,有关产品是海洋鱼皮胶原低聚肽口服液,而不是胶原蛋白口服液,用评价胶原蛋白的方法来评价低聚肽是不专业的,&ldquo 被检产品未经我们公司确认,是否属实,不得而知。&rdquo 　　羟脯氨酸是胶原蛋白18种氨基酸中的一种,为胶原蛋白特有,但从成本角度看,企业似乎并无造假必要。南海水产研究所一位研究员昨日对本报说,只要采用一般鱼类的&ldquo 边角料&rdquo 进行水解就能提取,&ldquo 甚至不法之徒用皮革的下脚料,也能得到羟脯氨酸。&rdquo 　　记者翻查资料发现,乳业之前曾热炒&ldquo 皮革奶&rdquo ,即添加皮革下脚料来&ldquo 增加&rdquo 蛋白质,科研人员就是通过检测奶中是否含有羟脯氨酸来辨别的。&ldquo 普通猪皮中就能弄出羟脯氨酸。&rdquo 上述研究员说。 　　各公司执行自己的标准 　　不过,胶原蛋白近期先后被质疑功效、涉嫌违法宣传,还是让这种在近年被不断应用于食品、保健品、化妆品中的成分受到了高度关注。记者了解到,事实上目前胶原蛋白仍未有国标,消费者对其作用也是&ldquo 蒙查查&rdquo 。 　　目前,我国已认可胶原蛋白、胶原肽的保健功效只有保护皮肤水分、增加骨密度、增强免疫力三项。但市民麦小姐说,她选购胶原蛋白的理由是冲着它&ldquo 可以修复肌肤、保持弹性,人变得更年轻。&rdquo 　　据记者昨日获得的一份由中国食品科学技术学会在2011年撰写的胶原蛋白标准研讨会摘要显示,在2010年国内胶原蛋白年产值保守估计已经达到100亿元,产能在600多吨或日本的十分之一。 　　该学会指出,在胶原蛋白生产过程中都存在水解或酶解过程,最终很多产品已经以多肽的形式存在,因此行业内一直未形成对于胶原蛋白产品的统一标准。此外,行业也需要明确胶原蛋白的特异性指标,例如羟脯氨酸的含量比例,或者是甘氨酸、脯氨酸和羟脯氨酸的总含量占到蛋白质的50%左右。 　　记者还了解到,《水解胶原蛋白》国标曾在2007年对外征求意见,但该稿一度被业内指出&ldquo 操作性不够好&rdquo ,而且最终版本始终未能落地。目前各大公司执行自己的企业标准。 　　胶原蛋白或将 　　禁止以口服液形式销售 　　国庆长假期间,国家食品药品监督管理总局在官方网站征求对保健食品监管新规的意见,提出拟于2014年1月1日起,禁止食品以片剂、胶囊、口服液、丸剂等形状生产销售,&ldquo 如仅取得食品生产许可(QS标志),国家食药总局拟于2014年1月1日起,禁止其以片剂、胶囊、口服液、丸剂等形状生产销售 禁止营养补充剂宣称有保健功能。&rdquo 　　而据记者走访药店、超市、便利店以及从业界了解得知,目前市面上充斥的大量胶原蛋白产品刚好就处于此政策&ldquo 打击&rdquo 范围内:基本上既属于普通食品,又主要以口服液形式存在。&ldquo 不少消费者将胶原蛋白口服液当美颜饮料喝,而且相信了其铺天盖地宣传的保健功效,但实际上它作为普通食品,功效推广属于违法,而且口服液形式也会暗示和催眠消费者,其具有不错的保健功效甚至药效。&rdquo 一位行业观察人士表示,胶囊和口服液暗示产品的药用性太强,的确应进行规范整顿。

哈佛仪器网络讲堂第一期－现代超微量核酸蛋白分析技术进展，将于2014年6月26日14：00开课。报名网址：http://webinar.b.bioon.com.cn/live-info/webinar_biochrom1.html，欢迎参与研讨！ 本期简介： 随着常规分子生物学研究的深入，越来越多的生物实验室日常需要测量的核酸、蛋白样品量也在不断地加大。核酸（包括DNA或RNA）中的嘌呤碱和嘧啶碱均具有共轭双键，使碱基、核苷、核苷酸和核酸在240-290nm的紫外波段有一个强烈的吸收峰，最大吸收值在260nm附近。蛋白质在280nm的紫外光吸收可以达最大值，绝大部分是由色氨酸和酪氨酸所引起的。利用这一特性可以使用分光光度法鉴别蛋白质、核酸的含量和纯度。 在实验中分光光度法一直是进行光度分析的最简单方法之一。核酸和蛋白质的强吸收意味着传统的比色皿不进行耗时的稀释就不适于测量高浓度水平的样品。同时，由于核酸样品的体积较小，即使使用昂贵的微量石英比色杯（容积数十微升左右），也往往需要对原始样品进行稀释，从而带来可能的操作偏差。为了应对这些问题，近年来，一类新的用于测量超微量核酸蛋白的分析技术已应运而生。

近年来我国消费者对食品安全的关注度持续提升，国务院及有关部门陆续颁布了一系列涉及食品、乳品的法律法规及标准，形成了完善的法规标准体系，对于规范蛋白饮料企业生产经营、保障产品质量安全、维护消费者利益发挥着重要作用。日前，国家工业和信息化部发布2023第38号公告，由中国饮料工业协会牵头起草的《复合蛋白饮料》（QB/T 4222-2023）行业标准获得批准，将于2024年7月1日正式实施。复合蛋白饮料是指以乳或乳制品，和不同的植物蛋白为主要原料，经加工或发酵制成的饮料。行业标准《复合蛋白饮料》（QB/T 4222-2023）由中国饮料工业协会组织国内多家复合蛋白饮料生产企业修订完成。在该标准修订过程中，进行了深入的行业调研、专家审定等相关工作。该标准规定了复合蛋白饮料的原辅料、感官、理化、食品安全等要求，描述了相应的试验方法，规定了检验规则、标签、包装、运输和贮存的内容，在修订时充分考虑了目前蛋白饮料产品在原辅料等方面的创新需求，兼顾了产品质量分级的市场需求。与2011版相比，该标准对复合蛋白饮料的定义、蛋白质贡献率进行了修改完善，提高了蛋白质含量，并且根据产品质量分级，新增了浓型复合蛋白饮料、特浓型复合蛋白饮料，为复合蛋白饮料产品质量升级奠定了基础，满足了消费者对不同蛋白质含量的消费选择。同时对复合蛋白饮料产品的标签标示进行了完善，更有利于向消费者明示产品信息。复合蛋白饮料是我国蛋白饮料的主要品类之一，近年来，随着人们健康意识的不断加强，复合蛋白饮料迎来新的发展机遇。根据行业对主要生产企业的统计，复合蛋白饮料年产量达到60万吨以上。行业标准《复合蛋白饮料》（QB/T 4222-2023）的实施将在饮料健康产品的丰富度方面起到促进作用。2021年国家“十四五”规划和2035年远景规划中明确“碳达峰、碳中和”为国家整体规划布局的重要组成部分，鼓励“绿色、健康、可持续发展”，《国民营养计划》明确“植物蛋白”为主要的营养基料，植物基产品发展前景广阔。

本篇继上一篇“实用建议：“如何合理设计稳定的冻干蛋白配方（一）”继续为大家分享蛋白样品冻干的理想赋形剂有哪些、基于成功蛋白冻干配方会导致Final失败的一些细节问题等。 》》》对于蛋白样品，理想的赋形剂有哪些？从冻干对蛋白的所有危险以及我们需要在各个环节考虑的所有因素来看，快速开发一个稳定的蛋白配方看起来似乎是不可能的。幸运的是，如果我们能够采用合理的方法对配方进行很好的设计，大多数的配方问题是可以得到快速解决。这里，我们主要是对初始配方成分的选择提供基础。在一些情况下，初始的配方很有可能就是走向市场的Final产品。给定的组分，进行不同微小的修改，已经被成功地用于蛋白药物。需要强调的是对于冻干配方，在能够提供良好稳定性和结构的情况下，成分越简单越好。所加入的赋形剂都须要有数据证明对配方起有益的作用。01给定蛋白质维持稳定性的具体条件对于一些通用型的稳定剂，可以有效地保护绝大多数的蛋白质，在选择这些稳定剂之前，我们有必要通过优化影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素来选择合适的稳定剂。影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素：1. 避免极端的pH值可以显著降低蛋白脱氨基的几率。而且，通过优化溶液的pH值，可以显著提高蛋白在冻干过程中抵抗去折叠的能力。2. 还应该研究其他能提高蛋白质稳定性的特异性配体（通过增加去折叠的自由能）。肝素和其他聚阴离子对生长因子的稳定性影响就是一个很好的例子。3. 其它需要考虑的重要因素是离子强度对蛋白的去折叠和聚合的影响。须意识到，在预冻过程中，由于冰的形成将溶液浓缩，离子强度可增加50倍。因此负责原料药纯化和做药物配方前研究的人员已经对这些问题有了深刻的认识，配方科学家应该在着手设计冻干配方之前与他们进行沟通。即使在针对蛋白质稳定性优化的特定的溶液条件下，但是如果样品需要幸免于冻干的损害并长期保存，有必要加入一些其它的保护剂。首先，我们考虑一些已经用在冻干蛋白配方中的成分，但它们不能提供蛋白的稳定性，而且可能会促进蛋白在储存期间的破坏。我们将提供一个简单、有效的思路，并且讨论选择这些成分的原理。02不能提供蛋白稳定性的赋形剂部分多聚物作为赋形剂的优缺点在冻干工艺的快速开发过程中，为了获得一个强壮的蛋糕结构，一些多聚物，如葡聚糖，羟乙基淀粉，因具有较高的塌陷温度，导致Final产品的Tg也会比较高，常常是受欢迎的赋形剂。不好的是，这些多聚物在冻干过程中不能抑制蛋白结构的去折叠，因此在后续的储存中不能提供稳定性。无法抑制冻干诱导变性的原因大概是聚合物过大而无法与蛋白质氢键合，无法代替脱水过程中损失的水，或者是因为聚合物与蛋白质形成了分离的无定形相。尽管当这些多聚物单独使用时不是一种很好的稳定剂，但是经证实，如果其结合双糖稳定剂可以具有较好好的作用。冻干过程中的有效稳定剂对大量的化合物进行测定，显示在冻干过程在较有效的稳定剂是双糖，但是避免使用还原性糖。还原性糖在冻干过程中可以有效抑制蛋白结构的去折叠，但是在干燥样品的储存过程中，可以通过美拉德反应（糖的羰基和蛋白质上的游离氨基）降解蛋白，结果形成含有降解蛋白的棕色糖浆，而不是含活性蛋白的白色蛋糕状结构。通常，我们减缓这个过程的方法是将样品储存在零度以下，这就失去了产品冻干的意义，这些还原性的糖包括：葡萄糖，乳糖，麦芽糖，麦芽糊精等。在早期的研究中，晶体类的填充剂如甘露醇，甘氨酸在冻干过程中不能提供蛋白很好的稳定性，但是，一些配方使用了这两种物质的混合物，并且成功地推向了市场。在这些案例中，甘露醇和甘氨酸适当的比例可以导致一大部分的化合物保持无定形状态。这部分无定形状态的化合物足以抑制冻干过程中蛋白的去折叠并且提供长期储存的稳定性。但是建议谨慎选择这种方法，因为达到合适的工艺条件再加上合适的赋形剂比例，既耗时又很难办到的。03赋形剂的合理选择如何合理的选择赋形剂？案例分享举个具体的案例说明，假设：1. 蛋白药物的浓度定在2mg/ml；2. 主要的降解途径是冻干后或复水后蛋白的聚合以及储存期间蛋白的脱氨基；3. 优化具体的条件（如用柠檬酸盐缓冲液控制pH为6）只能将冻干和复水后聚合程度降到10%，尽管样品在低于Tg温度的20℃下进行储存脱氨基速度仍然不能接受。加入晶体类的膨胀剂，如甘露醇，保持样品强壮的结构及良好的外观。在这种情况下，主要缺少的成分是非还原性双糖，其在干燥样品中会与蛋白形成无定形的结构，作为主要的稳定剂，主要选择蔗糖或海藻糖。它们在预冻阶段能够很有效地保护蛋白并且能够很好的抑制复水过程中蛋白结构的去折叠。预冻阶段的保护取决于初始糖的总浓度，有时，超过5%（w/t）的浓度可以尽可能大程度地保持蛋白的稳定性。相反，在干燥阶段，蛋白的保护取决于Final糖和蛋白的质量比。一般来说，糖和蛋白的重量比至少为1:1时，可以提供较好的稳定性，当达到5:1时，可以达到很佳的稳定性。保持蛋白的浓度不变，选取一定范围的糖浓度进行筛选和检测，通过干燥样品中天然结构保留率以及复水后蛋白聚合降低的程度来确定最合适的浓度。一般来说，合适的糖浓度，可以在冻干过程中提供蛋白很好的稳定性，并且如果Final样品的Tg高于储存温度，在后期的储存期间也可以提供蛋白较好的稳定性。例如，假定最高的储存温度为30℃，那么Final产品的Tg ＞50℃应该是稳定的，但前提是Final样品的含水量需要达到允许的水平，因为水分的存在会降低样品的Tg。可以使用DSC检测每种样品的Tg值。蔗糖/海藻糖如何选择？蔗糖和海藻糖，作为两种常用的稳定剂，均有其优势和劣势，可根据不同的情况进行选择：● 在任何水分含量的样品中，海藻糖均会有较高的Tg，因此较为容易冻干。另外Tg ＞50℃的条件可以允许样品有较高的残留水分。然而，技术工程师应该能够针对这两种双糖设计经济有效的工艺。如果样品中蛋白浓度较高，可以提高Tg，这样就会弱化海藻糖的作用；● 与蔗糖相比，海藻糖更能抵抗酸解，双糖水解后会产生还原性的单糖，这是需要避免的。通常情况下，如果pH不是很低，如pH4左右或更低，这个应该不是很大的问题；● 蔗糖在冻干过程中抑制蛋白去折叠方面看似比海藻糖更有优势，当蛋白在预冻阶段非常不稳定（需要较高的糖浓度）和/或蛋白浓度较高时，这种优势更明显。海藻糖的相对不稳定性是由于在预冻和干燥过程中其更易于与蛋白之间产生相分离。对于给定的配方，这是否会有问题不能被预测，因此，每种制剂配方都需要检查其保护蛋白的能力。表面活性剂的作用在这里，我们案例中的配方可能就比较完整了，就像许多蛋白质的情况一样。然而，我们假设，即使蔗糖完全抑制可检测的蛋白质去折叠，正如用红外光谱对干燥固体的结构分析所评估那样，在复水后，仍然有1%的聚合蛋白。因为在原始的样品中是没有任何聚合的，假设在冻干过程中，一小部分蛋白发生了去折叠，在复水后，部分这些分子又重新折叠，但是部分聚合在一起。这个实际上看起来是个很普遍的问题，就像在冻干之前一些处理造成的聚合。幸运的是，通过在配方中加入一些非离子型表面活性剂，如聚山梨醇酯（吐温）通常可以抑制蛋白的聚合。要求的浓度通常比较低（＜0.5% w/v），通过将表面活性剂滴定到包含所有其它组分的冻干制剂中，可以识别出理想浓度。应避免加入过量，因为表面活性剂在室温下是液体的状态，如果浓度较高，会降低配方的玻璃态转变温度。然而，通常在优化蛋白质稳定性所需的非常低的浓度下，不会有问题。表面活性剂看作是画龙点睛，通常在冻干产品配方中加入表面活性剂是有利的，可以抑制处理过程中界面引起的去折叠和聚集（如起泡夹带或瓶-液界面引起的）。最重要的是表面活性剂在冻干/复水过程中抑制聚合的能力，目前还不太清楚表面活性剂的保护在哪一步起作用的。有资料证明，表面活性剂在冻融及复水过程中可减少蛋白聚合并且在预冻阶段有助于抑制蛋白的去折叠，对干燥固体中聚集物特定红外波段的检查表明，表面活性剂可以抑制冻干过程中产生的聚集。在复水过程中，曲折叠分子的聚合能通过表面活性剂得到抑制，猜测是通过分子之间的相互作用和/或作为一种润湿剂，加速冻干产品的溶解。如果显示表面活性剂在复水过程中是有益的，则可以通过在稀释剂中加入表面活性剂来达到这种效果。 》》》还有哪些意想不到的危险可能会导致失败？尽管根据上述给出的建议，对于给定蛋白，我们可以设计出成功的配方，但是，还有其他一些问题可能会导致Final失败，特别是在长期储存期间。● 赋形剂中经常会有一些污染物，这些会导致蛋白快速的化学降解，糖类和甘露醇中会含有过渡金属元素，表面活性剂可能被过氧化物污染，所有的这些可以促进蛋白的氧化；● 在储存过程中，水分从胶塞转移到产品，引起水分参与的降解，直接损坏蛋白，并且降低蛋白的Tg,加速蛋白的降解，特别是当储存温度高于Tg 时；● 即使在高温（如40℃）下的储存稳定性研究中，一切都表现出理想的状态，但有一个常见的，但很少报道的事件可能是灾难性的，这个问题可以用下面的故事来说明。产品在实验室中在40℃下储存可以保持几个月的稳定性，在冬季，产品在运输过程中也保持良好的稳定性，没有来自消费者的问题报告，然而，有时在夏季，运输后，在室温下储存仅2周后发现产品过度降解，用差示扫描量热仪DSC对一开始的干燥粉末进行了检查，给出了合理的解释，结果发现，制剂中的甘露醇没有全部结晶，而是形成了Tg约为45℃的亚稳玻璃态，当在夏季运输过程中，超过了这个温度时，甘露醇变发生结晶，最先与甘露醇结合的水被转移到了剩余的无定形相中，蛋白相的水含量增加，降低了它的玻璃化转变温度，因此，加速了蛋白质的降解。这个问题可以使用DSC设计合理的退火方案使甘露醇再预冻阶段全部结晶来避免，另外也可以通过调整甘露醇的浓度，降低残留水分含量，使甘露醇即使在45℃的条件下也不会结晶。 》》》对于给定的蛋白药物，这些信息足够吗？对于大多数的蛋白，上面给出的建议一般会设计出成功的配方，但是，每种蛋白都有其独特的物理化学特性和稳定性要求。因此，针对每种不同的蛋白，配方也需要自定义设计。结合蛋白本身的特性知识以及选择合理的赋形剂可以快速设计出稳定的冻干蛋白配方。最后，在快速冻干工艺中保持干物质的物理性质和在干燥后获得天然的蛋白质之间需要折衷，研究表明：当蔗糖结合葡聚糖一起使用时，由于蔗糖的作用，蛋白质的天然结构可以保留在干燥的固体中；葡聚糖的存在提高了制剂的Tg，并提供了一种无定形的填充剂，快速干燥的同时保留了所需的蛋糕性质；其他的一些聚合物有可能提供与葡聚糖相同的优势，如羟乙基淀粉也具有较高的Tg，通常比葡聚糖更容易接受用于肠胃外给药。期望可以合理地利用这些多聚物作为Tg的调节剂，使得制剂更稳定，更容易快速冻干。莱奥德创冻干技术分享关注“莱奥德创冻干工场“，立即获取冻干线上技术分享内容。基于对于冻干研发的一些考量，莱奥德创创建了金字塔冻干技术分享平台：包含了从冻干理论基础，到配方和工艺开发，再到放大及生产，以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1：关注公众号 扫码关注莱奥德创公众号Step 2：点击菜单栏“冻干讲堂” Step 3：点击你感兴趣的内容Banner Step 4：开始学习 如果您对上述设备或冻干服务感兴趣，欢迎随时联系德祥科技/莱奥德创，可拨打热线400-006-9696或点击下方链接咨询。译自：《Rational Design of Stable Lyophilized Protein Formulations:Some Practical Advice》 John F.Carpenter,Michael J.Pikal,Byeong S.Chang,Theodore W.RandolpH pHarmaceutical Research, Vol.14,No.8,1997* 如有理解错误之处，还请参考原文关于莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司专注于提供前沿的冻干设备应用和制剂开发相关服务，依托于合作伙伴加拿大ATS集团SP品牌和英国Biopharma Group等的紧密合作，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。莱奥德创在上海及广州设有实验室，拥有专业的技术团队及国内外专家支持体系。莱奥德创面向生物制药、食品科学等各个领域行业客户，提供冻干研发、放大、委托生产及培训等服务。前期研发● 产品配方特征研究:共晶点温度(Te)、塌陷温度(Tc)、玻璃态转化温度(Tg'、Tg)测定等；● 实验室工艺开发：冻干工艺开发:冻干制剂配方开发，工艺确定，申报材料撰写；● 冻干工艺优化：利用中试冻干机上PAT工具优化及缩短工艺；● 冻干产品质量指标测试：水分含量，冻干饼韧度分析；● 咨询服务：如产品外观问题、产品质量问题、其他troubleshooting等；工艺放大/技术转移● 冻干工艺转移/放大: 远程技术指导+现场服务；● 小批量冻干生产(NON-GMP)，临床一期生产（GMP）；其他业务● 企业小团队线上线下培训服务：冻干原理，工艺开发，设备使用维护等；● 冻干设备租赁服务。400-006-9696www.lyoinnovation.com莱奥德创冻干工场中国(上海)自由贸易试验区富特南路215号自贸壹号生命科技产业园4号楼1单元1层1002室德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。德祥始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

为什么要用冻干的方法制备稳定的蛋白药物产品？在蛋白药物治疗的早期研发中，有必要设计一种在运输和长期储存期间稳定的配方。显然，水溶剂的液体产品对于生产来说是很容易且经济的，对于终端使用者也是十分方便的。水溶剂的液体产品存在的问题1. 大多数的蛋白以液体状态存在时，易于化学（脱酰胺或氧化）和/或物理降解（聚合，沉淀） 2. 如果严格控制水溶剂蛋白的储存条件，并且对配方进行合理设计，可以减缓其降解，但是在实际的运输过程中，精确控制储存条件通常是行不通的，蛋白会因受到多种应力的作用而变性，包括摇动，高低温，冷冻等 3. 尽管会设计配方和运输条件尽可能规避这些应力导致的损害，但是仍然不能足够阻止在长期储存过程中造成的损害。例如，在某些情况下，尽量减少化学降解的条件会导致物理损伤，反之亦然，那么就无法找到提供必要的长期稳定性的折衷条件。解决方案：冻干配方设计合理的冻干配方，理论上可以解决以上存在的所有这些问题。在干燥的样品中，降解反应可以得到充分的抑制或减缓，蛋白产品在室温状态可以仍然维持其稳定性，保存期可达到数月或数年的时间。而且，在运输过程中，短期的温控偏离，冻干的蛋白样品通常也不会受到损害。即使在两种或多种降解途径需要不同条件才能实现最大热力学稳定性的情况下，干燥产品中反应速率的降低也可以实现长期的稳定性。因此，一般来说，当配方前研究表明在液体配方中不能获得足够的蛋白稳定性时，冷冻干燥提供了颇有吸引力的替代方案。冻干蛋白配方可能遇到的问题然而，相对水针剂产品，只需要简单灌装即可来说，冻干过程较为复杂，且耗时、成本高，再有，一个十分关心的问题，如果配方中没有合适的稳定赋形剂，大多数蛋白制剂在冻干的过程中至少部分会因冻结应力和脱水应力而变性，结果通常是不可逆的聚合，通常是在冻结之后立即聚合或在储存过程中，小部分蛋白分子发生聚合。因为大多数的蛋白药物是非肠道给药，即使只有百分之几的蛋白聚合也是不可以接受的。因此，只是简单的设计一个配方，允许蛋白能承受冻干过程中的应力，但是无法确保冻干后的样品能有长期的稳定性。一个较差的冻干配方，蛋白很容易发生反应，须要求在零度以下储存，这样的配方应当认为是不成功的。本文将提供一些实践的指导，用于配方的设计，可以在冻结和干燥过程中保护蛋白，并且在室温条件下长期储存和运输过程中具有很好的稳定性。再有，会简要地讨论，配方设计须考虑到工艺条件的物理限制，已获得最终低水分含量的良好蛋糕。我们将不讨论冻干工艺的设计和优化，也不会偏离关于赋形剂选择的实用建议，以解决关于这些化合物稳定蛋白质的机制的争论。有丰富经验的药物科学家可能跟这篇文章的内容也没有很大的关系，但是可以将蛋白药物产品推向市场，然而，我们的目标主要是针对对于稳定的冻干蛋白配方设计还不太了解以及具有很大挑战的那些研发人员提供一个很好的开始。 配方设计的主要制约因素有哪些？当合理设计冻干配方时，需要考虑的因素很多，从整体来看，工作会比较复杂，但如果能很好的理解决定最终成功的主要限制因素，那么就会容易很多。01蛋白的稳定性首先记住蛋白产品选择冻干方法的主要原因是其不稳定性，整个配方中最敏感的成分也是蛋白质，那么在配方设计中首要关心的是赋形剂的选择，能够提供蛋白好的稳定性。02最终药物配置在配方研发开始之前，须确定好最终药物的配置，需要考虑的问题包括给药途径（常为非肠道给药），共同给药的其他物质，产品体积，蛋白浓度，冻干盛装容器（西林瓶、预充针或其它）等，如果最终药物需要多次使用，在配方中需要加入防腐剂，这个可能会降低蛋白的稳定性。03配方张力在选择赋形剂时，可能会考虑设计等张溶液，甘露醇和甘氨酸通常是良好的张力调节剂，这些赋形剂经常优于NaCl,因为NaCl具有较低的共晶融化温度和玻璃态转变温度，使得冻干更难进行。另外，如果样品中含有相对低的蛋白量，经常会加入填充剂，避免在冻干的过程中蛋白损失，甘露醇和甘氨酸同时也可以充当这个角色，因为他们会最大程度的结晶并且形成机械强度较高的蛋糕结构。然而，须意识到单独使用晶体类的赋形剂通常不能够在冻干过程和储存期间给蛋白提供足够的稳定性。04产品的蛋糕结构最终冻干的样品须具有优雅的外观结构，较强的机械强度并且没有出现任何塌陷和/或共晶融化，水分残留要相对较低（1g水/100g 干物质），如果产品发生塌陷，不仅外观不能接受，而且会导致样品最终的水分含量较高，复水时间延长。05产品玻璃化转变温度为了确保干燥后蛋白具有长期稳定性，非晶态成分（包含蛋白）的玻璃转化温度要高于计划的储存温度。水是无定形相的增塑剂，需要保持较低的水分含量确保样品的Tg 要高于运输和储存的最高温度。06产品塌陷温度一般来说，达到最终的目标，在整个冻干过程中，需要维持产品温度在其玻璃转化温度以下。在干燥过程中，当冰晶升华时，对于非晶态样品，产品温度须维持在其塌陷温度以下，塌陷温度通常与热致相变温度（也就是最大冻结浓缩无定形相的玻璃态转变温度Tg’）一致，同时，也有必要维持产品温度在任何晶体成分的共晶融化温度以下。在实际中，这些温度可以通过差示扫描量热仪DSC或冻干显微镜来测定。在配方开发中有必要测定产品的塌陷温度。 冻干显微镜Lyostat5及搭配使用的DSC模块为什么要测定塌陷温度？在低于产品的塌陷温度下干燥是需要付出代价的，产品的温度越低，干燥的速度越慢，干燥的成本就越高。通常，在-40℃以下干燥是不实际的，同时样品能降低到的温度还受一些物理条件的限制，比如冻干机的性能以及产品的配方。在配方开发过程中，药物研发人员应该与工艺工程师（设计冻干工艺人员）紧密配合，并且清楚了解放大化生产型冻干机与实验室研发冻干机的区别是非常重要的，通常情况下，生产型冻干机和实验室冻干机在工艺参数控制方面会有所不同，一部分原因是生产型冻干机较大，在冻干过程中每瓶样品的产品温度差异较大。因此，如果对冻干过程熟悉的研发人员可以提供有用的信息帮助配方科学家做出正确的判断，避免由于误判导致将较好的配方排除在外。对于塌陷温度较低的产品，也有一些方法，如可以通过控制过程参数来实现短时快速干燥。配方设计需平衡蛋白稳定性和塌陷温度很明显，配方设计的一个目标是保证蛋白稳定性的前提下提供较高的塌陷温度，产品的塌陷温度主要取决于配方的组成，如果蛋白的含量超过所有溶质的20%，会对Tg’有较大的的影响。尽管单纯的蛋白溶液通常用DSC很难测出Tg’，根据实验得出，增加蛋白含量，对于大多数的配方来说，均可以提高Tg’。通过外推法得到纯的蛋白溶液的Tg’，大约为-10℃，远远高于大多数的单一赋形剂的Tg’(如蔗糖的Tg’为-32℃)，因此，从工艺过程的经济角度考虑，更期望配方中较高的蛋白质和稳定剂比例，然而，蛋白的稳定性通常随着稳定剂与蛋白含量比例的增加而提高，因此须在高的塌陷温度和较好的稳定性方面做出平衡。并且，如下文讨论的内容，随着蛋白浓度的增加，蛋白质在预冻过程中抵抗冻结应力损伤的能力就会得到改善，那么在高蛋白浓度和高稳定剂和蛋白重量比的情况下，稳定性是最好的，这样，就会导致整个配方较高的固形物浓度，给工艺带来困难，总浓度超过10%的配方将比较难冻干。如何改变Tg'？在升华之前对配方进行一些处理可以改变Tg’，如经常使用的退火处理，在退火处理过程中，会从无定形相中移走一小部分成分，如使用甘氨酸作为晶体的填充剂，取决于预冻的方法，可能一部分的甘氨酸分子会保留在样品的无定形相中，甘氨酸具有相对较低的Tg’(-42℃)，因此让甘氨酸尽可能的结晶是非常重要的，这样可以提高样品中无定形相的Tg’，加快干燥，节省成本。对于赋形剂结晶，设计理想完善的方案，可以用DSC模仿冻结和退火工艺的条件来进行，这个方法可以参考Carpenter 和 Chang的文章内容。 在哪些步骤蛋白需要维持稳定性？实际上，从灌装到最终干燥的产品复水，每一步均会对蛋白造成损伤，并且要求配方的成分能够抑制蛋白的降解。在快速处理步骤（如灌装，预冻，干燥和复水等）中，主要的问题通常是物理损害，如低聚物的形成和/或蛋白沉淀；通常，蛋白从液体到固体的转变，相对与减缓化学变化，更多的会减缓蛋白的物理变化的速率，因此，储存过程中的化学降解经常是更严重的稳定性问题。在储存期间或复水时，蛋白也会发生聚合。在预冻和干燥过程中，受到冻结和干燥应力的作用，蛋白的结构很容易遭到破坏，如果在这些过程中，能够抑制蛋白去折叠（变性），那么降解过程就会达到最小化，因此，配方设计主要的关注点就是在这些过程中能够保护蛋白，在干燥后的样品中具有较高的Tg及较低的含水量，能阻止样品内部发生化学反应，更好的保持蛋白的天然性能。01在预冻过程中的蛋白的稳定性特定的蛋白是否易受冷冻破坏的影响取决于许多因素，除了在配方中包含适当的稳定剂外。一般来说，会考虑三个很重要的参数：蛋白浓度，缓冲液的种类以及预冻方法。蛋白浓度增加蛋白质的浓度能够提高蛋白对冻结变性的抵抗力，可以通过简单地测定冻融后蛋白聚合的百分比，该百分比与蛋白质浓度呈反比。通常，如果预冻过程中去折叠的蛋白分子部分与浓度无关，那么预计增加蛋白浓度会增加蛋白聚合。然而，现在人们认为，增加蛋白质浓度会直接减少冷冻诱导的蛋白质去折叠。据推测，冻结阶段的损伤包括蛋白在冰水界面的变性，假设只有有限数量的蛋白分子在这个界面变性，增加蛋白的初始浓度会导致较低比例的变性蛋白。处于实际的目的，将蛋白浓度作为一个重要的考虑因素，在配方开发过程中尽可能保持较高的浓度，就显得特别简单了。缓冲液种类缓冲液的选择也是非常关键，主要引起问题的是磷酸钠和磷酸钾，在预冻和退火过程中，二者的pH值会有明显的变化。对于磷酸钠，其二元碱形式的容易结晶，导致在冷冻样品中，剩余的无定形相中的pH会降到4或更低。对于磷酸钾，其二氢盐结晶后，pH会变到接近9. pH改变的风险以及对蛋白的损害可以通过提高最初的冷却速度，限制退火步骤的时间，降低缓冲液的浓度等来控制，所有这些措施可以降低盐类结晶的机会。快速冷冻，不进行退火也限制了蛋白质在暴露在冷冻状态下的时间。尽管其他的赋形剂能够辅助抑制pH的改变，较好的方法是避免使用磷酸钠和磷酸钾。在预冻阶段pH有较小变化的缓冲液包括柠檬酸盐，组氨酸，Tris溶液等。预冻方法排除由于pH变化造成的问题，在实验中发现，预冻过程中，蛋白质受破坏的程度跟冷却的速率有关系，较快的冷却速度形成的冰晶体较小，冰的比表面积越大，受破坏的程度越大，这个推测是由于蛋白在冰水界面变性导致。冷却的速度通常受冻干机设备本身性能的限制，然而，一些对冷冻敏感的蛋白，即使慢速冷却也会导致其变性。02、在干燥和储存过程中蛋白的稳定性尽管整个蛋白分子在预冻过程中保持了其原有的结构，然而，在后续的脱水干燥过程中如果不加入合适的稳定剂也会面临变性的风险。简单的说，当去除蛋白分子的水合外层时，蛋白质天然的结构便遭到破坏。对多个蛋白的红外光谱研究表明：无合适的稳定剂存在时，在干燥的蛋白样品中，其结构将会遭到去折叠。如果样品迅速复水，损伤的程度（如，聚合百分比）与干燥蛋白质的红外光谱的非天然表现直接相关。因此，降低复水后结构的破坏需要减小预冻和主干燥过程中蛋白结构的去折叠。而且，即使样品立即复水后100%的天然蛋白分子被恢复，干燥的固体中也会有相当一部分去折叠的分子。在复水过程中分子内的再折叠可以主导分子间的相互作用，从而导致聚集，在复水后表现为100%的天然分子。适当的赋形剂可以阻止或至少减轻蛋白结构的去折叠，配方是否成功可以通过红外光谱检查干燥后蛋白的二级结构来立即判断，更重要的是，发表的一些研究显示，干燥样品的长期稳定性取决于干燥过程中天然蛋白的保留量，如果干燥后的蛋白样品存在结构上的去折叠，即使样品在低于其Tg温度以下储存，蛋白也会很快被破坏，因此，红外光谱法可作为蛋白配方的另外一种工具，研发人员可以在冻干后对样品进行检测，确定其结构是否遭到破坏。欢迎先关注我们，下一期内容将继续为大家带来“实用建议：如何合理设计稳定的冻干蛋白配方（二）”，详细分享：蛋白样品冻干的首选赋形剂有哪些、基于成功蛋白冻干配方会导致最终失败的一些细节问题等。莱奥德创冻干技术分享关注“莱奥德创冻干工场“，立即获取冻干线上技术分享内容。基于对于冻干研发的一些考量，莱奥德创创建了金字塔冻干技术分享平台：包含了从冻干理论基础，到配方和工艺开发，再到放大及生产，以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1：关注公众号 扫码关注莱奥德创公众号Step 2：点击菜单栏“冻干讲堂” Step 3：点击你感兴趣的内容Banner Step 4：开始学习 更多关于冻干技术分享平台的介绍请点击下方阅读：● 冻干免费技术内容获取-莱奥德创金字塔冻干技术分享平台► 点击阅读如果您对上述设备或冻干服务感兴趣，欢迎随时联系德祥科技/莱奥德创，可拨打热线400-006-9696或点击下方链接咨询。译自：《Rational Design of Stable Lyophilized Protein Formulations:Some Practical Advice》 John F.Carpenter,Michael J.Pikal,Byeong S.Chang,Theodore W.RandolpH pHarmaceutical Research, Vol.14,No.8,1997* 如有理解错误之处，还请参考原文关于莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司专注于提供前沿的冻干设备应用和制剂开发相关服务，依托于合作伙伴加拿大ATS集团SP品牌和英国Biopharma Group等的紧密合作，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。莱奥德创在上海及广州设有实验室，拥有专业的技术团队及国内外专家支持体系。莱奥德创面向生物制药、食品科学等各个领域行业客户，提供冻干研发、放大、委托生产及培训等服务。前期研发● 产品配方特征研究:共晶点温度(Te)、塌陷温度(Tc)、玻璃态转化温度(Tg'、Tg)测定等；● 实验室工艺开发：冻干工艺开发:冻干制剂配方开发，工艺确定，申报材料撰写；● 冻干工艺优化：利用中试冻干机上PAT工具优化及缩短工艺；● 冻干产品质量指标测试：水分含量，冻干饼韧度分析；● 咨询服务：如产品外观问题、产品质量问题、其他troubleshooting等；工艺放大/技术转移● 冻干工艺转移/放大: 远程技术指导+现场服务；● 小批量冻干生产(NON-GMP)，临床一期生产（GMP）；其他业务● 企业小团队线上线下培训服务：冻干原理，工艺开发，设备使用维护等；● 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沃特世将通过新型UPLC和UPLC-MS分析工作流程为蛋白糖基分析带来革命性转变 新型RapiFluor-MS标记试剂和样品制备方案将极大提升对蛋白N-糖进行分析和表征的速度、灵敏度以及简便性 华盛顿特区，2015年1月27日 – 沃特世（Waters?）公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日隆重发布用于糖蛋白表征分析的开创性新技术。此技术将在WCBP 2015大会上介绍给公众，其内容包括新型GlycoWorks?RapiFluor-MS N-糖分析试剂盒、Waters?ACQUITY UPLC?、ACQUITY? UPLC FLR检测器和ACQUITY QDa?检测器，它们将帮助科学家们准确分析游离N-糖，使分析速度、灵敏度和简便性提升到更高水平，为科学家们提供前所未有的详细结构信息。 此项新型技术系列能够实现快速糖基释放和标记，可将工作流程中的样品制备时间从一天缩短至一小时以内；使表征和研发分析中的质谱检测灵敏度提升至当前方法的100至1000倍；还可为常规实验室提供简便可靠的方案支持，即使没有MS专家，也能顺利完成分析。“我们今天推出的新型技术为蛋白糖基分析带来了开创性的分析方法，它的出现意味着科学家们将能够对游离N-糖进行前所未有的监测和表征分析，”沃特世消耗品业务部门副总裁Mike Yelle说道，“这些全新的工作流程承担了过去专业且复杂的操作，实现了流程一体化，使科学家们和实验室在成功的道路上更近一步。” 大部分的生物治疗性蛋白质都是糖蛋白，且这些蛋白质上的特异性多聚糖群体是关键的品质属性，可对其功能、稳定性和治疗安全性概况产生影响。提交至监管机构的新药申报材料中必须包含其所含糖基侧链的详细结构信息，以及能够证明这些糖蛋白能够在生产过程中保持糖型谱图一致的信息。 支持糖蛋白工艺开发、监测和批量放行 对于从事生物治疗药物工艺开发、监测或批量放行研究的科学家们而言，全新的RapiFluor-MS标记技术与沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统和QDa检测器的完美结合将开创游离N-糖谱图监测的新时代。沃特世所提供的试剂和方案在速度和灵敏度方面都具有非常突出的优势，将为用户带来更加简便的常规MS分析，ACQUITY QDa检测器可生成前所未有的详细信息，分析人员通过这些质量数数据即可轻松确认糖型。科学家们无需再依靠质谱专家和高分辨率的LC-MS仪器，即可对糖型分析进行方法开发、转换和执行过程中频频出现的问题作出确切的解答。此套工作流程可帮助生物制药组织更轻松地诊断问题、加快决策制定，更快速地将实验室中的分子变成药物推向临床领域。 对使用荧光检测技术的分析人员而言，将此款新型试剂盒与ACQUITY UPLC和ACQUITY UPLC FLR检测器联用时，样品制备时间可从一天缩短至一小时以内，同时荧光灵敏度也将得到有效提高。 支持蛋白糖基表征分析 蛋白糖基表征包括对连接到糖蛋白的所有多聚糖（无论其浓度有多低）进行鉴别，以及对这些多聚糖的分子结构进行确证。要高效地完成这项工作，需要UPLC-MS-MS仪器能够应对分析中的各项难题。 沃特世UNIFI?蛋白糖基分析应用解决方案于2013年推出，是更广泛的沃特世UNIFI生物制药平台解决方案的一部分，它配有高分辨率的UPLC/QTof-MS系统，可对生物制药研发实验室中以及受高度监管的后期开发和QC组织中的蛋白糖基侧链进行定性和监测。 现在，凭借RapiFluor-MS标记提供的高灵敏度，研究人员将获得更大的光谱和质谱响应值，这将有力促进低含量峰的准确质量数确认，提高MS/MS多聚糖碎裂性能，实现确定性更高的糖型指认。 此外，我们还推出了RapiFluor-MS葡聚糖校准曲线标准品和多聚糖性能测试标准品（基于混合IgG），用以支持系统性能的基准测试和执行基于葡聚糖单元数(GU)的蛋白游离糖基分析研究。沃特世公司率先将基于GU的葡聚糖校准曲线标准品保留时间归一化方法实现了商业化，此方法最初由来自爱尔兰国家生物工艺研究培训所(NIBRT)的Pauline Rudd教授提出。这种基于GU的方法使多聚糖的分析更加稳定，可以更轻松地在仪器之间和实验室之间实现UPLC-MS检测分析的转换。沃特世正在与Rudd教授及其在NIBRT的团队合作，开发全新的GU数据库，期望能够促进GU和GU+准确质量数多聚糖分配，这项工作将作为联合海报的主题于本年度的WCBP会议上展示。 更多信息： 有关GlycoWorksRapiFluor-MS N-多聚糖试剂盒的更多信息，请访问www.waters.com/glycans。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司通过提供实用、可持续的创新，使全球范围内的医疗服务、环境管理、食品安全、水质监测、消费品和高附加值化学品领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、RapiFluor-MS、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UNIFI、QDa和UPLC是沃特世公司的商标。

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201509/noimg/7898375d-0cb4-476a-b99d-b657bbf99ff8.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-size: 10px " FDA官网曝光美国警方收缴的Relumins和Tatiomax美白针产品 /span /p p 　　法制晚报讯俗话说，“一白遮百丑”，不少女性都希望通过打美白针来让皮肤白嫩。然而，据《星岛日报》报道，美国食品和药物管理局(FDA)近日在其官网首页发出警告称，市场上这类产品不仅可能是无效的，还可能会带来感染艾滋病等多种疾病的风险。此外，美国国内市面上出售的美白针产品中可能含有汞，可严重损害肾脏、神经系统，并且会长期积存体内干扰到未出生的胎儿。 /p p 　　报道称，目前为止，FDA没有批准任何注射类的皮肤美白或祛斑药物，并且列出了两种违规产品的例子。2014年，美国警方收缴了Relumins和Tatiomax这两种美白针产品。医药学博士表示，美白针即便无毒，其有效成分也会干扰黑色素形成，对于生活在紫外线强烈的民众来说，可增加罹患皮肤癌的风险。 /p p 　　警告 FDA从未批准过美白针 部分产品汞超标 /p p 　　FDA报告显示，市面上很多包括外用涂抹的面霜和注射到体内的美白产品成分不明，许多产品为了达到立竿见影的效果会添加汞等有害物质。此类产品通常在外国生产，然后通过网络销售，有些汞含量严重超标高达千倍。 /p p 　　FDA说，该机构没有批准过任何用于皮肤美白的注射用品，并且列出了两种违规产品的例子。在2014年，美国警方还收缴了Relumins和Tatiomax这两种美白针产品，其中一种产品的厂家位于美国，而另一种产品标明“日本生产”。 /p p 　　除了产品本身的潜在危险之外，不适当或不安全的注射操作也可能传染疾病、导致感染、引起严重伤害。美白针经常承诺会让皮肤变白、消除色斑，有些甚至宣称能治疗一些症状，比如肝病或帕金森症。产品通过静脉、肌肉或者皮下注射，在网上或线下商店、美容院出售。这些产品是没有经过批准和监管的药物，但普通消费者并不这么认为。 /p p 　　建议 咨询专业医师 使用正规药物治疗 /p p 　　那消费者应该怎样做?FDA说，如果脸部皮肤有黑斑等问题确需治疗，应该咨询专业医师，使用经过批准的正规药物来治疗这些皮肤问题。消费者不应自行打美白针，如打针后出现不良反应，应该尽快到正规医疗机构寻求帮助。 /p p 　　“我们注意到，许多电商在出售美白针。我们担心这些商品和其中的成分可能严重伤害消费者。”FDA药剂师表示。而这些美白针的成分包括VC、谷胱甘肽、胶原蛋白，甚至人胎盘(提取物)。“总体而言，消费者应该警惕任何夸大安全性和有效性的网购产品。”这位药剂师说，“在决定使用一种新产品前，他们应该向医生咨询。” /p p 　　落点 不少美容院宣称国外进口 高价销售 /p p 　　在网络搜索引擎中输入“美白针”，可以看到大量的美容院广告，这些美容院都宣称自己的美白针效果好。这些美白针产品往往高价销售，理由是国外进口的。 /p p 　　一些广告宣称，美白针可以加速身体排毒，减少黑色素形成，加速活化细胞代谢周期，迅速排除体内毒素和代谢物，使机体细胞年轻，加速末梢的代谢达到全身美白。美白针价格便宜的有三五千的，也有几万的，一个疗程一般在10针左右。 /p p br/ /p

概念蛋白质芯片技术是在ＤＮＡ芯片技术基础上发展的一项蛋白质组学技术。其原理是将大量不同的蛋白质分子（如酶、抗原、抗体、受体、配体、细胞因子等）通过微阵列的形式有序排列在固相载体表面，利用蛋白质与蛋白质或者蛋白质与其他分子之间的特异性结合，获得与之特异性结合的待测蛋白（如血清、血浆、淋巴、间质液、尿液、渗出液、细胞溶解液、分泌液等）的相关信息，便于我们分析未知蛋白的组分、序列，体内表达水平、生物学功能、与其他分子的相互调控关系、药物筛选、药物靶位的选择等。蛋白质芯片技术的出现，为我们提供了一种比传统的凝胶电泳、Western blot和Elisa更为方便和快速研究蛋白质的方法。该方法具有高通量，微型化和快速平行分析等优点，不仅对基础分子生物学的研究产生重要影响，也在临床诊断、疗效分析、药物筛选及新药研发等领域有着广泛应用。特点①蛋白芯片具有高特异性、重复性、准确性。这是由抗原抗体之间、蛋白与配体之间的特异性结合决定的。②蛋白芯片具有高通量和操作自动化的特点，在一次实验中可对上千种目标蛋白同时进行检测，效率极高。③可发现低丰度、小分子量蛋白质，并能测定疏水蛋白质，特别是膜蛋白质。④蛋白芯片具有高灵敏性，只需0.5-5μL样品，或2000个细胞即可检测。蛋白芯片技术在分子生物学及生物化学基础研究中的应用01 在蛋白质水平上检测基因的表达由于基因转录产物mRNA数量并不能准确反映基因的翻译产物蛋白质的质与量，因此在蛋白质水平上检测基因的表达对于了解基因的功能非常重要。蛋白质芯片技术产生前，蛋白质双向电泳技术是蛋白质组规模上进行蛋白质表达研究的唯一方法，但这种技术操作繁琐而且难以快速检测样品中成百上千种蛋白质的表达变化。蛋白质芯片的特异性、灵敏性和高通量等特点，在检测基因表达终产物蛋白质谱的构成及变化中发挥着不可替代的作用。02 高通量筛选抗原/抗体相互作用目前蛋白质芯片检测利用最广泛的生物分子相互作用是抗原抗体的特异性识别和结合，单克隆抗体是蛋白质芯片检测中使用最广泛的生物分子。运用蛋白质芯片可以研究不同抗原/抗体的特异性作用，而且对于检测样品中极微量的抗原/抗体分子作用非常有利。03 蛋白质/蛋白质相互作用分析酵母双杂交系统是近年来基因组规模上研究蛋白质相互作用的主要方法，但存在体内操作、假阳性、假阴性和外源蛋白质折叠、修饰等局限。蛋白质芯片技术不依靠任何生物有机体而在体外直接检测目标蛋白质，实验条件可随意控制，同时实验步骤自动化程度高，一次分析的蛋白质数量巨大，因而成为目前除酵母双杂交系统外进行大规模研究蛋白质相互作用的主要方法。04 酶/底物作用分析耶鲁大学的Snyder小组用蛋白芯片对酵母基因组编码的119种蛋白激酶的底物专一性进行了研究。实验中将蛋白激酶表达为谷胱甘肽转移酶（GST）融合蛋白，针对17种不同的底物，平行测定了119种GST2蛋白激酶融合蛋白的底物专一性，发现了许多新的酶活性，大量蛋白激酶可以对酪氨酸进行磷酸化，而这些激酶在催化区域附近有共同的氨基酸残基。也证明了蛋白质芯片可作为高通量筛选酶-底物作用的良好平台。蛋白芯片的检测目前蛋白芯片的检测主要有两种方式。一种是以质谱技术为基础的直接检测法，采用表面增强激光解析离子化-飞行时间质谱技术，用激光解析电离的方法将保留在芯片上的蛋白质解离出来。具体过程为：芯片经室温干燥后，加能量吸附因子如芥子酸，使其与蛋白质结合成混合晶体，以促进蛋白质在飞行时间质谱检测中的解析和离子化，利用激光脉冲辐射使芯池中的分析物解析成荷电粒子，根据不同质荷比离子在仪器场中的飞行时间长短不一，通过飞行时间质谱来精确地测定出蛋白质的质量，并由此绘制出一张质谱来，以分析蛋白质的分子量和相对含量。另一种为蛋白质标记法，样品中的蛋白质预先用荧光染料或同位素等标记，结合到芯片上的蛋白质就会发出特定的信号，用CCD照相技术及荧光扫描系统等对激发的荧光信号进行检测。与飞行时间质谱相比，该方法定量更加准确，操作也更加简便。与DNA芯片一样，蛋白质芯片同样蕴含着丰富的信息量，必须利用专门的计算机软件进行图像分析、结果定量和解释。其中应用最广的是荧光染料标记法，原理较为简单、使用安全、灵敏度高，且有很好的分辨率。可直接用广州博鹭腾 GelView 6000Plus进行拍摄。图1.GelView 6000Plus智能图像工作站GelView 6000Plus 配备600万像素科学级制冷CCD相机，制冷温度为环境温度下 55℃，极低的暗电流，很大程度降低背景干扰。而且独有的红外感应开关，自动控制样品台的开启与关闭，同时也减少了实验时对仪器的污染。

通过车间生产方式制造肉、蛋、奶，变革了食物蛋白制造模式，实现高质量供给，替代蛋白的兴起和发展大大缓解了传统蛋白生产方式存在的问题。在5月18日举办的首届全国微生物蛋白技术创新及产业发展大会上，中国工程院院士、江南大学教授陈坚认为，作为替代蛋白的一种，微生物蛋白有助于提升人类健康水平、改进地球生态质量。随着技术进步，替代蛋白产业发展的春天已经到来。　　食物蛋白是人类重要的营养物质，现有的蛋白供应主要依赖于种植业和养殖业。随着人口增长和经济发展，到2050年食品蛋白需求将增长30%至50%，传统食品蛋白供给在数量、质量和可持续方面正面临着严峻考验，如何提高蛋白生产和转化效率，构建可持续的高品质蛋白供给模式迫在眉睫。　　践行“大食物观”向微生物要蛋白　　替代蛋白包括动物细胞蛋白、植物蛋白、微生物蛋白、藻类蛋白和昆虫蛋白等多种类。陈坚介绍，微生物蛋白是利用可再生物质原料等为底物，通过在发酵罐中培养微生物的方式制造蛋白，与传统畜禽养殖生产方式相比，产生的温室气体更少，占用耕地面积更小，在资源消耗和环境影响等方面更加高效环保。　　微生物蛋白合成效率是传统养殖方式获取蛋白效率的上千倍。据介绍，以1000平方米面积为例，种植大豆每年可以生产1.1吨蛋白，满足40人的需求；而通过二氧化碳发酵微生物技术每年能够生产15吨蛋白，满足520人的需求，生产效率大幅提升。　　据波士顿咨询公司测算，到2035年，替代蛋白市场规模有望达到2900亿美元，微生物发酵蛋白市场份额将达到22%。　　陈坚表示，替代蛋白发展的战略意义远超单纯的食品创新。目前，我国蛋白供给还存在动物蛋白缺口较大、优质蛋白自给率不足等问题，需继续开发优质蛋白资源，提高食物蛋白自给率。　　随着人们生活质量的不断提升，消费者对优质蛋白、肉等食品的需求逐步增加，生产替代蛋白是解决肉类资源紧缺的有效途径之一。陈坚认为，发展微生物蛋白产业是落实“大食物观”碳减排和解决优质食品蛋白供给问题的重要途径，是新质生产力的典型代表。　　据介绍，针对当前食品加工粗放、营养缺乏人群针对性、膳食结构不合理等问题，微生物蛋白在营养、口感等方面具有一定优势。如酵母蛋白含有人体全部必需的氨基酸，属于全价蛋白，营养丰富，能够满足人体营养需求，没有豆腥味，而且无致敏成分，适用人群广泛。　　科技创新 构建多元化蛋白供给体系　　利用更少的资源产出更多的蛋白，微生物蛋白具有生产效率高且二氧化碳排放少的优势。陈坚介绍，目前，全球已有超过80家公司从事微生物菌体蛋白的生产。作为重要的替代蛋白，微生物蛋白的高效制造和规模化应用是构建多元化蛋白供给体系，实现可持续蛋白供给的重要途径。　　陈坚认为，微生物蛋白一方面可以作为主要蛋白生产原料，从成本、可持续、生产效率等方面解决肉、蛋、奶产业链中的关键蛋白供给难题；另一方面，还可以作为功能蛋白生产配料，作为细胞工厂通过精密发酵获取高附加值的蛋白，从而在口味、口感、营养等方面提升产品品质。　　作为食品领域的前沿技术，市场需求是推动替代蛋白发展的动力。据了解，当前“人造肉”在风味、口感、品质等方面仍与真实肉存在较大差异。植物肉缺乏真实肉中的纤维结构，肉质疏松是导致其口感和品质较差的主要原因。而微生物蛋白的发展为人造肉外观、风味、口感、品质等特性的提升提供了新方法。　　 例如，植物肉中存在醇、醛等挥发性物质，导致其具有一定的豆腥味。使用醇、醛脱氢酶将醇、醛等挥发性物质分解，可以显著提高植物肉的风味。一些特定的人群对植物蛋白肉过敏，筛选特异性的蛋白酶能够将植物肉中特定的过敏原降解，使其分解成为氨基酸和短肽，在去除过敏原的同时保留其营养成分。　　“目前，我们正在建立微生物蛋白菌种库，筛选出一批原料廉价、生长速度快、蛋白含量高的菌种，加快生产多种不同类型的蛋白，满足不同应用场景的需求。”陈坚建议，行业发展应该以满足居民多元化消费需求为导向，通过科技创新，优化蛋白品种和品质，满足人民日益增长的美好生活需要。